一、相转移催化法合成对硝基苯胺（论文文献综述）
袁俊秀[1]（2011）在《对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺工艺研究》文中研究指明利用对硝基氯苯胺化制备对硝基苯胺,研究了相转移催化剂对该氨解反应的影响,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量、氨水量对该氨解反应的影响。结果表明,在对硝基氯苯用量31.5 g、24.42%氨水200 mL、四丁基氯化铵3.2 g、反应温度160170℃、反应时间10 h的条件下,对硝基氯苯的转化率达99.53%,反应生成的对硝基苯胺纯度达99.36%。
吴承明[2]（2014）在《基于酸性离子液体合成仲丁醇反应精馏过程研究》文中进行了进一步梳理仲丁醇（SBA）是一种重要的有机化工产品,可以与汽油按一定的比例调和,用作汽车燃料替代汽油,同时也用于生产重要化工产品甲乙酮。目前,仲丁醇工业化生产方法有正丁烯直接水合法、正丁烯间接水合法、乙酸仲丁酯酯交换法,但这些工艺存在流程复杂,设备腐蚀严重,产生“三废”多,工艺能耗高；原料纯度要求高,催化剂寿命短,正丁烯单程转化率较低和催化剂易失活,易析出,难再生等缺点。目前已报道的新方法,都处于实验室阶段,工业化方面还存在若干问题。针对传统合成仲丁醇的工艺及方法存在的不足,本课题提出以新型、高效、绿色的离子液体为催化剂,催化乙酸仲丁酯和甲醇酯交换合成仲丁醇新工艺,研究内容主要包括以下几方面：（1）通过两步法合成了五种酸性咪唑类离子液体[BMIM]HSO4、 [HSO3-BMIM]HSO4、[HSO3-PMIM]HSO4、[HSO3-PMIM]P-TSA、[HSO3-PMIM] CH3SO3O并利用FT-IR、1H NMR、13C NMR对其结构进行了表征；采用UV-Vis光谱和Hammett理论模型对其酸性强度进行测定；基于乙酸仲丁酯与甲醇酯交换反应,对其催化活性进行测试。实验结果表明,制备的五种离子液体结构和其理论结构是一致,且离子液体纯度很高；五种离子液体催化活性与酸性强度呈正相关,其中[HSO3-BMIM]HSO4催化活性最高。（2）在高压反应釜内,研究了以离子液体[HSO3-PMIM]HSO4为催化剂,催化乙酸仲丁酯与甲醇酯交换合成仲丁醇反应动力学。实验考察了温度、醇酯比和催化剂浓度等因素对乙酸仲丁酯酯交换合成仲丁醇反应过程的影响。根据酯交换反应机理和Brensted理论,建立了适用的均相动力学模型,并对实验测得的数据进行关联,获得了模型参数。模型计算值与实验测定值进行比较,结果表明该模型能较好地描述离子液体[HSO3-PMIM]HSO4催化乙酸仲丁酯与甲醇酯交换合成仲丁醇反应过程。（3）在加压反应精馏塔内,研究了以离子液体[HSO3-PMIM]HSO4为催化剂,催化乙酸仲丁酯与甲醇酯交换合成仲丁醇加压连续反应精馏工艺。实验考察了操作压力、汽化量、催化剂浓度、回流比、醇酯摩尔比、空速对该反应精馏过程的影响。并获得合成仲丁醇的反应精馏工艺适宜工艺条件：操作压力为0.50 MPa,蒸发量为315.67m3m2.h),回流比为3,醇酯摩尔比为3.7：1,空速为0.75 m3（m3.h）,催化剂浓度为1.50%,乙酸仲丁酯的转化率为93.80%。（4）在上述反应精馏合成仲丁醇较佳工艺条件下,研究了离子液体催化剂[HSO3-PMIM]HSO4套用性能。实验结果表明,该离子液体催化剂重复性较好,循环使用第5次后催化剂乙酸仲丁酯转化率仍然高达93.10%；循环使用后的离子液体经FT-IR、1H NMR、13C NMR表征,谱图分析表明离子液体结构未发生改变。
王斌[3]（2016）在《双功能化手性相转移催化剂的合成及其在不对称反应中的应用》文中研究说明本论文基于金鸡纳碱骨架合成了三类新型的双功能化相转移催化剂和部分文献已知的催化剂,并将这些催化剂应用于β-羰基酯的不对称氟代和nitroMannich反应中去。具体分为以下三部分内容。（1）合成了首例以金鸡纳碱、氨基酸和反式环己二胺为手性骨架含有方酰胺的季铵盐类相转移催化剂,并将这些催化剂应用于β-羰基酯的不对称氟代反应,其中,金鸡纳碱衍生的催化剂显示出了最好的催化效果,所得产物具有很高的收率以及中等到良好的对映选择性（56-76%ee）。控制实验证明了方酰胺部分和季铵化部分对反应取得中等到良好的对映选择性都是很重要的,表明该催化体系是双功能化催化体系。（2）从金鸡纳碱和手性氨基醇出发合成了首例的含有多重氢键给体的季铵盐类相转移催化剂。其中奎宁、L-苯甘氨醇组合和奎尼丁、D-苯甘氨醇组合衍生的催化剂在α-氨基砜的不对称nitro-Mannich反应中显示出非常高效的催化性能。我们发现这两种催化剂在催化反应中都给出了很广的底物范围,另外也证明了引入多重氢键可以减少金鸡纳碱假对映异构的不利影响,两种对映体都可以以很高的对映选择性和非对映选择性获得（90-99%ee,13:1-99:1 dr）。控制实验证明该催化剂中多重氢键部分和季铵化部分对反应取得高的选择性都是非常重要的,表明该催化体系是双功能化催化体系。