以MAS为第三单体的腈纶纤维扩展实验

以MAS为第三单体的腈纶纤维扩展实验

一、以MAS为第三单体的腈纶扩大试验(论文文献综述)

张广省[1](2018)在《γ-丁内酯合成方法的研究》文中研究说明γ-丁内酯为含氧五元杂环化合物,是一种重要的精细化工有机原料、药物合成中间体和优良的强力溶剂。它被广泛应用于制药、香料、纺织和石油化工等化工领域,良好的反应性能使其可以通过不同的化学反应,生产出各种精细化学品,及多种重要的杂环化合物。文章通过调研国内外合成γ-丁内酯的技术进展,分析了中国化工市场对γ-丁内酯的需求情况,通过实验室方法合成小批量产品,继而将其成功运用到工业扩大生产当中,获得了很高的产品收率。以糠醛、双氧水等为原料,氧化合成5H-呋喃酮,继以催化加氢生产γ-丁内酯。通过正交试验分别研究了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂使用次数对各步反应的影响,得到最佳的合成条件。(1)5H-呋喃酮的合成最佳反应条件:糠醛和二甲基乙醇胺的摩尔比为3.1:1,甲酸和二甲基乙醇胺的摩尔比为6.6:1,温度为40℃,反应时间为10小时。(2)γ-丁内酯的合成最佳反应条件:反应温度25℃-40℃,催化剂再次使用必须补加25%的新催化剂,通氢时间为3小时,保温时间为3小时。根据最佳反应条件,对两步反应都做了放大实验的研究。结果分别如下。(1)5H-呋喃酮的合成小试所得平均产品收率为49.06%,扩大实验所得收率为48.54%。(2)γ-丁内酯的合成小试所得平均产品收率为95%,扩大实验所得收率为93.19%。文中通过红外光谱表征、核磁共振氢谱表征、紫外光谱表征、质谱表征等分析方法对所得产物和中间体的结构进行表征,确认合成的最终产物为γ-丁内酯。

姜会钰[2](2016)在《超高—高分子量聚丙烯腈聚合体原液的制备、流变特性及可纺性研究》文中研究说明高性能碳纤维是在高质量聚丙烯腈原丝的基础上制得的,高质量的原丝又受到聚合体的影响,大分子的化学及物理结构的多项参数都会对原液的流变性、可纺性、原丝成型性及原丝结构等参数具有决定性的作用。其中聚合物分子量及其分布由于纤维中的分子末端数量与微缺陷的直接关系,成为影响原、碳丝强度的最重要因素之一。近年来,国际上出现了一项大幅度提高分子量及其分布,对传统概念进行颠覆性的挑战,采用高及超高分子量聚合体(UHMWPAN)混合体制备原丝的新工艺,在原丝质量、纺丝速率及碳丝质量上获得了显赫的进展。因此,制备均匀的高及超高分子量聚合物成为提高原丝及碳纤维质量的一个非常重要的环节。本文首先采用水相悬浮聚合工艺,合成UHMWPAN共聚体。通过对引发剂浓度、总单体浓度、单体配比、聚合反应温度和时间等参数对反应转化率和相对分子质量影响的研究,得到了最佳聚合工艺条件:共聚单体的质量分数25%;丙烯腈(AN):衣康酸(IA)=98:2;偶氮二异丁腈(AIBN)0.01wt%;聚乙烯醇(PVA) 0.15wt%;反应温度70℃;反应时间2h。得到的UHMWPAN的Mη为1.47x106。并用凝胶渗透色谱(GPC)、元素分析法、红外光谱法、XRD、TG、DSC等方法研究了聚合物的各理化结构及性能。首次采用DMSO为溶剂对UHMWPAN进行溶胀溶解,采用正交实验方法,对固含量、溶胀时间、溶胀温度等各种参数对溶胀效果的影响进行了研究,得到了溶胀溶解过程的最佳工艺:将160g充分研磨的细度为200目的超高分子量PAN颗粒,均匀分散在25℃7.13L的DMSO中,逐步升温,并在38℃、44℃和52℃处分别保温30min。之后,保持温度60℃8h并不断搅拌最后得到固含量为2%的UHMWPAN-DMSO稀溶液。用光学显微镜与旋转粘度计,观察了溶胀溶解过程中UHMWPAN颗粒外观及粘度的变化。并对UHMWPAN在DMSO中的溶胀溶解过程实质的基本原理进行了诠释。采用上述的UHMWPAN-DMSO稀溶液,加入共聚单体AN和IA,进行溶液聚合,国内首次制备了新颖的超高-高分子量混合体PAN原液。通过UHMWPAN-DMSO稀溶液含量、聚合温度、聚合时间、引发剂含量、共聚单体等工艺参数对混合聚合物的分子量、转化率、及粘度的影响的研究,得到了溶液聚合的最佳工艺为:2%UHMWPAN-DMSO稀溶液0.5%;AN:IA=98:2;单体总量22%;AIBN 0.1%,以480rpm进行搅拌,在氮气保护下60℃恒温反应20h,得到MW为43.78万,多分散度(Mz+1/MW)为3.61的混合体PAN的纺丝溶液。对上述新颖的超高-高分子量混合体PAN原液进行了剪切流变性研究。结果表明了如下流变性特点:少量UHMWPAN的存在对纺丝溶液的稳态流变性及动态流变性均有很大影响。稳态流变结果表明:所有样品的粘度均随温度的上升而变小,说明该溶液亦属于切力变稀流体或称假塑性流体。随UHMWPAN含量的增高,该溶液初始粘度增高,但对溶液流变曲线趋势影响不大;该溶液的粘流活化能,对温度的敏感性增大;非牛顿指数n下降,更加偏离牛顿流体。动态流变结果表明:随着UHMWPAN含量的增加,该溶液的复数粘度η*,储能模量G’和损耗模量G"均不断增大,粘弹性表现的越发明显。但所有这些参数都不随应变的增大而变化,都处于线性粘弹区域内。UHMWPAN没有改变PAN纺丝溶液的物理稳定性。该溶液的这三个参数都随着温度升高呈线性下降,损耗角正切tanδ值呈相反趋势,随温度的升高而升高,UHMWPAN含量越高,影响越明显。这些剪切流变性结果表明了UHMWPAN的重要性:不仅保持该溶液物理稳定性,具有更明显的切力变稀行为和更强的弹性,对于溶液在高剪切速率下保持良好的流动性,及承受高倍的拉伸具有积极的作用。对上述的新颖原液的拉伸流变性也进行了研究。结果表明:UHMWPAN的含量同样对表征溶液拉伸特性的三项重要参数:溶液拉伸过程中的直径变化、拉伸粘度以及Tr比具有重大影响。随UHMWPAN含量的增加,溶液拉伸过程中,细流直径变小,且维持时间增加;溶液拉伸粘度以及Tr比均增加,说明了UHMWPAN确实增强了PAN溶液的抗拉伸能力。此项结果,为该溶液在实际纺丝中稳定高倍拉伸的溶液相关参数的获得,提供了比较充分的理论基础。用上述含有UHMWPAN纺丝溶液进行了立足于力致变凝胶化机理的干湿法纺丝,结果表明:UHMWPAN的添加,使得纺丝体系的可纺性增加,初生丝的力学性能明显增加。实验摸索到了UHMWPAN最佳的添加量为0.5%。以这种含量的原液纺丝时,纺丝速率V1,m可达到43.61m/min,比常规纺丝原液的V1,m18.84m/min提高了2.31倍;空气层高度达到5mm,比常规纺丝液的3mm提高了67%。所得的初生纤维和未添加UHMWPAN的样品比较,表面光滑,纤维截面更接近圆形;力学性能,由于UHMWPAN含量的添加,断裂伸长率提高,断裂强度比常规初生原丝提高了17.77%。说明UHMWPAN的添加,能够优化初生纤维的形态结构及力学性能。本课题对于超高-高分子量聚丙烯腈(PAN)聚合体原液的制备、溶胀溶解、混合体溶液流变性能及可纺性相关工艺及理论的研究探索,对于与国际接轨,采用这种新颖聚合体制备优质PANCF原丝的理论基础及先进工艺的实施,具有定的参考价值。

