一、GZ-1型固体干燥实验装置的改进（论文文献综述）
马建华,安海东[1]（1991）在《GZ-1型固体干燥实验装置的改进》文中指出一、实验原理 目前不少高校采用GZ-1型固体干燥实验装置以直接测量和间接测量法测定干燥速率,其定义为: u=dW/Adθ（kg/（m2·s）） （1）式中: dW为 dθ时间内从固体中除去的湿分量（kg）, dθ为干燥时间（s）; A为干燥面积（m2）。
廖安平[2]（2012）在《流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究》文中进行了进一步梳理化学反应过程是化学转化技术的核心,如何提高化学反应过程效率,始终是科学家和工程技术人员重要研究任务。各类反应过程与分离过程耦合强化反应过程成为现代化学转化技术发展的一个重要方向。催化蒸馏技术是将非均相催化反应过程和蒸馏过程有机耦合强化反应过程,具有能耗低、操作简单、投资少等优点,是近30年发展起来的一种新的化学转化过程技术,在乙酸酯生产工业中具有良好应用前景。从已商品化的四种强酸性离子交换树脂中筛选出了一种对合成乙酸乙酸和乙酸丁酯具有良好催化性能的凝胶型强酸性树脂A。通过对树脂酸性离子交换树脂的表征,认为其催化酯化反应的差异性主要是由—SO3H的含量和活性引起的。研究了粉碎、部分金属离子、温度预处理、重复使用及再生等因素对树脂A催化性能的影响。实验结果表明,树脂A催化剂经粉碎后对其催化性能影响不大,催化剂的选择好。树脂A与Fe2+、Ni+、Mn2+、Cr3+、Cu2+等金属离子结合后,催化活性都有不同程度的降低,其中与Fe2+和Ni+结合后,其催化活性降低较大；树脂A与Fe2+和Mn2+结合后经酸活化,催化活性恢复较好,但与Cr3+、Cu2+和Ni+结合后其催化活性恢复较差；与Fe3+结合后,其催化活性有所增加。树脂A重复使用15次后,其催化活性未见明显下降,在乙酸乙酸和乙酸丁酯体系的溶失率分别为0.35%和0.15%（wt%）,树脂A可在180℃下使用。在催化剂用量0.08g催化剂·g乙酸-1,反应2小时,反应温度为67.7℃,乙酸：乙醇的摩尔比为3：1,乙醇的转化率为90%以上。当乙酸：丁醇的摩尔比为3：1,催化剂用量为乙酸加入质量的0.08g催化剂·g乙酸-1,反应温度为80.5℃,反应2小时,丁醇的转化率为90%以上。在同时催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合酯化反应时,在相同的实验条件下,乙醇和丁醇的转化率比单独进行的酯化反应要低一些。当乙酸：乙醇：丁醇的摩尔比为2：0.8：1,反应2小时,乙醇的转化率为72.73%,丁醇的转化率为64.4%；乙酸：乙醇：丁醇的摩尔比为2：1：0.8,反应2小时,乙醇的转化率为69.94%,丁醇的转化率为63.04%。在间歇釜式反应器中研究了树脂A分别催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的动力学模型。在消除内外扩散条件下,采用初始速率法,分别获得了树脂A催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的拟均相动力学方程。在催化剂用量为0.01665～0.08333gcat·gA-1,反应温度为320.5K-340.7K,树脂A催化合成乙酸乙酯的拟均相动力学模型可描述为：在催化剂用量为0.01665～0.08333gcat·gA-1,反应温度为336.3K～358.5K,树脂A催化合成乙酸丁酯的拟均相动力学模型可描述为：合成乙酸乙酯动力学模型计算值与实验值的最大相对偏差为8.3%；合成乙酸丁酯动力学模型计算值与实验值的最大相对偏差为8.5%；两个模型的置信度为98%。在Φ34mm的填料塔中,采用填装小型陶瓷拉西环的流化催化蒸馏塔,以空气-水和空气-水-催化剂细粉为研究体系,研究了液相中树脂细粉的加入对填料塔的流体力学性能和分离性能的影响。研究结果表明,液相中细粉催化剂的加入,对填料塔压降的影响不大。在相同的操作条件下,液相中树脂含量的增加,填料层中的持液量有增加,塔的分离能力有所提高。当液相中树脂细粉含量为4%时,塔的分离能力比无树脂细粉时提高约1/5。在Φ34mm的流化催化蒸馏塔中连续合成了乙酸乙酯和乙酸丁酯。乙醇从塔下部的Y1o进料口进料,乙酸从塔上部的Y3进料口进料,乙酸中催化剂量为0.05g催化剂·g乙酸-1,进料乙酸与乙醇摩尔比为2.5,塔顶用99.5%的高浓度酯液以取出粗酯量的2.5倍“回流”,釜液循环,合成乙酸乙酯时塔顶有机相组成为乙酸乙酯95.71%,乙醇1.30%,水2.99%,几乎不含酸。乙醇的单程转化率为97.35%,乙酸乙酯的收率为98.27%。丁醇从塔的Y9进料口进料,乙酸从Y3进料口进料,乙酸中催化剂量为0.05g催化剂·g乙酸-1,乙酸和丁醇的进料总流量为3.0mol/h,进料乙酸与丁醇摩尔比为3：1,回流比为2时,合成乙酸丁酯时塔顶粗酯相的组成为乙酸丁酯97.46%,丁醇1.09%,水1.45%,几乎不含酸。丁醇的单程转化率为97.15%,乙酸丁酯的收率为97.88%。
王永杰[3]（2021）在《SO42-/ZrO2基固体酸的合成及其催化性能研究》文中进行了进一步梳理生物柴油作为一种可再生绿色能源,具有部分替代传统化石燃料的潜力。通过酯交换反应和酯化反应将动植物油或餐饮废油中的三酸甘油酯和脂肪酸转化为烷烃单酯类化合物是目前合成生物柴油的常用方法。与固体碱催化剂相比,固体酸催化剂能同时催化酯交换和酯化反应的进行,对游离脂肪酸含量高的低阶原料具有较好的催化效果。在诸多固体酸催化剂中,硫酸化氧化锆因其超强酸特性,在合成生物柴油酯交换反应中显示出的更为诱人的应用潜力。然而,经传统制备方法所得氧化锆载体存在孔隙率差、比表面积低及受热晶相易转变等缺点,导致其在负载硫酸基团后所得固体酸材料普遍存在酸量低、结构稳定性差及反应过程中硫组分极易流失等问题,严重限制其在工业中的应用。大量文献研究结果证明,借助金属原子的均匀掺杂结合介孔结构的引入,以提高氧化锆载体热稳定性和增大比表面积的同时,改变其表面Zr物种的配位状态、电子性质及Zr-OH含量,有望在增强氧化锆载体与硫酸基团键合作用实现SO42-大量稳定固载的同时,调变材料表面酸中心的类型、分布及强度。鉴于此,本论文致力于合成具有较大比表面,稳定性更好的介孔氧化锆材料,并借助Al原子的高效均匀掺杂,改善氧化锆载体的结构稳定性和表面电子性质,以期获得具有更为优异合成生物柴油酯交换反应催化性能的硫酸化氧化锆基固体酸催化材料。主要研究内容如下:（1）通过溶剂热辅助挥发诱导自组装法制备得到有序介孔Zr-Al复合氧化物载体材料,用于硫酸基团的大量稳定固载。XRD、氮吸附等表征结果证实,所得固体酸材料SO42-/Zr O2-Al2O3具有规整有序的二维六方介孔孔道结构、较大的比表面积和孔体积、均一的介孔孔径。介孔孔壁中Al原子达到近原子水平上的高度均匀掺杂及骨架Al-O-Zr键的形成,可有效调变氧化锆载体与硫酸基团间的键合方式,致使通过调节Al原子的掺杂量可实现对所得材料表面酸量、酸中心类型及强度进行精细调控。在Zr/Al为1下制得的Zr-Al复合氧化物载体在负载硫酸基团后,所得固体酸样品的酸量、B酸和L酸中心比值及超强酸中心含量显着增强,致使该样品在较低温度下显示出优异酯交换反应催化性能,可在100℃低温条件下实现大豆油的完全转化,且生物柴油的产率高达100%。并且在经5次重复使用后,其对生物柴油的收率仅仅减小了15%。（2）针对锆-铝复合氧化物载体中锆和铝利用率低,导致硫酸基团引入量少这一关键问题,本文提出一种制备高性能硫酸化有序介孔锆-铝复合氧化物基固体酸材料的新方法该方法是将包裹有机表面活性剂胶束且孔壁表面富含Si-OH的有序介孔氧化硅材料SBA-15引入到溶解有铝源的前驱体溶液中,在接近氧化硅等电点的p H值条件下高温水热处理,实现大量Al均匀嫁接于SBA-15氧化硅介孔骨架;随后,在N2气氛下对Al-SBA-15孔道内的有机表面活性剂胶束进行高温炭化处理,致使炭化收缩后的有机表面活性剂与Al-SBA-15介孔孔壁间存在明显间隙,进而在Al-SBA-15介孔孔壁表面上实现氧化锆的均匀涂覆;高温焙烧脱除炭化后的表面活性剂胶束,并促使Al-SBA-15孔壁表面的Al-OH物种与涂覆在孔壁上的Zr-OH物种发生高温聚合反应,得到氧化锆层在介孔孔壁表面均匀涂覆且含有大量Zr-O-Al键的Zr O2/Al-SBA-15材料,并以此为载体用于硫酸基团的高效稳定固载。通过该方法可有效提高锆、铝物种的利用率以提高其对硫酸基团的键合能力和增加硫酸盐物种的引入量,致使所得有序介孔硫酸化Zr O2/Al-SBA-15复合固体酸材料不仅具有高度规整有序的介孔孔道结构、较大的比表面积和孔体积、均一的介孔孔径,且表现出更强的酸量。与文献报道的各种可用于合成生物柴油酯交换反应的固体酸材料相比,经本方法所得样品显示出更优异的催化活性、稳定性及重复使用性能,可在140℃条件下实现大豆油完全转化成生物柴油,且在10次重复使用过程中,其对生物柴油的收率仅仅从100%降低到78%。
