一、关于“聚酰胺吸附法在制备中草药注射剂中的应用”一文的补充说明（论文文献综述）
苏酩[1]（2012）在《穿山龙注射液的制备工艺及质量评价研究》文中进行了进一步梳理目的：探索引起穿山龙注射液刺激性问题的原因，对穿山龙注射液的制剂工艺进行优化，降低其刺激性，提高其有效成分的含量，并建立穿山龙药材及制剂的指纹图谱，对制剂进行质量控制。方法：采用肌肉刺激性试验为指标，考察引起穿山龙注射液刺激性的原因；采用正交试验优选出穿山龙的水提取工艺；采用大孔树脂精制穿山龙的水溶性皂苷成分，确定工艺参数，测定了精制物中部分水溶性皂苷的含量；采用高效液相色谱法建立穿山龙水溶性皂苷含量测定方法、药材及制剂的指纹图谱。结果：穿山龙注射液中的鞣质、有效成分本身及PH对刺激性均有影响；优化了制剂工艺，确定了提取及精制工艺参数；制定了穿山龙水溶性皂苷中原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的含量测定标准；建立了穿山龙药材及其制剂的高效液相指纹图谱。结论：经制剂工艺进行改进后得到的穿山龙水溶皂苷中原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的总含量达到60%以上；建立的水溶性皂苷的含量测定标准和药材及制剂的高效液相指纹图谱，方法重现性、精密度、稳定性均良好，指纹图谱相似度良好，改进了穿山龙注射液的质量控制方法。
倪菊泉[2]（1976）在《关于“聚酰胺吸附法在制备中草药注射剂中的应用”一文的补充说明》文中提出 拙作"聚酰胺吸附法在制备中草药注射剂中的应用"一文于《中草药通讯》1976年第6期刊出后,收到一些读者来信,询问制备聚酰胺颗粒的具体方法及注意事项和采用（2）法操作除鞣质时,鞣质除尽与否的检查方法。这些问题文中未作详细介绍,现补充说明于下:1.制得的聚酰胺用乙醇洗去蜡质后,再用蒸馏水洗去乙醇,于烘箱中或水浴上100℃干燥至其干湿程度类似压制药片前制备颗粒时的湿度。若太干,制成的颗粒太细,且易碎;若太湿,制成的颗粒太粗,且粘在筛网上。过筛时,若用60～80目药筛,则做成的颗粒较细,装柱后药液流速缓慢。为了提高流速,可用做纱窗的塑料网制成较粗颗粒。再于烘箱中100℃烘干成型,备用。
郭亚菲[3]（2020）在《黄芪膜分离部位的免疫作用机理与药效物质研究》文中提出目的本研究以山西道地药材黄芪为研究对象,通过研究膜分离技术得到的小分子有效成分部位（M4,以皂苷类、黄酮类成分为主）的调节免疫作用机制,以期为黄芪药材膜分离技术应用于小分子部位的开发利用提供新思路。方法采用聚醚砜膜（10 kDa）分离纯化黄芪小分子部位,以黄芪总皂苷透过率为评价指标,对药液温度、料液比、pH值、操作时间进行单因素试验,通过三因素三水平正交试验对黄芪多级膜分离工艺优化获得以黄芪皂苷类、黄酮类成分为主的M4部位。采用药理学方法,利用环磷酰胺（Cyclophosphamide,CTX）、氢化可的松（Hydrocortisone,HC）制备免疫抑制大鼠模型,评价M4部位免疫调节活性。通过液质联用（Ultra-Performance Liquid Chromatograph-Mass Spectrometry,UPLC-MS）技术对M4部位化学成分进行鉴定,结合网络药理学相关方法通过TCMSP、PubChem、SWISS等公共数据库筛选活性成分和疾病靶点,构建成分-靶点和疾病-靶点的PPI网络,进行KEGG富集分析信号通路,研究M4部位免疫调节的信号通路并探讨其作用机制。采用血清代谢组学的方法利用核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance,NMR）技术分析血清代谢物质,采用主成分分析（Principal Components Analysis,PCA）、单变量统计分析（Univariate Statistical Analysis,UVA）、正交偏最小二乘法-判别分析（Orthogonal Partial Least Squares Discrimination Analysis,OPLS-DA）对化合物进行筛选,探讨其免疫调节的代谢通路,阐明M4部位免疫调节作用机制。结果黄芪膜分离的最佳分离工艺与步骤为:每步骤上样量均为2 L,（1）使用聚醚砜膜（30 kDa）对黄芪药液进行预处理;（2）使用聚醚砜膜（10 kDa）在料液比为1:25,药液pH值为4.85,操作时间为9 min,操作压力为8.5 MPa条件下进行分离;（3）聚酰胺膜（2.5 kDa）在操作压力8.5 MPa,操作时间为8 min条件下继续进行分离;（4）使用聚酰胺膜（600 Da）进行浓缩处理。在最优条件下得到的M4部位冻干粉总皂苷纯度可达206.76 mg/g,比黄芪药液冻干粉提高2.67倍。实验药理学表明,在CTX模型中,M4部位可极显着提高大鼠脾脏指数（P<0.01）,显着提高大鼠血清中IL-2、IFN-γ、TNF-α水平（P<0.05）,显着提高脾淋巴细胞中活化CD4+/CD8+的比值（P<0.05）;在HC模型中,M4部位可显着提高大鼠血清中IL-2、IFN-γ水平（P<0.05）,极显着提高脾淋巴细胞中活化CD4+/CD8+的比值（P<0.01）。M4部位对脾脏有一定的保护作用,并可通过调节血清中IL-2、IFN-γ、TNF-α水平,调节两种模型大鼠的免疫能力。液质分析表明,M4部位共检测到24种成分,主要有14种黄酮类化合物（芦丁、毛蕊异黄酮苷、华良姜素等）、8种皂苷类成分（黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、乙酰黄芪皂苷Ⅰ等）。24种成分（47个一级靶点）与37个免疫相关一级靶点映射,共得到核心靶点73个。经过KEGG富集分析,共得到16条可信度极高（P-Value<0.01）的信号通路。M4部位可能是通过PI3K-AKT、NF-κB、Jak-STAT等信号通路与Fc epsilon RI信号通路、B细胞受体信号通路、T细胞受体信号通路、趋化因子信号通路等免疫相关信号通路共同作用,调节机体免疫力。经过OPLS-DA分析,采用VIP>1及P<0.01筛选差异代谢物。M4是通过调节乳酸、肌酸、甘油、赖氨酸、甘氨酸、葡萄糖、酮异己酸等物质的水平产生的免疫活性,主要干预机体氨基酸代谢（甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,谷胱甘肽代谢,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸降解,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成）和能量代谢（甘油脂代谢,乙醛酸及二羧酸代谢,丙酮酸代谢,淀粉和蔗糖代谢,半乳糖代谢）。在CTX模型上以氨基酸代谢为主,在HC模型上以能量代谢为主。结论利用优选出的黄芪膜分离工艺分离纯化得到的M4部位对CTX、HC两种药物造成的免疫抑制模型均有一定的免疫调节作用。UPLC-MS技术分析得到的M4部位化学成分用于网络药理学的分析,使得网络药理学结果可信度更高。血清代谢组学分析得到的代谢通路,更完善地阐释了M4部位免疫调节作用机制。研究从药理学、网络药理学、血清代谢组学多角度,以CTX、HC两种模型,对黄芪药材膜分离得到的小分子部位（M4部位）的免疫调节作用与机制进行研究,有利于黄芪中以皂苷类、黄酮类成分为主的小分子部位的进一步开发利用,为膜分离技术应用与开发利用提供了基础。
