一、附录:活性氧化铝镀钯的制备（论文文献综述）
周鑫[1]（2019）在《铌表面电化学镀钯技术及渗氘性能研究》文中进行了进一步梳理致密金属膜在氢及其同位素分离领域具有重要应用。钯及其合金膜是工业上常用的氢分离提纯膜材料,但其高昂价格限制了其大规模工业应用。难熔金属铌具有机械强度好、价格低廉及本征渗透系数高等特点,被认为是可以取代金属钯的氢渗透分离材料。然而由于金属铌对氢分子解离能力弱、且表面容易形成一层致密氧化膜而大大降低了氢的渗透性。表面氧化层去除后再覆盖钯膜则可以充分利用二者的优点。本文首先采用电化学抛光法去除铌箔表面氧化层然后采用电化学沉积法在其表面沉积一层钯膜制备了钯/铌/钯复合膜,并对其渗氘行为进行系统研究。结果表明:1.采用机械磨抛能够去除铌箔样品表面绝大多数氧化膜（残余厚度约为30 nm）,然后在直流电压17 V及氢氟酸:浓硫酸:乳酸体积比为1:3:6的混酸电解质中电化学抛光15 min,能够完全去除表面氧化膜。将去除氧化膜的铌箔重新放置于大气环境中,表面又会快速形成薄氧化层,约两天后氧化速度变得极为缓慢,说明具有保持相对洁净的能力。2.在优化过的电镀参数下,微米晶粒的铌箔表面能够沉积得到全覆盖且平整无明显孔洞的钯膜,得到的复合膜在723 K时的渗透率达到1.25×10-8 mol·m-1·s-1·Pa-0.5,与钯的渗透率（1×10-8 mol·m-1·s-1·Pa-0.5）处于同一数量级,有较大的工程应用价值。其机制为:电化学抛光和采用纳米晶样品均能够额外提升铌箔样品的氘渗透性能,且后者带来的氘渗透性能提升更大;此外,沉积的钯膜可以阻止铌表面的连续氧化,且其本身渗透过程中不会被氧化,对铌箔的渗透有极大的帮助。3.在高温渗透过程中,铌膜表面原始高温形成β-Nb2O5氧化物不会分解,室温形成α-Nb2O5氧化物会分解成铌的低价氧化物:另外在这一过程中,氧化层中的氧原子会进一步向基体内部扩散,形成极少量的NbO氧化物。
陈绍华[2]（2002）在《锆膜表面改性及其渗氢行为研究》文中指出膜分离技术广泛应用于水处理、气体分离、生物医学、化工生产及实验研究等行业中。在涉及高温、高压环境下的气体分离中，主要使用的是无机膜分离技术。针对特殊行业对氢同位素气体处理量及超高纯度的需求和现有膜分离技术存在的问题和不足，创新性地提出了利用耐熔金属锆等对氢的高渗透性，制备高选择渗氢膜的分离技术。由于金属锆表面极易自钝化与氧形成一层致密的氧化锆薄膜，这层0． 1～几个纳米厚的氧化锆膜掩盖了其本体的渗氢性能，使其在作为高选择渗氢膜的应用上受到限制。本文针对这种情况，首次进行了以下几方面的研究：首次采用电化学法研究了锆膜基材表面氧化层的去除技术，制得去除了表面氧化膜的锆基材膜，获得了锆膜基材表面氧化层的去除工艺。首次采用真空高温除氧加氢法研究了锆膜基材表面氧化层的去除技术，制得去除了锆表面氧化膜的锆基材膜，获得了锆膜基材表面氧化层的去除工艺。在利用电化学法和真空高温除氧加氢法去除了锆表面氧化膜的基础上，分别采用化学法、磁控溅射法两种镀膜技术在其表面上镀上了一层对氢具有自催化分解、唯一选择渗透性的金属钯膜，首次获得了锆基材膜表面上镀钯的制备工艺，成功制备了锆表面改性选择渗氢膜。在更宽的温度范围、压差范围内，在不同原料气组成（即不同的氢气分压）条件下，对所制备的锆表面改性膜进行了渗氢性能实验，考核了膜对氢的唯一选择渗透性，结果表明：在四极质谱的检测下限内，只有氢气存在，而无杂质气体通过；在593K～773K温度范围内，锆表面改性选择渗氢膜具有高于钯膜数十倍至十几倍的渗氢流量和渗氢系数；其渗氢流量随着膜两侧氢分压平方根 摘 要差的增大而增大，并且呈线性关系；压力对膜的渗氢系数几乎无影响；膜的渗氢系数随着温度的升高而下降，井巨呈指数关系：根据对实验数据所作渗氢系数与温度关系曲线的拟合，在温度593K～773K范围内，压差P、－0二～0．3MPa，Pdn ＝4 X10“中：～0．IMP范围内，铝表面改性选择渗氢膜的数学表达式为： （1320＼ i＝155 x 10”exd ＝＝l “＼T）在这个温度和压差范围内，渗氢系数的实验数据计算值与数学公式计算值的误差在3％以内；铬表面改性选择渗氢膜的寿命考核实验表明，经过连续30大的循环温度、压力实验，膜的质量、性能无变化；并讨论了膜的渗氢理论。 发现并指出采用真空离子研磨法，并不能象国外有关资料所说那样能去除辖表面氧化膜。即使在真空高达10“Pa下，也只能获得单质销含量约占引％的钻膜表面。 研究表明，所制备的错表面改性选择渗氢膜能够满足纯化氢同位素气体的纯度与渗透通量的要求。所研究发展的钻表面改性膜制备技术具有一定的理论价值和广阔的应用前景及市场前景。
毛聪[3]（2020）在《钌负载铝硅复合材料水相催化氢化芳基羧酸及其衍生物》文中指出芳基羧酸及其衍生物的加氢产物环己烷羧酸和环己烷酯类广泛应用于聚酯、涂料、纤维和橡胶等领域。苯环自身的稳定性以及苯环与羰基之间的共轭效应使传统催化剂对于芳基羧酸及其衍生物的加氢需要高温、高压、有机溶剂和高负载量的贵金属催化剂等条件,这不利于催化剂在工业上的广泛应用。本文采用溶胶凝胶法和水热法合成具有酸性位点的铝硅复合载体,将其负载高分散的钌纳米粒子后应用于温和条件下芳基羧酸及其衍生物的水相氢化。通过对复合材料的表征、催化剂的性能评价以及反应机理的初探得到了以下结论:（1）溶胶凝胶法制备的铝硅复合材料负载钌粒子催化剂Ru/S-AS-x（x代表原料中硅与铝的理论摩尔比）在80°C,氢压5 MPa条件下对水相氢化对苯二甲酸的催化转化率和产物的顺式选择性分别高达92.6%和84.9%。不足之处在于循环使用过程中出现的钌纳米粒子浸出和骨架脱铝会降低此催化剂的稳定性。（2）水热法制备的铝硅复合材料负载钌粒子催化剂Ru/H-AS-x对于芳基羧酸及其衍生物的水相氢化具有优异的催化性能。Ru/H-AS-x具有有序介孔结构并且表面呈现出路易斯酸性位点的性质;其中,Ru/H-AS-3拥有有序介孔结构、高分散度的钌纳米粒子以及最高的总酸量和强酸量。Ru/H-AS-3在80°C,氢压5 MPa条件下对于对苯二甲酸的水相氢化能实现100%的转化率和84%的顺式异构选择性;同时,此催化剂具有卓越的稳定性,在重复使用14次之后仍然可以实现90.2%的转化率和83.3%的顺式异构选择性。综合复合材料的表征和催化结果可知:催化剂的有序性、比表面积、钌纳米粒子分散度以及表面的强路易斯酸量决定了其水相氢化对苯二甲酸的性能。此外,溶剂水和氢气为氢化对苯二甲酸提供了等量的氢原子,并由此提出水相氢化对苯二甲酸的可能反应路径。（3）Ru/H-AS-3能实现温和条件下邻苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯及对苯二甲酸二甲酯在水相中的完全氢化。其中,邻苯二甲酸二甲酯的顺式选择性可以达到100%。此外,此催化剂在140°C,氢压5 MPa条件下对于偏苯三酸酐的水相氢化可以达到95.1%的转化率。