黄菊[4]（2013）在《温压炸药固体化及性能研究》文中研究说明为指导固体温压炸药设计,采用理论分析、数值模拟和实验测试相结合的方法对温压炸药固体化的相关技术进行了系统研究。主要内容包括配方设计方法、粘结剂对黑索今（RDX）颗粒的包覆情况、固体化制备工艺和固体化后温压炸药的性能,以及固体化温压炸药的后燃反应释能规律等。在现有研究成果的基础上,提出了固体温压炸药配方设计原则和设计方法。根据lkg温压炸药静爆试验结果,采用灰色关联方法分析了5种主体组分原材料对冲击波超压的关联程度。结果表明,与距爆心3m处冲击波超压正相关的因素从大到小依次为：高能炸药（RDX）、超细高氯酸铵（AP,D50为3μm）；而与距爆心9m处冲击波超压正相关的则为：特细铝粉Ⅱ（D5o为6μmm）、特细铝粉Ⅰ（D5o为25μm）、工业AP（D50为120μmm）。说明高能炸药和超细AP对较近距离冲击波超压具有主要贡献,而对较远距离冲击波超压贡献作用较小；两种粒度的特细铝粉和工业AP对不同距离上冲击波超压的作用则与之相反。该研究成果可用于指导固体温压炸药主体组分及颗粒级配的初步选择。为进一步研究主体组分配比对爆炸场超压的影响,建立了固体温压炸药爆炸场性能预测的遗传-神经网络模型,并根据设定的冲击波参数反推较好的药剂配方。首先,针对实验测量数据存在误差和人工神经网络在训练预测时对样本数据依赖性大的缺点,借鉴Whittaker修匀思想对原始数据进行预处理,从而建立了基于遗传算法的人工神经网络模型并用于不同配方的温压炸药爆炸场性能预测。然后,根据冲击波毁伤准则设定了某一距离处的超压和冲量,利用建立的遗传神经网络模型计算得到了较优的温压炸药配方。结果表明,采用处理后的数据进行训练预测与采用原始数据直接进行训练预测的结果相比,温压炸药爆炸超压和冲量参数预报的稳定性和准确性都有所提高,误差不超过5%,且网络收敛速度较快。根据固体化制备工艺的需求,筛选了适合于压装型温压炸药的粘结剂和钝感剂。采用接触角测定仪测试了添加不同助剂的粘结剂溶液表面张力及其在RDX炸药颗粒表面的接触角,分析了铺展系数、粘附功与包覆度、特性落高的关系,发现包覆度和特性落高随铺展系数的增大而增大,随粘附功的增大而减小,说明铺展系数越大、粘附功越小,对润湿包覆越有利。采用扫描电镜、X射线能谱仪（XPS）和机械感度测定仪等从微观和宏观两个角度研究了不同助剂对RDX颗粒表面包覆情况的影响,扫描电镜观察结果表明,包覆后样品表面有一层均匀的橡胶薄膜。XPS分析结果表明,未添加助剂时的包覆度仅为16.85%,添加增粘剂和表面活性剂后样品包覆度可提高到95.41%。机械感度测试结果也表明,添加合适的助剂后特性落高由11.47cm提高到25.12cm,摩擦感度也从68%降低到16%。根据实验结果初步讨论了粘结剂对RDX颗粒的粘结-包覆过程和机理。采用扫描电镜和X射线能谱仪从微观角度研究了液态端羟基聚丁二烯（HTPB）粘结剂对RDX颗粒的包覆情况,通过对包覆度的计算和分析,优选出一种低分子树脂（表面活性剂J）作为该体系较好的表面活性剂。并通过正交实验确定了浇注型温压炸药较佳的制备工艺参数,即控制捏合温度50℃,搅拌速度25r/min,捏合时间45min,保养温度50℃。阐述了熔铸型固体温压炸药载体组分的选择依据和注装工艺理论,根据实际情况选择了合适的载体组分和敏化剂等,并在实验室制备了熔铸型固体温压炸药样品。对温压炸药固体化性能进行了研究,包括物理性能、力学性能、安全性能和爆炸性能等。以压装型固体温压炸药为例,重点研究了不同粘结剂种类和助剂对其成型性能和力学性能的影响。结果表明,采用P树脂作为粘结剂比采用D橡胶制备的固体温压炸药的力学强度高一倍左右；在所选用的助剂中,增粘剂和6#表面活性剂对力学性能的改善具有明显的作用。对比了温压炸药固体化前后的爆炸TNT当量,分别为1.70和1.71,说明固体化前后药剂威力基本相当,固体化方案可行。提出了含有对比炸高和对比距离两个变量的冲击波超压拟合公式,分析得到了最有利的起爆高度（对比炸高）与对比距离的关系,进而得出最佳炸高条件下冲击波超压随对比距离的衰减曲线,该曲线上的冲击波超压高于其他条件的超压值。采用实验和数值模拟相结合的方法对温压炸药能量输出结构进行了初步研究。结果表明,距爆心较近时冲击波压力时程曲线上呈现两个峰值,而在较远处则存在较宽的正压作用区,该温压炸药正压作用区冲量约为相同质量TNT的1.6～1.8倍。并根据JWL-Miller模型参数得出后燃反应释放的能量约占总能量的1/3,以及非理想组分反应度随时间的变化关系,在理想条件下,后燃持续时间可达400ms。说明温压炸药中铝粉等高能添加剂的后燃反应对增强冲击波效应和提高炸药做功能力有显着贡献。
陈少峰[5]（2009）在《固体超强酸的制备、表征及在松脂深加工中的应用》文中指出I酸催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位,是广泛应用于许多重要的化学反应中的催化剂,亦是造成当前环境污染的一部分,因此研究开发出新型环保型催化剂是改善当前环境污染的有效途径之一。SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂,因其能在较温和条件下活化酸催化反应,具有制备过程简单、催化活性高、选择性高、副反应少、不腐蚀设备、无“三废”污染、可再生重复使用等优点,迅速成为催化剂领域中的研究热点,并代替传统的酸催化剂广泛应用于有机反应中。本文采用具有空穴轨道的过渡金属（Fe、Co、Ni）分别对二氧化锡为基体的固体超强酸进行改进研究,合成了系列催化剂,采用FT IR、XRD、TG-DTA、XPS和BET等手段进行了表征;并将合成的催化剂Ni/SO42-/SnO2应用于α-蒎烯的水合反应,对水合反应的最佳条件进行考察。通过实验和研究得到以下几方面的结果:（1）制备了催化剂Ni/SO42-/SnO2,以乙酸正丁酯合成反应为探针反应,运用正交实验分析得出制备催化剂活性最佳条件:焙烧温度为500℃,镍离子浓度为0.5 mol/L,焙烧时间为2 h;其中焙烧温度对催化剂的催化活性影响最大。（2）采用FT IR、XRD、TG-DTA、XPS等分析手段对Ni/SO42-/SnO2固体超强酸的酸中心结构、晶型、含硫量大小、元素形态等物理特征进行表征。结果表明:Ni/SO42-/SnO2固体超强酸的酸中心模型为活性组分硫酸根以螯合和桥式两种配位方式和金属结合的,形成了超强酸结构;该结构与镍离子浓度和焙烧温度有密切关系,引入一定镍离子可以使超强酸结构增强,当达到一定焙烧温度时,该结构随着硫酸根的分解而消失,催化剂表面主要显现出四方晶型的二氧化锡,随着活化温度的提高,晶体结构渐趋完整,镍的加入具有稳定SO42-的作用,使其流失变得较为困难;构成活性组分的S以价态的S（+6）存在。（3）对Ni/SO42-/SnO2的失活机理进行讨论,结果表明用于乙酸正丁酯合成酯化反应的催化剂失活的主要原因是催化剂表面积碳和SO42-流失,可以通过重新浸酸后焙烧得以恢复活性。（4）将制备的催化剂Ni/SO42-/SnO2应用于α-蒎烯水合反应中,以GC-MS对产物进行检测,讨论了影响水合反应的因素,得到了催化α-蒎烯水合反应合成α-松油醇最佳条件为:n（α-蒎烯）:n（一氯乙酸）:n（H2O）=1:1:2,体系反应温度为70℃,反应时间为10 h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6%;α-蒎烯转化率达100%,α-松油醇的选择性为73.3%;与未改性的催化剂SO42-/SnO2相比,该催化剂表现出更好的催化活性和选择性。（5）采用沉淀-浸渍两步法制备了催化剂Co/SO42-/SnO2和Fe/SO42-/SnO2,将其应用于乙酸正丁酯的合成反应,通过单因素实验对催化剂的制备条件进行考察;并采用FT IR、XRD和TG-DTA分析技术对催化剂进行表征。（6）实验表明:Ni2+、Co2+和Fe3+均能够很好的改性SO42-/SnO2催化剂,提高了酯化反应的催化活性,催化剂催化乙酸正丁酯酯化反应活性由高到低的顺序为:Ni/SO42-/SnO2>Fe/SO42-/SnO2>Co/SO42-/SnO2>SO42-/SnO2。Ni2+改性SO42-/SnO2催化剂的热稳定性比Co2+和Fe3+改性的催化剂的热稳定性要高,金属离子改性催化剂活性组分SO42-含量由大到小的顺序为:Ni/SO42-/SnO2>Fe/SO42-/SnO2>Co/SO42-/SnO2> SO42-/SnO2,与酯化率结果一致。
朱正峰[6]（2007）在《固体超强酸的制备、表征及其在酯化反应中的应用》文中研究表明随着绿色化学的倡导,“绿色催化”这一全新的概念摆在了我们的面前。固体超强酸具有高活性、高选择性、低腐蚀、低污染以及容易与反应物分离、可重复利用、热稳定性好等特点,符合绿色催化的要求,因而对固体超强酸的研究成为当前的热点之一。本文论述了固体超强酸催化剂的研究进展及其在酯化反应中的应用。采用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸催化剂,考察它们在酯化反应中的催化活性。并对催化剂的酸强度、酸结构进行了系统的研究。具体工作分为两部分进行:一、SO42-/SnO2和SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸的制备、表征及应用（1）催化剂制备及催化活性考察。用均匀设计试验分析得出制备SO42-/SnO2催化剂的最佳制备条件:H2SO4浸渍浓度为3 mol/L,焙烧温度为550℃,焙烧时间3 h;SO42-/SnO2-CeO2催化剂的最佳制备条件:CeO2摩尔含量为3 %,H2SO4浸渍浓度为2 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间为3 h。其中焙烧温度对催化剂的催化活性影响最大。（2）采用Hammett指示剂法、IR、TG-DTA、BET分析手段对催化剂物性进行表征。结果表明:SO42-/SnO2和SO42-/SnO2-CeO2催化剂的酸强度最大达-13.8。SO42-/SnO2和SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸的酸中心模型是螯合式双配位。CeO2加入具有稳定SO42-的作用,使其流失变得较为困难,改善了催化剂的结构,延迟了SO42-/SnO2-CeO2催化剂的晶化温度。溶胶-凝胶法所制备的催化剂的比表面积要远远的大于沉淀-浸渍法。（3）对催化剂的失活机理进行讨论,结果表明用于乙酸正丁酯酯化反应的SO42-/SnO2,固体超强酸催化剂失活的主要原因是催化剂表面积碳和SO42-流失。硫损失是SO42-/SnO2-CeO2失活的主要因素。（4）催化剂SO42-/SnO2-CeO2在柠檬酸三丁酯、乙酸松油酯酯化反应中的应用,讨论了影响酯化反应的因素,找到了最佳的反应条件;催化剂SO42-/SnO2-CeO2显示了很好的催化活性和选择性。二、SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸的制备与表征（1）催化剂制备及催化活性考察。溶胶-凝胶法制备SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸的条件进行考察,得出SO42-/TiO2-SnO2催化剂的最佳制备条件:钛锡摩尔比为3∶1,浸渍H2SO4浓度为2.0 mol/L,550℃下焙烧3 h。（2）采用Hammett指示剂法、IR、TG-DTA、BET分析手段对催化剂物性进行表征。结果表明SO42-/TiO2-SnO2具有较高的酸强度;催化剂表面SO42-是以螯合状双配位方式和载体结合;SnO2的引入对催化剂SO42-/TiO2-SnO2有较大影响。有利于延迟TiO2晶化温度;溶胶-凝胶法制备的催化剂SO42-/TiO2-SnO2比表面积要远远的大于沉淀-浸渍法所制备的。（3）对催化剂的失活进行讨论,结果表明SnO2的负载具有稳定SO42-的作用,使催化剂SO42-/TiO2-SnO2在不断地反应过程中,硫流失变得较为困难,从而延长了催化剂的寿命,提高了催化剂的稳定性。催化剂失活的主要原因是表面吸附有机物和积碳。
