一、用热解法制备环戊二烯的简单方法(论文文献综述)
宋吉亮,孟凡强,张新[1](2020)在《实验室制备环戊二烯装置的研制与应用》文中提出设计、制作了一套以双环戊二烯为原料连续式解聚制备环戊二烯的装置,该装置使用二氧化碳为气相解聚法的稀释剂。通过对工艺设备中的裂解温度、保留时间、稀释剂与DCPD物质的量比等条件进行调试,得到的环戊二烯收率高达93%。在实验室条件下,使用该装置可实现高纯度环戊二烯的快速、连续制备。该装置由加热系统、反应系统和分离系统三部分组成,具有体积小、易于组装、使用和维护方便、安全性和稳定性高、成本低等特点,不仅可应用于科学研究,亦可应用于化学及化工综合实验教学,进而丰富实验教学内容。
吕璟慧[2](2017)在《温和条件下沙尔湖煤和蒙东煤的解离和解聚》文中提出低阶煤的氧含量很高,严重限制了其工业应用,但作为获取高附加值含氧有机化学品的原料,低阶煤的优势得天独厚。从分子水平上系统地了解煤的组成结构是其高效利用的基础,鉴于煤复杂的分子组成,很难根据某种单一的方法就得到其完整的组成信息,故本研究采用常温超声萃取、分级变温热溶和钌离子催化氧化(RICO)相结合的方法将有机质逐层从煤中解离和解聚出来,得到煤中可溶组分和碳骨架结构信息,为低阶煤的高附加值利用提供理论依据和技术支撑。使用SEM、元素分析、固体13C NMR、XRPES和TGA等分析手段对蒙东褐煤(ML)和沙尔湖次烟煤(SSBC)的原煤、萃余煤和热溶残渣进行表征,发现萃取主要溶出烃类化合物,而热溶则对含氧化合物有较好的溶出作用。经过萃取和热溶后煤样颗粒变得大小均匀且平整光滑,煤骨架结构中每个芳环上的取代基个数没有减少,但每个取代基的链长度则明显变短,可能是长链的芳烃得以溶出或者长链烷烃经过热溶断裂成较短链的芳烃。热溶残渣主要由芳桥键组成,脂肪碳连接的弱的共价键明显减少。使用石油醚(60-90 oC)、CS2、甲醇、丙酮和丙酮/CS2依次对ML和SSBC两种煤进行常温超声萃取得到五级萃取物(E1-E5)和萃取残渣(ERML和ERSSBC),萃取物主要富集到游离的和以弱非共价键作用结合在煤中的小分子化合物,因非共价键作用力遭到破坏而解离出来。ML和SSBC的萃取收率分别为4.8%和4.1%,均以甲醇一级萃取物的收率最高,虽然E1和E2的萃取收率不高,但是GC/MS可检测的化合物种类较多,以烷烃、甾族化合物和芳烃为主。分析链烷烃和以雄甾烯为母核的甾族化合物这两类生物标志物的分布对了解煤中有机质的生物起源有重要的指导作用。E3中主要检测到含氮和含氧的杂原子化合物,E4和E5中主要组分为环数更大的芳烃,含氮化合物中的氮原子的赋存形式多样,而含硫化合物中的硫原子赋存形式则比较单一,其中以噻吩的含量最为丰富。电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱仪分析表明,超声萃取除了能萃取出小分子化合物外,还能破坏氢键和p-p相互作用等分子间作用力,使一些大分子团簇从煤的大分子结构出解离出来。O2-O4类化合物的不饱和度和碳数分布分别为5-17和14-42,而NxOx类化合物中杂原子间的氢键作用较复杂,可能形成两个小分子“二聚体结构”,其不饱和度和碳数分布要比Ox类化合物大得多,分别为7-31和13-65,氧原子以呋喃环、R-O-R’、RCOOR’和RCOR’的形式存在(R和R’代表烷基或芳基),含氮化合物可能以吡啶、苯并喹啉、吖啶或吲哚环和氨基的结构存在。分别使用环己烷、甲醇和乙醇依次在100、150、200、250和300 oC的温度下对ERML和ERSSBC进行分级变温连续热溶,可以发现提高温度和选择亲核性溶剂是提高收率的两个途径。ERSSBC中的有机质更容易在环己烷中解离或解聚出来,ERML中的有机质更容易在乙醇中解离或解聚出来。ERML和ERSSBC的热溶总收率分别为37.7%和33.1%,以芳烃、酚类和酯类化合物为主,它们可能来自煤结构本身存在的有机质,因与萃余煤之间的分子间作用力遭到破坏而从煤中解离出来,也可能来自萃余煤中弱的共价键的断裂,甲基芳烃可能是由直链烷基芳烃在高温下发生Ca-Cβ键断裂得到,酚类化合物可能源自萃余煤中醚氧键的断裂,而酯类可能通过酯化反应和酯交换反应得到。甲醇热溶中的酯类化合物均为甲酯,主要为芳酯,且在较低的温度下生成,乙醇热溶物中的酯类化合物主要为乙酯,大部分属于烷酸酯,需要较高的温度才能生成,这与甲醇和乙醇的空间位阻和亲核性以及不同类型氧桥键的解离能不同导致甲醇和乙醇酯交换历程不同有关。根据苯基苄基醚和二苄醚在两种溶剂中桥键的断裂情况可以发现,环己烷热溶只涉及热作用下氧桥键的断裂,而甲醇热溶的过程中甲醇也会对氧桥键的断裂有影响,因此得到不同的热溶产物。环己烷热溶时加热的条件可以使二苄醚类型的氧桥键断裂从而生成甲苯和苯甲醛,醇类热溶时醇中的氧原子会进攻煤中氧桥键上与氧原子相连的电正性较高的脂肪碳原子,从而使氧桥键断裂,生成相应的酚类化合物和酯类化合物。对ML和SSBC的原煤、萃余煤和热溶残渣分别进行RICO,根据RICO结果可知,萃取和热溶对煤中的烷基侧链芳烃有较好的解离和解聚作用,尤其在热溶后烷基侧链明显缩短。ML和SSBC中芳环之间的亚甲基桥键主要以-(CH2)2-的形式存在,经过萃取和热溶后亚甲基桥键的碳链长度明显缩短,联苯型芳烃的含量明显增高,萃取对于二芳基烷烃的作用不明显,而热溶可以很好地解离出二芳基烷烃。煤中除了存在缩合芳烃之外,还存在许多联苯型芳烃。
柳方景[3](2016)在《褐煤有机质组成结构表征和催化加氢裂解反应》文中提出褐煤有机氧含量高,作为化工原料获取高附加值含氧有机化学品(OCSs)具有较大应用前景。从分子水平深入研究褐煤中有机质的组成结构是实现褐煤高效利用基础。在此基础上探索温和条件下能使褐煤中一些共价键断裂的转化反应,选择性生成有机小分子化合物,是实现褐煤高附加值利用的关键。本研究采用超声萃取、逐级热溶和钌离子催化氧化(RICO)三步降解法方法结合多种现代仪器分析手段深入研究了褐煤中有机质组成结构;研究了褐煤超声萃余物(UERs)的超临界Na OH/甲醇解反应和褐煤的磁性固体碱催化加氢裂解反应,探索从褐煤中获取OCSs的可行性方法。运用FTIRS、XPS、固体13C NMRS和TGA等直接表征先锋褐煤(XL)、小龙潭褐煤(XLT)和胜利褐煤(SL),获取了褐煤中有机质官能团组成、表面元素形态、碳骨架结构和共价键类型等信息。本研究采用三步降解法将褐煤中的绝大部分有机质(约90 wt%)转化为可溶有机分子并分析其化学组成。褐煤中游离的和以弱非共价键作用结合的小分子化合物主要在超声萃取过程中析出,富含脂肪族结构。320 oC下逐级热溶能够破坏褐煤中氢键和?-π相互作用等强非共价键作用及部分弱共价键,显着提高可溶物收率。容易形成氢键和?-π相互作用的酚类和含氮化合物(NCSs)主要在热溶物中析出。用GC/MS在超声萃取物和热溶物中检测出长链的正构烷烃、正构烯烃(1-烯烃、2-烯烃和3-烯烃)、正构烷-2-酮和烷基苯(正构长链烷基苯、o-正构长链烷基甲苯和正构长链烷基对二甲苯)等多个系列生物标记物。