一、自制简易哥氏漏斗装置(论文文献综述)
陆晨曦[1](2014)在《功能化离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯和棕榈酸异丙酯的研究》文中认为本文介绍了离子液体,是一种绿色环保反应介质。我们合成并表征了一系列功能化离子液体,合成的离子液体催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)取得了良好的效果,证明了离子液体对酯化反应的催化作用。之后,用这些离子液体催化合成了柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)和棕榈酸异丙酯(IPP)。通过对比实验筛选出两种分别在合成乙酰柠檬酸三丁酯(柠檬酸三丁酯)和棕榈酸异丙酯中表现优秀的酸性功能化离子液体[HNMP]HS04和[HNMP]PTSA,它们是通过N-甲基吡咯烷酮分别与硫酸和对甲苯磺酸作用得到的。通过正交实验确定了离子液体催化酯化反应的关键影响因素,优化设计了反应的最佳条件,包括原料比、反应温度、催化剂用量、反应时间、体系分层、循环性能和产品后处理。与此同时,通过设计离子液体中阳离子和阴离子成功合成了疏水型功能化离子液体[HNMP]PF6,用该离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯,结果符合预想,具有很好的催化效果,产物会分为三层更加方便分离。总而言之,功能化离子液体是一款性能优秀的绿色环保催化剂。
李全涛[2](2016)在《基于石墨烯功能化的聚合物纳米复合材料的制备与应用研究》文中研究表明石墨烯(Graphene)是一类由单层碳原子通过共价键结合形成的碳类纳米材料,其内部为二维片层状结构,由安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫等于2004年首先制备得到。其独特的电性能、优异的机械和力学性能、导热性、低密度和高比表面积等使得其在许多领域中具备巨大的应用潜力,包括超级电容器、纳米电子学、催化剂、能量储存和活性材料转换器、传感器和复合材料增强等领域。聚酰亚胺(PI)具有优异的综合性能,如优良的机械性能、良好的加工性、耐化学性、低介电常以及耐热稳定性好等,因此被认为是一类重要的高性能聚合物,已被广泛用于航空航天、气体分离、燃料电池、汽车、微电子、光学和膜领域。然而,在PI的实际运用中存在着溶解性差、静电电荷易积累和散热差等问题。超支化聚合物的结构独特、物化性能优异,吸引了众多研究者的关注,特别是其末端存在一些官能团,可以进行功能化封端或者链接反应。将超支化结构引入到PI中,使其不仅保持了优良的耐高温稳定性、高强度、高模量等,而且超支化结构赋予其具有良好的有机溶解性、低粘度和无晶性。但是,由于超支化聚酰亚胺分子结构比较特殊,其综合性能或多或少存在着一些不理想。众所周知,通过对聚酰亚胺进行有机或无机杂化,或复合都可以提高其综合性能,进而使其得到更广泛地应用。石墨烯(GE)已被证明是一种可以作为添加物加入到PI材料中去,且对其部分性能有所改进,但这种改进是极为有限的,主要是存在与PI的难相容的问题。虽然GE/PI复合材料的界面作用问题可以通过改性GE使其表面活性基团和PI主链之间形成强的共价键来解决,但这种类型纳米复合材料的实际改善效果不如预期的好。将GE或改性GE加入到聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、聚苯胺等中去,能够改性其机械性能、热稳定性、电性能和气体阻隔性能。可惜的是,GE不能够稳定的分散在中水中。种子乳液聚合是最近发展迅速且用来制备聚合物乳液的方法之一。因此,本论文拟从以下方面开展研究工作:(1)首先以(3-氨丙基)三甲氧基硅烷对GO进行化学改性和还原反应,得到含有自由氨基的rGO-NH2,将其作为共聚单体与商品化的4,4’-二氨基二苯醚(ODA)单体和4,4’-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)、2,2-双(4-二羧酸基苯氧基苯基)丙烷(BPADA)等二酐单体,在N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行原位无规溶液共缩聚反应得到聚酰胺酸前驱体(PAA),然后在水平玻璃板上进行成膜,再经过热酰亚胺化制备出一系列不同含量的rGO-NH2/聚酰亚胺纳米复合材料。通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)表征对GO和rGO-NH2的化学结构、组成以及微观形貌的进行测试并来证实了改性和还原反应,奠定了后续聚合反应的基础。通过表征所制得的纳米复合材料的玻璃化转变温度、拉伸模量、断裂伸长率和拉伸强度(Tg)较纯的PI均有所提高,同时通过观察微观结构形貌来进一步研究了 rGO-NH2的加入量对相关性能的影响。(2)将依次经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)化学改性和还原得到的含有自由氨基的石墨烯(rGO-NH2)作为共聚单体,与商品化的二胺单体4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和二酐单体均苯四甲酸二酐(PMDA)、1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTADA),在N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位无规溶液共缩聚得到PAA前驱体溶液,然后在玻璃平板上流延成膜,最后进行热酰亚胺化得到一系列不同含量的还原的氧化石墨烯/聚酰亚胺(rGO/PI)纳米复合材料。对纳米复合材料的化学结构、组成和微观形貌的一系列测试和表征,且所制备的纳米复合材料在热稳定性和电性能方面得到显著提高。(3)在上述研究的基础上,自主合成出BB2’三胺单体——2,4,6-三(4-氨基苯基吡啶)(TAPP),再将KH-550改性的石墨烯(rGO-NH2)与商品化的六氟二酐(6FDA),采用溶液缩聚反应方法,通过不同的滴加工艺,分别制备出酐基封端超支化聚酰亚胺(AD-HBPI)、KH550-GE末端改性超支化聚酰亚胺((KH550-GE)-g-AD-HBP)和三元共聚KH550-GE改性超支化聚酰亚胺((KH550-GE)-co-HBPI)三种材料。不同的滴加工艺所制备的纳米复合材料在热稳定性和电性能方面也有所差异。(4)以实验室自制的新型乳化剂和十二烷基硫酸钠复配乳化剂,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)作为共聚反应单体,采用预乳化-半连续种子乳液聚合法,合成出画布涂料专用苯丙乳液。在此基础上,用油酸-十二烷基硫酸钠来改性石墨烯,采用预乳化半连续种子乳液聚合反应法来制备得到油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯/苯丙乳液复合材料。相对于纯的苯丙乳液,油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯/苯丙乳液复合纳米材料的热稳定性和抗静电性均得到提高。(5)采用预乳化半连续种子乳液聚合方法,首先将Tween 80和AE0-9进行醅化和璜化反应,其产物再与OP-10进行复配,以MMA、AA和BA为共聚单体制备从出颜料用高光丙烯酸酯乳液I;采用预乳化半连续种子乳液聚合法,以OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸二钠和脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠来复配乳化剂,以MMA、AA和BA为共聚单体,以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为功能性单体制备从出颜料用高光丙烯酸酯乳液II。利用红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、粒径测试(PCS)等对上述两种高光聚合物乳液的结构和性能等进行了一系列的分析与表征。(6)在此基础之上,通过用油酸-十二烷基硫酸钠体系分别对GO和GE进行改性,继续采用上述复配型乳化剂,以MMA、BA、AA为单体,以过硫酸铵为引发剂,以羟甲基丙烯酰胺作为交联剂,采用种子乳液聚合法先后合成出纯丙乳液、油酸-十二烷基硫酸钠改性氧化石墨烯/聚合物乳液和油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯/聚合物乳液,对三种聚合物乳液的结构和性能进行了表征与分析。综上所述,本论文通过APTMS、KH550和油酸-十二烷基硫酸钠等对GO进行化学改性和还原,得到不同类型的rGO或rGO-NH2,分别采用溶液缩聚和种子乳液聚合方法进一步制备出一系列高性能的聚合物纳米复合材料,这为发展功能多样化的聚合物纳米复合材料提供了一些有益的尝试。
