一、延胡索中延胡索乙素含量测定方法的研究(论文文献综述)
赵丽沙,董宇,寿旦[1](2017)在《延胡索生物碱类化学成分及质量控制研究进展》文中研究说明延胡索是"浙八味"之一,其主要有效成分为生物碱类。通过查阅文献,对延胡索生物碱类成分及其质量控制方法进行分析和归纳,以期对延胡索的深入研究提供理论依据。
刘焱[2](2020)在《延胡索化学成分及其与土壤无机元素的相关性研究》文中研究指明本研究以重庆万州、开县,陕西汉中,浙江东阳、磐安等5个国内主要栽培种植地区的延胡索块茎、茎、叶及根际土壤为研究对象。采用土壤农化法与微波消解法处理延胡索样品与根际土壤,测定其不同部位及根际土壤的17种矿质元素和10种有效性元素含量;采用HPLC法对不同产地延胡索中不同部位的11种核苷类成分、7种生物碱类成分进行测定;利用多种分析方法对实验数据进行处理。结果显示,延胡索根际土壤中P、K、Na元素含量较高,其茎和叶中Zn、Ni、Cu、Cd等元素的丰度远高于其他元素,其块茎对N、Ca有较强的富集作用,其茎与叶对N、Ca、K、Mg、Zn、Cu、Cd具有较强的富集作用,对所有产地根际土壤的污染等级评价均未超过警戒线。5个产地延胡索根际土壤中10种有效性元素含量大小为Ca>Mg>K>N>P>Fe>Mn>Cu>Zn>B,延胡索块茎中的延胡索乙素含量都在0.07%以上,均高于药典中的限定标准。延胡索乙素含量与有效钙含量存在极显着的正相关(r=0.969,P<0.01),与有效铁存在显着负的相关(r=-0.873,P<0.05)。还建立了HPLC法测定11种核苷成分的方法,15个样本中除块茎部位未检出胸腺嘧啶外,茎和叶均检出了11种核苷成分,但由于产地和部位不同,其含量存在差异。从各个部位的核苷总含量来看整体表现为叶>茎>块茎;3个部位中含量最高的核苷成分均为鸟苷、尿苷。不同产地延胡索中3个部位的核苷总含量大小为:浙江磐安>浙江东阳>陕西汉中>重庆万州>重庆开州。建立了HPLC法测定7种生物碱含量的方法,7种生物碱成分在3个部位均有检出,但含量各不相同,其中生物碱总量大小为块茎>叶>茎。研究结果表明,延胡索药材不同部位与其根际土壤中的矿质元素既存在协同作用,又具有拮抗作用;延胡索通过选择性吸收调控其矿质营养元素的量,其茎和叶矿质元素丰富;不同产地延胡索根际土壤有效性元素含量差异较大,各有效元素之间具有极大的协同作用;不同产地延胡索块茎的核苷组成和含量相对稳定,延胡索叶和茎部位的尿苷和鸟苷含量高于块茎;延胡索块茎和叶片中脱氢紫堇碱含量较高,而延胡索茎中原阿片碱与延胡索甲素含量较高。
王欢[3](2017)在《延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用》文中提出中药对照提取物,一种非单一成分的中药标准物质,一般含有药材的多个主要活性成分,能够全面、科学地评价相应药材的质量。与对照品相比,对照提取物易制备,价格低,且稳定性好,可以大大减少单体对照品的使用,不仅节约中药稀有资源,还能降低检验成本;与对照药材相比,对照提取物可以省去前处理环节,操作简单。但目前中药对照提取物在药典中被收载的品种较少,因此对于中药对照提取物的研究开发应用仍然具有很大的空间。近年来,有关延胡索的基源,化学成分,药理作用以及质量标准等研究,前人已取得了一定进展,但有关延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用的相关报道甚少。目的:本课题主要通过研究延胡索对照提取物的制备工艺,建立延胡索对照提取物的质量标准,并将延胡索对照提取物应用于延胡索药材、饮片以及含延胡索的中成药制剂的质量评价中,为探索以对照提取物作为标准物质的质量评价模式提供参考。方法:建立同时测定延胡索提取物中多种生物碱类成分含量的HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调节pH值至6.1)为流动相,选择C18 AQ色谱柱(250mm×4.6 mm,5.0μm)进行梯度洗脱,检测波长280nm,柱温30℃,研究延胡索对照提取物的制备工艺。制备延胡索对照提取物,研究其定性及定量分析方法,进而建立延胡索对照提取物的质量标准,并以延胡索对照提取物作为混合对照品测定药材及相关制剂中多个成分的含量。成果:通过优化提取、纯化、浓缩干燥等工艺,确定了延胡索对照提取物的制备工艺,并制备了 6批已知生物碱类成分的含量达到60%的延胡索对照提取物。建立了延胡索药材(含饮片)的HPLC指纹图谱,并同时测定了原阿片碱、巴马汀、小檗碱、脱氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素及脱氢海罂粟碱9个生物碱的含量。对延胡索对照提取物包括薄层鉴别、含量测定及指纹图谱三项在内的质量评价方法进行了研究,并建立了其质量标准草案。将延胡索对照提取物应用到与延胡索相关的薄层鉴别中,并与用对照药材鉴别相比,结果一致;将延胡索对照提取物应用到延胡索药材(含饮片)及醋延胡索配方颗粒的含量测定中,并与用化学对照品测得的含量结果相比,差别较小。表明以延胡索对照提取物作为标准物质的质量评价方法,具有科学性及全面性,可继续完善研究进行推广应用。结论:本研究制备的延胡索对照提取物,反用到有关延胡索的质量评价中,可以代替单一对照品及对照药材,全面地评价延胡索的质量,为以中药对照提取物作为标准物质的质量评价模式提供了研究基础及参考依据。
孙锦[4](2019)在《双参通冠胶囊工艺放大过程中影响因素及控制方法研究》文中研究表明目的:在双参通冠胶囊工艺研究的前期工作基础上,对双参通冠胶囊的工艺放大过程进行研究,找出工艺放大过程中变化明显的化学成分,并分析造成变化的影响因素,探讨工艺控制方法,减少药效成分的损失,保证药物质量。方法:建立双参通冠胶囊中主要人参皂苷类成分、丹参酚酸类成分、延胡索生物碱类成分高效液相色谱(HPLC)测定方法,并对其进行方法学考察。以前期实验结果为基础,分析造成其差异的影响因素,根据降解动力学基本原理,对各影响因素进行考察研究,计算其降解动力学方程。对小试和中试中提取、分离纯化和干燥过程中主要成分进行含量测定,并计算每个成分在各阶段的转移率,对小试、中试中6个成分各阶段转移率进行统计学差异比较分析,验证控制方法可行性。结果:经方法学考察结果显示,几种成分在线性、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等考察项目均符合相关要求,表明所建立方法适合3种人参皂苷、12种丹参成分和2种延胡索生物碱的定性定量分析。对丹参不同洗脱液中丹酚酸B的稳定性研究结果表明,丹参提取液中其他组分和其自身浓度是丹酚酸B稳定性的影响因素,丹参提取液中某些成分可能对丹酚酸B具有保护作用。对延胡索乙素和脱氢紫堇碱的降解动力学进行研究,结果显示延胡索乙素的降解反应基本符合一级反应,空气是影响延胡索乙素稳定性最关键的因素,在无氧的情况下,延胡索乙素稳定性较好;此外温度、溶液pH、溶媒对延胡索乙素稳定性也有一定影响,温度越低,延胡索乙素稳定性越好;在偏中性的溶液中,延胡索乙素的稳定性较差;50%的乙醇作为溶媒,延胡索乙素的稳定性较好。脱氢紫堇碱的降解反应基本符合一级反应,温度、pH、溶媒、氧气、延胡索提取液中其他组分均对脱氢紫堇碱的稳定性有一定影响:温度越高,脱氢紫堇碱降解越快;在pH为中性的溶液中脱氢紫堇碱的稳定性较好;甲醇溶媒体系中,脱氢紫堇碱最稳定;无氧条件下比有氧条件下脱氢紫堇碱的稳定性更好;脱氢紫堇碱在延胡索提取液中的稳定性较单体溶液稳定。