含有超轻元素样品的电子探针定量分析

一、含超轻元素样品的电子探针定量分析（论文文献综述）

赵同新,崔会杰,孙友宝,黄涛宏^[1]（2021）在《碳酸盐矿物的电子探针全元素法定量分析研究》文中进行了进一步梳理含氧矿物的电子探针微区定量分析中一般不直接测试超轻元素氧,而是按化合价进行补氧,而其中的碳酸盐矿物更是不测试其中的碳,常规以余量法给出。这是由于超轻元素难以准确测试不得已而为之的折中处理方案。本文结合这些现代电子探针的特性,尝试了一种新的测试方案,即通过对包括碳和氧等超轻元素在内的全元素直接进行定量分析,应用于典型的碳酸盐矿物白云石和方解石的微区定量测试,得到的结果中各元素的原子比与理论值一致性较好。同时与常规的两种测试方法——碳酸盐余量法及余量再修正法得到的定量结果进行了对比与讨论,结果显示白云石直接测试和修正余量与理论值都符合得很好,而在方解石测试中,这种新的测试方法获得的结果明显更为理想。以元素碳原子百分比计或换算后二氧化碳摩尔百分比计,相对误差均在1%以内。

李明辉,郜鲜辉,吴金金,丁雨葵,宋武林^[2]（2021）在《电子探针在有源光纤定量分析中的应用》文中认为为给有源光纤的工艺开发和性能研究提供有力支撑,该文利用场发射型电子探针EPMA-8050G对光纤纤芯的元素掺杂微区进行系统的定性定量分析,进一步研究石英基质的测试特点以及测试条件对样品烧蚀的影响。能谱仪（EDS）和波谱仪（WDS）的定性分析结果表明,分析含量较低的元素如稀土元素Yb和轻元素F时,WDS有明显的优势。状态分析结果表明,石英基质有源光纤的定量分析最佳条件为加速电压15 kV,束流20 nA。利用该文确定的定量分析方法测试两种有源光纤,成分总量均在100%±2%以内,在光纤类样品的分析中可以得到准确可靠的结果。

陈意,胡兆初,贾丽辉,李金华,李秋立,李晓光,李展平,龙涛,唐旭,王建,夏小平,杨蔚,原江燕,张迪,李献华^[3]（2021）在《微束分析测试技术十年（2011～2020）进展与展望》文中提出现代地球科学研究的重大突破在很大程度上取决于观测和分析技术的创新。新世纪以来,我国地球科学领域引进了一批高性能新型微束分析仪器设备,建立了一批高规格的实验室。本文回顾了近十年来微束分析技术与方法的主要进展及其在地球科学研究中的应用实例,包括电子探针、扫描电镜、透射电镜、大型离子探针、纳米离子探针、飞行时间二次离子质谱、激光剥蚀等离子体质谱、激光诱导原子探针、原子探针技术、显微红外光谱、同步辐射等,这些分析技术的进步和广泛应用极大地提高了我们对地球和行星演化历史及许多地质过程的理解。今后,应加快微束分析的新技术、新方法和新标准的开发,特别是高水平人才队伍建设,提高创新能力并在国际学术舞台上发挥重要作用。

张文兰,车旭东,王汝成,谢磊,李晓峰,张迪^[4]（2020）在《超轻元素铍的电子探针定量分析最佳条件探索:以绿柱石为例》文中研究表明金属铍具有耐高温、耐腐蚀特点,是国防军工和航空航天等领域不可替代的金属材料.然而,由于缺乏铍元素微区无损定量分析技术,制约了诸如铍元素在矿物中赋存状态、铍超常富集机制等相关基础研究和找矿勘查技术的发展.虽然电子探针具有矿物微区定量分析的优势,但是目前还没有有效的对超轻元素Be的分析技术.本研究选择日本电子两种不同型号的电子探针（JEOL JXA-8800和JXA-8100）,配置不同分光晶体（LDEB和LDE3H）,对绿柱石中铍的定量分析方法进行了研究,结果以加速电压10 kV、束流20 nA、分光晶体为LDE3H、Base=1, window=5、slit为open、微分模式（differential）、峰位测量时间为50 s、背景测量25 s、标样为金属Be为最佳条件.该方法测试绿柱石中Be的检测限低于250 ppm（1 ppm=1μg/g）, BeO的标准误差σ=0.52 wt%.此外,对造成铍测试困难的原因、分析过程中出现的现象、条件设置等,在理论上进行了剖析.这不仅为同行电子探针测试Be元素提供了较成熟的测试经验,而且也为铍资源的相关研究和找矿勘查提供了技术支撑.