郭文哲[3](2019)在《电纺微纳米纤维材料在压电传感器及柔性可拉伸电极中的应用》文中研究指明静电纺丝法作为一维纳米材料的一种典型制备方法,其产物微纳米纤维膜具备比表面积大,孔隙率高,柔韧性强等特点,在诸如可穿戴设备、能源、过滤等领域有着广泛的应用前景。由于目前单一组分难以同时实现多种功能,并且静电纺丝的高聚物存在诸如电性能弱、不耐高温等缺点,因此通过电纺将不同性能有机物同相无机纳米材料结合,以期获得兼有各种性能的复合材料是一种比较通用的解决方案。基于此,本文主要进行了以下纳米复合材料的设计、制备及其在柔性器件应用方面的研究。首先,设计了一种基于聚偏氟乙烯(PVDF)/钛酸钡纳米线(BTO NWs)的复合材料电纺压电纤维膜,用于监测人体运动的无线可穿戴式压电器件。通过对其纺丝材料、工作机理进行了研究探索,该器件的灵敏度可达0.017 kPa-1,响应时间为290 ms。并且该器件可以置于运动的人体部位或衣物上,通过电源转换、数据转换控制、信号采集放大、无线数据传输(蓝牙)模块等在内的无线发射装置,将产生的压电信号通过实时无线传输,由定制的手机APP捕捉和还原,从而实现人体运动的无线监测。其次,利用静电纺丝技术并结合抽滤方法,制备了一种高度可拉伸、电阻变化小、并具有高度导热性的柔性可拉伸电极。该拉伸电极可在外界应变100%时仍保持良好的电学性能。另外,二维氮化硼纳米片的加入使得样品导热性增强,可避免使用过程中由于焦耳热产生的热失效,从而达到保护器件、延长器件寿命的目的。由于制备方法简单、成本低,该柔性可拉伸电极在新一代智能电子、高温电力、电子设备等领域具有很好的应用前景。
赵悦[4](2019)在《费托合成油的高效低能耗分离新工艺开发》文中研究说明费托合成油(F-T合成油)中含有大量附加值较高的产品,如α-烯烃,然而目前国内尚无合理的F-T合成油利用工艺。若能开发出合适的F-T合成油分离技术,对F-T合成油的精细化增值利用及其市场将产生重大影响。本文通过间歇精馏实验方法对费托合成轻油进行了预分离,得到了C5-C9各碳数窄馏分产品,并通过气相色谱仪对窄馏分产品进行了组成分析;通过多次间歇精馏对主要产品(即C6及C8窄馏分产品)质量含量较高的温度段馏分进行了富集,进一步提纯分离得到了纯度较高的C6及C8窄馏分产品。一方面为热力学研究选择关键组分提供信息,另一方面为后续研究正/异构烃分离的实验提供原料。此外选取C6窄馏分产品作为代表,通过连续精馏实验方法得到了C6窄馏分产品,并可用于后续建立的模拟模型验证。利用气相色谱-质谱联用仪分析了提纯分离后得到的C6及C8窄馏分产品中的主要杂质,并采用汽液双循环相平衡釜测定了常压(通过公式校正到标准大气压101.3 k Pa)下五组关键组分二元物系(即1-己烯/2-己烯、1-己烯/2-甲基戊烷、1-己烯/3-甲基戊烷、1-辛烯/2-辛烯、1-辛烯/3-甲基庚烷体系)的汽液相平衡数据。分别应用三种热力学模型(即Wilson、NRTL、UNIQUAC模型)对得到的实验数据进行拟合,获得了相应的热力学模型交互作用参数。在此基础上,将获得的热力学交互作用参数引入流程模拟软件的物性数据库,运用模拟软件对F-T合成油的分离流程进行了模拟。在F-T合成油预分离流程中,分析了不同分离序列的能耗,以选出较优的分离流程,此外引入了隔壁塔节能技术,与相应常规流程相比隔壁塔流程的能耗和TAC分别减少了11.7%和10.1%。在C6及C8窄馏分α-烯烃分离流程中,引入了差压热耦合技术,与相应常规流程相比差压热耦合流程的TAC减少了约45%。最后针对C6及C8窄馏分中正/异构烃的高效分离问题,采用了可逆尿素包合反应辅助正/异构烃分离的方法。研究了C6及C8烃类纯物质、简易C8烃类混合物、F-T合成油C8窄馏分三类物质的尿素包合反应。分别探究了降温时间、尿素量、乙醇量、水量以及洗涤方式等因素的影响。结果表明,经过可逆尿素包合反应辅助分离后,F-T合成油C8窄馏分中正构烃的质量含量可达98wt%以上。
刘泽斌[5](1967)在《自制简易哥氏漏斗装置》文中认为 用碘量法测定铜合金中的金属锡时,需用哥氏漏斗,可以自制简易装置使用:(1)用60毫升的磨口广口瓶,在离瓶底5毫米处,用三角锉绕周锉出一圈切痕,并沿切痕重复加深,再用一条金属丝依照瓶子园筒形状,弯成半园形,而后
李文明[6](2020)在《高镍三元与富锂锰基锂离子电池正极材料的制备及其性能研究》文中研究表明随着电动汽车、便携式电器和智能电网存储的快速发展和应用,环保和能源问题日益凸显,减少对环境的污染同时又能满足人类增长的能源需求是一个极具挑战性的难题。锂离子电池的高能量和功率密度以及较好的安全稳定性,受到人们的高度关注。正极材料的各方面性能是锂离子电池的关键之一。现有的正极材料,如钴酸锂和磷酸铁锂等,其能量密度难以适应人类对能源需求的日益增长。因此,更高能量密度的锂离子电池正极材料成为研究者致力研发的方向,镍钴锰酸锂和富锂锰基正极材料因具有较高的比容量而引起了研究者的广泛关注。本论文的主要目的是合成高性能的锂离子电池正极材料,选择高镍三元LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2和富锂0.5Li2MnO3·0.5LiCo0.5Mn0.5O2材料为研究对象,系统地开展了材料的制备、表征与性能调控研究,为研究制备高性能的锂离子电池正极材料提供实验基础和理论依据。锂离子电池高镍正极材料(LiNi1-x-yCoxMnyO2,x≥0.5)以其高容量、低成本等优点成为锂离子电池正极材料的研究热点。然而,由于表面Ni4+与电解液的反应,导致高镍正极材料的循环性变差。本文提出了一种有效地解决这一问题的方法,即设计内部富镍、外部贫镍的梯度材料。通过内层富镍外层富锰的材料设计,能有效缓解Ni4+与电解液的副反应,提升材料的结构稳定性,改善材料倍率性能和循环性能。通过合理设计的氢氧化物共沉淀工艺,对制备过程中的原材料溶液和进料方式进行了精确的设计,调节不同反应时间的金属离子浓度,利用相同的原材料和反应时间制备了成功地合成了不同梯度浓度的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)材料,镍锰的原子比从内核到外壳呈线性下降)。结果表明,不同梯度浓度对NCM622材料的微观结构和电化学性能有显著影响。GC3.5型(Mn的最终原子比例为3.5)NCM622以最佳梯度浓度制备的正极材料具有优良的电化学性能,在0.2 C速率下放电容量超过176 m Ah g-1,在1 C下100次循环后容量保持率高达94%。采用共沉淀制备技术,通过优化前驱体制备工艺中的参数与工艺流程,调控沉淀过程以及制备条件,制得尺寸、形貌、结构均匀的准球形镍钴锰GC3.5型NCM622三元正极材料。借助正交试验设计,利用极差法对试验结果进行了分析,表明各个因素对振实密度影响的主次顺序为反应时间、氨水浓度、搅拌速度、p H。确定了最佳水平组为反应时间16 h,氨水浓度0.5 mol L-1,搅拌速度600 r min-1,p H为11。最佳水平组制备的GC3.5球形前驱体,球形度好,平均粒径为6.6μm,表面平整,二次颗粒团聚少,加工性能优异,振实密度为2.08 g cm-3。在0.2 C放电倍率下,材料的放电比容量分别为175 m Ah g-1;材料的20 C/0.2 C放电比容量比为70%;在200次循环后容量保持率87.5%。根据优化后梯度镍钴锰酸锂制备工艺,完成了锂离子电池三元正极材料(LiNi1-x-yCoxMnyO2)制备放大实验研究工作,批次产量5 kg以上,以所制备的高比容量三元正极材料制造不同规格的实验软包电池,电化学性能良好。采用简易的草酸盐分步共沉淀的方法,基于非平衡质量扩散原理,首先制备出Co0.5Mn0.5C2O4,接着以此为模板经分步共沉淀合成Ni0.6Co0.2Mn0.2C2O4前驱体,由于奥斯瓦尔德熟化过程的作用,一次棒状颗粒直径变大且转换成空心结构,混锂烧结后即得到锂离子电池球形LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。