一、樟柳碱(莨菪烷类生物碱)的研究(论文文献综述)
王玉灵,郭致杰,胡冠芳,李国锋,牛树君,赵峰[1](2019)在《唐古特莨菪中生物碱的分离鉴定与杀虫活性研究》文中指出本文采用MCI柱层析、硅胶柱层析等天然产物分离方法,从唐古特莨菪地上部甲醇粗提物中分离得到了2个莨菪烷类生物碱单体。通过化合物特征反应,质谱、碳谱和氢谱数据,并结合相关文献报道鉴定了其结构,分别为樟柳碱和山莨菪碱。采用微量点滴法和玻片浸渍法测定了2种生物碱对甘蓝蚜等6种常见蚜虫和朱砂叶螨等4种常见叶螨处理24 h的触杀活性,结果表明,樟柳碱对豆蚜、棉蚜、麦长管蚜和山莨菪碱对棉蚜具有较强的触杀活性,处理24 h的LC50依次为0.495、0.429、0.881和0.404 mg/mL,其活性均高于对照药剂鱼藤酮或与其相当,相对毒力分别为鱼藤酮的1.246、1.017、1.168和1.078倍;樟柳碱对朱砂叶螨、二斑叶螨和山莨菪碱对朱砂叶螨、二斑叶螨具有较强的触杀活性,处理24 h的LC50依次为0.484、0.446和0.331、0.430 mg/mL,其活性均高于鱼藤酮,相对毒力分别为鱼藤酮的1.136、1.154和1.662、1.198倍。
蒋运斌[2](2017)在《四川省藏药山莨菪根的药效物质基础及品质评价研究》文中研究表明山莨菪Anisodus tanguticus(Maxim.)Pascher为茄科山莨菪属植物,是提取莨菪烷类生物碱的重要资源植物,又是藏族民间习用的镇痛和镇静草药,藏医以根或种子入药。四川的山莨菪根野生资源极为丰富,主要分布在甘孜州和阿坝州,目前除当地藏医作为药材使用外,大量资源没有充分利用。民族药具有鲜明的地域性和民族特色,虽然我国在民族药研究上取得了一定的成就,但整体水平仍然偏低,进而严重制约了其产业化发展。对民族药的品种和质量进行系统的整理和研究,制定科学合理的民族药质量标准,可为民族药及其产品提供核心竞争力,是发展民族药产业的重要技术保证。本文基于藏药山莨菪根的研究和应用现状,立足藏医药基本理论,针对山莨菪根的藏医药效用,引入现代药理学及化学成分分离分析技术,进行其药效物质基础及系统的品质评价研究,进而拟订其质量标准(草案),解决其“非标”现状,对药监部门加强藏药材的质量管理、保证藏医临床用药的安全有效及进一步的资源开发利用具有重要意义。研究的方法、结果和结论如下:1山莨菪根的药效物质基础研究1.1化学成分研究通过提取、浓缩、萃取、层析色谱、大孔吸附树脂富集、制备色谱分离和富集等分离和纯化技术,结合对照品指认、核磁共振波谱仪和质谱仪等鉴定方法,从藏药山莨菪根中分离得到7个化合物,其中有4个莨菪烷类生物碱(东莨菪碱、樟柳碱、阿托品和山莨菪碱),1个酰胺类化合物(咖啡酰丁二胺),2个香豆素苷类化合物(法荜枝苷和东莨菪苷)。咖啡酰丁二胺、法荜枝苷和东莨菪苷为山莨菪根中的水溶性化学成分,系首次从该药材中分离得到。该研究进一步阐述了山莨菪根的化学物质基础,为阐明其药效物质基础及品质评价提供了科学依据。1.2急性毒性、镇痛和镇静作用研究通过最大耐受量试验对藏药山莨菪根的急性毒性进行了研究,结果表明,山莨菪根在1日内对小鼠最大给药量为24.00 g/kg,相当于人用量的480倍,故认为相关着作的推荐使用剂量是安全的。通过小鼠醋酸扭体试验、热板试验和水合氯醛催眠试验对山莨菪根的镇痛和镇静作用进行了研究,结果表明,山莨菪根(0.25、0.50、1.00或2.00 g/kg)能显着延长小鼠扭体反应潜伏期及睡眠时间、降低小鼠扭体反应次数、提高小鼠痛阈值和缩短小鼠睡眠潜伏期,显示有明显的镇痛和镇静作用。1.3“谱效关系”研究1.3.1药效学研究通过小鼠醋酸扭体试验和水合氯醛催眠试验,对18批山莨菪根样品的镇痛和镇静作用进行研究,结果表明,各批山莨菪根样品(2.00 g/kg)均显着降低小鼠扭体反应次数和延长小鼠睡眠时间,显示有明显的镇痛和镇静作用。1.3.2 HPLC-DAD分析建立了上述药效学样品的HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对上述药效学样品进行分析,得到含16个共有峰的指纹图谱,其中共有峰1、2、6、7、8、9和12分别被指认为咖啡酰丁二胺、樟柳碱、法荜枝苷、东莨菪苷、东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品。建立了上述药效学样品中咖啡酰丁二胺、樟柳碱、法荜枝苷、东莨菪苷、东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品含量的HPLC-DAD测定方法,对上述药效学样品进行含量测定,结果表明,小鼠每日灌胃液中咖啡酰丁二胺、樟柳碱、法荜枝苷、东莨菪苷、东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品的含量分别为0.315.17 mg/kg、0.668.60 mg/kg、3.2615.19 mg/kg、0.467.21 mg/kg、0.096.44 mg/kg、0.153.86mg/kg和0.5119.44 mg/kg。1.3.3相关性分析通过SPSS 21.0对共有峰峰面积或上述7个化学成分的含量与扭体抑制率或睡眠时间延长率进行双变量Pearson相关性分析。结果表明,除共有峰3、14和16的峰面积与扭体抑制率呈负相关,共有峰3、5、14和16的峰面积与睡眠时间延长率呈负相关,其它相关性均为正相关。即已知的7个化学成分(咖啡酰丁二胺、樟柳碱、法荜枝苷、东莨菪苷、东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品)在山莨菪根的镇痛和镇静作用中均具有贡献度,表明这7个化学成分可能为藏药山莨菪根的药效物质基础。该研究为后续藏药山莨菪根品质评价指标成分的选择提供了科学依据。相关内容已发表于Tropical Journal of Pharmaceutical Research杂志上。2山莨菪根的品质评价研究2.1资源分布及产地调研通过对山莨菪根的相关文献研究及四川主产区的实地调研,初步弄清了四川省藏药山莨菪根的资源分布、品种和使用情况。四川省使用的藏药山莨菪根主流品种是茄科植物山莨菪A.tanguticus,该植物资源丰富,药材均来源于野生,当地藏医一般是就近取材使用,目前主要作为藏医民间使用的镇痛和镇静草药。由于缺乏相关的基础研究,其资源没有得到充分利用。