一、核磁共振法测定化学位移及自旋耦合常数（论文文献综述）
陈航,邓丽明[1]（2021）在《核磁共振和液相色谱-质谱对氯唑沙宗未知杂质的结构分析及其检查方法研究》文中研究指明目的:采用核磁共振法和液相色谱-质谱对氯唑沙宗5个未知杂质进行结构确证,并建立有关物质检查的方法。方法:采用制备色谱分离提纯获得高纯度的杂质E,运用HPLC-MS、1H-NMR、13C-NMR、HSQC和HMBC等技术手段对5个杂质进行结构确证。有关物质检查采用Waters XBridge C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:通过光谱数据分析,鉴定出氯唑沙宗原料药中5个杂质的结构,分别为苯并恶唑-2-酮（杂质A）、7-氨基-5-氯-苯并恶唑-2-酮（杂质B）、2-氨基-5-氯苯酚（杂质C）、5-溴-苯并恶唑-2-酮（杂质D）、7,7’-氯唑沙宗二聚体（杂质E）。结论:该研究为氯唑沙宗的质量控制提供了有效的方法依据。
宋倩倩[2]（2021）在《手性磷酸催化吲哚醇的不对称1,4及1,8-共轭加成反应》文中研究表明手性吲哚衍生物是具有多种生物活性的天然产物及药物的核心结构。在有机催化反应中,吲哚醇已被广泛用于合成具有光学活性的吲哚衍生物,特别是环加成反应和1,4-或1,6-共轭加成反应。近些年来,已有多个课题组报道了3-吲哚醇和2-吲哚醇参与的不对称反应,但其他类型的吲哚醇,如6-吲哚醇或7-吲哚醇,却很少受到关注。在此背景下,开发新型吲哚醇及其相关反应,特别是以对映选择性的方式合成吲哚衍生物是非常需要的。我们课题组在前期的工作基础上,积极探索了有机催化6-吲哚醇、7-吲哚醇与含杂原子亲核试剂的不对称共轭加成反应,实现了有机催化远程立体控制氮杂、硫杂三取代碳原子手性中心的构建。第一部分工作报道了手性磷酸催化的6-吲哚醇与苯骈三氮唑的不对称1,8-共轭加成反应。首先,我们对催化剂进行了筛选,在确定最佳催化剂后,对溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应时间等一系列反应参数进行优化并确定了最佳反应条件。接下来,对底物适用性进行了考察,在最佳反应条件下各种取代的6-吲哚醇和苯骈三氮唑都可以很好地兼容,从而得到了一系列含氮原子的手性吲哚类化合物,收率为54-80%,ee值为76-92%。通过该策略不仅实现了苯骈三氮唑对映选择性的N2-选择性烷基化,而且首次实现了有机催化氮亲核试剂对6-亚甲基吲哚的立体选择性1,8-共轭加成。第二部分工作报道了手性磷酸催化的6-吲哚醇与硫代羧酸的不对称1,8-共轭加成反应。首先,我们对催化剂进行了筛选,在确定最佳催化剂后,对溶剂种类、反应温度、催化剂用量和反应时间等一系列反应参数进行优化并确定了最佳反应条件。接下来,对底物适用性进行了考察,在最佳反应条件下各种取代的6-吲哚醇和硫代羧酸都可以很好地兼容,从而得到了一系列含硫原子的手性吲哚类化合物,收率为70-78%,ee值为75-94%。通过该策略首次实现了有机催化硫亲核试剂与6-亚甲基吲哚的对映选择性1,8-共轭加成反应。第三部分工作报道了手性磷酸催化的7-吲哚醇与芳胺的不对称1,4-共轭加成反应。首先,我们对催化剂进行了筛选,在确定最佳催化剂后,对溶剂种类及用量、催化剂用量和反应时间等一系列反应参数进行优化并确定了最佳反应条件。接下来,对底物适用性进行了考察,在最佳反应条件下各种取代的7-吲哚醇和苯胺都可以很好地兼容,目标产物收率为66-96%,ee值为70-89%。该催化策略不仅实现了有机催化芳胺的不对称氮杂-迈克尔加成反应,而且还丰富了吲哚醇的化学反应,得到了一系列含氮叔碳立体中心的手性吲哚类化合物。第四部分,我们以本论文第一部分的反应模板产物1-3aa为例,研究了核磁共振波谱法、质谱法、高效液相色谱法这三种仪器分析方法在有机合成领域的实际应用。
张月[3]（2021）在《呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的相互作用对滋味的影响》文中研究表明滋味是茶叶感官品质的重要影响因子之一,是茶叶中水溶性物质相互作用的结果,其中涩味和鲜味对整体滋味的影响最大。茶叶涩味主要来源于EGCG,鲜味主要来源于氨基酸类物质,但在实际研究中,生化成分含量与感官审评结果之间存在一定矛盾,较多茶叶中EGCG含量较高却无明显涩味,游离氨基酸含量较高却无明显鲜味。有研究显示,白茶萎凋过程中呈味核苷酸含量大幅增加且参与了白茶鲜味呈现,但其呈味机理鲜有报道。本文旨在探究呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的相互作用,以期阐明茶汤的呈味机理。为茶叶加工技术改良、茶饮料加工提供理论依据。本研究采用多种方法对茶叶中呈味核苷酸与EGCG和蛋白络合物的相互作用及其对滋味影响,探究其相互作用产生的机理,进一步了解茶汤中鲜味和涩味,从而对全面解释茶叶滋味提供新的角度,为茶业加工提供理论支持和新的发展思路,在茶风味食物与饮料的研发过程中对EGCG涩味的掩盖提供新的方法。首先采用SDS-PAGE法探究IMP、GMP、EGCG对唾液蛋白的沉淀作用,在此基础上利用核磁共振技术确定IMP、GMP会与EGCG发生络合,通过粒径分析法探究了呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的混合溶液的稳定性和对主要粒子直径的影响,同时,利用光谱法分析了IMP、GMP与EGCG相互作用类型,对EGCG-BSA荧光淬灭类型、结合常数及结合位点数,最后通过电子舌技术采集IMP、GMP对EGCG涩味信号的影响和感官审评相结合,判断IMP、GMP对EGCG滋味的改变。主要结果如下:1、首先配制EGCG、IMP、GMP、EGCG-IMP、EGCG-GMP和EGCG-IMP-GMP六个样品溶液分别与唾液样品反应,体外模拟EGCG、呈味核苷酸与唾液在人口腔中的相互作用。结果证实EGCG可以与唾液蛋白络合形成沉淀,单一IMP、GMP不沉淀唾液蛋白。SDS-PAGE法探究IMP、GMP、EGCG对唾液蛋白的沉淀作用表明:单一IMP、GMP均可促进EGCG与唾液蛋白发生络合反应,IMP和GMP同时存在时对EGCG与唾液蛋白的促进作用更强。