一、HCI-NH_3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO_2气凝胶(论文文献综述)
胡娟,李文强,张晓莲,张爱霞,陈莉,曾向宏[1](2021)在《2020年国内有机硅进展》文中研究指明根据公开发表的文献和资料,综述了我国有机硅行业在2020年的发展概况(包括有机硅甲基单体的产能与产量、初级形状聚硅氧烷的进出口情况、有机硅上市企业的营收情况、新增项目投资情况、标准及政策制订情况)与有机硅产品的研发概况(包括企业研发投入、企业自研项目及国内有机硅的研发重点)。
付宁[2](2020)在《SiO2负载型核壳结构光催化剂及中空结构复合光催化剂研究》文中指出光催化技术是一种绿色、洁净的技术,目前在降解有机污染物、处理重金属废水、光解水制氢、空气净化、抗菌、光催化还原等方面广泛研究。TiO2在光照条件下产生的OH·、OOH·和过氧化氢具有很高的氧化活性,对被降解的有机物结构选择性低,能够与多种有机物反应,可以将有机污染物彻底氧化成CO2、H2O和简单的无机物,具有稳定性好、无毒、成本低等特点,在诸多光催化半导体材料中,是最理想的半导体催化剂之一。目前,国内外对于TiO2光催化在环境中的应用与研究一直不断的深入和拓展,但仍然存在如下缺点:纳米粒子易团聚、禁带宽度较大、量子产率低、太阳光利用效率低。因此,如何防止团聚,提高量子产率,进一步提高光催化效率已成为当前TiO2光催化剂研究的关键课题。本论文在TiO2光催化剂的基础上制备出了核壳结构及中空结构光催化剂,通过改变TiO2形貌结构特性的方式,进一步提高了光催化活性。以形貌均一、结构可控、热稳定性好的SiO2为内核,通过负载TiO2制备出了SiO2@TiO2核壳结构光催化剂、SiO2@TiO2-Ag复合结构光催化剂及中空结构TiO2光催化剂,并在中空结构TiO2光催化剂基础上复合金属有机骨架材料(Metal Organic Framework)ZIF-8,合成双壳中空结构TiO2@ZIF-8复合光催化剂(HTZs)。主要研究内容及结论如下:1、SiO2@TiO2核壳结构光催化剂的制备与研究。利用St(?)er方法制备出形貌均一,简单可控的SiO2微球,以SiO2微球为内核,水热法制备了SiO2@TiO2核壳结构复合光催化剂,研究了不同Ti/Si摩尔比对SiO2@TiO2核壳结构光催化剂形貌特性及光催化活性的影响,通过XRD、SEM、TEM、BET、FI-IR、Zeta电位等表征方法对其形貌结构等物理化学性质进行了分析。结果表明:利用St(?)er方法制备出的SiO2微球表面光滑,直径大小约200-300nm左右。XRD结果显示制备出的TiO2和SiO2@TiO2核壳结构光催化剂属于锐钛矿晶型。BET表征结果显示Ti/Si摩尔比为1:1、2:1、5:1及8:1的SiO2@TiO2核壳结构光催化剂同TiO2一样属于第IV类型吸附曲线,具有H2型回滞环,属于介孔材料。光催化降解实验结果表明不同Ti/Si摩尔比SiO2@TiO2核壳结构光催化剂对苯酚和亚甲基蓝的均具有较好的降解效率,其中Ti/Si摩尔比为5:1的SiO2@TiO2核壳结构光催化剂光催化活性最大,紫外光下光降解苯酚和亚甲基蓝的效率分别为99.4%和99.2%。2、SiO2@TiO2-Ag复合结构光催化剂的制备与研究。在前期SiO2@TiO2核壳结构光催化剂基础上负载贵金属Ag,合成了SiO2@TiO2-Ag复合结构光催化剂,研究不同Ag负载量对SiO2@TiO2核壳结构光催化剂形态结构及光催化性能的影响,优化制备条件,确定最佳Ag负载量,同时通过XRD、SEM、TEM、EDS、FI-IR、XPS等方法对其形貌及结构等物理化学性质进行表征。光催化活性结果表明SiO2@TiO2-Ag复合结构光催化剂光催化效率高于SiO2@TiO2核壳结构光催化剂,其中Ag负载量为6 wt%的SiO2@TiO2-Ag复合结构光催化剂在紫外光下光催化降解苯酚及亚甲基蓝效率最高,分别为92.9%和83.5%。3、中空结构TiO2光催化剂的制备与研究。为简化SiO2@TiO2核壳结构光催化剂制备过程,节约制备成本,提高SiO2@TiO2核壳结构光催化剂制备效率,改用溶胶-凝胶法合成SiO2@TiO2核壳结构光催化剂,利用碱液腐蚀法去除SiO2@TiO2核壳结构光催化剂中的SiO2内核,形成结构稳定、光催化效果良好的中空结构TiO2光催化剂。结果表明:溶胶-凝胶法合成SiO2@TiO2核壳结构光催化剂简单有效,核壳结构形貌特性明显。煅烧温度增加时SiO2@TiO2晶型结构会明显发生变化,当煅烧温度增加至850℃时,SiO2@TiO2核壳结构光催化剂仍属于锐钛矿晶型结构,SiO2可以明显抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相转移。BET表征结果表明,不同温度煅烧后的中空结构TiO2均属于第IV类型的吸附曲线,具有明显的H2型回滞环,均属于介孔材料。光催化活性结果表明,不同温度煅烧后,中空结构TiO2由于中空结构特性,光催化效率高于SiO2@TiO2核壳结构光催化剂及TiO2。光催化降解苯酚时,850℃煅烧后中空结构TiO2光催化降解效率最高为97.5%,因为850℃煅烧后中空结构TiO2中锐钛矿晶型结构特征衍射峰强度最高,结晶度最高,最有利于光催化降解苯酚。但是光催化降解亚甲基蓝时,650℃煅烧后中空结构TiO2光催化降解效率最高为93.9%,因为650℃煅烧后中空结构TiO2比表面积最高,同时具有锐钛矿晶型结构,因此最有利于吸附和光反应降解亚甲基蓝。4、在已制备出的中空结构TiO2光催化剂的基础上,通过在其表面复合金属有机骨架材料(Metal Organic Framework)ZIF-8,合成了具有双壳中空结构TiO2@ZIF-8复合光催化剂(HTZs),研究了不同摩尔量ZIF-8负载中空结构TiO2对双壳中空结构复合光催化剂的影响。结果表明:ZIF-8复合中空结构TiO2后,双壳中空结构光催化剂晶型结构主要以锐钛矿TiO2和ZIF-8特征晶型结构主。BET分析HTZs氮气吸附脱附曲线属于第IV类型的吸附曲线,具有H2型回滞环,属于典型介孔材料,可以增加HTZs比表面积,提高光催化活性。光催化活性结果表明,光催化降解亚甲基蓝时,HTZs由于ZIF-8和中空结构TiO2协同作用及较高的比表面积,可以有效提高光催化效率,HTZ-2光催化降解亚甲基蓝效率最高为99.1%,但是光催化降解苯酚时,HTZs降解效率低于中空结构TiO2,由于苯酚属于无色有机污染物,光催化降解过程中HTZs的高比表面积对苯酚无吸附作用,ZIF-8复合中空结构TiO2并没有增加光催化降解苯酚效率,反而中空结构TiO2因为中空结构本身物理特性及稳定锐钛矿相而保持了较高的光催化降解苯酚效率。HTZs光催化降解有机物具有选择性,更适合降解有色染料污染物。综上所述,针对TiO2光催化剂在研究中存在的缺点,本研究制备了SiO2@TiO2核壳结构光催化剂、SiO2@TiO2-Ag复合结构光催化剂、中空结构TiO2光催化剂及双壳中空结构TiO2@ZIF-8复合光催化剂。从光催化剂形貌结构物理性质及光催化活性,系统研究了核壳结构光催化剂及中空结构光催化剂的优点:(1)利用核壳结构可以增加复合光催化剂的光反应界面面积,提高光生电子空穴对分离效率;(2)通过核壳结构光催化剂制备出的中空结构光催化剂可以进一步提高光吸收效率,提供更多的活性位点及更大的光接收面积;(3)引入MOF材料ZIF-8复合中空结构TiO2光催化剂可以增加比表面积,产生协同光催化作用,进一步提高光催化效率。本研究为以TiO2为基础的核壳结构光催化剂及中空结构光催化剂的制备及应用提供了一定的实验基础。
王安平[3](2020)在《可再生壳聚糖基功能材料的制备及催化生物柴油合成的研究》文中指出随着经济和社会的快速发展,人类依赖的化石能源,已经逐渐减少,可能导致能源危机。以及由此产生的全球气候变暖的问题日益突出,这迫使人们开始寻找可再生能源以替代化石燃料,这已成为当前的研究热点。同时,节能减排、保障能源和环境安全是我国长期面对的难题,开发环保、可再生的生物燃料成为国家的战略需求。由于生物质是地球上存在的唯一有机碳源,所蕴藏的能量相当惊人。于是,把生物质当中的酯类用来制备生物燃料,尤其是生物柴油,得到了科学家的关注,而且潜力十分巨大。我们制备了一系列来源于生物质的壳聚糖基功能化材料,用来构建高效的“一锅法”催化体系,通过调控催化材料的物化性能和优化反应条件,筛选得到了性能优异的功能化催化剂,可以高效、绿色的制备生物柴油。重点探讨了催化剂的比表面积、孔径、形貌、酸碱性、疏水性和磁性能对反应产率的影响,并对反应的动力学进行了研究。取得了如下主要结果:1.可再生壳聚糖衍生的磁性酸(FCHC-SO3H)的制备、表征及高效催化高酸值原料制备生物柴油生物质基磁性酸由于原料来源广泛,性质稳定而受到青睐,再结合双壳中空催化剂比表面积较大、活性位点多的优势,使得催化剂拥有更加优异的性能。本研究以价廉易得的壳聚糖为原料制备了生物质基磁性双壳介孔固体酸催化剂FCHC-SO3H,可用于催化高酸值原料制备生物柴油。结果表明,FCHC-SO3H具有较高的比表面积(41.4 m2/g)、相对高的酸密度(1.20 mmol/g)及强磁性响应(18.9 emu/g)。FCHC-SO3H上的-SO3H和NH3+位点协同对油酸与甲醇的酯化反应有优异的催化作用。采用FCHC-SO3H催化剂,在反应温度80 oC,反应时间3h,催化剂用量4 wt%,甲醇与油酸摩尔比15:1时,生物柴油产率为96.7%。此外,外加磁场可以使催化剂易于与产品分离,保持良好的重复使用性。且FCHC-SO3H催化的酯化反应符合一级动力学,活化能Ea为37.5 kJ/mol。催化剂在优化条件下可重复使用五次,其活性仍然可以达到84.3%。通过对比,磁性双壳中空结构的催化剂的催化效率(96.7%)远高于单壳结构(75.1%),说明双壳结构的催化剂提供了更多的活性位点和反应场所。2.钴掺杂壳聚糖碳基酸性材料用于催化非食用油合成生物柴油的研究鉴于金属掺杂的碳基酸性催化剂具有更加稳定的结构,高酸密度和多活性位点,我们以壳聚糖、对甲苯磺酸、金属含氧酸盐等廉价的原料,采用简单的溶剂热法制备了金属掺杂的碳基酸性催化剂。经过筛选,得到的Co-CS-SO3H(180)由于其高的酸密度(3.85 mmol/g),在一锅催化超高酸值的续随子油(AV=23.45mg KOH/g)时,产率可以高达94.7%,而催化高酸值的麻疯树油(AV=6.75 mg KOH/g)产率可以达到95.6%(反应条件:120 oC、8 h、40:1的醇油摩尔比及8 wt%的催化剂量)。而对一锅法而言,120 oC是一个相对较低的反应温度,这说明高酸密度对催化活性有很大的影响。而重复使用性实验说明,经过四个周期,催化效率依然可以达到81.2%。更重要的是,催化剂具有优异的耐水性能,在含水量4%以内,产率没有变化,这对于含水的原料而言,是完全能满足生产要求的。