一、聚丙烯腈复合纤维生产工艺（论文文献综述）
唐海通[1]（2020）在《聚丙烯腈纤维微结构研究及其复合材料在锂电池中应用》文中研究指明碳纤维材料是近年来研究热门的一种新型高科技纤维材料,在人类的生产生活中发挥着越来越重要的作用。其凭借高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变等优异性能广泛应用于高精尖的航空航天、快速发展的交通运输、需求量大的建筑及复杂多样的文体用品等领域。随着碳纤维性能的多样化及其生产成本的降低,其应用的领域越来越广。虽然碳纤维的性能优异,但距其理论性能还相差甚远,许多学者进行了大量的科学研究都未取得显着成效,目前最好的碳纤维的实际拉伸性能仅为理论值的百分之五左右。材料的微结构决定其性能,因此对碳纤维生产过程中微结构的变化及其对性能影响的相关研究迫在眉睫。碳纤维的制备过程主要包括原丝纤维的制备、预氧化过程、低温碳化和高温碳化。已有研究表明原丝纤维的性能决定着碳纤维的性能,本论文从微结构入手对聚丙烯腈（PAN）纤维、预氧化纤维进行系统研究。检测PAN纤维纺丝过程中重要工艺节点得到的样品微结构变化,改进了微孔洞参量的定量分析方法,为探索PAN原丝纤维的性能机制开辟了新的途径。设计原位晶态结构检测设备,为纤维生产厂商控制产品质量和提升生产效率提供保障。以PAN纤维微结构研究成果为理论指导,通过产学研结合,优化PAN纤维的生产工艺并降低其成本,提升PAN纤维的性能。通过对预氧化纤维各阶段的微结构进行研究,探讨预氧化纤维晶态转变机制,研发纤维原位预氧化衍射附件并开展相关实验,模拟纤维预氧化过程及晶态结构变化。利用PAN原丝纤维的优异性能,通过复合金属氧化物的方法开发新型锂离子电池负极材料,系统的研究复合材料的电化学性能。主要取得了以下创新性研究成果:（1）利用X射线衍射（XRD）对纺丝过程中关键工艺节点的纤维样品进行表征,通过全谱拟合的方法分析PAN纤维纺丝过程中晶态结构的变化,建立PAN纤维广义结晶度、广义取向度的定量分析方法。结果表明,在湿法纺丝的工艺中,PAN纤维的结晶度从38.70%逐渐增加至74.34%,热致密化过程后PAN纤维的结构基本定型,伴随着牵伸力的增加PAN纤维的取向度有所提升,从59.12%逐渐增加至83.51%。可通过改变PAN纤维的纺丝条件来精确调控PAN纤维的结晶学参数。完成设计适用于生产线上的原位在线二维XRD检测装置,能够原位在线检测纤维广义结晶度、广义取向度和晶粒尺寸,该装置可及时反馈关键工艺节点的纤维晶态结构信息,为厂家监测纤维生产线的产品质量和研发高性能产品提供设备支持。（2）根据小角X射线散射（SAXS）原理,对PAN原丝纤维微孔洞参量的定量分析进行了改进。首次提出了拼接超小角X射线散射（USAXS）/SAXS数据分析PAN纤维内部各级尺寸微孔洞参量的方法,系统的探究了PAN纤维制备过程中各个关键工艺节点得到的纤维微孔洞结构变化规律,结果表明,微孔洞形成于双扩散过程,随着工艺的进行微孔洞的尺寸、绝对数量和孔隙率逐渐减少,其中热致密化工艺大幅度减少微孔洞缺陷,微孔洞的分形维数逐渐减小,表明微孔洞内表面趋于光滑。在此过程中,拉伸强度和模量逐渐增大,这说明PAN纤维的性能是越来越好的。利用扫描电子显微镜（SEM）对纺丝过程中关键工艺节点的纤维样品的形貌进行研究,纤维表面沟槽结构一直保留在PAN原丝纤维中,纤维直径从61.9μm减小至10.3μm。通过对生产工艺——微孔洞参量——拉伸强度的相关性进行系统地探讨,研究发现,通过优化纺丝工艺的方法能够减少PAN纤维的结构缺陷、提升PAN原丝纤维的质量和性能,也就是提升碳纤维的质量和性能,这为碳纤维企业降低生产成本和提升产品性能提供理论指导。（3）利用二维XRD对预氧化纤维各阶段样品的微结构进行研究,计算得到了样品的晶态结构参数,结果表明,180°C以下时预氧化进程很慢,预氧化反应开始于非晶区,然后逐渐向结晶区扩展;超过230°C时氧化、环化反应加剧;预氧化温度达240°C时能检测到类石墨相的结晶峰。SEM图像表明施加一定的牵伸力可有效防止预氧化纤维收缩,提升预氧化纤维的性能。成功研发了纤维原位预氧化衍射附件,可实现室温至300°C连续升温热处理,温度控制精度为±2°C;可施加015 kg牵伸力,该附件设计精巧、实用性强。应用该附件与二维XRD联机能够很好地模拟预氧化过程,通过单因素研究工艺条件对预氧化纤维结构的影响。结果表明,由于原位实验的预氧化时间较长,加速纤维晶态结构的转变;施加1.1倍的牵伸力可以提升预氧化纤维的力学性能。（4）基于PAN原丝纤维表面沟槽结构和内部存在的微孔洞结构,通过复合二氧化锡（SnO2）、单质镍（Ni）的方法制备了一种新型的、具有多级结构的锂离子电池负极材料（CNF/SnO2/Ni）,利用X射线光电子能谱（XPS）、场发射电子显微镜（FESEM）、场发射透射电子显微镜（FETEM）对复合材料的结构进行表征,结果表明,SnO2和Ni纳米粒子均匀地分布在碳纳米纤维（CNF）表面,通过对CNF/SnO2/Ni复合材料进行电化学性能测试,发现该材料与SnO2相比具有更优异的循环稳定性,可能是SnO2和Ni纳米粒子与CNF的复合可提供特定的骨架和缩短了锂离子（Li+）的传输路径,经过多次循环后能抑制SnO2晶格碎化,提升Li+电池的电化学性能,是一种有前景的Li+电池负极材料,扩展了PAN原丝纤维的应用领域。
王霞[2]（2019）在《静电纺丝制备聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维的研究》文中研究说明木质素作为自然界中唯一含有苯环结构的可再生生物资源,储量丰富,含碳量高。目前木质素的应用主要集中在一些低值化的领域,比如燃料、水泥和陶瓷等行业。随着化石能源的日渐短缺,对木质素的高值化利用逐渐得到各研究学者的关注,其重要的一个应用是作为碳纤维的制备原料。碳纳米纤维不仅具有碳纤维优异的综合性能,同时也具有孔隙率高、比表面积大等优点,在过滤材料、吸附材料、储氢材料等领域都有着较好的应用。目前大多数碳纳米纤维是通过对聚丙烯腈（PAN）进行静电纺丝制备得到,静电纺丝也是唯一一种能连续制备纳米级纤维的纺丝工艺。本文以剑麻木质素及PAN为原料,设计优化了静电纺丝设备,并利用静电纺丝制备了聚丙烯腈/木质素复合纳米纤维,对聚丙烯腈/木质素复合纳米纤维进行预氧化及碳化处理,得到了聚丙烯腈/木质素复合基碳纳米纤维。主要研究内容及结果如下:1)采用高温碱煮法在最佳工艺条件:用碱量17%,硫化度20%,蒸煮温度160℃下从剑麻中提取了木质素并进行了改性处理,分析了木质素的结构性能及对木质素进行了静电纺丝试验。实验结果表明木质素的主要组成结构单元为紫丁香基型与愈创木基型结构单元,其热失重主要发生在200450℃,最大的失重温度为341℃,最终的残碳量可达到46%,且木质素较难独自进行静电纺丝。2)通过对静电纺丝原理的掌握,设计优化了静电纺丝装置,并对电场强度进行了模拟仿真;利用静电纺丝技术成型PAN,探讨了静电纺丝工艺参数对纤维形貌直径的影响,找到了能形成良好纤维形貌的纺丝条件:溶液浓度为8%14%,纺丝电压为9kV18kV,纺丝距离为12cm18cm,得到最小纤维直径的纺丝工艺条件为:溶液浓度为10%,纺丝电压为15kV,纺丝距离为16cm,纤维平均直径可达到237nm。3)通过静电纺丝技术制备了聚丙烯腈/木质素复合纳米纤维,探讨了木质素及其改性对聚丙烯腈/木质素复合纳米纤维的影响。实验结果表明,木质素的增加会增强溶液电导率,影响共混溶液可纺性,降低纤维平均直径,损失纤维形貌,削弱纤维热力学性能。而木质素经过改性后,聚丙烯腈/木质素复合纤维的形貌特征及热力学性能都得到一定程度提升,有利于木质素的利用,及高孔隙率和良好热力学性能碳纤维的制备。4)对聚丙烯腈纤维及改性前后的聚丙烯腈/木质素复合纤维原丝进行了预氧化及碳化处理,探讨了预氧化工艺条件对纤维的影响,利用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析仪（TG）、拉曼光谱仪（Raman）、X射线衍射仪（XRD）等技术对预氧化纤维及碳化纤维的结构性能进行了表征。结果表明,在预氧化升温速度为10℃/min,最高温度为250℃的条件下可得到纤维形貌良好、纤维面积收缩率小、纤维氧化程度高,耐热性良好的预氧化纤维;木质素的加入及其改性可降低碳纳米纤维的纤维直径,但对碳化过程中无定形碳的形成没有较大影响,且形成了具有较好碳化程度及高强度低模量的碳纳米纤维,制备的碳纳米纤维也可进行下一步的利用。
