一、甲苯液相氧化缩短反应时间的生产实践（论文文献综述）
张红彦[1]（2021）在《硝基芳烃还原甲酰化新工艺及其应用研究》文中提出精细化学中间体在化学相关行业及领域中起到承上启下的重要作用,既是基础原料的下游产品,又是精细化工、染料、活性产品的原料。21世纪初,我国将精细化工等化学相关领域列为重点发展领域,有力促进了精细化学中间体质量、品种的发展和技术进步。在此背景下,本论文主要研究硝基芳烃的还原甲酰化制备芳香甲酰胺的新工艺,并应用于重要的邻苯二胺类中间体3,4-二氨基苯甲酸及4-甲氧基-1,2-苯二胺的合成中,发展两个中间体简单、有效和低成本的合成新工艺。具体内容如下:（1）针对重要的中间体芳香甲酰胺,开发了一种方便且价廉易得的催化反应体系,即在以醋酸铜为催化剂,在甲酸-乙酸铵缓冲体系中,一锅法直接还原和甲酰化硝基芳烃合成芳香甲酰胺的新方法。优化得到该合成反应较佳的工艺条件是:使用20 mol%用量的醋酸铜为催化剂,以DMF为溶剂、摩尔配比为10:1甲酸/醋酸铵为还原体系,其用量为底物硝基芳烃的9倍,在温度140 ℃下,反应6 h,目标产物的收率最高达到91%。该工艺提供一种简便、绿色和经济的途径合成各种芳香甲酰胺类化合物,而且,催化剂循环使用5次,活性几乎没有明显的降低。经过原料的普适性考察、原料放大及催化剂循环使用实验说明,该合成工艺具有较好的实用性,为芳香甲酰胺的制备提供一种简便、绿色和经济的途径。（2）将芳香甲酰胺的合成新工艺应用于3,4-二氨基苯甲酸的制备中,发展了中间体3,4-二氨基苯甲酸的合成新工艺,并优化得到了本工艺中关键硝化反应步骤的工艺条件。以4-硝基苯甲酸为起始原料,经过一锅法直接还原甲酰化反应,得到4-甲酰胺基苯甲酸;再经过较为关键的硝化反应步骤产生3-硝基-4-甲酰氨基苯甲酸;然后水解脱甲酰基形成3-硝基-4-氨基苯甲酸,最后通过还原反应得到目标产物3,4-二氨基苯甲酸,四步反应的总收率为65.7%。该合成工艺具有原材料便宜易得、反应步骤少、工艺简单、成本较低以及产物的总收率较高等优点。（3）将芳香甲酰胺的合成新工艺应用于4-甲氧基邻苯二胺的制备中,发展了中间体4-甲氧基邻苯二胺合成的新工艺。以4-硝基苯甲醚为原料,经过还原甲酰化、硝化、水解和还原四步合成反应,得到4-甲氧基邻苯二胺中间体,产物的总收率为68.9%。还分析讨论了硝化反应步骤的工艺条件和产物的选择性。与常用的合成方法相比,该合成工艺的原材料便宜易得、反应步骤少、工艺简单及产物的总收率较高。
李敏[2]（2021）在《热压敏染料ODB-2的合成工艺研究》文中指出
杨彬拯[3]（2021）在《g-C3N4基和TiO2基光/热催化材料的制备及降解室内污染物研究》文中研究指明
王君婷[4]（2021）在《盐酸托莫西汀的合成工艺研究》文中研究指明
魏佳伦[5]（2021）在《合成双酚化合物的离子液体催化剂制备及评价》文中进行了进一步梳理离子液体因其结构可设计、性能可调被广泛的应用于有机合成反应中。由羰基化合物和苯酚经缩合反应制备双酚化合物,传统工艺是在质子酸催化和巯基化合物助催化下实现的。目前,使用离子液体作为新一代绿色催化剂用于催化合成双酚化合物已经开展了初步的研究,但还远未达成关于IL结构和催化双酚合成反应构效关系的清晰认识。在课题组前期工作的基础上,选择1,3-丙烷磺内酯分别与1-甲基咪唑、1-甲基-2-巯基咪唑、苯并噻唑、2-巯基苯并噻唑、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑反应合成5种两性离子。将制备得到的5种两性离子分别与硫酸、对甲苯磺酸、3-巯基丙烷磺酸反应得到15种功能化离子液体。这些功能化离子液体结构中引入的巯基功能单元不同且均具有磺酸基官能团。通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对制备的功能化离子液体进行结构表征。同时设计了两种与离子液体影响双酚化合物合成反应效果相关的催化功能表征方法,即以4-硝基苯胺为指示剂,结合Hammett函数法测定离子液体酸度;以5,5’-二硫代双（2-硝基苯甲酸）为指示剂,结合Ellman法测定离子液体的有效巯基含量。离子液体的总酸度主要受阴离子影响,有效巯基含量主要与巯基功能单元结构有关。将15种功能化离子液体用于催化双酚酸和双酚A的合成反应中,通过单变量循环法对两个反应的参数进行了优化。双酚酸合成反应的较佳条件为:乙酰丙酸0.005 mol,乙酰丙酸:苯酚:ILs=1:6:0.25,反应温度60℃,反应时间12 h。双酚A合成反应的较佳条件为:丙酮0.02 mol,苯酚:丙酮:ILs=8:1:0.25,反应温度45℃,反应时间8 h。在较佳反应条件下,考察了15种功能化离子液体分别对双酚酸和双酚A合成反应的催化效果。实验结果显示,离子液体N,N’-二（3-磺酸基丙基）-二巯基噻二唑的3-巯基丙烷磺酸盐（IL15）催化合成双酚酸效果优良,在常态下,反应12 h（约文献报道一半的时间）,双酚酸产率达到92.4%,选择性达到97.6%。IL15催化合成双酚A,双酚A产率高达97.8%,选择性达到98.1%。进一步,考察了离子液体IL15在双酚酸和双酚A合成反应中的循环性能。实验结果表明,离子液体IL15具有较好的催化稳定性,循环使用5次后,其催化活性基本保持不变。
