感应耦合高频等离子炬发射光谱法测定花岗岩中的痕量稀土元素

感应耦合高频等离子炬发射光谱法测定花岗岩中的痕量稀土元素

一、感耦高频等离子炬发射光谱法测定花岗岩中微量稀土元素(论文文献综述)

邢培哲[1](2021)在《催化热解—原子吸收法快速测定食品中镉的研究》文中研究指明随着我国工农业的快速发展,农业环境的污染情况愈发严重,而镉(Cd)元素已成为农田土壤的首要污染物。传统的针对农产品中Cd的检测方法多以液体进样的原子光谱技术为主,存在样品前处理复杂,步骤繁琐需要化学试剂,以及无法用于应急快速检测等问题。基于此,本研究为满足食品中Cd的固体进样分析,以电热蒸发(ETV)和催化热解为核心技术,结合可循环利用的氮氢气体发生系统,合作研制了固体进样(SS)原子吸收光谱仪(AAS),建立了食品中Cd的直接进样快速检测方法。研究结果显示,本方法可直接进样,操作简便、灵敏度高,无需外接高压气源,分析时间仅3 min,可为食品中Cd元素的现场、快速检测提供有效的检测技术手段。本论文的主要内容及相关研究结果如下:(1)合作研制了一体化分析管,构建ETV-AAS仪器系统。利用空气作为氧气和氮气来源,通过氢气发生器来控制混合气体成分,实现空气或氮氢混合气的精确控制,从而无需原先常用的外接氩氢高压气瓶。将ETV、催化热解和传输管路(准直管)集成为一体化分析管。使用电阻加热镍铬丝作为电热蒸发器,用于实现样品的灰化和Cd的蒸发;高岭土作为催化热解高温填料,用于干扰物质的吸附,以及Cd的预捕获和快速传输;高温准直管用于Cd的传输和氮氢火焰原子化,AAS作为检测器,完成了ETV-AAS仪器系统的组装。(2)ETV-AAS仪器系统参数的优化和基本性能测试。使用镍舟进样,对仪器系统的干燥灰化、电热蒸发、氢气流量和催化炉条件进行了优化,结果显示,空气进样条件为300 m L/min,干燥、灰化时间分别为20 s和55 s时可以实现样品的有效灰化,以及少量蒸发Cd的预捕获,;当切换为300m L/min的氢气流量后,形成还原性氮氢混合气氛可以将样品残渣中的Cd快速释放,并与预捕获的Cd合并进入准直管,进行AAS测定。初步的基体干扰测试结果表明,食品中常见无机元素和有机物对本仪器无明显干扰。在最佳条件下,ETV-AAS的检出限(LOD)为0.2 ng/g,仪器线性范围为0~200 ng,标准曲线的线性回归系数(R2)可以达到0.998以上,标准溶液的相对标准偏差(RSD)在6%以下。(3)建立了快速测定食品中Cd的ETV-AAS方法,并进行了方法学评价。本研究选择了粮食、蔬菜、茶叶、肉品作为主要的食品样品,针对真实样品,对ETV装置的干燥灰化、电热蒸发、氢气流量和催化炉温度等条件进行了优化。在最佳仪器参数下,当进样量为0.2 g时,本方法的LOD为0.1 ng/g,方法LOQ为0.3 ng/g,可满足市场上绝大多数食品中Cd含量的检测要求。多种样品基质的加标回收率在98.8%~105%,样品测定的RSD在1.1%~11%,稳定性良好。通过同等Cd含量的标准溶液和食品样品测试信号对比,发现信号峰形基本一致,表明无显着的基质干扰。基于上述研究内容,本研究建立的方法可对多种真实食品样品进行检测。由于固体直接进样分析不需要样品消解处理,整个仪器分析时间可控制在3 min左右,表明本研究建立的方法可以快速、准确测定食品中的Cd含量。

张利[2](2020)在《云南省保山地区土壤和水系沉积物地球化学特征与驱动因素研究》文中提出土壤是所有生物地球化学过程的媒介,支撑着陆地生物的生存和发展。在人类时间尺度上它是有限且不可再生的自然资源。随着人口—资源—环境矛盾的不断激化,土壤质量问题已成为全球关注的焦点。土壤是母质、生物、气候、地形、时间以及人类活动综合作用的自然综合体,土壤中元素的含量及分布规律也受上述因素的控制。《全国土壤污染现状调查公报》、《中国耕地地球化学调查报告》和全国土地质量地球化学监测数据显示,我国西南地区土壤中重金属元素超标现象严重。但西南地质高背景区内土壤、水系沉积物以及主要成土母质中元素含量、富集亏损特征、空间分布特征及驱动机制尚未进行深入研究,表层土壤中重金属元素的生态风险尚也未进行系统评价。本课题以西南重金属高背景区1:25万土地质量地球化学调查项目为依托,以典型重金属高背景区—云南保山地区为研究区,主要应用成分数据分析、主成分分析、空间分析、富集系数等方法从区域尺度对保山地区土壤、水系沉积物以及主要出露地层的岩石和重点矿区的矿石中元素的含量、富集亏损特征及迁移规律进行研究,查明了研究区内土壤和水系沉积物中元素的空间分布特征及驱动因素,并对研究区内表层土壤中重金属元素进行了生态风险评价,得到以下结论:(1)云南保山地区的土壤和水系沉积物与全国数据集相比:As、B、(Br)、Co、Cr、Cu、Hg、(I)、Mn、(N)、Ni、Sb、(Sc)、(Se)、V、TFe2O3和Corg.等元素明显富集而Sr和Na2O明显亏损。(2)研究区内土壤和水系沉积物中Co、Cr、Cu、Ni、Sc、Ti、V、TFe2O3、Mg O等元素的区域分布规律受基性岩(玄武岩)控制;As、Hg、Sb、Ag、Cd、Pb、Zn分布规律受矿化作用控制;土壤中Ca、Mg、Sr和p H等受玄武岩和碳酸盐岩的表生地球化学风化和土地利用方式的联合控制;土壤中的Br、N、(P)、S、Corg.、TC等亲生物元素主要受气候(温度)和农业施肥引起的生物作用的联合控制;其它元素主要由中酸性岩和碎屑岩控制。(3)研究区土壤中重金属元素的富集主要受成土母质控制,土壤中重金属的富集是由于风化成壤过程中易溶元素(Ca、Na、Mg、Sr等)流失和表生作用引起的As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn等重金属元素的次生富集引起。但矿业活动加剧了矿区周边表层土壤中As、Cd、Cu、Hg、Pb、Zn等重金属元素的富集。(4)研究区内As、Cu、Cr、Cd、Ni、Pb、Hg、Zn等重金属超标的样品主要来自碳酸盐岩地层、玄武岩地层、及矿石为成土母质的土壤。矿区附近的土壤具有更高的富集系数和可提取态Cd和Pb含量。对研究区碳酸盐岩、玄武岩和矿区矿石为母质的土壤进行长期监控,对判断土壤重金属的变化趋势和制定有效的污染防控措施十分重要。