2.2形态组织学研究采用生药学常规方法,进行了藏药山莨菪根的形态组织学研究,确定了原植物、药材性状、显微构造上的主要鉴别特征。原植物形态上,主要从叶缘是否具啮蚀状细齿、花冠颜色、花萼是否被毛、果是否直立等方面进行鉴别;药材性状上,主要从形状、表面特征、断面的同心层纹、气味等方面进行鉴别;显微方面,主要从根横切面木质部的异常构造(木间韧皮部)及粉末中的淀粉粒、草酸钙砂晶和导管等特征进行鉴别。2.3理化鉴别研究2.3.1薄层色谱建立了山莨菪根中生物碱类成分(樟柳碱、东莨菪碱和阿托品)和香豆素苷类成分(法荜枝苷和东莨菪苷)的薄层色谱鉴别方法。通过对18批山莨菪根样品的鉴别,表明建立的方法有较好的适应性,重现性好。根据研究结果,并综合考虑可操作性,建议选择阿托品为对照品对山莨菪根的生物碱类成分进行薄层色谱鉴别;选择法荜枝苷和东莨菪苷为对照品对山莨菪根的香豆素苷类成分进行薄层色谱鉴别。2.3.2 HPLC-DAD指纹图谱建立了山莨菪根HPLC-DAD指纹图谱分析方法。该方法稳定、可靠、重现性好,可利用山莨菪根样品HPLC色谱图与对照HPLC色谱图的相似度对其进行品质分析。根据研究结果,山莨菪根HPLC图谱中应呈现16个色谱峰,选择6号色谱峰(法筚枝苷)为参照色谱峰,16个色谱峰的相对保留时间为:0.49(峰1)、0.58(峰2)、0.62(峰3)、0.72(峰4)、0.86(峰5)、1.00(峰6)、1.07(峰7)、1.14(峰8)、1.23(峰9)、1.38(峰10)、1.56(峰11)、1.74(峰12)、2.14(峰13)、2.34(峰14)、2.49(峰15)、2.72(峰16),各色谱峰相对保留时间应在规定值的±5%以内。2.4常规检查、重金属及有害元素检测和农药残留筛查研究2.4.1水分及灰分测定按照2015年版《中国药典》第四部通则相关方法,测定了18批山莨菪根样品的水分及灰分(总灰分和酸不溶性灰分)。18批山莨菪根样品水分含量为5.214.1%,平均为7.7%;总灰分含量为3.712.6%,平均为8.3%;酸不溶性灰分含量为0.22.8%,平均为1.2%。根据实测数据,结合生产实际,建议其限量标准为水分不得过10.0%,总灰分不得过12.0%,酸不溶性灰分不得过3.0%。2.4.2重金属及有害元素检测建立了山莨菪根中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)和砷(As)的ICP-MS测定方法。对18批山莨菪根样品进行Pb、Cd、Hg、Cu和As的检测,结果表明,山莨菪根样品中Pb、Cd、Hg、Cu和As的含量分别为0.201.70 mg/kg、0.050.26 mg/kg、0.020.19 mg/kg、2.9813.94 mg/kg和0.100.94 mg/kg。对照现行版《中国药典》的相关规定,所测样品全部符合规定。根据检测结果,结合生产实际,建议不对其Pb、Cd、Hg、Cu和As进行限量规定。2.4.3农药残留筛查采用GC-MS/MS法对18批山莨菪根样品的农药残留情况进行了筛查,结果表明,一些批次山莨菪根样品中含有β-六六六、加保扶(克百威)、异恶草酮、灭蚁灵或伏杀硫磷农药。四川省山莨菪根全为野生,其农药残留筛查结果提示随着人类活动的影响,野生药材也有可能受到农药污染,应该引起相关学者和政府部门的注意。但考虑生产实际,建议本品暂不对相关农药进行限量规定。基于此,本文还研究提出了一种农药MRM离子对的优选方法,此方法可提升农药检测的准确度,并可用于所有通过MRM模式定量的化合物的离子对优选,相关内容已发表于Food Control和Journal of Chromatography B杂志上。2.5浸出物及有效成分含量测定2.5.1浸出物含量测定筛选确定了山莨菪根浸出物测定的溶剂和方法,即95%乙醇为溶剂,热浸法测定。并进行了18批山莨菪根样品的醇溶性浸出物测定,结果表明,各样品浸出物含量为13.422.8%,平均为19.1%。根据测定结果,结合生产实际,建议本品95%乙醇浸出物含量不得少于10.0%。2.5.2总生物碱含量测定建立了山莨菪根中总生物碱含量的分光光度法测定方法。并进行了18批山莨菪根样品的测定,结果表明,其总生物碱含量为1.585.16%,平均为3.45%。根据测定结果,结合生产实际,建议本品总生物碱(以阿托品计)的限度标准为不得少于2.0%。2.5.3樟柳碱、山莨菪碱、东莨菪碱和阿托品含量测定建立了山莨菪根中樟柳碱、山莨菪碱、东莨菪碱和阿托品含量的HPLC-DAD测定方法。并进行了18批山莨菪根样品的测定,结果表明,其樟柳碱、山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量及这4种生物碱总量分别为0.0500.538%、0.0030.118%、0.0040.422%、0.0150.824%和0.1451.172%。根据测定结果,考虑4种生物碱的相似性(均为莨菪烷类生物碱),结合生产实际,建议本品4种生物碱总量的限度标准为不得少于0.30%。2.5.4咖啡酰丁二胺、东莨菪苷和法荜枝苷含量测定建立了山莨菪根中咖啡酰丁二胺、东莨菪苷和法荜枝苷含量的HPLC-DAD测定方法。并进行了18批山莨菪根样品的测定,结果表明,其咖啡酰丁二胺、东莨菪苷和法荜枝苷的含量分别为0.0250.585%、0.0560.549%和0.3621.710%;东莨菪苷和法荜枝苷的总量为0.4462.229%。根据测定结果,考虑东莨菪苷和法荜枝苷的相似性(均为香豆素苷类化合物),结合生产实际,建议本品咖啡酰丁二胺的限度标准为不得少于0.050%,东莨菪苷和法荜枝苷总量的限度标准为不得少于0.70%。2.6质量标准(草案)基于对四川省藏药山莨菪根的药效物质基础及品质评价研究,并考虑生产实际和标准的可操作性,拟订了其质量标准(草案),该标准部分内容已收入2014年版《四川省藏药材标准》。本文通过研究解决了四川省藏药山莨菪根的“非标”现状,对药监部门加强藏药材的质量管理、保证藏医临床用药的安全有效及进一步的资源开发利用具有重要意义。