以人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、丹酚酸B、延胡索乙素、脱氢紫堇碱的转移率为考察指标,研究发现其中3种化学成分在小试和中试中表现出统计学差异(p<0.05),人参皂苷Rb1在中试浓缩和精制两个过程中的转移率均明显高于小试;丹酚酸B中试浓缩过程转移率明显高于小试,但是干燥过程小试的转移率高于中试;延胡索乙素的小试研究中干燥转移率明显高于中试。结论:双参通冠胶囊工艺放大过程中,影响其主要成分稳定性的因素主要是是温度、空气、储存时间等。其中,工艺放大对丹酚酸B的影响最显着,除文献报道中的温度、pH、溶媒、添加剂等因素外,提取液中其他成分及其丹酚酸B自身浓度也是影响其稳定性的重要因素,研究初步认为丹酚酸A、咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸等化学成分有利于丹酚酸B的稳定。对丹酚酸B的初始浓度进行研究,发现丹酚酸B初始浓度越高,丹酚酸B越稳定。所以为控制制备过程中丹酚酸B成分的稳定,应在保证其提取率的情况下,尽量降低温度、减少其受热时间,尤其注意精制过程中应及时混匀洗脱液,及时对混合均匀的洗脱液进行减压浓缩干燥,避免其因化学组分之间分离或浓度过低导致丹酚酸B降解速度加快的现象,降低其不必要的损失。延胡索在提取、精制、干燥过程中,应尽量避免其与空气的接触,尤其注意其在温度较高的情况下与氧的接触。总之,应控制温度,对各药材提取液、洗脱液进行及时处理,避免因高温、氧气、化学成分分离以及浓度过低导致的各成分损失,尽早让各有效成分处于一个相对稳定的状态下。
陈华华[5](2019)在《延胡索绿色炮制条件的探究》文中提出中药材延胡索作为“浙八味”之一,具有很好的疗效,应用于临床,作用于中枢神经系统、心血管系统、内分泌系统,具有抗菌作用、抗肿瘤的作用,生物碱是其有效成分,其中延胡索乙素的镇痛效果最佳,关于延胡索的栽培,需要注意选地、栽种时间、种植方法、田间管理、施肥、病害防治等。关于干燥方法有多种,不同的干燥方法对于延胡索的有效成分含量影响不同,关于延胡索的炮制方法有多种,炮制会影响延胡索的化学成分、药性、药理,合理的炮制可以提升延胡索的疗效,本实验选择的炮制方法含醋蒸、醋烘、酒炙、酒煮。有效成分的检测1、以化学成分做为传统的制剂与质量控制指标;2、指纹图谱法通过建立指纹图谱测定多指标。(一)通过四种炮制方法,醋蒸、醋烘、酒炙、酒煮对延胡索进行炮制,首先建立单因素实验,后建立正交实验,利用HPLC法测定了原阿片碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素的含量,结果说明炮制可以有效的提高延胡索中的有效成分,合理的炮制工艺可以进一步的提高延胡索中的有效成分含量。(二)炮制是中药材重金属增加的其中一个环节,关于炮制与重金属的关系研究仍较为匮乏,本实验对于炮制后延胡索中无机元素Cd、Cr、Zn、Pb、Cu用石墨炉原子吸收分光光度法分别进行了测定,炮制后各元素含量均未超标,Pb≤5mg/kg,Cd≤0.3mg/kg,Cu≤20mg/kg符合《中华人民共和国外经贸行业标准药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,但炮制前后重金属元素含量发生了变化,改变任何一个炮制因子,都会影响各元素的含量。(三)以单株产量、增产率、折干率为指标,栽培种植不同种源延胡索,含大德(DD)、浙江(ZJ)、江苏(JS)、安徽(AH)、陕西(SX)等地,对比知单株产量,大种茎>中>小,说明种植大种茎可以增加单株产量,通过对比知折干,率知延胡索种植深度可选5-6cm其次为9-10cm,时间最佳为九月中旬,以延胡索总生物碱含量为指标,利用HPLC法测定生物碱含量,知种植深度选择5-8cm,种植时间为九月中下旬至十月上中旬。(四)分别采用晒干法与水煮法处理9种种源地延胡索,分别为陕西汉中(HZ)、安徽芜湖(WH)、仁川(RC)、古竹母(GZ)、郭家(GJ)、东阳(DY)、大德(DD)、尚湖(SH)、江苏南通(NT)的延胡索,以延胡索乙素为指标,利用HPLC法测定其含量,晒干>水煮。其中,仁川生物碱总含量最高达到3.6888mg.g-1,与此同时也说明了地区会影响延胡索中生物碱含量。(五)利用8种干燥方法处理相同种源延胡索块茎,以延胡索生物碱总含量为指标,利用HPLC法进行测定,知不同的干燥方法会影响中药材中有效成分含量。其中阴干法为传统干燥方法但所含生物碱总含量最高,说明新方法的兴起,不代表传统方法被摒弃。
刘雷[6](2018)在《基于环境友好溶剂下的延胡索乙素提取及延胡索浸膏质量安全控制》文中指出本文在基于使用环境友好型溶剂的前提下,以延胡索萃取物中延胡索乙素、总生物碱的含量,以及干浸膏得率为考核指标,对中药材延胡索的部分深加工工艺(主要包括延胡索中延胡索乙素的提取工艺,延胡索浸膏的提取、干燥工艺)进行优化筛选。通过利用高效液相色谱法测定延胡索浸膏中延胡索乙素等6种生物碱的含量,利用原子吸收光谱法测定延胡索浸膏中铜、汞、铅、镉、铬5种重金属元素的携带量,利用气相色谱法测定延胡索浸膏中六六六、DDT等有机氯农药残留的携带量,初步建立延胡索浸膏质量安全评价方法体系。1课题目标本研究课题旨在通过实验室“小试”进而探索延胡索浸膏的最优生产工艺条件,为延胡索浸膏加工过程中的质量标准化、生产高效化提供相应的理论依据。通过拟定延胡索浸膏质量安全评价体系,为延胡索浸膏生产的质量一致性与安全性提供相应的参考依据。2延胡索乙素提取最优工艺条件探索目的探索延胡索中延胡索乙素的最优提取工艺方法及其条件。方法首先通过对索氏提取法、醇回流提取法、微波提取法、超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素的效果进行比较,以提取液中延胡乙素的含量及浸膏得率做为考察指标,筛选延胡索中延胡索乙素的最优提取工艺方法,其次通过设计四因素三水平正交试验,探索最优工艺方法提取延胡索乙素的最优工艺条件。结果经实验探究确定采用超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素的效果最好,其最佳工艺条件为:延胡索粒度选取30目,萃取压力为20 Mpa,萃取温度为45℃,改性剂选取饱和氢氧化钙溶液,夹带剂为药材1.5倍量的95%乙醇。结论使用超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素工艺稳定可行,且提取率较高,有机残留量较低,可用于延胡索乙素的提取生产。3延胡索浸膏制备工艺优化研究目的通过对延胡索浸膏制备方法、提取剂(溶媒)、浓缩干燥方法的比较性研究,探索延胡索浸膏制备的最优工艺方法。方法以延胡索乙素、总生物碱含量,以及延胡索浸膏得率作为考察指标,首先对延胡索浸膏制备中常用的两种方法——渗滤法和热回流法进行比较研究;其次分别以蒸馏水及不同浓度梯度下的乙酸、乙醇和乙酸乙酯作为浸膏提取剂(溶媒)时的制备效果进行比较研究;最后对厢式干燥、冷冻干燥、微波干燥、红外干燥、真空带式干燥5种不同干燥方法对延胡索浸膏品质的影响进行比较研究。结果实验结果表明,选取浓度为20%的乙酸做提取剂(溶媒),采用热回流法制备延胡索浸膏,通过真空带式干燥法进行浓缩干燥,由此制得的延胡索浸膏有效成分含量较高。结论用该工艺方法制备延胡索浸膏产品质量较高,工艺稳定可靠。4延胡索浸膏质量安全控制目的以重庆开州实验基地种植延胡索为药源,采用上文所探索的延胡索浸膏最优制备工艺方法,进行实验室“小试”生产。对制得的延胡索浸膏进行质量安全检测评价,具体包括对延胡索浸膏中有效成分的含量,重金属携带量及农药残留量的检测评价。初步制定了延胡索浸膏质量安全评价方法体系(草案)。方法(1)利用高效液相色谱法测定延胡索浸膏中延胡索乙素等6种主要生物碱的含量;(2)利用原子吸收光谱法对延胡索浸膏中汞、铅、铬等5种金属元素的携带量进行测定及评价;(3)利用气相色谱法对延胡索浸膏中DDT和六六六等有机氯农药残留进行测定及评价。结论实验结果表明,所制延胡索浸膏中的生物碱有效成分,重金属携带量,农药残留量均符合《中华人民共和国食品安全国家标准》,《药用植物及制剂外经贸委绿色行业标准》及《延胡索生产技术规程(浙江省地方标准)》中对延胡索(元胡)及其浸膏剂的相关质量和安全要求。