王江淋[6]（2021）在《磁性Fe3O4纳米粒子负载的钯及水溶性钯在微波促进下的C-C偶联反应的研究》文中研究说明过渡金属钯催化的碳-碳偶联反应是有机化学中构建C-C键的重要手段,也是当前有机化学研究的热点问题之一。传统的碳-碳偶联反应需要加入有机膦配体和钯,有机膦对水和空气敏感,通常要求在无水无氧的条件下进行反应,且该过程存在催化剂昂贵不易回收、贵金属在产物不易分离且会造成重金属污染、污染环境等弊端,不符合绿色化学的发展。因此,开发一种可循环使用的高效钯催化剂是有机合成的重要研究方向。在有机合成中,有机溶剂以其良好的溶解性而被大量使用,有毒、有害的有机溶剂不仅对环境产生了危害,同时也对人类的健康构成了威胁,是一种不可持续发展的溶剂。水在自然界储量丰富,它具有廉价易得、无毒、安全性好、对环境友好等优点,是作为绿色环保的一种理想的有机溶剂代替品。本文分为两部分,一部分是设计合成了一种可回收利用的磁性纳米粒子负载的钯催化剂并将其应用于微波促进下的Suzuki偶联反应中,另一部分是将一种水溶性的配体应用于微波加热水中的碳-碳偶联反应中。具体内容如下:1.设计合成了以磁性纳米四氧化三铁为骨架,以席夫碱和钯配合的方式形成的磁性纳米催化剂Pd-SB-MNPs。并对其用扫描电镜、透射电镜、傅里叶变换红外、X-射线衍的方法对其物化性质进行了表征,通过ICP-OES对催化剂的钯含量进行了确定。将该催化剂用于微波促进的Suzuki偶联反应中,用以评价它的催化性能。通过对反应条件的筛选,确定了该催化剂催化下的最佳反应条件:微波功率320W、1,4-二氧六环:水=1:1作为溶剂、磷酸钾作为碱、反应温度80℃、反应时间20分钟。在该最佳反应条件下对反应底物进行了拓展,结果显示该催化剂催化的Suzuki偶联反应受底物电子效应的影响,吸电子取代基的存在反应的活性很高,而供电子基团的存在会降低反应的活性,同时空间位阻对反应的有一定影响,邻位取代比相应的对位取代反应活性较差。该催化剂在外加磁场的作用下,能够从反应体系中被吸出,在洗涤干燥后将其用于催化循环实验,催化剂在循环使用5次后仍然能够保持高的催化活性。同时该反应体系采用微波加热的方式,反应时间很短,反应20分钟获得了92%的收率。2.将一种水溶性Salen,N,N’-双[（5-磺酸基-2-羟基）苄基]缩N,N’-二甲基-1,2-乙二胺（L）作为配体与醋酸钯原位生成水溶性Salen-Pd配合物,用于催化微波促进水中的Heck和Sonogashira偶联反应。通过对反应条件进行了筛选,确定最佳的反应的条件,Heck反应:碳酸钾为碱,四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度100℃,反应时间8分钟。Sonogashira偶联反应:碳酸钾为碱,四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度80℃,反应时间为15分钟。在此条件下对溴苯衍生物与乙烯衍生物的Heck偶联反应和溴苯衍生物与乙炔衍生物之间的Sonogashira偶联反应的底物进行了拓展。结果显示,无论是Heck反应,还是Sonogashira偶联反应,都能表现出很好的催化效果,Heck反应在微波下反应8分钟就取得了93%的收率,Sonogashira偶联反应在微波下反应15分钟就能基本反应完全。通过采用水相和有机相分离的方法,能够将反应后的催化剂和产物相互分离。水相继续循环使用了4次,在水相的前3次循环使用中都获得了不错的收率。
李卓剑[7]（2021）在《负载化离子液体催化CO2转化合成环状碳酸酯》文中研究表明二氧化碳大量排放是造成温室效应的主要原因。诸多CO2回收策略中,CO2化学转化由于经济价值高而受到广泛关注。CO2化学固定合成环状碳酸酯是其中的重要路径之一,该反应附加值高且无副产物,符合绿色化学思想。但传统催化剂（如金属盐等）效率低,污染环境且产物分离困难。本文开发了新型负载化离子液体催化剂用于催化CO2环加成反应,旨在建立绿色高效、无需溶剂、条件温和、稳定性好且产物分离容易的催化体系。主要工作如下:（1）采用化学嫁接法,制备了新型负载化离子液体催化剂DBU@SBA-15。通过考察DBU/SBA-15质量比（1:10～1.5:1）,优化了离子液体负载量（21.68%）。采用N2吸附、热重、红外光谱等手段对制备催化剂进行表征。结果表明离子液体已成功嫁接于SBA-15孔道中且热稳定性良好（初始分解温度为273°C）。催化剂仍保持丰富的介孔结构（比表面积200.86 m2/g）且无堵塞现象。（2）采用批次法,以环氧氯丙烷为底物,考察了DBU@SBA-15催化CO2环加成反应的活性。探究了催化剂用量（25～150 mg）、温度（40～100°C）、压力（0～3 MPa）、时间（6～15 h）等对反应效果的影响。温和条件下（cat.100 mg,80°C,2 MPa,12 h）反应产率和选择性均>99%,在多相催化中为较突出表现。重复使用4次后,该催化剂仍保持92.45%的高产率,展现出良好的稳定性。以环氧丙烷和氧化苯乙烯为底物时,催化剂同样具备较好的催化活性（产率为>99%和21.68%）,表明其底物适用性较好。（3）建立了固定床连续催化CO2转化合成碳酸丙烯酯工艺。考察了催化剂床层填充结构（无填料、压片、塑料弹簧、金属θ环、石英砂填料掺混）对反应效果的影响,并选定石英砂掺混为最佳方案。探究了温度（45～90°C）、压力（1～4 MPa）、CO2流量（5～100 m L/min）对反应效果的影响。最优条件下（cat.100 mg,90°C,2 MPa,液相流量0.1 m L/min,CO2流量15 m L/min）反应产率和选择性可达51.95%和>99%。催化剂稳定性良好,固定床连续反应24 h时仍具有16.86%的产率。（4）建立了DBU@SBA-15催化CO2环加成反应机理。通过密度泛函理论,采用DMol3模块,对反应物、催化剂、各中间体及产物的构型进行优化,并对反应各步骤的过渡态进行搜索。计算了催化反应能量变化曲线,发现环氧烷的开环过程具有最大能垒（2.9851 e V）,是此反应的限速步骤。
