一、在三氯化铝存在下N,N-二甲苯胺和苯酐的反应（论文文献综述）
姚途[1]（2019）在《新型三齿NNP配体及其稀土金属配合物的合成与反应性能研究》文中研究说明本论文主要研究了基于新型三齿NNP配体稀土金属配合物的合成及其反应性能,并尝试合成了新型三齿NNP脒基类配体的主族金属氢化物。主要包括以下几个方面的内容:1.阳离子型钪芳氧基配合物的合成。合成了基于新型三齿NNPβ-二亚胺以及脒基骨架的配体HL1-HL14。通过配体与烷基钪反应,合成了基于配体的钪双烷基配合物[LScR2][R=CH2SiMe3,L=L1（7）;L5（8）;L6（9）;L7（10）;L8（35）;L13（36）]和[LScR’2][R’=o-CH2C6H4NMe2,L=L8（37）;L9（38）]。钪双烷基配合物和 2,6-二叔丁苯酚发生烷烃消除反应,得到了钪单芳氧基单烷基配合物[LScR（OAr）][R=CH2SiMe3,L=L1（12）;L5（13）;L6（14）;L7（15）;L13（39）,Ar=2,6-’Bu2-C6H3]和[LScR’（OAr）][R’=o-CH2C6H4NMe2,L8（40）;L9（41）,Ar=2,6-’Bu2-C6H3]。随后钪单芳氧基单烷基配合物和[PhNHMe2][B（C6F5）4]反应,合成了阳离子型钪芳氧基配合物[LSc（OAr）][B（C6F5）4][L=L1（16）;L5（17）;L6（18）;L7（19）;L13（42）;L8（43）;L9（44）,Ar=2,6-’Bu2-C6H3]。其中配合物13,15,37和38通过X-射线单晶衍射进行了表征。2.研究了钪阳离子型配合物的反应性能。（1）配合物16与异氰酸酯类、苯基异硫氰酸苯酯以及苯甲醛反应,发生Sc/γ-C[4+2]环加成反应,分别得到配合物20-21,22,23。其中配合物21和22通过X-射线单晶衍射进行表征。（2）配合物17与苯基异氰酸酯、对叔丁基苯基异硫氰酸苯酯反应,发生Sc/γ-C[4+2]环加成反应,分别得到配合物24和25。（3）配合物18与对异内基苯甲醛反应,发生Sc/P FLP反应,得到1,2加成产物26。（4）配合物19与苯基异氰酸酯、甲基丙烯酸甲酯（MMA）以及γ-甲基-α-亚甲基-γ-丁内酯（MMBL）反应,发生Sc/P FLP反应,分别得到1,2加成产物27及1,4加成产物28和29。其中配合物29通过X-射线单晶衍射进行表征。配合物19在催化聚合单体MMBL时表现出了较高的聚合活性和引发效率。（5）配合物42-44对非共轭类小分子底物,如:苯甲醛、苯基异氰酸酯及苯基异硫氰酸苯酯同样表现出了 FLP型的反应活性。
刘忠肃[2]（2019）在《恶唑酮类导向C-H键活化反应的研究》文中研究指明过渡金属催化C-H键活化反应是一类操作性强、方法灵活、高效实用的有机合成方法,常用于构建C-C键和C-杂键,在目标分子设计方面成就突出。导向基作为C-H键活化反应的起点,其结构直接影响目标产物的结构,因此对于导向基的设计尤为重要。本文主要叙述三价铑配合物（Rh（Ⅲ））催化、结构类似的嗯唑酮类导向基导向的C-H键活化反应制备结构迥异的目标分子的研究,以及通过C-H活化反应制备聚苯撑乙烯、聚芳杂环等共轭高分子的研究探索。主要内容包括:第一章:盘点已报道的环状导向基参与的C-H键活化反应的发展状况,按照导向基在反应中的作用以及产物结构,将其分为不可变环状导向基和可变环状导向基。吡啶、嘧啶、喹啉、吲哚等氮杂环本身具有较强的配位能力,并且结构稳定,作为导向基在C-H键活化反应过程中一般不发生变化,从而整体保留到产物结构中,是不可变环状导向基的代表,反应过程中需外加当量的铜盐、银盐等作为氧化剂。通过长时间的发展（1994年至今）,实例众多,且一般以吡啶作为研究主体,嘧啶、喹啉等作为附加底物,因此吡啶导向实例作为本章主体内容;2-芳基吲哚作为导向基时因其裸露的N-H键可发生与吡啶导向不同的反应,作为不可变环状导向基内容的补充。在近几年的研究中,“氧化还原中性”的C-H键活化反应模式渐渐成为主流,反应中通过反应底物中N-O、N-N等弱键的断裂提供氧化性,达到再生催化剂活性种的目的,避免额外添加重金属盐氧化剂,体现优秀的环境友好性和原子经济性,恶唑类、恶唑酮类等N、O杂环作为导向基可实现“氧化还原中性”的反应,由于发展时间短,可供总结的实例较少,却是本篇论文出发点与创新点所在,在本章中作为重要的补充和展望内容。第二章:Rh（Ⅲ）催化的恶唑酮导向C-H键活化反应,4-芳基恶唑-2（3H）-酮与非末端炔烃反应制备“螺[茚-1,4’-恶唑烷]-2’-酮”产物。反应过程中,Rh（Ⅲ）配合物在炔烃迁移插入后没有经历传统的“还原消除-氧化再生”过程,而是发生酸解后向C=C键二次迁移插入,从而生成螺环结构。与已报道的其他双键（C=N、C=O、C=C）参与的C-H键活化反应相比,本工作无需外加氧化剂,底物中无小分子副产物脱除,体现出反应底物适用性广、原子转化率高、步骤经济性好的优势。机理研究表明,C-H键活化过程是可逆的且为整个催化循环的决速步骤;催化反应遵循协同的金属化与去质子化（concerted metallization and deprotonation,CMD）机理进行。第三章:Rh（Ⅲ）催化的异恶唑酮导向C-H键活化反应,3-芳基异恶唑-5（4H）-酮与非末端炔烃反应制备1-取代异喹啉产物。反应过程中,异恶唑酮环的N-O键可发生断裂作为内氧化剂,在最优条件下得到脱除CO2的产物1-甲基异喹啉产物,反应产率最高可达97%,且底物适用性广,反应条件温和。模型反应在酸性、碱性条件下或在几种溶剂如1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇和N,N-二甲基乙酰胺中均可获得较高产率,适宜反应的温度范围为常温至60℃,如此便可探索获得未脱除CO2的产物2-异喹啉-1-乙酸的反应条件。机理研究表明,C-H键活化过程是可逆的且为整个催化循环的决速步骤;催化反应遵循协同的金属化与去质子化（concerted metallization and deprotonation,CMD）机理进行。第四章:Rh（Ⅲ）催化的N-亚硝基、N-氯酰胺以及异恶唑酮分别作为导向基制备共轭高分子的探索工作。前两者可以高效地与烯烃和非末端炔烃反应,后者可以高效地与非末端炔烃反应,探索制备AA型导向基底物与BB型偶联底物共聚合反应以及AB型双功能性单体自聚合反应,成功由N-亚硝基和烯烃的AB型双功能性单体自聚得到聚苯撑乙烯类共轭高分子,并着重研究其热性能和荧光性能。发现其中一个高分子在DMF溶液中对Hg2+有较强的荧光猝灭响应,为检测对环境有害的Hg2+提供了一种新方法。
