一、贝母中总生物硷的含量测定(论文文献综述)
张秀琴,沙世炎[1](1976)在《贝母中总生物硷的含量测定》文中认为硅钨酸与生物硷能定量地结合,形成沉淀,多余的硅钨酸在-0.4伏(对饱和甘汞电极)有较好的还原波,利用此性质以硅钨酸为试剂对贝母中总生物硷进行安培滴定测定其含量。样品以有机溶剂提取后,在中性条件下,在外加电压为-0.4伏(对饱和甘汞电极)用0.01M 硅钨酸标准液滴定。酸性染料在一定的 pH 与生物硷结合而定量地被有机溶剂提出,根据此原理用酸性染料为滴定剂进行贝母中总生物硷的两相滴定。样品用有机溶剂提取后,蒸干,残渣以氯仿溶解,用0.001M 溴麝香草酚蓝标准液滴定。同一样品用上述两法进行比较,结果一致,并对不同产地及不同部位的贝母进行了分析。两相滴定法操作简便,不需特殊仪器,较易掌握。
张鹏葛[2](2016)在《新疆贝母属8种药用贝母组织化学及活性成分研究》文中研究表明目的:对新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶的组织结构,活性成分的定位分布及含量差异进行比较研究,旨在揭示新疆贝母属不同品种药用贝母及各营养器官中活性成分含量的差异性,为贝母地上部分变废为宝,及新疆贝母属药用贝母资源的合理开发提供有效的理论依据。方法:1)采用解剖学法对新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶的组织结构进行比较研究。2)采用组织化学定位法探测新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶中活性成分在各组织结构中的定位分布和含量差异。3)采用UV-VIS法和重量法对新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶中总生物碱和总皂苷的含量进行测量。4)采用UPLC-ELSD法和HPLC法对新疆贝母属8种药用贝母鳞茎中脂溶性单一成分(贝母碱苷、西贝母碱、贝母素乙)及水溶性单一成分(β-胸苷、腺苷)的含量进行测定。结果:1)新疆贝母属8种药用贝母各品种中鳞茎、茎、叶的横切面组织结构相同,并无明显的种间差异。鳞茎主要由表皮、皮层、有限外韧型维管束三部分构成。茎主要由表皮、皮层和维管束等三部分构成,同时具有不同程度的木质化现象。叶片主要由表皮、叶肉组织和维管束等三部分构成,上下表皮均为单层的长方形或条形细胞,无表皮毛等附属物。新疆贝母属8种药用贝母叶表皮细胞的表面观多为长方形,除了伊犁贝母的下表皮细胞类似平行四边形。8种药用贝母表皮细胞的长轴均与其叶脉平行,垂周壁多为平直稍弯曲、浅波状及深波状。气孔器椭圆形,其长轴与其叶脉平行,为Allium型。一般同时分布于上表皮和下表皮上,仅大白花贝母的气孔器只分布于下表皮。除了新疆贝母外,其余贝母的气孔器在下表皮的分布指数大于上表皮。2)新疆贝母属8种药用贝母鳞茎中生物碱成分主要定位分布于薄壁组织的细胞壁上,其总生物碱含量从高到低的顺序为:伊犁贝母(F.pallidiflora)?新疆贝母(F.walujewii)?裕民贝母(F.yuminensis)?托里贝母(F.tortifolia)?黄花贝母(F.verticillata)?大白花贝母(F.verticillata var.albidoflora)?滩贝母(F.karelinii)?额敏贝母(F.meleagroides);皂苷成分主要分布于鳞茎的表皮细胞和维管束周围的薄壁组织上,其总皂苷含量从高到低的顺序为:滩贝母?大白花贝母?托里贝母?黄花贝母?新疆贝母?伊犁贝母?裕民贝母?额敏贝母。新疆贝母属8种药用贝母茎中生物碱成分主要定位分布于薄壁组织的细胞壁上,皂苷在茎中无明显的显色反应,表明其含量较低。新疆贝母属8种药用贝母叶片中生物碱成分主要定位分布于叶肉组织上,其总生物碱含量从高到低的顺序为:伊犁贝母?新疆贝母?裕民贝母?托里贝母?黄花贝母?大白花贝母?滩贝母?额敏贝母;皂苷成分主要定位分布于叶片的叶肉组织上,其总皂苷含量从高到低的顺序为:大白花贝母?托里贝母?黄花贝母?新疆贝母?滩贝母?伊犁贝母?裕民贝母?额敏贝母。3)新疆贝母属8种药用贝母不同部位中生物碱含量由高到低的顺序为:叶>鳞茎>茎,地上部位中总生物碱含量为地下鳞茎中的1.174-1.499倍,新疆贝母属8种药用贝母中总生物碱含量由高到低的顺序为:伊犁贝母?裕民贝母?新疆贝母?黄花贝母?托里贝母?大白花贝母?滩贝母?额敏贝母。新疆贝母属8种药用贝母不同部位中总皂苷含量由高到低的顺序为:叶>鳞茎>茎,地上部位中总皂苷含量为地下鳞茎中的0.972-1.973倍,新疆贝母属8种药用贝母中总皂苷含量由高到低的顺序为:大白花贝母?托里贝母?黄花贝母?新疆贝母?滩贝母?伊犁贝母?裕民贝母?额敏贝母。4)3种脂溶性单一成分在新疆贝母属8种药用贝母鳞茎中是否存在具有差异,其总含量由高到低的顺序为:伊犁贝母?新疆贝母?裕民贝母?托里贝母?黄花贝母?大白花贝母?滩贝母?额敏贝母。2种水溶性单一成分在新疆贝母属8种药用贝母鳞茎中均存在,并且腺苷含量均比β-胸苷含量高,其总含量由高到低的顺序为:新疆贝母?伊犁贝母?裕民贝母?托里贝母?黄花贝母?大白花贝母?额敏贝母?滩贝母。结论:1)新疆贝母属8种药用贝母鳞茎中维管束的个数,茎中维管束的直径,叶中表皮细胞的形状、垂周壁式样、气孔器的分布、维管束直径等特征较为稳定,可为新疆贝母属种间的划分及鉴别提供一定的理论依据和参考。2)在鳞茎和叶中活性成分(生物碱和皂苷)均有分布,并且叶中活性成分的组织化学反应程度相对鳞茎较明显。同时,在新疆贝母属6种民间药用贝母中活性成分的组织化学反应程度与伊犁贝母和新疆贝母相近的为裕民贝母和托里贝母。3)新疆贝母属8种药用贝母地上茎和叶总的活性成分含量高于地下鳞茎,同时,在新疆贝母属6种民间药用贝母中活性成分含量与伊犁贝母和新疆贝母相近的为裕民贝母和托里贝母。4)新疆贝母属8种药用贝母中新疆贝母与伊犁贝母鳞茎中含有西贝母碱及西贝母碱苷,但不含有贝母素乙,额敏贝母和滩贝母鳞茎中均不含西贝母碱苷、西贝母碱及贝母素乙,而其余贝母鳞茎中均含有西贝母碱苷、西贝母碱及贝母素乙,该结果为伊犁贝母和新疆贝母与其余新疆贝母属药用贝母的有效鉴别提供一定的理论依据。并且,裕民贝母和托里贝母中脂溶性及水溶性单一成分的总含量与伊犁贝母和新疆贝母相近。以上分析表明组织化学研究结果与含量测定结果相一致,反映出贝母地上部位具有变废为宝及开发研究的药用价值。同时,当弥补伊贝母市场紧缺时,应首先考虑裕民贝母和托里贝母,该研究为新疆贝母属药用贝母地上部分变废为宝,合理开发及扩大新药源提供理论依据。
任慧梅[3](2016)在《伊贝母总生物碱制备工艺及质量标准研究》文中进行了进一步梳理目的:优化伊贝母中总生物碱的制备工艺,建立其质量标准,为伊贝母的工业化生产提供科学依据。方法:1)以伊贝母总生物碱含量和浸膏率为综合评分,采用单因素和响应曲面法(Box-Behnken)试验对伊贝母总生物碱提取工艺进行优选;2)以大孔吸附树脂的比吸附量、比解吸量及伊贝母总生物碱含量为考察指标,通过静态、动态试验筛选12种不同类型大孔吸附树脂,对优选出的大孔吸附树脂开展上样液质量浓度、上样量等最佳工艺参数的考察;3)采用中国药典(2010版)附录方法,对伊贝母总生物碱富集物的性状、薄层鉴别、限量检查(水分、灰分、重金属、浸出物)进行考察;以西贝母碱为指标性成分,采用酸性染料比色法测定伊贝母总生物碱富集物中的总生物碱含量;采用UPLC-ELSD法对伊贝母总生物碱富集物中的西贝母碱进行含量测定。结果:1)经过提取工艺、纯化工艺及验证3批,确定伊贝母总生物碱最佳提取工艺为加40倍pH 2的70%乙醇提取伊贝母1次,每次1.5 h,在此条件下,伊贝母总生物碱含量达到11.04%,浸膏率达到13.75%。2)对伊贝母总生物碱有较好富集纯化类型的大孔吸附树脂为HPD-100型;HPD-100大孔吸附树脂最佳纯化富集工艺条件为:上样液质量浓度为0.25g/m L,pH值为11,树脂柱径高比为1:9,最大上样量为15 m L,以8倍树脂体积的的蒸馏水清洗树脂柱后,用70%乙醇洗脱剂用量为9倍树脂体积,洗脱流速为1 mL/min。按照此工艺条件纯化的伊贝母总生物碱含量达到70.50%,收率达到43.0%。3)经制备工艺得到的伊贝母总生物碱富集物为棕褐色粉状物,采用自制2%NaOH硅胶薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8:8.5:3.5:2.5)为展开剂,依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,日光下检视,在薄层色谱中检出伊贝母总生物碱富集物中的西贝母碱与西贝母碱对照品的斑点Rf值及斑点颜色相同,色谱特征符合2010版《中国药典》。限量检查(水分、灰分、重金属、浸出物)均符合2010版药典标准;伊贝母总生物碱富集物中总生物碱含量为69.38%;西贝母碱含量为0.24%。结论:1)经响应曲面法优化的提取工艺准确可靠,可用于伊贝母总生物碱的提取工艺。2)经大孔吸附树脂富集后,伊贝母总生物碱富集物中总生物碱含量明显提高,且该工艺简便、稳定、易行,适合伊贝母总生物碱的纯化,为大生产提供了有力的技术保证。3)建立的伊贝母富物质量控制方法准确、可行,可作为伊贝母有效成分质量控制方法。