戴和坤[7]（2020）在《金属改性大孔径结构固体超强酸催化剂的制备及其异构化性能》文中研究表明轻质烷烃异构化是生产高辛烷值汽油的重要途径。固体超强酸催化剂,因不污染环境和低温异构化活性高等优点受到广泛关注。本文由球形Al2O3合成了具有强酸性、大孔径的S2O82-/Zr O2-Al2O3（SZAc,其中c表示球形Al2O3）型固体超强酸催化剂,并通过不同过渡金属（M=Ni、Mn、Fe、Zn）改性制备了M–SZAc–R催化剂;分别由γ-Al2O3和球形Al2O3制备了不同Ni含量的Ni（x）–SZAγ–R和不同La含量的La（x）–Ni–SZAγ–R（x表示金属含量,c和γ分别表示球形和γ型Al2O3）催化剂。采用XRD、FTIR、SEM、EDS、BET、C-S分析等手段对制备的催化剂进行了表征。以正戊烷异构化反应作为探针,研究了过渡金属和Al2O3类型,以及Ni和La金属含量对固体超强酸催化剂异构化性能的影响,得到如下结论:（1）不同过渡金属M（Ni、Fe、Mn、Zn）改性的M–SZAc–R催化剂中,Ni–SZAc–R催化剂具有较大的比表面积,适宜的酸性,能暴露更多的活性中心。各催化剂异构化活性大小顺序为Ni–SZAc–R>Zn–SZAc–R>Fe–SZAc–R>Mn–SZAc–R。（2）在不同Ni含量制备的Ni（x）–SZAγ–R中,当Ni含量为1 wt.%时,Ni（x）–SZAγ–R催化剂的异构化活性最好,在氢气/正戊烷摩尔比4.0,反应压力2.0 MPa,反应温度为200 oC时,Ni（1.0）–SZAγ–R和Ni（1.0）–SZAc–R催化剂的异戊烷收率分别为65.3%和63.7%。对于球形Al2O3制备的催化剂,活性大小顺序为Ni（1.0）–SZAc–R>Ni（0.5）–SZAc–R>Ni（2.0）–SZAc–R>Ni（5.0）–SZAc–R,而对于γ-Al2O3制备的催化剂,活性大小顺序为Ni（1.0）–SZAγ–R>Ni（2.0）–SZAγ–R>Ni（0.5）–SZAγ–R>Ni（5.0）–SZAγ–R。（3）在不同La含量的La（x）–Ni–SZAγ–R催化剂的研究中发现,稀土金属La可以使金属Ni在催化剂表面很好的分散,抑制四方晶相Zr O2的晶粒增长,使催化剂具有更大的比表面积和适宜的酸量,从而提高催化剂的低温异构化性能。与Ni–SZAc–R相比,La含量为1wt.%的La（1.0）–Ni–SZAc–R催化剂的最佳反应温度降低40 oC,异戊烷产率提高5%。对于球形Al2O3制备的催化剂,活性大小顺序为La（1.0）–Ni–SZAc–R>La（1.2）–Ni–SZAc–R>La（0.8）–Ni–SZAc–R>La（2.0）–Ni–SZAc–R,而对于γ-Al2O3制备的催化剂,活性大小顺序为La（1.0）–Ni–SZAγ–R>La（1.2）–Ni–SZAγ–R>La（0.8）–Ni–SZAγ–R>La（2.0）–Ni–SZAc–R。（5）考察了Ni（1.0）–SZAγ–R催化剂的稳定性,发现在反应初期的2000 min内异戊烷收率可维持在62.6%以上,表明大孔径载体制备的固体超强酸催化剂,具有良好的稳定性。
石文平[8]（2014）在《硫酸根促进的金属氧化物型固体超强酸在酯化反应中的稳定性与失活》文中研究表明硫酸根促进的金属氧化物型固体超强酸催化剂在酸催化反应中具有非常广泛的应用前景,而制约其工业化应用的主要问题是其较快的失活、较低的使用寿命,因此有必要找到导致催化剂失活的主要原因。本论文以三种典型的金属氧化物固体超强酸催化剂为对象,研究了其在乙酸与正丁醇酯化反应中的稳定性与失活问题,重点分析了导致催化剂失活的主要原因,并通过掺杂法改性增强其抗失活能力以提高钛基固体催化剂的稳定性及使用寿命,最后优化得出了冰水高倍稀释法制备钛基固体超强酸催化剂的最优制备条件首先,选择了铁基固体超强酸、锆基固体超强酸、钛基固体超强酸三种催化剂,对其在催化乙酸与正丁醇酯化反应中的稳定性及失活情况进行了系统研究,通过IR、XRD、TG-DSC、BET、SEM、NH3-TPD、XPS多种表征方法,采用对比分析法,详细讨论了催化剂失活前后的各种性质变化,总结出了催化剂失活的规律,找到了导致催化剂失活的根本原因。研究发现,三种催化剂具有共同的失活规律,遵循着共同的失活机理。失活规律的主要内容如下：（1）基于IR分析结果,失活催化剂表面酸性明显下降,催化剂在反应过程中,催化剂表面活性位上的活性铁离子可能被水解或醇解而发生再羟基化,而活性硫酸根则可能相应地转变为自由硫酸、有机硫酸酯,这样催化剂表面的活性位受到削弱或破坏,从而导致催化剂表面酸性逐渐下降,这可能是导致催化剂逐渐失活的根本原因；（2）基于XRD分析结果,催化剂在反应过程中,存在持续的晶化过程,失活后催化剂的结晶度增大,（3）基于比表面积分析结果,催化剂在反应过程中,其比表面积、孔容、孔径分布会发生相应的变化。（4）SEM分析结果表明,失活后的催化剂,颗粒团聚现象下降。（5）热重分析结果表明：活性硫酸根可以吸附水分而转变为自由硫酸,自由硫酸的脱附温度在366℃附近；活性硫酸根发生中毒或转变后,极有可能转变有机硫酸酯,其稳定性降低,部分有机硫酸酯在较低温度下发生分解或脱附；失活催化剂上仍然保留了大量的硫物种,但是这些硫物种,极有可能主要是从活性硫酸根转变而来的有机硫酸酯,包含了有机基团正丁基,构成催化剂表面积碳的主要成分。（6） NH3-TPD分析结果表明：失活后的催化剂的酸性明显下降。（7）XPS分析结果表明：催化剂表面的羟基数量增加、表面积碳增加、硫含量只是轻微下降,硫物种上的硫,虽然仍然主要以+6价存在,但是可能已经从原来的活性硫酸根转变为自由硫酸、有机硫酸酯。催化剂的失活机理首先是基于对铁基催化剂失活前后的IR对比分析结果而提出的,其主要内容是：在催化反应过程中,在催化剂的活性位上,原本具有很强Lewis酸性的活性铁离子,逐渐被产物水分子水解、被反应物正丁醇分子醇解,而转变为弱Lewis酸性的Fe-OH种类,同时,原来与其强烈配位键合的活性硫酸根被转变为自由硫酸、有机硫酸酯,导致催化剂的活性位被削弱或破坏,由此导致催化剂表面酸性下降,最终导致了催化剂的失活。失活机理得到了IR表征结果、TG-DSC表征结果、XPS表征结果的直接支持。此外,失活机理可以很好地解释失活催化剂相比于新鲜催化剂发生的一些变化,诸如结晶度增加、比表面积变化、颗粒团聚现象减轻等,这些构成支持失活机理的间接证据。该失活机理在锆基催化剂、钛基催化剂的失活研究中得到了进一步证实,即这三种催化剂遵循着基本相同的失活机理,即因金属离子水解或醇解发生再羟基化,而原来的活性硫酸根相应转变为自由硫酸或有机硫酸酯,由此导致这三种催化剂的失活。其次,分别研究了锆镧、锆镧铁少量掺杂改性的钛基催化剂的稳定性及失活情况,研究结果表明：锆镧、锆镧铁掺杂催化剂的催化活性和稳定性比改性前显着提高,主要源于锆镧、锆镧铁掺杂带来的一些积极作用：催化剂比表面积增加、结晶度下降、酸性增强、抗积碳能力增强、金属离子再羟基化作用减弱等。掺杂锆镧、锆镧铁后的改性钛基固体超强酸催化剂,其催化活性和稳定性明显高于纯钛基固体超强酸催化剂。在使用20次以后,所得平均转化率及最后一次的转化率分别是：锆镧铁改性的催化剂为93.54%、87.15%,锆镧改性的催化剂为88.83%、76.35%,远大于纯钛基催化剂的80.83%、46.15%,掺杂改性后的催化剂的催化水平已经与浓硫酸的催化水平相接近,成为代替硫酸催化剂的优良固体酸催化剂。（1）IR和NH3-TPD结果表明,改性后催化剂的表面酸性增强,酸强度增大、酸位浓度增加。（2）XRD结果表明,改性后催化剂的结晶度下降,说明掺杂可以进一步抑制氧化物的晶型转变过程；（3）比表面积和孔结构结果表明,改性后催化剂的比表面积增加、孔径减小,但催化剂仍然保留了大量的介孔。大的比表面积有利于形成更多的活性硫酸根及催化活性位,大量介孔的存在有利于反应物或产物扩散、减小催化剂表面积碳。（4）SEM结果表明,改性后催化剂的颗粒减小、颗粒团聚现象减少。（5）TG分析结果表明,改性后催化剂的表面硫酸根含量增加（锆镧铁掺杂的催化剂为9.50wt%,高于锆镧催化剂的8.61%,均明显高于纯钛催化剂的4.55%）,使用20次后的掺杂改性催化剂仍然保留了大量的活性硫酸根,活性硫酸根流失的比例下降,锆镧铁改性的催化剂硫酸根流失的比例仅为16.74%,锆镧改性的催化剂硫酸根流失的比例为18.93%,远低于失活纯钛催化剂上流失的45.27%。（6）XPS分析直接表明：在锆镧催化剂上,其掺杂的锆镧、锆镧铁原子可能已经进入到催化剂氧化物结构中,或者已经结合到掺杂催化剂表面。（7）掺杂改性,能保留较多的表面羟基,从而抑制因表面金属离子再羟基化而导致的催化剂失活,进一步验证了我们前面提出的失活机理。最后,我们测定了从四氯化钛制备氢氧化钛沉淀基体过程中的热效应,提出了一种冰水高倍稀释法制备钛基固体超强酸催化剂的方法,并使用多种表征方法考察了沉淀过程的温度及pH值、浸渍过程的硫酸浓度、焙烧过程的焙烧温度等制备条件对催化剂催化活性、稳定性的影响,优化得出了钛基催化剂的最优制备条件。主要结论如下：（1）使用四氯化钛制备氢氧化钛,其热效应非常显着,粗略测定值为：-279.69kJ/mol,这个热效应主要是在四氯化钛被水水解的过程中产生的；（2）低温下进行沉淀,可以有效消除沉淀反应的热效应,有利于提高沉淀基体的比表面积,有利于硫酸浸渍过程中硫酸根的吸附与结合,从而有利于提高催化剂的催化活性、稳定性、使用寿命；（3）催化剂的最优制备条件是：沉淀温度为0℃,沉淀时的pH=8-9,浸渍液硫酸浓度为1.25M,焙烧温度为550℃；（4）使用最优条件下制备的催化剂,进行了稳定性测试,其稳定性结果明显优于非最优条件下制备的催化剂。