长链正构烷烃可能来源于高等植物中的蜡或者烷酸在煤化作用过程中发生脱酸反应产生的;长链烷基苯可能是由正构烷酸在煤化作用过程中经加氢还原、环化作用、α-甲基重排及芳构化作用等反应产生的;正构烷-2-酮可能对应正构烷发生?-氧化形成的,也可能是正构烷酸经?-氧化和后续脱羧反应产生的。通过分析热溶残渣(TERs)RICO产生的羧酸分布,发现褐煤中难溶大分子网络骨架主要由芳环数≥3的缩合芳环结构组成。芳环单元结构之间主要以联芳烃的形式相连,含有少量碳数<8的短链亚甲基桥键。芳环结构上的烷基侧链以甲基为主,碳数数>2的烷基侧链含量很低。碳原子数较多的烷基侧链和亚甲基桥键主要存在于XL的TER中,与原煤的13C NMR分析结果(XL中亚甲基平均长度最高)相一致。RICO生成的硝基苯甲酸到硝基苯五甲酸分布的硝基苯羧酸,可能是由褐煤中硝基取代的缩合芳环结构生成的。增加Na OH的用量能明显提高UERs的超临界甲醇解反应所得可溶有机化合物的收率,Na OH/UER比为1 g/g时收率最高。通过分级萃取将优化条件下的醇解可溶物分为4个组分(E1-E4)并用GC/MS分析其族组分。结果表明酚类为E1和E2中主要的GC/MS可测组分,相对含量占所有族组分的50%以上,主要为烷基取代苯酚;羧酸如烷酸、烷二酸、苯甲酸类和苯基取代烷酸主要集中在E4中。电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(ESI FTICRMS)分析表明E1-E4中的O1-O6类化合物的含量占绝对的优势。O1-O6类化合物的不饱和度和碳数分布分别为0-14和9-34,它们可能归属于脂肪酸、芳酚(1-4环)和芳酸(1-4环)等酸性化合物,这些化合物难以被GC/MS检测到。通过超临界甲醇解反应断裂褐煤中-C-O-键及后续分离可能是从褐煤获取高附加值OCSs的有效方法。利用ESI FTICRMS还揭示了醇解可溶物中GC/MS不可检测的含硫化合物(SCSs)和NCSs。SCSs中的S原子主要以硫醇和噻吩环的形态存在,NCSs中的N原子则主要存在于吡咯和氨基中,为褐煤中有机S和N的赋存形态提供了重要的信息。选择合适的催化剂使褐煤有机质中的共价键特别是-C-O-桥键断裂,是从褐煤中获取高附加值化学品特别是OCSs的关键。本研究利用化学共沉淀法、溶胶-凝胶法和浸渍法制备了一种具有较强磁性和碱性的负载型磁性固体碱催化剂,用于催化XLT的加氢裂解反应。结果表明300 oC下XLT加氢裂解所得可溶有机化合物的收率由非催化条件下的59 wt%增加到催化条件下的78 wt%,其中酚类和芳烃化合物的收率显着增加。酚类主要为C1-C8烷基苯酚,芳烃以烷基苯为主。利用苯基苄基醚和二苄醚的催化加氢裂解反应探讨磁性固体碱催化反应机理。苯基苄基醚和二苄醚分别在250 oC和200 oC催化条件下完全转化为加氢裂解产物。模型化合物在环己烷和甲醇中催化加氢裂解所得产物不同,因为甲醇参与了反应。磁性固体碱催化H2异裂释放出H-,H-容易进攻模型化合物中电正性较高的碳原子导致桥键发生断裂,生成加氢裂解产物;磁性固体碱也能催化CH3OH异裂释放CH3O-,CH3O-也能起H-类似的作用,使桥键发生断裂。因此,XLT催化加氢裂解所得酚类和芳烃也可能是褐煤中连接芳环结构的–C–O–桥键发生磁性固体碱催化加氢断裂生成的。
周建峰[4](1991)在《用热解法制备环戊二烯的简单方法》文中进行了进一步梳理实验室中制备环戊二烯,一般是在回流装置下,利用油浴加热到170℃以上使环戊二烯二聚体解聚,同时在接收瓶中加入无水氯化钙,并用冰水冷却之。但这种方法往往产率不高。文献[2]模仿工业生产上的气相裂解法对此作了改进,即在环戊二烯二聚体的热面(170℃)上,垂直按装一只电热赤棒(electri-
张晓坤[5](2014)在《降解天然橡胶制备端基化液体橡胶研究》文中研究指明液体天然橡胶是发展中的新型高分子材料,在橡胶补强、塑料增韧等方面有重要应用,在工业、农业、航空、航天等领域也有广阔的应用前景,其制备研究是目前橡胶材料领域的一个重要研究方向。采用二步法制备端羰基液体天然橡胶(CTLNR),首先以天然橡胶(NR)为原料,与甲酸、30%过氧化氢原位生成的过氧甲酸环氧化生成环氧化天然橡胶(ENR)。通过单因素实验和正交实验确定制备ENR的最佳条件,制备最大环氧度的ENR时,甲酸添加量占NR的0.53、30%过氧化氢添加量占NR的1.43、反应温度40℃、搅拌速度675r/min、反应时间4h,ENR最大环氧度为2.67%。然后用高碘酸氧化ENR制备CTLNR,反应温度30℃、反应时间2h、H5IO6添加摩尔量与NR的质量比H5IO6/NR为0.001mol/g,所得CTLNR最低分子量为2947。采用红外光谱(FT-IR)对ENR及CTLNR的化学结构进行表征。以NR为原料,H5IO6为氧化剂,采用一步法制备端羰基液体天然橡胶(CTLNR)。通过单因素实验和大量的平行实验,考察了溶剂种类、H5IO6用量、反应温度、反应时间对制备CTLNR的分子量的影响关系。结果表明,溶剂反应种类对分子量影响较大,三氯甲烷作为溶剂制备CTLNR最低分子量为1546,条件为H5IO6添加量0.0012/1mol/g、反应温度为35℃、反应时间为60min;甲苯作为溶剂制备CTLNR最低分子量为2581,反应条件为H5IO6添加量0.0012/1mol/g、反应温度40℃、反应时间100min;120#汽油作为溶剂制备CTLNR最低分子量为2747,反应条件为H5IO6添加量0.002/1mol/g、反应温度60℃、反应时间120min。用FT-IR和氢谱核磁共振(1H-NMR)对CTLNR的化学结构进行表征。以自制的CTLNR为原料,研究采用硼氢化钠(NaBH4)还原制备端羟基液体天然橡胶(HTLNR)的方法。采用FT-IR和1H-NMR对HTLNR的化学结构进行表征,结果表明NaBH4可以将CTLNR还原为以羟基为端基官能团的HTLNR。