如则阿洪·胡达拜尔迪[3]（2019）在《铁催化三级胺的氧化C-N交叉偶联及酰胺的官能化反应研究》文中研究说明C-N键的构成在有机化学中占有非常重要的地位。因为含有C-N骨架的官能团广泛存在于生物活性天然产物、合成药物、金属有机配合物和功能材料中,同时也能够构成生物肽和蛋白质等生物分子的主要骨架。因此简便,绿色的方法生成C-N键的研究是具有更多挑战性和研究价值的工作。本文围绕这么一个主题开展了三级胺的氧化C-N交叉偶联反应和酰胺的官能化反应等方面进行研究。（一）研究了芳香族三级胺与酰胺的铁催化氧化C-N交叉偶联反应。通过对各种不同的铁盐在氧气为氧化剂的条件下对反应催化效果的考察,并得到了比较优化的反应条件。优化反应条件后得知,该交叉偶联反应在Fe（NO3）3·9H2O/O2的氧化体系内温和条件下顺利进行。扩展反应底物时发现,在最佳反应条件下,带有不同取代基的N,N-二甲基苯胺与酰胺,内酰胺以及亚酰胺进行反应得到中到高产率（51%80%）的相应的偶联反应产物。同时本文中进一步探讨了该反应的机理。（二）研究了酰胺的亚甲基双酰胺化反应。首先,以苯甲酰胺和（甲）酰胺作为底物筛选优化反应条件。结果发现,碘作为催化剂（20mol%）,过硫酸钾作为氧化剂（1equiv）,N,N-二甲基乙酰胺既作为亚甲基化试剂,又作为溶剂,反应温度为80oC的条件对反应有利。在最优反应条件下,只能芳香族酰胺能发生反应生成相应的亚甲基双酰胺化产物,产率为71%90%。其他脂肪族、杂原子酰胺、仲酰胺类底物没能发生反应。（三）研究了以叔酰胺和磺酰胺为原料,合成N-磺酰基脒类化合物。首先,以对甲基苯磺酰胺和N,N-二甲基乙酰胺（DMA）作为底物,考察了卤化试剂,溶剂,温度以及反应物投料比对反应产率的影响,得到最佳反应条件。在最佳反应条件下[n（磺酰胺）:n（酰胺）:n（POCl3）=1:1.2:1.2,氯苯作为溶剂,温度为80℃],对底物进行扩展,并得到相应的N-磺酰基脒类化合物,最高产率可达到99%。
张旬,古双喜,肖婷,朱园园,巨修练[4]（2017）在《富马酸喹硫平的合成研究进展》文中研究说明富马酸喹硫平是一种非典型抗精神病药,临床作为精神分裂症的一线治疗药物。本文综述了富马酸喹硫平自1987年发现至今的合成研究进展。
边颖慧[5]（2015）在《新型酞菁化合物的合成、聚集及对石油重组分缔合的影响研究》文中研究说明原油是当今最复杂的化学体系之一,人们对原油这种复杂的液相分散体系及其稳定性的研究兴趣却与日俱增。从早期的对原油胶体体系的认识,到后来提出的沥青质“缔合束”、“簇状物”的结构,直到近期对重油组成在分子水平上提出的新的超分子结构模型,都体现着人们随着科技水平的发展对石油化学认识的不断深入。目前有关石油重组分超分子聚集体及结构的研究不断取得进展,但真正在分子水平上获得全面认识还有大量工作要做。合成具有沥青质结构特点（含有极性官能团、多环芳基、烷基取代基团及S、O、N等杂原子）的纯化合物,进而研究它们在溶液中的聚集行为,这是加深对沥青质超分子聚集体认识的有效途径之一,对在理论上和实际中理解沥青质的聚集过程都具有重要意义。石油卟啉类化合物是重要的石油组分之一。石油卟啉化合物同多环芳香烃之间的聚集作用通常被认为是沥青质缔合机理的重要组成部分。酞菁与卟啉在结构上极其类似,因此研究酞菁的聚集行为以及对胶质、沥青质缔合的影响,对理解石油重组分聚集具有借鉴价值。为此本文首先设计了结构新颖的四[1H-苯并（d）咪唑-2-硫基]酞菁（TBIT-Pc）和四[1H-苯并（d）噻唑-2-硫基]酞菁（TBTT-Pc）两种取代酞菁化合物,对其聚集方式及聚集过程进行研究。分别以四硝基邻苯二甲腈和2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑为原料合成取代酞菁化合物。采用柱层析方法对产物进行分离、提纯,得到纯度高的目标化合物。通过元素分析、红外光谱、核磁氢谱、MALDI-TOF质谱、ESI质谱、紫外可见吸收光谱对合成化合物的结构进行了确认。TBIT-Pc和TBTT-Pc在二甲亚砜（DMSO）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和四氢呋喃（THF）中具有良好的溶解性。采用紫外可见吸收光谱、荧光光谱、透射电子显微镜（TEM）及原子力显微镜（AFM）对TBIT-Pc和TBTT-Pc在各有机溶剂中的聚集行为进行了比较研究。TBIT-Pc和TBTT-Pc在DMF溶液中主要以单体形式存在。TBTT-Pc在DMSO中也主要以单体形式存在。TBIT-Pc取代基上的-NH形成的分子间N-H…N氢键,不仅导致TBIT-Pc在DMSO中形成“首尾相接”的J-聚集体,而且引起TBIT-Pc在DMSO/水中发生的“面对面”H-聚集的聚集程度相对TBTT-Pc的增加。TBIT-Pc和TBTT-Pc在溶液中形成的J-聚集体、H-聚集体分别呈球形纳米粒子和纳米树枝状结构。在TBIT-Pc的J-聚集体的形成过程中,取代基上形成的分子间氢键为主要推动力。在TBIT-Pc和TBTT-Pc的H-聚集体的形成过程中,π-π堆积和环平面间的氢键为主要推动力。由此得到的π-π堆积以及氢键在取代酞菁发生聚集的过程中所发挥的作用,可为在分子水平上认识沥青质聚集情况提供帮助。在上述研究内容的基础上,设计合成取代基上不含活泼氢原子的四（3-苯基-2-丙烯-1-氧基）酞菁。以4-硝基邻苯二甲腈与肉桂醇为原料得到四（3-苯基-2-丙烯-1-氧基）酞菁（TPPO-Pc）,通过MALDI-TOF质谱、红外光谱、紫外可见吸收光谱对其结构进行了表征。使用紫外可见吸收光谱、荧光光谱和透射电镜对TPPO-Pc在各有机溶剂中的自聚集行为进行了研究。TPPO-Pc在DMSO、DMF、丙酮和甲苯等溶剂中主要以单体形式存在,但是在DMSO/水、丙酮/水和DMF/水混合溶剂中均形成了呈“面对面”堆积方式的H-聚集体。TPPO-Pc在丙酮/水和DMF/水中形成了尺寸不同的纳米树枝结构;而TPPO-Pc在DMSO/水中形成了核-壳结构的聚集体。取代基中不含活泼氢原子的四（3-苯基-2-丙烯-1-氧基）酞菁与四[1H-苯并（d）噻唑-2-硫基]酞菁的聚集情况相似,在溶液中聚集时只能形成H-聚集体。H-聚集体形成的主要推动力为芳香环间的π-π堆积作用和环平面间的氢键作用。由此表明在形成超分子聚集体的过程中,相似的结构具有相似的聚集方式,为研究石油组分的聚集提供了借鉴。为研究酞菁取代基形成的分子间氢键的强度对其聚集方式的影响,设计合成取代基上含有多个能够形成氢键基团（-COOH、-NH2）的四（1-氨基-1-羧基-2-硫基）酞菁。以四硝基邻苯二甲腈和半胱氨酸合成4-（1-氨基-1-羧基-2-硫基）邻苯二甲腈,然后通过1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）液相催化法合成了含有多个羧基和氨基的四（1-氨基-1-羧基-2-硫基）酞菁。通过MALDI-TOF质谱、红外光谱对化合物的结构进行了确认。四（1-氨基-1-羧基-2-硫基）酞菁在DMF、DMSO和水中具有优良的溶解性。通过紫外可见吸收光谱对酞菁衍生物在溶液中的聚集行为进行了研究,四（1-氨基-1-羧基-2-硫基）酞菁在DMSO和水溶液中都主要以单体形式存在,而在DMSO/水中发生了J-聚集,没有发生H-聚集,而且J-聚集体非常稳定。这充分表明,当酞菁分子的取代基上含有多个可以形成氢键的基团时,多个氢键作用的协同效应大于π-π堆积作用,氢键作用为主导作用,是发生J-聚集的主要推动力,决定着取代酞菁的聚集方式。沥青质中含有很多极性基团,因此氢键作用对沥青质缔合作用的影响不可忽视。为研究含有小芳香环体系（相比酞菁）而取代基中仍含有活泼氢原子的化合物在溶液中的聚集情况,设计、合成了二苯并噻吩衍生物—2-（5-二苯并噻吩羰基）苯甲酸,为进行对比研究,在此基础上又合成了2-（5-二苯并噻吩羰基）苯甲酸十八烷基酯、2-（5-二苯并噻吩羰基）苯甲酸己基酯和2-（5-二苯并噻吩羰基）苯甲酸乙基酯。通过元素分析、红外光谱、核磁氢谱（1H NMR）和MALDI-TOF质谱对化合物的结构进行了鉴定。通过紫外可见吸收光谱、红外光谱及原子力显微镜对二苯并噻吩衍生物在二氯甲烷和乙腈中的聚集行为进行了研究。2-（5-二苯并噻吩羰基）苯甲酸在二氯甲烷中表现出较强的聚集趋势,而2-（5-二苯并噻吩羰基）苯甲酸的酯化产物均没有发生聚集,由此表明2-（5-二苯并噻吩羰基）苯甲酸的羧基形成的分子间氢键在其聚集过程中发挥了非常重要的作用,而在所研究的四个化合物中的较小的芳香环体系的π-π堆积作用引起的聚集并不明显。为研究含有芳香环系、杂原子、烷基链等基团的化合物对胶质、沥青质在溶液中的缔合作用的影响,采用紫外可见吸收光谱法和荧光光谱法对合成的化合物对胶质、沥青质聚集产生的影响进行了探讨。结果证明这些化合物都不同程度地加深了胶质、沥青质在THF溶液中的聚集。这些含有芳香环系、杂原子、烷基链等基团的化合物不仅自身可以聚集,而且促进了胶质、沥青质组分的缔合作用。