刘震宇[3]（2019）在《国产T700级碳纤维复合材料性能研究和翼片成型工艺优化》文中提出碳纤维增强环氧树脂基复合材料具备高比强度、高比模量的力学性能和轻质化、耐疲劳、膨胀系数小等优秀物理性质,在航空航天、军工、新能源、交通工具、体育器材等领域应用广泛,但是,由于生产技术和材料成本限制,国产碳纤维材料相比进口碳纤维材料在使用性能上仍然存在一定的差距。本文旨在对比研究国产碳纤维及其复合材料性能,通过优化设计国产碳纤维复合材料成型工艺和流程,使之满足飞行器翼片设计技术要求,同时设计了模拟实验对其可靠性、环境适应性进行验证,对飞行器实现关键原材料国产化替代意义重大。本文首先对日本东丽T700级碳纤维和恒神、威海拓展两种国产T700级碳纤维进行了表征和分析,对比研究了三种碳纤维表面形貌、上浆剂种类、石墨微晶结构、表面元素等材料特性。发现两种国产碳纤维中威海拓展采用了与东丽相似的干喷湿纺工艺,纤维表面光滑,而恒神碳纤维采用的是湿法纺丝工艺,纤维表面有延轴向取向的沟槽,而沟槽的存在会增加纤维与树脂间的机械啮合力,对复合材料界面性能有积极意义,但同时会增加纤维产生细纹等缺陷的几率,对其拉伸性能等力学性能产生不利影响。三种碳纤维上浆剂均为低分子环氧树脂,在纤维内部微晶结构、表面元素方面东丽碳纤维具有-一定优势,但整体差距不大。然后以三种碳纤维制备了环氧树脂基复合材料单向板,通过对单向碳纤维复合材料试样进行拉伸、弯曲以及层间剪切等力学性能进行测试,结合碳纤维材料特性数据,分析碳纤维复合材料的宏观力学性能与微观表征之间的联系。在复合材料力学性能试验中,发现三种复合材料的层间剪切强度在66.4～81.8 MPa之间;弯曲强度在1872～2039 MPa之间,弯曲模量在131～143 GPa之间,拉伸强度在2224.4～2343.4 MPa之间,综合来看,东丽碳纤维复合材料力学性能表现最优,且一致性好,而两种国产碳纤维也有不俗表现,能够满足工程设计使用要求。根据飞行器整体设计要求进行模拟计算,两种国产碳纤维均能满足使用,本文选取恒神碳纤维作为原材料进行铺层、预浸料制备及模压成型工艺优化设计,确定了可行的工艺流程及参数,成功制备了一批国产碳纤维复合材料翼片。模拟翼片飞行工况设计出了翼片刚度静态试验工装,对恒神碳纤维翼片进行了刚度测试、无损检测、高低温实验和老化实验,从测试结果上来看,恒神T700级碳纤维复合材料翼片在-50～70℃范围内,尺寸、外观以及刚度几乎不受环境温度的影响;而湿热环境下会使复合材料树脂基体强度有所下降,但下降幅度有限;另一方面恒神碳纤维复合材料的力学性能几乎不受地理环境的影响,能够满足飞行器全域自然环境贮存工作的设计要求。
殷伟涛[4]（2020）在《聚丙烯腈原丝高效预氧化技术研究》文中研究指明碳纤维应用领域不断拓展导致生产厂家间和行业间的竞争日趋激烈,降低碳纤维成本是提高竞争力的有力手段。预氧化工序是碳纤维制备过程中关键过程,占时长能耗大。研究预氧化工艺并加以创新,降低预氧化温区、工序时长和能源耗用进而降低设备投资和碳纤维制备成本,是该形势下的技术需求。本文采用元素分析、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、预氧纤维切片、体密度、环化度、烧断温度测试等多种表征手段和多种指标测定,对比分析自产原丝的基本特性,研究在线预氧化工艺的过程特点,在此基础上,创新设计高效预氧化工艺,减少预氧化工序温区和设备使用数量,进而降低碳纤维的制备成本。并合理利用试验室研究、中试线试验、千吨线工业化生产间的理论指导和生产实践关系,将实验室研究成果切实地转化为工业化效果,在保证碳纤维性能前提下,实现最终产品成本降低。研究结果表明:1、恒神自产原丝在聚合配比、纺丝工艺、理化性能方面均存在其自有特性。DSC测试、烧断温度测试显示,由于自产原丝共聚组成使得在预氧化段集中放热现象明显,工艺设计需充分考虑温度梯度问题。纤维K数增加导致纤维烧断温度降低,需作为预氧化工艺制定和调控的重要考虑方面。2、通过自制预氧化实验装置研究表明,温度升高和停留时间延长促进纤维内部预氧化进程的进行,表现在氧元素含量、体密度、环化度增加,以及皮芯结构发展的相应变化规律,并与张力共同作用影响纤维收缩率。循环风风速增加对预氧化进程有正向影响,但影响幅度小于预氧温度和停留时间。张力增加,纤维烧断温度出现下降趋势。3、现行工艺采用预氧化六段梯度升温的方式,升温过程中,预氧化进程逐步进行,纤维内部结构向耐热梯形结构转变,代表环构化和氧化结构的官能团增加,相应纤维颜色也出现米黄-金黄-棕色-酒红-黑色的规律变化。随升温过程,纤维皮芯结构明显,皮层厚度增加;环化度增加,纤维的烧断温度升高,说明纤维的耐热性提高。通过过程和产品结果对比分析,在线工艺在皮芯结构和预氧化程度上有进一步的优化空间。4、高效预氧化工艺采用预氧化四段梯度升温的方式,升温过程中PAN纤维元素、官能团、皮芯结构、环化度、体密度等理化指标的变化方向与在线六段梯度升温工艺一致;但由于设计较高的初始温度,在初始温区纤维预氧化程度较大,皮芯结构较早出现,纤维颜色变化明显。选择合理的四区预氧化工艺,可以有效保证表征PAN纤维预氧化进程的各指标适宜,制备出理化性能优异的碳纤维。5、由在行的预氧化六段梯度升温（200℃-220℃-234℃-243℃-254℃-263℃）转为实施高效预氧化工艺的四段梯度升温（226℃-241℃-254℃-266℃）,在工业化生产线运行稳定,经微调后恒神自产HF10级碳纤维原丝可以制备出与在线工艺相当的碳纤维产品（拉伸强度4082MPa,拉伸模量240GPa,线密度790g/km）,且从设备、人员、能耗等方面降低约6%的产品成本。
郭雯静[5]（2020）在《混合溶剂法制备碳纤维用高品质聚丙烯腈》文中研究指明聚丙烯腈（PAN）是制备碳纤维重要的前驱体,由丙烯腈（AN）和少量共聚单体聚合而成的高品质PAN聚合物是提高碳纤维力学性能的重要条件之一。优异的PAN纺丝原液是制备优质PAN原丝的前提,采用合适的聚合方法是制备高性能PAN纺丝原液的关键。以水和有机溶剂作为反应介质的混合溶剂法制备PAN共聚物,兼具均相溶液聚合和水相聚合的优点,能够制备出具有高分子量和合适分子量分布的PAN共聚物,有利于获得高品质的PAN原丝。现已有关于采用不含碱金属离子的单一水溶性引发剂,即过硫酸铵（APS）和偶氮二脒盐酸盐（V50）,引发AN单体的水相沉淀共聚合研究,而关于以APS或V50引发混合介质中AN共聚合的研究较少。因此本文采用引发剂V50和APS,有机溶剂和水为混合反应介质,研究各聚合反应因素对混合溶剂法聚合反应的影响,通过对PAN聚合物的物化结构表征分析,探究各聚合工艺参数与最终PAN聚合物的结构和性能之间的关系,以对PAN基碳纤维的工业化提供理论指导。（1）在改进型混合溶剂沉淀聚合体系中,引入过渡金属卤化物FeCl3作为催化剂和有机酸丁二酸作为配体组成三元引发体系,同时以V50为引发剂,采用丙烯酸甲酯（MA）为共聚单体。通过研究加料方式、混合溶剂比、共聚单体含量、配体含量对聚合反应的影响。结果表明:相比于二甲基甲酰胺（DMF）与水组成的混合反应介质,采用二甲基亚砜（DMSO）时,制得的PAN共聚物分子量高;采用催化体系先络合、后加引发剂,滴加单体的方式进行聚合时,得到的PAN共聚物黏均分子量高且分布合适;随着水含量的增加,聚合物的转化率和分子量均不断的增大;随着共聚单体含量MA的增加,转化率先增后减小。转化率在MA含量为2wt%时最大;随着引发剂含量的增加,黏均分子量逐渐下降;随着配体丁二酸含量的增加,转化率和黏均分子量均先增加后减小;随着催化剂含量增加,转化率和黏均分子量在不断的下降。当FeCl3和丁二酸配比为1:2时,反应催化效果较好,制得黏均分子量21.6万,分子量分布为2.9的PAN聚合物。AN/MA共聚反应的结构性能受到共聚单体MA的影响,聚合物中氧（O）元素的含量随着共聚单体MA的增加而增加,表明MA在分子链中的含量增大,FTIR图中代表MA链节的1735 cm-1处的C=O基团的峰强度不断的增强,和元素分析结果相同。加入共聚单体后起始放热温度较低温方向移动,放热峰宽度增加,缓和放热反应速率。（2）采用V50和APS作为引发剂,分别在少水混合体系（水的含量不超过10wt%）中进行聚合。结果表明:①对于采用V50引发少水均相混合体系中,当有机溶剂为DMF时,分子量明显较低,因此采用DMSO为溶剂;随着水含量的增加,转化率先增加后减少,黏均分子量处于18～20万之间,当混合溶剂比为94:6时,制得转化率58.6%、黏均分子量18.6万、分子量分布1.6的高品质PAN聚合物;随着共聚单体IA含量增加,转化率和黏均分子量均先增大后减小;随着反应温度升高,转化率升高,黏均分子量下降;随着引发剂浓度的升高,转化率上升,黏均分子量下降;随着反应时间的延长,转化率上升,但黏均分子量没有太大变化。②在APS引发聚合的少水均相混合体系中,当只有溶剂DMSO时,反应体系黏度较大,随混合溶剂体系的水含量增加,聚合反应时间延长,引发剂浓度变大,聚合体系容易产生凝胶,得到聚合物原液成膜性变差,加入DMF后,使得反应体系黏度变小,成膜性变好,随着DMF含量的减少,转化率没有明显变化,分子量则逐渐上升;随着共聚单体中IA用量增加,聚合产物分子量和转化率先增加后减小;随着引发剂浓度增大,聚合物的分子量减小,转化率增加;随着聚合温度的升高,转化率增大,分子量减少;随着聚合反应时间增加,聚合物分子量基本不变,单体转化率增加。对少水均相聚合制得PAN聚合物的结构与性能研究表明,随着IA用量的增加,PAN聚合物中O元素含量增加,说明IA在分子链中含量增加。同时,FTIR图中代表IA链节的1735 cm-1处的C=O基团的峰强度增大。与PAN均聚物相比,PAN共聚物的放热峰宽度变大,IA的加入缓和了环化反应。