刘学斌[8]（2021）在《碱性催化条件下含油污泥超临界水气化制氢机理研究》文中指出超临界水气化制氢技术是实现含油污泥减量化、无害化、资源化的新兴处理技术,提高气化率是该技术发展的关键。从实验和理论两方面进行了碱性催化条件下含油污泥超临界水气化制氢机理研究,为提高含油污泥超临界水气化制氢气化率提供实验和理论依据。首先,进行了实验方案设计,并自主搭建了间歇式超临界水气化制氢反应实验平台。其次,通过对比分析催化剂种类、浓度、停留时间对氢气等气体产量、气化率等的影响,进行了碱性催化剂的优选实验。再次,进行了优选催化剂作用下的影响规律实验,对比分析优选催化剂作用下,不同温度和停留时间的反应条件对气相产物中各气体产量和气化率、液相产物中组分分布以及固、液相产物中各类官能团变化的影响。最后,通过建立反应动力学模型,结合实验结果,根据过渡态理论分析了碱性催化条件下含油污泥超临界水气化制氢机理。实验和理论分析结果表明:1、在本研究实验反应条件下,K2CO3为最优催化剂。在K2CO3作用下,H2产量提高了89.5%,CO2产量提高了48.5%。CH4产量提高了31.3%;气化率（GE）提高了42.5%,碳气化率（CGE）提高了38.0%,氢气化率（HGE）提高了41.8%。2、在K2CO3作用下,C-C逐渐断裂,形成了短链小分子化合物,液相产物中正构烷烃的重组分含量不断降低,轻组分含量不断提高。3、在K2CO3作用下,固相产物中各类有机化合物均不同程度发生裂解,C≡C-H、C-H、=C-H、C-O稳定性较差,此类官能团是含油污泥超临界水催化气化裂解的主要对象。4、建立了反应动力学模型,结合实验结果计算得到,K2CO3作用下的反应活化能由60.747k J/mol降低至49.296k J/mol。5、结合过渡态理论,对动力学参数的影响及催化剂降低活化能的原因从微观角度进行了分析,在K2CO3作用下,降低了反应的活化熵和活化焓,进而降低了反应的活化能,提高了反应的效率。
张花妮[9]（2021）在《稠油-水-醇耦合反应降粘及其机理研究》文中研究表明在日益增加比例的稠油开发需求下,研究工作者们已经研发了多种降粘技术并进行了现场应用。目前开采稠油通常采用蒸汽吞吐和蒸汽驱以及在此基础上的稠油原位水热裂解改质降粘技术,然而,这些研究大多停留在催化降粘剂的制备及其应用层面,缺乏对其降粘机理的深入研究,并且稠油的催化水热裂解效果较差。因此,基于对醇-水重整反应提供丰富活性氢的认识基础上,利用储层原位活性矿物与外源金属配合物超分子作用催化稠油高效水热裂解机理设计高效稠油催化降粘体系具有十分重要的理论价值和现实意义。论文研究内容主要分为以下几点:（1）研究采用两个典型稠油样,首先考察了三组分的反应时间、反应温度和醇的种类与加量。表明异丙醇对稠油降粘效果影响明显,同时三组分在反应时间为6h,反应温度为180℃,质量比例为10:3:2时为最佳耦合反应条件;（2）典型稠油模型化合物（α-辛烯、苯酚、噻吩、苯并噻吩、壬基酚、吡啶、喹啉）在最佳反应条件下进行反应,对各组分进行GC-MS分析后实验结果,含氧化合物苯酚、壬基酚结构均未发生改变;含氮化合物喹啉发生开环反应,吡啶结构未发生改变;（3）含硫化合物噻吩、苯并噻吩与水和异丙醇三组分耦合反应后,噻吩在水热解反应时发生加氢,在耦合反应中发生断链生成烷烃类,苯并噻吩中芳环首先加氢生成了部分加氢或全氢产物,其次进一步发生C-S键的氢解脱硫和C-C键的断裂反应,α-辛烯发生断链反应;（4）合成了系列膨润土负载过渡金属催化剂,并将其用于三组分耦合反应。在反应温度180℃、反应时间6h、催化剂SEC4加量为0.5%时,油样1降粘率可达65.78%,凝点降幅2.1℃。油样2降粘率可达61.02%,凝点降幅4.8℃;稠油组分分析结果表明:协同催化耦合反应后,稠油中芳香烃、饱和烃等轻质组分含量增多,胶质、沥青质等重质组分含量减少;TGA、DSC和GC-MS分析结果表明三组分经耦合反应加催化剂反应后,轻质组分含量明显增加。实验结果表明粘土负载的过渡金属配合物催化三组分耦合反应的协同效果明显。
朴占龙[10]（2021）在《CaO-Al2O3-TiO2基高钛钢用保护渣开发及冶金特性研究》文中指出高钛钢具有高强度、耐腐蚀性和减少焊接飞溅等良好性能,使其在国内外得到广泛的发展与应用。但高钛钢在连铸过程中普遍存在结晶器钢-渣界面反应严重、铸坯表面质量差及连浇困难等问题,本文以此为出发点,开发非反应性的CaO-Al2O3-TiO2基新型高钛钢专用保护渣,同时,利用钙钛矿代替枪晶石发挥控制传热的作用,实现保护渣的无氟化。首先,从热力学角度分析保护渣中组元临界含量的关系,明确了保护渣中w（TiO2%）≥2%和w（SiO2%）≤5%时,不存在钢-渣界面反应。基于双膜理论,建立钢-渣界面反应动力学模型,确定钢中Ti、Si和保护渣中TiO2、SiO2均为钢-渣界面反应的限制性环节,其中Ti的影响最为显着,Ti含量在0.05～1.91%范围内,随其含量增加,钢-渣界面反应程度和反应平衡所需时间均增加,且模型的预测值和试验值较为吻合。运用FactSage7.3热力学软件和Scigress分子动力学软件模拟各组元对保护渣理化性能的影响。基于钢-渣界面反应行为、保护渣热力学和动力学的研究,初步拟定保护渣成分范围。