一、试金富集ICP粉末法分析矿物中微量铂族元素和金(论文文献综述)
陈永红,孟宪伟,王立臣[1](2022)在《2019—2020年中国金分析测定的进展》文中进行了进一步梳理通过查阅2019—2020年国内发表的金分析测定文献,分类综述了这2年金分析测定的进展,主要包括含金矿物加工制备、金的分离富集、火试金法和不同含金物料中金量的测定方法等,并对金分析方法的研究发展方向提出建议和展望,引用文献108篇。
储着银,许继峰[2](2021)在《铼—锇同位素和铂族元素分析方法及地学应用进展》文中认为近30年来,国内外铼—锇(Re-Os)同位素和铂族元素(PGE)分析方法及其地学应用取得了诸多研究进展。首先对铼—锇同位素和铂族元素分析的样品溶解、化学分离及质谱测定等方面的进展情况进行了综述;然后,对铼—锇同位素和铂族元素在天体化学、大陆岩石圈地幔定年、金属矿床定年、沉积地层定年及古环境,以及在油气系统定年与示踪等领域的应用进展情况进行了简要评述。可供地质分析工作者针对不同分析任务及分析对象,选择分析方法并进一步发展Re-OsPGE分析技术时参考,也可供地质科研工作者开展Re-Os-PGE地球化学研究工作时借鉴。
陈永红,孟宪伟,刘正红,王立臣[3](2020)在《2017—2018年中国金分析测定的进展》文中认为通过查阅2017—2018年国内发表的金分析测定文献,分类综述了这2个年度金分析测定的进展,主要包括含金矿物加工制备、金的分离富集和不同含金物料中金的测定方法等,并对金分析方法的研究方向提出建议和展望。引用文献148篇。
冯彦同[4](2019)在《微区原位硫化物PGEs及S-Pb同位素固体参考物质制备方法研究》文中研究说明硫化物中铂族元素(简称PGEs)含量和硫(S)-铅(Pb)同位素组成可以为研究源区特征、演化过程以及物质来源提供重要的线索和依据。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是微区原位硫化物PGEs和S-Pb同位素分析的有效手段。但是长期以来,由于制备成分均一的硫化物标准物质极度困难,导致硫化物标准物质非常匮乏,这也极大地限制了该技术在硫化物微量元素及同位素分析中的应用。本研究开发了一种全新的硫化物PGEs元素和S-Pb同位素微区参考物质制备方法,即采用水热合成在颗粒生长过程中加入PGEs、Au及其他微量元素,使得元素在合成颗粒中均匀分布。该法巧妙地解决了硫化物标准物质均一的问题,避免传统高温熔融法制备过程中元素的挥发损失以及“块金效应”的出现。利用该方法,我们成功合成出了四个具有微量元素浓度梯度的FeS2样品(10th-01、11th-01、11th-02和11th-03),这些样品中绝大多数硫化物粉末颗粒直径在500-600nm。经粉末压片后采用LA-(MC)-ICP-MS检验其中微量元素和S-Pb同位素分布的均一性。利用SN-(MC)-ICP-MS及稳定同位素比质谱(IR-MS)对样品微量元素含量及S-Pb同位素组成进行准确定值。结果表明,除10th-01中Os(4.43%)、Ir(3.21%)和Re(5.87%)以及11th-03的Ru(5.5%)和Pd(3.76%)元素外,大部分元素RSD优于3%。四个样品中S同位素组成均匀(0.11-0.23‰,2SD),且原位分析的δ34SV-CDT值与IR-MS测试结果在误差范围内一致。在Pb同位素分析中,10th-01的208Pb/204Pb、207Pb/204Pb和206Pb/204Pb外部精度(2RSD)分别是0.06%、0.05%及0.05%;11th-01的精度稍差于10th-01,分别为0.17%、0.16%和0.15%。这可能与11th-01样品中较低的Pb(72.2μg g-1)含量,导致较低的204Pb信号有关。通过四个样品建立的外部校正曲线,对国际硫化物标准物质MASS-1进行了准确测定,表明本研究合成的FeS2样品可作为参考物质用于微区原位硫化物的分析测试。采用本次研究研制的硫化物PGEs参考物质作为定量校正外标,经LA-ICP-MS原位测定了金川Ni-Cu-(PGE)硫化物矿床中的矿石样品。与前人采用火试金-碲共沉淀法结合溶液ICP-MS的研究相比,微区原位分析测试不仅能简化实验流程,而且可以从微观尺度揭示PGEs元素在磁黄铁矿和镍黄铁矿赋存情况。分析结果表明本次研究所制备的微区原位硫化物PGEs参考物质及建立的分析方法可用于实际地学研究。
陈永红,孟宪伟,苏广东,刘正红,郭嘉鹏[5](2016)在《2013—2014年中国金分析测定的进展》文中指出通过查阅2013—2014年国内发表的金分析测定文献,分类综述了这两年度金分析测定的进展概况,主要包括金的分离富集和各种分析测定方法,并对今后的发展方向作出了展望,对如何确保检测数据的准确度给出了建议。该文引用文献125篇。