刘宛宜[3](2016)在《聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶在污水处理中的应用研究》文中指出本研究以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,K2S2O8为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合法合成P(AA-co-AM)水凝胶,并考察P(AA-co-AM)水凝胶的溶胀性能和吸附性能,主要包括以下四方面内容:第一,通过正交试验优化P(AA-co-AM)水凝胶的制备工艺。应用SEM、XPS和FTIR等方法,表征P(AA-co-AM)水凝胶的物理和化学特性。第二,通过丙烯酸/丙烯酰胺单体配比、丙烯酸中和度、引发剂用量和交联剂用量四方面影响因素,考察水凝胶的合成条件对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响;通过水凝胶合成条件、水溶液温度、p H值、溶胀时间、Na+浓度、重金属离子溶液和染料溶液浓度,考察P(AA-co-AM)水凝胶的溶胀性能。第三,研究水凝胶的粒径、吸附温度、p H值、干扰离子、竞争吸附和重金属离子(Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+)的初始浓度对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响;探讨P(AA-co-AM)水凝胶对重金属离子的吸附等温线、吸附动力学和吸附热力学行为;考察重金属离子在P(AA-co-AM)水凝胶上的解析再生。第四,研究水凝胶的粒径、吸附温度、p H值、离子强度和染料溶液(ST、CV、MB、MG)的初始浓度对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响;探讨P(AA-co-AM)水凝胶对染料的吸附等温线、吸附动力学;测定染料经P(AA-co-AM)水凝胶吸附前后水质指标COD、TOC和TN的变化;考察解析溶液浓度,解析时间、温度和次数对染料在P(AA-co-AM)水凝胶上解析再生效果的影响。

杨末[4](2016)在《水性聚丙烯酸酯乳液的合成及其在全棉针织物弹性整理中的应用》文中研究指明本课题基于织物弹性整理剂的研究现状,进行了大量的实验和研究工作,根据分子设计的原理,优化工艺,调整配方,制备出具有线性结构的聚丙烯酸酯乳液及具有良好复配性能的改性聚丙烯酸乳液,并应用于织物弹性整理。利用DSC、TG等多种测试表征方法,分析及讨论了共聚单体、乳化剂、反应温度与时间、功能单体等因素对乳液性能的影响。主要分为以下三个部分:(1)第一部分:不同结构聚丙烯酸酯对乳液及乳胶膜性能的影响。结果表明:相比PPG型PA、聚酯多元醇型PA,PTMG型PA乳液平均粒径、黏度更小,乳液更稳定;形成乳胶膜更加软而韧。随着PTMG分子量的增加,其合成的PA乳液粒径和黏度更大,乳胶膜更加软、韧。核/壳(PU/PA)比例方面,PA部分添加量增大,聚丙烯酸酯的亲水性增大,所以乳液粒径减小。与此同时,随着乳液粒径减小,粒子之间碰撞机会增多,粒子的位移减小,导致乳液黏度上升。聚丙烯酸酯组分的确定。通过不同结构对聚丙烯酸酯和织物弹性整理的影响分析,确定大分子多元醇预聚体选用PTMG-1200,核/壳(PU/PA)比例为74/21,乳化剂用量在1%1.5%。(2)第二部分:选用水性聚氨酯改性聚丙烯酸酯乳液,讨论共混改性后乳液和乳胶膜的性能。结果表明:WPU与PA共混乳液粒径分布呈双峰,PA纯乳液单分散性较好。WPU用量增加,乳胶膜的拉伸强度和断裂延伸率增大,但是增加到6%以上后,乳胶膜的力学性能不再提高甚至有下降的趋势。最终确定了聚氨酯最佳添加量为6%。(3)第三部分:聚丙烯酸酯弹性整理剂的应用研究。试验结果表明:结合乳液和膜性能,大分子多元醇选用PTMG-1200,核/壳(PU/PA)比为74/21的PA纯乳液整理后织物弹性整理效果较好。经过该种聚丙烯酸酯整理后织物折皱回复角比原布提升28°,弹性回复率中急弹回复率提高10%,缓弹回复率提高9.5%。织物拉伸性能提高9N。PA单独整理时,整理剂用量选择5060 g/L,135℃为最佳烘焙温度,最佳烘焙时间为3 min。与WPU共混改性的乳液整理剂,最佳的WPU添加量为6%-8%。在6%添加量的情况下,织物折皱回复角相比原布增加大于20°,且高于单独使用聚丙烯酸酯整理后的效果(大约10°)。同时,织物断裂强度提升近15N。

谢奔[5](2013)在《二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究》文中指出本文主要针对二步法工艺制备聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝过程中纺丝原液溶解和纤维纺丝这两个方面开展基础性研究,深入研究了原丝成形过程中PAN溶液和纤维结构、性能的变化规律,力求掌握与工艺之间的相关性来指导实际的生产过程,达到提升PAN原丝及碳纤维性能的最终目的。文中的大部分实验是在实验室自制的纤维纺丝线上展开的,并利用流变仪,紫外可见光分光光度计,X射线衍射仪,表面积和孔径分析仪,立体显微镜,偏光透光显微镜,场发射扫描电镜,纤维强伸度仪,纤维细度仪等测试分析技术,对PAN溶液和纺丝各阶段纤维的结构、性能变化进行了系统研究,探讨了各工艺参数对它们的影响,并建立了PAN纤维的牵伸变形结构模型。在PAN纺丝原液制备方面,讨论了搅拌速度、温度和溶剂种类对溶解过程中PAN溶液的流变性变化规律的影响。在PAN溶液的溶解过程中,剪切黏度会呈现特定的变化规律:溶液的黏度先随粉料的分散而下降,继而随大分子的溶解有小幅提高,最后随分子链在溶液中的运动取向又有小幅的下滑。加大搅拌速度,提高温度和采用混合溶剂都能促进溶解,其中,加快搅拌主要起提高溶解速度的作用,提高温度能提升溶液的可溶解性,而采用混合溶剂则能综合两种溶剂成分的各自优势,使PAN溶液的溶解具有更好的分散性及溶解性。相同浓度下,以采用二甲基乙酰胺(DMAC)/二甲基亚砜(DMSO)混合溶剂溶解得到的PAN溶液具有最低的黏度。利用紫外可见光分光光度计分析了PAN溶液溶解过程中的吸光性能变化,发现PAN溶液在紫外光区300nm波长附近存在强吸收峰,随着溶解的进行,吸收峰逐渐增强,且溶解温度越高,最终溶液的吸收峰越强。最后对PAN溶液凝固成形薄膜的结构进行了比较分析发现,溶液的溶解性越好,结构越均匀,分子链取向性越好,薄膜表面的网状凸起越明显。在纤维纺丝方面,主要对PAN纤维的凝固成形及其牵伸变形这两部分做了重点研究。PAN纺丝原液的凝固是一个相分离过程,相分离方式决定了溶液的凝固特性。初生纤维凝固时的相分离方式主要受双扩散速度的影响,本文利用求解Fick第二定律得到的传质系数来表征双扩散速度,根据凝固过程中的扩散速度大小将扩散过程分为扩散初期、中期和末期三个阶段。分析了温度、浓差和纺丝液浓度对各扩散阶段扩散速度的影响,研究发现扩散初期传质系数K1随温度及浓差的升高而增大,与浓差的大小和T’/2基本上成正比关系;凝固扩散中期传质系数K2仍与T1/2呈正比关系,且温度越低,K2与T1/2的正比性越好,但随浓差的增加呈先增大后减小的变化规律;扩散末期的扩散速度随浓差增大而稍减,随温度升高而稍增。扩散速度随聚合物浓度的增加基本上呈线性下降。随后分析了凝固条件对PAN初生纤维结晶、力学性能的影响,降低凝固温度能抑制结晶,提高成形纤维的可牵伸性能,其中凝固浴温度的影响效果要明显大于纺丝液温度;提高纺丝速度能促进初生纤维成形时的塑性变形,增加牵伸比,能细化原纤聚集态结构,降低纤维的结晶度,有利于纤维的细旦化。在研究初生纤维在不同溶剂含量、不同拉伸速度的牵伸性能时发现,纤维的屈服强度随溶剂量的下降而线性提高,断裂强度也逐渐增加,断裂伸长率大幅提高后略有下降,干燥10h后的纤维牵伸曲线有最低的屈服平台和较高的伸长率,具最佳的常温牵伸性能;加快拉伸能促进高溶剂含量初生纤维的牵伸变形,对充分干燥后纤维的牵伸变形则起抑制作用;在对不同凝固浴牵伸PAN初生纤维在不同温度下的牵伸性能的研究中发现,初生纤维直径越小,越倾向于在低温处达到最大牵伸,加大凝固浴牵伸能促进纤维细旦化,而加大高温牵伸则更容易达到强化纤维的目的。然后对纤维纺丝过程中的第二凝固浴预牵伸、高温空气牵伸、致密化牵伸和蒸汽牵伸中的牵伸变形行为进行了研究。研究发现,凝固浴牵伸为500%的初生纤维以50mm/min的牵伸速度在浓度为80%和温度为70℃的第二凝固浴中能达到近23.5倍的总牵伸率;凝固浴预牵伸后纤维在250~400℃的温度范围内,纤维的可牵伸率随温度的提高先上升后下降,在350℃处达到最大牵伸率,且随牵伸倍数的增大,纤维强度大幅增加,断裂伸长率快速下降;在PAN纤维的致密过程中施加1.05倍的牵伸能使纤维保持较好的塑性同时增强致密化效果,使纤维强度和密度都得到充分提高;通过蒸汽牵伸能大幅度降低纤维纤度,提高强度,且加大蒸汽压力能促进蒸汽牵伸时纤维的牵伸变形。最后根据PAN纤维牵伸变形时的结构、性能变化构建并验证了PAN纤维牵伸变形的分子结构模型。在对纺丝过程中各阶段PAN纤维的结构、性能变化的研究中发现,随着纺丝的进行,纤维强度不断增加,断裂伸长率逐渐减小,纤维的双折射率和偏光透光性与力学强度间存在较好的对应关系;纤维在20≈17°附近的衍射峰逐渐增强,其结晶度则与致密性间存在较好的对应关系,结晶度越高,纤维的密度越大,孔隙率越低,致密性越好。在干喷湿纺原丝P1、准干喷湿纺原丝P2和湿纺原丝P3三种纤维的对比研究中发现,三种纤维的结晶度、密度、强度大小比较为:P1>P2>P3;三种纤维的晶粒尺寸、纤度大小比较为:P1<P2<P3。表明通过干喷湿纺工艺进行纤维纺丝更容易实现PAN原丝细旦化、高强化和致密化的加工目的。