张晨西[3](2020)在《新一代地质全岩样品前处理技术及其在元素、硅同位素分析中的应用》文中研究表明岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品中的主微量元素含量以及同位素比值信息为研究地球演化、环境变化、矿床成因、矿产资源分布等重大地球科学问题提供重要的地球化学信息。地质样品中的元素和同位素整体分析是地球化学实验室日常最基本一项工作。测定岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素和同位素都需要首先对地质样品进行制备(消解)。传统的地质样品消解技术不仅过程繁琐,而且要消耗大量的酸、碱等化学试剂。对于同位素分析,为了降低基体效应,溶液分析一般还需要把待分析同位素跟样品基体进行过柱分离。据初步估计,我国境内近万家实验室每年消耗的各种酸碱及有毒有害化学试剂达数万吨,排放的大量有害气体和废液将对环境造成严重的污染,大量酸碱不可避免会对操作人员身体造成损害。开展无污染和低污染低消耗地质样品消解技术研究是解决该问题的关键。地质实验测试过程必须符合和满足环境保护的基本国策,这也是地质实验室自身可持续发展的需要。激光剥蚀等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)是一种直接固体进样分析技术,完美的达到了绿色分析方法的要求,避免了湿化学消解流程。但LA-ICP-MS无法较好地直接应用于岩石、沉积物或土壤等地质样品中的主微量元素含量和同位素的测定。这主要是因为地质样品基体复杂且非常不均一,LA-ICP-MS是一种微区分析技术,每次分析进样量非常少(小于1μg),剥蚀的样品量太小无法代表实际样品的化学组成,造成分析的精度和准确度较差(10-40%)。提高激光剥蚀地质样品的均一性(代表性)是从根本上解决这些问题的唯一途径。因此,如何将全岩粉末样品制备成均一、稳定、可直接用于激光剥蚀的样品靶是该方法面临的最关键问题。岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品的主微量元素含量以及同位素比值分析本身也存在巨大的市场需求,估计全国每年完成的样品量应该在4-5千万级,这是一个年产值百亿级的市场。本文建立了一种新型的适用于LA-ICP-MS直接采样分析的地质全岩样品前处理方法,并将该方法成功的应用于岩石、沉积物、土壤、铝土矿等多种地质样品中主微量元素的测定。基于该样品前处理技术,再结合基体效应抑制技术,成功建立了LA-MC-ICP-MS准确快速测定地质全岩样品中Si同位素组成的分析新方法。1、研发绿色高效的激光熔融样品制备技术,突破LA-ICP-MS无法直接应用于全岩样品分析的瓶颈。本文提出使用高能量、长脉宽红外激光器直接熔融地质样品的前处理方法,这是激光器首次用于全岩地质样品前处理的成功尝试。该技术简单高效,可以把包括富含难熔副矿物的花岗闪长岩在内的硅酸盐岩石样品(包括难熔矿物锆石等)熔融成均一的玻璃,每个样品的熔融过程仅需要几十到几百个毫秒;且全过程不需要使用任何化学试剂和样品容器装置,绿色环保。相比直接粉末压片的样品制备方法,该技术将玄武岩标准样品BHVO-2中主微量元素的分析精度(RSD)平均提高5.2倍;将花岗闪长岩标准样品GSP-2中主微量元素的分析精度(RSD)平均提高一个数量级。另外,实验采用该技术对五种USGS硅酸盐岩石标准物质(玄武岩BHVO-2、BCR-2,安山岩AGV-2,花岗闪长岩GSP-2,流纹岩RGM-2)进行熔融,使用LA-ICP-MS测定了标准物质中的45种主、微量元素,除了易挥发元素Cu、Zn和Pb,大部分元素的测定值与推荐值的偏差均在10%以内;主量元素的分析精度(RSD)小于5%,大部分微量元素的分析精度(RSD)小于15%。玄武岩、安山岩、流纹岩样品在24μm的尺度上元素分布仍然均一,可以满足主、微量元素分析的要求。该法极大地提高了地质样品分析工作者的工作效率和减少对环境的污染,是绿色地质实验测试技术研究的一个典范。2、改进激光熔融前处理技术,把激光熔融玻璃法成功应用于沉积物、土壤、铝土矿等含有高挥发性组分的样品分析。沉积物和土壤等地质样品的基体复杂多变,铝土矿中也通常包含有很多难熔矿物(如锆石、金红石、独居石等),这些样品通常含有较高的挥发性组分。对于含有高挥发性组分的样品,直接激光熔融无法较好制备成玻璃熔片。针对这几类地质样品,我们对激光熔融前处理技术进行了改进,先通过高温烧蚀去除挥发分,再对样品进行照射熔融。实验对比了直接粉末压片法、直接熔融法以及改进后的样品熔融技术对沉积物和土壤样品的熔融性能。经过烧蚀去除挥发分的样品与火成岩岩石样品一样,可以被熔融成均一的玻璃,相比粉末压片法,将MSCS-3、MSCS-5和GSS-8中各元素的分析精密度平均提高7.7、3.9和3.9倍。采用该样品熔融技术熔融制备了5个海洋沉积物样品、4个土壤样品和6个铝土矿样品:对于海洋沉积物样品,大部分元素的测试值与参考值的偏差都在10%以内;主量元素的分析精度在5%以内,REEs的分析精度在15%以内,其他微量元素的分析精度通常在10%以内。对于土壤样品,大部分主量元素的测试值和参考值之间的偏差在5%以内,微量元素的测试值和参考值之间的偏差通常都在15%以内;主量元素的分析精密度在5%以内,大部分微量元素的分析精密度在10%以内。对于铝土矿样品,元素分析数量达到了44个,首次给出了W元素的测试值;NIST 697、GBW07178和GBW07181样品中大部分元素的分析精度都在10%以内,与文献报道值的偏差在15%以内;NIST 698、NIST 69b和GBW07177中各元素的分析精密度较高,与文献报道值有较大偏差(15-40%),其中NIST 698微量元素的测试值与最近的文献报道值更为接近(15%以内)。3、建立一种适用于全岩地质样品Si同位素高精度分析的新方法。这是目前国际上已知建立的最快捷的地质样品硅同位素分析方法。硅(Si)是地壳中丰度仅次于氧的元素,在自然界中的分布也非常广泛,这就使得对其在各大地质储库中丰度和同位素分布的研究变得非常重要。MC-ICP-MS的出现使得快速高精度的Si同位素测试成为可能,进一步推动了Si同位素地球化学研究的蓬勃发展。溶液法进行同位素分析的样品前处理流程更加复杂,而目前对于激光剥蚀进样技术应用于全岩地质样品中Si同位素分析的研究很少。基于新的激光熔融玻璃样品前处理技术,我们建立了LA-MC-ICP-MS准确快速测定地质全岩样品中Si同位素组成的分析方法。相比粉末压片方法,30Si/28Si的单点测试精度可以提高~5.7倍。实验分别探究了在使用飞秒激光和纳秒激光进行Si同位素测试时的基体效应:飞秒激光测试时,采用基体匹配的岩石标样BHVO-2G可以获得相对准确的测试结果,但是采用石英标样NBS-28校正时,测试偏移较大(偏移量δ29Si~0.24‰,δ30Si~0.49‰);使用纳秒激光进行同位素测试时,即使标样和样品样品类型匹配,基体元素组成差异较大时仍然无法准确校正。基体效应在“湿”等离子体模式下被有效抑制。在相同的信号强度下,飞秒激光的分析内部精度和外部精度比纳秒激光分别提高1.85和2.4倍。使用fs-LA-MC-ICP-MS对6个国际和国内标准参考物质进行Si分析,测试值与参考值在误差范围内一致,测试精度较前人的激光分析结果均得到了显着提升,δ29Si的分析精度在0.06‰到0.11‰之间,δ30Si的分析精度在0.10‰到0.17‰之间。该分析流程基于激光熔融玻璃样品制备技术,是目前准确测定全岩地质样品中Si同位素组成最快的方法,极大的简化了分析流程、提高了分析效率。

编辑部[4](2019)在《《岩矿测试》2019年(第38卷)总目次》文中进行了进一步梳理

刘玉纯,林庆文,马玲[5](2019)在《X射线荧光光谱技术在地质分析中的应用及发展动态》文中研究指明简述X射线荧光光谱仪的发展历程,对其主要部件的技术发展进行概述。综述X射线荧光光谱分析技术在传统地质样品分析领域中的应用及新技术的发展动态。对X射线荧光光谱法在地质样品分析中存在的不足进行了分析总结。随地质学研究的需求变化,X射线荧光光谱分析技术的应用会不断拓展。

应仰威[6](2019)在《化学计量学在微波等离子体炬原子发射光谱分析中的应用研究》文中进行了进一步梳理微波等离子体炬(Microwave Plasma Torch,MPT)是继电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,ICP)后发展起来的一种新型激发光源。作为我国的一项原创技术,自1985年发明以来,已引起国内外学者的广泛关注和研究。最新的研究表明,MPT可在千瓦级微波功率下形成氩、氦、氮乃至空气等离子体,对部分元素的检测性能已经与ICP相近。因此,千瓦级MPT光谱仪在诸如食品安全、环境保护等领域中具有切实的应用前景。由于MPT原子发射光谱背景比较复杂,难免存在波长偏移、背景干扰等缺陷,这些问题严重影响着MPT光谱法测量结果的准确性。另外,在分析复杂样品时需要建立多种元素的标准工作曲线,仪器的参数优化一般通过单次单变量调节,但样品制备复杂、测量时间较长,极大限制了 MPT的应用和发展。基于此,本文从化学计量学角度出发,通过实验设计、数据预处理、数据分析建模等一系列研究,对MPT光谱技术进行了深入分析并应用于解决实际问题,主要取得以下创新性成果:(1)为了获取可靠的光谱数据,提出通过偏移校正、谱线平滑、特征提取等算法校正MPT光谱背景和测量误差。首次提出将单纯形法用于MPT光谱仪的实验条件参数优化,为实验设计优化提供了理论依据。实现了实验条件参数快速寻优,在一定程度上提高了仪器的检测性能。(2)在对MPT光谱特征进行深入研究的基础上,首次将化学计量学方法系统地应用于人参的产地溯源。通过对比支持向量机(Support Vector Machine,SVM)和高斯过程分类(Gaussian Process Classification,GPC)两种模型的分类效果,表明SVM模型具有较好的分类能力和检测结果,展现了将MPT光谱与化学计量学相结合用于解决实际问题的应用前景。(3)提出将MPT与支持向量回归(Support Vector Regression,SVR)模型相结合,用于人参关键元素含量预测和质量评价。为解决传统SVM采用网格搜索参数存在效率低的问题,将遗传算法(Genetic Algorithm,GA)和粒子群优化算法(Particle Swarm Optimization,PSO)用于改进SVR模型的参数寻优。相比于偏最小二乘法等回归方法,SVR表现出优异的预测性能,进一步体现了将MPT光谱与化学计量学相结合在生物样品分析中的应用优势。(4)为全面理解MPT的光谱特征,将主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)用于MPT原始光谱数据的处理与分析。同时结合高斯过程回归(Gaussian Process Regression,GPR)研究了预测值输出的概率意义。通过高斯回归模型给出预测值的置信区间,直观分析预测结果的可信度。同时讨论并分析训练集的采样对结果的影响,采用数据子集(Subset of Datapoints,SD)、映射过程(Projected Process,PP)、回归量子集(Subset of Regressors,SR)等三种近似法降低数据计算量,以提高建模效率。