黄治华,柯于球,叶礼江[6](2015)在《硫化物矿物中铂族元素LA-ICP-MS定量分析标准物质合成研究进展》文中进行了进一步梳理采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)准确测定硫化物矿物中铂族元素(PGEs)含量的研究是一项分析测试技术难题,其最大难点在于合成理想的PGEs标准物质而用于分析测试中的校正。该文将国内外报道的硫化物标准物质研制方法进行了汇总、分类和归纳,并分别列出各种方法的可取与不足之处,以供合成研究参考。
柯于球[7](2014)在《硫化物矿物中铂族元素和金LA-ICP-MS微区分析及其地质应用》文中研究指明硫化物矿物中铂族元素(platinum group elements, PGEs)和金的浓度与分布具有重要的地质意义,可以为研究矿床成因、上地幔岩浆演化、岩浆结晶分异等地质过程以及寻找新的资源、提高综合利用水平提供重要依据,是一组很好的地球化学“指示剂”。PGEs和Au在硫化物矿物中的含量极低(通常在几个到几百个ng g-1之间),且分布零散,传统方法中通常将硫化物矿物消解配成溶液或者采用NiS火试金法预富集处理样品后进行PGEs和Au的浓度测定。但是,这些传统的方法都是基于硫化物矿物中PGEs和Au的浓度的全分析,这些分析技术在样品前处理过程中掩盖了硫化物样品中的微区信息,如PGEs在硫化物矿物中的分布情况,而这些信息往往都是地质工作者非常关心的、对地质研究有着重要指示意义的信息。因此,需要发展一项原位微区分析技术检测硫化物矿物中低含量PGEs和Au的浓度。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry, LA-ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的一项分析检测技术,由于其具有灵敏度高、检出限低、多元素同时检测等优点,而且能够进行快速、原位、微区进样,因此已经发展成为一项强大的固体样品分析技术。LA-ICP-MS技术可以在几十微米空间分辨率下对硫化物矿物进行直接剥蚀进样,因此可以满足地质样品原位微区分析,已广泛用于硫化物矿物中PGEs和Au浓度的准确测定。但是,硫化物矿物中PGEs和Au的LA-ICP-MS微区分析研究工作还存在几大难题:由于硫化物矿物的基体组成与硅酸盐玻璃基体截然不同,其LA-ICP-MS激光剥蚀行为也与其他岩石类地质样品存在差异,且硫化物矿物中PGEs和Au的浓度水平与传统的地质参考物质(如NIST系列标准物质)中的元素浓度水平相差甚远,因此传统的NIST系列地质标准物质无法用于硫化物矿物中PGEs和Au的分析校正;国内外许多学者试图研制硫化物基体的含PGEs和Au的标准物质,但是目前国际上还没有公认的、理想的、商业可用的硫化物标准物质可供LA-ICP-MS分析校正使用;应用LA-ICP-MS技术分析硫化物矿物中PGEs和Au时,大量的基体元素(Fe、Co、 Ni、Cu和Zn)的氩化物会对轻铂族元素(Ru、Rh和Pd)产生严重的多原子离子干扰,此外,Cd等元素也会对Pd等铂族元素产生同量异位素干扰,因此在LA-ICP-MS分析中进行质谱干扰校正并建立准确的定量分析方法仍然存在困难。综上,本文针对目前硫化物矿物中PGEs和Au的LA-ICP-MS微区分析中存在的问题开展了以下几个方面的研究:1.考察天然硫化物矿物的LA-ICP-MS激光剥蚀行为。选取黄铁矿、黄铜矿、磁黄铁矿、闪锌矿和辉铝矿5种天然硫化物矿物作为研究对象,采用193nm ArF准分子激光剥蚀ICP-MS对5种天然硫化物矿物样品进行剥蚀分析,基于不同硫化物矿物的激光剥蚀形貌特征和元素瞬时信号响应,考察了天然硫化物矿物的激光剥蚀形貌、元素分馏效应以及激光频率、激光能量和激光斑径对硫化物矿物激光剥蚀行为的影响。结果表明,不同的硫化物矿物激光剥蚀形貌和元素分馏效应存在明显差异,其中黄铁矿、辉铝矿和闪锌矿的剥蚀晕约为激光斑径的10倍,而黄铜矿和磁黄铁矿的剥蚀晕约为激光斑径的14倍,这主要是与矿物的熔点有关,在相同的激光剥蚀能量条件下,熔点较低的矿物其单位剥蚀量较大,形成的剥蚀晕也较大;黄铜矿、磁黄铁矿和闪锌矿的元素分馏因子(elemental fractionation indexes, EFI)约为1.0,其元素分馏效应基本可以忽略,而黄铁矿和辉钼矿则存在明显元素分馏效应,在定量分析校正时,应该针对不同硫化物矿物中的目标元素进行不同的定量校正。在对硫化物矿物的LA-ICP-MS分析中,选择较大的激光斑径(60-90μm)可以获得相对较高的分析信号强度;选择较小激光频率(6Hz)和激光能量(10mJ)可以获得理想的信号强度和准确的分析结果。2.合成含铂族元素和金的硫化物参考物质。