一、含有微量元素的触媒合金和黑金刚石的合成工艺的初步研究（论文文献综述）
李和胜[1]（2009）在《Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究》文中研究说明研究发现,向金刚石中掺杂某些元素可以使金刚石获得特殊优异的性能。硼由于具有与碳接近的原子半径,易于进入金刚石晶格,含硼金刚石一直是掺杂金刚石研究的热点。已有的研究发现,含硼金刚石是一种P型半导体材料,甚至还具有超导特性;另外,含硼金刚石还具有明显优于常规金刚石的热稳定性和化学惰性。以含硼金刚石为代表的特种金刚石制备与应用将是二十一世纪人造金刚石行业发展的主要方向之一。含硼金刚石的制备对于丰富人造金刚石的品种,提高其品质,拓展其应用乃至从总体上提升我国人造金刚石行业的技术水平都有十分重要的意义。但是,目前已有的研究大多着眼于含硼金刚石薄膜,对单晶材料少有研究;而且,目前现有的合成含硼金刚石单晶的方法一般条件较为苛刻,生产成本较高,难以在工业化生产条件下获得高品位的含硼金刚石单晶。因此,如何采用较为低廉的原料和较为简便的方法合成优质的含硼金刚石单晶,并进一步对其半导体特性进行研究,便成为含硼金刚石单晶研究深化的紧迫任务。本文在粉末冶金铁基触媒相关研究的基础上,向触媒原材料中添加合理的硼源材料,制备含硼粉末冶金铁基触媒。使用制备出的触媒匹配人造金刚石专用石墨组成Fe-Ni-C-B反应体系,在高温高压下合成含硼金刚石单晶。通过对含硼触媒的成分、高温高压合成工艺和提纯工艺的优化设计,系统研究了Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺。通过金刚石晶体结构和性能的系统表征,研究了硼对金刚石晶体结构和性能的影响。通过对高温高压下含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的碳源供给、形成机制以及生长机制的讨论,系统研究了含硼金刚石单晶的高温高压合成机理。本文以含硼金刚石单晶合成工艺为主线,从触媒制备、合成工艺、结构与性能表征和合成机理等几个主要方面,系统开展了含硼金刚石单晶的实验分析和理论研究工作。本文从铁基触媒原材料优选及制备工艺优化入手,为粉末冶金方法制备含硼触媒奠定了工艺基础。通过对触媒原材料质量（主要是氧含量）的严格控制,优化金属粉末配比和添加石墨粉,改进了铁基触媒的成分构成;提出了粉末轧制-烧结-冲制新的制备工艺,提高了触媒的质量和贵重金属镍的利用率。从硼源材料优选,硼源合理添加量的选择以及触媒成分多元合金化三个方面对含硼粉末冶金铁基触媒的成分进行了优化设计。首先优选出六方氮化硼作为硼源材料,并对其适宜的添加量进行了探讨。试验证明,硼源添加量应为a-2a,过量添加会影响金刚石的品位。进而以铜为例,证明在触媒成分中添加有益元素的多元合金化可以明显提高金刚石的品位。从优选石墨、改进合成压块组装结构和设计新的合成工艺三个方面对高温高压合成金刚石工艺进行了优化设计。优选出G4D石墨作为合成含硼金刚石单晶的碳源材料;借鉴粉末工艺对合成压块的组装结构进行了改进,提高了腔体内压力、温度的稳定性;以保证金刚石的优晶生长为目的设计了压力功率动态匹配合成工艺,并通过设备改造和压力标定及温度测量完成了这一新工艺设计;同时,确定出含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的优晶生长区:P=5.5-5.7GPa,T=1400-1500℃。利用铁基触媒及其包覆膜具有铁磁性和脆性大的特点,设计了一套单纯依靠机械方法提纯金刚石的新工艺。经试验验证,新工艺既可以有效提纯金刚石,且无污染,方法简单,机械化程度高,具有重要的推广应用价值。应用现代分析测试技术对含硼金刚石单晶的晶体结构和主要性能进行了系统表征。试验结果表明,合成的金刚石单晶受硼的影响,表面比较粗糙,{111}面较发达。Raman特征峰的偏移提供了硼进入金刚石晶格的间接证据;而红外吸收光谱则直接探测到了含硼金刚石晶体内部的B-C键。采用第一原理的模拟计算表明,硼在金刚石晶格中易于以置换原子的形式存在。由于硼原子对晶体表面碳原子的取代,有效地阻止或延缓了金刚石的氧化,使得含硼金刚石单晶具有明显优于常规金刚石的热稳定性:表面起始氧化温度提高了约170℃,氧化过程的表观活化能约为常规金刚石的3.5倍。试验结果和理论分析进一步证明,金属碳化物才是金刚石生长的直接碳源,且触媒熔体中金属碳化物的充分形成直接影响金刚石的碳源供给,并进而影响金刚石的合成效果。依据金属包覆膜物相结构系统表征的结果,借鉴Fe-Ni-C系中金刚石的合成机理,讨论了含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的形成机制。试验发现,硼是以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜内,经金属中间相的催化反应而析出活性硼原子（团）,再向金刚石扩散,其扩散的路径、形式与碳相同。含硼金刚石单晶的形成依赖于金属-碳-硼化合物在包覆膜内层的分解。本文还依据对金刚石单晶/金属包覆膜界面微观结构表征的结果,借鉴经典的晶体生长理论,讨论了含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的生长机制。研究结果表明,含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中是以层状方式长大的。这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。自金属包覆膜中脱溶析出的层片状碳-硼原子团扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶前端被吸附,长成含硼金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式逐步生长。
