一、氧氯化锆(二氧化锆)的生产及在电池中的应用前景(论文文献综述)
夏怡[1](2020)在《纳米氧化锆透明分散体的可控制备及应用性能研究》文中研究表明纳米分散体是指将纳米颗粒稳定分散于分散介质中形成的胶体体系,通常当纳米颗粒二次粒径小于40 nm时,能透明分散于液相介质中。透明纳米分散体因其远高于纳米粉体的光学、力学、催化等性能,成为近年来的研究热点。在众多无机纳米材料中,氧化锆具有化学惰性和热稳定性优异、硬度高、折射率高、介电常数高等优点,是一种极具前景的功能材料,可广泛应用于高折射率材料、催化剂、功能陶瓷和光电元件等领域。为满足诸多高端制造领域的要求,纳米氧化锆分散体的透明性、分散性与稳定性以及氧化锆颗粒的形貌、晶型、粒径、结构等都至关重要。目前,制备单/高分散纳米氧化锆透明分散体面临诸多困难,如:粒径较大、制备工艺复杂、原料昂贵且储存困难、不易实现规模化生产等。因此,如何高效可控制备纳米氧化锆颗粒,并实现氧化锆在各类液相介质中透明稳定分散,成为亟待解决的问题。为此,本论文以价格较低的氧氯化锆为锆源,提出在酸性条件下均相制备前驱体的方法,并结合水热/溶剂热过程,创制出具有高分散性,晶型、形貌、尺寸可控且能稳定分散于不同极性的溶剂中可形成透明液相分散体的纳米氧化锆及其团簇体,并对其形成机制,以及其在高折射率、光催化、导热等方面的应用性能进行研究。论文的主要研究内容和创新点如下:1、在无表面改性条件下,采用釜式反应沉淀-水热法制备晶型可控纳米氧化锆透明水相分散体。研究发现,在水热条件为170℃、10 h下制备的纳米氧化锆颗粒为椭球形,平均粒径为7 nm,晶型为单斜相和四方相的混晶;随着水热温度的增加,氧化锆单斜相比例增加,在230℃水热温度下可得到纯单斜相纳米氧化锆;当水热溶剂为乙二醇:水=2:1且水热温度为240℃时,可制备出纯四方相纳米氧化锆。进一步采用超重力反应沉淀-水热法制备纳米氧化锆透明分散体,实现了沉淀过程的连续化,其最优工艺条件为:进料流量100 mL/min,旋转床转速为1800 rpm。旋转床制备的氧化锆颗粒平均粒径为6 nm,小于釜式法产品。此外,基于纳米氧化锆透明水相分散体,采用溶液共混法制备高透明高折射率PVA/ZrO2纳米复合薄膜,所得复合薄膜折射率与氧化锆体积分数呈线性关系,氧化锆添加量最高可达80 wt.%(44.8 vol.%),此时薄膜的可见光透过率仍高于80%,其折射率从 1.528 提高至 1.754(@589 nm)。2、采用水热法制备纳米氧化锆团簇体水相分散体。重点研究了水热温度和时间、离子种类等因素对纳米氧化锆团簇体形貌、粒径和结构等等的影响规律,确定了适宜的工艺条件。研究表明,所得纳米团簇体晶型为单斜相,形貌为方形和星形两种,是由纳米氧化锆颗粒定向聚集而成,粒径在一定范围内可控。水热温度对团簇体粒径无影响,但水热时间影响显着,当水热时间从6h增加到10h时,所制备的团簇体粒径从74 nm显着增加到170 nm;无机盐离子Cl-单独存在时得到方形团簇体,Na+和Cl-同时存在时得到星形团簇体,无无机盐离子时则不成团簇体,而是分散的纳米氧化锆颗粒。进一步将所得纳米团簇体应用于光催化降解染料的性能研究。研究发现,水热温度200℃、水热时间6 h,团簇体表面不改性的制备工艺条件下所得纳米氧化锆团簇体具有较优的光催化性能;光催化降解罗丹明B性能为:星形纳米氧化锆团簇体>P25>方形纳米氧化锆团簇体>纳米氧化锆颗粒,其中星形氧化锆纳米团簇体光催化性能是P25的1.98倍;除了罗丹明B外,其对甲基紫、刚果红也有优良的光催化降解效果,而对甲基橙有良好的吸附性能。3、采用相转移-溶剂热法制备形貌和晶型可控的单分散纳米氧化锆透明油相分散体。通过表面改性剂、有机溶剂和前驱体等的调控,可实现纳米氧化锆颗粒形貌的调控,包括纺锤形、半纺锤半鹅卵石形、鹅卵石形、分支结构、棒状、方形和球形等;所得颗粒粒径小于10 nm,颗粒长度为5~20 nm。采用DFT模拟理论研究了其调控机理。进一步对纳米氧化锆进行稀土元素掺杂,制备得到了单分散ZrO2:Yb3+/Er3+纳米颗粒,其晶型为四方相,类球形形貌,平均粒径为4 nm,具有上转换发光性能,在980 nm激发光源下,发射波长为652与678 nm的红光和波长为486 nm的蓝光。4、采用溶剂热法制备单分散纳米氧化锆透明油相分散体。所得纳米氧化锆颗粒不改性即可在低极性溶液中透明分散,但长时间放置(≥一个月)会团聚;氧化锆颗粒为球形形貌,晶型为四方相。所得纳米氧化锆经长链羧酸、硅烷偶联剂或聚合物改性,可稳定分散于低极性溶剂中,经硅烷偶联剂改性还可透明分散于中极性溶剂中。制备工艺条件对纳米氧化锆颗粒的影响为:溶剂热温度为210~230℃下制备的氧化锆颗粒粒径3 nm,溶剂热温度为240~260℃下为5 nm;在溶剂热温度为240~260℃下制备的粒径为5 nm的纳米氧化锆分散体表现出热敏性能,即高温(>40℃)下颗粒分散,分散体变透明;低温(<25℃)下颗粒聚集,分散体变浑浊。此方法已成功推广应用于单分散氧化钛、氧化铈、氧化锌、四氧化三铁等纳米分散体的制备。进一步基于纳米氧化锆甲苯相分散体,探究了其作为纳米流体的导热性能。结果表明,随氧化锆体积分数和温度的增加,导热性能明显提高,特别地,当氧化锆体积分数为13.21 vol.%、温度为60℃时,导热系数可提高约60%。
张宇欣[2](2019)在《CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿的烧结和浸出工艺研究》文中研究表明氧氯化锆是制备锆系化学制品的主要原料,在核工业、航空航天以及机械电子等领域占有极其重要的地位。我国是氧氯化锆生产大国,产量和产能居世界第一位,开展氧氯化锆生产工艺的研究工作对我国锆冶金行业有重要意义。石灰烧结法生产氧氯化锆工艺具有生产成本低、对设备腐蚀小、易于实现机械化连续生产等优势,受到锆化工生产企业的关注。但石灰烧结法存在烧结温度高、生产效率低的技术缺陷,还未能在锆化工行业广泛应用。降低石灰烧结法分解锆英砂精矿的烧结温度,提高企业生产效率,对石灰烧结法生产氧氯化锆的工业化应用具有十分重要的意义。本文选用CaCl2作为添加剂,通过CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿,研究了CaCl2添加剂对石灰烧结法生产氧氯化锆工艺的影响。对CaCO3-CaCl2-ZrSiO4三元体系进行热力学分析,设计正交试验和单因素试验优化了烧结工艺条件,并研究石灰烧结法生产氧氯化锆的浸出工艺,考察了浸出过程中Ca2+、Si4+去除效率的影响因素和转化行为。采用EDTA络合滴定法测定了锆英砂的分解率,借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对锆英砂精矿分解产物和浸出产物的物相组成和形貌进行分析,通过差热-热重同步分析仪(TG-DSC)研究CaCO3-CaCl2-ZrSiO4体系的反应过程,初步探讨了CaCl2对石灰烧结法分解锆英砂精矿反应过程的影响。主要研究结果如下:对CaCO3-CaCl2-ZrSiO4反应体系的热力学分析表明,在反应过程中,CaCO3分解生成CaO和CO2,CaO进一步与锆英砂反应生成CaZrO3和Ca2SiO4,随着烧结温度的升高,锆英砂分解反应的吉布斯自由能越负,对锆英砂分解越有利。基于正交试验高温烧结工艺中,在所选参数范围内,影响锆英砂分解率指标的显着性顺序为CaCO3与锆英砂摩尔比>烧结温度>反应时间>CaCl2的添加量。通过单因素试验进一步优化CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂的烧结工艺,锆英砂的分解率随着CaCO3与锆英砂摩尔比、烧结温度和反应时间的增大呈升高趋势,随着CaCl2添加量的增大呈现先上升后下降的变化趋势。