赵同新,崔会杰,胡晓春,孙友宝,黄涛宏^[5]（2020）在《电子探针对磁铁矿中变价元素Fe的测试方法》文中研究说明充分利用岛津电子探针在硬件上的优势,采用全元素测试,即包括超轻元素氧在内的所有元素直接测试的思路对磁铁矿进行了测试,根据电价平衡原则计算出变价元素的含量,并使用状态分析的方法验证了FeO和Fe2O3含量的Lβ/Lα特点,得到了较为理想的测试结果。

赵同新,陈文迪,殷婷,龚沿东,孙友宝,黄涛宏^[6]（2020）在《电子探针对含Be矿物绿柱石的定量分析》文中指出绿柱石是最常见的含有超轻元素Be的硅酸盐矿物,其准确定量测试一直是电子探针微束分析领域的一大难点。本文总结了超轻元素微区测试的特点和难点,使用电子探针并结合全元素测试的思路对含Be矿物绿柱石进行微区化学成分分析,获得了令人满意的结果。结果同时表明,全元素测试方法可用于硅酸盐矿物中氧元素测试。此外,应用此方法对于含水或是变价元素矿物可得到更为理想的元素定量结果。

赵同新^[7]（2019）在《超轻元素Be的电子探针定量测试问题及解决方案》文中提出针对电子探针微区定量分析轻元素及超轻元素的难点进行了总结,结合岛津电子探针EPMA的仪器特点,给出岛津EPMA在测试轻元素及超轻元素方面提供的解决方案和技术优势,并解释了设计的意义所在。以绿柱石和铍方钠石矿物为测试超轻元素Be的实际案例,给出了测试思路和分析方法,并强调了测试过程中的一些注意事项。

谌思宇^[8]（2019）在《Fe-Al-Mn-C四元系的相图实验研究》文中提出Fe-Al-Mn-C系轻质钢集高强度、高韧性、低密度、抗冲击、良好的耐蚀性能和成形性能等优点于一身。相比传统的高强钢,Fe-Al-Mn-C系轻质钢的减重效果明显,在未来汽车用钢的发展方向有着巨大的潜力。Fe-Al-Mn-C四元系是轻质钢的基础体系,其中存在的奥氏体γ、铁素体α及κ碳化物之间的相平衡关系是轻质钢合金体系相图的关键组成部分。为了加快轻质钢合金成分及工艺设计,准确可靠的轻质钢合金体系相图信息必不可少。本文调研了Fe-Al-Mn-C四元系的热力学优化文献,利用其优化后的热力学数据库（TDB）,分别绘制了Fe-Al-Mn-0.38C（wt.%）系、Fe-Al-Mn-0.55C（wt.%）系、Fe-Al-Mn-1.00C（wt.%）系的600℃1100℃的等温截面相图,发现三者在部分等温截面的相图有明显的差异。针对以上差异部分,本文设计了13个不同成分的四元合金,将其分别在600℃1100℃的温度下退火处理出57个合金样品,通过多种测试手段测定其相平衡关系和各平衡相的相成分。采用CALPHAD的方法,结合Thermo-Calc软件,将本文研究的合金样品所处的相平衡关系与多组人所优化后的数据库进行比较,发现在部分地方存在差异,实验相关系与计算相关系不一致,因此,非常有必要依据本工作实验数据对Fe-Al-Mn-C系四元数据库进行修正。本文在测试过程中,针对Fe-Al-Mn-C系中的超轻元素和微量元素C元素做了相应的电子探针显微分析仪（EPMA）测试研究工作,探究得到EPMA测试中加速电压、探针电流、计数时间等最佳搭配参数。利用灵敏度曲线法可以测定大多数钢的基体相（铁素体、奥氏体、马氏体等）的碳含量及低合金钢微区平均碳量,测试结果更精准。在X射线衍射分析仪（XRD）测试中发现一种薄片类载物装置的测试结果更佳,8°/min和2°/min的扫描速度测试的结果在大体上差异性不大,采取8°/min的扫描速度更能节约测试时间。

