一、碘量法测定金属锌粉含量（论文文献综述）
孟齐[1]（2020）在《电沉积法从碘化浸出液中回收金实验研究》文中研究说明碘化浸出液的处理是碘化浸金工艺的后续部分,包括金的回收、碘和碘液的回收与循环利用。目前,相关理论研究和处理工艺尚未成熟,若能得出最佳处理方案,可促使碘化法浸金实现工业化应用。本研究采用电沉积法处理碘化浸出液。研究内容为:（1）确定电沉积金电解槽的最佳参数;（2）采用单因素试验和响应面优化确定最佳电沉积金工艺条件,进行电沉积金动力学模型分析,并测定反应前后的浸出液成分含量,探讨浸出液成分对金沉积效果的影响;（3）针对阳极碘回收和碘液循环利用进行研究,得出最佳处理方案。主要结论如下:（1）通过单因素试验考察离子交换膜种类、阴极材料、阳极材料和两极板间距离对金沉积效果的影响,得出采用阴离子交换膜、石墨板作阳极、钛板作阴极,两极板间距离60 mm,电解2 h后,金沉积率和电流效率分别为95.04%和5.12%;（2）通过配制的Au-I2-KI溶液作阴极液进行电沉积金实验,得出当阴极液金起始浓度20 mg·L-1,阳极液碘质量分数0.6%,阳极液n（I2）:n（I-）1:8,槽电压12 V,初始pH值3～8,电解时间2 h时,金沉积效果最佳,金沉积率可达96.25%。再进行实际碘化浸出液电沉积金实验,结果证明其工艺具有可行性。采用响应面法优化电沉积金工艺,优化后工艺条件下金沉积率均值为96.43%,与预测值96.6%非常接近,证明响应面优化电沉积金工艺模型真实可靠。电沉积金过程符合拟二级动力学模型。实际碘化浸出液中的Ag+和Cu2+会影响金的沉积效果。电沉积金过程仍存在电流效率过低等问题;（3）当阳极液碘质量分数为0.1%～0.8%时,碘回收率仅为70%以上,即利用共沉积原理对碘进行回收具有局限性。当阴极液金浓度大于40 mg·L-1时不利于碘的回收。碘液循环利用实验得出当阳极液碘量较少时（如阴极液金浓度为20 mg·L-1时,阳极碘质量分数低于0.6%）,碘液可以作为电解液进行循环使用。该论文有图47幅,表15个,参考文献86篇。
郑荣希[2]（1975）在《碘量法测定矿石中的锡》文中进行了进一步梳理 基于亚锡离子的还原性质,曾提出一系列氧化剂直接氧化滴定锡,然而,并不特效和方便。1859年Lessnes基于碘的弱氧化性质,建立了高选择性的碘量法测定锡。该法经分析工作者不断改进与完善,当前仍然是各种物料中,特别是组成复杂的矿石中锡的最主要的测定方法之一。方法通常用于测定0.1％以上的锡,
吴骏[3]（2008）在《废电路板硫脲提金》文中指出在有色金属资源稀缺,电子废弃物持续高速增长的今天,对电子废物中的金属进行资源化再利用意义深远。本研究采用微波消解－电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）,结合火焰原子吸收法（FAAS）、碘量法对废电路板中18种金属元素进行物源分析,根据分析结果,针对废电路板中以铜为主的贱金属含量高且含有一定量贵金属的特点,提出采用二次酸浸预处理反应贱金属,随后选用绿色非氰试剂硫脲选择性浸取贵金属金银,浸出液采用贱金属锌粉、铁粉置换回收。试验结果表明:二次酸浸预处理相对于传统的酸浸预处理而言,产生更少的氮氧化物有害气体,铜的浸出率高达97.6%,在相对温和、高效、绿色浸出贱金属的同时,通过浸出体系的优化设计使得原本因混合浸出而难以得到回收的贵金属银的回收变成了可能。硫脲对废电路板中金银的浸取高效、快速、温和、绿色,金的浸出率为95.1%,银的浸取率为80.5%。锌粉、铁粉对硫脲浸出液的金银置换试验中,金银的置换回收率都达到90%左右。微波消解ICP－AES法对废电路板中18种金属成分的分析,快速简便,数据可靠,RSD＜3.7%（n=6）,加标回收率为91～111%,适用于废电路板中多种金属元素不同含量的同时测定。预处理试验中,选用硝酸硫酸混酸体系进行一次浸出,在体系设计优化过程中,尽可能减少硝酸的用量,从源头上控制氮氧化物的生成,同时减少银在一次浸出中的浸出量,实验中产生的少量氮氧化物采用水吸收法,获得稀硝酸;试验结果表明:以10g金属颗粒为例,固液比取1:10,最佳条件为:硝酸浓度为1.2mol/L,硫酸浓度为3mol/L,反应时间为1.5h,搅拌速度为400r/min,反应温度为50℃,铜的浸出率为89.2%,针对一次温和浸出90%左右铜的浸出率,提出采用稀硝酸进行二次浸出以减少或消除剩余贱金属对提金的不利影响,铜的二次浸出率达到97.6%,同时有利于硝酸二次浸出的银的资源回收,同样采用水吸收法处理反应产生的少量氮氧化物有害气体。硫脲浸金实验表明:硫脲浓度为影响浸金体系的最重要因素,氧化剂浓度、pH、浸取时间、搅拌、温度对浸出体系也有一定影响。以2g预处理后的样品为例,固液比取1:10,搅拌速度取300r/min最佳条件为:硫脲浓度为12g/L,Fe2（SO4）3质量分数为0.8%,pH为1.5,反应时间为60min,浸取温度为32℃,金的浸出率为95.1%,银的浸取率为80.5%。置换回收试验表明:锌粉、铁粉都可以成功地置换出浸出液中的金银,置换回收率达到90%左右,但相对于氰化浸出液的置换,氧化剂Fe3+离子的存在、酸性浸出介质使得贱金属的用量相对偏大,由此本文提出采用F-离子来掩蔽Fe3+离子的影响,减少贱金属的用量,同时提高置换回收率。针对酸性硫脲体系的不足,本文通过稳定剂的开发使用,和氧化剂的优选,提出采用氧化还原电位适宜的铁的配合物来代替简单三价铁盐充当体系的氧化剂,并筛选出了Fe（CN）63-/Fe（CN）64-和FeF63-/FeF52-电对,从理论上推广了硫脲提金体系的pH范围。碱性硫脲提金实验中,以1g浸金原料为例,固液比取1:20,搅拌速度为300r/min,pH为12,氧化剂铁氰化钾浓度为0.25mol/L,络合剂硫脲浓度为0.2mol/L,稳定剂亚硫酸钠的浓度为0.05mol/L,反应时间为3h,获得了38.6%的浸金率。在弱酸性温和硫脲提金体系中,通过F-的加入,调节了浸液的氧化还原电位,起辅助氧化剂的作用,同时在一定程度上抑制了Fe33+离子的水解,浸出率提高了3.7%。
罗艳辉[4]（2006）在《巯基乙酸绿色合成工艺研究》文中进行了进一步梳理巯基乙酸（Thioglycolic acid，简称TGA）又名硫代乙醇酸、氢硫基乙酸、巯基醋酸，由于分子中同时含有羧酸基和巯基两个极性集团，因此作为一种重要的化工原料及化学中间体被广泛应用于化工、轻工、制药、石油开采、选矿等行业中。目前国内外TGA的工业化生产方法主要有：硫氢化钠法、硫代硫酸钠法、多硫化钠法、硫脲法、联产合成法等，但是以上这些方法中不是高压下合成，工艺操作复杂，就是过程中需要金属还原剂锌粉、铁粉等，会造成环境污染及增加原料成本。而关于直接电还原中间产物或者副产物二硫代二乙酸（Dithiodiglycolic acid，简称DTDGA）合成TGA的报道较少，与操作相对简单和较经济的硫代硫酸钠法相结合研究电还原DTDGA工艺的报道更少。为此本文研究开发出了以硫代硫酸钠和氯乙酸钠为原料，硫代硫酸钠法和电还原技术相结合的TGA绿色合成新工艺。 首先，为了定量中间产物DTDGA，结合碘量法和锌汞齐能快速完全还原DTDGA的原理，运用自制的琼斯还原柱，建立了DTDGA的分析方法，标准加入平均回收率100.12％，相对标准偏差RSD=1.63％（n=6），方法简便、快速、准确。 其次，以氯乙酸钠和硫代硫酸钠为原料，采用硫代硫酸钠法合成TGA，借助于正交实验设计法等有关实验手段，以TGA的单程收率为考察目标，研究了亲核取代步骤的物料配比、时间、温度及加酸水解步骤的硫酸用量、水解时间、水解温度等关键因素的影响规律，得到硫代硫酸钠法合成TGA与DTDGA混合物原料的较佳工艺条件：氯乙酸钠质量分数为14％，氯乙酸钠与硫代硫酸钠物料配比为1：1，亲核取代反应温度为70℃，亲核取代反应时间为70min，加酸水解反应硫酸质量分数为30％，反应温度为80℃，反应时间为120min。 最后，做了电还原DTDGA制备TGA的工艺条件研究。在H型隔膜电解槽中采用三电极体系，恒电流法测定了在铅、镍、石墨等电极上DTDGA与TGA混合液的稳态阴极极化曲线，结果显示：铅电极的电极活性最好，较适宜作为电解反应的阴极材料。然后，在以上测定结果的基础上，以合成部分未经还原的DTDGA与TGA的混合液为阴极电解液，与阴极电解液中硫酸质量分数相当的硫酸水溶液为阳极电解液，在自制的箱式聚氯乙烯（PVC）电解槽中，两极间用Nafion427
