一、STANDARDLESS QUANTITATIVE ANALYSIS IN SEM AND TEM（论文文献综述）
徐文胜[1]（2019）在《高锰钢中魏氏渗碳体相变晶体学的电镜研究》文中研究说明绝大多数金属结构材料中含复相组织,其力学性能受各相的数量、形貌、分布、取向、大小等的影响。随着表征技术的进步,研究组织中细小沉淀相的晶体学形貌才成为可能,然而对大多数材料而言,目前相关知识都不完善。本工作系统地研究了高锰钢中先共析魏氏渗碳体的形貌、相变晶体学、界面迁移模式、表面浮凸效应,力图通过对该系统的研究,提高对化合物沉淀相形貌和相变晶体学的深入认识。利用透射电子显微镜和扫描电子显微镜表征了渗碳体的形貌、晶体学和界面结构,发现实验钢中的魏氏渗碳体以片状和板条状形貌为主,其中片状渗碳体与奥氏体保持精确的Pitsch位向关系,板条状渗碳体所对应的位向关系分散在F-E位向关系附近。片状渗碳体的宽面主要是惯习面,并含特定的高度生长台阶,惯习面本身含周期性分布的携带二次位错的结构台阶。定量表征了两类台阶的几何结构和所携带位错的柏氏矢量,揭示了片状渗碳体宽面的迁移是通过生长台阶的移动实现,并且宽面延伸的尖端会向奥氏体基体释放位错。板条状渗碳体的较宽界面上存在不规则分布的台阶以及取向基本平行的位错,定量表征了位错的线方向及柏氏矢量,经长期等温处理后宽面上的刻面会稳定在（0 0 1）C。此外,还发现了一个前人未曾报道的位向关系,相关惯习面上含三组位错,定量表征了其中两组位错的几何和柏氏矢量。基于择优界面结构奇异性的法则,建立了一个分析择优位向关系和择优界面的集成几何分析方法,包括在倒易空间根据g和?g列分布考查潜在的择优位向关系,在正空间进行GMS团簇分布的图像分析、应用CSL/DSCL模型和O点阵理论计算错配应变场、不变线和二次位错结构,获得了对位向关系、择优界面取向、宽界面上台阶和位错结构实验结果的定量分析与解释,特别是解开关于板条状渗碳体不确定惯习面的疑团。结合聚焦离子束技术、扫描电子显微镜和原子力显微镜研究了魏氏渗碳体的表面浮凸现象,测量了伴随片状渗碳体形成的表面浮凸角,同时根据界面结构模型,估算界面迁移伴随的长程应变场,解释了实验结果。根据界面迁移伴随的长程应变场,通过计算Schmid因子,解释了尖端迁移过程释放位错的柏氏矢量及滑移系。
许国光[2]（2020）在《用原位透射电镜研究金属氧化物中的电化学离子嵌入过程》文中研究说明原位透射电镜（in-situ TEM）具有超高的空间和时间分辨率,可用于研究电化学反应的动态过程,已被广泛应用于研究电池工况下电极材料、电解质和固态电解质界面的演变过程。原位TEM在电化学领域的研究需要构建特殊的原位TEM用微电池。然而,目前的原位TEM用微电池结构仍然存在一些不足,比如:（1）因为TEM用微电池的活性物质载量少,难以进行电化学定量分析;（2）电解质和电极材料直接采用点接触的结构,偏离了真实电池的构造,改变了离子在电极材料中的扩散方式;（3）没有使用常规电解液,导致缺失了电解质和电极材料间的界面结构;（4）引入SiNx密封层,降低了成像质量。鉴于此,我们构建了基于芯片式的原位TEM用微电池,提高了 TEM用微电池中活性电极物质的载量。在原位TEM用微电池上,不仅能进行恒电压充放电,还可以进行与常规电池相同的恒电流充放电定量测试。利用构建的原位TEM微电池,我们用原位/准原位TEM方法表征了四氧化三锰（Mn3O4）和正交相五氧化二铌（T-Nb2O5）的锂化、钠化机理,对各个电化学放电平台的放电产物进行了细致的TEM研究,结合电子衍射图、高分辨电镜像图和能量散射谱（EDS）分析了放电过程中材料的结构、成分演变。具体工作如下:1、构建了更能模拟真实电池反应环境的原位电化学TEM用微电池,其结构和扣式电池的三明治结构（正极/电解液+隔膜/负极）相似,提高了 TEM用微电池上的活性物质载量（活性物质载量提高至μg级别）。利用TEM用微电池,我们分别对硅纳米颗粒和Mn3O4等电极材料构建了锂半电池,并实现常规电池的测试,包括恒流充放电测试、电化学阻抗谱测试以及循环伏安测试,测试结果均与常规扣式电池测试结果相一致。此外,这种TEM用微电池设计还保证了成像质量,可在充放电过程中实现高分辨电镜像观察。2、用原位TEM研究Mn3O4纳米棒的锂化机理。Mn3O4是一种廉价、无毒、具有低锂化电位和较高的理论比容量（936 mAh g-1）的负极材料,然而业界对Mn3O4的锂化机理仍存在争议。我们用原位TEM研究了 Mn3O4在恒电流模式和恒电压模式下的锂化机理。在恒电流放电模式下,Mn3O4遵循三步相转化过程:Mn3O4+Li+→LiMn3O4+Li+→MnO+Li2O→Mn+Li2O;我们还发现,在锂化初期,Li离子倾向于沿{101}面进入Mn3O4,并形成中间过渡相LixMn3O4。相反,在恒电压模式下,Mn3O4纳米棒只经历了一步相转化过程:Mn3O4+Li→Mn+Li2O。实验结果表明,不同的放电模式会影响Mn3O4的锂化路径。3、用原位TEM研究了 T-Nb2O5纳米片的储钠机制。T-Nb2O5具有高的比容量和高离子扩散系数,是热门的钠离子电池负极材料;解析T-Nb2O5的储钠机制有助于发展高性能T-Nb2O5负极。T-Nb2O5作为一种层状结构材料,通常认为钠离子容易在其（001）面内传输,而较难在[001]方向扩散。我们通过原位TEM研究了钠离子在T-Nb2O5中的各向异性扩散行为,结果显示,当T-Nb2O5纳米片存在缺陷时,钠离子可以通过T-Nb2O5纳米片的位错、畴界等缺陷在[001]方向传输,并进而在深层的（001）面内扩散;同时,本研究还发现刚合成的T-Nb2O5纳米片在[001]方向上存在调制结构,存在交替分布的压应变和张应变区域,而钠离子的嵌入可以调节这些应变分布。实验结果表明,充满缺陷结构的T-Nb2O5更有利于钠离子在其中的扩散,可应用于钠离子电池。
程珑[3]（2021）在《动力学方法与量子轨迹方法研究电子在晶体中的衍射及成像》文中指出电子显微镜是材料表征和分析最重要的工具之一,与人类前沿的科技进步和日常的生活水平提高都息息相关。而从电子显微技术得到的实验图像中进行定量的分析和解释则是材料表征和分析的基础。因此,对电子与固体相互作用的物理过程的深入研究,并开发成熟的理论模型,则是为人类与微观世界搭建起沟通的桥梁。电子在固体中会发生相干散射和非相干散射,其中电子在无定形材料中的主要作用是非相干散射,通常用经典轨迹蒙特卡洛方法模拟;而在晶体中,电子的相干散射则更加重要,不能用经典轨迹蒙特卡洛方法处理。因此,需要发展其它的理论模型来考虑电子在晶体中的相干散射问题。本文主要基于动力学方法和量子轨迹理论开发了一些计算方法,对电子在晶体中的多种衍射过程进行了模拟研究。第一章介绍了电子显微镜的发展历程、原理和应用。我们简要地概括了电子显微镜的诞生背景以及分辨率的提升手段,并介绍了常见类型的电子显微镜的结构、用途及区别。而电子显微镜依靠电子束与材料的相互作用产生的复杂信号对材料进行分析和表征,相应地,我们介绍了多种电子能谱、电子显微成像以及电子衍射花样的原理和用途。而在模拟方面,本章介绍了电子在无定形材料中的经典轨迹蒙特卡洛方法、电子在晶体中的量子力学方法以及量子轨迹方法,并概述了本课题组对这些方法的开发成果。第二章介绍了本论文所涉及的理论基础,主要包括电子衍射理论和量子轨迹理论。电子衍射理论中我们介绍了晶体学的基础知识,以及电子在晶体中衍射的运动学理论和动力学理论。运动学理论基于Bragg定律,简单直观,适用于定性的分析,但是它只适用于薄样品,衍射束强度较小,零级束的强度变化可以忽略的情况,因而运动学理论具有很大的局限性。因此在多束衍射的定量模拟中,需要用到动力学理论。本文所用的动力学理论基于Bethe的本征值方程,并考虑了热扩散散射、等离激元激发、单电子激发等多种非弹性散射过程的影响,可以有效模拟电子在晶体中的衍射以及波函数的吸收。而量子轨迹理论是量子力学的概率流线描述,可以兼顾量子力学中的粒子性与波动性,既直观又精确地对量子体系进行研究。量子轨迹理论常常被用于多种量子体系的理论研究,同时,随着实验技术的进步,量子轨迹已经可以在实验中被观察,现在已经是一种非常重要的量子力学理论解释。此外,本章还介绍了狭义相对论的原理和理论形式,在研究电子与晶体的相互作用时,需要对电子的质量、波长等进行相对论修正。第三章用动力学方法研究了透射电子显微镜中的电子衍射,包括平行电子束的衍射点阵和会聚束电子衍射的衍射花样。对于平行电子束,我们给出了多个晶向的衍射点阵,并与运动学模型做了对比。同时我们还对运动学模型无法考虑的情况,即零级束与衍射束的强度随样品厚度的变化进行了研究,给出了多个晶向上的变化曲线。此外,我们还研究了电子束的入射角度对衍射花样的影响,并给出了寻找双束、三束等衍射条件的理论方法。而对于会聚束电子衍射花样,我们分析了会聚半角、样品厚度、加速电压等多种参数的影响。模拟的结果和实验结果完美一致,且与其它软件给出的模拟结果相比,能够展示出更多的实验图像的信息。此外,通过图像的匹配,我们还能从参数不足的实验结果中逆推出实验的信息,可以用于晶体结构的分析。第四章我们基于布洛赫波的动力学方法,开发了全新的量子轨迹计算方法。以往的量子轨迹计算主要采用劈裂算符法、多层法等空间网格方法,计算量大,且容易遇到因相位问题导致的轨迹错误,尤其是无法计算发散轨迹的问题。而我们的布洛赫波量子轨迹方法,不需要划分网格,通过波函数的叠加系数可以直接计算全空间的速度场,同时还开发了追踪算法来计算量子轨迹,大大减少了计算量,提高了计算速度,可以计算发散的轨迹。我们应用布洛赫波量子轨迹方法研究了晶体中的通道效应,定量地探究了材料种类、厚度、入射电子能量的影响,并对晶体中的消光距离作出了直观的解释。与波函数的结果相比,量子轨迹和波函数给出了同样的分布,但是波函数只能给出概率密度的空间分布,而不具有演化的先后信息;而量子轨迹则不仅给出了电子的分布密度,还能够展现从入射到衍射到出射的先后关系,更加直观。在量子轨迹的图像中可以很容易地发现波函数中难以发现的细节,且量子轨迹尤其在三维情况下具有比波函数更好的表现力,能够明确地反应出三维空间中各处的系统状态。此外,我们还用量子轨迹方法研究了非弹性散射对通道效应的影响。第五章分别用动力学方法和量子轨迹方法研究了电子背散射衍射花样。并基于量子轨迹方法的思想开发出了速度更快的动量期望方法。我们通过模拟研究了电子能量、样品厚度、晶向等因素对电子背散射衍射花样的影响。模拟结果与实验结果具有很好的一致性。同时,用量子轨迹方法可以从单电子的角度解释电子背散射衍射花样的形成过程,更加直观地描述了多束干涉的波函数在晶体中的衍射。此外,我们还开发了电子背散射衍射球面的构建方法,即通过计算晶体全方向的衍射花样,再按照晶向拼接,形成一个球面,这样就可以用一幅图来表示晶体在所有方向上的衍射花样,对于晶向与菊池带以及高阶劳厄环的关系描述更全面。通过衍射球面有利于构建更为直观更为高效的数据库或模拟软件。第六章我们开发了新的量子轨迹蒙特卡洛计算方法,与原有的方法相比,在轨迹计算上更精确,且没有计算深度的限制。同时,引入了多近邻模型,将所有与电子发生相互作用的原子都考虑在内,使得可以用此方法模拟任意晶体,而不是仅局限于单质。我们用量子轨迹蒙特卡洛方法分析了各种激发过程对原子分辨率的二次电子成像结果的影响,进而构建了新的成像机制。现有的其它理论模型认为二次电子成像的原子分辨来源于内壳层直接激发的二次电子,并认为级联过程对原子分辨没有贡献。我们通过定量的计算发现,内壳层激发出的高能二次电子本身不直接对实验图像产生贡献,其真正的原子分辨率实际来源于这些高能二次电子经过不断的级联激发后产生的大量低能二次电子。此外,通过新的成像机制,我们还发现二次电子的原子分辨可以区分样品表面附近不同深度的同种元素,即具有超高的表面三维分辨能力,可以广泛地用于材料表面分析以及二维材料表征。第七章是对全文的总结和展望。