（3）合成了4个已知的奎宁衍生的相转移催化剂,合成了7个新型的含有脲基团的相转移催化剂和1个含有硫脲基团的相转移催化剂。从2-巯基吡啶出发经两步反应合成了吡啶-2-亚磺酰胺,从甲基取代的2-溴吡啶出发经三步反应合成了另外四个甲基取代的吡啶-2-亚磺酰胺,从2-氯喹啉出发经三步反应合成了喹啉-2-亚磺酰胺,使用这六个新颖的亚磺酰胺和苯乙酮先缩合后氧化合成了六个新型的酮亚胺底物。我们分别考察了这六个底物在nitro-Mannich反应中的效果,通过控制实验条件,发现6-甲基-2-巯基吡啶衍生的酮亚胺底物为最优底物,之后对该反应进行了一系列条件的优化,详细考察了催化剂,碱,浓度,温度和溶剂。在催化剂的优化过程中发现催化剂中的脲氢键给体和季铵化部分对于反应获得高的对映选择性都是至关重要的,表明该催化体系是双功能化催化体系。发现带有硫脲基团的催化剂和相应的带有脲基团的催化剂相比可以给出更好的催化效果,反应在-30℃下反应48 h,可以取得95%的收率和93%的ee值。
吴新坚,褚德芬[4]（1996）在《相转移催化法合成对硝基苯胺》文中研究指明 1 前言对硝基苯胺（Para-Nitroaniline）是一个重要的有机合成原料,主要用于制造偶氮染料,如直接墨绿B、酸性媒介棕G、酸性黑10B、酸性毛元ATT、毛皮黑D和直接灰D等。还可以作兽药和农药的中间体,并可用于制造对苯二胺。此外,还可制取抗氧化
赵志刚[5]（2006）在《胆甾类分子钳人工受体的设计合成及分子识别性能研究》文中研究指明分子识别是生物体系的基本的特征,并在生命活动中起中心作用。利用人工受体建立化学模型或化学仿生体系来研究生物体内的分子识别现象已经成为生物有机化学和超分子化学前沿富于挑战性的课题之一。在众多人工受体模型中,分子钳作为一类新型的人工受体已引起人们的广泛关注。本文致力于鹅去氧胆酸,α–猪去氧胆酸和脱氧胆酸类分子钳人工受体的设计合成及其对阴离子、中性分子、手性分子的识别与手性识别研究,取得了一系列具有重要学术意义和应用前景的创新性结果。以鹅去氧胆酸,α–猪去氧胆酸和脱氧胆酸作为隔离基,设计合成了酯键型、氨基甲酸酯型、不对称脲型三大类六个系列,共计65个分子钳人工受体,其中55个是未见文献报道的新化合物。鹅去氧胆酸分子钳、氨基甲酸酯型α–猪去氧胆酸分子钳和脱氧胆酸–不对称脲分子钳为全新设计和首次合成。深入地研究了目标物的合成方法,优化了反应条件,实现了多种简便有效的合成目标物的方法。首次运用微波法对酯键型α–猪去氧胆酸分子钳的合成进行了研究,探索了一系列反应条件诸如微波功率、辐射时间、溶剂的种类等对反应的影响,成功地以80%以上的产率合成了目标物。在氨基甲酸酯型α–猪去氧胆酸和脱氧胆酸分子钳的合成中,采用微波法,以三光气代替剧毒的光气,采取分步加料一锅合成法,以90%以上的产率成功地合成了26个目标化合物。实现了一条简便、安全、高产率的合成氨基甲酸酯型胆甾化合物的新方法。微波法显着的缩短了反应时间,提高了产率,实现了一种对环境友好的、具有绿色化
肖蔓,陶果,陈自然,徐友辉[6]（2016）在《N-（4-马来酰亚胺基苯基）二缩水甘油胺的合成》文中认为以马来酸酐、对硝基苯胺及环氧氯丙烷为原料合成了N-（4-硝基苯基）马来酰亚胺（NPMI）,再将其催化还原成N-（4-氨基苯基）马来酰亚胺（APMI）,最后以APMI与环氧氯丙烷反应得到1种新型的含马来酰亚胺的环氧树脂固化剂N-（4-马来酰亚胺基苯基）二缩水甘油胺（MPDGA）。采用傅里叶红外光谱,元素分析及核磁共振氢谱确认了产物MPDGA的结构,探讨了合成反应的相关条件。所得MPDGA为黄色固体,产品收率为48.6%。
宫园园[7]（2011）在《恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉的合成工艺研究》文中进行了进一步梳理杂环化合物的发展与农药的发展息息相关。杂环化合物的发展大大促进了农药的发展,促使农药进入到一个超高效、无公害的新纪元。在杂环化合物众多的的数量和繁多的品种中,含氮杂环化合物已成为农药、医药、染料等领域创新的主流。本论文主要讨论了三种含氮杂环化合物农药--恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉的工艺,目的在于获得高收率、低成本、环境污染小,杀虫性高的农药。本文试验研究了恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉三种杂环化合物农药的合成工艺路线,通过实验得出各种影响因素对其产率的影响,改进合成试剂和条件,达到优化工艺、提高产率、降低成本、减少对环境的污染的目的。通过核磁（1HNMR）,红外（IR）确定目标产物。一、恶霉灵的合成工艺研究。在有机溶剂中,以乙酰乙酸乙酯、盐酸羟按、乙醇钠为原料,通过闭环、脱溶、重结晶、过滤、烘干等步骤合成了恶霉灵原药。以有机溶剂乙醇代替传统方法中使用的有机溶剂1,2-二氯乙烷,增大了有机碱乙醇钠在其中的溶解度,促进原料反应的更加完全,达到提高产率,降低成本,减少废液对环境的污染,使得工艺路线更加环保。二、氯硝柳胺的合成工艺研究。