胡钊[6](2020)在《TiO2空心微球表面引入氧缺陷和单原子高效光催化空气净化》文中提出随着经济的快速发展,环境污染问题越发严重,特别是大气污染问题最为突出。典型的大气污染物如易挥发性有机物(VOCs)和氮氧化物,它们虽然浓度低,但是易于快速大规模扩散,导致修复治理难度很大。光催化氧化技术可以利用太阳能和空气中的氧气,进行污染物的氧化分解而备受关注。但是,作为最具代表性的半导体光催化材料,Ti O2仅能被紫外光激发且光生载流子复合率高,导致其光催化性能较低。本文通过在Ti O2空心微球(Ti O2-HMSs)表面引入氧空位和单原子助催化剂的方式,提高其光催化空气净化性能。本论文的主要研究内容如下:1、表面氧缺陷Ti O2空心微球光催化氧化NO:空心结构的Ti O2具有低密度,良好的光反射能力和优异的渗透性而备受关注。但是Ti O2带隙较宽(锐钛矿型Ti O2约为3.2 e V)和光生电子-空穴对快速复合,限制了Ti O2大规模的实际应用。本工作通过简单的煅烧钛酸氢盐空心微球(H2Ti O3-HMSs)的混合物,将氧空位(OV)引入到Ti O2空心微球(Ti O2-HMSs)的表面上,制备得到表面氧空位Ti O2空心微球(OV/Ti O2-HMSs)。结果显示,优化的OV/Ti O2-HMSs样品表现出增强的可见光NO催化去除效率(53.0%),是纯Ti O2-HMSs和纯氮化碳(g-C3N4)样品活性的1.94和2.12倍。DFT理论计算结果说明:(1)OV的引入诱导缺陷态的产生,导致Ti O2的禁带宽度缩小并产生二次吸光过程,进而扩展Ti O2光响应范围;(2)OV可以使Ti O2晶格发生畸变,从而影响内建电场的大小,从而改变促进光生载流子分离;(3)OV的引入降低了Ti O2-HMSs表面上NO和O2的吸附能,进而促使NO和O2活化,也促使产生更多的活性氧物质超氧自由基(·O-2)和羟基自由基(·OH),从而显着地促进NO的可见光光催化氧化。2、单原子Au修饰Ti O2空心微球:单原子位点光催化剂由于其好的的光催化性能而备受关注。然而,由于单原子在合成和光催化过程中容易聚集,所以制备具有优异稳定性单原子光催化剂仍然是主要的挑战。我们利用Ti O2-HMSs表面上的氧缺陷来锚定单原子金,得到单原子Au修饰的表面氧缺陷Ti O2空心微球(Au-SA/DT)。实验结果显示,Au-SA/DT空心微球表现出优越的气相丙酮光催化氧化性能(丙酮的氧化去除量为214.2 ppm h-1),其活性是金纳米颗粒负载的普通Ti O2-HMSs(Au-NP/PT)的2.8倍(丙酮的氧化去除量75.6 ppm h-1),也远高于普通Ti O2-HMSs(PT)(丙酮氧化去除量67.8 ppm h-1)和氧缺陷Ti O2空心微球(DT)(丙酮氧化去除量47.6 ppm h-1)的光催化活性。DFT理论计算结果表明:(1)Au-SA/DT表面形成了Ti-Au-Ti键,且电子从Ti原子转移到Au金原子(形成局域电子),从而增加了丙酮的吸附和活化性能;(2)单原子Au的引入,还可以扩展Ti O2-HMSs的可见光吸收范围,促进光生电子-空穴对分离。结合原位红外测试结果和DFT计算,提出了丙酮在Au-SA/DT表面主要的转化路径:丙酮被吸附和氧化生成乙酸和甲醛,乙酸的脱羧导致形成甲基自由基,也可以转化成甲醛。在活性氧自由基(ROSs)的氧化下,甲醛被进一步氧化成甲酸,最后完全矿化分解成二氧化碳。3、单原子铁修饰Ti O2空心微球:贵金属单原子虽有良好的反应活性,但是其原料价格昂贵。因此,开发普通过渡金属单原子催化剂,具有非常重要的意义。通过煅烧二羰基环戊二烯铁和Ti O2-HMSs混合物的简单方法,成功将单原子铁负载在Ti O2-HMSs表面。优化样品Fe1/Ti O2-HMSs(TF50)的NO可见光催化去除效率高达50.1%,是样品纯Ti O2-HMSs样品活性的2.0倍。DFT理论计算结果表明:(1)单原子Fe改善了Ti O2表面电子结构性质,通过形成Ti-Fe键将单原子Fe的电子传递给周围的Ti原子,从而增强了对NO和O2的吸附与活化;(2)单原子Fe分散二氧化钛表面时,会形成新的杂质能级,该杂质能级主要由Fe 3d轨道和Ti 3d轨道构成,进而增加可见光吸收能力。单原子Fe分散二氧化钛表面提高了光生载流子的分离效率,进而促进了NO的氧化。利用原位红外表征,提出了模型污染物分子NO在Fe1/Ti O2表面的光催化氧化路径。
张晓飞[7](2018)在《聚合物转化含过渡金属陶瓷结构设计及性能研究》文中提出聚合物转化陶瓷(PDCs)具有结构可设计性、易于成型、组成可控和性能优异等特点,作为纤维、涂层、粉体及复合材料已广泛应用到航空、航天和核工业领域。陶瓷前驱体引入金属元素,尤其是过渡金属,能够赋予陶瓷材料更加优异的物理化学性能,从而大大扩展陶瓷材料的应用领域。虽然含过渡金属PDCs的制备与应用早已受到研究者的关注,但是目前茂金属聚合物仍存在着成本高、制备条件苛刻和过程繁琐等问题。因此,本论文致力于开发新型含茂金属前驱体体系,通过调控前驱体的结构、组成和热解条件,获得性能优异的含过渡金属PDCs材料。研究工作主要包括:(1)以聚硅氮烷(PSZ)为前驱体,研究了二茂镍(NiCp2)对前驱体热解过程和热解产物的影响。与纯PSZ相比,含NiCp2的前驱体体系在较低温度下即可交联,并具有高的陶瓷产率。NiCp2的存在能够诱导α-Si3N4,SiC,石墨碳和Ni2Si,在1100℃下即可形成上述纳米晶体。含有硅化镍等纳米晶体的陶瓷表现出超低磁滞损耗的铁磁性。由于使用的是商品级的NiCp2和聚合物PSZ,所以该方法是制备含过渡金属陶瓷的一种低成本方法。(2)发展了相分离辅助热解法(PSAP)制备PDCs微球的新方法。使用聚硅氮烷PSZ作为前驱体,以线性聚苯乙烯作为牺牲模板,成功制备了直径从微米到纳米范围的Si-C-N-Ni磁性陶瓷微球。PDCs微球形态可以通过前驱体和模板的配比,热解温度和离心分离过程来控制。制备的微球具有结构致密、含纳米晶、软磁性和超低磁滞损耗等特点。PSAP也适用于其它聚合物前驱体和模板体系,成功制备了含有不同纳米微晶的PDCs微球。因此,PSAP是制备PDCs微纳尺度粒子的通用且便捷的方法。(3)为了克服1,1’-二(二甲基乙烯基甲硅烷基)二茂铁(DVFc)不能自由基均聚的缺点,选择三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为共聚单体,经过简单的自由基共聚成功制备了含二茂铁的有机硅聚合物,通过调节两种单体的进料比制备了可溶的含二茂铁支化聚合物及交联微球,高温热解制备了系列具有磁性的Si-C-Fe-(O)陶瓷。采用二维核磁(2D NMR)对有机硅聚合物和交联微球的结构进行了表征。这种新型的有机硅聚合物及其微球可用作陶瓷前驱体,在高温下高陶瓷产率得到具有磁性的Si-C-Fe-(O)陶瓷。磁性陶瓷的结构和性能可以通过改变共聚物性质或热解条件来调节。(4)通过1,1?-二(二甲基甲硅烷基)二茂铁与聚二乙烯基苯(PDVB)微球表面上的乙烯基发生硅氢加成反应合成了二茂铁改性的聚二乙烯基苯微球(Fc-PDVB),通过适当热解制备了含Fe0纳米晶的Si-C-Fe介孔微球,其具有高比表面积(为347.9 m2 g-1)和良好的铁磁性能。这种含有Fe0的介孔微球具有优异的催化活性(转化频率(TOF)为0.163 s-1),100%选择性(对4-氨基苯酚)和优良的循环使用性(易于分离),优于许多已经报道的负载有贵金属的纳米材料。DFT计算证实,4-硝基苯酚与Si-C-Fe杂化微球中的sp2碳域的弱非共价相互作用是优异催化性能的重要原因。