王翠芳[7](2019)在《金铃子散及其拆方抗炎镇痛的代谢组学研究》文中研究指明中药复方是中医临床治疗疾病的重要手段,其临床应用已有两千多年的历史。即使在目前西药发展如此迅速的时代,中药在治疗慢性疾病或疾病恢复调整中发挥着非常重要的作用。代谢组学旨在通过分析代谢产物中的小分子化合物,反向追踪已发生的病变和代谢通路来研究药物的作用机制。应用代谢组学技术探讨中药的作用机制为中药复方及其配伍研究提供一种新思路。中药复方金铃子散由川楝子和延胡索按1:1配伍而成,首见于金元四大家之一“寒凉派”代表刘完素的《素问·病机气宜保集》,是治疗肝郁化火而致的各种痛症的代表方剂。目前金铃子散主要用于治疗胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎、慢性肝炎、胆囊炎等疾病。国内对金铃子散的研究主要为药物配比、炮制方法、药理学研究,而其相关作用机理研究尚不明确。为了探索金铃子散及其拆方在治疗疾病中的作用机制和代谢路径,本研究建立醋酸扭体、热板、角叉菜胶致足肿胀模型,结合气相色谱与质谱联用(GC/MS)及液相色谱与质谱联用(HPLC/MS)技术,寻找相关差异性代谢物,构建代谢网络图,从代谢水平上揭示金铃子散抗炎镇痛机理。一、金铃子散质量标准研究为保证金铃子散的质量可控,对金铃子散中两味中药的主要有效成分进行含量测定,为后续金铃子散抗炎镇痛的药效学研究奠定基础。本研究以川楝素和延胡索乙素为标准品,对2015版《中国药典》中记载的川楝子和延胡索含量测定方法进行了改进,并进行了含量测定和方法验证。结果显示川楝子和延胡索中有效成分含量均符合药典的相关要求。二、延胡索镇痛作用机制的代谢组学研究为探索延胡索治疗痛症的作用机制,本研究采用醋酸扭体法动物模型,观察小鼠扭体抑制率来评价其镇痛活性。通过GC/MS对小鼠血清进行分析,将GC/MS采集到的数据导入到XCMS中得到相关数据矩阵,为将数据可视化,将其导入到SIMCA-P或Met PA中进行PCA、PLS-DA、OPLS-DA分析。结果显示:空白对照组与模型组生物代谢物轮廓变化明显,共筛选出甘氨酸、脯氨酸、亮氨酸、柠檬酸等18种差异性代谢物。将相关差异性代谢物导入到Met PA中进行通路富集,得到延胡索干预痛症的相关代谢通路,其中影响较大的有甘油脂代谢,乙醛酸和二羧酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,亚油酸代谢,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成。镇痛作用机制主要与中枢神经系统和外周致痛物质分泌有关。三、川楝子镇痛作用机制的代谢组学研究为探索川楝子对痛症影响的作用机制,本实验采用化学刺激痛(醋酸扭体法)小鼠模型,观察其镇痛效果。药理学结果表明,川楝子对小鼠扭体抑制率有较好的效果。小鼠血清的GC/MS代谢组学分析,共筛选出丙氨酸、丝氨酸、苹果酸等13个差异性代谢物。相关度较高的代谢通路为甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,甘油脂代谢,乙醛酸和二羧酸代谢以及转运RNA-酰胺酰类生物合成。其作用机制主要与中枢神经系统途径有关。四、金铃子散及其拆方镇痛作用的代谢组学研究为进一步比较金铃子散及其拆方镇痛作用机制的异同,本实验采用热板法和醋酸扭体法动物模型,观察小鼠痛阈提高率和扭体抑制率,比较复方中药及其单味药镇痛效果。结果显示:复方中药镇痛效果优于单方。采用GC/MS技术测定小鼠血清共筛选出甘氨酸、苏氨酸、异亮氨酸等14个与痛症相关的差异性代谢物。通过Met PA进行代谢通路富集,发现代谢通路甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢,缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸的生物合成与痛症相关度较高。代谢网络图显示,金铃子散复方镇痛的作用机制主要与中枢神经系统和外周致痛物质的分泌有关。五、金铃子散及其拆方抗炎作用的代谢组学研究为探索金铃子散及其拆方对炎症大鼠模型体内代谢物变化的影响,本研究采用角叉菜胶致大鼠足肿胀模型,观察造模后各组大鼠足肿胀情况,检测大鼠血清中肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)和白细胞介素1β(IL-1β)含量。结果显示:模型组较空白对照组足肿胀程度明显提高(p<0.05),IL-6、IL-1β和TNF-α水平均明显提高(p<0.05)。将收集到的血清采用GC/MS技术分析,尿液采用HPLC/MS分析,从血清和尿液中一共筛选出谷氨酰胺、丙氨酸、琥珀酸等28种与炎症相关的差异性代谢物。将相关的差异性代谢物进行网络富集,得到β-丙氨酸代谢,D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代谢等与炎症相关度较高的代谢通路。将这些代谢通路绘制成网路图对其抗炎作用机制进行解释。金铃子散抗炎作用机制主要为免疫调节,抑制白细胞趋化、移动和活化,其中影响较大的为细胞因子途径和核转录因子-κB途径。
穆园园[8](2014)在《四氢小檗碱类化合物的荧光性质及其分析方法研究》文中提出本文研究了四氢小檗碱类化合物(tetrahydroprotoberberines,THPB)的荧光性质,包括中药延胡索中的延胡索甲素(又名紫堇碱,d-corydaline)、左旋四氢巴马汀(l-tetrahydropalmatine)、右旋四氢巴马汀(d-tetrahydropalmatine)、延胡索戊素(又名四氢黄连碱,tetrahydrocoptisine)、四氢小檗碱(tetrahydroberberine,又名坎那定,canadine)和中药千金藤中的千金藤啶碱(l-stepholidine),建立了中药延胡索中延胡索乙素(tetrahydropalmatine,包括左旋和右旋四氢巴马汀)的薄层荧光扫描分析法和高效液相色谱荧光检测分析法。论文主要分为两部分:1、研究了6种THPB类化合物的荧光光谱和吸收光谱,研究了实验条件(pH,离子强度,溶剂等)对荧光性质的影响。以L-色氨酸为参比,测量了此类化合物的荧光量子产率。千金藤啶碱在pH=2.03.0时具有强荧光,其余五种化合物均是在pH=2.05.0时具有强荧光。延胡索甲素的最大激发和发射波长(λex/λem)为282nm/312nm,荧光量子产率为0.206。左旋四氢巴马汀的λex/λem=281nm/314nm,荧光量子产率为0.193。右旋四氢巴马汀的λex/λem=282nm/312nm,荧光量子产率为0.116。四氢小檗碱的λex/λem=284nm/326nm,荧光量子产率为0.224。千金藤啶碱的λex/λem=281nm/312nm,荧光量子产率为0.059。四氢黄连碱的λex/λem=288nm/326nm,荧光量子产率为0.247。2、研究了中药材延胡索和延胡索乙素的三维荧光光谱,发现延胡索中有多种荧光成分,其光谱相互重叠,因而不能用荧光分析法在不经分离的情况下直接测定延胡索中延胡索乙素的含量。研究了用薄层荧光扫描法和薄层吸光扫描法测定延胡索中延胡索乙素的分析方法,测定结果分别为0.0234%,0.0168%。用高效液相色谱-荧光检测法测定了延胡索中延胡索乙素的含量,结果为0.0299%。
