室温和低温固固相反应合成化学

室温和低温固固相反应合成化学

一、室温和低热温度固—固相反应合成化学(论文文献综述)

李逵[1](2020)在《半结晶性聚芳醚腈的固相交联聚合反应研究》文中提出半结晶性聚芳醚腈(PEN)是主链上含有芳氰基且结构比较规整的聚芳醚类聚合物。其结构中所含的苯氰基团是一类具有较高化学反应活性的官能团,可发生环化反应生成结构稳定的芳杂环。因此,半结晶性PEN既具有结晶性又具有可交联特性,在制备耐高温、高强度、高模量的聚合物材料方面有巨大的应用潜力。由于聚合物的结晶和交联过程存在竞争关系,因此控制结晶过程和固相交联反应条件,使两者共存并发挥协同作用才能获得最佳的综合性能,这也是该领域的研究重点。本论文通过结构设计,调控半结晶性PEN的结晶行为和固相交联反应条件,并系统探讨聚芳醚腈的结构、结晶度、分子量、分子量分布以及成核-交联剂对其固相交联反应过程和活性的影响,以揭示聚芳醚腈的结构及结晶性对固相交联反应的影响机制,从而提出优化结晶性高分子材料固相交联的途径和方法,为综合性能优异的结晶性功能高分子材料的设计和制备提供理论依据。首先,通过亲核取代缩合聚合反应,合成以氰基和羟基封端的半结晶性聚芳醚腈。为研究侧氰基对固相交联反应的影响,合成以氰基封端的聚芳醚砜作为对比。利用FT-IR、1H-NMR等测试手段对合成的三种聚合物的结构进行表征。通过交联后的凝胶含量、玻璃化转变温度(Tg)和交联密度等数据探讨端基结构和氰基位置对固相交联反应程度和反应活性的影响,同时利用TGA和力学性能测试对固相交联后的不同聚芳醚腈进行性能表征。结果表明羟基封端的聚芳醚腈的固相交联反应所需温度最低,反应活性最高,在280℃时即可发生明显的固相交联反应。而氰基封端的聚芳醚腈需要在320℃左右才能以较快的速率发生固相交联反应。说明端羟基对侧氰基环化交联反应具有明显的催化作用,在320℃交联处理8h后,羟基封端聚芳醚腈薄膜的凝胶含量和交联密度分别达到99.3%和1021 mol/m3。氰基封端聚芳醚砜需要在340℃下才能发生明显的固相交联反应,说明侧氰基的存在有利于氰基封端聚芳醚腈固相交联反应的发生。然后,研究了氰基封端聚芳醚腈的结晶度对体系固相交联反应的影响。采用溶液结晶和冷结晶的方法对半结晶性PEN的结晶行为进行研究并制备出不同结晶度的PEN薄膜,同时对半结晶性聚芳醚腈在结晶过程中结晶程度对微区荧光光谱和UV-vis光透过率的影响进行了研究。利用凝胶含量、Tg和热稳定性等数据,分析评估了半结晶性PEN的结晶度对固相交联反应活性及聚合物应用性能的影响。结果表明:半结晶性聚芳醚腈的交联反应优先发生在无定形部分。固相交联反应发生后,半结晶性PEN分子链之间形成的三维交联网络结构,可显着提高半结晶性PEN的热稳定性。结合晶体结构对热稳定性的贡献,两者的协同作用可进一步改善PEN薄膜的高温使用特性。通过聚合物合成及复配技术设计制备了不同分子量及宽分子量分布的半结晶性PEN体系,利用凝胶含量和玻璃化转变温度等交联特征数据研究了分子量及复配膜分子量分布对半结晶性PEN固相交联反应的影响。结果表明分子量越低,分子链的运动能力越强,固相交联反应活性越高。复配体系中低分子量组分的含量越高,体系的固相交联反应活性越高,在310℃附近热固相交联得到的结晶-交联共存体系的性能最佳。分子量分布较宽时,结晶-交联共存体系的半结晶性聚芳醚腈的力学性能和热性能表现更优异。研究结果还表明,微区荧光和UV-vis光谱分析可以实现对聚芳醚腈的固相交联过程的实时监测。上述研究发现通过控制交联反应温度和时间可以制备出结晶和交联共存的综合性能表优异的半结晶性PEN薄膜。但如果没有成核剂/交联剂的作用,结晶和固相交联所需热处理温度较高、时间较长,这显然不利于推广和扩大应用。为此,采用溶剂热法以及后续的表面处理技术定制出有机-无机杂化成核-交联剂,以期利用有机-无机杂化粒子对半结晶性PEN的结晶-交联过程起到良好的促进作用。同上,利用凝胶含量、Tg、结晶活化能等数据对半结晶性PEN复合体系的结晶-交联过程进行系统研究,并通过力学性能和热稳定性侧面揭示复合材料体系的性能受结晶-交联过程的影响规律。结果表明:各种Fe3O4/FePc杂化亚微米球对PEN的结晶和交联过程都能起到促进作用,可作为半结晶性PEN的成核剂、交联剂。其中通过Steglich酯化反应接枝上羟基封端PEN的Fe3O4/FePc杂化亚微米球对PEN固相交联复合材料力学性能、热性能的提升效果最为显着。同时,杂化粒子对复合体系介电性能的提升作用和磁功能化拓展了该复合体系的应用领域。最后,利用半结晶性聚芳醚腈的结晶-交联特性,展开了一系列功能复合材料的应用研究。利用半结晶性聚芳醚腈的结晶-交联行为和形貌对高性能纤维进行表面粗糙化处理,采用简单的热处理即可实现高分子包覆层对纤维表面的修饰,结合相似相容和粗糙化理论实现高性能纤维增强热塑性复合材料的界面性能优化。利用半结晶性聚芳醚腈固相交联薄膜的三维网络微观结构和突出的耐高温特性,结合纳米银粒子的功能特性,制备适用于高温条件的特种介电功能材料。利用半结晶性聚芳醚腈的固相交联反应特性,制备纤维增强的高性能热塑性复合材料,使这种纤维增强聚合物基复合材料在具有热塑性塑料快速加工成型特性的同时也能达到与热固性树脂相当性能。