邸鑫[8](2019)在《负载型铼基催化剂制备及其双羧酸水相加氢性能》文中指出纤维素和半纤维素可以转化为多种平台分子,以这些平台分子作为原料生产化学品不仅可以减少石化原料制备精细化学品所需的额外功能化步骤,并且能够提供更加多样化的合成策略。丁二酸等双羧酸是生物平台化合物之一,能够代替现有的C4-C6平台分子,具有非常广阔的应用前景。铼基催化剂因其优异的加氢性能以及稳定性在双羧酸加氢领域极具应用价值。基于此,本论文以负载型铼基催化剂的制备为核心,考察金属载体相互作用、金属间协同作用等因素对双竣酸水相加氢的影响。并在此基础上深入研究双羧酸等反应物加氢反应机理,实现双羧酸的选择性转化。采用微波辅助热解法制备了单金属Re/C催化剂,以得到有效的双羧酸水相加氢体系。结果表明,该方法可以避免使用溶剂,并显着缩短合成时间。通过调变微波输入能量控制铼粒子尺寸,能够实现活性位数量的控制。与浸渍法制备催化剂相比,微波法制备催化剂具有更多的活性位,金属催化效率更高。在丁二酸水相加氢反应中Re/C催化剂可选择性促进四氢呋喃的生成,使其最终选择性达到80%。通过Re/C催化剂上丁二酸加氢反应网络的研究为后续工作奠定了基础。在单金属催化剂基础上,拓展微波法制备出粒子结构均匀的Re-M/C双金属催化剂(M=Ru、Pt和Rh),以深化丁二酸加氢反应研究,实现1,4-丁二醇的选择性制备。结果表明,Re-M金属间协同作用能够在保持高加氢活性的同时抑制催化剂的氢解性质,并且可以提高金属组分的还原效率和氢气活化能力从而增加反应活性。研究证实影响产物选择性的关键是中间产物γ-丁内酯的转化,Re-M金属间协同作用可以改变γ-丁内酯和氢气的活化状态促使其加氢开环生成1,4-丁二醇,且不同类型/强度的金属间协同作用对1,4-丁二醇动力学选择性的影响基本一致。但是Re-Rh/C和Re-Ru/C催化剂上较弱的相互作用无法完全抑制1,4-丁二醇氢解生成正丙醇,使其选择性低于于Re-Pt/C催化剂。此外,动力学研究证明低温更有利于γ-丁内酯加氢开环生成1,4-丁二醇,高温则会促进γ-丁内酯直接加氢脱水生成四氢呋喃。通过对反应机理的认识,控制反应温度可使1,4-丁二醇最终选择性达到80%。通过对不同碳链长度双羧酸加氢的研究,进一步理解中间产物对双羧酸加氢的调控机制。通过合成Re-Ir/C催化剂完善Re基双金属催化剂的研究,并结合反应机理实现不同双羧酸的选择性加氢。结果表明,Re-Ir/C催化剂活性位性质与其它双金属催化剂有所不同,Ir组分主要起到氢气活化的作用,而Re组分的功能主要是吸附双羧酸反应物以及辅助氢气活化。Re-Ir(1:1)催化剂上双竣酸吸附与氢气活化达到平衡,金属间协同作用对催化性能的改善最为明显。丁二酸、戊二酸以及己二酸加氢活性的差异主要来源于不同的加氢中间产物,随着碳链长度的增加环状中间产物内酯(γ-丁内酯等)的含量逐渐减少,链状中间产物端羟基羧酸(6-羟基己酸等)的含量逐渐增加。动力学研究证明金属间协同作用以及反应温度对选择性的影响只有在包含环状中间产物的反应中最为明显,而链状中间产物会增加二醇的转化优势,使其最终选择性达到90%。
李雪琪[9](2020)在《碳包覆纳米坡莫合金的爆轰合成研究》文中进行了进一步梳理随着科学技术的发展,人们对材料性能的要求日益增加。坡莫合金作为重要的软磁材料,在众多领域有着广泛的应用,但是纳米坡莫合金在空气当中无法稳定存在,限制了其应用范围。科学家们提出了用碳层包覆解决该问题的方法,碳包覆纳米坡莫合金结合了碳包覆金属纳米材料与合金材料的优点,有着区别于传统材料的巨大优势。用来制备碳包覆纳米金属材料的方法有很多,其中较为典型的有:高压电弧放电法(Arc)、化学气相沉积法(CVD)、热解法等。上述方法在碳包覆纳米材料的合成、研究方面取得了巨大的成就,但是这些方法普遍存在耗能高、仪器设备价值昂贵、无法连续合成、副产物难以分离、经济性差等问题,工业化生产前景较差,限制了碳包覆材料的实际应用。爆轰法作为一种合成方法,已经广泛用于纳米材料的合成,其中爆轰法合成纳米金刚石已经成功实现工业化生产,爆轰法具有反应速度快、耗能低、工艺参数简单、可大规模生产、经济性好的优点。本文分别利用炸药爆轰法与气相爆轰法进行了碳包覆纳米坡莫合金制备研究,从实验分析、性能检测、理论计算等多方面对炸药爆轰法和气相爆轰法合成碳包覆纳米合金材料进行了研究和讨论。采用现代化检验测试手段X-射线衍射仪(XRD)、具有EDS能谱的透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱仪(Raman)等,对材料的微观形貌及物相组成进行了表征研究;采用了震动样品磁强计(VSM)、矢量网格分析仪等对爆轰产物的软磁性能和吸波性能进行了研究。对炸药和气相爆轰合成分别利用数值模拟计算其爆轰参数,并利用高速摄影验证了计算的准确性;进而结合合金相图深入探讨了爆轰法合成碳包覆纳米合金材料的合成机理。主要取得以下成果:1)使用廉价易得的硝酸盐类作为金属的核心供体,分别采用乙醇和萘作为碳源,调整自制炸药成分,在炸药爆轰的驱动下,在爆轰压力容器中成功合成了成分均匀、核壳结构完整的碳包覆纳米坡莫合金。对所合成样品的研究表明,在炸药爆轰产物中出现少量的由碰撞导致的颗粒团聚与长大现象;纳米粒子金属核心的直径随着镍元素含量的增加而增大,碳壳层的厚度正比于前驱体中碳元素的含量。碳包覆纳米坡莫合金在室温下具有良好的超顺磁性,并且具有优良的电磁波吸收效应;碳层的包覆使纳米坡莫合金更易于表面改性,便于与高聚物均匀混合,是良好的电磁波吸收涂层材料。2)对于炸药爆轰合成,采用BKW状态方程与吉布斯最小自由能原理相结合,并且耦合合成产物的固体方程,根据爆轰的ZND模型,实现了对碳包覆纳米材料炸药爆轰合成参数的数值计算。以爆轰合成参数的计算结果为依据,结合碳金属二元合金相图对爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金的机理进行了探讨。纳米坡莫合金的包覆层中的完整石墨层,一部分是来源于爆轰波后生成的活性炭簇,在铁、镍元素的催化下形成的;另一部分则源自于金属内部析出,即降温降压时金属溶碳量下降,会析出的高度石墨化的碳层;非球型的碳包纳米合金粒子来源于合金进入固相后的粒子碰撞聚合,来不及生长成为等轴晶粒而遗留下的。3)采用预加温汽化金属有机物的方式,分别利用氢氧爆源与乙炔氧爆源在气相爆轰管中成功合成出超细碳包覆纳米坡莫合金、碳包覆纳米超坡莫合金、碳包覆纳米铜铁合金。合成产物整体形貌相似,具有紧密的核壳结构,粒径为10nm左右,粒径分布均匀,为鲜有局部团聚现象的超细纳米颗粒。铜铁合金在铁原子占比30%时即出现完整的石墨包覆层;对碳包覆铁镍钼三元超坡莫合金的实验表明,Mo元素以稳定碳化物形式存在,不利于改善软磁性能,说明合成碳包覆超坡莫合金时应选用Cu掺杂。4)针对气相爆轰合成的参数计算的特殊问题,推导出混合有固体颗粒物的理想气体状态方程,并考虑初始压力、温度对爆轰参数的影响,以C-J爆轰理论建立气相爆轰合成理论模型并编程计算,并以高速摄影实验测量爆速进行了验证。对于文中气相爆轰实验工况进行爆轰参数的计算表明,爆轰合成温度在铁的沸点(2750℃)以上碳沸点(4827℃)以下。与固相炸药爆轰合成相比较,由于爆轰合成时金属处于气态并且空间含量很低,所以更易于形成超细纳米粒子。