臧二欢,李沁瑜,许谨帆,张艺,蒋林林,李雪,张明旭,刘宇超,吴庆江,刘昭华,李旻辉,肖培根[3](2021)在《茄科含莨菪烷类生物碱类群药用植物亲缘学初探》文中研究说明茄科Solanaceae在我国分布24属105种35变种,茄科部分药用植物含有丰富的莨菪烷类生物碱(tropane alkaloids, TAs),具有显着的药理活性。该文归纳总结了茄科含TAs植物类群的地理分布、化学成分、传统疗效、现代药理活性及TAs生物合成途径等信息,利用网络关系图可视化方式进行了茄科含TAs植物类群药用植物亲缘学的初步探讨。通过分析化学分布规律可以发现,我国茄科24个属中含TAs并有药用记录的有14个属,TAs主要存在于曼陀罗属Datura、山莨菪属Anisodus、颠茄属Atropa、泡囊草属Physochlaina、天仙子属Hyoscyamus中。通过分析地理分布发现,茄科含TAs植物类群在西南地区等高海拔地域分布最为集中,且TAs物质含量与植物分布地区、海拔高度有密切的关系。茄科含TAs植物类群主要具有解痉止痛、平喘止咳等功效,现代药理学研究证明TAs具有中枢镇静、扩瞳、抑制腺体分泌、抗哮喘等作用,这些药理作用为莨菪烷类药物的传统疗效提供了合理的科学解释。该文首次将茄科含TAs类群的地理分布、化学成分、传统疗效和现代药理活性创新性关联分析,在这些数据的基础上初步探讨了茄科含TAs植物类群的亲缘学关系,为指导茄科含TAs类群的基础研究提供科学依据,对进一步寻找TAs的天然药用植物资源有重要意义。
柯月娇,黄桂华,张苏娜,聂正晴,余丽双,李琦[4](2016)在《非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱》文中进行了进一步梳理通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L-1Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在570μg·m L-1、樟柳碱在530μg·m L-1、山莨菪碱和东莨菪碱在225μg·m L-1的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L-1.该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.
张晓峰,王环[5](2002)在《山莨菪植物体内4种莨菪烷类生物碱含量的变化》文中研究表明为了对山莨菪植物资源进行可持续利用 ,采用高效液相色谱 (HPL C)技术对山莨菪植物体内 4种莨菪烷类生物碱同时进行了定量测定 ,将 4种生物碱很好地分离开来 ,大大缩短了出峰时间 ;并对这 4种生物碱含量随着物候的变化进行了分析研究。研究结果表明 :4种生物碱含量与物候的关系呈抛物线变化 ,樟柳碱在山莨菪植物体内含量最高 ,地上部分 4种生物碱均在花盛期含量最高 ,地下部分不同的生物碱含量最高点则对应不同的物候期
陈丹丹,谢晓芳,李梦婷,张世洋,于思,万峰,彭成[6](2018)在《氢溴酸樟柳碱对慢性脑缺血损伤大鼠氧化应激及细胞凋亡的影响》文中指出目的研究氢溴酸樟柳碱对慢性脑缺血损伤大鼠氧化应激及细胞凋亡的影响。方法体内实验中,双侧颈总动脉结扎建立大鼠慢性脑缺血模型,大鼠分为假手术组,模型组,阳性对照组,氢溴酸樟柳碱高、中、低剂量组(1.2、0.6、0.3 mg/kg),测定脑组织与血清中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、乳酸脱氢酶(LDH)、一氧化氮合酶(iNOS)活性、微量还原型谷胱甘肽(GSH)、一氧化氮(NO)含量。体外实验中,CoCl2处理PC12细胞以建立化学性缺氧模型,大鼠分为对照组,模型组,阳性组,氢溴酸樟柳碱高、中、低剂量组(100、50、25μmol/L),采用Hochest33342荧光染色,荧光显微镜观察细胞凋亡情况,免疫荧光染色、Western blotting法检测P53蛋白表达。结果体内实验显示,氢溴酸樟柳碱干预后大鼠血清SOD活性增加,iNOS活性降低,脑组织GSH含量升高。体外实验显示,氢溴酸樟柳碱干预后能降低LDH、NO释放,减少凋亡细胞数目及P53表达。结论氢溴酸樟柳碱能提高慢性脑缺血大鼠抗氧化作用,减少神经细胞凋亡,其作用机制与减少P53蛋白表达有关。
陈丹丹,彭成,李梦婷,于思,万峰,谢晓芳[7](2017)在《自噬参与氢溴酸樟柳碱对缺氧状态下PC12细胞损伤的保护作用》文中研究说明目的:研究氢溴酸樟柳碱对缺氧状态下肾上腺嗜铬细胞瘤细胞(rats pheochromocytoma cells,PC12)自噬相关因子的影响。探讨氢溴酸樟柳碱对缺氧损伤神经细胞模型的保护作用及机制。方法:运用氯化钴(CoC l2)处理PC12细胞建立化学性缺氧模型,设空白组,模型组,阳性组(丁基苯酞),氢溴酸樟柳碱高、中、低浓度组(100,50,25μmol·L-1)。采用倒置显微镜观察细胞形态,噻唑蓝(MTT)比色法测定细胞相对存活率,单丹磺酰尸胺荧光染色(MDC)和透射电镜技术检测自噬小体的变化,蛋白免疫印迹法(Western blot)技术检测微管相关蛋白1轻链3(LC3),Beclin-1等蛋白的表达。结果:氢溴酸樟柳碱干预后细胞存活率显着提高,细胞形态恢复较好。MDC荧光染色和透射电镜下自噬小体的数量增多,LC3-Ⅱ及Beclin-1的表达显着提升。结论:自噬在缺氧状态下对细胞有保护作用,氢溴酸樟柳碱通过诱导低氧状态细胞自噬发挥了神经保护作用。
王玉灵[8](2015)在《唐古特莨菪提取物与分离所得生物碱的杀虫杀螨活性研究》文中研究表明本文研究了唐古特莨菪(Anisodus tangutics)植株不同部位不同极性溶剂提取物对粘虫的触杀活性、不同部位甲醇粗提物对菜青虫、甘蓝蚜等的触杀活性,测定了叶甲醇粗提物石油醚、乙酸乙酯萃取物对粘虫的触杀活性,探明了叶甲醇粗提物的乙酸乙酯萃取物对粘虫的作用机理。通过HPLC-DAD检测了生物碱总碱样品中四种生物碱的含量,随后采用硅胶柱层析、薄层层析等方法从唐古特莨菪地上部生物碱总碱中分离出了四种生物碱,鉴定了其结构,并测定了四种生物碱对多种农业害虫(螨)和南方根结线虫的生物活性。经过3年研究,取得如下研究结果:1.唐古特莨菪不同部位不同极性溶剂粗提物对粘虫的触杀作用以叶甲醇粗提物最强。其叶、茎和根皮甲醇粗提物对菜青虫具有很强的触杀作用。2.唐古特莨菪叶甲醇粗提物的石油醚、乙酸乙酯萃取物对粘虫亦具有很强的触杀作用,稀释5倍液的校正死亡率分别为63.00%、80.00%,为叶甲醇粗提物的2.85、2.24倍。