该材料是由形状均匀的一次棒状粒子发散式组装而成的二次规则球形颗粒,一次棒状粒子间存在间隙,粒径为6-8μm左右。材料的一次粒子细管之间的缝隙,增大了材料的比表面积,使得材料与电解液的接触面积增大,缩短了锂离子在材料颗粒内部的迁移距离,从而有利于快速充放电和倍率性能的发挥;材料一次粒子之间的缝隙和空心结构能够缓冲材料在充放电过程中的体积变化,减轻结构变形,避免产生颗粒内微裂纹等,从而提高循环性能。在0.2 C放电倍率下,材料的放电比容量分别为180.6 m Ah g-1;材料的2 C/0.2 C放电比容量比为81.6%,10 C/0.2 C放电比容量比的77.2%;在100个循环后容量仍保持在150.6 m Ah g-1,容量保持率94.2%。采用简易的草酸盐共沉淀方法,通过调节搅拌速度的反应条件,利用溶液剪切力对样品形貌的影响,结合后续混锂焙烧分别制备了多种形貌的锂离子电池0.5Li2MnO3·0.5LiCo0.5Mn0.5O2富锂锰基正极材料。结果表明:在低搅拌转速条件下共沉淀法制备的样品呈规则球状形貌,球体是由许多棒状一次粒子聚集而成,一次棒状粒子之间存在较多缝隙,为电解液扩散提供便捷通道,有助于锂离子在材料内部的迅速传输和扩散,从而发挥出优异的电化学性能。球状颗粒样品展现出了更高的振实密度(1.7 g cm-3)和更优异的电化学性能:0.2 C倍率条件下首次放电比容量为233.8 m Ah g-1,2 C/0.2 C放电比容量比值为62.2%,0.5 C循环100次容量保持率为90.8%,倍率性能和循环稳定性能优异。
梁荣宁[7](2008)在《相转移催化法合成一缩二丙二醇的工艺研究》文中指出一缩二丙二醇(Dipropylene Glycol,DPG)是环氧丙烷的重要工业衍生物之一,广泛应用于增塑剂和不饱和聚酯树脂生产,以及化妆品和香水制造等领域,伴随着世界消费水平的增长,人们对高品质DPG产品的需求越来越高,由于高品质的DPG技术一直被国外所垄断,因此目前我国尚无该产品的工业化生产。DPG传统的合成方法主要采用环氧丙烷在酸或碱性条件下开环后与丙二醇缩合制得,比较成熟的工艺主要有液体酸或固体甲醇钠催化法,传统的液体酸或碱催化法DPG收率为61.5%~67.3%,产物选择性69%~75%,且存在腐蚀设备、污染环境以及后续处理困难等一系列缺点。环境友好型固体酸或固体碱虽然能克服液体酸或碱的诸多缺点,但是固体酸、碱催化反应中往往存在严重的固-液相界面效应,导致反应周期明显增长、反应能耗较高等诸多不利因素,因而大多只能停留在实验室研究阶段,极大地阻碍了该法的工业化进程。伴随着相转移催化法的广泛应用,相转移催化剂(PTC)能使非均相反应在温和的条件下进行,使反应速度大大提高,克服酸或碱催化固-液相界面效应大的瓶颈,因此它将会是一种较有工业化应用前景的催化合成方法。鉴于国内对高品质DPG的需求主要依赖于进口,国内的企业有必要加强该产品的合成新工艺的开发,尽快开发一条生产出质优价廉、同时适用于我国国情的工艺路线,加快实现目前国内该产品工业化生产进程,因此研究开发高品质DPG的绿色合成工艺不仅具有广阔的发展前景和现实的应用价值,而且具有学术意义,可为环氧丙烷的利用开辟新途径。本文以合成高品质DPG为目标,在研究传统液体酸和固体甲醇钠催化法合成DPG产品的基础上,将相转移催化法用于DPG绿色合成,以消除酸碱催化法中存在的界面效应影响,并合成出具有高产率、高品质、无污染的DPG产品。采用正交实验和单因素实验优化了液体硫酸催化合成DPG反应较适宜工艺条件为:85%硫酸用量4%wt,反应温度42℃,PG与PO的摩尔比0.7:1,1,2-丙二醇加料方式为滴加,滴加速度30 g·h-1,反应时间4~4.5h,DPG的收率可达65.3%,PO转化率可达71.5%。采用自制的SO 4 2? /Fe2O3型固体酸,通过均匀设计建立了PG与PO的摩尔配比x (1)、催化剂用量x (2)、反应时间x (3)和反应温度x (4)和目标函数的响应方程,回归分析达到显著水平。回归响应方程为:基于响应方程的优化分析得到固体酸催化法合成DPG的最佳工艺条件为:反应温度为150℃,1,2-丙二醇与环氧丙烷摩尔比为0.9:1,固体酸催化剂为原料总重量4%的,反应时间为14h,DPG的收率可达68.7%。通过正交实验和单因素实验法确定了固体甲醇钠催化法最佳的合成DPG反应条件:以分散型的固体甲醇钠颗粒(4%wt)为催化剂,反应温度100℃,PG与PO的摩尔比1.2:1, PO的加料速度90g·min-1,反应时间8h,DPG收率为70.3%,PO转化率可达80.5%。经进一步纯化处理,DPG产品的纯度可达99.8%。通过对反应机理的研究,建立了甲醇钠催化法合成反应的动力学模型,其宏观动力学模型为:分别将相转移催化法用于固体酸和固体甲醇钠的合成工艺,并采用单因素实验对工艺条件进行了优化。以四丁基溴化铵TBAB为相转移催化剂的PTC-固体酸催化法,适宜催化剂用量为总原料摩尔数的4%,反应时间8h,反应温度120℃,搅拌速度460r·min-1,其DPG的收率为77.9%;采用PTC-固体甲醇钠催化法时相转移催化剂为18-冠-6聚醚,催化剂用量为总原料摩尔数的3%,反应时间4h,反应温度70℃,搅拌速度460 r·min-1,DPG的收率可达82.2%。可以看出相转移催化法是一种高品质DPG的绿色催化合成方法,它既保留了固体酸的高选择性、环境友好性以及后续处理简易性的优点,同时又具有固体甲醇钠催化时的高收率、简易操作的特点,具有较好的工业化前景。采用GC/MS联机和IR对DPG产品的含量和结构进行了分析和表征,采用比表面积测定仪、IR以及SEM对固体酸催化剂进行了表征,采用数字熔点仪、元素分析仪和1HNMR对自制相转移催化剂进行了表征。
鲁义[8](2015)在《防治煤炭自燃的无机固化泡沫及特性研究》文中研究说明煤炭是我国的主要能源,但煤炭开采面临煤自然发火等灾害的严重威胁。为防治煤炭自燃,国内外通常采用灌浆、注氮气、注泡沫、喷洒阻化剂、注凝胶和复合胶体等防灭火技术,但就防治煤炭自燃的综合指标来看,这些技术在发挥其自身优越性的同时都存在某些局限性,难以满足持久堵漏风防治煤自燃的需要。近年来,用泡沫体材料封堵漏风通道来防治煤自燃是很多学者研究的重点,据此,本论文开展了高效防治煤矿(田)煤自燃火灾的高倍数无机固化泡沫及特性研究。取得了以下研究成果:(1)采用含粉煤灰、水泥、可再分散乳胶粉、玻璃纤维、促凝剂的复合浆体与水基泡沫搅拌混合制备无机固化泡沫,基于Abrahamson碰撞模型、感应时间研究了复合浆体中颗粒与水基泡沫混合机理。从颗粒的润湿、促凝剂促进水化、自由水消耗、孔壁固化等方面提出了无机固化泡沫的凝结固化机理。(2)在此基础上,开展了高性能水基泡沫制备研究,研发了2.5%wt.%SDS与2%wt.%LA复配而成的表面活性剂,其发泡倍数28倍,半小时排液率3%。并采用正交试验研究了水基泡沫掺量(FV)、复合粉体中粉煤灰掺量(FA)、水灰比(W/S)三个因素对稳定性和发泡倍数的影响,当FV为8v、W/S为0.4、FA为30wt.%,并采用促凝剂12wt.%,制备出的无机固化泡沫性能最佳;针对复合浆体比重大、不易均匀混合的难题,基于逐级孔隙式发泡、中空螺旋逐次混泡原理,发明了高倍数无机固化泡沫产生装置。利用以上材料和装置,最终可制备出发泡倍数5-7倍,稳定系数为95%,凝结时间可调(10-30min),抗压强度0.72-1.6Mpa,有效导热系数0.0415-0.083W/m?K,闭孔率66.89%,40mm喷注厚度下热稳定温度200℃的无机固化泡沫。(3)微观分析了固化泡沫流体凝结过程中孔壁变化,提出了以失去流动时间(LFT)作为判定泡沫流体凝结特性指标,并自制了LFT测试装置及相应的测试方法。开展了不同水基泡沫掺量和不同促凝剂种类、掺量对LFT的影响试验研究。研究了不同厚度、热面温度情况下新鲜泡沫流体热稳定性及隔热特性,结果表明:初期0-90s测试时间内,隔热能力差,后期隔热能力逐渐增强,推导了隔热温度与热面温度和喷注厚度之间的关系模型。基于Woodside多孔介质导热系数模型,研究了固化后泡沫体有效导热系数与水基泡沫掺量之间的定量关系。(4)研究了粉煤灰掺量对无机固化泡沫力学性能的影响,其掺量为30%时,孔圆度高,孔径分布均匀,抗压强度和弹性模量最大。基于经验公式,拟合得到了密度、孔隙率与抗压强度、弹性模量之间的关系方程。开展了动载荷条件下(应变率0.001/s-0.1/s)其工程应力压溃试验,结果表明在同一应变率下,不同密度的材料工程应力应变曲线呈现出相似的弹性区、压溃平台区、密实区三阶段形态。通过不同密度和应变率下的试验数据进行分析,拟合得出无机固化泡沫的压溃唯象本构模型。(5)通过构建隔离煤柱及附近采空区裂隙区域相似模型开展了无机固化泡沫的堵漏与防灭火实验,结果表明无机固化泡沫流体初始阶段扩散能力强,可向高处堆积,接触高位火源点后能迅速覆盖降温;泡沫体热稳定性好,能固结高温松散煤岩体,且固化后接触面粘结紧密、封堵漏风裂隙严密;同时具有良好的隔热性能。测试了无机固化泡沫流体粘度,拟合得出了其粘度时变性公式。基于宾汉流体圆管中渗流公式,理论推导并代入监测点渗流压力数值进行对比验证,最终得到其渗流扩散半径公式。(6)最后,在鹿洼煤矿采用无机固化泡沫加固、封堵压酥小煤柱来防治煤炭自燃,现场的工程应用效果表明,其裂隙充填加固、堵漏隔风、抑制煤自燃指标气体效果显著,特别适用于煤田火灾及井下沿空掘进遗留小煤柱煤自燃防治,是一种具有广阔应用前景和推广价值的新型矿用防灭火材料。