石灰烧结法分解锆英砂精矿烧结工艺优选的工艺条件为:CaCO3与锆英砂的摩尔比为3.5,烧结温度为1200℃、烧结时间为300 min,CaCl2的添加量为CaCl2与锆英砂摩尔比为0.24,此工艺条件下锆英砂的分解率达到93.99%。对CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂的反应过程研究表明,CaCO3分解锆英砂体系引入CaCl2后,可将锆英砂的分解起始温度降低至850℃,在升温的过程中,CaCl2可与CaCO3形成熔盐,从而能够降低锆英砂的分解起始温度。CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂烧结工艺中,CaCO3加入量不足会导致锆英砂分解不充分,出现副产物Ca3ZrSi2O9,当锆英砂经CaCO3充分分解后,产物的主要物相组成为CaZrO3、Ca2SiO4、CaO和ZrSiO4,其中CaZrO3多呈1-3μm的球形颗粒,Ca2SiO4主要以玻璃态的团聚体存在。对石灰烧结法生产氧氯化锆的浸出工艺研究表明,Ca2+、Si4+的去除效率均随着盐酸浓度、液固比以及浸出时间的增加呈现出升高的变化趋势。适宜的浸出工艺参数为盐酸浓度为2 mol/L,液固比为6 ml/g,浸出时间为30 min,此工艺条件下Ca2+、Si4+的去除效率分别为61.22%和71.96%。锆英砂分解产物经盐酸浸出过滤后,Ca2SiO4和CaO产物被盐酸分解,以硅酸和氯化钙的形式溶于滤液中,过滤后的固相物主要为CaZrO3,其中CaZrO3球形颗粒分散均匀且大小在1-3μm左右。CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿工艺开发后,可实现降低锆英砂分解温度,达到节能降耗,减少氧氯化锆企业的生产成本的目的,为石灰烧结法实现工业化应用奠定了基础。
王增昊[3](2019)在《氧化锆纤维纸的制备及其在电池隔膜上的应用研究》文中研究说明锂离子电池凭借其便携性、高能量密度和长循环寿命的优点,被广泛地应用于电动汽车和电子产品中。隔膜作为锂离子电池的重要组成部件,对电池的安全性能、放电容量和电池寿命等有重要的影响。目前商业化应用的电池隔膜主要是聚烯烃材料。聚烯烃材料凭借其高的机械强度、合适的电化学稳定性和低的成本而被广泛应用。由于其疏水表面,聚烯烃隔膜对传统电解液的可湿性比较差,这导致了电池差的电化学性能。特别是当温度升高时,聚烯烃隔膜因为会发生严重的热收缩,使电池的正负极接触,从而导致爆炸或者是火灾。氧化锆纤维具有优良的化学稳定性、耐高温性能和对电解液良好的浸润性,是一种作为电池隔膜的理想材料。因此,本论文提出并研究了运用抄造纸技术抄造氧化锆纤维纸锂离子电池隔膜及性能。首先研究了氧化锆纤维的自身性能,然后对氧化锆纤维分散效果和氧化锆纤维纸强度的影响因素进行了分析,并分别对ZrO2/PVDF(聚偏氟乙烯)纤维纸和ZrO2/玄武岩纤维纸在电池隔膜方面的性能进行了探究。主要的研究结论如下:1.研究了由静电纺丝技术制备的氧化锆纤维自身性能,结果表明,氧化错纤维在温度和湿度分别为25 ℃和65%的条件下,其吸水率为4.27%,在水中的Zeta电位为-25.85 mV,纤维呈圆柱形,且表面光滑,在经过酸碱溶液处理后,纤维表面形貌没有发生任何变化,证明氧化锆纤维具有优异的耐酸碱腐蚀的能力。2.研究了氧化锆纤维经不同工艺处理和采用不同的分散剂以及胶黏剂后对纤维分散效果以及纤维纸强度的影响。结果发现,悬浮液浆浓为0.2%,疏解转数为20000时,得到的氧化锆纤维分散效果最好;浓度为2%的聚氧化乙烯对纤维的分散效果最好。PVDF做胶黏剂时制备的氧化锆纤维纸强度可以达到4 MPa,要远远优于用PVA(聚乙烯醇)做胶黏剂制备的纤维纸;氧化锆与玄武岩复合的纤维纸拥有较高的强度,在高温下使用时,ZrO2/玄武岩纤维纸能够保持强度。3.采用抄造纸技术制备ZrO2/PVDF纤维纸,通过改变纤维悬浮液中PVDF的浓度,抄造出不同PVDF含量的氧化锆纤维纸,考察它们的表面形貌、孔隙率、电解液吸收率、拉伸强度和XRD图谱。选取PVDF含量是40%时ZrO2/PVDF纤维纸,考察其隔膜性能。结果表明,PVDF含量是40%时,氧化锆纤维纸中孔的形貌最好,数量最多而且分布也最均匀。孔隙率和电解液吸收率测试也表明ZrO2-40%PVDF纤维纸拥有最高的孔隙率和电解液吸收率,分别是77.69%和523.3%,纤维纸中PVDF是无定形态,这有助于提高纤维纸对电解液的浸润性,ZrO2-40%PVDF纤维纸柔韧性比较好,拉伸强度为4.7MPa,与电解液的接触角仅为0°,能够帮助隔膜贮存更多的电解液,提高电池的电化学性能,ZrO2-40%PVDF纤维纸在500 ℃时的热收缩为零,氧化锆纤维纸能够大大提高锂离子电池的安全性能,改善电池在高温下的使用情况。ZrO2-40%PVDF纤维纸的氧化分解电压为4.8 V,离子电导率则为0.96mScm-1,初始放电比容量和100个循环后的容量保持率为134 mA h g-1和89.6%,高于PP隔膜的129.9 mA h g-1和84.5%,具有更好的循环性能;ZrO2-40%PVDF纤维纸在不同倍率下的放电性能也要明显优于PP(聚丙烯)隔膜。4.通过纸张抄造技术制备ZrO2/玄武岩纤维纸,制备出玄武岩纤维含量不同的ZrO2/玄武岩纤维纸。测试玄武岩纤维含量不同时ZrO2/玄武岩纤维纸的拉伸强度,选取满足隔膜强度要求的纤维纸进行电池隔膜性能测试。结果表明,玄武岩纤维添加量为50%时,纤维纸的强度达到2.4 MPa,满足电池对隔膜的机械应力要求;ZrO2/玄武岩纤维纸中,氧化锆纤维和玄武岩纤维在纤维纸中分散均匀,纤维分布有层次感,纤维纸含有较大的孔径,可以提高隔膜的孔隙率和阻止锂枝晶生长,其孔隙率和电解液吸收率分别是80.36%和594.65%,PP仅有46.78%和114.29%,表明ZrO2/玄武岩纤维纸具有更大的孔隙率和吸液率,这有利于提高电池的放电性能。经过耐热性测试,ZrO2/玄武岩纤维纸在200 ℃时没有发生任何的尺寸改变,而PP隔膜在150 ℃时就已经发生了严重的收缩,不能正常隔离正负极,ZrO2/玄武岩纤维纸则能很好的隔离,提高锂离子电池的安全性能。ZrO2/玄武岩纤维纸的氧化分解电压为4.7 V,离子电导率为0.82 mScm-1,初始放电比容量和100个循环后容量保持率为133.1 mAh g-1和92.3%,高于PP隔膜的129.9 mAh g-1和84.5%,具有更好的循环性能;ZrO2/玄武岩纤维纸在不同倍率下的放电性能也要明显优于PP隔膜,因此在高温度和大电流条件下使用时拥有更好的前景。
