一、HIGH RESOLUTION STUDY OF FERROELECTRIC DOMAIN WIDTH IN POTASSIUM NIOBATE(论文文献综述)
崔安阳[1](2020)在《铁电晶格一级相变与极化特性的光谱-显微学研究》文中认为物质结构和声子-电子耦合机制的研究以及相图的构建在凝聚态物理和材料科学研究领域具有基础的物理意义,结构特征直接决定了材料所具备的不同功能性和潜在应用。近年来,随着信息技术、微电子材料和半导体技术的飞速发展,“摩尔定律”极限引发了半导体和信息材料研究领域遭遇一系列瓶颈问题,这要求现在的半导体及相关新材料的研究务须实现纳米尺寸低维化、光电/压电转换效率高、机械性能优异、环境适应性强、化学性质稳定和时间稳定等多重要求的目标。然而,在探索具有优异物理特性的新材料系统的同时,诸多微电子领域的传统材料的物理结构等基本问题还未被彻底澄清,这一方面取决于对传统功能材料体系的可控制备和器件设计的完善研究,另一方面要求突破传统分析技术对该体系材料的微观和宏观结构以及物理特性的系统认识。本论文着眼于此,以具有新型环境友好型强机电耦合响应的K0.5Na0.5NbO3体系为主要研究对象,基于实现原位光谱学和扫描探针显微成像(SPM)的耦合技术在揭示丰富的晶格结构细节和铁电极化特性等方面开展系统工作,提出了光谱学数据分析的新方法,设计了一套用于机电耦合性能成像和结构分析的新技术。(一)发展了基于拉曼(Raman)光谱和压电力显微镜的原位耦合探测技术,总结铁电自发极化、晶体内部能量演变、晶格对称性和一级相变之间的物理规律:对于结构性质较为复杂的铁电体系相变而言,包括典型的钙钛矿型ABO3或LiNbO3型等结构的铁电材料,铁电自发极化被考虑作为探索铁电晶格动力学在掺杂和多场调控下的序参量。目前,很多技术被用于研究物质晶格结构和相变规律,如X射线衍射(XRD)、介电温谱、红外光谱和拉曼光谱等。基于扫描探针显微镜的压电力显微(PFM)技术被认为是观察铁电材料表面面内和面外极化结构的有力工具,亦可以用于分析极化翻转、畴壁角度和极化方向。然而,自发极化作为铁电相变序参量在铁电相变过程中的具体演变过程仍不清晰,特别是对于新型高性能K0.5Na0.5NbO3基铁电钙钛矿体系。因此,我们在本研究过程中搭建了在0.1-1μm分辨率的原位成像技术实现在变温度区间内观察材料表面自发极化演变、晶体内部能量演化、相变、内部应变和晶格对称性演变之间系统的物理关系。原位拉曼光谱学-PFM显微学技术在K0.5Na0.5NbO3基组分修饰的单晶中观察到了其正交O相中绝大多数的畴壁角度类型及其随着晶格结构一级相变的演变过程,包括180°畴壁、90°-a畴壁、90°-a-c畴壁和60°畴壁。不同自发极化在发生热诱导正交O相至四方T相的相变过程中的的热动力学特性与晶格内部分子内键合强度和内能变化过程直接相关,根据系统能量最低原理完善了其中具体的物理规律,如晶体内部应力和键合强度的增强直接决定了铁电90°畴壁密度的降低。(二)确定了三种分析铁电一级相变和对称性演变的散射判据,并基于拉曼散射机制揭示了铁电一级相变、结构畸变和声子特性之间的本质规律:根据分析非偏振和四种构型的偏振拉曼散射的实验归纳和从光散射机制的物理理论分析两方面入手,仔细地讨论了在K0.5Na0.5NbO3基单晶一级相变过程中的拉曼散射特征与结构特性之间物理关联性,明确了声子频率、偏振散射强度和退偏比可以作为分析分子结构、对称性和一级相变的判据。声子频率的移动与在升温或降温过程中的晶格膨胀(键长变化)、声子占据行为和相变均有关系,本研究澄清了它们与声子频移的关系。从理论上证明了偏振散射强度正比于晶格的分子极化率,揭示了晶格振动对应的散射强度与分子中核外电子在原子空间的动态之间的物理关系。另外,根据计算退偏比随温度变化的规律讨论了不同晶格振动模式的对称性比较和伴随一级相变的演变过程。这些用于分析结构和对称性变化的拉曼散射判据不局限于K0.5Na0.5NbO3基铁电体,这种分析思路可以推广应用于更多仍不成熟的材料的结构研究之中。(三)提出了基于机器学习和大数据技术对凝聚态光谱学数据分析的材料学结构研究方法:材料信息学(Material Informatics)研究在最近几年蓬勃发展,机器学习技术和大数据分析技术在辅助分析来自实验和理论的多维数据中发挥重要作用。本研究涉及的光谱学和显微成像学手段的实验数据都具有维度高和信息量丰富等特点,非常适合于结合统计学算法的方法做进一步研究。为此,我们首次尝试建立一个来自于K0.5Na0.5NbO3基铁电体的拉曼散射光谱数据集,并寻找、训练、优化和应用一个机器学习分类算法实现对于晶格相结构和相图的预测。研究中我们选择了径向基核函数的支持向量机和主成分分析算法来设计晶格结构分类器,并实现了对于一组“新”拉曼光谱对应的晶体结构的准确预测。这一工作在基于机器学习的材料结构分析的研究中建立了一个统一框架,实现了从材料合成、实验表征和计算建模的协同作用,实现了铁电相分类器从材料合成到结构预测的完整工作流程,并且可以推广到更广泛的材料、生物和化学领域。(四)实现了基于扫描探针的PFM技术在导电液体环境中的机电耦合性能的纳米级探测技术:PFM技术在铁电表面极化性质的分析中发挥了重要作用,其可以准确地准确的量化畴结构角度和识别极化方向。铁电体中极化行为是一种典型的机电耦合特性,作为电能与机械能相互转化的性质,其广泛存在于不同的物质系统之中,如生物细胞、能量存储和所有的压电材料。然而目前在活体中探测细胞或组织的电响应、在实时的电解液环境中观测电化学反应等技术非常落后,该课题旨在实现利用PFM技术实现在导电的电解液中对物质的机电耦合性质进行表面显微分析和成像,并最终通过探针选择、实验设计和理论模拟等系统研究实现了在0.5 M浓度以下的液体中对铁电极化的显微成像。同时,利用有限元分析模拟了探针在成像中遭遇的电场屏蔽效应,澄清了在高浓度和高导电液体中PFM成像困难的物理问题。这一技术的实现未来会对诸如水下电子器件性能的实时研究、生物压电活体分析和电化学实时探测等领域起到重要的推进作用。
傅正钱[2](2018)在《铌酸钾钠基无铅压电材料微结构研究》文中进行了进一步梳理压电材料是功能材料的重要一员,通过机械能与电能之间的转换,它被广泛应用与微机电系统、医学超声诊断和自动化工业等领域。多年以来,以锆钛酸铅(PZT)为代表的铅基压电材料一直占据着主要市场,但是其含有大量的铅,会对自然环境和人类健康带来很大的危害。所以很多国家都开始研究可以替代PZT的无铅压电陶瓷。在众多无铅体系中,铌酸钾钠(KNN)体系因其居里温度高、自发极化大和相对较高的压电系数成为最有希望的研究对象。本文与相关课题组开展合作,对三类具有代表性的KNN基材料的相结构和微结构进行细致的表征,为工艺改良提供指导,为理解和优化性能提供基础。对于传统工艺制备的KNLN陶瓷,提高其性能最为有效的方法就是将多晶型相界(PPT)调节到室温。但是,纯相的陶瓷很难获得,总是不可避免的出现第二相。通过对不同Li含量陶瓷的相结构和微结构进行细致分析,我们发现第二相的结构为四方钨青铜结构,由Li、Na、K、Nb和O五种元素组成。第二相主要分布在陶瓷内部,陶瓷表面没有。并且,第二相的存在会使PPT调节失败,因此压电性能得不到提高。对于固相制备KNLN单晶,我们利用电子背散射衍射、压电力显微镜和透射电镜研究了单晶内部微结构特点。单晶内出现周期平行排列的δ边界和周期性畴结构。δ边界两侧每一层的厚度为2-3μm,两侧的取向关系为1.4°/[12 3 2]。与取向的变化相对应,两种畴结构也呈交替排列。一种畴结构平行的薄片状,畴壁的指数为{100},这种畴结构对应四方相中180°畴或者正交相中90°畴;另一种畴结构为楔形状,畴壁的指数为{11l},指数l是无理数,并随着畴壁与δ边界的夹角变化而改变,这种畴结构对应正交相中的60°或120°畴。在KNLN单晶中观察到的特殊微结构主要和固相法中单晶所受的独特应力场有关。对于反应模板法制备的KNLNTS织构化陶瓷,为了弄清反应机理,我们对烧结过程中四个温度的样品(800°C、1100°C、1140°C和1190°C)进行了细致的结构和成份分析。结果表明,陶瓷内部先发生模板与陶瓷基体的元素或扩散、再形成大量液相、外延生长在模板表面形核,最终通过消耗液相长大实现织构化。因此,我们提出了液相定点辅助烧结的模型。
