一、金属薄膜K系、L系标识谱强度比的测定(论文文献综述)
梁晓勇[1](2011)在《无标样X射线荧光光谱仪定量分析研究》文中进行了进一步梳理X射线荧光光谱分析(X-ray fluorescence analysis, XRFA)法是化学元素分析方法中仪器分析的一种,利用X射线管发出的一次X射线激发样品,使样品根据所含元素辐射特征荧光X射线,也就是所谓的二次X射线,最后通过检测该二次X射线的波长和强度可分别实现对样品中所含元素的定性和定量分析。X射线荧光光谱分析是目前材料化学元素分析方法中发展最快、应用领域最广、最常用的分析方法之一,并在常规生产中很大程度上取代了传统的湿法化学分析。影响XRF定量分析精确度的因素有很多,其中最主要的影响来自可分为吸收效应和增强效应的基体效应。若对样品直接进行检测,所得结果通常不可避免的会受到基体效应的干扰而最终影响XRF定量分析的精度。为了得到准确的定量分析值,必须消除由基体效应带来的影响,通常的做法是对直接检测结果作进一步的复杂校正,即所谓的基体校正。主要有数学校正和实验校正两种。本论文主要介绍X射线荧光光谱分析法的产生历史、影响因素、研究现状以及基本原理,针对本实验室与北京普析仪器公司联合研发的全反射XRF谱仪,采用VC6.0中的MFC平台开发了一款光谱数据处理软件,实现了光谱定标、寻峰、分峰和峰强计算等功能,大大简化了XRF光谱数据的处理工作。在此基础上,我们提出了一种XRF定量分析的新方法,首先通过将待测块体样品制备成薄膜样品以消除基体效应对定量分析结果的干扰,并综合考虑X射线管发出的一次X射线中韧致辐射部分对各元素的激发量、元素的吸收曲线以及元素的荧光产额等因素最终求得薄样中的元素组分比,从而最终推得样品中各组分的含量。通过对不锈钢样品、五角硬币样品以及CdTe等块体样品和CdTe薄膜样品的分析测试,结果表明:当不考虑射线源的背景韧致辐射激发而直接得出的块体样品XRF定量分析结果偏离真实值比较大,考虑了背景韧致辐射并对结果进行了一次修正后定量分析结果有所改善,当最终将块体样品制备成薄膜样品后,由于样品厚度较小时基体效应的消除,使得XRF定量分析结果能非常准确地反应出块体样品中的元素组成比。由此说明,我们提出的XRF定量分析新方法是可行的。本方法的关键是必须采用能保证原样品组分的方法来制备薄膜样品(如PLD法)以获得厚度较小且成分与块体样品十分接近的薄膜样品。本方法的优点明显,不但可以避免复杂的基体校正而得出较准确的XRF定量分析结果,而且可以避免复杂的样品制备以及制备过程中的污染,更重要的是提高了XRF定量分析准确性。同时,由于制样快速,可以大大提高检测速度。
周俊涛[2](2020)在《基于碳纳米管冷阴极的X射线荧光分析仪研究》文中进行了进一步梳理X射线荧光光谱分析技术作为一种重要的分析手段,与其他分析技术相比,它具有制样简单、分析元素范围广、线性范围宽、无损检测、快速便捷等优点,因此,被广泛应用于工业制造、地质勘探、环境检测,医药卫生、食品安全和考古研究等领域。然而国内的高性能X射线荧光分析设备长期依赖进口,且价格昂贵。作为X射线荧光光谱仪的核心器件,高性能X射线源和探测器长期受到国外垄断。为了满足日益增大的市场需求,提高国内X射线荧光光谱分析设备的竞争力,本论文开展了基于碳纳米管冷阴极X射线荧光光谱仪的研究。主要研究内容如下:(1)对采用微波等离子增强化学气相沉积设备制备碳纳米管阴极的工艺进行了深入研究。采用光刻、镀膜、生长等工艺,在硅基底上生长了垂直于基底的碳纳米管阵列阴极。通过控制催化剂的厚度和生长参数来控制碳纳米管的长度及密度。(2)对制备的碳纳米管阴极进行测试、老练后,然后采用玻璃封装工艺,制备了碳纳米管场发射冷阴极X射线源。通过测试发现,碳纳米管场发射阴极的最大直流发射电流密度达到了65.8A/cm2。(3)深入研究分析了X射线荧光光谱定性和定量分析算法,并对每一步可用的多种处理算法进行了对比分析,选取了最优算法作为X射线荧光光谱处理软件的算法。(4)以MATLAB平台为基础,自行编写了一套简易的X射线荧光光谱处理软件。光谱处理软件包括数据管理、定性分析和定量分析三个模块。数据管理模块主要用于对X射线荧光光谱仪的基本参数进行管理。定性分析模块则先对原始光谱进行谱处理,然后识别待测样品中所含元素的种类。定量分析模块采用基本参数法进行吸收增强效应校正,然后迭代求解待测元素的浓度。(5)使用自行研制的基于碳纳米管场发射冷阴极的能量色散X射线荧光光谱仪进行了实验分析。通过对Ag-Cu-Ni合金的定性及定量分析,发现定性分析能够较好的识别出所有的待测元素。定量分析结果表明,对于主量元素的测量,标准偏差较小,而对于次量元素的测量,标准偏差较大。最后针对存在的误差,分析了其产生的原因。
敖海麒[3](2020)在《轻元素XRF分析仪激发探测装置的优化研究》文中研究说明能量色散X射线荧光分析(EDXRF)方法以具有操作简便、分析速度快及分析范围广等特点,受到了现代化工业生产的青睐。但是轻元素特征X射线能量低,能量在0.052ke V~0.4012ke V之间,受基体影响严重,特征谱线能量接近且不易识别,因此很大程度限制了EDXRF分析技术在轻元素分析领域的应用。通过研究轻元素荧光分析探测装置的工作原理,得到激发源和装置的几何布置会直接影响轻元素的探测效率。因此本文利用蒙特卡罗方法,以MCNP5软件建立X射线管与探测装置模型,对X射线管内部参数和轻元素分析装置几何参数进行模拟。