郭淼[4]（2006）在《多壁碳纳米管的掺杂及其气敏特性研究》文中研究指明碳纳米管具有丰富的孔隙结构、大的比表面积和很高的表面能,是一种具有广阔应用前景的气敏材料。论文对多壁碳纳米管的掺杂处理及其对甲醛和二甲苯这两种有机挥发物的气敏特性进行了初步的研究。室温下,碳纳米管被认为是p型掺杂的半导体,基于多壁碳纳米管的传感器气敏膜吸附了还原性的有机气体分子后,碳管表面的空穴载流子会减少,从而导致气敏膜的导电性能减弱。在恒定的电压下,通过检测传感器的电流的变化对其电导的变化量进行衡量。传感器电导的变化与所吸附的待测气体的浓度成一定的比例关系,气体浓度越大,电流降幅也随之增大。室温下,多壁碳纳米管对甲醛和二甲苯两种气体显示出良好的灵敏度和选择性,且响应非常稳定。在此基础上,对多壁碳纳米管进行了超声掺杂阳离子,化学还原掺杂Pd,电化学还原掺杂Pd,以及直接用缩合剂在多壁碳纳米管表面修饰十二胺等处理,并测试了掺杂前后多壁碳纳米管对甲醛和二甲苯的气敏响应的变化。不同方法改性后的多壁碳管对于两种待测气体的灵敏度和选择性均有一定变化。掺杂的金属粒子的大小和均匀程度对传感器的响应影响较大。化学还原镀钯处理后传感器的气敏性能提升最为明显,且对两种气体的选择性增强。为了进一步提高传感器的选择性,对多壁碳纳米管进行了多重掺杂的处理。对化学还原镀钯后的多壁碳纳米管继续进行电化学镀钯处理,并测试碳管的气敏性能；将十二胺修饰的多壁碳纳米管涂布于定向碳纳米管阵列表面,作为具有立体结构的复合气敏材料。这两种方法制备的碳纳米管复合气敏材料对待测气体均显示出良好的选择性,证明多重掺杂是非常有潜力的一种提升多壁碳纳米管选择性气敏响应的制备方法。掺杂不同的纳米颗粒后,多壁碳纳米管表面与吸附的气体分子之间的电荷转移会因为纳米颗粒的催化作用而发生改变。化学还原镀钯后,Pd粒子可以强化二甲苯分子与碳管之间的电荷交换,从而大幅度的提升碳管对其的气敏响应；修饰了十二胺的多壁碳纳米管则由于长烃链的空间阻隔作用,对二甲苯的气敏响应不显著,而对小分子的甲醛显示出较高的灵敏度和选择性。论文对基于多壁碳纳米管的气体传感器掺杂前后灵敏度和选择性的改变进行了初步的理论分析和计算。
周亚林[5]（2018）在《金属镍中空纤维膜高温分离重整气中氢气的研究》文中进行了进一步梳理氢气是一种理想的清洁能源,广泛应用于冶金、石油化工、电子、航空航天等领域。目前氢气主要来源于甲烷、甲醇或其他烃类的重整,高温重整气中常混有CO、CO2、H2S和水蒸气等副产物气体,因此要得到纯氢必须从高温的重整气混合物中进行分离。在众多氢分离方法中,膜分离法存在着独特优势。目前氢气分离膜中研究较多的是钯及其合金膜,但是钯却存在着一些不可避免的缺陷,例如价格昂贵,容易受到CO、硫化物和结焦的损害,同时还会发生氢脆现象。与钯相比,镍基膜由于其较低的材料成本和较高的稳定性以及在高温下可承受含氢气氛中CO和硫化物而受到研究者的青睐。然而镍的氢气溶解度和固相扩散系数都远低于钯。需要通过制备复合膜或减小膜厚度来改善镍膜氢透量低的问题。本文应用干湿纺丝法和高温烧结工艺制备出金属镍中空纤维膜,并在高温重整气中分离氢气,探究了原料气进料组成和吹扫气流速对金属镍中空纤维膜分离性能的影响。所制备的金属镍中空纤维膜,具有100%的氢气选择性,并且在1000℃的重整气下氢渗透通量达到了 19.32 mmol m-2 s-1。氢氦气氛下经过80小时的热循环测试以及在含100 ppmH2S的H2-He混合气氛下,950℃经过120小时测试,表现出优异的热稳定性和化学稳定性。由于水煤气变换反应提供更多的氢,CO的存在有利于氢回收,53.44%的氢气进料,1000℃时的氢气回收率达到21.88%:而进料中的C02通过逆水煤气变换反应降低了氢回收,51.82%的氢气进料,1000℃时的氢气回收率变为17.59%。通过控制芯液流速和空气距等纺丝条件制备出壁厚较薄的金属镍中空纤维膜。对致密的金属镍中空纤维膜分别采用物理打磨、化学的硝酸刻蚀以及化学镀钯的方式修饰外表面以提高氢气渗透性。砂纸打磨外表面后,镍膜壁厚由初始的0.09减小到0.04mm,减小了渗透阻力,渗透通量在1000℃下达到了20.48 mmol m-2 s-1 10%硝酸刻蚀40 min后,镍膜的厚度减小到0.05mm,加快了氢气的扩散过程,氢气的通量提高了68%达到24.11 mmol m-2 s-1;化学镀钯后镍膜表面负载了钯层,使得氢气的溶解速度加快,氢气渗透通量最大达到了23.15 mmol m-2 s-1。
乔妮娜[6]（2019）在《负载型钯催化剂的制备及其催化铃木反应的研究》文中指出铃木反应（Suzuki反应）被广泛应用于纳米材料、电子科技和制药工程等领域。近十几年来,铃木反应为原料药及天然产物中间体的合成提供了有效的方法和思路。Suzuki反应的优点在于反应具有强的官能团耐受性,而且原料对氧和水不敏感,可以稳定地存在于空气中。Suzuki反应中使用的大多数催化剂是均相催化剂,但在反应后难以再循环利用催化剂,导致贵金属钯的浪费和污染环境。因此,研究合成出可循环利用的异相催化剂,是近几年铃木反应催化剂的主要研究趋势。基于上述背景,本文研究了两种不同的负载型钯催化剂的制备,负载钯的多孔阳极氧化铝膜和负载二亚胺钯的氧化石墨烯（Pd/AAO@Al和Pd/α-diimine/GO）,并对其进行表征,分别将其应用于铃木反应中,继而研究了不同催化剂的催化性能。主要研究内容如下:1.自制非双通多孔阳极氧化铝（AAO）材料,并运用浸渍-热解的制备方法在AAO的孔洞内形成纳米钯,通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等等的表征手段,证实了纳米钯固定在AAO的孔洞内。以Pd/AAO@Al催化铃木反应,结果表明:使用0.13mol%的催化剂,对铃木反应有优异的催化活性和广泛的底物适应性,它能够合成一系列的联苯化合物,而且可回收使用5次以上。另外,催化剂对于4-硝基苯酚的还原反应也具有优异的催化活性,在室温条件下,完全催化还原反应只需要7min。2.参照改进Hummers法制备氧化石墨烯（GO）同时以2,6-二甲基苯胺为原料两步合成α-二亚胺配体,首次将此配体成功接枝到GO表面上并与钯配位以形成Pd/α-diimine/GO催化剂。经过α-二亚胺配体修饰的GO不仅便于与钯配位,而且在有机溶剂中分散性更好,更有利于提高催化活性。制备的Pd/α-diimine/GO催化剂的形貌和表面结构通过TEM,IR,XPS和其他方法进行表征,证实了配体和钯均负载于GO表面。将Pd/α-diimine/GO用作异相催化剂,研究其对铃木反应的催化性能。研究结果表明:最佳反应条件（K2CO3为碱,EtOH/H2O=1:1为溶剂,催化剂量为0.018mol%,反应温度为60℃）下,Pd/α-diimine/GO催化Suzuki反应以70%-99%的产率得到一系列联苯类化合物,其中成功合成了Sartan类药物的关键中间体OTBN,并且产率高达97%。而且,即使在较低的催化剂用量（0.0036mol%）下也可以获得90%以上的产率,催化剂至少可以循环使用6次。同时,结果还证实了此催化剂对铃木反应的底物官能团容忍度较好,-CHO、-NH2、-COOMe、-OH这些可以进一步转化的重要官能团也能够兼容。