其叶乙酸乙酯萃取物对粘虫体内Na+-K+-ATP酶的活性具有一定的抑制作用,对谷胱甘肽S-转移酶、羧酸酯酶、α-淀粉酶和脂肪酶的活性无抑制作用。3.通过HPLC-DAD检测出生物碱总碱样品中4种生物碱的含量:东莨菪碱12.40%、山莨菪碱13.09%、莨菪碱3.46%、樟柳碱10.34%,生物碱总碱占总提取物的39.29%。随后采用经硅胶柱层析、薄层层析等方法从唐古特莨菪地上部分分离得到了以上四种生物碱,并通过MS和NMR等技术鉴定了四种生物碱的化学结构。4.生物碱总碱对粘虫5龄幼虫均具有很强的触杀作用,对甘蓝蚜、豆蚜、禾谷缢管蚜和桃蚜的触杀活性较弱,对棉蚜和麦长管蚜基本无触杀活性。对甘蓝蚜、豆蚜、禾谷缢管蚜和桃蚜的毒力显着低于鱼藤酮;莨菪碱和东莨菪碱对甘蓝蚜、桃蚜和棉蚜的触杀作用,均不及鱼藤酮,对豆蚜和禾谷缢管蚜的触杀作用,莨菪碱和东莨菪碱均强于鱼藤酮,分别为鱼藤酮毒力的1.79和4.56倍,1.98和3.00倍。莨菪碱和东莨菪碱对山楂叶螨、二斑叶螨、朱砂叶螨和截形叶螨具有较强的触杀作用,但均低于鱼藤酮;山莨菪碱对甘蓝蚜、豆蚜、禾谷缢管蚜和桃蚜的触杀作用,均不及鱼藤酮。对截形叶螨和山楂叶螨具有较强的触杀作用,但均低于鱼藤酮;樟柳碱对甘蓝蚜、禾谷缢管蚜和桃蚜的触杀活性很弱,对豆蚜、棉蚜、麦长管蚜基本无活性。对甘蓝蚜、豆蚜、禾谷缢管蚜等6种蚜虫的触杀作用,莨菪碱强于东莨菪碱,东莨菪碱又强于山莨菪碱,樟柳碱的触杀作用最弱。对豆蚜和禾谷缢管蚜的触杀作用,莨菪碱和东莨菪碱均强于鱼藤酮。莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱对截形叶螨和山楂叶螨的触杀作用相当,均不及鱼藤酮,樟柳碱基本无杀螨活性。5.莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱对南方根结线虫2龄幼虫具有较强的毒杀作用,处理后24 h的LC50值分别为0.74、0.51、0.75和0.74 mg/mL,处理后48 h的LC50值分别为0.73、0.48、0.75和0.70 mg/mL。鱼藤酮对2龄幼虫的毒力高于东莨菪碱,东莨菪碱又高于莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱,莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱的毒力相当。
曾绍梅[9](2016)在《托烷类生物碱分子印迹聚合物的合成—分子识别及其药物缓释性能的研究》文中研究说明分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIT)是一种新兴的实验室制备技术,以该技术制备的聚合物,在空间结构和结合位点上与某一目标分子(印迹分子,模板分子)能完全匹配。分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)具有类抗体的特异性识别及可再生重复使用等优点,目前在国际上已被广泛应用于医药、化工、环境、食品安全等多个领域;尤其是药物的分离检测、中草药活性成分的分离、富集、纯化等方面,分子印迹技术体现了相关优越性。其中分子印迹固相萃取(MISPE)技术,在各领域中得到广泛的研究与应用。然而目前,水相吸附及控制释放的问题还没有完全解决。本研究以一类具有药用价值的托烷类生物碱为研究对象,进行了印迹聚合物的制备及相关应用研究。传统研究中,一般基于单一目标化合物的特异性分离设计印迹聚合物,本研究基于分子识别机理,结合托烷类生物碱的结构特性,选择樟柳碱为模板分子,优化单体与模板的比例,通过优化的制备方法研制出具有一“类”特异性、选择性的分子印迹聚合物(MIP)微球;采用紫外光谱、高效液相色谱联用质谱、电镜、傅里叶红外光谱等手段对印迹分子聚合物表征分析,同时开发出托烷类生物碱印迹固相萃取(MISPE)小柱,应用于藏药马尿泡基质,实现托烷类生物碱的高效富集分离和净化。在此基础上,初步研究了以β-环糊精官能化的甲基丙烯酸为功能单体,制备内部具有特异性结合位点的水凝胶聚合物,研究了水凝胶微球作为药物载体对药物阿托品的释放行为。本研究的主要成果和结论包括:1.以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对四种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对四种生物碱的饱和吸附量(Qmax)分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,印迹因子(IF)分别为3.58,1.49,1.42,2.25。2.研究制备了对四种托烷类生物碱具有通用性吸附作用的类特异性分子印迹固相萃取柱,并研究固相萃取条件,建立了藏药马尿泡基质中四种生物碱的分子印迹固相萃取-液质联用(MISPE-LC-MS/MS)的检测方法。采用沉淀聚合方法合成高度选择特异性分子印迹微球,并以其为填料,研制了通用性固相萃取小柱,优化了萃取条件。利用已制备的MIPs微球固相萃取小柱对马尿泡果实中的四种目标功能性成分进行了富集分离与净化,评价了印迹柱的实用性,建立了藏药马尿泡中樟柳碱、山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的高效压液相色谱-串联四极杆质谱检测方法,实现了藏药马尿泡中四种托烷类生物碱高效富集和快速分离,该方法在2-250μg/m L范围内具有较好的线性关系,其相关系数(R2)皆为0.9999,检出限为0.26-0.39μg/m L,在不同的添加浓度下(10,50,100μg/g)平均回收率范围为70.0%-96.3%,RSD≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中的四种托烷类生物碱的萃取效率。3.以β-环糊精为修饰接枝甲基丙烯酸(β-CD-MAA)作为官能化的功能单体,阿托品为模板分子制备分子印迹水凝胶微球,TRIM摩尔比占80%,模板分子与功能单体摩尔比为1:4,合成水溶性复合材料。以平衡吸附数据拟合Langmuir和Freundlich方程。并分别考察不同溶剂对水凝胶的载药量及pH值对药物释放行为的影响。体外实验结果表明,基于β-CD-MAA制备的分子印迹凝胶较非印迹聚合材料及普通印迹聚合物,能显着增大载药量、提高选择特异性并延长释放时间。且凝胶为pH敏感材料,在药物载体领域有较大的发展潜力。