孙殿奎[4](2012)在《平贝母不同表现型及不同采收期质量评价》文中进行了进一步梳理平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)为百合科贝母属植物,以鳞茎入药,具有镇咳、平喘、祛痰、抗溃疡等作用,其中主要有效成分为生物碱。平贝母因为繁殖能力较强,目前市场占有率较高,但这一药材栽培研究历史较短,缺乏优良品种制约了这一产业发展。本文对平贝母主产区——通化地区产的不同表现类型(产区当家品种——绿茎绿叶,新发现的类型——紫茎紫叶和紫茎绿叶)及不同采收期(出苗期、抽茎展叶期、现蕾期、开花期、夏季休眠期)的平贝母鳞茎的主要植物学、化学特征进行了研究,为其育种工作提供理论基础。在这些研究的基础上,又开展了平贝母不同表现型中总生物碱体外抗氧化活性和体外抑菌活性研究,以探讨其在药理学表现方面各表现型是否存在差异。有关研究结论如下:1、植物特征方面。绿茎绿叶类型是当地主要种植类型,叶片绿,窄而薄,茎细呈绿色;紫茎紫叶叶宽而厚呈暗紫色,茎粗呈暗紫色;紫茎绿叶叶片窄而薄呈绿色,茎较细呈紫色。2、采用紫外分光光度比色法对平贝母不同表现类型及不同采收期粗多糖含量进行测定。结果显示,紫茎绿叶类型中粗多糖含量最高,为23.6%;绿茎绿叶粗多糖含量最低,为19.83%,经统计分析未达到显着差异(P>0.05)。不同采收期粗多糖含量在果期达到最高,其中紫茎绿叶粗多糖含量最高为24.45%;绿茎绿叶粗多糖含量最低为23.39%。3、采用DNS法对平贝母不同表现类型及不同采收期还原糖含量进行测定,得出表现类型紫茎绿叶平贝母中还原糖含量最高,为1.157%,表现类型绿茎绿叶平贝母中还原糖含量最低,为0.946%,经统计分析未达到显着差异(P>0.05)。还原糖在花期和果期达到两个峰值,夏季休眠期之后含量变化趋于平稳。4、采用重量法对平贝母不同表现类型及不同采收期总皂苷含量进行测定。紫茎紫叶类型中总皂苷含量最高,为1.32%;紫茎绿叶含量最低,为1.13%,经统计分析未达到显着差异(P>0.05)。不同采收期总皂苷含量从萌芽期到花期呈现增长趋势,在花期达到最高,其中紫茎紫叶含量最高,为1.21%,5、测定平贝母不同表现类型总生物碱含量。紫茎绿叶类型总生物碱含量最高,为0.1836%,绿茎绿叶类型总生物碱含量最低,为0.1702%,经统计学分析未达到显着差异(P>0.05)。不同采收期总生物碱在花期和夏季休眠期含量出现峰值,其中紫茎绿叶总生物碱在这两个时期含量均最高,花期为0.1545%,夏季休眠期为0.1532%。6、采用HPLC法对不同表现类型平贝母贝母素甲、贝母素乙进行测定。表现类型为紫茎绿叶平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量最高,分别为0.0228%,0.0293%,经统计分析未达到显着差异(P>0.05)7、比较不同表现类型平贝母中总生物碱抗氧化活性,得出结论,三种表现类型平贝母总生物碱均具有抗氧化能力。其中平贝母(紫茎绿叶)总生物碱清除羟自由基(·OH)、超氧阴离子(O2-)、DPPH自由基能力最强以及总还原能力也较强。8、比较研究了不同表现类型平贝母中总生物碱抑菌活性,结果表明,三种表现类型平贝母均有一定抑菌能力。表现类型紫茎紫叶平贝母总生物碱抑菌能力强于其他两种表现类型平贝母。对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌最小抑菌浓度均为5mg/mL。
安露莎[5](2014)在《野生与栽培伊贝母质量评价研究》文中提出目的:对不同产地野生与栽培伊贝母质量进行系统综合比较评价,为栽培伊贝母可否替代野生品在临床中应用提供科学依据。方法:1)参照2010年版药典伊贝母项下要求对不同产地野生与栽培伊贝母的性状特征、显微粉末特征、TLC鉴别、水分、总灰分及浸出物进行对比研究;2)为补充完善提升药典数据,对野生与栽培伊贝母的显微组织结构特征、重金属初步检查及UV-VIS法测定总生物碱含量进行了对比研究;同时采用现代分析技术手段,分别采用UPLC-ELSD法、HPLC法对野生与栽培伊贝母中西贝母碱苷及西贝母碱、水溶性成分β-胸苷和腺苷的含量进行了测定,对不同产地野生与栽培伊贝母生物碱类成分及水溶性成分进行指纹图谱研究,并采用药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件分别建立指纹图谱的共有模式,计算图谱的相似性,利用聚类分析法和主成分分析法分析结果。结果:1)不同产地野生与栽培伊贝母的性状特征、显微粉末特征、TLC鉴别、水分、总灰分及浸出物指标均符合2010版药典伊贝母项下的要求,其中在性状特征方面:人工栽培的伊贝母普遍比野生品体积大,但质地较野生品较疏松,其余方面无明显差异;2)野生与栽培的伊贝母显微组织结构均由表皮、皮层薄壁组织和有限外韧型维管束组成,其中野生伊贝母的薄壁组织细胞较栽培品排列均稍紧密些;新疆贝母品种维管束数目均略多于伊犁贝母品种的维管束数目;不同产地栽培伊贝母重金属检查初步说明伊贝母人工栽培品的重金属及有害元素符合国家药典要求;测得不同产地野生与栽培伊贝母总生物碱含量及水溶性成分β-胸苷和腺苷的含量差异较大;西贝母碱苷和西贝母碱的总含量均达到了药典规定的总量不得少于0.070%的要求;不同产地野生与栽培的29批伊贝母生物碱类成分指纹图谱中确定了16个共有特征峰,水溶性成分指纹图谱中确定了14个共有特征峰,并分别建立了UPLC-ELSD生物碱类成分指纹图谱和HPLC水溶性成分指纹图谱的共有模式。结论:不同产地野生与栽培伊贝母性状特征、显微粉末特征、TLC鉴别、水分、总灰分及浸出物指标均符合药典的规定;补充完善提升了药典数据:显微组织结构、重金属检查以及水溶性成分β-胸苷和腺苷含量测定的方法;所建立的UPLC-ELSD生物碱及HPLC水溶性主要成分含量测定方法及其指纹图谱方法快速,简便,具有良好的精密度、重复性、稳定性,在临床上,为栽培伊贝母代替野生伊贝母药用提供了科学依据。