陈光友[6]（2015）在《芳基脒类化合物的合成与农用抑菌活性研究》文中研究表明芳基脒是一类重要的生物活性分子,具有优良的抗原虫、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、抑菌、除草等活性。西北农林科技大学无公害农药研究服务中心经过长期对该类化合物在农用活性上的研究,已成功开发出新品种农用杀菌剂—丙烷脒。本文在前期研究的基础上,通过借鉴医药及农药分子设计的一些理念,分别利用活性片段拼接、骨架借鉴、多效价效应等方式设计并合成了未见报道的含有叠氮基团、1,2,3-三唑片段、1,2,4-三唑片段、具长链结构和多臂结构的芳基脒化合物69个,评价了其对几种农业病原菌的抑制活性,为进一步开发芳基脒类杀菌剂提供实验依据。1.通过亚结构拼接的方式合成了含叠氮基团的芳基脒类化合物4个,含1,2,3-三唑结构的芳基脒类化合物20个。生测结果表明,在200μg/mL的测试浓度下,多个化合物分别对黄瓜炭疽、玉米大斑、苹果腐烂等病原菌表现出了较好的离体抑制活性,但活性比丙烷脒和多菌灵还有一定差距。构效关系分析表明,三唑环上连接苯环较之羟基能够提高化合物的活性。活体生测结果表明,在300μg/m L剂量下,化合物9b对番茄灰霉病的保护效果为79%,化合物16d对番茄灰霉病的保护效果（90%）略高于对照药剂多菌灵（85%）,与丙烷脒（92%）相当;化合物15b和17a对黄瓜炭疽病的防效明显高于对照药剂多菌灵（61%）和丙烷脒（60%）,分别为68%和74%。结果表明,含三唑结构的芳基脒离体抑菌活性较差而活体保护作用良好。2.通过活性亚结构拼接的方式设计并合成了含有1,2,4-三唑结构片段的芳基脒类化合物11个;在50μg/mL的测试浓度下,化合物25g对黄瓜炭疽病菌和番茄灰霉病菌的离体抑制率分别为77%和40%,25g和25i对苹果腐烂病菌的抑制率分别为67%和70%,化合物为25f对玉米大斑病菌离体抑制率为71%,均低于对照药剂丙烷脒和多菌灵的相应抑制率。在200μg/m L剂量下,化合物25f、25g、25i对番茄灰霉病的活体防效分别为63%、72%和67%,略低于丙烷脒（82%）和多菌灵（87%）;对黄瓜炭疽病的防效分别为67%、59%、62%,与多菌灵（61%）和丙烷脒（68%）相当或略低。该类化合物的离体抑菌活性较差,活体保护效果与丙烷脒和多菌灵相当或略低。3.通过骨架迁越的方式合成了具有脂肪长链结构的芳基脒19个。在20μg/mL的浓度下,化合物31a、31d、31i、32b对核盘菌的的抑制活性超过了80%,依次为87%、81%、82%和90%,8个化合物对该病原菌的活性超过丙烷脒（66%）;31f、32b对刺盘孢菌的抑制活性分别达到了83%和76%,超过丙烷脒（57%）;在该浓度下对玉蜀黍赤霉的抑制活性最高为68%（31f）均未超过对照药剂;有三个化合物对辣椒疫霉表现出了显着的抑制活性。4.合成了4-叠氮甲基苯基脒类化合物6个,1,2,3-三唑连接的芳基二脒类化合物6个以及季戊四基连接的四脒类化合物3个;在50μg/m L的浓度下,36a对黄瓜炭疽病菌的体外抑制率为68%,效果与丙烷脒（抑制率为70%）相当,低于多菌灵（90%）;36e对番茄灰霉病菌的抑制率为79%,与多菌灵（76%）相当,低于丙烷脒（抑制率为88%）;对玉米大斑病菌抑制效果最好的化合物为36b,抑制率为67%,低于丙烷脒（72%）和多菌灵（89%）;化合物36d对苹果腐烂病菌抑制率为63%,小于丙烷脒（67%）和多菌灵（78%）。在将芳基脒由单头链接为多头后活性会显着增加,但本文尚未发现能够达到与丙烷脒和多菌灵同等活性的四臂芳基脒以及1,2,3-三唑连接的芳基二脒。通过本文的研究发现,不仅芳基二脒具有农用抑菌活性,通过活性片段拼接、骨架迁移、以及多效价效应等原理,同样有机会得到高抑菌活性的脒类化合物。本文尚没有发现离体抑菌活性显着超过丙烷脒和多菌灵的化合物,但某些化合物对植物病害具有良好的活体保护活性;包括丙烷脒在内芳基脒类化合物的生物活性研究基础较扎实,为了提高发现高活性化合物的几率,下一步研究应以芳香二脒化合物为主,通过改变连接基的长度、种类以达到提高活性、选择性的目的。
刘倩[7]（2012）在《2-甲氧基雌二醇骨架类似物的设计、合成及抗肿瘤活性研究》文中研究指明2-甲氧基雌二醇（2ME2）是已经进入临床Ⅱ-Ⅲ期研究的新生血管抑制剂。通过骨架替换策略,本论文设计并合成了3’-甲氧基己烯雌酚类和2-苯基吲哚类两个系列的2-甲氧基雌二醇非甾体骨架类似物,并进一步对双羟基进行结构改造,合成了一系列具有双氨基磺酸酯边链结构的衍生物。测试了目标化合物及部分中间体对人脐静脉内皮细胞（HUVEC）、人子宫内膜癌细胞（RL95-2）、人卵巢癌细胞（SKOV-3）、人乳腺癌细胞（MCF-7）和人乳腺癌细胞（T-47D）的体外抑制活性,结果表明：3’-甲氧基己烯雌酚类化合物均具有潜在的抗肿瘤活性,且作用机制与2-甲氧基雌二醇相近；2-苯基吲哚类化合物中,3-乙基为有利于活性的基团。其中双氨基磺酸酯类化合物131和137对各细胞株的半数抑制浓度均为10-45μM,可进一步深入研究。
李静[8]（2011）在《DMAP衍生物的设计与合成探索》文中研究说明DMAP，即4-（N,N-二甲基）氨基吡啶，作为有机小分子催化剂的一种，自1969年被首次应用于催化酰化反应，表现出了极高的催化活性。目前，DMAP衍生物作为亲核催化剂已被广泛应用于各种酰基转移反应中，并成为该类反应的首选催化剂。基于中心手性，轴手性和面手性的DMAP衍生物相继被开发出来，该类化合物的合成一直是有机化学研究的前沿和热点。本论文简要介绍了吡啶的化学性质、各种类型的DMAP和苯并环辛四烯及其衍生物的合成进展。在此基础上，设计了具有鞍型结构的四联吡啶衍生物，利用逆合成分析对其进行切割得到一系列联吡啶和联苯构筑块，并对各构筑块的合成进行了讨论，在已得到的相应构筑块基础上，尝试合成四联吡啶。具体内容概括如下：（1）以3-羟基吡啶为原料，经硝化反应得到了2-硝基-3-羟基吡啶，该化合物经氯代并未得到2-硝基-3-氯吡啶。因此，构筑块2,2’-二氯-3,3’-联吡啶的合成未进行下去。（2）以2-氯-3-氨基吡啶为原料，经氨基保护，Ullmann偶联，脱保护以及Sandmeyer反应得到了构筑块2,2’-二溴-3,3’-联吡啶。