一、APPLICATIONS OF IN-SITU EXPERIMENTS IN DEFECT RESEARCH（论文文献综述）
高波[1]（2019）在《典型面心立方金属断裂的多尺度实验表征及有限元模拟》文中进行了进一步梳理金属材料在工程结构中有着广泛的应用。其在服役过程中的破坏失效直接影响着工程结构的安全,因此如何预防破坏失效有着重要的意义。韧性断裂是金属材料破坏主要形式之一,其断裂机理的研究具有重要的工程意义和学术价值,一直受到国内外学者长期以来的关注。本文针对三种典型面心立方金属的韧性断裂进行了研究,主要采用多尺度实验表征技术分析韧性断裂全过程,同时应用有限元方法分析应力状态对断裂过程不同阶段的影响。具体来说,本文将韧性断裂分为三个阶段分别进行研究:空洞形核（nucleation）、长大（growth）和汇合（coalescence）。针对三种典型面心立方金属Al-Cu合金、单晶铜以及CrMnFeCoNi高熵合金,本文使用透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）表征了韧性断裂过程中空洞的形成、长大和汇合,并观测了空洞形核、长大及汇合过程中伴随的材料微观组织变化,统计分析空洞形成、长大和汇合的规律,并借助有限元分析方法,计算分析了韧性断裂不同阶段应力与微观组织变化的关系。通过将计算分析和实验测试结果对比,揭示了面心立方金属因空洞引起的韧性断裂的微观机理。本文主要由三部分组成:（1）Al-Cu合金在复杂应力条件下空洞形核行为。此前关于空洞形核的研究,主要集中于含有圆形、椭圆形或者近似圆形或者椭圆形的第二相的合金。本研究所使用的Al-Cu合金其第二相为呈长条状的θ相（Al2Cu）,该相在Al基体中的分布影响了在不同载荷作用下空洞形核行为。本研究对Al-Cu合金进行了单轴拉伸和双轴拉伸测试,并借助原位透射电镜（In-situ TEM）和扫描电镜,研究不同轴向应力比例下空洞形核的规律。从原位透射电镜及静态扫描电镜实验结果可得,空洞形核的位置大致可分为两类:空洞在基体形核和空洞在基体与θ相界面处形核。统计结果进一步表明在不同轴向应力比例状态下,基体/θ相界面处空洞形核的体积占皆大于基体内部的空洞形核。随着双轴应力比值增大,基体/θ相界面处空洞形核的占比增大,但形核的空洞总数量减少。在实验结果基础上,本文还建立含长条状第二相颗粒的代表性体积胞元模型,并在体积胞元上施加不同比例双轴载荷,模拟实验过程。通过调整模型的几何参数（第二相颗粒体积分数等）以及材料参数（基体及第二相颗粒模量和硬化系数等）进行参数研究。有限元数值模拟结果表明在双轴应力比值大于0.7情况下,空洞界面处形核的临界应力小于空洞在基体内部形核的临界应力。随着基体硬化系数的增大和第二相颗粒体积分数的增大,空洞在界面处形核和在基体内部形核的临界应力同时增大。当模型参数与实验用Al-Cu合金接近时,界面处空洞形核的临界应力远小于基体中空洞形核的临界应力,此结论与实验结果相吻合。（2）利用透射电镜原位实验技术研究三种典型的面心立方金属金属,Al-Cu合金、单晶铜及CrMnFeCoNi高熵合金,在韧性断裂过程中空洞汇合。实验观察到空洞汇合的三种主要模式:颈缩汇合,剪切汇合,以及变形孪晶相互错动引起的空洞汇合。研究结果表明不同层错能会导致空洞汇合模式不同:Al-Cu合金因其层错能较高,其空洞汇合主要是颈缩或者剪切模式;单晶铜虽和CrMnFeCoNi高熵合金相比具有较高的层错能,但两者层错能皆小于Al-Cu合金,因而两者的空洞汇合模式为变形孪晶相互错动引起汇合模式。本文还将实验结果与描述空洞汇合的经典模型McClintock模型和Brown-Embury模型进行了比较,结果表明空洞颈缩汇合之前,特别是在空洞长大的初始阶段,空洞的长大可以用McClintock模型来描述,且McClintock模型很好地预测空洞的汇合;而Brown-Embury模型需进行适当修正,才能与实验数据相符。基于原位实验结果,本研究还建立了有限元模型模拟韧性断裂裂纹扩展。通过数值模拟获得空洞长大和汇合过程中的Lode参数及应力三轴度T,结果显示剪切应力可以驱动非球形的空洞形核,并通过的剪切模式（两空洞连接带上形成剪切带和纳米孪晶）实现空洞汇合。（3）研究CrMnFeCoNi高熵合金在不同应力状态不同温度下裂纹扩展过程和微观组织变化。结合透射电镜原位实验与扫描电镜原位实验技术,设计了可实现不同应力状态的异形样品,从原子到微米尺度对高熵合金韧性断裂过程中微观结构变化进行了表征。实验结果表明,原位透射电镜拉伸样品在不同的区域会产生不同的微观结构。当样品变形区域平面平均应力到达非晶形成平均应力,且孪晶形成的临界剪切应力未达到时,此区域以形成非晶组织为主。反之,则此区域以形成孪晶为主。同时原位扫描电镜实验结果展示了变形孪晶对高熵韧性断裂过程不同阶段的影响及高温对高熵合金韧性断裂的影响。同时通过有限元分析,得出变形孪晶在复杂加载情况下形成的临界应力条件。本文研究覆盖了面心立方金属韧性断裂全过程,深入探讨了断裂不同阶段的作用机理,可为提高面心立方金属结构材料的延展性和抗损伤能力提供理论指导,为开发新型高性能金属材料提供理论支持。
李玮鹏[2]（2019）在《高熵合金裂纹尖端微结构损伤演化机理与断裂抗力研究》文中进行了进一步梳理裂纹失效问题广泛存在于工程实际中,是结构发生功能退化和安全事故的主要因素之一,给人们的人身和财产安全带来巨大隐患。要改进相应的损伤容限性能,一方面是要对传统的结构设计进行不断优化,另一方面则需要从底层了解材料的微观损伤机理,尤其是要能够在不同长度尺度上详细地理解裂纹尖端与微观结构的交互作用机制。而这就不仅要求人们对材料尤其是新兴工程材料的抗裂纹扩展能力进行客观的度量和评估,为结构应用提供参考依据,还应在微观尺度上对裂纹尖端微观组织结构的损伤演化规律进行深入的探究和认识,揭示其内在的同时具有力学与材料学含义的损伤机理。然而,要尝试并完成这种更本征的、交叉的、多尺度的研究,于传统研究思路和方法而言,仍存在着巨大的挑战。基于以上想法,本文以一种新兴的工程合金材料高熵合金为研究对象,开展了一系列旨在尝试探索一类延性合金材料裂纹失效机理,揭示有关抗裂纹扩展机制的科学研究。通过多种原位的、多尺度的实验表征手段,获取了大量对应于不同载荷条件与服役环境的裂纹尖端与材料微观组织结构的交互作用形式,并从力学角度和材料微观变形机制角度深入探究了裂纹尖端微结构的损伤演化规律。进而揭示和提炼出多种该类合金的抗裂纹扩展微观机制,创新性地提出了一些促进理解裂纹扩展行为和损伤变形机制的科学观点,同时为提升该类合金的抗裂纹失效能力提供了一些具有工程实际意义的建议。本论文的主要研究工作如下:（1）对一种CoCrFeNiMo0.2五元高熵合金在静载荷下的裂纹失效行为及其断裂机理开展了研究。利用原位扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,简称SEM）力学实验系统测量了该合金的裂纹尖端张开角（Crack Tip Open Angle,简称CTOA）,测得其临界CTOA值可达18°,表明该合金具有良好的抗断裂能力。同时,原位地揭示了该合金孔洞聚集型韧性断裂机制,发现基质中随机分布的金属间化合物颗粒是孔洞萌生的主要位置,对局部的裂纹扩展发挥主导作用。而裂纹尖端钝化、裂纹路径分叉和偏折等高能韧性断裂现象频繁出现,与该合金良好的抗断裂能力相吻合。裂纹尖端附近的微观变形形貌观测结果显示滑移与孪生两种变形机制同时存在,这与该合金基质良好的塑性变形能力密切相关。（2）针对一种CoCrFeNiMn五元高熵合金的疲劳小裂纹扩展行为及裂纹扩展迟滞机制的机理进行了研究,阐明了裂纹扩展驱动力与裂纹抗力之间的影响机制。利用晶体学模型对晶界处的裂纹扩展迟滞效应进行了定量描述,揭示了当晶粒间的微织构差异较大（扭转角大于50°）时,晶界处迟滞效应显着。而断口表面具有显着的微粗糙度特征,将通过诱导裂纹闭合效应对裂纹的扩展发挥迟滞作用。进一步地探究了微粗糙度特征的根源,认为该合金的位错平面滑移机制是形成这种断口微结构的内在原因。（3）通过系统比较CoCrFeNi四元高熵合金和少量Mo元素合金化的CoCrFeNiMo0.2五元高熵合金的疲劳裂纹扩展性能,研究了微元素合金化影响高熵合金抗疲劳裂纹扩展能力的微观机制。利用原位SEM疲劳实验系统获得两种合金在Paris区内的裂纹扩展速率,CoCrFeNiMo0.2高熵合金具有较CoCrFeNi高熵合金更低的裂纹扩展速率。通过比较相同有效驱动力下裂纹尖端循环不可逆累积应变,表明CoCrFeNiMo0.2高熵合金具有更优的循环变形可逆能力。基于位错循环运动相关理论进行分析,揭示这种提高的循环变形可逆能力源自于Mo元素合金化导致的合金层错能降低以及晶格摩擦力和剪切模量升高。这些变化的协同作用导致CoCrFeNiMo0.2高熵合金具有更显着的位错平面滑移特性,增强了位错运动循环可逆性。此外,CoCrFeNiMo0.2高熵合金中的层错协调变形机制被认为有助于抑制裂纹尖端的循环塑性损伤。（4）针对高温对一种CoCrFeNiMn高熵合金疲劳裂纹扩展行为及抗裂纹扩展机制的影响进行了研究。通过与常温下（293K）的实验结果对比,发现高温下该合金的抗裂纹扩展能力并没有随其强度水平下降而发生严重退化。这与高温引起的抗裂纹扩展机制变化密切相关,首先高温下出现了不同于常温下的微观迟滞机制,即“多微裂纹”增韧机制（473K）和裂纹尖端周期性钝化机制（673K）,它们对裂纹扩展有抑制作用;其次,高温下裂纹扩展路径发生偏折与分叉的现象更为普遍,降低了裂纹尖端的有效驱动力;再次,裂纹尖端塑性区尺寸随温度升高而增大,将导致裂纹闭合水平的增强。这些机制的协同变化弥补了该合金在高温下由于强度下降而导致的抗裂纹扩展能力下降。