根据文献报道的水热法自行合成FeS2、NiS、CuS和ZnS纳米颗粒并以甘肃金川天然硫化物矿物中元素组合配比为依据进行称取、加标、磨匀配成硫化物粉末样品。在一自制高温加热炉内高温熔融配好的硫化物粉末样品合成硫化物参考物质。考察不同的(加热)电流条件对合成的硫化物参考物质的致密性的影响,结果表明,80A加热电流条件下硫化物粉末样品不能完全熔融,其致密性不甚理想;当电流增加至90A,硫化物粉末能够完全熔融,合成的硫化物参考物质致密性良好。采用X射线衍射技术(X-ray difrfraction, XRD)以及X射线能谱与扫描电镜串联技术(Scanning electron microscope-Energy Dispersive X-ray Spectrometry, SEM-EDX)对合成的硫化物参考物质进行定性-半定量测定,结果显示,硫化物粉末样品经高温熔融反应后生成了FeS2、Fe1-xS和CuFeS2等化学成分且合成的硫化物参考物质中约含31%硫而不含氧,说明高温加热条件下硫化物粉末发生了化学反应,生成了黄铁矿、磁黄铁矿和黄铜矿的化学成分,而且高温加热条件下硫化物粉末基本没有被氧化,合成的硫化物参考物质仍然是硫化物基体。采用LA-ICP-MS线扫描(扫描速度:10μs-1)模式对合成的硫化物参考物质进行剥蚀分析,计算各元素信号波动的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD),以此表示硫化物参考物质中元素分布均一性,结果分别为:34S为3.4%,57Fe为3.3%,65Cu为4.9%,64Ni为9.4%,67Zn为9.6%,101Ru为8.2%,103Rh为8.6%,105Pd为8.4%,195Pt为15%,197Au为100%,总体而言,硫化物参考物质中PGEs和Au分布均一性良好。将小块合成的硫化物参考物质高压密闭酸消解后配制成溶液并SN-ICP-OES和SN-ICP-MS分别测定硫化物参考物质中基体元素Fe、Ni、Cu、Zn和Ru、Rh、Pd、Pt的浓度,硫化物参考物质中Au的浓度以MASS-1作为外标采用LA-ICP-MS进行测定,将这一系列的测定结果视为合成的硫化物参考物质的参考标准值。虽然测定的参考标准值高于添加浓度值,但是将两者进行对比分析发现参考浓度值与添加浓度值之间存在良好的线性关系,因此在合成硫化物时可以在反算后定量加入PGEs和Au,从而保证合成的硫化物参考物质中PGEs和Au浓度值的稳定性。3.以自行合成的硫化物参考物质为外标建立硫化物矿物中铂族元素和金的LA-ICP-MS微区分析方法。基于硫化物矿物中高浓度贱金属(Fe、Ni、Cu和Zn)产生的氩化物对轻铂族元素产生的质谱干扰,建立了两套分别针对合成的硫化物参考物质和天然硫化物矿物的不同的干扰校正方法。针对合成的硫化物参考物质建立的干扰校正方法采用Sylvester整理的方法,而本文研究的天然硫化物矿物中基本不含Ni和Zn,因此针对天然硫化物矿物中的干扰校正就可以采用简化的校正方法。定义并计算干扰比值(IR),结果显示当贱金属在百分含量而PGEs浓度在≤1.0μg g-1时,贱金属氩化物对PGEs的干扰比较最严重(1R≥10%),而当PGEs浓度高于10μg g-1时,贱金属氩化物对PGEs的干扰明显降低(1R<10%,106Pd除外)。以PGEs和Au添加浓度为50μg g-1合成的硫化物参考物质(S-50)为外标建立LA-ICP-MS定量分析方法。由于目前尚无公认的硫化物参考物质用于检验方法,因此本文以自行合成的含其他浓度(10、25和75μgg-1)PGEs和Au的硫化物参考物质为未知样,应用建立的分析方法分别测定其PGEs浓度并将测得值与SN-ICP-MS的测得值(参考标准值)进行对比,结果显示,分别利用LA-ICP-MS和SN-ICP-MS方法检测到的PGEs浓度没有明显差异,除了添加10μg g-1PGEs和Au合成的硫化物参考物质中的Pt和添加75μg g-1PGEs和Au合成的硫化物参考物质中的Pd外,其他元素的测得值相对偏差基本≤11%。分别以添加10μg g-1PGEs和Au合成的硫化物参考物质(S-10)和S-50为外标测定2个天然黄铜矿样品中的PGEs和Au浓度,结果显示用S-10作为外标测得的PGEs和Au的浓度值与用S-50作为外标测得的浓度值一致,说明合成的硫化物参考物质可以用于天然硫化物矿物中PGEs和Au的定量测定。4.应用合成的硫化物参考物质S-50为外标建立的LA-ICP-MS定量分析方法测定辽宁凌源地区柏杖子矿床硫化物矿物中铂族元素和金的含量。实际分析样品为9个黄铁矿和6个黄铜矿共15个样品,其中黄铁矿呈暗黄铜色,有褐黑色条纹;黄铜矿呈絮状多孔结构。分别对15个样品进行LA-ICP-MS点剥蚀分析,每个样品单点剥蚀分析10次,测定其PGEs和Au的浓度并考察PGEs和Au在黄铜矿和黄铁矿中的赋存情况。结果显示,黄铁矿和黄铜矿中Au的浓度都较高,9个黄铁矿中有2个样品Au浓度大于1.0μg g-1且有3个样品Au的浓度在0.5μgg-1左右,6个黄铜矿中有5个样品中Au的浓度大于1.0μgg-1;黄铜矿中Rh和Pd的浓度明显高于黄铁矿,黄铜矿6个样品中Rh的浓度均在0.1-1.0μgg-1内,黄铜矿K120-5、K22和K109-8中Pd的浓度均大于0.1μg g-1;黄铁矿和黄铜矿中Ru和Pt含量较低,其浓度均在0.1μg g-1以下。