苏文辉,王永申[2]（1980）在《含有微量元素的触媒合金对高温高压合成影响的研究》文中研究说明在Ni40Mn30Fe30触媒合金中加入了（0.1—O.2％）的B,B+N,Y,Ce,混合稀土。含B（或B+N）的触媒,明显地提高了金刚石的抗氧化性能,对平均抗压强度也有提高;此种触媒可以推广应用。稀土元素也有一定的作用。 我们把含有和不含有微量元素的Ni40Mn30Fe30触媒片分半对称地组装在同一高温高压反应腔中,造成水平方向的微量掺杂原子的浓度梯度,研究了硼等微量原子对高温高压合成金刚石的影响,得到了一些有益的结果。
国家建材总局人工晶体研究所[3]（1977）在《耐温高强度含硼黑金刚石的研究》文中指出 一、引言 众所周知,天然金刚石在抗压强度、耐温特性等某些性能上优于一般的人造金刚石。天然金刚石的这些优异性能是和它含有某些微量杂质元素（例如硼、氮等元素）有一定关系的。 为了提高人造金刚石的质量,使其性能达到或超过天然金刚石的水平,几年来,我们对人造金刚石的合成工艺,触媒和石墨进行了一系列的研究工作。如何在人造金刚石中掺入特
科学院吉林物理研究所七室[4]（1977）在《含有微量元素的触媒合金和黑金刚石的合成工艺的初步研究》文中认为 从一九七四年起,吉大固体物理专业的师生,在北京152厂、天津砂轮厂、贵阳六砂、沈阳一砂、哈砂等单位,与工人和技术人员相结合,曾先后用吉林201厂试制成功的含硼石墨,沈阳有色金属加工厂试制成功的含硼触媒合金,成功地合成出了一种新型的黑色金刚石。它不仅具有高的抗压强度,而且具有比一般黄金刚石约高300℃的抗氧化温度,经900～1000℃加热后能保持高的抗压强度。黑金刚石的这种优异的性能,是和原材料中加入微量的硼元素,从而在合成后的金刚石中包含有少量硼杂质原子紧密相关的。
沈阳有色金属加工厂[5]（1977）在《人造金刚石触媒合金简介》文中进行了进一步梳理触媒合金是我国目前人造金刚石行业普遍采用的重要原材料之一。从理论上讲,在高温高压条件下石墨可以直接转变为金刚石,但需要特高的压力和温度,最低压力为12万大气压,最低温度为2800℃。采用静压法合成金刚石,在目前的技术条件下,要制造这样的高
赵文东[6]（2010）在《铁基粉末触媒合成金刚石作用机理的研究》文中认为人造金刚石作为天然金刚石的替代品,是一种用途广泛的极限性功能材料,其应用遍布工业、科技和国防等领域。因此,加强合成原材料和合成技术的研究,优化和改进现有的粉末触媒配方,开发低成本触媒,制备专门用途的人造金刚石磨料,极具战略意义。本文以铁基触媒配方研究为基础,深入研究了不同触媒成分、不同触媒与石墨配比对合成金刚石的影响规律,探讨了触媒在合成金刚石过程中的作用机理。并在此基础上设计出适合合成团粒结构金刚石（CSD）的新型低成本触媒配方,为此开展了以下研究：1)对Fe、Ni不同配比粉末触媒进行了合成金刚石实验,结果表明,随着触媒中Fe含量的增加,合成金刚石的最低条件和最佳条件均有所提高,金刚石生长V形区向右上方移动；金刚石的粒度峰值变粗,混合单产、静压强度、冲击韧性均有所降低；通过对触媒和石墨不同配比进行的金刚石合成实验表明；增加触媒用量可以提高合成金刚石单产。在综合考虑原材料成本、金刚石产量、质量等因素基础上,优化选择出Fe-30%Ni触媒、且与石墨配比为3：7的成分配比。并建立了触媒成分设计的基本原则。2)深入研究了在FeNi30中添加微量稀土元素对合成金刚石的影响,结果表明,稀土元素可有效降低触媒中结合氧含量,提高了粉末触媒的纯净度,在合成金刚石中对提高混合单产、增加粗颗粒比例、提高单粒度TI、TTI值,增加静压强度,降低磁化率值等都有不同程度的作用；通过优化实验,获得最佳稀土添加量为0.4%。3)根据触媒成分设计的基本原则,设计了不同成分的FeMn基触媒,并通过合成金刚石实验深入研究不同添加元素及含量对合成金刚石的影响规律,结果表明：单独使用FeMn触媒合成金刚石,在5.4～5.6GPa、1450～1600℃才能合成出金刚石,比FeNi触媒的合成条件高,且金刚石粒度较细,晶型较差；在FeMn触媒中加入5%的Ni或Co,合成压力、温度有所降低；添加稀土元素有助于金刚石晶形的改进；Ni含量保持15%不变,Mn含量由15%、20%、25%变化,金刚石的形核量逐渐增多,粒度变细,金刚石由灰绿色变成黑色,晶形变得不规则,Mn含量为25%时得到了团粒结构金刚石；Ni、Mn含量不变, Co含量增加,金刚石粒度变粗,晶形变好,混合单产增加,黑颜色金刚石变少,晶体透明度提高。4)针对市场对CSD金刚石不断增长的需求,利用FeMn基触媒的成本优势,开发出适合合成CSD金刚石的FeMn25Ni15触媒,并对合成工艺进行了深入研究,结果表明,采用新型FeMn触媒合成的CSD金刚石,性能指标达到使用要求,而成本显着低于目前使用的Ni70Mn30触媒。