陈欣妍[3](2021)在《铋铁氧基及铌酸钾钠基铁电薄膜结构与物性研究》文中研究说明本论文所研究的铋铁氧基(BiFeO3,简称BFO)体系和铌酸钾钠基[(K,Na)NbO3,简称KNN]体系都是无铅铁电/压电材料的典型代表。在当今功能材料日趋小型化、微型化的大需求背景下,铁电/压电材料的研究变得炙手可热。铁电/压电材料在微机电系统(MEMS)、非易失存储器、外太空存储等方面都蕴藏着巨大发展潜力,再加上十四五规划中提及的环境保护策略,发展无铅铁电/压电材料成为必然趋势。BFO基材料和KNN基材料被誉为铅基材料Pb(Zr,Ti)O3(锆钛酸铅)的潜在替代材料之一,它们存在许多优点。对于BFO基材料来说,第一,无铅,对环境友好;第二,既有非常好的铁电性能,又拥有磁性能,其TC和TN均高于室温;KNN基材料则拥有优越的压电性能,高TC转变温度。BFO基材料和KNN基材料也存在许多问题有待解决,比如BFO基材料和KNN基材料A位元素的高挥发性,会使得体系内部存在大量缺陷,极易产生杂相;BFO材料为主的铁电电容器漏电流大,电滞回线不饱和,同时BFO基材料是G型反铁磁材料,磁性能非常弱,磁电耦合效应微乎其微;KNN基材料虽然压电性能优越,但是铁电性能有待提升,体系也存在高漏电的情况。这些不足都会阻碍BFO基材料和KNN基材料的发展。薄膜体系由于微观尺度的原因更容易受到应力调控而获得性能的提升。所以在薄膜体系中开展对BFO基材料和KNN基材料的研究变得非常迫切,也符合现代高科技电子器件小型化的诉求。本论文主要围BFO基和KNN基薄膜体系的结构与性能提升方面的研究,希望能从结构入手获得性能更优异的BFO基和KNN基薄膜,论文总共分为以下六个章节第一章:首先回顾了多铁材料,介绍多铁材料、物质的磁性来源、铁电体以及磁电耦合效应。随后介绍电介质材料,重点介绍了压电材料,简要介绍了铁电材料,分别介绍BFO基材料和KNN基材料,从BFO基材料的研究背景入手,囊括了晶体结构、化学掺杂改性、固溶体改性等方式。最后介绍了 KNN基材料,从研究背景、陶瓷体系研究进展、薄膜体系研究进展分类说明其发展情况。第二章:主要是介绍实验过程中靶材的制备、仪器的使用和表征方法。第三章:以La0 7Sr0.3MnO3为底电极,以相同的生长条件分别在SrTiO3(100)、7%Nb:SrTiO3(100)、(La,Sr)(Al,Ta)O3(100)衬底上生长0.74BiFeO3-0.26(Ba0.85Ca0.15)TiO3-0.8wt%MnO2 薄膜样品,同时发现将BiFeO3和BaCaTiO3固溶后的BF-BCT薄膜电容器,其铁电性能约有10倍的提升。在生长BF-BCT薄膜时,我们发现其对生长温度很敏感,且生长窗口很窄。我们通过控制不同生长温度(790℃-830℃),以LSMO为底电极,在LSAT(100)上生长BF-BCT薄膜,通过对这些样品进行结构分析并结合室温电滞回线测量,当生长温度为810℃时,BF-BCT(200)衍射峰出现宽化,这种宽化促进薄膜铁电性的提升,在Pt/BF-BCT/LSMO/LSAT(100)薄膜电容器中我们得到剩余极化2Pr~400 μC/cm2,是目前报道过的BiFeO3基材料中能得到的最大值。通过对不同生长温度的样品进行变温介电谱表征,发现BF-BCT薄膜的生长温度可以调制薄膜的相转变行为。第四章:以第三章的研究为基础,对BF-BCT薄膜进行了磁性能与压电性能表征,发现BF-BCT材料的磁性能与压电性能均有所提升。形貌表征告诉我们,薄膜的表面形貌均较为平整。为了解释上一章测得较大铁电极化值的问题,我们对BF-BCT薄膜做了高分辨透射电镜(TEM)表征,发现BF-BCT薄膜存在晶体结构相同但是明暗交替的条纹畴,可能是这个区域的存在使得整个薄膜的铁电性得到很大的提升。总的来说,BF-BCT薄膜所得到的巨大的2Pr值和薄膜电容器的低漏电流与界面微观结构息息相关。第五章:研究外延生长的 0.95(K0.49Na0.49Li0.02)(Ta0.02Nb0.02)O3-0.05CaZrO3薄膜在不同生长氧压下的电性能和相转变行为。通过改变生长氧压,整个KNNLT-CZM薄膜的四方比(b/a)有所变化。从四方比变化的角度出发,可以很好解释体系铁电性和生长氧压之间的关系。结果表明,当生长氧压提高,体系的介电常数也会提升,体系的漏电流得到有效抑制。此外,KNNLT-CZM薄膜的相转变行为也十分依赖生长氧压。结果清晰的表明,生长氧压是调节KNNLT-CZM外延薄膜铁电性和相转变行为的重要手段。第六章:实验结果总结以及展望。
胡程鹏[4](2017)在《铌酸钾钠单晶生长及巨压电性能研究》文中进行了进一步梳理在过去几十年,传统的铅基压电材料由于其良好的温度稳定性和优异的压电性能,一直占据着压电器件的统治地位。然而由于含铅材料对环境和人体会造成很大的危害,以及世界各国相继出台了限制含铅材料使用的法令,开发可替代的、优良的以及对环境友好的无铅压电材料已成为目前材料科学领域的主要课题之一。目前,铌酸钾钠(K1-xNax NbO3,简称KNN)基无铅压电材料由于其优异的压电、铁电和介电性能,且具有较高的居里温度,被认为是最有可能取代铅基材料的无铅压电材料之一。对于KNN基无铅压电材料的研究主要集中在陶瓷领域,而以化学掺杂为主来改善压电性能的方法将造成KNN基无铅压电材料存在比较差的温度稳定性。此外,研究提高压电性能的物理机制也不适合用陶瓷来作为研究介质。相比于陶瓷,压电单晶具有高取向性、结构简单的特点,更适合进行物理机制研究。因此,本文就纯KNN晶体的生长,电学性能、压电性能演变、大应变和大压电系数进行研究。首先采用顶部籽晶助溶剂法生长了组分x=0.11–0.70的KNN单晶。通过观察晶体生长的温场和工艺条件,探索最佳的生长条件。不断优化生长参数,生长得到高质量、大尺寸和无裂痕的KNN晶体。通过分析生长温度、组分和过量的助溶剂之间的关系,讨论了单晶中K和Na元素的分凝以及温度对组分的影响。系统地研究了KNN晶体的结构,通过XRD衍射技术分析了在室温下不同组分的结构,研究了其晶格常数随组分的变化。通过第一性原理,计算并分析了KNN晶体的生长形貌,证实了实际生长的单晶中存在晶体圆角的形貌。系统地研究了KNN基单晶的电学性能。通过电桥法研究了KNN晶体的介电性能,判断了晶体的居里温度和四方–正交相变温度,分析它们随组分的变化规律。通过对铁电性能的研究,发现低I/V曲线说明KNN晶体具有良好的质量,但是在低频电滞回线中出现漏电现象,表明KNN晶体中存在氧空位。测量分析了[001]C方向极化的K0.47Na0.53NbO3和K0.8Na0.2NbO3两种组分晶体的全矩阵宏观机电参数。发现K0.47Na0.53NbO3和K0.8Na0.2NbO3晶体都具有较大的厚度机电系数,在厚度机电器件中具有可观的应用前景。并利用坐标变化方法研究了铁电晶体宏观机电性能的取向效应,发现铁电畴的取向在晶体的宏观机电性能中起主要作用。