陈娟,李和平[8](2013)在《硫化物矿物的主微(痕)量元素分析进展》文中研究指明金属或半金属元素(Fe、Mo、As、Cu、Co、Ni、Zn、Pb等)、贵金属元素(Au、Ag)和铂族元素(PGE)、稀有分散元素(Re、Ga、In等)以高浓度富集或微量赋存于硫化物矿物中,常形成具有工业意义和经济价值的大型矿床,对研究矿床成因、经济地质、环境地球化学具有重要意义。因此,对硫化物组成的精确分析是了解上述方向的重要途径。硫化物矿物的主微(痕)量元素的快速、精确定量分析一直以来备受关注,本文就近几十年来对硫化物矿物的定量分析进展作了详细介绍,重点评述了电子探针(EPMA)、X射线荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS和LA-ICPMS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)在硫化物矿物主微(痕)量分析中的应用。
殷学博[9](2013)在《海底多金属硫化物中微量与超微量元素的测定方法及应用》文中研究表明海底多金属硫化物是重要的矿产资源,其测试技术一直是一个难题,主要因为其含有常量硫,矿物组成复杂多样,常常难以完全消解,造成了数据结果的精确度与准确度较差,同时像稀土元素、铂族元素含量超微,远低于检出限,增加了准确测试的难度,本论文针对以上问题及大洋矿产战略需求,系统开展了防腐高效溶样罐的研制,微量元素、稀土元素与铂族方法研究,研究海底多金属硫化物样品中元素之间的相互关系及稀土元素配分模式与成因条件的关系,取得了如下成果:(1)设计了防腐高效溶样罐:具有防腐、耐高温高压(合金材质)、密封、操作简单(一秒扣合)、酸不挂壁,不挂顶(提高酸溶效果)、安全(压力极限实验,无爆管现象)、批量消解(可以随意增加、减少使用罐体数量,不影响效果),消解完全等特点,成为目前溶样罐的标志性产品,提高了我国消解容器自主研发的能力。(2)解决了硫化物样品的完全消解难题:提出不同消解法测试不同元素的方法,建立了两种消解方法,一是HNO3消解法测试Ag、Bi等元素,测试结果准确可靠,一是HCl+HF加HNO3消解法,能够有效去除S元素,完全消解硫化物样品,溶液清澈、透亮,实现包括Au、Ba、REE在内的30余种元素的准确测试。(3)海底多金属硫化物中稀土元素的测定方法:优选选取国产732阳离子树脂,先用2mol/L HCl淋洗,去除Cu、Fe、Pb、Zn等二价元素,再用2.5mol/LHNO3淋洗去掉Ba元素,整个流程最优化设计,可获得REE元素高回收率数据,把实验方法应用到黄铁矿(GBW07267)、黄铜矿(GBW07268)、闪锌矿(GBW07270)与WMS‐1a中REE的测试中,采用加标回收验证与参照值对比的方法研究了测试方法的准确性,REE回收率较高,可以实现海底多金属硫化物中REE的准确测试。(4)海底多金属硫化物中铂族元素的测定方法:通过硫镍试金法、阳离子树脂交换法、阴离子树脂交换法实验,发现这些方法都存在着这样或者那样的问题,测试结果不够理想,表现为空白高,干扰大,回收率低或者不稳定等问题,为后续的PGE元素测试方法研究奠定了基础。(5)海底多金属硫化物样品中微量元素的作用关系:测试了东太平洋海隆17A-EPR-TVG1与17A-EPR-TVG2站硫化物样品中Fe2O3、Cu、Zn、Mn等13种元素,属于富Fe型,并对相关性与聚类分析,结果表明TVG1中Cd与Zn及Mo与Zn之间呈现出良好的相关性;而样品TVG2中Cd与Zn及Mo与Zn之间基本上不存在相关性,表明虽然这两块样品虽然采自同一位置的两块样品,其元素富集沉淀机理存在一定的差别,需进一步的工作研究成因与来源。(6)稀土元素的示踪作用:研究了东太平洋海隆、大西洋洋脊、印度洋中脊、西南印度洋洋脊与北斐济海盆区域内7个热液区海底多金属硫化物中的稀土元素特征表现为明显的LREE富集,HREE亏损,其Eu表现出正异常、负异常与无异常等特征,Ce为无异常或者轻微异常特征,Eu异常与海底多金属硫化物的形成温度有直接关系,Eu负异常对应着低温热液矿物,与低温热液活动有关,Eu正异常对应高温热液矿物,与高温热液活动有关。