李付凯[7](2019)在《稀土富集材料Fe3O4@PDA@DGA制备及痕量稀土分析方法建立》文中研究说明稀土元素由于其特殊的光电子结构及物理化学性质在许多领域具有不可替代的作用。其已被广泛应用到催化、超导体、电子产品、化学传感器、混合动力汽车和化肥等领域。随着稀土元素的大量应用,不仅增加了稀土元素的消耗同时也会释放到环境中,进而通过食物链进入到人体对人体产生影响。同时,稀土元素又被欧洲职业安全与健康局列为“职业安全与健康中的新型风险”。因此,开发对环境样品中痕量稀土离子灵敏可行的分析方法不仅能为环境污染评估提供依据,同时也对动植物毒性及毒理学研究具有重要意义。但是,环境样品中稀土离子浓度较低且含有大量的其他元素,对其富集、回收及检测产生干扰。因此,开发快速有效的富集方法应用于复杂基体样品中痕量稀土离子的检测回收很有必要。基于此,本课题选择N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)作为新型环保萃取剂,对具有复杂基体的环境样品中痕量稀土元素进行液液萃取,同时用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)进行检测,建立环境样品中痕量稀土元素的富集、分离及检测方法。与此同时,将二甘醇酰胺(DGA)衍生物接枝到聚多巴胺(PDA)修饰的Fe3O4固体材料表面,合成了新型磁性纳米材料Fe3O4@PDA@DGA作为稀土元素分离和富集的替代材料。并且建立了新型磁固相萃取(MSPE)-ICP-OES方法用于稀土离子的富集、分离及检测。具体研究结果如下:(1)建立了水样中16种痕量稀土元素同时进行液液萃取(LLE)富集分离并通过ICP-OES检测的方法。以TODGA为萃取剂对样品进行液液萃取预处理。所有的16种稀土离子均能被0.025 mol L-1的TODGA石油醚溶液从3 mol L-1的硝酸介质溶液中萃取至有机相。用0.03 mol L-1的EDTA溶液进行反萃取将有机相中稀土离子反萃至水相,并用ICP-OES进行检测。在最佳实验条件下,方法对16种稀土离子的检测限为0.0405 μg L-1(Nd)-0.504 μg L-1(Ho)。相对标准偏差RSD(c=100 0μg L-1,n=7)为0.5%(Eu)-4%(Tm),线性范围为4-1000 μgL-1(R2>0.999)。16种稀土离子回收率在95.9%-106%之间。本研究建立的LLE-ICP-OES方法具有操作简单、检测限低、分析速度快、能同时测定16个稀土元素的优点,可作为同时检测水样中痕量稀土元素的可选方法。(2)将微波消解与液液萃取相结合,建立了TODGA对水果样品中痕量稀土元素进行富集分离并通过ICP-OES检测的新方法。系统探究了液液萃取过程中目标稀土离子萃取及反萃取的影响因素。在最佳实验条件下,方法对目标稀土离子的检测限在0.0548(Tb)-0.541(La)μgL-1范围内,对常见离子的抗干扰浓度比达到4个数量级。相对标准偏差RSD(c=100 μg L-1,n=7)为0.6%(Sm)-3.3%(La),方法线性范围达三个数量级(R2>0.999)。水果样品的加标回收率在92.1%到104%之间。该方法具有操作简单、抗干扰能力强、同时测定16个稀土元素的优点,已成功地应用于10个当地采集的水果样品中稀土元素的分析,具有对复杂基质生物样品中痕量稀土元素分析的应用潜力。(3)建立了一种磁固相萃取(MSPE)富集分离并通过ICP-OES进行检测的新方法,用于定量测定环境水样中的稀土元素。通过将DGA衍生物接枝到聚多巴胺(PDA)功能化的磁性Fe3O4纳米材料表面合成了Fe3O4@PDA@DGA磁性纳米材料。探究了Fe3O4@PDA@DGA对稀土离子的吸附行为。表征结果表明,合成的Fe3O4纳米粒子为六边形的二维投影形状,并成功地将DGA接枝到纳米材料表面。系统研究了影响Fe3O4@PDA@DGA纳米材料对稀土元素吸附行为的参数,如pH、超声吸附时间、质量和溶液体积等。在最佳实验条件下,方法对16种稀土离子的检测限及相对标准偏差(C=10μg L-1,n=7)分别为0.039 μgL-1(Eu)-0.425 μg L-1(Nd)及1%(La)-3.9%(Gd)。对目标分析物的线性范围为2-1000 μg L-1(R2>0.999)。方法应用于环境水样中且样品加标回收率为95.8-105%。建立的MSPE-ICP-OES方法具有分离方便、操作简单、抗干扰能力强、较快的吸附及洗脱动力学、检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,具有作为环境样品中痕量稀土同时分析的潜力。(4)利用密度泛函理论对课题中萃取剂的萃取机理进行了探究,确定了萃取反应过程及萃取后配合物结构。通过萃取过程中零点能变化确定了萃取剂对稀土离子的专一选择性。此外,确定了最终萃取后配合物的结构为八面体型的RE(TODGA)(NO3)3结构,并且萃取剂中羰基氧较醚基氧具有更强的萃取能力。通过理论计算证实了萃取剂具有很好的选择性及抗干扰特性。

宋俊龙[8](2018)在《云南省景东县文玉陆相火山岩型铜矿成矿作用研究》文中研究表明文玉铜矿床位于“三江”成矿带南段云县-景洪火山弧北端,是该带首个成规模的陆相火山岩型铜矿床。通过详细的地质调查和准确的测试分析,系统剖析文玉矿床地质特征、成矿构造背景、成岩成矿作用,厘定成矿与火山活动关系,探讨成矿作用过程,建立矿床成矿模式,对完善陆相火山岩成矿理论和指导找矿具有重要意义。文玉矿床产于小定西组“双峰式”火山岩基性端元,矿体受控于火山岩高渗滤带和断层破碎带,多呈似层状、透镜状、脉状。火山岩高渗滤带矿体矿石矿物以黄铜矿和斑铜矿为主,以气液充填交代作用形成的矿石构造为主,多见网脉状、浸染状、角砾状、杏仁状矿石,以结晶结构、固溶体分离结构和交代结构为主,蚀变以绿泥石化为主,少量硅化、黄铁矿化、碳酸盐化。断层破碎带矿体以辉铜矿、斑铜矿、黄铜矿为主,以结晶结构和交代结构为主,蚀变以硅化为主,少量绿泥石化、碳酸盐化。按脉体穿插关系及蚀变矿化特征,将成矿作用分为:热液期和表生期,热液期细分为黄铁矿阶段(Ⅰ)、黄铜矿-斑铜矿阶段(Ⅱ)、辉铜矿阶段(Ⅲ)和方铅矿-闪锌矿阶段(Ⅳ)。小定西组“双峰式”火山岩由玄武岩为主,少量玄武质火山角砾岩、流纹岩组成。年代学研究表明,流纹岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄为238.4±2.4Ma(MSWD=1.4)和236.4±3.2Ma(MSWD=1.07),小定西组火山岩活动属于中三叠世早期,而非前人认为的晚三叠世。岩石地球化学特征显示,基性端元属于钙碱性-高钾钙碱性低镁高铝玄武岩系列,具相对富集轻稀土和大离子亲石元素,相对亏损高场强元素,弱Eu负异常和Sr负异常特征;酸性端元同样具相对富集轻稀土和大离子亲石元素,相对亏损高场强元素,具强Eu负异常、强Sr负异常和弱Ce负异常,属于过铝质高钾钙碱性S型花岗岩系列。Sr-Nd-Pb同位素和元素地球化学特性显示基性端元来源于俯冲沉积物交代上覆岩石圈地幔,携带的热量造成上覆地壳物质熔融是酸性端元的主要来源。它们具有板内和弧火山岩双重属性,指示形成于保山地块与普洱地块碰撞伸展背景。金属硫化物稀土和微量元素与小定西组基性火山岩组成和变化趋势基本一致,暗示早期成矿流体主要来源于小定西组基性火山岩浆,绿泥石的形成温度显示流体属于高温还原性富Cl体系,温度、氧化还原条件的转变是金属元素沉淀的主要机制;H-O同位素是组成显示中晚期成矿流体主要来源于大气降水,并与基性火山岩浆发生了强烈的水岩反应,具中低温中低盐度中等密度性质,流体减压沸腾是金属元素沉淀的主要机制。S同位素具去气岩浆硫特征,Pb同位素组成与小定西组基性火山岩一致,说明成矿物质主要来源于小定西组基性火山岩浆。综合上述研究,文玉矿床成矿作用受控于保山地块与普洱地块碰撞伸展环境之下的火山活动。俯冲沉积物交代岩石圈地幔形成基性岩浆携带大量金属元素上升至地壳深部发生去气作用,残余岩浆继续上升至地壳浅部出溶火山岩浆热液,在火山岩高渗滤带形成了以黄铜矿-斑铜矿为主的矿体,向下循环的大气降水与残余火山岩浆热液混合,将成矿物质迁移至断层破碎带形成以辉铜矿-斑铜矿为主的矿体,最后由于成矿流体温度的迅速下降,在上述铜矿体就近位置形成了以方铅矿为主的矿体。成矿作用发生于火山活动间歇期,终止于后期长时间持续性的火山活动,但形成的巨厚层火山岩为矿体保存起到了良好的作用。基于上述成矿过程,与陆相火山作用相关铜矿床对比研究,确定文玉铜矿为陆相火山岩型矿床,是陆相火山作用成矿的新类型。同时,建立成矿模式和勘查模式,为找寻该类型铜矿提供思路。