朱海萍[9](2016)在《流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究》文中指出延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang,为罂粟科紫堇属多年生草本植物,又名元胡,其干燥块茎入药,具活血、行气、止痛等功效。本研究以地产中药材元胡为供试材料,采用流动注射化学发光(CL-FIA)技术,建立了延胡索生物碱和延胡索乙素的分析检测新方法;通过工艺优化,经干扰实验、方法验证和对比分析,考察了方法的灵敏度和可行性,其主要研究内容和结果如下。(1)在单因素试验的基础之上,采用响应面优化延胡索生物碱的提取分离工艺和延胡索乙素的纯化工艺;在优化条件下,分离制备样品。延胡索生物碱类化合物采用UV测定,延胡索乙素样品采用HPLC检测,得率分别在0.594%0.606%和0.0605%0.0623%之间。结果表明,试验研究建立的分离与纯化工艺和条件可行,此为随后延胡索生物碱成分的CL-FIA分析研究奠定了基础。(2)试验研究发现,在不同的介质条件下,延胡索生物碱对3种化学发光体系Luminol-H2O2,Luminol-K3Fe(CN)6和Ce4+-罗丹明B的化学发光有增强或减弱的作用;据此建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索生物碱的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.113920.34176μg·mL-1,0.014240.11392μg·mL-1和0.014240.22784μg·mL-1;检出限分别为0.08403μg·mL-1,0.00920μg·mL-1和0.00906μg·mL-1;其得率分别为0.602%,0.595%和0.597%。比较表明,CL-FIA与UV对延胡索生物碱测定结果基本一致;比较3种发光检测体系的精确度,以Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的检测范围宽、检出限低、灵敏度高,用于延胡索生物碱类化合物的检测可行性强。(3)研究发现,在不同的介质条件下,延胡索乙素对Luminol-KMnO4-OH-,Luminol-NaIO4和KMnO4-Luminol-H+化学发光体系的发光强度有一定的减弱作用;基于此,建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索乙素的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.056960.28480μg·mL-1,0.011390.03418μg·mL-1和0.113920.34176μg·mL-1;检出限分别为0.02966μg·mL-1,0.00869μg·mL-1和0.04138μg·mL-1。所建方法应用于样品中延胡索乙素的测定,其得率分别为0.0618%、0.0612%和0.0612%。3种化学发光检测体系中,以Luminol-KMnO4-OH-体系对延胡索乙素的分析效果相对最佳。对比分析结果表明,CL-FIA测定延胡索乙素的精确性略低于HPLC。影响CL-FIA检测结果的因素较多,不同化学发光体系及系统参数设定不同,或体系的各组分浓度的差异,均会影响样品检测组分的选择性、样品分析结的果精准性。因而,针对不同药品成分或植物活性成分的分析研究,化学发光体系的选择与系统参数的优化是构建CL-FIA方法的关键。本研究所建立的用于检测延胡索生物碱类化合物或延胡索乙素的CL-FIA方法具有分析快捷、成本低,灵敏度高等特点,为该种药材的品质分析或该生物碱类成分的分析检测研究提供一种新的方法。
林家寿[10](2016)在《高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究》文中进行了进一步梳理目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定延胡索中有效成分延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱含量,分析传统炮制方式(醋制)对延胡索成分稳定性的影响。方法采用HPLC法,色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:乙腈:0.1%醋酸水溶液(三乙胺溶液调节p H为6.4)梯度洗脱,检测波长:282 nm,流速:1.0 ml/min。以延胡索乙素含量为指标,采用均匀设计法,以温度、醋量为因素,对延胡索的传统炮制进行研究。结果 1延胡索丙素在0.050.50μg/ml、延胡索乙素在0.202.00μg/ml、小檗碱在0.020.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.54%、98.76%、99.48%;2延胡索生品经药典规定步骤处理后,生物碱含量降低一半左右,不同炮制过程对原药材中生物碱含量影响较少;3在炮制温度130℃,用醋量20%50%条件下,醋制延胡索炮制品水煎液延胡索乙素的含量最高,稳定性较好。结论 HPLC测定延胡索中三种成分的含量,方法操作简单,重复性好,为延胡索质量标准的制定提供了科学依据,同时不同炮制品对延胡索中生物碱的含量影响较小,传统的炮制(醋制)有可能提高延胡索中延胡索乙素的稳定性。
二、延胡索中延胡索乙素含量测定方法的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、延胡索中延胡索乙素含量测定方法的研究(论文提纲范文)
(1)延胡索生物碱类化学成分及质量控制研究进展(论文提纲范文)
1 延胡索的生物碱类成分研究概况 |
2 延胡索质量控制研究 |
2.1 延胡索药材中有效成分定量测定 |
2.1.1 高效液相色谱法 |
2.1.2 液相色谱质谱联用技术 |
2.1.3 毛细管电泳法 |
2.2 定性分析 |
2.2.1 薄层色谱法 |
2.2.2 高速逆流色谱结合半制备高效液相色谱法(HSC-CC) |
2.2.3 液相色谱质谱联用技术 |
2.2.4 DART-Orbitrap质谱法 |
2.3 延胡索指纹图谱研究 |
3 总结与展望 |
(2)延胡索化学成分及其与土壤无机元素的相关性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 延胡索研究背景 |
1.2 延胡索研究现状概况 |
1.2.1 化学成分 |