论文取得的主要研究内容和成果如下:(1)通过结构分析,确定了靶类型、靶厚度、Be窗厚度及管电压对结果的影响,得到了最适宜作轻元素荧光分析探测装置的X射线管参数:阳极靶材为Ag且厚度为3μm,Be厚度为150μm,最佳激发电压为10k V;(2)以传统“管-样-探”模型为基础,确定了最佳几何参数:X射线管发射窗平面的中心线与样品平面夹角为70°,探测器的探测窗平面中心线与样品平面夹角为80°,此时的Al Kα特征峰峰背比值最大,且为4.27。同时模拟了不同内部环境对探测计数的影响,得到真空中的Al Kα峰背比值为氦气中Al Kα峰背比值的2.05倍,建议轻元素荧光分析探测装置的内部应做抽真空处理;(3)以偏振三维二次光路布置设计反射型二次靶模型,确定了其最优化参数为:反射型二次靶材选用Ag,X射线管发射窗的中心线与反射型二次靶夹角为65°,反射型二次靶平面与样品平面中心线夹角为50°,样品平面与探测器的探测窗中心线夹角60°,此时Al Kα峰背比值最大,且为8;(4)设计建立透射型二次靶模型,确定其最优化参数为:激发源(透射二次靶平面)的中心线与样品平面夹角为60°,探测器探测窗平面的中心线与样品平面夹角为80°有最好的探测效果,此时Al Kα峰背比值最大,且为14.4。经过理论研究和蒙塔卡罗方法的大量模拟分析,结果显示透射型二次靶模型远远优于反射型二次靶模型,反射二次靶模型也次于“管-样-探”模型,因此透射型二次靶模型更适宜作为轻元素荧光分析仪的装置。
杨强[4](2012)在《微型X射线源关键技术研究》文中研究说明利用元素特征X射线这一物理性质而研制的便携式X荧光分析仪器在国内外众多领域得到了广泛推广应用。微型X射线源是便携式X荧光分析仪器的关键部件之一。目前,商品化的便携式荧光分析系统中,基本采用国外陶瓷工艺封装的X射线源,其内部结构和制作工艺均保密。国内研制的X射线源主要面向无损探伤、医学成像等应用领域,针对便携式荧光分析应用场合,除了对X射线源稳定性要求极高以外,对体积、功耗、效率以及响应速度均提出了更高的要求。本文研究工作来源于863计划“资源环境技术领域”课题“高精度射线探测仪器研发”(课题编号:2012AA061803)。针对直热式陶瓷封装端窗阳极结构微型X射线源的内部结构进行理论分析和仿真计算,并在此基础上开展实物设计和实验研究,论文的主要工作和成果有:1.设计并研制了一种新的金属陶瓷封装微型X射线源,打破了国外的技术封锁,为我国便携式X射线荧光分析提供了新型X射线激发源。2.通过国内外调研和同类产品的解析,确立了微型X射线源的结构组成和设计工艺流程。微型X射线源电子发射系统采用热发射方式,电子束聚焦采用静电聚焦方式,阳极采用端窗透射结构,管体为陶瓷结构封装。3.针对微型X射线源各部件开展基础理论研究,为实物设计提供理论依据。(1)采用发射电流相对偏差为指标对阴极发射体发射电流的均匀性进行评价,得到了灯丝温度延阴极方向的分布规律。这为灯丝的结构设计提供了理论参考。(2)提出采用维丁顿公式计算微型X射线源靶材平均厚度的思路,得到了不同能量电子束轰击不同材料靶材时的平均厚度值。从理论上证明了微型X射线源靶材平均厚度在1-5μm之间。(3)从理论推导和蒙特卡罗模拟验证两方面,得到了出射特征X射线的最大强度出现在与阳极表面夹角成14o方向上的结论。这对于X射线源的结构设计和出射X射线的单色化应用具有一定的理论指导意义。4.将EDA技术引入微型X射线源结构设计中,开展了管体电子运动学仿真设计。利用CST粒子工作室软件建立了微型X射线源仿真模型,对X射线源内部电场、电势分布、电子运动轨迹以及发射电流等进行了仿真分析,得到了电子束焦斑形状、阳极电荷密度分布、电子能量以及电子运动速度的变化规律和发射电流值,对各部件的结构参数进行了扫描和优化计算。结果表明:采用静电聚焦方式实现电子束运行轨迹控制可行,电子最大运动速度可达1.2×108m/s,电子的加速主要在屏蔽罩和阳极罩之间极短的空间内进行,中心最大电荷密度可达3×10-8C/m3以上,灯丝发射电流可达50μA以上。5.利用CST多物理场工作室和粒子工作室软件进行协同仿真设计,对射线源管体、阴极、阳极、外壳等表面稳态温升进行了研究。结果表明:微型X射线源热源主要集中在以灯丝为中心的阴极附近,外壳最高温度为59℃,阳极靶中心最大热损耗功率密度为2.9×108W/m3,最高温度为44℃左右,满足设计要求。6.开展了微型X射线源实物的设计、制作和性能测试。实验表明:试制的微型X射线源最大发射电流达到80μA以上,发射X射线光谱分布与国外同类产品基本相同,采用直热式阴极结构能够满足微型X射线源的应用需求。
蒯丽君[5](2013)在《化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析》文中指出能量色散-X射线荧光光谱法(EDXRF)在矿产勘查、矿山环境监测及找矿现场分析中具有重要地位。包括硫化物矿石在内的高矿化度地质样品,由于缺乏基体匹配的标准样品,存在分析校准问题,基体校正难度也很大,分析数据的准确度会受到严重影响,制约了EDXRF在该类样品分析中的应用;分散在水体中的、对生态环境和人类健康危害较大的重金属元素,由于其元素浓度一般低于EDXRF仪器检出限而无法检出。为了满足矿产勘查现场对高矿化度及矿石样品准确、可靠分析的需要,以及水体中重金属浓度现场监测分析的需求,急需开发与分析对象相配套的EDXRF制样、分析方法。本文针对富含硫化物矿物的高矿化度样品及矿石样品,采用了酸消解的溶液制样方法;针对水样中较低浓度重金属采用了离子交换纸动态富集制样方法,结合EDXRF技术,建立了硫化物矿石和多金属矿石中铜、铅、锌元素分析方法各一套;研制了适合水样中铜、铅、锌、镍等元素富集制样的离子交换纸及动态富集装置,开展了交换富集试验。