其次,利用全自动熔点熔速测定仪、旋转粘度计、S/DHTT和红外发射系统全面地开展保护渣冶金特性的研究,进而系统地分析各组元对保护渣熔化特性、流变特性、结晶特性和传热特性的影响规律。结合BaO降低熔体中Al-O和Ti-O结构单元的聚合度的特点,将粘度控制在0.1～0.5Pa.s。同时,BaO解决了 CaO-Al2O3-TiO2基保护渣高熔点的难题,将熔点控制在1050～1100℃。基于大量试验数据,构建适用于CaO-Al2O3-TiO2基新型高钛钢专用无氟保护渣的熔化温度、粘度和转折温度的计算模型,三个模型均能够较好地预测保护渣的理化性能。运用Mo模型阐明保护渣在非等温结晶过程中的结晶机理。保护渣结晶控制环节均为界面反应控制。大部分晶体以恒定形核速率或恒定形核数量的两种方式形核,且以二维或三维方式生长。而TiO2和Li2O含量分别为16%和8%时,晶体以恒定速率形核,三维长大方式生长。结合保护渣传热特性的分析,上述晶体的生长方式能够有效的控制传热,钙钛矿能够替代枪晶石实现无氟保护渣控制传热的作用。利用DHTT双丝法揭示渣膜相态变化及结构分布,结晶器内渣膜中玻璃层、结晶层和液渣层的三层结构分层较为明显。随着结晶器内坯壳温度的降低,渣膜中玻璃层和结晶层的厚度增加,液渣层厚度降低。保护渣冶金特性的深入分析,为其开发提供可靠的试验数据和夯实的理论基础。最后,根据高钛焊丝钢ER70-Ti对保护渣性能的要求,运用CaO-Al2O3-TiO2基新型无氟保护渣的粘度计算模型和熔化温度计算模型,明确保护渣的成分范围:CaO/A12O3为0.8～1.2,TiO2含量为4～12%,SiO2含量为1～5%,BaO含量为5～15%,Na2O含量为6～10%,Li2O含量为1～4%,B2O3含量为6～10%,MgO含量为2～4%。将批量生产的高钛焊丝钢ER70-Ti专用保护渣应用于实际的工业生产,并取得较好的试验结果。
二、甲苯液相氧化缩短反应时间的生产实践（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、甲苯液相氧化缩短反应时间的生产实践（论文提纲范文）
（1）硝基芳烃还原甲酰化新工艺及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 精细化学品简介 |
| 1.2 精细化学中间体 |
| 1.3 芳胺类中间体 |
| 1.3.1 芳胺的制备 |
| 1.3.2 硝基芳烃还原的机理 |
| 1.3.3 硝基芳烃的还原方法 |
| 1.4 几个重要的芳胺中间体 |
| 1.4.1 芳香甲酰胺 |
| 1.4.2 邻苯二胺类中间体 |
| 1.5 论文的选题 |
| 1.5.1 芳香甲酰胺的制备新工艺研究 |
| 1.5.2 邻苯二胺中间体的制备新工艺研究 |
| 第二章 硝基芳烃的还原甲酰化工艺研究 |
| 2.1 研究背景简介 |
| 2.1.1 甲酰胺类化合物的制备 |
| 2.2 研究思路设计 |
| 2.3 工艺条件优化研究 |
| 2.3.1 催化剂优选 |
| 2.3.2 反应溶剂考察 |
| 2.3.3 反应温度的考察 |
| 2.3.4 反应时间考察 |
| 2.3.5 还原剂配比考察 |
| 2.4 反应底物的普适性研究 |
| 2.5 实验部分 |
| 2.5.1 实验仪器与主要试剂 |
| 2.5.2 一般实验程序 |
| 2.5.3 产物结构确定 |
| 2.6 放大实验 |
| 2.7 催化剂循环使用实验 |
| 2.8 可能的反应机理 |
| 2.9 本章小结 |
| 第三章 3,4-二氨基苯甲酸的合成工艺研究 |
| 3.1 3,4-二氨基苯甲酸的制备 |
| 3.1.1 酰化水解法 |
| 3.1.2 氨解还原法 |
| 3.1.3 霍夫曼重排法 |
| 3.1.4 微波辅助合成法 |
| 3.1.5 其它制备方法 |
| 3.2 研究思路 |
| 3.3 合成工艺研究 |
| 3.3.1 3,4-二氨基苯甲酸的合成工艺设计 |
| 3.3.2 4-甲酰胺基苯甲酸的合成 |
| 3.3.3 3-硝基-4-甲酰胺基苯甲酸的制备 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 实验仪器与主要试剂 |
| 3.4.2 实验步骤 |
| 3.5 3-硝基-4-氨基苯甲酸制备的放大实验 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 4-甲氧基邻苯二胺的合成研究 |
| 4.1 中间体4-甲氧基邻苯二胺的制备方法 |
| 4.1.1 4-甲氧基-2-硝基苯胺的合成方法 |
| 4.1.2 4-甲氧基邻苯二胺的合成方法 |
| 4.2 研究思路设计 |
| 4.3 合成工艺研究 |
| 4.3.1 4-甲氧基邻苯二胺的合成工艺设计 |
| 4.3.2 甲酰胺苯甲醚的制备 |
| 4.3.3 4-甲氧基-2-硝基苯胺的制备 |
| 4.3.4 硝化反应机理探讨 |
| 4.3.5 硝化反应其它工艺条件的优化 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 实验仪器与主要试剂 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论及展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在校期间科研成果 |
| 在校期间获奖情况 |