邢志[9](2018)在《介质阻挡放电固体微区装置的研制及其应用》文中认为固体微区分析技术能够快速、高效、大信息量地提供有关元素在固体样品中的分布状况,已在各领域内发挥着十分重要的作用。介质阻挡放电(Dielectric barrier discharge,DBD)具有结构简单、易操作、能耗低、可产生大量活性粒子等特点,当DBD微等离子体射流与固体样品表面作用时,高能的活性粒子与固体样品表面的物质发生电荷转移、解离、氧化还原等一系列物理化学反应,同时高速气流的冲击作用下使固体样品表面元素颗粒被剥离出,这些元素颗粒可由载气载带入分析仪器中进行检测。基于这一新原理,本文建立了一种介质阻挡放电-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)固体微区分析新方法,研制了一套自动化控制DBD固体样品微区分析装置,开展了装置的性能评价研究,并成功将其应用于印章印迹、陶瓷铅釉和叠层石等实际样品表面的元素成像分析。1、研制了一套DBD固体样品微区分析装置。本次研制的DBD固体样品微区分析装置主要由DBD探针系统、电驱动移动平台系统、样品池、传输管路以及控制系统五部分组成,可对样品分析位点的可视化精准定位,实现样品表面制定微区的定点分析、任意路径分析和区域扫描分析。装置研制过程中对各装置部件的结构、材质、尺寸、精度等方面充分地进行了研究。在对装置各部件拆分研究的基础上,把握整机结构,经三套装置样机的调试和改进,最终研制成了具有先进功能、简单易操作、可用于固体样品微区成像分析的自动化控制DBD固体样品微区分析装置一体机。2、开展了装置的性能评价研究,研究了DBD微等离子体的特性,探究了装置在定量分析、深度分析和成像分析应用的可行性。利用单色仪对He、Ar和N2微等离子体的发射光谱进行测定,结果发现He微等离子体发射光谱图中主要存在He原子谱线和N2+分子离子谱线,其中N2+分子离子谱线是由高能He亚稳态原子与杂质N2分子之间发生彭宁电离产生的。N2和Ar微等离子体的产生均是由丝状放电引起的。此外,增大放电功率,可显着提高He微等离子体中N2+粒子浓度,同时增加了DBD微等离子体的剥蚀效率。放电气流速和DBD探针内径均对DBD微等离子体射流的形状有影响,而采样距离和采样时间与DBD微等离子体作用在样品表面剥蚀坑的形貌有直接关系。将装置与ICP-MS联用后,建立了ABS塑料样品上Cr、Hg和Pb元素直接定量分析方法;三种元素标准曲线线性相关性R值均大于0.99,方法检出限分别为252μg/g、24μg/g、167μg/g。DBD-ICP-MS联用技术还可完成电路板金手指上金属镀层的深度分析,以及鼠脑组织切片中Na、Ca和I等元素的成像分析。以上结果证实了DBD固体样品微区分析装置在固体样品定量分析、深度分析和成像分析应用上的可行性,为后续的应用研究打下工作基础。3、完成了DBD-ICP-MS联用系统对印章印迹、陶瓷铅釉和叠层石等实际样品元素成像分析的应用研究。在参数优化的基础上,开展了DBD微等离子体对不同纸张介质剥蚀能力的研究,考察了陶瓷铅釉样品分析时的位置效应,探究了DBD-ICP-MS对叠层石样品元素成像分析的分辨率。最终利用DBD-ICP-MS联用技术实现了篆刻人名章朱砂印泥印迹的Hg元素成像分析,陶瓷铅釉样品206Pb、207 Pb和208 Pb元素的成像分析;以及叠层石27Al、29Si、39K、44Ca、55Mn、57Fe等元素的成像分析。在对陶瓷铅釉成像分析的研究中发现,DBD微等离子体的剥蚀痕迹不明显,而LA剥蚀痕迹特别明显,说明DBD微等离子体对样品损伤较小,适合于书画、文物等样品的分析。在对叠层石元素成像分析研究中发现,Al、Si、K、Ca、Mn和Fe等元素在黄色岩层中的富集度较高,这些元素与黄色岩层的成因有关;DBD-ICP-MS联用技术对叠层石样品成像分辨率小于200μm。本文建立的DBD-ICP-MS分析技术可在常压下进行测试分析,操作简单、能耗低、大大降低了运行成本,是对现有固体微区分析技术的有益补充。DBD-ICP-MS微区分析方法有望成为一种新的固体样品直接分析手段,同时为元素分析提供了另外一种有效方法,拓展了固体样品分析的应用领域。