李勇[6](2016)在《皖贝母总生物碱及皖贝止咳滴丸的制备工艺、质量控制研究》文中指出目的:安徽贝母(Fritillaria anhuiensis S.C.Chen et S.P.Yin)为百合科贝母属多年生植物的干燥鳞茎,别名皖贝母,分布于安徽大别山区的金寨、舒城、霍山、霍邱等地,1990年被卫生部批准为Ⅰ类新药(中药材),具有止咳化痰,清热散结功效。本研究以皖贝母中主要有效成分的性质及药理作用为依据,对皖贝母总生物碱及皖贝止咳滴丸的制备工艺、质量控制进行研究,为后续新药研究工作和临床应用提供参考。方法:1.皖贝母总生物碱的制备工艺研究中,皖贝母渗漉提取,并通过正交试验优选最佳提取工艺,然后筛选大孔吸附树脂对提取液进行初步分离,再用中性氧化铝对粗提物进行精制纯化,并通过正交试验优选最佳精制工艺。2.皖贝母总生物碱质量控制研究中,先考察了提取物的薄层鉴别,再对提取物的重金属、砷盐、大孔树脂残留进行检查,最后用酸性染料比色法测定提取物中总生物碱含量,用HPLC法测定提取物中贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲的含量。3.皖贝止咳滴丸的制备工艺研究中,考察了基质冷凝剂、冷凝剂表面温度、药物与基质配比、滴距、药液温度、滴速等条件,并通过正交试验优选滴丸最佳成型工艺;然后考察包衣液浓度、进风温度和包衣液流量,确定滴丸包衣条件。4.皖贝止咳滴丸质量控制研究中,先考察了皖贝止咳滴丸的薄层鉴别,再参照2015版《中国药典》对皖贝止咳滴丸的重量差异、溶散时限、微生物限度进行检查,最后用酸性染料比色法测定滴丸中总生物碱含量,用HPLC法测定滴丸中贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲的含量,并对三批皖贝止咳滴丸样品进行影响因素、加速试验和长期试验考察。结果:1.皖贝母总生物碱的制备工艺条件为0.1mol/L盐酸溶液浸泡24小时,渗漉速度为10m L/(min?kg),收集13倍渗漉液,通过D-101型大孔树脂,以95%乙醇溶液上柱,中性氧化铝用量为10mg/g,用95%乙醇洗脱。2.皖贝母总生物碱质量控制中,薄层鉴别专属性强,检查项符合要求,酸性染料比色法测总生物碱含量:贝母素乙在2.166417.3312μg/m L(r=0.9996,n=5)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.51%,RSD为1.17%(n=9),HPLC法测定含量:贝母素甲在24.703247.0μg/m L(r=0.9995,n=6)、贝母素乙在37.90379.00μg/m L(r=0.9991,n=6)、异贝母素甲在73.60736.00μg/m L(r=0.9995,n=6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.60%,RSD为1.38%(n=9);98.62%,RSD为1.43%(n=9);97.86%,RSD为1.28%(n=9)。3.皖贝止咳滴丸的成型工艺条件为二甲基硅油为冷凝剂,冷凝剂表面温度为45±2℃,冷凝剂下70cm处温度为5±2℃,滴速为40滴/min,药物与基质PEG6000配比为1:3,药液温度为90℃,滴距为5cm,包衣条件为转速为10r/min,包衣液浓度为20%,进风温度控制在35℃,包衣液流量为8m L/min。4.皖贝止咳滴丸质量控制研究中,薄层鉴别专属性强,检查项符合要求,酸性染料比色法测总生物碱含量:贝母素乙在2.619213.0960μg/m L(r=0.9993,n=5)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.43%,RSD为1.40%(n=9),HPLC法测定含量:贝母素甲在34.33343.3μg/m L(r=0.9992,n=6)、贝母素乙在30.17301.7μg/m L(r=0.9992,n=6)、异贝母素甲在82.11821.1μg/m L(r=0.9991,n=6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.55%,RSD为1.33%(n=9);97.99%,RSD为1.82%(n=9);98.42%,RSD为1.39%(n=9)。影响因素试验、加速试验和长期试验的三批样品性状、鉴别、检查、含量测定均符合规定。结论:皖贝母总生物碱及皖贝止咳滴丸的制备工艺合理、可行,质量控制方法可有效控制其质量。
韩鸿萍[7](2018)在《暗紫贝母有效成分的提取分离及在分子印迹-化学发光分析检测中的应用研究》文中研究表明暗紫贝母(Fritillaria.unibracteataHsiaoetK.C.Hsia)是百合科(Liliaceae)贝母属(Fritillaria)植物川贝母的主要基源植物之一,其干燥鳞茎作为着名的中藏药材,具有悠久的药用历史。该药用植物主要分布在青海南部、四川西北部及甘肃南部海拔2800~4400 m的高寒草甸、高寒灌丛草地,生物碱是该属植物专属性较强的有效成分,其中以贝母素甲、贝母素乙、贝母辛为代表的异甾体类生物碱活性成分,除在治疗肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽及咳痰带血等疾病具有显着功效外,还在心血管系统、中枢神经系统、抗菌、抗肿瘤等方面也具有重要的药理作用和应用前景。对暗紫贝母总生物碱的提取工艺优化,化学成分的分离纯化,药理研究及其对单体生物碱的快速、灵敏度高的分析测定方法的探索研究,依然是目前天然药物化学家们研究的热点,同时这些研究可为贝母类药材的质量控制,贝母生物碱高效分离,单体生物碱的获取,以及靶点药物的筛选和利用提供一定的科学理论依据。本论文以产自青海果洛地区的暗紫贝母为研究对象,对其进行了响应面优化微波-超声波协同萃取暗紫贝母总生物碱的提取工艺研究,对其化学成分进行了研究,然后利用分离得到的单体生物碱设计合成出暗紫贝母活性组分贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的新型分子印迹聚合物,研究其对贝母素甲、贝母素乙和贝母辛分子的吸附性能,然后将分子印迹聚合物用于流动注射化学发光分析中,建立了分子印迹-化学发光新方法用于贝母药材中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的生物活性成分的分析检测,为从贝母药材中高效分离富集贝母生物碱活性组分提供了一种新方法。本论文主要研究内容包括如下五个部分:1、运用微波-超声波协同萃取技术对暗紫贝母鳞茎中总生物碱的提取工艺条件进行优化。在单因素实验基础上,选取液料比、提取混合溶剂体积比、微波功率和提取时间作为变量因素,根据Design-expert软件中心组合原理设计4因素3水平的响应曲面分析法,依据回归分析建立生物碱提取率模型并实践验证,得到微波-超声波协同萃取暗紫贝母鳞茎中总生物碱最佳提取工艺为:用3倍体积量的氨水浸泡暗紫贝母鳞茎粉末3 h,提取时间11 min、液料比31:1(mL g-1)、氯仿-甲醇体积比为3.3:1、微波功率300W,在此条件下,得到暗紫贝母总生物碱的含量为0.1062 mg.g-1。该方法简单、萃取效率高,为贝母生物碱的提取应用提供了科学理论依据。2、采用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20纯化技术对暗紫贝母的化学成分进行了研究,从暗紫贝母的乙醇提取物中分离得到多个化合物,运用理化性质和核磁共振光谱1HNMR、13CNMR及高分辨质谱鉴定了15个化合物的结构,其中生物碱类化合物6个,分别为:peimine(1),peiminine(2),peimisine(3),petilidine(4),puqiedinone(5),imperialine(6);甾醇及核苷类化合物9个,分别为:β-sitosterol(7),daucosterol(8),sitoindoside 1(9),uracil(10),thymine(11),guanosine(12),uridine(13),adenosine(14),thymidine(15)。其中化合物petilidine和sitoindoside Ⅰ首次从暗紫贝母中分离得到。3、采用分子印迹技术合成了对贝母素甲分子有高度选择性的贝母素甲分子印迹聚合物,通过红外和电镜手段对印迹聚合物进行表征,同时通过Scatchard模型研究印迹聚合物对贝母素甲分子的选择吸附性能。通过静态吸附实验结果表明,该分子印迹聚合物对贝母素甲具备良好的吸附能力。以该印迹聚合物作为分子识别物质,利用高锰酸钾-甲醛-贝母素甲化学发光体系,建立了测定贝母素甲的具有高选择性的分子印迹-化学发光分析法。方法的线性范围为5.0 × 10-7~5.0 × 10-5 mol·L-1,检出限为2.0× 10-7mol·L-1,对3.0× 10-6mol·L-1的贝母素甲溶液进行11次平行测定,测得相对标准偏差为3.6%。本法已成功应用于贝母药材中贝母素甲的分析检测,结果令人满意。4、以贝母素乙为印迹分子,分别用环氧树脂,聚乙二醇和二乙烯三胺作为功能单体、致孔剂和交联剂,通过逐步聚合反应,制备了贝母素乙分子印迹聚合物,并用Scatchard方法详细分析了印迹聚合物对贝母素乙的吸附机理。