| 附录 |
| 附录A、部分化合物的波谱分析图 |
（5）合成双酚化合物的离子液体催化剂制备及评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 离子液体 |
| 1.2 功能化离子液体 |
| 1.2.1 功能化离子液体的分类 |
| 1.2.2 功能化离子液体的合成 |
| 1.3 功能化离子液体与有机反应 |
| 1.3.1 磺酸基功能化离子液体与有机反应 |
| 1.3.2 氨基功能化离子液体与有机反应 |
| 1.4 双酚化合物的合成 |
| 1.4.1 双酚化合物概述 |
| 1.4.2 双酚化合物的应用 |
| 1.4.3 双酚化合物合成与催化剂 |
| 1.5 课题主要目标和研究内容 |
| 2 功能化离子液体催化剂制备与表征 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 功能化离子液体的结构设计与制备 |
| 2.2.1 两性离子的合成 |
| 2.2.2 功能化离子液体的合成 |
| 2.2.3 两性离子和离子液体的收率 |
| 2.3 功能化离子液体的结构表征 |
| 2.3.1 红外光谱数据 |
| 2.3.2 核磁共振光谱数据 |
| 2.3.3 质谱数据 |
| 2.4 功能化离子液体的催化表征 |
| 2.4.1 功能化离子液体的酸度测定 |
| 2.4.2 有效巯基含量的测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 功能化离子液体催化双酚酸的合成 |
| 3.1 双酚酸合成反应 |
| 3.2 双酚酸合成的反应参数优化 |
| 3.2.1 反应温度对双酚酸合成的影响 |
| 3.2.2 离子液体用量对双酚酸合成的影响 |
| 3.2.3 酮酚摩尔比对双酚酸合成的影响 |
| 3.2.4 反应时间对双酚酸合成的影响 |
| 3.3 离子液体催化双酚酸合成的性能评价 |
| 3.3.1 离子液体催化剂结构对双酚酸产率的影响 |
| 3.3.2 离子液体催化剂结构对双酚酸选择性的影响 |
| 3.4 功能化离子液体催化双酚酸反应的机理 |
| 3.5 功能化离子液体催化剂的循环利用 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 功能化离子液体催化双酚A的合成 |
| 4.1 双酚A合成反应 |
| 4.2 双酚A合成的反应参数优化 |
| 4.2.1 反应温度对双酚A合成的影响 |
| 4.2.2 离子液体用量对双酚A合成的影响 |
| 4.2.3 酮酚摩尔比对双酚A合成的影响 |
| 4.2.4 反应时间对双酚酸合成的影响 |
| 4.3 离子液体催化双酚A合成的性能评价 |
| 4.3.1 离子液体催化剂结构对双酚A产率的影响 |
| 4.3.2 离子液体催化剂结构对双酚A选择性的影响 |
| 4.4 功能化离子液体催化剂的循环利用 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（6）磁性Fe3O4纳米粒子负载的钯及水溶性钯在微波促进下的C-C偶联反应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 均相催化的碳-碳偶联反应 |
| 1.2.1 有机膦类配体催化的碳-碳偶联反应 |
| 1.2.2 非膦配体催化的的碳-碳偶联反应 |
| 1.3 绿色介质中的碳-碳偶联反应 |
| 1.3.1 离子液体 |
| 1.3.2 超临界二氧化碳 |
| 1.3.3 水相中的C-C偶联反应 |
| 1.4 纳米材料负载的钯催化的碳-碳偶联反应 |
| 1.4.1 固相负载的催化剂 |
| 1.4.2 磁性纳米催化剂 |
| 1.5 微波有机化学合成 |
| 1.6 本课题的提出与意义 |
| 1.6.1 研究背景 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.6.3 本论文的创新点 |
| 第二章 磁性Fe_3O_4纳米粒子负载的钯催化剂的制备及其催化的Suzuki偶联反应 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 催化剂Pd-SB-MNPs的制备 |
| 2.2.4 Pd-SB-MNPs催化的Suzuki偶联反应 |
| 2.3 催化剂Pd-SB-MNPs的表征结果分析 |
| 2.3.1 傅里叶变换红外光谱 |
| 2.3.2 X-射线衍射仪 |
| 2.3.3 扫描电子显微镜和透射电子显微镜 |
| 2.3.4 电感耦合等离子体发射光谱仪 |
| 2.4 Pd-SB-MNPs催化的Suzuki偶联反应 |
| 2.4.1 Suzuki偶联反应条件优化 |
| 2.4.2 底物拓展 |
| 2.4.3 催化剂的循环使用 |
| 2.4.4 负载物无钯的催化实验 |
| 2.4.5 常规加热 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 原位生成的水溶性Salen-Pd配合物在微波促进下催化水中的C-C偶联反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 水溶性Salen配体的合成 |
| 3.2.4 微波促进水中的Heck反应 |
| 3.2.5 微波促进水中Sonogashira的偶联反应 |