王婕[4](2018)在《NaBH4沉淀法制备ZrO2及催化性能研究》文中认为氧化锆作为一种重要的结构及功能材料已引起人们的广泛关注。然而目前通过化学沉淀法来制备ZrO2纳米粉体的研究仍主要集中在以氨水等作为沉淀剂。本文在通过对各种可以提供制备碱性环境的化学试剂中选择分析,最终确定以NaBH4为沉淀剂制备氧化锆纳米材料,是因为NaBH4在反应过程中不仅可以提供强碱性环境,同时释放具有还原性的H2气体,以期待在此特殊环境下制备出具有稳定四方相结构的纳米氧化锆材料。本实验以ZrOCl2·8H2O为锆源,NaBH4为沉淀剂,CTAB为表面活性剂,系统研究Zr4+源浓度、表面活性剂浓度、滴定方向、碱液浓度对ZrO2纳米粉体相结构、形貌组织以及光催化性能的影响,确定最佳合成工艺;在最优制备工艺的基础上进行Mn、Fe元素掺杂,研究掺杂元素对氧化锆组织、结构及性能的影响,探究高温相ZrO2的稳定机制及氧空位的形成机理。主要研究结果如下:1.纯ZrO2粉体的最佳制备条件为:Zr4+浓度为0.5mol/L、NaBH4浓度为1mol/L、表面活性剂CTAB浓度为0.005 mol/L、反向滴定至pH=9.5时所得到的前驱体产物600 ℃煅烧2 h后得到具有四方相类片状结构、分散性能良好的t-ZrO2,紫外光催化降解亚甲基蓝2 h后降解率达到96%左右;2.在最优合成工艺的基础上制备的Mn、Fe掺杂ZrO2粉体。前驱体经600 ℃煅烧后可得单一四方相结构,更高温煅烧后会发生四方相向单斜相相变。Zr0.8Mn0.2O-δ和Zr0.99Fe0.01O2-δ产物呈现片状微晶粒堆积的十字结构。掺杂元素使得ZrO2的晶化温度显着升高,并且四方相氧化锆的稳定性随着掺杂量的增加而增大。这是因为元素掺杂作用产生的氧空位缺陷,增加了高温相稳定性及提高氧化锆的四方相向单斜相相变温度。3.对Mn、Fe掺杂ZrO2的发光特性研究发现:经240nm光照激发时,PL发射峰位于390 nm处,属于本征激发。随着掺杂浓度的增大,发射峰的峰位发生微弱的蓝移。经490 nm光照激发时,不同发光强度的PL发射峰位于600 nm处,属于非本征激发。这是由于掺杂后产生的氧空位缺陷导致的,PL发射峰强度随着体系内缺陷含量的增大而增强。4.Mn、Fe掺杂ZrO2粉体具有良好的可见光催化活性。结果表明:Mn、Fe离子的掺杂使得Zr02的可见光降解甲基橙的光催化性显着提高。其中Fe掺杂ZrO2的光催化性较Mn掺杂ZrO2好。Fe掺杂ZrO2粉体的光催化性随掺杂量的增加而逐渐增大。Fe0.3Zr0.7O2-δ在可见光1 h降解甲基橙,降解率可达95.1%。
李青青[5](2016)在《回收利用锆硅渣制备白炭黑及合成硬硅钙石的研究》文中认为锆硅渣是工业上利用氢氧化钠分解锆英石生产锆系列化合物(如二氧化锆、氧氯化锆等)后产生的固体废弃物。随着锆系化合物的需求量越来越大,生产锆系化合物时所产生的锆硅渣以及稀碱液也越来越多,大量的工业废弃物堆积、填埋给环境带来极大的压力。回收锆硅渣中的二氧化硅将其制成白炭黑、隔热保温材料等产品,既可实现废物再次利用,提高不可再生资源的利用率,还对废物减排和保护环境具有积极意义。本论文以河南某公司提供的酸性锆硅渣为原料,通过加入表面活性剂进行球磨洗涤除去杂质,分别研究采用直接中合法制备白炭黑和水热法制备隔热保温材料的技术和工艺,采用SEM、IR、XPS、XRD、激光粒度分析仪和Zeta电位仪对锆硅渣、白炭黑和和隔热保温材料进行性能测试和表征。1.通过球磨锆硅渣制浆,加入聚乙二醇搅拌分散后,离心洗涤、分离除去杂质。XPS和XRD测试表明:通过洗涤可以有效的除去锆硅渣原料中的部分放射性元素及金属离子等杂质。2.采用直接中和法,通过球磨酸性锆硅渣制浆料后加入分散剂、超声分散、恒温搅拌、用氢氧化钠调节pH、加入表面活性剂、恒温搅拌等工序制备白炭黑。试验得出最佳工艺条件为:球磨时间12 h,液固比4:1,pH=2.18,表面活性剂的量为4ml等。制备的白炭黑:二氧化硅平均含量为90.73%,pH值为5.96,DBP吸油值2.78 ml。达到HG/T3061和ISO5794-1标准。3.利用水热法合成了硬硅钙石和羟基硅酸镁两种隔热保温材料。制备硬硅钙石的工艺为:锆硅渣水洗后用氢氧化钠调节pH=7、加入消石灰、在反应釜中进行水热反应、干燥后得到样品。利用扫描电镜、IR和XRD进行测试及表征,探索不同的温度及消石灰的量对合成硬硅钙石的影响。结果表明在240℃时水洗法和氢氧化钙水洗法均可合成纤维状硬硅钙石。制备羟基硅酸镁的制备工艺为:取锆硅渣原料和氧化镁,加入蒸馏水,在反应釜中搅拌均匀,用氢氧化钠溶液调节pH=13。在220℃条件下水热反应6 h后冷却,再用蒸馏水洗涤固体至pH=8,最后在80℃下干燥处理6 h得到羟基硅酸镁。
黄淑梅,陈伟东,王运锋,何蕾,郭薇[6](2014)在《中国氧氯化锆产业现状及发展对策》文中指出从生产工艺、产能、产量和出口量以及原料供应等方面介绍了我国氧氯化锆的产业现状,指出我国氧氯化锆产业存在三个方面的问题:工艺技术落后,装备水平低;"三废"处理亟待解决;缺乏行之有效的行业准入制度。分析中国的氧氯化锆产业从技术方面讲,应加大科研投入开发新的提取技术、"三废"处理技术及新装备,开发高附加值的锆化学制品;从产业管理方面讲,应制定严格的行业准入制度,抑制产能过快增长,积极组织和协调氧氯化锆企业间的交流与合作,形成良好的秩序,重视锆产业链中存在的重大技术问题,组织立项研究,推进锆产业进步,使锆产业可持续发展。
段海婷[7](2014)在《塑料专用金红石型钛白粉的改性及机理研究》文中认为纳米级二氧化钛俗称钛白粉,是最佳的白色颜料,具有白度极高、消色力极强、不透明性和化学稳定性好的优点,广泛应用于涂料、塑料、陶瓷和造纸等行业。但由于钛白粉颗粒本身具有光催化活性,使含钛白粉的塑料制品在波长小于387.5nm的光波中生成高化学活性的过氧化物和自由基,导致塑料发生氧化降解并加速塑料老化,具有耐候性差的严重缺陷。表面进行无机包覆处理的改性钛白粉用于塑料制品时,有利于钛白粉颗粒表面与塑料制品有机物隔开,大幅度降低钛白粉的光催化活性,有效提高塑料制品耐候性。研究塑料专用高档金红石型钛白粉的改性及其机理,揭示改性金红石型钛白粉纳米粒的结构-性能关系,对具有高附加价值的高耐候特性塑料制品的设计和开发具有重要意义。采用硫酸铝、硅酸钠和氧氯化锆作为包覆剂,六偏磷酸钠(SHMP)为分散剂,制备了无机包覆改性的金红石型钛白粉纳米粒。通过改进包覆剂的组成及正交试验设计,以粒径、电位和分散程度为评价指标,优化了改性金红石型钛白粉纳米粒的制备工艺。表征了单元包覆纳米粒的失光率、吸油量、遮盖力和白度等性能,评价了无机包覆改性钛白粉纳米粒的包覆效果。采用Nano-ZS、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和能谱(EDS)等表征改性纳米粒的结构与性质,研究了金红石型钛白粉纳米粒的包覆机理,将改性包覆金红石型钛白粉纳米粒应用于PVC塑料并研究其抗降解、耐候性能。采用三氧化二铝、二氧化硅、二氧化锆包覆到金红石型钛白粉纳米粒表面形成ZrO2、SiO2和Al2O3包覆金红石型钛白粉纳米粒,研究结果表明,包覆颗粒平均粒径为450nm左右,分散性能好,包覆致密均匀;ZrO2包覆金红石型钛白粉后,失光率和吸油量下降最多,白度增加最多,失光率从70%下降到25%,吸油量从21.5g/100g下降到17.5g/100g,白度从86.7%增加到88.5%;但铝、硅、锆包覆对金红石型钛白粉遮盖力性能的影响较小。根据ZrO2、SiO2和Al2O3包覆金红石型钛白粉的包覆能力差异,设计和制备了ZrO2/Al2O3、ZrO2/SiO2和SiO2/Al2O3包覆金红石型钛白粉纳米粒。ZrO2/Al2O3、ZrO2/SiO2和SiO2/Al2O3包覆比ZrO2、SiO2和Al2O3包覆具有更好的包覆效果;ZrO2/Al2O3包覆金红石型钛白粉纳米粒的白度从86.7%增加到88.9%。该ZrO2/Al2O3、ZrO2/SiO2和SiO2/Al2O3包覆层通过化学键与二氧化钛层键合,其中ZrO2/Al2O3、ZrO2/SiO2包覆层的内层为二氧化锆层,SiO2/Al2O3包覆层的内层为二氧化硅层。ZrO2/Al2O3包覆金红石型钛白粉纳米粒的双层结构,不但增加了白度,还有效减少了ZrO2的用量,大大降低改性金红石型钛白粉纳米粒的成本。为进一步改善性能和降低成本,采用改进的溶胶-凝胶法,设计和制备了一种包覆层外层为三氧化二铝、中间层为二氧化硅和内层为二氧化锆的三元包覆金红石型钛白粉纳米粒,开发了一种ZrO2/SiO2/Al2O3包覆金红石型钛白粉的新合成工艺:水浴温度为60~65℃,搅拌速度350r/min,滴加速度5drop/min,包ZrO2时体系pH为8.5~9.0,包SiO2时体系pH为9.5~10.0,包Al2O3时体系pH为6.0~6.5,浆液浓度为400g/L,分散剂用量为0.3%,ZrO2含量为0.08%,SiO2含量为2%,Al2O3含量为4%。