钟超荣[4]（2021）在《FIB-SEM双束系统超精细加工与表征应用研究》文中认为随着纳米科技和集成电路技术的飞速发展,对纳米尺度的精细加工技术提出了越来越高的要求。FIB-SEM双束系统集聚焦离子束的超高精度微纳加工能力和扫描电子显微镜的高空间分辨率成像及分析能力于一体,可实现超高精度离子束定位刻蚀加工、金属/绝缘层沉积和三维空间分析表征,在微电子工业和材料科学等领域得到广泛应用。尤其是近年来,随着球差校正透射电镜技术和原位电镜技术的发展和普及,FIB-SEM双束系统在高质量透射电镜样品制备和原位电镜样品制备中大显身手,发挥了不可替代的作用。但由于所研究样品的多样性以及制样过程的复杂性,对使用者的应用水平提出了更高的要求。而制样过程中诸如工艺流程、切割几何、高精度定位、可靠导电连接以及三维空间信息提取等问题仍然没有得到很好的解决,导致实验难度大,成功率不高,实验结果重复性差,数据不可靠。因此,通过进一步优化透射（原位）电镜制样相关工艺流程和参数,开发新技术和新方法来提高FIB-SEM双束系统超精细加工和表征的应用水平具有十分重要的意义。本文针对透射电镜样品制备过程中厚度监控以及厚度方向的精确定位、原位电学样品制备中沉积Pt纳米线的微结构-电学特性以及能谱（EDS）三维重构信息提取等FIB-SEM双束系统超精细加工和表征应用中的难点问题开展研究,并将相关成果应用于铪基铁电薄膜微结构研究。（1）一种基于EDS定量的样品薄片厚度实时监控及定位方法。相比传统的截面电镜样品,平面样品可以提供薄膜面内的微结构信息,有望实现面内微纳尺度的性能表征。使用双束系统进行薄膜样品的平面样品制备,最大的技术难题就是三明治结构样品中间层在厚度方向的精确定位和监控。基于相同实验条件下薄片样品在电子束照射下每层产生的特征X射线强度正比于其相对厚度这一原理,本文发展了一种基于EDS信号定量进行厚度监控的在线定位方法。以制备生长在SrTiO3（001）衬底和20nm厚SrRuO3电极上的厚度为25nm、尺寸为100nm的BiFeO3立方纳米点阵列的平面样品为例,通过切割过程中用EDS在线监控Pt-M、Sr-L、Ti-K、Ru-L、Fe-K和Bi-M峰的特征X射线强度,获得了Pt保护层、BiFeO3、SrRuO3和SrTiO3的相对厚度,从而确定出BiFeO3纳米点阵列在厚度方向的精确位置,为优化切割参数,确定切割终止时间提供了依据,最终制备出高质量的BiFeO3纳米点阵列的平面样品,为类似包裹结构样品的平面电镜制样提供了成功范例。此外,通过应用预倾斜38°的半铜环支架优化了平面样品原位转移工艺流程,只需要倾斜一次样品台即可完成原位转移操作,简化了传统的原位转移方法,显着提高了平面样品原位转移的成功率。（2）FIB-SEM双束系统电子束沉积Pt纳米线的微结构-电学性能随退火温度的演化关系。在FIB-SEM双束系统中,将离子束或电子束与GIS气体注入系统结合起来可以实现Pt、C、W和SiO2的高精度可控沉积,是双束系统超精细加工的重要工艺步骤,在IC芯片电路修改等方面应用广泛。在制备原位电学样品时,通常沉积Pt纳米线作为连接导线使用,因此,所沉积Pt导线的微结构和电学性能对实验结果有着巨大的影响。本文采用球差校正透射电子显微镜结合热场/电场双原位样品杆,将电子束沉积Pt纳米线在原位加热退火的同时观察其微结构的演化并测量其电学性能,发现Pt纳米线经历了结晶、有机质分解、纳米晶粒生长、晶粒连接和导电通路形成等过程,最终实现了几个数量级的电阻率降低。根据上述结果可以进一步优化Pt沉积工艺,同时为原位电学样品的微电路设计提供更翔实的基础数据。（3）基于FIB-SEM双束系统的能谱层析三维重构及微结构特征信息提取。运用FIB-SEM双束系统对镁掺杂硅酸钙生物陶瓷样品的微结构进行深入研究,选择10%Mg掺杂硅酸钙陶瓷样品中36.7×27.1×15.5μm3区域进行连续切片,并采集EDS面分布图替代传统的SE和BSE成像,共获得156个切片的数据,实现了对富Mg第二相和富Na第二相的高精度三维重构,获得了体素大小为48×48×100nm3的高质量三维精细微结构模型。在此基础上对第二相的体积分数、化学成分、等效直径、相界面面积等微结构数据进行定量分析,为解释该样品所具有的最优综合力学性能提供了直观的证据。进一步利用体视学方法从统计学角度提取样品的三维微结构特征,通过处理156个切片的图像数据,获得和三维重构相近的结果,表明运用体视学方法可以从二维数据中有效获得样品的三维结构信息。（4）FIB-SEM双束系统超精细加工技术在铪基铁电薄膜平面透射电镜样品和原位电学样品制备中的应用。铪基铁电薄膜由于其超薄（小于20纳米）、多晶颗粒小（最大数十纳米）以及和上下电极形成夹层结构的特点,导致其面内微结构成像分析非常困难。采用EDS厚度监控和定位方法制备了厚度为15nm的铪锆氧薄膜的高质量平面透射电镜样品,通过选区电子衍射技术获得了清晰的多晶衍射环花样,和GIXRD结果相比,消除了TiN电极的干扰,证实了铪锆氧薄膜中非铁电单斜相的存在,并观察了铪锆氧晶粒的面内形貌特征。基于沉积Pt材料微结构-电学性能关系,设计并制备了一个截面原位电学透射电镜样品。首次观察到铪锆氧颗粒在电场作用下,由非铁电四方相向铁电正交相的转变,为铪锆氧薄膜铁电O相形成的微观机理提供了直观证据,也为进一步解释各种宏观性能奠定了良好的基础。
邓世清[5]（2019）在《六方锰氧化物和铁氧化物单相多铁材料的电子显微学研究》文中提出作为一种强电荷-晶格-自旋耦合的材料,多铁材料蕴含丰富的物理现象,拥有广阔的应用前景。单相多铁材料由于在单一体系中同时具备多种铁性有序,因此为多铁耦合机制的探究提供良好的平台,是多铁材料中的一个重要分支。六方锰氧化物和铁氧化物作为单相多铁材料的典型代表,因其特有的铁电性、铁磁性和耦合性质而具有独特魅力,同时也仍蕴含着丰富的、亟待解决的科学问题。电子显微学方法是一套基于透射电子显微镜发展而来的系统的研究方法,能够同时在正空间（亚埃尺度）、倒空间和能量空间（小于1 e V）提供材料显微结构、电子结构等方面的关键信息,因此在如今的材料科学研究中处于不可替代的地位。本论文选取六方锰氧化物（h-YMnO3）、六方铁氧化物(h-(Lu0.5,Sc0.5)FeO3)和电荷有序材料(Lu Fe2O4+d)作为研究对象,充分发挥电子显微学方法独到的优势,同时结合全面的电学、磁学表征手段以及理论计算和模拟等方式,对其中的铁电性、（反）铁磁性、电荷有序性等核心问题进行了研究。研究从介观尺度到原子尺度,从结构解析到性能调控,具有一定的系统性和全面性。对于h-YMnO3体系,在铁电畴结构方面,介观尺度的研究揭示了h-YMnO3涡旋畴结构在电子束调控下的可逆演化行为,为材料的器件化应用创造了机会;在性能调控方面,实验和理论研究展示了不同位点氧空位对h-YMnO3几何铁电性和反铁磁性的调控和作用机制:面内氧空位能够改变Y 4d-O 2p杂化进而调控几何铁电性;顶点氧空位能够诱导反铁磁构型的转变,从而作为改善材料磁性质的有效方式。在此基础上,提出了将氧空位作为原子级多铁性调控元素的观点。对于h-(Lu0.5,Sc0.5)FeO3体系,研究充分发挥高分辨电子显微学的优势,在原子级别系统解析了体系的涡旋畴结构及Sc离子的贡献。对于Lu Fe2O4+d体系,系统的电子显微学研究、理论计算和模拟工作展示了通过在体系中引入空穴能够调控晶格-电荷有序性及其相互作用的自由度,进而引发主要调制结构和二次调制结构的相互纠缠并改变调制结构序参量。以此为基础,发展了一种新型的晶格-电荷二次调制结构模型。新型的调制结构模型完善了对调制结构相位和振幅空间的表达,本质上是一种更为普适的调制结构序参量,有助于对有序结构的精确描述和序参量之间耦合作用的理解。全文紧紧围绕晶格、电荷和自旋在多铁性材料中扮演的角色,研究结果对于多铁材料多铁性机制的理解和性能的改善具有一定的推动作用。
范新龙[6]（2016）在《无皂乳液体系中功能聚合物颗粒的形貌调控与机理》文中认为无皂乳液聚合制备的胶体粒子因洁净的表面和良好的单分散性而被广泛应用于医疗医药、生物化学、电子信息、化学工程、能源和环境等领域。随着应用领域的不断拓展,需要针对实际应用需求选择功能单体,有目的的设计合成具有复杂微观结构、不同形貌、尺寸和表面性质的聚合物颗粒。然而,目前无皂乳液体系难以通过一步聚合制备具有复杂形貌的单分散功能聚合物胶体粒子,缺乏对其形成机理的系统阐述和相关基础理论指导;聚合物的分子量和成核过程难以控制,致使胶体粒子的粒径、单分散性和形貌可调控性较差;同时控制/“活性”自由基无皂乳液聚合的研究主要集中于原子转移自由基聚合、可逆加成-断裂链转移聚合和氮氧自由基聚合等,存在操作复杂、条件苛刻且胶体粒子纯化困难等缺点。基于上述无皂乳液聚合制备胶体粒子中存在的问题,论文围绕一步无皂乳液体系中具有可控相分离结构、分子量和尺寸的聚合物颗粒的形貌调控与机理开展以下几部分的研究工作:以苯乙烯（S）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为共聚单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,过硫酸钾（KPS）为引发剂,采用一步无皂乳液聚合制备了具有相分离结构的P（S-GMA）胶体粒子,考察了单体配比、交联剂用量等对胶体粒子形貌的影响。调节S的质量分数,可以得到具有不同形貌的胶体粒子,包括表面光滑的均匀结构、树莓状结构和不规则球形结构。相分离结构的胶体粒子的形成机理如下:GMA因具有较大的竟聚率而优先聚合并在聚合初期生成富含GMA的共聚物链段,聚合后期生成的富含S的共聚物链段因与聚合前期生成的富含GMA的共聚物链段相容性差而从富含GMA的胶体粒子内部迁移到表面形成树莓状粒子;当DVB用量较少时,因发生相分离的时间比没有DVB时早而形成含有大结节的不规则类球形粒子;增加DVB的用量,发生相分离的时间变晚,形成含有小突起的胶体粒子。通过调控一步无皂乳液聚合中S和丙烯酸（AA）的单体配比,也可以制备具有不同形貌和表面粗糙度的P（S-AA）胶体粒子,包括花状、树莓状和表面光滑的均匀结构;随着DVB用量的增加,胶体粒子的树莓状结构愈发明显,表面粗糙度增加;树莓状P（S-AA）胶体粒子的形成机理与树莓状P（S-GMA）胶体粒子相比略有不同:聚合后期生成的富含S的共聚物链段因与聚合前期生成的富含AA的共聚物链段相容性差而迁移到胶体粒子内部形成树莓状结构。利用垂直沉积法将P（S-AA）粒子组装成胶体粒子涂层,发现不同组装温度下所得涂层的水润湿性不同,室温组装的涂层具有良好的亲水性,随着组装温度的升高,涂层的水接触角逐渐增大,最高可达154.2°;当组装温度高于涂层的Tg时,水接触角又逐渐变小。涂层疏水性随温度的升高而增强的原因在于组装过程中热力学驱动疏水性基团往胶体粒子表面的迁移降低了涂层的表面能;但当温度高于Tg时,胶体粒子软化、粒子之间相互融合而使得涂层表面粗糙度降低,疏水性减弱。以S为单体、1,1-二苯基乙烯（DPE）为控制剂,调节S和DPE的用量,采用一步无皂乳液聚合制备了一系列平均粒径从89 nm到307 nm可调控、数均分子量从1180 g/mol到11760 g/mol可调控的“活性”单分散PS胶体粒子。对胶体粒子生长过程中平均粒径、zeta电位、粒子数量变化的定量研究表明加入DPE能够制得小粒径胶体粒子的原因包括两方面:一是DPE降低了单体的转化率;二是DPE存在时生成的初级粒子更稳定,胶体粒子间的聚并更少,最终生成了数量更多的胶体粒子。