鲍世国[7]（2007）在《氢氧直接合成过氧化氢钯基合金膜研究》文中提出在α-Al2O3基体膜管上涂γ-Al2O3涂层制备γ-Al2O3陶瓷改性载体,并利用γ-Al2O3改性的陶瓷载体制备银含量分别为25%、50%和75%的Pd-Ag二元合金膜催化剂以及Pd-Ag-Pt、Pd-Ag-Au三元合金膜催化剂,通过SEM、XRD、SEM-EDS、BET等表征手段对改性载体和合金膜催化剂进行表征,在膜反应器中进行氢氧直接合成过氧化氢反应,考察了催化剂载体改性和合金膜改性对氢氧直接合成反应的影响规律。采用溶胶-凝胶法在α-Al2O3基体膜管上涂敷γ-Al2O3涂层。结果表明,采用该方法可以制得表面均匀,无明显缺陷的γ-Al2O3涂层;涂膜三次后,得到的γ-Al2O3涂层厚度约10μm左右,比表面积为279.3831 m2/g。采用化学镀法制备了银含量分别为25%、50%和75%的Pd-Ag二元合金膜催化剂,膜厚度约13μm,合金膜与载体形成的过渡区域厚约12μm。γ-Al2O3载体涂层可提高Pd-Ag合金膜催化剂的催化活性和选择性;加入卤素能明显提高过氧化氢的浓度和选择性;银含量对Pd-Ag合金膜催化剂的表面形貌和催化性能有较大影响,含银量越高,催化性能越好。采用化学镀法制备了Pd-Ag-Pt和Pd-Ag-Au三元合金膜催化剂,膜厚度约10μm。催化性能评价结果表明,采用Pd-Ag-Pt三元合金膜催化剂得到的过氧化氢浓度高于含银75%的钯银二元合金膜催化剂;两种三元合金膜催化剂中,Pd-Ag-Pt膜的活性高于Pd-Ag-Au膜催化剂。
张宝树[8]（2008）在《化学镀法制备Pd/多孔不锈钢复合膜的相关基础研究》文中提出钯对氢有极大的溶解性、渗透性,且没有其它金属那样易产生难熔氧化膜的问题,所以钯成为氢气在膜中传递方面研究所采用的主要材料。金属钯及其合金膜由于具有良好的机械和热稳定性及唯一的选择透氢特性特点,除了用作氢气分离和纯化器外,还可以用作脱氢、制氢等反应的反应器,实现反应和分离的一体化。钯及其合金复合膜在涉氢反应、含氢气体的分离与提纯等方面有着广阔的应用前景。本论文研究了化学镀法制备Pd/多孔不锈钢复合膜的主要相关基础问题:对化学镀过程中进行了改进;考察了化学镀条件对钯膜的微观结构的影响;实验测试了所制备的复合膜的渗透性能,具体研究内容和结果如下:1.化学镀方法的改进,主要在活化方法和肼浓度的添加方式两方面进行了改进。活化方法的改进主要是对钯盐溶液浸渍-高温氧化还原方法的改进:钯盐溶液浸渍载体时使用了超声浸渍。结果表明,该方法减少了浸渍时间;增加了活化后钯颗粒的分散度和浸渍量;化学镀所得钯膜质量较好。对于肼的加入方式,主要考察了文献报道的两次加入法和本实验的六次加入法。结果表明,六次加入法所得钯膜均匀性优于两次加入法所得钯膜的。2.较系统地研究了化学镀条件对钯膜微观结构的影响。考察了化学镀条件（温度、[PdCl2]和化学镀时间）对钯膜微观结构的影响,并用扫描电镜对膜结构进行了表征。结果表明,在化学镀条件下基于钯晶粒的类柱状沉积而形成钯膜;钯晶粒的类柱状沉积柱径随着化学镀温度和化学镀时间的增加而增大,镀液中氯化钯浓度对其影响较小。3.实验研究了采用改进的化学镀方法制备的钯膜的渗透性能。氢渗透Pd/PSS复合膜过程中,氢以溶解-扩散方式传过钯膜。氢的渗透通量随着钯膜两侧压力差和温度的增加而增大;渗透公式中的压力指数随膜厚的增加而减少。
刘红兵[9]（2007）在《316L不锈钢基材防氚渗透Al2O3涂层残余应力测试与数值模拟》文中研究表明为提高316L不锈钢的阻氚效果通常要在其表面制备阻氚优良的氧化铝涂层,然而氧化铝和不锈钢的热物理性能相差很大,直接涂覆会在界面上产生很大的残余应力导致界面开裂,另外,致密氧化铝和不同孔隙率的多孔氧化铝对于涂层中和涂层与基体界面上的残余应力影响很大。本文利用有限元分析软件Marc对涂层制备过程中产生的残余应力进行分析和模拟,以掌握不同结构涂层中应力变化规律,获得抗热震性能好的涂层结构,为涂层结构设计和制备提供依据。对于多孔氧化铝涂层,孔隙率的改变对涂层内的残余应力分布趋势没有明显影响,但对其应力值却有很大影响。残余应力最大值随着孔隙率的减小而增大,直到涂层为完全致密时,应力值达到最大;氧化铝层内残余应力最大值随着厚度的增加而增大,涂层内应力最大值位置逐渐从涂层向基体转移。由于氧化铝涂层是设计通过渗铝后经过氧化处理获得的,铝的分布对氧化铝的的梯度分布有很大影响,为此对梯度铝涂层的梯度分布进行了分析。研究发现随着成分分布指数p值的增加以及梯度层厚度的增加,涂层的残余应力逐渐减小;梯度层数的增多,有利于涂层中残余热应力的缓和。致密氧化铝涂层由于涂层与基体界面处产生残余热应力过大,将其设计成梯度过渡形式,结果表明Al2O3/316L功能梯度涂层（FGM）在很大程度上缓和了非功能梯度涂层（NFGM）界面附近的应力集中,且应力分布均匀,各应力分量最大值均明显降低,应力缓和效果显著。梯度涂层最佳热应力参数为:成分分布指数p=1.0,梯度层层数n=9。最后为验证模拟的正确性采用等离子喷涂方法在316L不锈钢基体上制备了梯度氧化铝涂层并利用XRD、SEM等手段对其进行表征,利用X射线衍射法测试涂层中不同位置的平均残余应力,并比较和分析了测试结果和模拟计算值。
钟博扬[10]（2017）在《钯铌复合分离膜的制备及渗氘性能研究》文中研究说明金属钯及其合金对氢及氢同位素具有独特的选择透过性和良好的渗透性能,因而被广泛应用于氢分离膜的制备。但这种氢分离膜仍存在价格昂贵及机械强度不足的缺点。V族金属（Nb、V、Ta）尤其是Nb具有比钯更高的氢渗透率和相对低廉的价格,但却存在表面易氧化从而阻碍氢气渗透的问题。因此,在V族金属两面镀薄的钯层制成“三明治”型复合膜成为人们新的研究方向。本文采用直流磁控溅射法通过在铌箔两面沉积极薄的钯层制备钯铌复合分离膜,对复合膜制备过程中的工艺参数进行了优化,并对制备的复合膜的表面形貌和结构进行了表征和分析。研究了基片表面预处理对复合膜表面粗糙度、膜基结合力和氘渗透行为的影响,考察了氘渗透过程中脱气热处理时间对样品氘渗透行为的影响,并对热处理后样品的表面形貌和界面扩散情况进行了分析。对磁控溅射过程中的沉积气压和偏压影响因素的研究结果表明:在沉积气压0.8 Pa和偏压200 V条件下制备的复合膜质量较高,制备的Pd-Nb-Pd复合膜表面较为致密,主要成分为Pd和Nb,无氧化物和金属间化合物的形成。基体表面预处理会改变基体表面形貌,进而影响到表面沉积膜层的形貌。砂纸打磨预处理后沉积的钯膜表面存在细小划痕和凹陷;化学抛光预处理后沉积的钯膜表面存在明显晶界纹路和颗粒;电解抛光预处理后沉积的钯膜最均匀。Pd-Nb-Pd膜基结合力纳米压痕仪测试结果表明:砂纸打磨预处理、化学抛光预处理、电解抛光预处理后制得的复合膜的膜基结合强度分别为3184 μN,2798 μN,和2393 μN,这是因为采用4000#砂纸打磨的铌片整体表面粗糙度低,磁控溅射过程中钯沉积粒子容易填充基体表面凹坑,利于膜层与基体表面的咬合,因而膜基结合强度相对较高。温度为573 K～723 K和压差为5kPa条件下钯铌复合膜的氘渗透性能研究结果表明:分别采用砂纸抛光、化学抛光和电解抛光基体预处理后沉积制备的样品,723 K时的氘渗透率分别为 7.51 X 10-8 mol.m-1.s-1·Pa-0。5、1.23×10-7 mol·m-1.s-1·Pa-0.5 和 3.33×10-7 mol·m-1·s-1·Pa-0.5。分析认为Pd-Nb-Pd复合膜表面粗糙度对其氘渗透性能有一定的影响,随着表面粗糙度的增加,其氘渗透率增大,同时不排除钯铌界面残余氧化层的影响。渗透实验过程中,一定温度下脱气处理时间对Pd-Nb-Pd复合膜氘渗透性能的影响研究结果表明:在573～673 K的试验温度范围内,脱气热处理时间的延长会造成复合膜的氘渗透性能的下降。在673 K脱气热处理时长分别为10 min和1 h的样品A和样品B的表观渗透活化能为15.04KJ/mol和50.95 KJ/mol。渗透后复合膜样品表面SEM和AES深度剖析分析结果表明,脱气热处理时间的增长会加速薄膜表面孔洞的生长并促进钯铌金属在界面处发生互扩散,对铯铌复合膜的氘渗透性能和稳定性造成负面影响。