同时,该催化剂催化续随子油制备生物柴油的反应,满足一级动力学,具有低的活化能(29.5 kJ/mol),说明催化剂Co-CS-SO3H(180)降低了反应的活化能。3.磁性壳聚糖基酸性碳凝胶的制备、表征及其在催化高酸值原料合成生物柴油中的应用碳凝胶是一种具有独特的三维网络结构的多孔碳材料,具有多孔结构,低密度,高比表面积等特点。而从生物质材料获得的碳凝胶通常具有出色的稳定性,且生物质碳凝胶可以根据需要获得不同形状和大小的产品。因此,我们设计并制备了以壳聚糖、对甲苯磺酸、铁的含水盐为原料的磁性碳凝胶,得到的催化剂FCSC-C1具有高的酸密度(1.58 mmol/g)。这使得催化剂不仅具备了碳基固体酸的优势,同时也兼具了凝胶密度小,活性位点分散的特性。优化后的反应条件为65 oC,2 h,15:1的醇油酸摩尔比和3 wt%的催化剂量,催化油酸酯化制备生物柴油的产率达到96.0%,对比了催化剂的重复使用性,在三组对照中,使用戊二醛1 mL的FCSC-C1在五个周期后,仍然具有高达88.2%的产率,而使用戊二醛2 mL、3 mL的FCSC-C2、FCSC-C3产率分别为76.1%和62.3%。第二组对照,碳化的FCSC-C1在使用5个周期后的产率(88.2%)远高于未碳化的FCSC-1(8.0%)。第三组对照,FCSC-C1产率(88.2%)也高于对照催化剂CS-SO3H的产率(78.6%)。该酯化反应满足一级动力学,活化能为34.5 kJ/mol。4.壳聚糖螯合金属离子纳米催化剂的筛选、表征及制备生物柴油的应用由于壳聚糖具有大量活性氨基和羟基,可以用来和金属离子螯合配位,以制备价格低廉,性能优异的催化剂。我们利用廉价的壳聚糖和不同的金属盐原料,制备了金属螯合壳聚糖纳米材料,其中CS-Mn具有最好的催化活性,而Mn在生物柴油制备中的催化活性之前鲜有报道。CS-Mn催化剂具有相对高的比表面积(10.44 m2/g)和高的含Mn量(原子比8%),并且各种元素均匀的分布在其中。在优化的反应条件下(140 oC,8 h,40:1的醇油摩尔比,8 wt%的催化剂量),CS-Mn催化麻疯树油(AV=6.75 mg KOH/g)合成生物柴油的产率为95.2%,而续随子油(AV=23.45 mg KOH/g)的产率则为90.6%,梧桐油的产率98.6%。CS-Mn在催化麻疯树油制备生物柴油的过程中,4个周期后,产率为51.2%,通过表征表明,这是由于催化剂流失了大约70%的Mn造成的。经过动力学研究,确认该反应符合一级动力学,活化能为38.5 kJ/mol。5.以壳聚糖为模板剂的酸碱双功能材料的制备、表征及其在催化制备生物柴油中的应用酸碱双功能催化材料在生物柴油制备中是一种理想的催化剂,结合催化活性,我们设计制备了利用壳聚糖和F68为模板剂,采用凝胶溶胶法制备了一系列酸碱双功能氧化物催化剂,经过筛选,其中棒状的Ca-B(700)具有高的酸密度(2.68mmol/g)和碱密度(1.69 mmol/g)。经过优化反应条件(105 oC,2 h,20:1的醇油摩尔比,4 wt%的催化剂量),在催化麻疯树油(AV=6.75 mg KOH/g)制备生物柴油的过程中,产率为96.0%。而催化梧桐油(AV=1.30 mg KOH/g)的过程中(65 oC,2 h,20:1的醇油摩尔比,4 wt%的催化剂量),产率则可以高达98.5%。由于CaO的碱性较强,且在酯交换反应中的活性高,所以在2 h内即能完成反应,而B2O3的存在主要是为了酯化游离脂肪酸,当然也是需要在稍高的温度完成(105 oC)。酸碱位点的协同作用,使得催化剂具有高的催化性能。在优化条件下,催化麻疯树油5个周期后,产率依然可以达到90%左右。6.磁性壳聚糖碳基碱性材料的制备、表征及其在催化梧桐油制备生物柴油中的应用鉴于CaO优异的催化活性和较差的重复使用性,我们设计制备了磁性壳聚糖封装的Ca O材料,即Ca-Co-MOF@CS(800)碱性氮掺杂碳催化剂。该催化剂具有高的比表面积(153 m2/g)、介孔结构(4.6 nm)和强磁性响应(20.6 emu/g)。在催化梧桐油(AV=1.30 mg KOH/g)酯交换合成生物柴油的过程中(T=65 oC,t=4 h,M/O=15:1,CA=4 wt%),产率为98.5%。通过我们的进一步优化,发现在室温条件下,经过48 h的反应,依然可以获得令人满意的产率(91.3%)。催化剂重复使用4次后,产率为80.2%,这远优于没有用壳聚糖封装的Ca-Co-MOF(800)(产率为22.4%),说明在用壳聚糖包覆后碳化的催化剂,碳壳封装了CaO,使活性位点不易流失。
郭彦玲[4](2020)在《宽带高透过率二氧化硅Sol-gel膜的制备及其应用性能研究》文中研究指明增透膜在透射光学元件上的运用,提升了光学系统的光学性能,拓展了光学系统的应用领域。目前,在640nm-660nm的窄波段内单层增透膜的峰值透过率已近100%,对于700nm-900nm甚至更宽波段增透膜还有待进一步探索研究。溶胶-凝胶法制备的SiO2 sol-gel膜具有透过率高、结构可调控以及耐磨性好等特点引起了人们的关注。随着应用的深入,对宽波段、高透过率SiO2 sol-gel膜的制备和使用过程中溶胶凝胶材料的稳定性、Sol-gel膜的环境稳定性以及力学特性等应用性能提出了新的要求。本论文围绕以上提出的新要求,对三种传统溶胶-凝胶方法制备SiO2 sol-gel膜的过程及其应用进行了研究,在深入理解各自催化原理的基础上,研究影响SiO2溶胶-凝胶粘度和稳定性的因素和规律;探究控制SiO2 sol-gel膜力学特性、折射率、环境稳定性的可能方法和技术途径,开展宽波段增透膜的研制和性能测试。相关的研究成果如下:(1)采用正交试验法研究影响酸催化方法获得的SiO2溶胶-凝胶粘度和折射率的因素。结果表明:酸催化法制备SiO2溶胶-凝胶的材料组分中,无水乙醇对溶胶-凝胶粘度的影响最大;且粘度大于1.303mPa.s时,溶胶-凝胶适于制膜,即所制薄膜表面平整无瑕疵。采用无水乙醇稀释、辅助超声以及加入盐酸对PH进行调节等方法可以影响碱催化法制备SiO2溶胶-凝胶的粘度,随稀释倍数的增大粘度逐渐减小;随着辅助超声时间增长粘度增大;随着盐酸的加入溶胶-凝胶PH减小粘度增大。碱催化法制备的SiO2溶胶凝胶的粘度达到~1.45mPa.s时才可适用于制备薄膜。(2)探索提高碱催化法制备的SiO2溶胶-凝胶稳定性、延长使用时间的方法以及实现工艺技术的条件。实验结果表明:无水乙醇稀释倍数的增加溶胶-凝胶的稳定期随之加长;加入盐酸改变溶胶-凝胶PH的同时,其稳定性也受到影响,PH=5时,溶胶-凝胶稳定期由48小时延长至700小时,但PH=3时,稳定时间反而降至~125小时。(3)开展了 SiO2 sol-gel薄膜力学特性实验研究,结果显示:SiO2 sol-gel膜表现为张应力,随薄膜厚增加,残余应力增加;但相同厚度薄膜之间的应力差值随着薄膜厚度的增加逐渐减小;对相同厚度的薄膜进行低温退火处理发现,随着退火温度的增加,薄膜应力不断增大。(4)开展SiO2sol-gel薄膜折射率调控方法研究,通过采用酸碱复合催化的方式实现了薄膜折射率在1.1726-1.4136之间的调控;尝试改变对溶胶-凝胶辅助超声时间实现对SiO2 sol-gel薄膜折射率的调节和控制。(5)开展SiO2 sol-gel膜环境稳定性的提升方法和技术途径研究,探究了薄膜的环境稳定性与薄膜表面的粗糙度的对应关系;发现薄膜表面的粗糙度较小相应薄膜的环境稳定性较高。对SiO2 sol-gel膜进行改性实验发现:采用HMDS浸泡结合辅助超声方式可提高SiO2 sol-gel膜的环境稳定性。(6)在K9基底上完成了折射率为1.23、膜厚为105nm的单层宽带SiO2 sol-gel膜的制备,实现了 580nm-1000nm波段内平均透过率为97.82%、700nm-900nm波段内平均透过率为98.05%。
张玉会[5](2017)在《SiO2气凝胶隔热复合材料的制备及热湿性能研究》文中研究说明建筑能耗占社会总能耗比重大,而建筑能耗中采暖和空调的能耗比重高达50%60%,因此为维持建筑室内舒适热环境减少热(冷)损失,对采暖和空调建筑的墙体、屋顶和门窗,以及供热、供冷管道进行隔热保温以减少能量损失,进而提高能源利用率。隔热保温材料的应用降低了建筑能耗,提高了建筑节能效果,但大多数隔热保温材料存在吸湿性强、吸水率大、透湿性高等问题,使得保温材料含水率高,使其导热系数升高,且易腐蚀墙体,因此需研究具有吸湿率小且阻湿性好的高性能隔热保温材料。本文分别以洗水棉纤维毡、玻璃纤维毡和硅酸铝纤维毡等三种纤维毡作为增强相,通过溶胶-凝胶和常压干燥技术制备SiO2气凝胶及其复合材料,改变制备参数中SiO2溶胶配比、老化处理时间,制备得到不同的气凝胶隔热复合材料;实验测试了醇凝胶抗压性能、气凝胶密度、复合材料微观结构、导热系数等性能,研究了材料性能与制备参数之间的影响关系。研究结果表明,醇凝胶的最大抗压强度为67.7N,当SiO2溶胶配比中无水乙醇增大1倍时,可制备得到更低密度(0.105g﹒cm-3)和更高孔隙率(94.5%)的气凝胶材料,比表面积高达952m2﹒g-1,平均孔径为16.77nm,其导热系数为0.0173W·m-1·K-1。得到的三种纤维毡/气凝胶复合材料导热系数分别为0.0174、0.0206、0.0214W·m-1·K-1,可知本文制备得到的气凝胶复合材料都达到了超级绝热的要求,其中导热系数最小的是洗水棉纤维毡/气凝胶复合材料。采用称重法测试了气凝胶复合材料的吸湿性,结果表明气凝胶复合材料的吸湿率均较小,约在0.5%2%之间,且吸湿后复合材料的导热系数几乎不增加。根据经典的Langmuir、Freundlich、BET、D-R和D-A等吸附模型方程对气凝胶复合材料吸附水蒸汽的过程进行描述,发现D-A方程比较适合该吸附模型,且得到吸附方程的相关系数较高在0.99以上。实验测试了各气凝胶复合材料的湿流密度和透湿率等透湿性能,结果表明,溶胶与纤维毡体积比对气凝胶复合材料的透湿率影响最大,溶胶与纤维毡体积比为1.2时,得到的气凝胶复合材料的透湿率最小为0.0174g﹒m-2﹒Pa-1﹒h-1,水蒸汽渗透系数为1.940×10-3g﹒m-1﹒Pa-1﹒h-1,由于透湿率较墙体材料大,可满足墙体外保温系统中对水蒸汽“难进易出”的要求,而不影响水蒸汽在墙体中的迁移。本文获得了各气凝胶复合材料的热湿性能,得到了具有超低导热系数、吸湿率低和阻湿性能好的新型气凝胶隔热材料,在高湿环境下仍能保持良好的隔热性能,在广州、重庆等高湿地区的建筑保温隔热领域具有良好的应用前景。