| 3.3 水溶性Salen类似物与钯原位生成的配合物的催化性能 |
| 3.3.1 微波促进水溶性Salen-Pd催化的Heck反应 |
| 3.3.2 微波促进水溶性Salen-Pd催化的Sonogashira偶联反应 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）负载化离子液体催化CO2转化合成环状碳酸酯（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 二氧化碳化学转化 |
| 1.1.1 二氧化碳捕集与转化 |
| 1.1.2 二氧化碳环加成反应 |
| 1.2 离子液体及负载化 |
| 1.2.1 离子液体简介 |
| 1.2.2 纳米多孔材料 |
| 1.2.3 离子液体的负载化 |
| 1.3 离子液体催化CO_2环加成反应 |
| 1.3.1 离子液体均相催化过程 |
| 1.3.2 离子液体多相催化过程 |
| 1.3.3 离子液体催化CO_2环加成反应机理 |
| 1.4 课题思路与内容 |
| 1.4.1 课题思路 |
| 1.4.2 实验内容 |
| 2 实验材料及方法 |
| 2.1 实验仪器与药品 |
| 2.2 实验方法与步骤 |
| 2.2.1 载体制备方法 |
| 2.2.2 批次法催化实验方法 |
| 2.2.3 固定床连续催化实验方法 |
| 2.3 实验分析方法 |
| 2.3.1 催化剂考察指标 |
| 2.3.2 产物分析方法 |
| 2.3.3 催化剂表征方法 |
| 2.4 实验设计 |
| 2.4.1 催化剂制备及表征 |
| 2.4.2 批次法催化CO_2环加成反应 |
| 2.4.3 固定床连续法催化CO_2环加成反应 |
| 2.4.4 催化机理研究 |
| 3 DBU@SBA-15 合成与表征 |
| 3.1 催化剂制备及调控 |
| 3.1.1 离子液体前驱体和载体的选取 |
| 3.1.2 化学嫁接法合成DBU@SBA-15 |
| 3.1.3 离子液体负载量调控 |
| 3.2 DBU@SBA-15 的表征 |
| 3.2.1 N_2吸附测试 |
| 3.2.2 热重分析 |
| 3.2.3 傅里叶变换红外光谱 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 DBU@SBA-15 催化CO_2环加成反应 |
| 4.1 批次法催化CO_2环加成反应 |
| 4.1.1 多种催化剂对比 |
| 4.1.2 反应条件优化 |
| 4.1.3 催化剂循环使用性能 |
| 4.1.4 反应底物适用性考察 |
| 4.2 固定床连续催化CO_2环加成反应 |
| 4.2.1 床层填充结构考察 |
| 4.2.2 工艺参数优化 |
| 4.2.3 催化剂稳定性考察 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 催化机理研究和计算 |
| 5.1 催化反应机理 |
| 5.2 密度泛函理论计算 |
| 5.2.1 计算方法与模型 |
| 5.2.2 模型几何优化 |
| 5.2.3 过渡态搜索 |
| 5.2.4 反应能垒计算 |
| 5.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（8）碱性催化条件下含油污泥超临界水气化制氢机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 超临界水气化制氢国内外研究现状 |
| 1.2.1 反应参数对超临界水气化制氢影响 |
| 1.2.2 催化剂对超临界水气化制氢影响 |
| 1.2.3 反应过程研究 |
| 1.2.4 反应动力学研究 |
| 1.3 研究目的及意义 |
| 1.4 研究内容、技术路线 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 技术路线图 |
| 1.5 创新点 |
| 第二章 实验方案设计 |
| 2.1 实验条件 |
| 2.1.1 实验装置 |
| 2.1.2 实验材料 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 产物分离及处理 |
| 2.2.2 气相产物分析 |
| 2.2.3 固相产物分析 |
| 2.2.4 液相产物分析 |
| 2.2.5 数据处理 |
| 2.3 实验过程 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 催化剂优选实验研究 |
| 3.1 不同催化剂浓度变化对气态产物的影响 |
| 3.1.1 催化剂浓度变化对气体产量的影响 |
| 3.1.2 催化剂浓度变化对气化效率的影响 |
| 3.2 催化剂作用下不同停留时间对气态产物的影响 |
| 3.2.1 停留时间对气体产量的影响 |
| 3.2.2 停留时间对气化效率的影响 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 K_2CO_3催化超临界水气化含油污泥实验研究 |
| 4.1 K_2CO_3作用对气态产物的影响 |
| 4.1.1 K_2CO_3对气体产量的影响 |
| 4.1.2 K_2CO_3对气化效率的影响 |
| 4.2 K_2CO_3作用对液态产物的影响 |