二、附录:活性氧化铝镀钯的制备（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、附录:活性氧化铝镀钯的制备（论文提纲范文）
（1）铌表面电化学镀钯技术及渗氘性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 聚变能 |
| 1.1.2 氘氚燃料循环 |
| 1.2 氢同位素分离技术简介 |
| 1.3 膜分离技术简介 |
| 1.3.1 膜分离材料及特点 |
| 1.3.2 致密金属膜渗氢机理 |
| 1.3.3 钯及钯合金膜材料简介 |
| 1.3.4 铌及铌合金膜材料简介 |
| 1.4 钯/铌/钯复合膜在氢分离方面研究进展 |
| 1.4.1 钯膜沉积方法简介 |
| 1.4.2 钯/铌/钯复合膜用于氢分离国内外进展 |
| 1.5 研究的目的与意义 |
| 第二章 铌表面洁净化处理及其保持特性研究 |
| 2.1 实验原料与设备 |
| 2.2 铌表面洁净化处理 |
| 2.2.1 机械磨抛 |
| 2.2.2 电化学抛光 |
| 2.3 测试表征 |
| 2.3.1 表面形貌及显微结构分析 |
| 2.3.2 晶体物相及表面状态分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 原始材料表征 |
| 2.4.2 铌表面洁净化处理 |
| 2.4.3 洁净铌表面在空气中的保持特性 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 铌表面电沉积钯膜制备 |
| 3.1 电化学法镀钯 |
| 3.2 镀膜参数探索与膜质量分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 温度的影响 |
| 3.3.2 电镀时间的影响 |
| 3.3.3 成膜效果评价 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 铌膜及钯/铌/钯复合膜渗氘性能研究 |
| 4.1 气相渗透实验 |
| 4.1.1 实验仪器及设备 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 渗透结果 |
| 4.2.2 渗透前后表面变化 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（2）锆膜表面改性及其渗氢行为研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1. 绪论 |
| 1. 1 膜分离技术概况 |
| 1. 2 膜分离技术在气体纯化分离中的应用 |
| 1. 3 氢同位素气体的纯化 |
| 1. 3. 1 氢同位素气体的需求 |
| 1. 3. 2 氢同位素气体的纯化方法 |
| 1. 3. 3 钯膜扩散技术的研究进展 |
| 1. 3. 3. 1 钯膜扩散技术 |
| 1. 3. 3. 2 钯银合金膜技术 |
| 1. 3. 4 选择渗氢膜的发展方向 |
| 1. 3. 5 耐熔金属表面改性膜 |
| 1. 3. 6 耐熔金属表面改性膜存在的问题 |
| 1. 4 本课题的研究目标、技术路线和主要内容 |
| 1. 4. 1 研究目标 |
| 1. 4. 2 主要研究内容 |
| 1. 4. 3 技术路线 |
| 2. 薄膜扩散理论 |
| 2. 1 引言 |
| 2. 2 固态膜扩散原理 |
| 2. 3 固态膜表面吸附 |
| 2. 3. 1 物理吸附与化学吸附 |
| 2. 3. 2 金属表面的化学吸附 |
| 2. 4 固态膜中的扩散 |
| 2. 5 气体穿过固态膜的扩散速率 |
| 3. 锆膜基材表面氧化层的去除研究 |
| 3. 1 引言 |
| 3. 1. 1 锆的核性质 |
| 3. 1. 2 锆的物理、机械性能 |
| 3. 1. 3 锆的化学性能 |
| 3. 1. 3. 1 锆与氧的作用 |
| 3. 1. 3. 2 锆与氢的作用 |
| 3. 1. 4 锆的选择渗氢性能 |
| 3. 2 锆表面氧化膜的去除研究 |
| 3. 2. 1 锆表面氧化膜及其预处理 |
| 3. 2. 2 真空离子研磨法去锆表面氧化膜 |
| 3. 2. 3 电化学法去锆表面氧化膜 |
| 3. 2. 3. 1 阴极碱性清洗 |
| 3. 2. 3. 2 酸性浸蚀 |
| 3. 2. 3. 3 阴极活化氢化 |
| 3. 2. 4 真空高温加氢法去锆表面氧化膜 |
| 3. 2. 4. 1 真空高温加氢反应器 |
| 3. 2. 4. 2 真空高温加氢反应原料气的纯化 |
| 3. 2. 4. 3 真空高温加氢反应配气系统 |
| 3. 2. 4. 4 真空高温加氢反应实验 |
| 3. 2. 4. 4. 1 高纯气体实验 |
| 3. 2. 4. 4. 2 实验与改进 |
| 3. 2. 4. 4. 3 超高纯气体实验 |
| 3. 2. 4. 5 真空高温加氢反应中的压力变化 |
| 3. 3 小结 |
| 4 锆-钯复合膜的制备研究 |
| 4. 1 引言 |
| 4. 2 化学法镀钯膜研究 |
| 4. 2. 1 镀液组成 |
| 4. 2. 2 实验材料及溶液的配制 |
| 4. 2. 3 镀膜实验研究 |
| 4. 2. 4 镀膜结果 |
| 4. 2. 5 镀膜热处理 |
| 4. 3 磁控溅射法镀钯膜研究 |
| 4. 3. 1 镀膜条件 |
| 4. 3. 2 镀膜实验研究 |
| 4. 3. 2. 1 以真空离子研磨法得到的锆片为基片镀膜 |
| 4. 3. 2. 1. 1 镀膜条件 |
| 4. 3. 2. 1. 2 镀膜结果 |
| 4. 3. 2. 1. 3 镀膜热处理 |
| 4. 3. 2. 2 以真空高温加氢法得到的锆片为基片镀膜 |
| 4. 3. 2. 2. 1 镀膜条件 |
| 4. 3. 2. 2. 2 镀膜结果 |
| 4. 3. 2. 2. 3 镀膜热处理 |
| 4. 4 小结 |
| 5 锆-钯复合膜的渗氢行为研究 |
| 5. 1 引言 |
| 5. 2 渗氢实验 |
| 5. 2. 1 实验样品 |
| 5. 2. 2 渗氢池 |
| 5. 2. 3 渗氢实验装置 |
| 5. 2. 4 渗氢实验 |
| 5. 3 渗氢实验结果与讨论 |
| 5. 3. 1 离子轰击除氧镀膜片的渗氢实验 |
| 5. 3. 1. 1 渗氢实验结果 |
| 5. 3. 1. 2 渗氢实验结果讨论 |
| 5. 3. 2 真空高温除氧镀膜片的渗氢实验 |
| 5. 3. 2. 1 渗氢实验结果 |
| 5. 3. 2. 2 渗氢实验结果讨论 |
| 5. 3. 3 渗氢系数与温度的关系 |
| 5. 4 锆膜渗氢理论 |
| 5. 4. 1 引言 |
| 5. 4. 2 氢的渗透阻力 |
| 5. 4. 3 氢的渗透理论 |
| 5. 5 小结 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录一：作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
| 附录二：高温氢化反应压力、时间数据 |
| 附录三：离子轰击除氧镀钯膜锆片的渗氢实验数据 |
| 附录四：离子轰击除氧镀钯膜锆片的渗氢系数数据 |