李威霖[4]（2019）在《宽叶独行菜总黄酮的提取纯化及指纹图谱研究》文中指出宽叶独行菜中黄酮类化合物含量较高,黄酮类化合物具有多种生物活性。以传统提取方法提取宽叶独行菜黄酮粗提取物中其黄酮含量较低,严重影响其黄酮化合物的深层次的研究。本研究选取青海省地区的宽叶独行菜,对其中的黄酮类化合物进行提取、分离纯化,并对青海省不同地区的宽叶独行菜指纹图谱进行研究,以期为宽叶独行菜的开发与综合利用提供部分参考依据。实验结果如下:（1）使用超声波辅助提取法,以乙醇为提取溶剂,通过单因素试验和响应面试验考察乙醇浓度、液料比、提取温度和提取时间对提取含量的影响。优化后的提取工艺条件为:乙醇浓度75%,提取时间89 min,液料比22.5 mL/g,提取温度79℃时,宽叶独行菜总黄酮含量达最高36.5 mg/g。（2）通过比较D 301、D 201、D-101-1、X-5、AB-8五种型号大孔树脂的静态吸附、解析参数,部分动态吸附参数,最终确定AB-8大孔树脂较适合宽叶独行菜总黄酮的纯化。通过对宽叶独行菜总黄酮纯化静态单因素试验,确定供试液最适吸附浓度为4.34 mg/mL,最佳pH为6,最佳的洗脱浓度为70%乙醇,静态解吸平衡时间为2 h。通过对宽叶独行菜总黄酮纯化动态单因素试验,确定上样液70 mL浓度4.34 mg/mL的总黄酮原液为最佳上样量,选择洗脱体积为80 mL。在最佳提取纯化工艺条件下,宽叶独行菜总黄酮纯度可达到38.9%。（3）通过10批宽叶独行菜样本建立不同产地宽叶独行菜的HPLC指纹图谱,确认了12个共有峰,标定12号峰为芦丁,从相对峰面积、相似度等方面进行指纹图谱分析,10批宽叶独行菜HPLC指纹图谱共有色谱峰相似度大于0.90,具有较强的特征性和专属性。（4）对比青海省海东市平安区,海南州贵德县,海西州都兰县、柯柯镇、怀头他拉镇,5个不同地区宽叶独行菜挥发油中化学成分存在一定差异,但主要成分都以异硫氰酸酯类为主,其中尤以异硫氰酸烯丙酯含量最高。
朱华[5]（2004）在《拳卷地钱中黄酮类化合物的分离纯化、结构表征及生物活性研究》文中进行了进一步梳理论文在整理大量文献、调查药材资源的基础上，以苔藓植物地钱中药用活性成分为目标，对广西产拳卷地钱（Marchantia convoluta Gaoet chang）进行了生药鉴别及化学成分的分析、提取、纯化、分离与生物活性研究，从苔藓植物拳卷地钱中提取分离了一类具有明显生物活性的成分—黄酮类化合物。系统地研究了拳卷地钱中黄酮类化合物的提取、纯化、分离的工艺条件，所得到的黄酮类化合物单体通过HPLC、UV、IR、HNMR、MS、HPLC-MS等仪器手段进行定性、定量分析，确定了其结构，并提出了固相萃取法分离黄酮类化合物的模型。生物活性实验研究发现拳卷地钱总黄酮具有明显的抗乙型肝炎病毒、保护肝功能、抑菌、抗炎、利尿等作用，在此基础上进行了拳卷地钱总黄酮注射液的研制。为开发拳卷地钱新药提供了实验依据与基础。具体内容摘要如下： 1．样品调查及鉴别。根据产地调查、标本采集和生药鉴定，查明广西境内3种地钱属植物，分别是地钱Marchantia polymorpha、拳卷地钱Marchantia convoluta以及粗裂地钱Marchantia paleacea，以拳卷地钱为主。在原植物形态、药材性状、显微构造、理化鉴定和紫外光谱、指纹图谱方面进行了研究，并提出了上述3种地钱的鉴别方法。通过系统预试验初步查明拳卷地钱所含化学成分类型，应用GC-MS技术分析其挥发油中成分，通过硅胶柱层析分离其脂溶性部位得到β-谷甾醇和豆甾醇2个植物甾醇成分。 2．黄酮类化合物的含量测定。采用改进的铝盐显色可见分光光度法测定地钱中总黄酮含量，研究了最大吸收波长、显色剂的加入量、显色时间等条件对拳卷地钱总黄酮含量测定的影响，得到最佳测定条件：NaNO2-AlCl3为显色剂，显色时间15 min之内，测定波长525nm，拳卷地钱总黄酮含量与吸光度符合校准曲线Y=-0.0153+0.03003X，加标回收率在97.61％～101.59％之间，平均加标回收率达99.28％，精密度高（RSD=1.1％，n=5）。该法操作简便、快速，数据可靠，可以作为拳卷地钱总黄酮含量的测定方法。 3．总黄酮提取。采用正交试验，研究了温度、乙醇浓度、提取时间、料液比和提取次数对拳卷地钱中总黄酮的提取率的影响，得到拳卷地钱中总黄酮的最佳提取条件：温度为70℃，时间0.5小时，提取次数3次，提取溶剂为80％的乙醇，料液比为1：15，提取率达1.90％。并将酶解法用于地钱总黄酮的提取，得到最佳提取条件：当地钱用量为1g/20mL H2O时，提取介质中酶一1浓度为0.2mg/mL，酶解温度50℃，pH二4.5，酶解时间120min，总黄酮浸出率达1.96%。酶解法提取拳卷地钱总黄酮不用有机溶剂，节约成本;反应温度低，降低了生产能耗。 4.黄酮类化合物单体的分离鉴定。采用固相萃取法分离制备黄酮类化合物的单体，高效液相色谱法跟踪测定纯度，理化方法结合UV、IR、HNMR、MS、HPLC一MS等仪器手段进行结构表征，从拳卷地钱中分离鉴定得到三个单体，分别为5一经基一7一甲氧基一2一甲基色原酮（I）、7一轻基黄酮（lI）和芹菜素一7一O一p一D一葡萄糖醛酸贰（m），以上单体均为首次从广西产拳卷地钱中分离得到;以芹菜素为例，建立了固相萃取法分离黄酮类化合物的模型，从固相萃取填料的选择、萃取溶剂的选择、萃取溶剂的比例、上柱方式、洗脱方式等方面进行了探讨，得到了最佳分离条件，探讨了固相萃取分离黄酮类化合物的共性问题。 5.黄酮类化合物HPLC分析。建立了反相高效液相色谱法测定拳卷地钱黄酮类化合物含量的方法:以乙酸一甲醇一乙睛一磷酸一水为多元混合流动相，等度洗脱，在30 min内对地钱的黄酮提取物直接进行分离与测定，检测波长为350nm，流速0.60 mL/min，采用校准曲线法对实际样品中的芹菜素、棚皮素和木犀草素进行定量分析。实验结果表明:本方法平均加标回收率%.79一101.13%，相对标准偏差0.“%一1.52%。该法可用于拳卷地钱黄酮提取物的精确分析。 6.总黄酮的生物活性实验研究。在抗乙肝病毒体外实验中，拳卷地钱总黄酮在5种不同药物浓度时对朋sAg和HBeAg均有明显抑制作用。拳卷地钱总黄酮高剂量组和联苯双酷组能显着降低CCI;所致急性肝损伤小鼠血清中ALT、AST活性，并能升高TP和ALB含量。拳卷地钱总黄酮对大肠杆菌、伤寒杆菌、金黄色葡萄球菌、肠炎杆菌、乙型溶血性链球菌、肺炎双球菌的最低抑制菌浓度（MIC）分别为2.50、0.625、0.625、2.50、2.50、1 .25 mg/mL。拳卷地钱总黄酮高剂量组对二甲苯引起小鼠耳郭肿胀具有明显的抑制作用。结果提示拳卷地钱总黄酮在体外实验和动物模型中，具有明显的抗乙肝病毒，保肝降酶作用;并具有抗菌、抗炎作用，以及对大鼠具有明显的利尿作用。 7.总黄酮抗乙肝病毒的体外细胞实验研究。通过研究发现:拳卷地钱总黄酮对HBsAg和HBeAg具有很强的抑制作用，并抑制HBV一DNA复制和表达。5抖留mL、10林g/mL、20“g/mL、40“g/mL的拳卷地钱总黄酮用药3天后对HBsAg、HBeAg的抑制率分别是100林g八nL拉米夫定抑制率的1.29倍、1.80倍、1.85倍、1.96倍和0.76倍、0.65倍、1.19倍、1.22倍。拳卷地钱总黄酮的抑制抗原半数有效浓度IC50分别为35 .45林留mL、28.77林g/mL、17.11林g/mL。高剂量拳卷地钱
黄松[6]（2006）在《独脚金药材质量研究》文中进行了进一步梳理独脚金为玄参科植物独脚金Striga asiatica（L.）O.K.的干燥全草。夏、秋二季采收,洗净,晒干。独脚金又名独脚柑、疳积草、消米虫。 独脚金属为玄参科的半寄生或寄生性杂草。在亚洲、非洲、澳大利亚热带和亚热带地区大约有20多种,在我国主要分布有3个种和一个变种,独脚金Striga asiatica（L.）O.K.、宽叶独脚金Striga asiatica（L.）O.Kuntze var.humilis和大独脚金Striga masuria（Buch-ham）Benth（主产于广东、广西）;密花独脚金Striga densiflora（主产于云南）。 独脚金为我国南方民间传统的药用植物,临床治疗小儿厌食证、小儿纳差、消化不良等常选用独脚金,配伍山楂叶、鸡内金、麦芽、谷芽等。 独脚金作为南方民间用药,目前还未有系统的研究,随着独脚金在临床上的应用越来越多,广泛被临床医师认可,而我国尚未制定独脚金的质量标准,难以有效的监督和规范市场。故应对独脚金进行成分及其质量方面的研究,通过制定质量标准规范市场并促进独脚金的合理开发使用。 前人对独脚金的研究报道很少,只是民间用药,主要用于小儿疳积;文献中未见有对独脚金成分研究和制剂研究方面的报道,为了清楚独脚金药材的化学成分及其活性部位,同时为了制定独脚金药材的质量控制标准;本文通过对独脚金中物质基础的研究,从中提取分离得到2个有代表性的单体化合物,为独脚金药材的质量控制打下坚实的物质基础;以分离得到的单体化合物作为指标成分优化独脚金的提取工艺和其中有效部位的纯化工艺;同时建立了独脚金药材和纯化后的有效部位的指纹图谱及质量标准;为独脚金药材的进一步研究打下了坚实的基础。现将研究结果概述如下: 第一部分 文献研究 查阅了大量独脚金药材研究资料以及与本研究相关的对总黄酮和指纹图谱研究方面的资料; 一、独脚金的研究概述 （一）种质资源与分布 （二）形态特征与生物学特征 （三）鉴别 （四）种子鉴别与检疫及防治 （五）经济意义 （六）化学成分及应用