甘露[6]（2020）在《碳纤维压缩性能与结构相关性》文中研究说明国内进一步明确了新一代高强高模碳纤维的概念,为了保证碳纤维复合材料的抗压性能,探讨碳纤维的结构与压缩性能的相关性有着重要的意义。本论文以此为目标,比较了这五种不同碳纤维微观形貌、表面化学结构、晶体结构和界面性能的差异,通过拉伸回弹法测定碳纤维纵向压缩强度,设计了丝束压缩测试工装和试样制备模具,分析了不同碳纤维微观形貌、化学结构、晶体结构和界面性能的差异对纵向压缩性能的影响。研究结果表明:1)碳纤维表面规则度和椭圆度越接近于1,碳纤维的压缩强度越大。2)碳纤维半峰宽与碳纤维压缩强度成反比,R值对压缩强度的影响还不明确。3)碳纤维压缩强度与晶面间距d002成反比,与微晶尺寸La、择优取向度成正比。4)孔隙率对压缩强度的影响还不明确。孔隙率较小时,孔洞缺陷对拉伸强度的影响更大,压拉比增加;孔隙率较大时孔洞缺陷对压缩强度的影响大,压拉比减小。5)单丝压缩强度受碳纤维表面能的影响是很有限的,在一定范围内,碳纤维表面物理结构（表面沟槽、孔隙等）对表面能的非极性分量有着很大的影响。
彭公秋,李国丽,曹正华,谢富原[7]（2018）在《国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状与建议》文中提出聚丙烯腈基碳纤维及其复合材料是航空应用选材的理想材料,用量和应用部位是衡量飞机结构先进性的重要标志之一。综述了国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状,指出了国产聚丙烯腈基碳纤维在产业布局、质量稳定性、配套装备、产业链等8个方面存在的主要问题;然后,分析与探讨了航空评价与应用的3个关键问题;最后给出了国产聚丙烯腈基碳纤维的发展建议,以期牵引和推动国产聚丙烯腈基碳纤维的健康可持续发展。
张文礼[8]（2020）在《聚丙烯腈纤维的高剂量率电子束辐照效应及对预氧化的影响》文中研究表明电子束辐照改性技术是利用高能电子束辐射聚合物,使聚合物的大分子被电离激发,生成次级离子、分子或自由基,引发聚合物发生降解,交联或者与其他单体发生接枝反应,从而实现改性的目的。电子束辐照改性技术已经广泛应用在高分子材料的接枝改性,橡胶的交联处理以及聚合物的降解等领域。在聚丙烯腈（PAN）基的碳纤维生产领域,辐照处理可以有效降低PAN原丝的预氧化时间,提高碳纤维的生产效率,降低能耗。目前,辐照改性对PAN原丝在预氧化过程中的化学反应和物理结构变化的影响尚不明确。辐照处理过程与碳纤维的生产过程都包含多种化学反应,如何将两种处理过程结合是辐射技术应用于碳纤维生产的关键。针对上述问题,本文以自屏蔽电子加速器作为辐射源,通过纤维牵伸装置将其与预氧化碳化设备连接,首次实现了辐射和预氧化、碳化的连续处理。在此基础上,通过分析辐照工艺对预氧化各个温区阶段的影响,总结规律,制定符合辐照改性PAN纤维的预氧化流程,并通过分析预氧丝和碳纤维产品的性能指标,分析方案的可行性。最后通过同步辐射X射线分析技术详细分析辐照改性对预氧化过程中PAN纤维微观结构的影响。具体如下:（1）使用自屏蔽电子加速,在空气气氛的室温中对PAN纤维进行电子束辐照处理,通过调整剂量率和辐照时间调整辐照工艺。并使用傅立叶红外光谱（FTIR）、凝胶含量、热重分析（TGA）、差示扫描量热（DSC）和X射线衍射（XRD）等方法研究辐照工艺对PAN纤维的分子组分,力学性能和微观结构的影响。结果表明,PAN纤维经过电子束辐照处理,主要发生交联反应,提高剂量率可以加快纤维的交联反应。当PAN纤维的吸收剂量较低时（≤200 k Gy）,辐照处理对纤维分子结构的影响较小,而当吸收剂量达到400 k Gy时,纤维分子中会有碳碳双键生成。同时,PAN纤维在辐照处理过程中也会和空气中的氧发生氧化反应,氧原子被引入到PAN分子链中,氧含量随吸收剂量和剂量率的增加而增加,同时纤维表面形貌也更加粗糙。PAN纤维经过辐照处理后比热容有明显的降低,同时吸收剂量的增加也会导致比热容进一步降低。PAN纤维的结晶度随着吸收剂量的增加而减小,同时晶面间距增加。经过电子束辐照处理后,PAN纤维在较低温度下就可以发生环化反应,使热裂解产生的小分子减少,能够有效提高碳纤维生产的碳收率。（2）PAN纤维经过辐射诱导产生的自由基种类、结构和性质与纤维的交联、脱氢和降解等反应密切相关,同时PAN纤维在预氧化过程中也有热诱导自由基生成。本文使用电子顺磁共振普仪（ESR）对电子束辐射诱导PAN纤维产生的自由基和热诱导产生的自由基种类、结构和变化规律进行了系统研究。PAN纤维中辐射诱导产生的自由基种类和浓度随剂量率和吸收剂量的变化而变化。当剂量率和吸收剂量都较低时,辐射诱导产生的自由基以烷基自由基为主,随着剂量率和吸收剂量的增加,烷基自由基逐渐减少,聚多烯自由基逐渐增加,当剂量率为13 k Gy/s,吸收剂量达到300 k Gy时,自由基以聚多烯自由基为主,自由基浓度随吸收剂量的增加先增强后衰减,当剂量达到200k Gy时自由基浓度达到最大值。PAN纤维的表面温度随着剂量率和辐照时间的增加而增加。当以13k Gy/S的剂量率辐照处理PAN纤维到400 k Gy时,PAN纤维的表面温度将上升到135-140℃。辐照改性PAN纤维中的烷基自由基在预氧化初期快速发生重排和复合反应,生成碳碳双键从而快速衰减;碳碳双键附近的烯丙基氢的离解能远小于烷基自由基,因此相对于未辐射过的PAN纤维,经过辐照改性的PAN纤维在预氧化初期的脱氢反应明显加快,并生成聚多烯自由基,而聚多烯自由基的生成又能继续发生重排和复合从而生成更多的碳碳双键和烯丙基氢。因此聚多烯自由基和烯丙基氢之间存在着相互促进的作用。在烯丙基氢和聚多烯自由基的共同作用下,PAN纤维的脱氢反应和环化反应明显加快。本文设定了一个参数（IDI）用来表示聚多烯自由基浓度在每个温区的增长速度,通过计算聚多烯自由基的浓度变化,可以分析出辐照处理对预氧化流程中每个温区的影响程度。通过IDI的数据可以精确看出,辐照处理对预氧化初期的影响非常显着,随着温度的升高,辐照处理的影响逐渐下降,但是在预氧化后期,影响效果也很明显。（3）本文通过分析预氧化过程中各温度点自由基浓度的变化,针对辐照改性后的PAN纤维设定了预氧化工艺流程,并且进行预氧化试验。根据设定,吸收剂量为400 k Gy的PAN纤维的预氧化初期的停留时间减小至十分之一,中期停留时间缩短至四分之一,后期停留时间缩减至二分之一,总时间缩短至四分之一。通过对比预氧丝的自由基浓度、环化度、反应程度、氧含量、预氧化指数、密度等参数分析预氧化过程的优化效果。从分析数据中发现,辐照改性PAN纤维经过四分之一时间的预氧化处理得到的预氧丝,能够完全满足生产碳纤维的工业要求。（4）为了准确分析预氧化过程中辐照处理对PAN纤维晶体结构的影响,本文使用上海光源（SSRF）BL16B1线站的同步辐射广角X射线衍射仪（WAXD）研究了辐照改性PAN纤维在预氧化过程中的晶体结构和取向结构的演变。结果表明,辐照处理可以抑制在预氧化初期（200-220℃）准晶结构的形成,减小预氧化过程中纤维的晶体尺寸,结晶度和取向度,预氧丝中的残留晶体会在碳化过程中产生缺陷,严重影响碳纤维的性能,因此辐照改性可以通过消除预氧丝的残留晶体提高碳纤维的性能。