5)利用EDS能谱分析研究了金属包膜在金刚石合成过程中的作用,发现金属包膜在金刚石生长过程中起到向晶核输送碳源和向外排除杂质的作用,金属包膜破裂后,金刚石停止生长；对金属包膜的物相分析进一步表明室温下金属包膜的物相主要为Fe3C、（Fe,Ni）23C6以及γ-（Fe, Ni）,石墨占的比例很少。因此,可以认为金刚石形核长大过程中存在着触媒粒子的熔聚现象。6)初步探讨了金刚石单晶生长所需碳的来源问题,利用现有热力学数据分析表明,金属包膜中金属碳化物（Fe3C）的分解降低了石墨转变为金刚石所要越过的势垒,因而更有利于形成金刚石；但是从Fe-C相图Fe3C的形成条件及Fe3C中碳转化成金刚石的数量等因素分析表明,在高温高压下Fe3C存在的可能性很小,用其作为金刚石合成的碳源在理论和实际应用中都缺乏依据。由于现有实验条件所限,金刚石转化碳源问题还需要进一步研究。
沈阳有色金属加工厂[7]（1977）在《合成金刚石用触媒合金研制工作简介》文中提出 前言 触媒合金是我国目前人造金刚石工业普遍采用的重要原材料之一。从理论上讲,在高温高压条件下石墨可以直接转变为金刚石,但需要特高的压力和温度,最低压力为12万大气压,最低温度为2800℃。如果采用静压法合成金刚石,在目前的技术条件下要制造这样的高温高压设备是很难做到的。使用触媒后,合成金刚石的压力和温度便可大幅度降低,压力可降至
李启泉[8]（2008）在《粗颗粒高品级人造金刚石合成工艺研究及在地质工程中的应用》文中研究指明人造金刚石单晶作为人工合成超硬材料两种中的一种，以其特有的性能而具有非常重要的地位，起着其他材料不可替代的作用，并得到日益广泛的应用。当前，设备的大型化与粉末触媒是我国人造金刚石行业发展中取得较大进展的两个方面，而将这两个方面联系起来的合成工艺有着或多或少的不足，尤其是粗颗粒高品级人造金刚石单晶的合成工艺。六面顶压机是我国自主研发的一种高压合成设备。四十多年来的人造金刚石发展的历史，其研究的重要方向就是粗颗粒高品级人造金刚石单晶的合成，存在的主要问题是产品粒度难以满足市场的需求，限制了行业的进一步发展，因此，运用六面顶压机来研究粗颗粒高品级人造金刚石的合成工艺具有特别重要的意义。鉴于目前人造金刚石单晶合成中设备、工艺、原材料三者之间的研究现状及存在的问题，在导师的指导和前人工作的基础上，展开了本论文的研究。工作如下：1、系统地研究了叶腊石、触媒和石墨在超高压合成过程中各自的作用及对金刚石合成和合成金刚石的影响。2、从设备、腔体设计和工艺参数对粗颗粒高品级人造金刚石的合成进行了试验和分析讨论。3、研究了将合成出的金刚石单晶应用于制品的制造以及相应制品在实践工程中应用。论文创新点在于：1、通过（?）23mm腔体的实验和分析，提出了衡量六面顶压机高压腔体的密封性能和传压性能的理论：λ最大不能超过29．49％，λ值小，则密封性能好；△最小不能小于3．316mm，△值大，传压性能好。根据此理论，设计了（?）39mm的腔体的主体尺寸：顶锤，a=47mm，b：15mm，α=42°；叶腊石，L0=59mm。2、制造出了一种合成金刚石单晶用的控温控压装置。结果表明该装置能较好地控制合成所需要的温度和压力，能优化合成工艺。该装置适合合成粗颗粒高品级人造金刚石单晶。3、以合成稳定性为前提，对叶腊石大块的焙烧和烘烤进行了工艺改进。结果表明这种改进提高了合成的稳定性。4、在粉末合成工艺中，合成棒的制作工艺对金刚石的产量、性能有着很大的影响。当M：C为7：3时，合成棒的密度越大，金刚石的产量，质量都比较好。5、对当前Fe70Ni30粉末触媒合成金刚石进行了研究。研究结果表明，Fe70Ni30粉末触媒是合成粗颗粒高品级金刚石单晶的一种较好的原材料。6、应用金刚石晶体生长理论，采用自行研制的控制系统，用粉末工艺进行了合成时间达28min的合成实验，结果合成出30#-40#粒度的金刚石，其提取率超过30％，TTI值达80％左右7、利用以上设备、合成工艺合成出的高品级金刚石在地质钻头和锯片等方面具有广阔的应用前景。
张元培[9]（2010）在《含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征》文中研究指明含硼金刚石具有优异的耐蚀性、导热性、半导体特性等性能,在军工空间技术等领域有广泛的用途和良好的使用效果；含硼金刚石的耐磨性与研磨性好,特别适用于研磨硬韧材料,工业应用前景十分广阔。采用低廉原料和简便方法制备出片状铁基触媒,在高温高压下合成出优质含硼金刚石,并进一步对其半导体特性进行研究,对于改善人造金刚石晶体的结构和性能,拓展其应用范围和提高使用效果具有重要的现实意义。根据硼源物质以及微量元素的种类,合理设计试验中影响因素的数量,确定多种硼源以及多元微量元素在铁基触媒中的添加量,制成含硼铁基触媒,同时进行多种成分配比试验,即可减小环境因素影响,又可节约成本,获得良好的应用效果。采用热分析方法对合成金刚石单晶进行表征,测量样品的热效应和失重与加热温度的关系,计算金刚石单晶发生剧烈氧化反应的表观活化能,可以对比分析掺硼量对含硼金刚石单晶热稳定性的影响,为触媒成分设计提供理论分析依据。本文以单质金属为主要原材料制备出片状含硼粉末冶金铁基触媒,并按优化的金刚石合成工艺制备出高品位含硼金刚石单晶。