张志文[7]（2007）在《盐酸关附甲素注射液的生产工艺改进研究》文中提出盐酸关附甲素及其注射液是由吉林马应龙制药股份有限公司生产的治疗心律失常的西药一类创新药物。系从毛茛科植物黄花乌头的块根（关白附）中分离得到的二萜生物碱,药理试验研究表明:盐酸关附甲素注射液可对抗高钙、结扎冠状动脉及硝酸乌头碱诱发的室性心动过速和心室颤动,并可对抗氯化乙酰胆碱诱发的心房扑动和心房颤动。其抗心律失常作用的主要离子机制为抑制快Na+通道,是一种多离子通道阻断剂,具有Ⅲ类抗心律失常药物的优势。盐酸关附甲素原生产工艺:关白附药材粉碎成粗粉,用乙醇冷浸提取3次,冷浸液回收乙醇后,残液氨水碱化,用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯萃取液回收溶剂后,残渣用盐酸溶液溶解,加入乙醇使含醇量到80%左右,静置,冷藏析晶,即得。由于该生产工艺生产周期长,其中结晶时间长达3-6个月以上,乙醇和乙酸乙酯消耗量大,产品收率低下,生产成本居高不下,企业利润低下,不太适宜于大生产。通过工艺改进研究,优化了盐酸关附甲素的生产工艺路线和工艺参数,确定了新的工艺路线:药材-酸水提取-大孔吸附树脂富集与分离-有机溶剂萃取-结晶-重结晶。新生产工艺的创新之处是通过大孔吸附树脂技术实现了从酸水提取液中同步富集与分离生物碱,达到了简化生产工艺,减少生产周期,提高产品收率,降低生产成本,提高企业利润的目的。
陈伟[8]（2012）在《升麻保肝部位的药学研究及通络清脑注射粉针的制剂研究》文中研究说明升麻为毛茛科植物大三叶升麻（Cimicifuga heracleifolia Kom）,兴安升麻（Cimicifuga Dahurica（Turcz.）Maxim）或升麻（Cimicifuga foetida L.）的干燥根茎。主治时疫火毒、口疮、咽痛、斑疹、头痛寒热、痈肿疮毒、中气下陷、脾虚泄泻等症。现代药理学研究发现升麻中富含多种活性成分,具有抑制核苷运转、抗病毒、抗肿瘤、调节神经内分泌功能、抗骨质疏松、消炎等多种生理活性。前期研究发现,升麻具有较强的抗肝炎病毒活性,为了筛选其活性部位,我们依据升麻中所含成分类型特征,采用大孔树脂分离制备技术,首先分离制备了升麻总皂苷、总酚酸、其他成分部位,并制备了不同升麻提取物,以HBV转基因小鼠模型对各部位进行了活性评价,结果显示,升麻的总酚酸部位组模型小鼠血清中HBsAg及HBeAg含量显着低于拉米夫定模型组,提示升麻总酚酸部位是升麻抗乙型病毒性肝炎的主要活性部位。在此基础上,采用萃取、C18中压柱层层析等方法,对升麻总酚酸部位进行了化学成分研究,共分离获得了 5个化合物,并以NMR、MS技术鉴定了结构,分别为:化合物Ⅰ（芥子酸）、Ⅱ（咖啡酸）、Ⅲ（阿魏酸）、Ⅸ（异阿魏酸）。进一步按照中药五类新药相关要求,开展了升麻总酚酸制备工艺研究:以异阿魏酸指标,Al（NO3）3、Na2SO3、NaOH显色,测定紫外吸光度,考察了大孔树脂富集总酚酸的工艺。结果大孔树脂法富集制得升麻总酚酸含量大于50%。对优化工艺制备获得的升麻总酚酸部位进行了质量控制研究,以HPLC法测定了升麻药材以及升麻总酚酸中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸三种主要酚酸类成分,结果显示三种酚酸性质稳定,易测定,为升麻药材及其制备物的评价提供了依据。通络清脑注射粉针主要用于中风后的恢复性治疗,其配制溶液中热原含量较高,传统的活性炭吸附法无法有效去除,实验利用超滤技术,筛选出去除溶液中热原的专用膜,热原去除率高,成分影响较小,较好的保证了制剂的安全性,且保证了其疗效。
徐跃成[9]（2008）在《金银花中绿原酸的提取分离及其抑菌作用研究》文中认为由于绿原酸对许多疾病都具有明显的疗效,日益受到医学及药学界的重视,社会需求巨大,但目前国内绿原酸的相关研究尚非常薄弱,尚无成熟的绿原酸纯品生产工艺。本研究的主要目的是为了建立稳定有效的金银花绿原酸提取纯化物的检测鉴定方法;明确绿原酸的化学稳定性为其生产和储存工艺提供参考;通过工艺优化寻找更经济高效的绿原酸提取及分离纯化方法;通过对几种食品中常见致病菌的绿原酸抑制活性研究,进一步明确绿原酸的抑菌活性,完善绿原酸的抗菌谱。研究结果如下:绿原酸鉴定检测方面:硅胶薄层层析经紫外成相分析得知,乙酸乙酯:水:乙酸（v/v,10:3:2）为流动相配比,保留因子值达到0.68;由紫外可见光光度仪在400 nm-200 nm波长扫描得知绿原酸在紫外327 nm波长处有最大吸收,以浓度C（x轴）对吸光度A （y轴）作图绘制UV标准曲线,标准曲线回归方程:y =0.0553x-0.0034,R=0.9996; 0～15μg/ml线性关系良好;经实验优化,高效液相分析参数为:色谱柱ZOBAX SB（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇:水:乙酸（18:81:1）,流速:1 mL/min,检测波长:327 nm,柱温:30℃,进样量:20μL;此条件下,样品中绿原酸与相邻成分基线分离,以浓度C（x轴）对峰面积V（y轴）作图,得到标准曲线回归方程为:y = 51813 x-5832,R=0.9991,0～13μg/ml范围内线性关系良好;采用外标法确认提取的绿原酸的保留时间为8.832 min;同法测得原料金银花绿原酸含量为3.3 %（n=3,RSD=2.0 %）,回收率98 %;而原料金银花浸膏的绿原酸含量为10.15 %（n=3,RSD=1.8 %）。绿原酸的稳定性实验表明:相同存储条件下,绿原酸在pH 3.0时比pH 5.6时更稳定;而同样溶剂条件下,绿原酸于4℃恒温冰箱避光放置时比其25℃恒温储藏室自然光放置更稳定,储存30天后,经单因素Duncan多重函数检验比较得出二组实验数据在置信区间5 %水平上均表现为显着差异。本文通过对醇回流法、超声波提取法、微波辅助提取法等方法的考察发现微波-超声波联合提取法的绿原酸提取率最高,且提取绿原酸的提取率比目前最普遍采用的70 %乙醇回流法的提取率71.15 %高20 %以上,远高于单独的超声法或微波辅助提取法50 %的水平。绿原酸经微波破壁后继续使用20Hz的低频率超声波温和提取,2次重复绿原酸的提取率即达到了92.66 %;微波-超声波联合提取法正交实验得出其最佳工艺参数为:在250 W功率下微波预处理3次,30 s/次;按料液比（v/v,1/20）加入70 %乙醇,在功率18 W下超声提取20 min,一次性提取率即达73 %以上;各因素的影响从大到小为:超声功率>溶剂倍量>超声时间。以重庆金银花浸膏为原料,以绿原酸提取率为指标,采用紫外光谱法、高效液相法定性定量,着重研究比较了金属离子沉淀法与柱层析（比较聚酰胺、大孔树酯D101、硅胶G三种填料）,结果表明,三种预分离方法中聚酰胺柱层析分离获得的绿原酸纯度最高,绿原酸的纯度从15%一次性提高至45.2 %,增幅达30 %,此时绿原酸的回收率达到81.6 %;硅胶G柱层析法的产物得率最高,达到60.6 %,但产物中绿原酸含量最低,仅为18.8 %;D101大孔树脂法产物中绿原酸的含量与Zn离子沉淀法相当,达到31 %,但是Zn离子沉淀法绿原酸回收率相对较低,仅为50.0 %。综合考虑绿原酸回收率及绿原酸纯度两个关键因素,最终确定聚酰胺柱层析为绿原酸的初步纯化方法。将聚酰胺柱层析的纯化物,进行乙酸乙酯萃取,萃取4次即基本萃取完全,浓缩结晶后,经HPLC测定,纯度达到92 %,绿原酸平均回收率为88.4 %（RSD=2.15 %）;从将浸膏进行聚酰胺柱层析到乙酸乙酯萃取完全的绝对回收率达到72.1 %（81.6 %×88.4 %=72.1 %）。本文分别选取两种革兰氏阴性菌（志贺氏菌、沙门氏菌）和革兰氏阳性菌（金黄色葡萄球菌和李斯特菌）进行绿原酸抑菌活性研究,实验结果表明,绿原酸对革兰氏阴性菌的抑菌活性比革兰氏阳性菌更强,绿原酸水溶液对志贺氏菌、沙门氏菌的最小抑菌浓度均为0.125 mg/ml,抑菌效果与0.1 mg/ml的卡那霉素的抑菌效果相当。