系统研究了不同组分KNN晶体压电性能的演变。通过准静态法研究了不同组分晶体在极化前和极化后的压电系数,并分析自发极化方向与组分之间的关系。确定组分、自发极化方向和自由能之间的关系,认为自由能能够影响自发极化方向,最终形成宏观压电性能。通过电致应变测量,发现只有当x=0.54和0.57时出现巨大的电致应变行为,进一步验证了自由能影响自发极化的理论。系统研究了不同温度和频率对电致应变的影响,表明KNN晶体具有良好的工作温区和稳定性,以及良好可恢复性。在频率越低时,电致应变越大,在0.1 Hz的测试频率下,多次循环应变S达到0.55%。KNN晶体压电系数的演变可以很好的解释K/Na在0.5/0.5附近具有最大压电性能的机理,同时KNN晶体大应变的发现增添了应变领域的高性能材料,且异于相变温度处发现大应变的机理更加有助于了解晶体应变的内在本质问题。通过调控顶部籽晶助溶剂法,生长出了巨压电系数的KNN晶体,压电性能达到1500 pC/N。分析该晶体电畴结构,可以发现电畴的面密度要比正常压电系数晶体大的多,同时在PLM显微镜下观察到电畴弯曲现象及阶梯状电畴的形貌,在PFM显微镜中观察到电畴的扭曲现象可能是单斜相,在电镜中观察到电畴的多变和复杂性。并且通过XRD摇摆曲线更加直观的反映了晶格在应力引入后发生巨大的变化。通过朗道理论分析,可以预测当KNN晶体中引入应力增大时,其压电系数可达到3000 pC/N以上,并且研究了KNN晶体自由能的变化,确定压电性能的提高是由于体系自由能降低,导致自发极化容易偏转造成的。KNN晶体的巨压电系数发现可以证实应力是可以使压电性能得到非常大提高的根本原因,通过对内应力的观察可以更好的了解内应力作用到晶格上的过程,进而更加清晰的认识了解压电性能的本质问题。
翟锦霞[5](2020)在《电信号响应性铌酸钾钠基植入材料及其生物学性能研究》文中提出骨肉瘤是最常见的原发性恶性骨肿瘤,已成为骨外科主要疾病之一。临床中肿瘤切除手术是目前治疗骨肉瘤最常用且最有效的方法,但是肿瘤切除会产生骨缺损,且由于切除不彻底残留的肿瘤细胞极易导致肿瘤复发。骨植入材料的研发和使用对于肿瘤切除术后骨缺损修复具有重要意义,但传统的植入材料忽略了残留肿瘤细胞引起的复发和转移问题,患者植入材料后仍需结合化疗来解决,而化疗药物局限性大、副作用大、特异性差,给患者的身心健康造成了严重的危害。另一方面,缺损处植入材料的表界面感染问题也是肿瘤切除术后主要的并发症之一,植入后一旦发生感染,往往需要注射大量的抗生素进行治疗,严重的将造成患者截肢甚至死亡。因此,为了杀灭残余肿瘤细胞并预防和消除植入材料表界面感染,研发一种兼具抗肿瘤和抗菌功能的植入材料成为肿瘤切除术后大段骨缺损临床治疗的有效途径。人体生物电的发现使得电刺激被广泛应用在临床,如借助电刺激恢复人体的某些收缩功能、治疗巴金森氏病等。研究表明外加电信号可以引起肿瘤细胞膜通透性增强和线粒体膜电位极化等多种病理性变化而杀灭肿瘤细胞,也可通过电解水产生大量活性氧杀灭细菌。此外电信号能调控骨细胞的增殖分化,对具有压电响应性的骨组织修复起到促进作用。但各种施加电信号的外源装置需要额外电源,携带不便和难以植入体内,且植入时易引起周围组织感染等临床问题,限制了其进一步的发展。因此,基于电信号对肿瘤细胞和细菌的杀灭作用,以及骨组织本身的压电特性,本文提出利用具有电信号响应性的压电材料仿生构建内源性电场实现离子输运靶向到细胞和细菌的设想,设计兼具抗肿瘤和抗菌特性的骨植入材料。研究了铜掺杂铌酸钾钠植入材料产生的无源电信号辅助离子输运对抗肿瘤机制、杀菌机制的影响规律,对骨肉瘤外科切除术后肿瘤复发和转移及植入体感染的消除具有重要的科研价值和临床意义,本研究进行了如下的工作:(1)针对骨肉瘤外科切除术后残留肿瘤细胞引起的肿瘤复发与转移及切除术后缺损处植入材料表界面感染的临床问题,提出利用压电植入材料与带电细胞或细菌之间形成的内源性电场传输带电离子靶向到细胞的设想,以实现杀死肿瘤细胞和抑制或消除细菌感染。设计并制备了一种具有电信号响应性的铜掺杂铌酸钾钠植入材料,通过外加电场极化处理的方法构建内源性电场。体外细胞生物学实验初步表明,内源性电场作用可以促进骨髓间充质干细胞的增殖分化和细胞的铺展,表明压电植入材料具有良好的生物相容性。同时一方面内源性电场大小也直接影响了骨肉瘤细胞代谢行为,其中高强度电场对骨肉瘤细胞的杀灭作用最明显,细胞存活率仅有16%。具体表现为高强度内源性电场作用下细胞膜电位去极化增强膜通透性,溶液中铜离子进入到胞内引起线粒体膜电位去极化从而促进细胞凋亡。另一方面具有低、中、高表面电势的压电植入材料与细菌细胞膜形成低、中、高强度的内源性电场。首先采用平板菌落计数法验证了高表面电势的植入材料对细菌的杀灭效果最好,抗菌率可达到100%。进而通过测定细菌内部的离子量,表明高强度电场作用下离子输运靶向到细菌的离子量最多,比低强度电场传输靶向到细菌离子量增加约140%。该研究工作的设计的极化压电植入材料与带电生命体之间形成的内源性电场为临床上设计兼具抗肿瘤和抗菌的骨植入材料提供了一种新的途径。(2)基于压电粒子可以响应外界超声刺激产生电信号的特性,进一步提出构建高强度纳米电场的设想,实现远程遥控杀死肿瘤细胞。固相烧结法结合水热处理技术制备出具有电信号响应性的铜掺杂铌酸钾钠压电粒子,采用个性化设计的模具在外加电场条件下对压电粒子进行极化处理,并通过数字信号放大器采集超声刺激下压电粒子输出的电信号,结果表明极化后的压电粒子输出的电信号最强,可以达到120m V。体外细胞实验结果表明高强度纳米电场作用下对骨肉瘤细胞的杀灭作用最明显,细胞存活率仅有20.8%。动物体内实验进一步证明高强度纳米电场的抗肿瘤效果。因此,根据以上对超声刺激增强压电粒子的电信号响应性的初步探索实验可知,无源高强度纳米电场为早期骨肉瘤局部治疗提供了一种新的方法。(3)基于骨组织成中压电胶原纤维的多级结构,提出在铌酸钾钠压电植入材料表面构建电信号响应强度不同的微区结构的设想。首先采用激光辐照诱导微区相变法在铌酸钾钠压电植入材料表面构建此微区结构。利用开尔文探针显微镜表征的两区域的电势差异证明未辐照区的电势高于辐照区,表明未辐照区电荷密度较高。压电性不同的微区结构可间接反映两区域输出的电信号强度不同,进而在植入材料表面形成周期性微区电场,以仿生模拟骨组织所处的微区电场环境。体外仿生矿化实验表明电信号响应强度不同的微区结构对磷灰石的沉积具有调控作用,电荷密度高的未辐照区沉积较多的磷灰石。该初步的探索性实验为压电植入材料具有良好的促成骨性能提供良好的基础,仿生微区电场的设计思想也为植入材料的设计提供了新的思路。