| 附录五：真空高温除氧镀钯膜锆片的渗氢实验数据 |
| 附录六：真空高温除氧镀钯膜锆片的渗氢系数数据 |
| 附录七：符号说明 |
（3）钌负载铝硅复合材料水相催化氢化芳基羧酸及其衍生物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 芳基羧酸及其衍生物 |
| 1.2 贵金属催化剂在芳基羧酸及其衍生物氢化中的应用 |
| 1.2.1 钯基催化剂 |
| 1.2.2 铑基催化剂 |
| 1.2.3 钌基催化剂 |
| 1.2.4 双金属催化剂 |
| 1.3 载体对催化剂性能的影响 |
| 1.3.1 碳材料 |
| 1.3.2 硅基材料 |
| 1.3.3 铝硅复合材料 |
| 1.4 铝硅复合材料的合成 |
| 1.4.1 后嫁接法 |
| 1.4.2 溶胶凝胶法 |
| 1.4.3 水热法 |
| 1.4.4 其它方法 |
| 1.5 论文的意义及研究内容 |
| 1.5.1 论文的意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 材料的表征方法 |
| 2.2.1 X射线粉末衍射（XRD） |
| 2.2.2 氮气物理吸附脱附（BET） |
| 2.2.3 透射电子显微镜（TEM） |
| 2.2.4 电感耦合等离子光谱（ICP-OES） |
| 2.2.5 X射线光电子能谱（XPS） |
| 2.2.6 氨气的程序升温脱附（NH_3-TPD） |
| 2.2.7 ~(27)Al魔角旋转固体核磁（~(27)Al MAS NMR） |
| 2.2.8 吡啶红外（Py-IR） |
| 2.3 芳基羧酸及其衍生物的氢化方法催化剂性能评价 |
| 第3章 溶胶凝胶法制备铝硅复合材料在水相氢化对苯二甲酸中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 溶胶凝胶法制备铝硅复合材料及其表征 |
| 3.2.1 载体S-AS-x的制备 |
| 3.2.2 载体S-AS-x的表征 |
| 3.2.2.1 小角X射线粉末衍射（Small- angle XRD） |
| 3.2.2.2 广角X射线粉末衍射（Wide angle XRD） |
| 3.2.2.3 氮气物理吸附脱附（BET） |
| 3.2.2.4 载体的TEM图 |
| 3.3 催化剂Ru/S-AS-x的制备和表征 |
| 3.3.1 催化剂Ru/S-AS-x的制备 |
| 3.3.2 催化剂Ru/S-AS-x的表征 |
| 3.3.2.1 小角X射线粉末衍射（Small angle XRD） |
| 3.3.2.2 广角X射线粉末衍射（Wide-angle XRD） |
| 3.3.2.3 氮气物理吸附脱附（BET） |
| 3.3.2.4 X-射线光电子能谱（XPS） |
| 3.3.2.5 催化剂的TEM图 |
| 3.3.2.6 NH_3-TPD图 |
| 3.4 催化剂Ru/S-AS-x水相氢化对苯二甲酸的催化性能评价 |
| 3.4.1 铝掺杂量对催化剂Ru/S-AS-x催化性能的影响 |
| 3.4.2 模板剂的添加量对Ru/S-AS-3催化性能的影响 |
| 3.4.3 钌的负载量对Ru/S-AS-3催化性能的影响 |
| 3.4.4 催化剂Ru/S-AS-3水相氢化对苯二甲酸的稳定性 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 水热法制备有序介孔铝硅复合材料应用于水相氢化芳基羧酸及其衍生物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 有序介孔铝硅复合材料的制备及表征 |
| 4.2.1 载体H-AS-x的制备 |
| 4.2.2 载体H-AS-x的表征 |
| 4.2.2.1 小角X射线粉末衍射（Small angle XRD） |
| 4.2.2.2 广角X射线粉末衍射（Wide angle XRD） |
| 4.2.2.3 N_2物理吸附脱附（BET） |
| 4.2.2.4 载体的透射电镜图 |
| 4.3 催化剂Ru/H-AS-x的制备和表征 |
| 4.3.1 催化剂Ru/H-AS-x的制备 |
| 4.3.2 催化剂Ru/H-AS-x的表征 |
| 4.3.2.1 小角X射线粉末衍射（Small angle XRD） |
| 4.3.2.2 氮气物理吸附脱附图（BET） |
| 4.3.2.3 催化剂的广角XRD图谱（Wide angle XRD） |
| 4.3.2.4 催化剂的透射电镜图（TEM） |
| 4.3.2.5 催化剂的~(27)Al固体核磁图谱（~(27)Al MAS NMR） |
| 4.3.2.6 催化剂的TPD-NH_3图谱（TPD-NH_3） |
| 4.3.2.7 催化剂的吡啶红外图谱（Pyridine-FTIR） |
| 4.4 催化剂Ru/H-AS-x水相氢化对苯二甲酸的性能评价 |
| 4.4.1 铝掺杂量对Ru/H-AS-x加氢性能的影响 |
| 4.4.2 催化剂Ru/H-AS-3的重复使用性能 |
| 4.4.3 钌的负载量对Ru/H-AS-3加氢性能的影响 |
| 4.4.4 反应温度对Ru/H-AS-3加氢性能的影响 |
| 4.4.5 Ru/H-AS-3催化性能降低的因素 |
| 4.5 Ru/H-AS-3水相氢化对苯二甲酸反应路径探索 |
| 4.6 Ru/H-AS-3对芳基羧酸及其衍生物的加氢性能 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 结论及展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 A 对苯二甲酸水相加氢产物的核磁谱图 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文及成果 |
（4）多壁碳纳米管的掺杂及其气敏特性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 碳纳米管的简介 |
| 1.1 碳纳米管的结构与分类 |
| 1.2 碳纳米管的制备 |
| 1.3 碳纳米管的特性 |
| 1.4 碳纳米管的吸附性能的应用 |
| 1.5 碳纳米管的化学改性 |
| 第二章 室内污染气体及检测 |
| 2.1 室内污染气体简介 |
| 2.2 空气中甲醛和苯类检测技术进展 |
| 2.3 气体传感器的简介及分类 |
| 2.4 气敏材料的研究进展 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 论文研究方案及准备 |
| 3.1 研究思路 |
| 3.2 研究方案 |
| 3.3 实验前期工作 |
| 第四章 多壁碳纳米管的气敏性能检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试样制备 |
| 4.3 表征方法 |
| 4.4 气敏性能检测 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 镀钯后的多壁碳纳米管的气敏性能检测 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 化学还原镀钯 |