把该印迹聚合物放置在流动注射化学发光仪的通路中,创建了一种新型的流通式贝母素乙的分子印迹化学发光传感器,用于测定贝母属类植物中的贝母素乙,并优化了传感器的发光条件。结果表明,该发光传感器测定贝母素乙的线性范围为4.0 × 10-5~2.0 ×10-3 mol·L-1,检出限为3.0×10-6mol·L-1,11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。此方法可成功应用于川贝母、浙贝母和暗紫贝母中贝母素乙组分的在线检测。5、用同样的印迹技术通过逐步聚合法合成了贝母辛分子印迹聚合物,通过Scatchard方法考察了贝母辛分子印迹聚合物和非印迹聚合物对贝母辛分子的选择吸附性能。研究结果表明,贝母辛分子印迹聚合物对贝母辛的吸附选择性能明显高于非印迹聚合物,将该印迹聚合物用于流动注射化学发光中,选择鲁米诺-过氧化氢-氢氧化钠化学发光体系,制备了贝母辛分子印迹化学发光传感器,优化了传感器的发光条件。发光传感器测定贝母辛的线性范围为1.0 × 10-5~1.5 × 10-3 mol·L-1,检出限为1.5×10-6mol.L-1,11次平行测定的相对标准偏差为2.9%,实现了对于贝母属类植物中贝母辛组分高灵敏、高选择性的检测。
马莹[8](2012)在《平贝母总生物碱酶法提取工艺研究》文中指出近些年,利用生物酶辅助提取和分离天然产物中的有效成分得到广泛的使用。作为一项新技术,其主要作用机制:通过酶催化反应温和地水解或降解植物细胞壁成分,可加速有效成分的溶出,提高目标产物的提取率,降低了成本。为了优化平贝母中总生物碱的提取工艺,本文采用中心组合设计方法,研究乙醇浓度、超声时间、液固比及其交互作用对总生物碱提取率的影响。应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到最佳的提取条件为:乙醇浓度81.4%、超声时间74.9min、液固比30.9mL/g。该条件下提取率为0.158%。目前,国内外对多种酶辅助提取平贝母中总生物碱的研究鲜有文献报道,本研究初步探索木瓜蛋白木酶、纤维素酶、果胶酶、木聚糖酶、淀粉酶5种酶对平贝母中总生物碱的提取效果。以平贝母总生物碱提取率为指标,先通过单因素实验考察5种酶辅助提取法对平贝母总生物碱提取率的影响,确定5种酶反应的温度(T)、pH值、酶用量(mg/g)、作用时间(t)等因素的范围;再通过正交试验确定5种酶辅助提取平贝母总生物碱的最佳条件。并与传统的平贝母总生物碱提取方法——乙醇提取法作了对比实验。实验结果表明:木瓜蛋白酶pH4.5、时间(t)=120min、温度(T)=55℃、加酶量20mg/g时,总生物碱提取率最高,提取率为:0.282%;纤维素酶pH4.5、时间(t)=105min、温度(T)=55℃、加酶量17.5mg/g时,总生物碱提取率最高,提取率为:0.270%;果胶酶pH5.0、时间(t)=180min、温度(T)=52.5℃、加酶量7.5mg/g时,总生物碱提取率最高,提取率为:0.278%;木聚糖酶pH5.0、时间(t)=195min、温度(T)=52.5℃、加酶量15mg/g时,总生物碱提取率最高,提取率为:0.277%;淀粉酶pH5.5、时间(t)=165min、温度(T)=42.5℃、加酶量5mg/g时,总生物碱提取率最高,提取率为:0.318%。利用木瓜蛋白酶辅助提取平贝母总生物碱时,与乙醇提取法比较,提取率提高了78.48%;利用纤维素酶辅助提取平贝母总生物碱时,与乙醇提取法比较,提取率提高了70.89%;利用果胶酶辅助提取平贝母总生物碱时,与乙醇提取法比较,提取率提高了75.95%;利用木聚糖酶辅助提取平贝母总生物碱时,与乙醇提取法比较,提取率提高了75.32%;利用淀粉酶酶辅助提取平贝母总生物碱时,与乙醇提取法比较,提取率提高了101.27%。
马靖[9](2015)在《栽培川贝母品质调控技术的初步研究》文中指出川贝母Fritillaria cirrhosa D. Don是川产名贵道地药材“川贝母”的基源植物之一,主产横断山脉的中、下段。川贝母具有清热润肺、化痰止咳的作用,市场需求量大、资源缺口巨大。川贝母人工栽培已获成功,但尚存在产量低,栽培品与野生品性状差异大等诸多问题。本研究在前期工作的基础上,主要围绕川贝母的生长发育、需肥特性、生长调节剂干预、采收和干燥方法及其过程中成分变化展开了相关研究,以期为川贝母规范化生产提供实验依据。首先,观察记录了青海基地川贝母在栽培条件下的生物学和物候特征。结果表明,川贝母实生苗于5月中旬萌发,具1枚针状叶,符合传统“一匹叶”的形态描述;植株第二年仅1枚窄条形叶;第三年多仅具1枚宽条形的叶,部分为具两枚叶片的“双飘带”,极少量为具地上茎的“树儿子”;第四年全部植株抽出地上茎,少部分开花;第五年栽培川贝母全部开花,少数能挂果。可见,“双飘带”时期并不是栽培条件下川贝母生命周期的必经阶段,这与先前报道不尽相同。栽培的川贝母F. cirrhosa、甘肃贝母F. przewalskii Maxim.ex Batal和中华贝母sinica S.C.Chen的生长发育期均为120天左右但出苗期不同,中华贝母在4月15日前后出苗,甘肃贝母在4月20日左右出苗,川贝母则在5月初出苗。川贝母F. cirrhosa在5月1日~5日现芽,同时基地周边参照物白杨树新芽萌发、沙棘新叶展开一半、小麦长出两片细长形叶;初花期在5月20日-25日,白杨树和沙棘新叶全部长出,颜色嫩绿,小麦开始封行,油菜开始出苗;盛花期在5月30日~6月2日,白杨树和沙棘树叶颜色变为浓绿,沙棘始开花,油菜始封行;幼果期在6月9日~15日,白杨树树叶仍为浓绿,沙棘已挂果,小麦已抽穗;果熟期在7月8日~15日,白杨树叶仍为浓绿,沙棘果实逐渐长大,小麦进入收获期,油菜已抽簦;枯萎期在8月23日~9月1日,沙棘果实开始变黄,油菜也已进入收获期。其次,明确了植物生长调节剂的效应,并采用“3414”田间试验法考察了川贝母的需肥特性。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(A版)分析川贝母中生物碱类成分的HPLC-ELSD图谱,表明各植物生长调节剂处理后的图谱的相似度均在96%以上,说明植物生长调节剂可用于川贝母生产。综合考虑植物生长调节剂对鳞茎增重率、可溶性糖和生物碱类成分的影响,从而得出最佳植物生长调节剂组合为:0.05mmol/LSA+100mg/L6-BA+1mol/LMeJA。“3414"田间试验表明,川贝母对氮、磷、钾的总体需求较低,适度施用氮肥可使鳞茎增重,提示川贝母的生产宜采用低氮、磷、钾的施肥方式。以产量为指标,与N、P、K进行回归分析,未获得良好的肥料效应的数学模型。通过直观分析确定川贝母“树儿子”期的施肥方案为:氮肥10.91kg/hm2、磷肥104.16 kg/hm2、钾肥26.85kg/hm2;“灯笼花”期的施肥方案为:氮肥10.91 kg/hm2、磷肥0 kg/hm2、钾肥26.85 kg/hm2。再次,综合川贝母鳞茎生物量、生物碱类成分含量及生产实际情况,以效益最大化为原则,确定植株枯萎期为川贝母的最佳采收期。实验结果表明,川贝母自萌发至果实成熟,鳞茎的重量降低,而果熟期至地上部分枯萎期为其鳞茎净增重期;鳞茎中可溶性糖含量从萌发期到花末期逐渐降低,随后逐步升高,呈现出“V”型变化;初花期与花末期是川贝母鳞茎中总生物碱含量最高的时期,贝母素乙、西贝母碱、贝母辛和贝母素甲呈现相似的动态趋势。初花期和花末期川贝母鳞茎中总生物碱、贝母素乙、西贝母碱、贝母辛和贝母素甲含量均最高,提示川贝母中的生物碱可能是与植株的开花、传粉、受精等生殖过程相关的次生代谢产物,属于植物生殖防御性代谢产物。可见,目前药农在果期采集野生川贝母,从产量、有效成分含量以及自然种群的繁殖都极为不利,应加强宣传和引导工作,推延野生川贝母采收期。最后,揭示了传统直接晒干和水洗烘干法各时间节点总生物碱、四种生物碱类成分以及16种生物碱类成分总含量无显着性差异。实验结果表明两种干燥方法各时间节点无其他成分转化为生物碱类,结合生物碱类动态检测的结果,进一步说明该类成分是与生殖相关防御性产物,而非环境胁迫产物。传统直接晒干和水洗烘干法均可用于川贝母干燥,考虑需时,占地及污染控制等因素,烘干法更具优势。建议以60℃干燥24h为川贝母栽培基地的产地加工方法。综上,通过川贝母生长发育、生长调节剂干预和需肥特性,以及采收和干燥方法和该过程的成分变化等研究,丰富和完善了川贝母栽培生产中的相关技术和方法。为其的规范化生产提供了详实的试验数据,并为进一步完善栽培生产技术奠定了良好的基础。