郭永学[10]（2007）在《丹酚酸B的降解机理及纯化工艺研究》文中指出丹参是唇形科植物丹参（Salvia miltiorrhiza Bge．）的干燥根及根茎，是一味传统中药，《中华人民共和国药典》（2005版）记载丹参具有“祛瘀止痛，活血通经、清心除烦”等功效。丹酚酸B是丹参中含量最高的酚酸成分，有很强的生物活性，特别是在抗氧化、清除自由基方面具有很高的药用价值。但丹酚酸B不稳定，易降解，不仅降低制剂的临床疗效，也给丹酚酸B的临床应用带来安全隐患，已成为丹酚酸B产业化的瓶颈。本文以反应动力学和热力学为理论基础，运用HPLC、LC-MS和NMR等现代分析手段，系统研究了丹酚酸B的降解动力学特征和降解机理。在此基础上，对丹酚酸B的提取纯化工艺进行初步探索和优化。首先，研究了丹酚酸的降解现象，并利用LC-MS对其中11种成分进行鉴定。实验结果表明，在加热过程中丹酚酸含量随加热时间延长不断变化，主要规律是丹酚酸A、B、E等缩合酚酸含量不断减少，丹参素、原儿茶醛、咖啡酸等含量不断增加，紫草酸及其同分异构体的含量先增加后减少，表现为中间产物的动力学行为。pH是影响缩合酚酸降解的主要因素，在pH2.0-3.0时缩合酚酸较为稳定，在其它pH条件下，缩合酚酸的降解速率明显增大，多酚酸相似的稳定性趋势是由相近的化学结构决定的。其次，研究了缓冲盐浓度、溶液的pH、温度等对丹酚酸B降解的影响。实验结果表明，丹酚酸B降解符合一级动力学特征，降解速率随缓冲盐浓度的增加而线性增大。pH-速率图是“S”型曲线，在pH2.0时最为稳定；当pH＜2.0时，丹酚酸B降解速率随pH减小而加快，表明主要受到H+催化作用；当pH2.0-7.0时，丹酚酸B降解速率随pH增大而加快，表明受OH-催化作用。丹酚酸B的降解速率随温度升高而加快，Arrhenius公式拟合结果表明，在pH2.0-4.0条件下，丹酚酸B降解活化能是40-85kJ／mol，处在酯水解能量范围内。再次，用HPLC制备了丹酚酸B的降解产物并进行了结构鉴定，得出了丹酚酸B的降解机理。1H(13C)-NMR鉴定结果表明，丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸和丹酚酸E是丹酚酸B的主要降解产物。丹酚酸B主要降解途径是酯水解和苯并呋喃开环，其中丹参素、紫草酸是水解产物，原儿茶醛是氧化产物，丹酚酸E是苯并呋喃开环产物。在此基础上，研究了微波干燥丹参鲜药材和丹酚酸B的提取、纯化工艺。首先，以丹酚酸B的溶出速率为指标，首次考察了微波干燥丹参鲜药材结合冷浸提取提取丹酚酸B的工艺。结果表明，微波干燥的最佳功率为650W，与晒干药材相比，微波干燥药材中丹酚酸B的溶出速率可提高117％，并获得较高的提取率。其次，以丹酚酸B的回收率和分配系数为指标，考察了不同乙醇／硫酸铵双水相体系的萃取效果。结果表明，分配系数和回收率均随硫酸铵和乙醇质量分数的增大而增大，随pH增大先增大后减小。在pH2.0的粗提液中，当硫酸铵和乙醇的质量分数分别为25％和20％时，分配系数为95.58，回收率为97.93％，证明双水相萃取丹酚酸B是可行的。再次，用吸附动力学和热力学方法研究了聚酰胺树脂对丹酚酸B的吸附特性，对影响吸附的因素，如丹酚酸B的初始浓度、平衡时间、吸附溶液的pH、温度等进行了考察。实验结果表明，聚酰胺树脂对丹酚酸B的吸附等温线符合Langmuir吸附等温线，在初始浓度分别为0.16、0.43、2.66mg／mL时，聚酰胺树脂对丹酚酸B的吸附量分别为69、196、376mg／g。丹酚酸B在聚酰胺树脂上的吸附过程符合二级吸附动力学特征。pH显着影响丹酚酸B的吸附量，当pH＜3时，为高吸附量区，3＜pH<5时，为过渡区，吸附量随着溶液pH增大而锐减，当pH＞5时，为低吸附量区。这种吸附行为表明氢键和静电吸附是产生吸附的主要作用。吸附热力学研究表明，聚酰胺树脂对丹酚酸B的吸附是一个放热过程，ΔH=-50.0kJ／mol；是一个熵减少过程，ΔS=-147.3J／mol；是一个自发过程，在25，30，35，45℃时，Gibbs自由能（ΔG）分别为-6.17，-5.40，-4.64和-3.22kJ／mol，Gibbs自由能随温度升高而减小，表明升高温度不利于吸附的进行。最后，研究了聚酰胺树脂为介质纯化丹酚酸B的柱层析工艺，对影响层析效果的主要因素，如聚酰胺树脂粒度、药液的pH、药液浓度和流速等进行了优化。实验结果表明，如果以大颗粒聚酰胺树脂（60-100目）为介质，最佳流速是1mL／min，药液浓度是2.4mg／mL，pH为2.0，以3倍柱体积（3BV）水除杂、以1BV 20％和5BV 70％乙醇洗脱，收集70％洗脱液，浓缩除醇，冷冻干燥，得含量为53.53％的丹酚酸B，收率为83.00％，对药材收率为2.29％左右。如果以小颗粒聚酰胺树脂（100-200目）为介质，流速为3.5mL／min，以3BV水除杂，以1BV 20％、1.5 BV 50％和1.5-4BV 70％乙醇洗脱，收集含丹酚酸B的70％洗脱液，浓缩除醇，冷冻干燥，得含量大于95％的丹酚酸B，收率为30％。总之，本研究结果表明，丹酚酸B的酯水解和苯并呋喃开环是丹酚酸B降解的主要途径，温度和pH是影响丹酚酸B稳定的主要因素；微波干燥丹参鲜药材与冷浸提取相结合，可加快丹酚酸B的溶出速率，双水相萃取与聚酰胺树脂层析相结合可实现对丹酚酸B的纯化。本研究为丹酚酸B的药用开发提供了科学依据。
二、关于“聚酰胺吸附法在制备中草药注射剂中的应用”一文的补充说明（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、关于“聚酰胺吸附法在制备中草药注射剂中的应用”一文的补充说明（论文提纲范文）
（1）穿山龙注射液的制备工艺及质量评价研究（论文提纲范文）
| 提要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一部分 课题研究思路 |
| 第二部分 穿山龙注射液刺激性的初步研究 |
| 1. 穿山龙注射液的制备 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 制备 |
| 2. 药液 PH 对刺激性的影响 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 结果及分析 |
| 3. 鞣质对刺激性的影响 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.2 指标成分含量测定方法的建立 |
| 3.3 比较四种除鞣质工艺 |
| 3.4 除鞣质效果的考察 |
| 3.5 除鞣质前后刺激性的比较 |
| 4. 水溶性皂苷对刺激性的影响 |
| 4.1 仪器与材料 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.3 结果及分析 |
| 5. 小结与讨论 |
| 第三部分 穿山龙注射液的制剂工艺研究 |
| 1. 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 材料 |
| 2. 含量测定方法的建立 |
| 2.1 供试品溶液的制备 |
| 2.2 对照品溶液的制备 |
| 2.3 色谱条件 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.5 样品测定 |
| 3. 穿山龙注射液的提取工艺研究 |
| 3.1 正交试验设计 |
| 3.2 正交试验结果及方差分析 |
| 3.3 验证试验 |
| 4. 水溶性皂苷的大孔树脂精制工艺研究 |
| 4.1 树脂上样液的处理 |
| 4.2 大孔树脂的预处理 |
| 4.3 大孔吸附树脂的筛选 |
| 4.4 最佳上样浓度考察 |
| 4.5 吸附流速的考察 |
| 4.6 洗脱流速的考察 |
| 4.7 最佳上样量考察（泄漏曲线） |
| 4.8 洗脱溶剂的考察 |
| 4.9 洗脱溶剂用量考察 |
| 4.10 D101 大孔吸附树脂精制工艺的验证试验 |
| 5. 穿山龙注射液的制剂工艺 |
| 5.1 最佳工艺参数 |
| 5.2 最佳制剂浓度的考察 |
| 6. 小结与讨论 |
| 第四部分 穿山龙注射液的质量再评价 |
| 1. 安全性 |
| 1.1 溶血性实验 |
| 1.2 刺激性实验 |
| 2. 主要药效学试验 |
| 2.1 对角叉菜胶致大鼠足跖肿胀的影响 |
| 2.2 对醋酸诱发的小鼠扭体反应的影响 |
| 3. 穿山龙药材及制剂的指纹图谱研究 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.2 穿山龙药材的指纹图谱研究 |