该ZrO2/SiO2/Al2O3包覆纳米粒颗粒表面的包覆率已达到98.3%,纳米粒失光率为24%,吸油量17.1g/100g,白度为89.2%;与ZrO2、SiO2和Al2O3和ZrO2/Al2O3、ZrO2/SiO2和SiO2/Al2O3包覆纳米粒相比,具有分散性能好、失光率低、吸油量低和白度高的优点,且原料成本更低,这样将更有效地应用于改善塑料制品的物理化学性能。对PVC塑料采用ZrO2/SiO2/Al2O3包覆金红石型钛白粉(R233)与国内外几种同类型产品分别改性,并对改性PVC塑料的应用性能进行评价。结果表明:添加了金红石型钛白粉的PVC塑料,钛白粉粒子分散均匀,颗粒团聚现象不明显,该PVC塑料制品具有优异的白度、光泽度以及耐候性等性能。金红石型钛白粉(R233)的应用性能优于国内同类产品,并达到国际优质金红石型钛白粉的水平。最后对无机包覆金红石型钛白粉改性PVC塑料的耐候性能进行研究,结合TiO2颗粒表面生成自由基的光催化活性过程,揭示无机包覆层对塑料/钛白粉之间光化学反应具有阻断作用,提出了无机包覆金红石型钛白粉改性PVC塑料的抗老化机理。
吴江[8](2013)在《氧氯化锆生产技术中酸解与絮凝脱硅过程的研究》文中指出摘要:氧氯化锆(ZrOCl2·8H20)是生产金属锆、氧化锆和其他锆化合物的重要基础材料,广泛应用于陶瓷、纺织、电子及核工业等行业。我国是世界上最强盛的氧氯化锆生产国,主要采用“一酸一碱”技术,其酸体系脱硅过程流程复杂,操作周期长,设备量大。本文针对以上问题,提出一种高浓度锆液制备及絮凝脱硅新工艺,主要研究内容及成果如下:(1)获得转型料酸解制备高浓度锆液及锆液絮凝脱硅过程优化工艺参数。系统考察酸解及絮凝过程工艺参数对脱硅效果的影响,获得优化工艺条件,并在该条件下进行5L规模扩试,实验结果重现性优异,得到水溶液中硅含量可稳定降至35~50ppm;同时,锆浓度为115~125g/L(以Zr(Hf)O2计),较传统工艺提高20%,并省去传统生产技术中冷却结晶与水溶单元,缩短生产流程与周期,降低蒸发浓缩单元蒸汽消耗量。(2)分析并验证硅酸聚合及絮凝脱除机理。采用红外与核磁共振光谱共同表征转型料、酸解硅渣及絮凝硅渣中硅酸聚合状态,确定硅酸聚合反应在转型过程已经发生,在酸解过程聚合度进一步加强,而在絮凝过程通过与高分子絮凝剂架桥作用絮聚脱除。(3)硅渣洗涤正交实验确定影响锆资源回收率因素顺序为液-固比>浆化时间>酸度>温度,并在此基础上获得优化的逆流洗涤工艺条件,为工业实施提供数据基础。
邱才华[9](2013)在《三元催化剂原料碱式碳酸锆的制备》文中研究说明摘要:碱式碳酸锆(ZrOCO3·nH2O)是一种重要的锆化合物,用于制造其他锆化合物,可以作防水剂、止汗剂和涂料干燥剂等。也是汽车尾气三元催化净化器载体材料CeO2-ZrO2复合氧化物的主要原料之一,氯、硫酸根等杂质是影响三元催化剂(TWC)催化及寿命性能的重要指标,通常TWC行业对氯、硫酸根等杂质均要求小于0.01%。本文采用固相球磨法合成碱式碳酸锆,通过控制球磨时间、速度等以确保固相反应完全,以克服传统固相法方法反应不完全等不足,同时也避免二步法硫酸根、氯难以去除等不足。本课题就是以氧氯化锆和无水碳酸钠为原料研究了前驱体的形貌特征与球磨反应时间的关系,对产物碱式碳酸锆IR、TG/DTG、XRD进行了表征。对本方法的球磨时间对碱式碳酸锆中锆铪合量的影响、球磨时间对产物粒度的影响、球磨转动速度与产物平均粒度的影响及前驱物调整pH值和调酸稳定时间与产物中各杂质的影响进行了较为深入的研究分析和探讨。同时,也对滴加酸度对产物中杂质影响进行研究。经研究表明,按理论化学计量原料氧氯化锆与碳酸钠的摩尔比是1:2、球料比8:1、填充率80%、球磨时时间2h、60℃干燥3h待球磨降温到室温后,水料比是1:3,加1%盐酸,使体系pH值保持稳定,按水料为1:3的比例加入水洗涤3次后离心分离15分钟等条件下,固相研磨法制汽车尾气三元催化剂用碱式碳酸锆的最优工艺参数为:球磨转速150r/min,球磨时间为2h,对前驱物加入1%盐酸的最终pH为3.9-4.1,调酸稳定时间20-40分。按本法10kg级放大实验,从得到质量与成本等方面数据看,质量与行业标准和三元催化剂(TWC)原料规格及其他工艺技术指标分析对比,该工艺制备碱式碳酸锆粒度大小分布均匀、产品活性好、杂质含量低,特别是硫酸根、氯杂质含量分别小于0.005%、0.01%.此方法简便、易操作,与二步法相比,回收率高出2-6个百分点,物料消耗降低7%,废水排放量降低50%,所以本方法是一种低成本、绿色化学制备碱式碳酸锆工艺。
刘志涛[10](2012)在《锆类气凝胶的制备、改性及性能研究》文中指出超级纳米孔气凝胶材料具有高空隙率、高比表面积、低密度、低导热系数等特点,在高温热防护、催化科学、光学、声学、微电子学领域都具有重要的应用前景。本研究以无机盐氧氯化锆为主要原料,采用溶胶-凝胶过程,结合超临界CO2干燥方法,意在制备氧化锆气凝胶以及氧化硅掺杂的锆硅复合气凝胶,并采用SEM、BET、TGD/TA、XRD、FT-IR等测试手段并对代表样品的微观结构、孔径尺寸、比表面积以及热稳定性进行表征分析。通过性能实验数据对比确定了制备气凝胶的较优条件:采用环氧丙烷滴加法,在环氧丙烷与氧氯化锆(或二氧化锆和二氧化硅)摩尔比为25、氧氯化锆(或二氧化锆和二氧化硅摩尔量总和)固含量为25%、溶剂水醇比在1:1或者适当增加乙醇含量时,可以制备出外观及性能均较好的锆类气凝胶。对所得样品进行了系统表征,发现了纯锆气凝胶高温稳定性较差,XRD表明,在600oC及以上时,纯二氧化锆气凝胶开始出现由非晶态向晶态转变的趋势,到800oC,结晶程度已经较高;结合BET结果可知,此时,气凝胶内部微观孔结构收缩坍塌严重;而采用氧化硅掺杂制备的锆硅复合气凝胶则具有较好的高温稳定性:其在600oC时仍然保持非晶态,到800oC才出现晶相转变;同时,相对纯二氧化锆气凝胶而言,锆硅复合气凝胶在制备过程中更不容易出现开裂、收缩等影响产品质量的现象,表明其制备过程具有良好的工艺性。因此,氧化硅的掺杂大大提高了锆类气凝胶材料的高温稳定性以及工艺性能。测试结果表明,所研制的锆硅复合气凝胶是一种具有高比表面积(高达600m2/g以上)、大孔容(最高为2.63cm3/g)、孔径分布均匀、高温热稳定性良好等特性的介孔材料。在与莫来石纤维复合后,成功制备了纤维增强、复合有金红石型TiO2的锆硅气凝胶复合材料,大幅度的提高了锆类气凝胶的机械强度和隔热性能。研究结果对气凝胶的实际生产和应用中有着重大意义。
二、氧氯化锆(二氧化锆)的生产及在电池中的应用前景(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氧氯化锆(二氧化锆)的生产及在电池中的应用前景(论文提纲范文)
(1)纳米氧化锆透明分散体的可控制备及应用性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 纳米颗粒及纳米分散体 |
1.1.1 纳米颗粒的团聚 |
1.1.2 纳米颗粒的分散 |
1.1.3 纳米分散体的应用 |
1.2 纳米氧化锆 |
1.2.1 氧化锆的晶型转变 |
1.2.2 纳米氧化锆分散体的制备 |
1.2.3 纳米氧化锆的应用 |
1.3 超重力技术 |
1.3.1 超重力装置及工作原理 |
1.3.2 超重力技术制备纳米分散体 |
1.4 本论文的选题目的及意义 |