1.2.2 质量分析与鉴别方法 |
1.2.3 炮制方法 |
1.2.4 提取工艺 |
1.2.5 产地加工 |
1.3 本课题选题目的、意义 |
2 延胡索及其土壤中矿质元素特征分析 |
2.1 材料 |
2.1.1 供试药材及土壤 |
2.1.2 仪器与试剂 |
2.2 方法 |
2.2.1 根际土壤元素含量测定 |
2.2.2 延胡索元素含量测定 |
2.2.3 延胡索不同部位营养元素富集系数评价 |
2.2.4 土壤污染现状评价方法与评价标准 |
2.2.5 数据处理 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 延胡索根际土壤中无机元素含量特征 |
2.3.2 延胡索植株内矿质元素特征分析 |
2.3.3 延胡索中无机元素的含量等级 |
2.3.4 延胡索不同部位对各无机元素吸收能力的比较分析 |
2.3.5 延胡索主要分布区土壤环境质量评价 |
2.3.6 土壤元素含量与延胡索各部位元素含量的相关性 |
2.3.7 延胡索块茎中无机元素间的相关性 |
2.4 讨论 |
3 土壤元素有效性与延胡索品质的相关性研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 仪器与设备 |
3.1.2 试药 |
3.1.3 样品来源 |
3.1.4 测定方法 |
3.1.5 数据分析 |
3.2 结果与分析 |
3.2.1 延胡索根际土壤元素有效性分析 |
3.2.2 延胡索块茎中延胡索乙素含量分析 |
3.2.3 延胡索根际土壤有效性与其药材质量的相关性分析 |
3.2.4 延胡索根际土壤有效性与药材质量的聚类分析 |
3.2.5 延胡索根际土壤有效性与其药材质量的回归分析 |
3.3 讨论 |
4 HPLC法同时测定延胡索不同部位中11种核苷类成分 |
4.1 仪器、试药与药材 |
4.1.1 仪器 |
4.1.2 试药 |
4.1.3 药材 |
4.2 方法与结果 |
4.2.1 对照品溶液的制备 |
4.2.2 供试品溶液的制备 |
4.2.3 色谱条件 |
4.2.4 方法学考察 |
4.2.5 样品含量测定 |
4.2.6 延胡索聚类分析 |
4.3 讨论 |
4.3.1 延胡索药材不同部位中11中核苷含量比较 |
4.3.2 聚类分析结果 |
5 延胡索不同产地不同部位中7种生物碱类成分的比较研究 |
5.1 仪器、试药与药材 |
5.1.1 仪器 |
5.1.2 试药 |
5.1.3 药材 |
5.2 方法与结果 |
5.2.1 对照品溶液的制备 |
5.2.2 供试品溶液的制备 |
5.2.3 色谱条件 |
5.2.4 方法学考察 |
5.2.5 样品含量测定 |
5.2.6 延胡索聚类分析 |
5.3 讨论 |
5.3.1 延胡索药材不同部位中7种生物碱含量比较 |
参考文献 |
6 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 存在的不足与展望 |
攻读学位期间发表的论文与研究成果清单 |
已发表与拟发表文章 |
致谢 |
(3)延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献研究 |
第一节 中药对照提取物的研究背景 |
一、中药对照提取物的内涵及发展优势 |
二、中药对照提取物研制的技术要求 |
三、中药对照提取物在中药质量评价中的应用 |
第二节 延胡索的药学研究概况 |
一、基源 |
二、化学成分 |
三、药理作用 |
第三节 延胡索提取物的制备工艺研究进展 |
一、提取工艺研究 |
二、纯化工艺研究 |
第四节 延胡索的质量控制研究 |
一、色谱与光谱技术 |
二、指纹图谱技术 |
第五节 小结 |
第二章 延胡索原料的质量考察 |
第一节 延胡索药材及饮片收集情况 |
第二节 延胡索药材及饮片的质量考察 |
一、性状鉴别 |
二、水分检查 |
三、薄层色谱鉴别 |
四、含量测定 |
五、小结 |
第三章 延胡索HPLC指纹图谱的建立及多成分含量考察 |
第一节 延胡索HPLC指纹图谱研究 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、延胡索HPLC指纹图谱的建立 |
四、小结 |
第二节 延胡索多成分含量考察 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、专属性试验 |
四、耐用性试验 |
五、系统适用性试验 |
六、精密度试验 |
七、线性关系考察 |
八、重复性试验 |
九、准确度试验(以加样回收率表示) |
十、含量测定 |
十一、小结 |
第四章 延胡索对照提取物的制备工艺研究 |
第一节 原料选择 |
第二节 提取工艺研究 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、提取工艺研究 |
第三节 纯化工艺研究 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、初次纯化工艺研究 |
四、二次纯化工艺研究 |
五、延胡索对照提取物制备工艺的确定 |
第四节 延胡索对照提取物的制备 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、结果 |
第五节 延胡索对照提取物的成本估算 |
第六节 延胡索对照提取物中化学成分的质谱分析 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、结果与分析 |
第五章 延胡索对照提取物质量标准的建立 |
第一节 延胡索对照提取物质量标准起草说明 |
一、名称 |
二、来源 |
三、制法 |
四、性状 |
五、鉴别 |
六、检查 |
七、含量测定 |
八、指纹图谱 |
九、稳定性初步研究 |
第二节 延胡索对照提取物质量标准草案 |
第六章 延胡索对照提取物的应用研究 |
第一节 在延胡索药材及醋延胡索饮片中的应用 |
一、薄层色谱鉴别 |
二、含量测定 |
第二节 在醋延胡索配方颗粒中的应用 |
一、薄层色谱鉴别 |
二、含量测定 |
第三节 在元胡止痛片复方制剂中的应用 |
一、薄层色谱鉴别 |
二、含量测定初步研究 |
结语 |
参考文献 |
附录 |
在校期间发表论文情况 |
致谢 |
附件 |
(4)双参通冠胶囊工艺放大过程中影响因素及控制方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一部分 文献综述 中药生产中试化学成分稳定性研究综述 |
1. 中药化学成分稳定性影响因素研究进展 |
2. 中试研究的意义及其对化学成分稳定性的影响 |
参考文献 |
前言 |
第二部分 实验研究 |
第一章 双参通冠胶囊中主要成分HPLC分析方法的建立 |
第二章 双参通冠胶囊中影响化学成分因素研究 |
第三章 双参通冠胶囊小试、中试比较研究 |
第三部分 讨论与结论 |
1. 双参通冠胶囊中主要成分HPLC分析方法的建立 |
2. 双参通冠胶囊影响化学成分因素研究 |
3. 双参通冠胶囊小试、中试比较研究 |
4. 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)延胡索绿色炮制条件的探究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 延胡索药用研究现状 |