| 3.3 穿山龙注射液的指纹图谱研究 |
| 4. 小结与讨论 |
| 第五部分 全文结论 |
| 参考文献 |
| 文献综述研究 |
| 1 中药穿山龙的基础研究 |
| 1.1 穿龙薯蓣的基源 |
| 1.2 穿龙薯蓣本草考证 |
| 2 穿山龙的主要成分 |
| 3 药理作用 |
| 3.1 对机体免疫功能的影响 |
| 3.2 抗炎镇痛作用 |
| 3.3 改善心血管功能作用 |
| 3.4 抗肿瘤作用 |
| 3.5 祛痰镇咳平喘作用 |
| 3.6 抗变态反应 |
| 4 临床应用 |
| 4.1 治疗关节炎 |
| 4.2 治疗心血管疾病 |
| 5 穿山龙注射液及现行质量标准 |
| 5.1 穿山龙注射的化学组成及其功用 |
| 5.2 现行的穿山龙注射液质量标准 |
| 6 中药注射液的安全性问题 |
| 6.1 澄明度不合格 |
| 6.2 刺激性问题 |
| 6.3 疗效问题 |
| 6.4 溶血 |
| 6.5 过敏 |
| 6.6 辅料存在的问题 |
| 7 中药注射液的质量控制问题 |
| 7.1 含量测定方法与标准 |
| 7.2 中药注射剂指纹图谱 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的礼物 |
| 详细摘要 |
（3）黄芪膜分离部位的免疫作用机理与药效物质研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号语 |
| 前言 |
| 第一章 黄芪膜分离工艺条件的研究 |
| 1.1 材料 |
| 1.2 试验内容与方法 |
| 1.3 结果与分析 |
| 1.4 讨论 |
| 1.5 本章小结 |
| 第二章 膜分离部位对免疫抑制大鼠的免疫调节作用研究 |
| 2.1 材料 |
| 2.2 试验内容与方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 膜分离部位的成分分析与免疫作用机制的网络药理学研究 |
| 3.1 材料 |
| 3.2 试验内容与方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 膜分离部位免疫调节机制的血清代谢组学研究 |
| 4.1 材料 |
| 4.2 试验内容与方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）宽叶独行菜总黄酮的提取纯化及指纹图谱研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 缩略词表 |
| 第一章 综述 |
| 1.1 宽叶独行菜相关研究现状 |
| 1.1.1 宽叶独行菜概述 |
| 1.1.2 宽叶独行菜的化学成分研究 |
| 1.1.3 宽叶独行菜的药理作用研究 |
| 1.2 黄酮类化合物研究概述 |
| 1.2.1 黄酮类化合物主要类型 |
| 1.2.2 黄酮类化合物的理化性质 |
| 1.2.3 黄酮类化合物的提取 |
| 1.2.4 黄酮类化合物的分离纯化 |
| 1.2.5 黄酮类化合物的测定方法 |
| 1.2.6 黄酮类化合物的生物活性 |
| 1.3 化学成分指纹图谱 |
| 1.3.1 指纹图谱的概念及作用 |
| 1.3.2 指纹图谱研究中的技术应用 |
| 1.4 选题目的及意义 |
| 第二章 响应面法优化提取宽叶独行菜总黄酮工艺 |
| 2.1 材料与设备 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.1.3 实验仪器与设备 |
| 2.2 宽叶独行菜总黄酮含量的测定方法 |
| 2.2.1 芦丁标准品溶液的制备 |
| 2.2.2 宽叶独行菜供试品溶液的制备 |
| 2.2.3 标准曲线的绘制 |
| 2.2.4 总黄酮含量计算 |
| 2.2.5 实验分析方法验证 |
| 2.3 单因素试验 |
| 2.3.1 乙醇浓度对宽叶独行菜总黄酮提取效果的影响 |
| 2.3.2 提取时间对宽叶独行菜总黄酮提取效果的影响 |
| 2.3.3 液料比对宽叶独行菜中总黄酮提取效果的影响 |
| 2.3.4 提取温度对宽叶独行菜中总黄酮提取效果的影响 |
| 2.4 响应面法优化宽叶独行菜总黄酮提取实验 |
| 2.5 实验结果与分析 |
| 2.5.1 单因素实验结果 |
| 2.5.2 Box-Behnken响应面试验优化结果 |
| 2.5.3 反应条件的优化验证 |
| 第三章 宽叶独行菜总黄酮的纯化工艺研究 |
| 3.1 实验材料与设备 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.1.3 实验仪器 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 供试溶液的制备 |
| 3.2.2 大孔树脂预处理 |
| 3.2.3 树脂筛选 |
| 3.2.4 纯化工艺 |
| 3.3 实验结果与分析 |
| 3.3.1 理想型树脂的筛选 |
| 3.3.2 工艺优化结果 |
| 3.3.3 宽叶独行菜总黄酮纯化后纯度测定 |
| 第四章 宽叶独行菜指纹图谱 |
| 4.1 材料与设备 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 实验试剂 |
| 4.1.3 实验仪器 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 供试品溶液的制备 |
| 4.2.2 参比溶液配制 |
| 4.2.3 宽叶独行菜指纹图谱色谱条件 |
| 4.2.4 宽叶独行菜指纹图谱色谱条件选择及优化 |
| 4.2.5 方法学考察 |
| 4.2.6 试验结果 |
| 第五章 GC-MS分析青海省五个不同地区宽叶独行菜的挥发油成分 |
| 5.1 实验材料 |
| 5.2 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 挥发性成分的提取 |
| 5.3.2 GC-MS条件 |
| 5.4 实验结果与分析 |
| 5.4.1 实验结果 |
| 5.4.2 分析 |
| 第六章 讨论 |
| 第七章 结论 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（5）拳卷地钱中黄酮类化合物的分离纯化、结构表征及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 地钱本草考证 |
| 1.2 地钱及化学成分研究进展 |
| 1.2.1 萜类化合物 |
| 1.2.2 黄酮类化合物 |
| 1.2.3 联苄类和双联苄类化合物 |
| 1.2.4 菲类化合物 |
| 1.2.5 其它化合物 |
| 1.3 地钱生物活性研究进展 |
| 1.4 黄酮类化合物的分离、提取和纯化研究 |
| 1.4.1 有机溶剂提取 |
| 1.4.2 热水提取法 |
| 1.4.3 碱性水或碱性稀醇提取 |
| 1.4.4 系统溶剂提取法 |
| 1.4.5 超声提取法 |
| 1.4.6 微波提取法 |
| 1.4.7 酶解法 |
| 1.5 黄酮类化合物的分析测定研究进展 |
| 1.6 黄酮类化合物的生物活性研究进展 |
| 1.6.1 镇痛作用 |
| 1.6.2 对心血管系统的作用 |
| 1.6.3 抗凝血作用 |
| 1.6.4 利胆及肝脏保护作用 |
| 1.6.5 抗氧化、清除自由基作用 |
| 1.6.6 抗肿瘤、抗癌作用 |
| 1.6.7 对脑血管疾病的作用 |
| 1.6.8 其他 |
| 1.7 黄酮类化合物的应用研究进展 |
| 1.7.1 功能性食品添中剂 |
| 1.7.2 生物类黄酮功能食品 |
| 1.7.3 产品真伪鉴别 |
| 1.7.4 其它 |
| 1.8 本课题的研究目的和意义 |
| 第二章 地钱来源调查与理化鉴别研究 |
| 2.1 地钱生药研究进展 |
| 2.1.1 现代生药鉴别研究现状 |
| 2.1.2 生药鉴别方法研究 |
| 2.1.3 地钱原植物研究 |
| 2.2 地钱基源及鉴别 |
| 2.2.1 广西产地钱种类、分布和生境 |
| 2.2.2 原植物鉴定 |