郭丹丹[6](2013)在《聚丙烯腈基碳纤维改性、预氧化工艺及其机理的探讨》文中研究指明本文的研究针对盐酸羟氨改性聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的改性工艺、热稳定工艺及机理进行探讨。以9万分子量的商业化聚丙烯腈(PAN)为研究对象,通过凝胶纺丝机制备PAN原丝,再经盐酸羟胺改性,延伸,预氧化处理,制备改性PAN预氧化纤维。浓度28g/100mL凝胶纺液经80℃纺丝,10℃凝固浴最适合纺出具高倍延伸之PAN28原丝。PAN28-80-10经1.0mol/L,75℃,pH2.6,改性5分钟所得MPAN1.0-75-5-2.6纤维样品,再经140℃,25mm/min延伸8倍后纤维样品的抗张强度最高为398MPa。MPAN1.0-75-5-2.6纤维的前段热延伸加工温度采用140℃,25mm/min进行12倍热延伸处理,再经最适化220℃预氧化温度处理4小时之改性PAN预氧化纤维样品,其抗拉强度数值较经其他热稳定温度处理之对应预氧化纤维样品为最高达732MPa。傅立叶红外光谱分析可观察到,随盐酸羟胺溶液浓度,温度,时间,pH数值变大,原丝样品与盐酸羟胺改性系列纤维样品对应于C≡N和C=NH的伸缩振动峰分别明显减弱和加强。MPAN纤维随预氧化温度,时间增大,对应于C≡N和C=NH的伸缩振动峰分别明显减弱和加强,且在预氧化温度高于200℃,改性时间超过4小时后, C≡N伸缩振动峰基本消失。DSC热学分析发现,经盐酸羟胺改性PAN纤维系列样品的Tm和Xc数值随盐酸羟胺溶液浓度,pH,改性时间改性温度增加而明显降低。预氧化纤维样品Tm和Xc数值随预氧化时间增加而分别升高与降低。PAN原丝及改性PAN纤维样品的f0数值随着延伸倍率的增大而持续增大;改性PAN预氧丝的fo数值随着预氧化处理时间与预氧化温度增加而降低。 SEM表观结构分析显示,经盐酸羟氨改性之预氧化PAN纤维样品断面上孔隙明显较PAN预氧化纤维样品少,并具备较致密结构。综上,经盐酸羟胺改性PAN纤维在不影响预氧丝性能前提下有效缩短了预氧化时间。

易凯[7](2011)在《共聚型高分子量PAN的合成及其原丝湿法纺丝成形工艺的研究》文中研究表明碳纤维以其卓越的性能而被广泛应用于航空航天、一般工业、体育休闲等众多领域。由于种种原因,我国高性能碳纤维的研究水平一直与国外有较大差距。而原丝质量不过关,一直是制约我国碳纤维高性能化的最重要因素,因此,对高性能碳纤维原丝的研究是实现高性能碳纤维国产化的关键。目前,国际上通过高分子量PAN来制造高强高模超细碳纤维是一个研究热点,但也遇到了一系列困难,包括如何制备高性能的PAN原丝。针对这一问题,本论文从PAN的三元共聚角度出发,采用混合溶剂法沉淀聚合得到了粘均分子量为56万的高分子量PAN,并综合利用SEM、XRD、强力仪、密度仪等分析测试手段,系统研究了聚合物共聚序列结构,沉淀聚合PAN的分子量控制和粒径分布,以及高分子量PAN湿法纺丝凝固成形及原丝的生产工艺,对生产高强高模超细碳纤维提供了详实可靠的实验数据基础和理论基础。本文的主要研究结论如下:由PAN共聚物的序列均匀性角度出发,利用第四统计力学理论,提出了两单体共聚过程中其竞聚率的乘积即R1··R2可称为共聚物序列结构的均匀性标度。通过理论计算与推导,由前人的实验数据证明了共聚过程中溶解度参数与共聚序列标度的关系,即1n(r1r2)=k/(δ1-δ2)2,并从理论角度分析了控制高分子量PAN分子链序列均匀度的聚合方法。在PAN共聚合过程中,通过改变混合溶剂配比,可以有效地调节PAN的分子量。并且,当混合溶剂为DMSO与H20时,不良溶剂H20(链转移常数为0)含量越高,PAN分子量和转化率越高,这是由于随着H20含量的增加,溶剂极性增加,PAN分子量呈增大的趋势;当混合溶剂为DMSO和C2H5OH或C4H90H时,随着DMSO含量的减少,溶剂极性减少,PAN分子量呈减小的趋势。在混合溶剂中对AN、MA及IA三元共聚合,由于良溶剂DMSO的加入,单体在反应介质中的溶解度提高,并沉淀析出的聚合物颗粒的溶胀性也有所提高,聚合物颗粒结构比较疏松。随着DMSO组分的增加,聚合物的颗粒特性发生变化,由结实的不规则珠状变成松软的块状。应用第四统计力学理论,得到聚合物颗粒粒径分布的均匀度标度r1*r2,r1*r2数值越小,PAN聚合物粒径的分布越均匀;r1*r2数值大,PAN聚合物粒径分布越不均匀。由粒径分布参数的计算可知,当DMSO与溶剂的配比为5:5时,得到的PAN聚合物颗粒粒径分布均匀。通过理论计算与推导,求得PAN聚合物粒径分布均匀度的对数值与混合溶剂的内聚能密度有着良好的线性关系,即1nr1*r2=A+BeCED;在进一步理论研究中发现表面张力与内聚能密度的关系,即1nM/f=A0+KoeCDE,并通过实验数据确定,混合溶剂体系对此关系式的影响可分成两大类区域:Ⅰ区是烷类;Ⅱ区是含羟基的醇类。高分子量PAN溶液属于切力变稀的非牛顿流体,随着浓度的提高,PAN溶液的粘度降低。高分子量PAN纺丝溶液体系以弹性为主,粘性表现不明显。在固含量为10%时,纺丝液的物理稳定性较好,适合制备优质PAN原丝。在一定浓度的凝固浴中,水和DMSO的扩散系数都随着凝固浴浓度的提高而增大,都随着凝固浴温度的提高而增大;凝固浴的浓度越高,其凝固扩散活化能越小,扩散进行越快。凝固浴的凝固能力对初生纤维的横截面及表面形貌都有很大的影响,要制得具有良好形貌的初生纤维,凝固浴的凝固能力要适中。凝固能力太大或太小会引起初生纤维表面或横截面的缺陷。凝固浴浓度,凝固浴温度及凝固浴表观负牵伸倍数对初生纤维圆形横截面形状的影响大小程度为:凝固浴浓度>凝固浴表观负牵伸倍数>凝固浴温度。随着凝固浴浓度从50%升高至85%,PAN初生纤维的圆形横截面异形度先减小后增大,在80%浓度下,PAN初生纤维的圆形横截面异形度达到极小值,即纤维具有最接近圆形的横截面。随着凝固浴表观负牵伸倍数从40%降低至0牵伸倍数,PAN初生纤维的圆形横截面异形度减小,即在凝固浴表观负牵伸为0的条件下,PAN初生纤维具有更接近圆形的横截面。随着凝固浴温度从70℃降低至30℃,PAN初生纤维的圆形横截面异形度先增大,后减小,而后又增大,在凝固浴温度为40℃下,PAN初生纤维具有更近于圆形的横截面形貌。在凝固浴浓度为80%、凝固浴表观负牵伸倍数为O、凝固浴温度为40℃下得到的高分子量PAN湿法纺丝初生纤维,不仅具有圆形横截面,还具有良好的表面形貌及物理机械性能。高分子量PAN的沸水牵伸倍数在4.5倍下可以极大的提高纤维的力学性能,但过牵易使纤维结构破坏,降低力学性能;对高分子量PAN纤维,在干燥致密化温度为130℃,干燥致密化时间为60s的条件下,有利制备具有良好的物理机械性能的原丝;在蒸汽牵伸倍数为2.5时,高分子量PAN原丝的物理机械性能最优。运用第四统计力学理论,定量分析和说明了牵伸和干燥致密化工艺以及在致密化过程中施加一定张力的重要作用。经过优化后的纺丝工艺,最终制备了强度达到0.96GPa (8.2cN/dtex)的高分子量PAN原丝。