韦卓勋[10](2020)在《功能性二茂铁衍生物的设计、合成及其应用研究》文中研究表明自20世纪中叶发现以来,二茂铁因其独特的三明治结构和优异的氧化还原性受到广泛关注。本文围绕二茂铁合成了一系列二茂铁衍生物,包括含二茂铁的超支化聚合物和二茂铁功能化异双金属配合物,针对所得材料的特性分别开展了其在锂离子电池、环境处理和电催化领域的应用研究。主要内容如下:1、通过二茂铁修饰的二碘代芴和炔基功能化三苯胺的交叉偶联反应,合成了一种含二茂铁侧链修饰的超支化聚合物P-Fc FTEPA,并对其结构、形貌、元素等进行了详细的表征。所得聚合物具有均匀的球形结构,可用于锂离子电池的负极活性材料。在100m A g-1的电流密度下循环充放电200圈依然保持稳定,库仑效率稳定在97%左右,且放电比容量高达755.2 m Ah g-1,表现出了较高的容量性能和良好的循环稳定性。此外,在不同电流密度下进行的充放电循环测试揭示了其良好的倍率性能。2、在P-Fc FTEPA的聚合过程中引入形貌规整的ZIF-67,实现了对超支化聚合物形貌的调控,所得聚合物为介孔中空结构的多面体。球形和多面体的二茂铁聚合物分别用作提供碳源和铁源的前驱体,在N2保护下热解制备了磁性纳米粒子均匀分布的多孔碳材料。通过对碳材料的形貌、元素分布、磁性、比表面积及其孔径分布进行测试,中空多面体结构聚合物(P-Fc FTEPA-H)衍生的碳材料相比于球形聚合物(P-Fc FTEPA)衍生的碳材料,其比表面积从417 m2 g-1提高到了1195 m2g-1。所得碳材料用于水中污染物处理,对重金属Pb(II)离子的饱和吸附量达到了30.5 mg g-1,对有机染料罗丹明B的饱和吸附量也达到了28.14 mg g-1。吸附剂可通过施加磁场富集后回收,极大地降低了分离能耗,在去除水中重金属离子和有机污染物方面展现出了良好的应用前景。3、设计合成了一种二茂铁功能化异双金属配合物(Fc TPy)Pt OAc,将其用作单源前驱体在Ar/H2混合气氛下一锅热解,一步获得了面心四方相(fct)FePt合金纳米颗粒。系统研究了前驱体的结构和FePt纳米颗粒的形貌、元素分布、相态等,所得FePt纳米颗粒用于析氢反应(HER)和氧还原反应(ORR)表现出了高效的催化活性,优于商业Pt/C催化剂的综合性能。另外,这种双金属配合物进一步修饰于中空结构的超支化聚合物P-(Fc TPy)Pt TPA的侧链,并将其用作单源前驱体热解,获得了负载于多孔碳材料中的fct相FePt纳米颗粒,所得纳米材料在ORR中表现出了与商用Pt/C催化剂相当的催化活性,表明金属聚合物前驱体一锅热解制备的FePt纳米颗粒在电催化领域具有良好的潜在应用前景。
二、用热解法制备环戊二烯的简单方法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用热解法制备环戊二烯的简单方法(论文提纲范文)
(1)实验室制备环戊二烯装置的研制与应用(论文提纲范文)
1 实验装置 |
2 实验过程 |
3 设计验证及应用 |
4 结语 |
(2)温和条件下沙尔湖煤和蒙东煤的解离和解聚(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 课题研究背景 |
1.2 煤的结构模型 |
1.3 煤结构的研究方法 |
1.4 煤中杂原子的分布 |
1.5 煤结构的研究进展 |
1.6 论文的研究意义及内容 |
2 实验部分 |
2.1 原料和试剂 |
2.2 仪器设备 |
2.3 实验步骤 |
2.4 分析表征方法 |
3 ML和SSBC原煤、萃余煤和热溶残渣中有机质结构的直接表征 |
3.1 SEM分析 |
3.2 元素分析 |
3.3 固体~(13)C核磁分析 |
3.4 XRPES分析 |
3.5 TGA分析 |
3.6 本章小结 |
4 ML和SSBC的常温分级超声萃取 |
4.1 ML和SSBC常温分级超声萃取的收率 |
4.2 ML和SSBC萃取物的GC/MS分析 |
4.3 ML和SSBC萃取物的ESI FTICRMS分析 |
4.4 本章小结 |
5 温和条件下ER_(ML)和ER_(SSBC)的分级变温连续热溶 |
5.1 ER_(ML)和ER_(SSBC)的分级变温连续热溶的收率 |
5.2 ER_(ML)和ER_(SSBC)的热溶物及热溶残渣的FTIR分析 |
5.3 ER_(ML)和ER_(SSBC)的热溶物GC/MS分析 |
5.4 生成含氧化合物的可能反应历程 |
5.5 本章小结 |
6 ML和SSBC的原煤、萃余煤和热溶残渣的RICO |
6.1 ML和SSBC的原煤、萃余煤和热溶残渣RICO产物的族组分分布 |
6.2 ML和SSBC的原煤、萃余煤和热溶残渣中烷基侧链和桥键的类型 |
6.3 ML和SSBC的原煤、萃余煤和热溶残渣中的缩合芳环结构特征 |
6.4 本章小结 |
7 结论与创新点 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(3)褐煤有机质组成结构表征和催化加氢裂解反应(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
Extended Abstract |
1 绪论 |
1.1 课题研究背景 |
1.2 煤结构及其研究方法 |
1.3 褐煤中有机质组成结构 |
1.4 褐煤的转化和利用现状 |
1.5 褐煤醇解研究进展 |
1.6 论文的研究意义及内容 |
2 实验部分 |
2.1 原料与试剂 |
2.2 仪器设备 |
2.3 实验步骤 |
2.4 分析表征方法 |
3 褐煤有机质结构的直接表征 |
3.1 工业和元素分析 |
3.2 FTIR分析 |
3.3 XPS分析 |
3.4 固体~(13)C NMRS分析 |
3.5 TGA分析 |
3.6 本章小结 |
4 褐煤的超声萃取、逐级热溶和钌离子催化氧化 |
4.1 褐煤超声萃取 |
4.2 超声萃余物的逐级热溶 |
4.3 热溶所得残渣的RICO |
4.4 本章小结 |
5 褐煤超声萃余物的超临界Na OH/甲醇解反应 |
5.1 UER_(XL)、UER_(XLT)和UER_(SL)的碳骨架结构 |
5.2 UER醇解所得可溶物收率 |
5.3 FTIR分析 |
5.4 E_1-E_4的GC/MS分析 |
5.5 UERXL超临界醇解所得E_1-E_4的DARTIS/ITMS和ASAP/TOF-MS分析 |
5.6 UERXL超临界醇解所得E_1-E_4的ESI FTICRMS分析 |
5.7 超临界醇解生成OCSs、SCSs和NCSs的可能反应历程 |
5.8 本章小结 |
6 磁性固体碱催化剂表征和褐煤催化加氢裂解 |
6.1 磁性固体碱催化剂的表征 |
6.2 XLT的催化加氢裂解 |
6.3 煤相关模型化合物的催化加氢裂解 |
6.4 本章小结 |