于潜[9]（2010）在《废弃固体推进剂主要组分的分离及回收研究》文中研究说明废弃固体推进剂是特殊性质的危险品,必须妥善处理。传统的处理方法是露天焚烧法或露天爆轰法,没有物尽其用,且造成环境污染。使用溶剂萃取法回收废弃推进剂中的有用组分,从保护环境和回收资源两方面讲,具有很大的实际价值。本课题首次采用溶剂萃取法对在研的含有热塑性弹性体的两种推进剂中的主要组分进行提取,可以回收废旧固体推进剂中的较昂贵的成分,再应用于火炸药的生产。本论文的实验研究工作主要分为两部分,首先选择合适的溶剂,在不同温度下分别测定推进剂中主要物质硝化纤维素（NC）、硝化甘油（NG）、热塑性聚氨酯弹性体（TPU）与黑索今（RDX）的溶解度；其次筛选出合适的溶剂,采用溶剂萃取法,对推进剂中的物质依次进行溶剂提取,研究其对混合物的分离效果,获得较佳的提取工艺条件,并通过气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外光谱以及熔点测定等对提取出的物质进行了表征。实验结果表明,对于Ⅱ型固体推进剂试样,先在水浴温度56.0～58.5℃下乙醚提取2h,可完全去除NG；再使用添加回用苯胺的方式,在80℃下提取RDX,低温下析出,RDX回收率可达80%以上；使用二氯甲烷在室温下溶解剩余物质1h,可回收66%以上的TPU；最后用乙腈在40℃加热下溶解1h,试样中的NC基本上可完全回收,铝粉（Al）的回收率可达88%以上。RDX、TPU、NC和铝粉的固体总回收量可达Ⅱ型固体推进剂中固态物质的80%以上。对于Ⅰ型固体推进剂试样,先用乙腈在50.0℃下溶解8min,可将其中的RDX基本上完全回收。再用三氯甲烷室温下浸泡剩余组分2h,60-8（130）型滤布分别过滤两次,使铝粉和TPU基本上可以回收90%以上；或者用二甲亚砜在80.0℃下加热浸泡1h,过滤两次,铝粉和TPU基本上可以回收85%以上。RDX、TPU和铝粉的固体总回收量可达Ⅰ型固体推进剂中固态物质的93%以上。红外光谱测试结果表明,从推进剂试样中回收的RDX、NC、TPU与其纯物质的出峰位置基本相同。高效液相色谱和紫外可见分光光度法测定回收RDX的纯度达到99.0%以上,且回收RDX的熔点与纯RDX的很接近。
贾庆明[10]（2004）在《固体超强酸在松香酯化反应中的应用》文中研究说明松香酯化是松香改性的最基本的手段之一。目前各种松香酯产品占松香改性产品的60％以上，而松香甘油酯是应用最为广泛的一种松香酯，广泛应用于涂料、家具、油墨、橡胶、胶粘剂等行业，是国民经济中一类重要的化工产品。ZnO催化剂是目前工业生产松香甘油酯的最佳催化剂，但ZnO的催化活性不很高，在反应终了时不能与产物分离。因此，探索一种高活性且不易溶于产物的催化剂具有重要意义。本论文将先进的纳米技术用于催化剂的制备中，开发出了具有较高催化活性的用于松香酯化反应的非均相固体超强酸催化剂，并对松香酯化工艺、酯化机理、催化剂结构、性能表征等进行了系统研究，具体工作分五部分进行：1) 催化剂制备及催化性能考察。对催化剂的类型、制备方法和制备条件进行了考察，发现用溶胶-凝胶法制备的SO42-／TiO2-SiO2固体超强酸催化剂的催化活性最高，且最经济。用正交试验分析得出制备SO42-／TiO2-SiO2催化剂的最佳条件为：TiO2与SiO2的摩尔比为A4，浸渍液硫酸浓度为B2 mol／L，在C2℃焙烧D2h。其中TiO2与SiO2的摩尔比对催化剂的催化活性影响最大。2) 松香甘油酯的制备及结果讨论。对松香甘油酯的制备工艺进行了考察，并用正交实验得出松香甘油酯的最佳制备工艺为：松香与甘油的摩尔比为2：1，反应温度为270℃，反应时间为1h，催化剂用量为0． 75％。其中松香与甘油的摩尔比对反应速度影响最大。3) 采用TEM、SEM、IR和XRD等分析手段对催化剂物性进行了表征。结果表明： SO42-／TiO2-SiO2催化剂的粒径为10nm。SO42-／TiO2-SiO2的酸强度最大达-14． 5，催化剂酸强度越大，其催化活性越高。非晶态的TiO2与SiO2不能形成固体超强酸。SO42-/TiO2-SiO2酸中心模型是螯合双配位结构。4) 对催化剂的失活机理进行了讨论，结果表明用于松香与甘油酯化反应的固体超强酸失活的主要原因是催化剂表面积碳。5) 对松香甘油酯化反应机理进行了初步研究，发现松香与甘油的摩尔比不同时，其反应动力学模型也不同。当松香与甘油的摩尔比小于3时，松香酯化反应为零级反应。当松香与甘油的摩尔比大于或等于3时，松香酯化反应为二级反应，其动力学方程为：r=kC2甘油,平衡常数与温度的关系为：Lnk=-1948． 5／T-0． 62，反应活化能Ea=162KJ·mol-1。
二、GZ-1型固体干燥实验装置的改进（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、GZ-1型固体干燥实验装置的改进（论文提纲范文）
（2）流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 参考文献 |
| 第二章 文献综述 |
| 2.1 催化蒸馏技术 |
| 2.2 催化蒸馏技术研究进展 |
| 2.2.1 催化蒸馏工艺流程 |
| 2.2.2 催化剂构件 |
| 2.2.3 催化剂构件的填装方式 |
| 2.2.4 催化蒸馏过程理论基础研究 |
| 2.2.5 催化蒸馏过程耦合模型化 |
| 2.3 催化蒸馏技术的应用 |
| 2.3.1 催化蒸馏技术在酯化反应体系中的应用 |
| 2.3.2 催化蒸馏技术在其他反应体系中的应用 |
| 2.4 本课题研究的主要内容 |
| 参考文献 |
| 第三章 流化催化蒸馏合成乙酸酯催化剂选择 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 几种典型的酯化反应固体酸催化剂 |
| 3.2.1 强酸性离子交换树脂催化剂 |
| 3.2.2 分子筛催化剂 |
| 3.2.3 负载型固体酸催化剂 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 药品与试剂 |
| 3.3.2 实验仪器和装置 |
| 3.3.3 实验步骤 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 反应过程体系的密度变化 |
| 3.4.2 不同类型的强酸性离子交换树脂催化乙酸酯化反应的性能 |
| 3.4.3 不同强酸性离子交换树脂的催化性能差异性分析 |
| 3.4.4 强酸性离子交换树脂催化乙酸酯化反应的选择性 |
| 3.4.5 催化剂重复使用性能 |
| 3.4.6 使用条件对树脂催化剂催化性能的影响 |
| 3.4.7 合成乙酸乙酯 |
| 3.4.8 合成乙酸丁酯 |
| 3.4.9 树脂A催化同时合成乙酸乙酯和乙酸丁酯 |
| 3.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 凝胶型强酸树脂催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯动力学 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 实验原理 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 实验药品及材料 |
| 4.3.2 实验仪器 |
| 4.3.3 实验装置 |
| 4.3.4 实验方法及步骤 |
| 4.3.5 分析方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 外扩散影响的消除 |
| 4.4.2 内扩散影响的消除 |
| 4.4.3 催化剂用量与反应速率的关系 |
| 4.4.4 指前因子及活化能确定 |
| 4.4.5 平衡常数 |
| 4.4.6 动力学方程及验证 |
| 4.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 流化催化蒸馏填料塔流体力学性能及分离性能 |
| 5.1 概述 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要材料和设备 |
| 5.2.2 实验装置 |
| 5.2.3 实验步骤 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 填料的几何参数 |
| 5.3.2 填料层的压降 |
| 5.3.3 填料总持液量 |
| 5.3.4 流化催化蒸馏塔的分离能力 |
| 5.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 流化催化精馏技术合成乙酸乙酯和乙酸丁酯工艺研究 |
| 6.1 概述 |
| 6.2 工艺流程设计 |
| 6.2.1 流化催化蒸馏合成乙酸乙酯工艺流程设计 |
| 6.2.2 流化催化蒸馏合成乙酸丁酯工艺流程设计 |
| 6.3 实验部分 |
| 6.3.1 实验药品及材料 |
| 6.3.2 实验装置及仪器 |
| 6.3.3 分析方法 |
| 6.3.4 实验步骤 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 流化催化蒸馏合成乙酸乙酯 |
| 6.4.2 流化催化蒸馏技术制备乙酸丁酯 |
| 6.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 本课题的创新和特色 |
| 7.3 对后续工作的建议 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（3）SO42-/ZrO2基固体酸的合成及其催化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述及选题意义 |
