乙酸法生产乙酰甲胺磷

一、醋酸法生产乙酰甲胺磷（论文文献综述）

刘伟^[1]（2017）在《乙酰甲胺磷的工艺优化和乙酰精胺的利用》文中指出乙酰甲胺磷,CAS登记名称为O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺,是一种新型的乙酰化有机磷杀虫剂,具有广谱高效、低毒低残留、持效期长、抗药性好等优点,相信在未来的农药市场上一定会取代甲胺磷成为大吨位品种而大放异彩。但是目前乙酰甲胺磷的生产,还是存在着反应收率低,后处理分离不彻底,会产生大量难以处理的有机磷废水,以及操作过程复杂,生产成本高等缺点。因此,对乙酰甲胺磷的合成工艺进行优化改进并对其酰化反应液中副产物的分离及回收利用,不仅具有重要的经济价值,更具有节约自然资源,减少环境污染,利于使用推广等社会价值。本论文针对乙酰甲胺磷生产工艺上的缺点,进行了详细的优化和改进。首先,在甲胺磷的异构化阶段,提出利用结晶和萃取来分离溶液中剩余10%左右未反应完全的原料精胺,以提高溶液中甲胺磷纯度和下一步酰化反应选择性。其次,在乙酰甲胺磷反应液的后处理分离步骤,针对具有腐蚀性的乙酸,采取减压蒸馏的方法,在压力-0.08MPa,温度55℃的条件下减压蒸馏1小时可以分离回收58%的乙酸,剩余的乙酰甲胺磷过饱和溶液则在适宜条件下继续结晶可以得到总收率65.83%,质量分数98.53%的乙酰甲胺磷晶体。再次,对乙酰甲胺磷反应液进行了萃取分离实验,通过有机溶剂萃取来分离酰化反应液中乙酰精胺和乙酸。实验筛选甲苯作为萃取剂,在萃取溶剂与反应液质量配比1.25:1,萃取温度45℃,萃取时间60min、静止时间90min的最优化条件下,乙酰精胺和乙酸与乙酰甲胺磷的分离系数大于1,能够被有效地萃取分离。同时为了增强萃取传质分离效果,开展了多级逆流萃取实验,实验结果表明当萃取级数为5时,乙酰精胺和乙酸分别能达到97.63%和98.77%的萃取率,分液后的萃取相和萃余相经过继续结晶,可以分别得到高纯度的乙酰精胺晶体和乙酰甲胺磷晶体。最后,对不同原料来源的乙酰精胺异构化反应进行了研究,以硫酸二甲酯为催化剂,加入原液质量分数10%12%或18%不等的催化剂,反应34小时,得到的乙酰甲胺磷反应液最大收率为55%,选择性可以大于100%,为分离回收的乙酰精胺合理利用提供了依据。

王薇^[2]（2012）在《乙酰精胺分离过程模拟及资源化利用》文中研究表明乙酰甲胺磷是甲胺磷的乙酰化衍生物,是一种重要的有机磷杀虫剂,因其具有低毒、低残留、高效、以及广谱性等特点深受广大消费者的青睐。目前我国工业生产乙酰甲胺磷普遍采用先异构后酰化工艺。此工艺乙酰甲胺磷的收率（以精胺计）为75%,乙酰化反应液中还有5%-7%左右的乙酰精胺,现有工艺不能将其很好的分离,这样不仅影响乙酰甲胺磷产品的纯度,将其排放到废水中,不但浪费了原料,而且会带来环境污染。因此,将乙酰精胺从现有工艺中分离出来并进行资源化利用具有重要的经济效益和社会效益。本文在前人研究的基础上,用Origin7.5软件对萃取、反萃取平衡实验数据进行拟合,优化得到了乙酰精胺和乙酰甲胺磷的萃取分配曲线和反萃取分配曲线。用MATLAB软件进行编程,结合企业工艺现状,建立了多级逆流萃取塔分离乙酰精胺与乙酰甲胺磷以及反萃分离乙酰甲胺磷的数学模型,对多级逆流萃取塔、反萃塔进行模拟计算与优化,计算结果表明:为了使乙酰精胺的萃取率在99.00%左右,而乙酰甲胺磷只部分萃取出来,萃余相中乙酰精胺的浓度应为0.001;最优的剂溶比为0.3,随着理论级数的不断增加,萃取率也逐渐增加,优化的萃取级数为3级,乙酰精胺的萃取率为99.08%;乙酰甲胺磷的萃取率为83.20%。在反萃取中,萃余相中乙酰甲胺磷的浓度越低,反萃取率越高,为了使乙酰甲胺磷的反萃取率在99.00%左右,此时萃余相中乙酰甲胺磷的浓度为0.01;优化的剂溶比为0.8;随着理论级数的不断增加,萃取率也逐渐增加,优化的理论级数为4级,乙酰甲胺磷的反萃取率达到99.39%。将萃取、反萃分离得到的乙酰精胺用硫胺法合成转化为乙酰甲胺磷,优化得到的最佳工艺参数为:原料配比:乙酰精胺:硫磺:硫化铵:硫酸二甲酯（mol比）=1:1.1:1.1:1.5～1.6;硫铵化反应温度为45℃,反应时间为2.5小时;甲基化反应温度为30℃,反应时间1.5小时。在此工艺条件下此时,乙酰甲胺磷的收率以乙酰精胺计可达99.15%。