任志海[10](2013)在《小火试金分离富集ICP-MS法测定地质样品中的金、铂、钯》文中认为本文根据国土资源部地质大调查项目中对化探样品痕量必测元素金、铂、钯的测试要求,拟采用小火试金法分离富集ICP-MS法测定的试验方法。其中重点对火试金配料进行了系统研究,找出了酸性岩、中性岩和碳酸盐的主配料碱式碳酸铅、保护剂硝酸银用量的最佳配料比。并通过基体效应和内标元素补偿作用的研究,证明了被测定元素如不加内标长期测定其信号的漂移是存在的,相应的RSD%在3.30%~4.95%之间,而采用内标法测定时RSD%得到了明显改善,对应的RSD%在2.33%~3.45%之间,所选内标元素Re的补偿是明显有效的。通过对ICP-MS的雾化气流速、射频功率、辅助气流速和采样深度的研究,得出了仪器的适宜测定参数。由此研究建立了小火试金分离富集地质样品中金、铂、钯的试验流程,确定了在本实验条件下金、铂、钯的检出限分别为0.0114(ng/g)、0.0105(ng/g)和0.0091(ng/g),测定限分别为0.0135(ng/g)、0.0132(ng/g)和0.0124(ng/g),方法的准确度根据国家一级标准样品测试结果相对标准偏差分别为2.02%~10.53%、0.91%~13.33%和0.00%~8.33%,方法的精密度RSD%分别为5.21、2.70和3.16。通过对方法检出限、测定限、准确度和精密度的研究,得出了该方法满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的要求,能够用于地球化学样品中金、铂、钯三种贵金属元素测定。
二、试金富集ICP粉末法分析矿物中微量铂族元素和金(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、试金富集ICP粉末法分析矿物中微量铂族元素和金(论文提纲范文)
(1)2019—2020年中国金分析测定的进展(论文提纲范文)
引 言 |
1 含金矿物加工制备 |
2 金的分离与富集 |
3 火试金法 |
4 含金矿物中金量测定 |
4.1 地质样品 |
4.2 含金矿石 |
4.3 精 矿 |
5 其他含金物料中金量的测定 |
5.1 冶炼中间产品 |
5.2 其他物料 |
6 金制品/饰品中金量测定 |
7 测量不确定度评估 |
8 结 语 |
(2)铼—锇同位素和铂族元素分析方法及地学应用进展(论文提纲范文)
1 铼—锇同位素和铂族元素分析方法 |
1.1 样品分解方法 |
1.1.1 Ni S火试金法 |
1.1.2 低温酸溶法 |
1.1.3 碱熔法及酸溶碱熔结合法 |
1.1.4 Carius管酸溶法 |
1.1.5 HPA酸溶法 |
1.2 化学分离 |
1.2.1 Os的分离 |
1.2.1. 1 蒸馏法 |
1.2.1. 2 萃取法 |
1.2.1. 3 微蒸馏(Micro-distillation) |
1.2.2 Re和PGE的分离纯化 |
1.2.2. 1 Re的分离 |
1.2.2. 2 Re-PGE的分离 |
1.3 质谱测定方法 |
1.3.1 Os同位素测定 |
1.3.1. 1 负离子热电离质谱法(NTIMS) |
1.3.1. 2 等离子体质谱法(ICP-MS) |
1.3.2 Re-PGE质谱测定 |
2 铼—锇同位素和铂族元素地学应用 |
2.1 Re-Os-PGE在天体化学研究中的应用 |
2.2 Re-Os-PGE在地幔地球化学研究中的应用 |
2.2.1 大陆岩石圈地幔(Sub-Continental Litho‐spheric Mantle,SCLM)定年 |
2.2.2 玄武岩源区示踪 |
2.3 Re-Os同位素在金属矿床定年和示踪研究中的应用 |
2.3.1 铜镍硫化物矿床定年和物源示踪 |
2.3.2 辉钼矿和低含量高放射性(LLHR)硫化物Re-Os定年 |
2.4 Re-Os同位素在沉积地层定年及古环境研究中的应用 |
2.5 Re-Os-PGE在油气藏定年与示踪研究中的应用 |
3 结语 |
(3)2017—2018年中国金分析测定的进展(论文提纲范文)
引言 |
1 综述与专题介绍 |
2 含金矿物加工制备 |
3 金的分离与富集 |
4 火试金法 |
5 含金物料中金量的测定 |
5.1 地质样品 |
5.2 含金矿石 |
5.3 精矿 |
5.4 金制品 |
5.5 其他含金物料 |
6 金标准物质 |
7 测量不确定度评估 |
8 结论 |
(4)微区原位硫化物PGEs及S-Pb同位素固体参考物质制备方法研究(论文提纲范文)
作者简历 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 论文选题及其意义 |
1.2 研究现状及存在问题 |
1.3 研究目标和研究方法 |