| 1.1 生物柴油概述 |
| 1.1.1 生物柴油及其优点 |
| 1.1.2 发展生物柴油的意义 |
| 1.1.3 生物柴油发展现状 |
| 1.2 生物柴油生产方法 |
| 1.2.1 直接混合法 |
| 1.2.2 微乳液法 |
| 1.2.3 高温热裂解法 |
| 1.2.4 超临界法 |
| 1.2.5 酯交换法 |
| 1.3 固体酸催化剂概述 |
| 1.4 固体超强酸催化剂 |
| 1.5 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸催化剂 |
| 1.5.1 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸的酸中心模型 |
| 1.5.2 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸失活机理 |
| 1.5.3 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸催化剂的改性 |
| 1.6 选题目的和意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 催化剂物化性能测试 |
| 2.3.1 粉末X-射线衍射(XRD)分析 |
| 2.3.2 比表面积及孔结构分析 |
| 2.3.3 SEM表征 |
| 2.3.4 高分辨透射电镜(HRTEM)表征 |
| 2.3.5 热重(TG)分析 |
| 2.3.6 NH_3-TPD表征 |
| 2.3.7 红外光谱分析 |
| 2.3.8 X射线光电子谱测试(XPS) |
| 2.3.9 H_2-TPR表征 |
| 2.3.10 吡啶吸附红外光谱 |
| 2.4 催化剂的制备 |
| 2.5 催化剂催化性能评价 |
| 第三章 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体酸的制备及其催化性能研究 |
| 3.1 序言 |
| 3.2 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体酸的表征 |
| 3.2.1 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体酸材料的N_2吸附-脱附表征 |
| 3.2.2 粉末X-射线衍射(XRD)分析 |
| 3.2.3 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3介孔酸材料的电镜表征 |
| 3.2.4 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3介孔酸材料的XPS表征 |
| 3.2.5 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3介孔酸材料的TG表征 |
| 3.2.6 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3介孔酸材料的NH_3-TPD测试 |
| 3.2.7 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3介孔酸材料的吡啶红外表征 |
| 3.3 SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3复合酸材料在酯交换反应中的催化性能研究 |
| 3.3.1 酯交换反应条件探究 |
| 3.3.2 Zr/Al比对酯交换反应的影响 |
| 3.3.3 催化剂重复性研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 SO_4~(2-)/ZrO_2/Al-SBA-15 固体酸的制备及其催化性能研究 |
| 4.1 序言 |
| 4.2 有序介孔SO_4~(2-)/ZrO_2/Al-SBA-15 复合固体酸材料的表征 |
| 4.2.1 有序介孔Al-SBA-15 碳化前后的TG分析 |
| 4.2.2 不同Al、Zr的引入方式对固体酸催化剂的晶体结构、微观形貌、比表面性质等情况影响 |
| 4.2.3 Al的引入对固体酸催化剂上硫酸根负载的影响 |
| 4.2.4 Al的引入对催化剂酸性质的影响 |
| 4.3 SO_4~(2-)/ZrO_2/Al-SBA-15 催化剂在酯交换反应中的催化性能 |
| 4.3.1 酯交换反应条件探究 |
| 4.3.2 SBA-15 上负载不同金属的SO_4~(2-)/ZrO_2/Al-SBA-15 固体酸催化剂性能测试 |
| 4.3.3 SO_4~(2-)/ZrO_2/Al-SBA-15-C和SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3/SBA-15-C催化剂的重复性测试 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（4）温压炸药固体化及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 温压炸药配方研究概况 |
| 1.2.2 温压炸药制备工艺技术的研究概况 |
| 1.2.3 固体温压炸药性能研究现状 |
| 1.2.4 能量输出结构的数值模拟研究概况 |
| 1.3 本文主要工作 |
| 2 固体温压炸药配方设计研究 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 设计原则 |
| 2.2.1 能量和威力设计 |
| 2.2.2 性能设计 |
| 2.3 基于灰色关联分析的配方设计方法 |
| 2.3.1 灰色关联分析原理 |
| 2.3.2 实验数据的灰色关联分析 |
| 2.3.3 灰色关联分析对配方设计的指导 |
| 2.4 基于遗传神经网络的配方设计方法 |
| 2.4.1 遗传-神经网络简介 |
| 2.4.2 试验研究 |
| 2.4.3 遗传神经网络模型的建立和应用 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 压装型温压炸药固体化技术研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 炸药颗粒的表面包覆 |
| 3.2.1 炸药包覆理论 |
| 3.2.2 粘结剂和钝感剂的选择 |
| 3.3 炸药颗粒包覆工艺及包覆机理探讨 |
| 3.3.1 相分离法制备RDX造型粉 |
| 3.3.2 水悬浮法制备RDX造型粉 |
| 3.3.3 包覆机理探讨 |
| 3.4 压装型温压炸药固体化制备工艺 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 浇注型温压炸药固体化技术研究 |
| 4.1 浇注型固体温压炸药粘结剂和助剂的选择 |
| 4.2 浇注型温压炸药制备工艺及包覆机理探讨 |
| 4.3 浇注型温压炸药固体化制备工艺 |
| 4.3.1 制备工艺优化 |
| 4.3.2 制备过程 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 熔铸型温压炸药固体化技术研究 |
| 5.1 组分选择 |
| 5.2 熔铸型温压炸药铸装工艺分析 |
| 5.2.1 熔融型炸药结晶的基本原理 |
| 5.2.2 熔融型炸药的流变性 |
| 5.2.3 颗粒级配对固体化程度的影响 |
| 5.3 熔铸型温压炸药固体化制备工艺 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 温压炸药固体化性能研究 |
| 6.1 物理性能 |
| 6.1.1 密度 |
| 6.1.2 硬度 |
| 6.2 成型性能和力学性能 |
| 6.2.1 试样制备 |
| 6.2.2 成型性能测试 |
| 6.2.3 力学性能测试 |
| 6.3 安定性与相容性 |
| 6.3.1 热安定性 |
| 6.3.2 组分相容性 |
| 6.3.3 接触材料相容性 |
| 6.4 安全性能 |
| 6.4.1 机械感度 |
| 6.4.2 火焰感度 |
| 6.4.3 静电感度 |
| 6.4.4 枪击感度 |
| 6.5 长贮性能 |
| 6.6 爆炸性能 |
| 6.6.1 爆炸场参数测试系统 |
| 6.6.2 温压炸药固体化前后的威力对比 |
| 6.6.3 炸高对爆炸超压的影响规律研究 |
| 6.7 本章小结 |
| 7 固体温压炸药能量输出结构研究 |
| 7.1 数值模拟 |
| 7.1.1 AUTODYN简介 |
| 7.1.2 计算模型 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.3 分析与讨论 |
| 7.3.1 JWL-Miller模型参数的确定 |
| 7.3.2 冲击波衰减规律分析 |
| 7.4 本章小结 |
| 全文结论 |
| 创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（5）固体超强酸的制备、表征及在松脂深加工中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题来源及研究的目的和意义 |
| 1.2 固体超强酸的研究进展 |
| 1.2.1 固体超强酸的定义和分类 |
| 1.2.2 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸结构的研究 |
| 1.2.3 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的制备及性能改进 |
| 1.2.4 近代分析技术在催化剂研究中的应用 |
| 1.2.5 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸在松脂深加工中的应用 |