1.5 本论文的主要研究内容 |
第二章 纳米ZrO_2透明水相分散体的可控制备及在高折射率纳米复合薄膜中的应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验仪器及设备 |
2.2.3 实验步骤 |
2.2.4 样品表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 纳米氧化锆的形貌结构分析 |
2.3.2 制备工艺条件对纳米氧化锆晶型的影响 |
2.3.3 高透光高折射率PVA/ZrO_2复合材料 |
2.4 本章小结 |
第三章 纳米ZrO_2团簇体水相分散体的可控制备及其光催化降解染料性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验仪器及设备 |
3.2.3 实验步骤 |
3.2.4 样品表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 纳米氧化锆团簇体的形貌结构表征 |
3.3.2 纳米氧化锆团簇体的光催化性能 |
3.4 本章小结 |
第四章 相转移法可控制备单分散纳米ZrO_2油相分散体及其荧光性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验仪器及设备 |
4.2.3 实验步骤 |
4.2.4 样品表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 表面改性剂对纳米氧化锆形貌的影响 |
4.3.2 前驱体对纳米氧化锆形貌的影响 |
4.3.3 纳米氧化锆形貌影响因素总结 |
4.3.4 纳米氧化锆形貌调控的DFT模拟 |
4.3.5 透明油相纳米氧化锆分散体 |
4.3.6 ZrO_2:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换发光材料 |
4.4 本章小结 |
第五章 溶剂热法可控制备单分散纳米ZrO_2油相分散体及其导热性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验仪器及设备 |
5.2.3 实验步骤 |
5.2.4 样品表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 纳米氧化锆分散体 |
5.3.2 纳米氧化锆颗粒的粒径调控与热敏现象 |
5.3.3 其它单分散纳米金属氧化物的制备 |
5.3.4 纳米氧化锆分散体在导热流体中的应用研究 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 存在问题与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文和申请的专利 |
作者与导师简介 |
附件 |
(2)CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿的烧结和浸出工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 锆资源概述 |
1.2.1 锆的性质及应用 |
1.2.2 锆资源分布和储量 |
1.2.3 锆英砂精矿的特性 |
1.2.4 锆英砂精矿分类规范 |
1.2.5 我国锆英砂精矿应用概况 |
1.3 我国化学锆产业现状 |
1.3.1 氧氯化锆性质及应用 |
1.3.2 中国化学锆产业现状与市场分析 |
1.3.3 氧氯化锆生产工艺简介 |
1.3.4 氧氯化锆产业中存在的主要问题 |
1.3.5 氧氯化锆发展前景 |
1.4 课题主要研究内容及意义 |
1.4.1 目的及意义 |
1.4.2 主要研究内容及技术路线 |
第二章 试验方法 |
2.1 试验原料 |
2.1.1 锆英砂精矿 |
2.1.2 化学试剂 |
2.2 试验设备 |
2.3 试验方案 |
2.3.1 基于正交试验烧结工艺方案 |
2.3.2 单因素试验 |
2.3.3 浸出工艺试验方案 |
2.4 分析和表征 |
2.4.1 锆英砂分解率 |
2.4.2 Ca~(2+)去除效率的测试及计算 |
2.4.3 Si~(4+)去除效率的测试及计算 |
2.4.4 TG-DSC分析 |
2.4.5 ICP-OES分析 |
2.4.6 XRD分析 |
2.4.7 SEM/EDS分析 |
第三章 CaCO_3-CaCl_2复合分解锆英砂精矿烧结工艺研究 |
3.1 CaCO_3-CaCl_2-ZrSiO_4体系热力学分析 |
3.2 正交试验设计及数据分析 |
3.2.1 正交试验因素及水平确定 |
3.2.2 正交试验结果 |
3.2.3 正交试验数据极差分析 |
3.2.4 正交试验数据方差分析 |
3.2.5 各因素影响试验指标效应图 |
3.3 烧结工艺参数对锆英砂分解率的影响 |
3.3.1 CaCO_3与锆英砂摩尔比对锆英砂分解率的影响 |
3.3.2 烧结温度对锆英砂分解率的影响 |
3.3.3 烧结时间对锆英砂分解率的影响 |
3.3.4 CaCl_2的添加量对锆英砂分解率的影响 |
3.4 CaCO_3-CaCl_2复合分解锆英砂反应进程研究 |
3.4.1 CaCO_3-CaCl_2-ZrSiO_4反应体系的TG-DSC分析 |
3.4.2 锆英砂分解产物的物相分析 |
3.4.3 锆英砂分解产物形貌分析 |
3.4.4 CaCl_2对CaCO_3分解锆英砂反应过程的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 石灰烧结法分解锆英砂产物的浸出工艺研究 |
4.1 浸出过程中Ca~(2+)的分离效果 |
4.1.1 盐酸浓度对Ca~(2+)去除效率的影响 |
4.1.2 液固比对Ca~(2+)去除效率的影响 |
4.1.3 浸出时间对Ca~(2+)去除效率的影响 |
4.2 浸出过程中Si~(4+)的分离效果 |
4.2.1 盐酸浓度对Si~(4+)去除效率的影响 |
4.2.2 液固比对Si~(4+)去除效率的影响 |
4.2.3 浸出时间对Si~(4+)去除效率的影响 |
4.3 锆英砂分解产物的浸出过程研究 |
4.3.1 浸出过程的物相转变 |
4.3.2 浸出过程中固相物的形态变化及元素转化行为 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(3)氧化锆纤维纸的制备及其在电池隔膜上的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 锂离子电池 |
1.2.1 锂离子电池概述 |
1.2.2 锂离子电池工作原理 |
1.3 锂离子电池隔膜 |
1.3.1 锂离子电池隔膜分类 |
1.3.2 锂离子电池隔膜的主要特性 |
1.3.3 锂离子电池隔膜生产现状和发展趋势 |
1.4 氧化锆纤维 |
1.4.1 氧化锆纤维的研究历程和现状 |
1.4.2 氧化锆纤维的制备方法 |
1.4.3 氧化锆纤维制品特性及应用 |
1.5 本论文的研究意义和研究内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 氧化锆纤维的物理性质和微观形貌 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂和仪器 |
2.2.2 氧化锆纤维吸水率测定 |
2.2.3 氧化锆纤维的Zeta电位分析 |
2.2.4 氧化锆纤维表面形貌分析 |