吴建文,李宏慰^[3]（1980）在《12吨/年硫化铵法合成乙酰甲胺磷中试技术总结》文中研究说明乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、低残留、广谱性有机磷杀虫剂。它是甲胺磷的乙酰化衍生物,但毒性为甲胺磷的五十分之一,1964年西德拜耳公司首先开发,后由美国切夫隆公司发展,1972年正式商品化,商品名Orthene。1973年美国已有千吨规模生

浙江省化工研究所^[4]（1977）在《醋酸法生产乙酰甲胺磷中酰化部份试验》文中研究说明在举国上下一片欢腾,亿万人民热烈欢呼华国锋同志任中共中央主席、中央军委主席,热烈庆祝以华国锋同志为首的党中央一举粉碎“四人帮”反党集团的大喜日子里,我们决心最紧密地团结在敬爱的英明领袖华国锋主席为首的党中央周围,继承毛主席遗志,在党的一元化领导下,坚持以阶级斗争为纲,牢记党的基本路线,认真学习马列着作和毛主席着作,

浙江省化工研究所^[5]（1977）在《醋酸法生产乙酰甲胺磷》文中研究表明乙酰甲胺磷亦称酰胺磷,是一种高效,低毒、低残毒,广谱性杀虫剂,它是甲胺磷的低毒衍生物。国外于1964年合成,1972年商品化。它的化学名称为 N—乙酰基 O、S—二甲基硫化磷酰胺,其化学结构为

菱湖化学厂^[6]（1976）在《醋酸法生产乙酰甲胺磷初步扩试成功》文中提出我厂生产甲胺磷农药历时两年有余。它具有广谱、高效、成本低廉等优点,惟其对人畜剧毒,限制了它的发展和应用。为使甲胺磷农药低毒化,许多科研单位、厂都进行了甲胺磷低毒衍生物的研制工作,并取得了成功。但均以醋酐或乙酰氯为酰化剂,且耗量大,成本高,该两种原料在我省又是奇缺。为使原料立足本省,省科技局、燃化局将甲胺磷改性任务下达给省化工研究所和我厂。在学习广西化工研究所和广州市化工研究所的先进经验基础

广西化工研究所^[7]（1976）在《乙酰甲胺磷小试总结》文中提出遵照毛主席关于“备战、备荒、为人民,”和“深挖洞,广积粮,不称霸”的伟大教导,我们在全区农药生产座谈会议的精神鼓舞下,对农药新品种“乙酰甲胺磷”进行了试制工作,取得小试成功。为我们广西进一步试产此农药,提供了可靠实验数据。这对增加农药品种,支援农业,作出了应有贡献。

广州花县氮肥厂农药车间^[8]（1976）在《乙酰甲胺磷合成试验总结第二报:先酰化后转位路线》文中进行了进一步梳理一、前言根据第一报的合成工艺路线分析,乙酰甲胺磷采用先酰化后转位的合成路线,有其某些长处,反应比较平稳,生产控制上比甲胺磷安全,所以我们对本路线进行了试验。经过多次反复试验,由0,0-二甲基硫代磷酰胺经醋酐乙酰化收率可稳定在95％,采用醋酸和三氯化磷乙酰化收率也可达90％左右,但乙酰甲胺磷的转位收率比较低,和工业化试验的要求相比,仍有一定的差距。国内一些兄弟单位于这条合成路线方面都已做过不少工作,我们所进行的试验,多数有所重复,但也存在某些差异,为探求乙酰甲胺磷比较合理的工业合成路线,因此我们将先酰化后转位的实验部份亦写成总结,以供参考。

二、醋酸法生产乙酰甲胺磷（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、醋酸法生产乙酰甲胺磷（论文提纲范文）