艾钰洁^[9]（2016）在《天然矿物中氟含量的电子探针定量分析》文中认为电子探针测试氟元素得到数据的准确性一直受到业界的质疑,本课题选取了元素含量均已知的四种不同氟元素含量的矿物样品,进行电子探针测量氟元素条件实验,获得了大量的实验数据。在此基础上,厘清了影响电子探针测量氟元素的各种因素,确定了测量氟元素的最佳分析测试条件,建立了天然矿物中氟元素的电子探针定量分析方法。该方法与传统测试方法对比主要有以下方面的改进:（1）明确了测F所使用的分光晶体为LDE1晶体;（2）F峰位两侧的背景测量位置选择在-7.6mm和+4.4mm处,峰位和峰位两侧背景的测量时间为10s和5s;（3）F元素分析需要先查看X射线稳定性,以确定电子光学条件;（4）如果氟元素的X射线稳定性较好,并且强度较高,则应设置仪器自动寻峰,否则使用手动寻峰;（5）利用脉冲高度分析器（SCA）消除高次谱线的影响;（6）要选用与被测样品含量相差不大的、结构相同或相似的矿物作为参考物质,尽量避免使用黄玉作为标样（待测样品为黄玉除外）;（7）选用ZAF法进行修正计算;（8）必要时评定测试结果的不确定度。采用本文所提出的测试方法得到磷灰石定量分析结果表明,F元素定量分析结果相对误差小于10%,常规元素定量分析结果相对误差小于2%。以该样品为例,在该15kV加速电压,10nA束流条件下,检出限约为600×10-6,通过评定其不确定度,得到单次分析结果为3.44%±0.44%。

孙宜强,张萍,许竹桃^[10]（2013）在《电子探针波谱仪分析方法及其在钢铁冶金领域的应用》文中提出本文介绍了电子探针波谱仪工作原理、分析方法和特点,举例讨论了波谱仪定性分析、定量分析、点分析、线分析和面分析在钢铁冶金领域的应用。结果表明,电子探针显微分析是一个重要的微区成分分析手段,它成功地把微区形貌和成分分析相结合,还可以进行状态分析、断口分析和高倍组织观察,在钢铁冶金领域具有不可替代的作用。

二、含超轻元素样品的电子探针定量分析（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、含超轻元素样品的电子探针定量分析（论文提纲范文）