冯霞[6](2015)在《纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料制备及微纳尺度传热计算模型构建》文中指出纳米孔SiO2隔热材料是一种性能优良的超级绝热材料,具有质轻、孔隙率高、热导率低等优点,其中,最具代表性的是SiO2气凝胶。然而大量的研究结果表明SiO2气凝胶具有脆性大、制备工艺繁琐、生产周期长、超临界干燥工艺采用高温高压设备致使生产费用增加且干燥过程存在安全隐患、危险性大等缺点,难以实现大规模生产。因此,本文提出了以气相法SiO2纳米粉末为基体材料,引入增强纤维,采用干法成型工艺制备了纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料,并对复合隔热材料的性能进行分析和表征,同时构建了微纳尺度传热计算模型。采用高速粉体混合改性机混合物料,合理调控设备运行参数,可以使物料混合均匀、提高纤维表面包覆改性效果。同时,适宜的成型压力和合理的压制过程控制也是纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料制备工艺的关键,当转速为1200r/min,时间为30min,成型压力为2MPa时,材料抗折强度可达0.3MPa,100℃时其导热系数仅为0.0205W/(m·K)。增强纤维的引入可显着提高材料的力学性能及隔热性能。本文选用无碱超细玻璃纤维、氧化锆纤维、多晶莫来石纤维、陶瓷纤维及石英纤维为增强纤维五种纤维作为增强纤维,当采用无碱超细玻璃纤维时,材料力学性能及隔热性能最佳,且纤维含量越高,材料力学性能及隔热性能越好,当掺加15%无碱超细玻璃纤维时,材料抗折强度由未掺加纤维前的0.0423MPa提高到0.3698MPa,500℃时,导热系数由未掺加纤维前的0.1592W/(m·K)减小到0.0683W(m·K)。此外,应严格控制掺加纤维长度,纤维越长,抗折强度越高,但越易发生团聚导致隔热效果变差,试验结果表明,较适宜的纤维长度为6mm。构建了微纳尺度传热计算模型,计算不同条件下复合隔热材料的有效热导率,得出各条件导热系数计算结果与试验结果变化规律一致,且计算值和试验值相差不大。
李茜琪[7](2011)在《空间太阳能电池保护膜的制备与研究》文中认为太阳能的研究和应用是目前乃至今后人类能源利用的主要方向之一。在开发和利用太阳能的过程中,人们研制了太阳能电池,把太阳能转换为电能或其他能量。但是,空间太阳能电池的力学强度较差,容易破损。因此,需要使用保护介质。目前,国内外空间太阳能电池的物理保护,多采用耐辐照玻璃盖片来实现。为了减轻太阳能电池的质量,降低保护介质的破损率,本论文在广泛阅读相关文献的基础上提出了利用溶胶-凝胶技术,在空间太阳能电池片上直接制备玻璃膜来替代耐辐照玻璃盖片的技术方案。本论文开展的主要工作有:1.溶胶-凝胶工艺的优化以正硅酸乙酯为前躯体、乙醇为溶剂,通过酸催化,采用溶胶-凝胶法制备薄膜。通过正交实验确定最佳工艺方案,并讨论影响SiO2薄膜结构和性质的主要因素。研究发现:TEOS的用量对薄膜透过率的影响最大;H2O的用量对薄膜反射率的影响最大;陈化时间对薄膜折射率的影响最大;EtOH的用量对薄膜显微硬度的影响最大。并得出的最佳实验方案,反应物体积比TEOS:H20:EtOH=6:3:20,陈化时间6小时,pH=3。2.溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜用最佳配比制备溶胶液,采用匀胶机旋涂镀膜。通过X射线衍射谱图、DSC曲线和TEM照片分析表明,实验中制得的是无序网络结构的Si02薄膜。TG-DTG曲线分析表明,二氧化硅凝胶的热稳定性较强。AFM观察表明,经过热处理后的薄膜表面均匀、细致,没有开裂现象。光学性能测试结果表明Si02薄膜具有增透效果。机械性能测试结果显示镀膜后试样抗弯强度有所提高。3.溶胶-凝胶法制备Eu:SiO2薄膜在制备溶胶液时添加了EuCl3进行掺杂,掺杂量为0.25%、0.5%、0.75%和1%。DSC曲线分析表明,随着掺杂量的增加,薄膜更加容易析晶。TG-DTG曲线分析表明,最后的产物除了二氧化硅,还有晶体析出。x射线衍射谱图和TEM照片的分析支持了热分析的结论,对比标准PDF卡可知晶体分别是Eu2Si2O7和α-EuSiO3。PL光谱分析表明,高温处理过程中,部分Eu3+还原成Eu2+。AFM观察表明,经过热处理后的薄膜表面平整度有所提高。对其进行接触角测试,结果表明掺杂能提高薄膜的亲水性。机械性能测试结果说明镀膜对试样抗弯强度和表面硬度均有影响,掺杂量0.5%时有最大值,掺杂量过高产生不利影响。光学性能测试结果表明镀膜能明显提高试样的透过率,掺杂量0.5%时提高量最大。4.溶胶-凝胶法制备多层膜分析SEM照片可知,多层镀膜后薄膜与基片之间没有明显的间隙,结合紧密。用DMA测试太阳能电池抗弯强度发现,镀膜超过六层后,抗弯强度提高显着。Eu:SiO2薄膜对抗弯强度的提高量大于SiO2薄膜。镀SiO2+Eu:SiO2两层膜(第一层SiO2膜、第二层Eu:SiO2膜)的样品,抗弯强度的提高量基本等于一层SiO2薄膜和一层Eu:SiO2薄膜的效果叠加。接触角测试表明,镀SiO2+Eu:SiO2两层膜的样品亲水性介于Eu:SiO2膜和SiO2膜之间。
任洪波[8](2010)在《低密度SiO2及其复合气凝胶的制备与特性研究》文中研究说明二氧化硅(SiO2)及其复合气凝胶以其高孔隙率、高比表面积和低密度等特性广泛应用于惯性约束聚变(ICF)研究中。ICF靶要求气凝胶材料具有好的加工成型性能、高的环境稳定性及结构与密度均匀等特性。但是低密度气凝胶目前在制备过程中,普遍存在着溶胶-凝胶过程难于控制、材料强度低、易塌陷、难于成型以及微观结构不均匀等技术难题。本论文在较为系统地研究溶胶-凝胶动力学过程和低密度SiO2及其复合气凝胶的制备工艺的基础上,成功制备出密度1.8mg/cm3-200mg/cm3的SiO2气凝胶及其复合气凝胶块体材料,并已在ICF实验研究中得到成功地应用。通过对TEOS-乙醇体系凝胶化过程的动力学特性分析发现,凝胶化过程主要受反应物浓度即气凝胶目标密度的控制,随着反应物浓度的降低,体系的凝胶化时间呈指数增加,当气凝胶目标密度低于10mg/cm3时,体系无法凝胶。在以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前驱体的乙醇-水为溶剂体系时,无法获得密度低于3mg/cm3的SiO2气凝胶材料。通过合成新型硅前驱体,并优化溶剂体系,即以多聚笼形烷氧基硅氧烷与八甲氧基六面体倍半硅氧烷(OMOPOSS)为前驱体,以N’N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈和二甲基亚砜(DMSO)为溶剂体系,成功地制备出密度低于3mg/cm3的SiO2气凝胶材料。吸附特性及微观结构分析表明,不同前驱体制备的气凝胶具有类似的规律,即随着密度的降低,样品的比表面积呈现先增加后下降然后趋于稳定的趋势。气凝胶的孔径大部分小于50nm,主要分布在10-20nm间,具有典型的中孔特征。为提高气凝胶的生产效率和成品率,经一系列探索,开发出了一套低密度气凝胶快速制备工艺,使制备SiO2气凝胶的时间周期缩短至传统工艺的1/10。在低密度SiO2气凝胶加工成型性能研究方面,着重探讨了后处理法、原位共凝胶法等工艺参数对成品气凝胶微观结构、形貌及性能等的影响。采用凝胶后处理法和原位共凝胶法实现了气凝胶的表面疏水改性和机械力学性能改性。在后处理工艺中采用六甲基二硅胺烷为疏水改性试剂,对凝胶进行了表面处理,使产品气凝胶的抗潮解性能大为提高;而在原位共凝胶改性中,以甲基三乙氧基硅烷和TEOS作为混合前驱体,经一系列实验,成功制备出具有较高机械力学性能和环境稳定性的SiO2气凝胶材料。动态热机械性能分析结果表明,经过改性后的气凝胶材料由原来的弹脆性材料逐渐转变为弹塑性材料。上述两种改性技术途径所制备的气凝胶均具有较强的疏水特性,与水的接触角超过130°,最高可达151°,在湿度大于80%,温度为50℃的条件下,气凝胶受潮气的影响甚微,环境稳定寿命可达60天以上,其环境储存稳定性和加工特性已基本达到ICF实验用靶的需求。在SiO2掺杂复合气凝胶方面,着重开展了金属粒子掺杂、金属氧化物及金属硫化物掺杂复合气凝胶的制备工艺、结构与性能等研究。基于种子原位还原技术,探讨了Au在SiO2溶胶颗粒表面原位还原形成掺金SiO2凝胶的机理及掺杂气凝胶的性能,首次成功制备出纳米Au掺杂的SiO2气凝胶,Au掺杂重量百分比可达2.7%-4.2%;通过纳米粒子粘合法及二次凝胶化技术获得了掺杂量可达80 wt%以上Cu掺杂复合气凝胶;采用广义两步法和共水解法成功制备出复合均匀的GeO2/SiO2、Ta2O5/SiO2复合气凝胶,产品GeO2/SiO2气凝胶的典型密度为3-30mg/cm3,Ta2O5/SiO2密度为30-150mg/cm3;以常压单源化学气相沉积法开展了SiO2气凝胶表面硫化镉(CdS)薄膜沉积技术研究,成功地在气凝胶内外表面分别制备出CdS涂层,内外表面的CdS涂层具有同样的镉硫原子比率(约1:1)。
邓元[9](2009)在《多孔材料的合成并应用于葡萄糖催化氧化反应》文中研究表明多孔材料比表面积大、吸附容量高,在吸附与分离、纳米材料组装及催化等领域具有广泛的应用前景。模板法是合成多孔材料的一项有效技术,具有良好的可控制性,利用其空间限制和模板剂的调试作用可合成出具有特定孔道结构、孔径分布的功能性材料。传统的葡萄糖催化氧化制葡萄糖酸反应催化剂为Pd/AC,活性炭(AC)表面有机官能团复杂且微孔孔隙率高,不但增大了反应物种传质阻力,而且落位在微孔中的金属活性组分也难以有效利用,造成Pd/AC催化活性不高。为此,本文采用模板法合成出系列的介孔和大孔材料,并以其为载体制备出负载型的Pd或Au催化剂,并用于葡萄糖催化氧化反应,研究载体的类型、孔径分布对催化剂性能的影响,探讨Au作为活性组分的可行性及效果。主要研究结果如下:1.SiO2胶体晶体和SBA-15介孔分子筛的制备。以氨水作催化剂,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法并结合垂直沉淀技术制备出SiO2胶体晶体。激光粒度仪和SEM表征显示:单分散的二氧化硅微球具有良好的球形度,球径在400~1500nm内可调;单分散的SiO2微球自组装形成的胶体晶体表面形貌规整,呈六方排列结构。以正硅酸乙酯为硅源,三嵌段共聚物(P123)为模板剂,在强酸性条件下合成SBA-15介孔分子筛。SEM、XRD等测试结果表明:采用P123作为模板剂合成的SBA-15介孔分子筛呈六棱柱状,长程有序度高且结构稳定。2.大孔和介孔材料的合成。以SiO2胶体晶体为硬模板,酚醛树脂和蔗糖为碳源,合成出大孔碳材料。电镜照片显示:大孔碳反转并复制了SiO2胶晶模板的高度有序结构,孔紧密毗邻呈面心立方,大孔孔径为350nm,并由孔壁上固有的介孔连通;酚醛树脂为碳源所合成的大孔碳材料的有序度较蔗糖为碳源的高。以SBA-15为硬模板,蔗糖为碳源,合成出CMK-3碳材料。SEM和XRD测试表明:CMK-3呈棒状,质地疏松;在XRD小角度出现了介孔材料的特征衍射峰,且存在着二维六方结构的(100)、(110)和(200)衍射峰,表明CMK-3是有序度良好的介孔碳材料。有机小分子(葡萄糖、乳酸)作为软模板剂,勃姆石为铝源,模板法制备出介孔氧化铝。相应的XRD、SEM表征证实了合成的氧化铝确有介孔结构,而且都出现γ-Al2O3的特征衍射峰。3.考察了催化剂载体类型、孔结构,金属活性物种及其分散度等因素对催化剂性能的影响。在本实验范围内,其中Pd/SBA-15催化剂随着Pd含量的增加,催化活性越来越高,葡萄糖转化率高达90%;而以Al2O3、CMK-3为载体的Au系催化剂,在Au负载量为2%时,葡萄糖的转化率都达到95%以上,催化剂表现出良好活性和稳定性。