李德东[6](2020)在《铌酸钾钠基无铅压电单晶的无籽固相生长及改性研究》文中指出压电材料是一种广泛应用于电子信息领域的重要功能材料。由于铅基压电材料的毒性,近年来对无铅压电材料进行了广泛研究,其中,铌酸钾钠(K0.5Na0.5Nb O3,KNN)基压电单晶以其较高的压电性能、高居里温度和环境友好型等优点而备受关注。相比于高温熔体晶体生长法,无籽固相晶体生长法具有工艺装备简单、能耗和成本低、元素挥发性减弱,以及生长的KNN晶体压电铁电性能高等优点。虽然采用无籽固相晶体生长法已经能制备出体积较大且性能较好的KNN基压电单晶,但晶体的综合性能还有待于提高,同时晶体的生长机理还不是很明确。因此,本文在制备了(1-x)(99.6K0.5Na0.5Nb O3-0.4Mn Bi O3)-x Li2O和99.7(99.6K0.5Na0.5Nb O3-0.4Mn Bi O3)-0.3B2O3系列压电单晶的基础上,对其成分、生长工艺、晶体结构、电畴结构和电学性能的关系进行了系统研究,以期改进晶体的压电介电铁电等综合性能。主要研究内容和创新之处如下:研究了微量Li掺杂对KNN基压电单晶结构和电学性能的影响。研究结果表明:掺入微量的Li2CO3具有助熔剂的作用,使生长的晶体成分更均匀且体积更大;同时,掺入一定量的Li能够缓解KNN晶体的晶格失配程度;随着Li掺杂量的逐渐增加,晶体中四方相的含量先增加后减少,当Li掺杂量为0.3at%时达到最多,为25.83%;产生相变的原因可能是由于不同含量的Li掺杂,使得K和Na元素在晶体生长过程中的挥发程度不同,从而产生相变;KNN基晶体的压电常数d33、逆压电常数d*33和剩余极化强度Pr随着Li掺杂量的增加先增加后减少,在掺杂量为0.2at%-0.3at%时晶体的电学性能最佳,具体为:d33=255 p C/N,d*33=313 pm/V,介电损耗tanδ=1%和Pr=26.1μC/cm2;Li掺杂对晶体从正交相到四方相的转变温度(TO-T)的影响很小,但会使晶体的居里温度(TC)明显增加。研究了B掺杂对KNN基压电单晶结构和压电性能的影响。研究结果表明:B掺杂99.6K0.5Na0.5Nb O3-0.4Mn Bi O3单晶具有较好的助熔效果,能够促进晶体生长,并且能有效提高单晶的压电性能。研究了空气中退火对99.7(99.6K0.5Na0.5Nb O3-0.4Mn Bi O3)-0.3B2O3单晶的氧空位缺陷、畴结构和电学性能的影响。研究表明:不同的空气退火时间对KNN基晶体的晶体结构几乎没有影响,晶体均为正交相与四方相共存的钙钛矿结构,且正交相与四方相的含量比例大概为:78:22;晶体的压电性能与铁电性能随着退火时间的延长先增加后降低,且在退火时间为8 h时取得最大值,为d33=996 p C/N,d*33=3000 pm/V和Pr=38.4μC/cm2,居里温度TC大概为410 oC;同时,优化退火时间可有效降低晶体的漏导电流和介电损耗,当退火时间为8 h时,晶体中的氧空位浓度明显降低;通过调控退火时间能够有效改善晶体中电畴的尺寸和结构,从而改善压电铁电性能;通过观察单晶区与陶瓷区的界面可知,无籽固相晶体生长法不仅能够促进陶瓷颗粒重新排列,形成单晶,也能促进铁电畴的重新排列,改善畴结构。通过退火使KNN单晶的电学性能提高的原因可能在于:退火使晶体中的氧空位缺陷浓度降低,并使晶体中的畴结构得到了改善。系统研究了晶体生长降温阶段的冷却速率对99.7(99.6K0.5Na0.5Nb O3-0.4Mn Bi O3)-0.3B2O3单晶的结构和性能的影响。研究结果表明,通过优化降温速率有利于单晶的生长,更易于生长尺寸更大的单晶;当降温速率较低时,晶体表面更平坦,晶体质量较高;在研究范围内,降温速率的改变对单晶的晶体结构的影响较小;当降温速率为2 oC/min时,所制备的KNN基压电单晶表现出优异的压电性能,其正压电系数d33达510 p C/N,逆压电系数d*33达1425 pm/V,同时晶体还具有较低的介电损耗tanδ=0.02,且具有较高的居里温度TC=416 oC,和较高的剩余极化强度Pr=20μC/cm2。
孟祥鹤[7](2018)在《K1-xNaxNbO3纳米结构的合成及压电性能研究》文中指出K1-x-x NaxNbO3(KNN)基无铅压电材料物相、组成、制备和性能的研究远不如Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)充分,本文针对KNN纳米材料合成困难以及压电性能低等问题,合成出具有准同型相界(MPB)结构的KNN一维纳米线和纳米阵列。通过改变制备工艺条件探究纳米线及纳米阵列的生长行为,并改善KNN纳米线的压电性能。以Nb2O5为源,研究了不同种类的表面活性剂、水热温度和碱浓度对水热合成KNN粉体的影响规律。对于聚乙二醇400(PEG400)表面活性剂,当碱浓度为10M,水热温度为200?C、180?C和160?C时,产物分别是四方和菱方共存的KNN粉末、分散均匀的正交微米立方体以及K4Na4Nb6O19?H2O无规则颗粒;降低碱浓度到8M,只能生成中间产物K4Na4Nb6O19?9H2O微米颗粒。对于聚丙烯酸(PAA)表面活性剂,在碱浓度为10M、水热温度为200?C、180?C和160?C时,产物分别是大量的NaNbO3微米颗粒和少量正交KNN、长棒状K4Na4Nb6O19?9H2O微晶和NaNbO3微米颗粒、长棒状K4Na4Nb6O19?9H2O微晶。采用乙二醇为溶剂的溶胶-凝胶体系,利用金属醇盐合成了KNN凝胶前驱体,在水热190?C,保温12h,碱浓度10M条件下制备了正交KNN纳米线,其中正交KNN纳米线长度5?m,直径150nm。通过结构表征,分析了正交KNN纳米线的生长过程和生长机制,确定了纳米线的生长方向为[001]方向,生长机制为晶体取向生长。利用PFM在KNN正交纳米线的表面观察到了电畴变化,并且测量KNN纳米线的压电常数为17.56pm/V。在水热220?C,保温12h,碱浓度10M条件下制备了菱方(R)-四方(T)共存的KNN微米棒。通过退火处理,红外傅里叶图谱和介电温谱表征等手段,确定了该微米结构为室温亚稳相,在555?C以上发生铁电-顺电相变,降到室温,转化为稳定的正交结构,并且保持了形貌不变。加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)可以有效的减少产物中的NN含量。选择掺有7%Nb且具有(100)取向的STO单晶作为基底(Nb-STO),在水热190?C,保温12h,碱浓度10M条件下生长了正交相的KNN纳米阵列。通过改变水热时间,研究了有诱导基片生长的正交KNN纳米阵列的生长过程及其生长机制,仍为晶体取向生长。利用PFM测量正交相KNN纳米线的压电常数为26.37pm/V,R-T两相共存的KNN纳米线的压电常数为28.93pm/V。研究了极化对该纳米线电畴的影响,首次在纳米线上观察到了电畴在不同极化电压下的变化。选择Sb作为B位掺杂元素,在Nb元素的STO基片上,水热220?C,保温12h,碱浓度10M条件下生长了R-T的K1-xNaxSbw Nb1-wO3(KNN-Sb)纳米阵列。用PFM研究了Sb掺杂对R-T纳米阵列的影响,确定了Sb掺杂可以大幅的提高KNN纳米线的压电性能,测得的当Sb初始掺入6mol%时,KNN-Sb纳米线的压电系数达到250.3pm/V。选择Ca作为A位掺杂元素,不用基片诱导的情况下,水热220?C,保温12h,碱浓度10M条件下生长了R-T的K1-xNax CayNbO3(KNN-Ca)纳米线。利用汇聚束衍射技术研究了R-T共存KNN纳米线在不同晶带轴下的对称性,进一步证明了菱方和四方相共存于同一根KNN纳米线中。利用PFM测量掺Ca的KNN纳米线的压电常数为37.1pm/V,与纯相KNN纳米线相比,压电性能提高了约30%,并且Ca掺杂使KNN的微观形貌由颗粒状演变为一维纳米线。
刘亦轩,李昭,汤浩正,逯景桐,李敬锋,龚文,王轲[8](2020)在《晶粒尺寸对钙钛矿型压电陶瓷压电性能的影响》文中研究指明压电陶瓷能够通过正/逆压电效应实现电能与机械能之间的相互转化,在电子信息、通信、传感等领域中具有广阔的应用前景.压电陶瓷的压电性能对晶粒尺寸极为敏感,其晶粒尺寸效应的研究受到了广泛关注.本文对目前应用较多的几类钙钛矿型压电陶瓷,包括钛酸钡、锆钛酸铅、铌酸钾钠、钛酸铋钠陶瓷的压电性能晶粒尺寸效应的研究与进展进行了综述;总结了这些体系中晶粒尺寸的调控方法,晶粒尺寸效应的表现规律,同时回顾了相关物理模型与理论机制.本文为系统理解压电性能的晶粒尺寸效应提供了指导,并对压电陶瓷晶粒尺寸效应的未来研究方向做出了展望.