张圣光[5]（2016）在《β-巯基丙酸合成工艺研究》文中认为β-巯基丙酸（MPA）是一种重要的化工中间体和工业原料,因其分子中同时含有巯基和羧基而具备多种用途,受到人们的广泛关注,市场前景十分广阔。目前β-巯基丙酸的合成方法,主要是通过硫脲、硫氢化钠、硫化氢、硫代硫酸钠等作为巯基化试剂与带有双键的丙烯腈、丙烯酸反应或与β位取代丙酸反应。其中,以硫氢化钠和丙烯腈为原料合成β-巯基丙酸是目前国内外生产中应用的主要方法,但对其合成过程影响因素的报道较少。本文对硫氢化钠法合成β-巯基丙酸的影响因素进行了系统研究,并开发了电还原副产物二硫代二丙酸（DTDPA）制备β-巯基丙酸的新工艺,具有良好的经济效益和环境效益。为了快速对产品及生产原料进行准确分析,本文采用高效液相色谱法,建立了测定β-巯基丙酸及丙烯腈的分析方法,具备良好的精确度和重复性,适用于相关研究中β-巯基丙酸和丙烯腈的定量分析。本研究采用硫氢化钠和丙烯腈为主要原料合成β-巯基丙酸,通过正交试验和单因素实验对原料配比、加成反应温度、加成反应时间、硫粉用量、水解时间、锌粉用量及锌粉还原反应温度等影响因素进行了考察,优化了工艺条件,在最佳工艺条件下β-巯基丙酸的收率达81.75%。为避免副产物二硫代二丙酸的传统锌粉还原工艺造成的“锌泥”污染等问题,本研究采用电化学还原工艺,利用自制的板框式电解槽对通电量、电流效率、电解温度等影响因素进行了考察。在优化的工艺条件下,相对锌粉还原法二硫代二丙酸的相对转化率可达103.25%,β-巯基丙酸收率为82.79%,电流效率为44.60%。实验重复性良好,工艺条件可靠,具有良好的工业化应用前景。萃取是分离提纯β-巯基丙酸水溶液的重要步骤,也是得到高纯度产品的关键之一,本研究通过考查不同萃取剂的萃取效果,发现乙酸乙酯具有较好的萃取效果;在此基础上,优化了萃取工艺条件,发现在酸化液pH值为12,萃取剂体积和酸化液重量的比值为1.0,重复萃取三次的条件下,β-巯基丙酸的萃取收率达99%。
胡秋芬[6]（2008）在《固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究》文中研究说明固相萃取技术是近几年来分析化学中新发展起来的一种样品前处理技术,其富集倍数高、可有效分离干扰、有机溶剂消耗小、环境污染小的特点非常适合用于复杂样品中低含量贵金属元素的测定和贵金属材料中低含量杂质元素的测定;我们还发现金氰络阴离子与与季铵阳离子可生成的疏水性的离子缔合物,可以被反相固相萃取柱高倍数富集,两种技术结合后的许多优点是传统的液-液萃取技术无法比拟的,在黄金提取中展现出良好的应用前景;因此本文首次研究了用固相萃取从碱性氰化液中萃取金和用固相萃取测定金及黄金制品中杂质元素,主要研究内容如下:（一）固相萃取从碱性氰化液中萃取金及机理研究（1）研究了溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）固相萃取从碱性氰化液中萃金,对CTMAB和金络阴离子生成离子缔合物的条件（溶液pH、CTMAB用量、辅助试剂的影响等）进行了研究;此外还研究反相固相萃取柱对C16H33N（CH3）3+·Au（CN）2-离子缔合物的固相萃取条件（包括固相萃取材料的选择,待萃取液中适合萃取的金浓度范围,过柱流速的选择、洗脱溶剂的选择和用量、固相萃取柱对离子对缔合物的萃取容量、富集倍数、回收率等）,结果表明:萃取液中CTMAB:Au的摩尔比为1.5:1较合理;在pH9.5-12范围内,pH值改变对金的萃取率无明显影响,可操作pH范围非常宽;待萃取液以20 mL/min的流速过柱,萃取容量可达23.6mg/g,当富集的金量为10 mg时,以5.0mL/min的流速用5 mL的乙醇可完全洗下,萃取回收率≥95%,金的浓度在1.0×10-5-2.0×10-4mol/L范围内,富集倍数可达100-1000倍;对于不同烷基键合材料,随着键合烷基碳链的增加,Au萃取回收率和柱萃取容量增加,C18性能优于C8、C4和C2。在研究CTMAB固相萃取萃金的基础上,还对四种类型（烷基三甲基铵盐型、二烷基二甲基铵盐型、烷基二甲基苄基铵型、吡啶鎓盐型）的表面活性剂和不同烷基碳链长度（十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基）的表面活性剂对金的萃取效果进行了比较,从萃取容量、富集倍数、可操作性等因素考虑,CTMAB和CPB综合性能优于D1622和HDBAB,碳链长度在C12-C18范围内时,碳链长度对金的萃取效果没有显著影响,综合考虑价格因素,烷基三甲基铵型的表面活性剂最理想,氯化物成本低于溴化物。（2）对萃取机理进行了初步的研究,制备了Au（CN）2-和C16H33N（CH3）3+的离子缔合物,并通过红外、核磁共振和质谱等鉴定了其结构;并用液相色谱法测定了缔合物和CTMAB疏水性差异;在借鉴前人研究工作的基础上,通过萃取前、后的反相键合硅胶固相萃取材料的扫描电镜分析和离子缔合物在萃取材料上的保留行为研究,初步确定了其萃取机理,即:CTMAB和Au生成了疏水性C16H33N（CH3）3+·Au（CN）2-离子缔合物,当样品溶液通过固相萃取柱时,由于溶剂分子（水）对待富集物（缔合物）的排斥作用和非极性固定相(C18)对溶质分子（非极性分子）的吸附作用,缔合物被可逆的吸附在固定相上,改用洗脱剂洗脱时,由于溶剂对富集物（溶质分子）的排斥作用减少和富集物在非极性固定相上的亲和力减弱,富集物被洗脱下来。（二）放大实验、选择性及工艺流程初步确定（1）完成了初步的萃取放大实验,结果表明:随柱的扩大（填料用量增加）,柱能萃取金的量增加,但萃取容量随填料用量的增加而减小,放大后过柱流速随柱横截面积的增加而线性递增;随柱长的增加而线性递减;随柱的扩大,富集金量增加,所需洗脱液的体积也增加,基本呈线性关系;对于不同规格的柱,柱（直径/长度）在1/1到1/2之间萃取容量最大。试验了共存离子对金萃取的影响,结果表明银（Ⅰ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅰ）、镍（Ⅰ）、锌（Ⅱ）和钴（Ⅱ）的氰化物对金的萃取都有干扰,影响程度为:银（Ⅰ）＞铜（Ⅰ）≈镍（Ⅰ）≈锌（Ⅱ）＞钴（Ⅱ）＞铁（Ⅱ）。而且干扰具有加和效应,各元素同时存在比单一元素单独存在时更严重。在对实际矿山料液的萃取实验中,由于受到干扰元素的影响,金的萃取容量显著下降,金泥中金的品位仅为13.68%,方法的选择性和活性炭吸附相比没有显著改善。（2）完成了CTMAB对金的沉淀实验,在水介质中,缔合物溶解度小,仅为7.12μg/mL,在金浓度高时易生成沉淀;本论文研究了影响沉淀的相关因素,结果表明:介质pH和季铵盐的用量对离子缔合物溶解度影响不明显,而温度和介质中极性有机溶剂的比例对缔合物溶解度的影响很大,溶解度随温度的升高和随介质中有机溶剂比例的增加而显著增大。对于不同类型的季铵盐（烷基三甲基铵盐型、二烷基二甲基铵盐型、烷基二甲基苄基铵型、吡啶鎓盐型）,季铵盐的疏水基团越大,缔合物沉淀溶解度越小,顺序为D1622＜HDBAB＜CPB＜CTMAB;不同碳链长度（12,14,16,18）)的季铵盐生成缔合物沉淀的溶解度顺序为:OTMAB＜CTMAB＜TTMAB＜DTMAB,随碳链增长,溶解度减小。对从萃取洗脱液中回收金进行了初步实验,结果表明锌粉置换法、直接电沉积法,回收乙醇后的火法和湿法处理均可用于本实验的金回收,金回收容易实现。通过实验可初步确定本方法适合采用的工艺流程:碱性氰化液过滤,按Au:季铵盐比例为1:1.5加入季铵盐,然后供固相萃取用（如果Au浓度大于7.0μg/mL,先过滤（或离心）分离沉淀再萃取,分离出的沉淀可和洗脱后的金泥合并）。过完柱（柱吸附达到饱和）后用乙醇洗脱,洗脱液蒸馏回收乙醇（乙醇可返回使用）,回收乙醇后所得残渣（金泥）供精炼用。氰化液可继续返回使用。