佘彩蒙[10](2017)在《生物检材中莨菪烷类生物碱的超高效液相色谱—串联质谱检验方法研究》文中研究说明曼陀罗、天仙子、颠茄等茄科植物是中国十分常见的有毒致幻植物,常被作为中药和观赏植物,这些植物中的主要有毒成分是莨菪烷类生物碱。目前,由于错误食用以及非法行医等原因而引起的中毒案件时有发生。为此,针对生物检材中的莨菪烷类生物碱,亟需建立一种快速、准确、高效的提取检测方法。本论文选取曼陀罗、天仙子、颠茄等茄科植物中含量较多的三类莨菪烷类生物碱——东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品进行研究。本文实验过程如下:1.建立了检测东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品的色谱及质谱方法;2.建立了生物检材中三种生物碱的提取净化方法,包括沉淀蛋白法、液液萃取法、固相萃取法;3.通过案例分析,验证了所建方法的有效性。研究主要实验结果如下。色谱条件:选择Agilent Eclipse Plus?C18(2.1×100 mm,1.8μm)作为色谱柱;流动相有机相为乙腈,水相为0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序。质谱参数:东莨菪碱定量离子对为304.1/138.0,定性离子对为304.1/138.0、304.1/156.1;阿托品定量离子对为290.1/124.0,定性离子对为290.1/124.0、290.1/93.0;山莨菪碱定量离子对为306.1/140.0,定性离子对为306.1/140.0、306.1/90.9。以S/N≥3确定最低检测限,以S/N≥10确定最低定量限。东莨菪碱的最低检测限为0.02ng/mL,最低定量限为0.05ng/mL;阿托品的最低检测限0.02ng/mL,最低定量限为0.05ng/mL;山莨菪碱的最低检测限0.04ng/mL,最低定量限为0.1ng/mL;该方法在11000 ng/mL的浓度之间拥有理想的线性关系,R2均在0.99以上。2.用沉淀蛋白法,东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱的绝对回收率分别为87.79%104.23%、85.96%106.76%、86.14%96.39%,回收率的相对标准偏差均低于7.06%。用液液萃取法,东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱的绝对回收率分别为61.61%82.96%、68.36%95.59%、57.76%70.98%,回收率的相对标准偏差均低于7.70%。用固相萃取法,东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱的绝对回收率分别为85.48%118.95%、87.24%102.63%、80.09%119.31%,回收率的相对标准偏差均低于8.77%。对于东莨菪碱、阿托品和山莨菪碱,三种前处理方法在1100 ng/mL范围内线性良好,日内、日间精密度RSD均在8.62%以下,能达到常规办案的要求。
二、樟柳碱(莨菪烷类生物碱)的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、樟柳碱(莨菪烷类生物碱)的研究(论文提纲范文)
(1)唐古特莨菪中生物碱的分离鉴定与杀虫活性研究(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 活性成分分离鉴定 |
1.1.1 供试材料、试剂与仪器 |
1.1.2 活性成分提取与分离方法 |
1.2 杀蚜杀螨活性测定 |
1.2.1 供试蚜虫与叶螨 |
1.2.2 供试药剂浓度设置 |
1.2.3 杀蚜杀螨活性测定方法 |
2 结果与分析 |
2.1 活性成分化学结构表征 |
2.2 杀蚜杀螨活性测定结果 |
3 结论与讨论 |
(2)四川省藏药山莨菪根的药效物质基础及品质评价研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一部分 山莨菪根的药效物质基础研究 |
第一章 化学成分研究 |
1 引言 |
2 仪器、试剂和材料 |
3 方法与结果 |
3.1 提取与分离 |
3.2 化合物的鉴定 |
4 小结与讨论 |
第二章 急性毒性、镇痛和镇静作用研究 |
1 引言 |
2 仪器、试剂和材料 |
3 实验动物 |
4 方法与结果 |
4.1 样品制备 |
4.2 急性毒性试验 |
4.3 镇痛作用研究 |
4.4 镇静作用研究 |
5 小结与讨论 |
第三章 “谱效关系”研究 |
1 引言 |
2 仪器、试剂和材料 |
3 实验动物 |
4 方法与结果 |
4.1 样品制备 |
4.2 药效学研究 |
4.3 HPLC-DAD分析 |
4.4 相关性分析 |
5 小结与讨论 |
第二部分 山莨菪根的品质评价研究 |
第四章 资源分布及产地调研 |
1 引言 |
2 方法与结果 |
2.1 方法 |
2.2 结果 |
3 小结与讨论 |
第五章 形态组织学研究 |
1 引言 |
2 仪器、试剂和材料 |
3 方法与结果 |
3.1 原植物形态 |
3.2 药材性状 |
3.3 显微鉴别 |
4 小结与讨论 |
第六章 理化鉴别研究 |
1 引言 |
2 仪器、试剂和材料 |
3 方法与结果 |
3.1 樟柳碱、东莨菪碱和阿托品的薄层色谱研究 |
3.2 法荜枝苷和东莨菪苷的薄层色谱研究 |
3.3 HPLC-DAD指纹图谱研究 |
4 小结与讨论 |
第七章 常规检查、重金属及有害元素检测和农药残留筛查研究 |
1 引言 |
2 仪器、试剂和材料 |
3 方法与结果 |
3.1 水分测定 |
3.2 灰分测定 |
3.3 重金属及有害元素检测 |
3.4 农药残留筛查 |
3.5 农药多反应监测(MRM)离子对的优选与检测准确度的提升 |
4 小结与讨论 |
第八章 浸出物及有效成分含量测定 |
1 引言 |
2 仪器、试剂和材料 |
3 方法与结果 |
3.1 浸出物含量测定 |
3.2 总生物碱含量测定 |
3.3 樟柳碱、山莨菪碱、东莨菪碱和阿托品含量测定 |
3.4 咖啡酰丁二胺、东莨菪苷和法荜枝苷含量测定 |