具体实验方案与实验结论如下:(1)硝酸+氢氟酸封闭消解试样,络合缓冲溶液定容、进样,标准溶液校准-偏振能量色散-X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物矿石样品中铜、铅、锌三种元素。确定了消解与测量方法,用GBW07162~GBW07168七种矿石国家一级标准物质对该方法进行了验证。结果表明,当样品中Cu、Zn、Pb元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度值(RSD, n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。该方法是对EDXRF测量进样方式的一种探索,是对实验室矿石分析技术的扩充,也为现场矿石分析奠定了基础。(2)在祁曼塔格多金属矿区现场试验了“水浴加热+王水在比色管中消解样品”及“电热板加热+盐酸、硝酸顺序消解+硝酸提取”两种样品处理方式,使用专门研制的具有双层薄膜结构的液体样品盒,标准溶液进行校准,PE-EDXRF同时测定了铜、铅、锌三种元素。对这两种酸消解方法制备的样品进行分析时,均采用二级靶Mo Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应。采用现场电热板加热方式,分析二件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%,分析四件管理样获得的分析相对误差均优于5%(当含量>0.5%时),十三件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)平均相对偏差分别为2.87%、2.82%、6.84%。在高海拔地区(海拔大于4000米)使用“水浴加热+王水在比色管中消解样品”法存在分析结果系统偏低问题,但实验数据用地质管理样进行修正后,可以得到满意的结果。试验证明,采用研制的双层膜液体样品盒,可以直接测定强酸性液体样品,不会产生泄漏、挥发等造成的仪器损坏。用两种现场样品酸消解技术所建立的PE-EDXRF分析方法,克服了基体匹配标样缺乏的问题,解决了高矿化度样品及矿石样品的现场较高精度分析问题,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和改善,丰富了车载EDXRF技术的现场分析能力。(3)研制了具有富集水体样品中铜、铅、锌、镍等重金属元素能力的离子交换特种纸片,经交换富集后的纸片可直接用于EDXRF测量。研制了具有动态交换富集功能的交换富集装置。对混合标准溶液和单元素标准溶液进行的富集实验表明,铜、锌、镍的检出限达到几个ng/mL,铅的检出限达到约20ng/mL,为EDXRF应用于现场水体重金属监测奠定了基础。本研究形成的成果包括已被《岩矿测试》(核心期刊)接受的研究论文2篇,已被国家知识产权局批准(公示中)的实用新型专利3项。通过本研究,使车载EDXRF技术对勘查找矿和环境监测工作现场分析支撑能力获得提升。
A.A.马尔科维奇,R.E.范格里肯,毛振伟[6](1989)在《X射线光谱法》文中提出 一、概述回顾1986年到1987年,约600篇左右有关X射线光谱(XRS)的论文发表。这些论文中的大多数我们已浏览过,对被认为是最重要的文章以下将进行讨论。除特殊说明外,所有的参考文献一律采用英文文献。参考文献按每节内容分类编排,每节标题与以前的评论类似。这样分类有时多少有点是人为的,因为许多论文不止一节被采用。在本评论期间有两本有关的书出版:一本是有关分析电镜(AEM)的,另一本是有关电子探针微区分析(EPXMA)的。另外,还有一本关于表面和薄膜分析基本原理的书,X射线光谱领域中的科学家对
张丽娇[7](2017)在《EDXRF法检测大米中痕量重金属元素的关键技术研究》文中进行了进一步梳理稻米是我国主要的粮食作物,65%以上的人口以大米为主食。近年来屡屡发生的粮食重金属元素含量超标事件,引起了公众的高度关注,因而政府部门和企业都加强了对大米的生产流通环节的监管力度。现场、快速、准确地获取检测结果是实现有效监管的关键,EDXRF(能量色散X射线荧光)法具有样品处理简单、无损检测、快速高效、仪器轻便、成本低等优点,适用于粮食重金属的现场快速筛查。EDXRF法在大米重金属元素检测中应用的关键是降低系统的检出限和简化检测系统的仪器与测试方法技术!围绕这一目标,论文对激发探测装置的几何结构、样品形状的优化和测量方法等主要关键技术展开了系统深入的理论研究、MC模拟和物理实验,构建了大米中Cd、As、Se、Pb元素的最佳分析模式,有效地降低了检出限,并提高了测量精确度,具有较高的学术意义和应用价值。论文取得的主要成果和创新性如下:(1)建立了楔形、球形和圆柱形等异形样品的X射线荧光分析的数学模型,拓宽了EDXRF法的理论基础。计算了初级滤光片、次级滤光片和二次靶的最佳物理参数。(2)通过MC软件对楔形样品的“源-探垂直”、“源-探贴边”和“源-探等高”三种几何结构进行了模拟,结果显示,源-探垂直布置的峰背比最大,As和Se的楔形最佳角度为85o,Pb为55o,Cd为70o。同时还模拟了圆柱形和球形样品的“源-探垂直”结构,但其峰背比指标较楔形样品差。(3)通过MC模拟,得出As和Se的最佳管压为38kV,Pb的最佳管压为40kV,为测量方便,As、Se、Pb的管压均设置为38kV。Cd的峰背比随着管压的增大而增大,在60kV后曲线趋于平缓,因此,Cd的管压设置为60kV(实验用X射线管的最大管压为65kV)。