这些“活性”胶体粒子可被用作种子引发单体聚合从而制备其他形貌的胶体粒子。以DPE为控制剂、将单体换为GMA时,发现生成的PGMA先形成胶体粒子,然后胶体粒子“消失”形成透明的聚合物“悬浮液”。在一定范围内调节DPE和GMA的加入量,均可获得透明的PGMA“悬浮液”,PGMA在TEM中以薄膜而不是球形胶体粒子的形式存在。这种均匀透明“悬浮液”的生成可能与以下因素有关:（1）聚合得到的PGMA粒子因环氧基开环生成大量的羟基而被大量水溶胀,形成类似水凝胶的结构;（2）羟基和环氧基进一步反应生成柔性醚键,使得胶体粒子易于变形;（3）因DPE导致的短聚合物主链形成被大量亲水性侧基包围的小尺寸疏水性区域,三种因素的协同导致了聚合前期生成的PGMA胶体粒子的“消失”。以DPE为控制剂,对S与GMA、S与AA的一步无皂乳液聚合进行了系统研究,制备了具有不同相分离结构的多孔和树莓状P（S-GMA）胶体粒子、中空和树莓状P（S-AA）胶体粒子。调节S与GMA的质量比,可以得到透明的聚合物“悬浮液”、多孔结构和表面光滑的不规则结构的P（S-GMA）胶体粒子;随着交联剂用量的增加,P（S-GMA）由花状结构逐渐转变为树莓状结构和表面光滑的不规则结构。调节S与AA的摩尔比,可以得到透明聚合物溶液、中空结构和表面光滑的均匀结构的P（S-AA）胶体粒子;随着交联剂用量的增加,P（S-AA）由表面光滑的不规则结构逐渐转变为树莓状结构。多孔和中空结构胶体粒子的形成机理为:因DPE导致的未能参与聚合的S在富含GMA的胶体粒子中形成纳米单体液滴并往外部迁移,在富含AA的胶体粒子中形成纳米单体液滴并往其内部迁移,未聚合的单体作为原位致孔剂被除掉后形成多孔和中空结构的胶体粒子。将多孔和中空胶体粒子用于药物负载和释放的研究表明,在弱碱性条件下DOX释放非常缓慢,而在弱酸性条件下则能够快速释放。这类胶体粒子因较小的尺寸和pH响应性而在控制给药等领域有广阔的应用前景。
刘晓娜[7]（2016）在《中药质量的微区分析方法研究》文中认为微区分析是分析科学发展中令人关注的前沿领域。随着科学技术的迅速发展,科学研究的宏观尺度不断深入到微观领域。微区分析拓展了人类的视觉感官,从微观尺度研究微区的组成、结构、空间分布、均匀性等,突显样品的异质性,是了解“真实世界”不可或缺的手段。微区分析范畴的小尺度性体现在两个方面:一是微区采样范围的微纳尺度范畴,另一方面是分析样本自身具有微纳尺度结构。首先,本文从中药“元素谱”的角度出发,开展了激光诱导击穿光谱（LIBS）技术在中药领域的微区元素分析探索研究。其次,本文从微观角度研究纳米脂质体的微区结构及量效关系。论文主要的研究内容包括以下六个部分:一、中药微区元素组成分析通过优化LIBS微区信号采集参数,构建了四种珍宝藏药（仁青芒觉、仁青常觉、二十五味珊瑚丸和二十五味珍珠丸）和佐太的微区元素谱,快速辨识和明晰特征谱线的元素归属。在延迟时间为1 μs,激光能量158 mJ的条件下,采集四种珍宝藏药和佐太的的微区LIBS元素谱。在仁青常觉和二十五味珍珠丸中检出Fe元素;仁青常觉和仁青芒觉中检出重金属Cu和Hg元素;仁青常觉中检出Ag元素,同时归纳了仁青常觉和仁青芒觉与佐太的共有谱线。LIBS技术为藏药的元素物质基础研究和质量标准建立提供了方法与技术支持。基于微区元素组成分析,开展了中药材产地研究。围绕LIBS光谱变量之间共线性与非线性关系,首先,以艾纳香为研究载体,采用LIBS技术获取微区光谱信息。利用线性的偏最小二乘判别分析（PLS-DA）研究了海南、贵州产地研究中二分类问题。线性的偏最小二乘判别分析成功实现了艾纳香的产地判别。并采用VIP值筛选出对判别模型的贡献大的变量分别为 K I 766.523 nm、Ca Ⅱ 393.375 nm、Ca Ⅱ 396.816 nm、KI 769.959 nm、Na I 588.952 nm、Ca I 422.64 nm等,亦即艾纳香药材中的元素对产地判别具有重要贡献。其次,基于薄荷药材微区LIBS光谱信息的差异,采用非线性最小二乘判别分析（LS-SVM）建模方法中线性核函数（Linkernel）与径向基核函数（Radial Basis Function,RBFkernel）研究了 5个产区薄荷的产地多分类研究;同时开展LS-SVM模型敏感性（Sensitivity）和稳健性（Robustness）研究。在模型灵敏度试验中,Linkernel模型与RBFkernel模型的平均正确率分别为96.10%和94.38%,线性核函数模型的的预测性能略优于RBF核函数模型。稳健性试验中,RBF核函数模型有效未识别率12.73%高于线性核函数模型9.57%;在已识别样本中正确识别率方面,线性核函数模型略高于RBF核函数模型（87.71%比86.58%）。非线性LS-SVM模型在薄荷多产地判别表现出较高的灵敏性和稳健性。研究表明利用异质样本的微区LIBS光谱之间的差异,PLS-DA、LS-SVM模式识别方法成功实现不同产地艾纳香和薄荷样本的归属和分类。二、中药微区元素定量分析作为微区定量分析的探索性研究,以安宫牛黄丸混合中间体样本为研究载体,在多元素微区定性分析的基础上研究元素微区定量分析。采用经典的标准曲线法测定混合中间体中砷和汞的含量,同时以淀粉和氧化铜为基质辅助考察基质效应对元素定量分析的影响。通过Gauss线型和Lorentz线型拟合微区元素的光谱信息中砷和汞元素特征谱线,准确有效的提取特征谱线信号强度。结果表明,以氧化铜为基质辅助能够提高微区元素定量检测的灵敏度和准确性。砷元素和汞元素特征谱线经Gauss线型拟合标准曲线相关系数分别为0.9659和0.9962,均大于0.9500;2种元素的检测限分别为2.073 mg·g-1和2.224 mg·g-1。3个测试样本的含量测定结果显示,1#、3#样本中砷和汞元素的相对误差小于10.00%,而2#样本中两种元素的相对误差大于10.00%。造成2#样本含量测定相对误差较大的原因可能为样本混合不均匀造成。三、中药微区时序分析混合是中药固体制剂生产的时序操作单元。以安宫牛黄丸混合中间体为研究载体,采用LIBS技术结合移动窗标准变差法（MWSD）、相对信号强度变化率法（RICR）和移动窗相对标准偏差法（MWRSD）法,通过比较相邻混合时间光谱的差异快速评价朱砂、雄黄和珍珠粉的混合过程。并采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）验证了朱砂和雄黄的混合结果。实验结果表明:雄黄、朱砂和珍珠粉三个药味的混合过程并非完全一致,但在混合的最后一个阶段,三个药味均达到了混合均匀;三者的建议混合终点为38 min。所建立的微区时序分析方法无需建立标准光谱库,具有分析快速、近似无损、无需复杂的样品前处理的等特点。四、中药微区分布分析本文建立一种基于热图的中药材微区元素分布分析方法。采用“RSD-LIBS”优化微区光谱采集次数。元素热图分析从微观尺度上,直观展示不同微区采样位点四种元素特征谱线信号强度分布及差异变化情况。结果表明灯心草中的元素受生长周期和环境因素影响。五、中药微区结构分析结合现代科学技术,本文研究脂质体纳米给药系统的微区结构和量效关系。采用DiR近红外荧光探针实现脂质体的小鼠肝靶向。利用脂质体的被动肝靶向性,以Y08-Lipo为载体,研究中药纳米制剂的微区结构及Y08-Lipo体外抑制双氧水诱导的L02肝细胞损伤和抑制3T3-L1前脂肪细胞增值的量效关系。结果表明,按经典挤出法制备的脂质体为小单室脂质体,TEM中呈圆形结构;SEM呈规则的球形;动态光散射分析结果显示脂质体粒径小于100 nm。动物活体成像技术成功可视化脂质体的肝靶向性。脂质体延长了 DiR探针的体内滞留时间,表明脂质体具有增强渗透性和滞留性效应。脂质体的体外保肝活性研究表明1.1μM和3.3 μM的Y08-Lipo预处理48 h后,H2O2诱导损伤6 h细胞活存活率分别为92.87%和96.20%;与H202模型组相比,Y08-Lipo组细胞的存活率分别升高6.31%和9.64%。说明Y08-Lipo具有抗氧化保肝活性,能够抑制H202诱导的L02肝细胞损伤。同时,采用细胞表型的高内涵降脂筛选方法可视化脂质体的微区抗脂肪细胞分化作用。剂量依赖效应关系研究显示,Y08-Lipo和Y08化合物抑制脂滴的IC50分别为8.68 μM和31.08 μM;10 μM的Y08脂质体能显着抑制脂滴形成,抑制率达到90%以上,同时对脂肪细胞自身无明显抑制作用。且10 μM的脂质体Y08-Lipo的抑制脂滴形成作用强于30 μM的Y08单体的作用。结果表明Y08脂质体具有潜在的降脂作用。微区分析是是分析化学领域里一个具有挑战性的课题。本论文系统地开展了中药质量微区分析方法研究,为中药领域的微区分析研究提供了实验数据、理论与技术支持。
翟亚迪[8]（2020）在《透射电镜原子尺度高温力学平台研制及高温合金氧化机制研究》文中研究指明以Ni基单晶高温合金为代表的高温材料因其优异的高温力学和抗氧化性能成为航空航天领域不可替代的关键材料。研究高温合金苛刻使役条件下的微观组织演变机理,建立显微结构与宏观性能间的跨尺度关联性,将为合金成分和热机械处理工艺优化提供实验和理论支撑。目前国际上在在透射电子显微镜（Transmission Electronic Microscope,TEM）中开展600℃以上的高温合金力学变形与氧化机理分析的实验研究多采用非原位的方法进行。但在TEM中施加高温和应力条件,同时在纳米甚至原子点阵分辨率下,实时观察材料的显微结构演化过程,进而准确揭示材料的高温塑性变形机理,仍是一项国际性方法学难题,国内外尚无此类商业化科学仪器。在国家重大科研仪器设备研制专项的资助下,本课题组研制出基于TEM的原子点阵分辨原位高温力学实验系统,模拟航空发动机涡轮叶片1150℃和137MPa的使役条件,为在原子尺度研究材料的高温塑性变形机制提供了全新的实验方法。将该原位实验系统搭载于环境球差电子显微镜（Environment Transmission Electronic Microscope,ETEM）可用于在原子尺度研究使役条件下的氧化机理。本论文主要研制TEM原子尺度高温力学样品杆机械平台系统,并利用上述系统原位研究了高温合金材料的高温氧化机制,主要研究内容及结论如下:（1）研制出与TEM腔室尺寸高度适配,与TEM匹配后具有超高真空度的样品杆主体机械结构。本文对样品杆主体机械结构进行关联尺寸设计,将其最终设计为四段式中空结构。根据不同部分的使用工况需求,采用高强度钛合金材质加工样品杆前端,采用轻质铝合金材料加工其余三段。并对四段结构进行优化和安全校核,在满足结构及功能性使用的前提下,扩大双倾零部件和电极零部件的空间。根据样品杆各段的结构尺寸及工作情况,优化各段之间密封连接的方式和材料,对密封结构尺寸进行设计与验证,以得出最优的密封结构及尺寸。自主搭建了样品杆密封检测系统,实现快速方便检测样品杆漏孔位置,最小检测漏率为0.01×10-12Pa·m3/s,为样品杆自密封及样品与TEM的高真空密封提供了有效预检测工具。经检测,样品杆外形主体与TEM腔室尺寸和真空精确匹配,满足TEM优于1×10-5Pa的极限真空需求。（2）研制出适配样品杆机械结构主体前端与极靴小空间尺寸,并能承载一体化载台的双轴倾转机构。该倾转机构以倾转台为从动执行构件,连杆为中间传动构件,采用具有高精密、高真空、无磁和小体积等特性的压电陶瓷电机连接驱动轴作为原动件,采用光栅位移传感器作为高精度位移反馈装置。在工作过程中,原动件的前后往复运动转化为倾转台绕旋转中心的β轴转动。设计了与压电陶瓷电机驱动器适配的软件系统,实现倾转的自动控制。该倾转机构可在5.4 mm TEM极靴内实现-20°～27°的β轴倾转,配合透射电镜测角台实现的±20°的α轴倾转,可容易的实现高温应力下材料显微结构的原子尺度观察和分析。