4 小结与讨论 |
第九章 质量标准(草案) |
第三部分 结论、创新及展望 |
参考文献 |
第四部分 文献综述 |
参考文献 |
致谢 |
附图 |
后置部分 |
(3)茄科含莨菪烷类生物碱类群药用植物亲缘学初探(论文提纲范文)
1 茄科含TAs植物类群传统疗效与地理分布 |
2 TAs生物合成途径 |
3 TAs在茄科植物类群中的分布 |
3.1 莨菪醇类 |
3.2 莨菪二醇类 |
3.3 莨菪三醇类 |
3.4 东莨菪醇类 |
3.5 双莨菪烷类 |
3.6 打碗花精类 |
3.7 其他 |
4 TAs的药理作用 |
4.1 对外周及中枢神经系统的作用 |
4.2 解痉 |
4.3 扩瞳 |
4.4 抑制腺体分泌 |
4.5 抗病毒 |
4.6 抗休克 |
4.7 对呼吸系统的作用 |
4.8 其他 |
5 含TAs茄科植物类群药用亲缘学初探 |
(4)非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱(论文提纲范文)
0 引言 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 对照品溶液的配制 |
1.3 样品溶液的制备 |
1.4电泳条件 |
2 结果与讨论 |
2.1 检测波长的选择 |
2.2 缓冲体系的选择 |
2.2.1 缓冲溶液浓度的影响 |
2.2.2 甲醇体积分数的影响 |
2.2.3 缓冲溶液p H值的影响 |
2.3 分离电压的选择 |
2.4 进样时间的选择 |
2.5 最佳分离条件下的样品谱图对照 |
2.6 线性关系、检测限和精密度考察 |
2.7 重复性、稳定性、样品测定和加标回收实验 |
3 结语 |
(5)山莨菪植物体内4种莨菪烷类生物碱含量的变化(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 标准品溶液的制备 |
2.3 样品溶液的制备 |
2.4 工作曲线绘制 |
2.5 精密度实验 |
2.6 回收率实验 |
2.7 样品的测定 |
3 讨 论 |
(6)氢溴酸樟柳碱对慢性脑缺血损伤大鼠氧化应激及细胞凋亡的影响(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 药物 |
1.2 动物及细胞 |
1.3 试剂 |
1.4 仪器 |
2 方法 |
2.1 模型建立 |
2.2 分组及给药 |
2.3 血液及脑组织抗氧相关指标检测 |
2.4 细胞培养、造模及给药 |
2.5 细胞上清液LDH及NO检测 |
2.6 细胞凋亡检测 |
2.7 细胞内P53表达检测 |
2.8 P53蛋白表达检测 |
2.9 统计学方法 |
3 结果 |
3.1 对SOD、CAT、LDH活性及GSH含有量的影响 |
3.2 对SOD、CAT、i NOS活性及GSH、NO含有量的影响 |
3.3 对缺氧损伤PC12细胞LDH及NO释放的影响 |
3.4 对缺氧损伤PC12细胞细胞凋亡的影响 |
3.5 对P53蛋白表达的影响 |
4 讨论 |
(7)自噬参与氢溴酸樟柳碱对缺氧状态下PC12细胞损伤的保护作用(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 细胞 |
1.2 药品与试剂 |
1.3 仪器 |
2 方法 |
2.1 细胞培养, 造模及给药 |
2.2 细胞形态观察 |
2.3 细胞存活率的检测 |
2.4 MDC荧光染色检测自噬小体 |
2.5 透射电镜观察自噬小体 |
2.6蛋白免疫印迹法 (Western blot) |
2.7 统计学处理 |
3 结果 |
3.1 氢溴酸樟柳碱对PC12细胞细胞形态的影响 |
3.2 氢溴酸樟柳碱对缺氧损伤PC12细胞存活率的影响 |
3.3 MDC荧光染色观察氢溴酸樟柳碱对缺氧损伤PC12细胞自噬小体的影响 |
3.4 氢溴酸樟柳碱对缺氧损伤PC12细胞超微结构变化的影响 |
3.5 氢溴酸樟柳碱对缺氧损伤PC12细胞自噬相关蛋白的影响 |
4 讨论 |
(8)唐古特莨菪提取物与分离所得生物碱的杀虫杀螨活性研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 植物源农药研发概况 |
1.2 农药植物资源及开发进展 |
1.2.1 杀虫植物资源及研发进展 |
1.2.2 抑菌植物资源及研发进展 |
1.2.3 除草植物资源及研发进展 |
1.2.4 杀病毒植物资源及研发进展 |
1.3 植物中的杀虫活性成分及其作用方式 |
1.4 茄科农药植物资源及植物中的活性成分 |
1.5 唐古特莨菪研究概况 |
1.6 本研究之意义、内容与技术路线 |
第二章 唐古特莨菪提取物生物活性的研究 |
2.1 唐古特莨菪粗提物产出率的研究 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 提取方法 |
2.1.3 结果与分析 |
2.1.4 小结与讨论 |
2.2 唐古特莨菪粗提物对粘虫触杀作用的研究 |
2.2.1 材料与方法 |
2.2.2 结果与分析 |
2.2.3 小结与讨论 |
2.3 唐古特莨菪粗提物对蚜虫、菜青虫和叶螨的杀虫(螨)活性研究 |
2.3.1 供试材料 |
2.3.2 生物测定方法 |
2.3.3 数据处理 |
2.3.4 结果与分析 |
2.3.5 小结与讨论 |
2.4 唐古特莨菪萃取物对粘虫触杀作用的研究 |
2.4.1 材料与方法 |
2.4.2 数据处理 |
2.4.3 结果与分析 |
2.4.4 小结与讨论 |
第三章 唐古特莨菪叶乙酸乙酯萃取物对粘虫作用机理的研究 |
3.1 唐古特莨菪叶乙酸乙酯萃取物对粘虫体内Na~+-K~+-ATP酶活性测定 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 酶液制备与酶活测定 |
3.1.3 结果与分析 |
3.1.4 小结与讨论 |
3.2 叶乙酸乙酯萃取物对粘虫体内谷胱甘肽S-转移酶活性影响的测定 |
3.2.1 材料与试剂 |
3.2.2 酶液制备、测定与计算 |
3.2.3 结果与分析 |
3.2.4 小结与讨论 |
3.3 唐古特莨菪叶乙酸乙酯萃取物对粘虫体内羧酸酯酶活性影响的测定 |
3.3.1 材料与试剂 |