蔡嵩骅[3]（2019）在《新颖二维氧化物薄膜与功能器件的原子尺度透射电镜原位研究》文中研究表明透射电子显微镜是在纳米乃至原子尺度表征材料微观结构最为有力的工具。随着球差校正技术的发展,透射电镜可以实现亚原子尺度的分辨能力。材料与器件在服役条件下所发生的各类结构变化是理解其工作机制的重要基础,也是指导新材料与器件的开发及改进的重要条件。透射电镜原位技术就是通过在透射电镜中对样品施加各类作用,从而获得样品在外场下动态行为的表征技术,是将样品结构与性能相联系的重要手段。目前光电功能材料与器件的发展备受关注,然而透射电镜原位光电技术仍然不甚成熟,难以满足原子分辨表征的要求。因此我们采用了原位MEMS芯片的技术方案,通过在芯片上设置微型LED与电极,成功开发了原位光电芯片。并通过芯片与原位样品杆、源测量单元以及控制电脑的集成,搭建了完整的原位光电测试平台。在实际样品测试中,该平台具备稳定性高、精度高、响应速度快等优势,很好地满足了亚原子尺度表征及各类谱学分析技术的应用要求。基于这一平台,我们开展了材料与器件工作机制的原位研究。在结构为Graphene/MoS2-xOx/Graphene的纯二维材料忆阻器中,我们不仅发现其具有良好的忆阻性能,更有着高达340℃的耐高温性能。为研究其工作机制,我们在原位光电芯片上集成了忆阻器的截面样品,并在透射电镜中通过外加电压控制忆阻器的开关状态。利用扫描透射成像与X射线能谱分析相结合,我们在器件进入低阻态（开启）之后在MoS2-xOx层中找到了导电沟道的位置,并发现了开/关状态下O与S元素比例的变化。根据这些结果,我们总结了基于空位迁移的载流子浓度变化模型,对器件的工作过程和性能来源进行了解释。由于在工作过程中器件内的二维材料始终保持了完整的层状结构,该忆阻器也具备较高的循环寿命和优异的机械性能。铁电存储也是受到广泛关注的存储机制之一。利用原位光电测试平台,我们对PZT/LSMO氧化物薄膜异质结进行了铁电极化翻转和界面耦合的研究。通过精确控制外加电场强度调控极化翻转过程中的铁电畴壁的移动速率,实现了对动态畴壁的原子分辨直接成像。对运动畴壁的极化分布分析结果表明,畴壁处存在极化梯度,极化翻转需要通过多层单胞逐渐完成。同时在缓慢移动的运动畴壁中存在由沿<-101>、<001>和<100>方向的数个单胞组成的一系列台阶,说明这一区域形核位点的扩展受到了阻碍。结合对畴壁运动过程及形态变化的观察结果,不仅为边界扩散模型的设定提供了实验支持,也发现了在极低移动速率下铁电畴独特的爬行移动机制。同时对界面处Mn价态的电子能量损失谱分析也发现了铁电极化状态对LSMO铁磁状态的调控作用。高质量自支撑钙钛矿氧化物薄膜制备技术的进步为低维强关联系统的研究和钙钛矿氧化物薄膜的应用提供了更多可能。为探索自支撑状态对薄膜结构的影响,我们对自支撑SrTi03、BiFeO3薄膜进行了一系列原子分辨截面表征。在自支撑SrTiO3薄膜中,我们发现即使其厚度减小至2u.c.依然可以保持稳定的晶格结构,低于文献中理论计算得到的5 u.c.二维极限厚度。厚度的降低也会影响自支撑薄膜的物理性质。在具有铁电性的自支撑BiFeO3薄膜中,当厚度降低至5u.c.以下时,出现了显着的晶格拉长和极化状态改变。自支撑钙钛矿氧化物薄膜也表现出了新颖的力学特性。对自支撑BiFeO3薄膜中存在应变的区域进行原子分辨表征的结果显示,在3%的应变程度下,晶格可以承受30%以上的畸变。同时应变导致的挠曲电效应也对BiFeO3薄膜的极化状态产生了显着影响,这也在原子层面直接验证了挠曲电效应的理论模型。通过本文中所完成的一些工作,我们为透射电镜原位技术的发展提供了新的技术思路,也加深了对于阻变存储与铁电存储这两种不同的存储机制的微观认知,为相关电子器件的开发与应用提供了重要参考。对自支撑钙钛矿氧化物薄膜独特性质的研究也为这一全新材料体系今后在诸多领域可能的应用提供了有力支撑。
刘效治[4]（2020）在《能源催化领域第六主族元素化合物的透射电子显微学研究》文中指出电化学储能是未来清洁能源大规模并网的关键支撑技术之一,不仅有助于提升电网的灵活度和整体利用率,而且能促进多种交通工具和电子产品的广泛应用。在电化学储能系统中,锌空电池和制备氢/碳基燃料的反应池具有很高的研究价值和广阔的应用前景,它们通过相应的电催化反应以实现能量的存储与转换,而在这其中,电催化剂扮演了不可或缺的角色。虽然贵金属基催化剂具有良好的电催化反应活性,但是其价格昂贵且耐用性不佳,如果电催化储能技术长期依赖于地球稀缺的贵金属元素,将不利于未来清洁能源的广泛普及。如何开发环境友好、高效、低成本、耐用的非贵金属基催化剂,仍然是如今科学研究中重要的前沿问题。在对研究工作展开详述之前,本文首先介绍了透射电子显微学研究方法的发展历程、基本构造和工作原理。简要阐述了透射电子显微镜的起源、改进与现状,并且从电子束、样品、信号等角度出发,将透射电镜分为五大系统并逐一介绍其构造和原理。在透射电子显微学的应用部分中,除了介绍衍射、成像、能谱三种基本应用模式之外,也探讨了在时间维度上,原位模式作为一种复兴的综合表征手段,为未来透射电子显微学发展带来的新机遇和新挑战。本文的研究对象以第六主族元素化合物为主,涉及氧化物、硫化物和硒化物等,在论文主体部分中根据O、S、Se三种元素的周期顺序,依次开展了关于Fe掺杂Co3O4纳米片,二维层状材料MoS2,以及MoSe2复合NiSe纳米线的研究工作的具体阐述。电化学测试结果表明这些活性材料具有成为高效非贵金属基电催化剂的应用潜力,其中,Fe掺杂Co3O4纳米片在氧气析出/还原反应中具有双功能性;MoSe2复合NiSe纳米线在氢气析出反应中具有协同催化效果;复合有氮碳材料的MoS2在二氧化碳还原反应中具有较高的选择性。它们在分别作为锌空电池、电解制氢反应池和电解制碳基产物反应池的电极活性材料时,均表现出良好的催化活性和稳定性。为了理解材料改性策略背后的设计原理,和探究材料的宏观性能与微观结构之间的“构效关系”,本文以透射电子显微学为主要研究方法,结合其它多种表征手段,研究了这些过渡金属化合物的结构与化学特征,分析了Co3O4纳米片中Fe元素的掺杂影响,从界面结构与电子转移两个角度讨论了NiSe内核对于外层1T相MoSe2的诱导作用,以原子尺度原位观察的方式验证了蜷曲状MoS2在氮-碳复合材料中的生长机理。此外,本文还观察了单层1T’相MoS2中Mo原子的排列情况,单层2H相MoS2中S原子的缺陷状态,以及垂直堆叠的1T’/2H相双层MoS2异质结和水平联结的2H相单层MoS2同质结的结构特征;并且基于在2H相MoS2中观察到的点缺陷演化特征,提出了一种化学助剂诱导的结构自愈反应机制。这些实验结果表明透射电子显微学研究方法,对于观察材料的形貌与复合结构、鉴定结晶性与物相、鉴别元素种类与价态、判断缺陷种类与数量、解析界面结构细节、追踪结构演化行为等方面具有独到的优势。透射电子显微学研究在促进能源与催化领域的高效电催化剂活性材料的发展中起到了重要的推动作用,不仅有助于加深对催化剂中构效关系的理解,也为制定新型的材料改性策略提供了有益的参考。
孟繁琦[5]（2020）在《原位电场下离子迁移的电子显微学研究》文中研究指明离子是指原子或原子基团失去或得到一个或几个电子而形成的带电荷的粒子。它在自然界有的广泛存在,如:海水、生物体内等。同时许多功能材料也是由不同类型的阴阳离子构成的。早在1833年,法拉第就提出了电解第一定律:当电流通过电解质溶液时,在电极（即相界面）上发生化学变化物质的量与通入的电量成正比,明确指出了电解质溶液中的离子输运概念和化学反应的本质与电荷的得失相关。1903年诺贝尔化学奖获得者,阿伦尼乌斯创建了溶液的电离学说,为人们开启了认识、了解和应用离子输运材料之路。基于材料的离子输运功能发展了化学原电池、二次电池、燃料电池、忆阻器件等器件。另外,人们发现生物神经活动和肌肉收缩等也与体内的离子输运性质相关。随着社会的进步,人们对离子输运材料的功能要求也越来越高,开发新的离子输运材料,改进和拓展现有离子输运材料的功能成为材料领域的重要研究方向。我们都知道,任何材料都是由原子组成的。原子的种类,原子在材料的内部空间分布（材料结构）以及原子的价态等共同决定了材料的性质和功能。如何设计开发新功能材料?如何拓展已知材料的新功能?如何评价材料服役状态下的功能变化?这是材料研究领域的终极追求目标。这就要求人们建立材料的微观结构与物性的内在关联。需要对离子材料的微观结构、离子输运性质进行深入研究。本博士论文围绕着固态离子输运材料开展了原位电场调控下的离子输运的电子显微学研究。取得了如下研究成果:（1）电化学过程中的离子迁移对于相变行为是一个基本的科学问题,对于各种功能性器件,尤其是锂离子电池具有重要的技研究意义。在锂离子输运材料中,通常仅有一种功能性离子,如Li+离子在外电场作用下嵌入脱出电极材料,为保持电中性电极材料晶格中其他固定离子的价态随着变化,如Li Co O2与Li Mn2O4中发生Co3+/Co4+或Mn3+/Mn4+的还原和氧化。我们构造一个Li4Ti5O12为阳极的全固态电池,在进一步脱锂时,Ti4+价态维持稳定条件下,在原子尺度原位观察O2-与Li+在电场作用下的迁移变化。由于生成能最低,2.2 V下,氧离子首先被少量抽出生成氧空位,并在竖直方向发生位移。偏压升高至2.7 V,Li+与O2-从[Li O4]四面体中同时抽出,并形成缺Li缺O的有序相。我们提出并通过第一性原理计算验证了O和Li的迁移路径。这些结果揭示了一种新的双离子协同迁移方式。这一发现对理解离子材料新的离子迁移机制和开发其新的功能具有重要的参考价值。（2）BiFeO3（BFO）是一种复杂的多铁材料,具有良好的铁电、反铁磁和压电效应。我们通过AFM施加大电场,首次实现了BFO薄膜大的可逆形变（约5%）,是压电效应产生应变的10倍。并利用原位电镜技术对晶格膨胀进行表征以及理论计算模拟,发现在低电压下,BFO薄膜中首先出现一种到未曾报道的氧缺失相。在非原位的高电压样品中观察到薄膜的晶格拉长。并通过EELS表征Fe、O价态变化,描述了BFO材料在电化学诱导的氧离子吸附/脱出引起的原子级的结构演化图像。证实通过电化学方法调控氧迁移是实现大的晶格可逆膨胀的新方法。本博士论文写作安排如下:第1章:绪论,概述离子输运材料的离子输运性质、应用及重要的研究方向。第2章:简介扫描透射电子显微镜原理和空间分辨率,电子能量损失谱原理、空间分辨率和数据处理方法,以及原位电镜技术在离子迁移表征研究中的应用。第3章:样品生长与原位器件制备。第4章:Li4Ti5O12材料中O2-/Li+双离子协同输运性质的原子尺度研究。第5章:BiFeO3薄膜在电化学过程中因氧空穴迁移产生了巨大且可逆的形变研究。第6章:总结与展望。