7 结论与创新点 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(5)降解天然橡胶制备端基化液体橡胶研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第1章 文献综述 |
1.1 液体橡胶的分类及应用 |
1.1.1 液体聚异戊二烯橡胶 |
1.1.2 液体聚丁二烯橡胶 |
1.1.3 液体丁腈橡胶 |
1.1.4 液体聚氨酯橡胶 |
1.1.5 液体硅橡胶 |
1.1.6 液体天然橡胶 |
1.2 LNR 的制备方法及应用 |
1.2.1 热降解法 |
1.2.2 光化学氧化法 |
1.2.3 微生物降解法 |
1.2.4 超声降解法 |
1.2.5 化学氧化降解法 |
1.3 化学氧化降解制备 LNR 研究现状 |
1.3.1 苯肼/O2降解体系 |
1.3.2 臭氧降解体系 |
1.3.3 过硫酸钾/丙醛降解体系 |
1.3.4 高碘酸间接氧化天然橡胶降解体系 |
1.3.5 高碘酸直接氧化天然橡胶降解体系 |
1.4 研究目的及内容 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
第2章 天然橡胶溶剂的选择及预处理 |
2.1 天然橡胶溶剂的选择 |
2.1.1 聚合物溶剂选择原则 |
2.1.2 天然橡胶溶剂选择原则 |
2.2 实验试剂及仪器 |
2.3 NR 溶解实验过程 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 不同溶剂对 NR 溶解影响 |
2.4.2 溶剂用量对 NR 溶解影响 |
2.5 本章小结 |
第3章 二步法氧化降解 NR 制备 CTLNR |
3.1 二步法制备 CTLNR 的反应机理 |
3.2 实验试剂及仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 CTLNR 的制备方法 |
3.3.2 环氧度测定 |
3.3.3 红外光谱的测定 |
3.3.4 分子量测量 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 制备 ENR 初步探索 |
3.4.2 制备 ENR 的正交试验结果与分析 |
3.4.3 CTLNR 的试验结果与分析 |
3.4.4 红外光谱分析 |
3.5 本章小结 |
第4章 一步法氧化降解 NR 制备 CTLNR |
4.1 一步法制备 CTLNR 的反应机理 |
4.2 实验试剂与仪器 |
4.3 实验过程 |
4.3.1 制备 CTLNR |
4.3.2 后处理方法 |
4.3.3 1H NMR 分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 高碘酸溶剂的选择 |
4.4.2 初步实验条件研究 |
4.4.3 不同溶剂制备 CTLNR 条件影响 |
4.4.4 CTLNR 红外光谱分析表征 |
4.4.5 CTLNR 核磁共振光谱分析表征 |
4.4.6 二步法与一步法比较 |
4.5 本章小结 |
第5章 HTLNR 的制备及表征分析 |
5.1 制备 HTLNR 的反应机理 |
5.2 实验试剂及仪器 |
5.3 实验过程 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 红外光谱分析 |
5.4.2 ~1H-NMR 分析表征 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
导师简介 |
作者简介 |
学位论文数据集 |
(6)TiO2空心微球表面引入氧缺陷和单原子高效光催化空气净化(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 大气污染简介 |
1.2.1 NO_x和甲醛光化学路径 |
1.2.2 NO_x和VOCs的来源 |
1.2.3 NO_x和VOCs的治理方法 |
1.3 光催化基本概念 |
1.4 光催化基本原理 |
1.5 TiO_2光催化活性的改性方法 |
1.5.1 异质结 |
1.5.2 元素掺杂 |
1.5.3 形貌调控 |
1.5.4 表面缺陷 |
1.6 单原子光催化剂 |
1.6.1 单原子催化概念及特性 |
1.6.2 单原子光催化剂的合成方法 |
1.7 本论文研究意义及主要内容 |
第二章 表面氧空位二氧化钛空心微球可见光高效光催化氧化NO |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 氧空位/二氧化钛空心微球光催化剂的制备 |
2.2.3 催化剂的表征分析 |
2.2.4 催化剂的活性测试 |
2.2.5 密度泛函DFT理论计算 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 晶相结构 |
2.3.2 傅里叶红外 |
2.3.3 微观形貌 |
2.3.4 电子顺磁自旋共振 |
2.3.5 X-射线光电子能谱和元素mapping |
2.3.6 光吸收性能和能带结构 |
2.3.7 光生载流子分离效率及寿命 |
2.3.8 活性氧自由基 |
2.3.9 氮气-物理吸附脱附 |
2.3.10 NO光催化氧化活性及循环稳定性评价 |
2.3.11 DFT理论计算和原位红外分析 |
2.3.12 制备方法普适性 |
2.4 本章结论 |
第三章 二氧化钛空心微球表面氧空位锚定单原子Au高效光催化氧化丙酮 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 表面氧空位锚定单原子金/二氧化钛空心微球光催化剂制备 |
3.2.3 催化剂表征 |
3.2.4 丙酮光催化氧化活性测试 |
3.2.5 原位红外 |
3.2.6 密度泛函DFT理论计算 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 晶相结构 |
3.3.2 电子顺磁自旋共振 |
3.3.3 微观形貌 |
3.3.4 X-射线光电子能谱和同步辐射 |
3.3.5 DFT理论计算 |
3.3.6 光吸收性能和能带结构 |
3.3.7 光生载流子分离效率和寿命 |
3.3.8 氮气-物理吸附脱附 |
3.3.9 活性氧自由基 |
3.3.10 光催化氧化丙酮活性及循环稳定性 |
3.3.11 光催化氧化丙酮机理分析 |
3.4 本章结论 |
第四章 单原子Fe/二氧化钛空心微球可见光单电子光催化氧化NO |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 催化剂的制备 |
4.2.3 催化剂的表征 |
4.2.4 催化剂活性测试 |
4.2.5 密度泛函DFT理论计算 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 晶相结构 |
4.3.2 傅里叶红外 |
4.3.3 微观形貌 |