李彬[9](2017)在《钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备及电性能研究》文中进行了进一步梳理随着科学技术的发展,铅基压电陶瓷元器件越来越广泛的应用于社会生活的各个领域。但是,铅基压电陶瓷中的铅元素对环境和人体健康都有严重的危害。因此,探索可替代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷,成为各国科研工作者密切关注的课题。钛酸铋钠((Na0.5Bi0.5)TiO3,简称为NBT)基压电材料,具有良好的铁电性能,表现出良好的发展潜力。本论文对其进行了深入的研究,主要内容概括如下:(1)采用水热法制备得到具有线状、片状和立方块状三种不同形貌的NBT纳米晶。通过XRD、SEM和TEM等测试手段,研究了反应时间、反应温度和NaOH浓度对NBT纳米晶的结晶性,形貌以及结构的影响。结果表明,延长反应时间、升高反应温度以及增加NaOH浓度均有利于NBT纳米晶结晶性的增强。根据水热条件与NBT纳米晶形貌的对应关系,提出了不同形貌NBT纳米晶的生长机理,为多形貌纳米压电材料的制备提供了理论依据。(2)以三种不同形貌的NBT纳米晶为前驱体,通过传统固态烧结方法制备了NBT无铅压电陶瓷。通过XRD和SEM等测试手段对NBT无铅压电陶瓷的晶粒和铁电畴进行了详细表征,并对陶瓷晶粒尺寸和畴尺寸进行了统计分析。结果表明,NBT纳米晶的形貌对NBT无铅压电陶瓷的晶粒生长模式具有较大影响,导致了不同尺寸NBT无铅压电陶瓷晶粒的形成,进而影响了铁电畴的生长。研究了NBT纳米晶形貌对陶瓷晶粒尺寸和铁电畴尺寸的影响,提出了相关机理解释,有助于深入理解陶瓷晶粒和铁电畴的生长行为。(3)研究了NBT无铅压电陶瓷的压电、铁电和介电性能。分析了电学性能、陶瓷晶粒以及铁电畴的相互关系,并提出了相应的影响机理。结果表明,在陶瓷烧结过程中,NBT纳米晶的形貌影响了NBT无铅压电陶瓷晶粒的生长模式,得到了不同尺寸的陶瓷晶粒和铁电畴,进而导致NBT无铅压电陶瓷表现出不同的电学性能,指出了一条可行的高性能无铅压电陶瓷的制备方法。(4)以Mn、Fe和La掺杂的NBT基无铅压电陶瓷为前驱体,采用高温石墨还原法制备了NBT基超材料。研究发现,高温还原过程中,NBT基无铅压电陶瓷与石墨的接触表面产生了大量氧空位,在其内部化学元素呈梯度分布,晶格发生畸变,从而获得NBT基超材料。在宏观层面,NBT基超材料具有曲面形变和应变梯度,增大了挠曲电效应对NBT超材料电极化的贡献,使NBT基超材料表现出优秀的有效压电性能,为寻找可替代铅基压电陶瓷的无铅压电陶瓷指出新方向。
吴宜宸[10](2020)在《Bi0.5Na0.5TiO3基铁电陶瓷的设计及驱动器应用研究》文中研究表明随着“中国智造2025”战略的推进和人工智能的快速发展,微电子工程、纳米技术等领域对于超精密进给及定位技术的需求日渐凸显。弛豫铁电陶瓷驱动器以其尺寸小、化学耐受性良好、精度高等特点,目前已成为极具应用前景的驱动器元器件。目前以日本Fuji公司、东芝公司、京瓷公司为代表的国际公司已有成熟的驱动器生产技术并广泛应用于发动机喷油嘴、喷墨打印机等军、民用产品中。然而在深井探测、航空航天等领域中,驱动器的使用温度往往需要达到150℃,尽管现有的铅基弛豫铁电陶瓷表现出优异的电学性能及温度稳定性,但是铅基陶瓷中超过60%的铅含量给环境和人体带来不可逆转的损害,目前已被多数国家和地区限制使用。在众多无铅弛豫铁电陶瓷体系中,通过组分设计得到的高性能应变陶瓷普遍对温度非常敏感,轻微的温度抖动便会带来较大的应变值的变化,限制了其在驱动器中的应用。因此迫切需要发展兼具高应变特性及优异温度稳定性的无铅弛豫铁电陶瓷新体系以满足驱动器在极端环境下的使用。基于以上背景,本文围绕Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)基无铅弛豫铁电陶瓷,对其室温应变性能及应变特性的温度稳定性进行了系统研究,并对下一步设计新型温度稳定型无铅应变陶瓷材料进行了组分设计方面的总结,全文主要研究内容及研究成果汇总如下:1、掺杂改性(1)设计不同摩尔含量Nb离子掺杂的、位于四方相区的0.76 Bi0.5Na0.5TiO3-0.24 Bi0.5K0.5TiO3(0.76BNT-0.24BKT)陶瓷体系,实验结果表明 Nb离子的引入打破了 0.76BNT-0.24BKT铁电陶瓷的长程铁电畴结构,使0.76BNT-0.24BKT二元陶瓷体系在Nb离子的调控下由P4mm铁电相向P4bm弛豫铁电相转变。同时在临界组分即5mol%Nb离子掺杂的0.76BNT-0.24BKT组分处,得到介电常数平稳变化、室温应变为0.2%的电学性能,且这一应变值可以在RT~160℃温度范围内保持小于1%的变化率,优于目前报导的绝大多数无铅弛豫铁电陶瓷应变材料。(2)通过Nb离子的掺杂改性及陶瓷材料应变性能的温度稳定性测试,首次发现室温相结构为P4bm的BNT基弛豫铁电体系可以在很宽的温度范围内保持稳定的电场诱导相结构变化,这是由于具有室温下具有P4bm相结构的BNT基陶瓷体系可以在很宽的温度范围内保持相同的场致相变类型,从而减弱不同场致相变类型对应变的影响。这一部分的研究内容对于新型温度稳定型无铅应变陶瓷体系的组分设计提供一定的指导意义。2、固溶改性(3)首次设计了位于MRB相界处的BNT基陶瓷组分,即通过不同摩尔含量的SrTiO3(ST)固溶 0.79 Bi0.5Na0.5TiO3-0.2 Bi0.5K0.5TiO3-0.01NaNbO3 陶瓷基体,设计得到室温下具有R3c和P4bm极性纳米微区共存的MRB相界的弛豫铁电陶瓷。MRB相界处的多种相结构共存的特殊结构保证了所研究材料室温下具有较大的应变值,同时这种大应变效应可以在室温~140℃的宽温范围内保持变化率小于10%的平稳变化。(4)设计得到的MRB相界处的BNT基弛豫铁电陶瓷具有较高温度稳定性的原因在于:一方面通过原位变温拉曼测试可以发现,高温下单个晶胞的极化强度降低,本征晶格应变所贡献的应变值呈下降趋势,另一方面,由朗道自由能计算可知,随着温度的升高,电场诱导的弛豫铁电-铁电相变的能垒降低,电致相变所贡献的应变会增大,两者在所测温度范围内相互抵消实现了较为稳定的温度稳定型应变性能。本实验结果同时证实MRB相界有助于大幅度提高BNT基弛豫铁电陶瓷的室温应变性能。
二、HIGH RESOLUTION STUDY OF FERROELECTRIC DOMAIN WIDTH IN POTASSIUM NIOBATE(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HIGH RESOLUTION STUDY OF FERROELECTRIC DOMAIN WIDTH IN POTASSIUM NIOBATE(论文提纲范文)
(1)铁电晶格一级相变与极化特性的光谱-显微学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 铁电晶体概论 |
1.2 铁电相变的热力学理论 |
1.3 铁电相变的拉曼光谱表征技术 |
1.4 扫描探针与压电力显微成像技术 |
1.5 本论文主要内容及研究意义 |
1.5.1 一级不连续相变的拉曼散射特征研究 |
1.5.2 基于机器学习拉曼散射方法的物质相变研究 |
1.5.3 PFM技术在机电耦合成像上的发展 |
参考文献 |
第二章 铁电一级不连续相变的拉曼散射特征研究 |
2.1 引言 |
2.2 铁电晶体制备和拉曼光谱表征方法 |
2.2.1 铌酸钾钠基单晶制备方法 |
2.2.2 拉曼光谱数据采集与分析方法 |
2.3 一级相变的拉曼散射判据理论基础 |
2.3.1 声子频率 |
2.3.2 偏振拉曼散射强度 |
2.3.3 退偏比 |
2.3.4 铁电一级相变过程自发极化与拉曼散射强度的关系 |
2.4 拉曼散射研究一级相变的实验验证 |
2.4.1 声子频率的温度依赖性 |
2.4.2 偏振拉曼散射与一级相变的不连续性验证 |
2.4.3 基于拉曼光谱分析铁电畴结构 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 原位研究K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3 基单晶一级相变的结构特性 |
3.1 引言 |
3.2 铌酸钾钠单晶制备和原位表征技术细节 |
3.3 一级相变中晶格结构与畴演化过程研究 |
3.3.1 实验基础 |
3.3.2 基于拉曼光谱的单晶结构和相变研究 |
3.3.3 铁电一级相变的自发极化与畴结构研究 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 基于拉曼散射和机器学习方法研究铁电结构相变 |
4.1 引言 |
4.2 单晶生长、拉曼光谱集和分类模型建立基础 |
4.3 基于拉曼光谱集的机器学习模型的建立 |
4.4 基于拉曼光谱集的机器学习模型的性能分析与优化 |