对含硼金刚石单晶进行热分析,并采用多重扫描速率法计算其发生剧烈氧化反应时的表观活化能,探讨了硼含量与金刚石单晶热稳定性的相关性。含硼粉末冶金铁基触媒是以单质金属为主要原材料,实验选用的单质铁粉、单质镍粉、石墨粉以及多种掺硼剂。经过化学分析方法对粉末材料的主要成分进行分析；采用D/max-γc型X射线衍射仪标定粉末材料的物相组成；用IRO-Ⅱ型红外定氧分析仪检测粉末材料的含氧量。粉末材料的检测结果符合相关国家标准,可用于制备含硼粉末冶金铁基触媒。根据试验要求,碳片与触媒厚度比为2.4-2.7,按照片状触媒制备工艺流程微量添加掺硼剂,制备得到含硼粉末冶金铁基触媒。通过对金刚石合成压机控制系统的改造,精确控制合成块两次暂停升压,提前送温以及合成压力、功率实现动态匹配。保证合成腔体内的压力和温度在金刚石理想生长区内,合成出高品位含硼金刚石。根据测定金刚石单晶的DTA实验数据,利用Kissinger动力学模型计算常规金刚石单晶和含硼金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能分别为165.34 KJ/mol和428.37KJ/mol。利用Ozawa动力学模型计算两种金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能分别为170.37KJ/mol和423.20KJ/mol,证明含硼金刚石单晶的表观活化能明显高于常规金刚石单晶,因此具有更高的热稳定性。两种动力学模型计算结果相近,说明表观活化能的计算数值基本可信。根据测定不同硼含量金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能的数据,TG的数据与表观活化能计算的结果具有一致性。硼含量低的样品热稳定性最差,但是热稳定性的变化并不与掺硼量单纯成正比,存在一个相对最佳的掺硼量值。含硼金刚石单晶样品在剧烈氧化时,其表观活化能随着掺硼量增加而减小,表明硼的掺入量过高并不有利于提高金刚石单晶的抗氧化性能。因此,应进一步优化铁基触媒中的碳化硼掺入量,合成出具有更高热稳定性的含硼金刚石单晶。
沈贤葆,石增起,薛冬春[10]（1978）在《人造金刚石在煤田小口径钻探中的应用》文中研究表明 在毛主席“开发矿业”的号召下,为了加速煤田勘探步伐,解决小口径钻探硬岩钻进的关键,在煤炭部的组织领导下,自一九七三年起组织了石家庄人造金刚石钻头研制组,由石家庄煤矿机械厂、中国矿业学院、河北煤田勘探公司一队、辽宁煤田勘探公司一○三队等单位参加。本文总结了研制组开展金刚石合成、金刚石钻头镶嵌工艺及煤田小口径钻进试验的部分成果。主要内容为:
二、含有微量元素的触媒合金和黑金刚石的合成工艺的初步研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、含有微量元素的触媒合金和黑金刚石的合成工艺的初步研究（论文提纲范文）
（1）Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本文主要创新点 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 人造金刚石的发展概况 |
| 1.2.1 人造金刚石的合成方法 |
| 1.2.2 人造金刚石的合成设备 |
| 1.2.3 人造金刚石的合成机理 |
| 1.2.4 人造金刚石用触媒 |
| 1.2.5 人造金刚石的高温高压合成工艺 |
| 1.3 含硼金刚石的研究进展 |
| 1.3.1 含硼金刚石的结构 |
| 1.3.2 含硼金刚石的合成 |
| 1.3.3 含硼金刚石的性能 |
| 1.4 选题的意义和主要研究内容 |
| 1.4.1 选题的目的和意义 |
| 1.4.2 论文的主要研究内容 |
| 第2章 试验材料和方法 |
| 2.1 触媒的原材料及其质量控制 |
| 2.1.1 触媒的主要原材料 |
| 2.1.2 触媒原材料的质量控制 |
| 2.2 金刚石合成所需辅助材料及设备 |
| 2.2.1 金刚石合成的辅助材料 |
| 2.2.2 金刚石合成设备 |
| 2.3 表征金刚石结构与性能的方法 |
| 2.3.1 金刚石的常规检测 |
| 2.3.2 金刚石的机械性能 |
| 2.3.3 金刚石的形貌观察与品质分析 |
| 2.3.4 金刚石的热稳定性 |
| 2.3.5 金刚石的晶体结构 |
| 2.3.6 金刚石及相关物相的微观形貌与结构分析 |
| 2.3.7 金刚石及相关物相的成分分析 |
| 第3章 粉末冶金铁基触媒原材料优选与制备工艺优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 粉末冶金铁基触媒原材料的优选 |
| 3.2.1 单质铁粉 |
| 3.2.2 单质镍粉 |
| 3.2.3 石墨粉 |
| 3.3 粉末冶金铁基触媒制备工艺的优化 |
| 3.3.1 粉末退火和混合工艺 |
| 3.3.2 粉末冷成形工艺 |
| 3.3.3 片状触媒的烧结工艺 |
| 3.3.4 触媒制备工艺优化 |
| 3.4 片状粉末冶金铁基触媒的检测 |
| 3.4.1 片状铁基触媒 |
| 3.4.2 铁基触媒的金相组织 |
| 3.4.3 铁基触媒的物相 |
