一、合金钢中微量钒的分析(PAR-H_2O_2比色法)(论文文献综述)
邹本义,檀文波,陈晓旭[1](1997)在《国内钒的光度分析近况》文中认为综述了近三年来钒的光度分析状况,包括显色反应条件,体系性质及其在分析测定中的应用范围、特点,对动力学光度法及计算光度法也作以介绍。
白贯荣[2](2012)在《土壤中钒全量和有效态含量分析方法研究 ——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚—过氧化氢—十二烷基苯磺酸钠比色法》文中研究说明钒是微量元素,被生物无机化学列为抗癌元素之一,了解土壤中钒的含量对于土壤化学、环境科学和生物地球化学意义重大。目前国内外对于土壤中微量钒的测定方法很多,但大多数对仪器设备要求比较高,操作复杂繁琐,分析成本价高,能够测定土壤微量钒的方法较少。分光光度法因为其灵敏度高,检出限低,仪器廉价以及操作简单等优点,对于测定土壤中的微量钒具有很大的吸引力。本文通过对测定土壤钒的分析条件、干扰离子的研究以及精密度、准确度以及回收实验等,确立了该方法的可行性,建立了土壤中微量钒的测定方法,取得了令人满意的结果。在探讨了土壤中微量钒的测定方法之后还对土壤中有效态钒进行了研究,对土壤中有效态钒的提取剂、提取条件分析之后得到土壤中微量钒的最佳提取剂和提取条件,对其生物有效性研究有重要的意义。最后,本文对山东典型土壤全量钒和有效态钒进行测量。通过测试数据的统计分析,并对其进行定性、定量的研究,得出山东典型土壤钒的分布特征以及相关性研究,系统地了解山东省土壤钒污染特征,并为农牧业生产利用和环境质量评价提供重要的科学依据。研究结果表明:1)在常温下成功地测量土壤中微量钒的新的分析方法,该方法的特点是高准确度、高精密度、高灵敏度、高选择性。检出限低,测量范围宽,在常温条件下就可以测量,操作简单易行。①通过研究得到新的钒的反应体系。此体系是以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为显色剂,以表面活性剂十二烷基本磺酸钠(SDBS)为增敏剂。②通过正交实验和单因素实验确立了最佳的测定条件;显色剂的浓度1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)浓度为1g·L-1,用量为3.0mL, 1.5 %的过氧化氢溶液0.5mL ,1.0 mol·L-1盐酸溶液1.0mL ,8%SDBS溶液1.0mL (每加一种试剂均摇匀) ,用水稀释至刻度,摇匀。放置20min ,用1cm比色皿,于575nm波长处,以试剂空白为参比测定有色络合物的吸光度。③通过在该最佳条件下分析,此方法的标准偏差为3.4%~5.1%,加标回收率为102.1%~105.2%,线性范围为0.2~1.2μg/mL,大部分阴离子不干扰测定,对干扰阳离子Cu2+,Fe3+,可以用饱和的NaF和0.5%的柠檬酸溶液来进行掩蔽。2)比较了四种提取剂对于培养后土壤中微量钒的提取效果,得出提取有效态钒的最佳提取剂是醋酸钠(NaAC),最佳提取条件:NaAC浓度c(NaAC)=2mol·L-1,土壤与提取液比值为1:10,振荡时间为120min,其提取效果是最好。3)通过对山东60个典型土壤样土的重金属钒有效态与全量测定并绘制其分布图,以及其与有机质相关关系分析,褐土、潮土、棕壤的有机质含量与土壤有全量钒含量有正相关关系,而褐土与棕壤土壤有机质与土壤有效态钒含量呈现负相关,潮土有机质含量与土壤有效态钒含量呈正相关,相关系数为0.537**,0.408,0.360,-0.324*, -0.219,0.591*。置信水平达到90%。4)不同土壤的有效态钒与全量有相关关系,在置信水平为90%上,褐土、潮土、棕壤中土壤全量与有效态钒的呈现正相关系他们相关系数为0.479**,0.700**,0.120。