（三）固相萃取在金分析中的应用（1）研究了用5-（2-羟基-4-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）固相萃取光度法测定金,在0.05-0.5 mol/L的磷酸介质中,乳化剂-OP存在下,HNATR与金反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被聚合物键合固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗脱,富集倍数达100倍,洗脱液用光度法测定,在洗脱液中,λmax=520 nm,体系摩尔吸光系数ε=1.37×105L·mol-1·cm-1,金含量在0.01-3μg/mL内符合比尔定律,检测限达0.02μg/L。方法用于水样和矿石中金的测定,相对标准偏差为2.8%～3.5%,标准回收率为88%～96%,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（2）研究了用载有TBP（磷酸三丁脂）的MCI-GEL反相树脂固相萃取富集,原子吸收分光光度法测定金,含金样品以1.0～6.0 mol/L的盐酸介质通超载有TBP的MCI-GEL反相树脂,金可被定量吸附在树脂上,柱上富集的金可用0.06 mol/L的亚硫酸钠溶液定量洗脱,富集倍数可超过100倍,洗脱液中的金用火焰原子吸收分光光度法测定,金含量在0.1～3.5μg/mL内符合比尔定律,检测限达5.0 ng/L;方法用于矿石和环境水样中金的测定,相对标准偏差在2.4%-2.8%之间,标准回收率在88%-104%之间,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（3）研究了5-（2-羧基萘）-亚甲基若丹宁（CNR）柱前衍生,高效液相色谱法测定铂、钯、铑、金。在pH为3.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,铂、钯、铑、金可和CNR反应生成稳定的络合物,该络合物可用Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取富集,小柱上富集的络合用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗脱,富集倍数为100倍;经富集后的络合物用ZORBAX Stable Bound（4.6×50 mm,1.8μm）快速分离柱为固定相,54%的甲醇（内含0.1%的醋酸和0.1%的Triton X-100）为流动相,紫外二极管数组检测器检测测定,方法检测限为:金1.0μg/L、铂0.8μg/L、钯1.2μg/L、铑1.4μg/L。方法用于水样和矿石样品中金的分析,相对标准偏差为2.4%～3.6%,标准回收率为91%～95%,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（四）在线固相萃取-高效液相色谱法测定氰化亚金钾中的杂质元素研究了在线固相萃取-高效液相色谱法测定氰化亚金钾中的杂质元素,氰化亚金钾样品用王水微波消解,在pH 7.0-9.5的缓冲介质中和乳化剂-OP存在下,样品中的银、铜、铁、铅、镍和锌等杂质元素可和2-（2-喹啉偶氮）-间苯二酚（QAR）生成稳定的络合物,络合物可用ZORBAX Stable Bound C18（4.6×10mm,1.8μm）色谱柱在线固相萃取富集,然后以ZORBAX Stable Bound C18（4.6×50 mm,1.8μm）色谱柱为固定相,65%的甲醇（内含0.01 mol/L pH=8.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐和0.1%乳化剂-OP）为流动相分离,二极管矩阵检测器检测测定;在选定色谱条件下,6种元素的络合物在2.5min内可达到完全分离;银、铜、铁、铅、镍和锌的检测限分别为:1.8、1.8、1.5、2.0、2.2、1.8 ng/L。方法用于电镀用氰化亚金钾样品分析,相对标准偏差在2.2-3.6%之间,标准回收率在91-104%之间,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（五）微萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中的杂质元素设计了微型萃取装置,并研究了用微型萃取分离,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯金中的银、铜、铁、铅、锑和铋6种杂质元素。纯金样品用微波消化,在盐酸介质用甲基异丁基酮（MIBK）萃取分离金基体;然后用ICP-MS测定,以Sc,Y,In作为内标物质,补偿了基体效应;通过选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了最佳测定条件。在选定测定条件下,6种杂质元素的检出限在0.006-0.01μg/L之间;线性关系良好,相关系数r≥0.9992;方法用于实际样品分析,回收率在91%-98%之间:RSD＜3.0%。而且本方法的微型液-液萃取实现了贵金属样品分析的微处理,仅取0.1左右的样品就可满足于痕量杂质元素的分析,和其它方法相比大大减少了样品取样量,节约了分析成本。
田源[7]（2017）在《电镀工业含锡泥渣碱浸-锌粉置换回收锡的研究》文中研究表明电镀锡工业是国民经济中不可或缺的基础制造产业,其产生的电镀含锡泥渣带来的环境问题日益凸显,当前我国也存在着锡矿资源的枯竭和再生锡开发利用不足等一系列问题。因此,从含锡泥渣中回收金属锡对缓解国内锡资源短缺具有重要意义,且对含锡泥渣进行资源化、无害化处理,对改善环境,深化利用再生锡资源也具有深远的影响。本文以碱法为基础,对含锡泥渣进行碱浸处理,同时用锌粉置换浸出液中锡,通过筛选投加活化剂实现锌粉的高效置换,并利用X射线衍射（XRD）、电子探针（EPMA）、X射线光电子能谱（XPS）等一系列手段对活化剂作用后产物的微观形貌、物相组成、元素价态及分布情况等进行表征,以此为基础对活化剂作用机理初步探究。（1）对含锡泥渣碱法处理进行研究并对浸出条件进行优化,确定最佳浸出条件为:碱浓度200g/L、投加液固比8、浸取时间4h、反应温度90℃、搅拌速率40r/s,最高浸出率可达97.12%。对含锡泥渣的碱性浸出进行动力学分析,发现该浸出过程中内扩散控制为主要控制步骤。同时求出含锡泥渣碱性浸出的表观活化能Ea为9.725kJ/mol,遵循内扩散控制的收缩核模型。（2）热力学分析表明,碱液中投加锌粉可强化锌粉的置换能力,同时锌粉以锌酸根的形态进入碱液有利于电沉积制备超细鳞片状锌粉。片状锌粉在置换反应中具有一定优势,锌锡摩尔比取值为4,温度为90℃时置换效率较高。比选了多种类型的活化剂,选取氧化铜为活化剂进行投加,最佳投加剂量为锌粉投加摩尔数的1%,锡置换率可以达到99.75%,溶液中剩余锡浓度低于100mg/L。锌锡摩尔比取值为2时,置换产物纯度升高,两段式投加锌粉可使置换产物锡纯度继续提升达到91.34%,四段式投加锌粉所得置换产物锡纯度最高可达95.31%。不添加氧化铜时鳞片状锌粉置换锡的反应活化能为44.852kJ/mol,投加1%CuO剂量活化剂后该鳞片状锌粉置换反应活化能为27.615kJ/mol。活化剂及少量锡存在时,活化剂对锌粉在含锡碱液中的溶解效果影响减小。（3）ICP-OES的测试结果表明,活化剂中的Cu元素几乎全部进入置换产物。XRD图谱显示活化剂的投加使置换产物中出现了不属于锡、锌及其氧化物的物质,利用电子探针进一步观察到,锌与铜紧密结合,随着反应时间的增加被锡逐渐包裹并进入锡内部。一旦Cu O添加过量,则会导致Cu与Zn结合不完全,过量的Cu散落在锡的周围,降低产物纯度和锌粉置换效率。通过XPS分析得出锌与铜的结合应属于某类合金,从微观上来说可以看作是铜-锌微电池,使得锡在其上的析出效率加快,置换效果提升。由于锌-铜微电池的存在,其电极电势要比单纯的锌粉更负,置换过程中与锡的电势差被进一步拉大。（4）初步探索了电镀含锡泥渣制备副产品氟化钠和氧化铁的可行性,表征了副产品的形貌并测定了其回收率。模拟液和实际浸出液进行置换反应得到的金属锡在微观形貌上差异较小,但实际浸出液进行置换反应时置换效率和产物纯度均有不同程度的降低,表明杂质离子对于置换反应存在影响。同时,模拟置换液和实际置换液电沉积制备所得锌粉在微观形貌上均属于鳞片状锌粉,实际溶液电沉积回收锌粉的粒径更小,可能是极低含量的杂质离子起到了细化锌粉的作用。最后围绕碱法提出了含锡泥渣处理的整体工艺流程,该工艺可有效回收锡、氟和铁,制备得到金属锡、氟化钠和氧化铁产品,取得较好的经济效益。同时,工艺过程无废水外排,无二次污染物产生,锌粉、碱液循环利用效率较高,具有较好的环境效益。