张艳玲[2](2019)在《不同燃烧条件下生物质灰肥特性的矩阵描述与研究》文中认为生物质燃烧后的固体产物-生物质灰,包含植物生长所必需的几乎所有的营养元素。生物质灰作为肥料还田利用,可减少固废存放场地和处理费用,减少农业化肥使用和生产成本,促进农业生态系统中营养元素的循环和维护生态平衡,对可持续发展具有非常重要的意义。然而,关于生物质灰肥特性的检测和表征方法以及燃烧条件对灰肥特性影响方面的研究仍十分缺乏。本文以玉米秸为实验物料,对这两方面进行了研究,主要工作内容及结果如下:(1)通过文献分析和实验,建立了以顺序浸出为基础,能够检测灰中营养元素种类、含量的检测方法和描述灰肥特性的矩阵表征方法。具体如下:通过对生物质灰溶解性的大量实验,选择了以去离子水、体积比为1:10的0.5 mol/L的乙酸-乙酸铵溶液、2%的柠檬酸溶液为浸出溶剂,建立了生物质灰的顺序浸出和使用X射线荧光光谱仪对不溶灰中各营养元素含量测定的灰肥检测方法;根据生物质灰中营养元素种类和赋存形态多的特点,提出了以灰中主要营养元素(钾、磷、钙等)种类为矩阵行元素,以灰中营养元素的总量、顺序浸出溶量(速效含量、缓效含量、长效含量等释放特性)为矩阵列元素的矩阵表征方法。(2)搭建了以卧式管式炉为基础的燃烧实验台(包括燃烧设备、供风系统、测量系统、数据采集系统等),在此实验台中进行了不同燃烧条件(温度、颗粒尺寸、空气流量)对玉米秸成型颗粒燃烧过程影响的实验,并对不同温度下的玉米秸成型颗粒灰进行了肥性检测。结果表明:1)当温度高于700℃时,继续升高温度对于燃烧过程的影响不大;颗粒尺寸和空气流量对于燃烧过程的影响很小,几乎可以忽略不计;玉米秸成型颗粒燃烧比木质颗粒燃烧所需要的二次风少,滞留时间长;2)对比颗粒灰与粉体灰的水溶性,发现颗粒灰的水溶性较低,均<13%,在700℃以下,粉体灰的溶解性是颗粒灰的2倍以上,这说明颗粒内部温度与炉温不一致;通过对植物在生长过程中所需钾元素的量与灰肥矩阵的比较和计算,发现低温灰(500℃)作为肥料应用有很大的潜能,单位面积土地产生的玉米秸全部返田,能够满足植物生长过程中所需钾元素的量(玉米秸成型颗粒灰提供34%的钾,土壤提供66%)。(3)在马弗炉和卧式管式炉中对玉米秸粉进行了不同温度、停留时间的燃烧实验,并将所得的灰进行了肥性检测。结果表明:温度对灰中金属营养元素溶解性(钾、钙、镁)的影响要大于对非金属营养元素(磷、硫)的影响;温度对灰中营养元素总含量的影响不大,而对于灰中营养元素释放特性的影响较大,这说明灰中的营养元素随温度的升高发生了相变;通过对比玉米秸成型颗粒灰和粉体灰的肥性矩阵可知,颗粒灰中各营养元素的总量和可溶解的量都远小于粉体灰的,550℃的粉体灰中的K总含量、可溶含量分别要相比颗粒灰的大80%、148%。(4)对不同温度、停留时间下的玉米秸粉灰肥性数据进行分析,结果发现:仅使用动力学方程对生物质灰肥的变化规律难以进行描述。下一步将研究扩散等流动特性对生物质灰肥特性的影响。

张舟[3](2018)在《极限电流型氧传感器过渡层匹配性研究》文中提出极限电流型氧传感器能够连续检测出稀薄燃烧区的空燃比,是汽车氧传感器的热门研究方向。极限电流型氧传感器工作过程中,绝缘层和功能层材料之间存在热膨胀系数不匹配的问题,在热震过程中,产生热应力,导致结构破坏,对氧传感器的使用寿命造成巨大影响。本文主要研究过渡层的添加对简化后的绝缘层和功能层的性能的影响。使用有限元法对梯度过渡层和交齿过渡层结构进行优化,通过低温固相法制备氧化铝前驱体,经过流延、印刷、叠压和共烧结工艺,制备出过渡结构共烧结试样。对这些试样进行强度和形貌测试,分析得出如下结论:(1)梯度过渡层和交齿过渡层均可以改善结构的热应力分布。梯度过渡层减少了结合面的应力。交齿过渡层使应力集中在固定面。选择齿宽为0.5mm的交齿过渡层可以减少应力集中的同时,改善结合面的应力分布。(2)水合碱式乙酸铝的柠檬酸配合物的烧结温度在375℃,共烧结试样在烧结过程中需要在此温度进行保温,以使前驱体分解完全。(3)梯度过渡层和交齿过渡层均可以减少结构热应力。相比交齿过渡层,梯度过渡层能强化结构,保证绝缘层性能。

沈文涛[4](2017)在《我国固体无机化学的研究进展》文中研究表明无机化学与有机化学共同构成了现代化学学科,且无机化学对于最近几年来我国化学工业进步和化学经济的可持续发展等都具有非常重要作用。无机化学是我国化学工业发展的核心动力。固体无机化学是无机化学的重要方向,亦是现阶段我国化学研究的重点核心。本文主要从无机化学的研究过程出发,展开系统性分析,我国固体无机化学的研究进展。