王庆[6]（2014）在《规模化围隔实验及其对湖泊生态治理的启迪》文中进行了进一步梳理太湖流域面积3.69×104 km2,包括江苏、浙江、安徽及上海四省市各一部。太湖流域内河网纵横交错,湖泊星罗棋布,水资源丰富,经济发达。太湖,作为太湖流域地理中心和水利枢纽,水域面积2425 km2,仅次于鄱阳湖和洞庭湖,是我国第三大淡水湖。2012年太流域水资源总量达到33.3 × 108 m3,流域总人口达到5920万人,占全国总人口的4.4%;GDP达到54188亿元,占全国GDP的10.4%;人均GDP达到9.2万元,是全国人均GDP的2.4倍。按照人均GDP计算,已经达到发达国家水平。但数十年来,单一而过度追求GDP的快速增长,造成了流域内日益严重的污染问题,已经为经济发达所闪耀出的光芒蒙上了一层阴霾。根据《2012年度太湖流域及东南诸河水资源公报》,太湖流域河流全年水质达到或优于Ⅲ类的河长仅占18.7%,太湖73.9%的水域劣于V类水,7%的水域为V类水,19.1%的水域为Ⅳ类水。太湖的生态治理工程陆续启动。比较通用的生态治理工程途径包括:清除淤泥,地形改造,消浪工程,围隔工程,水岸修复,湿地植被修复,食物链（网）修复,水质净化工程等。每一项湖泊生态治理途径又有各种不同的具体生态治理措施。其中,针对不同地域,不同类型的湖泊,生态围隔的工程设计迥异,所得到的效果也各不相同。为此,本文设计了两种不同类型的生态围隔实验分别进行原位和异位生态修复,通过对生态围隔工程区及其内外的对比分析,研究不同类型围隔的工程效果,并探讨大型围隔实验对于湖泊生态治理的启迪,以期为将来的湖泊生态治理提供可借鉴的资料。研究结果表明:（1）显性围隔实验中,根据中国湖泊（水库）营养状态评价,本实验四个区域的全年平均营养状态指数（EI）为62.26,四个区域均属于中度富营养化水平;根据浮游植物细胞丰度评价,自然湖区营养化水平全年为富营养化,贡湖水厂取水口为中营养,阻隔-引导区为富营养化,原位实验区为中营养。贡湖水厂取水口无论是在水质、浮游植物、浮游动物以及营养评价等诸多因素上均表现优于其他各区域。因此,可以认为在贡湖湾进行的围隔工程和湿地恢复工程,对于贡湖水厂的影响是积极正面的。（2）显性围隔实验中,没有发现浮游植物生长的限制性营养因子,但水体质量状况、浮游植物和浮游动物之间存在显着的相关性,三者之间的上行效应明显。水体质量状况。其中,水温、pH、浊度、溶氧、总氮、氨氮以及Chl-a与浮游植物密度之间都存在显着的线性相关（p<0.05）。而浮游植物密度又与浮游动物密度和生物量之间存在极显着的线性正相关（p<0.01）。线性回归方程:浮游动物密度=247.24+0.91*浮游植物密度,浮游动物生物量=1.09+0.003*浮游植物密度。围隔实验有助于健康食物链关系的恢复。（3）浮游生物控制实验中,随着时间的延续和个体成长,滤食性鱼类的下行效应持续增强,对浮游植物密度具有明显的抑制作用,原位A区浮游植物密度可比原位B区低达61.39%;滤食性鱼类的牧食作用对维持浮游植物生物多样性和物种丰富度具有促进意义,原位A区浮游植物多样性指数全年12月均高于原位B区,平均比原位B区高14.53%。两者具有显着差异（p<0.05）。（4）在浮游生物控制实验中,在浮游动物密度较低的春冬季,原位A区比原位B区低74.62%,滤食性鱼类的下行效应对较低密度水平下的浮游动物抑制作用效果明显;但在浮游动物密度较高的夏秋季,原位A区比原位B区高20.65%,表明滤食性鱼类的下行效应不能抑制较高密度乃至超高密度水平的浮游动物;原位A区发现浮游动物种数比原位B区高19.44%,浮游动物多样性指数比原位B区高7.29%,原位A区浮游动物优势种出现7次,原位B区浮游动物优势种出现9次,滤食性鱼类的牧食作用对抑制优势种表达,提高浮游动物生物多样性和维持物种丰富度具有积极意义。（5）浮游生物控制实验中,原位A区对比原位B区,总氮高12.68%,氨氮高33.3%,叶绿素a高7.21%,滤食性鱼类的觅食活动以及排泄活动等对水质改善有一定的负面作用。原位B区对比自然湖区,总氮下降了7.79%,氨氮下降了16.67%,叶绿素a下降了10.52%,沉水植被对净化水质具有积极意义。因此,在将来的湖泊生态治理中,沉水植被与滤食性鱼类共同作用,控制浮游植物的同时改善水质,将是互为补充、相辅相成的措施。（6）浮游生物控制实验中,浮游植物和浮游动物表现出正相关性。浮游植物和枝角类表现出极显着的正相关性（p<0.01）;和桡足类也表现出极显着的正相关性（p<0.01）;和轮虫则无相关性（p>0.05）。表明,浮游动物对于浮游植物的下行效应微弱,更多的体现是浮游植物以资源限制的方式对于浮游动物的上行效应。线性回归方程:原位A区中,浮游动物密度=207.48+1.28*浮游植物密度,枝角类密度=-119.55+1.07*浮游植物密度;原位B区中,饶足类密度=20.42+0.28*浮游植物密度,枝角类密度=-3.04+0.56*浮游植物密度。（7）隐性围隔实验中,根据中国湖泊（水库）营养状态评价标准,核心区外的对照组营养状态指数最高（59.37）,依次是预处理组（55.09）、河道组（55.02）、中心湖（52.68）;根据浮游植物细胞丰度评价,对照组全年营养化水平为富营养化,预处理组、河道组和中心湖均为中营养。两种评价方式均表明:从围隔外到围隔内,水质状况逐步提高,浮游植物得到有效控制:构造湿地、生态渗滤岛以及蜿蜒曲折的河岸带的隐性围隔设计,对于水质净化和藻类抑制的效果明显。这表明:构造湿地、生态渗滤岛以及蜿蜒曲折的河岸带的隐性围隔设计,对于水质净化效果明显,对于区内水体环境的影响是积极正面的。（8）隐性围隔实验中,隐性围隔对于抑制浮游动植物密度具有积极影响,水质状况最差的隐性围隔外对照组,浮游植物密度比围隔区内三组高30.43%～33.83%,浮游动物密度高72.20%～93.05%,呈显着差异（p<0.05）;但隐性围隔对于维持浮游动植物的生物多样性和物种丰富度具有消极影响,水质状况最差的隐性围隔外对照组,浮游植物种类比围隔内三组高6.67%～25.84%,浮游动物种类高61.29%～194.12%,浮游植物多样性高21.93%～39.57%,浮游动物多样性高14.89%～20.54%,呈显着差异（p<0.05）。（9）隐性围隔实验中,没有发现浮游植物生长的限制性营养因子,水体营养物质与浮游植物的关联度低,水体营养物质对浮游植物的上行效应影响不大,但是浮游植物密度、多样性指数与浮游动物密度的相关系数分别为0.808和0.597,均达到极显着的水平（p<0.01）,表明浮游植物对于浮游动物的上行影响效应明显。线性回归方程:浮游动物密度=-74.78+1.57*浮游植物密度,浮游动物密度=95.87+174.54*浮游植物多样性指数,浮游动物多样性指数=1.48+0.002*浮游植物密度。综上所述,进行原位修复的显性围隔实验和进行异位修复的隐性围隔实验对于水质改善和浮游生物控制,均有积极的影响,但也存在消极效果,但总的来说,围隔实验效果是积极有效的,其中异位修复效果明显要优于原位修复。研究发现,以围隔强力区隔水体,运用植被吸收、基质吸附等生态工程方法可以有效的削减水体营养负荷,降低富营养化水平;通过滤食性鱼类的下行效应,可以有效的抑制蓝藻密度;调整食物链结构,构建以食物链为主导的健康水生态系统。
夏委委[7]（2019）在《纳米能源材料透射电子显微学研究》文中提出在开发和利用清洁能源缓解全球能源压力的过程中,能源的转换与存储是重中之重。能源转换与存储的核心和基础是能源材料。随着设备的微型化和纳米技术的发展,纳米材料因其独特的结构和性能得到了广泛的关注和研究。本文采用国际上先进的原位透射电子显微学技术和化学元素敏感的三维重构技术,对纳米能源材料在制备和工作过程中涉及到的关键问题进行了研究和探索,如纳米能源材料的结构调控、工作原理、衰退机制和失效机理,主要内容和结果如下:（1）锂离子电池黑磷电极失效机理原位TEM研究。针对理论容量高的黑磷电极首次循环之后容量衰减严重、库伦效率低的问题,采用原位TEM技术实时追踪了嵌锂/脱锂过程中黑磷纳米片的微结构演变。研究发现,黑磷纳米片在嵌锂过程中尺寸各向异性膨胀、脱锂过程中电极破碎,由此引起的电接触损失和电极结构的不可逆变化是导致锂离子电池黑磷阳极失效的根本原因。该工作为优化锂离子电池黑磷电极的性能提供了重要依据。（2）MoO3纳米带电化学行为原位TEM研究。针对MoO3纳米带锂离子电池在首次脱锂过程中反应机理不明确、首次循环容量衰减严重原因不清楚的问题,采用原位TEM技术探索了MoO3纳米带在循环过程中的电化学行为。研究发现,首次嵌锂之后的电极材料变成了非晶Li2MoO3,即MoO3在首次循环中经历了不可逆的相变,后续循环是Mo和Li2MoO3之间的可逆变化。在此基础上,结合原位电子衍射技术,探索了嵌钠/脱钠过程中MoO3纳米带的储能机制和多步相变行为,为MoO3纳米带在钠离子电池上的应用提供了理论指导。（3）PdFe@Pt催化剂衰退机制化学元素敏感的三维重构TEM研究。针对燃料电池阴极氧还原（ORR）催化剂在电化学循环过程中稳定性衰退的问题,以低成本的PdFe@Pt合金颗粒为研究对象,采用基于TEM的化学元素敏感的三维重构技术进行大数据集的采集和分析。研究发现,电化学循环之后催化剂颗粒表面的粗糙化是由Pt层的不完整覆盖导致的。此外,可视化数据直接显示,Pt在电压循环过程中厚度增加、尺寸变大,这一现象至今在纳米尺度上仍是一个未经验证的理论。更重要的是,尽管催化剂表面的Pt层可以减缓金属Pd的溶解,但却会加快合金内过渡金属Fe的离域去合金化速度。理论计算表明,Pt覆盖区域较低的Fe空位形成能和过渡势垒以及Fe单杂质在Pd金属中较低的偏析能是导致该离域去合金化效应的根本原因。该工作打破了Pt能保护催化剂免于遭受快速衰退的传统观点,为优化低成本ORR催化剂中过渡金属的种类提供了新思路。（4）双金属氧化物生长机制原位TEM和化学元素敏感的三维重构研究。针对制备空心纳米结构双金属氧化物的高温氧化合金法中氧化反应复杂程度与元素种类和数量密切相关的特点,以二元合金FeNi为例,采用原位TEM技术和化学元素敏感的三维重构技术,结合理论计算探索并解释了不同形貌结构金属氧化物的形成机理和影响形貌的因素。通过实时追踪环境透射电子显微镜（ETEM）内部进行的氧化过程,发现了三种不同的反应模式以及由此产生的三种不同形貌（中空、双孔和多孔）的氧化产物。化学元素敏感的三维重构数据证实了氧化壳层上的纳米针孔和壳核界面处纳米孔洞的数量是导致双金属氧化物呈现不同形貌的根本原因。此外,氧化物形貌具有强烈的尺寸依赖效应和组分依赖效应:富Fe/小尺寸颗粒更容易生成中空结构、富Ni/大尺寸颗粒更容易形成多孔结构。理论建模验证了颗粒内部的应力变化和组分变化对氧化层稳定性的影响,揭示了尺寸和组分依赖的氧化行为与非均匀相分布和浓度梯度引起的颗粒应力之间的关系。该工作建立了一个可预测双金属和多金属体系复杂氧化行为的框架,为空心纳米结构的双/多金属氧化物的可控制备提供了重要的理论支撑和实验依据。