| 2.2.3 药材性状鉴定 |
| 2.2.4 显微鉴别 |
| 2.2.5 理化鉴别 |
| 2.3 拳卷地钱脂溶性成分探讨 |
| 2.3.1 材料、仪器与试剂 |
| 2.3.2 成分预测 |
| 2.3.3 挥发油化学成分分析 |
| 2.3.4 脂溶性部位化学成分探讨 |
| 2.4 指纹图谱研究 |
| 2.4.1 仪器、试剂及条件 |
| 2.4.2 方法学考察 |
| 2.4.3 指纹图谱建立 |
| 2.4.4 结论 |
| 第三章 拳卷地钱总黄酮的测定与提取 |
| 3.1 拳卷地钱总黄酮含量的测定 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.3 小结 |
| 3.2 拳卷地钱总黄酮的提取 |
| 3.2.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2.2 正交试验确定最佳提取工艺 |
| 3.2.3 小结 |
| 3.3 酶法用于拳卷地钱总黄酮的提取 |
| 3.3.1 酶-1的浓度对浸提的影响 |
| 3.3.2 酶解温度对浸提的影响 |
| 3.3.3 pH对浸提的影响 |
| 3.3.4 酶解时间对浸提的影响 |
| 3.3.5 小结 |
| 第四章 拳卷地钱中黄酮类化合物的纯化和分离 |
| 4.1 拳卷地钱总黄酮的提取物的制备 |
| 4.2 拳卷地钱中黄酮类化合物的纯化 |
| 4.2.1 硅藻土吸附-有机溶剂洗脱法纯化拳卷地钱黄酮提取物 |
| 4.2.2 聚酰胺法纯化拳卷地钱总黄酮 |
| 4.2.3 溶剂萃取-硅胶柱层析法纯化拳卷地钱总黄酮 |
| 4.2.4 AB-8大孔吸附树脂纯化拳卷地钱总黄酮 |
| 4.2.5 结果与讨论 |
| 4.2.6 拳卷地钱总黄酮纯化产品的制备 |
| 4.3 拳卷地钱中黄酮类化合物的分离 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.3.3 小结 |
| 4.4 固相萃取分离黄酮类化合物的探讨 |
| 4.4.1 固相萃取填料的选择 |
| 4.4.2 装柱方式的选择 |
| 4.4.3 样品的溶解 |
| 4.4.4 萃取溶剂的选择 |
| 4.4.5 固相萃取溶剂比例的选择 |
| 4.4.6 萃取方式的选择 |
| 4.4.7 小结 |
| 第五章 拳卷地钱黄酮类化合物的纯度测定和结构表征 |
| 5.1 反相高效液相色谱法用于拳卷地钱中黄酮类化合物的分离 |
| 5.1.1 实验部分 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.1.3 小结 |
| 5.2 拳卷地地钱中芹菜素、槲皮素和木犀草素的含量测定 |
| 5.2.1 仪器和试剂 |
| 5.2.2 对照品和供试品溶液的制备 |
| 5.2.3 拳卷地钱中黄酮类化合物的定性鉴定和定量分析 |
| 5.2.4 结论 |
| 5.3 拳卷地钱中的黄酮类化合物的结构表征 |
| 5.3.1 实验仪器 |
| 5.3.2 化合物1的结构表征 |
| 5.3.3 化合物2的结构表征 |
| 5.3.4 化合物3的结构表征 |
| 5.4 拳卷地钱中黄酮类化合物的HPLC-MS分析 |
| 5.4.1 实验部分 |
| 5.4.2 结果与讨论 |
| 第六章 拳卷地钱总黄酮的生物活性试验 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 材料、试剂及仪器 |
| 6.1.2 实验方法 |
| 6.2 实验结果 |
| 6.2.1 拳卷地钱总黄酮体外对HBsAg和HBeAg的抑制作用 |
| 6.2.2 拳卷地钱总黄酮对CCl_4致急性肝损伤小鼠的保护作用 |
| 6.2.3 拳卷地钱总黄酮体外抗菌试验结果 |
| 6.2.4 拳卷地钱总黄酮对二甲苯引起小鼠耳廓肿胀的影响 |
| 6.2.5 拳卷地钱总黄酮对大鼠的利尿作用 |
| 6.3 讨论 |
| 第七章 拳卷地钱总黄酮抗乙型肝炎病毒体外实验研究 |
| 7.1 乙型肝炎研究进展 |
| 7.1.1 乙型肝炎病毒的研究 |
| 7.1.2 型肝炎目前治疗药物 |
| 7.1.3 目前治疗乙型病毒性肝炎药存在的问题 |
| 7.1.4 乙型肝炎药物实验研究方法 |
| 7.2 实验研究 |
| 7.2.1 实验材料与仪器 |
| 7.2.2 实验方法 |
| 7.2.3 观察指标 |
| 7.2.4 细胞复苏和培养 |
| 7.2.5 细胞检测 |
| 7.2.6 各试验药物对细胞的毒性{四唑盐(MTT)比色试验｝ |
| 7.2.7 拳卷地钱总黄酮对HBsAg,HBeAg的抑制试验 |
| 7.2.8 拳卷地钱总黄酮对2.2.15细胞内HBV-DNA的抑制试验 |
| 7.2.9 斑点杂交及检测 |
| 7.2.10 统计学处理 |
| 7.3 实验结果与分析 |
| 7.3.1 拳卷地钱总黄酮在2215细胞培养中的细胞毒性 |
| 7.3.2 拳卷地钱总黄酮对HBsAg、HBeAg表达的作用 |
| 7.3.3 拳卷地钱总黄酮在2215细胞培养中对细胞内HBV DNA的抑制作用 |
| 7.4 讨论 |
| 7.4.1 拳卷地钱总黄酮抗乙肝病毒的作用 |
| 7.4.2 细胞培养抗乙肝病毒实验 |
| 第八章 拳卷地钱注射液的开发与研究 |
| 8.1 注射液发展基本状况 |
| 8.1.1 国外注射液发展基本状况 |
| 8.1.2 中药注射液剂的发展概况 |
| 8.1.3 中药注射剂的临床应用情况 |
| 8.1.4 中药制剂精制方法的研究现状 |
| 8.1.5 拳卷地钱总黄酮注射液的理论依据 |
| 8.1.6 拳卷地钱总黄酮类化合物的性质 |
| 8.2 实验部分 |
| 8.2.1 实验材料、仪器设备及试剂 |
| 8.2.2 注射液的制备 |
| 8.3 结果与讨论 |
| 8.3.1 拳卷地钱总黄酮注射液注射用水 |
| 8.3.2 拳卷地钱总黄酮注射液增溶剂 |
| 8.3.3 拳卷地钱总黄酮注射液的滤过及灌封 |
| 8.3.4 拳卷地钱总黄酮注射液热原的去除与灭菌 |
| 8.3.5 拳卷地钱总黄酮注射液的稳定性 |
| 8.3.6 拳卷地钱总黄酮注射液的质量标准研究 |
| 8.3.7 拳卷地钱总黄酮注射液的质量标准起草说明 |
| 第九章 结语 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 1 化合物鉴定所用的图谱 |
| 2 科技查新报告 |
| 3 攻读博士学位期间主要研究成果 |
（6）独脚金药材质量研究（论文提纲范文）
| 前言 |
| 第一部分 文献综述 |
| 一、独脚金的研究概述 |
| (一) 种质资源与分布 |
| (二) 形态特征与生物学特征 |
| (三) 鉴别 |
| (四) 种子鉴别与检疫及防治 |
| (五) 经济意义 |
| (六) 化学成分及应用 |
| (七) 研究前景 |
| 二、与独脚金物质基础相关的现代研究基础 |
| (一) 黄酮类化合物的研究 |
| 1、黄酮的慨述 |
| 2、黄酮的提取方法 |
| 3、黄酮的纯化方法 |
| 4、黄酮的应用 |
| 5、黄酮类化合物对人体健康的研究 |
| 6、结论 |
| (二) 中药指纹图谱的研究 |
| 1、中药指纹图谱的概念 |
| 2、中药指纹图谱的分类 |
| 3、中药指纹图谱的要求和发展阶段 |
| 4、指纹图谱信息化和知识化 |
| 第二部分 实验研究 |
| 一 独脚金化学成分的分离与鉴定 |
| (一) 药材、仪器与试剂 |
| (二) 提取分离 |
| (三) 结构鉴定 |
| (四) 小结 |
| 二独脚金总黄酮提取工艺优化研究 |
| (一) 材料、仪器 |
| (二) 实验方法与结果 |
| 1、测定波长的确定 |
| 2、浸膏得率的测定 |
| 3、独脚金中总黄酮的含量测定 |
| (三) 乙醇回流提取工艺研究 |
| 1、不同浓度醇的考察 |
| 2、提取时间的考察 |
| 3、提取溶媒倍量和提取次数的考察 |
| 4、正交实验优选独脚金回流提取工艺条件 |
| (四) 小结 |
| (五) 乙醇超声提取工艺 |
| 1、超声功率的考察 |
| 2、超声时间的考察 |
| 3、超声提取溶媒倍量和提取次数的考察 |
| (六) 小结 |