冷映丽,沈晓冬,崔升,黄东,滕凯明[10](2008)在《SiO2-TiO2复合气凝胶的制备工艺研究》文中提出以钛酸四丁酯(TBT)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,制备出TiO2和SiO2溶胶,研究了不同水解抑制剂以及水解抑制剂的用量对TiO2溶胶的影响。最终确定以HCl为水解抑制剂制备出稳定的TiO2溶胶;两种溶胶混合后,研究了pH值对复合凝胶透明度的影响。结果表明,当pH值为5.5时,凝胶时间适当且复合湿凝胶透明度较好;随着TiO2含量的增加,比表面积减小、锐钛矿衍射峰强度增强;从TEM图可以看出,锐钛矿型TiO2晶体均匀分散在SiO2气凝胶网络结构中。
二、HCI-NH_3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO_2气凝胶(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HCI-NH_3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO_2气凝胶(论文提纲范文)
(1)2020年国内有机硅进展(论文提纲范文)
1 行业发展概况 |
2 产品研发进展 |
2.1 硅橡胶 |
2.1.1 室温硫化硅橡胶 |
2.1.2 热硫化硅橡胶 |
2.1.3 加成型硅橡胶 |
2.2 硅油 |
2.3 硅树脂 |
2.4 硅烷 |
2.5 其它有机硅材料 |
2.6 有机硅改性有机材料 |
2.6.1 有机硅改性丙烯酸酯 |
2.6.2 有机硅改性环氧树脂 |
2.6.3 有机硅改性聚氨酯 |
2.6.4 有机硅改性其它材料 |
(2)SiO2负载型核壳结构光催化剂及中空结构复合光催化剂研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 TiO_2光催化剂1 |
1.2.1 TiO_2晶型结构 |
1.2.2 TiO_2光催化机理 |
1.2.3 TiO_2制备方法 |
1.2.4 TiO_2改性方法 |
1.3 核壳结构光催化剂 |
1.3.1 核壳结构光催化剂研究现状 |
1.3.2 SiO_2负载TiO_2核壳结构光催化剂 |
1.4 中空结构TiO_2光催化剂 |
1.4.1 中空结构光催化剂研究现状 |
1.4.2 中空结构TiO_2光催化剂合成方法 |
1.5 中空结构TiO_2@ZIF-8复合光催化剂 |
1.5.1 MOF |
1.5.2 MOF在光催化方面应用 |
1.5.3 中空结构TiO_2@ZIF-8复合光催化剂 |
1.6 本论文研究目的与意义 |
第二章 SiO_2@TiO_2核壳结构光催化剂制备及光催化性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 SiO_2的制备 |
2.2.3 SiO_2@TiO_2核壳结构光催化剂的制备 |
2.2.4 材料表征 |
2.2.5 光催化性能实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 形貌分析 |
2.3.2 XRD分析 |
2.3.3 傅里叶红外(FT-IR)分析 |
2.3.4 氮气吸附-脱附曲线分析 |
2.3.5 Zeta电位分析 |
2.3.6 光催化活性 |
2.3.7 光催化机理分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 SiO_2@TiO_2-Ag复合结构光催化剂制备及光催化性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 SiO_2的制备 |
3.2.3 SiO_2@TiO_2核壳结构光催化剂的制备 |
3.2.4 SiO_2@TiO_2-Ag复合核壳结构光催化剂的制备 |
3.2.5 SiO_2@Ag-TiO_2复合核壳结构光催化剂的制备 |
3.2.6 材料表征 |
3.2.7 光催化性能实验 |
3.3 SiO_2@TiO_2-Ag复合核壳结构光催化剂实验结果与讨论 |
3.3.1 形貌分析 |
3.3.2 XRD分析 |
3.3.3 XPS分析 |
3.3.4 傅立叶红外(FT-IR)分析 |
3.3.5 光催化活性 |
3.3.6 光催化机理分析 |
3.4 SiO_2@Ag-TiO_2复合核壳结构光催化剂实验结果与讨论 |
3.4.1 形貌分析 |
3.4.2 XRD分析 |
3.4.3 光催化活性 |
3.5 本章小结 |
第四章 中空结构光催化剂制备及光催化性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 SiO_2的制备 |
4.2.3 SiO_2@TiO_2核壳结构光催化剂的制备 |
4.2.4 中空结构TiO_2光催化剂的制备 |
4.2.5 不同煅烧温度对光催化剂的影响实验 |
4.2.6 不同碱液加入体积对中空结构TiO_2光催化剂的影响实验 |
4.2.7 材料表征 |
4.2.8 光催化性能实验 |
4.3 不同煅烧温度制备TiO_2,SiO_2@TiO_2和中空结构TiO_2实验结果与讨论 |
4.3.1 XRD分析 |
4.3.2 形貌分析 |
4.3.3 氮气吸附脱附分析 |
4.3.4 拉曼光谱及傅里叶红外分析 |
4.3.5 光催化活性 |
4.4 煅烧温度550℃下制备中空结构TiO_2光催化剂实验结果与讨论 |
4.4.1 形貌分析 |
4.4.2 XRD分析 |
4.4.3 光催化活性 |
4.5 煅烧温度850℃下制备中空结构TiO_2光催化剂实验结果与讨论 |
4.5.1 形貌分析 |
4.5.2 XRD分析 |
4.5.3 氮气吸附脱附分析 |
4.5.4 光催化活性 |
4.6 本章小结 |
第五章 双壳中空结构TiO_2@ZIF-8复合光催化剂制备及光催化性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂 |
5.2.2 SiO_2的制备 |
5.2.3 SiO_2@TiO_2核壳结构光催化剂的制备 |
5.2.4 中空结构TiO_2光催化剂的制备 |
5.2.5 ZIF-8 的制备 |
5.2.6 双壳中空结构TiO_2@ZIF-8复合光催化剂的制备 |
5.2.7 材料表征 |
5.2.8 光催化性能实验 |
5.3 双壳中空结构TiO_2@ZIF-8复合光催化剂实验结果与讨论 |
5.3.1 形貌分析 |
5.3.2 XRD分析 |
5.3.3 热重分析 |
5.3.4 XPS分析 |
5.3.5 氮气吸附脱附分析 |
5.3.6 紫外可见漫反射光谱分析 |
5.3.7 光催化活性 |
5.3.8 光催化机理分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 研究结论、创新点及展望 |
6.1 研究结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
(3)可再生壳聚糖基功能材料的制备及催化生物柴油合成的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略语(Abbreviations) |
前言 |
第一章 绪论 |
1.1 生物柴油简介 |
1.2 固体酸在生物柴油合成中的应用进展 |
1.2.1 磺酸功能化固体酸 |
1.2.2 杂多酸功能化固体酸 |
1.2.2.1 磷钨酸盐 |
1.2.2.2 负载型杂多酸 |
1.2.3 超强酸及金属氧化物型固体酸 |
1.3 固体碱在合成生物柴油中的研究进展 |
1.3.1 金属氧化物 |
1.3.2 复合金属氧化物 |
1.3.3 SiO_2负载碱催化剂 |
1.4 壳聚糖基催化剂载体的研究进展 |
1.5 小结及展望 |
1.6 研究目的及内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
第二章 可再生壳聚糖基磁性酸(FCHC-SO_3H)高效催化高酸值原料制备生物柴油 |
2.1 引言 |
2.2 立题的思想和依据 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 主要原料与试剂 |
2.3.2 主要仪器与设备 |
2.3.3 催化剂的制备 |
2.3.3.1 纳米Fe_3O_4的制备 |
2.3.3.2 双壳磁性壳聚糖的合成 |
2.3.3.3 酸性催化剂的制备 |
2.3.4 催化剂的表征方法 |
2.3.4.1 X-射线粉末衍射表征(XRD) |
2.3.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
2.3.4.3 热重分析(TGA) |
2.3.4.4 磁滞回线测试(VSM) |
2.3.4.5 扫描电镜(SEM) |
2.3.4.6 透射电镜(TEM) |
2.3.4.7 N_2吸附脱附分析 |
2.3.4.8 酸密度中和滴定 |
2.3.5 催化剂的在生物柴油中的应用 |
2.3.5.1 油酸与甲醇的酯化反应 |
2.3.5.2 重复使用性研究 |
2.3.6 产率的检测 |
2.3.7 油酸和甲醇进行酯化反应的动力学 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 催化剂表征分析 |
2.4.1.1 X射线粉末衍射(XRD) |
2.4.1.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
2.4.1.3 热重分析(TGA) |
2.4.1.4 磁性能分析(VSM) |
2.4.1.5 扫描电镜分析(SEM) |
2.4.1.6 透射电镜分析(TEM) |
2.4.1.7 N_2吸附脱附分析 |
2.4.1.8 酸密度测定分析 |
2.4.2 生物柴油的产率检测 |
2.4.3 反应催化剂的筛选 |
2.4.4 反应条件产率的影响 |