设计了与扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）适配的外接真空腔体,在SEM中对β轴倾转角度进行了高精度循环标定,建立了压电陶瓷电机前进与后退位移与倾转角度的关系曲线,有效消除了加工装配误差对倾转精度的影响,实现全循环（-20°～27°）累积误差为0.01°,倾转精度优于0.01°。（3）设计出适配倾转机构,并能够承载加热器件、微型驱动器与引线的一体化载台,其内部空间尺寸小于3 mm×9 mm×0.6 mm。根据对载台进行的受力分析,确定样品制备方式、样品支撑结构上缓冲缝的尺寸和载台与倾转台装配预紧力,有效避免样品装配过程中的断裂行为,成功保障了原位高温力学实验的顺利进行。设计了可适配于小空间一体化载台用印刷电路板（Printed Circuit Board,PCB）和柔性电路板（Flexible Printed Circuit,FPC）组合的电学连接装置,该方式解决了倾转过程中倾转机构与引线互相干扰的技术难点,保证倾转的正常工作与引线的可靠性,解决了小尺度空间内9-16根多信号的引入和输出问题。一体化载台与引线装置具有通用性,可承载单一热、力、电外场,以及热、力和电耦合外场。（4）结合MEMS加热芯片与微型驱动装置完成样品杆整体系统的装配,首次搭建了最高可在1150℃下进行的原子尺度原位高温拉伸实验的平台,并进行了为期2年的可靠运行,验证了本文设计的机械结构及电学传输系统的可靠性。（5）在ETEM中进行了高温合金原位氧化腐蚀实验,揭示了高温合金的初始氧化规律。本实验选择两种条件,一种是800℃恒温条件下,氧气压力由10-7mbar逐渐增加到0.5 mbar的氧化条件;一种是温度由室温逐步升至900℃,并维持0.5mbar的恒定氧气压力的氧化条件。实验结果表明:在0.5 mbar的氧气压力下,γ/γ’界面交结处于450℃开始向外氧化,随着温度的升高,沿γ/γ’界面形成氧化物网络。Ni、Co和Re从界面交叉结处首先被氧化,其次是γ/γ′界面,最后为γ和γ’相,γ’相和γ相中的其他合金元素（Ni,Ta和Nb）也因界面/表面氧化作用而消耗。在900℃剧烈氧化后,Al主要分布在γ’中,而Cr和W分布在γ相中。由Al和Cr形成的具有稳定性和保护性的Al2O3和Cr2O3氧化层较薄,不能完全保护其他合金元素免受氧化,合金元素可以向外扩散到氧化反应界面。合金原子的迁移可在γ和γ’相内部形成空位和孔洞,并为氧分子向内扩散到γ和γ’相中创造空间和通道。
龙海波[9]（2019）在《镍基单晶高温合金在高温低应力蠕变条件下微观组织的演变和调控》文中提出高性能航空发动机是保障国家战略安全的国之重器。涡轮工作叶片是航空发动机内服役条件最苛刻的核心部件,它决定了航空发动机的机动性能和服役寿命。Ni基单晶高温合金是制备涡轮工作叶片的先进材料,它在热力耦合条件下的稳定性决定了航空发动机使役的安全性。理解和掌握Ni基单晶高温合金在使役条件下的微观组织演变机理,是研制组织结构稳定的Ni基单晶高温合金的基础保障。Ni基单晶高温合金在高温应力耦合条件下发生蠕变变形,其主要发生三类微观组织演变:位错网的形成与转变、γ?析出相的定向粗化和拓扑密堆（TCP）相的析出与转变。研究者们虽已针对Ni基单晶高温在高温低应力蠕变条件下所发生的微观组织演变进行了大量的研究,但仍存在许多不足,如在位错网的形成与转变方面的研究,尚未建立涵盖<110>-<100>混合型与<100>型位错网的转变关系;在γ?析出相的定向粗化方面的研究,未揭示筏化五种模型的关联关系;在TCP相的析出与转变方面,未解释同一类TCP相具有不同形貌及与基体取向关系的原因等。针对现状,本文采用先进电子显微学为手段,系统地研究了Ni基单晶高温合金的三类微观组织演变,结论如下:（1）首次提出位错的斜攀机制,并基于该机制完善了位错网的演变模型;修正了的计算晶格错配度的布鲁克公式,大幅提高了其计算精度。在内应力的作用下,位错以滑移、交滑移和扫滑的方式朝{001}?/?′界面运动,从而引起界面位错密度的增加;堆积在界面的位错优先形成<110>型位错网,该位错网由60°混合位错组成;60°混合位错通过斜攀运动转变为<100>方向的刃位错,同时完成位错网向<100>型的转变,转变的中间态为<110>-<100>混合型位错网;降低?/?′界面的错配应力是位错运动的驱动力;现有计算位错错配度的布鲁克公式放大了位错降低错配的能力;而实际上只有位错的刃分量在{001}面内的投影才是该位错降低界面错配的能力;为此,我们提出了修正的布鲁克公式,大幅提高了布鲁克公式计算错配度的精度。（2）澄清了各影响因素对筏化的作用。通过有限元模拟发现弹性变形不会引起错配分布的各向异性,虽然采用近似条件的机械分析发现弹性变形会产生错配分布各向异性,但该错配各向异性远低于合金的初始错配度,因此弹性变形引起的错配各向异性不是筏化的主要诱因。塑性变形时,不同通道中驱使位错运动的分切应力大小不同,导致位错的增值速率存在差异,最终造成位错分布的各向异性;位错分布各向异性产生的错配度差异接近合金的初始错配度,故会诱发筏化;位错产生的应力场会与元素产生的应力场交互作用,导致元素偏聚于位错核上形成柯氏气团,由于位错又是快速扩散通道,会将γ?形成元素传递给γ?,导致位错上遗留γ形成元素,该过程是筏化的体现形式,不是诱发方式。（3）提出了控制TCP相形貌的最小错配度准则及原子结构演变机制。950°C和1100°C时效过程中观测到不同形貌的P相,包括<110>和<112>方向的针状及{110}的片状,这些P相的晶格常数、与基体之间的取向关系均不相同,它们的共同点是生长方向均为最小错配度方向;通过聚焦离子束和超级能谱技术精确获得单层TCP相的成分,获知造成TCP相有不同晶格常数的原因是它们的成分具有差异,而成分差异的本质来源于TCP相的大晶胞特性令它难以拥有固定化学配比的合金成分;由于TCP相成分的不同引起晶格常数存在差异,从而导致TCP相与基体排布方式的不同,进而引起最小错配度方向的差异,在最小错配度方向的影响下,形成了不同形貌的TCP相;通过对TCP相的原子结构进行表征,发现一种TCP相（P相）初始原子结构的形成是由于它与γ原子结构单元的类似性,形成该结构可以最小限度的降低畸变能,而P相原子结构会演变为理论原子结构,因为它才是热力学稳定状态。（4）揭示了低温预蠕变对高温蠕变性能的影响规律。为了独立研究位错网对蠕变性能的影响,本研究通过在750oC以不同加载方式进行预蠕变实验,在保证γ?形状不变的同时,获得不同位错分布各向异性的位错分布结构;由于预蠕变得到的位错分布结构均会在高温蠕变时,快速转变为新应力加载方式诱导形成的位错分布结构,故预蠕变得到的位错分布结构不会影响高温蠕变时的筏化规律;预蠕变产生的位错起到为TCP相的析出搜集元素的作用,故预蠕变的样品在高温蠕变时均观测到TCP相的析出;预蠕变和蠕变过程产生的位错均会令样品的取向发生偏转,造成合金取向集中度的降低;预蠕变实验和蠕变中断实验均会造成蠕变寿命的降低,关于该现象的原因,有待于进一步研究。
安栋[10]（2019）在《碳素双相钢显微组织与溶质分布演化的模拟和验证》文中进行了进一步梳理碳素双相钢是由较软的铁素体（α）基体和弥散分布的硬质第二相马氏体（以及残余奥氏体（γ）或贝氏体）组成的高强钢,同时具有较高的强度和良好的韧性,广泛应用于各工业领域。双相钢一般通过两相区等温后快速或中速冷却的热处理方式进行制备。本文采用实验和模拟相结合的方法,研究了Fe-0.323C-1.232Mn-0.849Si（mol.%）双相钢在不同热处理过程中的显微组织和溶质分布的演化,深入分析工艺-组织-性能之间的关系,为优化工艺参数、提高性能提供指导。采用拉伸试验、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和三维原子探针（3-D APT）等实验方法研究了热处理后双相钢试样的力学性能、显微组织和溶质分布。发现相较于轧制态试样,800℃等温后空冷（800AC）试样的屈服平台较短、屈服强度较低,显微组织中存在分布于α/α晶界处的马氏体,其具有孪晶亚结构和较高的C、Mn浓度;800AC试样经400℃回火（800AC-400T）后,屈服平台变长,屈服强度升高,α/α晶界处的马氏体转变为层片状的回火马氏体。760℃等温后淬火（760WQ）组织中存在体积分数为0.17的典型板条马氏体;而760℃等温后空冷（760AC）试样含有体积分数为0.09的第二相,该第二相具有不同的形貌与成分特征,包括高密度位错（板条马氏体）和细密孪晶线（孪晶马氏体）、不同尺寸的碳化物（自回火马氏体）和极少量的残余奥氏体。相较于先前未考虑Mn对界面迁移影响的元胞自动机（CA）模型,本文首次建立了耦合溶质拖曳效应（SD）的CA-SD模型,对Fe-0.323C-1.232Mn-0.849Si（mol.%）双相钢在800℃等温及随后以6℃ s-1冷却的空冷过程和400℃回火过程进行模拟。结果表明,随着冷却过程中g→α相变进行,α和γ相中的C浓度逐渐升高且分布不均匀。当冷却至Ms温度（117℃）时,体积分数为0.065的残留γ相转变为马氏体。CA模拟的等温和空冷结束时的显微组织和马氏体中的C成分分别与SEM照片和APT分析结果吻合。经400℃回火20 min后,马氏体发生分解,模拟得到回火后的α基体中的平均C浓度高于空冷α基体的平均C浓度。结合模拟和实验结果分析了不同热处理试样表现出不同屈服现象的机理。针对目前还未见包含置换原子作用的α→γ相变解析模型,本文首次建立了基于Gibbs自由能平衡的α→γ相变GEB解析模型,对Fe-0.323C-1.232Mn-0.849Si（mol.%）双相钢在760和800℃等温过程中的α→γ相变动力学进行预测分析。结果表明,耗散能的存在减慢了相变速率并降低了最终稳定的γ相体积分数。通过调整Mn在α和γ两相中化学势差,GEB模型预测的α→γ相变动力学曲线与膨胀仪测得的结果吻合良好。GEB预测的γ相体积分数和α/γ界面C浓度与一维CA-SD模型预测结果吻合良好。针对目前的数值模型难以直接高效地耦合CALPHAD热力学计算的问题,本文首次建立了耦合数据管理系统PanDataNet的CA-CALPHAD模型。采用PanDataNet可使计算热力学相平衡的总时间缩短约两个数量级。采用CA-CALPHAD模型对Fe-0.323C-1.232Mn-0.849Si（mol.%）双相钢在两相区760和800℃等温及随后以6℃ s-1冷却的空冷过程进行模拟。CA-CALPHAD模型不仅能描述热处理过程中显微组织的演化以及α和γ相中的C成分分布,也可预测Mn、Si的偏聚行为。模拟的置换溶质偏聚趋势与APT结果一致。
二、STANDARDLESS QUANTITATIVE ANALYSIS IN SEM AND TEM（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、STANDARDLESS QUANTITATIVE ANALYSIS IN SEM AND TEM（论文提纲范文）
（1）高锰钢中魏氏渗碳体相变晶体学的电镜研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 选题背景及意义 |
| 1.2 文献综述 |
| 1.2.1 相变晶体学模型 |
| 1.2.2 原位相界面迁移研究 |
| 1.2.3 表面浮凸的研究 |
| 1.2.4 渗碳体的研究 |
| 1.3 研究内容、方法及论文结构 |
| 1.3.1 研究内容和方法 |
| 1.3.2 论文结构 |
| 第2章 样品制备及实验方法 |