2、为分析呈味核苷酸IMP和GMP与EGCG络合作用的影响,试验固定EGCG浓度为2×10-5 mol/L,添加不同IMP、GMP浓度作为试验样品,采用激光纳米粒度分析仪对IMP、GMP与EGCG混合液进行粒径分析。通过粒径分析法探究了呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的混合溶液的稳定性和对主要粒子直径的影响,随IMP、GMP浓度增加,会与EGCG及BSA-EGCG发生络合反应,增大溶液中粒子直径,且可以使EGCG-IMP,EGCG-GMP,EGCG-IMP-GMP溶液更加稳定。根据以上结果推测呈味核苷酸也是茶汤醇厚度的重要贡献成分。3、利用核磁共振技术对IMP、GMP与EGCG单一成分和混合液的结构（包括构型、构象）进行测定、定性及定量分析。进一步证实IMP、GMP会与EGCG发生络合,IMP、GMP之间不存在相互作用,但均可改变EGCG的核磁共振波谱,产生一定程度的位移及氢键的互相作用,IMP、GMP同时存在时与EGCG结合效应更强。4、为探究呈味核苷酸IMP、GMP与EGCG相互作用的结合类型、结合常数、结合位点数,利用光谱法对IMP、GMP、EGCG、EGCG-BSA及其混合溶液进行了光谱测定,对IMP、GMP与EGCG相互作用的紫外吸收光谱结果进行计算分析,IMP,GMP与EGCG间只存在一种相互作用,推测是非共价结合可能为氢键结合。EGCG-IMP结合常数为0.01086,EGCG-GMP结合常数为0.10835,EGCG-IMP-GMP结合常数为0.03915。荧光发射光谱结果计算分析可得,呈味核苷酸IMP、GMP不能单独与BSA发生反应,但当两者同时存在时会降低BSA的荧光强度;GMP会率先与BSA-EGCG中的EGCG结合恢复BSA的荧光强度;IMP、GMP同时存在时对BSA及BSA-EGCG产生静态荧光淬灭,结合常数分别为0.6639、1.4932,结合位点数分别为1、1.5。5、以0.05 mg/m L的EGCG标准品溶液为试验水平,选取光谱反应差异显着的三个混合液样品进行电子舌检测,通过电子舌技术采集分析IMP、GMP对EGCG涩味信号的影响。试验水平下,随呈味核苷酸浓度增加,苦味和涩味均有上升,涩味升高程度明显大于苦味,但涩味回味值有降低趋势。IMP对EGCG涩味增加的幅度最大,IMP-GMP混合对EGCG涩味增加幅度最小,但整体看来,IMP对涩味值增加最小,GMP次之,IMP-GMP最大。由此推测呈味核苷酸对茶叶中鲜味的影响主要来源于与谷氨酸钠的协同增鲜效应。6、对三种滋味物质单体进行感官审评发现EGCG涩味较强,浓度高时微苦,回甘快;人舌对IMP甜味感知快,但持续时间较短;GMP在较低浓度时可产生涩感,浓度较高时产生甜味,回甘出现较慢且随时间延长增加。设置三组不同浓度的混合溶液进行感官审评,了解呈味核苷酸对EGCG滋味的影响,发现IMP、GMP的添加均可降低EGCG涩味,较高浓度IMP、GMP同时加入时混合溶液入口即甜,涩味减弱,回甘、生津效果好。
方舟滔[4]（2021）在《不同茶树变种类黄酮积累模式及黄酮醇三糖苷滋味属性和生物合成相关基因研究》文中认为黄酮醇苷对茶叶汤色和滋味有重要贡献,但茶叶中多种丰度较高的黄酮醇三糖苷物质结构信息和滋味特征尚不明确,茶叶黄酮醇苷组成和含量的关键影响因素以及遗传调控机制也缺乏深入研究。本文在优化茶叶黄酮醇苷快速检测方法的基础上,通过制备色谱、核磁共振以及感官审评实验对分离的黄酮醇三糖苷进行了结构和滋味特性鉴定,通过多品种、多区域样品收集和分析明确了影响黄酮醇苷积累模式的关键因素,通过黄酮醇苷组成和转录组关联分析,初步明确了影响茶树黄酮醇苷积累模式的关键代谢通路、并筛选出了与黄酮醇三糖苷合成相关的候选基因。主要结果如下:（1）建立和优化了茶叶黄酮醇苷液质联用快速检测技术,可在16min内分析样品中的20种黄酮醇苷物质,包括4种杨梅素糖苷、8种槲皮素糖苷和8种山奈酚糖苷。同时以聚酰胺前处理为核心,开发了茶中黄酮醇三糖苷单体制备方法,鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖鼠李糖葡萄糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖鼠李糖鼠李糖苷、山奈酚-3-O-葡萄糖鼠李糖葡萄糖苷和山奈酚-3-O-葡萄糖鼠李糖鼠李糖苷等4种茶叶高丰度黄酮醇三糖苷。（2）黄酮醇三糖苷本身不具备明显的滋味特征,且不与EGCG发生明显的滋味互作反应,但对咖啡因的苦味有显着增强效果。黄酮醇苷总浓度和咖啡因浓度是影响两者复配体系苦味的关键因素,而苷元和糖链结构差异对复配体系苦味强度影响较小。通过漱口等方式难以将黄酮醇三糖苷从口腔中完全清除,漱口后5min以内仍可对摄入的咖啡因有苦味增强效应。（3）茶叶类黄酮积累模式主要取决于茶树品种而非种植区域;不同茶树变种的类黄酮积累模式存在显着差异,assamica变种积累较高含量的ECG和黄酮醇二糖苷,而sinensis变种则以积累EGCG和黄酮醇三糖苷为主,而且黄酮醇三糖苷/黄酮醇双糖苷和ECG/EGCG比值可作为鉴别茶树品种资源重要指标。鲜叶加工成绿茶、黄茶、白茶、乌龙茶和红茶后,黄酮醇苷含量均有所下降,尤其以红茶降幅最大,因为在发酵和干燥阶段杨梅素糖苷几乎全部被氧化或降解。（4）代表性品种‘福鼎大白茶’和‘云抗10号’不同成熟度叶片差异表达基因主要富集于光合作用、碳固定、淀粉和蔗糖代谢等初级代谢通路以及类黄酮代谢和苯丙烷代谢等次级代谢通路;不同变种类黄酮成分积累特性差异可能与UV-B信号响应及下游调控和代谢途径相关基因的差异表达有关,UGT91Q1、UGTPg18、UGT72B4和UGT87A1可能参与了黄酮醇三糖苷的生物合成。