本文采用5-氯水杨酸和邻氯对硝基苯胺在无溶剂体系下,利用相转移催化剂四丁基溴化铵进行缩合反应,成功地获得高收率的氯硝柳胺。该工艺采用固相合成法,改进了前人在有机溶剂体系中的合成方法,降低了生产成本,减少了有机溶剂废液的排放,减少了生产过程中对环境的污染,试验影响产率的因素,得出最佳工艺条件。三、吡虫啉的合成工艺研究。传统方法是利用2-氯-5-氯甲基吡啶、2-硝基亚氨基咪唑烷、碳酸钾在有机溶剂中合成吡虫啉,成本高,产率低。与传统方法相比较,本文采用四丁基溴化铵作为相转移催化剂,使用氢氧化钠代替了碳酸钾,并且加入了无水硫酸镁作为吸水剂,提高了反应效率,降低了反应成本,减少了反应后残料的量,并且降低了提纯的成本,更加环保。以上三种农药,由于具有杀虫性好,低毒性,对环境污染小等特点,在现代农业的生产过程中得到广泛的应用,因此对其工艺的研究具有重大的意义。
储政[8]（2012）在《高纯度对硝基苯胺制备工艺研究》文中研究指明利用对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺,研究了反应温度、氨水质量分数、反应时间以及结晶母液循环使用次数对该氨解工艺的影响。研究结果表明:该工艺不仅产生的废水量少,而且制得的对硝基苯胺纯度高且不需要提纯处理;在对硝基氯苯用量为31.5 g,氨水加入量为300.0 mL,氨水浓度约为35%,反应温度为170.0℃,反应时间为8.0 h条件下,对硝基氯苯的转化率为100%,生成的对硝基苯胺纯度为99.9%,对硝基苯胺收率为97.7%;本工艺条件下结晶母液可以循环套用5次。
肖敏亮[9]（2007）在《离子液体中酰基硫脲化反应和Biginelli缩合反应研究》文中进行了进一步梳理以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体（[Bmim]BF4）代替常用有机溶剂和催化剂，在室温下对（双）肉桂酰基硫脲化合物的合成进行了研究。考察了反应时间、投料比对反应的影响；对[Bmim]BF4和CH2Cl2（相转移催化法）两种不同介质中的反应时间和产率进行了比较，表明[Bmim]BF4是该反应优越的催化剂和溶剂。该方法反应迅速，产率高，反应后加水过滤即可分离产物和离子液体，离子液体可以重复使用9次且其催化活性无任何降低。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体（[Bmim]PF6）为溶剂和催化剂，在室温下对三组分Biginelli缩合反应进行了研究。在不加有机溶剂时，以2g[Bmim]PF6为溶剂和催化剂（3滴浓盐酸），催化苯甲醛、乙酸乙酰乙酯、脲进行缩合反应，4h内反应完成，产率达60.0％；在10mL无水乙醇中，[Bmim]PF6与浓盐酸联合催化不同反应物进行缩合反应，反应17h，产率达80.7-92.7％，产物容易分离纯化。该方法操作简便，实现了室温下的Biginelli缩合反应，离子液体可重复使用多次。
申明稳,袁源,王芳,丁克鸿[10]（2014）在《对硝基苯胺中试制备工艺》文中提出进行了以对硝基氯苯为原料制备对硝基苯胺的中试,考察了物料配比、氨水浓度、反应温度、反应时间以及设备材质对氨解反应的影响。氨解反应的最佳条件:对硝基氯苯与氨的摩尔比为1∶10,氨水质量分数为35%,反应温度180℃,反应时间10 h,设备采用钛材制作。在此条件下对硝基氯苯的转化率达100%,得到的对硝基苯胺质量分数达99.5%以上,产品收率达98%以上。
二、相转移催化法合成对硝基苯胺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、相转移催化法合成对硝基苯胺（论文提纲范文）
（1）对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺工艺研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂和仪器 |
| 1.2 实验流程 |
| 1.3 结果分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 相转移催化剂选择 |
| 2.2 温度对反应的影响 |
| 2.3 催化剂用量对反应的影响 |
| 2.4 反应时间的影响 |
| 2.5 氨水量对反应的影响 |
| 3 结 论 |
（2）基于酸性离子液体合成仲丁醇反应精馏过程研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 仲丁醇 |
| 1.1.1 仲丁醇基本性质 |
| 1.1.2 仲丁醇应用及前景 |
| 1.2 仲丁醇合成工艺现状 |
| 1.2.1 正丁烯水合法 |
| 1.2.2 乙酸仲丁酯酯交换法 |
| 1.3 仲丁醇合成方法研究进展 |
| 1.3.1 分子筛催化正丁烯直接水合法 |
| 1.3.2 相转移催化正丁烯直接水合法 |
| 1.3.3 乙酸仲丁酯水解法 |
| 1.3.4 乙酸仲丁酯加氢法 |
| 1.3.5 乙酸仲丁酯胺解法 |
| 1.3.6 丁酮加氢法 |
| 1.4 离子液体 |
| 1.4.1 离子液体定义 |