桑惠玲[5](2017)在《固相合成草甘膦钾盐》文中进行了进一步梳理草甘膦是一种广谱灭生性除草剂,草甘膦钾盐凭借其见效快,更耐雨水冲刷,喷于叶面及进入土壤的钾离子可以有效地被植物吸收,达到补充相当量钾肥的特点,在草甘膦行业中具有较大的市场竞争力。现有合成草甘膦钾盐原药的方法,大多数都需要经过烘干、粉碎才能得到粉状的草甘膦钾盐,增加了成本,对设备要求较高、能耗高。在带有加热装置的捏合机中干法合成草甘膦钾盐,最终物料仍呈固态,简化了合成步骤,降低了成本。但并未考察干法合成草甘膦钾盐的影响因素,所以现在需确定相关因素对固相法合成草甘膦钾盐的影响及反应机理,并确定其动力学模型。在500mL的搅拌反应器中,固体草甘膦和固体碳酸钾直接反应合成草甘膦钾盐。采用气相色谱法检测反应生成CO2的量,并考察了气体湿度、反应温度、物料比、N2流速、粒径、转速对该反应的影响。研究结果表明,固相含水率显着影响反应物之间的传质,该反应存在诱导期、加速期及降速期三个阶段。通气湿度增大,固相反应物含水率升高,反应诱导期缩短,反应更易进行,相同反应时间的反应转化率和平均反应速率增大。通气湿度过高,带湿能力下降,反应加速期产生的水分会导致产物结团,影响后续反应。在相同通气条件下,反应温度升高,平均反应速率先增加后减小,存在较适宜的反应温度。温度过高会使反应体系中的水分流失加快,使固相中的含水率较低,反应速率反而下降。草甘膦与碳酸钾的摩尔比减小,相同质量的草甘膦与碳酸钾之间的接触机率增加,可以加快草甘膦的反应。草甘膦粒径越小,比表面积增大,越有利于反应的进行。粒径过小,物料越容易黏结,反应速率反而下降,存在较优的粒径。搅拌转速越快,物料表面更新加快,越有利于溶熔层的不断形成,从而加快反应。转速越大,反应速率越快。但受实验装置的限制,转速过大,物料更易被气体带出反应器,不利于反应的进行。固相法合成草甘膦钾盐反应前期为扩散控制,动力学模型为1-2α-(1-α)2/3 = k1t;反应进入加速期后为形核控制,动力学模型为:[-1n(1-α)]n = k2t(n=2/3)。

赵飞燕[6](2015)在《基于Ni(Ⅱ)的层状结构有机/无机杂合物的合成与表征》文中提出层状类钙钛矿有机/无机杂合物是在分子尺度上组装的兼具有机组元与无机组元性能优势的功能材料,具有独特的电学、光学、磁学性能。常用合成方法是溶剂蒸发法,但基于Ni(II)的钙钛矿材料无法采用该方法得到,所以本文尝试采用低温固相法制备。本文以CnH2n+1NH2(n=4,6,8,12)为有机组元,NiCl2·6H2O、NiBr2、NiI2为无机组元,尝试采用低温固相合成法制备基于Ni(II)的系列有机/无机杂合物。利用X-射线粉末衍射对杂合物的结构进行表征,并采用元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、热重对具有明显层状结构的杂合物进一步进行性能研究。采用低温固相合成法制备了不同无机元(碳链长短不同)的三种层状有机/无机杂合物:(C4H9NH3)2NiCl4、(C8H17NH3)2NiCl4、(C12H25NH3)2NiCl4。系统的分析了碳链长短对杂合物晶体结构、紫外-可见吸收光谱、热重的影响。结果表明:三种杂合物层状结构明显,均具有高度择优取向性,晶体结构依次为单斜晶系、六方晶系、正交晶系;三种杂合物的层间距依次为:16.21、23.40、30.33。同时还发现,随着碳链的增长,杂合物特征吸收峰位置发生红移;杂合物的热稳定性增强。在上述研究的基础上,成功合成了两个系列(按碳链长短分类)有机无机杂合物:(C8H17NH3)2NiCl4、(C8H17NH3)2NiBr2Cl2、(C8H17NH3)2NiBr4与(C12H25NH3)2NiCl4、(C12H25NH3)2NiBr4。重点研究了卤素离子对杂合物晶体结构与性能的影响。研究结果表明,卤素离子对同系列杂合物的晶体结构无影响,但对杂合物的热稳定性和光吸收特性有明显影响,随着溴离子掺杂量的增加,杂合物的紫外-可见光谱吸收峰发生明显红移,热稳定性增强。

徐杉,刘康,刘小红,刘恋,张晴,王石泉,冯传启[7](2015)在《锂离子电池负极材料M2P2S6(M=Ni,Mn)的合成及电化学性能研究》文中认为通过室温固相法合成M2P2S6(M=Mn,Ni)层状结构材料,经XRD,SEM,EDS,IR和TG进行表征.结果表明,Mn2P2S6由粒径为4050 nm的纳米球堆积而成,Ni2P2S6由不同大小粒子组成块状结构.将M2P2S6(M=Mn,Ni)作为锂离子电池负极材料进行电化学测试表明,M2P2S6(M=Mn,Ni)的首圈放电比容量分别高达800 m Ah/g和911 m Ah/g,说明M2P2S6化合物可能是一个潜在的锂离子电池负极材料.1

吴悦,周益明[8](2015)在《例谈低热固相化学反应》文中研究指明在室温或低于100℃的温度下,固体与固体之间的反应称为低热固相化学反应。与人们早已认识的传统高温固相反应显着不同的是,它具有节能、高效、环境友好等特点。在文献调研的基础上,简单介绍了低热固相化学反应。以中学化学教学中典型的低热固相化学反应为例,介绍了氨态氮的检验、侯氏制碱法中副产物氯化铵的处理、葡萄糖氧化等实验。此外,还介绍了低热固相反应在纳米材料以及锂离子电池材料制备中的重要应用。期望此内容可为中学化学教学提供一些有益的参考。