朱军[8](2010)在《腈纶预环化预氧化制备阻燃纤维研究》文中指出预氧纤维是碳纤维制造过程中的一个中间产品,在碳纤维制造中占有特别重要的地位,其伴随着碳纤维的发展而发展。同时预氧纤维因其具有特殊的阻燃性能,所以又可以作为独立的纺织纤维用在耐高温和阻燃领域,生产特种服装、装饰材料和耐高温过滤材料等。但是预氧纤维在该领域的应用研究却比较稀少,特别是民用腈纶的预氧化更很少有人涉及。因此,开展民用腈纶纤维的预氧化研究和预氧纤维的阻燃及耐高温领域应用进行研究,对拓展民用腈纶纤维的应用范围,促进我国纺织用预氧纤维的发展具有重要的意义。为制造出纺织应用性能良好、且具有较好阻燃性能的预氧纤维,本文采用先对民用腈纶大丝束进行化学及环化预处理,然后再进行预氧化的制备方法,研究了应用于纺织阻燃领域的预氧纤维的制备工艺。主要研究内容包括:化学及环化预处理试剂选择研究:主要研究了羟胺、环化试剂、硫酸铜等不同化学试剂对腈纶进行单独表面预处理和将两种不同试剂对腈纶进行分步预处理对预氧化纤维结构和性能影响规律。结果发现羟胺-环化试剂两步预处理能较好改进预氧纤维的结构性能。因此选定羟胺-环化试剂两步预处理作为民用腈纶预氧化前的预处理方法。预处理工艺研究:针对选定的羟胺-环化试剂预处理方法,研究了预处理条件对纤维结构性能的影响规律,结果表明:羟胺浓度3%,CuCl浓度0.3%,碳酸钠浓度0.8%,羟胺溶液温度80℃,处理时间10min,环化试剂浓度3%,环化试剂溶液温度80℃,处理时间1Omin,溶液浴比1:10时,能够获得高质量预氧纤维。预氧化工艺研究:对预处理后纤维进行了预氧化工艺条件研究,结果表明:采用10℃/1Omin的升温速率、升温到260℃时便可以制备出力学性能及阻燃性能均满足纺织用耐热阻燃纤维要求的预氧丝。预处理机理研究:在工艺研究的基础上,对羟胺-环化试剂两步预处理过程中的偕胺肟化反应、Cu+-氰基络合机理、环化试剂-Cu+-氰基定点环化反应机理进行了研究。并通过红外、差热、TG等测试对腈纶原丝及羟胺-环化试剂两步预处理后纤维的热性能及化学环化程度进行表征,说明了化学预处理过程中所产生的各特征官能团对预氧化纤维性能改善作用原理。

彭文娟[9](2010)在《超高分子量尼龙6的干法纺丝研究》文中提出为了制备高强高模PA6纤维,本论文选用由阴离子淤浆聚合得到的相对粘度(ηr)为18.522.5的尼龙6(PA6)粉末、以甲酸为溶剂、氯化钙为络合剂配成局部络合PA6溶液进行干法纺丝,对干法纺丝工艺条件进行了深入的研究。前几届同学对该纺丝工艺已做了初步的探索,本文在此基础上,采用络合比0.15,浓度约18%的尼龙6络合液进行多次纺丝研究。具体探索了设备参数、解络合条件、牵伸条件、热定型条件对纤维性能的影响,并借助SEM、FT-IR、WXRD、DSC、偏光显微镜及附件(色那蒙补偿法)、单丝强力仪等测试手段对PA6纤维及膜进行表征。结果表明,经过上述方法所得的纤维,当ηr为20左右,络合比为0.15,浓度为18%(wt%),单孔纺丝甬道温度控制在75130℃之间,多孔在80145℃,卷绕速度控制在01.5m/min之间时,得到初生丝的溶剂含量将在1416%。若其常温牵伸10倍以上,热牵伸(温度为200℃)1.2倍以上,热定型温度160℃左右,则能得到性能较好的纤维,模量最大达到54.0GPa,断裂强度达到1.4GPa。

冯春[10](2009)在《碳纤维用高分子量聚丙烯腈前驱体的研究》文中提出优质聚丙烯腈(PAN)原丝是生产高性能碳纤维(CF)的必要基础,采用高分子量PAN共聚物进行纺丝是提高原丝性能的有效途径之一。本论文是基于自由基聚合的基本原理,首先比较了三种聚合方法合成高分子量的丙烯腈与丙烯酸甲酯共聚物的优劣,即以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂的溶液聚合;以DMSO/H2O为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂的热引发混合溶剂沉淀聚合;以DMSO/H2O为溶剂,过氧化二苯甲酰(BPO)-N,N-二甲基苯胺为引发剂的氧化还原引发混合溶剂沉淀聚合三种方法。结果表明用热引发混合溶剂沉淀聚合是得到高分子量聚丙烯腈共聚物及较高反应转化率的有效途径,本文用该法合成了重均分子量(—M—w)为2.70×105~23.9×105,粘均分子量(—M—η)为1.37×105~16.0×105,—M—w/—M—η为1.31~2.50的PAN共聚物。本文对热引发混合溶剂沉淀聚合进行了系统的研究。采用单因素分析法分析了引发剂用量、单体含量对聚合产物分子量及产率的影响,通过正交试验研究了聚合时间、单体浓度、聚合反应温度、DMSO/H2O比率、引发剂浓度五个因素对转化率和粘均分子量的影响。结果表明,对聚合反应转化率影响的大小顺序依次是聚合反应温度、DMSO/H2O质量比、引发剂用量、单体浓度和聚合时间;对粘均分子量(—M—η)影响的大小顺序依次是聚合温度、DMSO/H2O质量比、单体浓度、引发剂浓度和聚合时间。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)及综合热分析仪(TG-DTA)等手段研究了不同聚合方法所得PAN及不同分子量PAN的性能。结果表明,不同聚合方法所得PAN的红外结构差别不大;随着PAN分子量的提高,聚合物的结晶度下降,聚合物的耐热性和热稳定性提高。最后,初尝了纺丝液的制备方法,分别以DMF、DMF水溶液以及NaSCN水溶液为溶剂,尝试了多种制备纺丝原液的制备方法,并用落球法研究了纺丝液的粘度,初步探讨了制备高分子量PAN纺丝液的方法。

二、以MAS为第三单体的腈纶扩大试验(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、以MAS为第三单体的腈纶扩大试验(论文提纲范文)

(1)γ-丁内酯合成方法的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 γ-丁内酯的基本性质和主要用途
        1.2.1 γ-丁内酯的基本性质
        1.2.2 γ-丁内酯的主要用途
    1.3 γ-丁内酯合成技术的进展
        1.3.1 糠醛法
        1.3.2 顺酐加氢法
        1.3.3 1,4-丁二醇脱氢法
        1.3.4 烯丙醇法
        1.3.5 列普(Reppe)法
        1.3.6 丁二烯乙酰氧基化法
    1.4 本课题的提出
第2章 5H-呋喃酮的合成研究
    2.1 引言
    2.2 5H-呋喃酮的实验室合成实验
        2.2.1 主要试剂
        2.2.2 实验仪器和设备
        2.2.3 实验操作
    2.3 实验结果和讨论
        2.3.1 5H-呋喃酮合成的正交试验
        2.3.2 5H-呋喃酮合成的影响因素
    2.4 产物表征
第3章 5H-呋喃酮合成扩大实验
    3.1 实验原料和投料量
    3.2 实验所采用的实验仪器
    3.3 5H-呋喃酮的合成路线
    3.4 结果分析与讨论
第4章 5H-呋喃酮加氢法制备γ-丁内酯
    4.1 引言
    4.2 反应原料和实验设备
        4.2.1 反应所需主要试剂
        4.2.2 实验仪器和设备
    4.3 反应机理
    4.4 实验操作
        4.4.1 γ-丁内酯的合成
        4.4.2 反应液处理
        4.4.3 脱溶剂和精馏
    4.5 实验结果和讨论
        4.5.1 催化剂使用量对γ-丁内酯合成的影响
        4.5.2 催化剂使用次数对γ-丁内酯合成的影响
        4.5.3 加氢温度对γ-丁内酯合成的影响
        4.5.4 加氢时间对γ-丁内酯合成的影响
    4.6 产物表征
第5章 5H-呋喃酮加氢法制备γ-丁内酯的放大实验
    5.1 本实验所采用的实验原料
    5.2 本实验所采用的实验仪器
        5.2.1 合成反应的设备
        5.2.2 脱溶剂的设备
        5.2.3 公共设备系统
    5.3 合成路线设计
    5.4 结果分析与讨论
第6章 结论和展望
    6.1 小结
    6.2 讨论
    6.3 展望
参考文献
致谢
在读硕士学位期间发表学术论文情况