四步反应的总收率为20%，该路线为八元环的构建奠定了实验基础。（3）以商品化的3-硝基-2,4-二羟基吡啶为原料，经选择性卤代得到4-氨基-3-硝基-2-卤代吡啶，然后依次经过Ullmann偶联和硝基还原得到2,2’-联吡啶衍生物。五步反应总收率在20%左右。初步尝试Sandmeyer反应，未能得到构筑块4,4’二氨基-3,3’-二溴--2,2’-联吡啶。（4）以3-硝基苯酚为原料，依次经过碘代、甲基化、Ullmann偶联、硝基还原及Sandmeyer反应得到2,2’-二甲氧基-6,6’-二碘联苯。五步反应，总收率为20%。在成功得到2,2’-二甲氧-6,6’-二碘联苯的基础上，用n-BuLi/CuCl2偶联，以28%的产率得到1,8,9,16-四甲氧基苯并环辛四烯。（5）以2,2’-二溴-3,3’-联吡啶为原料，初步尝试通过n-BuLi/CuCl2偶联构建四联吡啶衍生物，但未获得成功。在研究工作期间成功地合成了40个多取代吡啶和苯的衍生物，包括17个未知的吡啶衍生物，通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对所得到的化合物结构进行了表征。虽未能得到四联吡啶终产物，但对其合成方法进行了系统地尝试，得到了一系列重要的联吡啶和联苯衍生物，为今后的工作奠定了基础。
周增勇[9]（2011）在《C.I.溶剂染料黄44工业化合成技术研究》文中研究指明溶剂染料是以能溶于有机溶剂为特征的一类染料,广泛应用于感光光敏材料、太阳能聚集器和光盘记录材料等高新技术领域。C. I.溶剂染料黄44 （C. I. Solvent Yellow 44）具有吸收日光或紫外光而发射荧光的性质,可制备多种荧光颜料,也用于塑料的着色和生产彩色荧光涂料。对其四位氨基进行重氮化,可制备一系列适用于各种聚脂、聚酰胺、醋酸纤维等合成或人造纤维的偶氮型分散染料。论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上,研究了以1,8-萘酐为原料氯化反应生成4-氯-1,8-萘酐,然后2,4-二甲基苯胺经亚胺化亚胺化、氨解合成C.I.溶剂染料黄44的工业化工艺。分析了主要反应的机理过程和特征,实验探讨了主要工艺参数的影响规律。考察比较了不同卤化剂氯气或液溴对卤化反应的影响。实验评估并选择了较佳的卤化反应条件:以水为溶剂,氯气为卤化剂,反应温度为0～5℃,反应Ph值5～6,反应时间6小时,反应收率达90%。考察了亚胺化反应的温度及物料配比等参数对反应的影响,实验评估并选择了较佳的亚胺化反应条件:以冰乙酸为溶剂,反应温度118～120℃,投料比（2,4-二甲基苯胺:卤化物）1.05:1,反应时间12小时反应收率达95%。重点研究了氨解反应中催化剂和氨解试剂的选择、反应温度、反应时间等工艺参数对反应的影响。评估并选择了较佳的氨解反应条件:以异丙醇为溶剂,以氨气为氨解剂,不加催化剂,反应温度240～250℃,反应时间12小时。反应收率达90%。根据初步实验研究结果,对产品合成工艺及工艺参数做了优化实验验证。选取了较适合工业化生产的合成工艺参数组合,设计了工业化工艺流程。经工业化生产实践检验,生产数据与研究结果一致。合成新工艺在工艺控制、产品品质、降低生产成本等方面取得了创新性成果。为产品工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。
任旭康[10]（2010）在《海因衍生物与5-氯水杨酸的合成研究》文中指出绿色化学、清洁生产是有效防止工业污染,实现工业可持续发展的战略性措施,也是实现经济效益、环境效益和社会效益相统一的重要生产手段。对海因衍生物和5-氯水杨酸的应用、合成路线作了详细的文献综述,遵循绿色化学原理研发5-溴乙基海因和5-氯水杨酸的合成工艺。在研究、比较分别以氰基乙酸乙酯与丙二酸二乙酯为原料合成5-溴乙基海因合成路线的基础上,确定了一条改进的以丙二酸二乙酯为原料,经缩合、氨解、环合和开环4步反应来制备5-溴乙基海因的技术路线。探讨了反应溶剂、反应时间、物料比及催化剂等因素对反应的影响,明确各因素的相互关系。反应总收率为64.5%。此新合成工艺缩短了反应步骤,收率高;避免了使用传统工艺所需的溴素、醇钠,减少了对环境的污染,降低了操作的危险性,符合绿色化学的理念。确定了2,5-二氯甲苯转化为5-氯水杨酸的技术路线:经光氯化、催化水解、乌尔曼反应和酸化4步反应。探讨了各反应的影响因素,得到了一条清洁的合成路线,反应总收率为80%。重点研究了适合乌尔曼反应的催化剂、催化体系、反应条件。本技术路线成功实现了把经济价值相对较低的2,5-二氯甲苯转化为高附加值的5-氯水杨酸的目的。
二、在三氯化铝存在下N,N-二甲苯胺和苯酐的反应（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、在三氯化铝存在下N,N-二甲苯胺和苯酐的反应（论文提纲范文）
（1）新型三齿NNP配体及其稀土金属配合物的合成与反应性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 第一节 基于β-二亚胺配体的金属有机配合物 |
| 第二节 基于脒基配体的稀土金属有机配合物 |
| 第三节 受阻路易斯酸碱对化学 |
| 第四节 本论文课题的提出和设计 |
| 第二章 新型三齿NNP β-二亚胺配体及其稀土配合物的合成与反应性能研究 |
| 第一节 引言 |
| 第二节 新型三齿NNP β-二亚胺配体及其相应稀土金属配合物的的合成与表征 |
| 第三节 基于新型三齿NNP β-二亚胺配体的钪阳离子型配合物的反应性能研究 |
| 第四节 本章小结 |
| 第三章 新型三齿NNP脒基配体及其稀土金属配合物的合成与反应性能研究 |
| 第一节 引言 |
| 第二节 新型三齿NNP脒基配体及其相应稀土金属配合物的合成与表征 |
| 第三节 基于新型三齿NNP脒基配体的钪阳离子型配合物的反应性能研究 |
| 第四节 本章总结 |
| 第四章 全文总结 |
| 第五章 实验部分 |
| 第一节 实验通则 |
| 第二节 实验内容 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 科研成果 |
| 附录一 新化合物数据一览表 |
| 附录二 已知化合物一览表 |
| 附录三 晶体结构参数一览表 |
（2）恶唑酮类导向C-H键活化反应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 环状导向基在C-H键活化反应中的应用进展 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 吡啶导向 |
| 1.3 嘧啶导向 |
| 1.4 2-芳基吲哚导向 |
| 1.5 可变环状导向基 |
| 1.6 论文研究目的与意义 |
| 1.7 参考文献 |
| 第二章 Rh(Ⅲ)催化嗯唑酮导向C-H键活化反应 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 基本信息说明 |
| 2.3 底物合成 |
| 2.4 反应条件优化和底物拓展 |