吴辛友,童坚[3](2004)在《钼的分析进展》文中指出评述了 1991~ 2 0 0 3年间国内有关钼的分析技术现状及进展概况。包括了化学分离和化学分析、光度分析、原子光谱分析、电化学分析等 ,引用文献 16 1篇
霍善德[4](2001)在《用分光光度法测定低合金钢中的微量钒》文中提出介绍了在 p H1.0~ 2 .2的酸性条件下 ,以 EDTA—柠檬酸铵—草酸联合掩蔽铁基体 ,采用H2 O2 - 5 Br- PADAP- V三元络合物光度法测定低合金钢中微量钒的方法 ,该方法简便 ,显色快 ,干扰少 ,检测结果稳定。
吴桂生[5](1968)在《合金钢中微量钒的分析(PAR-H2O2比色法)》文中进行了进一步梳理 合金钢中微量钒的测定有亚铁滴定容量法,过氧化氢比色法;二苯胺、联苯胺之类氧化还原指示剂显色的比色法。这些方法的再现性差或灵敏度低。文献中指出,当过氧化氢存在时 PAR 可显色钒,允许较高的酸度,在 pH 0.75~4,PAR:V:H2O2=1:1:1,克分子吸光系数14000,0~3微克/毫升服从比尔定律,发色液可稳定两天。大量酒石酸、柠檬
刘文华[6](2012)在《稀土元素分析》文中研究表明本文对2006~2010年间我国稀土元素分析化学方面的进展进行了综述,内容包括重量法和滴定法、分光光度法、分子荧光和发光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法、电化学法、气体分析及色谱等其它方法,引用文献251篇。
方国桢,方梅,林维明[7](1997)在《滴定分析》文中研究表明这是本刊定期评述中“滴定分析”的第3篇。内容含目视滴定、物理化学滴定、示波滴定、非水滴定等,覆盖1994.9~1997.6在国内发表的文献353篇。
杨阳[8](2018)在《钒渣钠化焙烧界面反应过程中钒原子演变规律的研究》文中指出钒作为一种重要的稀有战略资源,因其良好的物理化学性质,被广泛应用于冶金、化工和材料等领域。在我国,钒资源主要为攀西地区的钒钛磁铁矿。从钒钛磁铁矿中提钒的工艺流程为:高炉冶炼钒钛磁铁矿得到含钒铁水,转炉冶炼含钒铁水使铁水中的钒氧化进入渣相得到钒渣和半钢,而后以钒渣作为提钒原料进行焙烧-浸出-沉淀提钒。目前,钒渣钠化焙烧-水浸提钒是钒渣提钒的主要流程,但现有对钒渣钠化焙烧过程研究仍停留于宏观层面,未能从微观层面特别是从原子尺度和界面反应出发直接对含钒物相演变、钒原子化合态和价态变化规律进行研究。本文以转炉钒渣为研究对象,结合表面分析表征方法和质谱法,对钠化焙烧过程中钒渣反应界面处渣相表面形貌、物相结构、化学组成和钒原子价态变化等方面进行研究,从原子尺度探明钒渣钠化焙烧过程中含钒物相及钒原子的变化规律,从本质上了解含钒物相的演变规律以提高钒的回收率,为钠化焙烧提钒过程提供理论支撑。同时,对不同价态钒进行形态分析,建立高效、高灵敏度的钒价态分析方法。联用SEM/EDS、XPS全谱扫描和XRD探究钒渣钠化焙烧界面反应中含钒物相演变规律,从微米级到纳米级尺度对钒渣钠化焙烧不同时间渣相微观形貌、表层元素分布和物相组成进行了深入的研究。结果表明:钠化焙烧初始阶段,铁橄榄石最先氧化分解,硅酸盐基体优先与Na2CO3在边界反应生成片层状物质,而尖晶石结构未发生变化;随着焙烧时间延长,钒渣表面各物相间规则平直的边界逐渐模糊,当焙烧时间达到10 min时,尖晶石结构分解,V与Fe分别进入新的物相结构中,V3+被氧化为V4+,形成Mg2VO4;达到15 min时,V5+与O2-成键结合,在表面生成了枝晶状和线型簇状的钒酸钠晶体,并向硅酸盐基体与Na2CO3反应产物的表面铺覆生长,抑制硅酸盐基体与Na2CO3反应;V在钠化焙烧过程中被不断暴露,富集于固-固相反应界面最外层,优先参与氧化钠化反应,50 min时位于界面最外层参与钠化氧化反应的均为V原子;当焙烧时间达到70 min,线型簇状钒酸钠晶体团聚为颗粒状并不断扩展;到90 min时颗粒状钒酸钠晶体已基本均匀铺满于固相渣表面,生成可溶性钒酸钠盐Na4V2O7、Na3VO4和NaV3O8等,而Si氧化钠化生成高熔点的NaAlSiO4,对抑制阻碍钒浸出的水玻璃的形成有积极作用。