| 3.4.4 触媒氧含量在加工过程中的变化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 含硼粉末冶金铁基触媒的成分设计 |
| 4.1 硼源的优选 |
| 4.1.1 硼源材料的泛选 |
| 4.1.2 硼源材料的精选 |
| 4.1.3 小结 |
| 4.2 硼源合理添加量的探讨 |
| 4.2.1 金刚石的生长条件 |
| 4.2.2 金刚石的合成效果 |
| 4.2.3 小结 |
| 4.3 触媒成分的多元合金化 |
| 4.3.1 原材料的检测 |
| 4.3.2 触媒成品的检测 |
| 4.3.3 金刚石的生长条件 |
| 4.3.4 金刚石的合成效果 |
| 4.3.5 小结 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 含硼金刚石单晶的高温高压合成 |
| 5.1 合成含硼金刚石用石墨的优选 |
| 5.1.1 石墨的种类 |
| 5.1.2 石墨的性能 |
| 5.1.3 不同石墨合成金刚石的对比试验 |
| 5.1.4 小结 |
| 5.2 合成压块的组装 |
| 5.2.1 传压介质的选择 |
| 5.2.2 合成压块的组装 |
| 5.2.3 触媒与碳片厚度比的确定 |
| 5.2.4 小结 |
| 5.3 压力功率动态匹配合成工艺 |
| 5.3.1 理论依据 |
| 5.3.2 工艺设计 |
| 5.3.3 六面顶压机的改造 |
| 5.3.4 含硼金刚石相对优化生长区间的确定 |
| 5.3.5 试验验证 |
| 5.3.6 小结 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 含硼金刚石单晶的机械式提纯工艺 |
| 6.1 传统的金刚石提纯工艺 |
| 6.1.1 传统金刚石提纯工艺简介 |
| 6.1.2 除触媒 |
| 6.1.3 除石墨 |
| 6.1.4 除叶蜡石 |
| 6.1.5 小结 |
| 6.2 含硼金刚石的机械式提纯工艺 |
| 6.2.1 含硼粉末冶金铁基触媒合成压块的特点 |
| 6.2.2 提纯工艺设计 |
| 6.2.3 提纯工艺流程 |
| 6.3 试验验证 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 含硼金刚石单晶的结构与性能表征 |
| 7.1 晶体形貌 |
| 7.1.1 晶体形貌的体视观察 |
| 7.1.2 晶体形貌的显微观察 |
| 7.1.3 晶体形貌的定量分析 |
| 7.2 晶体结构 |
| 7.2.1 X射线衍射分析 |
| 7.2.2 Raman光谱分析 |
| 7.2.3 IR光谱分析 |
| 7.3 含硼金刚石晶体结构的模拟计算 |
| 7.3.1 引言 |
| 7.3.2 计算方法 |
| 7.3.3 计算结果 |
| 7.4 热稳定性 |
| 7.4.1 温度对机械性能的影响 |
| 7.4.2 综合热分析 |
| 7.5 硼含量的间接测量 |
| 7.5.1 硼含量的间接测量方法 |
| 7.5.2 硼含量的间接测量结果 |
| 7.6 本章小结 |
| 第8章 含硼金刚石单晶的高温高压合成机理 |
| 8.1 引言 |
| 8.1.1 金刚石合成机理简介 |
| 8.1.2 Fe-Ni-C系高温高压合成金刚石的机理研究 |
| 8.1.3 研究含硼金刚石合成机理的思路 |
| 8.2 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中生长的碳源 |
| 8.2.1 引言 |
| 8.2.2 碳源的相图分析 |
| 8.2.3 对应不同合成效果的触媒组织与物相分析 |
| 8.2.4 小结 |
| 8.3 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的形成机制 |
| 8.3.1 含硼金属包覆膜的金相组织 |
| 8.3.2 含硼金属包覆膜的物相结构 |
| 8.3.3 含硼金属包覆膜的成分分析 |
| 8.3.4 小结 |
| 8.4 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的生长机制 |
| 8.4.1 引言 |
| 8.4.2 金刚石单晶/金属包覆膜界面的SEM观察 |
| 8.4.3 金刚石单晶/金属包覆膜界面的FESEM观察 |
| 8.4.4 金刚石单晶/金属包覆膜界面的AFM观察 |
| 8.4.5 金刚石单晶的TEM观察 |
| 8.4.6 小结 |
| 8.5 本章小结 |
| 第9章 结论与展望 |
| 9.1 结论 |
| 9.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 攻读博士学位期间的科研情况 |
| 攻读博士学位期间专利申请情况 |
| 攻读博士学位期间获奖情况 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（6）铁基粉末触媒合成金刚石作用机理的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 金刚石的结构、性质、发展及合成方法 |
| 1.1.1 人造金刚石的结构及主要性质 |