刘虹伶[9](2019)在《酸性体系下烷基次膦酸萃取稀土性能研究》文中认为国内伴生稀土的磷矿中稀土元素以钇、镧、铈、钕等为主,这些稀土元素是不可替代的战略资源。溶剂萃取法因具有稀土回收率高、产品纯度好、生产成本小、反应过程易控制等优点广泛应用于稀土分离。目前工业上广泛应用的萃取剂P204、P507与Cyanex272,它们存在着重稀土反萃取酸度高,稀土萃取分离系数小,选择性低、萃取容量小、易于乳化等诸多问题。针对现有提取稀土的工艺和研究的不足,本论文合成了新型萃取剂(二异丁基次膦酸),研究了自制新型萃取剂萃取稀土的性能,并对萃取机理进行了探究,为本领域进一步的研究作出理论支持。自制新型萃取剂合成试验结果表明:以次磷酸钠和叔丁醇为原料,合成了二异丁基次膦酸新型化合物,优化合成条件为:次磷酸钠10g,溶剂10.05mL,混合溶液(叔丁醇22.1mL、乙酸3.8mL和叔丁基过氧化物0.9mL),催化剂0.75mol,引发剂0.08mol,于110℃下反应48h,最高转化率>96%。通过红外光谱分析、核磁共振氢谱及磷谱对新型化合物进行了结构的表征,证明了所合成的新化合物为所需目标产物。自制新型萃取剂萃取稀土性能研究表明:新型萃取剂(二异丁基次膦酸)对稀土元素钇(Y)、镧(Nd)、铈(Ce)、钕(Nd)具有很好的萃取分离效果。通过对比磷酸、硝酸和盐酸体系下萃取及反萃稀土效果可知,盐酸介质中更适合于新型萃取剂发挥萃取稀土的能力。盐酸体系中,0.1mol/L盐酸介质中,相比O/A=5:1,40%萃取剂浓度,室温下萃取15min,Y、Ce、Nd萃取率均大于97%,La的萃取率大于80%;反萃剂为5mol/L盐酸,相比O/A=1:6、反萃10min后,反萃率均达90%以上,其中镧几乎被完全反萃。在萃取稀土性能研究中发现,初始水相酸度与稀土萃取率和反萃率成反比关系,萃取(反萃)相比、萃取(反萃)时间、萃取(反萃)剂浓度的提高有利于萃取效果提升,但并非越高越好,需要选定在合适范围内才能达到良好萃取效果稀土萃取率逐渐增大。萃取机理研究表明:磷酸、硝酸、盐酸体系下,通过红外光谱分析及萃取反应配位数的计算可知,萃取反应是稀土离子与P-OH置换,按照阳离子交换机理进行。萃取四种稀土的反应方程式分别为Y3++3(HA)2(O)=Y(HA2)3(O)+3H+,La3++3(HA)2(O)=La(HA2)3(O)+3H+,Nd3++3(HA)2(O)=Nd(HA2)3(O)+3H+,Ce4++4(HA)2(O)=Ce(HA2)4(O)+4H+。
庞丽飞[10](2019)在《新型聚甲亚胺材料的合成及其性能研究》文中提出我们的世界因色彩的多变而更加地精彩,五彩缤纷世界的形成正是因为物质在不同波长下对光的吸收和反射存在着差异。在外加电压或电场作用下材料的颜色发生可逆变化,电致变色材料应运而生。因为其具有明朗的应用前景,广泛的应用领域等优势,使电致变色材料的研究变得狂热。电致变色材料在电致变色智能窗、信息显示器件、光通信、生物医学、战争中的伪装材料、装置中的光电开关、航天器的热控制和热发射探测器等方面都有应用,但产品因为价格昂贵、柔性化差等问题很难做到大规模生产。三苯胺(TPA)及其衍生物作为一种有前途的光电子分子引起了人们的极大关注,这些材料被认为在电子领域具有很大的应用前景。TPA由于其高的热稳定性和形态稳定性且易于经历氧化过程以形成稳定的自由基阳离子,并且该过程伴随着显着的颜色变化。此外,螺旋桨状TPA结构抑制分子间聚集,有效地提高了该化合物的溶解性和加工性。含有TPA基团的共轭聚合物电致变色(EC)材料由于其高的溶解性,高的热稳定性,优异的光学性质,快速的颜色转换和优异的循环可逆性而吸引了大量科学家的兴趣。这些聚合物主要包括聚(1,4-亚苯基亚乙烯基)(PPV)、聚吡咯(PPY)、聚噻吩(PTH)、聚芴(PF)、聚甲亚胺(PAM)和其他主要实例。与需要昂贵的前体和严格控制的合成条件的PPV、PPY、PTH、PF的合成相比,基于TPA的聚甲亚胺电致变色(PAM-EC)材料表现出各种优点,例如合成方便,纯化简便和产率高。在不牺牲这些材料的有利性质的情况下,可以有效地提高溶解度和所得的成膜性能。此外,PAM(醛和胺)的末端可以容易且有目的地被官能化。因此,PAM似乎优于其他EC共轭聚合物使应用前景变得光明。本文通过一新的电活性二胺3”-三氟甲基-4,4’-二氨基-4”-N-咔唑基三苯胺(IV)与各种二甲醛如对苯二甲醛(Va),1,3-间苯二甲醛(Vb),邻苯二甲醛(Vc),4,4’-二甲酰基三苯胺(Vd)直接缩聚反应制备了一系列的新型聚甲亚胺(PAMs)VIa~VId。并引入除TPA结构,还引入了咔唑、三氟甲基(-CF3)基团。一系列基团引入侧链进一步改善聚合物的溶解性、光学透明性,且不影响主链共轭。所合成的PAMs都易溶于DMF、DMAC、NMP、CHCl3和THF。现代热分析(DSC)显示高玻璃化转变温度(Tgs,237~271℃)。热重分析(TGA)显示所有PAM均稳定,在氮气气氛中升温(444~483℃)5%重量损失。PAM显示出强烈的黄绿荧光,并且PAM在CHCl3中的荧光量子产率为约0.018~0.845%。PAM的颜色根据p H值而变化。通过循环伏安法确定这些聚合物的最高占据分子轨道(HOMO)能级-5.09~-5.29 e V和最低未占分子轨道(LUMO)能级在-2.47~-3.18 e V(相对于真空水平)。PAM的颜色可以通过在0.0~1.3 V的电位氧化作用下从最初的黄色到红色,在电位升到1.5 V之后变为紫色。并且还发现具有p H和化学掺杂的多种可逆颜色变化。我们还研究了在酸碱或化学掺杂下的紫外光谱,红外光谱和比色法比较了一系列PAM的颜色、吸光度和透过率变化。表明了新型PAM电致变色材料的广泛应用前景。
二、自制简易哥氏漏斗装置(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、自制简易哥氏漏斗装置(论文提纲范文)
(1)功能化离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯和棕榈酸异丙酯的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 离子液体的简单介绍 |
1.1.1 离子液体的含义 |
1.1.2 离子液体的种类 |
1.2 功能化离子液体 |
1.2.1 功能化离子液体简介 |
1.2.2 功能化离子液体分类 |
1.2.3 酸性功能化离子液体在有机合成中的应用 |
1.3 固定化离子液体 |
1.3.1 固定化离子液体简介 |
1.3.2 固化离子液体的制备方法 |
1.4 论文选题的思路 |
参考文献 |
第二章 功能化离子液体的制备 |
2.1 离子液体合成方法简述 |
2.1.1 简述 |
2.1.2 离子液体合成路线 |
2.2 合成离子液体 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器、装置 |
2.2.3 实验操作 |
2.2.4 实验结果与讨论 |
2.2.5 离子液体的表征 |
参考文献 |
第三章 离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)等增塑剂的研究 |
3.1 传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的合成 |