2.4.4.1 反应温度对产率的影响 |
2.4.4.2 反应时间对产率的影响 |
2.4.4.3 醇与油酸摩尔比对产率的影响 |
2.4.4.4 催化剂用量对产率的影响 |
2.4.5 催化剂的重复使用性研究 |
2.4.6 反应的动力学研究 |
2.4.7 催化活性的对比 |
2.5 本章小结 |
第三章 钴掺杂壳聚糖碳基酸性催化剂用于催化非食用油制备生物柴油的研究 |
3.1 引言 |
3.2 立题的思想和依据 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验部分材料与试剂 |
3.3.2 主要仪器与设备 |
3.3.3 催化剂的制备 |
3.3.4 催化剂表征 |
3.3.4.1 X-射线粉末衍射表征(XRD) |
3.3.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
3.3.4.3 热重分析(TGA) |
3.3.4.4 水接触角表征 |
3.3.4.5 扫描电镜(SEM) |
3.3.4.6 透射电镜(TEM) |
3.3.4.7 N_2吸附脱附分析 |
3.3.4.8 元素分析 |
3.3.4.9 酸密度中和滴定 |
3.3.5 一锅法催化转化高酸值原料制备生物柴油 |
3.3.6 产率检测 |
3.3.7 耐水性和重复使用性的测试 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 催化剂表征分析 |
3.4.1.1 XRD分析 |
3.4.1.2 FT-IR分析 |
3.4.1.3 TG分析 |
3.4.1.4 水接触角 |
3.4.1.5 SEM分析 |
3.4.1.6 TEM分析 |
3.4.1.7 N2吸附脱附分析 |
3.4.1.8 元素分析 |
3.4.1.9 酸密度中和滴定 |
3.4.2 生物柴油产率的检测 |
3.4.3 不同催化剂的筛选 |
3.4.4 反应条件对生物柴油产率的影响 |
3.4.4.1 反应温度对产率的影响 |
3.4.4.2 反应时间对产率的影响 |
3.4.4.3 醇油摩尔比对产率的影响 |
3.4.4.4 催化剂量对产率的影响 |
3.4.5 催化剂耐水性研究 |
3.4.6 催化剂的重复使用性研究 |
3.4.7 反应动力学研究 |
3.4.8 底物拓展及放大反应 |
3.4.9 催化活性的对比 |
3.5 结论 |
第四章 磁性壳聚糖基酸性碳凝胶在催化高酸值原料制备生物柴油中的应用 |
4.1 引言 |
4.2 立题思想与设计思路 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 材料与试剂 |
4.3.2 主要仪器与设备 |
4.3.3 催化剂的制备 |
4.3.3.1 Fe_3O_4@SiO_2 的制备 |
4.3.3.2 Fe_3O_4@SiO_2@CS凝胶的制备 |
4.3.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@C-SO_3H的制备 |
4.3.3.4 对比催化剂CS-SO_3H的制备 |
4.3.4 催化剂的表征 |
4.3.4.1 XPS分析 |
4.3.4.2 X-射线粉末衍射表征(XRD) |
4.3.4.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
4.3.4.4 热重分析 |
4.3.4.5 扫描电镜(SEM) |
4.3.4.6 透射电镜(TEM) |
4.3.4.7 N_2吸附脱附分析 |
4.3.4.8 酸密度中和滴定 |
4.3.4.9 水接触角表征 |
4.3.5 催化油酸酯化反应制备生物柴油 |
4.3.6 反应动力学研究 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 催化剂表征分析 |
4.4.1.1 XPS分析 |
4.4.1.2 XRD分析 |
4.4.1.3 红外分析 |
4.4.1.4 TG分析 |
4.4.1.5 磁性能分析 |
4.4.1.6 SEM分析 |
4.4.1.7 TEM分析 |
4.4.1.8 N_2吸附脱附分析 |
4.4.1.9 酸密度测定 |
4.4.1.10 水接触角 |
4.4.2 催化剂的筛选 |
4.4.3 反应条件的优化 |
4.4.3.1 反应温度对产率的影响 |
4.4.3.2 反应时间对产率的影响 |
4.4.3.3 醇和油酸的摩尔比对产率的影响 |
4.4.3.4 催化剂量对产率的影响 |
4.4.4 耐水性研究 |
4.4.5 重复使用性研究 |
4.4.6 动力学研究 |
4.4.7 催化活性的对比 |
4.5 结论 |
第五章 壳聚糖螯合金属离子纳米催化剂的筛选、表征及制备生物柴油的应用 |
5.1 引言 |
5.2 立题思想与设计思路 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 材料与试剂 |
5.3.2 主要仪器与设备 |
5.3.3 催化剂制备 |
5.3.4 催化剂表征 |
5.3.4.1 X-射线粉末衍射表征(XRD) |
5.3.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
5.3.4.3 热重分析 |
5.3.4.4 TPD表征 |
5.3.4.5 N_2吸附脱附分析 |
5.3.4.6 扫描电镜(SEM) |
5.3.4.7 透射电镜(TEM) |
5.3.5 酯交换催化反应 |
5.3.6 重复使用性 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 催化剂的表征 |
5.4.1.1 XRD表征分析 |
5.4.1.2 傅里叶红外表征分析 |
5.4.1.3 热重分析 |
5.4.1.4 N_2吸附脱附 |
5.4.1.5 TPD表征 |
5.4.1.6 SEM表征分析 |
5.4.1.7 TEM表征分析 |
5.4.2 催化剂的筛选 |
5.4.3 反应条件对产率的影响 |
5.4.3.1 温度对反应产率的影响 |
5.4.3.2 反应时间对产率的影响 |
5.4.3.3 醇油摩尔比对产率的影响 |
5.4.3.4 催化剂量对产率的影响 |
5.4.4 重复使用性 |
5.4.5 反应动力学研究 |
5.4.6 底物拓展 |
5.5 结论 |
第六章 以壳聚糖为模板剂的酸碱双功能材料Ca-B(700)的制备及其在催化制备生物柴油中的应用 |
6.1 引言 |
6.2 立题思想与设计思路 |
6.3 实验部分 |
6.3.1 材料与试剂 |
6.3.2 主要仪器与设备 |
6.3.3 催化剂制备 |
6.3.4 催化剂表征 |
6.3.4.1 X-射线粉末衍射表征(XRD) |
6.3.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
6.3.4.3 热重分析 |
6.3.4.4 TPD表征 |
6.3.4.5 N_2吸附脱附分析 |
6.3.4.6 扫描电镜(SEM) |
6.3.4.7 透射电镜(TEM) |
6.3.4.8 水接触角表征 |
6.3.4.9 吡啶红外表征 |
6.3.5 酯交换反应 |
6.3.6 催化剂可重复使用性 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 催化剂表征结果 |
6.4.1.1 XRD分析 |
6.4.1.2 FT-IR分析 |
6.4.1.3 TGA分析 |
6.4.1.4 TPD分析 |
6.4.1.5 N_2吸附/脱附分析 |
6.4.1.6 SEM分析 |
6.4.1.7 TEM分析结果 |
6.4.1.8 水接触角分析 |
6.4.1.9 吡啶红外分析 |
6.4.2 催化剂筛选 |
6.4.3 反应条件的优化 |
6.4.3.1 反应温度对产率的影响 |
6.4.3.2 反应时间对产率的影响 |
6.4.3.3 醇油摩尔比对产率的影响 |
6.4.3.4 催化剂量对产率的影响 |
6.4.4 催化剂比表面积、孔体积和孔径对产率的影响 |
6.4.5 催化剂平均粒径大小对产率的影响 |
6.4.6 催化剂重复使用性 |
6.4.7 底物拓展 |
6.5 结论 |
第七章 磁性介孔壳聚糖碳基碱性材料的制备、表征及其在催化梧桐油制备生物柴油中的应用 |
7.1 前言 |
7.2 立题思想与设计思路 |
7.3 实验部分 |
7.3.1 材料与试剂 |
7.3.2 主要仪器与设备 |
7.3.3 催化剂制备 |
7.3.3.1 Co-MOF的制备 |
7.3.3.2 Ca-Co-MOF@CS的合成 |
7.3.3.3 磁性催化剂的制备 |
7.3.4 催化剂表征 |
7.3.4.1 XPS分析 |
7.3.4.2 X-射线粉末衍射表征(XRD) |
7.3.4.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
7.3.4.4 热重分析 |
7.3.4.5 磁滞回线测试(VSM) |
7.3.4.6 N_2吸附脱附分析 |
7.3.4.7 扫描电镜(SEM) |
7.3.4.8 透射电镜(TEM) |
7.3.4.9 CO_2-TPD |
7.3.5 酯交换反应 |
7.4 结果与讨论 |
7.4.1 CO-MOF的表征 |
7.4.1.1 XRD分析 |
7.4.1.2 SEM分析 |
7.4.1.3 TEM分析 |
7.4.1.4 N_2吸附脱附 |
7.4.2 磁性系列催化剂表征 |
7.4.2.1 XPS分析 |
7.4.2.2 XRD分析结果 |
7.4.2.3 红外分析 |
7.4.2.4 热重分析 |
7.4.2.5 VSM分析 |
7.4.2.6 N_2吸附脱附分析 |
7.4.2.7 SEM分析结果 |
7.4.2.8 TEM分析 |
7.4.2.9 CO_2-TPD分析结果 |
7.4.3 反应条件对产率的影响 |
7.4.3.1 反应温度对产率的影响 |
7.4.3.2 反应时间对产率的影响 |
7.4.3.3 醇油摩尔比对产率的影响 |
7.4.3.4 催化剂量对产率的影响 |
7.4.4 室温条件下生物柴油的合成研究 |
7.4.5 重复使用性研究 |
7.4.6 催化剂性能对比 |
7.5 结论 |
第八章 结论 |
8.1 主要结论 |
8.2 存在不足及未来工作展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
F-1 攻读博士期间发表的论文 |
F-2 攻读博士期间参与的科研项目 |
(4)宽带高透过率二氧化硅Sol-gel膜的制备及其应用性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景 |