许秋华[10](2018)在《离子吸附型稀土分异及高效浸取的基础研究》文中认为稀土是高科技领域和国防科技中的关键材料,也是节能环保和满足美好生活要求所必须的先进材料。近十年来,随着新的稀土工业污染物排放标准的实施,人们在广泛的稀土新功能发现和新材料制备的研究中对于环境保护和稀土资源利用效率给予了更大的关注。离子吸附型稀土是一类具有重要战略意义的富含中重稀土的特色资源和基础材料。本研究从其矿床矿物特征、稀土迁移分异和浸取机制、高效绿色提取方法以及废水处理等多个环节开展了系统的研究。1、离子吸附型稀土迁移活性与分异程度评价方法:定义了相对分异值概念及其计算方法,并用于评估离子吸附型稀土的分异特征。研究结果表明:由于矿床的不均匀性,其磨蚀pH值,稀土含量以及富集倍数随矿井深度的变化并不呈规律性变化。而稀土配分和相对分异值的变化则呈单调的上升或下降趋势,可以直接用于评估稀土元素沿某一方向或在某一区域的迁移和分异特征。其中,相对分异值还可以反映单位稀土元素对分异的贡献程度。为此,选择龙南、全南、安远、寻乌等地的几个代表性离子吸附型矿床,以可浸取稀土离子为研究对象,评估了各稀土元素在矿床中的空间分布,以及在垂直方向、粒级之间和水平方向上的迁移活性和分异规律。证明稀土在矿床中的分异具有明显的区域特征,稀土的迁移方向和程度与水流方向和磨蚀pH相关。全南某矿点1~6米和6~8米两个区域内各稀土元素的相对分异值证明:该矿层从上到下方向,铈镨钕的迁移是惰性的,而钐以后的中重稀土为迁移活性的,分异界限在Nd-Sm之间,而镧在上下两个区域内的迁移特征不同。首次观察到相对分异值随稀土原子序数增大而呈现的四分组现象。说明矿床中稀土元素的迁移是它们水解和吸附特征的综合表现,而磨蚀pH值是决定迁移吸附和沉淀析出相对贡献程度的关键因素。对铈的迁移和吸附、解吸特征研究结果表明:铈元素从表层到内层方向配分值和相对分异值的急剧减小确实是与铈的被氧化能力相关,但并不是文献中所述的形成了氢氧化铈所致。矿层中的绝大多数铈仍然可以用中性电解质溶液浸出的事实证明,少量铈的被氧化以及四价和三价铈的共存可以大大提高铈的被吸附能力,使其迁移受到限制。因此,黏土矿物对稀土离子的吸附能力除了随三价稀土离子水合离子半径的单调变化之外,还存在着由于其形成四价或两价离子的趋势大小对吸附能力的增强和减弱的贡献。这种氧化还原能力与其4f轨道上的电子填充数直接相关。而四分组现象的出现则说明存在着4f轨道电子填充数为3,7,10时的相对稳定状态。认为在水溶液中,同样存在稀土的混合价态现象并且取决于4f轨道的电子态。另外,根据铈的迁移特征可以确定所处区域是属于原积型还是坡积型风化壳。据此,发现寻乌某矿点的中心区域为原积型风化壳,铈的配分值和分异值随深度下降明显,而边沿区域为坡积型风化壳,铈的配分均较高,且随空间位置没有显着差异。2、稀土分异与矿物组成和景观位置的相关性研究:比较研究了龙南关西某稀土矿点4个典型景观位置(分水岭、山脊梁、侧边坡和尾边坡)上稀土的分异规律,并对山脊梁处采样井中的矿物进行了 XRD、SEM、IR、粒度分析和吸附性能表征。在-700目样中,主要矿物为石英,伊利石,高岭石;表层lm处为石英,伊利石,高岭石;底层7m处则为高岭石,埃洛石。矿样的磨蚀pH值除表层较低外,其余均在6左右,且变化规律不明显;该矿点的稀土均为右倾型的轻稀土配分模式,稀土富集在0~3m的近表层。稀土离子的分异具有典型的分区域迁移活性,在分水岭景观位置,从上到下表现出与以往完全不同的轻稀土富集方向。这种分异特征可以用该位置水流的侧向流动和重稀土的侧向迁移来解释。在下脊梁以及侧边坡景观位置,重稀土分异指示的迁移方向是2-3米区域,且在侧面坡位置上重稀土的富集位置要更低一些,这也是侧向水流导致的结果。稀土分异指示的水流方向与富集区域有关,但不完全匹配,重/轻稀土比值大的区域应该是渗流脉络通畅之处。3、稀土浸取的电解质类型和pH值依赖性及高效浸取方法:证明了各种电解质浸取稀土的浸取率与黏土矿物zeta电位之间有线性关系,而且其斜率与阴阳离子种类相关。基于颗粒表面的双电层模型和zeta电位测定结果,提出了电解质溶液交换浸出稀土的机理,用于说明各种电解质的阴阳离子对稀土离子浸出的能力次序及机理,以及导致尾矿滑坡塌方的原因。提出了通过采用高价离子电解质浸取和尾矿石灰水护尾来提高稀土浸取率和稳定尾矿、减少废水排放的新方法。基于浸取溶液pH值与稀土及共存离子浸取率之间的依赖关系,将离子吸附型稀土区分为易浸取稀土和难浸取稀土两个部分,并证明这两部分稀土的比例与矿体磨蚀pH值和交换pH值相关。结合前述分异规律受矿体磨蚀pH值的影响关系,探讨了提高离子吸附型稀土提取效率的途径和方法。对于磨蚀pH值和交换pH值较高的矿样,尤其是其中的细颗粒黏土矿中,难交换稀土的比例较高,需要在纯无机盐溶液浸取稀土后再增加酸性浸取段才能保证稀土有高的浸取率。为此,提出了分阶段浸取稀土并用石灰水护尾的新流程。若用硫酸铝代替酸溶液用于二段浸矿,可以在提高稀土浸取率的同时,回收尾矿中的残留铵,减少雨水浸淋废水中污染物的浓度,满足达标排放要求。结果表明:增加石灰水护尾后,模拟降雨淋出废水中的Th,U,Pb量仅为传统工艺的9%,4%,6.3%,大大提高了尾矿的安全稳定性;4、黏土矿物和水生植物处理低浓度稀土含铵废水:研究了水生植物水葫芦从低浓度含铵废水中吸收富集稀土并使废水达标排放的方法和工艺条件。设计的多级水生植物净化流程对极低浓度稀土溶液净化后,氨氮可降到4.36ppm,稀土浓度低于0.5mg/L,达到了排放要求。而采集的水葫芦可以用于回收稀土和生物质能转化。为矿山废水处理和资源回收利用提供了新途径。基于黏土矿物对低浓度稀土的吸附能力,提出了以尾矿和黏土矿物为吸附材料的低浓度废水处理技术,实施的二次成矿模型大大提高了资源回收利用率,减少了废水排放。根据离子吸附型稀土资源开发的环境工程模式,提出了包括资源勘探、水流方向预测、浸取剂和浸取方式选择、稀土萃取和沉淀富集、尾矿修复和废水处理等技术在内的综合流程及其技术依据,为离子吸附型稀土的高效绿色提取奠定了很好的基础,具有广阔的应用前景。

二、感耦高频等离子炬发射光谱法测定花岗岩中微量稀土元素(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、感耦高频等离子炬发射光谱法测定花岗岩中微量稀土元素(论文提纲范文)

(1)催化热解—原子吸收法快速测定食品中镉的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
中英文对照缩略表
第1章 绪论
    1.1 研究背景与意义
    1.2 重金属检测技术研究进展
        1.2.1 原子吸收光谱法
        1.2.2 原子发射光谱法
        1.2.3 原子荧光光谱法
        1.2.4 电感耦合等离子体质谱法
    1.3 固体进样元素分析进展
        1.3.1 固体直接进样技术
        1.3.2 悬浮液进样
    1.4 研究内容
第2章 直接进样测镉仪的设计
    2.1 前言
    2.2 材料
        2.2.1 试剂与耗材
        2.2.2 仪器与设备
        2.2.3 直接进样测镉仪工作原理
    2.3 直接进样测镉仪设计
        2.3.1 直接进样测镉仪总体设计思路
        2.3.2 直接进样测镉仪结构
    2.4 本章小结
第3章 直接进样测镉仪的调试与优化
    3.1 前言
    3.2 材料
        3.2.1 试剂与耗材
        3.2.2 仪器与设备
    3.3 样品舟的选择及稳定性测试
    3.4 干燥与灰化条件的优化
        3.4.1 干燥时间的优化
        3.4.2 灰化时间的优化
    3.5 蒸发条件优化
    3.6 催化炉温度的优化
    3.7 仪器整体性能评价
    3.8 干扰元素研究
    3.9 本章小结
第4章 电热蒸发原子吸收法快速测定食品中镉
    4.1 前言
    4.2 材料
        4.2.1 试剂与耗材
        4.2.2 仪器与设备
        4.2.3 实验材料
    4.3 实验方案与方法
        4.3.1 检测基本流程
        4.3.2 样品前处理
        4.3.3 确证性方法
        4.3.4 统计分析
    4.4 催化热解ETV-AAS快速测定粮食中Cd的方法建立
        4.4.1 粮食样品的干燥灰化条件实验
        4.4.2 粮食样品的蒸发条件优化实验
        4.4.3 粮食样品的催化炉温度优化实验
        4.4.4 粮食样品测定的仪器工作程序
        4.4.5 粮食样品的基质干扰实验
        4.4.6 方法学评价
    4.5 催化热解ETV-AAS快速测定蔬菜和茶叶中Cd的方法建立
        4.5.1 蔬菜与茶叶样品的干燥灰化条件实验
        4.5.2 蔬菜与茶叶样品测定的仪器工作程序
        4.5.3 蔬菜与茶叶样品的基质干扰实验
        4.5.4 方法学评价
    4.6 催化热解ETV-AAS快速测定动物产品中Cd的方法建立
        4.6.1 动物样品的干燥灰化条件实验
        4.6.2 动物样品测定的仪器工作程序
        4.6.3 动物样品的基质干扰实验
        4.6.4 方法学评价
    4.7 本章小结
结论
创新点
展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文及参与项目
致谢
作者简介