3.1.1 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的简介 |
3.1.2 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的研究现状 |
3.1.3 实验准备 |
3.1.4 制备DOP实验部分 |
3.1.5 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)合成工艺研究、结果与讨论 |
3.1.6 小结 |
3.2 柠檬酸三丁酯(TBC)的合成 |
3.2.1 柠檬酸三丁酯(TBC)的简介 |
3.2.2 柠檬酸三丁酯(TBC)的研究现状 |
3.2.3 实验准备 |
3.2.4 实验部分 |
3.2.5 柠檬酸三丁酯(TBC)合成工艺研究、结果与讨论 |
3.2.6 小结 |
3.3 乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成 |
3.3.1 乙酰柠檬酸三丁酯的简介 |
3.3.2 乙酰柠檬酸三丁酯的研究现状 |
3.3.3 实验准备 |
3.3.4 实验部分 |
3.3.5 乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)合成工艺研究、结果与讨论 |
3.3.6 小结 |
参考文献 |
第四章 功能化离子液体催化合成棕榈酸酸异丙酯的研究 |
4.1 棕榈酸异丙酯的合成 |
4.1.1 棕榈酸异丙酯的简介 |
4.1.2 棕榈酸异丙酯的研究现状 |
4.1.3 实验准备 |
4.1.4 实验部分 |
4.1.5 棕榈酸异丙酯合成工艺研究、结果与讨论 |
4.1.6 小结 |
参考文献 |
第五章 疏水功能化离子液体[HNMP]PF_6催化制备ATBC |
5.1 离子液体[HNMP]PF_6催化剂的简介 |
5.2 离子液体[HNMP]PF_6的制备及表征 |
5.3 [HNMP]PF_6催化制备ATBC条件的探讨 |
5.3.1 实验准备 |
5.3.2 工艺条件的探讨 |
5.3.3 最佳反应条件的重复实验 |
5.3.4 催化剂的循环使用性能考察 |
5.3.5 [HNMP]PF_6作催化剂制备的ATBC产品精制 |
5.3.6 [HNMP]PF_6作催化剂制备的ATBC产品表征 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
第六章 本文总结和展望 |
附录 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
(2)基于石墨烯功能化的聚合物纳米复合材料的制备与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 氧化石墨烯和石墨烯材料 |
1.1.1 氧化石墨烯和石墨烯简介 |
1.1.2 氧化石墨烯和石墨烯的改性与应用研究进展 |
1.2 聚酰亚胺材料 |
1.2.1 聚酰业胺简介 |
1.2.2 线性聚酰亚胺的研究进展 |
1.2.3 超支化聚酰亚胺的研究进展 |
1.3 聚合物乳液 |
1.3.1 聚合物乳液简介 |
1.3.2 聚合物乳液的研究进展 |
1.4 石墨烯/聚合物复合材料 |
1.4.1 石墨烯/聚合物复合材料简介 |
1.4.2 石墨烯/聚酰亚胺复合材料的研究进展 |
1.4.3 石墨烯/聚合物乳液材料的研究进展 |
1.5 选题目的及意义 |
参考文献 |
第二章 基于APTMS改性的石墨烯/ODA-ODPA-BPADA共聚聚酰亚胺的制备及性能研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 测试与表征 |
2.2.3 APTMS改性石墨烯的制备 |
2.2.4 APTMS改性GE/ODA-ODPA-BPADA的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 APTMS改性GE/ODA-ODPA-BPADA的合成路线图 |
2.3.2 GO和rGO-NH_2的表征及分析 |
2.3.3 rGO/PI纳米复合材料的特性黏数 |
2.3.4 rGO/PI纳米复合材料的结构表征 |
2.3.5 rGO/PI纳米复合材料的性能表征 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 基于KH550改性的石墨烯/ODA-PMDA-NTADA共聚聚酰亚胺的制备及其性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 测试与表征 |
3.2.3 KH550改性石墨烯的制备 |
3.2.4 KH550改性GE/ODA-PMDA-NTADA的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 KH550改性rGO-NH_2/ODA-PMDA-NTADA的合成路线图 |
3.3.2 GO和rGO-NH_2的表征及分析 |
3.3.3 rGO/PI纳米复合材料的特性黏数 |
3.3.4 rGO/PI纳米复合材料的结构表征 |
3.3.5 rGO/PI纳米复合材料的热稳定性 |
3.3.6 rGO/PI纳米复合材料的导电性 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 基于KH550改性的石墨烯/6FDA-TAPP型超支化聚酰亚胺的制备及其性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 测试与表征 |
4.2.3 酐基封端的超支化聚酰亚胺(AD-HBPI)的合成 |
4.2.4 (KH550-GE) -g-AD-HBPI纳米复合材料的制备 |
4.2.5 (KH550-GE) -co-HBPI纳米复合材料的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 纯的HBPI及GE/HBPI纳米复合材料的特性黏数 |
4.3.2 纯的HBPI及GE/HBPI纳米复合材料的红外表征 |
4.3.3 纯的HBPI及GE/HBPI纳米复合材料的XRD表征 |
4.3.4 纯的HBPI及GE/HBPI纳米复合材料的SEM表征 |
4.3.5 纯的HBPI及GE/HBPI纳米复合材料的热稳定性 |
4.3.6 纯的HBPI及GE/HBPI纳米复合材料的导电性 |
4.3.7 纯的HBPI及GE/HBPI纳米复合材料的接触角 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 画布涂料用苯丙乳液及油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯/苯丙乳液的制备与性能研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 测试与表征 |
5.2.3 画布涂料用苯丙乳液及改性石墨烯/苯丙乳液的的合 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 画布涂料用苯丙乳液的表征 |
5.3.2 油酸-十二烷基硫酸钠改性石墨烯/苯丙乳液的表征 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
第六章 丙烯颜料用高光丙烯酸酯乳液的合成与应用研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 测试与表征 |
6.2.3 高光丙烯酸酯乳液的合成 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 高光丙烯酸酯乳液Ⅰ的表征 |
6.3.2 高光丙烯酸酯乳液Ⅱ的表征 |
6.4 本章小结 |
参考文献 |
第七章 改性石墨烯/高光丙烯酸酯乳液的合成与性能研究 |
7.1 前言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 实验原料 |
7.2.2 测试与表征 |
7.2.3 氧化石墨烯的制备与还原 |
7.2.4 丙烯酸酯乳液的合成 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 氧化石墨烯、石墨烯和油酸改性石墨烯的结构表征 |