| 1.2.6 SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸的失活与再生 |
| 1.3 本论文研究的主要内容 |
| 第二章 Ni/SO_4~(2-)-SnO_2固体超强酸的制备、表征及在水合反应中的应用 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 固体超强酸的制备 |
| 2.2.1 催化剂制备所用药品及仪器 |
| 2.2.2 沉淀-浸渍法制备催化剂实验步骤 |
| 2.2.3 催化剂活性评价 |
| 2.2.4 催化剂 N/SS 系列制备条件的正交实验分析 |
| 2.2.5 催化剂 N/SS 系列制备条件的单一因素实验分析 |
| 2.3 固体超强酸的表征 |
| 2.3.1 表征方法 |
| 2.3.2 结果与讨论 |
| 2.4 Ni/SO_4~(2-)-SnO_2固体超强酸在松脂水合反应中的应用 |
| 2.4.1 仪器和试剂 |
| 2.4.2 实验步骤 |
| 2.4.3 分析方法 |
| 2.4.4 结果分析 |
| 2.4.5 水合反应结论 |
| 2.5 催化剂 N/SS 的失活与再生的研究 |
| 2.5.1 催化剂的失活研究 |
| 2.5.2 催化剂的再生研究 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 Co/SO_4~(2-)-SnO_2、Fe/SnO_4~(2-)-SnO_2固体超强酸的制备和表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 固体超强酸的制备 |
| 3.2.1 催化剂制备所用药品及仪器 |
| 3.2.2 催化剂制备的实验步骤 |
| 3.2.3 催化剂活性评价 |
| 3.2.4 制备条件对超强酸催化性能的影响 |
| 3.3 催化剂的表征 |
| 3.3.1 表征方法 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.4 本章小节 |
| 第四章 不同金属离子改性固体超强酸SOS_4~(2-)/SnO_2的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 催化剂的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 不同金属离子改性催化剂的催化性能及比表面积的比较 |
| 4.3.2 不同金属离子改进催化剂的红外分析 |
| 4.3.3 不同金属离子改性催化剂的XRD 图分析 |
| 4.3.4 不同金属离子改性催化剂的热分析（TGA） |
| 4.4 结论 |
| 第五章 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间取得的科研成果 |
| 参与课题 |
（6）固体超强酸的制备、表征及其在酯化反应中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 固体超强酸综述 |
| 1.2.1 固体超强酸定义及分类 |
| 1.2.2 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的酸中心模型 |
| 1.2.3 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的制备 |
| 1.2.4 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的表征 |
| 1.2.5 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的应用 |
| 1.2.6 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的失活与再生 |
| 1.2.7 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸的性能改进 |
| 1.2.8 SO_4~(2-)/M_xO_y固体超强酸目前存在的问题 |
| 1.3 均匀设计实验简介 |
| 1.4 本论文研究的目的和意义 |
| 1.5 本论文研究的主要内容 |
| 第二章 SO_4~(2-)/SnO_2和SO_4~(2-)/SnO_2-CeO_2固体超强酸的制备、表征及应用 |
| 2.1 固体超强酸的制备 |
| 2.1.1 催化剂制备所用药品及仪器 |
| 2.1.2 溶胶-凝胶法制备催化剂流程 |
| 2.1.3 催化剂活性评价 |
| 2.1.4 均匀设计对催化剂SO_4~(2-)/SnO_2 制备条件的优选 |
| 2.1.5 催化剂改性研究 |
| 2.1.6 均匀设计对催化剂SO_4~(2-)/SnO_2-CeO_2 制备条件的优选 |
| 2.2 固体超强酸的表征 |
| 2.2.1 催化剂酸强度分析 |
| 2.2.2 催化剂FTIR 分析 |
| 2.2.3 催化剂XRD 分析 |
| 2.2.4 催化剂TG-DTA 分析 |
| 2.2.5 催化剂BET 分析 |
| 2.3 SO_4~(2-)/SnO_2-CeO_2 固体超强酸的应用 |
| 2.3.1 柠檬酸三丁酯的合成 |
| 2.3.2 乙酸松油酯的合成 |
| 2.4 固体超强酸的失活与再生 |
| 2.4.1 催化剂的失活 |
| 2.4.2 催化剂的再生 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 SO_4~(2-)/T102-SnO_2固体超强酸制备与表征 |
| 3.1 固体超强酸的制备 |
| 3.1.1 催化剂制备所用药品及仪器 |
| 3.1.2 溶胶-凝胶法制备催化剂流程 |
| 3.1.3 制备条件对前驱体的影响 |
| 3.1.4 催化剂活性评价 |
| 3.1.5 催化剂制备条件 |
| 3.2 固体超强酸的表征 |
| 3.2.1 催化剂酸强度分析 |
| 3.2.2 催化剂FTIR 分析 |
| 3.2.3 催化剂XRD 分析 |
| 3.2.4 催化剂TG-DTA 分析 |
| 3.2.5 催化剂BET 分析 |
| 3.3 固体超强酸的失活与再生 |
| 3.3.1 催化剂的失活 |
| 3.3.2 催化剂的再生 |
| 3.4 本章小节 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.1.1 固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2 和SO_4~(2-)/SnO_2-CeO_2 的研 |
| 4.1.2 固体超强酸SO_4~(2-)/Ti02-SnO_2 的研究 |
| 4.2 工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间取得的科研成果 |
| 参与课题 |
（7）金属改性大孔径结构固体超强酸催化剂的制备及其异构化性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 创新点摘要 |
| 前言 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 轻质烷烃异构化反应研究进展 |
| 1.3 轻质烷烃异构化反应机理 |
| 1.3.1 酸性催化剂异构化反应机理 |
| 1.3.2 金属—酸性双功能催化剂的催化剂理 |
| 1.3.3 固体超强酸催化剂的催化反应机理 |
| 1.4 固体超强酸型催化剂国内外进展研究 |
| 1.4.1 杂多酸型催化剂 |
| 1.4.2 复合型催化剂 |
| 1.4.3 SO_4~(2-)/MXOY型催化剂 |
| 1.5 SO_4~(2-)/MXOY催化剂研究 |
| 1.6 SO_4~(2-)/MXOY型固体超强酸催化剂的改性研究 |
| 1.6.1 载体的改性 |
| 1.6.2 过渡金属的引入 |
| 1.6.3 稀土金属的引入 |
| 1.7 本文的研究目的及内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂及药品分析 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.1 不同过渡金属负载固体超强酸催化剂的制备方法 |
| 2.2.2 不同核心材料固体超强酸催化剂的制备方法 |
| 2.2.3 不同Ni含量和La含量固体超强酸催化剂的制备方法 |
| 2.3 催化剂的异构化性能测试 |
| 2.4 反应产物分析 |
| 2.4.1 分析原理 |
| 2.4.2 色谱工作条件 |
| 2.4.3 实验数据分析 |
| 2.5 催化剂的表征测试 |
| 2.5.1 X射线衍射(XRD) |
| 2.5.2 催化剂比表面积的测定(BET) |
| 2.5.3 催化剂的红外光谱(FT-IR)与吡啶红外光谱(Py-FTIR) |
| 2.5.4 催化剂的扫描电镜分析(SEM) |
| 2.5.5 催化剂的硫碳分析(S-C) |
| 第3章 M-SZA_c-R 催化剂结构及异构化性能 |
| 3.1 M-SZA_c-R催化剂的XRD分析 |
| 3.2 M-SZA_c-R催化剂的BET分析 |
| 3.3 M-SZA_c-R催化剂的FT-IR分析 |
| 3.4 M-SZA_c-R催化剂的Py-FTIR分析 |
| 3.5 M-SZA_c-R催化剂的SEM分析 |
| 3.6 M-SZA_c-R催化剂的活性分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 Ni(x)-SZA-R 催化剂结构及异构化性能 |
| 4.1 Ni(x)-SZA_c-R催化剂结构及异构化性能 |
| 4.1.1 Ni(x)-SZA_c-R催化剂的XRD分析 |
| 4.1.2 Ni(x)-SZA_c-R催化剂的BET分析 |