当焙烧时间达到90 min时,Cr原子开始暴露于反应界面处参与反应,表明钠化焙烧提钒阶段已基本完成,无需延长焙烧时间。结合XPS V2p窄谱精扫和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱分析(MALDI-TOF-MS),从原子尺度研究钠化焙烧过程中钒渣反应界面钒原子价态和形态演变规律,同时进一步验证界面反应后阶段中含钒物相的演变规律。结果表明:未焙烧时V全部以V3+存在于尖晶石内部,随着焙烧过程不断氧化,最终全部以高价态V5+稳定存在。焙烧时间为5 min时,V3+开始氧化为V4+,15 min时V4+被进一步氧化为V5+,延长焙烧时间可发现V4+氧化为V5+和V3+氧化为V4+可同时进行,在焙烧时间达到90 min时,反应界面处所有的V均被氧化为V5+。因此,固相钒渣表面钒的总体含量在不断增加,而不同价态钒呈现V3+含量不断减少,V4+含量先升高后降低,V5+含量不断增加的趋势。在固相钒渣表面,可溶性高价态钒V5+与O2-以离子键形成多聚钒氧阴离子团,即钒酸根VO43-、V2O74-和V3O8-,在焙烧不同阶段,钒氧阴离子团间会相互转化,15 min和30 min时以焦钒酸根离子V2O74-形式存在,50 min和70 min时以正钒酸根离子VO43-形式存在,而在90 min时以VO43-和V3O8-两种形式共存。此外,为进一步对V(IV)与V(V)进行形态分析,本文研究了V(IV)与V(V)两种钒氧阳离子与有机配体的络合特性,并提出了一种高效液相色谱(HPLC)分离不同价态钒络合物的方法。紫外-可见分光光度法(UV-Vis)与电喷雾电离质谱(ESI-MS)研究发现:EDTA可分别与四价钒离子VO2+、五价钒离子VO2+络合,形成配位数为1的五元环状螯合物;在水溶液中两种价态的络合物主要以-1价阴离子[VO(EDTA)-H]-、[VO2(EDTA)-2H]-和-2价[VO(EDTA)]2-、[VO2(EDTA)-H]2-的形式共存。在流动相为30 mmol/L NaH2PO4、20 mmol/L EDTA和3%乙腈、溶液pH值为6.0、流速为1.0 mL/min、进样量为5μL条件下,V(IV)与V(V)经柱前与EDTA络合,可在色谱柱中得以分离,保留时间小于8 min。
李雪梅[9](2016)在《荧光光度法测定镧、钇、铕的研究》文中研究说明我国稀土(Rare Earth)资源非常丰富,它们在化工、冶金、陶瓷、材料等不同领域应用都是十分广泛。稀土一直就被人们誉为“工业维生素”,现如今已成为极其重要的国家战略资源。因此,加强稀土元素测定的研究具有非常重要的意义。荧光光度法因其灵敏度高、选择性好、检出限低、操作方便等优点在微量元素的测定中应用较为广泛。本文主要研究了荧光光度法测定镧(La)、钇(Y)、铕(Eu)的研究。全文分为如下部分:1.基于稀土镧对双氧水氧化二氯荧光素(DCF)有催化作用建立了催化动力学荧光光度法测定痕量镧的新方法。本文讨论了反应介质的酸度、反应温度、二氯荧光素用量、双氧水用量对体系荧光强度的影响,并确定了最佳反应条件。实验表明,镧浓度在0.22.0μg/mL时,荧光强度的改变量△F与La(Ⅲ)浓度存在良好的线性关系。线性回归方程为ΔF=-1.17944+10.21833ρ,相关系数0.9944。方法的检出限CL为0.015μg/mL,加标回收率为94.1%到101.2%。此方法成功用于测定稀土样品中的痕量镧。2.在酸性条件下,达旦黄在特定的激发波长下可以发射较强的荧光。高碘酸钾可以氧化达旦黄产生强荧光物质使其荧光强度增强,钇(III)的加入可以引起体系荧光强度大大降低。在实验条件下,体系的荧光强度变化量△F与钇(III)在一定浓度范围内呈线性关系,据此建立了一种新的测定钇(III)的荧光光度法。