(2)超高—高分子量聚丙烯腈聚合体原液的制备、流变特性及可纺性研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
1 文献综述
    1.1 碳纤维的发展历史及国内外研究现状
        1.1.1 碳纤维的发展历史
        1.1.2 国外聚丙烯腈基碳纤维的发展状况
        1.1.3 国内聚丙烯腈基碳纤维的发展状况及存在的问题
    1.2 聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺
        1.2.1 聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的制备
        1.2.1.1 共聚单体的选择
        1.2.1.2 聚合方法
        1.2.2 超高分子量PAN的合成
    1.3 聚物溶胀和溶解的一般过程
        1.3.1 影响高聚物溶胀溶解的主要因素
        1.3.2 高聚物-溶剂的相平衡及溶解的基本过程
        1.3.3 超高分子量聚丙烯腈溶解行为研究的现状
    1.4 聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的流变性与可纺性
    1.5 聚丙烯腈原丝的纺丝方法
        1.5.1 湿法纺丝
        1.5.2 干湿法纺丝
        1.5.3 凝胶纺丝
    1.6 本课题的提出及主要研究内容
        1.6.1 本课题研究的背景、意义及目的
        1.6.2 本课题的研究内容
    参考文献
2 超高分子量聚丙烯腈(UHMWPAN)的合成
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验材料
        2.2.2 实验方法
        2.2.3 PAN共聚物转化率的测定
        2.2.4 超高分子量PAN的分子量测定
        2.2.4.1 一点法测定粘均分子量
        2.2.4.2 凝胶渗透色谱法测定共聚物数均分子量及分子量分布
        2.2.5 共聚物元素分析(EA)
        2.2.6 PAN共聚物的结构测试(FTIR)
        2.2.7 X射线衍射(XRD)
        2.2.8 差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)
    2.3 反应条件对AN/lA水相悬浮聚合反应的影响
        2.3.1 单体浓度对聚合反应的影响
        2.3.2 单体配比对水相悬浮聚合反应的影响
        2.3.3 引发剂(AIBN)浓度对水相悬浮聚合反应的影响
        2.3.4 分散剂(PVA)浓度对水相悬浮聚合反应的影响
        2.3.5 聚合温度对水相悬浮聚合反应的影响
        2.3.6 聚合反应时间对水相悬浮聚合反应的影响
        2.3.7 不同聚合方法对分子量分布的影响
    2.4 PAN聚合物的理化性能
        2.4.1 共聚物元素分析(EA)
        2.4.2 共聚物结构分析(FTIR)
        2.4.3 共聚物聚集态结构分析
    2.5 PAN共聚物的热性能
        2.5.1 差示扫描量热分析(DSC)
        2.5.2 热重分析(TGA)
    2.6 本章小结
    参考文献
3 超高分子量聚丙烯腈共聚物的溶胀溶解过程研究
    3.1 引言
    3.2 UHMWPAN的溶解过程特点和溶剂的选择
        3.2.1 UHMWPAN的溶解过程的特点
        3.2.2 UHMWPAN溶解过程的热力学分析
        3.2.3 选择二甲基亚砜(DMSO)为溶剂的科学依据
    3.3 实验部分
        3.3.1 实验原料与仪器设备
        3.3.2 实验方法
        3.3.3 溶胀正交实验
        3.3.4 溶解工艺实验
        3.3.5 测试与表征
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 UHMWPAN浓度的选择
        3.4.2 溶胀温度、溶胀时间及UHMWPAN质量浓度对溶胀效果的影响
        3.4.3 升温过程体系粘度变化
        3.4.4 聚合物颗粒尺寸对UHMWPAN溶胀效果的影响
        3.4.5 DMSO体系中超高分子量聚丙烯腈溶解工艺
    3.5 本章小结
    参考文献
4 超高-高分子量PAN聚合体原液的制备及其剪切流变行为研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验材料
        4.2.2 药品的纯化
        4.2.3 实验仪器
        4.2.4 UHMWPAN溶液配制及含UHMWPAN的溶液聚合
        4.2.5 聚合体原液转化率的测定
        4.2.6 聚合体原液粘均分子量测定
        4.2.7 粘度测试
        4.2.8 流变测试
    4.3 UHMWPAN含量对聚合反应的影响
        4.3.1 合成时间的确定
        4.3.2 UHMWPAN含量对转化率、分子量以及粘度的影响
    4.4 添加UHMWPAN对稳态和动态剪切流变特性的影响
        4.4.1 含UHMWPAN共聚物稳态剪切流变测试
        4.4.2 含UHMWPAN共聚物粘度对温度的依赖性
        4.4.3 添加UHMWPAN对纺丝溶液非牛顿指数的影响
        4.4.4 添加UHMWPAN对动态剪切流变的影响
        4.4.4.1 剪切频率对纺丝溶液复数粘度的影响
        4.4.4.2 剪切频率对纺丝溶液储能模量、损耗模量及损耗角正切的影响
        4.4.4.3 剪切应变对纺丝溶液储能模量、损耗模量及复数粘度的影响
        4.4.4.4 温度对纺丝溶液储能模量、损耗模量、复数粘度及损耗角正切的影响
    4.5 本章小结
    参考文献
5 超高-高分子量PAN聚合体原液的拉伸流变性能及可纺性研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验材料
        5.2.2 实验仪器
        5.2.3 PAN纺丝溶液的制备
        5.2.4 力致变凝胶化干湿法纺丝
        5.2.5 纺丝溶液的拉伸流变测试
        5.2.6 扫描电镜(SEM)观察纤维表面及截面形态
        5.2.7 纤维力学性能测试
        5.2.8 X射线衍射(XRD)
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 UHMWPAN对纺丝溶液细流直径的影响
        5.3.2 UHMWPAN对纺丝溶液拉伸粘度的影响
        5.3.3 UHMWPAN对纺丝溶液Trouton比的影响
        5.3.4 UHMWPAN对纺丝溶液可纺性能的影响
        5.3.4.1 UHMWPAN含量以及纺丝温度对(11(m/min)的影响
        5.3.4.2 空气层高度对含有UHMWPAN纺丝液可纺性的影响
        5.3.5 初生纤维的表面和截面形态分析
        5.3.6 初生纤维的的力学性能
        5.3.7 初生纤维的结晶度与取向度分析
    5.4 本章小结
    参考文献
6 结论
7 展望
攻读博士学位期间发表的主要学术论文
致谢

(3)聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶在污水处理中的应用研究(论文提纲范文)

内容提要
第一章 绪论
    1.1 重金属污染概述
        1.1.1 重金属的来源与危害
        1.1.2 我国土壤与水环境重金属污染现状
    1.2 染料废水污染
        1.2.1 染料废水的来源与特点
        1.2.2 染料废水的危害及我国污染现状
    1.3 重金属废水和染料废水处理技术
        1.3.1 物理法
        1.3.2 化学法
        1.3.3 生物法
    1.4 水凝胶
        1.4.1 水凝胶的定义及分类
        1.4.2 水凝胶的制备方法
        1.4.3 水凝胶的应用
        1.4.4 水凝胶处理重金属离子废水和染料废水的应用现状
    1.5 本论文的选题思路和主要研究内容
第二章 水凝胶的制备与表征分析
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验仪器与试剂
        2.2.2 P(AA-co-AM)水凝胶的制备
        2.2.3 分析方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 P(AA-co-AM)水凝胶的FTIR分析
        2.3.2 P(AA-co-AM)水凝胶的宏观形貌
        2.3.3 P(AA-co-AM)水凝胶的SEM分析
        2.3.4 P(AA-co-AM)水凝胶的XPS分析
    2.4 本章小结
第三章 水凝胶的吸附机制与溶胀性能研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器与试剂
        3.2.2 P(AA-co-AM)水凝胶的制备
        3.2.3 P(AA-co-AM)水凝胶的吸附量测定
        3.2.4 P(AA-co-AM)水凝胶的溶胀性能评价
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 P(AA-co-AM)水凝胶的合成条件对吸附量的影响
        3.3.2 P(AA-co-AM)水凝胶的溶胀性能评价
    3.4 本章小结
第四章 水凝胶对重金属离子的吸附性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器与试剂
        4.2.2 P(AA-co-AM)水凝胶共聚正交试验
        4.2.3 P(AA-co-AM)水凝胶的吸附性能
        4.2.4 P(AA-co-AM)水凝胶的吸附行为
        4.2.5 P(AA-co-AM)水凝胶对重金属离子的竞争吸附
        4.2.6 重金属离子在P(AA-co-AM)水凝胶上的脱附再生
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 丙烯酸和丙烯酰胺共聚正交试验结果
        4.3.2 P(AA-co-AM)水凝胶粒径的大小对吸附效果的影响
        4.3.3 溶液pH值对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响
        4.3.4 环境温度对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响
        4.3.5 干扰离子对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响
        4.3.6 P(AA-co-AM)水凝胶对重金属离子的吸附动力学
        4.3.7 P(AA-co-AM)水凝胶对重金属离子的吸附等温线
        4.3.8 P(AA-co-AM)水凝胶对重金属离子的热力学参数分析
        4.3.9 P(AA-co-AM)水凝胶对重金属离子的竞争吸附
        4.3.10 重金属离子在P(AA-co-AM)水凝胶上的脱附再生
    4.4 本章小结
第五章 水凝胶对染料的吸附性能研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验仪器与试剂
        5.2.2 P(AA-co-AM)水凝胶共聚正交试验
        5.2.3 P(AA-co-AM)水凝胶的吸附性能
        5.2.4 P(AA-co-AM)水凝胶对染料的吸附动力学和吸附等温线
        5.2.5 染料在P(AA-co-AM)水凝胶上的脱附再生
        5.2.6 吸附反应前后四种染料水质指标的测定
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 丙烯酸和丙烯酰胺共聚正交试验结果
        5.3.2 P(AA-co-AM)水凝胶粒径的大小对吸附效果的影响
        5.3.3 溶液pH值对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响
        5.3.4 环境温度对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响
        5.3.5 离子强度对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响
        5.3.6 P(AA-co-AM)水凝胶对染料的吸附动力学
        5.3.7 P(AA-co-AM)水凝胶对染料的吸附等温线
        5.3.8 染料在P(AA-co-AM)水凝胶上的脱附再生
        5.3.9 染料吸附反应前后水质指标的测定
    5.4 本章小结
第六章 结论与建议
    6.1 结论
    6.2 创新点
    6.3 建议
参考文献
博士期间发表的学术论文
作者简介
致谢
中文摘要
ABSTRACT