2.2.5 氧化锆纤维耐腐蚀性的研究 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 氧化锆纤维吸水率测定 |
2.3.2 氧化锆纤维的Zeta电位分析 |
2.3.3 氧化锆纤维表面形貌分析 |
2.3.4 氧化锆纤维耐腐蚀性的研究 |
2.4 本章小结 |
第三章 氧化锆纤维分散性能和纤维纸强度的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料和设备 |
3.2.2 悬浮液浓度对氧化锆纤维分散性能的影响 |
3.2.3 疏解对氧化锆纤维分散性能的影响 |
3.2.4 分散剂的选择及对氧化锆纤维分散性能的影响 |
3.2.5 无机胶黏剂的选择及对氧化锆纤维纸强度的影响 |
3.2.6 有机胶黏剂对氧化锆纤维纸强度的作用 |
3.2.7 配抄纤维对氧化锆纤维纸强度的影响 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 浓度对氧化锆纤维分散性能的分析 |
3.3.2 疏解条件与氧化锆纤维分散性能的关系 |
3.3.3 不同分散剂对氧化锆纤维分散性能的作用 |
3.3.4 胶黏剂对氧化锆纤维纸强度的影响 |
3.3.5 添加不同的纤维与氧化锆纤维纸强度的关系 |
3.4 本章小结 |
第四章 ZrO_2/PVDF纤维纸在锂离子电池隔膜上的应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料和仪器 |
4.2.2 ZrO_2/PVDF纤维纸的制备 |
4.2.3 ZrO_2/PVDF纤维纸的物理性能表征 |
4.2.4 ZrO_2/PVDF纤维纸的电化学性能测试 |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 ZrO_2/PVDF纤维纸的形貌分析 |
4.3.2 ZrO_2/PVDF纤维纸的孔隙率和电解液吸收性能 |
4.3.3 ZrO_2/PVDF纤维纸的柔韧性和强度 |
4.3.4 ZrO_2/PVDF纤维纸的接触角和热稳定性 |
4.3.5 ZrO_2/PVDF纤维纸的电化学性能 |
4.4 本章小结 |
第五章 ZrO_2/玄武岩纤维纸在锂离子电池隔膜上的应用研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验材料和仪器 |
5.2.2 ZrO_2/玄武岩纤维纸的制备 |
5.2.3 ZrO_2/玄武岩纤维纸的隔膜性能测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 ZrO_2/玄武岩纤维纸的拉伸强度研究 |
5.3.2 ZrO_2/玄武岩纤维纸表面形貌分析 |
5.3.3 ZrO_2/玄武岩纤维纸的孔隙率和电解液吸收率 |
5.3.4 ZrO_2/玄武岩纤维纸的耐热性 |
5.3.5 ZrO_2/玄武岩纤维纸的电化学性能 |
5.4 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 主要结论 |
6.2 主要创新点 |
6.3 有待深入研究的问题 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间论文与专利发表情况 |
攻读硕士学位期间所获奖励 |
附录: 论文原文(英文) |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(4)NaBH4沉淀法制备ZrO2及催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 氧化锆的晶体结构 |
1.2 氧化锆的掺杂制备研究 |
1.3 氧化锆的应用 |
1.3.1 ZrO_2结构材料 |
1.3.2 ZrO_2导电材料 |
1.3.3 ZrO_2催化材料 |
1.3.4 ZrO_2生物材料 |
1.3.5 ZrO_2隔热材料 |
1.4 氧化锆催化剂的研究现状 |
1.5 课题的提出 |
1.6 研究内容与创新点 |
2 实验材料及测试分析方法 |
2.1 实验材料与设备 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验设备 |
2.2 测试分析仪器与方法 |
2.2.1 X射线衍射分析 |
2.2.2 场发射扫描电镜分析 |
2.2.3 光化学反应分析 |
2.2.4 拉曼散射光谱分析 |
2.2.5 分光光度计分析 |
2.2.6 红外光谱(FT-IR)分析 |
2.2.7 光致发光分析(PL) |
2.3 工艺研究 |
2.3.1 纯ZrO_2制备工艺研究 |
2.3.2 Mn、Fe掺杂ZrO_2制备工艺研究 |
3 沉淀法制备纯ZrO_2及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 pH值对ZrO_2的影响 |
3.2.2 Zr~(4+)浓度对ZrO_2的影响 |
3.2.3 CTAB浓度对ZrO_2的影响 |
3.2.4 滴加方式对ZrO_2影响 |
3.2.5 NaBH_4浓度对ZrO_2的影响 |
3.2.6 煅烧温度对ZrO_2的影响 |
3.3 ZrO_2的光谱分析 |
3.3.1 ZrO_2的Raman光谱分析 |
3.3.2 ZrO_2的红外(FT-IR)光谱分析 |
3.4 ZrO_2晶体颗粒生长机理研究 |
3.5 沉淀法制备ZrO_2纳米晶团聚行为分析 |
3.6 本章小结 |
4 Mn、Fe掺杂ZrO_2制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 Mn、Fe掺杂ZrO_2粉体的表征 |
4.2.1 Zr_(1-x)Mn_xO_(2-δ)及Zr_(1-x)Fe_xO_(2-δ)粉体XRD分析 |
4.2.2 Zr_(1-x)Mn_xO_(2-δ)及Zr_(1-x)Fe_xO_(2-δ)的SEM分析 |
4.2.3 Zr_(1-x)Mn_xO_(2-δ)及Zr_(1-x)Fe_xO_(2-δ)粉体的PL光谱分析 |
4.3 Mn、Fe掺杂对ZrO_2催化性能研究 |
4.4 沉淀机理 |
4.5 氧空位生成机理 |
4.6 本章小结 |
5 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
(5)回收利用锆硅渣制备白炭黑及合成硬硅钙石的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 锆硅渣产生的工艺过程 |
1.2 锆硅渣综合利用现状 |
1.2.1 制备白炭黑 |
1.2.2 制备层状结晶二硅酸钠 |
1.2.3 制备偏硅酸钠、水玻璃 |
1.2.4 制备水泥原料 |
1.2.5 制备硬钙硅石、硅酸钙 |
1.2.6 制备无机高分子絮凝剂 |
1.2.7 回收锆 |
1.3 锆硅渣回收利用发展趋势 |
1.4 白炭黑应用领域 |
1.4.1 在橡胶领域的应用 |
1.4.2 在塑料领域的应用 |
1.4.3 在其他领域的应用 |
1.5 锆硅渣分散稳定性研究背景 |
1.6 隔热保温材料的发展及应用 |
1.6.1 隔热保温材料的发展 |
1.6.2 隔热保温材料的应用 |
1.7 硬硅钙石的应用 |
1.7.1 工业保温材料 |
1.7.2 保冷材料 |
1.7.3 建筑材料 |
1.7.4 造纸材料 |
1.7.5 去污材料 |
1.8 本论文的研究目的及意义 |
1.9 本论文的研究内容 |
2 原料、试剂与研究方法 |
2.1 锆硅渣原料 |
2.1.1 锆硅渣的微观形貌和物相组成 |