赵雅静[5]（2021）在《鱼鳞胶原多肽的制备及其功能特性研究》文中进行了进一步梳理我国是渔业大国,在鱼类加工过程中产生鱼鳞、鱼皮、鱼骨等大量副产物。鱼鳞中灰分含量较高,其中成分多以羟基磷灰石为主。蛋白质含量占鱼鳞总重的50%～70%,故鱼鳞可以作为提取胶原蛋白的优质原材料。不仅解决了垃圾填埋带来的土壤、大气及水源污染,还可以实现鱼副产物高值化利用目标,促进渔业绿色低碳可持续发展。本文以鲢鱼鱼鳞为原料,利用碱性蛋白酶提取胶原蛋白多肽。以多肽得率为指标,对提取工艺进行响应面优化,并利用透析-膜分离结合工艺对多肽进行分离、纯化。利用体外抗氧化实验和细胞实验,系统地研究了鱼鳞多肽酶解液及其纳滤液的抗氧化活性、美白特性及其他理化特性。主要研究成果如下:（1）加入4%柠檬酸并利用超声辅助对鱼鳞进行脱钙工艺优化:超声120 min时鱼鳞脱钙率高达96.10±2.97%。以多肽得率为指标,采用五种蛋白酶（碱性蛋白酶Ⅰ、碱性蛋白酶Ⅱ、碱性蛋白酶Ⅲ、中性蛋白酶、风味蛋白酶）分别对鱼鳞进行酶解,结果表明碱性蛋白酶Ⅰ对鱼鳞多肽的提取率最高。（2）以多肽得率为指标通过响应面法优化鱼鳞多肽制备工艺条件,得到理论最佳工艺为:料液比1:50.61 g/m L,酶用量48.18μL,p H值8.14,此条件下多肽得率为88.57%。结合实际条件选择:料液比1:50.6 g/m L,酶用量48.2μL,p H值8.14进行实验验证,实验重复三次,得到实验结果多肽得率为88.77±0.32%。（3）采用纳滤膜对鱼鳞酶解液进行分离纯化,得到3种纳滤液:纳滤液（>5000 Da）、纳滤液（3000～5000 Da）、纳滤液（<3000 Da）。采用茚三酮柱后衍生离子交换色谱法对鱼鳞酶解液及其纳滤液进行氨基酸测定,结果表明:经过纳滤分离后,与酶解液相比纳滤液中丙氨酸、甘氨酸、半胱氨酸和天冬氨酸的含量有较大提高。（4）利用MALDI-TOF-MS测定鱼鳞酶解液及其纳滤液的多肽分子量,酶解液分子量分布范围为399.83～1404.62 Da;纳滤液（>5000 Da）分子量分布范围为399.83～957.47Da;纳滤液（3000～5000 Da）分子量分布范围为399.99～699.39 Da;纳滤液（<3000 Da）分子量分布范围为399.99～695.32 Da。（5）利用UPLC-MS/MS测定鱼鳞酶解液及其纳滤液的氨基酸序列,共获得13条肽,其氨基酸序列经推断均具有出较强的抗氧化活性,其中GMRGPRGA、GARGDKGETGEA、RGDVGPA、GRVGPA、GERGEQGPA还可能表现出较强的酪氨酸酶抑制作用,从而抑制黑色素生成,具有较强的美白效果。（6）对鱼鳞酶解液及其纳滤液测定理化特性、抗氧化活性及美白效果,结果表明:纳滤液溶解性均高于90%;酶解液乳化性及乳化稳定性最高,分别为66.89±0.23%和91.74±1.36%;多肽浓度为10 mg/m L时,纳滤液（>5000 Da）对1,1-二苯基-2-三硝基肼（DPPH·）清除率高达66.75±2.58%,纳滤液（3000～5000 Da）对羟自由基（·OH）清除率高达95.15±3.57%,纳滤液（<3000 Da）还原力吸光度高达0.99±0.01,纳滤液（<3000Da）对超氧阴离子自由基（O2-·）清除率高达82.49±1.28%;酶解液及其纳滤液选择4个浓度（0.01、0.1、0.5、1 mg/m L）对小鼠B16细胞进行细胞增殖活性实验,以α-熊果苷作阳性对照,结果表明:当浓度高于0.1 mg/m L时α-熊果苷显着抑制细胞增殖,相反,所有浓度下鱼鳞胶原多肽均比α-熊果苷安全、无毒副作用。其中低浓度0.01 mg/m L下,纳滤液（3000～5000 Da）具有低酪氨酸酶活性65.37±2.81%,美白效果强。
邓冬艳,李成辉[6]（2021）在《核磁共振技术应用于本科实验教学的探究》文中指出核磁共振波谱技术具有简便、快速以及无损分析等优点,是有机结构分析的重要手段。将核磁共振定量技术引入本科化学实验教学,激励学生自主学习核磁仪器,充分发挥大型仪器在实验教学工作中的技术支撑作用。探索建立直接法以及标准曲线法测定白酒中乙醇含量的设计实验,将前沿技术与实验课程相结合,丰富实验内容,强化学生对所学理论知识的理解,锻炼学生的实践能力,达到有效提高实验教学质量的目的。
师小春,吴先富,肖新月[7]（2020）在《定量核磁共振法在同分异构体含量测定中的应用》文中提出同分异构体是指分子式相同而结构不同的一类化合物,由于其化学结构上常常具有高度相似性,采用传统的分析方法通常过程烦琐且含量测定难度较大,而定量核磁共振（qNMR）法操作简单,定性与定量分析可同时进行,在同分异构体的定量测定方面具有很大的优势。本文综述了qNMR的基本原理、定量方法以及在构造异构体、顺反异构体、对映异构体和非对映异构体含量测定中的应用情况,并对其应用前景进行了展望。
李玮,耿健强,许华,林立[8]（2020）在《核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇》文中研究说明采用核磁共振氢谱（1H NMR）、选择性一维全相关谱（1D-TOCSY）及定量核磁共振法（qNMR）对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ 1.15处的质子峰为定量峰,3-（三甲基硅基）氘代丙酸钠（TMSP）δ 0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。
周剑,李全发,王敏,杨梦瑞,王彤彤,于寒松[9]（2020）在《染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估》文中研究说明目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。
范龙涛[10]（2020）在《吡唑解草酯合成工艺研究》文中认为除草剂作为一种农药形式,现已被广泛的用于农田各种杂草的防治,但其在使用过程中也不可避免的产生了各种药害现象。为了有效的减轻或克服这种危害,除草剂安全剂应运而生,它们与除草剂的搭配使用显着提高了除草剂的活性,减轻了除草剂对作物产生的药害,也对生态环境保护产生了积极的影响。除草剂安全剂—吡唑解草酯常与磺酰脲类除草剂甲基二磺隆配伍使用,是麦田专用的特效除草剂。它是1999年英国Brighton植保会议公布,由安万特公司开发的一新型杂环类除草剂安全剂。近年来随着吡唑解草酯和甲基二磺隆专利保护相继到期,其在农田中的使用量得到了快速增长,农药市场对吡唑解草酯的开发和生产需求一直比较旺盛。本文在对相关文献的阅读和分析的基础上,选择了以2,4-二氯苯胺为原料,经过芳胺重氮化、重氮盐与2-氯乙酰乙酸乙酯进行Japp-Klingemann反应成腙基乙醛酸酯、再与甲基丙烯酸乙酯进行1,3-偶极环加成反应形成吡唑解草酯的合成工艺路线,并采用单因素控制变量法对各步反应工艺条件进行了优化。