李雪梅,薛孝川,罗丽珊[9]（2015）在《功能性纤维材料研究进展》文中提出功能性纤维材料是未来纺织纤维领域发展的重点,功能性纤维材料以其特殊性、差别性、功能针对性而受到行业的关注和市场的欢迎。本文从特点用途、制备及应用技术等方面简单介绍了几种目前应用最广、最受关注的功能性纤维材料,并列举了目前市面上可能具有的产品规格。
李凤美[10]（2020）在《GO/PAN复合材料在热处理过程中的结构演化》文中研究说明碳纤维（CF）作为常用的高性能纤维之一,依靠其高强度、低密度、化学性能稳定等优点成为重要的增强材料。随着碳纤维及其复合材料在商用、民用等领域的应用范围不断扩大,市场对于低成本碳纤维的质量和产量需求日益增大。基于上述问题,目前PAN基碳纤维的低成本改性工作主要围绕原丝低成本化和热处理优化两方面进行。采用纺织级PAN纤维作为碳纤维原丝可大幅降低生产成本。热处理工艺是提升碳纤维的结构性能和降低其生产成本的关键,一直是人们研究的重点。在预氧化和炭化过程,PAN原丝由线型的大分子逐渐转变为具有乱层石墨结构的碳纤维。其中,预氧化过程是时间成本和能源消耗最大、发生反应最剧烈的一步。PAN大分子在预氧化过程中,经过环化、脱氢、氧化等反应逐渐转变成耐热的梯形结构,其中氧对PAN预氧化结构的形成具有重要作用。氧化石墨烯（GO）表面含有丰富的含氧官能团,在极性溶剂中具有优异的分散性,并且其含氧官能团极易在热的条件下分解,使其被还原为还原氧化石墨烯（r-GO）。所以,GO被认为是PAN基碳纤维的完美的改性填料。但是,目前对于GO改性PAN基碳材料的相关研究非常有限,GO在预氧化过程中对PAN的结构演化及作用机理还未得到系统研究,GO对PAN基碳材料的结构性能的影响也未得到充分阐释。本论文以纺织级PAN作为研究基体材料,GO作为PAN基碳材料的改性添加剂。结合GO的结构特点和PAN基碳纤维的结构演化规律,对GO/PAN复合膜在热处理过程中的结构演化和GO的相关作用机理进行重点研究,探讨GO与PAN的协同作用,希望能为低成本碳纤维的制备及结构改性提供一些研究思路和理论指导。具体研究内容和主要结论如下:（1）采用溶液共混法制备得到GO/PAN共混溶液。通过偏光显微镜观察发现GO在DMSO溶剂和PAN溶液中均具有良好的分散性。采用稳态和动态流变测试对GO/PAN的溶液特性进行表征。与纯PAN溶液相比,GO/PAN共混溶液具有较好的流动性和稳定性,添加适量的GO后,GO/PAN共混溶液的表观粘度下降,非牛顿指数（n）增大,其中GP-0.8的零切粘度为34 Pa·s,较PAN减小50%左右;GP-0.8的n为0.985,较PAN（0.969）增大。共混溶液的粘流活化能（Eη）较PAN溶液增大,GP-0.8的Eη为30.4 kJ/mol,较PAN增大32.7%,表明共混溶液对温度的依赖性增强。共混溶液的力学损耗因子曲线较PAN溶液出现上移,表明GO的加入增加了PAN溶液的粘性。通过设计流变对比试验发现GO与PAN在溶液中主要表现为静电相互作用。在PAN溶液中添加适量的GO后,其共混溶液仍具有良好的加工性能。（2）采用溶剂挥发法制备得到GO均匀分散的GO/PAN复合膜,经过预氧化处理后制备得到GO/PAN基预氧化膜。通过溶解法将PAN预氧化膜中环化组分和交联组分进行分离,发现GO能够有效改变PAN基预氧化膜中交联结构和环化结构的比例;在GO作用下,PAN大分子在预氧化过程中会形成更多的交联网络结构,当GO添加量达到5 wt.%时,GO/PAN基预氧化膜的交联结构比例达到最大值（88.5%）较纯PAN基预氧化膜增加23%。DSC测试结果表明GO对PAN的环化反应具有引发作用,加入GO后,GO/PAN复合膜的环化峰值温度（Tp）、环化放热焓（ΔH）和放热速率均出现减小;与PAN的相比,GP-10的Tp下降了11℃左右,ΔH下降了152 J/g,放热速率下降了5.2 J/（g×℃）。在引发过程中,GO的石墨结构很可能与PAN的环化结构组合形成一种新型的交联结构。另外,GO能明显减轻PAN预氧化膜的皮芯结构,增加结构均匀性。（3）GO/PAN基预氧化膜经炭化处理后制备得到GO/PAN基碳膜（FSC film）。在炭化过程中,GO作为模板剂诱导PAN在r-GO片层周围形成更加规整的类石墨结构。通过拉曼光谱和XRD测试对GO/PAN基碳膜的类石墨结构进行分析发现,随着碳膜中r-GO含量的增加,碳膜的石墨化程度得到提高,石墨微晶尺寸增大。其中,FSC-G10的R值为1.17较纯PAN基碳膜减小0.56;FSC-G10碳膜的石墨晶域尺寸为3.76 nm较FSC-G0碳膜增大1.22 nm。与FSC-G0碳膜石墨微晶尺寸相比,FSC-G10碳膜石墨微晶的横向尺寸从4.99 nm增大到5.25 nm;纵向堆叠高度从1.33 nm增大到1.66 nm;平均晶面间距从0.364 nm减小到0.353 nm;晶面层数从3.65层增加到4.71层。通过拉伸实验发现,经GO改性后GO/PAN基碳膜的柔性得到提高。当GO添加量达到10 wt.%时,FSC-G10碳膜的断裂伸长率为1.31%,相对于FSC-G0碳膜增大了92.6%。（4）通过表面组装GO的方法制备得到PAN-PG纤维,对PAN-PG纤维进行DSC测试分析发现,其环化峰值温度、放热焓和放热速率分别较PAN纤维增大2℃,45.1 J/g and 0.5 J/（g×℃）,此结果表明GO在PAN基体中的均匀分散是其在热处理过程中发挥作用的关键。通过热还原法对GO进行还原,制备得到导电性良好的PAN-PGH纤维。当温度达到200℃时,PAN-PGH纤维的电阻率达到5.50×102Ω·cm,较PAN纤维(1013Ω·cm)下降了11个数量级。
二、聚丙烯腈复合纤维生产工艺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、聚丙烯腈复合纤维生产工艺（论文提纲范文）
（1）聚丙烯腈纤维微结构研究及其复合材料在锂电池中应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 PAN和 PAN原丝纤维概述 |
| 1.2.1 AN性质和PAN基碳纤维制备 |
| 1.2.2 PAN微观结构 |
| 1.2.3 PAN原丝纤维研究现状 |
| 1.2.4 PAN基碳纤维的应用 |
| 1.3 PAN纤维的制备方法 |
| 1.3.1 PAN原丝纤维的制备 |
| 1.3.2 PAN预氧化纤维的制备 |
| 1.3.3 PAN基碳纤维的制备 |
| 1.4 PAN纤维微结构与性能的相关性 |
| 1.4.1 PAN原丝纤维的微结构与性能 |
| 1.4.2 预氧化纤维的微结构与性能 |
| 1.4.3 PAN基碳纤维的性能提升 |
| 1.5 PAN原丝纤维储能材料研究 |
| 1.6 论文选题目的和意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 PAN纺丝原液的制备 |
| 2.3.2 PAN原丝纤维的制备 |
| 2.4 样品表征 |
| 2.5 单丝力学性能测试 |
| 2.6 电化学性能测试 |
| 2.6.1 锂离子扣式电池的组装 |
| 2.6.2 锂离子电池恒电流充放电测试 |
| 2.6.3 循环伏安(CV)特性测试 |
| 第三章 PAN原丝纤维凝聚态结构研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PAN纤维的化学结构 |
| 3.3.2 PAN纤维的晶态结构 |
| 3.3.3 PAN纤维的取向度 |
| 3.3.4 PAN纤维原位广义结晶度、取向度检测系统建设 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 PAN纤维微孔洞及形貌结构研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 PAN纤维前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 PAN纤维微孔洞的SAXS和 USAXS分析方法 |
| 4.3.2 PAN纤维的微孔洞演变规律 |
| 4.3.3 PAN纤维形貌结构及演变规律 |
| 4.3.4 PAN纤维微孔洞结构对拉伸性能的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 预氧化纤维结构演变与原位检测技术研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 预氧化纤维的晶态结构与形貌 |