| 4.3 K_2CO_3作用对固态产物的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 含油污泥催化气化机理研究 |
| 5.1 反应动力学模型的建立 |
| 5.2 实验组与模型拟合度 |
| 5.3 反应机理研究 |
| 5.3.1 过渡态理论 |
| 5.3.2 碱催化超临界水气化反应 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论和展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间参加科研情况及获得的学术成果 |
（9）稠油-水-醇耦合反应降粘及其机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 稠油降粘技术研究现状 |
| 1.2.1 国外降粘技术机理研究进展 |
| 1.2.2 国内降粘技术研究进展 |
| 1.3 稠油耦合反应技术 |
| 1.3.1 稠油耦合反应技术优势 |
| 1.3.2 稠油耦合反应技术瓶颈 |
| 1.4 本论文研究意义与主要内容 |
| 1.4.1 论文研究意义 |
| 1.4.2 论文研究内容 |
| 第二章 稠油-水-醇三组分反应条件的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品与仪器 |
| 2.2.2 原油的元素分析 |
| 2.2.3 原油族组分分析方法 |
| 2.2.4 原油凝点的测定 |
| 2.2.5 原油粘温性质的测定 |
| 2.2.6 饱和烃组分蜡晶微观结构分析 |
| 2.2.7 稠油水热裂解反应 |
| 2.2.8 稠油-水-醇三组分耦合反应 |
| 2.2.9 稠油热重分析 |
| 2.2.10 稠油DSC分析 |
| 2.2.11 稠油饱和烃组分GC-MS分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 稠油的族组分 |
| 2.3.2 反应温度对耦合反应的影响 |
| 2.3.3 反应时间对耦合反应的影响 |
| 2.3.4 醇的加量对耦合反应的影响 |
| 2.3.5 醇的种类对耦合反应的影响 |
| 2.3.6 三组分反应前后油样的元素分析 |
| 2.3.7 三组分耦合反应前后稠油饱和烃中蜡晶形貌分析 |
| 2.3.8 反应前后稠油的热重分析 |
| 2.3.9 反应前后稠油的DSC分析 |
| 2.3.10 反应前后稠油全烃气相色谱分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 稠油模型化合物组分转化的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品与仪器 |
| 3.2.2 模型化合物的选择条件 |
| 3.2.3 稠油模型化合物α-辛烯反应前后的GC-MS分析 |
| 3.2.4 稠油模型化合物喹啉反应前后的GC-MS分析 |
| 3.2.5 稠油模型化合物苯酚反应前后的GC-MS分析 |
| 3.2.6 稠油模型化合物噻吩反应前后的GC-MS分析 |
| 3.2.7 稠油模型化合物苯并噻吩反应前后的GC-MS分析 |
| 3.2.8 稠油模型化合物壬基酚反应前后的GC-MS分析 |
| 3.2.9 稠油模型化合物吡啶反应前后的GC-MS分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 典型稠油模型化合物筛选 |
| 3.3.2 α-辛烯反应前后GC-MS分析 |
| 3.3.3 喹啉反应前后GC-MS分析 |
| 3.3.4 苯酚反应前后GC-MS分析 |
| 3.3.5 苯并噻吩反应前后GC-MS分析 |
| 3.3.6 噻吩反应前后GC-MS分析 |
| 3.3.7 壬基酚反应前后GC-MS分析 |
| 3.3.8 吡啶反应前后GC-MS分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 粘土-过渡金属复合物协同催化耦合反应降粘研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品与仪器 |
| 4.2.2 催化剂的制备与命名 |
| 4.2.3 催化剂性能评价 |
| 4.2.4 催化剂的XRD衍射表征 |
| 4.2.5 催化剂协同催化耦合反应前后稠油热重分析 |
| 4.2.6 催化剂协同催化耦合反应前后稠油DSC分析 |
| 4.2.7 催化剂协同催化耦合反应前后稠油元素分析 |
| 4.2.8 催化剂协同催化反应前后稠油饱和烃组分GC-MS分析 |
| 4.2.9 催化剂协同催化反应前后稠油饱和烃组分蜡晶微观结构分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 催化剂协同催化耦合反应效果的分析 |
| 4.3.1.1 SEC系列协同反应前后的粘度变化 |
| 4.3.1.2 SEC系列反应前后的凝点变化 |
| 4.3.2 SEC4 催化剂XRD衍射分析结果 |
| 4.3.3 反应前后稠油热重分析 |
| 4.3.4 反应前后稠油DSC分析 |
| 4.3.5 反应前后稠油元素分析 |
| 4.3.6 反应前后稠油饱和烃组分GC-MS分析 |
| 4.3.7 反应前后饱和烃组分蜡晶微观结构分析 |