所得产品的最佳合成工艺如下:（1）2,4-二氯苯胺重氮硫酸盐最适的合成条件是2,4-二氯苯胺:亚硝酸钠摩尔比1:1.2,2,4-二氯苯胺:硫酸溶液质量比1:10,硫酸浓度为6 mol/L,反应温度0℃、反应时间15 min,在该条件下合成的2,4-二氯苯胺重氮硫酸盐的收率为96.4%。在本步反应选用了重氮硫酸盐工艺,因其溶解度较大,适合流动工艺使用。（2）2-氯-2-（2,4-二氯苯腙基）乙醛酸乙酯最适的合成条件是2-氯乙酰乙酸乙酯:醋酸钠摩尔比3:4,反应时间为3.5 h,p H为7.5,反应温度为15℃,反应溶剂为甲醇。在该条件下合成的2-氯-2-（2,4-二氯苯腙基）乙醛酸乙酯的收率为98.7%,纯度为99.7%。（3）终产品吡唑解草酯最适的合成条件是苯腙:甲基丙烯酸乙酯摩尔比为8:9、反应温度60℃、反应溶剂为甲醇、反应时间4 h、苯腙:三乙胺摩尔比为1:2、结晶溶剂为乙醇和石油醚的混合溶剂、结晶温度为0℃,在该条件下合成的吡唑解草酯的收率为96.6%,纯度为99.6%。所得的产品经1H-NMR,IR,MS进行结构表征,确证了其正确性,并根据NMR数据对第（3）步1,3-偶极环加成反应的区域选择性做了解释与说明。经优化后,工艺总收率为91.9%,产品纯度为99.6%,本文所获得的优化工艺具有原料易得、操作简单、收率高、环境友好性强等特点,适合吡唑解草酯产品的进一步工业化,尤其是工艺优化中对连续化因素的考虑也为该产品的连续化生产提供了一定的基础。
二、核磁共振法测定化学位移及自旋耦合常数（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、核磁共振法测定化学位移及自旋耦合常数（论文提纲范文）
（1）核磁共振和液相色谱-质谱对氯唑沙宗未知杂质的结构分析及其检查方法研究（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 2 实验条件 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 制备色谱条件 |
| 2.3 质谱条件 |
| 2.4 核磁共振 |
| 3 杂质对照品和溶液制备 |
| 3.1 杂质E对照品 |
| 3.2 供试品溶液 |
| 3.3 对照品溶液 |
| 4 结果 |
| 4.1 杂质结构推测 |
| 4.2 杂质A、B、C、D结构确证 |
| 4.3 杂质E结构确证 |
| 4.3.1 MS分析 |
| 4.3.2 NMR分析 |
| 4.4 杂质定量方法研究 |
| 4.4.1 色谱系统优化 |
| 4.4.2 选择检测波长 |
| 4.4.3 供试品溶液浓度确定 |
| 4.4.4 已知杂质校正因子测定及限度 |
| 5 结论 |
（2）手性磷酸催化吲哚醇的不对称1,4及1,8-共轭加成反应（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 引言 |
| 第一部分 手性磷酸催化6-吲哚醇与苯骈三氮唑的不对称1,8-共轭加成反应 |
| 材料与方法 |
| 1 实验仪器 |
| 2 实验试剂 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 6-吲哚醇化合物的合成 |
| 3.2 苯骈三氮唑的制备 |
| 3.3 6-吲哚醇与苯骈三氮唑的不对称1,8-共轭加成反应操作步骤 |
| 结果 |
| 1 反应条件优化 |
| 1.1 催化剂对反应的影响 |
| 1.2 溶剂对反应的影响 |
| 1.3 反应物浓度对反应的影响 |
| 1.4 催化剂用量对反应的影响 |
| 2 6-吲哚醇与苯骈三氮唑的不对称1,8-共轭加成反应的通用性评价 |
| 2.1 6-吲哚醇的通用性评价 |
| 2.2 苯骈三氮唑的通用性评价 |
| 3 产物绝对构型的确证以及反应机理的研究 |
| 4 扩大化反应和衍生反应 |
| 5 6-吲哚醇与苯骈三氮唑的不对称1,8-共轭加成反应产物的表征数据 |
| 6 衍生反应产物的表征数据 |
| 讨论 |
| 第二部分 手性磷酸催化6-吲哚醇与硫代羧酸的不对称1,8-共轭加成反应 |
| 材料与方法 |
| 1 实验仪器 |
| 2 实验试剂 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 底物的合成 |
| 3.2 6-吲哚醇与硫代羧酸的不对称1,8-共轭加成反应操作步骤 |
| 结果 |
| 1 反应条件优化 |
| 1.1 催化剂对反应的影响 |
| 1.2 溶剂对反应的影响 |
| 1.3 温度对反应的影响 |
| 1.4 催化剂用量对反应的影响 |
| 2 6-吲哚醇与硫代羧酸的不对称1,8-共轭加成反应的通用性评价 |
| 3 产物绝对构型的确证以及反应机理的研究 |
| 4 扩大化反应和衍生反应 |
| 5 6-吲哚醇与硫代羧酸的不对称1,8-共轭加成反应产物的表征数据 |
| 6 机理反应产物的表征数据 |
| 7 衍生反应产物的表征数据 |
| 讨论 |
| 第三部分 手性磷酸催化7-吲哚醇与芳胺的不对称1,4-共轭加成反应 |
| 材料与方法 |
| 1 实验仪器 |
| 2 实验试剂 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 底物的合成 |
| 3.2 7-吲哚醇与芳胺的不对称1,4-共轭加成反应操作步骤 |
| 结果 |
| 1 反应条件优化 |
| 1.1 催化剂对反应的影响 |
| 1.2 溶剂对反应的影响 |
| 1.3 反应物浓度对反应的影响 |
| 2 7-吲哚醇与芳胺的不对称1,4-共轭加成反应的通用性评价 |
| 2.1 芳胺的通用性评价 |
| 2.2 7-吲哚醇的通用性评价 |
| 3 产物绝对构型的确证以及反应机理的研究 |
| 4 扩大化反应 |
| 5 7-吲哚醇与芳胺的不对称1,4-共轭加成反应产物的表征数据 |
| 讨论 |
| 第四部分 核磁共振波谱法、质谱法及高效液相色谱法在有机合成中的应用 |
| 材料与方法 |
| 1 实验仪器 |
| 2 实验试剂 |
| 3 核磁共振波谱法 |
| 3.1 核磁共振波谱法简介 |
| 3.2 核磁共振波谱法在有机合成中的应用 |
| 4 质谱法 |
| 4.1 质谱法简介 |
| 4.2 质谱法在有机合成中的应用 |
| 5 高效液相色谱法 |