1.1.1 延胡索的相关简介 |
1.1.2 对延胡索药理作用及临床应用的研究 |
1.1.3 栽培环境对延胡索产量与质量的影响 |
1.1.4 延胡索质量控制研究进展 |
1.2 重金属及农药残留相关 |
1.2.1 重金属研究现状 |
1.2.2 农药残留技术流程概况 |
1.2.3 重金属及农残与炮制的关系 |
1.3 炮制对中药材的影响 |
1.3.1 炮制对中药材的化学成分、药性及药理的作用 |
1.3.2 炮制对延胡索临床疗效的影响 |
1.3.3 延胡索炮制工艺的研究进展 |
1.4 论文立题思路 |
1.4.1 市场背景 |
1.4.2 问题 |
1.4.3 研究意义 |
1.4.4 研究内容 |
2 炮制对延胡索中生物碱含量的影响及炮制条件的选择 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验方法及数据分析 |
2.2 结果与分析 |
2.3 讨论 |
3 炮制对延胡索重金属元素含量的关系及最优炮制条件探究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验方法及数据分析 |
3.2 结果与分析 |
3.3 讨论 |
4 延胡索种茎大小、播种深度、播种期对产量和质量的影响 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验方法及数据分析 |
4.2 结果与分析 |
4.3 讨论 |
5 不同产地晒干与水煮延胡索对其品质的影响 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 实验材料 |
5.1.2 实验方法及数据分析 |
5.2 结果与分析 |
5.3 讨论 |
结论 |
6 不同干燥方法处理对延胡索质量的影响 |
6.1 材料与方法 |
6.1.1 实验材料 |
6.1.2 实验方法及数据分析 |
6.2 结果与分析 |
6.3 讨论 |
参考文献 |
7 总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 存在的不足与展望 |
攻读学位期间发表的论文与研究成果清单 |
参与的科研项目 |
已发表与拟发表文章 |
专利申请 |
硕士在读期间的主要奖励 |
立项相关 |
致谢 |
(6)基于环境友好溶剂下的延胡索乙素提取及延胡索浸膏质量安全控制(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词说明 |
第1章 绪论 |
1 研究课题简介 |
1.1 研究背景及选题来源 |
1.2 研究的主要内容 |
1.2.1 延胡索乙素最优提取工艺条件探索 |
1.2.2 延胡索浸膏制备工艺优化研究 |
1.2.3 延胡索浸膏质量安全控制 |
1.3 研究技术路线(图) |
1.4 研究目的及意义 |
1.4.1 研究意义 |
1.4.2 研究目的 |
1.4.3 研究的创新点 |
2 国内外研究现状综述 |
2.1 延胡索乙素最优提取工艺条件探索 |
2.2 延胡索浸膏制备工艺优化研究 |
2.3 延胡索浸膏质量安全控制 |
3 研究对象综述 |
3.1 延胡索简介 |
3.2 延胡索乙素简介 |
3.2.1 延胡索乙素性质简介 |
3.2.2 延胡索乙素的理化性质 |
3.2.3 延胡索乙素的作用 |
3.2.4 延胡索乙素的来源 |
3.3 延胡索浸膏简介 |
3.3.1 浸膏的定义 |
3.3.2 浸膏剂的制备工艺流程 |
3.3.3 延胡索浸膏性状 |
3.3.4 含量测定 |
4 研究方法综述 |
4.1 超临界CO_2 流体萃取法(SFE-CO_2) |
4.1.1 超临界流体萃取法原理 |
4.1.2 超临界流体的特性 |
4.1.3 超临界流体的选择 |
4.1.4 超临界流体的临界点 |
4.1.5 超临界CO_2 的基本性质 |
4.2 高效液相色谱法(HPLC) |
4.2.1 供试品溶液的制备 |
4.2.2 对照品溶液的制备 |
4.2.3 色谱条件 |
4.3 气相色谱法(GC) |
4.3.1 标准品溶液的测定 |
4.3.2 农残含量计算 |
4.4 原子吸收光谱法(AAS) |
4.4.1 常用重金属测量方法简介 |
4.4.2 常用重金属测量方法比较 |
参考文献 |
第2章 延胡索乙素最优提取工艺条件探索 |
第1节 不同方法提取延胡索中延胡索乙素的比较研究 |
1 实验仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 醇回流提取法 |
2.2 索氏提取法 |
2.3 微波提取法 |
2.4 超临界CO_2 流体萃取法 |
2.5 样品测定 |
3 实验结果 |
4 结论与讨论 |
第2节 超临界CO_2 提取延胡索乙素最优工艺条件探索 |
1 实验仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 延胡索乙素的SFE-CO_2 法提取 |
2.2 延胡索乙素的HPLC法测定 |
3 结果与分析 |
3.1 单因素预试验 |
3.2 正交试验 |
3.3 验证试验 |
4 结论与讨论 |
参考文献 |
第3章 延胡索浸膏制备工艺优化研究 |
第1节 延胡索浸膏制备方法的比较研究 |
1 实验仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 渗滤法 |
2.2 热回流法 |
2.3 样品测定 |
3 实验结果 |
4 结论与讨论 |
第2节 延胡索浸膏提取剂(溶媒)的优化筛选 |
1 实验器材 |
2 试验方法 |
3 实验结果 |
4 结论与讨论 |
第3节 不同干燥方法对延胡索浸膏中生物碱含量的影响比较 |
1 仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 厢式干燥法 |
2.2 冷冻干燥法 |
2.3 微波干燥法 |
2.4 红外干燥法 |
2.5 真空干燥法 |
3 结果与分析 |
4 结论与讨论 |
参考文献 |
第4章 延胡索浸膏质量安全控制 |
第1节 HPLC法测定延胡索浸膏中6 种生物碱的含量 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
3 结论与讨论 |
第2节 AAS法测定延胡索浸膏中5 种金属元素的携带量 |
1 重金属污染现状 |
2 主要重金属污染简介 |
3 实验部分 |
3.1 实验仪器与试剂 |
3.2 标准贮备溶液制备 |
3.3 样品微波消解制备 |
3.4 标准曲线测定 |
3.5 原子吸收测试条件 |
4 结果及讨论 |
4.1 延胡索浸膏测定结果 |
4.2 结论 |
第3节 延胡索浸膏中有机氯农药残留的测定及评价 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 样品及标准品制备 |
1.2.1 农药残留提取及分离净化 |
1.2.2 农药标准品配制 |
1.2.3 气相色谱条件 |
2 结论与讨论 |
2.1 延胡索浸膏中OCPS残留的组成 |
2.2 结论 |
第4节 延胡索浸膏质量安全评价方法体系(草案) |
1 本文所探究延胡索浸膏最优制备工艺流程 |
2 中药材质量整合评价方法体系 |
3 延胡索药材质量安全评价体系 |