3.3.2 酶液制备、测定与计算 |
3.3.3 结果与分析 |
3.3.4 小结与讨论 |
3.4 唐古特莨菪叶乙酸乙酯萃取物对粘虫体内α-淀粉酶活性影响的测定 |
3.4.1 材料与试剂 |
3.4.2 结果与分析 |
3.4.3 小结与讨论 |
3.5 唐古特莨菪叶乙酸乙酯萃取物对粘虫体内脂肪酶活性影响的测定 |
3.5.1 材料与方法 |
3.5.2 酶活计算 |
3.5.3 结果与分析 |
3.5.4 小结与讨论 |
第四章 唐古特莨菪中生物碱的提取、分离与结构鉴定 |
4.1 供试材料 |
4.1.1 植物样品来源 |
4.1.2 仪器及试剂 |
4.2 唐古特莨菪中目标生物碱的含量分析 |
4.2.1 生物总碱的提取 |
4.2.2 生物总碱中4种生物碱的含量分析 |
4.2.3 小结 |
4.3 四种生物碱的分离 |
4.3.1 生物碱的分离方法 |
4.3.2 生物碱的结构鉴定 |
4.4 结论与讨论 |
第五章 唐古特莨菪中生物碱的杀虫杀螨活性研究 |
5.1 生物碱总碱杀虫活性的研究 |
5.1.1 供试材料 |
5.1.2 生物活性测定方法 |
5.1.3 结果与分析 |
5.1.4 结论与讨论 |
5.2 莨菪碱杀虫杀螨活性的研究 |
5.2.1 材料与方法 |
5.2.2 生物活性测定方法 |
5.2.3 结果与分析 |
5.2.4 结论与讨论 |
5.3 东莨菪碱杀虫杀螨活性的研究 |
5.3.1 材料与方法 |
5.3.2 生物活性测定方法 |
5.3.3 结果与分析 |
5.3.4 结论与讨论 |
5.4 山莨菪碱杀虫杀螨活性的研究 |
5.4.1 材料与方法 |
5.4.2 生物活性测定方法 |
5.4.3 结果与分析 |
5.4.4 结论与讨论 |
5.5 樟柳碱杀虫杀螨活性的研究 |
5.5.1 材料与方法 |
5.5.2 生物活性测定方法 |
5.5.3 结果与分析 |
5.5.4 结论与讨论 |
5.6 四种生物碱对南方根结线虫2龄幼虫存活的影响 |
5.6.1 材料与方法 |
5.6.2 数据统计分析 |
5.6.3 结果与分析 |
5.6.4 结论与讨论 |
第六章 结论、创新点与讨论 |
6.1 结论 |
6.1.1 唐古特莨菪提取物杀虫活性的研究结果 |
6.1.2 唐古特莨菪叶乙酸乙酯萃取物对粘虫作用机理的研究结果 |
6.1.3 唐古特莨菪中生物碱的提取、分离与化学结构鉴定结果 |
6.1.4 唐古特莨菪中生物碱的杀虫杀螨活性研究结果 |
6.2 创新点 |
6.3 讨论 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间的研究成果 |
作者简介 |
导师简介 |
附图 |
附件 |
(9)托烷类生物碱分子印迹聚合物的合成—分子识别及其药物缓释性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩略表 |
第1章 文献综述 |
1.1 马尿泡及托烷类生物碱的概述 |
1.1.1 马尿泡概述 |
1.1.2 托烷类生物碱的生理功能 |
1.1.3 托烷类生物碱的分离纯化方法研究 |
1.1.4 托烷类生物碱的含量测定研究状况 |
1.2 分子印迹技术概述 |
1.2.1 分子印迹技术的定义、原理及特点 |
1.2.2 分子印迹技术的局限性 |
1.3 分子印迹聚合物的概述 |
1.3.1 分子印迹聚合物的制备方法 |
1.3.2 分子印迹固相萃取 |
1.4 分子印迹聚合物在药物缓释领域研究现状 |
1.4.1 分子印迹聚合物作用于载药体系的研究背景 |
1.4.2 分子印迹聚合物作用于载药体系的药物缓释机制 |
1.4.3 分子印迹聚合物给药系统在不同服药途径中的应用 |
1.4.4 分子印迹聚合物载药体系响应于外部刺激的药物传递分类 |
1.4.5 MIPs应用于新型药物载体及应用展望 |
1.5 本研究研究意义及研究内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 技术路线及研究思路 |
第2章 托烷类生物碱分子印迹聚合物的制备及表征 |
2.1 引言 |
2.2 主要仪器与试剂 |
2.2.1 主要仪器 |
2.2.2 主要试剂 |
2.3 试验部分 |
2.3.1 模板分子与功能单体相互作用的紫外光谱分析 |
2.3.2 樟柳碱分子印迹聚合物的制备 |
2.3.3 聚合物的形态表征 |
2.3.4 高效液相色谱条件 |
2.3.5 聚合物吸附性能实验 |
2.3.6 选择性能评价实验 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 模板分子与功能单体的相互作用研究 |
2.4.2 聚合物合成条件的筛选与优化 |
2.4.3 樟柳碱分子印迹聚合物形态分析 |
2.4.4 标准曲线的制备 |
2.4.5 樟柳碱分子印迹聚合物的吸附性能研究 |
2.4.6 樟柳碱分子印迹聚合物的选择性识别研究 |
2.5 小结 |
第3章 分子印迹固相萃取与液质联用方法的建立与应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 主要仪器与试剂 |
3.2.1 主要仪器 |
3.2.2 主要试剂 |
3.3 试验部分 |
3.3.1 四种托烷类生物碱的高效液相色谱串联质谱检测方法 |
3.3.2 樟柳碱分子印迹固相萃取条件的优化 |
3.3.3 LC-MS/MS方法验证分子印迹固相萃取 |
3.3.4 马尿泡果实生物碱MISPE富集与纯化体系应用评价 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 固相萃取条件的优化 |
3.4.2 质谱条件优化 |
3.4.3 马尿泡果实应用于MISPE富集与纯化体系 |
3.5 小结 |
第4章 阿托品分子印迹聚合物的缓释性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 主要仪器与试剂 |
4.2.1 主要仪器 |
4.2.2 主要试剂 |
4.3 试验部分 |
4.3.1 试验方法 |
4.3.2 阿托品印迹聚合物的表征 |
4.3.3 阿托品印迹聚合物的溶胀性研究 |
4.3.4 聚合物载药性能研究 |
4.3.5 体外释放介质的配制 |