(2)云南省保山地区土壤和水系沉积物地球化学特征与驱动因素研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 前言
    1.1 选题目的及意义
    1.2 国内外研究现状
        1.2.1 我国主要地球化学调查研究
        1.2.1.1 区域地球化探扫面计划(RGNR)
        1.2.1.2 全国环境地球化学监控网络与动态地球化学填图项目(EGMON)
        1.2.1.3 中国地球化学基准计划(CGB)
        1.2.1.4 土地地球化学调查工程(NGSLQ)
        1.2.2 土壤成因及土壤重金属研究
        1.2.2.1 土壤成因的主要观点
        1.2.2.2 成土因素中母质和地形在土壤形成过程中的影响
        1.2.2.3 不同成土母质/岩成壤过程对重金属元素的控制
        1.2.3 重金属形态研究
        1.2.4 土壤重金属的自然和人为污染识别
        1.2.5 成分数据研究
        1.2.5.1 地球化学数据是成分数据
        1.2.5.2 地球化学数据作为成分数据的弊端
        1.2.5.3 成分数据分析
        1.2.6 存在问题
    1.3 研究内容与创新点
        1.3.1 研究内容
        1.3.2 创新点
    1.4 主要工作量
第2章 研究区概况
    2.1 自然地理及气候特征
    2.2 地质及矿产特征
    2.3 土地利用及土壤类型
第3章 工作方法与数据处理
    3.1 采样方法和样品预处理
        3.1.1 采样方法
        3.1.1.1 1:25万土壤测量
        3.1.1.2 1:20万水系沉积物测量
        3.1.1.3 岩(矿)石测量
        3.1.1.4 重点矿区水系沉积物测量
        3.1.2 样品处理
    3.2 分析测试
        3.2.1 1:25万土壤样品分析测试
        3.2.2 区域水系沉积物样品分析测试
        3.2.3 岩(矿)石、土壤样品和重点矿区水系沉积物样品分析测试
    3.3 质量评述
    3.4 数据处理与成图
        3.4.1 不同成土母质归类及含量统计
        3.4.2 中心对数比变换法
        3.4.3 主成分分析(因子分析)法
        3.4.4 地球化学图和空间分析
第4章 区域地球化学含量特征
    4.1 土壤
    4.2 水系沉积物
    4.3 主要地层岩石和重点矿区矿石
    4.4 岩(矿)石上覆土壤
    4.5 重点矿区水系沉积物
    4.6 本章小结
第5章 区域地球化学空间分布特征与驱动因素分析
    5.1 主量元素
    5.2 微量元素
        5.2.1 亲生物元素
        5.2.2 微量亲铁元素
        5.2.3 微量亲石元素
        5.2.4 亲铜元素(成矿元素)
    5.3 元素空间分布规律的驱动因素分析
        5.3.1 表层土壤
        5.3.1.1 成土母质驱动
        5.3.1.2 气候—生物驱动
        5.3.1.3 矿化作用驱动
        5.3.1.4 表生地球化学风化作用和土地利用联合驱动
        5.3.2 深层土壤
        5.3.2.1 成土母质驱动
        5.3.2.2 气候驱动
        5.3.2.3 矿化作用驱动
        5.3.2.4 表生地球化学风化作用和土地利用联合驱动
        5.3.3 水系沉积物
        5.3.3.1 成土母质驱动
        5.3.3.2 矿化作用驱动
    5.4 本章小结
第6章 土壤重金属污染与风险评价
    6.1 污染现状
        6.1.1 研究区土壤重金属污染现状
        6.1.2 不同成土母质上覆土壤中重金属污染现状
    6.2 风险评价
        6.2.1 人为活动(矿山开采)对重金属的贡献
        6.2.2 可提取态As、Cd、Pb风险分析
    6.3 本章小结
第7章 结论与展望
    7.1 主要结论
    7.2 展望
致谢
参考文献
附录

(3)新一代地质全岩样品前处理技术及其在元素、硅同位素分析中的应用(论文提纲范文)

作者简介
摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 国内外研究现状
        1.2.1 适用于激光剥蚀进样的地质样品前处理技术
        1.2.2 硅同位素分析研究进展
    1.3 研究目标和研究方法
        1.3.1 建立地质全岩样品前处理方法
        1.3.2 地质全岩样品的Si同位素分析
第二章 仪器设备简介
    2.1 高能量红外激光器
        2.1.1 仪器概述
        2.1.2 整机原理及组成
    2.2 电感耦合等离子体质谱仪
        2.2.1 溶液进样系统
        2.2.2 等离子体源
        2.2.3 接口锥区域
        2.2.4 离子聚焦系统
        2.2.5 质量分析器
        2.2.6 检测器
    2.3 激光剥蚀系统
        2.3.1 激光剥蚀系统简介
        2.3.2 激光参数对剥蚀性能的影响
        2.3.3 元素分馏效应
第三章 绿色高效的样品前处理技术研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验设备及仪器
        3.2.2 样品及样品前处理过程
        3.2.3 元素测定及数据处理
        3.2.4 实验方案设计
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 红外激光脉冲宽度和脉冲次数对样品熔融结果的影响
        3.3.2 与粉末压片法的分析结果对比
        3.3.3 校正方法结果对比
        3.3.4 五种国际标准样品的分析结果
        3.3.5 小束斑模式下熔融玻璃的均一性评估
        3.3.6 挥发性元素的挥发行为探讨
    3.4 小结
第四章 样品前处理技术用于各类地质样品元素分析
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验设备及仪器
        4.2.2 样品及样品前处理过程
        4.2.3 元素测定及数据处理
        4.2.4 实验方案设计
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 前处理方法对瞬时信号的影响
        4.3.2 前处理方法对主微量分析结果的影响
        4.3.3 海洋沉积物样品元素分析结果
        4.3.4 土壤成分样品元素分析结果
        4.3.5 铝土矿样品元素分析结果
    4.4 小结
第五章 快速熔融技术在同位素测试中的应用——Si同位素
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验设备及仪器
        5.2.2 样品及样品前处理过程
        5.2.3 硅同位素测试及数据处理
        5.2.4 实验方案设计
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 快速熔融玻璃法和粉末压片法Si同位素分析对比
        5.3.2 飞秒激光测试Si同位素中的基体效应
        5.3.3 加水对飞秒激光测试Si同位素中基体效应的影响
        5.3.4 纳秒激光用于Si同位素分析
        5.3.5 地质样品标准物质中Si同位素组成分析
    5.4 小结
第六章 结论与不足
    6.1 主要结论
    6.2 不足之处及下一步工作计划
致谢
参考文献
附表1 火成岩地质样品标准物质元素分析结果
附表2 海洋沉积物地质样品标准物质元素分析结果
附表 3 土壤成分地质样品标准物质元素分析结果
附表4 铝土矿地质样品标准物质元素分析结果
附表 5 地质样品标准物质 Si 同位素组成分析结果

(5)X射线荧光光谱技术在地质分析中的应用及发展动态(论文提纲范文)

1 X射线荧光光谱仪发展历程
    1.1 X射线发生器和光管
    1.2 准直器
    1.3 测角仪
    1.4 分光晶体
    1.5 探测器
2 X射线荧光光谱技术在地质分析中的应用
    2.1 在区域地球化学调查样品化学分析中的应用
    2.2 在岩石矿物中主、次量元素测定方面的应用
3 X射线荧光光谱新技术的发展及应用
4 结语

(6)化学计量学在微波等离子体炬原子发射光谱分析中的应用研究(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 MPT技术简介
        1.2.1 概况
        1.2.2 MPT的工作原理
        1.2.3 MPT技术的优势和不足
    1.3 化学计量学在原子发射光谱分析中的研究进展
        1.3.1 数据预处理
        1.3.2 定性分类分析
        1.3.3 定量回归分析
    1.4 本论文的研究意义
    1.5 本论文的研究内容与创新点
        1.5.1 主要研究内容
        1.5.2 创新点
第二章 MPT光谱仪参数优化与数据预处理方法研究
    2.1 引言
    2.2 装置与材料
        2.2.1 实验装置
        2.2.2 样品制备
    2.3 光谱数据预处理
        2.3.1 光谱偏移校正
        2.3.2 光谱平滑算法
        2.3.3 光谱特征提取
        2.3.4 重叠峰分离
    2.4 实验条件优化
        2.4.1 单纯形法优化过程
        2.4.2 单纯形法优化实验条件参数
        2.4.3 单纯形法优化的检出限
    2.5 本章小结
第三章 支持向量机结合MPT-AES在人参产地溯源中的研究
    3.1 引言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 实验装置
        3.2.2 人参样本及数据获取
        3.2.3 小波变换的特征提取
        3.2.4 支持向量机分类算法
        3.2.5 高斯过程分类算法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 数据预处理与特征提取
        3.3.2 SVM模型的分类结果与分析
        3.3.3 GP模型的分类结果与分析
    3.4 本章小结
第四章 MPT-AES结合改进SVM算法在人参质量评价中的研究
    4.1 引言
    4.2 材料与方法
        4.2.1 实验装置
        4.2.2 人参样本及数据获取
        4.2.3 数据预处理方法
        4.2.4 遗传算法
        4.2.5 粒子群优化算法
        4.2.6 偏最小二乘回归算法
        4.2.7 支持向量回归算法
        4.2.8 模型评价指标
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 光谱数据预处理
        4.3.2 SVR模型的预测性能分析
        4.3.3 PLSR模型的预测性能分析
        4.3.4 模型预测性能的比较与讨论
    4.4 本章小结
第五章 高斯过程回归结合MPT-AES用于人参元素含量的分析
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验装置
        5.2.2 实验数据
    5.3 算法描述
        5.3.1 主成分分析
        5.3.2 高斯过程回归算法
        5.3.3 数据近似方法
        5.3.4 模型评估指标
    5.4 结果与讨论
        5.4.1 原始数据的分析
        5.4.2 SVR模型性能评估
        5.4.3 GPR模型性能评估
        5.4.4 近似方法的性能分析
        5.4.5 数据集的选择
        5.4.6 结果讨论
    5.5 本章小结
第六章 总结与展望
    6.1 研究工作总结
    6.2 研究工作展望
参考文献
作者简历与攻读博士学位期间所取得的科研成果