为了保证模拟结果的可靠性,MC模拟还作了抽样次数,结果显示,抽样次数与相对标准误差成幂函数分布,在抽样次数大于8×108后曲线平缓。(4)以Al、Fe和Cu作为初级滤光片进行MC模拟,结果表明,As和Se选用1200μm厚的Al片滤波时峰背比最大,Pb选用48μm厚的Cu片滤波时峰背比最大,为测量方便,统一选用1200μm厚的Al片作为As、Se和Pb的初级滤光片。分析Cd时,虽然22μm厚的Cu滤光片的峰背比最大,因Cu易氧化,故选用32μm厚的Fe片(或304不锈钢片)作初级滤光片。(5)MC模拟了平衡滤光片对As、Se和Cd特征荧光的滤波效果,结果显示,虽然平衡滤光片大大提高了峰背比,但是特征峰的计数差值也变得很小,统计涨落误差很大,使得其分析准确度较差,所以未进行相应的物理实验验证。(6)采用反射靶和透射靶两种激发模式进行分析Cd的试验,结果表明,用反射靶激发时,高6mm、半径4mm的Ba和La靶的峰背比最大;用透射靶激发时,220μm厚的Ba靶的峰背比最大,且比反射靶的激发效果更好。(7)在最佳模式条件下,实验测得Cd、As、Pb的检出限分别为0.163、0.180、0.205,平均相对误差在±10%以内,达到了大米重金属检测工作的需求。论文从理论分析和MC模拟得到一套EDXRF法检测大米重金属元素的最佳探测方案,并通过物理实验得到验证,达到预期的要求。但由于时间的限制,研究中的一些问题,比如平衡滤光片的实际分析效果,As、Se、Pb元素转换靶的选用等还未作深入研究,有待在以后的工作中完成。
姚焜,康士秀,孙霞,吴自勤,黄宇营,巨新,冼鼎昌[8](2002)在《同步辐射讲座 第二讲 同步辐射X射线荧光及其在植物微量元素分析中的应用》文中提出比较了同步辐射 (SR)X射线荧光 (XRF)、电子和质子激发的X射线谱 ,介绍了XRF谱的采集方法及数据处理方法 (主要是能谱方法 )、能谱方法的无标样 (基本参数法 )定量分析原理 ,以及近期在植物微量元素分析中得到的结果
王清亚[9](2021)在《基于XRF的土壤重金属定量分析方法研究及应用》文中进行了进一步梳理土壤是地球生态系统物质和能量循环的基础,也是人类赖以生存和发展的根本要素。我国土壤重(类)金属污染问题日益严峻,每年被重金属污染的粮食超1200万吨。土壤污染关系着国家粮食安全和人民身体健康。为了解土壤污染情况,科学防治污染地继续蔓延,有必要准确、快速地获取土壤重金属污染信息。X射线荧光(X-ray Fluorescence,XRF)分析技术是一种性能优异的多元素分析手段,是国际标准组织(ISO)的分析方法之一。能量色散型XRF结构简单、功率较小,可以应用于土壤污染现场调查。在现场XRF测量时,受土壤元素种类众多、基体效应、物理参数不统一等因素影响,光谱本底成分复杂、谱峰重叠、水分的存在导致检测准确度不高,限制了该技术的推广应用。因此,开发适用于土壤的现场检测技术,提升XRF分析的准确度是一项具有重要意义的工作。本文主要工作内容包括:(1)研究了XRF本底扣除的方法。提出采用非对称加权惩罚最小二乘的本底扣除算法。该算法由估计本底和原始光谱的误差建立logistic回归函数,使估计本底与特征峰的权重均匀地落在0~1之间。权重函数的特点为:当光谱和估计本底之间差异小于噪声均值时,对低于或高于本底的光谱给出同样的权重。当噪声均值维持在3σ范围内,赋给光谱较小的权重。当超过4σ时,逐渐赋0权重,认为这是特征峰的一部分。这样设置使得估计本底逐渐逼近真实本底,并不会将弱峰识别为噪声进行扣除。与其他扣除方法对比,该方法对低含量元素本底估计的准确性较优。性能评价结果显示,非对称加权惩罚最小二乘法可以准确地扣除光谱本底,提高XRF定量的准确性。(2)研究了重叠峰解析方法。特征峰重叠问题给元素的定性和定量分析带来极大困难。本研究利用X荧光壳层理论结合实验结果得到元素特征峰谱线强度,建立参数关联的高斯混合模型。将重叠峰解析转换为多个参数的全局寻优问题。提出利用混沌粒子群算法进行参数寻优,避免了传统算法易于早熟和陷入局部最优解的问题。为了方便使用,开发了一款图形用户界面,命名为XRF resolution,界面包括了所有本文所涉及的光谱处理功能。通过对多种土壤标准物质的测量分析,获取了系统的准确度、精确度、检出限等关键性能指标。结果表明系统的应用提高了各元素特征峰信息获取的准确性。(3)研究了水分对XRF测量影响的机制及修正方法。现场分析时,土壤中的水一直被认为是影响检测准确度的主要因素之一。水的存在直接影响样品有效原子序数和总的质量吸收系数等。本研究对水分影响进行较为全面的分析,通过物理理论的推导获得水分对于元素特征峰、元素含量、质量吸收系数等参数的影响机制。含水率梯度实验结果表明,随着含水率增加,土壤光谱本底抬高,康普顿和瑞利散射增加,元素特征峰降低。构建的物理模型表明,水是土壤基质的一部分,导致样品对射线的衰减能力降低。有效原子序数的降低类似于目标元素“被稀释”。本研究根据实验验证结果,建立了标准物质康普顿散射和元素特征峰数据库,应用于现场测量的水分修正方法中,提高了Ni、Cu、Zn、Pb、As等元素水分修正准确度。(4)研究了痕量重金属的XRF/NIR光谱联用检测技术。Cd和Hg都属于痕量元素,且生物毒性强。这两种元素检出限过高一直限制了XRF的推广应用。为解决这一问题,需从两个层面形成突破。首先通过优化本底扣除法提高本底扣除率和信噪比,克服噪声和背景计数对特征峰的影响;其次是探究多探测器联用的机制,引入近红外光谱建立数据融合的化学计量学模型。搭建了光谱联用的测试平台。分别建立了Cd的外积融合PLSR定量方法以及Hg的模型平均融合PLSR定量方法,提高了定量的准确性,为痕量元素检测提供了新的思路。综上所述,本研究建立了基于非对称加权惩罚最小二乘的本底扣除方法;提出了高斯混合模型-混沌粒子群算法的重叠峰解析方法,并开发了相关用户界面;研究了水分对X射线与土壤相互作用的影响,建立了标准物质康普顿散射和元素特征峰数据库,应用于现场测量的水分修正方法中;研究了痕量重金属的XRF/NIR光谱联用检测技术,搭建了联用测试平台,分别建立了Cd的外积融合PLSR定量方法以及Hg的模型平均融合PLSR定量方法,为今后推广示范应用提供了重要的技术支撑。