4.3.6 药物释放实验体外研究 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 β-环糊精官能化的甲基丙烯酸单体的制备路线 |
4.4.2 聚合物合成体系的优化 |
4.4.3 聚合物的表征 |
4.4.4 聚合物的溶胀性动力学实验 |
4.4.5 水溶性凝胶的吸附性能研究 |
4.4.6 阿托品分子印迹聚合物的选择吸附性研究 |
4.4.7 阿托品分子印迹聚合物的药物释放行为研究 |
4.5 小结 |
第5章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
发表论文 |
(10)生物检材中莨菪烷类生物碱的超高效液相色谱—串联质谱检验方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
引言 |
1 莨菪烷类生物碱的研究现状 |
1.1 有毒茄科植物及其主要有毒成分 |
1.1.1 常见的有毒茄科植物 |
1.1.2 有毒茄科植物中主要有毒成分 |
1.2 生物检材中莨菪烷类生物碱的前处理方法 |
1.2.1 沉淀蛋白法 |
1.2.2 液液萃取法 |
1.2.3 固相萃取法 |
1.3 莨菪烷类生物碱的检测方法 |
1.3.1 毛细管电泳法 |
1.3.2 气相色谱法及其质谱联用技术 |
1.3.3 液相色谱法及其质谱联用技术 |
1.4 小结 |
2 超高效液相色谱-串联质谱关于莨菪烷类生物碱的检测方法建立 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 仪器与设备 |
2.1.2 药品与试剂 |
2.1.3 莨菪烷类生物碱储备液的配制 |
2.1.4 莨菪烷类生物碱标准溶液的配制 |
2.2 实验条件 |
2.2.1 色谱条件 |
2.2.2 质谱条件 |
2.3 仪器条件优化 |
2.3.1 色谱条件的优化 |
2.3.2 质谱条件的优化 |
2.4 实验结果 |
2.4.1 标准曲线 |
2.4.2 最低检测限和最低定量限 |
2.4.3 日内精密度考察 |
2.4.4 日间精密度考察 |
2.4.5 注意事项 |
2.5 小结 |
3 生物检材中莨菪烷类生物碱的提取净化方法研究 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 仪器与设备 |
3.1.2 药品和试剂 |
3.1.3 生物检材来源及空白生物检材的准备 |
3.2 实验条件 |
3.2.1 色谱条件 |
3.2.2 质谱条件 |
3.3 沉淀蛋白法的优化 |
3.3.1 实验过程 |
3.3.2 沉淀剂的选择 |
3.3.3 沉淀剂体积的选择 |
3.3.4 实验结果 |
3.4 液液萃取法的优化 |
3.4.1 实验过程 |
3.4.2 有机溶剂的选择 |
3.4.3 萃取溶剂pH的选择 |
3.4.4 实验结果 |
3.5 固相萃取法的优化 |
3.5.1 实验过程 |
3.5.2 固相萃取柱及固相萃取方法的选择 |
3.5.3 洗脱体积的选择 |
3.5.4 实验结果 |
4 生物检材中莨菪烷类生物碱的检验方法研究 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 仪器与设备 |
4.1.2 药品和试剂 |
4.2 实验条件 |
4.2.1 色谱条件 |
4.2.2 质谱条件 |
4.3 实验过程 |
4.3.1 沉淀蛋白法 |
4.3.2 液液萃取法 |
4.3.3 固相萃取法 |
4.4 沉淀蛋白法的结果 |
4.4.1 方法专属性考察 |
4.4.2 方法线性考察 |
4.4.3 基质效应和回收率 |
4.4.4 最低检测限和最低定量限 |
4.4.5 方法的日内精密度和日间精密度 |
4.5 液液萃取法的结果 |
4.5.1 方法专属性考察 |
4.5.2 方法线性考察 |
4.5.3 基质效应和回收率 |
4.5.4 最低检测限和最低定量限 |
4.5.5 方法的日内精密度和日间精密度 |
4.6 固相萃取法的结果 |
4.6.1 方法专属性考察 |
4.6.2 方法线性考察 |
4.6.3 基质效应和回收率 |
4.6.4 最低检测限和最低定量限 |
4.6.5 方法的日内精密度和日间精密度 |
4.7 小结 |
5 案例应用 |
5.1 案情摘要 |
5.2 检验过程 |
5.3 检验结果 |
5.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
在学研究成果 |
致谢 |
四、樟柳碱(莨菪烷类生物碱)的研究(论文参考文献)
- [1]唐古特莨菪中生物碱的分离鉴定与杀虫活性研究[J]. 王玉灵,郭致杰,胡冠芳,李国锋,牛树君,赵峰. 植物保护, 2019(04)
- [2]四川省藏药山莨菪根的药效物质基础及品质评价研究[D]. 蒋运斌. 成都中医药大学, 2017(12)
- [3]茄科含莨菪烷类生物碱类群药用植物亲缘学初探[J]. 臧二欢,李沁瑜,许谨帆,张艺,蒋林林,李雪,张明旭,刘宇超,吴庆江,刘昭华,李旻辉,肖培根. 中国中药杂志, 2021
- [4]非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱[J]. 柯月娇,黄桂华,张苏娜,聂正晴,余丽双,李琦. 福州大学学报(自然科学版), 2016(05)
- [5]山莨菪植物体内4种莨菪烷类生物碱含量的变化[J]. 张晓峰,王环. 西北植物学报, 2002(03)
- [6]氢溴酸樟柳碱对慢性脑缺血损伤大鼠氧化应激及细胞凋亡的影响[J]. 陈丹丹,谢晓芳,李梦婷,张世洋,于思,万峰,彭成. 中成药, 2018(06)
- [7]自噬参与氢溴酸樟柳碱对缺氧状态下PC12细胞损伤的保护作用[J]. 陈丹丹,彭成,李梦婷,于思,万峰,谢晓芳. 中国实验方剂学杂志, 2017(20)
- [8]唐古特莨菪提取物与分离所得生物碱的杀虫杀螨活性研究[D]. 王玉灵. 甘肃农业大学, 2015(04)
- [9]托烷类生物碱分子印迹聚合物的合成—分子识别及其药物缓释性能的研究[D]. 曾绍梅. 西南大学, 2016(02)
- [10]生物检材中莨菪烷类生物碱的超高效液相色谱—串联质谱检验方法研究[D]. 佘彩蒙. 中国人民公安大学, 2017(04)