3.1 理化指标 |
3.2 重金属限量指标 |
3.3 农药残留限量指标 |
4 环境影响性评价 |
4.1 单因子评价法 |
4.2 内梅罗综合指数法 |
参考文献 |
第5章 应用与展望 |
1 延胡索生态化种植产业分析 |
1.1 市场调查与分析 |
1.2 效益分析 |
2 延胡索深加工市场前景分析 |
2.1 市场调查 |
2.2 市场分析 |
3 团队科研成果基础 |
4 科研成果产研转化意义 |
参考文献 |
硕士研究生期间所取得科研成果及获奖情况清单 |
致谢 |
(7)金铃子散及其拆方抗炎镇痛的代谢组学研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
英文缩略表 |
第一章 前言 |
1 研究背景 |
2 研究目标 |
3 研究意义 |
4 文献综述 |
4.1 炎症研究进展 |
4.2 中药抗炎作用机制 |
4.2.1 花生四烯酸途径 |
4.2.2 免疫调节与抑制白细胞趋化、移动和活化 |
4.2.3 NO途径 |
4.3 疼痛研究进展 |
4.4 中药镇痛作用机制 |
4.4.1 中枢神经系统作用 |
4.4.2 外周作用 |
4.5 中药抗炎镇痛药有效成分研究进展 |
4.5.1 皂苷类 |
4.5.2 多糖类 |
4.5.3 生物碱类 |
4.5.4 黄酮类 |
第二章 金铃子散质量标准研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验材料 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 仪器 |
2.3 延胡索乙素含量测定 |
2.3.1 对照品溶液的配制 |
2.3.2 供试品溶液的制备 |
2.3.3 色谱条件 |
2.4 方法学考察 |
2.4.1 线性关系考察 |
2.4.2 精密度试验 |
2.4.3 稳定性试验 |
2.4.4 重复性试验 |
2.4.5 加样回收率试验 |
2.4.6 供试品含量测定 |
2.5 川楝子含量测定 |
2.5.1 对照品溶液的配制 |
2.5.2 供试品溶液的配制 |
2.5.3 色谱质谱条件 |
2.5.4 供试品含量测定 |
2.6 结果 |
2.6.1 延胡索乙素HPLC色谱图 |
2.6.2 方法学考察结果 |
2.6.3 川楝素含量测定结果 |
2.7 本章小结 |
第三章 延胡索对痛症的代谢组学研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验材料 |
3.2.1 主要药品与试剂 |
3.2.2 仪器 |
3.2.3 动物 |
3.2.4 延胡索提取物制备 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 醋酸扭体法 |
3.3.2 小鼠血样采集 |
3.3.3 血样的制备 |
3.3.4 色谱质谱条件 |
3.3.5 数据处理 |
3.4 实验结果 |
3.4.1 醋酸扭体法 |
3.4.2 基于气-质联用的痛症小鼠谱图处理 |
3.4.3 血清PCA、PLS-DA分析结果 |
3.4.4 代谢标志物获取及其水平变化 |
3.4.5 构建代谢网络图 |
3.5 本章小结 |
第四章 川楝子镇痛作用的代谢组学研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验材料 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 仪器 |
4.2.3 实验动物 |
4.2.4 川楝子提取物制备 |
4.3 方法 |
4.3.1 醋酸扭体法 |
4.3.2 小鼠血样采集 |
4.3.3 血样的制备 |
4.3.4 色谱质谱条件 |
4.3.5 数据处理 |
4.4 实验结果 |
4.4.1 醋酸扭体法 |
4.4.2 血清PCA和 PLS-DA分析结果 |
4.4.3 代谢标志物的获取及其含量变化情况 |
4.4.4 代谢通路的绘制 |
4.5 本章小结 |
第五章 金铃子散及其拆方镇痛作用的代谢组学研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验材料 |
5.2.1 试剂 |
5.2.2 仪器 |
5.2.3 动物 |
5.2.4 金铃子散及其单味药提取物制备 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 热板法 |
5.3.2 醋酸扭体法 |
5.3.3 小鼠血样采集 |
5.3.4 血样的制备 |
5.3.5 色谱质谱条件 |
5.3.6 数据处理 |
5.4 实验结果 |
5.4.1 热板法 |
5.4.2 醋酸扭体法 |
5.4.3 基于气-质联用的痛症小鼠谱图处理 |
5.4.4 血清PCA和 OPLS-DA分析结果 |
5.4.5 差异性代谢物的确定 |
5.4.6 MetPA代谢途径分析 |
5.5 主要代谢通路的解释 |
5.5.1 甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢 |
5.5.2 能量代谢的改变 |
5.6 本章总结 |
第六章 金铃子散及其拆方抗炎作用的代谢组学研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验材料和仪器 |
6.2.1 试剂 |
6.2.2 仪器 |
6.2.3 金铃子散及其单味药提取 |
6.2.4 实验动物 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 分组、造模及给药 |
6.3.2 血常规检测 |
6.3.3 血清生化指标检测 |
6.3.4 样品采集 |
6.3.5 用GC/MS技术检测炎症大鼠血清代谢物 |
6.3.6 用HPLC/MS技术检测炎症大鼠尿液代谢物 |
6.3.7 数据分析 |
6.3.8 统计分析 |
6.4 结果 |
6.4.1 不同药物对角叉菜胶诱导的炎症大鼠模型的影响 |
6.4.2 血常规检测结果 |
6.4.3 金铃子散、延胡索和川楝子对生化参数的影响 |
6.4.4 GC/MS方法验证 |
6.4.5 HPLC/MS方法学验证 |
6.4.6 血清及尿液典型的TIC离子流图结果 |
6.4.7 寻找差异性代谢物 |
6.4.8 金铃子散、延胡索和川楝子对急性炎症大鼠的干预作用 |
6.4.9 讨论 |
6.5 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.1.1 延胡索治疗痛症的代谢组学研究 |
7.1.2 川楝子治疗痛症的代谢组学研究 |
7.1.3 金铃子散及其拆方镇痛作用机制比较研究 |
7.1.4 金铃子散及其拆方抗炎作用机制比较研究 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
(8)四氢小檗碱类化合物的荧光性质及其分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
绪论 |
1 四氢小檗碱类化合物荧光性质研究 |
1.1 延胡索甲素的荧光性质研究 |
1.2 左旋四氢巴马汀的荧光性质研究 |
1.3 右旋四氢巴马汀的荧光性质研究 |
1.4 四氢小檗碱的荧光光谱性质研究 |