段建中,吴自勤[10](1984)在《金属薄膜K系、L系标识谱强度比的测定》文中认为 利用TEM上的X光能谱仪可以对薄试样的微区成分进行分析。目前主要的定量分析方法是实验K因子法和理论K因子法。实验K因子的定义为: KAB=CA/CB/IA/IB这里,CA、CB是合金试样中A、B元素的已知重量百分比,IA、IB是测量得到的A、B元素的x射线强度。文献给出了Cliff和Lorimer在入射电压E0=100kV、使用EMMA-4测得的原子序数Z=11-50之间的元素Kα-Kα线系的17个K实值和Lα-Kα线系的5个K实值,以及Goldstein et al,的对元素Kα线系的理论计算K理值。从目前的分析看,每个仪器应有自己的一套K实。实验K因子法使用不方便。而K理对同一线系的分析,除了Na、Mg、Al外结果较好,但对不同线系如K、L线系分析,其相对误差可达>30%。
二、金属薄膜K系、L系标识谱强度比的测定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、金属薄膜K系、L系标识谱强度比的测定(论文提纲范文)
(1)无标样X射线荧光光谱仪定量分析研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第1章 绪论 |
1.1 XRF 技术产生和发展历史 |
1.2 影响 X 射线荧光光谱技术定量分析精度的因素 |
1.2.1 谱线干扰 |
1.2.2 环境气体的干扰 |
1.2.3 基体的影响 |
1.3 常用仪器分析定量分析方法 |
1.3.1 X 射线光电子能谱法(XPS) |
1.3.2 俄歇电子能谱法(AES) |
1.3.3 二次离子质谱法(SIMS) |
1.3.4 能量散射 X 射线光谱法(EDAX) |
1.3.5 激光诱导击穿光谱法(LIBS) |
1.3.6 X 射线荧光光谱分析法(XRF) |
1.4 本课题研究的内容及研究意义 |
第2章 X 射线荧光光谱分析原理 |
2.1 X 射线和 X 射线荧光光谱的基本理论 |
2.1.1 X 射线和 X 射线光谱 |
2.1.2 特征荧光 X 射线 |
2.1.3 X 射线的吸收和散射 |
2.2 波长色散 X 射线荧光光谱仪 |
2.2.1 激发系统 |
2.2.2 分光系统 |
2.2.3 探测系统 |
2.3 X 射线荧光光谱分析 |
2.4 X 射线荧光光谱技术的特点 |
2.5 本章小结 |
第3章 X 射线荧光光谱定量分析方法的研究 |
3.1 背景介绍 |
3.2 提高定量分析精度的方法 |
3.2.1 样品处理 |
3.2.2 光谱分析 |
3.3 本章小结 |
第4章 X 射线荧光光谱实验设计 |
4.1 实验装置 |
4.1.1 X 射线管 |
4.1.2 X 射线光路 |
4.1.3 SDD 探测器 |
4.2 样品及制备方法 |
4.2.1 实验样品: |
4.2.2 薄膜样品制备 |
4.3 光谱分析软件设计 |
4.3.1 总体设计 |
4.3.2 关键技术 |
4.3.3 软件界面及功能介绍 |
4.4 本章小结 |
第5章 样品的检测分析 |
5.1 序言 |
5.2 块体样品的检测 |
5.2.1 不锈钢的检测 |
5.2.2 五角硬币的检测 |
5.2.3 CdTe 靶材的检测 |
5.3 CdTe 薄膜的检测 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
详细摘要 |
(2)基于碳纳米管冷阴极的X射线荧光分析仪研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景及意义 |
1.2 X射线源发展现状 |
1.2.1 热阴极X射线管 |
1.2.2 冷阴极X射线管 |
1.3 X射线荧光光谱仪发展现状 |
1.3.1 波长色散X射线荧光光谱仪 |
1.3.2 能量色散X射线荧光光谱仪 |
1.4 本文主要研究内容及章节安排 |
第二章 X射线荧光分析理论基础 |
2.1 X射线的本质 |
2.2 特征X射线荧光辐射 |
2.2.1 原子结构 |
2.2.2 临界激发能量 |
2.2.3 X射线与物质的相互作用 |
2.2.4 特征X射线荧光的产生 |
2.2.5 莫塞莱定律 |
2.3 质量吸收系数 |
2.4 激发因子 |
2.4.1 荧光产额 |
2.4.2 谱线分数 |
2.4.3 吸收限跃迁因子 |
2.5 本章小结 |
第三章 能量色散X射线荧光分析仪硬件设计 |
3.1 X射线荧光分析仪硬件结构概述 |
3.1.1 X射线荧光分析仪总体结构 |
3.1.2 源-样-探角度设计 |
3.2 碳纳米管场发射X射线源 |
3.2.1 碳纳米管结构及特性 |
3.2.2 碳纳米管场发射阴极的制备 |
3.2.2.1 光刻图案 |
3.2.2.2 镀膜 |
3.2.2.3 生长碳纳米管 |
3.2.3 碳纳米管场发射X射线源的制备 |