（1）乙酰甲胺磷的工艺优化和乙酰精胺的利用（论文提纲范文）

摘要

abstract

第1章绪论

1.1 农药发展现状

1.2 乙酰甲胺磷简介

1.3 乙酰甲胺磷的合成综述

1.3.1 先异构反应后酰化反应路线

1.3.2 先酰化反应后异构反应路线

1.3.3 三氯硫磷、甲醇钠、乙酰胺合成工艺路线

1.4 乙酰甲胺磷的分离技术概述

1.4.1 国外乙酰甲胺磷的分离研究现状

1.4.2 国内乙酰甲胺磷的分离研究现状

1.5 本课题研究的意义、目的及内容

第二章精胺异构分离新工艺和甲胺磷酰化的研究

2.1 引言

2.2 实验仪器与试剂

2.3 实验方法与步骤

2.4 实验分析与计算

2.4.1 分析方法

2.4.2 计算方法

2.5 实验结果与讨论

2.5.1 精胺异构条件的选择

2.5.2 甲胺磷反应液的结晶

2.5.3 甲胺磷反应液的萃取

2.5.4 甲胺磷的酰化实验

2.6 本章小结

第三章乙酰甲胺磷反应液的蒸馏与结晶

3.1 引言

3.2 实验仪器与试剂

3.3 实验步骤与方法

3.4 实验分析与计算

3.5 实验结果与讨论

3.5.1 减压蒸馏温度与时间对乙酰甲胺磷稳定性的影响

3.5.2 减压蒸馏温度对乙酸蒸馏质量的影响

3.5.3 减压蒸馏时间对乙酸蒸馏质量的分析

3.5.4 减压蒸馏温度对乙酰甲胺磷反应液结晶的影响

3.6 本章小结

第四章乙酰甲胺磷反应液的萃取实验

4.1 引言

4.2 实验仪器与试剂

4.3 实验方法与步骤

4.4 实验分析与计算

4.5 实验结果与讨论

4.5.1 萃取溶剂的选择

4.5.2 萃取条件的确定

4.5.2.1 乙酰甲胺磷反应液初始浓度对萃取平衡的影响

4.5.2.2 萃取剂质量比对萃取平衡的影响

4.5.2.3 温度对萃取平衡的影响

4.5.2.4 萃取时间和静止时间对萃取平衡的影响

4.5.2.5 多级逆流萃取对乙酰甲胺磷萃取平衡的影响

4.6 本章小结

第五章乙酰精胺转位为乙酰甲胺磷的实验研究

5.1 引言

5.2 实验仪器与试剂

5.3 实验方法与步骤

5.4 实验分析与计算

5.5 实验结果与讨论

5.5.1 乙酰精胺酰化反应液转位反应的研究

5.5.1.1 乙酰精胺反应液转位反应时间的影响

5.5.1.2 乙酰精胺反应液转位反应催化剂配比的影响

5.5.1.3 乙酰精胺反应液转位反应催化温度的影响

5.5.2 高纯度乙酰精胺晶体转位反应的研究

5.5.2.1 高纯度乙酰精胺转位反应时间的影响

5.5.2.2 高纯度乙酰精胺转位反应温度的影响

5.5.2.3 高纯度乙酰精胺转位反应催化剂浓度的影响

5.5.3 萃取溶液减压蒸馏后乙酰精胺转位反应的研究

5.5.3.1 萃取液的直接转位

5.5.3.2 萃取溶液的减压蒸馏温度

5.5.3.3 低浓度乙酰精胺转位反应时间因素的影响

5.5.3.4 低浓度乙酰精胺转位反应催化剂配比的影响

5.6 本章小结

第六章结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

硕士期间发表的论文及科研成果

（2）乙酰精胺分离过程模拟及资源化利用（论文提纲范文）

摘要

Abstract

第1章绪论

1.1 前言

1.2 乙酰甲胺磷的工艺现状

1.2.1 乙酰甲胺磷的合成路线

1.2.2 乙酰甲胺磷的后处理工艺

1.2.3 乙酰甲胺磷和乙酰精胺的分析方法简介

1.3 萃取技术

1.3.1 萃取技术的应用

1.3.2 萃取平衡

1.3.3 萃取方法

1.4 MATLAB简介及应用

1.4.1 MATLAB简介

1.4.2 MATLAB应用

1.4.3 MATLAB特点

1.5 本课题的研究内容、意义

1.5.1 本课题的研究内容

1.5.2 本课题的研究意义

第2章乙酰甲胺磷中和液多级逆流萃取过程模拟

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料与仪器设备

2.2.2 多级逆流萃取过程的数学模型

2.3 结果与讨论

2.3.1 萃取分配曲线的绘制

2.3.2 乙酰甲胺磷萃取流程模拟

2.4 本章小结

第3章乙酰甲胺磷反萃分离流程模拟

3.1 前言

3.2 实验仪器与设备

3.3 结果与讨论

3.3.1 反萃乙酰甲胺磷、乙酰精胺的分配曲线

3.3.2 反萃取流程模拟

3.4 本章小结

第4章低浓度乙酰精胺合成乙酰甲胺磷工艺优化

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 实验仪器与试剂

4.2.2 合成路线及原理

4.2.3 试验方法及步骤

4.3 实验结果与讨论

4.3.1 反应时间、温度对硫胺化反应的影响

4.3.2 硫磺的用量对反应的影响

4.3.3 甲基化反应温度对乙酰甲胺磷收率的影响

4.3.4 甲基化反应时间对乙酰甲胺磷的影响

4.3.5 硫酸二甲酯的用量对反应收率的影响

4.4 本章小结

第五章结论与展望

5.1 结论

5.2 展望