胡永玫[8]（2018）在《碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡》文中进行了进一步梳理采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.14%～0.22%,加标回收率在99.8%～100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%～0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。
山东农药研究所[9]（1971）在《碘量法测定金属锌粉含量》文中研究说明 金属锌粉是工业的重要原料之一,为农药工业上作为生产杀鼠剂——磷化锌的原料。目前报道的分析方法,都是先将锌粉用酸分解成盐,然后再测定,因此不能知道纯金属与氧化锌的含量。根据伟大领袖毛主席关于"人类总得不断地总结经验,有所发现,有所发明,有所创造,有所前进。"的教导,我们在不断实践中进行碘量法测定金属锌粉含量的试验研究工作。锌无论是矿物和合金、纯金属,都可以采用重量法（如氧化物、硫化物、磷酸盐等形式沉淀）测定。常见容量分析有硫氰酸汞锌沉淀,沉淀溶解后用伏尔哈德法
杨玮[10]（2011）在《复杂难处理金精矿提取及综合回收的基础研究与应用》文中进行了进一步梳理目前,合理、高效、环保地开发利用难处理金矿资源己成为世界各产金国面对的主要技术问题,本文针对高铜含碳及含砷两种主要难处理金精矿,重点开展了高铜含碳金精矿添加助浸药剂强化浸出、氰尾浮选综合回收、生物氧化砷黄铁矿电化学、细菌氧化浸矿动力学及含碳高砷金精矿的预氧化提金等方面的试验研究,并在试验研究的基础上实施推广和工程化实践。高铜含碳金精矿的直接氰化浸出研究,研究了磨矿细度、浸出时间、氰化纳浓度、矿浆中溶解氧浓度和氧化铅用量等影响因素对金的浸出率和氰化钠消耗的影响,对常规浸出72h,金的浸出率和氰化钠单耗分别为89.48%和15.58kg/t的金精矿（含Cu2.28%）,采用20mg/L氧溶解浓度和4kg/t氧化铅用量强化浸出48h,即可获得98.08%的金浸出率和5.60kg/t的氰化钠单耗指标,试验表明：富氧添加氧化铅强化处理高铜含碳金精矿,能有效抑制铜的浸出溶解和减少或消除碳对已浸出金的吸附,降低氰化钠的消耗量,可以显著强化氰化浸金效果。对多金属含硫金精矿直接氰化的浸渣,在考虑实施生产废水零排放的基础上,采用优先混浮分离后再分别进行铜铅分离和铅锌分离的技术路线综合回收铜铅锌等有价组分,试验表明：在利用贫液调浆的氰渣浮选综合回收中,游离氰根浓度和游离氧化钙浓度降低很快,保持二者浓度稳定有利于浮选分离,同时要充分考虑氰化体系中各重金属离子及其络合物对浮选的影响,依据要回收目的矿物选取合适的药剂制度和流程,在铜铅或者铅锌分离中,优先浮铅工艺更容易实现。通过考察TCJ混合菌种生长所需的适宜温度、pH值及有害离子耐受能力,研究其生长习性表明：该浸矿菌种可在33～45℃和pH值为0.8-1.8的范围内生长,最佳生长温度和pH值为40℃和1.5,对有害离子Cu2+Cl-及As3+的耐受极限浓度为10g/L、5g/L和3g/L,按照逐级放大的原则,重点对其耐氯能力和耐砷能力进行驯化,在金精矿氧化矿浆中TCJ菌耐受C1-浓度的临界值是2.7g/L,耐受矿浆中液相砷浓度的最高值为15g/L,可以处理含砷量在12%以下的金精矿,较好地提高了其活性和抗毒性能,为含砷难处理金精矿生物预氧化生产实践提供性能优良的浸矿复合型工程菌。利用线性扫描电化学测试技术,对砷黄铁矿在无菌和有菌的酸性介质中的氧化机理、电化学动力学及浸矿动力学进行研究,研究表明细菌的存在强化了阴极作用和砷黄铁矿与其它硫化矿物间的原电池效应,加速分解砷黄铁矿氧化过程产生的中间相,促进砷黄铁矿的氧化；在有菌9K培养基体系中,随着温度的升高,砷黄铁矿的腐蚀电位、阳极斜率、阴极斜率和极化电阻均降低,腐蚀电流密度增加,砷黄铁矿在温度高的体系中更容易被氧化腐蚀溶解；pH值在1.5-2.0区间变化时,砷黄铁矿电化学动力学参数变化不大,有利于细菌的生长繁殖和砷黄铁矿的稳定氧化,通过控制适宜的pH值,可以减少氧化体系中砷铁酸盐、铁的氢氧化物及单质硫的形成,提高砷黄铁矿氧化效果；电化学动力学和浸矿动力学研究表明,细菌的间接氧化机理在砷黄铁矿的氧化过程中发挥主导作用,含砷金精矿细菌氧化浸出动力学过程受固体产物层内扩散控制。通过对含碳高砷难处理金精矿细菌预氧化-氰化提金条件试验研究,优化氧化预处理和氰化浸出的工艺条件参数。对含碳高砷金精矿氧化预处理9d后,砷、铁及硫的脱除率分别达到95.77%、95.25%和86.64%,试样失重率为26.48%,氧化渣氰化浸出36h后,金和银的浸出率分别达到了95.68%和75.64%,比未经氧化预处理的金精矿常规氰化浸出72h的金、银浸出率分别提高了78.14%和24.71%,因此细菌氧化预处理不仅可以显著提高含碳高砷难处理金精矿的氰化浸出指标,而且还会大大缩短氰化浸出周期。采用富氧添加氧化铅氰化处理高铜含碳金精矿的工业化生产实践中,金的浸出率由常规氰化的88.56%提高到97.53%,氰化钠单耗由常规氰化的19.86kg/t降到11.68kg/t,在提高技术经济指标的前提下,有效生产能力由常规氰化的53.19t/d提高至72.8t/d,证明该工艺能有效提高金的浸出率,降低氰化钠单耗,缩短浸出时间,扩大生产能力。氰渣浮选综合回收生产实践表明,利用浮选的方法综合回收氰渣中铜铅锌是可行的,适宜的作业条件下能够生产出合格的精矿产品,但必须根据氰渣的特性及成分组成,充分考虑各组分受氰化物抑制程度的差异,选择适合的浮选工艺,原则上采用优先浮铅工艺,同时须密切关注和控制产品中元素互含超标的问题,否则会因为杂质超标降低品级销售而大大影响产品质量和企业的效益。含砷金精矿细菌预氧化提金工程化实践表明,TCJ菌可以用来直接氧化处理含砷量高达8%的难处理金精矿,对于含砷高达21.89%的难处理金精矿,通过配入一定比例的低砷碳酸盐型金精矿,使给矿铁砷摩尔比在4.6～5.2之间,高砷金精矿的铁、砷氧化脱除率分别由6.14%和7.38%提高到89.90%和93.60%,金、银浸出率分别由64.18%和35.93%提高到97.78%和88.83%,改善细菌氧化和浸出效果显著。本论文的研究为高铜含碳和含砷难处理金精矿的直接氰化浸出和生物预氧化—氰化浸出提供了理论和技术上的指导。
二、碘量法测定金属锌粉含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、碘量法测定金属锌粉含量（论文提纲范文）
（1）电沉积法从碘化浸出液中回收金实验研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 碘化浸金技术 |
| 1.3 碘化浸出液中金的回收方法 |
| 1.3.1 锌粉置换法 |
| 1.3.2 活性炭吸附法 |
| 1.3.3 离子交换法 |
| 1.3.4 溶剂萃取法 |
| 1.3.5 电沉积法 |
| 1.4 电沉积法回收金概述 |
| 1.4.1 国内外研究现状 |
| 1.4.2 影响电沉积金的因素 |
| 1.4.3 存在的问题 |
| 1.5 本课题研究内容与技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 原料 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.1.3 仪器 |
| 2.1.4 装置 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 电解槽最佳电解参数实验 |