| 2.5 反应机理研究 |
| 2.6 不对称炔烃反应产物结构确定 |
| 2.7 C-H键活化反应机理 |
| 2.8 附录(图2.4,图2.12-c) |
| 2.9 本章小结与展望 |
| 2.10 参考文献 |
| 第三章 Rh(Ⅲ)催化异嗯唑酮导向C-H键活化反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 基本信息说明 |
| 3.3 底物合成 |
| 3.4 反应条件优化和底物拓展 |
| 3.5 反应机理研究 |
| 3.6 C-H键活化反应机理 |
| 3.7 本章小结 |
| 3.8 参考文献 |
| 第四章 C-H键活化反应制备共轭高分子及其性质和应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 基本信息说明 |
| 4.3 单体设计 |
| 4.4 单体聚合反应 |
| 4.5 PolyⅠ-PolyⅣ热性能研究 |
| 4.6 PolyⅢ和PolyⅣ的荧光性质及金属离子响应 |
| 4.7 本章小结 |
| 4.8 参考文献 |
| 总结与展望 |
| 已发表与待发表的论文 |
| 致谢 |
（3）铁催化三级胺的氧化C-N交叉偶联及酰胺的官能化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 叔胺的氧化C-N交叉偶联反应 |
| 1.1.1 铁催化氧化C-N交叉偶联反应 |
| 1.1.2 铜催化氧化C-N交叉偶联反应 |
| 1.1.3 其他催化氧化C-N交叉偶联反应 |
| 1.2 亚甲基桥联的双酰胺化反应 |
| 1.2.1 醛为亚甲基化试剂的双酰胺化反应 |
| 1.2.2 二甲基亚砜为亚甲基化试剂的双酰胺化反应 |
| 1.2.3 N,N-二甲基酰胺为亚甲基化试剂的双酰胺化反应 |
| 1.3 通过酰胺羰基的官能化反应合成三取代磺酰脒 |
| 1.3.1 甲酰胺与磺酰胺的缩合反应 |
| 1.4 课题的提出和研究内容 |
| 2 铁催化三级胺的氧化C-N交叉偶联酰胺化反应研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 原料N,N-二甲基苯胺的合成 |
| 2.2.3 典型的实验步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应条件的优化 |
| 2.3.2 反应底物的适用性范围研究 |
| 2.3.3 可能的反应机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 2.5 目标化合物的结构分析 |
| 3 亚甲基桥联的双酰胺衍生物的合成研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验步骤 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 典型的实验操作 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应条件的优化 |
| 3.3.2 亚甲基双酰胺化反应的底物适用性范围 |
| 3.3.3 反应机理的探讨 |
| 3.4 本章小结 |
| 3.5 目标化合物的结构分析 |
| 4 通过三级酰胺的官能化反应合成三取代磺酰脒 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验步骤 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 原料三取代酰胺的合成 |
| 4.2.3 典型的实验操作 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应条件的优化 |
| 4.3.2 反应的底物适应性范围研究 |
| 4.3.3 可能的反应机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 4.5 目标化合物的结构分析 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 在读期间发表的论文 |
| 后记 |
（5）新型酞菁化合物的合成、聚集及对石油重组分缔合的影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 创新点摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 超分子化学的研究现状及意义 |
| 1.2.1 超分子体系分子间相互作用力 |
| 1.2.2 超分子体系的分子识别和自组装聚集体 |
| 1.3 石油组分中超分子作用的国内外研究现状 |
| 1.3.1 石油组分超分子聚集体的分子间相互作用类型 |
| 1.3.2 石油组分超分子聚集体的分子间相互作用研究 |
| 1.4 石油组分模型化合物超分子聚集体研究进展 |
| 1.4.1 石油组分模型化合物超分子聚集体的分子间相互作用研究 |
| 1.4.2 石油组分模型化合物超分子聚集体的分子模拟研究 |
| 1.5 石油组分中卟啉类化合物的超分子作用 |
| 1.6 酞菁化合物超分子聚集作用研究 |
| 1.6.1 酞菁的合成 |
| 1.6.2 酞菁的聚集作用研究 |
| 1.7 本论文的选题依据和主要内容 |
| 1.7.1 本论文的选题依据 |
| 1.7.2 本论文的主要内容 |
| 第二章 实验材料与方法 |
| 2.1 仪器 |
| 2.2 试剂 |
| 2.3 仪器分析表征方法 |
| 2.3.1 MALDI-TOF质谱测试 |
| 2.3.2 ESI质谱测试 |
| 2.3.3 核磁共振(1H NMR)测试 |
| 2.3.4 紫外可见吸收光谱分析 |
| 2.3.5 荧光光谱分析 |
| 2.3.6 原子力显微镜形貌测试 |
| 2.3.7 透射电子显微镜测试 |
| 2.3.8 扫描电子显微镜测试 |
| 2.4 化合物合成、分离及提纯方法 |
| 2.4.1 化合物的合成方法 |
| 2.4.2 化合物的分离提纯方法 |
| 2.5 模型化合物聚集作用的研究方法 |
| 第三章 新型苯并唑衍生物取代酞菁的合成及聚集方式研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 酞菁的合成研究 |
| 3.2.1 4-硝基邻苯二甲腈的合成 |
| 3.2.2 苯并唑衍生物取代酞菁的设计、合成及提纯 |
| 3.3 化合物的表征 |
| 3.3.1 苯并唑衍生物取代邻苯二甲腈的表征 |
| 3.3.2 苯并唑衍生物取代酞菁的分析、表征 |
| 3.4 苯并唑衍生物取代酞菁的聚集作用研究 |
| 3.4.1 苯并唑衍生物取代酞菁在不同溶剂中的聚集情况 |
| 3.4.2 四[1H-苯并(d)咪唑2硫基]酞菁在DMSO中的聚集方式 |
| 3.4.3 苯并唑衍生物取代酞菁在DMSO/水混合溶剂中的聚集情况 |
| 3.4.4 苯并唑衍生物取代酞菁聚集体的形貌研究 |