(4)水性聚丙烯酸酯乳液的合成及其在全棉针织物弹性整理中的应用(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 全棉针织物弹性整理
        1.2.1 织物弹性整理的定义
        1.2.2 棉针织物褶皱形成机理
        1.2.3 全棉针织物弹性整理的原理
        1.2.4 弹性整理的现状与发展
    1.3 聚丙烯酸酯弹性乳液聚合
        1.3.1 乳液聚合方法及原理
        1.3.2 弹性乳液聚合现状与发展
        1.3.3 聚丙烯酸酯在纺织品整理中的应用
    1.4 本课题的研究意义、目的
第二章 实验部分及测试方法
    2.1 聚丙烯酸酯乳液的合成
        2.1.1 引言
        2.1.2 实验部分
        2.1.3 乳液及乳胶膜的性能测试
    2.2 水性聚氨酯改性聚丙烯酸乳液的合成
        2.2.1 引言
        2.2.2 实验部分
        2.2.3 乳液及乳胶膜的性能测试
    2.3 聚丙烯酸酯乳液对全棉针织物弹性整理
        2.3.1 引言
        2.3.2 实验部分
        2.3.3 测试方法
第三章 结果与讨论
    3.1 聚丙烯酸酯弹性乳液聚合
        3.1.1 不同种类PU预聚体选择对乳液稳定性及其膜性能的影响
        3.1.2 PTMG型预聚体分子量对乳液稳定性及其膜性能的影响
        3.1.3 核/壳(PU/PA)单体的配比对乳液稳定性及其膜性能的研究
        3.1.4 乳化剂对反应稳定性及涂膜性能的影响
        3.1.5 聚丙烯酸酯乳胶膜的差示扫描量分析(DSC)
        3.1.6 热重分析(TGA)
    3.2 聚丙烯酸酯乳液对全棉针织物弹性整理的研究
        3.2.1 水性聚氨酯添加对乳液稳定性及其涂膜性能的影响
        3.2.2 WPU与核壳乳液复配的粒径及其分布
        3.2.3 聚氨酯添加量对乳胶膜性能的影响
        3.2.4 弹性乳液涂膜玻璃化转变温度的分析
    3.3 聚丙烯酸酯乳液对全棉针织物弹性整理的研究
        3.3.1 聚丙烯酸酯结构对整理效果的影响
        3.3.2 分析确定织物抗皱整理用聚丙烯酸酯酯的结构
        3.3.3 聚丙烯酸酯整理织物实验
        3.3.4 水性聚氨酯复配聚丙烯酸酯整理剂对整理效果的影响
第四章 结论与建议
    4.1 结论
    4.2 建议
参考文献
致谢

(5)二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
本文创新和主要贡献
符号说明
第一章 绪论
    1.1 碳纤维工业的发展现状
        1.1.1 PAN基碳纤维的研究进展与生产现状
        1.1.2 PAN基碳纤维制备工艺概述
    1.2 二步法工艺制备PAN基碳纤维原丝研究现状及存在问题
        1.2.1 PAN纺丝原液的溶解工艺
        1.2.2 PAN纤维的凝固成形
        1.2.3 PAN纤维的牵伸工艺
        1.2.4 PAN纤维的结构和性能
        1.2.5 存在的问题
    1.3 本文研究目的意义和研究内容
    参考文献
第二章 实验材料与方法
    2.1 技术路线
    2.2 实验材料
    2.3 实验及测试设备
    2.4 PAN纺丝原液和PAN纤维的制备
        2.4.1 PAN纺丝原液的制备
        2.4.2 PAN原丝的制备
    2.5 测试与表征方法
        2.5.1 PAN溶液黏度的测定
        2.5.2 PAN溶液吸光度的测试
        2.5.3 PAN粉末粘均分子量的测定
        2.5.4 PAN纺丝原液浓度的测定
        2.5.5 XRD测定PAN纤维的结晶度
        2.5.6 PAN纤维密度的测定
        2.5.7 PAN纤维孔径及孔隙率的测定
        2.5.8 PAN薄膜和纤维的微观形貌观察
        2.5.9 PAN纤维机械性能的测定
        2.5.10 PAN纤维的偏光透光强度和双折射率的测定
        参考文献
第三章 PAN溶液的溶解性
    3.1 前言
    3.2 实验过程
        3.2.1 PAN粉末的制备
        3.2.2 PAN有机溶液的溶解
        3.2.3 PAN薄膜的制备
    3.3 PAN溶液的流变性在溶解过程中的变化
        3.3.1 搅拌温度和速度对PAN溶液流变性变化的影响
        3.3.2 溶剂对PAN溶液流变性变化的影响
        3.3.3 分子量对PAN溶液流变性变化的影响
        3.3.4 浓度对PAN溶液流变性变化的影响
    3.4 PAN溶液的吸光性能在溶解过程中的变化
        3.4.1 溶剂对PAN溶液吸光性能变化的影响
        3.4.2 温度对PAN溶液吸光性能变化的影响
        3.4.3 浓度对PAN溶液吸光性能变化的影响
    3.5 不同PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比
        3.5.1 不同溶剂PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比
        3.5.2 不同浓度PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比
        3.5.3 不同分子量PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比
        3.5.4 溶解不同时间PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比
    3.6 PAN溶液的脱泡、过滤
    3.7 本章小节
    参考文献
第四章 PAN初生纤维的凝固成形
    4.1 前言
    4.2 PAN初生纤维的成形过程
        4.2.1 PAN纺丝原液在喷丝孔中的流动过程
        4.2.2 PAN初生纤维的凝固成形
    4.3 双扩散速度的测定
        4.3.1 凝固浴温度对双扩散速度的影响
        4.3.2 凝固浴浓度对双扩散速度的影响
        4.3.3 溶液浓度对双扩散速度的影响
        4.3.4 双扩散数学模型
    4.4 凝固成形条件对PAN初生纤维的结晶及力学性能的影响
        4.4.1 纺丝原液温度的影响
        4.4.2 凝固浴温度的影响
        4.4.3 纺丝速度的影响
        4.4.4 牵伸比的影响
    4.5 本章小节
    参考文献
第五章 PAN初生纤维的牵伸性能
    5.1 前言
    5.2 实验过程
        5.2.1 初生纤维的干燥处理
        5.2.2 PAN初生纤维的常温拉伸
        5.2.3 PAN初生纤维的高温拉伸
    5.3 PAN初生纤维的牵能性能分析
        5.3.1 干燥方式对初生纤维牵伸性能的影响
        5.3.2 牵伸速度对初生纤维牵伸性能的影响
        5.3.3 牵伸温度对初生纤维牵伸性能的影响
    5.4 PAN初生纤维的断裂形貌
    5.5 本章小节
    参考文献
第六章 PAN纤维的多级牵伸
    6.1 前言
    6.2 PAN纤维的第二凝固浴预牵伸
        6.2.1 凝固浴浓度对纤维牵伸性能的影响
        6.2.2 凝固浴温度对纤维牵伸性能的影响
        6.2.3 牵伸速度对纤维牵伸性能的影响
    6.3 PAN纤维的高温空气牵伸
    6.4 PAN纤维的致密化牵伸
    6.5 PAN纤维的蒸汽牵伸
    6.6 PAN纤维牵伸变形的分子结构模型
    6.7 本章小节
    参考文献
第七章 PAN纤维纺丝过程中相关特性的变化
    7.1 前言
    7.2 实验过程
        7.2.1 实验样品
        7.2.2 表征方法
    7.3 PAN纤维纺丝过程中力学性能及取向性能的变化
    7.4 PAN纤维纺丝过程中结晶性能及致密性的变化
    7.5 PAN纤维纺丝过程中微观结构的演变
    7.6 不同PAN原丝结构与性能的对比
    7.7 本章小节
    参考文献
第八章 结论
致谢
攻读博士学位期间发表的学术论文目录
参与科研项目
附录
学位论文评阅及答辩情况表