| 三 独脚金总黄酮纯化工艺研究 |
| (一) 材料、仪器 |
| 1、材料及试剂 |
| 2、仪器 |
| (二) 实验方法与结果 |
| 1、树脂预处理 |
| 2、上样液的制备及预处理 |
| (三) 大孔吸附树脂对独脚金总黄酮纯化工艺的筛选 |
| 1、不同吸附树脂对独脚金总黄酮的静态吸附量试验 |
| 2、不同吸附树脂对独脚金总黄酮的静态洗脱性能考察试验 |
| 3、AB-8型大孔吸附树脂动态吸附量试验 |
| 4、原液浓度对吸附的影响考察试验 |
| 5、流速对吸附的影响考察试验 |
| 6、洗脱剂的选择考察试验 |
| 7、洗脱用量的考察试验 |
| 8、AB-8型大孔吸附树脂的重现性及精制度考察试验 |
| 9、树脂的再生 |
| (四) 聚酰胺对独脚金总黄酮纯化工艺的筛选 |
| 1、聚酰胺的预处理 |
| 2、聚酰胺对独脚金总黄酮的静态吸附量试验 |
| 3、聚酰胺对独脚金总黄酮的静态洗脱性能考察试验 |
| 4、聚酰胺动态吸附量试验 |
| 5、原液浓度对吸附的影响考察试验 |
| 6、流速对吸附的影响考察试验 |
| 7、洗脱剂的选择考察试验 |
| 8、洗脱用量的考察试验 |
| 9、聚酰胺的重现性及精制度考察试验 |
| (五) 小结 |
| 四 独脚金的指纹图谱研究 |
| (一) 材料、仪器 |
| 1、材料及试剂 |
| 2、仪器 |
| (二) HPLC指纹图谱的实验方法 |
| 1、流动相梯度考察试验 |
| 2、不同高效液相柱的考察 |
| 3、不同流动相的考察试验 |
| 4、不同磷酸浓度的考察 |
| 5、不同酸及其不同浓度的考察 |
| 6、不同流速的考察(流动相为甲酸) |
| 7、不同柱温的考察 |
| 8、空白试验 |
| 9、独脚金药材指纹图谱的方法学考察 |
| 10、大孔吸附树脂纯化产品(总黄酮)指纹图谱的方法学考察 |
| (三) 结果 |
| 1、独脚金药材HPLC色谱指纹图谱的建立 |
| 2、独脚金药材HPLC指纹图谱分析与评价 |
| 2.1 独脚金药材HPLC指纹图谱的分析 |
| 2.2 独脚金HPLC指纹图谱的评价 |
| 3、独脚金大孔吸附树脂纯化产品(总黄酮)HPLC色谱指纹图谱的建立 |
| 4、独脚金大孔吸附树脂纯化产品(总黄酮)HPLC指纹图谱分析与评价 |
| 4.1 独脚金大孔吸附树脂纯化产品(总黄酮)HPLC指纹图谱的分析 |
| 4.2 独脚金大孔吸附树脂纯化产品(总黄酮)HPLC指纹图谱的评价 |
| (四) 指纹图谱对提取工艺的验证试验 |
| 1、指纹图谱对不同浓度醇提取的验证 |
| 2、指纹图谱对提取时间的验证 |
| 3、指纹图谱对提取溶媒倍量和提取次数的验证 |
| 4、指纹图谱对正交试验的验证 |
| (五) 独脚金药材及其大孔吸附树脂纯化产品(总黄酮)TLC指纹图谱研究 |
| 1、TLC展开 |
| 2、展开剂的选择 |
| (六) 小结 |
| 五 独脚金药材质量标准研究 |
| [性状] |
| [鉴别] |
| [检查] |
| 1、水分测定 |
| 2、总灰分、酸不溶性灰分测定 |
| 3、重金属残留量 |
| 4、有机氯农药残留量 |
| [浸出物测定] |
| [含量测定] |
| 1、独脚金中总黄酮的含量测定 |
| 2、独脚金中芹菜素的含量测定(高效液相色谱法) |
| [小结] |
| 第三部分 结论 |
| 一、结语 |
| 二、创新性 |
| 三、展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（7）盐酸关附甲素注射液的生产工艺改进研究（论文提纲范文）
| 内容提要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 心律失常的流行病学调查 |
| 1.2 抗心律市场药物的研究现状 |
| 1.3 中药注射剂研究现状 |
| 1.4 中药有效成分的提取、分离纯化和鉴定新技术与新方法 |
| 1.5 萜类生物碱工业化生产研究 |
| 1.6 关白附研究现状 |
| 1.7 盐酸关附甲素注射液研究现状 |
| 1.8 盐酸关附甲素原生产工艺及其优缺点 |
| 1.9 盐酸关附甲素生产工艺改进研究的意义与价值 |
| 第二章 总生物碱的提取工艺研究 |
| 2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2 色谱条件与系统适用性试验 |
| 2.3 提取溶剂选择 |
| 2.4 提取方法 |
| 2.5 第一次提取的提取时间和溶剂用量考察 |
| 2.6 提取次数及提取工艺验证 |
| 第三章 大孔吸附树脂初步分离总生物碱的生产工艺研究 |
| 3.1 分离工艺路线选择 |
| 3.2 大孔吸附树脂型号选择 |
| 3.3 柱高/柱径的比例考察 |
| 3.4 树脂/药材的比例考察及上样量泄漏点检识 |
| 3.5 上柱条件考察 |
| 3.6 洗脱条件考察 |
| 第四章 乙酸乙酯振摇提取总生物碱的分离工艺研究 |
| 4.1 总生物碱的分离工艺路线筛选研究 |
| 4.2 药液浓缩体积 |
| 4.3 药液碱化的PH 值考察 |
| 4.4 乙酸乙酯与药液的用量比例考察 |
| 4.5 乙酸乙酯萃取次数考察 |
| 第五章 盐酸关附甲素的分离与精制纯化研究 |
| 5.1 盐酸关附甲素的分离 |
| 5.2 盐酸关附甲素的精制纯化 |
| 5.3 游离关附甲素转化为盐酸关附甲素 |
| 第六章 盐酸关附甲素中试生产工艺研究 |
| 6.1 生产操作 |
| 6.2 投料规模及关键数据 |
| 6.3 盐酸关附甲素原料药中试产品自检 |
| 6.4 盐酸关附甲素注射液的配制 |
| 6.5 盐酸关附甲素注射液的自检 |
| 第七章 结论 |
| 7.1 盐酸关附甲素生产工艺 |
| 7.2 盐酸关附甲素原料药生产工艺流程图 |
| 7.3 本论文成果的创新性 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 致谢 |
（8）升麻保肝部位的药学研究及通络清脑注射粉针的制剂研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一部分 升麻保肝部位的药学研究 |
| 第一章 文献综述 |
| 参考文献 |
| 第二章 升麻不同药用活性部位的筛选 |
| 参考文献 |
| 第三章 升麻酚酸部位的化学成分研究 |
| 第四章 升麻总酚酸的制备工艺研究 |
| 参考文献 |
| 第五章 升麻酚酸部位的质量标准研究 |
| 第二部分 通络清脑注射粉针的制剂研究 |
| 第一章 文献综述 |
| 参考文献 |
| 第二章 通络清脑粉针的热原去除研究 |
| 参考文献 |
| 第三章 通络清脑注射粉针冻干工艺的研究 |
| 附录 |
| 结语 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（9）金银花中绿原酸的提取分离及其抑菌作用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 问题的提出及研究意义 |
| 1.1.1 问题的提出 |
| 1.1.2 研究的意义 |
| 1.2 金银花及绿原酸的国内外研究现状 |
| 1.2.1 金银花的生药学及品质研究 |
| 1.2.2 金银花的产地及采收期、贮藏时间和加工方法 |
| 1.2.3 金银花的化学成分研究 |
| 1.2.4 金银花的药理作用与临床应用 |
| 1.2.5 绿原酸在植物中的分布规律 |
| 1.2.6 绿原酸及其类似物与生物活性 |
| 1.2.7 绿原酸的提取、分离及检测方法综述 |
| 1.3 本文研究的目的和研究内容 |
| 1.3.1 本文研究的目的 |
| 1.3.2 本文研究的主要内容 |
| 1.4 本文的总体技术路线 |
| 2 金银花中绿原酸检测方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 薄层层析（TLC）鉴定 |
| 2.2.3 紫外光谱法（UV）分析 |
| 2.2.4 高效液相色谱（HPLC）分析 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 硅胶TLC 鉴定 |
| 2.3.2 金银花提取物的UV 鉴定 |