| 3.5 苯并唑衍生物取代酞菁在溶液中的聚集机理 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁的合成与聚集行为研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁的合成研究 |
| 4.2.1 4-(3-苯基2丙烯1氧基)邻苯二甲腈的合成(化合物 12) |
| 4.2.2 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁的合成(化合物 13) |
| 4.3 合成化合物的分析、表征 |
| 4.3.1 4-(3-苯基2丙烯1氧基)邻苯二甲腈的(化合物 12)分析、表征 |
| 4.3.2 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁(化合物 13)的表征 |
| 4.4 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁的聚集作用研究 |
| 4.4.1 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁的紫外可见吸收光谱 |
| 4.4.2 浓度效应与溶剂效应对四(3-苯烯2丙氧基)酞菁聚集的影响 |
| 4.4.3 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁聚集体的形貌 |
| 4.4.4 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁单体及聚集体的红外光谱 |
| 4.5 四(3-苯基2丙烯1氧基)酞菁聚集的机理 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的合成及聚集行为研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的合成研究 |
| 5.2.1 4-(1-氨基1羧基2硫基)邻苯二甲腈(化合物 15)的合成及提纯 |
| 5.2.2 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁(化合物 16)的合成及提纯 |
| 5.3 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的分析、表征 |
| 5.3.1 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的红外光谱分析 |
| 5.3.2 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的紫外可见吸收光谱 |
| 5.3.3 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的MALDI-TOF质谱分析 |
| 5.4 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的聚集作用研究 |
| 5.5 四(1-氨基1羧基2硫基)酞菁的聚集机理 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 二苯并噻吩衍生物的合成及聚集行为研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 二苯并噻吩衍生物的合成研究 |
| 6.2.1 2-(5-二苯并噻吩羰基)苯甲酸(化合物 18)的合成及提纯 |
| 6.2.2 酰氯(化合物 19)的合成及提纯 |
| 6.2.3 2-(5-二苯并噻吩羰基)苯甲酸十八烷基酯(化合物 20)的合成及提纯 |
| 6.2.4 2-(5-二苯并噻吩羰基)苯甲酸己基酯(化合物 21)的合成及提纯 |
| 6.2.5 2-(5-二苯并噻吩羰基)苯甲酸乙基酯(化合物 22)的合成及提纯 |
| 6.3 相关合成化合物的分析、表征 |
| 6.3.1 化合物的元素分析 |
| 6.3.2 化合物的MALDI-TOF质谱分析 |
| 6.3.4 化合物的核磁共振波谱分析 |
| 6.3.5 化合物的溶解性及紫外可见吸收光谱分析 |
| 6.4 二苯并噻吩衍生物在溶液中的聚集作用研究 |
| 6.5 化合物在溶液中的聚集机理 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 模型化合物对胶质和沥青质聚集的影响 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 实验中所用的胶质、沥青质 |
| 7.3 实验中所用的模型化合物 |
| 7.4 胶质、沥青质和合成的化合物溶液的聚集研究 |
| 7.4.1 胶质和沥青质溶液的聚集研究 |
| 7.4.2 模型化合物对胶质溶液聚集的影响 |
| 7.4.3 模型化合物对沥青质溶液聚集的影响 |
| 7.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）芳基脒类化合物的合成与农用抑菌活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 脒类化合物生物活性研究进展 |
| 1.2.1 脒类化合物抗原虫研究进展 |
| 1.2.2 脒类化合物抗菌研究进展 |
| 1.2.3 脒类化合物其它生物活性研究进展 |
| 1.3 脒合成方法研究进展 |
| 1.3.1 酰胺法和羧酸法 |
| 1.3.2 腈的氨解法 |
| 1.3.3 改进的Pinner法 |
| 1.3.4 催化合成法 |
| 1.3.5 酰胺法 |
| 1.3.6 原甲酸酯法 |
| 1.3.7 酮肟法和羧酸法 |
| 1.3.8 钐体系催化成脒法 |
| 1.4 论文设计思想 |
| 1.5 合成路线设计 |
| 1.5.1 含叠氮基和 1,2,3—三唑基芳基脒类化合物的合成 |
| 1.5.2 含 1,2,4—三唑片段的芳基脒类化合物合成路线 |
| 1.5.3 含脂肪长链的芳基脒类化合物 |
| 1.5.4 含 1,2,3—三唑片段的芳基二脒类化合物 |
| 1.5.5 芳基脒类衍生物的生物活性研究 |
| 第二章含叠氮及 1,2,3—三唑片段的芳基脒的合成及抑菌活性研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要实验仪器与材料 |
| 2.2.2 生物测定方法 |
| 2.2.3 目标化合物的合成与结构表征 |
| 2.2.4 目标化合物的生物活性测定 |
| 2.2.4.1 对化合物离体抑菌活性的的分析 |
| 2.2.4.2 对化合物活体抑菌活性的的分析 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 有关化合物的合成 |
| 2.3.2 化合物的谱图解析 |
| 2.3.3 有关化合物的抑菌活性的讨论 |
| 2.4 小结 |
| 第三章含 1,2,4—三唑片段的芳基脒的合成及抑菌活性研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 合成路线的设计 |