卫云鸽[9](2014)在《面向水下微弱电场测量的低噪声复合Ag/AgCl多孔电极制备及性能研究》文中研究表明水下微弱电场探测技术可广泛用于海洋资源探测、海洋工业金属防腐保护与检测以及舰船电场探测等领域。海洋电场测量装置包括电场传感器(也称电极)和数字信号接收处理系统,其中性能优异的电极对电场的测量起着至关重要的作用。Ag/AgCl电极作为性能优异的参比电极,在科学实验和工程中应用广泛。本文以研制用于海洋微弱电场测量的低噪声复合Ag/AgCl多孔电极为研究方向,系统地研究了复合Ag/AgCl多孔电极的制备、结构和性能等,对多孔电极极化进行了理论模型建立,讨论了影响多孔电极极化性能和电压噪声的因素及其产生机理,以及与电极电势稳定性的关系,测量了电极的稳定性能并对外加电场下电极的感应进行了模拟实验。由于较差的电极电势稳定性和较高的自噪声会极大地影响电极的测量灵敏度,而电极的性能受到电极组分和结构的直接影响。本文从理论和实验的角度对电极的材料制备和结构控制做了具体研究,成果及创新点如下:首先对组成电极的前驱粉体的物化特性进行了研究优化。针对生成AgCl粉体的反应过快,易产生不均匀性分布的问题,研究改进了各种制备工艺,对获得的各种AgCl粉体的物化特性进行了分析表征,结果发现固相球磨-冷冻干燥法优于其它方法,并对该方法进行了改进优化,得到的超细AgCl粉体粒径分布最窄,约为1μm~2μm,颗粒松散,分散性最好;其次对电极的结构进行了改进。通过对电极成型工艺的探讨及电极微观结构的表征,发现复合Ag/AgCl电极结构不同于常规的膜式Ag/AgCl电极,其结构为均匀多孔结构,其结构参数与工艺条件密切相关。然后对多孔电极的极化规律进行了理论模型建立及实验验证。根据多孔电极的电化学反应历程及多孔电极的等效电路,推导了该类型多孔电极极化公式,并对多孔电极的稳态极化曲线进行了实际测量。多孔结构影响了电极交换电流密度和极化电阻的大小,从而改变了电极的极化性能和电极电势的稳定性。此外对电极的电压噪声性能进行了研究。通过对Ag/AgCl复合多孔电极的电化学反应过程的分析,讨论了电压噪声产生机理以及电压噪声与电极结构的关系,并进行了实验验证。电极的有效孔隙率和比表面积的增大可以降低电极的电压噪声水平,多孔电极局部的不均匀极化会导致电压噪声水平的增高和电极稳定性能的下降,与电极的极化程度测试结果具有一致性。另外经理论分析后优化了工艺,对制成的成品Ag/AgCl多孔电极各项性能进行了分析表征。电极交换电流密度约为85.51mA·cm-2,电压噪声密度为1.74nV/√Hz(1Hz处);极差电位在24h内平均稳定值为-0.08mV,上下波动不超过0.028mV;浸泡76天后,极差电位基本维持在0.169mV左右,波动范围不超过和短期稳定性水平提高了一个数量级,而电压噪声水平达到了国际先进水平。最后基于虚拟仪器的思想,利用外加模拟电场建立了电场测量系统,对电极对极低频电场的感应进行了测量分析。在测量敏感频段,电极表现出良好的频响特性,可以满足在海水中的电场探测要求。

罗文[10](2014)在《超微气流粉碎作用下的低热固相反应研究》文中研究指明超微气流粉碎技术是制备超细粉体的常用手段之一,目前已在食品、医药、化工、非金属矿物等领域得到广泛应用。然而就其应用领域来看,该技术主要应用于单纯的物理粉碎,在合成化学尤其是金属有机配合物方面的应用研究还相对较少。本文在前人的研究基础上,将超微气流粉碎技术与传统低热固相反应相结合,成功合成了多种金属有机配合物和有机化合物。具体研究结果为:(1)以间、对氨基苯甲酸和醋酸铜为原料,采用超微气流低热固相法合成了间、对氨基苯甲酸铜(II)两种金属有机配合物,表征后确定了配合物中不含配位水,化学式分别为Cu(m-NH2C6H4COO)2和Cu(p-NH2C6H4COO)2;同时,红外光谱分析结果显示Cu2+以双齿桥接配位和单齿配位方式分别与间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸进行配位。此外,从反应时间、收率以及产物的组成、结构等方面对超微气流低热固相反应、液相法和研磨法进行了比较研究。结果表明,超微气流低固相合成配合物的组成和结构与液相法、固相研磨法合成的配合物一致;在反应时间15min时收率分别为89.82%和88.26%,接近于研磨法,优于液相法。(2)以六次甲基四胺和六水合氯化钴为原料,利用同样的方法合成了六次甲基四胺合钴(II)配合物。表征结果显示配合物含6分子结晶水,与液相法产物具有类似的结构。研究了所得配合物对聚乳酸结晶性能的影响,结果表明所得配合物可使聚乳酸的半结晶时间明显缩短,结晶速率加快,说明配合物对聚乳酸能起到成核效应;当配合物含量为2%时,与纯聚乳酸相比,配合物/聚乳酸复合物的半结晶时间由96.52min缩短至3.85min。(3)合成了对氯苯甲醛缩对氨基苯甲酸和邻硝基苯甲醛缩对氨基苯甲酸两种席夫碱,采用PM3半经验法优化了反应物与产物的空间结构,获得了其前线分子轨道能量,从理论上解释了邻硝基苯甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的合成比对氯苯甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱容易的原因。(4)理论分析表明,反应温度、反应物颗粒大小和是否含有结晶水对超微气流低热固相合成法有较大影响,推测颗粒间的自摩擦扩散为反应的控速步骤。

二、室温和低热温度固—固相反应合成化学(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、室温和低热温度固—固相反应合成化学(论文提纲范文)