| 5.2.1 试样制备 |
| 5.2.2 表征方法 |
| 5.2.3 气敏性能检测 |
| 5.2.4 结果与讨论 |
| 5.3 电化学镀钯 |
| 5.3.1 试样制备 |
| 5.3.2 表征方法 |
| 5.3.3 气敏性能检测 |
| 5.3.4 结果与讨论 |
| 5.4 复合镀钯 |
| 5.4.1 试样制备 |
| 5.4.2 表征方法 |
| 5.4.3 气敏性能检测 |
| 5.4.4 结果与讨论 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 金属阳离子掺杂后的多壁碳纳米管的气敏性能检测 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 K~+和Li~+的掺杂 |
| 6.2.1 试样制备 |
| 6.2.2 表征方法 |
| 6.2.3 气敏性能检测 |
| 6.2.4 结果与讨论 |
| 6.3 Cu~(2+)的掺杂 |
| 6.3.1 试样制备 |
| 6.3.2 表征方法 |
| 6.3.3 气敏性能检测 |
| 6.3.4 结果与讨论 |
| 6.4 Pd~(2+)的掺杂 |
| 6.4.1 试样制备 |
| 6.4.2 表征方法 |
| 6.4.3 气敏性能检测 |
| 6.4.4 结果与讨论 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 定向多壁碳纳米管的气敏性能检测 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 定向多壁碳纳米管阵列 |
| 7.2.1 试样制备 |
| 7.2.2 表征方法 |
| 7.2.3 气敏性能检测 |
| 7.2.4 结果与讨论 |
| 7.3 十二胺修饰定向碳纳米管阵列 |
| 7.3.1 试样制备 |
| 7.3.2 气敏性能检测 |
| 7.3.3 结果与讨论 |
| 7.4 小结 |
| 第八章 多壁碳纳米管掺杂前后的气敏响应机理研究 |
| 8.1 多壁碳纳米管的气敏特性 |
| 8.1.1 多壁碳纳米管的孔隙结构 |
| 8.1.2 多壁碳纳米管膜的电阻 |
| 8.1.3 气体在多壁碳纳米管上的吸附方式 |
| 8.1.4 电流时间曲线的讨论 |
| 8.1.5 响应时间与回复时间的讨论 |
| 8.2 掺杂对多壁碳纳米管的气敏性能的影响 |
| 8.2.1 酸化与金属阳离子吸附 |
| 8.2.2 金属粒子的掺杂及电子传导模型 |
| 8.2.3 掺杂后灵敏度和选择性的变化 |
| 第九章 创新与不足 |
| 参考文献 |
| 博士期间参加的项目与成果 |
| 致谢 |
（5）金属镍中空纤维膜高温分离重整气中氢气的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 绪论 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 氢能源及其应用前景 |
| 1.2 氢气分离技术 |
| 1.2.1 变压吸附 |
| 1.2.2 低温蒸馏 |
| 1.2.3 膜法分离 |
| 1.3 氢气分离膜 |
| 1.3.1 多孔膜 |
| 1.3.2 致密膜 |
| 1.4 金属镍膜研究进展 |
| 1.5 本文的研究思路和研究内容 |
| 第二章 金属镍中空纤维膜从重整气中分离氢气的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器设备 |
| 2.2.2 金属镍中空纤维膜制备 |
| 2.2.3 金属镍中空纤维膜表征 |
| 2.2.4 金属镍中空纤维膜重整气中氢气分离测试 |
| 2.3 金属镍膜透氢理论模型 |
| 2.4 结果讨论 |
| 2.4.1 金属镍中空纤维膜形貌分析 |
| 2.4.2 金属镍中空纤维膜重整气中分离氢气 |
| 2.4.3 金属镍中空纤维膜稳定性 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 金属镍中空纤维膜表面修饰及其透氢性能 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器设备 |
| 3.2.2 金属镍中空纤维膜表面修饰 |
| 3.2.3 金属镍中空纤维膜表征 |
| 3.2.4 金属镍中空纤维膜不同修饰的透氢测试 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 金属镍中空纤维膜物理打磨后透氢 |
| 3.3.2 金属镍中空纤维膜硝酸处理后透氢 |
| 3.3.3 金属镍中空纤维膜化学镀钯后透氢 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 附录 |
| 致谢 |
（6）负载型钯催化剂的制备及其催化铃木反应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 铃木反应 |
| 1.1.1 铃木反应机理 |
| 1.1.2 铃木反应的应用 |
| 1.2 铃木反应催化剂的研究进展 |
| 1.2.1 均相催化剂 |
| 1.2.2 异相催化剂 |
| 1.3 异相催化剂固载方法研究进展 |
| 1.3.1 共价键固载 |
| 1.3.2 非共价键固载 |
| 1.4 本课题的提出及主要研究内容 |
| 第二章 多孔阳极氧化铝负载钯纳米粒子的制备与催化性能的研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.2 多孔阳极氧化铝膜(AAO)的制备 |
| 2.1.3 钯催化剂的制备 |
| 2.1.4 样品的表征 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 Pd/AAO@Al催化剂的表征 |
| 2.2.2 Pd/AAO@Al催化剂对铃木反应的催化性能 |
| 2.2.3 Pd/AAO@Al催化剂对硝基苯酚还原反应 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 氧化石墨烯负载α-二亚胺钯的制备与催化性能的研究 |
| 3.1 实验试剂和仪器 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 氧化石墨烯的制备 |
| 3.2.2 α-二亚胺配体的合成及表征 |
| 3.2.3 钯催化剂的合成 |
| 3.2.4 样品的表征 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 表征的结果与分析 |
| 3.3.2 Pd/α-diimine/GO的催化性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 部分产物核磁数据 |
| 部分核磁图 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）氢氧直接合成过氧化氢钯基合金膜研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 氢氧直接合成过氧化氢发展概况 |
| 1.2 膜催化氢氧直接合成过氧化氢进展 |