| 1.1.2 人造金刚石合成的历史与发展现状 |
| 1.1.3 人造金刚石合成的主要方法 |
| 1.2 高温高压合成金刚石的机理 |
| 1.2.1 石墨转变为金刚石的基本原理 |
| 1.2.2 碳的压力-温度相图 |
| 1.3 触媒参与下人造金刚石合成理论及存在问题 |
| 1.4 人造金刚石触媒材料 |
| 1.4.1 触媒的作用 |
| 1.4.2 触媒材料的研究概况 |
| 1.4.3 触媒材料的制备方法 |
| 1.5 本论文研究意义、目标及研究内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究目的 |
| 1.5.3 研究内容 |
| 2 实验材料及研究方法 |
| 2.1 触媒粉末的制备及质量控制 |
| 2.1.1 触媒粉末制备方法及所需原材料 |
| 2.1.2 触媒粉末制备过程 |
| 2.1.3 触媒粉末的质量控制 |
| 2.2 碳源及合成柱的制备 |
| 2.2.1 石墨粉要求 |
| 2.2.2 合成柱制备工艺流程 |
| 2.3 合成辅件及组装结构 |
| 2.3.1 叶腊石粉压块 |
| 2.3.2 导电钢圈 |
| 2.3.3 金刚石合成组装结构 |
| 2.4 金刚石合成设备 |
| 2.5 金刚石的性能表征及检测 |
| 2.5.1 金刚石的常规表征参数 |
| 2.5.2 金刚石的强度检测 |
| 2.5.3 金刚石的形貌观察与品质分析 |
| 2.5.4 金刚石及相关物相的微观形貌及结构分析 |
| 3 FeNi粉末触媒成分组成对合成金刚石的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 FeNi触媒的制备及金刚石合成性能研究 |
| 3.2.1 粉末触媒的微观形貌分析 |
| 3.2.2 触媒组成对合成金刚石的影响 |
| 3.2.3 触媒含量增加实验 |
| 3.2.4 相同触媒不同含量实验 |
| 3.2.5 金刚石合成条件对比 |
| 3.3 FeNi触媒实验结果分析及触媒成分的配制原则 |
| 3.3.1 FeNi触媒实验结果分析 |
| 3.3.2 触媒组成元素及配比原则 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 稀土对FeNi粉末触媒合成金刚石的影响研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 稀土元素的性质及脱氧机理 |
| 4.2.1 稀土元素的性质 |
| 4.2.2 稀土降低触媒中的结合氧机理 |
| 4.3 稀土元素添加量对FeNi触媒内杂质的影响 |
| 4.3.1 触媒粉末制备及组成 |
| 4.3.2 含稀土触媒粉末的性能 |
| 4.3.3 触媒粉末的元素组成 |
| 4.4 添加稀土触媒合成金刚石实验 |
| 4.4.1 合成实验条件 |
| 4.4.2 合成实验综合分析 |
| 4.5 稀土的存在形式及金刚石性能的分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 FeMn基配方粉末触媒的制备及合成实验研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 FeMnX触媒配方的设计 |
| 5.3 FeMnX粉末触媒制备及实验 |
| 5.3.1 FeMn基触媒制备 |
| 5.3.2 触媒粉末的性能 |
| 5.3.3 FeMn粉末触媒合成实验 |
| 5.4 FeMn系触媒中Mn、Co的含量对合成条件的影响 |
| 5.4.1 触媒性能检测 |
| 5.4.2 FeMn基粉末触媒改进配方试验 |
| 5.5 FeMn触媒合成条件分析 |
| 5.5.1 晶体的价电子理论 |
| 5.5.2 Me_3C和金刚石的价电子结构的一些数据 |
| 5.5.3 M_3C/金刚石界面的价电子结构 |
| 5.5.4 综合分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 6 FeMnNi触媒合成团粒结构自锐性金刚石的研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 金刚石合成理论及自锐性金刚石工艺控制 |
| 6.2.1 合成温度、压力对金刚石形核的影响 |
| 6.2.2 晶粒的形成率及合成曲面理论 |
| 6.2.3 金刚石晶粒的长大 |
| 6.2.4 自锐性金刚石合成工艺控制特点 |
| 6.3 CSD金刚石合成实验及分析 |
| 6.3.1 合成实验 |
| 6.3.2 制备的团粒结构金刚石的形貌及性能 |
| 6.3.3 磨削试验研究 |
| 6.3.4 FeMnNi触媒与NiMn触媒的成本分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 铁基触媒催化金刚石合成机制的探讨 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 触媒作用下金刚石的形核、生长模式 |
| 7.2.1 粉末触媒合成金刚石的形核与生长 |
| 7.2.2 金刚石金属包覆膜的作用 |
| 7.2.3 金刚石表面及周围元素的分布 |