(1)半结晶性聚芳醚腈的固相交联聚合反应研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 概述
    1.2 聚合物的固相反应介绍
    1.3 高性能半结晶性聚合物研究介绍
        1.3.1 聚芳醚酮
        1.3.2 聚苯硫醚
        1.3.3 聚芳醚腈
    1.4 聚芳醚腈的热交联反应介绍
        1.4.1 聚芳醚腈中邻苯二甲腈基团的交联反应
        1.4.2 聚芳醚腈中单芳氰基团的交联反应
    1.5 论文选题的背景与意义
    1.6 本论文研究内容与主要创新点
        1.6.1 论文研究内容
        1.6.2 论文的主要创新点
第二章 半结晶性聚芳醚腈的结构对固相交联反应的影响
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料
        2.2.2 不同结构聚芳醚腈的合成
        2.2.3 不同结构聚芳醚腈薄膜的制备
        2.2.4 不同结构聚芳醚腈薄膜的固相交联处理
    2.3 测试表征
        2.3.1 GPC测试
        2.3.2 傅里叶红外表征(FT-IR)
        2.3.3 核磁共振表征(1H-NMR)
        2.3.4 差式扫描量热分析(DSC)
        2.3.5 热重分析(TGA)
        2.3.6 微观形貌表征
        2.3.7 凝胶含量测试
        2.3.8 动态热机械性能表征(DMA)
        2.3.9 力学性能表征
        2.3.10 广角X射线衍射分析(WAXD)
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 半结晶性聚芳醚腈的结构与性能表征
        2.4.2 端基结构对半结晶性PEN固相交联反应活性的影响
        2.4.3 氰基位置对PEN固相交联反应活性的影响
        2.4.4 端基结构及氰基位置对固相交联PEN微观形貌的影响
        2.4.5 端基结构对固相交联PEN力学性能的影响
        2.4.6 端基结构及固相交联温度对PEN结晶情况的影响
        2.4.7 端基结构对固相交联PEN热稳定性的影响
    2.5 本章小结
第三章 结晶度对半结晶性聚芳醚腈固相交联反应的影响
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料
        3.2.2 半结晶性聚芳醚腈的合成
        3.2.3 不同结晶度聚芳醚腈薄膜的制备
        3.2.4 不同结晶度聚芳醚腈固相交联薄膜的制备
    3.3 测试表征
        3.3.1 光学偏振分析(POM)
        3.3.2 微区荧光表征
        3.3.3 紫外可见吸收光谱表征(UV-vis)
        3.3.4 其它表征
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 半结晶性聚芳醚腈结晶度的影响因素研究
        3.4.2 结晶度对半结晶性PEN固相交联反应的影响
        3.4.3 结晶度对固相交联PEN微观形貌的影响
        3.4.4 结晶度对固相交联PEN力学性能的影响
    3.5 本章小结
第四章 分子量及分布对半结晶性聚芳醚腈固相交联反应的影响
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料
        4.2.2 半结晶性聚芳醚腈的合成
        4.2.3 不同分子量聚芳醚腈薄膜的制备与交联
        4.2.4 不同分子量聚芳醚腈复配膜的制备与交联
    4.3 测试表征
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 分子量对半结晶性PEN固相交联反应活性的影响
        4.4.2 分子量对固相交联PEN力学性能的影响
        4.4.3 分子量对固相交联PEN热稳定的影响
        4.4.4 分子量分布对半结晶性PEN固相交联反应的影响
        4.4.5 分子量分布对固相交联PEN力学性能的影响
        4.4.6 分子量分布对固相交联PEN热稳定性的影响
    4.5 本章小结
第五章 成核-交联剂对半结晶性聚芳醚腈固相交联反应的影响
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验试剂及原料
        5.2.2 不同成核-交联剂的制备
        5.2.3 加入不同成核-交联剂的PEN交联薄膜的制备
    5.3 测试表征
        5.3.1 透射电子显微镜(TEM)分析
        5.3.2 介电性能测试
        5.3.3 磁性能测试
        5.3.4 其它表征
    5.4 结果与讨论
        5.4.1 不同成核-交联剂的表面结构与性能
        5.4.2 成核-交联剂对未交联半结晶PEN性能的影响
        5.4.3 成核-交联剂对半结晶性PEN固相交联反应活性的影响
        5.4.4 成核-交联剂对半结晶性PEN结晶性的影响
        5.4.5 成核-交联剂对固相交联PEN力学性能的影响
        5.4.6 成核-交联剂对固相交联PEN热稳定性的影响
        5.4.7 成核-交联剂对固相交联PEN磁性的影响
    5.5 本章小结
第六章 半结晶性聚芳醚腈在功能材料领域的应用研究
    6.1 引言
    6.2 实验部分
        6.2.1 实验原料
        6.2.2 半结晶性PEN对 CF、KF的表面包覆处理
        6.2.3 半结晶性PEN/纳米Ag介电复合膜的制备
        6.2.4 半结晶性PEN/玻纤(GF)复合层压板的制备
    6.3 测试表征
        6.3.1 流变性能表征
        6.3.2 其它表征
    6.4 结果与讨论
        6.4.1 半结晶性PEN在纤维表面修饰领域的应用研究
        6.4.2 半结晶性PEN在介电薄膜领域的应用研究
        6.4.3 半结晶性PEN在高强纤维增强复合材料领域的应用研究
    6.5 本章小结
第七章 全文总结与展望
    7.1 全文总结
    7.2 后续工作展望
致谢
参考文献
攻读博士学位期间取得的研究成果