| 4.3.8 催化剂与三组分协同反应降粘机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与建议 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 建议 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
（10）CaO-Al2O3-TiO2基高钛钢用保护渣开发及冶金特性研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 高钛钢 |
| 2.1.1 国内外高钛钢研究现状 |
| 2.1.2 高钛钢凝固特性 |
| 2.1.3 高钛钢保护渣 |
| 2.2 保护渣结晶行为研究 |
| 2.2.1 组元对保护渣结晶行为的影响 |
| 2.2.2 保护渣结晶机理研究 |
| 2.3 保护渣传热行为研究 |
| 2.3.1 保护渣传热行为 |
| 2.3.2 保护渣传热的研究方法 |
| 2.4 保护渣钢-渣反应性研究 |
| 2.4.1 钢-渣界面反应的研究现状 |
| 2.4.2 钢-渣界面反应动力学研究 |
| 2.4.3 熔渣微观结构与宏观性能的关系 |
| 2.5 研究内容及创新点 |
| 2.5.1 研究内容 |
| 2.5.2 创新点 |
| 3 钢-渣界面反应行为研究 |
| 3.1 钢-渣界面反应热力学研究 |
| 3.1.1 TiO_2和SiO_2临界含量热力学分析 |
| 3.1.2 TiO_2和B_2O_3临界含量热力学分析 |
| 3.1.3 TiO_2和Na_2O临界含量热力学分析 |
| 3.2 钢-渣界面反应动力学研究 |
| 3.2.1 钢-渣界面反应试验 |
| 3.2.2 钢-渣界面反应动力学模型 |
| 3.2.3 模型验证 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 高钛钢连铸保护渣成分设计 |
| 4.1 高钛钢保护渣热力学研究 |
| 4.2 熔体结构特征与性能分析 |
| 4.2.1 分子动力学模拟 |
| 4.2.2 熔体结构特征与性能的关系 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 CaO-Al_2O_(3-)TiO_2基无氟保护渣冶金特性研究 |
| 5.1 CaO-Al_2O_3-TiO_2基无氟保护渣熔化特性 |
| 5.1.1 试验方法 |
| 5.1.2 不同组元对保护渣熔化特性的影响 |
| 5.1.3 CaO-Al_2O_(3-)TiO_2基保护渣熔化温度计算模型 |
| 5.2 CaO-Al_2O_3-TiO_2基无氟保护渣流变特性 |
| 5.2.1 试验方法 |
| 5.2.2 不同组元对保护渣流变特性的影响 |
| 5.2.3 CaO-Al_2O_3-TiO_2基保护渣粘度和转折温度计算模型 |
| 5.3 CaO-Al_2O_3-TiO_2基无氟保护渣结晶特性 |
| 5.3.1 试验方法 |
| 5.3.2 不同组元对保护渣结晶特性的影响 |
| 5.3.3 不同温度梯度对保护渣结晶特性的影响 |
| 5.3.4 保护渣结晶机理研究 |
| 5.4 CaO-Al_2O_3-TiO_2基无氟保护渣传热特性 |
| 5.4.1 试验方法 |
| 5.4.2 不同组元对保护渣传热性能的影响 |
| 5.4.3 渣膜厚度对保护渣传热性能的影响 |
| 5.4.4 矿物种类对保护渣传热性能的影响 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 CaO-Al_2O_3-TiO_2基新型无氟保护渣开发及应用研究 |
| 6.1 CaO-Al_2O_3-TiO_2基新型无氟保护渣的开发 |
| 6.1.1 高钛钢ER70-Ti的凝固特性及对保护渣的要求 |
| 6.1.2 高钛钢ER70-Ti的钢-渣界面反应性研究 |
| 6.2 CaO-Al_2O_3-TiO_2基新型无氟保护渣工业性试验 |
| 6.3 本章小结 |
| 7 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
四、甲苯液相氧化缩短反应时间的生产实践（论文参考文献）
- [1]硝基芳烃还原甲酰化新工艺及其应用研究[D]. 张红彦. 贵州民族大学, 2021(12)
- [2]热压敏染料ODB-2的合成工艺研究[D]. 李敏. 济南大学, 2021
- [3]g-C3N4基和TiO2基光/热催化材料的制备及降解室内污染物研究[D]. 杨彬拯. 辽宁科技大学, 2021
- [4]盐酸托莫西汀的合成工艺研究[D]. 王君婷. 济南大学, 2021
- [5]合成双酚化合物的离子液体催化剂制备及评价[D]. 魏佳伦. 大连理工大学, 2021(01)
- [6]磁性Fe3O4纳米粒子负载的钯及水溶性钯在微波促进下的C-C偶联反应的研究[D]. 王江淋. 重庆工商大学, 2021(08)
- [7]负载化离子液体催化CO2转化合成环状碳酸酯[D]. 李卓剑. 大连理工大学, 2021(01)
- [8]碱性催化条件下含油污泥超临界水气化制氢机理研究[D]. 刘学斌. 西安石油大学, 2021(09)
- [9]稠油-水-醇耦合反应降粘及其机理研究[D]. 张花妮. 西安石油大学, 2021(09)
- [10]CaO-Al2O3-TiO2基高钛钢用保护渣开发及冶金特性研究[D]. 朴占龙. 北京科技大学, 2021(08)