本文讨论了达旦黄的用量、氧化剂的用量、缓冲液用量、温度、反应时间以及共存离子对体系荧光强度的影响,并对反应机理进行了初步探讨。在最佳实验条件下,方法的线性范围为3.9380μg/mL,线性回归方程为△F=3.98ρ+48.39,相关系数r=0.9926。同时发现在选定条件下,瑞利散射光强度的增强量△I与钇(III)的浓度也呈线性关系。当钇(III)的浓度为0.17640μg/mL时,线性回归方程为△I=6.32ρ-10.11,相关系数r=0.9948。将此两方法成功用于测定钇铝合金中的钇含量。3.在K2HPO4-KH2PO4(pH 5.8)缓冲溶液中,罗丹明B于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入硫酸亚铁和过氧化氢组成的Fenton试剂后,体系的荧光强度明显减弱,在以上体系中加入痕量的铕离子(Ⅲ),荧光强度会增强。在实验条件下,体系的荧光强度变化量△F与铕离子(Ⅲ)在一定浓度范围内呈线性关系,据此建立了一种新的测定铕离子(Ⅲ)的荧光光度法。本文讨论了介质的酸度,罗丹明B用量,Fenton试剂的用量和配比,反应时间,反应温度等条件对△F的影响,确定了实验的最佳反应条件。在选定的实验条件下,铕浓度在0.21.6μg/mL范围内,荧光增强值ΔF与铕的浓度呈良好的线性关系,线性方程是ΔF=9.8592ρ-0.6829。方程的线性相关系数r=0.9955,检出限为0.054μg/mL。该法成功用于湖水样品中痕量铕(Ⅲ)的分析测定。
姚康康[10](2012)在《光度法测定镍钼矿中钼的研究》文中研究指明随着现代科学技术进步及世界经济发展,钼的应用领域在拓宽,钼的含量是表征镍钼矿品位高低的重要指标,镍钼矿是我国富有资源。准确测定镍钼矿中微量钼的含量和提取具有重要意义。分光光度法快速、简便、准确、灵敏,仪器操作简单、运行成本低、适用范围广,目前,测定低含量钼的经典分光光度法是以硫氰酸根为显色剂来测定钼,但灵敏度较低、配合物不够稳定。本课题选用离子缔合试剂和性能优良的荧光酮类显色剂,通过条件的优化,研究了准确性好,操作简单,相比同类的分析方法灵敏度高的测定方法,为今后镍钼矿中钼含量测定的研究提供参考,可直接用于生产实践。本论文主要研究内容及结果如下:1、使用一种二苯并吡喃类碱性阳离子染料吖啶红作为一种离子缔合试剂用于钼(VI)的光度法测定,实验中利用具有分散作用的表面活性剂剂阿拉伯胶代替聚乙烯醇测定微量钼,且此方法与国标法比较灵敏度高,准确性好,测样结果令人满意。钼-吖啶红-硫氰酸盐-阿拉伯胶离子缔合体系中,其最大吸收波长为553nm,钼(V)质量浓度在0.0017~80μg·mL-1范围内服从比尔定律。表观摩尔吸光系数ε=2.7×105L·mol-1·cm-1,检出限(3S/N)0.0017μg·mL-1。2、在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,性能优良的显色剂苯基荧光酮与Mo(VI)室温下形成红色络合物,建立了测定微量钼的灵敏度高、选择性好的分光光度法,与原子吸收光谱法比较结果满意。苯基荧光酮(苯芴酮)与钼的红色络合物最大吸收波长为523nm,表观摩尔吸光系数ε=2.2×105L·mol-1·cm-1,Mo(V)质量浓度在0~28μg·mL-1范围内呈良好线性关系。3、不同的样品处理方法对镍钼矿中钼的提取率影响很大,本研究采用焙烧-碱熔法来浸取镍钼矿中的钼元素,并用FAAS法测定镍钼矿中钼的提取率。通过单因素实验和正交实验法得到镍钼矿中钼的最佳提取条件为:镍钼矿(120目),焙烧温度700℃,焙烧时间30min,加碱量(Na2O2)理论用量的3.0倍。4、此方法测定的实验结果与FAAS法的测定结果进行比较,测定的结果基本相同,结果满意。该测定方法与其他方法相比灵敏、简单、准确、经济、适用性广。
二、合金钢中微量钒的分析(PAR-H_2O_2比色法)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、合金钢中微量钒的分析(PAR-H_2O_2比色法)(论文提纲范文)