(6)聚丙烯腈基碳纤维改性、预氧化工艺及其机理的探讨(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
1 绪论
    1.1 碳纤维的概述
    1.2 国内外 PAN 基碳纤维发展历程及发展现状
    1.3 PAN 基碳纤维的制造
        1.3.1 PAN 原丝的制备
        1.3.2 PAN 纤维的预氧化过程
        1.3.3 PAN 纤维的碳化石墨化过程
    1.4 我国PAN基碳纤维发展所面临的问题
    1.5 PAN 基碳纤维的性能提高方法
        1.5.1 选用高平均分子量 PAN
        1.5.2 PAN 纤维的化学改性
        1.5.3 纤维细旦化
        1.5.4 性质优良的纤维油
        1.5.5 改善预氧化工艺参数
        1.5.6 生产过程清洁化
    1.6 本论文的研究内容及其意义
2 实验部分
    2.1 PAN 预氧化纤维的制备
        2.1.1 PAN 纺液的制备
        2.1.2 PAN 原丝的制备
        2.1.3 盐酸羟氨改性 PAN 纤维制备
        2.1.4 PAN 原纤及盐酸羟胺改性 PAN 纤维的热延伸
        2.1.5 盐酸羟氨改性 PAN 纤维预氧化处理
    2.2 测试与表征
        2.2.1 PAN 凝胶黏度测试
        2.2.2 纤维的可延伸性质
        2.2.3 纤维的抗张性质测试
        2.2.4 纤维的热学性质测试
        2.2.5 纤维的红外光谱测试
        2.2.6 纤维的趋向度测试
        2.2.7 纤维的微观结构表征
3 结果与讨论
    3.1 PAN 纺丝溶液的流变性分析
    3.2 PAN原丝的可延伸性质分析
    3.3 抗张性质分析
    3.4 纤维的红外图谱分析
    3.5 DSC 热学性能分析
    3.6 纤维的取向度分析
    3.7 盐酸羟胺改性对预氧化纤维断面形貌分析
4 结论
致谢
参考文献
附录

(7)共聚型高分子量PAN的合成及其原丝湿法纺丝成形工艺的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 PAN基碳纤维的发展现状
        1.1.1 PAN基碳纤维原丝的生产
        1.1.2 PAN基碳纤维原丝的预氧化、碳化及石墨化
    1.2 PAN的共聚合的研究现状及进展
    1.3 PAN湿法纺丝工艺
        1.3.1 喷丝
        1.3.2 湿法纺丝凝固扩散
        1.3.3 湿法纺丝凝固工艺
        1.3.4 牵伸工艺
        1.3.5 水洗
        1.3.6 上油
        1.3.7 干燥致密化工艺
    1.4 提高PAN基碳纤维原丝质量的新途径
    1.5 本论文的研究目的意义、研究内容和创新点
第二章 有关理论运用的可行性研究
    Ⅰ 应用第四统计力学理论研究共聚物序列结构均匀性
        1 问题的提出
        2 共聚型高分子链序列结构的群子统计标度理论
        2.1 共聚型高分子链序列分布的基本概念
        2.1.1 单体的化学结构与分类
        2.1.2 共聚曲线的类型
        2.2 运用第四统计力学研究共聚序列及其标度公式
        2.2.1 共聚物化学动力学模型
        2.2.2 第四统计力学的模型
    Ⅱ 应用第四统计力学理论研究PAN聚合物颗粒粒径均匀度
        1 问题的提出
        2 第四统计力学统计参数的物理意义及基本方程式的推导
        2.1 第四统计力学粒径均匀性标度参数
        2.2 第四统计力学定理及引理的证明
        2.2.1 定理1的证明
        2.2.2 定理2的证明
        2.2.3 引理1的证明
        2.2.4 引理的推导
        2.3 沉淀聚合颗粒统计模型的提出
    Ⅲ 表面张力与内聚能密度的关系
        1 问题的提出
        2 PAN聚合物颗粒形成的模型及表面张力与内聚能密度的关系
        2.1 基本概念
        2.2 模型的提出
    Ⅳ 应用第四统计力学研究PAN原丝的晶态结构
第三章 实验部分
    3.1 原材料
    3.2 实验设备
    3.3 PAN的合成及纺丝液的制备
        3.3.1 高分子量PAN的合成
        3.3.2 不同固含量的高分子量PAN纺丝溶液的制备
    3.4. 测试与表征方法
        3.4.1 分子量、固含量、转化率的测定
        3.4.2 X射线衍射(XRD)
        3.4.3 密度梯度管
        3.4.4 纤度测定
        3.4.5 机械性能测定
        3.4.6 扫描电镜(SEM)
        3.4.7 动态流变性能测试
        3.4.8 等离子发射光谱
第四章 结果与讨论
    4.1 共聚型高分子链链节序列均匀度与共聚单体溶解度参数的研究
        4.1.1 单体结构与共聚反应竞聚率大小的关系
        4.1.2 共聚反应竞聚率与共聚物链节序列均匀度(r_1·r_2)关系
        4.1.3 单体极性因子(e)与共聚物链节序列均匀度的关系
        4.1.4 聚合物溶解度参数(δ)与共聚物序列均匀度的关系
        4.1.5 共聚PAN分子链的序列结构
    4.2 沉淀型共聚合PAN分子量的调节和粒径分布的研究
        4.2.1 不同混合溶剂及不同投料比对聚合物粘均分子量的影响
        4.2.2 聚合物的微观形貌与粒径的群子统计分布
        4.2.3 PAN聚合物颗粒粒径均匀度与能量的关系
    4.3 表面张力与内聚能密度的关系
    4.4 高分子量PAN纺丝溶液的流变性质及初生纤维凝固成型双扩散的研究
        4.4.1 不同浓度高分子量PAN溶液的动态流变学性质
        4.4.2 凝固浴条件对双扩散的影响
        4.4.3 凝固能力对初生纤维表面及横截面形貌的影响
    4.5 高分子量PAN湿法纺丝凝固工艺对初生纤维结构与性能的影响研究
        4.5.1 正交实验Ⅰ
        4.5.2 正交实验Ⅱ
        4.5.3 初生纤维的晶态结构
        4.5.4 初生纤维缺陷的研究
    4.6 高分子量PAN原丝生产工艺的研究
        4.6.1 牵伸工艺对纤维结构与性能影响的研究
        4.6.2 干燥致密化工艺对纤维结构与性能影响的研究
第五章 结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文
导师和作者简介
博士研究生学位论文答辩委员会决议书