7.3.2 聚合物乳液的性能基础指标 |
7.3.3 聚合物结构的红外光谱(FTIR)分析 |
7.3.4 聚合物透射电镜(TEM)测试 |
7.3.5 聚合物乳液的PCS测试 |
7.3.6 聚合物TG-DTA测试 |
7.3.7 聚合物乳液的导电性 |
7.4 本章小结 |
参考文献 |
第八章 结论 |
攻读博士学位的科研成果 |
致谢 |
(3)电纺微纳米纤维材料在压电传感器及柔性可拉伸电极中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 纳米材料 |
1.1.1 纳米材料简介 |
1.1.2 一维纳米材料 |
1.2 静电纺丝 |
1.2.1 静电纺丝的起源与发展 |
1.2.2 静电纺丝的装置和原理 |
1.2.3 静电纺丝过程的影响因素 |
1.2.3.1 聚合物溶液的性质 |
1.2.3.2 静电纺丝过程参数 |
1.2.3.3 静电纺丝环境参数 |
1.2.4 静电纺纤维的种类和形貌 |
1.3 静电纺丝纳米复合材料的应用 |
1.3.1 传感器 |
1.3.2 可拉伸导体 |
第二章 电纺PVDF/BaTiO3纳米线压电复合纤维及其在人体运动无线监测中的应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试验原材料和仪器 |
2.2.2 纳米线和纺丝溶液制备 |
2.2.3 传感器的制备 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 样品的基本表征 |
2.3.2 压电传感器的压电性测试 |
2.3.3 压电信号的无线传输 |
2.4 小结 |
第三章 基于电纺TPU支架的高导热多层结构可拉伸电极 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原材料和实验仪器 |
3.2.2 氮化硼纳米片、纺丝、抽滤和封装溶液的制备 |
3.2.3 可拉伸电极的制备 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 样品的基本表征 |
3.3.2 可拉伸电极的电学性能测试 |
3.3.3 可拉伸电极的导热性能测试 |
3.4 小结 |
第四章 结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
致谢 |
(4)费托合成油的高效低能耗分离新工艺开发(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 费托合成技术及产物利用 |
1.1.1 费托合成技术 |
1.1.2 F-T合成油的利用方法 |
1.2 F-T合成油分离技术 |
1.2.1 Sasol公司1-辛烯生产线 |
1.2.2 反应精馏分离法 |
1.2.3 反应萃取精馏分离法 |
1.2.4 反应萃取分离法 |
1.3 蒸馏过程节能技术 |
1.3.1 隔壁塔技术 |
1.3.2 差压热耦合技术 |
1.4 化工过程模拟 |
1.5 汽液相平衡 |
1.5.1 相平衡测定方法 |
1.5.2 计算方法 |
1.6 尿素包合反应 |
1.6.1 反应原理 |
1.6.2 反应的应用领域 |
1.7 课题研究内容 |
第2章 F-T合成轻油窄馏分预分离实验 |
2.1 间歇精馏实验 |
2.1.1 实验装置及样品分析方法 |
2.1.2 预分离实验 |
2.1.3 提纯分离实验 |
2.2 窄馏分杂质分析 |
2.2.1 样品分析方法 |
2.2.2 分析结果 |
2.3 连续精馏实验 |
2.3.1 实验装置 |
2.3.2 实验流程 |
2.3.3 实验结果 |
2.4 本章小结 |
第3章 汽液相平衡实验及模型关联 |
3.1 汽液相平衡实验 |
3.1.1 实验试剂及样品分析方法 |
3.1.2 实验装置 |
3.1.3 实验流程 |
3.1.4 装置可靠性检验 |
3.1.5 汽液相平衡实验结果 |
3.2 汽液相平衡数据一致性校验及模型关联 |
3.2.1 热力学一致性检验 |
3.2.2 模型关联 |
3.3 本章小结 |
第4章 F-T合成轻油分离过程模拟与新工艺开发 |
4.1 模拟模型建立 |
4.2 F-T合成轻油预分离流程 |
4.2.1 常规流程 |
4.2.2 隔壁塔流程 |
4.3 α-烯烃分离流程 |
4.3.1 常规流程 |
4.3.2 差压热耦合流程 |
4.4 经济评价 |
4.4.1 F-T合成轻油预分离 |
4.4.2 α-烯烃分离 |
4.5 本章小结 |
第5章 可逆尿素包合反应辅助分离正/异构烃 |
5.1 实验装置与试剂 |
5.2 实验流程 |
5.3 实验结果 |
5.3.1 烃类纯物质 |
5.3.2 简易C_8烃类混合物 |
5.3.3 F-T合成油C_8窄馏分 |
5.4 正构烷烃与烯烃的分离 |
5.5 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 A |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(6)高镍三元与富锂锰基锂离子电池正极材料的制备及其性能研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 锂离子电池构造及原理 |
1.3 锂离子电池正极材料 |
1.4 镍钴锰酸锂正极材料 |
1.4.1 镍钴锰酸锂的结构与性能 |
1.4.2 镍钴锰酸锂制备方法 |
1.4.3 高镍系镍钴锰酸锂的问题与挑战 |
1.4.4 镍钴锰酸锂的改性研究进展 |
1.4.5 镍钴锰酸锂正极材料的产业化 |
1.5 富锂锰基正极材料 |
1.5.1 富锂锰基正极材料的结构、性能与制备方法 |
1.5.2 富锂锰基正极材料的问题与改性研究进展 |
1.6 本论文的研究背景和创新性 |
参考文献 |
第二章 镍钴锰酸锂NCM622的梯度设计及其制备 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品与设备 |
2.2.2 梯度NCM622材料的制备 |
2.2.3 样品的表征 |
2.2.4 电化学性能测试 |
2.3 实验结果与分析讨论 |
2.3.1 GC和CC NCM622材料的组成与结构分析 |
2.3.2 GC和CC NCM622材料的形貌与表征 |
2.3.3 GC和CC NCM622材料的物理性能测试 |
2.3.4 GC3.5 NCM622材料的梯度研究 |
2.3.5 GC和CC NCM622材料的比表面积测试 |
2.3.6 GC和CC NCM622材料的电化学性能研究 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 梯度镍钴锰酸锂NCM622的放大制备工艺探索 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与设备 |
3.2.2 材料的表征方法 |
3.2.3 电化学性能测试 |
3.3 镍钴锰酸锂NCM622制备工艺 |
3.3.1 GC3.5前驱体制备工艺装置 |
3.3.2 GC3.5前驱体制备工艺优化原则 |
3.3.3 GC3.5前驱体制备工艺优化 |
3.3.4 GC3.5前驱体及产品性能 |
3.3.5 GC3.5产品的结构与电化学性能 |
3.4 产业化放大制备工艺设备的选型与设计 |
3.4.1 20L三元共沉淀反应装置 |
3.4.2 斜式混料机 |
3.4.3 焙烧设备 |
3.4.4 放大工艺制备GC3.5梯度镍钴锰酸锂NCM622工艺设计 |
3.5 镍钴锰酸锂NCM622放大制备工艺优化 |
3.5.1 前驱体制备工艺 |
3.5.2 碳酸锂预研磨对产品性能的影响 |
3.5.3 焙烧条件的确定煅烧制度的设计 |
3.5.4 NCM622制备三元材料优化后工艺参数 |
3.6 放大工艺制备GC3.5型NCM622材料表征与性能测试 |
3.6.1 GC3.5前驱体及产品性能 |
3.6.2 结构与性能测试 |
3.6.3 软包电池制造工艺 |
3.6.4 自制NCM622材料委托资质机构测试结果 |
3.7 本章小结 |
参考文献 |
第四章 模板-分步共沉淀法和超声共沉淀法制备LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2正极材料 |