| 1.2.1 膜催化剂载体的选择 |
| 1.2.2 膜催化剂材料的选择及直接合成反应的机理 |
| 1.2.3 助剂的作用机理 |
| 1.3 Pd基膜催化剂的制备及应用 |
| 1.3.1 Pd基膜催化剂的制备 |
| 1.3.1.1 Pd基二元合金膜的制备 |
| 1.3.1.2 Pd基三元合金膜的制备 |
| 1.3.2 Pd基合金膜的应用 |
| 1.4 本文的研究内容 |
| 第二章 γ-Al_2O_3涂层载体的制备 |
| 2.1 溶胶－凝胶法制备无机膜 |
| 2.2 实验原料及设备 |
| 2.3 γ-Al_2O_3涂层的制备 |
| 2.3.1 拟薄水铝石溶胶的制备 |
| 2.3.2 γ-Al_2O_3层的涂敷 |
| 2.4 改性载体的表征 |
| 2.4.1 SEM表征 |
| 2.4.2 XRD表征 |
| 2.4.3 BET表征 |
| 2.5 γ-Al_2O_3涂层改性载体的表征结果 |
| 2.5.1 XRD表征 |
| 2.5.2 SEM表征 |
| 2.5.3 BET表征 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 Pd-Ag合金膜催化剂的制备和催化性能 |
| 3.1 实验材料及设备 |
| 3.2 设备可靠性校验 |
| 3.3 催化剂合金膜的制备 |
| 3.3.1 载体的敏化与活化 |
| 3.3.2 Pd-Ag膜的化学镀 |
| 3.3.3 膜的合金化 |
| 3.4 膜的表征 |
| 3.4.1 SEM表征 |
| 3.4.2 XRD表征 |
| 3.4.3 合金膜的渗透性表征 |
| 3.5 氢氧直接合成过氧化氢反应 |
| 3.6 过氧化氢分解实验 |
| 3.7 产物分析及催化剂活性评价方法 |
| 3.7.1 产物的分析方法 |
| 3.7.2 色谱分析的定量方法 |
| 3.7.3 膜催化剂催化活性评价 |
| 3.8 催化剂合金膜的表征结果 |
| 3.8.1 XRD表征 |
| 3.8.2 SEM表征 |
| 3.8.3 SEM-EDS表征 |
| 3.8.4 合金膜的渗透性表征 |
| 3.9 Pd-Ag合金膜催化性能评价 |
| 3.9.1 γ-Al_2O_3载体涂层改性对合金膜催化性能的影响 |
| 3.9.2 卤离子对载体改性合金膜催化性能的影响 |
| 3.9.3 银含量对Pd-Ag合金膜催化性能的影响 |
| 3.10 小结 |
| 第四章 Pd基三元膜催化剂的制备和催化性能 |
| 4.1 实验原料及设备 |
| 4.2 Pd-Ag-Me(Me=Pt、Au)三元合金膜的制备 |
| 4.2.1 载体的敏化与活化 |
| 4.2.2 镀膜 |
| 4.2.3 三元金属膜的合金化 |
| 4.3 其它实验方法 |
| 4.4 催化剂膜的表征结果 |
| 4.4.1 EDS表征 |
| 4.4.2 XRD表征 |
| 4.4.3 SEM表征 |
| 4.4.4 合金膜的渗透性表征 |
| 4.5 膜催化剂催化活性评价 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 致谢 |
（8）化学镀法制备Pd/多孔不锈钢复合膜的相关基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| §1-1 前言 |
| §1-2 金属钯的性质 |
| 1-2-1 钯基本性质 |
| 1-2-2 钯选择渗透氢性 |
| 1-2-3 钯的氢脆性 |
| §1-3 钯、钯合金复合膜的制备方法 |
| 1-3-1 传统卷轧法 |
| 1-3-2 溅射沉积法 |
| 1-3-3 化学气相沉积法 |
| 1-3-4 物理气相沉积法 |
| 1-3-5 电镀法 |
| 1-3-6 喷雾热解法 |
| 1-3-7 超临界流体沉积法(SFD) |
| §1-4 钯、钯合金复合膜的表征 |
| §1-5 钯、钯合金复合膜的应用 |
| 1-5-1 加氢和脱氢反应中的应用 |
| 1-5-2 氨的催化分解 |
| §1-6 化学镀法制备钯、钯合金复合膜过程及其影响因素 |
| 1-6-1 载体预处理 |
| 1-6-2 化学镀前载体的预活化 |
| 1-6-3 镀浴种类 |
| 1-6-4 化学镀条件对化学镀的影响 |
| 1-6-5 载体结构对膜性能的影响 |
| 1-6-6 多孔不锈钢载体的应用 |
| §1-7 钯、钯合金膜渗氢性能的影响因素 |
| 1-7-1 渗透实验装置 |
| 1-7-2 膜组分 |
| 1-7-3 温度 |
| 1-7-4 渗透压 |
| §1-8 本论文的主要研究内容 |
| 第二章 实验仪器、试剂和方法 |
| §2.1 主要仪器及试剂 |
| 2-1-1 实验用化学试剂 |
| 2-1-2 实验选用载体 |
| 2-1-3 实验所用仪器 |
| §2-2 钯复合膜制备 |
| 2-2-1 载体预处理 |
| 2-2-1-1 多孔α-Al_20_3陶瓷管的预处理 |
| 2-2-1-2 多孔不锈钢载体的预处理 |
| 2-2-2 载体预活化 |
| 2-2-2-1 多孔α-Al_2O_3陶瓷管的预活化 |
| 2-2-2-2 多孔不锈钢载体的预活化 |
| 2-2-3 化学镀过程 |
| §2-3 钯、肼浓度的测定及钯膜的表征 |
| 2-3-1 肼浓度测定 |
| 2-3-2 钯膜表征 |
| §2-4 钯膜性能评价 |
| 第三章 化学镀方法的改进 |
| §3-1 前言 |
| §3-2 实验部分 |
| 3-2-1 材料和方法 |
| 3-2-2 实验原理 |
| 3-2-3 化学镀 |
| 3-2-4 肼浓度的测定 |
| 3-2-4-1 肼浓度的标准曲线测定 |
| 3-2-4-2 镀液中肼浓度的测定 |
| 3-2-3 载体和钯复合膜的表征 |
| §3-3 结果与讨论 |
| 3-3-1 活化方法的改进--钯盐溶液超声浸渍-高温氧化还原法 |
| 3-3-1-1 超声浸渍对浸渍时间的影响 |
| 3-3-1-2 超声浸渍对活化后钯核分散程度的影响 |
| 3-3-1-3 超声浸渍对钯复合膜的影响 |
| 3-3-2 肼的加入方式对钯膜的影响 |
| §3-4 小结 |
| 第四章 化学镀条件对Pd/α-Al_2O_3膜微观结构的影响 |
| §4-1 前言 |
| §4-2 实验部分 |
| 4-2-1 实验方法 |
| 4-2-2 膜的表征 |
| §4-3 结果与讨论 |
| 4-3-1 氯化钯浓度和化学镀时间对钯膜微观结构的影响 |
| 4-3-2 镀液温度和化学镀时间对钯膜微观结构的影响 |
| 4-3-3 镀液温度和化学镀时间对膜微观结构的影响 |
| 4-3-4 不同载体所镀钯膜的比较 |
| 4-3-4-1 多孔不锈钢载体所镀钯膜 |
| 4-3-4-2 Pd/PSS 和Pd/α-Al_2O_3 复合膜的比较 |
| §4-4 小结 |
| 第五章 Pd/PSS复合膜的氢渗透性能研究 |
| §5-1 前言 |
| §5-2 实验部分 |
| 5-2-1 透氢装置 |
| 5-2-2 膜渗透性能的测定 |
| §5-3 结果与讨论 |
| 5-3-1 氢气在钯膜中的扩散规律 |
| 5-3-2 进气侧压力对氢渗透流量的影响（P_l =101300Pa） |
| 5-3-3 温度对氢渗透流量的影响 |
| 5-3-4 压力指数与钯膜膜厚的关系 |