1.2 增透膜增透原理 |
1.3 增透膜制备技术 |
1.3.1 物理气相沉积 |
1.3.2 化学气相沉积 |
1.3.3 溶胶-凝胶法 |
1.4 溶胶-凝胶法 |
1.4.1 溶胶-凝胶技术国内外的研究进展 |
1.4.2 SiO_2溶胶-凝胶制备方法 |
1.4.3 溶胶-凝胶制膜方法 |
1.5 SiO_2溶胶-凝胶的物理特性 |
1.5.1 SiO_2溶胶-凝胶的粘度 |
1.5.2 SiO_2溶胶-凝胶的折射率 |
1.6 SiO_2溶胶-凝胶薄膜的应用特性 |
1.6.1 SiO_2溶胶-凝胶薄膜环境稳定性及其改进技术 |
1.6.2 SiO_2溶胶-凝胶薄膜的力学特性 |
1.7 本论文的主要研究内容 |
第二章 酸催化制备SiO_2溶胶-凝胶及其应用性能 |
2.1 Si02溶胶的粘度与折射率 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 酸催化SiO_2溶胶-凝胶的制备工艺 |
2.1.3 粘度与折射率的正交实验 |
2.1.4 实验结果及其分析 |
2.2 酸催化SiO_2溶胶-凝胶薄膜的力学特性 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验内容 |
2.2.3 实验结果及其分析 |
2.3 酸催化SiO_2溶胶-凝胶薄膜环境稳定性的工艺实验 |
2.3.1 引言 |
2.3.2 实验内容 |
2.3.3 实验结果及其分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 碱催化制备SiO_2溶胶-凝胶及其应用性能 |
3.1 引言 |
3.2 碱催化SiO_2溶胶-凝胶制备工艺 |
3.2.1 实验材料以及仪器 |
3.2.2 溶胶的制备 |
3.2.3 薄膜的制备 |
3.2.4 测试以及表征方法 |
3.3 影响碱催化SiO_2溶胶粘度与折射率的实验研究 |
3.3.1 碱催化SiO_2溶胶的陈化 |
3.3.2 实验结果及其分析 |
3.4 碱催化SiO_2溶胶-凝胶稳定性的控制方法 |
3.4.1 无水乙醇对溶胶-凝胶稳定性的影响 |
3.4.2 辅助超声对溶胶-凝胶稳定性的作用 |
3.4.3 碱催化SiO_2溶胶-凝胶PH调节对溶胶-凝胶稳定性的影响 |
3.5 碱催化SiO_2 sol-gel薄膜的环境稳定性工艺实验 |
3.5.1 实验内容 |
3.5.2 实验结果及其分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 酸碱复合催化的SiO_2溶胶-凝胶及其应用性能 |
4.1 引言 |
4.2 复合催化SiO_2溶胶-凝胶的制备工艺 |
4.2.1 实验材料以及仪器 |
4.2.2 溶胶的制备 |
4.2.3 薄膜的制备 |
4.2.4 测试以及表征方法 |
4.3 复合催化的SiO_2溶胶-凝胶薄膜环境稳定性实验研究 |
4.3.1 实验内容 |
4.3.2 实验结果及其分析 |
4.3.3 宽带高透过率复合催化SiO_2溶胶-凝胶单层增透膜的设计、制备及性能测试 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 论文的创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
(5)SiO2气凝胶隔热复合材料的制备及热湿性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 建筑隔热保温材料的研究及应用进展 |
1.3 SiO_2气凝胶超级绝热材料的应用及研究进展 |
1.3.1 SiO_2气凝胶材料的特性与应用 |
1.3.2 SiO_2气凝胶材料的制备及研究进展 |
1.4 SiO_2气凝胶材料在建筑中的应用 |
1.4.1 气凝胶节能玻璃 |
1.4.2 气凝胶复合保温板 |
1.4.3 气凝胶新型板材 |
1.4.4 屋面太阳能集热器 |
1.5 选题依据和研究内容 |
1.5.1 选题依据 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 技术路线 |
第二章 SiO_2气凝胶及复合材料的制备与表征方法 |
2.1 SiO_2气凝胶及复合材料制备与测试所需的材料与仪器 |
2.1.1 实验制备所需的试剂与材料 |
2.1.2 实验制备仪器 |
2.1.3 样品测试仪器 |
2.2 SiO_2气凝胶及复合材料的常压制备工艺 |
2.2.1 SiO_2溶胶制备 |
2.2.2 SiO_2溶胶与纤维复合 |
2.2.3 SiO_2溶胶复合材料的后处理 |
2.2.4 Si O_2气凝胶及复合材料的常压干燥 |
2.3 SiO_2气凝胶及复合材料的结构表征和性能测试 |
2.3.1 基本物性表征 |
2.3.2 微观结构表征 |
2.3.3 热学性能表征 |
2.3.4 力学性能表征 |
2.3.5 透湿性能表征 |
2.3.6 吸湿性能表征 |
2.4 本章小结 |
第三章 SiO_2气凝胶复合材料的热学及力学性能研究 |
3.1 制备参数对SiO_2醇凝胶抗压性能的影响 |
3.1.1 溶胶配比对醇凝胶抗压性能的影响 |
3.1.2 老化时间对醇凝胶抗压性能的影响 |
3.2 溶胶配比对SiO_2气凝胶及复合材料性能的影响 |
3.2.1 溶胶配比对SiO_2气凝胶密度及孔径分布的影响 |
3.2.2 溶胶配比对气凝胶复合材料导热系数的影响 |
3.3 老化时间对SiO_2气凝胶及复合材料性能的影响 |
3.3.1 老化时间对SiO_2气凝胶密度和孔隙率的影响 |
3.3.2 老化时间对气凝胶复合材料导热系数的影响 |
3.4 纤维毡种类对气凝胶复合材料导热系数的影响 |
3.5 SiO_2气凝胶及复合材料的其他物理性能 |
3.5.1 SiO_2气凝胶及复合材料外观形貌 |
3.5.2 SiO_2气凝胶基体与纤维的结合情况 |
3.5.3 SiO_2气凝胶及复合材料的疏水性能 |
3.5.4 SiO_2气凝胶及复合材料的热稳定性 |
3.6 本章小结 |
第四章 SiO_2气凝胶复合材料的吸湿性能研究 |
4.1 常用保温材料的吸湿性能研究 |
4.2 SiO_2气凝胶复合材料的吸湿性测试及性能表征 |
4.3 制备参数对SiO_2气凝胶复合材料吸湿性影响的研究 |
4.4 环境湿度对SiO_2气凝胶复合材料吸湿性能的影响 |
4.5 SiO_2气凝胶复合材料对水蒸汽等温吸附的模型分析 |
4.5.1 常用的等温吸附方程 |
4.5.2 等温吸附模型的拟合 |
4.5.3 等温吸附模型拟合的分析和讨论 |
4.6 纤维毡及SiO_2气凝胶复合材料吸湿后导热系数的变化 |
4.6.1 纤维毡及气凝胶复合材料的吸湿性对比 |
4.6.2 纤维毡及其气凝胶复合材料吸湿后导热系数的对比 |
4.7 本章小结 |
第五章 SiO_2气凝胶复合材料的透湿性能研究 |
5.1 SiO_2气凝胶复合材料的透湿性测试及其性能表征 |
5.1.1 SiO_2气凝胶复合材料透湿性测试方法的选择 |
5.1.2 SiO_2气凝胶复合材料透湿率的计算 |
5.2 制备参数对SiO_2气凝胶复合材料透湿性影响的研究 |
5.2.1 SiO_2溶胶配比对气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.2.2 溶胶与纤维毡体积比对气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.2.3 老化时间对气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.2.4 改性时间对气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.2.5 纤维毡种类对气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.3 测试条件对SiO_2气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.3.1 温度对SiO_2气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.3.2 相对湿度对SiO_2气凝胶复合材料透湿性能的影响 |
5.4 围护结构透湿性能分析 |
5.4.1 SiO_2气凝胶复合材料水蒸汽渗透系数的计算 |
5.4.2 SiO_2气凝胶复合材料与围护结构水蒸汽渗透系数的比较 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论及展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(6)纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料制备及微纳尺度传热计算模型构建(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 隔热材料概述 |
1.1 引言 |
1.2 隔热材料研究进展 |
1.2.1 隔热材料分类 |
1.2.2 隔热材料发展趋势 |
1.3 纳米孔超级绝热材料研究进展 |
1.3.1 气凝胶隔热材料 |
1.3.2 纳米粉末基隔热材料 |
1.4 课题来源及研究内容 |
1.4.1 课题来源 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 试验材料及方法 |
2.1 试验原料 |
2.1.1 气相法SiO_2 |
2.1.2 增强纤维 |
2.2 试验设备及仪器 |
2.3 技术路线 |
2.4 测试及分析方法 |
2.4.1 导热系数测试 |
2.4.2 抗折强度测试 |
2.4.3 孔径及孔隙率分析 |
2.4.4 微观结构分析 |
2.4.5 热重-差动热分析(TGA-DSC) |
2.4.6 傅里叶红外光谱分析(FTIR) |
第三章 纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料制备及其性能表征 |
3.1 样品制备 |
3.2 孔径及孔隙率分析 |
3.3 微观结构分析 |
3.4 热重-差动热分析(TGA-DSC) |
3.5 本章小结 |
第四章 纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料力学性能研究 |
4.1 高速粉体混合改性机运行参数对材料力学性能的影响 |
4.1.1 转速对材料力学性能的影响 |
4.1.2 时间对材料力学性能的影响 |
4.2 成型压力对材料力学性能的影响 |