| 1.4.2 离子液体特性 |
| 1.4.3 离子液体分类 |
| 1.4.4 离子液体合成 |
| 1.4.5 离子液体在酯交换反应中的应用 |
| 1.5 离子液体工业化应用现状 |
| 1.5.1 国外离子液体工业化应用状况 |
| 1.5.2 国内离子液体工业化应用状况 |
| 1.5.3 离子液体市场发展趋势 |
| 1.6 反应精馏 |
| 1.6.1 反应精馏定义 |
| 1.6.2 反应精馏工艺特点 |
| 1.6.3 反应精馏在工业中的应用 |
| 1.7 本课题研究内容 |
| 第二章 酸性咪唑类离子液体合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品与仪器 |
| 2.2.2 酸性咪唑类离子液体的合成 |
| 2.2.3 离子液体结构表征 |
| 2.2.4 离子液体酸性测定 |
| 2.2.5 离子液体催化活性测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 离子液体结构表征结果 |
| 2.3.2 离子液体酸性表征结果 |
| 2.3.3 离子液体催化活性分析 |
| 2.3.4 离子液体[HSO3-PMIM]HSO4热稳定性分析 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 离子液体催化合成仲丁醇反应动力学研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 实验装置与步骤 |
| 3.2.3 样品分析方法 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 反应动力学实验研究 |
| 3.3.2 反应动力学分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 离子液体催化合成仲丁醇连续反应精馏工艺研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验装置与步骤 |
| 4.2.3 样品分析方法 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 反应精馏实验研究 |
| 4.3.2 离子液体催化剂套用性能 |
| 4.3.3 与传统催化剂(甲醇钠)比较 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录1 体系中各物质气相色谱响应因子图 |
| 附录2 五种离子液体的红外光谱图 |
| 附录3 五种离子液体的核磁共振波谱图 |
| 附录4 动力学程序 |
| 附录5 循环使用至第五次后离子液体结构表征图 |
| 个人简历 |
（3）双功能化手性相转移催化剂的合成及其在不对称反应中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 双功能化相转移催化 |
| 1.3 手性季铵盐催化 |
| 1.4 手性季鏻盐催化 |
| 1.5 其它类型的相转移催化剂 |
| 1.6 论文选题的目的和意义 |
| 第二章 含有方酰胺的手性相转移催化剂的合成及其在 β-羰基酯的不对称氟代反应中的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 催化剂的合成 |
| 2.2.2.1 化合物 2-1 的合成 |
| 2.2.2.2 L-叔亮氨酸衍生的伯胺三级胺 2b的合成 |
| 2.2.2.3 9-氨基9脱氧表奎宁 2c的合成 |
| 2.2.2.4 (R, R)-反式环己二胺衍生的方酰胺 3a的合成 |
| 2.2.2.5 L-叔亮氨酸衍生的方酰胺 3b的合成 |
| 2.2.2.6 奎宁衍生的方酰胺 3c的合成 |
| 2.2.2.7 3，5-二叔丁基苄溴的制备 |
| 2.2.2.8 方酰胺相转移催化剂 2-4 的合成 |
| 2.2.3 底物的合成 |
| 2.2.3.1 N-Boc-吡咯的合成 |
| 2.2.3.2 5a，5b，5e，5g的合成 |
| 2.2.3.3 5c，5d，5f，5h的合成 |
| 2.2.4 优化条件下催化 β-羰基酯的不对称氟代反应 |
| 2.2.5 催化剂合成中间体的表征数据 |
| 2.2.6 催化剂的表征数据 |
| 2.2.7 不对称氟代产物的表征数据 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 条件优化 |
| 2.3.2 底物拓展 |
| 2.3.3 机理研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 金鸡纳碱衍生的含有多重氢键给体的相转移催化剂的合成及其在 α-氨基砜的nitro-Mannich反应中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 催化剂的合成方法 |
| 3.2.2.1 三级胺脲 3-7 的合成 |