| 2.2.2 碘化浸出液电沉积金实验 |
| 2.2.3 阳极碘回收及碘液循环再用 |
| 2.3 分析与计算 |
| 2.3.1 浸出液金属离子含量测定 |
| 2.3.2 金电沉积效果分析与计算 |
| 2.3.3 能耗和单位能耗计算 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 电解槽电解参数的选择 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 确定电解槽最佳电解参数 |
| 3.2.1 确定离子交换膜种类 |
| 3.2.2 确定阳极材料 |
| 3.2.3 确定阴极材料 |
| 3.2.4 确定两极板间距离 |
| 3.2.5 最佳条件下回收金实验 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 碘化浸出液中回收金 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 电沉积金过程理论 |
| 4.2.1 两极反应 |
| 4.2.2 电沉积金的反应过程及特点 |
| 4.3 电沉积金单因素实验 |
| 4.3.1 阴极液金起始浓度对金回收效果和能耗的影响 |
| 4.3.2 阳极液碘质量分数对金回收效果和能耗的影响 |
| 4.3.3 阳极液n(I_2):n(I~-)对金回收效果和能耗的影响 |
| 4.3.4 槽电压对金回收效果和能耗的影响 |
| 4.3.5 电流密度对金回收效果和能耗的影响 |
| 4.3.6 初始pH值对金回收效果的影响 |
| 4.3.7 电解时间对金回收效果和能耗的影响 |
| 4.3.8 电沉积金最佳工艺条件实验 |
| 4.4 响应面优化电沉积金工艺 |
| 4.4.1 试验设计 |
| 4.4.2 响应面试验结果回归分析 |
| 4.4.3 工艺条件优化与验证实验 |
| 4.5 电沉积金动力学分析 |
| 4.5.1 动力学实验 |
| 4.5.2 动力学模型分析 |
| 4.6 浸出液成分含量变化及对电沉积金的影响 |
| 4.6.1 实际碘化浸出液电沉积金 |
| 4.6.2 浸出液成分对电沉积金的影响 |
| 4.6.3 机理分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 5 阳极碘回收与碘液循环再用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 阳极碘的回收 |
| 5.2.1 阳极液碘质量分数对碘回收率的影响 |
| 5.2.2 阴极液金浓度对碘回收率的影响 |
| 5.3 阳极碘液的循环再用 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（3）废电路板硫脲提金（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 废电路板提金技术概述 |
| 1.2.1 物理法预处理 |
| 1.2.2 化学法预处理 |
| 1.2.3 浸金体系分析 |
| 1.3 硫脲浸金液富集回收金的方法 |
| 1.4 硫脲提金技术的发展历史与前沿问题 |
| 1.4.1 硫脲提金技术的发展历史 |
| 1.4.2 硫脲提金的发展前景 |
| 1.4.3 硫脲提金法的主要问题与今后研究热点 |
| 1.5 本课题研究的内容、方法、技术路线 |
| 1.6 参考文献 |
| 第二章 废电路板金属成分元素分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 碘量法测定铜 |
| 2.3 ICP-AES法测定废电路板金属成分 |
| 2.3.1 原理 |
| 2.3.2 实验部分 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.3.4 结论 |
| 2.4 火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定金属成分 |
| 2.4.1 工作原理 |
| 2.4.2 实验仪器与试剂 |
| 2.4.3 实验方法 |
| 2.4.4 实验结果与讨论 |
| 2.5 小结 |
| 2.6 参考文献 |
| 第三章 废电路板预处理 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 物理法预处理 |
| 3.3 化学法预处理 |
| 3.3.1 浸铜方法的综述 |
| 3.3.2 硝酸-硫酸混酸浸铜实验研究 |
| 3.4 小结 |
| 3.5 参考文献 |
| 第四章 废电路板硫脲提金 |
| 4.1 硫脲提金体系基础 |
| 4.1.1 硫脲的基本特性 |
| 4.1.2 金的基本物化性质 |
| 4.1.3 硫脲浸金热力学基础 |
| 4.1.4 硫脲浸金动力学基础 |
| 4.1.5 硫脲浸金电化学基础 |
| 4.2 硫脲提金实验研究 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.2.3 单因素条件实验 |
| 4.2.4 正交条件实验 |
| 4.2.5 浸金最佳条件实验 |
| 4.3 硫脲浸出液置换回收研究 |
| 4.3.1 置换反应的热力学基础 |
| 4.3.2 置换反应的动力学基础 |
| 4.3.3 一级反应动力学的偏离 |
| 4.3.4 置换回收硫脲浸出液实验中贱金属的优选 |
| 4.3.5 锌粉、铁粉置换回收硫脲浸出液金银的实验 |
| 4.4 小结 |
| 4.5 参考文献 |
| 第五章 碱性、弱酸性硫脲提金探索研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 碱性硫脲提金体系 |
| 5.2.1 碱性硫脲提金体系基础 |
| 5.2.2 碱性硫脲提金实验研究 |
| 5.3 弱酸性温和硫脲提金体系 |
| 5.3.1 弱酸性温和硫脲体系的提出 |
| 5.3.2 弱酸性温和硫脲提金实验 |
| 5.4 小结 |
| 5.5 参考文献 |
| 第六章 结论与建议 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 建议 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（4）巯基乙酸绿色合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 巯基乙酸合成文献综述 |
| 1.3 本论文研究意义与内容 |
| 2 二硫代二乙酸分析方法研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.3 本章结论 |
| 3 巯基乙酸与二硫代二乙酸的合成 |
| 3.1 实验原理 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 电还原二硫代二乙酸制备巯基乙酸工艺条件研究 |
| 4.1 有机电合成的基本知识与应用 |
| 4.2 DTDGA稳态极化曲线测试 |
| 4.3 电解还原DTDGA工艺研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 巯基乙酸合成新工艺展望及效益浅析 |
| 5.1 DTDGA与TGA混合物的合成 |
| 5.2 TGA绿色合成新工艺 |
| 5.3 与传统工艺比较 |
| 5.4 经济效益分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 结论与下步工作打算 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录1 (攻读学位期间发表论文) |
| 附录2 (TGA分析方法) |
（5）β-巯基丙酸合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 β-巯基丙酸的性质及应用 |