1.4 研究的创新点 |
第二章 实验仪器简介 |
2.1 激光剥蚀系统与质谱联用技术简介 |
2.2 影响LA-ICP-MS分析的常见因素 |
2.2.1 LA-ICP-MS中的干扰 |
2.2.2 LA-ICP-MS中的基体效应和分馏效应 |
第三章 微区原位硫化物PGEs及 S-Pb同位素参考物质制备方法研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 试剂及国际地质标准参考物质 |
3.1.2 仪器及参数 |
3.1.3 分析方法 |
3.1.4 FeS_2 样品制备流程 |
3.2 实验结果和讨论 |
3.2.1 纳米硫化铁颗粒特征 |
3.2.2 微量元素和S-Pb同位素均一性验证 |
3.2.3 合成硫化铁对元素和同位素的不同分配行为 |
3.3 微区原位PGEs和 Au元素测定 |
3.4 金川硫化物矿物测试 |
3.4.1 样品简介 |
3.4.2 分析方法与分析结果 |
3.4.3 小结 |
3.5 结论 |
3.6 不足之处 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(5)2013—2014年中国金分析测定的进展(论文提纲范文)
0引言 |
1综述与专题介绍 |
2试样加工及前处理 |
2. 1试样加工 |
2. 2试样前处理 |
2. 3试样溶解方式 |
3金的分离与富集 |
4火试金法 |
5光度法和滴定法 |
5. 1光度法 |
5. 2滴定法 |
6原子光谱法和质谱法 |
7纯金及含金物料测定 |
8其他方法 |
9测量不确定度评定 |
10结语 |
(6)硫化物矿物中铂族元素LA-ICP-MS定量分析标准物质合成研究进展(论文提纲范文)
1选矿法 |
2 NiS 火试金法 |
3粉末压饼法 |
4硼酸盐熔饼法 |
5马弗炉加热法 |
6密闭高压法 |
7结 语 |
(7)硫化物矿物中铂族元素和金LA-ICP-MS微区分析及其地质应用(论文提纲范文)
作者简介 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
§1.1 铂族元素和金 |
1.1.1 铂族元素 |
1.1.2 金 |
1.1.3 铂族元素和金的分布 |
1.1.4 硫化物矿物中铂族元素和金的研究 |
§1.2 LA-ICP-MS用于测定硫化物矿物中的铂族元素和金 |
1.2.1 LA-ICP-MS |
1.2.2 LA-ICP-MS分析硫化物矿物中PGEs和Au存在的难点 |
§1.3 硫化物矿物LA-ICP-MS分析激光剥蚀行为研究 |
§1.4 含铂族元素和金的硫化物矿物LA-ICP-MS定量分析参考物质合成研究 |
1.4.1 磁选浮选法 |
1.4.2 NiS火试金法 |
1.4.3 粉末压饼法 |
1.4.4 硼酸盐熔饼法 |
1.4.5 马弗炉加热法 |
1.4.6 高温高压法 |
§1.5 硫化物矿物中铂族元素和金的LA-ICP-MS定量分析干扰校正研究 |
1.5.1 同量异位素干扰 |
1.5.2 多原子离子干扰 |
1.5.3 难熔金属氧化物离子干扰和双电荷离子干扰 |
1.5.4 动态反应池技术和数学方法校正 |
第二章 硫化物矿物LA-ICP-MS分析激光剥蚀行为研究 |
§2.1 实验部分 |
2.1.1 样品制备 |
2.1.2 仪器设备 |
§2.2 结果与讨论 |
2.2.1 硫化物矿物的激光剥蚀形貌 |
2.2.2 硫化物矿物的元素分馏效应 |
2.2.3 激光参数对硫化物矿物剥蚀行为的影响 |
§2.3 小结 |
第三章 含铂族元素和金的硫化物矿物LA-ICP-MS微区分析参考物质制备 |
§3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器设备 |
3.1.2 试剂与样品 |
3.1.3 标准制备 |
3.1.4 高压密闭酸消解流程 |
§3.2 结果与讨论 |
3.2.1 硫化物参考物质的显微形貌 |
3.2.3 硫化物参考物质扫描电镜表征 |
3.2.4 激光斑径条件选择 |
3.2.5 硫化物参考物质元素分布均一性表征 |
3.2.6 硫化物参考物质中PGEs、Au和基体元素浓度测定 |
3.2.7 硫化物参考物质中加标方法的稳定性 |
§3.3 小结 |
第四章 硫化物矿物中铂族元素和金LA-ICP-MS微区定量分析方法的建立 |
§4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器设备 |
4.1.2 信号采集 |
4.1.3 干扰校正 |
§4.2 结果与讨论 |
4.2.1 基体组成中贱金属氩化物质谱干扰校正 |
4.2.2 LA-ICP-MS测定硫化物参考物质中铂族元素 |