(7)稀土富集材料Fe3O4@PDA@DGA制备及痕量稀土分析方法建立(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
1 引言
2 文献综述
    2.1 稀土概述
        2.1.1 稀土及稀土资源
        2.1.2 稀土应用
        2.1.3 稀土元素污染及危害
    2.2 稀土离子富集回收技术
        2.2.1 化学沉淀法
        2.2.2 固相萃取
        2.2.3 浊点萃取
        2.2.4 溶剂萃取
        2.2.5 磁固相萃取
    2.3 稀土萃取剂研究进展
        2.3.1 磷类萃取剂
        2.3.2 离子液体萃取剂
        2.3.3 酰胺类萃取剂
    2.4 稀土离子分析检测技术
        2.4.1 X射线荧光光谱(XRF)
        2.4.2 中子活化分析(NAA)
        2.4.3 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
        2.4.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
    2.5 本课题主要研究内容及意义
3 TODGA富集分离与ICP-OES相结合同时检测水样中16种痕量稀土元素
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器及工作条件
        3.2.2 实验试剂及标准溶液
        3.2.3 实验方法
        3.2.4 萃取性能研究
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 硝酸浓度对萃取效果影响
        3.3.2 TODGA浓度对萃取效果影响
        3.3.3 萃取时间对萃取效果影响
        3.3.4 萃取次数对萃取效果影响
        3.3.5 共存离子影响
        3.3.6 EDTA浓度对反萃取效果影响
        3.3.7 反萃取时间影响
        3.3.8 反萃取次数影响
    3.4 分析性能
    3.5 分析应用
    3.6 本章小结
4 微波消解与ICP-OES结合同时检测水果样品中痕量稀土元素
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器及工作条件
        4.2.2 实验试剂及标准溶液
        4.2.3 样品及样品处理方法
        4.2.4 实验方法
        4.2.5 萃取性能研究
    4.3 实验部分
        4.3.1 溶液硝酸浓度影响
        4.3.2 稀释剂体积影响
        4.3.3 萃取剂TODGA用量
        4.3.4 萃取及反萃取时间影响
        4.3.5 干扰离子影响
        4.3.6 反萃取溶液浓度影响
    4.4 分析性能
    4.5 样品分析
    4.6 本章小结
5 新型稀土富集材料Fe_3O_4@PDA@DGA与ICP-OES结合同时检测水样中痕量稀土元素
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验仪器
        5.2.2 实验试剂及材料
        5.2.3 纳米材料制备
        5.2.4 磁固相萃取过程
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 纳米材料表征
        5.3.2 磁固相萃取中溶液pH值影响
        5.3.3 超声吸附时间影响
        5.3.4 Fe_3O_4@PDA@DGA纳米材料用量影响
        5.3.5 样品溶液体积影响
        5.3.6 洗脱剂溶液浓度影响
        5.3.7 洗脱时间影响
        5.3.8 共存离子影响
    5.4 吸附性能研究
    5.5 分析性能
    5.6 分析应用
    5.7 本章小结
6 萃取剂萃取机理研究
    6.1 引言
    6.2 理论方法
    6.3 结果与讨论
        6.3.1 TODGA萃取机理
        6.3.2 Fe_3O_4@PDA@DGA萃取机理
    6.4 本章小结
7 结论
参考文献
作者简历及在学研究成果
学位论文数据集

(8)云南省景东县文玉陆相火山岩型铜矿成矿作用研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 选题依据及意义
    1.2 云县-景洪火山弧研究现状
        1.2.1 大地构造演化
        1.2.2 岩石学
        1.2.3 成矿作用
    1.3 与陆相火山作用相关铜矿研究现状
        1.3.1 矿床分类
        1.3.2 矿床分布及构造背景
        1.3.3 蚀变与矿化特征
        1.3.4 成矿作用过程
    1.4 研究区现状与存在问题
        1.4.1 研究区现状
        1.4.2 存在问题
    1.5 研究思路与研究内容
        1.5.1 研究思路
        1.5.2 研究内容
    1.6 完成工作量
    1.7 创新点
第2章 区域地质背景
    2.1 大地构造位置
    2.2 区域地层
        2.2.1 元古界
        2.2.2 古生界
        2.2.3 中生界
        2.2.4 新生界
    2.3 区域构造
    2.4 区域岩浆岩
        2.4.1 侵入岩
        2.4.2 火山岩
    2.5 区域变质作用
    2.6 区域构造演化与成矿
第3章 成矿地质条件
    3.1 火山岩层序
    3.2 构造
    3.3 火山作用
        3.3.1 样品采集与分析方法
        3.3.2 岩相学特征
        3.3.3 元素地球化学
        3.3.4 Sr-Nd-Pb同位素
        3.3.5 岩石成因及岩浆源区
        3.3.6 成岩年代学
        3.3.7 火山作用构造背景
第4章 矿床地质
    4.1 矿体特征
    4.2 矿石类型及成分
    4.3 矿石组构
        4.3.1 矿石构造
        4.3.2 矿石结构
    4.4 主要金属元素赋存状态
        4.4.1 铜
        4.4.2 银
        4.4.3 铅
        4.4.4 其它金属元素
    4.5 小结
第5章 蚀变及成矿期次
    5.1 蚀变类型
        5.1.1 绿泥石化
        5.1.2 硅化
        5.1.3 黄铁矿化
        5.1.4 碳酸盐化
    5.2 主要蚀变矿物特征
        5.2.1 样品采集与分析方法
        5.2.2 绿泥石矿物学特征
        5.2.3 绿泥石化学成分特征
        5.2.4 绿泥石形成条件
        5.2.5 绿泥石的母岩示踪
        5.2.6 绿泥石形成机制
    5.3 成矿期次
第6章 矿床地球化学
    6.1 流体包裹体地球化学
        6.1.1 样品采集与分析方法
        6.1.2 流体包裹体岩相学
        6.1.3 均一温度、盐度及密度
        6.1.4 包裹体激光拉曼探针分析
        6.1.5 成矿压力及深度估算
    6.2 硫化物元素地球化学
        6.2.1 样品采集与分析方法
        6.2.2 稀土元素
        6.2.3 微量元素
        6.2.4 与火山岩关系
    6.3 同位素地球化学
        6.3.1 样品采集与分析方法
        6.3.2 H-O同位素
        6.3.3 S同位素
        6.3.4 Pb同位素
        6.3.5 与火山岩关系
第7章 矿床成因及勘查模式
    7.1 成矿地质特征
    7.2 成矿物质来源
    7.3 成矿流体
        7.3.1 成矿流体来源
        7.3.2 成矿流体性质
        7.3.3 成矿流体演化
    7.4 成矿机制
        7.4.1 金属的迁移形式
        7.4.2 金属的沉淀富集机制
    7.5 成矿年龄
    7.6 成矿作用过程
    7.7 勘查模式
        7.7.1 关键控矿条件
        7.7.2 找矿标志
        7.7.3 找矿方向
结论
致谢
参考文献
攻读学位期间取得学术成果
附录

(9)介质阻挡放电固体微区装置的研制及其应用(论文提纲范文)

作者简历
摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 固体样品微区分析技术进展
        1.1.1 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法
        1.1.2 X射线荧光光谱法
        1.1.3 辉光放电技术
        1.1.4 二次离子质谱法
    1.2 介质阻挡放电研究现状
        1.2.1 介质阻挡放电的放电结构类型
        1.2.2 介质阻挡放电的电源类型
        1.2.3 介质阻挡放电的特性
    1.3 介质阻挡放电在分析科学领域的应用研究
        1.3.1 介质阻挡放电原子化器
        1.3.2 介质阻挡放电诱导化学蒸气发生
        1.3.3 介质阻挡放电应用于固体样品处理与物质检测
    1.4 立题思想及研究内容
第二章 介质阻挡放电固体样品微区分析装置的研制
    2.1 前言
    2.2 介质阻挡放电探针系统
        2.2.1 放电结构
        2.2.2 DBD探针介质材质
        2.2.3 电极材质
        2.2.4 电极间距
        2.2.5 放电电源
        2.2.6 DBD探针支架
    2.3 样品池
        2.3.1 样品池材质
        2.3.2 样品池结构设计
    2.4 电驱动移动平台系统
    2.5 传输系统
    2.6 控制系统
        2.6.1 样品分析起始点控制
        2.6.2 微区扫描分析控制
    2.7 装置的整体改进
    2.8 本章小结
第三章 DBD固体样品微区分析条件优化及特性表征
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器设备
        3.2.2 试剂耗材
    3.3 DBD微等离子体特性
        3.3.1 不同气体DBD微等离子体光谱特性
        3.3.2 气体流速的影响
        3.3.3 DBD探针内径的影响
        3.3.4 采样距离和采样时间对剥蚀坑的影响
    3.4 DBD固体样品微区分析装置分析性能研究
        3.4.1 定量分析能力
        3.4.2 深度分析能力
        3.4.3 成像分析能力
    3.5 本章小结
第四章 DBD微区分析技术在印章印迹、陶瓷釉元素成像分析的应用
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验设备
        4.2.2 样品制备
    4.3 DBD微区分析技术在印章印迹元素成像分析的应用
        4.3.1 纸张类型的影响
        4.3.2 参数优化
        4.3.3 宣纸印章印迹元素成像分析
    4.4 DBD微区分析技术在陶瓷釉元素成像分析的应用
        4.4.1 参数优化
        4.4.2 不同剥蚀位置的影响
        4.4.3 DBD微等离子体对陶瓷铅釉的剥蚀损伤
        4.4.4 扫描速度对成像质量的影响
        4.4.5 陶瓷铅釉元素成像分析
    4.5 本章小结
第五章 DBD微区分析技术在叠层石元素成像分析的应用
    5.1 前言
    5.2 实验部分
        5.2.1 仪器设备
        5.2.2 样品制备
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 DBD微等离子体的剥蚀重现性
        5.3.2 DBD-ICP-MS 联用系统的参数优化
        5.3.3 DBD-ICP-MS 联用技术对叠层石样品的成像分析
        5.3.4 叠层石样品元素成像分析的分辨率
    5.4 本章小结
第六章 结论和展望
致谢
参考文献