(2)不同燃烧条件下生物质灰肥特性的矩阵描述与研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 课题来源
    1.2 有机固废燃烧处理/应用的背景及意义
        1.2.1 有机固废处理的背景
        1.2.2 燃烧对于农业废弃物等有机固废处理和应用的意义
    1.3 生物质灰的研究现状
        1.3.1 生物质灰特性的研究现状
        1.3.2 燃烧温度对生物质灰特性的影响
        1.3.3 燃烧时间对生物质灰特性的影响
    1.4 生物质灰作为肥料应用存在的问题
    1.5 本课题研究内容与实施方案
        1.5.1 研究内容
        1.5.2 总体方案
    1.6 本章小结
第二章 灰肥特性评价方法和检测方法
    2.1 引言
    2.2 灰肥特性评价方法的提出
        2.2.1 常用化肥评价方法
        2.2.2 灰肥与化肥的异同
        2.2.3 生物质灰的矩阵描述和评价方法的提出
    2.3 肥性检测方法实验
        2.3.1 实验用高羊茅草灰的制备
        2.3.2 顺序浸出溶剂的选择
        2.3.4 原灰和不溶灰中营养元素含量的检测
    2.4 灰肥评价方法和检测方法的确定
    2.5 本章小结
第三章 燃烧条件对玉米秸成型颗粒灰肥特性影响的实验研究
    3.1 引言
    3.2 玉米秸和木质成型颗粒物料的特性
    3.3 实验方法
        3.3.1 成型颗粒燃烧实验
        3.3.2 玉米秸成型颗粒灰肥检测
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 燃烧实验结果讨论分析
        3.4.2 肥性检测结果讨论分析
    3.5 实验结果的实际应用
        3.5.1 玉米秸成型颗粒燃烧机的优化
        3.5.2 灰肥应用的相关计算
    3.6 本章小结
第四章 燃烧条件对玉米秸粉灰肥特性影响的实验研究
    4.1 引言
    4.2 玉米秸特性
    4.3 玉米秸灰制备方法
        4.3.1 低温灰的制备
        4.3.2 不同温度和停留时间下灰的制备
    4.4 实验结果与分析
        4.4.1 温度和停留时间对灰溶解性的影响
        4.4.2 不同温度和停留时间的肥性矩阵
        4.4.3 温度和停留时间对灰中各营养元素释放特性的影响
        4.4.4 成型颗粒与粉体灰肥特性的比较
    4.5 本章小结
第五章 生物质灰肥特性变化的理论分析
    5.1 引言
    5.2 玉米秸燃烧过程中灰肥物理数学模型
        5.2.1 物理描述
        5.2.2 数学模型
    5.3 灰肥数学模型计算
        5.3.1 计算方法—最小二乘法
        5.3.2 MATLAB求解过程
    5.4 计算结果与讨论
        5.4.1 计算与实验结果比较
        5.4.2 对部分实验数据进行分析
        5.4.3 动力学方程反应级数分析
        5.4.4 反应速率分析
    5.5 关于控制生物质灰肥变化实质的分析
    5.6 本章小结
第六章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 本文主要创新点
    6.3 工作展望
参考文献
在读期间公开发表的论文
致谢

(3)极限电流型氧传感器过渡层匹配性研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 片式氧传感器概述
        1.2.1 极限电流型氧传感器的原理与结构
        1.2.2 极限电流型氧传感器的发展以及研究现状
        1.2.3 片式传感器的一般制备方法
    1.3 氧化锆与氧化铝过渡层概述
        1.3.1 过渡层结构
        1.3.2 低温固相法制备过渡层原料
    1.4 有限元结构优化概述
        1.4.1 有限元的定义
        1.4.2 有限元的发展
        1.4.3 有限元的分类
        1.4.4 基于计算机辅助的有限元分析方法
    1.5 研究意义及研究思路
第2章 过渡层结构设计
    2.1 前言
    2.2 热应力理论分析
        2.2.1 热传导分析
        2.2.2 热应力分析
    2.3 过渡层结构设计
        2.3.1 梯度过渡层设计
        2.3.2 交齿过渡层设计
第3章 前驱体制备、表征和评价
    3.1 前言
    3.2 实验过程
    3.3 测试与分析
        3.3.1 柠檬酸配比影响
        3.3.2 前驱体结构分析
        3.3.3 前驱体热分析
    3.4 本章小结
第4章 氧化铝和氧化锆过渡层结构分析与制备
    4.1 前言
    4.2 有限元模拟
        4.2.1 基本假设
        4.2.2 建立模型
        4.2.3 结果与分析
        4.2.3.1 梯度过渡层热应力分布
        4.2.3.2 交齿过渡层热应力分布
        4.2.3.3 结果讨论
    4.3 实验流程
        4.3.1 氧化铝层片制备
        4.3.1.1 实验原料与设备
        4.3.1.2 实验过程
        4.3.2 过渡层印刷
        4.3.2.1 实验原料与设备
        4.3.2.2 实验过程
        4.3.3 共烧结
        4.3.3.1 实验原料与设备
        4.3.3.2 实验过程
        4.3.3.3 实验结果
    4.4 实验分析
        4.4.1 层片制备结果与分析
        4.4.2 过渡层印刷结果
        4.4.3 共烧结实验分析
    4.5 本章小结
第5章 强度与形貌测试
    5.1 过渡层共烧结构测试
        5.1.1 强度测试
        5.1.2 形貌测试
    5.2 结果分析
    5.3 本章小结
第6章 结论与展望
    6.1 总结
    6.2 不足与展望
致谢
参考文献
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目

(4)我国固体无机化学的研究进展(论文提纲范文)

1 无机化合物的制备及应用
    1.1 无机化合物的制备方法
    1.2 多孔晶体材料
    1.3 纳米相功能材料及超微粒
    1.4 多酸化合物
2 室温和低热固相化学反应
    2.1 固相反应机理与合成
    2.2 绿色化学
3 结束语