张浩[10](2015)在《硫磺熏蒸对浙贝母化学成分及其药理作用的影响研究》文中进行了进一步梳理目的 1.硫熏对浙贝母中总生物碱、总皂苷及水煎液pH值的影响研究;2.建立硫熏、鲜切浙贝母中水溶性成分的指纹图谱、聚类分析及主成分分析(principal component analysis PCA)研究;3.硫熏对浙贝母中水溶性成分含量的影响研究;4.硫熏对浙贝母中挥发油成分的影响研究;5.硫熏对浙贝母镇咳、祛痰、抗炎作用及毒性的影响研究;6.硫熏对浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的体内药代动力学研究。方法1.采用UV显色法、重量法及pH计测定法考察硫熏对浙贝母中总生物碱、总皂苷含量及水煎液pH值的影响。2.取硫熏、鲜切浙贝母样品各13批,利用HPLC-DAD法,建立硫熏、鲜切浙贝母中水溶性成分的指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》计算相似度,建立其共有模式;并利用SPSS 19.0软件与SIMCA-P 11.5软件对硫熏、鲜切浙贝母水溶性成分指纹图谱进行聚类分析、主成分分析(PCA)。3.取硫熏、鲜切浙贝母样品各13批,利用HPLC-DAD法,考察硫熏对浙贝母中水溶性成分的含量影响。4.采用水蒸汽法提取硫熏、鲜切浙贝母中挥发油成分,利用GC-MS法,考察硫熏对浙贝母中挥发油成分的影响。5.采用小鼠氨水引咳法、小鼠酚红排泌法、二甲苯致小鼠耳肿胀法及急性毒性实验考察硫熏对浙贝母镇咳作用、祛痰作用、抗炎作用及毒性的影响。6.利用LC-MS法考察硫熏对浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的体内药代动力学的影响。结果1.测得硫熏、鲜切浙贝母中总生物碱的平均含量分别为0.0629%、0.0727%;其总皂苷的平均含量分别为0.8567%、2.3157%;其水煎液pH的平均值分别为4.14、5.92。2.硫熏浙贝母水溶性成分的指纹图谱中有25个共有色谱峰,其中7、9、13、16、20、24、25号峰分别为腺嘌呤、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷、2-脱氧腺苷;鲜切浙贝母水溶性成分的指纹图谱中有25个共有色谱峰,其中7、8、11、14、18、20、24、25号峰分别为腺嘌呤、胞嘧啶核苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷、β-胸苷、腺苷、2-脱氧腺苷;对不同产地及批次的浙贝母水溶性成分指纹图谱进行了相似度比较,其相似度达到了 0.95以上,对上述指纹图谱进行聚类分析与主成分分析(PCA),鉴别出了硫熏浙贝母样品与鲜切浙贝母样品及两者的差异。3.对硫熏、鲜切浙贝母中水溶性成分的指纹谱图进行定性比较,在相同的保留时间内,其色谱峰面积有不同程度的变化。在硫熏浙贝母水溶性成分色谱图中腺嘌呤、胞嘧啶核苷、肌苷、尿嘧啶、腺苷、2-脱氧腺苷的峰面积降低,而尿苷、β-胸苷的峰面积升高;所测不同产地及批次硫熏、鲜切浙贝母中水溶性成分腺嘌呤的平均含量分别为0.0050%、0.0218%,胞嘧啶核苷的平均含量分别为未测出、0.1222%,肌苷的平均含量分别为0.0913%、0.2610%,尿嘧啶的平均含量分别为0.0046%、0.0282%,尿苷的平均含量分别为0.0576%、0.0242%,β-胸苷的平均含量分别为0.1398%、0.1001%,腺苷的平均含量分别为0.2381%、0.3593%,2-脱氧腺苷的平均含量分别为0.0360%、0.0786%。4.从硫熏浙贝母挥发油成分中鉴定出13种成分,主要成分相对百分含量为L-(+)-抗坏血酸2,6-棕榈酸酯(27.06%),3-甲烯基-雄甾烷17-醇(20.50%),(8β,13β)16-贝壳杉烯(10.76%)和(Z,Z)十八碳二烯酸(10.07%);鲜切浙贝母挥发油成分中鉴定出15种成分,主要成分相对百分含量为亚油酸乙酯(36.93%),16-贝壳杉烯(22.85%),十六酸乙酯(10.67%)和3-甲烯基-雄甾烷17-醇(10.59%)。5.药理学实验结果表明,与阴性对照组相比,硫熏浙贝母水煎液在1.5g/kg,3g/kg剂量下均具有明显的镇咳、祛痰作用(P<0.05,P<0.01),在0.75g/kg,1.5g/kg,3g/kg剂量下具有明显的抗炎作用(P<0.01);鲜切浙贝母水煎液在0.75g/kg,1.5g/kg,3g/kg剂量组下均具有明显的镇咳、祛痰及其抗炎作用(P<0.05,P<0.01)。而硫熏浙贝母水煎液组与鲜切浙贝母水煎液组相比,在0.75g/kg,1.5g/kg,3g/kg剂量下其镇咳、祛痰及其抗炎作用未有明显的差异性(P>0.05)。硫熏、鲜切浙贝母提取物半数致死量未求得,硫熏浙贝母提取物对小鼠的最大耐受量为68.00g生药/kg,鲜切浙贝母提取物对小鼠的最大耐受量为51.37g生药/kg;硫熏、鲜切浙贝母提取物组小鼠的体重与阴性对照组比较均无显着性差异(P>0.05),解剖后肉眼观察心、肝、脾、肺、肾等器官未发现明显异常。6.大鼠灌胃硫熏、鲜切浙贝母提取物后,其主要药代动力学参数显示,硫熏、鲜切浙贝母提取物中贝母素甲最大血药浓度(Cmax)分别为66.40±4.65 ng/mL、186.37±18.82 ng/mL,其药时曲线下面积(AUC)分别为 181.79±7.85(ng/mL)h、197.70±18.69(ng/mL)h;而硫熏、鲜切浙贝母提取物中贝母素乙最大血药浓度(Cmax)分别为146.72±10.88 ng/mL、227.65±7.01 ng/mL,其药时曲线下面积(AUC)分别为 457.38±58.81(ng/mL)h、566.16±41.55(ng/mL)h。结论1.硫熏在一定程度上降低了浙贝母中总生物碱、总皂苷的含量,且水煎液pH值更偏酸性。2.建立的硫熏、鲜切浙贝母水溶性成分的指纹图谱研究、聚类分析与主成分分析(PCA)的方法是对浙贝母质量控制的一种有效手段。3.硫熏对浙贝母中水溶性成分含量的影响不一,其腺嘌呤、胞嘧啶核苷、肌苷、尿嘧啶、腺苷、2-脱氧腺苷的含量降低,而尿苷、β-胸苷的含量却升高。4.硫熏改变了浙贝母中挥发油成分的组成及其相对百分含量。5.硫熏对浙贝母镇咳、祛痰、抗炎的药理作用有一定的影响;毒性研究表明,硫熏浙贝母水溶性提取物的毒性极低,且硫熏提高了浙贝母水溶性提取物的最大耐受量。6.硫熏降低了浙贝母中贝母素甲、贝母素乙在大鼠体内的最大血药浓度(Cmax)及药时曲线下面积(AUC)。
二、贝母中总生物硷的含量测定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、贝母中总生物硷的含量测定(论文提纲范文)
(2)新疆贝母属8种药用贝母组织化学及活性成分研究(论文提纲范文)
中英文缩略词对照表 |
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
研究内容与方法 |
1. 仪器与材料 |
2. 内容与方法 |
2.1 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶的解剖学研究 |
2.2 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶的组织化学定位研究 |
2.3 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶中活性成分含量研究 |
2.4 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎中特征性单一成分含量研究 |
结果 |
1 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶的解剖学研究 |