王璐[8]（2020）在《钛/钛合金钝化行为与机理研究》文中认为钛及钛合金由于表面能够快速形成一层几纳米到几十纳米厚的氧化膜,使其具有极为突出的钝化性能,因而表现出良好的耐蚀性;又因其质量轻、比强度高、无磁性和生物相容性好等特点,被广泛应用于石油化工、海洋工程和生物医疗等众多领域。同时,钛及钛合金优异的再钝化性能使其在服役过程中受到物理或化学作用发生破坏后,具有快速自修复能力。所以,钝化和再钝化能力是钝性金属安全服役最重要的保障。因此,本论文围绕钛及钛合金钝化膜局域结构与构效关系、钝化膜生长过程表/界面结构演化规律与机制以及钝化过程动力学定量分析等核心科学问题,发展了同步辐射、先进表/界面光谱表征与电化学监测多重联用技术,对钛合金钝化行为、钛钝化膜结构、钛钝化膜生长过程以及钛钝化机理进行了系统的原位与非原位研究。首先,利用自主研发的新型金属电极擦伤再钝化实验装置,对4种典型（α+β）钛合金TC4、TC6、TC11和TC18在3.5%NaCl溶液中的钝化行为进行了电化学追踪,并利用溶解/成膜模型和高场模型分别解析了再钝化初期表面阳极溶解与膜形核二维生长和转变期钝化膜三维生长过程。结果表明:钛合金钝化行为差异显着,Ti含量较高者钝化区较大（>1.2V）,反之TC18钝化区仅0.81 V;再钝化稳态电流密度大小依次为:TC11>TC18>TC4>TC6,与自腐蚀电流密度变化规律一致,再钝化与电化学行为吻合良好;再钝化初期存在2个关键时间常数:净钝化时间和单层成膜时间,开路电位下钝化膜形核速率大小依次为:TC11>TC6>TC18>TC4,实现净钝化时间与形核速率规律相反,TC11最快为38 ms,TC4最慢为94 ms,进而单层成膜时间与净钝化时间变化规律一致,TC11最快198 ms而TC4则需要380 ms,且单层膜厚度均小于1.0 nm,这与致钝合金元素Mo、Cr和Zr的添加相关;TC4和TC6钝化膜三维生长速率随电位指数增长,而TC11和TC18为线性增长。其次,针对钝化膜局域结构与构效关系问题,对钛钝化膜结构进行了精细研究。利用AES分析了钛在1.0MH2SO4溶液中不同区间不同电位下所形成钝化膜的成分和厚度,利用XPS分析了钝化膜不同深度处的化学态与分布,利用同步辐射XANES和EXAFS分析了钝化膜表层（约5.0 nm厚）局域结构。结果表明:钛钝化膜厚度与电化学动电位极化曲线电流密度大小变化规律成反比;钝化膜表层深度小于2.5 nm处,Ti02含量达到90%以上,且随深度增加不充分氧化产物TiO和Ti203含量迅速增加;钝化膜中Ti02和Ti203分别具有致钝化和致溶解作用,且[Ti02]/[Ti203]比例与动电位极化曲线变化趋势一致;钝化膜局域结构随电位变化较大,Ti-0平均配位数增加引起钛表面钝化,而Ti-Ti平均配位数微弱减少导致钝化膜溶解;钝化膜中结合水含量增加促进了结构无序化并提高耐蚀性,结合水含量约12.5%时耐蚀性最好。然后,对钛钝化膜生长过程表/界面结构演化规律与机制进行了原位研究。通过发展同步辐射XAFS和SERS耦合电化学测试联用技术,利用自主研发的原位电解池,研究了钛在Hank’s模拟体液中自修复过程的局域结构和分子结构演化规律与机制。结果表明:空气中非原位与溶液中动态现场原位条件下形成的钝化膜结构差别较大,非原位追踪显示钝化膜为TiOx（x<2）,而原位追踪发现固/液界面出现少量OH-和H20,证实了多重技术联用原位研究的必要性;原位所形成的钝化膜具有高度无序和非晶特性,且随着钝化时间的延长其结晶度增加;再钝化初期存在2个时间常数不同的吸附中间态,一个是 Ti-OHads（约 1.60 A）,另一个是 Ti-OH（约 1.65 A）;再钝化 1000 s 时钛表面已经形成了稳定的膜结构O-Ti-OH（约1.72 A）且具有较好的耐蚀性,这可作为稳定钝化的结构指标;依据由局域和分子结构与界面转移电荷量计算所得钝化膜厚度的变化规律,钛自修复过程可分为3个阶段:钝化膜快速生长（0～50s）,钝化膜二次生长（50～300s）和钝化膜稳定化（300～6000s）。最后,围绕钝化过程动力学问题,对钛钝化机理与定量分析进行了研究。利用电化学恒电位极化分析了长时钝化电流密度,利用EIS分析了钝化膜的厚度与膜间高电场,利用Mott-Schottky技术分析了钝化膜的半导体性质,利用同步辐射EXAFS分析了钝化膜的局域结构。通过构建金属钛在1.0 M H2SO4溶液中钝化区电位下钛/钝化膜/溶液界面的点缺陷扩散定量模型,将局域结构与电化学测试EIS和Mott-Schottky结果相结合,定量计算了钝化膜内点缺陷扩散系数,并通过与实验结果比较验证了定量方法的准确性。结果表明:钛钝化膜内存在场强为1.06×106V cm-1的高电场;钛钝化膜具有n型半导体性质,施主浓度约1021 cm-3;钝化和溶解的固/液界面平衡由氧空位扩散主导,通过从局域结构中提取3个关键结构参数,对氧空位扩散系数进行了定量计算:①氧空位扩散系数的计算参数半跳高等于局域结构中Ti-Ti原子间距离的一半;②钝化膜中原子的局域跳跃概率与Ti-O配位数的倒数成正比,而且配位系数小于1;③局域结构无序度与钝化膜施主浓度高低相关;基于局域结构计算所得氧空位扩散系数随电位变化较大,从1.84×10-17 cm2 s-1至4.71×10-17 cm2 s-1,计算精确度比基于高场和低场模型的计算结果高2个数量级。
魏一凡[9]（2020）在《面向新型二维材料的原位技术开发与4D-STEM高分辨表征研究》文中研究指明具有铁电、铁磁、压电、光电等多种优异特性的ABO3型钙钛矿氧化物薄膜,在存储、传感、能源转换等众多领域有着丰富的应用。近年来,一种利用牺牲层的外延生长方法,使最低只有2个单胞厚度的钙钛矿氧化物薄膜能从其生长的衬底释放并通过自支撑稳定存在。这种自支撑薄膜不仅表现出耐弯折等接近传统二维材料的良好机械性能,更易于与硅器件集成利用,还展现出随厚度下降自发极化显着增强的尺寸效应,具有重要的研究价值。利用高分辨透射电子显微镜（TEM）揭示这一材料体系在外加电场下的结构对于理解其复杂性能和指导材料设计有着重要且不可替代的价值。近年来快速发展的TEM原位技术,允许实验者在显微镜内部实时施加光、电、力、热等激励,但多要求对显微镜腔体或样品杆进行复杂改造,且通常难以满足亚原子分辨的表征要求。因此,本研究使用自主设计的光电原位芯片以及配套编写的Lab VIEW原位控制程序,结合原位加热样品杆、源表的使用,开发了一套高精度TEM原位平台。本研究同时设计了一套基于该平台的扫描透射电子束诱导电流分析系统,并采用Matlab编写了用于原位数据的量化分析程序。将这一平台应用于Si C纳米线材料,实验结果表明:（1）原位平台具有稳定性高、适用范围广、改造难度低、操作简便等优点;（2）电子束诱导电流分析系统能有效降低扫描时间、减小辐照损伤;（3）量化分析程序能够快速准确地提取材料中元素、极化和应力信息。为在原位平台的基础上实现对新型二维材料多种尺寸效应微观机理的深入研究,本文进一步使用4D-STEM这种先进表征手段,以传统二维材料Mo S2为研究对象,系统地对比了多种新型成像方法在分辨率、信噪比等成像关键因素上的不同。并与模拟结果作对比,探究了不同成像条件在表征二维材料时的优缺点。研究获得了4种成像方法各自的最佳成像条件,并发现:（1）d DPC像的衬度来源于电荷密度分布,对轻元素最敏感;（2）i DPC像的衬度来源于投影势分布,具有高信噪比、对缺陷和低频信息敏感的独特优势;（3）叠层成像的成像是一种相位像,衬度来源于投影势分布,具有超分辨率、高信噪比、对轻元素较敏感等综合优势。最后,由于钙钛矿氧化物薄膜等纳米尺度材料在外加电场和超高分辨尺度表征中,对内电势的分布研究已经转化为对原子间空间电荷转移的高分辨表征。4D-STEM实验已表明叠层成像相位像具有超高的分辨率和对轻元素弱相位敏感等特点。但这一技术对样品局部空间电荷转移所产生微小变化的表征潜力目前仍未得到在电荷转移表征上的广泛演示与应用。本研究将密度泛函理论（DFT）与叠层成像模拟相结合,来模拟和展示叠层成像方法在表征电荷转移上的能力。以掺氧石墨烯材料为研究对象,使用WIEN2k软件计算了相应结构的孤立原子模型（IAM）和DFT模型在投影势上的区别,并使用叠层重构方法得到对应的叠层重构相位像。通过比较两种模型在掺杂位置附近的电荷转移表征情况,结果表明:（1）叠层成像方法具备亚原子分辨下表征电荷转移的能力;（2）电荷转移导致的衬度变化不能忽略不计;（3）相比于IAM模型,DFT模型能更加精确地反映材料在外场作用下的真实情况并用于实验现象分析。本研究中三个工作,建立新型的原位光电平台,比较多种新型成像方法在超高分辨应用中的区别,以及结合密度泛函理论验证叠层成像方法在表征原子间电荷转移的能力,皆旨在为自支撑氧化物薄膜等材料提供原位的多尺度超高分辨表征。可以预见,将多种新型透射电镜表征技术相结合,对拓展二维材料的高分辨表征方法,为多种功能材料的原位实验设计提供参考有着重要意义。
张奕志[10]（2020）在《原位透射电子显微镜四自由度纳米操纵系统研发》文中指出透射电子显微镜三维重构方法已经成为研究材料微观组织结构间交互作用等挑战性课题的重要工具,为了进一步推进三维重构方法的广泛应用,需要设计新的实验设备,突破其理论和实践瓶颈。本文工作中,作者自主研发了应用于透射电子显微镜的四自由度原位纳米操纵系统（简称为X-Nano系统）,设计并制造了微型压电纳米操纵器,实现三向平移及旋转自由度的稳定、精确操纵,从多个方面提高了三维重构的效率和质量。此外,XNano系统可以集成多种原位实验模块,以获得不同的原位实验功能。利用X-Nano系统可以将纳米操纵、动态观察与三维重构进行有机结合,实现基于透射电子显微镜的准四维（即三维空间和时间维度）微纳米力学表征实验,以实现对原位加载下微结构演化的三维动态表征,为后续针对强共价材料微纳米力学测试系统的开发以及变形机制的研究提供了新手段。我们利用X-Nano系统对单晶硅纳米柱样品进行了准四维微纳米力学表征实验,首次给出了硅样品中三维位错网络的准动态演化过程。X-Nano系统促进了力学与材料交叉领域的发展。浙江大学与燕山大学的两个团队合作,使用X-Nano系统作为准四维微纳米力学表征平台,在透射电子显微镜下对金刚石纳米针进行了原位弯曲实验。实验结果表明:金刚石纳米针的最大弹性拉伸应变对尺寸、晶向及表面粗糙度有很大的依赖关系。其中,在直径为60 nm的<100>取向的金刚石纳米针中,实现了高达13.4%的可回复拉伸应变和125 GPa的拉伸强度。该强度与经典的Griffith理论强度极限相当,是迄今为止文献报道的最高强度值。巨大的弹性应变可允许金刚石带隙的大范围调控,为将金刚石应用在微纳器件领域提供了新的可能。我们还实现了单晶金刚石微柱样品的透射电子显微镜原位单轴压缩。原位观察到了单晶金刚石室温下位错主导的塑性形变,解答了长久以来关于金刚石是否存在室温塑性的争议。通过对金刚石微纳柱体内产生的位错网络进行三维重构和原子分辨下的位错芯成像,发现在<111>和<110>取向压缩时普遍产生{100}面内的位错滑移,而在<100>方向压缩时却产生{111}面内的位错滑移。金刚石中位错产生对加载方向表现出很强的依赖关系。由于化学键的强共价性和各向异性,金刚石的位错行为与Cu、Au、Ag和Si等其它面心立方晶体完全不同,改变了有关面心立方晶体位错滑移的传统认知。X-Nano系统已经在新加坡南洋理工大学Suresh院士、香港城市大学吕坚院士等课题组获得应用。以上设备及研究为发展透射电镜三维重构方法做出了一定贡献,创新发展了三维微结构准动态演化实验方法。以上成果作为重要研究进展为中国自然科学基金委网站报道。