3.2.3.1 碳纳米管阴极测试 |
3.2.3.2 碳纳米管X射线源封装 |
3.2.4 X射线管原级谱分布 |
3.3 X射线探测器 |
3.3.1 X射线探测器性能对比 |
3.3.2 硅漂移探测器 |
3.4 数字脉冲处理器 |
3.4.1 模拟信号调节器 |
3.4.2 滤波、脉冲检测和堆积检测器 |
3.4.3 数字信号处理器 |
3.4.4 PIC微控制器 |
3.5 本章小结 |
第四章 能量色散X射线荧光分析软件设计 |
4.1 X射线荧光分析软件概述 |
4.1.1 X射线荧光分析过程 |
4.1.2 X射线荧光分析软件结构 |
4.2 数据管理 |
4.3 定性分析模块设计 |
4.3.1 光谱平滑 |
4.3.2 背景扣除 |
4.3.3 寻峰及峰面积计算 |
4.3.3.1 寻峰 |
4.3.3.2 峰面积的计算 |
4.3.4 元素识别 |
4.3.5 定性分析 |
4.4 定量分析模块设计 |
4.4.1 基体效应 |
4.4.2 基本参数法 |
4.4.2.1 一次荧光理论强度的计算 |
4.4.2.2 二次荧光理论强度的计算 |
4.4.3 迭代求解浓度 |
4.4.4 定量分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 实验分析 |
5.1 荧光光谱测量 |
5.1.1 标准样品测量 |
5.1.2 待测样品测量 |
5.2 定性分析 |
5.3 定量分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
攻读硕士学位期间取得的成果 |
(3)轻元素XRF分析仪激发探测装置的优化研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 选题依据及研究意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.3 研究内容 |
本章小结 |
第2章 基本原理 |
2.1 轻元素荧光分析的基本原理 |
2.1.1 X射线与物质的相互作用 |
2.1.2 轻元素XRF分析的基本原理 |
2.1.3 XRF分析法与其它方法的比较 |
2.2 蒙特卡罗方法与在XRF分析中的应用 |
2.2.1 蒙特卡罗方法应用程序 |
2.2.2 蒙特卡罗模拟X荧光 |
本章小结 |
第3章 轻元素XRF分析仪的最佳探测条件研究 |
3.1 EDXRF分析装置的工作原理 |
3.1.1 EDXRF基本原理 |
3.1.2 EDXRF光谱仪的结构 |
3.1.3 检出限评价 |
3.2 X射线的基本参数与原级谱研究 |
3.3 初级滤光片的厚度选择 |
3.4 轻元素XRF分析仪结构研究 |
3.4.1 二次靶模型的几何布置 |
3.4.2 二次靶的选择 |
3.4.3 二次靶模型的角度分析 |
3.4.4 二次靶模型的距离分析 |
本章小结 |
第4章 轻元素分析装置的蒙特卡罗模拟 |
4.1 X射线管的模拟 |
4.1.1 阳极靶材与厚度模拟 |
4.1.2 Be窗厚度模拟 |
4.1.3 最佳激发电压的模拟 |
4.2 “源-样-探”模型的模拟 |
4.2.1 内部环境模拟 |
4.2.2 “源-样-探”角度模拟 |
4.3 二次靶材质模拟 |
4.3.1 反射型二次靶材质模拟 |
4.3.2 透射型二次靶材质模拟 |
4.4 二次靶模型的角度模拟 |
本章小结 |
第5章 模拟结果与分析 |
5.1 X射线管参数模拟结果与分析 |
5.1.1 阳极靶材与厚度模拟结果与分析 |
5.1.2 Be窗厚度模拟结果与分析 |
5.1.3 最佳激发电压的模拟结果与分析 |
5.2 “源-样-探”模型的模拟结果与分析 |
5.2.1 内部环境模拟结果与分析 |
5.2.2 “源-样-探”角度模拟结果与分析 |
5.3 二次靶材的模拟结果与分析 |
5.3.1 反射型二次靶材的模拟结果与分析 |
5.3.2 透射型二次靶材的模拟结果与分析 |
5.4 二次靶模型的角度模拟结果与分析 |
5.4.1 反射型二次靶模型的角度模拟结果与分析 |
5.4.2 透射型二次靶模型的角度模拟结果与分析 |
5.5 讨论 |
本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得学术成果 |
(4)微型X射线源关键技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 选题依据及意义 |
1.2 X 射线源的发展 |
1.2.1 X 射线源的发展历史 |
1.2.2 X 射线源的发展动态 |
1.2.3 微型 X 射线源研究现状 |
1.3 主要研究内容和创新点 |
1.3.1 主要研究内容 |
1.3.2 论文结构安排 |
第2章 微型 X 射线源总体设计 |
2.1 X 射线源的结构设计思路 |
2.2 阴极的设计思路 |
2.2.1 电子束发射方式的选择 |
2.2.2 热阴极的设计 |
2.3 电子束聚焦系统的设计 |
2.4 阳极的设计思路 |
2.5 管体材料选择 |
2.6 电子运动轨迹的仿真计算 |
2.6.1 数值算法选择 |
2.6.2 仿真软件的选择 |
2.7 微型 X 射线源的整体模型结构 |
2.8 本章小结 |
第3章 微型 X 射线源的理论研究 |
3.1 X 射线的产生理论 |
3.1.1 轫致辐射连续谱的产生与特性 |
3.1.2 特征 X 射线的产生与特性 |
3.1.3 出射 X 射线强度角分布的 MCNP 模拟 |