| 4.1.3 Ni(x)-SZA_c-R催化剂的SEM分析 |
| 4.1.4 Ni(x)-SZA_c-R催化剂的FT-IR分析 |
| 4.1.5 Ni(x)-SZA_c-R催化剂的异构化活性评价 |
| 4.2 Ni含量对Ni-SZA_γ-R型催化剂性能的分析 |
| 4.2.1 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的XRD分析 |
| 4.2.2 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的BET分析 |
| 4.2.3 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的FT-IR分析 |
| 4.2.4 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的Py-FTIR分析 |
| 4.2.5 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的SEM和 EDS分析 |
| 4.2.6 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的C-S分析 |
| 4.2.7 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的异构化活性评价 |
| 4.2.8 Ni(x)-SZA_γ-R催化剂的稳定性分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 La(x)-SZA-R催化剂结构及异构化性能 |
| 5.1 La含量对La(x)-SZA_c-R催化剂结构及异构化性能的影响 |
| 5.1.1 La(x)-SZA_c-R催化剂的XRD分析 |
| 5.1.2 La(x)-SZA_c-R催化剂的BET分析 |
| 5.1.3 La(x)-SZA_c-R的FT-IR分析 |
| 5.1.4 La(x)-Ni-SZA_c-R催化剂的SEM分析 |
| 5.1.5 La(x)-Ni-SZA_c-R催化剂的异构化活性评价 |
| 5.2 La含量对La(x)-Ni-SZA_γ-R催化剂结构及异构化性能的影响 |
| 5.2.1 La(x)-Ni-SZA_γ-R催化剂的XRD分析 |
| 5.2.2 La(x)-Ni-SZA_γ-R催化剂的BET分析 |
| 5.2.3 La(x)-Ni-SZA_γ-R催化剂的SEM分析 |
| 5.2.4 La(x)-Ni-SZA_γ-R催化剂的异构化活性评价 |
| 5.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 发表文章目录 |
| 致谢 |
（8）硫酸根促进的金属氧化物型固体超强酸在酯化反应中的稳定性与失活（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| Contents |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 固体超强酸概述 |
| 1.2 固体超强酸的制备方法 |
| 1.2.1 沉淀-浸渍两步法 |
| 1.2.2 溶胶-凝胶法 |
| 1.2.3 气相干法浸渍法 |
| 1.2.4 金属硫酸盐热分解法 |
| 1.2.5 固相复分解法 |
| 1.3 催化剂表而结构 |
| 1.3.1 硫酸根的修饰作用 |
| 1.3.2 催化剂的表面结构 |
| 1.4 固体超强酸的改性 |
| 1.4.1 复合型金属氧化物固体超强酸催化剂 |
| 1.4.2 负载法 |
| 1.4.3 表面活性剂辅助法 |
| 1.4.4 模板剂法 |
| 1.4.5 促进剂改性 |
| 1.4.6 快速燃烧法 |
| 1.4.7 接种方法 |
| 1.4.8 水热法 |
| 1.5 在酯化反应中的应用 |
| 1.5.1 在各种酯化反应中的应用 |
| 1.5.2 在乙酸与正丁醇酯化反应中的应用 |
| 1.6 催化剂的失活原因 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 催化剂制备的一般过程 |
| 2.2.1 铁基固体超强酸催化剂 |
| 2.2.2 锆基固体超强酸催化剂 |
| 2.2.3 钛基固体超强酸催化剂 |
| 2.3 催化剂稳定性测试 |
| 2.4 气相色谱分析产品组成 |
| 2.4.1 气相色谱仪器及分析条件 |
| 2.4.2 各组分校正因子的测定 |
| 2.4.3 计算方法 |
| 2.5 催化剂表征 |
| 第三章 铁基固体超强酸催化剂的稳定性与失活 |
| 3.1 催化剂的稳定性与失活 |
| 3.2 催化剂的IR分析 |
| 3.3 催化剂的XRD分析 |
| 3.4 催化剂的BET分析 |
| 3.5 催化剂的TG-DSC分析 |
| 3.6 催化剂的SEM分析 |
| 3.7 催化剂的NH_3-TPD分析 |
| 3.8 催化剂的XPS分析 |
| 3.9 结论 |
| 第四章 锆基固体超强酸催化剂的稳定性与失活 |
| 4.1 催化剂的稳定性与失活 |
| 4.2 催化剂的IR分析 |
| 4.3 催化剂的XRD分析 |
| 4.4 催化剂的BET分析 |
| 4.5 催化剂的TG-DSC分析 |
| 4.6 催化剂的SEM分析 |
| 4.7 催化剂的NH_3-TPD分析 |
| 4.8 催化剂的XPs分析 |
| 4.9 结论 |
| 第五章 钛基固体超强酸催化剂的稳定性与失活 |
| 5.1 催化剂的制备 |
| 5.2 催化剂的稳定性与失活 |
| 5.3 催化剂的IR分析 |
| 5.4 催化剂的XRD分析 |
| 5.5 催化剂的BET分析 |
| 5.6 催化剂的TG-DSC分析 |
| 5.7 催化剂的SEM分析 |
| 5.8 催化剂的NH_3-TPD分析 |
| 5.9 催化剂的XPS分析 |
| 5.10 结论 |
| 第六章 锆镧掺杂改性的钛基固体超强酸 |
| 6.1 催化剂的制备 |
| 6.2 催化剂的稳定性实验 |
| 6.3 催化剂的IR分析 |
| 6.4 催化剂的XRD分析 |
| 6.5 催化剂的BET分析 |
| 6.6 催化剂的TG-DSC分析 |
| 6.7 催化剂的SEM分析 |
| 6.8 催化剂的NH_3-TPD分析 |
| 6.9 催化剂的XPS分析 |
| 6.10 结论 |
| 第七章 锆镧铁掺杂改性的钛基固体超强酸 |
| 7.1 催化剂的制备 |
| 7.2 催化剂的稳定性测试 |
| 7.3 催化剂的IR分析 |
| 7.4 催化剂的XRD分析 |
| 7.5 催化剂的BET分析 |
| 7.6 催化剂的TG-DSC分析 |
| 7.7 催化剂的SEM分析 |
| 7.8 催化剂的NH_3-TPD分析 |
| 7.9 催化剂的XPS分析 |
| 7.10 结论 |
| 第八章 钛基固体超强酸催化剂的制备条件的优化 |
| 8.1 沉淀反应的热效应的测定 |
| 8.2 沉淀温度的选择 |
| 8.2.1 对结晶度的影响 |
| 8.2.2 对催化剂酸性的影响 |
| 8.2.3 对催化剂表面硫酸根含量的影响 |
| 8.2.4 对催化剂催化活性和稳定性的影响 |
| 8.3 沉淀过程中pH的影响 |
| 8.3.1 对催化剂稳定性的影响 |
| 8.3.2 对催化剂酸性的影响 |
| 8.3.3 对结晶度的影响 |
| 8.3.4 对比表面积的影响 |
| 8.4 浸渍液硫酸浓度的影响 |
| 8.4.1 对催化剂稳定性的影响 |
| 8.4.2 对催化剂酸性的影响 |
| 8.4.3 对催化剂结晶度的影响 |
| 8.4.4 对催化剂比表面积的影响 |
| 8.5 焙烧温度的影响 |
| 8.5.1 对催化剂稳定性的影响 |
| 8.5.2 对催化剂酸性的影响 |
| 8.5.3 对催化剂结晶度的影响 |
| 8.5.4 对催化剂比表面积的影响 |
| 8.6 最优催化剂的稳定性测试 |
| 8.7 结论 |
| 第九章 结论 |
| 9.1 三利催化剂失活的共同规律 |
| 9.2 两种改性方法的共同规律 |
| 9.3 钛基固体超强酸的最优制备条件 |
| 9.4 本论文的主要创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（9）废弃固体推进剂主要组分的分离及回收研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 国内外处理废弃火炸药的研究现状 |
| 1.3 溶剂萃取法 |
| 1.4 所研究推进剂中主要组分的基本性质 |
| 1.4.1 黑索今的基本性质及用途 |
| 1.4.2 硝化纤维素的基本性质 |
| 1.4.3 硝化甘油的基本性质 |
| 1.4.4 热塑性聚氨酯弹性体的基本性质 |
| 1.4.5 铝粉的基本性质 |
| 1.5 选择溶剂的原则 |
| 1.6 相关溶剂的性质 |
| 1.7 本课题的研究目的、意义及内容 |
| 2 Ⅱ型推进剂试样各主要组分提取溶剂的选择 |
| 2.1 实验研究内容 |
| 2.2 实验所用仪器及药品 |
| 2.3 RDX提取溶剂的选择与溶解度的测定 |
| 2.3.1 RDX的提取溶剂选择 |
| 2.3.2 实验原理 |
| 2.3.3 实验结果 |
| 2.4 NC与TPU在苯胺中的溶解量 |
| 2.4.1 实验原理 |
| 2.4.2 实验方案 |
| 2.4.3 实验步骤 |
| 2.4.4 实验结果 |
| 2.5 NC和TPU提取溶剂的选择和溶解度的测定 |
| 2.5.1 实验原理 |
| 2.5.2 实验方案 |
| 2.5.3 实验步骤 |
| 2.5.4 实验结果 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 Ⅱ型改性双基固体推进剂各主要组分的提取分离实验研究 |
| 3.1 实验研究内容 |
| 3.2 实验所用仪器及药品 |
| 3.3 推进剂试样的粉碎 |