| §5-4 小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
（9）316L不锈钢基材防氚渗透Al2O3涂层残余应力测试与数值模拟（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 核聚变反应堆简介 |
| 1.1.2 产氚包层材料的选择 |
| 1.1.3 涂层材料的选择 |
| 1.2 功能梯度材料 |
| 1.2.1 FGM 概述 |
| 1.2.2 功能梯度材料的设计 |
| 1.2.3 梯度功能材料制备方法 |
| 1.2.4 梯度功能材料的热应力数值分析国内外发展概况 |
| 1.3 本课题研究的目的、意义和研究路线 |
| 第二章 涂层残余应力测量方法及有限元模拟 |
| 2.1 涂层残余应力测量方法 |
| 2.1.1 硬度法和压痕法 |
| 2.1.2 曲率法 |
| 2.1.3 拉曼光谱法 |
| 2.1.4 超声波法 |
| 2.1.5 中子衍射法 |
| 2.1.6 X 射线法 |
| 2.2 有限元模拟 |
| 2.2.1 温度场求解的基本原理 |
| 2.2.2 应力场求解 |
| 2.2.3 位移法求解弹性力学方程 |
| 第三章 316L 不锈钢基体涂层残余应力的有限元模拟 |
| 3.1 316L 不锈钢基体单-Al_20_3涂层残余热应力数值模拟 |
| 3.1.1 几何模型及边界条件 |
| 3.1.2 材料物性参数模型 |
| 3.1.3 计算结果与讨论 |
| 3.2 316L 不锈钢基体梯度Al(Al_20_3)涂层残余热应力数值模拟 |
| 3.2.1 几何模型及边界条件 |
| 3.2.2 材料物性参数模型 |
| 3.2.3 梯度Al 涂层计算结果与讨论 |
| 3.2.4 梯度Al_20_3涂层计算结果与讨论 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 等离子喷涂梯度Al_20_3/316L 涂层的制备与残余应力的测试 |
| 4.1 等离子喷涂梯度Al_20_3/316L 涂层的制备与表征 |
| 4.1.1 等离子喷涂梯度Al_20_3/316L 涂层的制备 |
| 4.1.2 显微组织观察 |
| 4.1.3 涂层相成分分析 |
| 4.1.4 显微硬度测试 |
| 4.2 残余应力的测试 |
| 4.2.1 测试方法 |
| 4.2.2 测试结果 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 涂层残余应力的计算结果与试验测量验证 |
| 5.1 涂层残余热应力的分析 |
| 5.2 计算结果与试验测量的比较与分析 |
| 5.3 计算结果与试验测量的比较分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论及展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间参与项目和发表的学术论文 |
（10）钯铌复合分离膜的制备及渗氘性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 选题依据与研究意义 |
| 1.2 透氢膜研究现状 |
| 1.2.1 钯膜透氢机理 |
| 1.2.2 合金膜 |
| 1.2.3 复合膜 |
| 1.2.4 钯-V族金属复合膜 |
| 1.3 钯复合膜制备技术 |
| 1.3.1 化学镀 |
| 1.3.2 物理气相沉积法 |
| 1.3.3 化学气相沉积法 |
| 1.3.4 光催化法 |
| 1.4 本文研究内容 |
| 第二章 实验材料、设备及分析方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验装置 |
| 2.2.1 磁控溅射沉积设备 |
| 2.2.2 复合膜渗透实验装置 |
| 2.3 分析表征及测试方法 |
| 2.3.1 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.2 X-射线衍射(XRD) |
| 2.3.3 俄歇电子能谱仪(AES) |
| 2.3.4 原子力显微镜(AFM) |
| 2.3.5 纳米划痕实验 |
| 第三章 复合膜制备及工艺优化 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 基体预处理 |
| 3.2.2 钯铌复合膜制备工艺 |
| 3.3 表征与分析 |
| 3.3.1 钯铌复合膜表面形貌 |
| 3.3.2 沉积气压对钯铌复合膜形貌影响 |
| 3.3.3 沉积偏压对钯铌复合膜形貌影响 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 基体表面处理对膜基结合力和氘渗透行为影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 基体表面预处理 |
| 4.2.2 铌钯复合膜制备工艺 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 基体表面预处理对复合膜形貌和结构的影响 |
| 4.3.2 基体表面预处理对复合膜膜基结合力的影响 |
| 4.3.3 氘渗透性能研究 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 脱气热处理对膜氘渗透行为的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 钯铌复合膜制备工艺 |
| 5.2.2 复合膜氘渗透实验 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 钯铌复合膜形貌及结构表征 |
| 5.3.2 氘渗透研究 |
| 5.3.3 氘渗透后钯铌复合膜形貌及界面表征 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
四、附录:活性氧化铝镀钯的制备（论文参考文献）
- [1]铌表面电化学镀钯技术及渗氘性能研究[D]. 周鑫. 中国工程物理研究院, 2019(01)
- [2]锆膜表面改性及其渗氢行为研究[D]. 陈绍华. 四川大学, 2002(02)
- [3]钌负载铝硅复合材料水相催化氢化芳基羧酸及其衍生物[D]. 毛聪. 华侨大学, 2020(01)
- [4]多壁碳纳米管的掺杂及其气敏特性研究[D]. 郭淼. 浙江大学, 2006(12)
- [5]金属镍中空纤维膜高温分离重整气中氢气的研究[D]. 周亚林. 天津工业大学, 2018(11)
- [6]负载型钯催化剂的制备及其催化铃木反应的研究[D]. 乔妮娜. 广东药科大学, 2019(02)
- [7]氢氧直接合成过氧化氢钯基合金膜研究[D]. 鲍世国. 天津大学, 2007(04)
- [8]化学镀法制备Pd/多孔不锈钢复合膜的相关基础研究[D]. 张宝树. 河北工业大学, 2008(08)
- [9]316L不锈钢基材防氚渗透Al2O3涂层残余应力测试与数值模拟[D]. 刘红兵. 南京航空航天大学, 2007(06)
- [10]钯铌复合分离膜的制备及渗氘性能研究[D]. 钟博扬. 中国工程物理研究院, 2017(07)