4.3.4 同步辐射和X射线光电子能谱 |
4.3.5 电子顺磁共振和电子结构分析 |
4.3.6 光吸收性能和能带结构 |
4.3.7 光生电荷分离效率 |
4.3.8 活性氧自由基 |
4.3.9 氮气-物理吸附脱附 |
4.3.10 NO光催化氧化活性及循环稳定性评价 |
4.3.11 NO光催化氧化机理分析 |
4.4 本章结论 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录A 攻读硕士学位期间成果与奖励 |
(7)聚合物转化含过渡金属陶瓷结构设计及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 聚合物转化陶瓷(PDCs) |
1.1.1 聚合物转化陶瓷发展概况 |
1.1.2 PDCs结构与性能 |
1.2 含过渡金属PDCs |
1.2.1 含过渡金属聚合物前驱体合成与热解 |
1.2.2 含过渡金属PDCs性能 |
1.3 选题意义与研究内容 |
第二章 含二茂镍聚硅氮烷热解制备含硅化镍纳米晶磁性陶瓷 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验过程 |
2.2.3 实验表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 聚合物前驱体表征 |
2.3.2 聚合物前驱体热解行为 |
2.3.3 热解产物结构与性能 |
2.4 小结 |
第三章 相分离辅助热解法制备含过渡金属PDCs陶瓷微球 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验过程 |
3.2.3 实验表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 相分离辅助热解法(PSAP) |
3.3.2 PSAP中 PDCs微球形态控制 |
3.3.3 含Ni PDCs微球结构与性能 |
3.3.4 PSAP制备含过渡金属PDCs微球通用性研究 |
3.4 小结 |
第四章 新型二茂铁有机硅聚合物及微球热解制备磁性Si-C-Fe(O)纳米材料 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验过程 |
4.2.3 实验表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 支化共聚物 |
4.3.2 交联共聚物微球 |
4.3.3 热解产物结构与性能 |
4.4 小结 |
第五章 Si-C-Fe杂化材料的合成及其催化性能研究 |
5.1 引言 |
5.2实验 |
5.2.1 材料 |
5.2.2 实验过程 |
5.2.3 实验表征 |
5.2.4 量子化学计算 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 二茂铁改性PDVB微球合成 |
5.3.2 热解过程分析与热解产物表征 |
5.3.3 Si-C-Fe杂化材料催化性能 |
5.4 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 研究结论 |
6.2 研究展望 |
附录 |
附录A 补充数据 |
附录B 英文缩写字母与全称对照表 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(8)负载型铼基催化剂制备及其双羧酸水相加氢性能(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 丁二酸等双羧酸平台分子的概述 |
1.1.1 丁二酸的特性与生产 |
1.1.2 丁二酸转化利用 |
1.1.2.1 丁二酸催化加氢 |
1.1.2.2 丁二酸还原胺化 |
1.1.2.3 丁二酸酯化与聚合 |
1.1.3 己二酸、戊二酸的特性 |
1.1.3.1 己二酸转化利用 |
1.1.3.2 戊二酸转化利用 |
1.2 双羧酸加氢催化剂特性与制备 |
1.2.1 双羧酸加氢催化剂特性 |
1.2.2 负载型铼基催化剂制备 |
1.2.2.1 浸渍法 |
1.2.2.2 微波辅助热解法 |
1.2.2.3 表面还原法 |
1.3 本文主要研究思路与研究内容 |
2 实验总述 |
2.1 实验试剂、材料及设备 |
2.2 催化剂表征 |
2.3 催化性能评价 |
3 铼基单金属催化剂合成以及丁二酸加氢性能 |
3.1 前言 |
3.2 催化剂制备以及催化性能评价 |
3.3 催化剂形貌结构 |
3.4 催化剂丁二酸加氢活性 |
3.5 本章小结 |
4 铼基双金属催化剂丁二酸加氢性能 |
4.1 前言 |
4.2 双金属催化剂制备以及不同金属组分在丁二酸加氢中的作用 |
4.2.1 催化剂制备以及催化性能评价 |
4.2.2 催化剂形貌结构 |
4.2.3 催化剂丁二酸加氢活性 |
4.2.4 加氢动力学分析 |
4.2.4.1 丁二酸加氢动力学研究 |
4.2.4.2 γ-丁内酯加氢动力学研究 |
4.2.4.3 反应温度对加氢结果的影响 |
4.2.5 催化剂稳定性分析 |
4.3 不同组成强度金属间相互作用对丁二酸加氢的影响 |
4.3.1 催化剂制备以及催化性能评价 |
4.3.2 催化剂形貌结构 |
4.3.3 加氢动力学分析 |
4.3.3.1 丁二酸加氢动力学研究 |
4.3.3.2 γ-丁内酯加氢动力学研究 |
4.3.4 催化剂丁二酸加氢产物研究 |
4.4 本章小结 |
5 铼基双金属催化剂C_4-C_6双羧酸加氢性能 |
5.1 前言 |
5.2 催化剂制备以及催化性能评价 |
5.3 催化剂形貌结构 |
5.4 双羧酸加氢活性 |
5.5 双羧酸加氢动力学分析 |
5.6 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
附录 不同结构Re-Co双金属催化剂制备及其柠檬醛加氢性能 |
参考文献 |
攻读博士学位期间科研项目以及科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(9)碳包覆纳米坡莫合金的爆轰合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 碳包覆纳米材料的研究进展 |
1.2.1 碳包覆纳米金属的合成方法 |
1.2.2 碳包覆纳米材料的应用领域 |
1.3 爆轰法在纳米材料制备中的应用 |
1.3.1 炸药爆轰合成纳米材料 |
1.3.2 气相爆轰合成纳米材料 |
1.4 本文的选题依据及研究内容 |
1.4.1 本文的选题依据 |
1.4.2 本文的研究内容 |
2 炸药爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金 |
2.1 爆轰合成设备与前驱体设计工艺 |