| 3.2.2.2 催化剂 3-8 的合成 |
| 3.2.3 底物的合成 |
| 3.2.4 优化条件下催化不对称nitro-Mannich反应 |
| 3.2.5 三级胺脲的表征数据 |
| 3.2.6 催化剂 3-8 和催化剂 3-9 的表征数据 |
| 3.2.7 不对称nitro-Mannich反应产物的表征数据 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 条件优化 |
| 3.3.2 底物拓展 |
| 3.3.3 机理控制实验 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 相转移催化未活化酮衍生亚胺的不对称nitro-Mannich反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 酮亚胺的消旋nitro-Mannich反应 |
| 4.1.2 手性助剂控制酮亚胺的nitro-Mannich反应 |
| 4.1.3 手性催化酮亚胺的nitro-Mannich反应 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 催化剂的合成 |
| 4.2.2.1 催化剂 13a，13e-13k的合成 |
| 4.2.2.2 催化剂 13b的合成 |
| 4.2.2.3 催化剂 13c的合成 |
| 4.2.2.4 催化剂 13d的合成 |
| 4.2.2.5 催化剂 13l的合成 |
| 4.2.2.6 催化剂 4d，4e，8f的合成 |
| 4.2.3 底物的合成 |
| 4.2.3.1 吡啶2磺酰胺的合成 |
| 4.2.3.2 甲基取代的 2-巯基吡啶或者 2-巯基喹啉的合成 |
| 4.2.3.3 吡啶2亚磺酰胺或者喹啉2亚磺酰胺的合成 |
| 4.2.3.4 N-亚磺酰基酮亚胺 4-14的合成 |
| 4.2.3.5 N-磺酰基酮亚胺 4-15的合成 |
| 4.2.3.6 N-磺酰基酮亚胺 15g和 15h的合成 |
| 4.2.4 优化条件下催化不对称nitro-Mannich反应 |
| 4.2.5 部分中间体和催化剂的表征数据 |
| 4.2.6 部分中间体和底物的表征数据 |
| 4.2.7 不对称nitro-Mannich反应产物的表征数据 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 条件优化 |
| 4.3.1.1 底物的筛选 |
| 4.3.1.2 催化剂的筛选 |
| 4.3.1.3 碱、浓度和温度的筛选 |
| 4.3.1.4 溶剂的筛选 |
| 4.3.1.5 催化剂的再优化 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 新化合物一览表 |
| 附录 1 NMR谱图 |
| 附录 2 HPLC谱图 |
| 作者简介及攻读博士学位期间发表论文 |
| 致谢 |
（5）胆甾类分子钳人工受体的设计合成及分子识别性能研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 分子钳人工受体研究新进展 |
| 1 引言 |
| 2 以胆甾为隔离基的分子钳 |
| 3 以胍盐为隔离基的分子钳 |
| 4 以杯芳烃为隔离基的分子钳 |
| 5 以芳杂环为隔离基的分子钳 |
| 5.1 对中性有机小分子的识别 |
| 5.2 对尿素、尿酸及其衍生物的识别 |
| 5.3 对生物碱、杂环化合物、糖类和氨基酸的识别 |
| 5.4 对阴离子的识别 |
| 5.5 对羧酸的识别 |
| 6 其它隔离基的分子钳 |
| 第二章 论文选题 |
| 1 前人研究工作小结和本文工作设想 |
| 2 本文拟开展的工作 |
| 第三章 鹅去氧胆酸类分子钳受体的设计合成 |
| 1 3α和7α位修饰的酯键型鹅去氧胆酸分子钳的设计合成 |
| 1.1 实验部分 |
| 1.1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.2 原料及中间体的合成 |
| 1.1.3 3α和7α位修饰的酯键型鹅去氧胆酸分子钳的设计合成 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 2 3α位修饰的酯键型鹅去氧胆酸分子钳的设计合成 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 3α位修饰的酯键型鹅去氧胆酸分子钳的设计合成 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 影响反应的因素 |
| 2.2.2 分子钳21～32 的结构确证 |
| 第四章 α–猪去氧胆酸类钳形受体的设计和微波合成 |
| 1 微波法合成酯键型α–猪去氧胆酸分子钳 |
| 1.1 实验部分 |
| 1.1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.2 原料及中间体的合成 |