| 3.4 Ⅱ型改性双基固体推进剂各主要组分的提取流程 |
| 3.5 NG的提取 |
| 3.5.1 实验原理 |
| 3.5.2 实验步骤 |
| 3.5.3 实验结果与讨论 |
| 3.6 RDX的提取 |
| 3.6.1 提取原理 |
| 3.6.2 测试原理 |
| 3.6.3 RDX提取实验步骤 |
| 3.6.4 RDX提取实验结果与讨论 |
| 3.6.5 回收RDX的纯度表征 |
| 3.7 热塑性聚氨酯弹性体(TPU)的提取 |
| 3.7.1 实验原理 |
| 3.7.2 实验步骤 |
| 3.7.3 TPU提取实验结果与讨论 |
| 3.7.4 回收TPU的结构表征 |
| 3.8 硝化纤维素(NC)和铝粉的提取 |
| 3.8.1 实验原理 |
| 3.8.2 实验步骤 |
| 3.8.3 NC提取实验结果与讨论 |
| 3.8.4 回收NC的红外光谱表征 |
| 3.9 Ⅱ型固体推进剂主要固体组分的总提取率 |
| 3.10 本章小结 |
| 4 Ⅰ型推进剂试样各主要组分提取溶剂的选择 |
| 4.1 实验设计思路 |
| 4.2 实验所用仪器及药品 |
| 4.3 RDX提取溶剂的选择及其溶解度的测定 |
| 4.3.1 实验步骤 |
| 4.3.2 实验结果与讨论 |
| 4.4 TPU在乙腈和二甲亚砜中的溶解情况 |
| 4.4.1 实验方案 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.4.3 实验结果与讨论 |
| 4.5 TPU提取溶剂的选择 |
| 4.5.1 实验方案 |
| 4.5.2 实验步骤 |
| 4.5.3 实验结果与讨论 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 Ⅰ型复合固体推进剂各主要组分的提取实验研究 |
| 5.1 Ⅰ型复合固体推进剂各主要组分的提取实验方案选择 |
| 5.2 RDX和TPU的提取 |
| 5.2.1 实验原理 |
| 5.2.2 实验步骤 |
| 5.2.3 实验结果及讨论 |
| 5.2.4 回收RDX和TPU的性能表征 |
| 5.3 Ⅰ型固体推进剂试样主要固体组分的总提取率 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（10）固体超强酸在松香酯化反应中的应用（论文提纲范文）
| 前言 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 研究背景 |
| 1.1 国内外松香的生产及深加工状况 |
| 1.1.1 国内外松香的生产现状 |
| 1.1.2 松香的深加工情况 |
| 1.1.3 目前松香改性的研究热点及其趋势 |
| 1.2 松香酯化反应的研究进展 |
| 1.2.1 松香与脂肪醇的酯化反应 |
| 1.2.1.1 质子酸催化松香酯化 |
| 1.2.1.2 固体酸催化松香酯化 |
| 1.2.1.3 无机盐催化松香酯化 |
| 1.2.1.4 有机试剂催化松香酯化 |
| 1.2.2 卤代烷与松香树脂酸盐的催化酯化反应 |
| 1.2.3 酯交换反应 |
| 1.3 固体超强酸的研究进展 |
| 1.3.1 固体超强酸的分类 |
| 1.3.2 固体超强酸的制备及改性研究 |
| 1.3.2.1 SO_4~(2-)／M_xO_y型固体超强酸的制备 |
| 1.3.2.2 SO_4~(2-)／M_xO_y型固体超强酸的性能改进 |
| 1.3.3 固体超强酸的酸中心模型 |
| 1.3.4 固体超强酸的应用 |
| 1.3.4.1 酰化 |
| 1.3.4.2 烷烃异构化 |
| 1.3.4.3 烷基化和烷基转移 |
| 1.3.4.4 烯烃齐聚 |
| 1.3.4.5 裂化 |
| 1.3.4.6 醇脱水 |
| 1.3.4.7 氧化 |
| 1.4 本论丈研究的主要内容 |
| 第二章 实验操作方法及设备 |
| 2.1 制备催化剂的试剂、设备及方法 |
| 2.1.1 主要实验试剂 |
| 2.1.2 主要实验仪器及设备 |
| 2.1.3 催化剂制备方法及步骤 |
| 2.1.3.1 沉淀法 |
| 2.1.3.2 溶胶-凝胶法 |
| 2.2 松香酯化反应试剂、设备及方法 |
| 2.2.1 主要试剂 |
| 2.2.2 松香酯化反应线路的确定 |
| 2.2.3 试验装置及试验步骤 |
| 2.3 产品的分析方法及步骤 |
| 2.3.1 松香甘油酯技术要求 |
| 2.3.2 试剂 |
| 2.3.3 设备 |
| 2.3.4 产品分析方法及步骤 |
| 2.3.4.1 溶解度的测定 |
| 2.3.4.2 色泽的测定 |
| 2.3.4.3 酸值的测定 |
| 2.3.4.4 比重的测定 |
| 2.3.4.5 灰分的测定 |
| 第三章 催化剂催化性能的考察 |
| 3.1 催化剂种类的考察 |
| 3.1.1 Zn-Ti系列固体酸催化剂 |
| 3.1.2 Ti-Zr-Si系列固体超强酸催化剂 |
| 3.1.3 Ti-Fe系列磁性固体超强酸催化剂 |
| 3.2 催化剂的制备方法比较 |
| 3.3 催化剂制备条件的考察 |
| 3.3.1 Ti与Si摩尔比对催化剂催化性能的影响 |
| 3.3.2 浸渍液种类及浓度对催化剂催化性能的影响 |
| 3.3.3 焙烧温度对催化剂催化性能的影响 |
| 3.3.4 焙烧时间对催化剂催化性能的影响 |
| 3.4 最佳制备条件的确定 |
| 3.5 最佳条件下制备的催化剂对反应的影响 |
| 3.6 催化剂寿命考察 |
| 3.6.1 SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸寿命考察 |
| 3.6.2 SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸寿命考察 |
| 3.7 SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2与其它催化剂的比较 |
| 3.8 SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化下各种松香树脂酸酯的合成 |
| 3.9 催化剂成本计算 |
| 第四章 松香酯化反应研究 |
| 4.1 原料松香的选择 |
| 4.2 空白实验 |
| 4.3 松香与甘油摩尔比的考察 |
| 4.4 甘油的加入方式的考察 |
| 4.5 反应温度的考察 |
| 4.6 反应时间的考察 |
| 4.7 催化剂用量的考察 |
| 4.8 制备松香甘油酯的最佳工艺条件考察 |
| 4.9 重现实验 |
| 4.10 最佳条件下制备的松香甘油酯的红外图 |
| 第五章 催化剂物性测试及结果讨论 |
| 5.1 催化剂粒径测试(TEM) |
| 5.2 催化剂形貌测试(SEM) |
| 5.3 催化剂的酸强度测定 |
| 5.3.1 实验试剂及装置 |
| 5.3.2 实验结果及讨论 |
| 5.4 IR分析 |
| 5.4.1 Ti与Si的摩尔比不同时SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂的IR分析 |
| 5.4.2 不同焙烧温度下SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂的IR分析 |
| 5.4.3 酸中心模型的确定 |
| 5.5 固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2失活机理研究 |
| 5.6 XRD分析 |
| 5.6.1 Ti与Si不同摩尔比的XRD分析 |
| 5.6.2 不同焙烧温度时的NRD分析 |
| 第六章 松香甘油酯化反应机理及动力学研究 |
| 6.1 酸碱酯化的一般机理 |
| 6.2 松香甘油酯化反应研究 |
| 6.2.1 催化剂内、外扩散的影响研究 |
| 6.2.1.1 催化剂粒径对松香甘油酯酯化反应的影响 |
| 6.2.1.2 搅拌速度对松香甘油酯酯化反应的影响 |
| 6.2.2 松香甘油酯化反应动力学模型 |
| 6.2.2.1 松香与甘油的摩尔比小于3时的动力学考察 |
| 6.2.2.2 松香与甘油的摩尔比大于或等于3时的动力学考察 |
| 6.2.3 平衡常数与温度的关系 |
| 第七章 结论 |
| 7.1 催化剂制备方法及制备条件的研究 |
| 7.2 松香甘油酯生产工艺条件考察 |
| 7.3 催化剂的物性测试 |
| 7.4 松香甘油酯化反应机理及动力学研究 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
四、GZ-1型固体干燥实验装置的改进（论文参考文献）
- [1]GZ-1型固体干燥实验装置的改进[J]. 马建华,安海东. 实验室研究与探索, 1991(04)
- [2]流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究[D]. 廖安平. 广西大学, 2012(01)
- [3]SO42-/ZrO2基固体酸的合成及其催化性能研究[D]. 王永杰. 太原理工大学, 2021(01)
- [4]温压炸药固体化及性能研究[D]. 黄菊. 南京理工大学, 2013(06)
- [5]固体超强酸的制备、表征及在松脂深加工中的应用[D]. 陈少峰. 内蒙古工业大学, 2009(12)
- [6]固体超强酸的制备、表征及其在酯化反应中的应用[D]. 朱正峰. 内蒙古工业大学, 2007(02)
- [7]金属改性大孔径结构固体超强酸催化剂的制备及其异构化性能[D]. 戴和坤. 东北石油大学, 2020(03)
- [8]硫酸根促进的金属氧化物型固体超强酸在酯化反应中的稳定性与失活[D]. 石文平. 北京化工大学, 2014(06)
- [9]废弃固体推进剂主要组分的分离及回收研究[D]. 于潜. 中北大学, 2010(03)
- [10]固体超强酸在松香酯化反应中的应用[D]. 贾庆明. 昆明理工大学, 2004(04)