| 2.1 合金的冶炼与选择 |
| 2.2 热处理方法 |
| 2.3 样品制备 |
| 2.4 表征测试方法 |
| 2.4.1 原位TEM动态观察渗碳体界面迁移 |
| 2.4.2 LCSM观察表面渗碳体析出 |
| 2.4.3 魏氏渗碳体表面浮凸信息测量 |
| 2.4.4 表面渗碳体和奥氏体晶体学信息测量 |
| 2.4.5 魏氏渗碳体形貌与形核位置的观察 |
| 2.5 TEM晶体学信息测量及计算方法 |
| 2.5.1 选区电子衍射斑标定 |
| 2.5.2 会聚束衍射菊池图像标定 |
| 2.5.3 两相间位向关系的确定 |
| 2.5.4 迹线法测量位错线方向 |
| 2.5.5 沉淀相惯习面测量 |
| 2.5.6 位错柏氏矢量的标定 |
| 2.6 主要仪器设备与软件 |
| 第3章 片状魏氏渗碳体形貌及晶体学精细表征与分析 |
| 3.1 本章引言 |
| 3.2 片状魏氏渗碳体形貌与形核位置 |
| 3.2.1 渗碳体三维形貌 |
| 3.2.2 渗碳体形核位置 |
| 3.3 片状魏氏渗碳体晶体学特征的精细表征 |
| 3.3.1 位向关系及惯习面 |
| 3.3.2 界面位错结构 |
| 3.3.3 界面台阶结构 |
| 3.4 片状魏氏渗碳体晶体学特征的分析与解释 |
| 3.4.1 位向关系及惯习面 |
| 3.4.2 双重界面台阶结构分析 |
| 3.4.3 界面位错分析 |
| 3.5 片状魏氏渗碳体界面迁移过程的表征 |
| 3.5.1 宽界面的迁移过程 |
| 3.5.2 生长尖端的迁移过程 |
| 3.5.3 渗碳体形貌熔化及奥氏体的离异共析 |
| 3.6 本章总结 |
| 第4章 板条状魏氏渗碳体形貌及晶体学精细表征与分析 |
| 4.1 本章引言 |
| 4.2 板条状魏氏渗碳体形貌及形核位置 |
| 4.2.1 渗碳体形貌 |
| 4.2.2 渗碳体形核位置 |
| 4.3 板条状魏氏渗碳体位向关系及界面结构的表征 |
| 4.3.1 F-E位向关系的离散性 |
| 4.3.2 板条渗碳体惯习面及择优刻面的取向 |
| 4.3.3 板条状渗碳体界面位错线方向及位错间距 |
| 4.3.4 板条状渗碳体界面位错柏氏矢量 |
| 4.3.5 板条状渗碳体界面的高分辨观察 |
| 4.4 板条状魏氏渗碳体位向关系及界面结构的分析与解释 |
| 4.4.1 不变线及位错线方向 |
| 4.4.2 位向关系及刻面取向 |
| 4.4.3 界面位错的柏氏矢量 |
| 4.4.4 不同刻面上位错间距 |
| 4.5 板条状渗碳体内部奥氏体分解 |
| 4.6 本章总结 |
| 第5章 新位向关系下魏氏渗碳体晶体学精细表征与分析 |
| 5.1 本章引言 |
| 5.2 新位向关系下魏氏渗碳体界面结构的精细表征 |
| 5.2.1 位向关系及惯习面测量 |
| 5.2.2 界面位错结构 |
| 5.3 新位向关系下魏氏渗碳体界面结构的分析与解释 |
| 5.3.1 新位向关系的解释 |
| 5.3.2 界面位错结构分析 |
| 5.4 本章总结 |
| 第6章 片状魏氏渗碳体表面浮凸的表征与分析 |
| 6.1 本章引言 |
| 6.2 片状魏氏渗碳体表面浮凸效应的表征 |
| 6.2.1 高温激光共聚焦显微镜观察表面浮凸形成过程 |
| 6.2.2 结合聚焦离子束切割和ESBD/SEM测量表面浮凸信息 |
| 6.2.3 结合原子力显微镜和EBSD测量表面浮凸信息 |
| 6.3 片状魏氏渗碳体表面浮凸效应分析与解释 |
| 6.3.1 Pitsch位向关系渗碳体表面浮凸解释 |
| 6.3.2 近Pitsch位向关系渗碳体表面浮凸解释 |
| 6.4 Schmid因子计算解释片状魏氏渗碳体尖端位错释放 |
| 6.5 本章总结 |
| 第7章 结论和展望 |
| 7.1 本文结论及创新点 |
| 7.2 后续工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 二次系统界面位错柏氏矢量的测量 |
| 附录B 二次系统界面位错柏氏矢量注意问题 |
| 附录C Δg平行法则计算铁素体与渗碳体间惯习面取向 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 |
（2）用原位透射电镜研究金属氧化物中的电化学离子嵌入过程（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 透射电子显微镜原理及主要功能 |
| 1.2.1 透射电子显微镜结构 |
| 1.2.2 透射电子显微镜工作原理 |
| 1.2.3 透射电子显微镜工作模式 |
| 1.3 原位透射电子显微技术 |
| 1.3.1 电化学原位透射电子显微技术 |
| 1.3.2 原位透射电镜在锂离子电池中的应用 |
| 1.3.3 原位透射电镜在钠离子电池中的应用 |
| 1.4 论文选题意义及研究内容 |
| 1.5 参考文献 |
| 第二章 原位电化学透射电镜表征方法的构建 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 原位电化学TEM用微电池设计及制作 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 原位电化学TEM用微电池结构设计 |
| 2.2.3 芯片制备工艺流程 |
| 2.2.4 原位电化学TEM用微电池组装 |
| 2.2.5 原位电化学TEM用微电池的电化学性能测试 |
| 2.3 TEM用微电池的改进 |
| 2.3.1 微栅式TEM用微电池的构建 |
| 2.3.2 原位TEM研究硅纳米颗粒嵌锂过程 |
| 2.4 本章小结 |
| 2.5 参考文献 |
| 第三章 恒电流锂化过程四氧化三锰的多步相变:原位透射电子显微镜研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 Mn_3O_4纳米棒的合成 |
| 3.2.2 原位TEM测试 |
| 3.3 Mn_3O_4纳米棒结构分析 |
| 3.4 Mn_3O_4纳米棒的恒电流锂化机理 |
| 3.4.1 锂化初期的相变研究 |
| 3.4.2 锂化中后期的相变研究 |
| 3.5 Mn_3O_4纳米棒的恒电压锂化机理 |
| 3.5.1 恒电压下Mn_3O_4纳米棒首圈锂化机理 |
| 3.5.2 恒电压下Mn_3O_4纳米棒后续脱嵌锂机理 |
| 3.6 电子束对Mn_3O_4纳米棒的辐照影响分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 3.8 参考文献 |
| 第四章 原位TEM研究正交相五氧化二铌电化学储钠机制 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 T-Nb_2O_5纳米片合成 |
| 4.2.2 电化学测试 |
| 4.2.3 原位TEM测试 |
| 4.3 T-Nb_2O_5纳米片结构分析 |
| 4.4 T-Nb_2O_5纳米片钠离子嵌入研究 |
| 4.4.1 非原位XRD表征T-Nb_2O_5纳米片的钠离子嵌入过程 |
| 4.4.2 原位TEM表征T-Nb_2O_5纳米片的钠离子嵌入过程 |
| 4.4.3 原位TEM研究T-Nb_2O_5纳米片首圈脱嵌钠过程 |
| 4.4.4 电子束对T-Nb2_O_5纳米片的辐照影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 4.6 参考文献 |
| 第五章 总结与展望 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的论文与取得的其他研究成果 |
（3）动力学方法与量子轨迹方法研究电子在晶体中的衍射及成像（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 电子显微镜的诞生 |
| 1.1.1 从光学显微到电子显微 |
| 1.1.2 电子显微镜的分辨率 |
| 1.2 电子显微镜的种类与发展 |
| 1.2.1 透射电子显微镜 |
| 1.2.2 扫描电子显微镜 |
| 1.2.3 扫描透射电子显微镜 |
| 1.2.4 其它 |
| 1.3 电子显微术与电子能谱技术 |
| 1.3.1 电子与固体相互作用 |
| 1.3.2 表面电子能谱 |
| 1.3.3 电子显微成像 |
| 1.3.4 电子衍射花样 |
| 1.4 电子散射的模拟方法 |
| 1.4.1 经典轨迹蒙特卡洛方法 |
| 1.4.2 量子力学计算方法 |
| 1.4.3 量子轨迹方法 |
| 1.5 本章小结 |
| 第2章 理论基础 |
| 2.1 电子衍射理论 |
| 2.1.1 晶体学基础知识 |
| 2.1.2 电子衍射的运动学理论 |
| 2.1.3 电子衍射的动力学理论 |
| 2.1.4 晶体势场 |
| 2.1.5 衍射束的选择 |
| 2.2 高能电子的相对论变换 |
| 2.2.1 相对论的诞生与基本假设 |
| 2.2.2 狭义相对论的基本公式和主要结论 |
| 2.2.3 相对论力学 |
| 2.2.4 四矢量(four-vector) |
| 2.2.5 高能电子的相对论变换 |
| 2.3 玻姆轨迹理论 |
| 2.3.1 背景介绍 |
| 2.3.2 玻姆力学的基本形式 |
| 2.3.3 玻姆轨迹的计算方法 |
| 2.3.4 玻姆轨迹的实验观测 |
| 2.3.5 不确定原理 |
| 2.3.6 非局域性 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 透射电子显微镜中的电子衍射动力学模拟 |
| 3.1 衍射模式 |
| 3.2 理论方法 |
| 3.2.1 平行电子束的衍射花样 |
| 3.2.2 大角度会聚束电子衍射花样 |
| 3.3 平行电子束的电子衍射花样模拟 |
| 3.3.1 与运动学模型的对比 |
| 3.3.2 非弹性散射 |
| 3.3.3 电子束入射角度的影响 |
| 3.4 大角度会聚束电子衍射花样的模拟 |
| 3.4.1 会聚束电子衍射技术简介 |
| 3.4.2 各种参数对衍射花样的影响 |
| 3.4.3 对一些实验结果的模拟 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 基于布洛赫波的量子轨迹方法研究电子衍射 |
| 4.1 量子轨迹计算方法 |
| 4.2 理论方法 |
| 4.2.1 量子轨迹 |
| 4.2.2 量子势 |
| 4.3 弹性散射模拟 |
| 4.3.1 波函数概率密度的截面 |
| 4.3.2 晶体中的通道效应 |
| 4.3.3 三维量子轨迹 |
| 4.3.4 经典势与量子势 |
| 4.4 非弹性散射的模拟 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 电子背散射衍射花样的模拟方法 |
| 5.1 背景介绍 |
| 5.2 理论方法 |
| 5.2.1 动力学方法 |
| 5.2.2 量子轨迹方法 |
| 5.2.3 动量期望方法 |
| 5.3 模拟结果与讨论 |
| 5.3.1 电子通道花样 |
| 5.3.2 电子背散射衍射花样 |
| 5.3.3 电子背散射衍射球面的构建 |
| 5.3.4 背散射衍射花样的量子轨迹模拟 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 量子轨迹蒙特卡洛方法研究原子分辨率的二次电子成像 |