| 3.2.2 实验试剂与仪器 |
| 3.2.3 供试病原菌 |
| 3.2.4 化合物的合成与表征 |
| 3.2.5 1,2,4-三唑基脒类化合物的抑菌活性结果及分析 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 化合物的合成条件的探索 |
| 3.3.2 目标化合物的谱图解析 |
| 3.3.3 对化合物抑菌活性的讨论 |
| 3.4 小结 |
| 第四章长链烷基芳脒类化合物的合成 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 合成路线的设计 |
| 4.2.2 实验试剂与仪器 |
| 4.2.3 供试病原菌 |
| 4.2.4 化合物的合成与表征 |
| 4.2.5 目标产物及中间体的生物测定结果与分析 |
| 4.3 讨论 |
| 4.3.1 有关化合物的合成 |
| 4.3.2 长链芳基脒的生物活性 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章基于多效价效应芳基脒的合成与抑菌活性研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 合成路线的设计 |
| 5.2.1 点击化学法合成双效价芳基脒类化合物 |
| 5.2.2 以季戊四醇为核的四效价芳基脒的合成 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 实验材料与仪器 |
| 5.3.2 供试病原菌 |
| 5.3.3 二炔丙基丁二酸二酯的合成 |
| 5.3.4 4-叠氮甲基苯腈的合成 |
| 5.3.5 4-叠氮甲基苯脒的合成 |
| 5.3.6 含三唑环的芳基二脒类化合物的合成 |
| 5.3.7 季戊四基四对甲苯磺酸酯(37)的合成 |
| 5.3.8 季戊四基四对氰基苯基醚（38）的合成 |
| 5.3.9 季戊四基连接四脒的合成 |
| 5.3.10 生物测定结果 |
| 5.4 讨论 |
| 5.4.1 化合物的合成路线探索 |
| 5.4.2 化合物的谱图解析 |
| 5.4.3 化合物的抑菌活性 |
| 5.5 小结 |
| 第六章总结 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 本文创新点 |
| 6.3 有待于进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（7）2-甲氧基雌二醇骨架类似物的设计、合成及抗肿瘤活性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 课题背景 |
| 1. 恶性肿瘤与血管新生 |
| 2. 新生血管抑制剂研究进展 |
| 3. 2-甲氧基雌二醇及其结构改造 |
| 4. 甾体磺酸酯酶抑制剂与2-甲氧基雌二醇-3,17-O，O-双氨基磺酸酯 |
| 第二章 课题设计 |
| 1. 目标化合物设计 |
| 2. 目标化合物的合成路线设计 |
| 3. 生物活性测定方法设计 |
| 第三章 (E)-3’-甲氧基己烯雌酚的合成 |
| 1. 实验过程及讨论 |
| 2. 实验操作 |
| 第四章 3’-甲氧基己二烯/己烯酮雌酚的合成 |
| 1. 实验过程及讨论 |
| 2. 实验操作 |
| 第五章 2-甲氧基雌二醇吲哚骨架类似物的合成 |
| 1. 实验过程及讨论 |
| 2. 实验操作 |
| 第六章 2-甲氧基雌二醇双氨基磺酸酯类似物的合成 |
| 1. 实验过程及讨论 |
| 2. 实验操作 |
| 第七章 新化合物一览表 |
| 第八章 生物活性测试结果及讨论 |
| 1、生物活性测试方法 |
| 2. 实验结果 |
| 3. 构效关系讨论 |
| 第九章 小结 |
| 参考文献 |
| 个人小结 |
| 致谢 |
| 附录一 重要化合物图谱 |
（8）DMAP衍生物的设计与合成探索（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 吡啶及其衍生物的性质 |
| 1.1.1 吡啶的结构特征 |
| 1.1.2 吡啶的化学性质 |
| 1.2 手性 DMAP 衍生物的研究进展 |
| 1.2.1 中心手性的 DMAP 衍生物 |
| 1.2.2 轴手性的 DMAP 衍生物 |
| 1.2.3 面手性的 DMAP 衍生物 |
| 1.3 苯并环辛四烯及其衍生物和类似物的研究进展 |
| 1.3.1. 苯并环辛四烯及其衍生物合成研究 |
| 1.3.2 含有芳杂环的环辛四烯的研究进展 |
| 1.4 选题依据和课题介绍 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 试剂和药品 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 合成与表征 |
| 2.2.1 未知物 2,2’-二氯-3,3’-联吡啶 66 的合成 |
| 2.2.2 3,3’-二溴-2,2’-联吡啶的合成 |
| 2.2.3 未知物 4,4’-二氨基-3,3’-二溴-2,2’-联吡啶的合成尝试 |
| 2.2.4 2,2’-二氨基-6,6’-二甲氧基联苯 |
| 2.2.5 苯并环辛四烯及吡啶环辛四烯的合成尝试 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 构筑块66的合成 |
| 3.1.1 合成路线设计的文献依据 |
| 3.1.2 合成分析 |
| 3.2 构筑块67的合成 |
| 3.2.1 Ullmann 偶联反应 |
| 3.2.2 Sandmeyer 反应 |
| 3.3 构筑块 68 的合成 |
| 3.3.1 Ullmann方法合成89 |
| 3.3.2 重要中间体84的合成 |
| 3.3.3 吡啶上的硝基还原 |
| 3.3.4 68 的合成尝试 |
| 3.4 构筑块 69 的合成 |
| 3.5 65а 的合成尝试 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 I 化合物的表征情况一览表 |
| 附录 II 化合物的谱图数据 |
| 个人简历及硕士期间发表的论文 |
（9）C.I.溶剂染料黄44工业化合成技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 产品介绍 |
| 1.3 研究工作 |
| 1.4 研究成果 |
| 第二章 文献综述 |
| 2.1 染料及分类 |
| 2.2 中国染料工业发展现状 |
| 2.3 溶剂染料 |
| 2.4 溶剂染料发展状况 |
| 2.5 溶剂染料黄44 结构与性能 |
| 2.6 卤化反应 |
| 2.7 亚胺化反应 |
| 2.8 氨解反应 |
| 2.9 论文选题与研究目标 |
| 第三章 合成实验 |
| 3.1 主要仪器和设备 |
| 3.2 主要试剂 |
| 3.3 合成实验操作 |
| 3.3.1 卤化反应 |
| 3.3.2 亚胺化反应 |
| 3.3.3 氨解反应 |
| 3.4 分析方法 |