(2)土壤中钒全量和有效态含量分析方法研究 ——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚—过氧化氢—十二烷基苯磺酸钠比色法(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 选题意义 |
1.2 土壤中的钒 |
1.2.1 土壤中钒存在形态和迁移转化 |
1.2.2 土壤中钒的生物有效性 |
1.2.3 土壤中钒的分析方法 |
1.2.4 测定土壤中微量钒的意义 |
1.3 主要研究内容 |
1.3.1 微量钒的十二烷基本磺酸钠(SDBS)比色法及其干扰因素研究 |
1.3.2 土壤中全量钒的测定方法研究 |
1.3.3 土壤中生物有效态钒的提取方法研究 |
1.3.4 山东省典型土壤中钒的全量及有效态研究 |
1.4 技术路线 |
1.5 主要创新点 |
第2章 微量钒测定方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 分析方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 吸收波谱分析 |
2.3.2 酸度 |
2.3.3 PAN 溶液浓度 |
2.3.4 过氧化氢浓度 |
2.3.5 表面活性剂 |
2.3.6 显色时间、温度 |
2.3.7 络合物组成 |
2.3.8 干扰试验 |
2.3.9 工作曲线 |
2.4. 结论 |
第3章 土壤中全量钒的 SDBS 比色法研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 供试土壤 |
3.2.3 分析方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 精密度试验 |
3.3.2 准确度与重现性 |
3.3.3 与其他方法比较 |
3.4 结论 |
第4章 土壤有效态钒的化学提取方法研究 |
4.1 前言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 材料 |
4.2.2 研究方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 提取剂的选择 |
4.3.2 提取土液比的选择 |
4.3.3 提取时间选择 |
4.3.4 提取液浓度比的选择 |
4.4 结论 |
第5章 山东省典型土壤中钒的全量及生物有效态研究 |
5.1 引言 |
5.2 研究区的土壤概况 |
5.3 研究方法 |
5.3.1 采样布点 |
5.3.2 分析方法 |
5.3.3 数据与图形处理方法 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 山东典型土壤中全量钒以及其分布 |
5.4.2 山东省典型土壤中钒的有效态含量情况 |
5.4.3 有效态含量占全量的百分比 |
5.4.4 山东省典型土壤理化性质、全量与有效态的相关性分析 |
5.4.5 小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文及参与的课题 |
参考文献 |
致谢 |
(3)钼的分析进展(论文提纲范文)
1 化学分离与化学分析 |
2 光度分析 |
2.1 钼的显色体系 |
2.1.1 Mo (Ⅵ) -硫氰酸盐-染料混配体系光度法 |
2.1.2 荧光酮类试剂光度法 |
2.1.3 偶氮类试剂光度法 |
2.1.4 其它显色体系 |
2.2 荧光光度法 |
2.3 动力学光度法 |
2.4 多波长光度法及其它 |
2.5 化学计量学光度法 |
3 原子光谱分析 |
4 电化学分析 |