| 7.2.4 金刚石金属包膜的物相构成及周围元素分布 |
| 7.3 金刚石金属包膜中碳化物的作用分析 |
| 7.4 对高温高压金刚石合成研究的局限性 |
| 7.5 本章小结 |
| 8 结论 |
| 参考文献 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（8）粗颗粒高品级人造金刚石合成工艺研究及在地质工程中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 金刚石的结构 |
| 1.1.1 原子结构 |
| 1.1.2 晶体结构 |
| 1.1.3 晶体形态 |
| 1.2 金刚石的性能 |
| 1.2.1 硬度 |
| 1.2.2 抗压强度 |
| 1.2.3 抗拉强度 |
| 1.2.4 金刚石的冲击强度(TI、TTI值) |
| 1.3 人造金刚石的生产发展概况 |
| 1.4 本文研究的目的和内容 |
| 第二章 超高压合成技术及六面顶超高压设备 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 超高压技术的研究 |
| 2.2.1 超高压技术的基本原理 |
| 2.2.2 实验 |
| 2.3 六面顶超高压设备 |
| 2.3.1 加压方式 |
| 2.3.2 高压设备的加温方式 |
| 2.3.3 控制系统 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 叶腊石合成材料的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 合成金刚石用叶腊石的研究 |
| 3.2.1 叶腊石的成分及组成 |
| 3.2.2 叶蜡石块成型制造工艺 |
| 3.2.3 叶腊石的焙烧 |
| 3.2.4 叶腊石的预处理研究 |
| 3.2.5 叶腊石对金刚石合成的影响 |
| 3.2.6 叶腊石对金刚石产品的影响 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 合成金刚石用触媒材料的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 催化剂(触媒)促使石墨转变为金刚石的机理 |
| 4.3 触媒材料的选择原则 |
| 4.4 触媒材料对金刚石的影响 |
| 4.4.1 触媒对金刚石中杂质的影响 |
| 4.4.2 氧在触媒材料中对金刚石的影响 |
| 4.4.3 触媒材料对金刚石颜色的影响 |
| 4.4.4 触媒含量不同对金刚石产量的影响 |
| 4.4.5 触媒含量不同对金刚石质量的影响 |
| 4.4.6 触媒材料的粒度组成对金刚石的影响 |
| 4.5 触媒材料对金刚石合成温度和压力的影响 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 合成金刚石用碳素材料(石墨)的研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 石墨的结构 |
| 5.2.1 碳原子的sp~2杂化轨道与石墨结构的形成 |
| 5.2.2 石墨的两种晶体结构 |
| 5.3 石墨转变为金刚石的机理 |
| 5.4 碳素原料的选择 |
| 5.5 试验 |
| 5.5.1 实验条件和结果 |
| 5.5.2 分析和讨论 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 FeNi-C粉末块合成金刚石工艺研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 金刚石合成的理论基础 |
| 6.2.1 碳的相图 |
| 6.2.2 合成曲面理论和质量方程 |
| 6.3 粉末工艺合成棒的制作 |
| 6.3.1 原材料 |
| 6.3.2 合成棒制作工艺流程 |
| 6.3.3 压制密度对金刚石的影响 |
| 6.4 合成工艺参数的研究 |
| 6.4.1 压力参数 |
| 6.4.2 合成温度(合成电流) |
| 6.4.3 合成时间 |
| 6.5 压力和温度的匹配问题 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 30~-#40~#高品级金刚石合成实验 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 (?)39mm粉末合成腔体的设计 |
| 7.2.1 硬质合金顶锤的设计 |
| 7.2.2 叶腊石尺寸的设计 |
| 7.2.3 (?)39mm粉末合成腔体组装结构设计 |
| 7.2.4 分析与讨论 |
| 7.3 高品级30~#-40~#粗粒度金刚石合成工艺实验 |
| 7.3.1 粗粒度高品级金刚石的物理特性 |
| 7.3.2 工艺实验参数 |
| 7.3.3 实验结果 |
| 7.3.4 分析与讨论 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 金刚石应用于地质工程和石材工业 |
| 8.1 前言 |
| 8.2 金刚石锯片在石材工业中的应用 |
| 8.2.1 试验条件 |