4.3 纤维对材料力学性能的影响 |
4.3.1 纤维种类及掺加量对材料力学性能的影响 |
4.3.2 纤维长度对材料力学性能的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料隔热性能研究 |
5.1 高速粉体混合改性机运行参数对材料隔热性能的影响 |
5.1.1 转速对材料隔热性能的影响 |
5.1.2 时间对材料隔热性能的影响 |
5.2 成型压力对材料隔热性能的影响 |
5.3 纤维对材料隔热性能的影响 |
5.3.1 纤维种类对材料隔热性能的影响 |
5.3.2 纤维掺加量对材料隔热性能的影响 |
5.3.3 纤维长度对材料隔热性能的影响 |
5.4 A200和A380型纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料导热系数对比 |
5.5 本章小结 |
第六章 纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料微纳尺度传热计算模型构建 |
6.1 纳米孔隔热材料热传导的理论分析 |
6.1.1 纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料气固耦合传热模型构建及计算 |
6.1.2 纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料辐射热导率计算 |
6.1.3 纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料有效热导率计算 |
6.2 计算结果与讨论 |
6.2.1 转速对导热系数影响传热计算 |
6.2.2 时间对导热系数影响传热计算 |
6.2.3 纤维掺加量对导热系数影响传热计算 |
6.3 本章小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学位论文 |
(7)空间太阳能电池保护膜的制备与研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 空间太阳能电池及其保护 |
1.1.1 太阳能电池的应用背景与发展 |
1.1.2 空间太阳能电池的发展 |
1.1.3 国内外空间太阳能电池保护的研究现状 |
1.2 薄膜的制备方法 |
1.2.1 真空蒸发沉积 |
1.2.2 溅射沉积 |
1.2.3 气相生长沉积 |
1.2.4 外延沉积 |
1.2.5 激光沉积 |
1.2.6 溶胶-凝胶技术 |
1.3 溶胶-凝胶法制备保护膜 |
1.3.1 溶胶-凝胶法的发展 |
1.3.2 溶胶-凝胶法的优点及应用现状 |
1.3.3 溶胶-凝胶法的分类 |
1.3.4 溶胶-凝胶法的一般工艺 |
1.3.5 溶胶-凝胶法制备薄膜的原理 |
1.4 薄膜性能的研究 |
1.4.1 热分析 |
1.4.2 形貌观察 |
1.4.3 物相分析 |
1.4.4 光学性能 |
1.4.5 机械性能 |
1.4.6 接触角测试 |
1.4.7 流变行为测试 |
1.5 课题研究的意义 |
1.5.1 减轻太阳能电池质量,降低发射成本 |
1.5.2 减少破损,简化装配工序,降低成本 |
1.5.3 增加透过率,提高电池阵的能效 |
第二章 溶胶-凝胶法制备薄膜的工艺研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验 |
2.2.1 主要试剂 |
2.2.2 主要设备 |
2.2.3 技术路线 |
2.2.4 性能测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 溶胶液的制备 |
2.3.2 基片的处理 |
2.3.3 镀膜工艺的研究 |
2.3.4 正交实验确定最佳工艺参数 |
2.3.5 最佳配方制得溶胶液的性能测试(FTIR、流变行为) |
2.4 本章小结 |
第三章 溶胶-凝胶法制备SiO_2薄膜及其性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验 |
3.2.1 主要试剂 |
3.2.2 主要设备 |
3.2.3 工艺步骤 |
3.2.4 性能测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 热处理工艺的优化 |
3.3.2 热分析(DSC、TG) |
3.3.3 物相分析(FTIR、XRD、TEM) |
3.3.4 SiO_2薄膜表面形貌的分析(AFM) |
3.3.5 SiO_2薄膜对基片光学性能的影响(UV-Vis) |
3.3.6 SiO_2薄膜对基片力学性能的影响(抗弯强度) |
3.4 本章小结 |
第四章 溶胶-凝胶法制备Eu:SiO_2薄膜及其性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 主要试剂 |
4.2.2 主要设备 |
4.2.3 工艺步骤 |
4.2.4 性能测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 掺杂量的计算和热处理温度的确定 |
4.3.2 热分析(DSC、TG) |
4.3.3 物相分析(FTIR、XRD、TEM) |
4.3.4 荧光光谱的测试(PL) |
4.3.5 Eu:SiO_2薄膜表面形貌的测试(AFM) |
4.3.6 掺杂量对薄膜性能的影响(HV、抗弯强度、透过率) |
4.3.7 接触角测试 |
4.4 本章小结 |
第五章 溶胶-凝胶法制备多层膜及其性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验 |
5.2.1 主要试剂 |
5.2.2 主要设备 |
5.2.3 技术路线 |
5.2.4 性能测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 SEM观察界面结合情况 |
5.3.2 显微镜观察膜层表面形貌 |
5.3.3 DMA测试电池抗弯强度 |
5.3.4 膜层接触角测试 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论和展望 |
6.1 对本文的总结 |
6.2 对未来工作的建议 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
学位论文修改说明 |
(8)低密度SiO2及其复合气凝胶的制备与特性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 文献综述 |
1.1.1 惯性约束聚变发展简史 |
1.1.2 气凝胶的研究简史 |
1.1.2.1 气凝胶的制备方法 |
1.1.2.2 无机气凝胶的制备 |
1.1.2.3 有机气凝胶的制备 |
1.1.2.4 炭气凝胶的制备 |
1.1.3 气凝胶的干燥工艺 |
1.1.3.1 超临界流体干燥技术 |
1.1.3.2 冷冻干燥技术 |
1.1.3.3 常压干燥技术 |
1.1.4 气凝胶的应用 |
1.1.4.1 气凝胶在靶材料中的应用 |
1.1.4.2 光学领域 |
1.1.4.3 隔热材料 |
1.1.4.4 催化领域 |
1.1.4.5 液体和气体净化 |
1.1.4.6 高能物理 |
1.1.4.7 其他方面的应用 |
1.2 立题依据 |
第二章 低密度SiO_2气凝胶的制备 |
2.1 SiO_2气凝胶的制备基本流程 |
2.1.1 溶胶-凝胶过程 |
2.1.2 凝胶的老化 |
2.1.3 超临界干燥 |
2.2 本文所用主要试剂与分析表征方法 |
2.2.1 主要化学试剂 |
2.2.2 气凝胶结构表征 |
2.2.2.1 场发射扫描电镜 |
2.2.2.2 透射电镜 |
2.2.2.3 傅里叶变换红外光谱 |
2.2.2.4 比表面积和孔径分布测试 |
2.2.2.5 气凝胶结构测试 |
2.2.3 气凝胶性能表征 |
2.2.3.1 凝胶时间测定 |
2.2.3.2 气凝胶密度及孔隙率测定 |
2.2.3.3 气凝胶疏水性测定 |
2.2.3.4 气凝胶环境稳定性测定 |
2.2.3.5 气凝胶热性能测定 |
2.2.3.6 溶胶凝胶转变过程的流变学性能测试 |
2.3 以TEOS为源的低密度SiO_2气凝胶的制备 |
2.3.1 低密度SiO_2气凝胶的制备 |
2.3.1.1 低密度凝胶的合成 |
2.3.1.2 气凝胶的制备 |
2.3.1.3 气凝胶基本性能的测试 |
2.3.2 溶胶-凝胶工艺研究 |
2.3.2.1 pH值对凝胶时间的影响 |
2.3.2.2 反应温度对凝胶时间的影响 |
2.3.2.3 前驱体浓度对凝胶时间的影响 |
2.3.2.4 水量对凝胶时间的影响 |
2.3.2.5 溶剂种类对低浓度凝胶体系的影响 |
2.3.3 溶胶-凝胶工艺对气凝胶结构的影响 |
2.3.3.1 密度对气凝胶比表面积的影响 |
2.3.3.2 气凝胶的微观形貌 |
2.3.3.3 低密度气凝胶的等温吸附-脱附特性及孔径分布 |
2.4 基于多面体倍半硅氧烷的低密度SiO_2气凝胶的制备 |
2.4.1 OMOPOSS前驱体及气凝胶的合成 |
2.4.1.1 OMOPOSS([Si_8O_(12)](OCH_3)_8)的合成 |
2.4.1.2 基于[Si_8O_(12)](OCH_3)_8的超低低密度SiO_2气凝胶在离子液体中的合成 |
2.4.2 低密度SiO_2气凝胶的性能 |
2.4.2.1 低密度SiO_2气凝胶的微观形貌 |
2.4.2.2 低密度SiO_2气凝胶的微观结构 |
2.4.2.3 低密度SiO_2气凝胶的N_2等温吸附特性 |
2.4.3 丙烯酰氧丙基三甲氧基POSS(MPMS-SSO)低密度气凝胶制备 |
2.4.3.1 MPMS-SSO的合成 |
2.4.3.2 丙烯酰氧丙基三甲氧基POSS气凝胶的制备 |
2.4.4 气凝胶结构与性能分析 |
2.4.4.1 poly(MPMS-SSO)气凝胶的微观形貌 |
2.4.4.2 气凝胶微观结构 |
2.4.4.3 MPMS-SSO气凝胶的吸附特性分析 |
2.4.4.4 杂化气凝胶低压区吸附滞后现象分析 |
2.5 低密度SiO_2气凝胶快速制备工艺 |
2.5.1 基于TEOS的低密度气凝胶的快速合成 |
2.5.2 制备条件对气凝胶实际密度与理论密度关系的影响 |
2.5.2.1 气凝胶理论密度和实际密度的偏差研究 |
2.5.2.2 升温速率对理论密度与实际密度之间关系的影响 |
2.5.2.3 升温速率对气凝胶的微观形貌的影响 |
2.5.2.4 不同前驱体的SiO_2气凝胶RSCF制备比较 |
2.6 小结 |
第三章 低密度SiO_2气凝胶改性与加工成型性能研究 |