| 6.1 背景介绍 |
| 6.1.1 原子分辨率技术的现状 |
| 6.1.2 原子分辨率二次电子成像的理论模型 |
| 6.2 理论方法 |
| 6.2.1 布洛赫波量子轨迹方法 |
| 6.2.2 价电子激发 |
| 6.2.3 内壳层激发 |
| 6.2.4 量子轨迹蒙特卡洛模拟方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 成像机制分析 |
| 6.3.2 二次电子的原子分辨成像模拟 |
| 6.3.3 信号产生深度的分析 |
| 6.3.4 材料表面的三维分辨 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录A 常用物理常数 |
| 附录B Lorentz变换 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的研究成果 |
（4）FIB-SEM双束系统超精细加工与表征应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 FIB-SEM双束系统的发展现状 |
| 1.3 FIB-SEM双束系统的应用现状 |
| 1.3.1 FIB-SEM双束系统在透射电镜制样的应用 |
| 1.3.2 FIB-SEM双束系统在微纳加工的应用 |
| 1.3.3 FIB-SEM双束系统在三维成像和分析领域的应用 |
| 1.4 本论文的研究内容 |
| 第二章 研究方法及设备 |
| 2.1 研究方法和思路 |
| 2.1.1 样品厚度监控 |
| 2.1.2 Pt纳米线的电学特性 |
| 2.1.3 多相材料的层析三维重构 |
| 2.2 FEI Helios G4 UX双束系统 |
| 2.2.1 液态金属离子源 |
| 2.2.2 离子镜筒 |
| 2.2.3 电子光学 |
| 2.2.4 真空系统 |
| 2.2.5 工作仓/工作台 |
| 2.2.6 电子/离子探测器 |
| 2.2.7 X射线能量色散谱仪 |
| 2.2.8 气体传输系统 |
| 2.3 透射电子显微镜 |
| 2.3.1 球差矫正透射电子显微镜 |
| 2.3.2 样品杆和样品台 |
| 2.3.3 图像记录系统 |
| 2.4 原位样品杆 |
| 2.4.1 DENSsolution原位电学/热学样品杆 |
| 2.4.2 探针式原位电学样品杆 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 基于EDS厚度方向精确定位的平面样品制备方法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品信息 |
| 3.3 厚度方向精确定位原理 |
| 3.4 平面样品制备 |
| 3.4.1 样品预处理 |
| 3.4.2 特征薄区的分离和原位提取 |
| 3.4.3 原位转移特征区域薄块 |
| 3.4.4 FIB精细减薄和EDS厚度监测 |
| 3.4.5 TEM观测 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 FIB沉积Pt纳米线微结构演化与电阻变化规律 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 研究方法 |
| 4.3 沉积工艺对Pt纳米线电阻的影响 |
| 4.4 FIB沉积Pt纳米线的原位加热与电学测量 |
| 4.5 Pt纳米线的微结构与电阻关系 |
| 4.6 Pt晶格常数变化的原因及影响 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 基于FIB-SEM的结构和成分三维重构及体视学分析方法 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 样品信息 |
| 5.3 三维重构数据的采集 |
| 5.3.1 样品预处理 |
| 5.3.2 连续切片数据采集 |
| 5.4 三维重构的软件处理 |
| 5.4.1 图像前处理 |
| 5.4.2 三维可视化 |
| 5.4.3 三维数据分析 |
| 5.5 基于三维结构与成分信息的体视学方法优化 |
| 5.5.1 体视学简介 |
| 5.5.2 体视学运算过程 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 超精细加工技术在铪基铁电薄膜研究中的应用 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 样品信息 |
| 6.3 HZO薄膜的平面样品制备与观测 |
| 6.4 HZO原位样品的制备及电学原位实验 |
| 6.4.1 HZO电学原位TEM样品制备 |
| 6.4.2 离子束沉积Pt电极的电学测试 |
| 6.4.3 电学原位TEM实验结果 |
| 6.4.4 分析与讨论 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（5）六方锰氧化物和铁氧化物单相多铁材料的电子显微学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 多铁材料研究背景 |
| 1.1.1 发展历史与研究现状 |
| 1.1.2 多铁材料的分类及多铁性机制 |
| 1.2 单相多铁材料研究进展 |
| 1.2.1 BiFeO_3单相多铁材料研究进展 |
| 1.2.2 自旋驱动单相多铁材料研究进展 |
| 1.2.3 六方锰氧化物单相多铁材料研究进展 |
| 1.2.4 六方铁氧化物单相多铁材料研究进展 |
| 1.3 复合多铁材料研究进展 |
| 1.4 本论文的研究内容及亮点 |
| 1.5 本章小结 |
| 第2章 实验方法与原理 |
| 2.1 本章引言 |
| 2.2 电子与物质的相互作用 |
| 2.3 透射电子显微镜的结构 |
| 2.4 透射电子显微术 |
| 2.4.1 电子衍射 |
| 2.4.2 衍射衬度像 |
| 2.4.3 高分辨电子显微术 |
| 2.4.4 像差及像差矫正 |
| 2.4.5 扫描透射电子显微术 |
| 2.4.6 电子能量损失谱 |
| 2.4.7 其它透射电子显微术 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 YMnO_3铁电涡旋畴的电子显微镜学研究 |
| 3.1 本章引言 |
| 3.2 铁电涡旋畴结构的Landau唯象模型 |
| 3.3 铁电涡旋畴结构的表征 |
| 3.3.1 扫描电子显微镜二次电子像及其衬度调控 |
| 3.3.2 衍射衬度像 |
| 3.3.3 高分辨像 |
| 3.4 铁电涡旋畴壁的分类与特性 |
| 3.5 电子束调控铁电涡旋畴的动态演化 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 钪掺杂的六方铁氧化物的显微结构与畴结构研究 |
| 4.1 本章引言 |
| 4.2 显微结构表征与分析 |
| 4.3 铁电涡旋畴结构研究 |
| 4.3.1 衍射衬度像表征铁电涡旋畴结构 |
| 4.3.2 原子分辨的铁电涡旋畴结构表征与定量分析 |
| 4.4 磁性质分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 缺陷调控的YMnO_3几何铁电性能研究 |
| 5.1 本章引言 |
| 5.2 YMnO_3表面几何铁电极化的重构 |
| 5.2.1 极化异常的表征与定量分析 |
| 5.2.2 缺陷导致的电子结构变化 |
| 5.3 第一性原理计算 |
| 5.4 分析与讨论 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 YMnO_3薄膜的反铁磁性能调控与电子显微学研究 |
| 6.1 本章引言 |
| 6.2 YMnO_3薄膜的反铁磁性能调控 |
| 6.2.1 YMnO_3/Al_2O_3 薄膜的生长 |
| 6.2.2 YMnO_3薄膜的显微结构分析 |
| 6.2.3 YMnO_3薄膜的磁性表征 |
| 6.3 本章小结 |
| 第7章 电荷有序铁氧化物的新型晶格-电荷二次调制结构 |
| 7.1 本章引言 |
| 7.2 传统调制结构 |
| 7.2.1 调制结构的定义和超空间处理 |
| 7.2.2 调制结构中的异常 |
| 7.3 空穴掺杂LuFe_2O_(4+d)的晶格-电荷二次调制结构 |
| 7.3.1 LuFe_2O_4的结构和电荷有序性 |
| 7.3.2 晶格二次调制结构 |
| 7.3.3 电荷二次调制结构 |
| 7.4 第一性原理计算 |
| 7.5 调制结构模拟与分析 |
| 7.6 讨论与拓展 |
| 7.7 本章小结 |
| 第8章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
（6）无皂乳液体系中功能聚合物颗粒的形貌调控与机理（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 无皂乳液体系中聚合物颗粒的制备 |
| 1.2.1 无皂乳液聚合的成核机理及研究进展 |
| 1.2.2 无皂乳液聚合制备的聚合物颗粒的尺寸调控 |
| 1.2.3 无皂乳液聚合制备复杂形貌的聚合物颗粒 |
| 1.3 无皂乳液制备的聚合物颗粒的应用 |
| 1.3.1 光子晶体 |
| 1.3.2 生物医药 |
| 1.3.3 催化剂载体 |
| 1.4 论文的选题意义及主要研究内容 |
| 第二章 无皂乳液聚合体系中树莓状P(S-GMA)胶体粒子的制备及形成机理 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料 |
| 2.2.2 从单体出发合成树莓状P(S-GMA)粒子 |
| 2.2.3 从聚合物出发制备PS/PGMA和PS/Ag颗粒 |
| 2.2.4 测试与表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 树莓状P(S-GMA)胶体粒子的合成与形貌 |
| 2.3.2 单体配比对P(S-GMA)胶体粒子形貌的影响 |
| 2.3.3 交联度对树莓状P(S-GMA)胶体粒子形貌的影响 |
| 2.3.4 单体配比对交联P(S-GMA)胶体粒子形貌的影响 |
| 2.3.5 从聚合物出发制备的PS/PGMA和PS/Ag颗粒及其形貌 |
| 2.3.6 树莓状P(S-GMA)胶体粒子的形成机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 无皂乳液聚合制备树莓状P(S-AA)胶体粒子及其组装超疏水涂层 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料 |
| 3.2.2 树莓状P(S-AA)胶体粒子的合成 |
| 3.2.3 层次结构涂层的组装 |
| 3.2.4 测试与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 单体配比对P(S-AA)胶体粒子形貌的影响 |
| 3.3.2 交联度对P(S-AA)胶体粒子形貌的影响 |
| 3.3.3 单体配比对交联P(S-AA)胶体粒子形貌的影响 |
| 3.3.4 P(S-AA)胶体粒子组装的层次结构涂层的水润湿性 |