| 1.1.1 β-巯基丙酸的性质 |
| 1.1.2 β-巯基丙酸的应用 |
| 1.1.3 β-巯基丙酸的市场前景 |
| 1.2 β-巯基丙酸的合成方法现状 |
| 1.2.1 硫脲法 |
| 1.2.2 硫氢化钠法 |
| 1.2.3 丙烯酸-硫化氢高压合成法 |
| 1.2.4 β-氯丙酸-硫代硫酸钠法 |
| 1.3 本文工艺路线的拟定 |
| 1.4 本文的研究内容和意义 |
| 2 β-巯基丙酸和丙烯腈的分析 |
| 2.1 实验试剂和仪器 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 色谱条件的优化 |
| 2.4.2 标准曲线的测定 |
| 2.4.3 方法的精密度 |
| 2.4.4 回收率实验 |
| 2.5 丙烯腈的分析 |
| 2.5.1 标准曲线的测定 |
| 2.5.2 方法的精密度 |
| 2.5.3 回收率实验 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 β-巯基丙酸的化学合成工艺优化 |
| 3.1 合成机理 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 实验装置 |
| 3.2.3 实验步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 加成反应 |
| 3.3.2 水解反应 |
| 3.3.3 还原反应 |
| 3.3.4 改变水解和还原反应条件 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 电还原二硫代二丙酸制备 β-巯基丙酸 |
| 4.1 实验原理 |
| 4.2 实验装置与方法 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验装置 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 电极材料的选择 |
| 4.3.2 膜的选择 |
| 4.3.3 正交试验 |
| 4.3.4 单因素实验 |
| 4.3.5 重复实验 |
| 4.4 与锌粉还原法的比较 |
| 4.4.1 工艺技术比较 |
| 4.4.2 原料成本比较 |
| 4.4.3 操作成本比较 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 β-巯基丙酸的萃取工艺研究 |
| 5.1 萃取原理 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 萃取剂的选择 |
| 5.3.2 萃取剂的用量 |
| 5.3.3 溶液pH值的影响 |
| 5.3.4 β-巯基丙酸含量的影响 |
| 5.3.5 萃取次数的确定 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（6）固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.2.目前国内外主要的提金技术 |
| 1.2.1 物理方法 |
| 1.2.2.氰化法 |
| 1.2.3.硫脲法 |
| 1.2.4.多硫化物、石硫合剂和硫代硫酸盐法 |
| 1.2.5 卤化物法 |
| 1.2.6 热酸盐提金法 |
| 1.2.7 浮选法 |
| 1.3.难处理金矿石预处理方法 |
| 1.4.氰化浸出液中金的分离与富集 |
| 1.4.1.锌置换法 |
| 1.4.2.活性炭吸附法 |
| 1.4.3 离子交换树脂法 |
| 1.5.溶剂萃取从氰化液中萃取金的研究 |
| 1.6.金的测定方法 |
| 1.6.1 金的检测 |
| 1.6.2 金的分离富集方法 |
| 1.7.固相萃取技术及特点 |
| 1.7.1 固相萃取的特点 |
| 1.7.2 固相萃取装置 |
| 1.7.3 固相萃取方法的建立及有关注意事项 |
| 1.7.4 固相萃取技术应用 |
| 1.8.本论文的选题依据和意义 |
| 1.8.1 固相萃取从碱性氰化液中萃金研究 |
| 1.8.2 固相萃取在金及黄金制品杂质元素分析中的用于研究 |
| 第二章 用固相萃取从碱性氰化液中萃取金及机理研究 |
| 第一节 用CTMAB从碱性氰化液中固相萃取萃金的研究 |
| 2.1.1 实验部分 |
| 2.1.1.1 主要仪器和试剂 |
| 2.1.1.2 萃取方法 |
| 2.1.1.3 萃取液和萃残液中金的测定 |
| 2.1.2 结果与讨论 |
| 2.1.2.1 CTMAB与Au的摩尔比对金萃取率的影响 |
| 2.1.2.2 萃取pH的影响 |
| 2.1.2.3 过柱流速的选择 |
| 2.1.2.4 萃取容量的测定 |
| 2.1.2.5 洗脱剂的选择和用量 |
| 2.1.2.6 不同金浓度时的萃取回收率 |
| 2.1.2.7 不同键合烷基硅胶的比较 |
| 2.1.3、小结 |
| 第二节 其它季铵盐从碱性氰化液中萃金的研究 |
| 2.2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.2.2.不同类型的季铵型表面活性剂对金的萃取效果比较 |
| 2.2.2.1 表面活性剂与Au的摩尔比 |
| 2.2.2.2 萃取pH的影响 |
| 2.2.2.3 过柱流速的选择 |
| 2.2.2.4 萃取容量、富集倍数和回收率 |
| 2.2.3、不同烷基长度的季铵型表面活性剂对金的萃取效果比较 |
| 2.2.4 季铵盐的价格比较 |
| 2.2.5 小结 |
| 第三节 固相萃取机理初步研究 |
| 2.3.1 主要仪器和试剂 |
| 2.3.2 Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物的研究 |
| 2.3.2.1 Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物的制备 |
| 2.3.2.2 Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物结构分析 |
| 2.3.2.2.1 红外光谱解析 |
| 2.3.2.2.2 核磁共振解析 |
| 2.3.2.2.3 质谱解析 |
| 2.3.2.2.4 缔合物中的Au成分分析 |
| 2.3.2.2.5 缔合物和CTMAB的亲水性比较 |
| 2.3.3 离子缔合物在反相材料上的保留机理 |
| 2.3.3.1 反相离子对色谱机理 |
| 2.3.3.2 扫描电镜分析 |
| 2.3.3.3 样品中CTMAB浓度对保留的影响 |
| 2.3.3.4 流动相中有机溶剂含量的影响 |
| 2.3.3.5 介质pH值的影响 |
| 2.3.3.6 不同烷基长度的季铵盐对保留值的影响 |
| 2.3.3.7 过柱温度与保留值的相关性 |
| 2.3.3.8 反应机理的确定 |
| 2.3.4 小结 |
| 第三章 放大实验、选择性及工艺流程初步确定 |
| 第一节 放大实验 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.1.1 主要仪器和试剂 |
| 3.1.1.2 萃取方法 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.2.1 填料用量对萃取容量的影响 |
| 3.1.2.2、萃取柱放大对流速的影响 |
| 3.1.2.3 萃取柱放大对所需洗脱液体积的影响 |
| 3.1.2.4、柱径/柱长对萃取容量的影响 |
| 3.1.3、小结 |
| 第二节、选择性实验和实际矿山料液的萃取 |
| 3.2.1.单一元素对金萃取的影响 |
| 3.2.2.多元素共存对金萃取的影响 |
| 3.2.3、实际矿山料液的萃取 |
| 3.2.4、小结 |
| 第三节、表面活性剂对金的沉淀作用研究 |
| 3.3.1 主要仪器和试剂 |