(5)固相合成草甘膦钾盐(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 草甘膦及草甘膦钾盐的简介
        1.1.1 草甘膦及草甘膦钾盐的理化性质
        1.1.2 除草机理
    1.2 草甘膦钾盐产品剂型及制备
        1.2.1 水剂
        1.2.2 可溶粒剂
        1.2.3 草甘膦钾盐固体原药的制备
    1.3 固相化学反应
        1.3.1 固相化学反应的发展
        1.3.2 常用的固相化学反应的方法
        1.3.3 影响固相化学反应的因素
        1.3.4 固相化学反应的特征
    1.4 研究内容
        1.4.1 研究背景及意义
        1.4.2 研究的主要内容
第二章 固相法合成草甘膦钾盐反应机理
    2.1 引言
        2.1.1 固相反应机理研究进展
        2.1.2 固相反应中的非固相过程
        2.1.3 固相反应中的冷融熔机理和冷溶熔机理
    2.2 合成草甘膦钾盐的反应机理
        2.2.1 反应机理
        2.2.2 模型推导
第三章 合成草甘膦钾盐实验原理和实验方法
    3.1 实验材料及方法
        3.1.1 实验原料
        3.1.2 实验设备及实验流程
        3.1.3 检测方法
        3.1.4 实验方法及步骤
    3.2 数据处理
        3.2.1 进气湿度
        3.2.2 反应速率
        3.2.3 草甘膦的转化率
第四章 固相合成草甘膦钾盐影响因素的研究
    4.1 预实验
        4.1.1 液相反应
        4.1.2 固相反应
    4.2 进气湿度对反应的影响
    4.3 温度对反应的影响
    4.4 摩尔比对反应的影响
    4.5 粒径对反应的影响
    4.6 N2流量对反应的影响
    4.7 搅拌转速对反应的影响
    4.8 小结
第五章 固相法合成草甘膦钾盐动力学
    5.1 常用的固相反应模型及反应动力学方程
    5.2 动力学方程拟合
    5.3 动力学方程计算
    5.4 模型验证
第六章 结论与建议
    6.1 结论
    6.2 建议
参考文献
作者简历
致谢

(6)基于Ni(Ⅱ)的层状结构有机/无机杂合物的合成与表征(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 层状类钙钛矿有机/无机杂合物结构
        1.1.1 钙钛矿晶体结构
        1.1.2 层状类钙钛矿有机/无机杂合物的晶体结构
    1.2 有机/无机层状类钙钛矿杂化材料的研究进展
        1.2.1 合成方法
        1.2.2 层状类钙钛矿有机/无机杂合物的掺杂研究
        1.2.3 层状类钙钛矿有机/无机杂合物的性能研究
    1.3 低温固相法概述
    1.4 论文研究的学术构思与主要研究内容
        1.4.1 学术构想与思路
        1.4.2 主要研究内容
第2章 实验部分
    2.1 实验试剂与仪器
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验主要仪器
    2.2 杂合物的合成
        2.2.1 有机胺盐的制备
        2.2.2 低温固相法制备杂合物
        2.2.3 杂合物的表征
第3章 结果分析与讨论
    3.1 溶剂蒸发法的反应现象与分析
    3.2 温度对杂合物结构的影响
    3.3 低温固相法的反应现象及反应温度、晶化温度的确定
    3.4 合成产物的元素分析
    3.5 碳链长度对杂合物的影响
        3.5.1 碳链长度对杂合物(C_nH_(2n+1)NH_3)_2NiCl_4(n = 4, 8, 12)结构的影响
        3.5.2 碳链长度对杂合物(C_nH_(2n+1)NH_3)_2NiCl_4(n = 4, 8, 12)层间距的影响
        3.5.3 碳链长度对杂合物(C_nH_(2n+1)NH_3)_2NiCl_4(n = 4, 8, 12)红外光谱的影响
        3.5.4 碳链长度对杂合物(C_nH_(2n+1)NH_3)_2NiCl_4(n = 4, 8, 12)紫外-可见光谱的影响
        3.5.5 碳链长度对杂合物(C_nH_(2n+1)NH_3)_2NiCl_4(n = 4, 8, 12)热稳定性的影响
    3.6 卤素离子对杂合物的影响
        3.6.1 卤素离子对 n = 4 系列杂合物的影响
        3.6.2 卤素离子对 n = 8 系列杂合物的影响
        3.6.3 卤素离子对 n = 12 系列杂合物的影响
第4章 结论
参考文献
攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果
致谢

(7)锂离子电池负极材料M2P2S6(M=Ni,Mn)的合成及电化学性能研究(论文提纲范文)

0 引言
1 实验部分
2 结果和讨论
3 结论

(8)例谈低热固相化学反应(论文提纲范文)

1 低热固相化学反应
2 在材料合成领域的应用
    2.1 应用 1 纳米材料合成领域
    2.2 应用 2 锂离子电池材料合成领域
3 中学化学中的典型实例
    3.1 实例 1 氨态氮的检测反应
    3.2 实例 2 处理侯氏制碱法中的副产物
4 结束语

(9)面向水下微弱电场测量的低噪声复合Ag/AgCl多孔电极制备及性能研究(论文提纲范文)