| 1.1.3 微波促进酯键型α–猪去氧胆酸分子钳的合成 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 微波功率对产率的影响 |
| 1.2.2 辐射时间对产率的影响 |
| 1.2.3 溶剂对产率的影响 |
| 1.2.4 微波与传统加热方法合成分子钳35～42 的对比 |
| 2 微波法合成氨基甲酸酯型α–猪去氧胆酸分子钳 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 氨基甲酸酯型α–猪去氧胆酸分子钳的微波合成 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 溶剂对产率的影响 |
| 2.2.2 微波功率对产率的影响 |
| 2.2.3 辐射时间对产率的影响 |
| 2.2.4 微波与传统加热方法合成分子钳44～56 的对比 |
| 第五章 微波促进脱氧胆酸类分子钳受体的合成 |
| 1 微波促进氨基甲酸酯型脱氧胆酸分子钳的合成 |
| 1.1 实验部分 |
| 1.1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.2 原料及中间体的合成 |
| 1.1.3 微波促进氨基甲酸酯型脱氧胆酸分子钳的合成 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 微波功率对产率的影响 |
| 1.2.2 辐射时间对产率的影响 |
| 1.2.3 微波与传统加热方法合成分子钳60～72 的对比 |
| 2 脱氧胆酸不对称脲分子钳的设计合成 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 脱氧胆酸不对称脲分子钳的设计合成 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 第六章 胆甾类分子钳的识别及对映选择性识别性能研究 |
| 1 引言 |
| 2 实验原理 |
| 2.1 紫外可见分光光度滴定法 |
| 2.2 核磁滴定法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 3α和7α位修饰的酯键型鹅去氧胆酸分子钳对D/L–氨基酸甲酯的对映选择性识别 |
| 3.1.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.1.2 计算机分子模拟 |
| 3.2 3α位修饰的酯键型鹅去氧胆酸分子钳对D/L–氨基酸甲酯的对映选择性识别 |
| 3.2.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.2.2 计算机分子模拟 |
| 3.3 酯键型α–猪去氧胆酸分子钳对 D/L–氨基酸甲酯的对映选择性识别 |
| 3.4 氨基甲酸酯键型α–猪去氧胆酸分子钳的识别性能 |
| 3.4.1 对D/L–氨基酸甲酯的对映选择性识别 |
| 3.4.2 对中性分子芳胺识别 |
| 3.4.2.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.4.2.2 计算机分子模拟 |
| 3.4.2.3 ~1H MNR 研究 |
| 3.4.3 对阴离子的识别 |
| 3.4.3.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.4.3.2 计算机分子模拟 |
| 3.4.3.3 ~1H MNR 研究 |
| 3.5 氨基甲酸酯键型脱氧胆酸分子钳的识别性能 |
| 3.5.1 对D/L–氨基酸甲酯的对映选择性识别 |
| 3.5.1.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.5.1.2 计算机分子模拟 |
| 3.5.2 对中性分子芳胺识别 |
| 3.5.2.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.5.2.2 计算机分子模拟 |
| 3.5.2.3 ~1H MNR 研究 |
| 3.5.3 对阴离子的识别 |
| 3.5.3.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.5.3.2 ~1H MNR 研究 |
| 3.6 脱氧胆酸不对称脲分子钳对阴离子的识别性能 |
| 3.6.1 主客体配合物的形成及其化学计量 |
| 3.6.2 计算机分子模拟 |
| 3.6.3 ~1H MNR 研究 |
| 4 实验部分 |
| 4.1 仪器与试剂 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 试剂 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 紫外光谱滴定法 |
| 4.2.2 核磁共振法 |