| 3.3.5 层次结构涂层的润湿性转变机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 DPE控制无皂乳液聚合制备粒径可控的胶体粒子 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料 |
| 4.2.2 胶体粒子的制备 |
| 4.2.3 测试与表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 单体用量对PS胶体粒子粒径和分子量的影响 |
| 4.3.2 DPE用量对PS胶体粒子粒径和分子量的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 DPE控制无皂乳液聚合中PGMA胶体粒子形貌演变机理 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 原料 |
| 5.2.2 PGMA的合成 |
| 5.2.3 测试与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 有无DPE时PGMA形貌的对比研究 |
| 5.3.2 单体和DPE用量对PGMA形貌的影响 |
| 5.3.3 PGMA胶体粒子的形貌演变机理 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 DPE控制无皂乳液聚合制备具有相分离结构的胶体粒子及其应用研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 原料 |
| 6.2.2 胶体粒子的合成 |
| 6.2.3 多孔P(S-GMA)胶体粒子的表面修饰 |
| 6.2.4 胶体粒子的载药与释放 |
| 6.2.5 测试与表征 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 具有相分离结构的P(S-GMA)胶体粒子的制备及形成机理 |
| 6.3.2 具有相分离结构的P(S-AA)胶体粒子的制备及形成机理 |
| 6.3.3 相分离结构的P(S-GMA)和P(S-AA)胶体粒子的药物负载及释放行为研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与创新点 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文和参加科研情况 |
（7）中药质量的微区分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 第一节 微区分析概述 |
| 1.1 中药质量微区分析定义及重要性 |
| 1.2 微区分析的主要技术及原理 |
| 1.3 微区分析在医药领域的研究与应用 |
| 1.4.微区分析亟待解决的关键问题 |
| 第二节 激光诱导击穿光谱技术简介 |
| 2.1 激光诱导等离子体产生机理 |
| 2.2 元素定性和定量分析的理论基础 |
| 2.3 激光诱导击穿光谱检测系统结构 |
| 2.4 激光诱导击穿光谱的国内外研究进展 |
| 2.5 激光诱导击穿光谱的优势及不足 |
| 第三节 脂质体纳米载药体系的简介 |
| 第四节 研究思路和意义 |
| 4.1 研究思路 |
| 4.2 研究意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 中药微区元素组成分析 |
| 前言 |
| 第一节 四种珍宝藏药的元素组成分析 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.4 结论 |
| 第二节 偏最小二乘判别分析的药材产地研究 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.4 结论 |
| 第三节 最小二乘支持向量机的药材产地研究 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.2 方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 第四节 本章小结 |
| 第三章 中药微区元素定量分析 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.4 结论 |
| 1.5 本章小结 |
| 第四章 中药微区时序分析 |
| 第一节 雄黄和朱砂混合终点判断 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.4 结论 |
| 第二节 珍珠粉混合终点判断 |
| 2.1 数据来源 |
| 2.2 方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 第三节 本章小结 |
| 第五章 中药微区元素分布分析 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.4 结论 |
| 1.5 本章小结 |
| 第六章 中药微区结构分析 |
| 前言 |
| 第一节 脂质体处方前研究 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.4 结论 |
| 第二节 微区结构表征分析 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.2 方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 结论 |
| 第三节 小动物活体成像研究 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.2 方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 结论 |
| 第四节 体外保肝活性研究 |
| 4.1 仪器与材料 |
| 4.2 方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 结论 |
| 第五节 体外抗脂肪细胞分化研究 |
| 5.1 仪器与材料 |
| 5.2 方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.4 结论 |
| 第六节 本章小结 |
| 第七章 总结与创新点 |
| 1. 总结 |
| 2. 创新点 |
| 3. 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间主要研究成果 |
（8）透射电镜原子尺度高温力学平台研制及高温合金氧化机制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 单轴倾转、双轴倾转样品杆 |
| 1.2.2 原位加热样品杆 |
| 1.2.3 原位力学样品杆 |
| 1.2.4 力热耦合样品杆 |
| 1.2.5 研究现状小结 |
| 1.3 本论文研究内容 |
| 第2章 实验设备及仪器开发相关技术方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 透射电子显微镜 |
| 2.3 双倾加热样品杆 |
| 2.4 扫描电子显微镜 |
| 2.5 聚焦离子束技术 |
| 2.6 真空检测技术 |
| 2.6.1 真空检测技术方法 |
| 2.6.2 氦质谱检漏仪简介 |
| 2.6.3 氦质谱检漏仪检漏方式 |
| 2.7 倾转机构 |
| 2.7.1 连杆机构及其传动特点 |
| 2.7.2 连杆机构形式 |
| 2.7.3 连杆机构特性 |
| 2.8 电机技术 |
| 2.9 电机位移反馈技术 |
| 2.10 电连接技术 |
| 2.10.1 柔性电路板 |
| 2.10.2 柔性电路板连接器 |
| 第3章 样品杆主体机械结构的设计 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品杆主体机械结构设计与校验 |
| 3.2.1 主体机械结构设计要求 |
| 3.2.2 主体机械机构尺寸测试与材质选择 |
| 3.2.3 样品杆外形尺寸设计与校核 |
| 3.3 密封结构设计与核验 |
| 3.3.1 密封方式选择 |
| 3.3.2 真空粘接 |
| 3.3.3 密封材料与密封结构选择 |
| 3.3.4 密封槽设计 |
| 3.4 样品杆自密封检测 |
| 3.5 TEM真空系统与样品杆真空测试 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 倾转机构的设计与测试 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 倾转机构设计与优化 |
| 4.2.1 连杆优化设计 |
| 4.3 倾转控制系统 |
| 4.3.1 压电陶瓷电机 |
| 4.3.2 位移传感器选择与装配 |
| 4.4 倾转工况分析与倾转角度标定 |
| 4.4.1 倾转机构理论工况分析 |
| 4.4.2 倾转机构实际工况分析 |
| 4.4.3 倾转角度标定与倾转精度 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 一体化载台与引线设计及系统装配功能验证 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 多电极与一体化引线 |
| 5.2.1 载台设计 |
| 5.2.2 电极引线零部件设计 |
| 5.2.3 电极引线可靠性与疲劳测试 |
| 5.3 载台受力分析 |
| 5.4 样品制备工装设计 |
| 5.5 基于TEM原子尺度高温力学耦合测试系统 |
| 5.6 原位高温力学实验测试 |
| 5.7 本章小结 |
| 第6章 镍基高温合金初始氧化研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验材料及实验设备参数 |
| 6.3 元素分布表征 |
| 6.4 TEM原位加热实验 |
| 6.5 氧化实验及结果分析 |
| 6.5.1 800°C,不同氧气压力下的原位氧化过程 |
| 6.5.2 初始氧化产物分析 |
| 6.5.3 0.5mbar氧气压力,不同温度下原位氧化过程 |
| 6.5.4 氧化物结构分析 |
| 6.5.5 不同温度下微观结构与元素分布 |
| 6.5.6 氧化产物厚度分析 |
| 6.6 讨论 |
| 6.6.1 氧化反应 |
| 6.6.2 Al和Cr氧化分析 |
| 6.6.3 Re和 Re/Al比的变化 |
| 6.6.4 氧化引起的体积膨胀 |
| 6.7 氧化控制机制 |
| 6.8 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间所发表的研究成果 |
| 致谢 |
（9）镍基单晶高温合金在高温低应力蠕变条件下微观组织的演变和调控（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究高温合金的意义 |
| 1.2 Ni基高温合金的发展 |
| 1.2.1 Ni基高温合金工艺的改善 |
| 1.2.2 Ni基单晶高温合金成分的优化 |
| 1.2.3 Ni基高温合金组织的优化 |