| 5.3.2 纤维原位在线预氧化衍射附件 |
| 5.3.3 原位预氧化纤维结构演变 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 CNF/SNO_2/Ni复合材料制备及电化学性能研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验原料 |
| 6.2.2 CNF/SNO_2/Ni纳米复合材料的制备 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 CNF/SNO_2/Ni纳米复合材料的设计 |
| 6.3.2 CNF/SNO_2纳米复合材料的形貌及结构表征 |
| 6.3.3 CNF/SnO_2/Ni纳米复合材料的形貌及结构表征 |
| 6.3.4 CNF/SnO_2/Ni纳米复合材料的电化学性能 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介和科研成果 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（2）静电纺丝制备聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 静电纺丝 |
| 1.1.1 静电纺丝原理与方法 |
| 1.1.2 静电纺丝设备与主要影响因素 |
| 1.1.3 静电纺丝的研究与应用 |
| 1.2 聚丙烯腈基碳纤维 |
| 1.2.1 聚丙烯腈纤维 |
| 1.2.2 碳纤维 |
| 1.2.3 聚丙烯腈基碳纤维的发展 |
| 1.3 木质素 |
| 1.3.1 木质素的结构与性质 |
| 1.3.2 木质素的分离与改性 |
| 1.3.3 木质素的应用 |
| 1.4 聚丙烯腈/木质素复合成型研究 |
| 1.4.1 聚丙烯腈/木质素复合纤维的制备 |
| 1.4.2 聚丙烯腈/木质素复合纤维的应用 |
| 1.5 本文的研究目的及主要研究内容 |
| 1.5.1 本文研究目的 |
| 1.5.2 本文主要研究内容 |
| 第二章 实验装置设计及材料的制备与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验装置设计 |
| 2.2.1 静电纺丝设备结构设计 |
| 2.2.2 可移动纺丝针头设计 |
| 2.2.3 辅助电极设计 |
| 2.2.4 接地及屏蔽处理 |
| 2.2.5 静电纺丝设备工作原理 |
| 2.2.6 实验其他设备 |
| 2.3 静电纺丝辅助电极电场模拟 |
| 2.3.1 辅助电极对于电场强度的影响 |
| 2.3.2 辅助电极半径对于电场强度的影响 |
| 2.3.3 辅助电极高度对于电场强度的影响 |
| 2.4 材料的制备与表征 |
| 2.4.1 实验方法 |
| 2.4.2 测试表征技术 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 木质素的分离改性及聚丙烯腈静电纺丝工艺研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 木质素的分离与改性 |
| 3.2.1 木质素的分离 |
| 3.2.2 木质素的改性 |
| 3.3 木质素的表征 |
| 3.3.1 木质素的溶解表征 |
| 3.3.2 木质素红外光谱分析 |
| 3.3.3 木质素热重分析 |
| 3.3.4 木质素静电纺丝纤维扫描电镜分析 |
| 3.4 聚丙烯腈静电纺丝工艺研究 |
| 3.4.1 溶液浓度对纤维直径形貌的影响 |
| 3.4.2 纺丝电压对纤维直径形貌的影响 |
| 3.4.3 接收距离对纤维直径形貌的影响 |
| 3.4.4 聚丙烯腈静电纺丝工艺优化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 静电混纺聚丙烯腈/木质素纤维结构及性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 聚丙烯腈/木质素复合纤维结构性能表征 |
| 4.2.1 聚丙烯腈/木质素纺丝液电导率分析 |
| 4.2.2 聚丙烯腈/木质素复合纤维扫描电镜分析 |
| 4.2.3 聚丙烯腈/木质素复合纤维红外光谱分析 |
| 4.2.4 聚丙烯腈/木质素复合纤维热重分析 |
| 4.2.5 聚丙烯腈/木质素复合纤维拉伸测试分析 |
| 4.3 聚丙烯腈/改性后木质素纤维结构性能表征 |
| 4.3.1 聚丙烯腈/改性后木质素复合纤维扫描电镜分析 |
| 4.3.2 聚丙烯腈/改性后木质素复合纤维热重分析 |
| 4.3.3 聚丙烯腈/改性后木质素复合纤维拉伸测试分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 聚丙烯腈/木质素复合碳纳米纤维的制备及表征 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 聚丙烯腈/木质素纤维预氧化及碳化处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 预氧化温度对聚丙烯腈/木质素纤维红外光谱的影响 |
| 5.3.2 预氧化温度对聚丙烯腈/木质素纤维形貌的影响 |
| 5.3.3 预氧化升温速率对聚丙烯腈/木质素纤维形貌的影响 |
| 5.3.4 预氧化后聚丙烯腈/木质素纤维热重分析 |
| 5.3.5 聚丙烯腈/木质素碳纤维形貌分析 |
| 5.3.6 聚丙烯腈/木质素碳纤维拉曼分析 |
| 5.3.7 聚丙烯腈/木质素碳纤维XRD分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（3）国产T700级碳纤维复合材料性能研究和翼片成型工艺优化（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 碳纤维材料的研究 |
| 1.2.1 国外碳纤维发展历程 |
| 1.2.2 国内碳纤维发展现状 |
| 1.2.3 碳纤维生产工艺流程 |
| 1.2.4 碳纤维的表面处理 |
| 1.2.5 碳纤维的研究进展 |
| 1.3 碳纤维增强环氧树脂基复合材料的研究 |
| 1.3.1 环氧树脂基体研究 |
| 1.3.2 碳纤维/环氧树脂预浸料研究现状 |
| 1.3.3 碳纤维复合材料的成型工艺 |
| 1.3.4 碳纤维复合材料在飞行器中的应用 |
| 1.4 本文的主要研究内容和意义 |
| 第二章 实验材料和实验方法 |
| 2.1 技术路线 |
| 2.2 实验材料和主要设备 |
| 2.3 测试样品的制备 |
| 2.3.1 碳纤维脱浆处理 |
| 2.3.2 碳纤维复合材料单向板的制备 |
| 2.3.3 单向碳纤维复合材料试样的制备 |
| 2.4 测试与表征方法 |
| 2.4.1 碳纤维及复合材料断面的微观形貌表征 |
| 2.4.2 碳纤维上浆剂红外光谱测试 |
| 2.4.3 碳纤维X射线衍射测试 |
| 2.4.4 碳纤维X射线光电子能谱分析 |
| 2.4.5 环氧树脂差热分析(DSC)表征凝胶温度 |
| 2.4.6 碳纤维预浸料树脂含量的测定 |
| 2.4.7 复合材料力学性能测试 |
| 第三章 碳纤维及其环氧树脂基复合材料的测试与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 碳纤维的测试与表征 |
| 3.2.1 碳纤维表面形貌分析 |
| 3.2.2 上浆剂红外光谱分析 |
| 3.2.3 X射线衍射图谱分析 |
| 3.2.4 X射线光电子能谱分析 |
| 3.3 复合材料的力学性能测试分析 |
| 3.3.1 复合材料层间剪切性能分析 |
| 3.3.2 复合材料弯曲性能分析 |
| 3.3.3 复合材料拉伸性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 国产碳纤维翼片材料设计与工艺优化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 国产碳纤维翼片材料设计 |
| 4.3 翼片铺层工艺优化 |
| 4.3.1 有限元计算 |
| 4.3.2 铺层工艺优化设计 |
| 4.4 预浸料制备工艺优化设计 |
| 4.4.1 胶液浓度对预浸料含胶量的影响 |