(8)钒渣钠化焙烧界面反应过程中钒原子演变规律的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
1 绪论 |
1.1 钒资源概述 |
1.1.1 钒及其化合物的基本理化性质 |
1.1.2 钒及其化合物的用途 |
1.1.3 钒渣钠化焙烧提钒工艺研究现状 |
1.2 钒元素化学形态分析研究进展 |
1.2.1 化学形态分析的定义与特点 |
1.2.2 钒的检测方法 |
1.2.3 各形态钒的分离方法 |
1.3 本课题研究意义及研究内容 |
1.3.1 研究目的及意义 |
1.3.2 研究内容 |
2 实验原理与研究方法 |
2.1 钒元素原子结构 |
2.2 紫外-可见分光光度分析(UV-Vis spectrophotometry) |
2.3 表面分析 |
2.3.1 扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.2 X射线光电子能谱(XPS) |
2.3.4 物相分析-X射线衍射技术(XRD) |
2.4 质谱分析 |
2.4.1 电喷雾电离-质谱(ESI-MS) |
2.4.2 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS) |
2.5 高效液相色谱-光电二极管阵列检测仪(HPLC-PDA) |
2.6 分光光度法测定配合物组成及稳定常数 |
3 钒渣钠化焙烧界面反应中含钒物相演变的研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验原料与仪器 |
3.1.2 实验步骤 |
3.2 实验结果与分析 |
3.2.1 未焙烧钒渣表面形貌、元素分布及物相组成 |
3.2.2 钒渣钠化焙烧2.5min反应界面表征 |
3.2.3 钒渣钠化焙烧5min反应界面表征 |
3.2.4 钒渣钠化焙烧10min反应界面表征 |
3.2.5 钒渣钠化焙烧15min反应界面表征 |
3.2.6 钒渣钠化焙烧30min反应界面表征 |
3.2.7 钒渣钠化焙烧50min反应界面表征 |
3.2.8 钒渣钠化焙烧70min反应界面表征 |
3.2.9 钒渣钠化焙烧90min反应界面表征 |
3.3 本章小结 |
4 钒渣钠化焙烧界面反应中钒价态演变的研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验原料与仪器 |
4.1.2 实验步骤 |
4.2 实验结果与分析 |
4.2.1 钒渣钠化焙烧反应界面处钒的价态分析 |
4.2.2 钒渣钠化焙烧反应界面上可溶性钒的分析 |
4.3 本章小结 |
5 V(IV)与V(V)的形态分析研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验原料与仪器 |
5.1.2 实验步骤 |
5.2 高价态钒(V(IV)与V(V))与有机配体的络合优化 |
5.2.1 吸收曲线 |
5.2.2 工作曲线 |
5.2.3 V(IV)、V(V)与EDTA、HEDTA及DTPA络合性质研究 |
5.3 EDTA与V(IV)、V(V)的络合物稳定性研究 |
5.4 V(IV)、V(V)与EDTA络合物的质谱分析 |
5.4.1 ESI-MS测定V-EDTA络合物 |
5.4.2 MALDI-TOF-MS测定V-EDTA络合物 |
5.5 V(IV)与V(V)的HPLC分离研究 |
5.5.1 流动相中离子类型对V-EDTA螯合物分离影响 |
5.5.2 流动相pH值对V-EDTA螯合物分离影响 |
5.5.3 流动相中磷酸盐浓度对V-EDTA螯合物分离影响 |
5.5.4 流动相中有机溶剂添加量对V-EDTA螯合物分离影响 |
5.5.5 其它因素对V-EDTA螯合物分离影响 |
5.6 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