| 3.3.2、溶解度的测定 |
| 3.3.3、结果与讨论 |
| 3.3.3.1 沉淀生成机理 |
| 3.3.3.2 溶解度的测定 |
| 3.3.3.3 pH对溶解度的影响 |
| 3.3.3.4 CTMAB用量对溶解度的影响 |
| 3.3.3.5 沉淀反应速度 |
| 3.3.3.6 温度对溶解度的影响 |
| 3.3.3.7 外加极性有机溶剂对溶解度的影响 |
| 3.3.3.8 其它表面活性剂对金的沉淀效果 |
| 3.3.4 小结 |
| 第四节、从洗脱液中回收金的研究 |
| 3.4.1 洗脱液直接回收金 |
| 3.4.1.1 锌粉置换法 |
| 3.4.1.2 电沉积法 |
| 3.4.2 回收乙醇后从金泥中回收金 |
| 3.4.2.1 火法处理 |
| 3.4.2.2 湿法处理 |
| 3.4.3 小结 |
| 第五节 初步工艺流程的确定 |
| 3.5.1 萃取洗脱液的处理 |
| 3.5.2 氰化液的再利用 |
| 3.5.3 初步萃取工艺流程 |
| 第四章 固相萃取在金分析中的应用 |
| 第一节 5-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.1.1 HNATR的合成与鉴定 |
| 4.1.1.2 主要仪器和试剂 |
| 4.1.1.3 实验方法 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.1.2.1 吸收光谱 |
| 4.1.2.2 显色pH的影响 |
| 4.1.2.3 表面活性剂的选择及用量 |
| 4.1.2.4 显色剂用量的选择 |
| 4.1.2.5 显色温度及体系的稳定性 |
| 4.1.2.6 固相萃取条件 |
| 4.1.2.6.1 SPE柱的选择和使用寿命 |
| 4.1.2.6.2 过柱流速的选择 |
| 4.1.3.6.3 萃取容量的测定 |
| 4.1.2.6.4 洗脱溶剂和洗脱流速的选择 |
| 4.1.2.7 工作曲线 |
| 4.1.2.8 共存离子的影响 |
| 4.1.2.9 络合物稳定常数和络合物组成的测定 |
| 4.1.3 样品分析及结果 |
| 4.1.3.1 水样分析 |
| 4.1.3.2 矿石样品分析 |
| 4.1.4 小结 |
| 第二节 固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.1.1 主要仪器和试剂 |
| 4.2.1.2 实验方法 |
| 4.2.1.3 原子吸收测定条件 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.2.2.1 过柱介质的选择 |
| 4.2.2.2 萃取容量的测定 |
| 4.2.2.3 洗脱液选择和用量 |
| 4.2.2.4 原子吸收测定条件的选择 |
| 4.2.2.5 工作曲线 |
| 4.2.2.6 共存离子的影响 |
| 4.2.3 样品分析及结果 |
| 4.2.3.1 矿石样品分析 |
| 4.2.3.2 水样分析 |
| 4.2.4 小结 |
| 第三节 5-(2-羧基萘)-亚甲基若丹宁-柱前衍生高效液相色谱法测定铂、钯、铑、金的研究 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.1.1 CNR的合成 |
| 4.3.1.2 主要仪器和试剂 |
| 4.3.1.3 色谱条件 |
| 4.3.1.4 实验方法 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.3.2.1 衍生试剂的选择和条件优化 |
| 4.3.2.2 固相萃取条件的选择 |
| 4.3.2.2.1 SPE柱的选择和使用寿命 |
| 4.3.2.2.2 过柱流速的选择 |
| 4.3.2.2.3 萃取容量的测定 |
| 4.3.2.2.4 洗脱溶剂和洗脱流速的选择 |
| 4.3.2.3 色谱条件选择 |
| 4.3.2.4 峰检测及检测波长的选择 |
| 4.3.2.5 干扰实验 |
| 4.3.2.6 工作曲线及检测限 |
| 4.3.3 样品分析及结果 |
| 4.3.3.1 水样和尿液分析 |
| 4.3.3.2 贵金属矿石样品分析 |
| 4.3.4 小结 |
| 第五章 在线固相萃取-高效液相色谱法测定氰化亚金钾中的几种杂质元素 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 测定原理 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 主要仪器和试剂 |
| 5.3.2 色谱条件 |
| 5.3.3 测定方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 杂质元素的确定 |
| 5.4.2 样品前处理 |
| 5.4.3 柱前衍生试剂的选择 |
| 5.4.4 柱前衍生条件优化 |
| 5.4.5 在线固相萃取条件 |
| 5.4.6 色谱条件选择 |
| 5.4.7 峰检测及检测波长的选择 |
| 5.4.8 干扰实验 |
| 5.4.9 工作曲线及检测限 |
| 5.4.10 样品分析及结果 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 微萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中的杂质元素的研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 主要仪器和试剂 |
| 6.2.2 仪器工作条件 |
| 6.2.3 样品分析 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 微波消解试剂及消解条件的选择 |
| 6.3.2 金基体萃取条件的选择 |
| 6.3.3 仪器工作参数的优化 |
| 6.3.4 同位素及内标溶液的选择 |
| 6.3.5 干扰校正 |
| 6.3.6 半定量扫描 |
| 6.3.7 回归方程、相关系数及检测限 |
| 6.3.8 方法精密度 |
| 6.3.9 方法回收率 |
| 6.4 结论 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 研究工作总结 |
| 7.1.1 固相萃取从碱性氰化液中萃取金 |
| 7.1.2 固相萃取在金及黄金制品杂质元素分析中的应用 |
| 7.2 本论文的特色和创新点 |
| 7.3 技术应用前景和需解决的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 博士期间科研成果 |
（7）电镀工业含锡泥渣碱浸-锌粉置换回收锡的研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 研究背景与现状 |
| 1.3 研究方向的提出和确定 |
| 1.4 研究思路和研究内容 |
| 1.5 技术路线 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 测试方法 |
| 2.4 仪器分析 |
| 3 含锡泥渣中锡的碱浸研究 |
| 3.1 含锡泥渣物化分析 |
| 3.2 含锡泥渣碱浸过程影响因素 |
| 3.3 含锡泥渣碱性浸出动力学分析 |
| 3.4 小结 |
| 4 强碱溶液中锌粉置换回收金属锡的研究 |
| 4.1 锌粉置换锡热力学分析 |
| 4.2 置换反应主要影响因素 |
| 4.3 活化剂的比选及优化 |
| 4.4 置换产物纯度的优化 |
| 4.5 锌粉置换动力学分析 |
| 4.6 活化剂对锌粉溶解的影响 |
| 4.7 小结 |
| 5 置换反应活化剂作用机理研究 |
| 5.1 置换液中铜含量分析 |
| 5.2 活化剂对产物锡的影响 |
| 5.3 产物锡中活化剂的存在形态研究 |
| 5.4 活化剂作用机理初步分析 |
| 5.5 小结 |
| 6 含锡泥渣整体处理工艺的确定及优化 |