3.2 阳极的设计 |
3.2.1 X 射线谱成分与阴极电子束能量的关系 |
3.2.2 X 射线谱成分与靶材原子序数的关系 |
3.2.3 阳极靶的厚度 |
3.2.4 阳极靶热负荷计算 |
3.2.5 阳极整体结构 |
3.3 电子发射系统的设计 |
3.3.1 金属热发射理论 |
3.3.2 灯丝结构参数的设计 |
3.3.3 热阴极整体结构 |
3.4 本章小结 |
第4章 基于 CST 的微型 X 射线源仿真及优化 |
4.1 计算机辅助设计方法介绍 |
4.1.1 CST 软件介绍 |
4.1.2 CST 粒子工作室仿真模型的建立 |
4.2 微型 X 射线源电子运动学仿真 |
4.2.1 仿真参数设置 |
4.2.2 CST 仿真计算 |
4.2.3 误差分析 |
4.2.4 模型的优化 |
4.3 微型 X 射线源热仿真 |
4.3.1 传热方式介绍 |
4.3.2 热仿真参数设置 |
4.3.3 仿真结果 |
4.4 本章小结 |
第5章 微型 X 射线源的实验研究 |
5.1 阴极灯丝性能测试 |
5.1.1 实验装置结构 |
5.1.2 灯丝电流对发射电流的影响 |
5.1.3 高压对发射电流的影响 |
5.2 铍窗封接检测 |
5.3 微型 X 射线源实物性能测试 |
5.3.1 微型 X 射线源实物 |
5.3.2 微型 X 射线源性能初步测试 |
5.3.3 微型 X 射线源的改进 |
5.4 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士学位期间获得的学术成果 |
附件 1:电子束打靶 MCNP 模拟程序 |
(5)化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 X射线荧光光谱技术分析进展 |
1.2 课题的学术背景及研究意义 |
1.3 选题目的与主要内容 |
第二章 X射线荧光光谱法基本原理 |
2.1 X射线概论 |
2.2 特征X射线荧光 |
2.3 X射线的吸收与散射 |
2.4 X射线荧光光谱分析的特点 |
2.5 能量色散X射线荧光光谱技术 |
2.6 偏振能量色散X射线光谱仪 |
2.7 X射线荧光光谱定性分析 |
2.8 X射线荧光光谱定量分析 |
2.9 X射线荧光光谱分析制样技术 |
2.10 X射线荧光光谱技术分类 |
2.11 本章小结 |
第三章 酸消解-络合缓冲溶液EDXRF分析硫化物矿石样品 |
3.1 实验部分 |
3.2 结果与讨论 |
3.3 结论 |
第四章 酸消解-车载EDXRF现场分析多金属矿石样品 |
4.1 祁曼塔格找矿远景区 |
4.2 双层膜液体样品盒研制 |
4.3 实验部分 |
4.4 结果与讨论 |
4.5 结语 |
第五章 离子交换特种纸富集水体重金属元素的初探 |
5.1 离子交换特种纸制备 |
5.2 富集装置 |
5.3 实验部分 |
5.4 结果与讨论 |
5.5 小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
个人简历 |
(7)EDXRF法检测大米中痕量重金属元素的关键技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 选题背景及研究意义 |
1.2 EDXRF检测装置的研究现状 |
1.2.1 仪器设备的研究概况 |
1.2.2 数据处理与解析技术的发展概况 |
1.3 大米中重金属元素X荧光分析光谱仪的技术要求 |
1.4 课题来源、研究内容及创新点 |
1.4.1 课题来源 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 创新点 |
第2章 基本原理与关键性技术 |
2.1 基本原理 |
2.2 EDXRF的数据处理技术 |
2.2.1 定性分析方法 |
2.2.2 定量计算方法 |
2.3 关键性技术的研究方案 |
2.3.1 大米中重金属X荧光分析的难点及关键性技术 |
2.3.2 关键性器部件的设计与选择 |
第3章 XRF低背景高灵敏度探测装置的研究 |
3.1 探测装置的最优化设计 |
3.1.1“源-样-探”几何结构 |
3.1.2 样品最佳几何形状 |
3.2 X射线管的最佳工作条件 |
3.2.1 X射线管阳极靶材的选择及厚度确定 |
3.2.2 管压管流的确定 |
3.2.3 最佳测量时间的确定 |
3.3 滤光片的选择 |
3.3.1 初级滤光片 |
3.3.2 次级滤光片 |
3.3.3 滤光片厚度 |
3.4 转换靶装置设计 |
3.4.1 转换靶靶材选择 |
3.4.2 转换靶几何布置 |
第4章 探测装置几何布置的MC模拟 |
4.1 蒙特卡罗方法原理 |
4.1.1 蒙特卡罗方法的基本原理 |
4.1.2 蒙特卡罗程序简介 |
4.2 楔形样品何结构模拟 |
4.2.1 源-探垂直布置模拟 |
4.2.2 源-探贴边布置模拟 |
4.2.3 源-探等高布置模拟 |
4.3 球形样品的模拟结果 |
4.4 圆柱形样品的模拟结果 |
4.5 三种形状样品的模拟结果对比分析 |
4.6 本章小结 |
第5章 测量条件的MC模拟 |
5.1 X射线管的工作参数模拟 |
5.1.1 管压的模拟 |
5.1.2 抽样次数的模拟 |
5.2 滤光片模拟 |
5.2.1 初级滤光片的模拟 |
5.2.2 次级滤光片的模拟 |
5.3 转换靶模拟 |
5.3.1 反射靶激发 |
5.3.2 透射靶激发 |
5.4 本章小结 |
第6章 实验与分析 |