4.5 基于拉曼光谱的相分类器模型的结构预测 |
4.6 主成分分析在本研究中的作用 |
4.7 本章小结 |
参考文献 |
第五章 基于液下压电力显微技术的铁电极化特性成像 |
5.1 引言 |
5.2 导电液体环境中PFM成像的实验设计 |
5.2.1 探针的选择与电学性能 |
5.2.2 模型铁电样品的选择 |
5.3 探究导电液体环境中PFM成像能力 |
5.4 机电耦合成像中电场屏蔽效应的理论建模和分析 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
第六章 总结与展望 |
6.1 主要研究成果总结 |
6.2 展望 |
附录Ⅰ 图表清单 |
附录Ⅱ 机器学习模型核心源代码 |
附录Ⅲ 攻读博士学位期间的科研成果及奖励 |
附录Ⅳ 致谢 |
(2)铌酸钾钠基无铅压电材料微结构研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 基本概念 |
1.2 钙钛矿结构 |
1.3 铁电畴的描述和表征方法 |
1.4 压电材料的无铅化 |
第2章 PZT和KNN研究进展 |
2.1 PZT的晶体结构与畴结构研究进展 |
2.2 KNN基无铅压电材料的研究进展 |
2.2.1 KNN的晶体结构 |
2.2.2 KNN的化学掺杂 |
2.2.3 KNN基材料的畴结构与畴工程 |
2.2.4 KNN基陶瓷的温度稳定性 |
2.3 本文的选题依据及研究内容 |
第3章 材料与方法 |
3.1 样品制备 |
3.1.1 KNLN陶瓷的制备 |
3.1.2 KNLN单晶的制备 |
3.1.3 KNLN织构化陶瓷的制备 |
3.2 样品表征 |
第4章 KNLN无铅压电陶瓷相结构和畴结构研究 |
4.1 引言 |
4.2 第二相对多晶型相界的影响 |
4.3 畴结构研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 固相法制备KNLN单晶的畴结构研究 |
5.1 引言 |
5.2 KNLN单晶层的成份和取向分析 |
5.3 KNLN单晶层的畴结构分析 |
5.4 本章小结 |
第6章 KNLNTS织构化无铅压电陶瓷的生长机理研究 |
6.1 引言 |
6.2 模板的微结构分析 |
6.3 织构化陶瓷的物相演变 |
6.4 织构化陶瓷的微结构演变 |
6.5 弥散相变的微结构解释 |
6.6 织构化陶瓷的畴结构分析 |
6.7 本章小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(3)铋铁氧基及铌酸钾钠基铁电薄膜结构与物性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 多铁材料介绍 |
1.2.1 多铁材料定义 |
1.2.2 物质的磁性 |
1.2.3 铁电体 |
1.2.4 磁电耦合 |
1.3 电介质材料介绍 |
1.3.1 压电材料的定义 |
1.3.2 压电材料的分类 |
1.3.3 压电材料的应用 |
1.3.4 铁电材料的补充介绍 |
1.4 铋铁氧基材料研究进展 |
1.4.1 研究背景 |
1.4.2 晶体结构 |
1.4.3 化学掺杂 |
1.4.4 固溶体 |
1.5 铌酸钾钠基材料的研究 |
1.5.1 背景介绍 |
1.5.2 陶瓷研究进展 |
1.5.3 薄膜研究进展 |
1.6 选题背景及意义 |
参考文献 |
第二章 样品的制备方法与表征方法 |
2.1 引言 |
2.2 靶材的制备 |
2.3 薄膜的制备 |
2.4 薄膜结构表征 |
2.4.1 X射线衍射分析 |
2.4.2 薄膜表面与界面微观测试 |
2.4.3 薄膜微观结构测试以及内部元素分布 |
2.5 薄膜性能表征 |
2.5.1 薄膜铁电性能 |
2.5.2 薄膜介电性能 |
2.6 本章小结 |
第三章 应变调控BF-BCT薄膜的电性能和相变 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 靶材的制备 |
3.2.2 薄膜制备与结构表征 |
3.2.3 薄膜电性能表征 |
3.3 结果和讨论 |
3.3.1 衬底选择 |
3.3.2 BF-BCT薄膜结构与铁电性能表征 |
3.3.3 生长温度调控BF-BCT薄膜结构与铁电性能 |
3.3.4 BF-BCT薄膜的相变行为 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 BF-BCT薄膜磁电与微观结构分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 磁性能与元素变价分析 |
4.3.2 压电性能 |
4.3.3 表面形貌分析 |
4.3.4 薄膜微观结构分析 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 调控铌酸钾钠基薄膜相转变 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 靶材的制备 |
5.2.2 薄膜的制备及表征 |
5.2.3 电性能表征 |
5.3 结果和讨论 |
5.3.1 薄膜结构表征 |
5.3.2 薄膜铁电与漏电性能表征 |
5.3.3 薄膜相转变行为 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
第六章 实验总结与展望 |
6.1 实验总结 |
6.2 挑战与展望 |
在读期间已发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
致谢 |
(4)铌酸钾钠单晶生长及巨压电性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究目的和意义 |
1.2 无铅压电材料研究现状 |
1.2.1 压电效应 |
1.2.2 无铅压电材料 |
1.3 铌酸钾钠单晶生长的研究进展 |
1.4 改善压电材料压电性能的方法 |
1.5 论文的主要研究内容 |
第2章 铌酸钾钠单晶生长及结构分析 |
2.1 引言 |
2.2 KNN晶体的生长方法及原理 |
2.3 KNN晶体的生长 |
2.3.1 KNN晶体生长原料及烧结 |
2.3.2 KNN晶体生长 |
2.4 KNN晶体的组分和分凝 |
2.5 KNN单晶的相结构 |
2.6 KNN晶体形貌研究 |
2.6.1 晶体生长形态与晶面生长速度的关系 |
2.6.2 晶面生长速率与晶面表面能的关系 |
2.6.3 KNN晶体生长形态的研究 |
2.7 本章小结 |
第3章 铌酸钾钠单晶电学性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 KNN晶体的介电性质 |
3.2.1 介电系数的测量方法 |
3.2.2 KNN晶体的介电系数 |
3.3 KNN晶体的铁电性质 |
3.4 KNN晶体基本压电性能的研究 |
3.4.1 KNN晶体压电振子 |
3.4.2 压电振子的振动模式及相关公式 |
3.5 [001]_C方向极化的KNN晶体的全矩阵参数 |
3.5.1 [001]_C方向极化的K_(0.8)Na_(0.2)NbO_3晶体的全矩阵参数 |
3.5.2 KNN单晶机电性能的晶向依赖性 |
3.5.3 [001]_C方向极化的K_(0.47)Na_(0.53)NbO_3晶体的全矩阵参数 |
3.6 本章小结 |
第4章 KNN晶体压电系数演变及大应变的研究 |
4.1 引言 |
4.2 KNN单晶的压电性能和自由能的演变 |
4.2.1 KNN单晶的压电性能的演变 |
4.2.2 KNN单晶极化前自发极化变化机制 |
4.3 KNN单晶电畴结构的表征 |
4.3.1 偏光显微镜和压电力显微镜电畴观察原理 |
4.3.2 KNN单晶电畴结构的表征 |
4.4 KNN晶体的大应变研究 |
4.5 本章小结 |
第5章 K_(0.43)Na_(0.57)NbO_3晶体的巨压电性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 K_(0.43)Na_(0.57)NbO_3晶体的压电和介电性能的研究 |
5.3 内应力对电畴和结构影响的研究 |
5.3.1 内应力对电畴的影响 |
5.3.2 内应力对结构的影响 |
5.4 K_(0.43)Na_(0.57)NbO_3晶体的朗道理论 |
5.4.1 应力方向的确定 |
5.4.2 朗道理论计算公式 |
5.4.3 K_(0.43)Na_(0.57)NbO_3晶体的朗道理论计算 |
5.5 KNN晶体中压应力引入机理 |
5.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及其他成果 |
致谢 |
个人简历 |