| 4.4.2 胶液温度对预浸料含胶量的影响 |
| 4.4.3 滚筒圆周线速度对预浸料含胶量的影响 |
| 4.4.4 正交试验 |
| 4.4.5 预浸料制备工艺优化结果 |
| 4.5 复合材料翼片模压成型工艺优化设计 |
| 4.5.1 凝胶温度和凝胶时间优化设计 |
| 4.5.2 模压压力优化设计 |
| 4.5.3 固化温度和固化时间优化设计 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 国产碳纤维复合材料翼片的验证试验 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 翼片力学性能模拟实验 |
| 5.2.1 探索试验阶段国产碳纤维翼片力学性能实验 |
| 5.2.2 工艺优化设计的国产碳纤维翼片性能实验 |
| 5.3 国产碳纤维翼片高低温试验 |
| 5.4 老化试验 |
| 5.4.1 实验室湿热老化试验 |
| 5.4.2 自然环境老化试验 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（4）聚丙烯腈原丝高效预氧化技术研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维概述 |
| 1.1.1 碳纤维的定义及其分类 |
| 1.1.2 碳纤维的国内外分类应用现状 |
| 1.2 PAN基碳纤维的生产流程 |
| 1.2.1 碳纤维原丝的生产制备工艺 |
| 1.2.2 碳纤维碳丝的生产制备工艺 |
| 1.2.3 低成本碳纤维的探索 |
| 1.3 碳纤维预氧化过程研究 |
| 1.3.1 共聚单体和环境气氛对预氧化反应进程影响 |
| 1.3.2 预氧纤维元素含量和分子结构变化 |
| 1.3.3 PAN纤维预氧程度的表征指标 |
| 1.4 高效预氧化实施可调控的技术手段研究 |
| 1.4.1 预氧化气氛的影响 |
| 1.4.2 预氧化温度梯度的影响 |
| 1.4.3 预氧化停留时间的影响 |
| 1.4.4 预氧化牵伸的影响 |
| 1.5 本课题研究的目的意义和主要研究内容 |
| 1.5.1 本课题的研究目的和意义 |
| 1.5.2 本课题主要研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2 实验设备和样品制备 |
| 2.3 实验表征方法 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 自产原丝基本特性分析 |
| 3.1.1 原丝组成和结构分析 |
| 3.1.2 原丝理化性能分析 |
| 3.1.3 原丝热性能分析 |
| 3.2 常用调控手段对PAN纤维预氧化过程的影响 |
| 3.2.1 温度和停留时间对PAN纤维预氧化进程的影响 |
| 3.2.2 循环风风速对PAN纤维预氧化进程的影响 |
| 3.2.3 张力对PAN预氧纤维烧断温度的影响 |
| 3.3 在行预氧化工艺的PAN预氧纤维结构和性能特点研究 |
| 3.3.1 在行预氧化工艺概况 |
| 3.3.2 预氧纤维元素含量变化 |
| 3.3.3 预氧纤维结构转变 |
| 3.3.4 预氧纤维理化性能变化 |
| 3.4 高效预氧化技术的工艺设计和生产实践检验 |
| 3.4.1 高效预氧化工艺设计 |
| 3.4.2 高效预氧化工艺的PAN预氧纤维结构和性能研究 |
| 3.4.3 高效预氧化工艺工业化生产实践 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（5）混合溶剂法制备碳纤维用高品质聚丙烯腈（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 PAN基碳纤维原丝国内外研究现状 |
| 1.1.1 PAN基碳纤维原丝国外研究现状 |
| 1.1.2 PAN基碳纤维原丝国内研究现状 |
| 1.2 PAN基碳纤维及PAN原丝的制备工艺 |
| 1.2.1 PAN碳纤维的制备工艺 |
| 1.2.2 PAN原丝的制备工艺 |
| 1.3 PAN聚合过程与原丝和碳纤维性能的关系 |
| 1.3.1 平均相对分子质量 |
| 1.3.2 分子量分布 |
| 1.3.3 共聚单体的选择和序列分布 |
| 1.4 PAN聚合方法 |
| 1.4.1 常用聚合方法 |
| 1.4.2 新型聚合方法 |
| 1.5 本论文的主要研究内容和意义 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验药品 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 技术路线 |
| 2.4 PAN的测试与表征 |
| 2.4.1 转化率的测定 |
| 2.4.2 PAN聚合物的黏均分子量Mv |
| 2.4.3 分子量分布的测定 |
| 2.4.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试 |
| 2.4.5 元素分析(EA) |
| 2.4.6 差示扫描量热分析(DSC) |
| 3 改进型混合溶剂沉淀法制备PAN |
| 3.1 引言 |
| 3.2 PAN共聚物的合成 |
| 3.3 聚合反应因素对AN/MA混合溶剂沉淀聚合反应的影响 |
| 3.3.1 原料加料方式对AN/MA混合溶剂沉淀聚合反应的影响 |
| 3.3.2 不同共聚单体对AN/MA混合溶剂聚合反应的影响 |
| 3.3.3 不同溶剂对AN/MA混合溶剂聚合反应液的影响 |
| 3.3.4 溶剂配比对AN/MA混合溶剂沉淀聚合反应的影响 |
| 3.3.5 共聚单体配比对AN/MA混合溶剂沉淀聚合反应的影响 |
| 3.3.6 引发剂含量对AN/MA混合溶剂沉淀聚合反应的影响 |
| 3.3.7 FeCl_3含量对AN/MA混合溶剂反应的影响 |
| 3.3.8 丁二酸含量对AN/MA混合溶剂沉淀聚合反应的影响 |
| 3.4 改进型混合溶剂沉淀法产物聚丙烯腈的表征 |
| 3.4.1 EA |
| 3.4.2 FTIR |
| 3.4.3 DSC |
| 3.5 小结 |
| 4 少水混合溶剂均相溶液法制备PAN |
| 4.1 引言 |
| 4.2 少水混合溶剂体系合成PAN |
| 4.3 V50对少水/DMSO混合溶剂聚合反应体系的影响 |
| 4.3.1 不同单体对V50少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.3.2 有机溶剂对V50少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.3.3 混合溶剂配比对V50少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.3.4 共聚单体配比对V50少水AN/IA聚合反应影响 |
| 4.3.5 反应温度对V50少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.3.6 引发剂浓度对V50少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.3.7 聚合时间对V50少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.4 APS对少水/DMSO混合溶剂聚合反应的影响 |
| 4.4.1 混合溶剂比例对APS少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.4.2 引发剂含量对聚合反应的影响 |
| 4.4.3 聚合时间对聚合反应的影响 |
| 4.5 APS对少水/DMSO/DMF混合溶剂体系聚合反应的影响 |
| 4.5.1 混合溶剂比例对APS少水AN/IA共聚反应的影响 |
| 4.5.2 共聚单体配比对APS少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.5.3 引发剂含量对APS少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.5.4 反应温度对APS少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.5.5 反应时间对APS少水AN/IA聚合反应的影响 |