| 8.2.2 配方中各组元在刀头中的作用 |
| 8.2.3 烧结工艺及其技术处理手段 |
| 8.2.4 实验结果 |
| 8.3 人造金刚石钻头 |
| 8.3.1 人造金刚石钻头的规格 |
| 8.3.2 人造金刚石钻头的配方 |
| 8.3.3 粗颗粒高品质金刚石应用于金刚石钻头室内试验 |
| 8.3.4 粗颗粒高品质金刚石应用于金刚石钻头现场试验 |
| 8.4 分析与讨论 |
| 8.5 本章小结 |
| 第九章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
| 致谢 |
（9）含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题的意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 含硼金刚石的结构 |
| 1.2.2 含硼金刚石的性能 |
| 1.2.3 含硼金刚石的人工合成 |
| 1.2.4 人工合成金刚石的触媒 |
| 1.2.4.1 触媒的形态 |
| 1.2.4.2 触媒完全合金化 |
| 1.2.4.3 触媒部分合金化 |
| 1.2.4.4 添加元素的影响 |
| 1.2.4.5 含硼触媒 |
| 1.3 技术路线 |
| 1.3.1 总体思路 |
| 1.3.2 含硼铁基触媒的成分设计 |
| 1.3.3 含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中相对优化生长区间的确定 |
| 第2章 试验材料和方法 |
| 2.1 合成含硼金刚石的原材料 |
| 2.1.1 触媒的主要原材料 |
| 2.1.2 触媒原材料的质量控制 |
| 2.1.3 石墨 |
| 2.1.4 叶蜡石粉压块 |
| 2.1.5 导电钢圈 |
| 2.2 含硼金刚石合成设备 |
| 2.3 含硼金刚石性能检测 |
| 2.3.1 含硼金刚石的粒度组成 |
| 2.3.2 含硼金刚石的晶形分布 |
| 2.3.3 金刚石单晶的静压强度 |
| 2.3.4 金刚石的形貌观察与品质分析 |
| 2.3.5 含硼金刚石的热稳定性 |
| 第3章 含硼金刚石的合成工艺 |
| 3.1 掺硼触媒的制备 |
| 3.1.1 单质铁粉 |
| 3.1.2 单质镍粉 |
| 3.1.4 掺硼剂 |
| 3.1.5 碳片与触媒厚度比 |
| 3.1.6 含硼触媒制备工艺 |
| 3.2 含硼金刚石合成工艺 |
| 3.2.1 叶腊石烘烤工艺 |
| 3.2.2 合成块组装 |
| 3.2.3 含硼金刚石生长条件 |
| 3.2.4 含硼金刚石合成工艺参数 |
| 3.2.5 金刚石提纯工艺 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 含硼金刚石单晶的热力学表征 |
| 4.1 Kissinger和Ozawa动力学模型 |
| 4.1.1 Kissinger方程 |
| 4.1.2 Ozawa方程 |
| 4.2 金刚石单晶的表观活化能 |
| 4.2.1 金刚石单晶的选取 |
| 4.2.2 DTA数据的测量 |
| 4.2.3 表观活化能数值计算 |
| 4.2.4 小结 |
| 4.3 不同硼含量金刚石单晶的表观活化能 |
| 4.3.1 不同硼含量金刚石单晶 |
| 4.3.2 DTA数据的测量 |
| 4.3.3 表观活化能的计算 |
| 4.3.4 小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 攻读硕士学位期间获奖情况 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
四、含有微量元素的触媒合金和黑金刚石的合成工艺的初步研究（论文参考文献）
- [1]Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究[D]. 李和胜. 山东大学, 2009(05)
- [2]含有微量元素的触媒合金对高温高压合成影响的研究[J]. 苏文辉,王永申. 吉林大学自然科学学报, 1980(04)
- [3]耐温高强度含硼黑金刚石的研究[J]. 国家建材总局人工晶体研究所. 人造金刚石, 1977(S2)
- [4]含有微量元素的触媒合金和黑金刚石的合成工艺的初步研究[J]. 科学院吉林物理研究所七室. 人造金刚石, 1977(S2)
- [5]人造金刚石触媒合金简介[J]. 沈阳有色金属加工厂. 勘探技术, 1977(05)
- [6]铁基粉末触媒合成金刚石作用机理的研究[D]. 赵文东. 北京有色金属研究总院, 2010(10)
- [7]合成金刚石用触媒合金研制工作简介[J]. 沈阳有色金属加工厂. 人造金刚石, 1977(S2)
- [8]粗颗粒高品级人造金刚石合成工艺研究及在地质工程中的应用[D]. 李启泉. 中南大学, 2008(12)
- [9]含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征[D]. 张元培. 山东大学, 2010(09)
- [10]人造金刚石在煤田小口径钻探中的应用[J]. 沈贤葆,石增起,薛冬春. 中国矿业学院学报, 1978(00)