(5)电信号响应性铌酸钾钠基植入材料及其生物学性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略词对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 骨肉瘤及其治疗现状 |
1.1.1 骨肉瘤概述 |
1.1.2 骨肉瘤的治疗现状 |
1.1.3 植入材料在骨肉瘤治疗中的研究进展 |
1.2 植入材料感染及其抗菌方法 |
1.2.1 植入材料感染概述 |
1.2.2 抗菌剂的抗菌机理 |
1.2.3 植入材料抗菌的方法 |
1.3 电刺激在临床治疗的应用 |
1.3.1 生命体的电学特性 |
1.3.2 电刺激在治疗肿瘤方面的应用 |
1.3.3 电刺激在消除细菌感染方面的应用 |
1.3.4 电刺激在修复骨组织方面的应用 |
1.4 压电材料 |
1.4.1 压电材料的定义与分类 |
1.4.2 骨的压电效应 |
1.4.3 压电材料在生物医学方面的应用 |
1.4.4 铌酸钾钠基压电材料 |
1.5 本文研究意义及研究内容 |
第二章 电信号响应性铌酸钾钠基植入材料抗肿瘤性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与实验方法 |
2.2.1 主要实验试剂 |
2.2.2 主要实验仪器 |
2.2.3 铜掺杂铌酸钾钠压电植入材料制备 |
2.2.4 材料理化性质表征 |
2.2.5 材料体外仿生矿化性能表征 |
2.2.6 材料生物学性能表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 材料的形貌、压电性能及离子释放 |
2.3.2 材料的结构及铜掺杂状态 |
2.3.3 材料表面电信号调控 |
2.3.4 材料的细胞相容性和诱导矿化能力 |
2.3.5 材料的体外抗肿瘤性能及其抗肿瘤机制 |
2.4 小结 |
第三章 电信号响应性铌酸钾钠基植入材料抗菌性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与实验方法 |
3.2.1 主要实验试剂 |
3.2.2 主要实验仪器 |
3.2.3 铜掺杂铌酸钾钠压电植入材料的制备 |
3.2.4 材料理化性质表征 |
3.2.5 细菌培养实验步骤 |
3.2.6 场发射扫描电子显微镜观察材料表面细菌形貌 |
3.2.7 细菌死活染色检测 |
3.2.8 细菌细胞内活性氧检测 |
3.2.9 细胞实验研究 |
3.2.10 细菌细胞内Cu2+离子浓度检测 |
3.2.11 统计学分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料表面电信号调控 |
3.3.2 材料的细胞相容性 |
3.3.3 材料的抗菌性能 |
3.3.4 材料的抗菌机制 |
3.4 小结 |
第四章 超声刺激作用下电信号响应性铌酸钾钠基压电粒子抗肿瘤性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料与实验方法 |
4.2.1 主要实验试剂 |
4.2.2 主要实验仪器 |
4.2.3 铜掺杂铌酸钾钠压电粒子的制备 |
4.2.4 材料理化性质表征 |
4.2.5 体外抗肿瘤实验 |
4.2.6 体内动物实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 压电粒子的形貌、粒径和物相性能 |
4.3.2 超声刺激作用下压电粒子的电信号响应性 |
4.3.3 超声刺激作用下压电粒子的生物相容性 |
4.3.4 超声刺激作用下压电粒子的体外抗肿瘤性能 |
4.3.5 超声刺激作用下压电粒子的体内抗肿瘤性能 |
4.4 小结 |
第五章 电信号响应性铌酸钾钠植入材料表面微区结构的构建 |
5.1 引言 |
5.2 材料与实验过程 |
5.2.1 主要实验试剂 |
5.2.2 主要实验仪器 |
5.2.3 铌酸钾钠压电植入材料的制备 |
5.2.4 激光辐照加工微区结构 |
5.2.5 材料理化性质表征 |
5.2.6 材料调控选区矿化性能表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 材料仿生矿化性能 |
5.3.2 材料表面微区结构的构建与表征 |
5.3.3 材料表面微区结构选区仿生矿化 |
5.4 小结 |
结论 |
论文的创新性 |
工作展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(6)铌酸钾钠基无铅压电单晶的无籽固相生长及改性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
§1.1 前言 |
§1.2 压电材料简介 |
§1.2.1 压电效应 |
§1.2.2 压电材料发展简史 |
§1.3 铌酸钾钠体系简介 |
§1.3.1 铌酸钾钠体系相结构 |
§1.3.2 铌酸钾钠体系性能改进 |
§1.4 铌酸钾钠基单晶几种常见的制备技术 |
§1.4.1 熔盐法 |
§1.4.2 布里奇曼法 |
§1.4.3 顶部籽晶生长法 |
§1.4.4 浮区法 |
§1.4.5 固相晶体生长法 |
§1.4.6 无籽固相晶体生长法 |
§1.5 本课题研究意义和主要研究内容 |
第二章 样品制备与性能表征 |
§2.1 原料与设备 |
§2.1.1 实验原料 |
§2.2 结构与性能表征 |
§2.2.1 物相结构分析 |
§2.2.2 微观形貌分析 |
§2.2.3 成分分析 |
§2.2.4 压电性能分析 |
§2.2.5 介电性能分析 |
§2.2.6 介电损耗分析 |
§2.2.7 铁电性能分析 |
§2.2.8 拉曼分析 |
§2.2.9 透射电镜分析 |
第三章 微量Li掺杂对KNN基单晶结构和性能的影响 |
§3.1 引言 |
§3.2 样品的形貌分析 |
§3.3 样品的晶体结构分析 |
§3.4 样品的电学性能分析 |
§3.5 本章小结 |
第四章B掺杂和退火处理对KNN基单晶结构和性能的影响 |
§4.1 引言 |
§4.2 B掺杂对KNN基晶体结构和性能的影响 |
§4.3 退火样品的结构分析 |
§4.4 退火样品的X射线光电子能谱和拉曼分析 |
§4.5 退火样品的畴结构分析 |
§4.6 退火样品的电学性能分析 |
§4.7 本章小结 |
第五章 降温速率对KNN基单晶结构和性能的影响 |
§5.1 引言 |
§5.2 不同降温速率下样品的形貌分析 |
§5.3 不同降温速率下样品的成分分析 |
§5.4 不同降温速率下样品的结构分析 |
§5.5 不同降温速率下样品的电学性能分析 |
§5.6 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
§6.1 总结 |
§6.2 下一步工作建议与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间主要研究成果 |
(7)K1-xNaxNbO3纳米结构的合成及压电性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
1.2 无铅压电材料的研究进展 |
1.2.1 BT基无铅压电材料 |
1.2.2 BNT基无铅压电材料 |
1.2.3 KNN基无铅压电材料 |
1.3 KNN纳米材料的研究进展 |
1.3.1 KNN概述 |
1.3.2 KNN薄膜的合成方法 |
1.3.3 KNN系列纳米粉末的水热合成方法 |
1.3.4 纳米粉体的压电性能测试 |
1.4 本文的主要研究内容 |
第2章 试验材料及研究方法 |
2.1 原始材料 |
2.2 材料制备工艺 |
2.2.1 乙醇铌的制备 |
2.2.2 Sol-Gel法制备K_xNa_(1-x)NbO_3 粉体 |
2.2.3 水热法制备K_xNa_(1-x)NbO_3 粉体 |
2.2.4 KNN陶瓷块体的制备 |
2.3 材料的结构和形貌分析手段 |
2.3.1 差热-热重分析(DTA-TG)分析 |
2.3.2 粉末的X射线衍射(XRD)分析 |
2.3.3 X射线荧光光谱(XRF)分析 |
2.3.4 扫描电子显微镜(FESEM)分析 |
2.3.5 透射电子显微镜(TEM)分析 |
2.3.6 Raman光谱分析 |
2.3.7 FT-IR光谱分析 |
2.4 材料的性能测试方法 |
2.4.1 原子力显微镜分析与压电性能测试 |
2.4.2 铁电性能测试 |
2.4.3 介电性能测试 |
第3章 KNN微米结构的水热合成及其陶瓷压电性能 |
3.1 引言 |
3.2 水热反应条件对粉体形貌和物相的影响 |
3.2.1 表面活性剂的种类对水热产物形貌和物相的影响 |
3.2.2 表面活性剂含量对水热产物形貌和物相的影响 |
3.2.3 碱浓度对水热产物形貌和物相的影响 |
3.3 KNN陶瓷的烧结工艺研究 |
3.3.1 粉体预处理对物相和形貌的影响 |
3.3.2 不同烧结方式对KNN陶瓷物相和形貌影响 |
3.4 KNN陶瓷的铁电与压电性能 |