| 4.6 少水混合溶剂AN/IA聚合产物表征 |
| 4.6.1 FTIR |
| 4.6.2 EA |
| 4.6.3 DSC |
| 4.7 小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历及在攻读硕士期间相关科研成果 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士期间相关科研成果 |
| 致谢 |
（6）碳纤维压缩性能与结构相关性（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维的发展现状及应用 |
| 1.2 碳纤维纵向压缩性能的研究现状 |
| 1.2.1 直接测量法 |
| 1.2.2 拉伸回弹法 |
| 1.2.3 弯曲梁法 |
| 1.2.4 微力压缩测试 |
| 1.3 碳纤维结构表征 |
| 1.3.1 碳纤维的生产制备 |
| 1.3.2 碳纤维的基本结构 |
| 1.3.3 碳纤维微观形貌表征 |
| 1.3.4 碳纤维化学结构表征 |
| 1.3.5 碳纤维晶体结构表征 |
| 1.3.6 碳纤维界面性能表征 |
| 1.4 课题研究背景与意义 |
| 1.5 课题研究的内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料、试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.1.3 实验仪器 |
| 2.2 碳纤维的前处理 |
| 2.3 碳纤维的结构表征 |
| 2.3.1 碳纤维密度测试 |
| 2.3.2 扫描电子显微镜测试 |
| 2.3.3 拉曼光谱测试 |
| 2.3.4 X-射线衍射(XRD)测试 |
| 2.3.5 动态接触角测试 |
| 2.4 力学性能测试 |
| 2.4.1 碳纤维复丝拉伸强度和模量测试 |
| 2.4.2 单丝碳纤维拉伸、压缩测试 |
| 2.4.3 碳纤维复丝压缩测试 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 不同碳纤维微观形貌对压缩强度的影响 |
| 3.1.1 引言 |
| 3.1.2 表面物理形貌分析 |
| 3.1.3 表面物理结构定量分析 |
| 3.1.4 微观形貌与压缩强度相关性分析 |
| 3.2 不同碳纤维表面化学结构对压缩强度的影响 |
| 3.2.1 引言 |
| 3.2.2 表面化学结构分析 |
| 3.2.3 表面化学结构与压缩强度相关性分析 |
| 3.3 不同碳纤维晶体结构对压缩强度的影响 |
| 3.3.1 引言 |
| 3.3.2 碳纤维晶体结构分析 |
| 3.3.3 碳纤维晶体结构与压缩强度相关性分析 |
| 3.4 不同碳纤维界面性能对压缩强度的影响 |
| 3.4.1 引言 |
| 3.4.2 表面界面性能分析 |
| 3.4.3 碳纤维界面性能与压缩强度相关性分析 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果 |
| 作者简介 |
| 导师简介 |
| 附件 |
（7）国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状与建议（论文提纲范文）
| 国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状 |
| 国产聚丙烯腈基碳纤维发展存在的主要问题 |
| (1) 碳纤维产业发展缺乏总体规划, 低水平重复建设严重。 |
| (2) 产品质量较差, 稳定性有待提高。 |
| (3) 未真正突破产业化配套装备自主设计制造技术。 |
| (4) 尚未完全突破大丝束低成本纺丝等关键技术。 |
| (5) 未全面重视干喷湿纺碳纤维的优势。 |
| (6) 碳纤维专用上浆剂等配套材料系列化有待进一步加强。 |
| (7) 跟踪仿制严重, 自主创新能力差。 |
| (8) 碳纤维上下游脱节, 产业链未全面形成。 |
| 国产聚丙烯腈基碳纤维航空评价与应用探讨 |
| 1高性能碳纤维力学性能测试 |
| 2碳纤维/上浆剂/树脂界面与韧性匹配 |
| 3大丝束碳纤维研发与展纤技术 |
| 国产碳纤维发展建议 |
| (1) 培育优势碳纤维企业。 |
| (2) 重视产业化配套装备和辅助材料研制。 |
| (3) 发展干喷湿纺和大丝束低成本制备技术。 |
| (4) 立足自主保障, 坚持国产化道路。 |
| (5) 推动技术资源共享, 建立碳纤维全产业链协同发展。 |
| (6) 按照军民融合的发展思路, 统筹好军民两个市场。 |
（8）聚丙烯腈纤维的高剂量率电子束辐照效应及对预氧化的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 PAN基碳纤维的发展和应用 |
| 1.2.1 PAN基碳纤维的发展 |
| 1.2.2 PAN基碳纤维的应用 |
| 1.2.3 PAN纤维的结构 |
| 1.3 PAN纤维的预氧化 |
| 1.3.1 预氧化机理 |
| 1.3.2 预氧化过程中PAN纤维的结构变化 |
| 1.4 PAN纤维的改性 |
| 1.4.1 PAN纤维的化学改性 |
| 1.4.2 PAN纤维的物理改性 |
| 1.4.3 PAN纤维的辐照改性研究进展 |
| 1.4.4 γ射线辐照与电子束辐照的区别 |
| 1.5 广角X射线衍射技术在高分子纤维结构研究中的应用 |
| 1.6 存在的问题 |
| 1.7 本课题的研究内容 |
| 第二章 聚丙烯腈纤维的电子束辐射交联 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 主要原料 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 样品的制备和辐照处理 |
| 2.2.4 测试与表征 |
| 2.3 实验结果和讨论 |
| 2.3.1 PAN纤维的辐射交联与裂解 |
| 2.3.2 电子束辐照对PAN纤维分子结构的影响 |
| 2.3.3 电子束辐照对PAN纤维表面的影响 |
| 2.3.4 电子束辐照对PAN纤维热性能的影响 |
| 2.3.5 电子束辐照对PAN纤维晶区的影响 |
| 2.3.6 电子束辐照对PAN纤维力学性能的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 聚丙烯腈纤维的高剂量率电子束辐照效应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 主要原料 |
| 3.2.2 仪器设备 |
| 3.2.3 电子束辐照 |
| 3.2.4 预氧化 |
| 3.2.5 测试与表征 |
| 3.3 实验结果和讨论 |
| 3.3.1 高剂量率电子束辐射诱导自由基 |
| 3.3.2 吸收剂量对PAN纤维自由基的影响 |
| 3.3.3 剂量率对PAN纤维温度的影响 |
| 3.3.4 PAN纤维的自由基衰变 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 预氧化过程中自由基的变化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 主要原料 |
| 4.2.2 仪器设备 |
| 4.2.3 电子束辐照 |
| 4.2.4 预氧化 |
| 4.2.5 测试与表征 |
| 4.3 实验结果和讨论 |
| 4.3.1 剂量率对PAN纤维预氧化过程中自由基的影响 |
| 4.3.2 预氧化初期PAN纤维自由基的变化 |
| 4.3.3 电子束辐照对预氧化初期PAN纤维结构变化的影响 |
| 4.4 辐照处理在预氧化过程中各温度阶段的影响 |
| 4.5 总结 |
| 第五章 辐照改性PAN纤维预氧化流程的优化 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 主要原料 |
| 5.2.2 主要仪器 |
| 5.2.3 电子束辐照 |
| 5.2.4 预氧化 |
| 5.2.5 测试与表征 |
| 5.2.6 PAN纤维预氧化程度的表征 |
| 5.3 实验结果和讨论 |