| 5.1 高效液相色谱法简介 |
| 5.2 高效液相色谱法在有机合成中的应用 |
| 讨论 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 综述 吲哚醇的不对称催化反应的近期研究进展 |
| 综述参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
| 缩略词表 |
| 附录 |
| 致谢 |
（3）呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的相互作用对滋味的影响（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 引言 |
| 1.1 滋味概述 |
| 1.2 茶叶中的涩味和鲜味物质 |
| 1.3 呈味核苷酸的研究进展 |
| 1.4 滋味物质相互作用的研究进展 |
| 1.4.1 滋味物质相互作用的研究方法 |
| 1.4.2 滋味物质的相互作用 |
| 1.5 研究目的意义 |
| 1.6 研究方案 |
| 2 药品试剂与方法 |
| 2.1 药品试剂 |
| 2.2 仪器与设备 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 溶液配制 |
| 2.3.2 SDS-PAGE凝胶电泳法 |
| 2.3.3 粒径分析 |
| 2.3.4 核磁共振检测 |
| 2.3.5 光谱分析 |
| 2.3.6 电子舌分析 |
| 2.3.7 感官审评分析 |
| 2.4 数据处理 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 呈味核苷酸、EGCG单体及混合物对唾液蛋白的沉淀作用比较 |
| 3.2 呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物相互作用对溶液粒径的影响 |
| 3.2.1 呈味核苷酸与EGCG的相互作用对粒径的影响 |
| 3.2.2 呈味核苷酸与EGCG、蛋白质之间相互作用对粒径的影响 |
| 3.3 IMP、GMP与 EGCG相互作用对核磁共振波谱的影响 |
| 3.4 光谱法分析呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的相互作用 |
| 3.4.1 各滋味物质单体的紫外吸收光谱 |
| 3.4.2 呈味核苷酸与EGCG相互作用的紫外吸收光谱特征 |
| 3.4.3 呈味核苷酸与EGCG相互作用的结合方式及结合常数计算 |
| 3.4.4 呈味核苷酸与EGCG蛋白络合物相互作用的紫外吸收光谱特征 |
| 3.4.5 呈味核苷酸与EGCG蛋白络合物相互作用的荧光发射图谱特征 |
| 3.4.6 呈味核苷酸与EGCG蛋白络合物相互作用荧光淬灭类型,结合常数及结合位点的计算 |
| 3.4.7 混合样品物质添加顺序对荧光光谱的影响 |
| 3.5 呈味核苷酸与EGCG相互作用的电子舌信号特征 |
| 3.6 呈味核苷酸与EGCG相互作用对滋味的影响 |
| 4 讨论 |
| 4.1 IMP、GMP、EGCG对唾液蛋白的沉淀效果 |
| 4.2 呈味核苷酸与EGCG相互作用对混合体系中化合物粒径的影响 |
| 4.3 呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物相互作用的结合方式分析 |
| 4.4 呈味核苷酸对EGCG涩味的影响 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（4）不同茶树变种类黄酮积累模式及黄酮醇三糖苷滋味属性和生物合成相关基因研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 黄酮醇的健康功效 |
| 1.2 黄酮醇苷检测方法 |
| 1.3 黄酮醇苷对茶汤滋味的贡献 |
| 1.4 黄酮醇苷的制备 |
| 1.5 影响茶叶黄酮醇苷含量的因素 |
| 1.6 茶树中糖苷转移酶研究 |
| 1.7 研究目的、意义及主要内容 |
| 1.7.1 研究的目的与意义 |
| 1.7.2 主要内容 |
| 第二章 茶叶黄酮醇苷快速检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 仪器设备及试剂 |
| 2.2.3 提取液制备 |
| 2.2.4 黄酮醇苷类物质UPLC-DAD-MS/MS分析 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 茶中高丰度黄酮醇三糖苷制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料、试剂和设备 |
| 3.2.2 茶提取液制备 |
| 3.2.3 聚酰胺柱对茶提取液中的黄酮醇三糖苷进行富集 |
| 3.2.3.1 聚酰胺装柱 |
| 3.2.3.2 上样量的选择 |
| 3.2.3.3 洗脱程序的选择 |
| 3.2.3.4 洗脱流速 |
| 3.2.4 制备色谱条件优化 |
| 3.2.5 黄酮醇醇苷含量分析 |
| 3.2.6 高效液相测定儿茶素类及生物碱 |
| 3.2.7 核磁共振测定化合物的~1H谱和~(13)C谱 |
| 3.2.8 数据收集和分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 黄酮醇苷最佳前处理条件 |
| 3.3.2 黄酮醇三糖苷单体制备及结构鉴定 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 黄酮醇三糖苷的滋味特性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 主要试剂 |
| 4.2.2 滋味评价小组训练 |
| 4.2.3 苦味和涩味的感官定量分析 |
| 4.2.4 黄酮醇三糖苷滋味特征 |
| 4.2.5 黄酮醇三糖苷与EGCG的互作 |
| 4.2.6 黄酮醇三糖苷与咖啡因的互作 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 黄酮醇三糖苷的滋味属性 |