4.1 引言 |
4.2 实验与分析测试 |
4.2.1 实验部分 |
4.2.2 材料的分析测试表征方法 |
4.3 模板-分步共沉淀法制备细管球形LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2锂离子电池正极材料 |
4.3.1 模板-分步共沉淀法制备工艺 |
4.3.2 细管球形LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2的结构表征与电化学性能 |
4.4 超声共沉淀法制备LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2正极材料 |
4.4.1 超声共沉淀法制备工艺 |
4.4.2 材料的结构表征与电化学性能测试 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 富锂锰基0.5Li_2MnO_3·0.5LiCo_(0.5)Mn_(0.5)O_2正极材料 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂与设备 |
5.2.2 0.5LiCo_(0.5)Mn_(0.5)O_2·0.5Li_2MnO_3材料的制备 |
5.2.3 样品的表征 |
5.2.4 样品的电化学性能测试 |
5.3 实验结果与分析讨论 |
5.3.1 不同搅拌速度下制备0.5Li_2MnO_3·0.5LiCo_(0.5)Mn_(0.5)O_2材料的物相与形貌表征 |
5.3.2 不同搅拌速度下制备0.5Li_2MnO_3·0.5LiCo_(0.5)Mn_(0.5)O_2材料的TEM表征 |
5.3.3 0.5Li_2MnO_3·0.5LiCo_(0.5)Mn_(0.5)O_2材料的XPS分析 |
5.3.4 0.5Li_2MnO_3·0.5LiCo_(0.5)Mn_(0.5)O_2材料的粒径分布与振实密度 |
5.3.5 0.5Li_2MnO_3-0.5LiCo_(0.5)Mn_(0.5)O_2材料的电化学性能分析 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
攻读博士期间的学术活动及成果情况 |
(7)相转移催化法合成一缩二丙二醇的工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
1 文献综述 |
1.1 绿色化学的兴起 |
1.1.1 环境友好型固体酸的开发与应用 |
1.1.2 固体酸开发研究现状 |
1.1.2.1 固体酸催化剂国内外生产研究现状 |
1.1.2.2 固体酸催化剂应用研究 |
1.1.3 相转移催化法的研究与开发 |
1.1.3.1 相转移催化法反应机理 |
1.1.3.2 常用的相转移催化剂 |
1.1.3.3 相转移催化反应的应用 |
1.2 环氧丙烷衍生物的开发 |
1.2.1 环氧丙烷生产技术的发展 |
1.2.2 聚醚多元醇 |
1.2.3 丙二醇醚 |
1.2.4 一缩二丙二醇的生产工艺研究 |
1.2.4.1 DPG 简介 |
1.2.4.2 DPG 生产市场简介 |
1.2.4.3 DPG 合成方法 |
1.2.4.4 DPG 的应用 |
1.3 课题的目的、意义及主要研究内容 |
2 酸催化合成一缩二丙二醇的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂及仪器 |
2.2.2 DPG 传统工艺合成法-液体酸催化法 |
2.2.2.1 反应原理 |
2.2.2.2 液体酸催化合成方法 |
2.2.3 环境友好型固体酸催化法 |
2.2.3.1 催化合成原理 |
2.2.3.2 固体酸催化剂的制备实验 |
2.2.3.3 固体酸的催化合成 DPG 实验 |
2.2.3.4 催化剂的循环使用 |
2.2.4 分析与表征方法 |
2.2.4.1 残余环氧丙烷含量测定 |
2.2.4.2 DPG 含量分析 |
2.2.4.3 DPG 结构表征 |
2.2.4.4 固体酸的结构表征以及酸度分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 液体酸催化法反应规律的研究 |
2.3.1.1 催化剂的筛选 |
2.3.1.2 确定较适宜的反应条件 |
2.3.1.3 PG 和PO的摩尔配比对反应规律的影响 |
2.3.1.4 反应温度对反应规律的影响 |
2.3.1.5 PG 进料速度对反应规律的影响 |
2.3.1.6 催化剂用量对反应规律的影响 |
2.3.1.7 液体酸催化法最佳反应条件的确定 |
2.3.2 固体酸催化法合成一缩二丙二醇的反应规律的研究 |
2.3.2.1 固体酸催化剂的选择 |
2.3.2.2 固体酸催化剂的制备研究 |
(1) 焙烧温度的影响 |
(2) 浸渍液浓度的影响 |
(3) 浸渍时间的影响 |
(4) 催化剂重复使用对DPG 收率的影响 |
2.3.2.3 固体酸 SO_4~(2-) /Fe_2O_3的分析与表征 |
2.3.2.4 均匀设计法确定固体酸催化法的最优工艺条件 |
(1) 均匀实验设计与结果 |
(2) 实验数据的回归分析 |
(3) 最优条件分析 |
(4) 影响因素分析 |
2.3.2.5 固体酸催化法合成 DPG 的最优条件确定 |
2.4 本章小结 |
3 碱催化合成一缩二丙二醇及其动力学研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料与仪器 |
3.2.2 反应原理 |
3.2.3 合成方法 |
3.2.3.1 无水甲醇钠的制备 |
3.2.3.2 DPG 合成步骤 |
3.2.4 产品的精制 |
3.2.4.1 中和吸附法对 DPG 提纯 |
3.2.4.2 离子交换色谱柱法对 DPG 精制 |
3.2.5 自制甲醇钠的分析 |
3.2.5.1 总碱含量的测定 |
3.2.5.2 游离碱含量分析 |
3.2.5.3 甲醇钠含量 |
3.2.6 DPG 分析 |
3.2.6.1 含量分析 |
3.2.6.2 结构表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 适宜催化剂筛选 |
3.3.2 自制甲醇钠与分析纯甲醇钠对比实验 |
3.3.3 确定较适宜的反应条件 |
3.3.4 最优条件筛选 |
3.3.4.1 反应时间对反应规律的影响 |
3.3.4.2 环氧丙烷滴加速度对反应规律的影响 |
3.3.4.3 催化剂用量对反应规律的影响 |
3.3.4.4 固体甲醇钠催化法合成 DPG 最佳工艺条件的确定 |
3.3.5 醇钠法合成DPG 宏观反应动力学方程的推导 |
3.3.5.1 反应机理分析 |
3.3.5.2 反应动力学方程的导出 |
3.3.6 动力学方程实验验证方法 |
3.3.6.1 反应级数确定的方法 |
3.3.6.2 反应速率常数确定的方法 |
3.3.6.3 反应级数的确定 |
3.3.6.4 反应速率常数的确定 |
3.3.7 产品的表征 |
3.3.7.1 DPG 产品的质谱分析 |
3.3.7.2 DPG 产品的气相色谱分析 |
3.3.7.3 DPG 产品的红外结构表征 |
3.3.7.4 自制DPG 产品与DPG 工业品性能的比较 |
3.4 本章小结 |
4 相转移催化法合成一缩二丙二醇的研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料和仪器设备 |
4.2.2 PTC-固体酸催化合成 DPG |
4.2.2.1 催化合成原理 |
4.2.2.2 催化合成实验 |
4.2.3 PTC-固体甲醇钠催化合成 DPG |
4.2.3.1 催化合成机理 |
4.2.3.2 催化合成实验 |
4.2.4 相转移催化剂大环聚醚的合成 |
4.2.4.1 冠醚的合成 |
4.2.4.2 冠醚的精制 |
4.2.4.3 冠醚的结构表征 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 相转移催化法反应规律的研究 |
4.3.1.1 催化剂的选择 |
4.3.1.2 PTC 催化剂用量的确定 |
4.3.1.3 反应时间的确定 |
4.3.1.4 反应温度的确定 |
4.3.1.5 搅拌速度的影响 |
4.3.2 最佳反应条件的确定 |
4.3.3 相转移催化法的优势 |