1.5 千金藤啶碱的荧光光谱性质研究 |
1.6 四氢黄连碱的荧光光谱性质研究 |
1.7 本章小结 |
2 中药延胡索中延胡索乙素的分析方法研究 |
2.0 延胡索乙素的溶液荧光性质 |
2.1 延胡索乙素的薄层定量实验 |
2.2 延胡索乙素的高效液相定量实验 |
2.3 本章小结 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的科研成果清单 |
致谢 |
(9)流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 研究背景 |
1.1 课题研究方法概述 |
1.1.1 化学发光分析法 |
1.1.1.1 化学发光分析法的基本原理 |
1.1.1.2 化学发光分析法的特点 |
1.1.1.3 几种常用的化学发光体系 |
1.1.1.4 化学发光分析法的应用 |
1.1.2 流动注射分析法 |
1.1.2.1 流动注射分析法的基本原理 |
1.1.2.2 流动注射分析法的优点 |
1.1.2.3 流动注射分析法的联用 |
1.1.3 流动注射-化学发光法 |
1.1.4 流动注射-化学发光在药物分析中的应用 |
1.1.4.1 维生素类物质的测定 |
1.1.4.2 中枢神经系统药物的测定 |
1.1.4.3 抗生素类药物的测定 |
1.1.4.4 激素类药物的测定 |
1.1.4.5 生物碱的测定 |
1.1.4.6 其它类物质的测定 |
1.1.5 高效液相色谱法 |
1.2 延胡索的研究概况 |
1.2.1 资源简述 |
1.2.2 化学成分 |
1.2.3 药理作用 |
1.2.3.1 对中枢神经系统的作用 |
1.2.3.2 对心血管系统的作用 |
1.2.3.3 对内分泌系统的作用 |
1.2.3.4 对消化系统的作用 |
1.2.3.5 其它作用 |
1.2.4 延胡索生物碱的质量控制研究进展 |
1.2.4.1 提取工艺 |
1.2.4.2 含量测定 |
1.3 研究目的及主要研究内容 |
第2章 延胡索生物碱的提纯工艺优化及检测 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 材料与仪器 |
2.1.1.1 材料 |
2.1.1.2 仪器 |
2.1.2 方法 |
2.1.2.1 溶液制备 |
2.1.2.2 分析检测方法设计 |
2.1.2.3 方法验证 |
2.1.2.4 加样回收率试验 |
2.1.2.5 标准曲线的建立 |
2.2 实验结果 |
2.2.1 延胡索生物碱类样品的制备与检测 |
2.2.1.1 延胡索生物碱提取纯化工艺的单因素试验 |
2.2.1.2 响应面法优化延胡索生物碱提取纯化工艺设计 |
2.2.1.3 样品检测 |
2.2.2 延胡索乙素的样品制备与检测 |
2.2.2.1 响应面法优化延胡索乙素纯化工艺设计 |
2.2.2.2 样品检测 |
2.3 分析与讨论 |
第3章 分析检测延胡索生物碱的流动注射-化学发光设计 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与仪器 |
3.1.1.1 材料 |
3.1.1.2 仪器 |
3.1.2 方法 |
3.1.2.1 溶液制备 |
3.1.2.2 CL-FIA分析检测方法设计 |
3.1.2.3 方法验证 |
3.2 实验结果 |
3.2.1 化学发光动力学曲线及实验参数优化 |
3.2.1.1 Luminol-H2O2体系 |
3.2.1.2 Luminol-K3Fe(CN)6体系 |
3.2.1.3 Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系 |
3.2.2 标准曲线、精密度和检出限 |
3.2.2.1 标准曲线的建立 |
3.2.2.2 精密度和检出限试验 |
3.2.3 干扰试验 |
3.2.4 样品分析 |
3.2.5 体系化学发光现象解释 |
3.3 分析与讨论 |
第4章 流动注射-化学发光分析检测延胡索乙素的研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料与仪器 |
4.1.1.1 材料 |
4.1.1.2 仪器 |
4.1.2 方法 |
4.1.2.1 溶液制备 |
4.1.2.2 CL-FIA分析检测方法设计 |
4.1.2.3 方法验证 |
4.2 实验结果 |
4.2.1 化学发光动力学曲线及实验参数的优化 |
4.2.1.1 Luminol-KMnO4-OH-体系 |
4.2.1.2 Luminol-NaIO4体系 |
4.2.1.3 KMnO4-Luminol-H+体系 |
4.2.2 标准曲线、精密度和检出限 |
4.2.2.1 标准曲线的建立 |
4.2.2.2 精密度和检出限试验 |
4.2.3 干扰试验 |
4.2.4 样品分析 |
4.2.5 体系化学发光现象解释 |
4.3 分析与讨论 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(10)高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究(论文提纲范文)
1 实验材料 |
1. 1 实验仪器 |
1. 2 实验试药 |
2 方法与结果 |
2. 1 色谱条件的选择 |
2. 2 标准品溶液制备 |
2. 3 线性关系考察 |
2. 4 精密度考察 |
2. 5 重复性考察 |
2. 6 加样回收率实验 |
2. 7 样品含量测定 |
3 传统炮制方法对延胡索稳定性影响 |
3. 1 方法 |
3.1.1实验设计 |
3.1.2炮制方法 |
3. 2 含量测定 |
3.2.1醋制品水煎液延胡索乙素的含量测底 |
3.2.2生品中延胡索乙素含量测定 |
3. 3 结果分析 |
4 小结 |
四、延胡索中延胡索乙素含量测定方法的研究(论文参考文献)
- [1]延胡索生物碱类化学成分及质量控制研究进展[J]. 赵丽沙,董宇,寿旦. 中华中医药学刊, 2017(02)
- [2]延胡索化学成分及其与土壤无机元素的相关性研究[D]. 刘焱. 重庆三峡学院, 2020(01)
- [3]延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用[D]. 王欢. 广州中医药大学, 2017(05)
- [4]双参通冠胶囊工艺放大过程中影响因素及控制方法研究[D]. 孙锦. 中国中医科学院, 2019(01)
- [5]延胡索绿色炮制条件的探究[D]. 陈华华. 重庆三峡学院, 2019(03)
- [6]基于环境友好溶剂下的延胡索乙素提取及延胡索浸膏质量安全控制[D]. 刘雷. 重庆三峡学院, 2018(05)
- [7]金铃子散及其拆方抗炎镇痛的代谢组学研究[D]. 王翠芳. 广东药科大学, 2019(02)
- [8]四氢小檗碱类化合物的荧光性质及其分析方法研究[D]. 穆园园. 河北师范大学, 2014(09)
- [9]流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究[D]. 朱海萍. 陕西理工学院, 2016(08)
- [10]高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究[J]. 林家寿. 世界中西医结合杂志, 2016(03)