| 4.3.2 黄酮醇三糖苷与EGCG互作对滋味的影响 |
| 4.3.3 黄酮醇三糖苷和咖啡因苦味的互作 |
| 4.3.4 黄酮醇三糖苷的记忆效应对咖啡因苦味影响 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 加工工艺对茶叶黄酮醇苷的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 试剂和设备 |
| 5.2.2 茶样制备 |
| 5.2.3 茶提取液制备 |
| 5.2.4 黄酮醇苷检测方法 |
| 5.2.5 数据分析 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 不同固样方式对黄酮醇苷含量的影响 |
| 5.3.2 茶叶加工过程中黄酮醇苷变化 |
| 5.4 讨论 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 茶树品种和种植地域对类黄酮物质组成和含量的影响 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 试剂和设备 |
| 6.2.2 茶叶样品和提取液制备 |
| 6.2.3 类黄酮化合物分析 |
| 6.2.4 数据处理 |
| 6.3 结果与分析 |
| 6.3.1 不同品种样品中类黄酮组分和含量 |
| 6.3.2 不同变种类黄酮化合物积累模式差异 |
| 6.3.3 不同种植区域对茶树类黄酮化合物的影响 |
| 6.3.4 具有代表性类黄酮积累模式的茶树种质 |
| 6.4 讨论 |
| 6.4.1 利用类黄酮物质进行变种判别 |
| 6.4.2 黄酮醇苷的不同积累模式 |
| 6.4.3 儿茶素类的差异积累 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 不同茶树变种黄酮醇苷代谢差异机制研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 材料和方法 |
| 7.2.1 试验材料、试剂及仪器 |
| 7.2.2 茶提取液制备以及生化成分测定 |
| 7.2.3 植物总RNA提取 |
| 7.2.4 总RNA质量检测 |
| 7.2.5 转录组测序 |
| 7.2.6 有参转录数据分析 |
| 7.2.7 基因表达qPCR验证 |
| 7.2.8 数据显着性分析 |
| 7.3 结果与分析 |
| 7.3.1 不同品种不同叶位主要生化成分差异 |
| 7.3.2 转录组测序结果 |
| 7.3.3 转录组基因表达验证 |
| 7.3.4 WGCNA分析结果 |
| 7.4 讨论 |
| 7.4.1 黄酮醇苷相关的糖代谢基因 |
| 7.4.2 类黄酮物质代谢调控基因 |
| 7.4.3 参与茶树黄酮醇三糖苷合成的候选糖基转移酶基因 |
| 7.5 本章小结 |
| 第八章 结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者简历 |
（5）鱼鳞胶原多肽的制备及其功能特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 鱼类副产物及其综合利用概述 |
| 1.1.1 我国鱼类副产物现状及对环境影响 |
| 1.1.2 鱼类副产物国内外综合利用现状 |
| 1.2 鱼鳞胶原多肽的研究 |
| 1.2.1 鱼鳞胶原多肽的提取方法 |
| 1.2.2 鱼鳞胶原多肽氨基酸组成和含量测定 |
| 1.2.3 鱼鳞胶原多肽生物学功能 |
| 1.3 鱼鳞胶原多肽膜分离 |
| 1.4 胶原多肽结构鉴定 |
| 1.4.1 连续流快原子轰击质谱 |
| 1.4.2 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 |
| 1.4.3 电喷雾离子化质谱 |
| 1.4.4 其他鉴定方法 |
| 1.5 本文研究内容和创新点 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 本文创新点 |
| 第2章 鱼鳞胶原多肽的提取 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料、试剂与设备 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 鱼鳞基本成分的测定 |
| 2.3.2 鱼鳞氨基酸测定 |
| 2.3.3 原料预处理 |
| 2.3.4 鱼鳞多肽的提取 |
| 2.3.5 多肽得率的测定 |
| 2.3.6 蛋白酶的筛选 |
| 2.3.7 单因素实验设计 |
| 2.3.8 响应面优化实验设计 |
| 2.3.9 数据统计 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 鱼鳞基本成分分析 |
| 2.4.2 原料脱钙处理结果 |
| 2.4.3 蛋白酶的筛选 |
| 2.4.4 鱼鳞胶原多肽提取的单因素实验结果 |
| 2.4.5 响应面优化结果 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 鱼鳞胶原多肽的分离纯化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料、试剂与设备 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 鱼鳞多肽透析除盐 |
| 3.3.2 实验室纳滤膜分离原理及设备工艺流程图 |
| 3.3.3 膜原件的选择和主要操作参数 |
| 3.3.4 膜通量的计算 |
| 3.3.5 不同外界条件对膜通量的影响 |
| 3.3.6 纳滤过程多肽透过率 |
| 3.3.7 酶解液及其纳滤液氨基酸组成及含量测定 |
| 3.3.8 酶解液及其纳滤液多肽分子量的测定 |
| 3.3.9 酶解液及其纳滤液多肽氨基酸序列的测定 |
| 3.3.10 数据统计 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 不同操作压力对膜通量的影响 |
| 3.4.2 不同料液温度对膜通量的影响 |