4.3.4 相转移催化剂分析检测和结构表征 |
4.3.4.1 相转移催化剂冠醚外观 |
4.3.4.2 冠醚的熔点 |
4.3.4.3 冠醚元素分析测试结果 |
4.3.4.4 聚醚的HNMR 结构表征 |
4.4 本章小结 |
5 结论 |
6 本文创新点 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(8)防治煤炭自燃的无机固化泡沫及特性研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
Extended Abstract |
变量注释表 |
1 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.3 研究目标与主要研究内容 |
1.4 研究技术路线和实验方案 |
2 无机固化泡沫形成机理 |
2.1 水基泡沫形成与稳定机理 |
2.2 复合浆体与水基泡沫混合机理 |
2.3 无机固化泡沫稳定机理 |
2.4 无机固化泡沫凝结固化机理 |
2.5 本章小结 |
3 无机固化泡沫制备实验研究 |
3.1 原材料及其性质 |
3.2 制备工艺 |
3.3 产生装置 |
3.4 水基泡沫的制备 |
3.5 无机固化泡沫流体制备 |
3.6 本章小结 |
4 无机固化泡沫凝结与隔热特性实验研究 |
4.1 无机固化泡沫凝结特性实验 |
4.2 新鲜泡沫流体热稳定性及隔热特性实验 |
4.3 无机固化泡沫隔热特性实验 |
4.4 本章小结 |
5 无机固化泡沫力学性能研究 |
5.1 测试方法 |
5.2 粉煤灰含量对抗压强度和弹性模量的影响 |
5.3 密度对抗压强度和弹性模量的影响 |
5.4 孔隙率对抗压强度和弹性模量的影响 |
5.5 抗压强度和弹性模量之间的关系 |
5.6 工程压溃过程和唯像本构方程 |
5.7 本章小结 |
6 无机固化泡沫裂隙渗流、降温与堵漏实验 |
6.1 模型试验设计 |
6.2 监测点渗流压力分析 |
6.3 无机固化泡沫流体渗流扩散特性 |
6.4 无机固化泡沫流体裂隙渗流扩散规律研究 |
6.5 隐蔽高温火源点降温特性 |
6.6 无机固化泡沫堵漏隔风效果分析 |
6.7 无机固化泡沫高位渗流堆积性 |
6.8 本章小结 |
7 无机固化泡沫应用研究 |
7.1 矿井概况 |
7.2 隔离小煤柱漏风分析 |
7.3 煤柱及周边采空区裂隙封堵技术方案 |
7.4 无机固化泡沫应用工艺及技术参数 |
7.5 无机固化泡沫应用效果 |
7.6 本章小结 |
8 总结及展望 |
8.1 主要结论 |
8.2 创新点 |
8.3 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(9)酸性体系下烷基次膦酸萃取稀土性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土资源概述 |
1.1.1 稀土元素简介 |
1.1.2 稀土资源现状 |
1.2 稀土元素提取技术现状 |
1.2.1 离子交换法 |
1.2.2 萃取色层法 |
1.2.3 膜萃取法 |
1.2.4 溶剂萃取法 |
1.2.5 其他方法 |
1.3 有机膦类稀土萃取剂的研究进展 |
1.3.1 二烷基次膦酸类萃取剂 |
1.3.2 磷酸酯类萃取剂 |
1.3.3 中性膦类萃取剂 |
1.3.4 杯芳烃类萃取剂 |
1.3.5 酸性磷类萃取剂 |
1.4 论文研究的目的、意义和主要内容 |
1.4.1 论文研究目的及意义 |
1.4.2 主要研究内容及技术路线 |
第二章 实验试剂、设备及方法 |
2.1 实验原料及试剂 |
2.1.1 稀土原料 |
2.1.2 主要试剂 |
2.2 仪器设备 |
2.3 表征及测试方法 |
2.3.1 萃取剂结构的表征 |
2.3.2 稀土离子浓度测试 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 溶液配制 |
2.4.2 萃取实验 |
2.4.3 反萃实验 |
第三章 新型烷基次膦酸萃取剂的制备与结构表征 |
3.1 实验 |
3.1.1 合成原理 |
3.1.2 合成方法 |
3.2 合成产物产率分析 |
3.2.1 叔丁醇的用量对产率的影响 |
3.2.2 反应温度对产率的影响 |
3.2.3 混合溶液滴加方式对产率的影响 |
3.2.4 反应时间对产率的影响 |
3.2.5 催化剂添加量对产率的影响 |
3.2.6 引发剂的用量对产率的影响 |
3.3 新型烷基次膦酸萃取剂的结构表征 |
3.3.1 红外光谱分析(FTIR) |
3.3.2 核磁共振分析(NMR) |
3.4 小结 |
第四章 自制新型烷基次膦酸萃取剂萃取稀土性能研究 |
4.1 磷酸体系下萃取稀土性能研究 |
4.1.1 不同稀释剂对萃取性能的影响 |
4.1.2 自制新型萃取剂与P204萃取稀土性能比较 |
4.1.3 负载稀土有机相的反萃性能研究 |
4.2 硝酸体系下萃取稀土性能研究 |
4.2.1 稀释剂的选择 |
4.2.2 不同NO3-浓度对萃取稀土的影响 |
4.2.3 萃取剂浓度对萃取稀土的影响变化 |
4.2.4 萃取相比对萃取稀土的影响 |
4.2.5 萃取时间对萃取稀土的影响 |
4.2.6 负载稀土有机相的反萃性能 |
4.3 盐酸体系下萃取稀土性能研究 |
4.3.1 水相酸度对萃取稀土的影响 |
4.3.2 萃取剂浓度与萃取稀土的关系 |
4.3.3 萃取相比的确定 |
4.3.4 萃取时间对萃取稀土的影响 |
4.3.5 负载稀土有机相的反萃性能 |
4.4 小结 |
第五章 萃取机理研究 |
5.1 萃取机理研究方法 |
5.1.1 磷酸体系萃取机理研究方法 |
5.1.2 硝酸体系萃取机理研究方法 |
5.1.3 盐酸体系萃取机理研究方法 |
5.2 自制新型萃取剂在磷酸介质中萃取稀土机理研究 |
5.2.1 萃合物的红外光谱分析 |
5.2.2 萃合物配位数的确定 |
5.3 自制新型萃取剂在硝酸介质中萃取稀土机理研究 |
5.3.1 萃合物的红外光谱分析 |
5.3.2 萃合物配位数的确定 |
5.4 自制新型萃取剂在介质盐酸中萃取稀土机理研究 |
5.4.1 萃合物的红外光谱分析 |
5.4.2 萃合物配位数的确定 |
5.5 小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(10)新型聚甲亚胺材料的合成及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 绪论 |
1.1 电致变色材料概述 |
1.2 电致变色材料的分类 |
1.3 电致变色材料的应用及器件构造 |
1.4 新型导电聚合物电致变色材料 |
1.5 本文主要研究的目的和主要内容 |
第二章 单体的合成及表征 |
2.1 主要实验仪器和化学试剂 |
2.2 N-(4-硝基-2-三氟甲基苯基)咔唑(Ⅰ)合成及表征 |
2.3 N-(4-胺基-2-三氟甲基苯基)咔唑(Ⅱ)合成及表征 |
2.4 3’’-三氟甲基-4,4’-二硝基-4’’-N-咔唑基三苯胺(Ⅲ)合成及表征 |
2.5 3’’-三氟甲基-4,4’-二胺基-4’’-N-咔唑基三苯胺(Ⅳ)合成及表征 |
2.6 单体的紫外表征 |
2.7 单体的红外表征 |
2.8 本章总结 |
第三章 聚甲亚胺的合成与表征 |
3.1 主要化学试剂及实验仪器 |
3.2 聚甲亚胺的合成 |
3.3 聚合物结构表征 |
3.4 聚合物理化性质表征 |
3.5 本章总结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的学术论文 |
四、自制简易哥氏漏斗装置(论文参考文献)
- [1]功能化离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯和棕榈酸异丙酯的研究[D]. 陆晨曦. 浙江工业大学, 2014(05)
- [2]基于石墨烯功能化的聚合物纳米复合材料的制备与应用研究[D]. 李全涛. 湖北大学, 2016(04)
- [3]电纺微纳米纤维材料在压电传感器及柔性可拉伸电极中的应用[D]. 郭文哲. 青岛大学, 2019(02)
- [4]费托合成油的高效低能耗分离新工艺开发[D]. 赵悦. 天津大学, 2019(06)
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