二、APPLICATIONS OF IN-SITU EXPERIMENTS IN DEFECT RESEARCH（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、APPLICATIONS OF IN-SITU EXPERIMENTS IN DEFECT RESEARCH（论文提纲范文）
（1）典型面心立方金属断裂的多尺度实验表征及有限元模拟（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 绪论 |
| 1.1 课题的背景及意义 |
| 1.2 面心立方金属的韧性断裂过程 |
| 1.2.1 空洞形核 |
| 1.2.2 空洞长大 |
| 1.2.3 空洞汇合 |
| 1.3 韧性断裂过程的原位实验研究 |
| 1.3.1 宏观原位实验研究 |
| 1.3.2 扫描电镜原位实验研究 |
| 1.3.3 透射电镜原位实验研究 |
| 1.4 韧性断裂过程模型 |
| 1.4.1 空洞形核力学模型 |
| 1.4.2 空洞长大力学模型 |
| 1.4.3 空洞汇合力学模型 |
| 1.5 本文主要研究内容 |
| 2 实验材料及研究方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 Al-Cu合金制备与热处理工艺 |
| 2.1.2 高熵合金制备与成分分析 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 力学性能测试 |
| 2.2.2 静态微观组织表征 |
| 2.2.3 宏观尺度原位实验 |
| 2.2.4 微观尺度原位实验 |
| 2.2.5 纳观尺度原位实验 |
| 2.3 有限元法(FEM)分析 |
| 3 双轴应力载荷下Al-Cu合金空洞形核机制 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.2.1 Al-Cu合金微观组织与多轴应力比例力学测试 |
| 3.2.2 Al-Cu合金第二相形貌及空洞形成模式表征 |
| 3.3 基于Al-Cu合金微观结构空洞形成的数值模拟 |
| 3.3.1 代表性单元模型 |
| 3.3.2 材料模型 |
| 3.3.3 空洞形核 |
| 3.4 实验及数值模拟结果分析 |
| 3.4.1 Al-Cu合金原位TEM拉伸实验分析 |
| 3.4.2 Al-Cu合金多应力比例拉伸试验SEM结果分析 |
| 3.4.3 基于Al-Cu合金微观结构模型的数值模拟结果分析 |
| 3.5 本章小节 |
| 4 面心立方(fcc)金属微观组织中空洞长大与汇合研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 面心立方(fcc)金属原位拉伸试验研究 |
| 4.3.1 Al-Cu合金原位拉伸试验 |
| 4.3.2 单晶铜原位拉伸试验 |
| 4.3.3 高熵合金原位拉伸试验 |
| 4.4 空洞汇合实验与力学模型比较 |
| 4.4.1 空洞区所在区域远场应变计算 |
| 4.4.2 空洞汇合与Brown-Embury和Modified Brown-Embury model比较 |
| 4.4.3 空洞长大和汇合与Mc Clintock model比较 |
| 4.4.4 Lode参数与应力三轴度(T)对空洞汇合的影响 |
| 4.5 空洞汇合导致的微裂纹扩展 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 高熵合金失效过程中不同应力状态下的微观组织变化 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 由空洞汇合引起的应力状态变化对高熵合金微观组织的影响 |
| 5.2.1 空洞汇合过程中非晶结构的形成 |
| 5.2.2 空洞汇合过程中纳米孪晶的形成 |
| 5.2.3 空洞汇合过程中同时有非晶结构与纳米孪晶形成 |
| 5.3 形成不同微观结构与应力状态关系的有限元分析 |
| 5.3.1 非晶转变与孪晶产生临界条件的有限元分析 |
| 5.3.2 原位实验中非晶结构与孪晶形成区域应力状态的有限元分析 |
| 5.4 不同应力状态和不同温度下高熵合金的断裂行为 |
| 5.4.1 室温下不同应力状态下高熵合金的断裂行为 |
| 5.4.2 高温下不同应力状态的高熵合金的断裂行为 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 结论 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 研究工作的特点和创新点 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A.作者在攻读博士学位期间发表的论文目录 |
| B.学位论文数据集 |
| 致谢 |
（2）高熵合金裂纹尖端微结构损伤演化机理与断裂抗力研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 裂纹失效行为的研究意义 |
| 1.2 考虑材料损伤的断裂力学 |
| 1.3 高熵合金的裂纹失效行为与裂纹尖端损伤机理研究 |
| 1.3.1 高熵合金的断裂韧性 |
| 1.3.2 高熵合金的疲劳裂纹扩展行为 |
| 1.4 目前高熵合金裂纹失效行为研究存在的问题 |
| 1.5 本文研究意义与主要研究内容 |
| 第2章 高熵合金静载荷下抗裂纹稳定扩展能力及微观机理的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料的微观组织与力学性能 |
| 2.2.1 粉末冶金制备工艺 |
| 2.2.2 实验材料的微观组织特征 |
| 2.2.3 实验材料的力学性能 |
| 2.3 抗裂纹稳定扩展能力的原位实验方法 |
| 2.3.1 试样准备 |
| 2.3.2 实验流程 |
| 2.4 实验结果与分析 |
| 2.4.1 断裂韧性结果 |
| 2.4.2 金属间化合物颗粒与裂纹扩展路径的交互作用 |
| 2.4.2.1 原位实验观察 |
| 2.4.2.2 非原位实验观察 |
| 2.4.3 裂纹尖端微观塑性变形 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 高熵合金循环载荷下疲劳小裂纹扩展行为与微观机理研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 静力学性能 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 疲劳小裂纹扩展速率 |
| 3.4 疲劳小裂纹原位实验观察结果与扩展机制分析 |
| 3.4.1 疲劳小裂纹与激活的滑移带之间的交互作用 |
| 3.4.2 疲劳小裂纹与晶界的交互作用 |
| 3.5 晶界对小裂纹扩展速率的影响及迟滞机理 |
| 3.5.1 CoCrFeNiMn高熵合金的晶界特征分析 |
| 3.5.2 微织构与裂纹扩展迟滞效应 |
| 3.6 断口上微粗糙度的根源与作用 |
| 3.6.1 断口显着微粗糙度特征及其根源 |
| 3.6.2 微粗糙度引入裂纹闭合效应 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 微元素合金化对高熵合金循环载荷下疲劳裂纹扩展损伤机理的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 基于位错运动的滑移不可逆理论与穿晶疲劳裂纹扩展模型 |
| 4.2.1 循环滑移不可逆理论研究现状 |
| 4.2.2 穿晶疲劳裂纹扩展模型 |
| 4.3 实验材料与方法 |
| 4.3.1 实验材料的微观组织与力学性能 |
| 4.3.2 实验方法 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.4.1 基于原位SEM的裂纹尖端塑性损伤行为分析 |
| 4.4.2 疲劳裂纹扩展速率 |
| 4.4.3 裂纹尖端循环塑性累积应变 |
| 4.4.4 Mo元素添加对滑移可逆性的影响 |
| 4.4.5 裂纹尖端微观子结构的作用 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 高温对高熵合金循环载荷下裂纹扩展行为和迟滞机制的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料的力学性能与高温疲劳实验方法 |
| 5.3 不同温度下的疲劳裂纹扩展速率 |
| 5.4 高温下疲劳小裂纹扩展行为与机理研究 |
| 5.4.1 473K下的疲劳小裂纹扩展行为 |
| 5.4.2 673K下的小裂纹扩展行为 |
| 5.5 不同温度下疲劳长裂纹扩展行为与机理研究 |
| 5.6 高温对裂纹扩展迟滞机制的影响 |
| 5.6.1 高温下裂纹扩展路径的变化及其影响 |
| 5.6.2 高温下新的增韧机制 |
| 5.6.3 高温下裂纹尖端塑性区尺寸的变化及其影响 |