(10)离子吸附型稀土分异及高效浸取的基础研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 稀土材料与稀土资源
    1.2 离子吸附型稀土
    1.3 离子吸附型稀土资源开发利用中的问题
    1.4 黏土矿物的表面及其对金属离子的吸附
        1.4.1 黏土矿物的类型
        1.4.2 黏土矿物的表面结构
        1.4.3 黏土矿物对金属离子的吸附特征
    1.5 稀土元素的分异规律
    1.6 Zeta电位与浸取机理
    1.7 提取技术最新进展
    1.8 废水废渣处理及最新进展
    1.9 研究目标与内容
第2章 离子吸附型稀土迁移活性及分异程度评价方法
    2.1 引言
    2.2 材料与实验方法
        2.2.1 研究区位置
        2.2.2 主要原料、仪器及步骤
    2.3 观察对象和参考点的选择及相对分异值的计算
    2.4 全南dd1矿井中稀土元素的结果与分析
        2.4.1 稀土元素总量的富集和分布
        2.4.2 稀土元素配分类型
        2.4.3 稀土元素沿垂直方向的分异
        2.4.4 稀土在黏土矿物之间的富集和分异
        2.4.5 稀土元素的相对分异值及其意义
        2.4.6 全南dd1矿井的主要结论
    2.5 龙南fk1井稀土元素配分及分异规律
        2.5.1 稀土元素配分类型
        2.5.2 稀土元素垂直方向分异规律
        2.5.3 稀土元素在颗粒之间的分异
        2.5.4 稀土元素的相对分异值及其意义
    2.6 安远ay1稀土元素配分及分异规律
        2.6.1 稀土元素配分类型
        2.6.2 稀土元素垂直方向分异规律
        2.6.3 稀土元素的相对分异值及其意义
    2.7 寻乌xw1井稀土元素配分及分异规律
        2.7.1 稀土元素配分类型
        2.7.2 稀土元素分异规律
        2.7.3 稀土元素的相对分异值及其意义
    2.8 铈的吸附与解吸
        2.8.1 黏土对铈的等温吸附
        2.8.2 黏土对铈的吸附动力学
        2.8.3 XPS表征结果及铈异常的原因
    2.9 本章小结
第3章 不同景观位置的离子吸附型稀土分异和迁移规律
    3.1 引言
    3.2 材料与实验方法
        3.2.1 研究区概况及取样点分布
        3.2.2 主要原料、仪器及步骤
    3.3 样品表征结果分析
        3.3.1 粒度及形貌分析
        3.3.2 红外光谱图分析
        3.3.3 XRD谱图分析
        3.3.4 TGA曲线分析
    3.4 代表性矿样全分析结果与讨论
        3.4.1 龙南全风化矿样
        3.4.2 全南半风化和全风化矿样
    3.5 不同景观位置上的原矿特征
        3.5.1 含水率测试结果与讨论
        3.5.2 矿样磨蚀pH测试结果与讨论
        3.5.3 矿样的分级结果与讨论
        3.5.4 有机碳含量测定结果与讨论
        3.5.5 矿样渗透性的测定结果与讨论
    3.6 分水岭景观位置矿井中稀土元素分布状况
        3.6.1 稀土总量垂直分异规律及在各粒级中分布情况
        3.6.2 不同深度矿样稀土配分模式
        3.6.3 轻稀土与重稀土的分异
        3.6.4 Ce和Eu与其它元素的分异
        3.6.5 主要稀土元素配分随深度的变化关系
        3.6.6 稀土元素相对分异值
    3.7 上脊梁景观位置矿井中稀土元素分布状况
        3.7.1 稀土总量垂直分异规律及在各粒级中分布情况
        3.7.2 不同深度矿样稀土配分模式
        3.7.3 轻稀土与重稀土的分异
        3.7.4 Ce的异常值
        3.7.5 主要稀土元素配分随深度的变化关系
        3.7.6 稀土元素相对分异值
    3.8 下脊梁和侧面坡、尾面坡景观位置矿井中稀土元素分布状况
        3.8.1 稀土总量垂直分异规律及在各粒级中分布情况
        3.8.2 不同深度矿样稀土配分模式
        3.8.3 轻稀土与重稀土的分异
        3.8.4 Ce和Eu的异常
        3.8.5 主要稀土元素配分随深度的变化关系
        3.8.6 相对分异值
    3.9 水流方向的判定依据与意义
        3.9.1 基于尾矿中铵氮和稀土残留量分析结果
        3.9.2 基于稀土总量和重稀土富集的水流方向判断依据
    3.10 本章小结
第4章 提高离子吸附型稀土提取效率的途径和方法
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂和仪器
        4.2.2 样品采集及处理方法
        4.2.3 浸出实验及表征方法
        4.2.4 Zeta电位测定方法
        4.2.5 增加石灰水护尾工艺的实验方法
    4.3 基于双电层模型和水化理论的离子吸附型稀土交换机理
        4.3.1 基于水化理论的离子吸附型稀土交换机理
        4.3.2 离子吸附型黏土矿物原矿的Zeta电位
        4.3.3 浸取过程中的Zeta电位变化与稀土浸出效率
        4.3.4 基于双电层模型和水化理论的离子吸附型稀土交换机理
    4.4 基于pH依赖性的离子吸附型稀土分类和高效浸出方法
        4.4.1 基于pH依赖性的离子吸附型稀土分类
        4.4.2 黏土矿物的结构及吸附稀土离子的解吸模型
        4.4.3 离子吸附型稀土及共存离子浸取的pH值依赖性
        4.4.4 几种典型离子型稀土矿样的两段法浸出工艺浸出效果
        4.4.5 两段法工艺浸取剂中氢离子对稀土、铁、铝的浸出作用
        4.4.6 不同粒级离子型稀土矿样的两段法浸出效果比较及原因
    4.5 增加石灰水护尾工艺的结果与分析
    4.6 本章小结
第5章 低浓度稀土的回收与废水处理
    5.1 引言
    5.2 实验方法
    5.3 结果与讨论
    5.4 本章小结
第6章 结语与展望
    6.1 离子吸附型稀土资源开发的环境工程模式
    6.2 离子吸附型稀土资源的生产勘探与技术选择
    6.3 提高离子吸附型稀土浸取效率的方法和原理
    6.4 矿山低浓度稀土含铵废水的处理与稀土回收
    6.5 问题与展望
致谢
参考文献
攻读学位期间的研究成果

四、感耦高频等离子炬发射光谱法测定花岗岩中微量稀土元素(论文参考文献)

  • [1]催化热解—原子吸收法快速测定食品中镉的研究[D]. 邢培哲. 河北工程大学, 2021(05)
  • [2]云南省保山地区土壤和水系沉积物地球化学特征与驱动因素研究[D]. 张利. 中国地质大学(北京), 2020
  • [3]新一代地质全岩样品前处理技术及其在元素、硅同位素分析中的应用[D]. 张晨西. 中国地质大学, 2020(03)
  • [4]《岩矿测试》2019年(第38卷)总目次[J]. 编辑部. 岩矿测试, 2019(06)
  • [5]X射线荧光光谱技术在地质分析中的应用及发展动态[J]. 刘玉纯,林庆文,马玲. 化学分析计量, 2019(04)
  • [6]化学计量学在微波等离子体炬原子发射光谱分析中的应用研究[D]. 应仰威. 浙江大学, 2019(08)
  • [7]稀土富集材料Fe3O4@PDA@DGA制备及痕量稀土分析方法建立[D]. 李付凯. 北京科技大学, 2019(07)
  • [8]云南省景东县文玉陆相火山岩型铜矿成矿作用研究[D]. 宋俊龙. 成都理工大学, 2018
  • [9]介质阻挡放电固体微区装置的研制及其应用[D]. 邢志. 中国地质大学, 2018(06)
  • [10]离子吸附型稀土分异及高效浸取的基础研究[D]. 许秋华. 南昌大学, 2018(12)

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感应耦合高频等离子炬发射光谱法测定花岗岩中的痕量稀土元素
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