4.2.3 天然硫化物矿物中铂族元素和金含量的测定 |
§4.3 小结 |
第五章 辽宁省凌源地区柏杖子硫化物矿物中铂族元素和金的含量及其赋存情况研究 |
§5.1 研究区域地质背景 |
§5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器设备 |
5.2.2 试剂与样品 |
§5.3 结果与讨论 |
5.3.1 天然硫化物矿物微区形貌 |
5.3.2 天然硫化物矿物中铂族元素和金的含量测定 |
5.3.3 铂族元素和金在天然硫化物矿物中的赋存情况 |
§5.4 小结 |
第六章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 活性炭粉保护-马弗炉程序升温加热法制备硫化物参考物质初探 |
§A1.1 实验部分 |
A1.1.1 硫化物粉末样品 |
A1.1.2 活性炭粉保护-马弗炉程序升温加热制备硫化物参考物质 |
§A1.2 结果与讨论 |
A1.2.1 合成的硫化物参考物质的微区形貌 |
A1.2.2 硫化物参考物质基体组成表征 |
§A1.3 小结 |
(8)硫化物矿物的主微(痕)量元素分析进展(论文提纲范文)
1 硫化物矿物简介和主微 (痕) 量元素分析意义 |
2 硫化物矿物主微 (痕) 量分析进展 |
2.1 电子探针 (EPMA) 在硫化物矿物定量分析中的应用 |
2.2 X射线荧光光谱 (XRF) 在硫化物矿物定量分析中的应用 |
2.3 ICP-MS在硫化物矿物微量痕量分析中应用 |
2.4 ICP-AES在硫化物矿物分析中的应用 |
2.5 仪器的联用对硫化物矿物的定量分析 |
3 结语和展望 |
(9)海底多金属硫化物中微量与超微量元素的测定方法及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 研究意义 |
1.2 选题依据 |
1.3 国内外研究现状 |
1.3.1 多金属硫化物中微量元素研究现状 |
1.3.2 多金属硫化物中稀土元素研究现状 |
1.3.3 多金属硫化物中铂族元素研究现状 |
1.3.4 消解容器的研究进展 |
1.4 主要研究工作 |
1.5 创新点 |
2 实验仪器 |
2.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) |
2.1.1 Elan DRC II |
2.1.2 仪器 X-Y 校正 |
2.1.3 Tuning 优化 |
2.1.4 自动透镜压作用与优化 |
2.1.5 雾化气优化 |
2.1.6 RF 优化 |
2.1.7 等离子气与辅助气流速优化 |
2.1.8 仪器性能测试 |
2.2 防腐高效溶样罐 |
2.3 新型防腐烘箱 |
2.4 新型防腐电热板 |
2.5 高纯试剂 |
2.6 标准溶液与标准物质 |
3 实验过程 |
3.1 纯水测试 |
3.2 超纯酸分析检验 |
3.2.1 硝酸谱图 |
3.2.2 氢氟酸谱图 |
3.2.3 盐酸谱图 |
3.2.4 高氯酸谱图 |
3.2.5 硫酸谱图分析 |
3.2.6 磷酸谱图分析 |
3.3 容器浸洗测试 |
3.4 小结 |
4 防腐高效溶样罐的研制 |
4.1 敞口坩埚消解方法优点、缺点及应用范围 |
4.2 PFA 普通罐消解方法的优点、缺点及应用范围 |
4.3 微波消解方法的优点、缺点及应用范围 |
4.4 高压密闭消解方法的优点、缺点及应用范围 |
4.5 消解方法的发展方向 |
4.6 防腐高压反应釜的研制 |
4.6.1 设计原理 |
4.6.2 应力分析 |
4.6.3 实验过程模拟 |
4.6.4 耐压实验 |
4.6.5 密闭性实验 |
4.7 防腐高效溶样罐的研制 |
4.7.1 防腐高压反应釜优点与缺点 |
4.7.2 一秒扣合罐体设计 |
4.7.3 防腐高效溶样罐的优点 |
4.8 生物样品消解中的应用 |
4.8.1 实验方法 |
4.8.2 方法检出限与方法定量限 |
4.8.3 数据分析 |
4.9 地质样品的应用 |
4.9.1 实验方法 |
4.9.2 方法检出限 |
4.9.3 质谱干扰与校正 |
4.9.4 内标校正 |
4.9.5 方法高效性 |
4.9.6 方法准确度和精密度 |
5 微量元素测试方法研究 |
5.1 消解方法比较 |
5.2 样品制备 |
5.3 方法定量限 |
5.4 干扰校正 |
5.5 结果与讨论 |
5.6 Au 元素数据对比 |
5.7 小结 |
6 稀土元素测试方法研究 |
6.1 阴离子树脂实验 |
6.1.1 选择依据 |
6.1.2 树脂处理 |
6.1.3 条件优化 |
6.1.3.1 实验步骤 |
6.1.3.2 流程分析 |
6.1.3.3 小结 |