| 2.3.3 金银花提取物的HPLC 测定 |
| 2.4 讨论 |
| 3 绿原酸的稳定性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料、试剂与仪器 |
| 3.2.2 绿原酸的pH 值稳定性研究 |
| 3.2.3 绿原酸的光热稳定性研究 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 绿原酸的pH 值稳定性 |
| 3.3.2 绿原酸的光稳定性 |
| 3.4 讨论 |
| 4 金银花中绿原酸的提取工艺 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料、试剂与仪器 |
| 4.2.2 提取方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 4 种提取方法对绿原酸含量的影响 |
| 4.3.2 MUE 法提取条件优化 |
| 4.4 讨论 |
| 5 金银花中绿原酸的分离纯化工艺 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 实验材料、试剂与仪器 |
| 5.2.2 金银花浸膏的初步除杂工艺 |
| 5.2.3 金属离子沉淀法 |
| 5.2.4 柱层析法参数 |
| 5.2.5 乙酸乙酯萃取精制 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 浸膏初步除杂工艺结果 |
| 5.3.2 Zn 离子沉淀法与柱层析法实验结果 |
| 5.3.3 乙酸乙酯萃取精制实验结果 |
| 5.4 讨论 |
| 6 绿原酸的抑菌活性研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 实验材料 |
| 6.2.2 抑菌实验步骤 |
| 6.3 结果与分析 |
| 6.4 讨论 |
| 7 结论与展望 |
| 7.1 主要结论 |
| 7.2 后续研究工作的展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（10）丹酚酸B的降解机理及纯化工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 丹参化学成分研究进展 |
| 1.1 我国丹参种类和分布 |
| 1.2 丹参化学成分及药理作用 |
| 1.2.1 脂溶性成分及药理作用 |
| 1.2.2 水溶性成分及药理作用 |
| 1.3 丹酚酸的分析与鉴定方法 |
| 1.3.1 薄层层析法 |
| 1.3.2 分光光度法 |
| 1.3.3 高效液相色谱法 |
| 1.3.4 LC-MS在丹酚酸分析与鉴定中的应用 |
| 1.4 丹酚酸提取与纯化技术 |
| 1.4.1 丹参总酚酸提取与纯化技术 |
| 1.4.2 丹酚酸B提取与纯化技术 |
| 1.5 药物稳定性研究方法 |
| 1.5.1 药物稳定性研究的方法及其影响因素 |
| 1.5.2 丹酚酸B稳定性研究现状 |
| 1.6 天然产物分离技术研究进展 |
| 1.6.1 微波技术在天然产物提取中的应用 |
| 1.6.2 双水相萃取在天然产物分离中的应用 |
| 1.6.3 聚酰胺树脂层析在天然产物纯化中的应用 |
| 1.7 本课题研究内容、方案与意义 |
| 1.7.1 本课题研究目标 |
| 1.7.2 本课题研究方案 |
| 1.7.3 本课题的意义 |
| 2 丹参粗提物的稳定性 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 丹参总酚酸的分析与鉴定方法 |
| 2.2.3 丹参总酚酸的高温降解实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 丹酚酸降解现象 |
| 2.3.2 LC-MS鉴定多酚酸 |
| 2.3.3 丹酚酸反应动力学 |
| 2.4 小结 |
| 3 丹酚酸B降解动力学 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 丹酚酸B的分析方法 |
| 3.2.3 丹酚酸B的降解实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 丹酚酸B的降解动力学特征 |
| 3.3.2 缓冲盐浓度对反应速率的影响 |
| 3.3.3 pH对反应速率的影响 |
| 3.3.4 温度对反应速率的影响 |
| 3.4 小结 |
| 4 丹酚酸B的降解机理 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 丹酚酸B的制备与鉴定 |
| 4.3.2 丹酚酸B降解产物的制备与鉴定 |
| 4.3.3 丹酚酸B降解机理 |
| 4.4 小结 |
| 5 丹参鲜药材的微波干燥与低温浸取工艺 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 主要仪器与试剂 |
| 5.2.2 丹酚酸B的分析方法 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 提取剂的选择 |
| 5.3.2 微波干燥药材对丹酚酸B的影响 |
| 5.3.3 微波辅助提取 |
| 5.4 小结 |
| 6 丹酚酸B的双水相萃取工艺 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 主要仪器与试剂 |
| 6.2.2 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 乙醇质量分数的影响 |
| 6.3.2 硫酸铵质量分数的影响 |
| 6.3.3 pH的影响 |
| 6.3.4 丹参粗提液的双水相萃取效果 |
| 6.4 小结 |
| 7 丹酚酸B在聚酰胺树脂上的吸附行为与纯化工艺 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 材料与方法 |
| 7.2.1 主要仪器与试剂 |
| 7.2.2 丹酚酸B的分析方法 |
| 7.2.3 实验方法 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 聚酰胺树脂的吸附特性 |
| 7.3.2 耦合双水相萃取和聚酰胺树脂纯化工艺 |
| 7.3.3 丹酚酸B的精制 |
| 7.4 小结 |
| 结论与展望 |
| 创新点摘要 |
| 参考文献 |
| 附录B1 混合物中丹酚酸B降解反应动力学数据 |
| 附录C1 丹酚酸B降解反应动力学数据 |
| 附表D1 丹酚酸B的NMR谱 |
| 附录D2 紫草酸NMR谱 |
| 附录D3 紫草酸异构体I的NMR谱 |
| 附录D4 丹酚酸E的NRM谱 |
| 攻读博士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
四、关于“聚酰胺吸附法在制备中草药注射剂中的应用”一文的补充说明（论文参考文献）
- [1]穿山龙注射液的制备工艺及质量评价研究[D]. 苏酩. 山东中医药大学, 2012(01)
- [2]关于“聚酰胺吸附法在制备中草药注射剂中的应用”一文的补充说明[J]. 倪菊泉. 中草药通讯, 1976(10)
- [3]黄芪膜分离部位的免疫作用机理与药效物质研究[D]. 郭亚菲. 山西中医药大学, 2020(07)
- [4]宽叶独行菜总黄酮的提取纯化及指纹图谱研究[D]. 李威霖. 青海师范大学, 2019(01)
- [5]拳卷地钱中黄酮类化合物的分离纯化、结构表征及生物活性研究[D]. 朱华. 中南大学, 2004(04)
- [6]独脚金药材质量研究[D]. 黄松. 广州中医药大学, 2006(10)
- [7]盐酸关附甲素注射液的生产工艺改进研究[D]. 张志文. 吉林大学, 2007(04)
- [8]升麻保肝部位的药学研究及通络清脑注射粉针的制剂研究[D]. 陈伟. 南京中医药大学, 2012(01)
- [9]金银花中绿原酸的提取分离及其抑菌作用研究[D]. 徐跃成. 重庆大学, 2008(06)
- [10]丹酚酸B的降解机理及纯化工艺研究[D]. 郭永学. 大连理工大学, 2007(05)