| 1.3 新的研究思路 |
| 1.4 微观组织演变 |
| 1.4.1 位错网的形成与转变 |
| 1.4.2 γ'形状的定向粗化 |
| 1.4.3 TCP相的析出与转变 |
| 1.5 存在的问题 |
| 1.5.1 位错网的形成与演变 |
| 1.5.2 γ'形状的定向粗化 |
| 1.5.3 TCP相的析出与转变 |
| 1.5.4 不同类型位错分布对蠕变性能的影响 |
| 1.6 研究内容 |
| 第2章 实验材料和方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验材料的成分 |
| 2.1.2 实验材料的热处理 |
| 2.1.3 实验材料的单晶度 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 位错网的形成与演变机理 |
| 2.2.2 γ'形状定向粗化的机制 |
| 2.2.3 TCP相析出与转变的机制 |
| 2.2.4 不同类型位错分布对蠕变性能的影响规律 |
| 2.3 样品制备 |
| 2.4 分析技术 |
| 第3章 位错网的形成与演变机理 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 利用高温XRD测量γ′/γ错配度 |
| 3.3 位错的分类 |
| 3.4 位错网转变机制 |
| 3.4.1 热处理后的初始位错 |
| 3.4.2 950°C和1100°C时效后的位错 |
| 3.4.3 原生位错的运动 |
| 3.4.4 扫滑和斜攀的能量分析 |
| 3.4.5 斜攀的验证 |
| 3.5 布鲁克公式的适用性 |
| 3.5.1 两种类型布鲁克公式的局限性 |
| 3.5.2 修正布鲁克公式的提出 |
| 3.6 小结 |
| 第4章 γ'形状定向粗化的机制 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 模型Ⅰ:杨氏模量差异引起的弹性能各向异性 |
| 4.2.1 模型I的具体描述 |
| 4.2.2 有限元模拟 |
| 4.2.3 机械分析 |
| 4.3 模型Ⅱ:γ通道弹性应变能的各向异性 |
| 4.3.1 模型II的具体描述 |
| 4.3.2 模型II的验证 |
| 4.4 模型Ⅲ:静水应力的各向异性 |
| 4.4.1 模型III的具体描述 |
| 4.4.2 模型III的验证 |
| 4.5 模型Ⅳ:位错分布的各向异性 |
| 4.5.1 模型IV的具体描述 |
| 4.5.2 研究方案 |
| 4.5.3 预蠕变后的微观组织 |
| 4.5.4 预处理的样品在1100℃进行时效处理 |
| 4.5.5 位错分布各向异性的解释 |
| 4.5.6 模型IV的验证 |
| 4.6 模型Ⅴ:位错与气团的作用 |
| 4.6.1 模型IV的具体描述 |
| 4.6.2 模型IV的验证 |
| 4.7 小结 |
| 第5章 TCP相析出与转变的机制 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 时效过程析出的TCP相形貌 |
| 5.3 TCP相的标定 |
| 5.4 TCP相的演变 |
| 5.5 TCP相的成分 |
| 5.6 不同形貌TCP相的形成 |
| 5.6.1 决定TCP相形貌的准则 |
| 5.6.3 TCP相具有不同晶格常数的解释 |
| 5.7 成分差异的验证 |
| 5.7.1 950℃时效1500 h的样品 |
| 5.7.2 1100℃时效1500 h的样品 |
| 5.7.3 成分的差异 |
| 5.8 TCP相的原子结构 |
| 5.8.1 时效1500h观测的TCP相原子结构 |
| 5.8.2 时效3000h观测的TCP相原子结构 |
| 5.8.3 P_1→P_3转变过程 |
| 5.8.4 P_2→P_4转变过程 |
| 5.8.5 P相在转变过程涉及的其它问题 |
| 5.9 小结 |
| 第6章 不同类型位错分布对蠕变性能的影响规律 |
| 6.1 预蠕变对高温蠕变性能的影响 |
| 6.2 微观组织转变 |
| 6.2.1 未经预蠕变处理的样品的微观组织演变 |
| 6.2.2 经预蠕变处理的样品的微观组织演变 |
| 6.3 中断实验对蠕变性能的影响 |
| 6.3.1 中断实验的蠕变寿命 |
| 6.3.2 中断实验时的微观组织演变 |
| 6.4 预蠕变造成蠕变性能下降的原因 |
| 6.4.1 引起位错分布各向异性的原因及其对筏化的影响 |
| 6.4.2 TCP相的析出 |
| 6.4.3 取向的演变 |
| 6.4.4 预蠕变对蠕变性能的影响 |
| 6.5 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（10）碳素双相钢显微组织与溶质分布演化的模拟和验证（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 铁素体-奥氏体相变的理论研究 |
| 1.2.1 相变模式 |
| 1.2.2 多元系中元素分配 |
| 1.3 铁素体-奥氏体相变的实验研究 |
| 1.3.1 显微组织实时观察与动力学测定 |
| 1.3.2 微区化学成分测定 |
| 1.4 铁素体-奥氏体相变的模拟研究 |
| 1.4.1 数值模拟方法 |
| 1.4.2 不考虑置换原子长程扩散的铁素体-奥氏体模拟研究 |
| 1.4.3 考虑置换原子长程扩散的铁素体-奥氏体模拟研究 |
| 1.5 本论文的研究目的和研究内容 |
| 1.5.1 目前研究存在的主要问题 |
| 1.5.2 本论文的研究内容和创新点 |
| 第二章 实验方法 |
| 2.1 实验材料和研究路线 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 研究路线 |
| 2.2 热处理工艺 |
| 2.3 力学性能测试 |
| 2.4 显微组织分析 |
| 2.4.1 扫描电子显微镜试样制备与分析 |
| 2.4.2 透射电子显微镜试样制备与分析 |
| 2.5 溶质原子分布测定 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 模型算法 |
| 3.1 CA模型的基本设置 |
| 3.2 耦合溶质拖曳效应的CA-SD模型 |
| 3.2.1 α/γ界面迁移 |
| 3.2.2 C扩散 |
| 3.2.3 计算流程 |
| 3.3 耦合热力学计算的CA-CALPHAD模型 |
| 3.3.1 α/γ界面迁移 |
| 3.3.2 溶质扩散 |
| 3.3.3 CA与 CALPHAD热力学计算的直接耦合 |
| 3.3.4 计算流程 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 热处理对双相钢性能、组织与溶质分布影响的实验研究 |
| 4.1 热处理对双相钢性能、组织与溶质分布的影响 |
| 4.1.1 热处理工艺 |
| 4.1.2 力学性能 |
| 4.1.3 SEM显微组织 |
| 4.1.4 TEM分析 |
| 4.1.5 APT分析 |
| 4.1.6 不同热处理状态强化机制的初步分析 |
| 4.2 两相区保温后空冷过程中不同形态马氏体的形成机理 |
| 4.2.1 热处理工艺 |
| 4.2.2 SEM显微组织 |
| 4.2.3 TEM分析 |
| 4.2.4 APT分析 |
| 4.2.5 不同形态马氏体的形成机理分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 CA-SD模型对铁素体-奥氏体相变的模拟研究 |
| 5.1 模型设置和相关参数计算 |
| 5.2 模型验证 |
| 5.2.1 混合控制生长模型验证 |
| 5.2.2 溶质拖曳模型验证 |
| 5.3 热处理过程显微组织与碳分布演化 |
| 5.3.1 两相区等温过程 |
| 5.3.2 连续冷却过程 |
| 5.3.3 回火过程 |
| 5.4 不同热处理状态强化机制分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 基于Gibbs自由能平衡的铁素体-奥氏体相变解析模型 |
| 6.1 GEB解析模型 |
| 6.1.1 GEB模型基本思想 |
| 6.1.2 GEB模型控制方程 |
| 6.1.3 GEB解析模型的求解流程 |
| 6.2 GEB解析模型的验证 |
| 6.2.1 化学驱动力ΔG_(che)求解的验证 |
| 6.2.2 耗散能ΔG_(dis)求解的验证 |
| 6.3 Fe-C-Mn合金的α→γ相变 |
| 6.3.1 耗散能对相变动力学的影响 |
| 6.3.2 界面迁移率对相变动力学的影响 |
| 6.3.3 温度对相变动力学的影响 |
| 6.4 Fe-C-Mn-Si合金的α→γ相变 |
| 6.4.1 相变动力学的实验测定 |
| 6.4.2 模型预测和实验测定相变动力学对比 |
| 6.4.3 模型预测γ相界面C浓度对比 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 CA-CALPHAD模型对铁素体-奥氏体相变的模拟研究 |
| 7.1 CA-CALPHAD模型概述 |
| 7.2 Fe-C-Mn-Si合金循环热处理过程中α-γ相变的模拟 |
| 7.2.1 模拟条件 |
| 7.2.2 模型验证 |
| 7.2.3 一维平界面模拟 |
| 7.2.4 二维圆形单晶粒模拟 |
| 7.2.5 二维多晶粒模拟 |
| 7.2.6 计算效率 |
| 7.3 Fe-C-Mn-Si合金两相区退火过程中α-γ相变的模拟 |
| 7.3.1 模拟条件 |
| 7.3.2 760℃热处理过程模拟 |
| 7.3.3 800℃热处理过程模拟 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、STANDARDLESS QUANTITATIVE ANALYSIS IN SEM AND TEM（论文参考文献）
- [1]高锰钢中魏氏渗碳体相变晶体学的电镜研究[D]. 徐文胜. 清华大学, 2019(02)
- [2]用原位透射电镜研究金属氧化物中的电化学离子嵌入过程[D]. 许国光. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [3]动力学方法与量子轨迹方法研究电子在晶体中的衍射及成像[D]. 程珑. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [4]FIB-SEM双束系统超精细加工与表征应用研究[D]. 钟超荣. 华东师范大学, 2021(12)
- [5]六方锰氧化物和铁氧化物单相多铁材料的电子显微学研究[D]. 邓世清. 清华大学, 2019
- [6]无皂乳液体系中功能聚合物颗粒的形貌调控与机理[D]. 范新龙. 西北工业大学, 2016(08)
- [7]中药质量的微区分析方法研究[D]. 刘晓娜. 北京中医药大学, 2016(04)
- [8]透射电镜原子尺度高温力学平台研制及高温合金氧化机制研究[D]. 翟亚迪. 北京工业大学, 2020(06)
- [9]镍基单晶高温合金在高温低应力蠕变条件下微观组织的演变和调控[D]. 龙海波. 北京工业大学, 2019(03)
- [10]碳素双相钢显微组织与溶质分布演化的模拟和验证[D]. 安栋. 东南大学, 2019