| 6.1 含锡泥渣碱法浸出制备氟化钠 |
| 6.2 置换液电沉积回收锌粉 |
| 6.3 工艺中杂质离子的测定 |
| 6.4 含锡泥渣碱浸-锌粉置换回收锡整体工艺流程 |
| 6.5 小结 |
| 7 结论和展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（8）碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要试剂 |
| 1.2 碘酸钾标准滴定溶液的标定 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.4 结果的计算 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 试样前处理方法及过氧化钠用量的选择 |
| 2.2 共存元素的干扰 |
| 2.3 锑干扰的消除及还原铁粉用量 |
| 3 样品分析 |
| 3.1 精密度试验 |
| 3.2 回收率试验 |
| 3.3 实验室间比对试验 |
| 3.4 模拟试样分析 |
（10）复杂难处理金精矿提取及综合回收的基础研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 难处理金矿石的研究现状与发展 |
| 1.1.1 难处理金矿石概念的界定 |
| 1.1.2 难处理金矿石难选冶的原因 |
| 1.1.3 难处理金矿石的特性及类型 |
| 1.1.4 难处理金矿石的主要处理方法 |
| 1.2 含砷难处理金矿氧化预处理的研究现状与发展 |
| 1.2.1 焙烧氧化法 |
| 1.2.2 热压氧化法 |
| 1.2.3 化学氧化法 |
| 1.2.4 生物氧化法 |
| 1.3 生物氧化预处理技术在难处理金矿石处理上的应用 |
| 1.3.1 BIOX工艺 |
| 1.3.2 BacTech工艺 |
| 1.3.3 MINBAC工艺 |
| 1.3.4 Newmont公司的细菌氧化堆浸工艺 |
| 1.3.5 Geobiotics工艺 |
| 1.3.6 CCGRI工艺 |
| 1.4 金的氰化浸出技术进展 |
| 1.4.1 氰化浸金的原理 |
| 1.4.2 氰化提金工艺的发展 |
| 1.4.3 氰化提金新技术 |
| 1.5 高铜铅含碳金精矿浸出及综合回收的技术现状与进展 |
| 1.5.1 焙烧预处理后综合回收 |
| 1.5.2 湿法冶金综合回收技术 |
| 1.5.3 氰化浸出尾渣综合回收 |
| 1.6 本研究的意义及内容 |
| 1.6.1 选题的意义 |
| 1.6.2 研究方法和内容 |
| 第二章 高铜含碳金精矿的直接氰化浸金研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 试验原料及研究方法 |
| 2.2.1 试验原料 |
| 2.2.2 试验设备及药剂 |
| 2.2.3 试验研究方法 |
| 2.3 试验结果 |
| 2.3.1 高铜含碳金精矿常规氰化浸金研究 |
| 2.3.2 高铜含碳金精矿强化氰化浸金研究 |
| 2.3.3 分析讨论及强化浸金机理探讨 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 含砷难浸金精矿生物预氧化细菌的培养与驯化 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 试验材料和研究方法 |
| 3.2.1 试验材料 |
| 3.2.2 试验器材 |
| 3.2.3 研究方法 |
| 3.2.4 测定及分析方法 |
| 3.2.5 指标计算公式 |
| 3.3 研究结果及讨论 |
| 3.3.1 TCJ菌生长习性研究 |
| 3.3.2 浸矿细菌的驯化 |
| 3.3.3 浸矿细菌抗砷机理分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 生物氧化砷黄铁矿电化学及浸矿动力学研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 试验材料及研究方法 |
| 4.2.1 试验材料 |
| 4.2.2 试验器材 |
| 4.2.3 研究方法 |
| 4.2.4 测定及分析方法 |
| 4.3 研究结果及讨论 |
| 4.3.1 细菌氧化砷黄铁矿机理探讨 |
| 4.3.2 细菌氧化砷黄铁矿电化学动力学研究 |
| 4.3.3 含砷金精矿细菌氧化浸出动力学研究 |
| 4.3.4 小结 |
| 第五章 含碳高砷难处理金精矿细菌氧化-氰化浸出研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 试验原料及研究方法 |
| 5.2.1 原料性质 |
| 5.2.2 试验设备及试剂 |
| 5.2.3 试验研究方法 |
| 5.2.4 测试及分析方法 |
| 5.2.5 指标计算公式 |
| 5.3 试验结果及讨论 |
| 5.3.1 含碳高砷难处理金精矿常规氰化浸金研究 |
| 5.3.2 含碳高砷难处理金精矿细菌预氧化研究 |
| 5.3.3 细菌氧化渣氰化浸出试验研究 |
| 5.3.4 含碳高砷难处理金精矿细菌预氧化-氰化浸金研究 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 氰渣浮选综合回收试验研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 研究方法 |
| 6.2.1 试验矿样 |
| 6.2.2 试验设备及试剂 |
| 6.2.3 试验研究方法 |
| 6.2.4 试验研究方案的确定 |
| 6.3 试验结果及讨论 |
| 6.3.1 优先混浮分离试验 |
| 6.3.2 铜铅分离浮选试验 |
| 6.3.3 铅锌分离浮选试验 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 高铜含碳及含砷金精矿提金技术工程化实践 |
| 7.1 高铜含碳金精矿直接氰化提金工程化实践 |
| 7.1.1 富氧浸出工艺体系的建立 |
| 7.1.2 富氧添加氧化铅直接氰化浸出实践 |
| 7.2 多金属金精矿氰渣综合回收工程化实践 |
| 7.2.1 氰渣综合回收浮选工艺扩建 |
| 7.2.2 氰渣综合回收生产实践 |
| 7.3 含砷金精矿细菌预氧化提金工程化实践 |
| 7.3.1 细菌氧化生产工艺流程 |
| 7.3.2 细菌氧化生产工艺参数及自动控制 |
| 7.3.3 细菌氧化提金工艺生产实践 |
| 7.4 小结 |
| 第八章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
四、碘量法测定金属锌粉含量（论文参考文献）
- [1]电沉积法从碘化浸出液中回收金实验研究[D]. 孟齐. 黑龙江科技大学, 2020(01)
- [2]碘量法测定矿石中的锡[J]. 郑荣希. 云南冶金, 1975(03)
- [3]废电路板硫脲提金[D]. 吴骏. 东华大学, 2008(07)
- [4]巯基乙酸绿色合成工艺研究[D]. 罗艳辉. 郑州大学, 2006(12)
- [5]β-巯基丙酸合成工艺研究[D]. 张圣光. 郑州大学, 2016(02)
- [6]固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究[D]. 胡秋芬. 昆明理工大学, 2008(09)
- [7]电镀工业含锡泥渣碱浸-锌粉置换回收锡的研究[D]. 田源. 中国矿业大学, 2017(03)
- [8]碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡[J]. 胡永玫. 冶金分析, 2018(11)
- [9]碘量法测定金属锌粉含量[J]. 山东农药研究所. 理化检验通讯(化学分析部分), 1971(01)
- [10]复杂难处理金精矿提取及综合回收的基础研究与应用[D]. 杨玮. 中南大学, 2011(12)