（1）碳酸盐矿物的电子探针全元素法定量分析研究（论文提纲范文）

1 实验部分

1.1 样品特征

1.2 实验方法

1.3 仪器参数

2 结果与讨论

2.1 新方案——全元素法（直接测试包括碳和氧）

2.2 常规的测试方法——余量法

2.3 余量法代入的再修正——修正余量法

2.4 全元素法与传统方法的对比

3 结论

（3）微束分析测试技术十年（2011～2020）进展与展望（论文提纲范文）

0 引言

1 电子束相关技术

1.1 电子探针

1.1.1 矿物微量元素分析

1.1.2 矿物/玻璃Fe3+分析

1.1.3 超轻元素(Be、B)分析

1.1.4 仪器硬件的发展

1.1.5 展望

1.2 扫描电镜

1.2.1 低真空分辨率提升

1.2.2 原位微观实时观测技术

1.2.3 多种成像技术集成

1.2.4 展望

1.3 透射电镜

1.3.1 发展历史与最新进展

1.3.2 在地学研究中的应用

1.3.3 应用前景和建议

2 离子束相关技术

2.1 大型离子探针

2.1.1 含U-Th矿物定年

2.1.2 稳定同位素分析

2.1.3 低含量挥发分等分析方法

2.1.4 标准物质

2.2 纳米离子探针

2.2.1 U-Pb年代学和微量元素分析

2.2.2 稳定同位素分析

2.2.3 图像算法优化和多技术联用

2.3 飞行时间二次离子质谱

2.3.1 仪器构成

2.3.2 数据处理及信息提取

2.3.3 分析技术进展与展望

3 激光束相关技术

3.1 激光剥蚀等离子体质谱

3.1.1 在元素分析中的应用

3.1.2 在副矿物U-Pb定年中的应用

3.1.3 在同位素分析中的应用

3.1.4 在单个流体包裹体成分分析中的应用

3.2 激光诱导原子探针

3.2.1 原子探针技术发展简史

3.2.2 原子探针技术特点

3.2.3 原子探针当前应用

3.2.4 展望

4 微光束相关技术

4.1 显微红外光谱

4.1.1 微量结构水定量技术

4.1.2 高温高压原位测试技术

4.1.3 空间分辨率提升技术

(1)同步辐射光源:

(2)光热诱导共振技术:

(3)散射式扫描近场显微成像技术:

4.1.4 展望

4.2 同步辐射

4.2.1 同步辐射发展历史与最新进展

4.2.2 同步辐射相关技术及其在地学研究中的应用

4.2.3 我国同步辐射发展现状与未来前景

5 结语

（4）超轻元素铍的电子探针定量分析最佳条件探索:以绿柱石为例（论文提纲范文）

1 EPMA测试Be研究现状

2 铍的化学特性及导致EPMA测试困难的机理

3 实验样品选择与前处理

4 分析条件的选择与优化

4.1 加速电压与束流的选择(分光晶体:LDE3H)

4.2 束斑直径的选择(分光晶体LDE3H)

4.3 标样的选择与测试

4.4 绿柱石中Be元素波谱扫描

5 绿柱石定量分析参数的选定与分析结果

6 讨论

6.1 Be元素峰位向右漂移现象及产生机理

6.2 数据质量讨论

6.3 强烈的吸收效应

6.4 对超轻元素定量测试加速电压与束流选择之考虑

7 结论

（5）电子探针对磁铁矿中变价元素Fe的测试方法（论文提纲范文）

1 试验部分

2 结果与讨论

2.1 标样选择—Fe和O的主峰Kα峰形确认

2.2 标样的相互印证

2.3 待测试样的微区测试及计算

2.4 待测试样中元素Fe的状态验证

3 结论

（6）电子探针对含Be矿物绿柱石的定量分析（论文提纲范文）

1 实验部分

1.1 测试仪器

1.2 分析条件

2 超轻元素的特点及测试难点

3 绿柱石的电子探针测试

3.1 定性分析

3.2 定量分析

3.3 讨论

4 结论

（7）超轻元素Be的电子探针定量测试问题及解决方案（论文提纲范文）

1 实验

1.1 仪器

1.2 测试参数

1.3 样品处理

2 轻元素的测试难点及岛津仪器的解决方案

3 绿柱石的定量测试方法及讨论

4 铍方钠石的定量测试方法及讨论

5 结论

（8）Fe-Al-Mn-C四元系的相图实验研究（论文提纲范文）

摘要

abstract

第一章绪论

1.1 引言

1.2 研究背景

1.2.1 Fe-Al-Mn-C轻质钢研究现状

1.2.2 Fe-Al-Mn-C体系合金相图研究现状

1.3 相图及热力学计算简介

1.3.1 CALPHAD方法

1.3.2 相图及热力学计算原理和方法

1.3.3 Thermo-Calc简介

1.4 本工作的主要内容

第二章实验材料、方法及测试

2.1 实验方案设计

2.1.1 实验钢成分设计

2.1.2 实验合金实际成分测定

2.2 实验过程中使用设备、原理及方法

2.2.1 制备Fe-C合金

2.2.2 电弧熔炼

2.2.3 均匀化热处理

2.2.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)

2.2.5 高频红外碳硫分析仪

2.2.6 金相显微镜组织观察(OM)