A.作者在攻读硕士学位期间发表的论文与专利目录 |
B.作者攻读学位期间参与的科研项目 |
C.攻读学位期间参加的学术会议 |
(9)荧光光度法测定镧、钇、铕的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 稀土元素的简介 |
1.2 荧光光谱法 |
1.2.1 荧光发光机理 |
1.2.2 荧光光谱法的应用 |
1.3 稀土元素的分析 |
1.3.1 分光光度法 |
1.3.2 原子吸收光谱法(AAS) |
1.3.3 共振光散射法 |
1.3.4 荧光光度法 |
1.3.5 测定稀土元素的其他方法 |
1.3.6 稀土元素的测定时的干扰处理 |
1.4 结论与展望 |
第二章 催化动力学荧光光度法测定痕量镧 |
2.1 试验部分 |
2.1.1 仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.2 实验方法 |
2.3 实验结果讨论 |
2.3.1 荧光激发光谱和发射光谱 |
2.3.2 二氯荧光素的用量 |
2.3.3 H_2O_2的用量 |
2.3.4 酸度的确定 |
2.3.5 反应温度的影响 |
2.3.6 反应时间的影响 |
2.3.7 荧光量子产率的测定 |
2.3.8 工作曲线 |
2.3.9 干扰离子 |
2.4 样品测定 |
2.5 本章小结 |
第三章 高碘酸钾氧化达旦黄荧光光度法测定稀土钇 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器 |
3.1.2 试剂 |
3.2 实验方法 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 体系的荧光光谱图 |
3.3.2 荧光剂达旦黄的用量 |
3.3.3 氧化剂及其用量的确定 |
3.3.4 酸度的确定 |
3.3.5 最佳温度和反应时间的确定 |
3.3.6 荧光量子产率 |
3.3.7 稳定性 |
3.3.8 共存离子的影响 |
3.3.9 工作曲线 |
3.4 样品分析 |
3.5 原理分析 |
3.6 本章小结 |
第四章 阻抑荧光动力学测定水样中的铕含量 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器 |
4.1.2 试剂 |
4.2 实验方法 |
4.3 结果讨论 |
4.3.1 荧光激发光谱与发射光谱 |
4.3.2 缓冲溶液p H值和用量 |
4.3.3 罗丹明B用量 |
4.3.4 Fenton试剂的配比和用量 |
4.3.5 反应温度 |
4.3.6 反应时间对荧光强度的影响 |
4.3.7 共存离子的影响 |
4.3.8 线性范围与检出限 |
4.4 样品测定 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录Ⅰ研究生期间发表的论文 |
致谢 |
(10)光度法测定镍钼矿中钼的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 选题意义及研究内容 |
1.1.1 选题意义 |
1.1.2 研究内容 |
1.2 钼的性质及其应用 |
1.2.1 钼的物理化学性质 |
1.2.2 钼的应用 |
1.3 镍钼矿 |
1.3.1 贵州遵义黄家湾镍钼矿 |
1.3.2 张家界镍钼矿 |
1.4 钼的分析测定方法及其国内外研究现状 |
1.4.1 硫氰酸盐比色法 |
1.4.2 荧光酮类试剂光度法 |
1.4.3 偶氮类试剂光度法 |
1.4.4 催化极谱法 |
1.4.5 原子发射光谱法 |
1.4.6 原子吸收分光光度法 |
第2章 硫氰酸盐-吖啶红-阿拉伯胶光度法水相中测定镍钼矿中微量的钼(VI) |
2.1 实验仪器和试剂 |
2.2 实验方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 吸收曲线 |