2 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶的组织化学定位研究 |
3 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎、茎、叶中活性成分含量研究 |
4 新疆贝母属8种药用贝母鳞茎中特征性单一成分含量研究 |
讨论 |
小结 |
致谢 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学位论文 |
导师评阅表 |
(3)伊贝母总生物碱制备工艺及质量标准研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
研究内容 |
1 实验仪器与材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 实验材料 |
2. 方法与结果 |
2.1 伊贝母总生物碱制备工艺研究 |
2.2 伊贝母总生物碱富集物质量标准研究 |
讨论 |
小结 |
致谢 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学位论文 |
导师评阅表 |
(4)平贝母不同表现型及不同采收期质量评价(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 贝母的本草考证与资源状况 |
1.2 贝母药材的研究进展 |
1.3 平贝母有效成分研究 |
1.4 平贝母药理作用研究 |
1.5 小结 |
1.6 临床研究 |
1.7 贝母育种研究 |
第二章 平贝母不同表现类型性状观察 |
2.1 平贝母药材植物原形态特征 |
2.2 平贝母不同表现类型不同生长期形态特征 |
2.3 平贝母不同表现类型鳞茎形态特征 |
第三章 平贝母不同表现类型的质量评价 |
3.1 不同表现类型平贝母中粗多糖含量测定 |
3.2 平贝母还原糖含量的测定(DNS法) |
3.3 不同变现类型平贝母总皂苷含量测定 |
3.4 不同表现类型平贝母总生物碱含量测定 |
3.5 HPLC法测定平贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量 |
3.6 平贝母浸出物和水分的测定 |
第四章 平贝母提取物抗氧化活性研究 |
4.1 试验仪器与试剂 |
4.2 试验方法 |
4.3 结果分析 |
4.4 总结与讨论 |
第五章 平贝母提取物抑菌作用的研究 |
5.1 试验仪器与试剂 |
5.2 试验方法 |
5.3 试验结果与分析 |
5.4 总结与讨论 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
附件 |
(5)野生与栽培伊贝母质量评价研究(论文提纲范文)
中英文缩略词对照表 |
摘要 |
Abstract |
前言 |
研究内容、方法与结果 |
1 材料 |
1.1 实验药材 |
1.2 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 伊贝母生药学研究 |
2.2 伊贝母化学成分含量的测定 |
2.3 伊贝母生物碱及水溶性成分指纹图谱研究 |
讨论 |
小结 |
致谢 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
导师评阅表 |
(6)皖贝母总生物碱及皖贝止咳滴丸的制备工艺、质量控制研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩略词表 |
前言 |
1 课题的研究目的与意义 |
2 皖贝母研究现状 |
第一章 皖贝母总生物碱的制备工艺研究 |
1 仪器与试药 |
2 提取工艺的研究 |
2.1 药材的预处理 |
2.2 渗漉提取 |
2.3 皖贝母中总生物碱的含量测定 |
2.4 渗漉提取工艺正交试验考察 |
2.5 渗漉提取工艺验证试验 |
3 大孔树脂纯化工艺研究 |
3.1 树脂的物理性能 |
3.2 树脂的预处理 |
3.3 大孔树脂的筛选 |
3.4 大孔树脂纯化工艺验证试验 |
4 中性氧化铝精制工艺研究 |
4.1 精制工艺流程 |
4.2 皖贝母总生物碱含量测定 |
4.3 皖贝母总生物碱精制工艺正交试验考察 |
4.4 中性氧化铝精制工艺验证试验 |
5 讨论 |
6 小结 |
第二章 皖贝母总生物碱质量控制研究 |
1 仪器与试药 |
2 性状 |
3 鉴别 |
3.1 供试品溶液的制备 |
3.2 对照品溶液的制备 |
3.3 薄层鉴别 |
4 检查 |
4.1 重金属检查 |
4.2 砷盐检查 |
4.3 大孔树脂残留检查 |
5 含量测定 |
5.1 皖贝母总生物碱含量测定 |
5.2 贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲含量测定 |
6 讨论 |
7 小结 |
第三章 皖贝止咳滴丸的制备工艺研究 |
1 仪器与试药 |
2 滴丸的评价指标 |
3 滴丸的成型工艺 |
3.1 单因素试验与结果 |
3.2 皖贝止咳滴丸成型工艺正交试验考察 |
4 滴丸的包衣工艺 |
5 讨论 |
6 小结 |
第四章 皖贝止咳滴丸质量控制研究 |
1 仪器与试药 |
2 性状 |
3 鉴别 |
3.1 供试品溶液的制备 |
3.2 对照品溶液的制备 |
3.3 阴性供试品溶液的制备 |
3.4 薄层鉴别 |
4 检查 |
4.1 重量差异 |
4.2 溶散时限 |
4.3 微生物限度 |
5 含量测定 |
5.1 皖贝止咳滴丸总生物碱含量测定 |
5.2 贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲含量测定 |
6 稳定性研究 |
6.1 影响因素试验 |
6.2 加速试验 |
6.3 长期试验 |
7 讨论 |
8 小结 |
参考文献 |
综述 贝母生物碱的研究进展 |
参考文献 |
个人简介 |
致谢 |
(7)暗紫贝母有效成分的提取分离及在分子印迹-化学发光分析检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 贝母属植物资源与地理分布 |
1.1.1 川贝母 |
1.1.2 伊贝母 |
1.1.3 湖北贝母(鄂贝母) |
1.1.4 浙贝母 |
1.1.5 皖贝母(安徽贝母) |
1.1.6 平贝母 |
1.2 贝母属植物的化学成分研究 |
1.2.1 生物碱类成分 |
1.2.2 非生物碱类成分 |
1.3 贝母药材的药理活性 |
1.3.1 镇咳祛痰作用 |
1.3.2 平喘作用 |
1.3.3 抗菌作用 |
1.3.4 镇静、镇痛作用 |
1.3.5 对心血管系统的作用 |
1.3.6 抗血小板聚集作用 |
1.3.7 抗溃疡作用 |
1.3.8 抗肿瘤作用 |
1.3.9 其它药理作用 |
1.3.10 急性毒性作用 |
1.4 贝母化学成分分析 |
1.4.1 生物碱类成分的含量测定 |
1.4.2 非生物碱类成分的含量测定 |
1.4.3 指纹图谱 |
1.5 贝母有效成分的提取工艺 |
1.5.1 回流提取法 |
1.5.2 浸渍法 |
1.5.3 渗漉提取法 |
1.5.4 超声波提取法 |
1.5.5 酶解提取法 |
1.6 分子印迹-化学发光分析法概述 |
1.7 分子印迹技术的基本原理 |
1.7.1 分子印迹技术的分类 |
1.7.2 分子印迹聚合物(MIPs)的制备过程 |
1.7.3 分子印迹聚合物(MIPs)的制备方法 |
1.8 分子印迹聚合物的表征 |
1.8.1 MIPs特性评价 |
1.8.2 MIPs选择性评价 |
1.8.3 MIPs的结构表征 |
1.8.4 不同领域中MIPs的表征方法 |
1.9 分子印迹技术的应用 |
1.9.1 分离分析 |
1.9.2 分子印迹整体柱 |
1.9.3 分子印迹传感器 |
1.9.4 表面分子印迹 |
1.10 分子印迹技术的现存问题及前景展望 |
1.11 本论文立题依据、研究内容、创新点及意义 |
1.11.1 立题依据 |