2.2.7 扫描电子显微镜(SEM+EDS)

2.2.8 X射线衍射分析仪(XRD)

2.2.9 电子探针显微分析仪(EPMA)

第三章 EPMA及 XRD测试条件对结果的影响分析

3.1 轻质钢中碳元素含量的定量分析方法探讨

3.1.1 钢中低碳的电子探针定量测定方法

3.1.2 Fe-C标样三维原子探针分析

3.1.3 EPMA测定参数对结果的影响

3.2 X射线衍射分析仪测试条件对结果的分析及讨论

3.2.1 载物台的选取对测试结果的影响

3.2.2 扫描速度对测试结果的影响

3.3 本章小结

第四章 Fe-Al-Mn-0.38C体系的相图实验测定

4.1 实验钢成分测定

4.2 显微组织观察与物相分析

4.3 EPMA测试结果分析

4.4 相图计算结果与实验数据分析比较

4.5 本章小结

第五章 Fe-Al-Mn-0.55C体系的相图实验测定

5.1 实验钢成分测定

5.2 显微组织观察与物相分析

5.3 EPMA测试结果分析

5.4 相图计算结果与实验数据分析比较

5.5 本章小结

第六章 Fe-Al-Mn-1.00C体系的相图实验测定

6.1 实验钢成分测定

6.2 显微组织观察与物相分析

6.3 EPMA测试结果分析

6.4 相图计算结果与实验数据分析比较

6.5 本章小结

第七章结论与展望

7.1 结论

7.2 展望

参考文献

作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文

作者在攻读硕士学位期间所作的项目

致谢

（9）天然矿物中氟含量的电子探针定量分析（论文提纲范文）

摘要

Abstract

1 前言

1.1 研究的目的和意义

1.1.1 选题依据

1.1.2 研究目的

1.1.3 研究意义

1.2 进度安排

1.3 主要研究内容

1.4 取得的主要成果

1.5 主要实物工作量

2 研究现状

2.1 电子探针基本原理

2.2 轻元素

2.3 国外研究现状

2.3.1 电子光学条件——加速电压、束流、束斑

2.3.2 分光晶体的选择与谱线干扰

2.3.3 标样的选择

2.3.4 校正方法

2.4 国内研究现状

2.5 EPMA分析F等轻元素存在的问题

3 分析方法研究

3.1 实验仪器与样品

3.1.1 实验仪器

3.1.2 参考物质

3.2 分光晶体的选择

3.3 加速电压的选择

3.4 束流与束斑大小的选择

3.5 谱线干扰的剔除与校正

3.5.1 高次谱线干扰剔除

3.5.2 重元素1次谱线干扰校正

3.6 背景测量位置的选择

3.7 标样的选择

3.8 修正方法的选择

3.9 检出限的确定

4 不确定度的评定

4.1 不确定度的来源

4.2 标准不确定度分量的评定

4.2.1 样品与标样计数强度引入的不确定度U1rel、U2rel

4.2.2 标准物质含量定值的不确定度分量U3rel

4.2.3 ZAF修正引入的标准不确定度分量U4rel的评定

4.3 合成不确定度

4.4 扩展不确定度

5 方法验证和应用实例

5.1 测试方法流程

5.2 方法验证与对比

5.3 应用实例

5.3.1 条件设置

5.3.2 测试结果

5.3.3 不确定度的评定

5.3.4 测试结果验证

6 结论

6.1 主要研究成果

6.2 存在问题与建议

致谢

参考文献

附录

（10）电子探针波谱仪分析方法及其在钢铁冶金领域的应用（论文提纲范文）

1 电子探针波谱仪

2 电子探针波谱仪成分分析方法

2.1 定性分析和定量分析

2.2 根据电子束入射点和样品的相对变化可分为点分析、线分析和面分析3种分析方法

3 电子探针特点

3.1 微区化学成分分析

3.2 轻元素含量分析

3.3 低含量元素分析

4 电子探针对能谱分析易混淆元素的辨别

5 电子探针在价态分析上的应用

6 电子探针一些类似扫描电镜的应用