作者简介
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景和意义
    1.2 水下电场传感器的研究进展
        1.2.1 国内外的研究现状
        1.2.2 水下电场测试原理及电极材料的种类选择
        1.2.3 Ag/AgCl 电极结构的选择
    1.3 本论文的主要研究内容
第二章 实验方案和研究方法
    2.1 引言
    2.2 实验方案
        2.2.1 AgCl 超微粉体的制备
        2.2.2 AgCl 超微粉体的干燥
        2.2.3 Ag/AgCl 复合多孔电极的成型
        2.2.4 Ag/AgCl 多孔电极的烧结
        2.2.5 Ag/AgCl 复合多孔电极的装配
    2.3 测试方法
第三章 复合多孔电极的制备
    3.1 引言
    3.2 AgCl 超微粉体的制备及性能表征
        3.2.1 化学沉淀-金属络合物法制备 AgCl 粉体
        3.2.2 化学沉淀-反相微乳液法制备 AgCl 粉体
        3.2.3 室温研磨法制备 AgCl 粉体
        3.2.4 固相球磨法
        3.2.5 AgCl 超微粉体的干燥及表征
    3.3 原料银粉的选择
        3.3.1 Ag 粉的 XRD 分析
        3.3.2 Ag 粉的 EDXRF 能谱分析
        3.3.3 Ag 粉的 SEM 分析
    3.4 Ag/AgCl 复合多孔电极的成型及表征
        3.4.1 复合多孔电极的成型
        3.4.2 复合多孔电极的多孔结构分析
        3.4.3 电场传感器的整体装配及后处理
    3.5 本章小结
第四章 Ag/AgCl 多孔电极的极化特性分析
    4.1 Ag/AgCl 多孔电极的不均匀极化机理分析
        4.1.1 多孔电极的极化公式推导
        4.1.2 多孔电极的电化学极化分析
    4.2 Ag/AgCl 多孔电极的稳态极化曲线的测定
        4.2.1 稳态极化曲线测试的实验原理
        4.2.2 Ag/AgCl 多孔电极的稳态极化曲线测试的实验方法
        4.2.3 测试结果计算与分析
    4.3 本章小结
第五章 Ag/AgCl 多孔电极的电压噪声分析
    5.1 Ag/AgCl 多孔电极的电压噪声
        5.1.1 电化学噪声的分类
        5.1.2 Ag/AgCl 多孔电极的电化学噪声的产生过程
        5.1.3 Ag/AgCl 多孔电极的电化学噪声的分析方法
    5.2 Ag/AgCl 多孔电极的电压噪声的测试
        5.2.1 Ag/AgCl 多孔电极电压噪声测试系统
        5.2.2 Ag/AgCl 多孔电极电压噪声测试的实验方法
        5.2.3 测试结果与计算分析
    5.3 Ag/AgCl 多孔电极电压噪声的影响因素分析
        5.3.1 不同 AgCl 粉体合成工艺对电极电压噪声的影响
        5.3.2 不同干燥法对电极电压噪声的影响
        5.3.3 不同形貌银粉对电极电压噪声的影响
        5.3.4 不同烧结温度对电极电压噪声的影响
    5.4 本章小结
第六章 Ag/AgCl 多孔电极的应用性能测试分析
    6.1 Ag/AgCl 多孔电极的能斯特响应测试
        6.1.1 溶液温度对 Ag/AgCl 电极电势的影响
        6.1.2 溶液浓度对 Ag/AgCl 电极电势的影响
    6.2 Ag/AgCl 多孔电极的时域稳定性能的测试
        6.2.1 稳定性测试装置
        6.2.2 实验仪器和试剂
        6.2.3 实验方案
        6.2.4 实验结果与分析
    6.3 Ag/AgCl 多孔电极对外电场的感应测试
        6.3.1 外电场感应测试装置
        6.3.2 实验仪器和试剂
        6.3.3 样品处理及实验方案
        6.3.4 测试结果与分析
    6.4 本章小结
第七章 结论
致谢
参考文献
攻读博士学位期间的研究成果

(10)超微气流粉碎作用下的低热固相反应研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 低热固相化学反应研究进展
        1.1.1 研磨法
        1.1.2 球磨法
        1.1.3 微波法
    1.2 超微气流粉碎技术的研究进展
        1.2.1 在物理粉碎中的应用
        1.2.2 在化学研究中的应用
    1.3 课题的研究意义与主要内容
2 超微气流低热固相合成间、对氨基苯甲酸铜(II)配合物
    2.1 间氨基苯甲酸铜(II)配合物的固相合成
        2.1.1 主要原料和仪器
        2.1.2 实验过程
        2.1.3 结果与讨论
    2.2 对氨基苯甲酸铜(II)配合物的固相合成
        2.2.1 实验部分
        2.2.2 实验过程
        2.2.3 结果与讨论
    2.3 本章小结
3 超微气流低热固相合成六次甲基四胺合钴(II)配合物及其性能研究
    3.1 主要原料和仪器
    3.2 实验方法
        3.2.1 六次甲基四胺合钴(II)的合成
        3.2.2 与聚乳酸共混
        3.2.3 测试方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 产物的结构表征
        3.3.2 对聚乳酸结晶性能的影响
    3.4 本章小结
4 超微气流低热固相反应制备席夫碱
    4.1 主要原料和仪器
    4.2 席夫碱的合成
        4.2.1 合成过程
        4.2.2 产物的表征
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 产物的结构表征
        4.3.2 席夫碱的结构优化
    4.4 本章小节
5 超微气流低热固相反应理论分析
    5.1 超微气流低热固相反应的热力学和动力学
        5.1.1 超微气流低热固相反应的热力学判据
        5.1.2 超微气流低热固相反应的动力学
    5.2 超微气流低热固相反应的影响因素
        5.2.1 反应温度
        5.2.2 反应物中的结晶水
        5.2.3 反应物颗粒大小
    5.3 超微气流低热固相反应的过程机理
6 结论及展望
    6.1 结论
    6.2 展望
致谢
参考文献
个人简历、在学期间发表的学术论文及取得的研究成果

四、室温和低热温度固—固相反应合成化学(论文参考文献)

  • [1]半结晶性聚芳醚腈的固相交联聚合反应研究[D]. 李逵. 电子科技大学, 2020(07)
  • [2]不同燃烧条件下生物质灰肥特性的矩阵描述与研究[D]. 张艳玲. 山东理工大学, 2019(03)
  • [3]极限电流型氧传感器过渡层匹配性研究[D]. 张舟. 武汉科技大学, 2018(09)
  • [4]我国固体无机化学的研究进展[J]. 沈文涛. 饮食科学, 2017(24)
  • [5]固相合成草甘膦钾盐[D]. 桑惠玲. 浙江工业大学, 2017(05)
  • [6]基于Ni(Ⅱ)的层状结构有机/无机杂合物的合成与表征[D]. 赵飞燕. 中北大学, 2015(07)
  • [7]锂离子电池负极材料M2P2S6(M=Ni,Mn)的合成及电化学性能研究[J]. 徐杉,刘康,刘小红,刘恋,张晴,王石泉,冯传启. 湖北大学学报(自然科学版), 2015(03)
  • [8]例谈低热固相化学反应[J]. 吴悦,周益明. 化学教学, 2015(03)
  • [9]面向水下微弱电场测量的低噪声复合Ag/AgCl多孔电极制备及性能研究[D]. 卫云鸽. 西安电子科技大学, 2014(01)
  • [10]超微气流粉碎作用下的低热固相反应研究[D]. 罗文. 重庆理工大学, 2014(02)

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室温和低温固固相反应合成化学
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