| 第七章 结语 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）N-（4-马来酰亚胺基苯基）二缩水甘油胺的合成（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验 |
| 1.2.1 N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI)的制备 |
| 1.2.2 N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI)的制备 |
| 1.2.3 N-(4-马来酰亚胺基苯基)二缩水甘油胺(MPDGA)的制备 |
| 2 产物的鉴定 |
| 2.1 NPMI的鉴定 |
| 2.2 APMI的鉴定 |
| 2.3 N-(4-马来酰亚胺基苯基)二缩水甘油胺(MPDGA)的鉴定 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 MPDGA的合成路线 |
| 3.2 N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI)的合成 |
| 3.3 N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI)的合成 |
| 3.4 N-(4-马来酰亚胺基苯基)二缩水甘油胺(MPDGA)的合成 |
| 4 结论 |
（7）恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 农药的概括 |
| 1.1.1 农药的发展历程 |
| 1.1.2 农药的发展趋势与前景 |
| 1.2 杂环化合物 |
| 1.2.1 杂环化合物的发展方向 |
| 1.2.2 含氮杂环化合物 |
| 1.2.3 含氮杂环化合物在农药发展中的重要作用 |
| 1.2.3.1 苯联异恶唑（啉）类化合物 |
| 1.2.3.2 新型的酰胺类化合物 |
| 1.2.3.3 含吡啶环的新烟碱类化合物 |
| 1.3 恶霉灵的研究进展 |
| 1.3.1 恶霉灵的性质与应用 |
| 1.3.2 恶霉灵的应用机理 |
| 1.3.3 恶霉灵的合成路线 |
| 1.3.4 恶霉灵的发展前景 |
| 1.3.5 课题的提出 |
| 1.4 氯硝柳胺的研究进展 |
| 1.4.1 邻氯对硝基苯胺的主要合成路线 |
| 1.4.2 氯硝柳胺的性质 |
| 1.4.3 杀螺机制 |
| 1.4.4 氯硝柳胺及其中间体的研究意义和内容 |
| 1.5 吡虫啉的研究进展 |
| 1.5.1 吡虫啉的理化性质 |
| 1.5.2 吡虫啉的杀虫机理 |
| 1.5.3 2-氯-5-氯甲基吡啶的主要合成方法 |
| 1.5.4 吡虫啉的主要合成路线 |
| 1.5.5 吡虫啉的发展前景 |
| 1.5.6 吡虫啉工艺实验的研究意义和内容 |
| 1.6 论文立题的依据和意义 |
| 第二章 恶霉灵的合成工艺 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 主要实验试剂 |
| 2.1.3 实验原理与步骤 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 温度配比对反应产率的影响 |
| 2.2.2 原料配比对反应产率的影响 |
| 2.2.3 pH对反应产率的影响 |
| 2.3 产品的分析与鉴定 |
| 2.4 实验小结 |
| 第三章 氯硝柳胺的合成工艺 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 主要实验试剂 |
| 3.1.3 5-氯水杨酸的实验部分 |
| 3.1.3.1 实验步骤 |
| 3.1.4 结果与讨论 |
| 3.1.4.1 重氮化反应时间对收率的影响 |
| 3.1.4.2 重氮化反应温度对收率的影响 |
| 3.1.5 5-氯水杨酸的产品表征 |
| 3.1.6.2 -氯-对硝基苯胺的实验部分 |
| 3.1.6.1.2 -氯-对硝基苯胺的合成路线 |
| 3.1.6.2 盐酸用量对反应的影响 |
| 3.1.6.3 次氯酸钠的浓度对产率的影响 |
| 3.1.6.4 次氯酸钠滴加速度的影响 |
| 3.1.6.5 反应温度对产率的影响 |
| 3.1.7 产品的表征 |
| 3.1.8 氯硝柳胺的实验部分 |
| 3.1.8.1 实验原理与步骤 |
| 3.1.9 结果与讨论 |
| 3.1.9.1 投料比对产率的影响 |
| 3.1.9.2 反应温度对产率的影响 |
| 3.1.10 氯硝柳胺的分离提纯工艺 |
| 3.2 实验小结 |
| 3.3 氯硝柳胺产品的分析与表征 |
| 第四章 吡虫啉的合成工艺 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验仪器 |
| 4.1.2 实验试剂 |
| 4.1.3 吡虫啉的合成路线 |