2.1.1 爆轰合成反应容器 |
2.1.2 含金属离子专用炸药的氧平衡 |
2.1.3 爆轰合成专用炸药设计与制备 |
2.2 炸药爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金表征 |
2.2.1 XRD图谱与物相分析 |
2.2.2 TEM照片与形貌分析 |
2.2.3 Raman光谱分析 |
2.3 碳包覆纳米坡莫合金的电磁性能研究 |
2.3.1 室温下的磁性能分析 |
2.3.2 样品吸波效应分析 |
2.3.3 电磁参数与吸波机理分析 |
2.4 本章小结 |
3 碳包覆纳米坡莫合金的炸药爆轰合成参数与生成机理分析 |
3.1 炸药爆轰的理论基础 |
3.1.1 ZND爆轰理论模型 |
3.1.2 炸药爆轰的BKW凝聚态气体状态方程 |
3.1.3 爆轰反应的化学平衡方程组 |
3.1.4 固体产物的高压物态方程 |
3.2 炸药爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金的状态参数计算 |
3.3 炸药爆轰制备碳包覆纳米坡莫合金合成机理分析 |
3.4 本章小结 |
4 气相爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金 |
4.1 碳包覆纳米坡莫合金的气相爆轰合成 |
4.1.1 气相爆轰合成实验 |
4.1.2 XRD图谱与物相分析 |
4.1.3 TEM照片与形貌分析 |
4.1.4 Raman光谱分析 |
4.1.5 室温下磁性能分析 |
4.2 气相爆轰合成碳包覆纳米三元坡莫合金探索 |
4.2.1 气相爆轰合成实验 |
4.2.2 碳包覆纳米三元坡莫合金样品表征 |
4.3 气相爆轰合成碳包覆纳米铜铁合金 |
4.3.1 气相爆轰合成实验 |
4.3.2 碳包覆纳米铜铁合金材料表征 |
4.4 本章小结 |
5 气相爆轰合成碳包覆纳米坡莫合金的参数计算 |
5.1 含固体颗粒的混合气体状态方程与等熵方程 |
5.2 初始温度和压力对气体爆轰参数的贡献 |
5.3 气相爆轰合成的状态参数与合成机理 |
5.4 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
附录A. 热力学函数表 |
附录B. 混合物比饱和磁化强度的理论计算方法 |
攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(10)功能性二茂铁衍生物的设计、合成及其应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 二茂铁简介 |
1.2 二茂铁及其衍生物的制备 |
1.2.1 二茂铁的制备 |
1.2.2 二茂铁衍生物的制备 |
1.3 二茂铁衍生物的应用 |
1.3.1 二茂铁衍生物在非线性光学方面的应用研究 |
1.3.2 二茂铁衍生物在电化学方面的应用研究 |
1.3.3 二茂铁衍生物在磁性方面的应用研究 |
1.3.4 二茂铁衍生物在医药方面的应用研究 |
1.3.5 二茂铁衍生物在催化方面的应用研究 |
1.3.6 二茂铁衍生物在添加剂方面的应用研究 |
1.4 二茂铁衍生物作为铁源热解制备铁基碳材料 |
1.5 本文的内容及意义 |
第2章 实验原料、仪器及其测试方法 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验仪器 |
2.3 实验的测试方法 |
第3章 二茂铁基球型超支化聚合物在锂离子电池负极中的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 合成部分 |
3.2.2 电池极片的制备 |
3.2.3 半电池的组装 |
3.2.4 电化学测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 P-Fc FTEPA的形貌结构表征 |
3.3.2 P-Fc FTEPA的电化学性能 |
3.4 本章小结 |
第4章 二茂铁基聚合物制备磁性纳米碳材料用于水处理的研究 |
4.1 引言 |
4.2 铁基碳纳米微球Fe/C-S |
4.2.1 合成部分 |
4.2.2 Fe/C-S的形貌表征 |
4.2.3 Fe/C-S的多孔性能研究 |
4.3 中空的铁基纳米材料Fe/C-H |
4.3.1 合成部分 |
4.3.2 Fe/C-H的形貌表征 |
4.3.3 Fe/C-H的元素分析 |
4.3.4 Fe/C-H的多孔性能研究 |
4.3.5 Fe/C-H的磁性表征 |
4.3.6 Fe/C-H的吸附性能研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 二茂铁基异双金属配合物构筑铁铂合金纳米材料用于电催化 |
5.1 引言 |
5.2 二茂铁基异双金属配合物作前驱体制备铁铂合金纳米颗粒 |
5.2.1 合成部分 |
5.2.2 Fe Pt/C-M的形貌与粒径分布 |
5.2.3 Fe Pt/C-M的元素分析 |
5.2.4 FePt合金的相态研究 |
5.2.5 Fe Pt/C-M的电催化性能研究 |
5.3 二茂铁基异双金属聚合物作前驱体制备铁铂合金纳米颗粒 |
5.3.1 合成部分 |
5.3.2 前驱体及Fe Pt/C-P的形貌表征 |
5.3.3 Fe Pt/C-P的电化学性能分析 |
5.4 本章小结 |
第6章 研究总结与展望 |
参考文献 |
指导教师对研究生学位论文的学术评语 |
答辩委员会决议书 |
附录 |
致谢 |
攻读硕士学位期间的研究成果 |
四、用热解法制备环戊二烯的简单方法(论文参考文献)
- [1]实验室制备环戊二烯装置的研制与应用[J]. 宋吉亮,孟凡强,张新. 实验室科学, 2020(06)
- [2]温和条件下沙尔湖煤和蒙东煤的解离和解聚[D]. 吕璟慧. 中国矿业大学, 2017(01)
- [3]褐煤有机质组成结构表征和催化加氢裂解反应[D]. 柳方景. 中国矿业大学, 2016(02)
- [4]用热解法制备环戊二烯的简单方法[J]. 周建峰. 实验室研究与探索, 1991(04)
- [5]降解天然橡胶制备端基化液体橡胶研究[D]. 张晓坤. 河北联合大学, 2014(01)
- [6]TiO2空心微球表面引入氧缺陷和单原子高效光催化空气净化[D]. 胡钊. 中南民族大学, 2020(07)
- [7]聚合物转化含过渡金属陶瓷结构设计及性能研究[D]. 张晓飞. 西北工业大学, 2018(02)
- [8]负载型铼基催化剂制备及其双羧酸水相加氢性能[D]. 邸鑫. 大连理工大学, 2019(01)
- [9]碳包覆纳米坡莫合金的爆轰合成研究[D]. 李雪琪. 大连理工大学, 2020(01)
- [10]功能性二茂铁衍生物的设计、合成及其应用研究[D]. 韦卓勋. 深圳大学, 2020(10)