1.11.2 主要研究内容 |
1.11.3 本研究创新点及意义 |
第二章 响应面优化超声波-微波协同萃取暗紫贝母总生物碱的工艺研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 实验试剂 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 微波-超声波提取生物碱的单因素试验结果与分析 |
2.3.2 响应面实验结果分析 |
2.3.3 响应曲面优化与显着性验证 |
2.4 结论 |
第三章 暗紫贝母的化学成分研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验试剂 |
3.2.4 提取和分离 |
3.3 结构鉴定 |
3.4 结论 |
第四章 贝母素甲的分子印迹-化学发光分析方法研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 实验试剂 |
4.2.4 贝母素甲分子印迹聚合物(MIPs)的制备 |
4.2.5 贝母素甲分子印迹聚合物的表面形态分析 |
4.2.6 贝母素甲分子印迹聚合物的红外光谱分析 |
4.2.7 贝母素甲分子印迹整体柱的制备 |
4.2.8 测定贝母素甲的流程步骤 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 贝母素甲分子印迹聚合物的扫描电镜表征 |
4.3.2 贝母素甲分子印迹聚合物的红外表征 |
4.3.3 贝母素甲分子印迹聚合物的吸附等温线及Scatchard分析 |
4.3.4 分子印迹聚合物对底物的选择性研究 |
4.3.5 贝母素甲分子印迹整体柱的尺寸及稳定性 |
4.3.6 分析系统参数的选择 |
4.3.7 保护剂的选择 |
4.3.8 化学发光反应条件的优化 |
4.3.9 干扰试验 |
4.3.10 校准曲线、精密度和检出限 |
4.3.11 回收率实验 |
4.3.12 样品分析 |
4.4 结论 |
第五章 分子印迹-化学发光传感器测定贝母属类植物中的贝母素乙 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 实验试剂 |
5.2.4 贝母素乙分子印迹聚合物的合成 |
5.2.5 印迹聚合物吸附性能的研究 |
5.2.6 分子印迹发光传感器的制备 |
5.2.7 印迹发光传感器测定贝母素乙流程步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 贝母素乙分子印迹聚合物的结合等温线 |
5.3.2 贝母素乙MIPs的Scatchard分析 |
5.3.3 印迹发光传感器的条件优化 |
5.3.4 传感器的干扰实验 |
5.3.5 方法的检出限和灵敏度 |
5.3.6 样品中贝母素乙的测定 |
5.4 结论 |
第六章 贝母辛的分子印迹固相萃取-化学发光传感器研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器 |
6.2.3 实验试剂 |
6.2.4 贝母辛分子印迹聚合物的制备 |
6.2.5 印迹聚合物选择吸附实验 |
6.2.6 贝母辛分子印迹发光传感器的制备 |
6.2.7 印迹发光传感器测定贝母辛流程步骤 |
6.2.8 样品处理 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 贝母辛分子印迹聚合物的吸附性能 |
6.3.2 贝母辛分子印迹聚合物的选择性 |
6.3.3 印迹发光传感器分析条件的优化 |
6.3.4 传感器的干扰实验 |
6.3.5 方法的检出限和灵敏度 |
6.3.6 样品分析及回收率实验 |
6.4 结论 |
第七章 总结与展望 |
7.1 工作总结 |
7.2 工作展望 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
攻读博士学位期间研究成果 |
(8)平贝母总生物碱酶法提取工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 绪论 |
1.1 平贝母的历史考证 |
1.2 平贝母的形态特征及生物学特征 |
1.3 平贝母化学成分的研究概况 |
1.4 平贝母药理研究概况 |
1.4.1 镇咳作用 |
1.4.2 祛痰作用 |
1.4.3 平喘作用 |
1.4.4 抗血小板聚集作用 |
1.4.5 抗溃疡作用 |
1.4.6 对心血管作用 |
1.4.7 对平滑肌作用 |
1.5 平贝母生物碱含量测定研究概况 |
1.5.1 滴定法 |
1.5.2 分光光度法 |
1.5.3 薄层色谱法 |
1.5.4 高效液相色谱法 |
1.5.5 气象色谱法 |
1.5.6 其他方法 |
1.6 生物碱的提取技术 |
1.6.1 酸水提取法 |
1.6.2 醇提法 |
1.6.3 半仿生提取法(SBE) |
1.6.4 超临界CO_2萃取法 |
1.6.5 大孔吸附树脂法 |
1.7 酶的研究概况 |
1.7.1 酶的概念 |
1.7.2 酶的反应特点 |
1.7.3 影响酶活性的因素 |
第二章 响应面分析法优选平贝母总生物碱的超声提取工艺 |
2.1 材料与仪器 |
2.2 方法 |
2.2.1 溶液配制 |
2.2.2 总生物碱的提取 |
2.2.3 总生物碱的测定 |
2.2.4 试验设计 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 中心组合设计-响应面分析 |
2.3.2 响应面分析 |
2.4 结论 |
第三章 5种酶辅助提取平贝母总生物碱工艺研究 |
3.1 材料与仪器 |
3.2 5种酶辅助提取平贝母总生物碱 |
3.2.1 pH的确定 |
3.2.2 时间的确定 |
3.2.3 温度的确定 |
3.2.4 加酶量的确定 |
3.3 正交试验 |
3.3.1 木瓜蛋白酶 |
3.3.2 纤维素酶 |
3.3.3 果胶酶 |
3.3.4 木聚糖酶 |
3.3.5 淀粉酶 |
3.4 小结 |
3.4.1 验证试验 |
第四章 结论 |
4.1 响应面分析法优选平贝母总生物碱的超声提取工艺 |
4.2 5种酶辅助提取平贝母中总生物碱的最佳条件 |
4.3 5种酶的最佳条件的正交试验考察 |
4.4 结果与讨论 |
参考文献 |
附件 |
(9)栽培川贝母品质调控技术的初步研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 国内外研究现状 |
1.1.1 川贝母的资源现状 |
1.1.2 资源培育现状 |
1.1.3 采收加工现状 |
1.2 该领域存在和亟待解决的问题 |
1.2.1 需肥特性不明,不利于提高生产 |
1.2.2 植物生长调节剂影响未明,不利于质量控制 |
1.2.3 采收和加工过程的成分变化情况不明,不利于确定采收和加工技术 |
1.3 研究目的与意义 |
1.4 研究内容及技术路线 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 技术路线 |
第二章 川贝母生物学特性及物候期观察 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 实验场地概况 |
2.1.2 实验材料 |
2.1.3 实验方法 |
2.1.4 数据处理 |
2.2 结果与分析 |
2.2.1 生物学特性观测结果 |
2.2.2 物候期观测结果 |
2.3 小结与讨论 |
第三章 植物生长调节剂对川贝母的影响 |
3.1 材料和方法 |
3.1.1 实验场地概况 |
3.1.2 实验材料和方法 |
3.1.3 主要仪器与试剂 |
3.1.4 鳞茎产量的测定 |
3.1.5 样品处理 |
3.1.6 可溶性糖含量测定 |
3.1.7 总生物碱含量测定 |
3.1.8 川贝母中生物碱成分的HPLC-ELSD测定 |
3.2 结果与分析 |
3.2.1 植物生长调节剂对川贝母鳞茎增重效应分析 |
3.2.2 植物生长调节剂对川贝母鳞茎中可溶性糖含量的影响 |