| 5.7 本章小结 |
| 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读学位期间学术论文发表及科研情况 |
| 附录B 攻读学位期间所参加的科研项目 |
| 附录C 基于原位SEM实验技术的CTOA测试方法 |
（3）新颖二维氧化物薄膜与功能器件的原子尺度透射电镜原位研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 透射电子显微镜的原理及发展现状 |
| 1.1.1 主要部件及成像原理 |
| 1.1.2 电镜谱学分析手段 |
| 1.2 透射电镜原位技术 |
| 1.2.1 对电镜的专门改造 |
| 1.2.2 原位样品杆的发展 |
| 1.2.3 基于微机电系统(MEMS)技术的原位芯片 |
| 1.3 透射电镜原位光照技术发展现状 |
| 1.3.1 电镜腔体的光学系统引入 |
| 1.3.2 原位光学样品杆的发展 |
| 1.3.3 现有技术面临的挑战 |
| 1.4 聚焦离子束技术简介 |
| 1.4.1 聚焦离子束的组成及工作原理 |
| 1.4.2 聚焦离子束制备透射电镜样品 |
| 1.5 原位MEMS芯片的光电功能集成 |
| 参考文献 |
| 第二章 透射电镜原位光电测试平台的开发 |
| 2.1 原位光电MEMS芯片的设计及制作 |
| 2.1.1 芯片设计与掩膜版绘制 |
| 2.1.2 芯片制作工艺流程 |
| 2.1.3 发光二极管(LED)的集成 |
| 2.2 源测量单元控制界面的设计与编写 |
| 2.3 光照模型建立与数值模拟 |
| 2.4 平台集成与主要性能测试 |
| 2.4.1 工作稳定性 |
| 2.4.2 实际工作寿命 |
| 2.4.3 对半导体样品的原位光电测试效果 |
| 2.5 进一步改进 |
| 2.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 纯二维材料忆阻器的透射电镜原位研究 |
| 3.1 忆阻器及二维材料概述 |
| 3.1.1 忆阻器的基本原理与特点 |
| 3.1.2 典型二维材料简介 |
| 3.1.3 二维材料异质结的制备及性能 |
| 3.1.4 用于忆阻器开发的二维材料 |
| 3.2 纯二维材料忆阻器的性能特征 |
| 3.2.1 纯二维材料忆阻器的电学性能 |
| 3.2.2 纯二维材料忆阻器的高温性能 |
| 3.3 氧化MoS_2二维薄膜的原位加热研究 |
| 3.4 纯二维材料忆阻器工作机制的原位研究 |
| 3.4.1 透射电镜原位测试在忆阻器研究中的应用 |
| 3.4.2 聚焦离子束制备原位芯片器件截面样品 |
| 3.4.3 基于原位光电测试平台的原位开关实验 |
| 3.4.4 基于空位浓度变化的工作机制 |
| 3.4.5 机械性能测试及应用展望 |
| 3.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 多铁氧化物薄膜存储结构的透射电镜原位研究 |
| 4.1 铁电材料与应用概述 |
| 4.2 铁电氧化物薄膜中的极化与畴结构 |
| 4.3 透射电镜在铁电氧化物薄膜研究中的应用 |
| 4.3.1 利用衍射衬度研究畴结构 |
| 4.3.2 原子尺度扫描透射成像与极化分布分析 |
| 4.3.3 透射电镜原位技术研究铁电畴的动态过程 |
| 4.4 PMN-PT铁电畴翻转的原位TEM表征 |
| 4.5 多铁氧化物薄膜异质结的原位STEM表征 |
| 4.5.1 电容结构原位样品的制备及静态分析 |
| 4.5.2 外场下PZT薄膜的极化翻转过程 |
| 4.5.3 动态铁电畴的原子尺度表征 |
| 4.5.4 低速状态下畴壁的运动机制 |
| 4.5.5 极化翻转与LSMO界面铁磁状态原位调控 |
| 4.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 自支撑钙钛矿氧化物薄膜的亚原子分辨电镜表征 |
| 5.1 自支撑钙钛矿氧化物薄膜概述 |
| 5.2 超薄自支撑钙钛矿氧化物薄膜的亚原子分辨表征 |
| 5.2.1 超薄自支撑钙钛矿氧化物薄膜转移及样品制备 |
| 5.2.2 超薄自支撑钙钛矿氧化物薄膜的截面分析 |
| 5.3 自支撑BiFeO_3薄膜的应变与挠曲电特性研究 |
| 5.3.1 挠曲电效应概述 |
| 5.3.2 自支撑BiFeO_3薄膜的应变与晶格畸变 |
| 5.3.3 挠曲电效应对BiFeO_3薄膜极化的影响与应用 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 攻读博士期间学术成果 |
| 致谢 |
（4）能源催化领域第六主族元素化合物的透射电子显微学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 引言 |
| 1.1.2 氢气析出反应与氢气氧化反应的简介 |
| 1.1.3 氧气还原反应与氧气析出反应的简介 |
| 1.1.4 二氧化碳还原反应的简介 |
| 1.2 论文的选题依据和意义 |
| 1.3 研究内容 |
| 第2章 透射电子显微学分析方法 |
| 2.1 简要发展历程 |
| 2.2 基本构造与原理 |
| 2.2.1 电子束发射与加速系统 |
| 2.2.2 电子束调控与传递系统 |
| 2.2.3 样品调整与操控系统 |
| 2.2.4 成像与信号收集系统 |
| 2.2.5 其它配件与支撑系统 |
| 2.3 主要应用模式 |
| 2.3.1 衍射模式 |
| 2.3.2 成像模式 |
| 2.3.3 能谱模式 |
| 2.3.4 原位模式 |
| 第3章 Fe掺杂Co_3O_4纳米片的结构与性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 结构与化学表征 |
| 3.4 催化性能表征 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 二维层状材料MoS_2的结构与性能研究 |
| 4.1 单层1T'相MoS_2的制备与透射电镜研究 |
| 4.1.1 引言 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.1.3 单层1T'相MoS_2的化学与结构表征 |
| 4.1.41 T'相MoS_2的催化性能表征 |
| 4.1.5 垂直堆叠的双层1T'/2H相MoS_2异质结 |
| 4.1.6 小结 |
| 4.2 单层2H相MoS_2中结构愈合机制的透射电镜研究 |
| 4.2.1 引言 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.2.3 单层MoS_2中点缺陷的结构演化过程 |
| 4.2.4 水平联结的单层2H相MoS_2同质结 |
| 4.2.5 小结 |
| 4.3 2H相MoS_2的生长过程的原位透射电镜研究 |
| 4.3.1 引言 |
| 4.3.2 实验方法 |
| 4.3.3 NCMSH复合物中2H相 MoS_2的原位生长过程 |
| 4.3.4 NCMSH复合物的结构与化学表征 |
| 4.3.5 NCMSH复合物的催化性能表征 |
| 4.3.6 小结 |
| 第5章 MoSe_2复合NiSe纳米线的结构与性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.3 1T相 MoSe_2复合NiSe纳米线的结构与化学表征 |
| 5.4 1T相 MoSe_2复合NiSe纳米线的催化性能表征 |
| 5.5 NiSe纳米线在原子尺度的结构表征 |
| 5.6 小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（5）原位电场下离子迁移的电子显微学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 二次电池中的离子输运 |
| 1.1.1 铅酸蓄电池中的离子输运 |
| 1.1.2 锂离子电池中的离子输运 |
| 1.2 燃料电池中的离子输运 |
| 1.3 其它材料领域中的离子输运 |
| 1.3.1 忆阻器中的离子输运 |
| 1.3.2 栅压下离子输运调控材料阻态 |
| 1.4 本章小结 |
| 第2章 离子迁移表征技术 |
| 2.1 常规离子迁移表征技术 |
| 2.2 扫描透射电子显微术 |
| 2.3 电子能量损失谱 |
| 2.3.1 磁棱镜谱仪 |
| 2.3.2 EEL谱总览 |
| 2.3.3 低能损失区 |
| 2.3.4 高能损失区 |
| 2.4 EELS谱的空间分辨率 |
| 2.4.1 概述影响EELS空间分辨率因素 |
| 2.4.2 非弹性散射对空间分辨率影响 |
| 2.5 EELS图谱数据处理 |
| 2.5.1 背景信号去除 |
| 2.5.2 去除多重散射 |
| 2.5.3 背景修正和定量分析 |
| 2.6 几种元素的EELS谱 |
| 2.6.1 O的K边结构 |
| 2.6.2 Ti的L边结构 |
| 2.6.3 Fe的L边结构 |
| 2.7 原位透射电子显微镜技术 |
| 2.7.1 针式原位样品杆与MEMS芯片样品杆 |
| 2.7.2 原位电镜技术在锂离子电池中应用 |
| 2.8 本章小结 |
| 第3章 样品生长与原位器件制备 |
| 3.1 样品生长 |
| 3.2 FIB的刻蚀与沉积 |
| 3.3 原位器件样品制备 |
| 3.4 透射电镜中的原位电场实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 电场下O~(2-)与Li~+双离子原子尺度协同迁移的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 Li_4Ti_5O_(12)结构与电化学特性 |
| 4.1.2 Li_4Ti_5O_(12)应用中存在问题 |
| 4.1.3 研究的科学问题 |
| 4.2 原位电场样品制备 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 原始结构分析 |
| 4.3.2 2.2V低电压下氧空位形成与离子偏移 |