2.1.2 锆硅渣的组分特征 |
2.2 实验用试剂 |
2.3 仪器和设备 |
2.4 白炭黑产品的结构表征 |
3 锆硅渣分散稳定性及白炭黑的制备研究 |
3.1 分散稳定性研究工艺流程及步骤 |
3.1.1 实验工艺流程图 |
3.1.2 实验步骤 |
3.1.3 影响锆硅渣分散稳定性的因素 |
3.2 利用酸性锆硅渣制备白炭黑 |
3.3 本章小结 |
4 锆硅渣放射性元素分离 |
4.1 放射性元素分离研究背景 |
4.2 锆硅渣放射性元素分离研究 |
4.3 本章小结 |
5 水热法合成隔热保温材料 |
5.1 水热法合成硬硅钙石 |
5.1.1 硬硅钙石绝热材料 |
5.1.2 制备硬硅钙石的方法 |
5.1.3 制备硬硅钙石研究内容 |
5.1.4 静态水热法合成硬硅钙石工艺流程及步骤 |
5.1.5 硬硅钙石样品测试及表征 |
5.1.6 添加剂对硬硅钙石形貌的影响 |
5.2 水热法合成羟基硅酸镁 |
5.3 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(6)中国氧氯化锆产业现状及发展对策(论文提纲范文)
0引言 |
1中国氧氯化锆产业现状 |
1. 1生产工艺 |
1. 1. 1烧结法 |
( 1) 氢氧化钠烧结法 |
( 2) 碳酸钠烧结法 |
( 3) 碳酸钙烧结法 |
( 4) 氧化钙烧结法 |
1.1.2氯化法 |
(1) 直接氯化法 |
( 2) 碳化氯化法 |
1. 2产能、产量及出口量 |
1. 3原料供应 |
2中国氧氯化锆产业存在的主要问题 |
3中国氧氯化锆产业发展对策与建议 |
3. 1中国氧氯化锆产业技术发展方向 |
3. 1. 1加大科研投入, 开发新技术及新装备 |
3. 1. 2加大科研投入, 研究“三废”处理技术 |
3. 1. 3加大科研投入, 开发高附加值产品 |
3. 2对中国氧氯化锆产业管理的建议 |
4结语 |
(7)塑料专用金红石型钛白粉的改性及机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 钛白粉的特性 |
1.1.1 钛白粉的物理性质 |
1.1.2 钛白粉的化学性质 |
1.1.3 钛白粉在塑料中的应用 |
1.2 钛白粉的制备 |
1.2.0 硫酸法 |
1.2.1 氯化法 |
1.2.2 REPTILE法 |
1.2.3 ERMS SR法 |
1.2.4 盐酸法 |
1.2.5 碱融法 |
1.3 金红石钛白粉的无机改性 |
1.3.1 改性机理 |
1.3.2 改性方法 |
1.3.3 金红石型钛白粉无机改性中的问题 |
1.4 本论文的研究思路及研究内容 |
1.4.1 研究思路 |
1.4.2 研究内容 |
第2章 单元无机包覆金红石型钛白粉及性质测试 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂、设备与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 Al_2O_3包覆金红石型钛白粉 |
2.3.2 SiO_2包覆金红石型钛白粉 |
2.3.3 ZrO_2包覆金红石型钛白粉 |
2.4 小结 |
第3章 双元无机包覆金红石型钛白粉及性质测试 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂、设备与仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 ZrO_2/Al_2O_3包覆金红石型钛白粉 |
3.3.2 ZrO_2/SiO_2包覆金红石型钛白粉 |
3.3.3 SiO_2/Al_2O_3包覆金红石型钛白粉 |
3.4 小结 |
第4章 三元无机包覆金红石型钛白粉及性质测试 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂、设备与仪器 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 包覆金红石型钛白粉的结构设计 |
4.3.2 工艺优化结果分析 |
4.3.3 耐候性能评价 |
4.3.4 纳米粒的结构与性质表征 |
4.4 小结 |
第5章 三元无机包覆的金红石型钛白粉改性PVC塑料 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料、设备与仪器 |
5.2.2 PVC塑料型材的生产与加工 |
5.2.3 PVC塑料型材的配方设计 |
5.2.4 PVC塑料型材的白度表征 |
5.2.5 PVC塑料型材的光泽度表征 |
5.2.6 PVC塑料型材的拉伸性能 |
5.2.7 PVC塑料型材的冲击强度性能 |
5.3 PVC塑料型材性能测验的结果与讨论 |
5.3.1 PVC塑料型材的光学性能 |
5.3.2 PVC塑料型材的力学性能 |
5.4 小结 |
第6章 改性PVC塑料的耐候性能及抗老化机理研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料金红石型钛白粉、设备与仪器 |
6.2.2 PVC塑料型材的耐候性能测试 |
6.2.3 PVC塑料型材的配方设计 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 耐候性能评价 |
6.3.2 单元无机包覆改性PVC塑料抗老化机理 |
6.3.3 双元无机包覆改性PVC塑料抗老化机理 |
6.3.4 三元无机包覆改性PVC塑料抗老化机理 |
6.4 小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 主要创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
博士生期间发表论文和专利情况 |
致谢 |
(8)氧氯化锆生产技术中酸解与絮凝脱硅过程的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
1 引言 |
1.1 课题背景 |
1.2 锆资源 |
1.3 锆英砂及其应用 |
1.3.1 锆英砂 |
1.3.2 应用及需求 |
1.4 锆化学制品及其发展概述 |
1.4.1 锆化学制品的主要种类 |
1.4.2 中国锆化学制品的发展历程简述 |
1.4.3 中国锆化学制品的产业化概况及在全球所占的地位 |
1.4.4 氧氯化锆生产的主要工艺流程和应用结构 |
1.4.5 锆化学制品在国民经济中的地位及发展对策 |
1.5 氧氯化锆生产工艺综述 |
1.5.1 氢氧化钠碱熔法 |
1.5.2 碳酸钠烧结法 |
1.5.3 碳酸钙烧结法 |
1.5.4 碳化氯化法 |
1.5.5 沸腾氯化法 |
1.6 本文研究内容 |
1.6.1 酸解-絮凝新工艺及其特征 |
1.6.2 本文研究内容 |
2 高浓度氧氯化锆溶液制备过程的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验设备与过程 |
2.2.3 分析及计算 |
2.3 酸解过程硅聚合机理分析 |
2.3.1 硅的存在及其分离 |
2.3.2 硅酸聚合与胶凝原理 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 酸解酸度对脱硅效果的影响 |
2.4.2 酸解锆液浓度对脱硅的影响 |
2.4.3 酸解温度对脱硅的影响 |
2.4.4 酸解时间的影响 |
2.4.5 熟化时间的影响 |
2.4.6 酸解工艺优化条件及创新 |