| 3.4.3 不同操作时间对膜通量的影响 |
| 3.4.4 纳滤过程多肽透过率及表征 |
| 3.4.5 酶解液及其纳滤液氨基酸组成及含量分析 |
| 3.4.6 MALDI-TOF-MS分析酶解液及其纳滤液分子量范围 |
| 3.4.7 UPLC-MS/MS分析酶解液及其纳滤液氨基酸序列 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 鱼鳞胶原多肽功能特性 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料、试剂与设备 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 酶解液及其纳滤液溶解性的测定 |
| 4.3.2 酶解液及其纳滤液乳化性及乳化稳定性测定 |
| 4.3.3 酶解液及其纳滤液对DPPH自由基的清除 |
| 4.3.4 酶解液及其纳滤液对羟自由基的清除 |
| 4.3.5 酶解液及其纳滤液还原能力测定 |
| 4.3.6 酶解液及其纳滤液对超氧阴离子自由基的清除 |
| 4.3.7 酶解液及其纳滤液对小鼠B16 细胞增殖及酪氨酸酶活性的影响 |
| 4.3.8 数据统计 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 酶解液及其纳滤液溶解性测定 |
| 4.4.2 酶解液及其纳滤液乳化性及乳化稳定性测定 |
| 4.4.3 酶解液及其纳滤液对DPPH自由基的清除 |
| 4.4.4 酶解液及其纳滤液对羟自由基的清除 |
| 4.4.5 酶解液及其纳滤液还原能力测定 |
| 4.4.6 酶解液及其纳滤液超氧阴离子自由基的清除率测定 |
| 4.4.7 酶解液及其纳滤液对小鼠B16细胞增殖活性的影响 |
| 4.4.8 酶解液及其纳滤液对小鼠B16细胞TYR活性的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读硕士学位期间所发表的学术论文目录 |
| 附录B 酶解液及其纳滤液UPLC-MS/MS色谱图 |
（6）核磁共振技术应用于本科实验教学的探究（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 实验设计 |
| 1.1 实验目的 |
| 1.2 实验原理 |
| 1.3 实验试剂与仪器 |
| 1.4 实验内容与步骤 |
| 1.4.1 乙醇/水标准系列溶液及白酒样品溶液配制 |
| 1.4.21H NMR测定 |
| 1.5 实验数据分析 |
| 1.5.1 直接法测定白酒中乙醇含量值 |
| 1.5.2 标准曲线法测定白酒中乙醇含量值 |
| 2 实验教学效果讨论 |
| 3 结语 |
（7）定量核磁共振法在同分异构体含量测定中的应用（论文提纲范文）
| 1 q NMR含量测定的原理和方法 |
| 1.1 原理 |
| 1.2 方法 |
| 2 q NMR在同分异构体含量测定中的应用 |
| 2.1 q NMR在构造异构体含量测定中的应用 |
| 2.2 q NMR在立体异构体含量测定中的应用 |
| 2.2.1 q NMR在顺反异构体含量测定中的应用 |
| 2.2.2 q NMR在对映异构体含量测定中的应用 |
| 2.2.3 q NMR在非对映异构体含量测定中的应用 |
| 3 总结与展望 |
（8）核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器、试剂与材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 溶液的制备 |
| 1.2.2 仪器条件 |
| 1.2.3 样品测定及谱图处理 |
| 1.2.4 定量计算公式 |
| 1.2.5 气相色谱法测定[11] |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 液体乳中1,2-丙二醇的NMR定性方法 |
| 2.1.1 1H NMR图谱初步定性筛查 |
| 2.1.2 1D-TOCSY图谱二次精确定性 |
| 2.2 液体乳中1,2-丙二醇的NMR定量方法 |
| 2.2.1 定量峰与内标物的确定 |
| 2.2.2 脉冲延迟时间的确定 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.3.1 检出限与定量下限 |
| 2.3.2 稳定性 |
| 2.3.3 线性关系 |
| 2.3.4 回收率与相对标准偏差 |
| 2.4 实际样品测定 |
| 2.5 与现行国标(GC)方法的对比 |
| 3 结 论 |
（9）染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 液相色谱质谱法定性表征 |
| 2.2.2 核磁氢谱法定性表征 |
| 2.2.3 质量平衡法定值 |
| 2.2.4 定量核磁法定值 |
| 2.2.5 定值的不确定度评估 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 染料木苷原料定性分析 |
| 3.1.1 液相色谱质谱法定性 |
| 3.1.2 核磁氢谱法定性 |
| 3.2 质量平衡法定值 |
| 3.2.1 主组分纯度测定 |
| 3.2.2 其他杂质测定 |
| 3.3 定量核磁法定值 |
| 3.3.1 氘代溶剂的选择 |
| 3.3.2 内标物的选择 |
| 3.3.3 定量峰的选择 |
| 3.3.4 脉冲弛豫延迟时间的选择 |
| 3.3.5 定量核磁法定值结果 |
| 3.4 染料木苷纯度定值 |
| 3.5 不确定度评定 |
| 3.5.1 质量平衡法不确定度评估 |
| 3.5.2 定量核磁法不确定度评估 |
| 4 结论 |
（10）吡唑解草酯合成工艺研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.1.1 除草剂的应用现状及存在问题 |
| 1.1.2 除草剂安全剂的发展 |
| 1.1.3 选题目的与研究意义 |
| 1.2 吡唑解草酯简介 |
| 1.2.1 吡唑解草酯的发展 |
| 1.2.2 吡唑解草酯作用机理 |