3.5 本章小结 |
第4章 KNN纳米结构的合成及其压电性能 |
4.1 引言 |
4.2 KNN凝胶的表征 |
4.2.1 电解产物乙醇铌的表征 |
4.2.2 KNN凝胶干燥温度的优化 |
4.3 水热合成KNN纳米结构的工艺研究 |
4.3.1 温度对水热合成KNN粉体物相的影响 |
4.3.2 温度对水热合成KNN粉体形貌的影响 |
4.4 物相与形貌的调控 |
4.4.1 组成成分的优化 |
4.4.2 反应时间和碱浓度的优化 |
4.5 纳米结构的合成机理 |
4.6 纳米线的铁电与压电性能 |
4.7 本章小结 |
第5章 KNN及 KNN-Sb纳米阵列的制备及其压电性能 |
5.1 引言 |
5.2 正交KNN纳米阵列的制备 |
5.2.1 正交KNN纳米阵列的物相分析 |
5.2.2 正交KNN纳米阵列的形貌分析 |
5.2.3 正交KNN纳米阵列的生长机制分析 |
5.3 R-T相 KNN纳米阵列的制备 |
5.3.1 R-T相 KNN纳米阵列的物相分析 |
5.3.2 R-T相 KNN纳米阵列的形貌分析 |
5.3.3 R-T相 KNN纳米阵列的生长机制分析 |
5.4 KNN纳米阵列的铁电与压电性能 |
5.5 掺杂改性的KNN纳米阵列的研究 |
5.5.1 Sb掺杂对KNN纳米阵列物相和形貌的影响 |
5.5.2 Sb掺杂对KNN纳米阵列压电性能的影响 |
5.6 本章小结 |
第6章 Ca掺杂R-T共存KNN纳米线的研究 |
6.1 引言 |
6.2 Ca掺杂对KNN物相与形貌的影响 |
6.3 Ca掺杂对KNN压电性能的影响 |
6.4 Ca掺杂调控KNN形貌的原因 |
6.4.1 含Ca的乙醇铌凝胶对水热产物物相与形貌的影响 |
6.4.2 Ca对 KNN-Sb凝胶水热产物物相与形貌的影响 |
6.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
个人简历 |
(9)钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备及电性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 本论文研究的目的和意义 |
1.2 国内外研究现状及发展趋势 |
1.2.1 几种电学效应发展与介绍 |
1.2.2 压电材料发展概述 |
1.2.3 压电材料的应用 |
1.2.4 无铅压电材料的发展概述 |
1.2.5 压电材料的制备方法 |
1.2.6 多种形貌的无铅压电材料研究进展 |
1.2.7 本领域存在的主要问题及研究趋势 |
1.3 本论文的主要研究内容 |
第二章 NBT纳米晶的生长与形貌控制 |
2.1 引言 |
2.2 NBT纳米晶的水热法制备 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验步骤 |
2.3 NBT纳米晶形貌的影响因素 |
2.3.1 矿化剂浓度对NBT结晶性的影响 |
2.3.2 反应时间对NBT纳米晶结晶性的影响 |
2.3.3 反应温度对NBT纳米晶结晶性的影响 |
2.4 多种形貌NBT纳米晶的结构表征 |
2.4.1 线状NBT纳米晶SEM和TEM表征 |
2.4.2 片状NBT纳米晶SEM和TEM表征 |
2.4.3 立方块状NBT纳米晶SEM和TEM表征 |
2.5 多种形貌NBT纳米晶的生长过程与生长机理 |
2.6 本章小结 |
第三章 NBT压电陶瓷的组织结构研究 |
3.1 引言 |
3.2 NBT压电陶瓷的制备 |
3.3 NBT压电陶瓷的结晶性表征 |
3.4 NBT压电陶瓷的晶粒结构表征 |
3.5 NBT压电陶瓷的铁电畴结构表征 |
第四章 NBT压电陶瓷电学性能与机理研究 |
4.1 引言 |
4.2 压电陶瓷的电学性能测试 |
4.2.1 压电陶瓷的压电性能 |
4.2.2 压电陶瓷的铁电性能 |
4.2.3 压电陶瓷的介电性能 |
4.3 NBT压电陶瓷的压电性能测试结果分析 |
4.4 NBT压电陶瓷的铁电性能测试结果分析 |
4.5 NBT压电陶瓷的介电性能测试结果分析 |
4.6 NBT纳米晶形貌、陶瓷晶粒与电学性能相互关系的研究 |
4.6.1 NBT纳米晶形貌对陶瓷晶粒与铁电畴的影响机制 |
4.6.2 NBT压电陶瓷铁电畴对电学性能的影响机制 |
4.7 本章小结 |
第五章 NBT基超材料的制备与电学性能表征 |
5.1 引言 |
5.2 NBT基超材料的制备 |
5.3 NBT基超材料的测试结果分析 |
5.3.1 NBT基超材料的结构测试结果与分析 |
5.3.2 NBT超材料的压电性能测试结果与分析 |
5.3.3 Mn-NBT超材料的介电性能测试结果与分析 |
5.3.4 Mn-NBT超材料的曲率测试与分析 |
5.4 本章小结 |
结论与展望 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
参考文献 |
(10)Bi0.5Na0.5TiO3基铁电陶瓷的设计及驱动器应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 驱动器发展现状及趋势 |
1.2 铁电材料及其特点 |
1.2.1 铁电体 |
1.2.2 弛豫铁电体 |
1.2.3 铁电体的相变及铁电相变朗道理论 |
1.3 准同型相界、多晶型相界及准同型弛豫相界 |
1.4 电致应变 |
1.4.1 逆压电效应 |
1.4.2 电致伸缩效应 |
1.4.3 非180°畴翻转应变 |
1.4.4 相变应变 |
1.4.5 应变的温度稳定性研究 |
1.5 钛酸铋钠基无铅铁电陶瓷应变效应研究进展 |
1.5.1 BNT相结构 |
1.5.2 BNT基陶瓷弛豫铁电体 |
1.5.3 BNT基陶瓷应变温度稳定性研究 |
1.6 本课题选题背景及研究内容 |
第二章 样品的制备及电学、结构性能测试 |
2.1 样品的制备 |
2.1.1 样品主要原料成分 |
2.1.2 传统固相烧结工艺概述 |
2.2 结构表征及电学性能测试 |
2.2.1 结构表征 |
2.2.2 电学性能测试 |
第三章 改性BNT-BKT二元组分陶瓷的相结构与性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 改性BNT-BKT陶瓷组分的相结构研究 |
3.2.1 实验制备 |
3.2.2 相结构研究 |
3.3 改性BNT-BKT陶瓷组分的电学性能研究与讨论 |
3.3.1 介电性能分析 |
3.3.2 铁电特性分析 |
3.3.3 应变性能分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 BNT-BKT-ST-NN陶瓷相结构及电学性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 BNT-BKT-NN基陶瓷的相结构研究 |
4.2.1 实验制备 |
4.2.2 相结构研究 |
4.2.3 电学性能测试 |
4.3 本章小结 |
第五章 全文总结与展望 |
5.1 全文总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与科研成果 |
四、HIGH RESOLUTION STUDY OF FERROELECTRIC DOMAIN WIDTH IN POTASSIUM NIOBATE(论文参考文献)
- [1]铁电晶格一级相变与极化特性的光谱-显微学研究[D]. 崔安阳. 华东师范大学, 2020(08)
- [2]铌酸钾钠基无铅压电材料微结构研究[D]. 傅正钱. 中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所), 2018(01)
- [3]铋铁氧基及铌酸钾钠基铁电薄膜结构与物性研究[D]. 陈欣妍. 中国科学技术大学, 2021(08)
- [4]铌酸钾钠单晶生长及巨压电性能研究[D]. 胡程鹏. 哈尔滨工业大学, 2017(01)
- [5]电信号响应性铌酸钾钠基植入材料及其生物学性能研究[D]. 翟锦霞. 华南理工大学, 2020
- [6]铌酸钾钠基无铅压电单晶的无籽固相生长及改性研究[D]. 李德东. 桂林电子科技大学, 2020(04)
- [7]K1-xNaxNbO3纳米结构的合成及压电性能研究[D]. 孟祥鹤. 哈尔滨工业大学, 2018(01)
- [8]晶粒尺寸对钙钛矿型压电陶瓷压电性能的影响[J]. 刘亦轩,李昭,汤浩正,逯景桐,李敬锋,龚文,王轲. 物理学报, 2020(21)
- [9]钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备及电性能研究[D]. 李彬. 北京理工大学, 2017(09)
- [10]Bi0.5Na0.5TiO3基铁电陶瓷的设计及驱动器应用研究[D]. 吴宜宸. 上海大学, 2020(02)