| 3.4.1 薄层色谱分析（TLC） |
| 3.4.2 熔点测定 |
| 3.4.3 高效液相色谱分析 |
| 3.4.4 吸收光谱和荧光光谱的测试 |
| 3.4.5 应用试验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 结果及讨论 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 卤化反应 |
| 4.2.1 概述 |
| 4.2.2 芳环上的取代卤化的反应机理 |
| 4.2.3 芳环上的取代卤化的主要影响因素 |
| 4.2.4 溶剂染料黄44 的卤化反应主要影响因素 |
| 4.3 亚胺化反应（烷基化反应） |
| 4.3.1 概述 |
| 4.3.2 溶剂染料黄44 的亚胺化反应主要影响因素 |
| 4.4 氨解反应 |
| 4.4.1 概述 |
| 4.4.2 氨解反应的影响因素 |
| 4.4.3 溶剂染料黄44 的氨解反应主要影响因素 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 工业化流程设计与试生产 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 工艺流程 |
| 5.3 试生产工艺 |
| 5.3.1 卤化反应工序试生产操作规程 |
| 5.3.2 亚胺化反应工序试生产操作规程 |
| 5.3.3 氨解反应工序试生产操作规程 |
| 5.4 试生产情况 |
| 5.5 试生产数据 |
| 5.6 试生产小结 |
| 第六章 结论及展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 问题与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及获奖等 |
（10）海因衍生物与5-氯水杨酸的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 目录 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 节能减排 |
| 1.1.1 能源现状需要节能 |
| 1.1.2 生存环境严峻需要减排 |
| 1.1.3 节能减排的任重道远 |
| 1.2 清洁生产 |
| 1.2.1 清洁生产的内涵 |
| 1.2.2 清洁生产的发展历程 |
| 1.2.3 清洁生产的重要性 |
| 1.2.4 化工企业开展清洁生产的主要途径 |
| 1.3 海因衍生物的简介 |
| 1.3.1 海因及其衍生物的基本性质 |
| 1.3.2 海因衍生物的应用 |
| 1.4 海因衍生物的合成综述 |
| 1.4.1 Bucherer-Bergs 法 |
| 1.4.2 尿囊素法 |
| 1.4.3 三光气法 |
| 1.4.4 固相合成法 |
| 1.4.5 由氨基酸衍生物合成 |
| 1.4.6 由α-羟基腈合成 |
| 1.5 5-溴乙基海因的简介 |
| 1.5.1 5-溴乙基海因的基本性质 |
| 1.5.2 5-溴乙基海因的应用 |
| 1.6 5-溴乙基海因的合成综述 |
| 1.6.1 α-氨基-γ-丁内酯路线 |
| 1.6.2 γ-丁内酯为路线 |
| 1.6.3 活性亚甲基化合物路线 |
| 1.7 5-氯水杨酸的简介 |
| 1.7.1 5-氯水杨酸的基本性质 |
| 1.7.2 5-氯水杨酸的应用 |
| 1.8 5-氯水杨酸合成综述 |
| 1.8.1 水杨酸为原料 |
| 1.8.2 2,5-二氯苯甲酸为原料 |
| 1.9 论文设计 |
| 1.9.1 5-溴乙基海因合成路线的设计 |
| 1.9.2 5-氯水杨酸合成路线的设计 |
| 第二章 5-溴乙基海因的合成研究 |
| 前言 |
| 2.1 实验仪器及试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂(见表2-1) |
| 2.2 实验操作 |
| 2.2.1 氰基乙酸乙酯经缩合、氨解合成5-环丙螺海因 |
| 2.2.2 丙二酸二乙酯经氨解、缩合合成5-环丙螺海因探索 |
| 2.2.3 丙二酸二乙酯经缩合、氨解合成5-溴乙基海因 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 氰基乙酸乙酯经缩合、氨解合成5-环丙螺海因 |
| 2.3.2 丙二酸二乙酯经氨解、缩合合成5-环丙螺海因的探索 |
| 2.3.3 丙二酸二乙酯经缩合、氨解合成5-溴乙基海因 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 5-氯水杨酸的合成研究 |
| 前言 |
| 3.1 实验仪器及试剂 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.2 光氯化合成2,5-二氯三氯甲苯 |
| 3.2.1 合成方法 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.3 小结 |
| 3.3 水解合成2,5-二氯甲酸 |
| 3.3.1 合成方法 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.3.3 小结 |
| 3.4 Ullmann 水解合成5-氯水杨酸 |
| 3.4.1 合成方法 |
| 3.4.2 结果与讨论 |
| 3.4.3 小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 4.1 5-溴乙基海因 |
| 4.2 5-氯水杨酸 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、在三氯化铝存在下N,N-二甲苯胺和苯酐的反应（论文参考文献）
- [1]新型三齿NNP配体及其稀土金属配合物的合成与反应性能研究[D]. 姚途. 苏州大学, 2019(06)
- [2]恶唑酮类导向C-H键活化反应的研究[D]. 刘忠肃. 南京大学, 2019(06)
- [3]铁催化三级胺的氧化C-N交叉偶联及酰胺的官能化反应研究[D]. 如则阿洪·胡达拜尔迪. 新疆师范大学, 2019(05)
- [4]富马酸喹硫平的合成研究进展[J]. 张旬,古双喜,肖婷,朱园园,巨修练. 中国医药工业杂志, 2017(10)
- [5]新型酞菁化合物的合成、聚集及对石油重组分缔合的影响研究[D]. 边颖慧. 中国石油大学(华东), 2015(06)
- [6]芳基脒类化合物的合成与农用抑菌活性研究[D]. 陈光友. 西北农林科技大学, 2015(06)
- [7]2-甲氧基雌二醇骨架类似物的设计、合成及抗肿瘤活性研究[D]. 刘倩. 复旦大学, 2012(03)
- [8]DMAP衍生物的设计与合成探索[D]. 李静. 福州大学, 2011(06)
- [9]C.I.溶剂染料黄44工业化合成技术研究[D]. 周增勇. 浙江工业大学, 2011(06)
- [10]海因衍生物与5-氯水杨酸的合成研究[D]. 任旭康. 浙江工业大学, 2010(03)