| 1.2.3 吡唑解草酯使用注意事项 |
| 1.3 吡唑解草酯合成路线研究进展 |
| 1.3.1 概述 |
| 1.3.2 合成路线 |
| 1.4 本研究的目的和内容 |
| 1.4.1 本研究的目的 |
| 1.4.2 本研究的主要内容 |
| 第二章 2,4-二氯苯胺重氮硫酸盐的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验设备及分析仪器 |
| 2.2.3 主要分析方法 |
| 2.3 反应方程式 |
| 2.4 实验操作 |
| 2.5 反应影响因素的考察 |
| 2.5.1 反应温度对产物收率的影响 |
| 2.5.2 无机酸的种类对反应的影响 |
| 2.5.3 硫酸浓度对2,4-二氯苯胺溶解的影响 |
| 2.5.4 硫酸溶液用量对产物收率的影响 |
| 2.5.5 亚硝酸钠用量对产物收率的影响 |
| 2.5.6 反应时间对产物收率的影响 |
| 2.5.7 结论 |
| 2.6 产品分析 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 2-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)乙醛酸乙酯的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂及仪器 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验设备及分析仪器 |
| 3.2.3 主要分析方法 |
| 3.3 反应方程式 |
| 3.4 实验操作 |
| 3.5 反应过程监测 |
| 3.6 影响因素的考察 |
| 3.6.1 pH对产物收率的影响 |
| 3.6.2 反应温度对产物收率的影响 |
| 3.6.3 反应时间对产物收率的影响 |
| 3.6.4 2-氯代乙酰乙酸乙酯用量对产物收率的影响 |
| 3.6.5 溶剂对产物收率的影响 |
| 3.6.6 小结 |
| 3.7 产品分析 |
| 3.7.1 高效液相色谱 |
| 3.7.2 测熔点 |
| 3.7.3 核磁质谱 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 吡唑解草酯的合成 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验试剂及仪器 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验设备及分析仪器 |
| 4.2.3 主要分析方法 |
| 4.3 反应方程式 |
| 4.4 实验操作 |
| 4.5 反应过程监测 |
| 4.6 反应因素的考察 |
| 4.6.1 反应温度对产物收率的影响 |
| 4.6.2 反应时间对产物收率的影响 |
| 4.6.3 溶剂对产物收率的影响 |
| 4.6.4 三乙胺用量对产物收率的影响 |
| 4.6.5 甲基丙烯酸乙酯用量对产物收率的影响 |
| 4.6.6 结晶溶剂对产物收率的影响 |
| 4.6.7 结晶温度对产物收率的影响 |
| 4.6.8 小结 |
| 4.7 产品分析 |
| 4.7.1 测熔点 |
| 4.7.2 液相色谱分析 |
| 4.7.3 质谱分析 |
| 4.7.4 红外光谱分析 |
| 4.7.5 核磁共振分析 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 结果与展望 |
| 5.1 结论与创新 |
| 5.1.1 吡唑解草酯合成工艺结论 |
| 5.1.2 合成路线的创新点 |
| 5.2 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者及导师简介 |
| 附录 |
| 附图12,4-二氯苯胺的液相图谱 |
| 附图22-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)乙醛酸乙酯的液相图谱 |
| 附图32-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)乙醛酸乙酯的1H-NMR图谱 |
| 附图42-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)乙醛酸乙酯的13C-NMR图谱 |
| 附图5吡唑解草酯的液相图谱 |
| 附图6吡唑解草酯的MS图谱 |
| 附图7吡唑解草酯的IR图谱 |
| 附图8吡唑解草酯的1H-NMR图 |
| 附图9吡唑解草酯的13C-NMR图谱 |
四、核磁共振法测定化学位移及自旋耦合常数（论文参考文献）
- [1]核磁共振和液相色谱-质谱对氯唑沙宗未知杂质的结构分析及其检查方法研究[J]. 陈航,邓丽明. 药物分析杂志, 2021(12)
- [2]手性磷酸催化吲哚醇的不对称1,4及1,8-共轭加成反应[D]. 宋倩倩. 青岛大学, 2021
- [3]呈味核苷酸与EGCG及其蛋白络合物的相互作用对滋味的影响[D]. 张月. 山东农业大学, 2021(01)
- [4]不同茶树变种类黄酮积累模式及黄酮醇三糖苷滋味属性和生物合成相关基因研究[D]. 方舟滔. 浙江大学, 2021(01)
- [5]鱼鳞胶原多肽的制备及其功能特性研究[D]. 赵雅静. 兰州理工大学, 2021(01)
- [6]核磁共振技术应用于本科实验教学的探究[J]. 邓冬艳,李成辉. 实验室研究与探索, 2021(03)
- [7]定量核磁共振法在同分异构体含量测定中的应用[J]. 师小春,吴先富,肖新月. 药物分析杂志, 2020(11)
- [8]核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇[J]. 李玮,耿健强,许华,林立. 分析测试学报, 2020(09)
- [9]染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估[J]. 周剑,李全发,王敏,杨梦瑞,王彤彤,于寒松. 食品安全质量检测学报, 2020(18)
- [10]吡唑解草酯合成工艺研究[D]. 范龙涛. 北京石油化工学院, 2020(06)