| 4.3.3 2.7V高电压下锂离子的抽出与氧空位有序 |
| 4.3.4 离子迁移路径讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 电化学调控BiFeO_3薄膜氧离子迁移产生巨大的可逆形变 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 样品制备和实验方法 |
| 5.3 结果和讨论 |
| 5.3.1 薄膜材料微结构分析 |
| 5.3.2 BFO薄膜机械性能与电化学调控 |
| 5.3.3 低偏压下的形变前兆与结构 |
| 5.3.4 大偏压时的电化学膨胀以及结构 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（6）规模化围隔实验及其对湖泊生态治理的启迪（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 太湖流域 |
| 1.2 太湖 |
| 1.3 太湖富营养化与蓝藻水华 |
| 1.4 湖泊生态治理研究进展 |
| 1.4.1 湖泊生态治理工程 |
| 1.4.2 大型围隔实验 |
| 1.4.3 生态修复技术 |
| 第二章 研究设计 |
| 2.1 科学问题 |
| 2.2 研究内容 |
| 2.3 研究设计 |
| 2.3.1 显性围隔实验 |
| 2.3.2 浮游生物控制实验 |
| 2.3.3 隐性围隔实验 |
| 2.4 研究思路 |
| 2.5 研究意义及目标 |
| 第三章 研究方法 |
| 3.1 实验方法 |
| 3.1.1 显性围隔实验 |
| 3.1.2 浮游生物控制实验 |
| 3.1.3 隐性围隔实验 |
| 3.2 取样方法 |
| 3.2.1 水质取样方法 |
| 3.2.2 浮游植物取样方法 |
| 3.2.3 浮游动物取样方法 |
| 3.3 测定方法 |
| 3.3.1 水质指标 |
| 3.3.2 浮游植物的计数和鉴定方法 |
| 3.3.3 浮游动物的计数和鉴定方法 |
| 3.4 数据分析 |
| 3.4.1 物种多样性指数 |
| 3.4.2 优势种确定 |
| 3.4.3 湖泊营养评价 |
| 3.5 数据处理和统计检验 |
| 第四章 显性围隔实验对区域水环境影响的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验设计 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 贡湖湾显性围隔实验对区域水质的影响 |
| 4.3.2 贡湖湾显性围隔实验对区域内浮游生物的影响 |
| 4.3.3 浮游植物、浮游动物和水质参数的相关性 |
| 4.4 讨论 |
| 4.4.1 对区域水质的影响 |
| 4.4.2 对区域浮游生物的影响 |
| 4.4.3 水质与浮游生物的相关性 |
| 4.4.4 反馈关系恢复与生态系统重建 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 浮游生物控制实验的研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.1.1 经典生物操纵理论 |
| 5.1.2 非经典生物操纵理论 |
| 5.1.3 经典和非经典生物操纵理论逻辑 |
| 5.2 实验设计 |
| 5.3 实验结果 |
| 5.3.1 滤食性鱼类下行效应对浮游植物的影响 |
| 5.3.2 滤食性鱼类下行效应对浮游动物的影响 |
| 5.3.3 水环境质量状况对比 |
| 5.3.4 浮游植物和浮游动物相关性 |
| 5.4 讨论 |
| 5.4.1 滤食性鱼类下行效应对浮游植物的影响 |
| 5.4.2 滤食性鱼类下行效应对浮游动物的影响 |
| 5.4.3 水环境质量状况对比 |
| 5.4.4 浮游植物和浮游动物的相关性 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 隐性围隔实验对区域水环境影响的研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验设计 |
| 6.3 实验结果 |
| 6.3.1 游湖隐性围隔实验对水质的影响 |
| 6.3.2 游湖隐性围隔实验对浮游植物的影响 |
| 6.3.3 游湖隐性围隔实验对浮游动物的影响 |
| 6.3.4 浮游动物、浮游植物和水质的相关性 |
| 6.4 讨论 |
| 6.4.1 对水质的影响 |
| 6.4.2 对浮游生物的影响 |
| 6.4.3 水质与浮游生物的相关性 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 结论与讨论 |
| 7.1 显性与隐性围隔实验对比 |
| 7.2 研究结论 |
| 第八章 创新、不足与展望 |
| 8.1 创新 |
| 8.2 不足 |
| 8.3 展望 |
| 参考文献 |
| 博士学习期间撰写、发表论文 |
| 致谢 |
| 附录 |
（7）纳米能源材料透射电子显微学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 纳米能源材料 |
| 1.2.1 锂离子电池纳米电极材料 |
| 1.2.2 燃料电池氧还原反应纳米催化剂材料 |
| 1.2.3 金属-空气电池析氧反应纳米催化剂材料 |
| 1.3 纳米能源材料透射电子显微学研究现状 |
| 1.3.1 锂离子电池纳米电极材料工作原理和失效机制研究 |
| 1.3.2 纳米催化剂材料衰退机制研究 |
| 1.3.3 纳米能源材料生长机制研究 |
| 1.4 论文选题意义和研究内容 |
| 第二章 透射电子显微学 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 透射电子显微镜结构和成像原理 |
| 2.3 透射电子显微学表征手段和分析方法 |
| 2.3.1 明场像和暗场像 |
| 2.3.2 高分辨透射电子像 |
| 2.3.3 电子衍射像 |
| 2.3.4 扫描透射电镜电子显微像 |
| 2.3.5 X射线能谱 |
| 2.3.6 电子能量损失谱 |
| 2.4 原位透射电子显微技术 |
| 2.5 基于透射电子显微学的化学元素敏感的三维重构技术 |
| 第三章 锂离子电池黑磷电极失效机理原位TEM研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 黑磷纳米片的制备 |
| 3.2.2 原位实验平台搭建 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 首次嵌锂过程黑磷纳米片的各向异性尺寸膨胀 |
| 3.3.2 首次嵌锂过程黑磷纳米片的形貌演变 |
| 3.3.3 首次循环过程中黑磷纳米片的微结构演变 |
| 3.3.4 首次循环过程黑磷纳米片的相位变化 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 MoO_3纳米带电化学行为原位TEM研究 |
| 4.1 MoO_3纳米带嵌锂/脱锂电化学行为原位TEM研究 |
| 4.1.1 引言 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.1.3 实验结果与讨论 |
| 4.1.4 本节小结 |
| 4.2 MoO_3纳米带嵌钠/脱钠电化学行为原位TEM研究 |
| 4.2.1 引言 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.2.3 实验结果与讨论 |
| 4.2.4 本节小结 |
| 第五章 Pd Fe@Pt纳米催化剂衰退机制化学元素敏感的三维重构TEM研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 PdFe@Pt/C纳米催化剂制备及表征 |
| 5.2.2 电化学测试 |
| 5.2.3 数据采集及化学元素敏感的三维重建 |
| 5.2.4 理论计算方法 |
| 5.2.5 基于化学元素敏感的三维重构数据的其它计算 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 电化学循环前后PdFe@Pt催化剂在三维空间内的形貌演变 |
| 5.3.2 电化学循环前后Pt层的演变及其对催化剂结构的影响 |
| 5.3.3 电化学循环中Pd层厚度的演变 |
| 5.3.4 Fe离域去合金化的理论解释 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 双金属氧化物生长机制原位TEM和化学元素敏感的三维重构TEM研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 Ni-Fe/CNT的制备 |
| 6.2.2 空气中Ni-Fe/CNT的非原位氧化 |
| 6.2.3 ETEM中 Ni-Fe/CNT的原位氧化 |
| 6.2.4 ADF-STEM和 EDS化学元素敏感的三维重构 |
| 6.2.5 理论计算方法 |
| 6.3 实验结果与讨论 |
| 6.3.1 氧化前后Fe-Ni颗粒重构 |
| 6.3.2 不同形貌氧化物形成机理原位ETEM研究 |
| 6.3.3 组分和尺寸依赖的统计分析 |
| 6.3.4 表面氧化层应力断裂理论模型 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 总结和展望 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表论文及获得奖励 |
| 致谢 |
（8）钛/钛合金钝化行为与机理研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 金属钝化理论 |
| 2.2 金属钝化动力学研究现状 |
| 2.2.1 再钝化电流-时间关系 |
| 2.2.2 钝化动力学模型 |
| 2.2.3 钝化行为研究 |
| 2.3 金属钝化膜的研究现状 |
| 2.3.1 金属钝化膜电化学研究 |
| 2.3.2 金属钝化膜成分与结构 |