6.2 阳离子树脂实验 |
6.2.1 理论基础 |
6.2.2 阳离子树脂实验 |
6.2.3 实验步骤 |
6.2.4 树脂对比 |
6.3 实验流程优化 |
6.3.1 实验方法 |
6.3.2 732 树脂性能 |
6.3.3 淋洗实验 |
6.4 干扰校正 |
6.5 样品制备 |
6.6 结果与讨论 |
6.7 小结 |
7 贵金属元素测试方法研究 |
7.1 硫镍试金方法研究 |
7.1.1 实验方法 |
7.1.2 干扰与校正 |
7.1.2.1 同量异位素干扰 |
7.1.2.2 多原子干扰 |
7.1.3 过程空白 |
7.2 阳离子树脂实验 |
7.2.1 实验流程与方法 |
7.2.2 实验结果 |
7.3 阴离子树脂实验 |
7.3.1 实验流程与方法 |
7.3.2 实验结果 |
7.4 标样分析 |
7.5 小结 |
8 东太平洋海隆 13°N 附近多金属硫化物中元素作用关系 |
8.1 取样站位 |
8.2 结果 |
8.3 小结 |
9 海底多金属硫化物中稀土元素地球化学行为研究 |
9.1 稀土元素特征 |
9.1.1 东太平洋海隆海底多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.1.2 印度洋中脊多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.1.3 大西洋中脊多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.1.4 北斐济多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.2 讨论 |
9.2.1 Eu 负异常成因 |
9.2.2 Eu 正异常成因 |
9.3 小结 |
10 结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
发表的学术论文 |
已录用文章 |
申请专利 |
(10)小火试金分离富集ICP-MS法测定地质样品中的金、铂、钯(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 贵金属简介 |
1.2 贵金属的分析 |
1.2.1 贵金属的应用 |
1.2.2 贵金属地质样品的前处理 |
1.3 选题背景 |
1.4 研究的内容 |
第2章 试验部分 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 样品的分解 |
2.2.1 熔融 |
2.2.2 灰吹 |
2.2.3 消解 |
2.3 分析测试 |
第3章 结果与讨论 |
3.1 贵金属分离富集方法的研究 |
3.1.1 试金熔剂的配料 |
3.1.2 碱式碳酸铅用量试验 |
3.1.3 一般试样的熔矿配料 |
3.1.4 保护剂用量 |
3.2 ICP-MS 条件的优化 |
3.2.1 干扰 |
3.2.2 仪器分析参数的选择 |
3.3 分析方法的质量参数 |
3.3.1 分析方法的检出限和测定限 |
3.3.2 方法准确度和精密度 |
第4章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
四、试金富集ICP粉末法分析矿物中微量铂族元素和金(论文参考文献)
- [1]2019—2020年中国金分析测定的进展[J]. 陈永红,孟宪伟,王立臣. 黄金, 2022(01)
- [2]铼—锇同位素和铂族元素分析方法及地学应用进展[J]. 储着银,许继峰. 地球科学进展, 2021(03)
- [3]2017—2018年中国金分析测定的进展[J]. 陈永红,孟宪伟,刘正红,王立臣. 黄金, 2020(01)
- [4]微区原位硫化物PGEs及S-Pb同位素固体参考物质制备方法研究[D]. 冯彦同. 中国地质大学, 2019(02)
- [5]2013—2014年中国金分析测定的进展[J]. 陈永红,孟宪伟,苏广东,刘正红,郭嘉鹏. 黄金, 2016(01)
- [6]硫化物矿物中铂族元素LA-ICP-MS定量分析标准物质合成研究进展[J]. 黄治华,柯于球,叶礼江. 黄金, 2015(03)
- [7]硫化物矿物中铂族元素和金LA-ICP-MS微区分析及其地质应用[D]. 柯于球. 中国地质大学, 2014(11)
- [8]硫化物矿物的主微(痕)量元素分析进展[J]. 陈娟,李和平. 矿物学报, 2013(03)
- [9]海底多金属硫化物中微量与超微量元素的测定方法及应用[D]. 殷学博. 中国海洋大学, 2013(01)
- [10]小火试金分离富集ICP-MS法测定地质样品中的金、铂、钯[D]. 任志海. 吉林大学, 2013(09)