3.1 SiO_2气凝胶的密度-强度相关性研究 |
3.1.1 分子动力学模拟理论 |
3.1.1.1 分子动力学基本原理 |
3.1.1.2 Material Studio软件简介 |
3.1.1.3 能量最小化及结构优化 |
3.1.1.4 动力学模拟 |
3.1.1.5 机械性能计算理论 |
3.1.1.6 Universal力场 |
3.1.2 SiO_2气凝胶性能模拟 |
3.1.2.1 SiO_2气凝胶模型构建 |
3.1.2.2 模拟前体系优化 |
3.1.2.3 机械性能计算 |
3.1.2.4 结果分析 |
3.2 母液后处理法制备SiO_2气凝胶 |
3.2.1 凝胶增强体系 |
3.2.2 凝胶表面疏水改性 |
3.2.3 凝胶原位增强疏水改性 |
3.3 气凝胶后处理改性工艺研究 |
3.3.1 母液后处理的物理化学过程 |
3.3.2 气凝胶表面改性工艺研究 |
3.3.2.1 改性剂浓度对气凝胶疏水特性的影响 |
3.3.2.2 改性温度对气凝胶疏水特性的影响 |
3.3.2.3 表面改性时间对气凝胶疏水特性的影响 |
3.3.2.4 TEOS母液用量对气凝胶疏水特性的影响 |
3.3.3 后处理工艺对气凝胶结构的影响 |
3.3.3.1 TEOS浓度对气凝胶密度和形貌的影响 |
3.3.3.2 TEOS浓度对气凝胶比表面积的影响 |
3.3.3.3 HMDSA浓度对气凝胶密度的影响 |
3.3.3.4 HMDSA浓度对气凝胶比表面积的影响 |
3.3.3.5 HMDSA浓度对气凝胶环境稳定性的影响 |
3.4 原位共凝胶法制备疏水SiO_2气凝胶工艺研究 |
3.4.1 共凝胶工艺对凝胶化过程的影响 |
3.4.1.1 理论密度对凝胶时间的影响 |
3.4.1.2 水量对凝胶化时间的影响 |
3.4.1.3 氨水用量对凝胶时间的影响 |
3.4.1.4 MTEOS用量对凝胶化时间的影响 |
3.4.2 共凝胶法溶胶-凝胶工艺条件对气凝胶结构的影响 |
3.4.2.1 理论密度对气凝胶结构的影响 |
3.4.2.2 水量对气凝胶结构的影响 |
3.4.2.3 氨水用量对气凝胶结构的影响 |
3.4.2.4 MTEOS用量对气凝胶结构的影响 |
3.4.2.5 共凝胶法气凝胶的吸附特性 |
3.4.2.6 共凝胶法气凝胶的疏水特性 |
3.5 后处理法和共凝胶法的SiO_2气凝胶性能比较 |
3.5.1 气凝胶表面化学官能团的比较 |
3.5.2 气凝胶比表面积的比较 |
3.5.3 气凝胶的微观形貌的比较 |
3.5.4 气凝胶吸附性能的比较 |
3.5.5 气凝胶环境稳定性的比较 |
3.5.6 气凝胶疏水层厚度比较 |
3.6 后处理法对气凝胶机械力学特性的影响 |
3.6.1 母液浓度对气凝胶机械性能的影响 |
3.6.2 母液浓度对气凝胶加工性能的影响 |
3.6.3 HDMSA浓度对气凝胶机械性能的影响 |
3.6.4 SiO_2气凝胶靶的加工与物理实验结果 |
3.7 小结 |
第四章 SiO_2基复合气凝胶的制备 |
4.1 原位种子法制备金掺杂的SiO_2气凝胶 |
4.1.1 掺金SiO_2气凝胶的制备 |
4.1.2 种子法制备掺金SiO_2气凝胶过程研究 |
4.1.2.1 掺金气凝胶的还原过程 |
4.1.2.2 Au~(3+)在SiO_2溶胶颗粒表面的还原和吸附 |
4.1.3 掺金SiO_2气凝胶的结构 |
4.1.3.1 掺金气凝胶的微观形貌 |
4.1.3.2 掺金气凝胶吸附特性和孔结构 |
4.2 纳米粘合法制备高Cu负载量的SiO_2气凝胶 |
4.2.1 高Cu负载量SiO_2气凝胶的制备 |
4.2.1.1 nano-Cu的分散 |
4.2.1.2 高Cu负载量Cu/SiO_2气凝胶制备 |
4.2.2 高负载量气凝胶表征 |
4.2.2.1 二次凝胶化分散体系的流变学特性 |
4.2.2.2 高负载量Cu/SiO_2气凝胶的微观形貌 |
4.2.2.3 高负载量Cu/SiO_2气凝胶的等温吸附特性 |
4.3 GeO_2/SiO_2复合气凝胶的制备 |
4.3.1 GeO_2/SiO_2复合气凝胶的合成 |
4.3.2 GeO_2/SiO_2复合气凝胶的微观形貌 |
4.3.3 改性工艺对GeO_2/SiO_2复合气凝胶的性能的影响 |
4.3.4 GeO_2/SiO_2复合气凝胶的N_2吸附特性 |
4.3.5 GeO_2/SiO_2复合凝胶的制备及原位成型技术 |
4.4 Ta_2O_5/SiO_2复合气凝胶的制备 |
4.4.1 Ta_2O_5气凝胶制备工艺及结构控制研究 |
4.4.1.1 Ta_2O_5气凝胶的制备 |
4.4.2 Ta_2O_5溶胶-凝胶过程研究 |
4.4.2.1 改性剂对Ta_2O_5溶胶-凝胶过程的影响 |
4.4.2.2 水解率对Ta_2O_5溶胶-凝胶过程的影响 |
4.4.2.3 凝胶促进剂对Ta_2O_5凝胶过程的影响 |
4.4.2.4 Ta_2O_5湿凝胶的微观形 |
4.4.2.5 Ta_2O_5气凝胶的微孔结构与吸附特性 |
4.4.3 Ta_2O_5/SiO_2复合气凝胶的制备 |
4.4.3.1 广义两步法制备Ta_2O_5/SiO_2复合气凝胶工艺 |
4.4.3.2 共水解法制备Ta_2O_5/SiO_2复合气凝胶工艺 |
4.4.3.3 Ta_2O_5/SiO_2复合气凝胶的微观形貌表征 |
4.4.3.4 Ta_2O_5/SiO_2复合气凝胶的微观结构 |
4.4.3.5 Ta_2O_5/SiO_2复合气凝胶的等温吸附特性 |
4.5 CdS/SiO_2复合气凝胶制备 |
4.5.1 CdS/SiO_2复合气凝胶的制备 |
4.5.2 CdS/SiO_2复合气凝胶材料的表征 |
4.5.2.1 SiO_2气凝胶的热性能 |
4.5.2.2 热处理对SiO_2气凝胶微观形貌的影响 |
4.5.2.3 氩流量对CdS/SiO_2复合气凝胶微观形貌的影响 |
4.5.2.4 CdS/SiO_2复合气凝胶的微观结构 |
4.5.2.5 CdS/SiO_2复合气凝胶的成分和晶态分析 |
4.6 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 论文的主要创新点 |
5.3 进一步工作的展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(9)多孔材料的合成并应用于葡萄糖催化氧化反应(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 多孔材料简介 |
1.2 多孔材料合成方法 |
1.2.1 水热合成法 |
1.2.2 溶胶-凝胶法 |
1.2.3 模板法 |
1.3 多孔材料的应用 |
1.3.1 在催化领域的应用 |
1.3.2 在功能材料领域的应用 |
1.3.3 在生物和医药领域的应用 |
1.3.4 在环保领域的应用 |
1.4 葡萄糖催化氧化的研究 |
1.4.1 生物发酵法 |
1.4.2 均相化学氧化法 |
1.4.3 电解氧化法 |
1.4.4 多相催化氧化法 |
1.5 论文工作的提出及研究内容 |
参考文献 |
第二章 模板剂的合成及表征 |
2.1 引言 |
2.2 单分散二氧化硅及其胶体晶体 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.3 介孔硅分子筛SBA-15 |
2.3.1 实验部分 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 模板法合成多孔材料及其表征 |
3.1 引言 |
3.2 大孔碳材料 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.3 介孔碳CMK-3 |
3.3.1 实验部分 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.4 介孔氧化铝 |
3.4.1 实验部分 |
3.4.2 结果与讨论 |
3.5 结论 |
参考文献 |
第四章 多孔材料的葡萄糖催化氧化应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 催化剂制备 |
4.2.2 催化剂活性评价 |
4.3 催化剂的表征 |
4.3.1 XRD 表征分析 |
4.3.2 TG 表征分析 |
4.4 产物分析方法 |
4.4.1 兰-埃农(Lane Eynon)法 |
4.4.2 红外吸收光谱(IR) |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 反应产物分析 |
4.5.2 不同活性组分及负载量对催化性能的影响 |
4.5.3 不同载体对催化性能的影响 |
4.5.4 催化剂的稳定性 |
4.5.5 催化剂的催化反应速率 |
4.6 结论 |
参考文献 |
第五章 论文总结与工作展望 |
5.1 结论 |
5.1.1 SiO_2 胶体晶体为模板制备大孔碳 |
5.1.2 介孔硅分子筛SBA-15 为模板制备介孔碳CMK-3 |
5.1.3 有机小分子为模板制备介孔氧化铝 |
5.1.4 多孔材料的葡萄糖催化氧化应用 |
5.2 工作展望 |
附录 攻读硕士期间发表的论文 |
致谢 |
四、HCI-NH_3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO_2气凝胶(论文参考文献)
- [1]2020年国内有机硅进展[J]. 胡娟,李文强,张晓莲,张爱霞,陈莉,曾向宏. 有机硅材料, 2021(03)
- [2]SiO2负载型核壳结构光催化剂及中空结构复合光催化剂研究[D]. 付宁. 兰州交通大学, 2020(01)
- [3]可再生壳聚糖基功能材料的制备及催化生物柴油合成的研究[D]. 王安平. 贵州大学, 2020(01)
- [4]宽带高透过率二氧化硅Sol-gel膜的制备及其应用性能研究[D]. 郭彦玲. 苏州大学, 2020(02)
- [5]SiO2气凝胶隔热复合材料的制备及热湿性能研究[D]. 张玉会. 广州大学, 2017(02)
- [6]纳米二氧化硅粉末基复合隔热材料制备及微纳尺度传热计算模型构建[D]. 冯霞. 广西大学, 2015(04)
- [7]空间太阳能电池保护膜的制备与研究[D]. 李茜琪. 东华大学, 2011(07)
- [8]低密度SiO2及其复合气凝胶的制备与特性研究[D]. 任洪波. 中国工程物理研究院, 2010(04)
- [9]多孔材料的合成并应用于葡萄糖催化氧化反应[D]. 邓元. 汕头大学, 2009(S2)
- [10]SiO2-TiO2复合气凝胶的制备工艺研究[J]. 冷映丽,沈晓冬,崔升,黄东,滕凯明. 材料导报, 2008(S1)