(8)腈纶预环化预氧化制备阻燃纤维研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
目录
第一章 前言
    1.1 课题的目的意义
    1.2 国内外预氧化纤维研究现状及发展趋势
        1.2.1 PAN基碳纤维的发展现状
        1.2.2 预氧化纤维的发展现状
    1.3 国内外预氧纤维的改性方法及结构性能研究综述
        1.3.1 关于PAN纤维预氧化前的化学试剂预处理
        1.3.2 关于PAN纤维的预氧化工艺
        1.3.3 PAN纤维在预氧化过程中的化学反应
        1.3.4 聚丙烯腈纤维预氧化过程中的物理结构变化
    1.4 预氧化纤维的纺织应用拓展
    1.5 论文研究内容及创新点
        1.5.1 研究的内容
        1.5.2 研究的创新点
第二章 腈纶预氧化前预处理方法的选择
    2.1 引言
    2.2 实验
        2.2.1 主要试剂
        2.2.2 主要实验仪器
        2.2.3 试剂的配制
        2.2.4 腈纶纤维的预处理实验
        2.2.5 预氧化实验
        2.2.6 极限氧指数测试
        2.2.7 力学性能测试
        2.2.8 红外光谱测定
        2.2.9 热性能分析测试
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 未改性的腈纶纤维预氧化性能
        2.3.2 一步法预处理对腈纶预氧化纤维性能的影响
        2.3.3 两步法预处理对腈纶预氧化纤维性能的影响
        2.3.4 结构性能分析
    2.4 结论
第三章 羟胺-环化试剂两步预处理工艺研究
    3.1 引言
    3.2 实验
        3.2.1 实验工艺过程
        3.2.2 性能测试
        3.2.3 红外光谱测定
        3.2.4 热性能分析测试
        3.2.5 X-射线衍射光谱测定
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 正交实验
        3.3.2 羟胺混合溶液预处理条件对纤维性能的影响
        3.3.3 环化试剂预处理条件对纤维性能的影响
        3.3.4 纤维的结构性能分析
    3.4 结论
第四章 腈纶的预氧化工艺研究
    4.1 引言
    4.2 实验
        4.2.1 腈纶纤维的预处理
        4.2.2 腈纶纤维的预氧化
        4.2.3 性能测试
        4.2.4 红外光谱测定
        4.2.5 热性能分析测试
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 预氧化工艺的研究
        4.3.2 预氧化纤维与腈纶原丝的结构比较分析
    4.4 结论
第五章 羟胺-环化试剂两步预处理作用机理研究
    5.1 引言
    5.2 实验
        5.2.1 纤维的预处理
        5.2.2 红外光谱测定
        5.2.3 X-射线衍射光谱测定
        5.2.4 热性能分析测试
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 羟胺混合溶液预处理过程中的主要化学反应
        5.3.2 环化试剂预处理过程中的化学反应及机理
        5.3.3 腈纶纤维的预氧化反应
        5.3.4 差热分析
        5.3.5 热失重分析
    5.4 结论
结论
参考文献
在学校期间公开发表论文着作专利情况
致谢

(9)超高分子量尼龙6的干法纺丝研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
前言
第1章 文献综述
    1.1 聚酰胺纤维的性能及应用
    1.2 大分子柔性链高性能纤维的研究成果
        1.2.1 高强高模PE 纤维
        1.2.2 高强高模PAN 纤维
        1.2.3 高强高模PVA 纤维
    1.3 纤维高强化原理
    1.4 聚酰胺纤维高性能化的探索
        1.4.1 增塑熔融纺丝
        1.4.2 固相挤出
        1.4.3 区域拉伸和区域热处理
        1.4.4 干喷湿纺
    1.5 低摩尔比路易斯酸/PA6 体系的探索
        1.5.1 络合剂的选择
        1.5.2 低摩尔比的选择
        1.5.3 解络合剂的选择
    1.6 干法纺丝在纤维高性能化方面的应用
        1.6.1 干法纺丝原理、工艺特点
        1.6.2 干法纺丝在高性能纤维方面的应用
第2章 实验与表征
    2.1 实验部分
        2.1.1 络合溶液配制
        2.1.2 PA6 膜拉伸实验
        2.1.3 干法纺丝
        2.1.4 初生丝的后处理
    2.2 表征部分
        2.2.1 扫描电镜测试
        2.2.2 X 射线衍射测定结晶性能
        2.2.3 色那蒙补偿法测双折射
        2.2.4 FT-IR 测定
        2.2.5 DSC 测定
        2.2.6 纤维断裂强度测定
第3章 结果与讨论
    3.1 纺丝原液对纤维可纺性、力学性能的影响
        3.1.1 相对粘度的影响
        3.1.2 纺丝液浓度的影响
        3.1.3 配制温度的影响
    3.2 纺丝温度对纤维可纺性、力学性能的影响
        3.2.1 料筒温度的影响
        3.2.2 甬道温度的设定
        3.2.3 纺丝甬道温度与纤维结构性能的关系
    3.3 溶剂含量对纤维性能的影响
    3.4 牵伸条件对纤维结构性能的影响
        3.4.1 室温拉伸对PA6 纤维力学性能的影响
        3.4.2 热拉伸对PA6 纤维结构性能的影响
    3.5 解络合条件对纤维结构和性能影响
        3.5.1 解络合配比对其力学性能的影响
        3.5.2 解络合配比对晶形及结晶度的影响
        3.5.3 解络合配比对解络合热转变温度及热稳定性的影响
        3.5.4 解络合配比对大分子上官能团的影响
        3.5.5 解络合配比表观形态的影响
        3.5.6 解络合时间对纤维结构和性能的影响
    3.6 热定型条件对PA6 纤维结构性能的影响
        3.6.1 热定型时间对性能的影响
        3.6.2 热定型温度对纤维力学性能的影响
    3.7 多孔干法纺丝探索
结论
参考文献
附录
    1 解络合时间对纤维结构和性能的影响
    2 对于偏光红外光谱能否检测PA6 纤维无定形取向的探讨
攻读学位期间发表的论文
致谢

(10)碳纤维用高分子量聚丙烯腈前驱体的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 课题研究的目的和意义
    1.2 聚丙烯腈基碳纤维的发展
        1.2.1 国外聚丙烯腈基碳纤维的发展
        1.2.2 我国聚丙烯腈基碳纤维的发展
        1.2.3 聚丙烯腈基碳纤维的发展趋势
    1.3 聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺
    1.4 聚丙烯腈分子量与碳纤维性能的关系
    1.5 高分子量和窄分布的聚丙烯腈制备方法
        1.5.1 混合溶剂的自由基聚合
        1.5.2 水相悬浮聚合
        1.5.3 其它聚合方法
    1.6 本论文的主要研究内容
第2章 实验内容与方法
    2.1 实验药品和仪器
        2.1.1 实验药品
        2.1.2 实验仪器
    2.2 聚丙烯腈的合成及纺丝液制备
        2.2.1 溶液聚合
        2.2.2 热引发体系混合溶剂沉淀聚合
        2.2.3 氧化还原引发体系混合溶剂沉淀聚合
        2.2.4 纺丝原液的制备
    2.3 测试与表征
        2.3.1 粘均分子量及重均分子量的测定
        2.3.2 转化率的测定
        2.3.3 傅立叶红外光谱测试
        2.3.4 X 射线衍射测试
        2.3.5 热重分析
        2.3.6 纺丝溶液的粘度测定
第3章 高分子量聚丙烯腈聚合方法的探讨
    3.1 聚丙烯腈理论平均分子量的计算
        3.1.1 自由基聚合平均分子量计算的理论依据
        3.1.2 溶液聚合理论平均分子量的计算
        3.1.3 混合溶剂沉淀聚合平均分子量的计算
    3.2 不同聚合方法的研究
        3.2.1 溶液聚合
        3.2.2 热引发混和溶剂沉淀聚合
        3.2.3 氧化还原引发混和溶剂沉淀聚合
        3.2.4 三种聚合方法的对比分析
    3.3 不同聚合方法所得聚合物的性能表征
        3.3.1 红外光谱分析
        3.3.2 X 射线衍射分析
        3.3.3 TG-DTA 分析
    3.4 本章小结
第4章 热引发混合溶剂沉淀聚合及纺丝液的研究
    4.1 单因素分析聚合条件对聚合结果的影响
        4.1.1 引发剂用量的影响
        4.1.2 单体浓度的影响
    4.2 正交实验分析聚合条件对聚合结果的影响
    4.3 不同分子量聚合物的性能表征
        4.3.1 XRD 分析
        4.3.2 DSC 分析
        4.3.3 TG-DTA 分析
    4.4 纺丝原液初探
        4.4.1 DMF 体系纺丝原液的初探
        4.4.2 NaSCN 体系纺丝原液的初探
    4.5 本章小结
结论
参考文献
致谢

四、以MAS为第三单体的腈纶扩大试验(论文参考文献)

  • [1]γ-丁内酯合成方法的研究[D]. 张广省. 齐鲁工业大学, 2018(05)
  • [2]超高—高分子量聚丙烯腈聚合体原液的制备、流变特性及可纺性研究[D]. 姜会钰. 东华大学, 2016(05)
  • [3]聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶在污水处理中的应用研究[D]. 刘宛宜. 吉林大学, 2016(08)
  • [4]水性聚丙烯酸酯乳液的合成及其在全棉针织物弹性整理中的应用[D]. 杨末. 东华大学, 2016(02)
  • [5]二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究[D]. 谢奔. 山东大学, 2013(09)
  • [6]聚丙烯腈基碳纤维改性、预氧化工艺及其机理的探讨[D]. 郭丹丹. 武汉纺织大学, 2013(09)
  • [7]共聚型高分子量PAN的合成及其原丝湿法纺丝成形工艺的研究[D]. 易凯. 北京化工大学, 2011(04)
  • [8]腈纶预环化预氧化制备阻燃纤维研究[D]. 朱军. 山东理工大学, 2010(08)
  • [9]超高分子量尼龙6的干法纺丝研究[D]. 彭文娟. 北京服装学院, 2010(04)
  • [10]碳纤维用高分子量聚丙烯腈前驱体的研究[D]. 冯春. 哈尔滨工业大学, 2009(S2)

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以MAS为第三单体的腈纶纤维扩展实验
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