| 2.3.3 钝化膜稳定性的影响因素 |
| 2.4 金属钝化的同步辐射研究进展 |
| 2.4.1 同步辐射装置 |
| 2.4.2 钝化膜结构的同步辐射研究 |
| 2.4.3 电化学动力学过程的同步辐射原位研究 |
| 2.5 目前研究中存在的问题 |
| 2.6 研究目的与主要内容 |
| 2.6.1 研究意义与目的 |
| 2.6.2 研究内容与技术路线 |
| 2.6.3 拟解决的科学问题 |
| 2.6.4 研究的创新点 |
| 3 钛合金钝化行为 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验材料与环境体系 |
| 3.2.2 SEM实验 |
| 3.2.3 电化学实验 |
| 3.2.4 金属电极擦伤再钝化实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 显微组织分析 |
| 3.3.2 电化学行为 |
| 3.3.3 擦伤再钝化行为 |
| 3.3.4 基于溶解/成膜模型的再钝化初期暂态电流分析 |
| 3.3.5 基于高场模型的再钝化转变期暂态电流分析 |
| 3.3.6 钝化暂态过程膜生长特性 |
| 3.4 小结 |
| 4 金属钛钝化膜结构 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 实验材料与环境体系 |
| 4.2.2 电化学实验 |
| 4.2.3 AES实验 |
| 4.2.4 XPS实验 |
| 4.2.5 XAFS实验与数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 钝化膜的电化学特性 |
| 4.3.2 钝化膜的成分与厚度 |
| 4.3.3 钝化膜的化学态与分布 |
| 4.3.4 钝化膜的局域结构 |
| 4.4 小结 |
| 5 金属钛钝化膜原位生长的多技术联用动态研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 实验材料与环境体系 |
| 5.2.2 动态原位电解池设计 |
| 5.2.3 原位电化学实验 |
| 5.2.4 原位XAFS实验 |
| 5.2.5 原位SERS实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 钝化膜原位生长的电化学特性 |
| 5.3.2 原位与非原位生长钝化膜的结构比较 |
| 5.3.3 钝化膜原位生长的局域结构演化 |
| 5.3.4 钝化膜原位生长的分子结构演化 |
| 5.3.5 钝化膜原位生长机制与时间稳定性 |
| 5.4 小结 |
| 6 金属钛钝化机理与定量分析 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 实验材料与环境体系 |
| 6.2.2 电化学实验 |
| 6.2.3 EIS实验 |
| 6.2.4 Mott-Schottky实验 |
| 6.2.5 EXAFS实验 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 长时钝化的电化学特性 |
| 6.3.2 钝化膜的电学性质 |
| 6.3.3 钝化膜的半导体性质 |
| 6.3.4 钝化膜的局域结构与结构参数 |
| 6.3.5 钝化膜中点缺陷扩散定量模型 |
| 6.3.6 钝化膜中氧空位扩散系数的计算与验证 |
| 6.4 小结 |
| 7 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
（9）面向新型二维材料的原位技术开发与4D-STEM高分辨表征研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 透射电子显微镜概述 |
| 1.1.1 透射电子显微镜简介 |
| 1.1.2 组成及成像原理 |
| 1.2 透射电子显微镜光电原位技术概述 |
| 1.2.1 透射电子显微镜光电原位技术简介 |
| 1.2.2 原位光信号的引入 |
| 1.2.3 基于微机电系统(MEMS)的光电原位解决办法 |
| 1.3 4D-STEM技术概述 |
| 1.3.1 4D-STEM技术简介 |
| 1.3.2 4D-STEM技术应用 |
| 1.4 叠层成像及重构方法概述 |
| 1.5 电荷转移表征概述 |
| 1.5.1 透射电子显微镜电荷转移表征简介 |
| 1.5.2 透射电子显微镜电荷转移表征原理 |
| 1.6 密度泛函理论概述 |
| 1.7 论文研究目的和研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 高精度电学原位技术开发 |
| 2.1 超薄自支撑氧化物薄膜的表征 |
| 2.1.1 自支撑氧化物薄膜简介 |
| 2.1.2 超薄自支撑氧化物薄膜高分辨表征 |
| 2.2 透射电子显微镜光电原位平台的开发 |
| 2.2.1 光电原位平台的搭建 |
| 2.2.2 光电原位平台的数据分析 |
| 2.3 扫描透射电子束诱导电流分析系统 |
| 2.3.1 电子束诱导电流简介 |
| 2.3.2 一种电子束诱导电流测试分析系统 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 二维材料的4D-STEM表征探索 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 4D-STEM数据采集及处理 |
| 3.2.1 4D-STEM数据采集 |
| 3.2.2 4D-STEM数据处理 |
| 3.3 4D-STEM数据的多种成像方式 |
| 3.3.1 环形明场(明场)像 |
| 3.3.2 环形暗场像 |
| 3.3.3 差分相位衬度像 |
| 3.3.4 叠层成像 |
| 3.4 多种成像方式的比较 |
| 3.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 结合DFT理论的叠层成像电荷转移表征 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 结合DFT理论的叠层成像重构原理验证 |
| 4.3 模型结构优化与DFT计算 |
| 4.4 叠层成像重构与结果分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 攻读研究生学位期间学术成果 |
| 致谢 |
（10）原位透射电子显微镜四自由度纳米操纵系统研发（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 透射电子显微镜 |
| 1.2 三维重构技术 |
| 1.2.1 原子探针层析技术 |
| 1.2.2 X光层析方法 |
| 1.2.3 透射电子显微镜三维重构方法 |
| 1.3 原位实验技术 |
| 1.3.1 原位加热设备 |
| 1.3.2 原位力学设备 |
| 1.3.3 原位通电设备 |
| 1.3.4 原位光学设备 |
| 1.3.5 原位纳米操纵设备 |
| 1.4 发展趋势和研究现状 |
| 1.5 本文的研究思路和研究方法 |
| 2 X-Nano系统架构 |
| 2.1 系统介绍 |
| 2.1.1 样品杆典型使用场景 |
| 2.1.2 X-Nano系统结构 |
| 2.2 纳米操纵器发展历程 |
| 2.2.1 设计思路 |
| 2.2.2 逐级串联版 |
| 2.2.3 二级串联版 |
| 2.2.4 二级重整版 |
| 2.3 控制系统发展历程 |
| 2.3.1 纳米操纵电气系统发展历程 |
| 2.3.2 硬件系统内部结构 |
| 2.3.3 控制软件 |
| 2.4 原位实验模块发展历程 |
| 2.4.1 原位力学模块 |
| 2.4.2 原位电学模块 |
| 2.4.3 原位加热模块 |
| 2.5 小结 |
| 3 X-Nano系统性能 |
| 3.1 角度传感器及标定 |
| 3.2 纳米操纵性能 |
| 3.3 重构区域的偏心距 |
| 3.4 成像稳定性 |
| 3.5 综合性能比较 |
| 4 三维重构与准4D-TEM |
| 4.1 三维重构功能 |
| 4.2 准4D-TEM实验方法 |
| 4.2.1 透射电子显微实验 |
| 4.2.2 三维重构表征 |
| 4.3 小结 |
| 5 金刚石原位力学实验 |
| 5.1 背景 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.3 极限强度实验与计算 |
| 5.4 室温塑性变形实验 |
| 5.5 小结 |
| 6 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在学期间取得的研究成果 |
四、APPLICATIONS OF IN-SITU EXPERIMENTS IN DEFECT RESEARCH（论文参考文献）
- [1]典型面心立方金属断裂的多尺度实验表征及有限元模拟[D]. 高波. 重庆大学, 2019(01)
- [2]高熵合金裂纹尖端微结构损伤演化机理与断裂抗力研究[D]. 李玮鹏. 湖南大学, 2019(01)
- [3]新颖二维氧化物薄膜与功能器件的原子尺度透射电镜原位研究[D]. 蔡嵩骅. 南京大学, 2019(01)
- [4]能源催化领域第六主族元素化合物的透射电子显微学研究[D]. 刘效治. 中国科学院大学(中国科学院物理研究所), 2020(01)
- [5]原位电场下离子迁移的电子显微学研究[D]. 孟繁琦. 中国科学院大学(中国科学院物理研究所), 2020(01)
- [6]规模化围隔实验及其对湖泊生态治理的启迪[D]. 王庆. 南京大学, 2014(05)
- [7]纳米能源材料透射电子显微学研究[D]. 夏委委. 东南大学, 2019
- [8]钛/钛合金钝化行为与机理研究[D]. 王璐. 北京科技大学, 2020(06)
- [9]面向新型二维材料的原位技术开发与4D-STEM高分辨表征研究[D]. 魏一凡. 南京大学, 2020(02)
- [10]原位透射电子显微镜四自由度纳米操纵系统研发[D]. 张奕志. 浙江大学, 2020(01)