3.2.3 植物生长调节剂对总生物碱含量的影响 |
3.2.3.1 样品中水分含量测定 |
3.2.3.2 重复性试验 |
3.2.3.3 显色稳定性试验 |
3.2.3.4 加样回收试验 |
3.2.3.5 总生物碱含量正交试验结果分析 |
3.2.4 植物生长调节剂对生物碱类成分的影响 |
3.2.4.1 标准曲线的绘制 |
3.2.4.2 精密度试验 |
3.2.4.3 稳定性试验 |
3.2.4.4 重复性试验 |
3.2.4.5 加样回收率试验 |
3.2.4.6 样品测定结果 |
3.2.5 植物生长调节剂对栽培川贝母品质综合评分 |
3.3 小结与讨论 |
第四章 川贝母3414配方施肥研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 试验地概况 |
4.1.2 土壤肥力测定 |
4.1.3 植物材料 |
4.1.4 供试肥料 |
4.1.5 栽培密度 |
4.1.6 试验设计 |
4.1.7 测定方法 |
4.1.8 数据统计 |
4.2 结果与分析 |
4.2.1 施肥对川贝母“树儿子”期鳞茎增重的影响结果与分析 |
4.2.1.1 不同施肥处理对川贝母“树儿子”期鳞茎重量的影响 |
4.2.1.2 三元二次肥料效应回归方程分析 |
4.2.1.3 二元二次肥料效应回归方程分析 |
4.2.1.4 一元二次肥料效应回归方程分析 |
4.2.2 肥料处理对川贝母“灯笼花”期鳞茎增重的影响结果与分析 |
4.3 小结与讨论 |
第五章 川贝母不同生长期鳞茎中成分的变化 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 实验材料 |
5.1.2 主要仪器与试剂 |
5.1.3 鳞茎生物量的测定 |
5.1.4 样品处理 |
5.1.5 可溶性糖含量测定 |
5.1.6 总生物碱含量测定 |
5.1.7 川贝母中生物碱成分的HPLC-ELSD测定 |
5.2 结果与分析 |
5.2.1 样品中水分含量 |
5.2.2 不同生育期单个鳞茎平均生物量 |
5.2.3 鳞茎可溶性糖含量动态变化分析 |
5.2.4 鳞茎总生物碱含量分析 |
5.2.5 鳞茎4种生物碱含量分析 |
5.3 小结与讨论 |
第六章 干燥方法对川贝母的生物碱含量影响 |
6.1 样品的采集与处理 |
6.1.1 样品的采集 |
6.1.2 样品的处理 |
6.1.2.1 干燥方法 |
6.1.2.2 取样方法 |
6.1.3 主要仪器与试剂 |
6.1.4 样品水分含量的测定 |
6.1.5 总生物碱含量测定 |
6.1.6 川贝母中生物碱含量的HPLC-ELSD测定 |
6.2 结果与分析 |
6.2.1 样品水分含量 |
6.2.2 不同干燥方法川贝母样品的总生物碱含量 |
6.2.3 不同干燥方法川贝母样品生物碱类成分分析 |
6.3 小结与讨论 |
第七章 结论与讨论 |
7.1 结论与讨论 |
7.2 创新点 |
7.2.1 首次获得了青海栽培川贝母的生物学特性和物候期 |
7.2.2 首次揭示了植物生长调节剂对川贝母产量和质量影响 |
7.2.3 首次采用“3414”田间试验,考察了川贝母的需肥规律 |
7.2.4 首次为确定栽培川贝母的最佳采收期提供了详实的试验依据 |
7.2.5 首次揭示川贝母加工过程中的物质变化规律 |
7.3 展望 |
文献综述 |
1 川贝母的资源应用情况 |
1.1 历史应用状况 |
1.2 生物学特性 |
1.3 资源分布 |
1.4 应用现状 |
2 化学成分研究 |
2.1 生物碱类成分 |
2.2 皂苷类成分 |
2.3 核苷类成分 |
3 药理作用研究 |
3.1 镇咳祛痰作用 |
3.2 平喘作用 |
3.3 降压作用 |
3.4 调节平滑肌作用 |
3.5 抑菌作用 |
4 人工栽培研究 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间公开发表的学术论文、专着及科研成果 |
(10)硫磺熏蒸对浙贝母化学成分及其药理作用的影响研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 硫熏对浙贝母中总生物碱、总皂苷及水煎液pH值的影响研究 |
(一) 仪器与试药 |
1 仪器 |
2 试药 |
(二) 方法与结果 |
1 硫熏、鲜切浙贝母中总生物碱的含量测定 |
2 硫熏、鲜切浙贝母中总皂苷的含量测定 |
3 硫熏、鲜切浙贝母水煎液pH值的测定 |
(三) 分析与讨论 |
(四) 小结 |
第二部分 硫熏、鲜切浙贝母水溶性成分的指纹图谱研究 |
(一) 仪器与试药 |
1 仪器 |
2 试药 |
(二) 方法与结果 |
1 检测方法的研究 |
2 建立指纹图谱研究 |
(三) 分析与讨论 |
(四) 小结 |
第三部分 硫熏对浙贝母中水溶性成分及其含量的影响研究 |
一、基于HPLC-DAD对硫熏、鲜切浙贝母中水溶性成分的比较研究 |
(一) 仪器与试药 |
1 仪器 |
2 试药 |
(二) 方法与结果 |
1 浙贝母水溶性成分的提取条件 |
2 色谱条件 |
3 供试液的制备 |
4 对照品溶液的制备 |
5 实验结果 |
(三) 分析与讨论 |
(四) 小结 |
二、硫熏对浙贝母中水溶性成分含量的影响研究 |
(一) 仪器与试药 |
1 仪器 |
2 试药 |
(二) 方法与结果 |
1 色谱条件 |
2 供试液的制备 |
3 对照品溶液的制备 |
4 线性关系的考察 |
5 精密度实验 |
6 重复性实验 |
7 稳定性实验 |
8 加样回收率实验 |
9 实验结果 |
(三) 分析与讨论 |
(四) 小结 |
第四部分 基于GC-MS分析硫熏对浙贝母挥发油成分的影响 |
(一) 仪器与试药 |
1 仪器 |
2 试药 |
(二) 方法与结果 |
1 方法 |
2 实验结果 |
(三) 分析与讨论 |
(四) 小结 |
附图 |
第五部分 硫熏对浙贝母镇咳、祛痰及抗炎的药理作用及毒性的影响研究 |
(一) 仪器与试药 |
1 仪器 |
2 试药 |
(二) 方法与结果 |
1 硫熏、鲜切浙贝母水煎液的制备 |
2 镇咳作用 |
3 祛痰作用 |
4 抗炎作用 |
5 急性毒性实验 |
(三) 分析与讨论 |
(四) 小结 |
第六部分 硫熏对浙贝母中贝母素甲、乙体内药代动力学的影响研究 |
(一) 仪器与试药 |
1 仪器 |
2 试药 |
(二) 方法与结果 |
1 动物 |
2 色谱条件 |
3 质谱条件 |
4 样品制备 |
5 给药方案及血样采集 |
6 对照品溶液与内标溶液的制备 |
7 血浆样品处理 |
8 专属性考察 |
9 标准曲线和定量限 |
10 精密度与准确度试验 |
11 稳定性实验 |
12 加样回收率实验 |
13 实验结果 |
(三) 分析与讨论 |
(四) 小结 |
结论 |
参考文献 |
文献综述 |
参考文献 |
致谢 |
四、贝母中总生物硷的含量测定(论文参考文献)
- [1]贝母中总生物硷的含量测定[J]. 张秀琴,沙世炎. 中草药通讯, 1976(02)
- [2]新疆贝母属8种药用贝母组织化学及活性成分研究[D]. 张鹏葛. 新疆医科大学, 2016(10)
- [3]伊贝母总生物碱制备工艺及质量标准研究[D]. 任慧梅. 新疆医科大学, 2016(10)
- [4]平贝母不同表现型及不同采收期质量评价[D]. 孙殿奎. 吉林农业大学, 2012(04)
- [5]野生与栽培伊贝母质量评价研究[D]. 安露莎. 新疆医科大学, 2014(03)
- [6]皖贝母总生物碱及皖贝止咳滴丸的制备工艺、质量控制研究[D]. 李勇. 安徽中医药大学, 2016(03)
- [7]暗紫贝母有效成分的提取分离及在分子印迹-化学发光分析检测中的应用研究[D]. 韩鸿萍. 陕西师范大学, 2018(12)
- [8]平贝母总生物碱酶法提取工艺研究[D]. 马莹. 吉林农业大学, 2012(04)
- [9]栽培川贝母品质调控技术的初步研究[D]. 马靖. 成都中医药大学, 2015(05)
- [10]硫磺熏蒸对浙贝母化学成分及其药理作用的影响研究[D]. 张浩. 浙江中医药大学, 2015(01)