| 5.3.1 电子束辐照改性PAN纤维氧化流程的优化 |
| 5.3.2 聚多烯自由基浓度 |
| 5.3.3 FT-IR和 XRD谱图 |
| 5.3.4 环化度、密度和氧含量 |
| 5.3.5 预氧化过程中颜色的变化 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 同步辐射WAXD研究辐照改性对PAN纤维预氧化过程中晶体结构演变的影响 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验 |
| 6.2.1 主要原料 |
| 6.2.2 电子束辐照 |
| 6.2.3 预氧化 |
| 6.2.4 测试与表征 |
| 6.3 实验结果和讨论 |
| 6.3.1 WAXD图谱分析PAN纤维的晶体结构和取向结构 |
| 6.3.2 拉曼光谱研究 |
| 6.3.3 预氧化过程中微晶结构的发展 |
| 6.4 结论 |
| 第七章 总结和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（9）功能性纤维材料研究进展（论文提纲范文）
| 前言 |
| 1 保暖型纤维 |
| 1. 1 异型中空聚酯功能保暖纤维 |
| 1. 2 蓄热聚丙烯腈功能保暖纤维 |
| 2 凉感纤维 |
| 2. 1 抑菌抗紫外聚酯功能凉感纤维 |
| 2. 2 异型聚酯功能凉感纤维 |
| 3 易染纤维 |
| 3. 1 异彩竹节聚酯复合易染纤维 |
| 3. 2 聚丙烯腈无染纤维 |
| 4 智能纤维 |
| 4. 1 导电间位芳纶智能纤维 |
| 4. 2 相变储能黏胶智能纤维 |
| 5 工程纤维 |
| 5. 1 防裂高强高模聚乙烯醇工程纤维 |
| 5. 2 拒海水型聚酯工程纤维 |
| 6 轻柔纤维 |
| 6. 1 雅塞尔轻柔纤维 |
| 6. 2 细旦黏胶轻柔纤维 |
| 7 结语和展望 |
（10）GO/PAN复合材料在热处理过程中的结构演化（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 PAN基碳纤维的发展概况 |
| 1.2 PAN基碳纤维的结构演化规律 |
| 1.2.1 PAN基碳纤维的制备工艺 |
| 1.2.2 PAN在预氧化过程中的结构演化 |
| 1.2.3 PAN在炭化过程中的结构演化 |
| 1.3 低成本PAN基碳纤维的研究进展 |
| 1.3.1 PAN原丝低成本化 |
| 1.3.2 预氧化优化改性 |
| 1.4 氧化石墨烯改性PAN基碳材料的研究进展 |
| 1.4.1 氧化石墨烯 |
| 1.4.2 GO/PAN基碳材料的改性研究 |
| 1.5 课题提出及主要研究内容 |
| 第二章 GO/PAN共混溶液的流变性能及其相互作用研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2.2 GO/PAN共混溶液制备 |
| 2.3 测试表征 |
| 2.3.1 GO结构表征 |
| 2.3.2 GO在不同溶剂中的分散性表征 |
| 2.3.3 GO/PAN共混溶液的流变性能测试 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 GO的结构分析 |
| 2.4.2 GO在不同溶剂中的分散性 |
| 2.4.3 GO/PAN共混溶液的流变性能 |
| 2.4.4 GO与PAN在溶液中的相互作用 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 GO/PAN复合膜的制备及其结构性能表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料及试剂 |
| 3.2.2 GO/PAN复合膜的制备 |
| 3.3 分析测试表征 |
| 3.3.1 GO/PAN复合膜的形貌及GO的分散性表征 |
| 3.3.2 GO/PAN复合膜的结构和性能表征 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 GO在 GO/PAN复合膜中的分散性 |
| 3.4.2 GO对 GO/PAN复合膜的结构和性能影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 GO/PAN基预氧化膜的结构演化机理研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料及试剂 |
| 4.2.2 GO/PAN基预氧化膜的制备 |
| 4.3 分析测试与表征 |
| 4.3.1 GO/PAN基预氧化膜的结构分析 |
| 4.3.2 GO对PAN结构演化的作用机理研究 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 GO/PAN基预氧化膜的结构分析 |
| 4.4.2 GO对PAN在预氧化过程中的结构演化机理研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 GO/PAN基碳材料的结构演化及性能 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料及试剂 |
| 5.2.2 GO/PAN基碳膜的制备 |
| 5.2.3 GO/PAN基碳纤维的制备 |
| 5.3 分析测试表征 |
| 5.3.1 GO/PAN基碳膜的结构演化 |
| 5.3.2 GO/PAN基碳膜的柔性表征 |
| 5.3.3 GO/PAN基碳膜的导电性 |
| 5.3.4 GO/PAN基碳纤维的结构与性能 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 GO/PAN基碳膜的结构演化 |
| 5.4.2 GO对PAN基碳膜柔性的影响 |
| 5.4.3 GO对PAN基碳膜导电性的影响 |
| 5.4.4 GO对PAN基碳纤维性能的影响 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 表面组装GO/PAN纤维的热性能及导电性能 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验原料及试剂 |
| 6.2.2 表面组装GO/PAN纤维的制备 |
| 6.2.3 热还原法制备导电PAN纤维 |
| 6.3 分析测试表征 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 表面组装GO/PAN纤维的形貌结构 |
| 6.4.2 表面组装GO/PAN纤维的热性能 |
| 6.4.3 PAN-PGH纤维的导电性 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 全文结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文与专利 |
| 致谢 |
四、聚丙烯腈复合纤维生产工艺（论文参考文献）
- [1]聚丙烯腈纤维微结构研究及其复合材料在锂电池中应用[D]. 唐海通. 吉林大学, 2020(08)
- [2]静电纺丝制备聚丙烯腈/木质素碳纳米纤维的研究[D]. 王霞. 华南理工大学, 2019(01)
- [3]国产T700级碳纤维复合材料性能研究和翼片成型工艺优化[D]. 刘震宇. 山东大学, 2019(02)
- [4]聚丙烯腈原丝高效预氧化技术研究[D]. 殷伟涛. 北京化工大学, 2020(02)
- [5]混合溶剂法制备碳纤维用高品质聚丙烯腈[D]. 郭雯静. 郑州大学, 2020
- [6]碳纤维压缩性能与结构相关性[D]. 甘露. 北京化工大学, 2020
- [7]国产聚丙烯腈基碳纤维发展现状与建议[J]. 彭公秋,李国丽,曹正华,谢富原. 航空制造技术, 2018(14)
- [8]聚丙烯腈纤维的高剂量率电子束辐照效应及对预氧化的影响[D]. 张文礼. 中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所), 2020(01)
- [9]功能性纤维材料研究进展[J]. 李雪梅,薛孝川,罗丽珊. 化纤与纺织技术, 2015(04)
- [10]GO/PAN复合材料在热处理过程中的结构演化[D]. 李凤美. 东华大学, 2020(01)