2.3.2 溶液酸度的影响 |
2.3.3 显色剂用量的选择 |
2.3.4 表面活性剂及其用量的选择 |
2.3.5 其它试剂用量的影响 |
2.3.6 显色时间 |
2.3.7 共存离子的影响 |
2.3.8 线性范围与检出限 |
2.4 样品分析 |
2.4.1 样品分解 |
2.4.2 矿样中钼含量的测定 |
2.5 本章小结 |
第3章 苯基荧光酮-CPB 光度法测定微量钼(VI) |
3.1 实验仪器和试剂 |
3.2 实验方法 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 吸收曲线 |
3.3.2 反应介质及酸度的影响 |
3.3.3 苯基荧光酮用量的选择 |
3.3.4 表面活性剂及其用量的选择 |
3.3.5 络合物的稳定性 |
3.3.6 共存离子的影响 |
3.3.7 线性范围与检出限 |
3.4 样品分析 |
3.5 本章小结 |
第4章 镍钼矿中钼的浸取及测定 |
4.1 实验仪器和试剂 |
4.1.1 实验仪器 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 仪器工作条件 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 样品的制备 |
4.2.2 绘制校正曲线 |
4.2.3 样品测定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 矿物组成 |
4.3.2 焙烧温度对钼浸出的影响 |
4.3.3 焙烧时间对钼浸出的影响 |
4.3.4 加碱量对钼浸出率的影响 |
4.4 正交实验设计 |
4.4.1 因素水平编码表的确定 |
4.4.2 正交实验安排与实验结果 |
4.5 本章小结 |
第5章 FAAS 法测钼 |
5.1 实验仪器和试剂 |
5.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 表面活性剂 TEA 的用量 |
5.3.2 空气—乙炔流量比 |
5.3.3 仪器最佳工作条件 |
5.3.4 工作曲线的绘制 |
5.3.5 干扰试验 |
5.3.6 精密度和回收率试验、对照试验 |
5.4 样品分析 |
5.4.1 样品的碱熔 |
5.4.2 对照试验 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
作者在学期间取得的学术成果 |
四、合金钢中微量钒的分析(PAR-H_2O_2比色法)(论文参考文献)
- [1]国内钒的光度分析近况[J]. 邹本义,檀文波,陈晓旭. 鞍山钢铁学院学报, 1997(02)
- [2]土壤中钒全量和有效态含量分析方法研究 ——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚—过氧化氢—十二烷基苯磺酸钠比色法[D]. 白贯荣. 山东师范大学, 2012(08)
- [3]钼的分析进展[J]. 吴辛友,童坚. 分析试验室, 2004(09)
- [4]用分光光度法测定低合金钢中的微量钒[J]. 霍善德. 机车车辆工艺, 2001(06)
- [5]合金钢中微量钒的分析(PAR-H2O2比色法)[J]. 吴桂生. 理化检验通讯, 1968(02)
- [6]稀土元素分析[J]. 刘文华. 分析试验室, 2012(07)
- [7]滴定分析[J]. 方国桢,方梅,林维明. 分析试验室, 1997(06)
- [8]钒渣钠化焙烧界面反应过程中钒原子演变规律的研究[D]. 杨阳. 重庆大学, 2018(04)
- [9]荧光光度法测定镧、钇、铕的研究[D]. 李雪梅. 山东理工大学, 2016(02)
- [10]光度法测定镍钼矿中钼的研究[D]. 姚康康. 吉首大学, 2012(01)