| 4.1.4 2-氯-5-氯甲基吡啶合成路线 |
| 4.1.5 2-氯-5-氯甲基吡啶的实验步骤 |
| 4.1.5.1 原料配比对产率的影响 |
| 4.1.5.2 反应温度对产率的影响 |
| 4.1.6 2-氯-5-氯甲基吡啶的产品的表征 |
| 4.1.7 吡虫啉的合成方案 |
| 4.1.8 结果与讨论 |
| 4.1.8.1 原料配比对反应产率的影响 |
| 4.1.8.2 反应时间对收率的影响 |
| 4.1.8.3 碱金属氢氧化钠的投料批次对产率的影响 |
| 4.1.8.4 反应温度对产率的影响 |
| 4.1.9 吡虫啉产物结构表征 |
| 4.2 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表及待发表学术论文目录 |
（9）离子液体中酰基硫脲化反应和Biginelli缩合反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 离子液体及其在有机合成中的应用综述 |
| 第一节 离子液体介绍 |
| 一、离子液体的概念和组成 |
| 二、离子液体的物理和化学特性 |
| 第二节 离子液体在有机合成中的应用 |
| 一、离子液体在有机合成中作为溶剂 |
| 二、离子液体作为催化剂或同时作为溶剂和催化剂(双重功能) |
| 三、离子液体作为催化剂的配体或催化剂的活化剂 |
| 四、离子液体作为微波吸收剂 |
| 五、离子液体在有机化学工业中的应用 |
| 第三节 小结 |
| 第二章 离子液体中酰基硫脲衍生物合成反应研究 |
| 第一节 酰基硫脲化合物合成方法综述 |
| 一、直接合成法 |
| 二、相转移催化法 |
| 三、微波、超声波辐射和相转移联合催化法 |
| 四、其它合成方法 |
| 第二节 离子液体中酰基硫脲化合物的合成研究 |
| 一、主要仪器和试剂 |
| 二、离子液体中肉桂酰基硫脲衍生物的合成 |
| 第三节 结果与讨论 |
| 一、实验结果 |
| 二、反应条件优化试验 |
| 三、离子液体与传统有机溶剂中肉桂酰基硫脲衍生物合成反应的比较 |
| 四、离子液体的选择和重复使用试验 |
| 五、小结与展望 |
| 第三章 离子液体中 Biginelli 缩合反应研究 |
| 第一节 Biginelli 缩合反应研究进展 |
| 一、催化合成法 |
| 二、固相合成法 |
| 三、微波促进合成法 |
| 四、其它合成法 |
| 五、离子液体催化研究 |
| 第二节 室温下离子液体中 Biginelli 缩合反应研究 |
| 一、主要仪器和试剂 |
| 二、离子液体中 Biginelli 缩合反应 |
| 第三节 结果与讨论 |
| 一、反应结果 |
| 二、反应条件优化试验及其讨论 |
| 三、离子液体的重复使用试验 |
| 四、小结与展望 |
| 第四章 结语 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（10）对硝基苯胺中试制备工艺（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 反应原理 |
| 1.2 试剂与仪器 |
| 1.3 试验步骤 |
| 1.4 产物分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 物料配比对反应的影响 |
| 2.2 反应温度对氨解反应的影响 |
| 2.3 反应时间对氨解反应的影响 |
| 2.4 氨水浓度对氨解反应的影响 |
| 2.5 稳定性试验 |
| 2.6 设备材质的选择 |
| 3 结论 |
四、相转移催化法合成对硝基苯胺（论文参考文献）
- [1]对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺工艺研究[J]. 袁俊秀. 化学工业与工程技术, 2011(03)
- [2]基于酸性离子液体合成仲丁醇反应精馏过程研究[D]. 吴承明. 福州大学, 2014(09)
- [3]双功能化手性相转移催化剂的合成及其在不对称反应中的应用[D]. 王斌. 吉林大学, 2016(08)
- [4]相转移催化法合成对硝基苯胺[J]. 吴新坚,褚德芬. 宁夏化工, 1996(04)
- [5]胆甾类分子钳人工受体的设计合成及分子识别性能研究[D]. 赵志刚. 四川大学, 2006(03)
- [6]N-（4-马来酰亚胺基苯基）二缩水甘油胺的合成[J]. 肖蔓,陶果,陈自然,徐友辉. 热固性树脂, 2016(04)
- [7]恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉的合成工艺研究[D]. 宫园园. 青岛科技大学, 2011(07)
- [8]高纯度对硝基苯胺制备工艺研究[J]. 储政. 现代化工, 2012(03)
- [9]离子液体中酰基硫脲化反应和Biginelli缩合反应研究[D]. 肖敏亮. 贵州大学, 2007(05)
- [10]对硝基苯胺中试制备工艺[J]. 申明稳,袁源,王芳,丁克鸿. 氯碱工业, 2014(09)