2.5 本章小结 |
3 锆液絮凝脱硅过程的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原理 |
3.2.2 实验原料 |
3.2.3 实验设备与过程 |
3.2.4 分析及计算 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 絮凝剂类型的影响 |
3.3.2 絮凝剂浓度对脱硅的影响 |
3.3.3 絮凝剂加入量对脱硅的影响 |
3.3.4 絮凝温度对脱硅的影响 |
3.3.5 絮凝时间对脱硅的影响 |
3.3.6 扩试实验与产品表征 |
3.3.7 硅酸聚合状态表征 |
3.3.8 废硅渣洗涤实验研究 |
3.4 本章小结 |
4 高浓度氧氯化锆溶液制备与絮凝脱硅新工艺的流程研究 |
4.1 引言 |
4.2 高浓度氧氯化锆溶液制备与絮凝脱硅新工艺流程图 |
4.3 高浓度氧氯化锆溶液制备与絮凝脱硅新工艺的消耗估算 |
4.3.1 转型料的消耗 |
4.3.2 工业盐酸的消耗 |
4.3.3 酸洗废酸及洗渣液的消耗 |
4.3.4 絮凝剂的消耗 |
4.4 新工艺的特点 |
4.5 本章小结 |
5 结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间主要的研究成果 |
致谢 |
(9)三元催化剂原料碱式碳酸锆的制备(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
1 引言 |
1.1 课题背景 |
1.2 锆化学制品及其发展概要 |
1.2.1 锆化学制品概述 |
1.2.2 我国锆化学制品的发展历程概述 |
1.2.3 我国锆化学制品现状 |
1.2.4 我国锆化学制品行业发展趋势 |
1.3 三元催化剂(TWC)的应用及动态 |
1.3.1 汽车尾气净化剂发展动态 |
1.3.2 三元催化剂工作原理 |
1.3.3 CeO_2-ZrO_2复合氧化物的制备工艺 |
1.4 碱式碳酸锆生产工艺流程及其应用 |
1.4.1 固相合成法 |
1.4.2 两步合成法 |
1.4.3 液相碳酸钠法 |
1.4.4 碱式碳酸锆的应用 |
1.5 本文研究内容 |
2 球磨固相法制备碱式碳酸锆 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 设备与仪器 |
2.1.3 实验过程 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 TG/DTG分析 |
2.2.2 红外光谱(IR)分析 |
2.2.3 XRD分析 |
2.2.4 SEM分析 |
2.3 小结 |
3 制备工艺条件实验 |
3.1 球磨时间的条件实验 |
3.1.1 球磨时间与Zr(Hf)O_2含量条件实验 |
3.1.2 球磨时间与ZBC粒度条件实验 |
3.2 球磨转速的条件实验 |
3.3 调酸PH值的条件实验 |
3.3.1 调酸pH值的条件实验 |
3.3.2 调酸稳定时间的条件实验 |
3.3.3 滴加酸浓度条件实验 |
3.4. 小结 |
4 固相球磨合成碱式碳酸锆放大试验研究 |
4.1 试剂与仪器 |
4.2 实验过程 |
4.3 碱式碳酸锆解性的测试方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 扩大试验 |
4.4.2 扩大实验对粒度分布 |
4.4.3 扩大实验经济性分析 |
4.4.4 与其制备方法质量对比 |
4.5 新工艺的特点 |
4.6 小结 |
5 结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间主要的研究成果 |
致谢 |
(10)锆类气凝胶的制备、改性及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 气凝胶概况简述 |
1.2.1 气凝胶定义、特性及发展历史 |
1.2.2 气凝胶的应用前景及发展趋势 |
1.3 二氧化锆气凝胶概况简述 |
1.3.1 二氧化锆气凝胶的结构和基本性质 |
1.3.2 二氧化锆气凝胶的发展历史及应用前景 |
1.3.3 二氧化硅掺杂二氧化锆气凝胶的合成及应用 |
1.3.4 二氧化锆气凝胶的制备方法 |
1.4 气凝胶的干燥——二氧化碳超临界干燥 |
1.4.1 气凝胶干燥方法简介 |
1.4.2 CO2超临界干燥工艺概述 |
1.5 选题依据和研究内容 |
1.5.1 选题依据 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 实验与分析测试方法 |
2.1 实验设计方案 |
2.2 实验药品和仪器 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验过程 |
2.3.1 二氧化锆气凝胶的制备 |
2.3.2 锆-硅复合气凝胶的制备 |
2.3.3 纤维复合气凝胶的制备 |
2.4 测试与表征方法 |
2.4.1 扫描电子显微镜分析(SEM) |
2.4.2 X-射线衍射(XRD) |
2.4.3 傅里叶变换红外分析(FT-IR) |
2.4.4 差热分析(DTA)与热失重分析(TG) |
2.4.5 比表面积和空隙率分析 |
2.4.6 导热系数测试 |
2.4.7 热容测试 |
2.4.8 力学性能测试 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 二氧化锆气凝胶的制备、表征及性能研究 |
3.1.1 合成条件对二氧化锆气凝胶的制备的影响 |
3.1.2 样品的结构表征及性能研究 |
3.1.3 本节小结 |
3.2 锆-硅复合气凝胶的制备、表征及性能研究 |
3.2.1 合成条件对锆-硅复合气凝胶制备的影响 |
3.2.2 样品的结构表征及性能研究 |
3.2.3 本节小结 |
3.3 纤维复合气凝胶的制备、表征及性能研究 |
3.3.1 纤维对气凝胶复合材料的影响 |
3.3.2 红外遮蔽剂对气凝胶复合材料的影响 |
3.3.3 纤维增强气凝胶复合材料的隔热性能评价 |
3.3.4 本节小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者在学期间取得的学术成果 |
四、氧氯化锆(二氧化锆)的生产及在电池中的应用前景(论文参考文献)
- [1]纳米氧化锆透明分散体的可控制备及应用性能研究[D]. 夏怡. 北京化工大学, 2020
- [2]CaCO3-CaCl2复合分解锆英砂精矿的烧结和浸出工艺研究[D]. 张宇欣. 内蒙古工业大学, 2019(01)
- [3]氧化锆纤维纸的制备及其在电池隔膜上的应用研究[D]. 王增昊. 山东大学, 2019(09)
- [4]NaBH4沉淀法制备ZrO2及催化性能研究[D]. 王婕. 西安工业大学, 2018(10)
- [5]回收利用锆硅渣制备白炭黑及合成硬硅钙石的研究[D]. 李青青. 广西民族大学, 2016(03)
- [6]中国氧氯化锆产业现状及发展对策[J]. 黄淑梅,陈伟东,王运锋,何蕾,郭薇. 钛工业进展, 2014(02)
- [7]塑料专用金红石型钛白粉的改性及机理研究[D]. 段海婷. 湘潭大学, 2014(01)
- [8]氧氯化锆生产技术中酸解与絮凝脱硅过程的研究[D]. 吴江. 中南大学, 2013(03)
- [9]三元催化剂原料碱式碳酸锆的制备[D]. 邱才华. 中南大学, 2013(03)
- [10]锆类气凝胶的制备、改性及性能研究[D]. 刘志涛. 国防科学技术大学, 2012(12)