6.1 实验方案 |
6.2 实验结果及分析 |
6.2.1 校正曲线的建立 |
6.2.2 有关计算公式 |
6.2.3 实验结果对比 |
6.3 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得学术成果 |
(9)基于XRF的土壤重金属定量分析方法研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 土壤重金属XRF分析技术 |
1.2.2 本底扣除方法研究现状 |
1.2.3 重叠峰解析方法研究现状 |
1.2.4 水分影响及修正方法研究现状 |
1.3 XRF重金属检测主要问题 |
1.4 论文研究内容与技术路线 |
1.5 论文主要工作 |
1.6 本章小结 |
2 XRF分析原理及分析方法 |
2.1 X射线与物质相互作用 |
2.1.1 光电效应 |
2.1.2 康普顿散射 |
2.1.3 X射线的吸收 |
2.1.4 瑞利散射 |
2.2 X射线荧光定量分析原理 |
2.3 定量分析方法 |
2.4 分析结果评价 |
3 基于非对称加权惩罚最小二乘的光谱本底扣除法 |
3.1 本底的来源及特性 |
3.2 非对称加权惩罚最小二乘本底扣除方法 |
3.2.1 方法提出的基础 |
3.2.2 arPLS算法原理及本底扣除过程 |
3.3 本底扣除方法的效果评价 |
3.3.1 含高斯本底的模拟光谱扣除效果评价 |
3.3.2 本底已知的理论谱线本底扣除效果评价 |
3.4 本章小结 |
4 基于高斯混合模型-混沌粒子群算法的重叠峰解析方法 |
4.1 常用的重叠峰解析方法 |
4.2 重叠峰的数学描述 |
4.3 基于X荧光壳层理论和高斯混合模型-混沌粒子群算法的解析方法 |
4.3.1 X荧光壳层理论 |
4.3.2 高斯混合模型-混沌粒子群算法 |
4.3.3 解析方法流程 |
4.4 方法验证与讨论 |
4.4.1 Ni、Cu、Zn特征X射线荧光的重叠谱解析 |
4.4.2 As、Pb、Hg特征X射线荧光的重叠谱解析 |
4.4.3 实际样品的重叠峰解析 |
4.5 本章小结 |
5 图形用户界面设计及方法性能评价 |
5.1 图形用户界面设计 |
5.2 界面布局及功能介绍 |
5.2.1 数据导入模块 |
5.2.2 本底扣除模块 |
5.2.3 重叠峰解析模块 |
5.3 准确度和精密度评价 |
5.3.1 实验样品及系统 |
5.3.2 数据分析与评价指标 |
5.3.3 结果与讨论 |
5.4 检出限评价 |
5.4.1 样品制备及实验 |
5.4.2 数据处理 |
5.4.3 管电压对检出限的影响 |
5.4.4 管电流对检出限的影响 |
5.4.5 本底扣除效果评价 |
5.5 本章小结 |
6 水分对便携XRF的影响机制及修正方法 |
6.1 土壤水分的影响 |
6.1.1 水分效应 |
6.1.2 水分的影响 |
6.1.3 常用的修正方法 |
6.2 特征射线强度变化的理论推导 |
6.3 物理模型验证 |
6.3.1 实验仪器和实验样品制备 |
6.3.2 光谱本底与含水率的变化关系 |
6.3.3 散射峰与含水率的变化关系 |
6.3.4 目标元素特征峰与含水率的变化关系 |
6.4 水分影响的修正方法 |
6.5 本章小结 |
7 XRF/NIR光谱联用及土壤重金属分析的应用 |
7.1 XRF/NIR光谱联用方法 |
7.1.1 近红外光谱介绍 |
7.1.2 XRF/NIR光谱联用理论背景 |
7.2 土壤样品的采集与处理 |
7.3 土壤样品的化学分析和光谱测量 |
7.4 光谱预处理方法 |
7.5 Cd、Hg定量模型 |
7.5.1 预处理方法对比 |
7.5.2 数据融合模型 |
7.6 本章小结 |
8 结论与展望 |
8.1 研究结论 |
8.2 特色及创新点 |
8.3 未来工作展望 |
致谢 |
攻读博士期间科研成果 |
参考文献 |
附录 |
附录A 表1 土壤环境质量标准(mg/kg) |
附录B 部分arPLS算法(Matlab R2020a) |
附录C 部分混沌粒子群算法 |
四、金属薄膜K系、L系标识谱强度比的测定(论文参考文献)
- [1]无标样X射线荧光光谱仪定量分析研究[D]. 梁晓勇. 杭州电子科技大学, 2011(04)
- [2]基于碳纳米管冷阴极的X射线荧光分析仪研究[D]. 周俊涛. 电子科技大学, 2020(07)
- [3]轻元素XRF分析仪激发探测装置的优化研究[D]. 敖海麒. 成都理工大学, 2020(04)
- [4]微型X射线源关键技术研究[D]. 杨强. 成都理工大学, 2012(11)
- [5]化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D]. 蒯丽君. 中国地质科学院, 2013(11)
- [6]X射线光谱法[J]. A.A.马尔科维奇,R.E.范格里肯,毛振伟. 光谱实验室, 1989(05)
- [7]EDXRF法检测大米中痕量重金属元素的关键技术研究[D]. 张丽娇. 成都理工大学, 2017(01)
- [8]同步辐射讲座 第二讲 同步辐射X射线荧光及其在植物微量元素分析中的应用[J]. 姚焜,康士秀,孙霞,吴自勤,黄宇营,巨新,冼鼎昌. 物理, 2002(02)
- [9]基于XRF的土壤重金属定量分析方法研究及应用[D]. 王清亚. 东华理工大学, 2021
- [10]金属薄膜K系、L系标识谱强度比的测定[J]. 段建中,吴自勤. 电子显微学报, 1984(04)