一、二硝基重氮酚制造技术（论文文献综述）
李涛[1]（2021）在《活性炭/电化学再生活性炭处理DDNP生产废水的实验研究》文中研究说明
曹彩[2]（2021）在《两种重氮苯硝基衍生物的合成研究》文中研究指明重氮苯硝基类化合物由于硝基和重氮基的存在一般含有较高的能量和密度,主要用作起爆药,目前对重氮苯硝基类化合物的研究比较少,本论文探索重氮苯硝基衍生物的合成并研究其热分解性能,旨在开发能量水平更高的含能化合物。本论文以4-氯-3,5-二硝基苯胺为原料,通过两条路线合成6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚和4-重氮-2,6-二硝基苯酚两种重氮苯硝基衍生物。采用熔点仪、薄层色谱、傅里叶红外光谱、核磁共振、元素分析、x-射线单晶衍射对合成的一系列物质进行表征,确定了每个化合物的结构。计算两种重氮苯硝基衍生物的爆轰参数,通过比较确认4-重氮-2,6-二硝基苯酚的爆轰性能更优,进一步采用差示扫描量热仪（DSC）和绝热加速量热仪（ARC）对4-重氮-2,6-二硝基苯酚的热性能进行了研究。以4-氯-3,5-二硝基苯胺为原料,在乙酸酐体系中乙酰化合成4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺。通过单因素实验得到合成该物质的最佳工艺为:m（4-氯-3,5-二硝基苯胺）:V（乙酸酐）=1:10,V（乙酸酐）:V（蒸馏水）=1:2,反应温度120°C,反应时间2 h,得率92.2%;以4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺为原料,在硝硫混酸体系中硝化合成4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯。通过单因素实验得到合成该物质的最佳工艺为:n（4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺）:n（发烟硝酸）=1:10,m（发烟硝酸）:m（浓硫酸）=1:12,反应温度30°C,反应时间2 h,得率85.1%;以4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯为原料,与二氯异氰尿酸钠（SDCI）反应合成6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚。通过单因素实验得到合成该物质的最佳工艺为:m（4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯）:V（乙腈）=1:20,n（4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯）:n（SDCI）=1:1.5,反应温度-10°C,反应时间2 h,得率28.2%。以4-氯-3,5-二硝基苯胺为原料,在发烟硝酸回流条件下合成4-重氮-2,6-二硝基苯酚。通过单因素实验得出合成该物质的最佳工艺为:n（4-氯-3,5-二硝基苯胺）:n（发烟硝酸）=1:100,反应温度65°C,反应时间2 h,得率66.3%。根据修正氮当量公式以及Kamlet公式计算两种重氮苯硝基衍生物的爆速和爆压,6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚的爆速分别为7182m·s-1、6949m·s-1,爆压分别为23.80GPa、23.42 GPa;4-重氮-2,6-二硝基苯酚的爆速分别为8084m·s-1、7800m·s-1,爆压分别为29.61GPa、27.85GPa,对比发现4-重氮-2,6-二硝基苯酚的爆轰能力更强。进一步采用DSC和ARC技术研究4-重氮-2,6-二硝基苯酚的热分解行为,计算该物质的热分解动力学参数,为该物质的下一步研究提供更多参考数据。
杨腾龙[3]（2020）在《平面式固体化学微推进器的设计、制作及性能研究》文中指出平面式固体化学微推进器作为微小卫星的微推进系统,具有结构简单、响应迅速以及推力可调的优点。本文以SU-8光刻胶和PCB板作为主体材料设计并制作了两种不同尺寸的平面式固体化学微推进器,研究了恒流激励镍铬薄膜点火桥的换能规律,开展了推进剂的配方设计和性能研究,成功对微推进器进行点火和微冲量测试。具体研究如下:平面式固体化学微推进器形似“夹心饼干”,其结构包括:点火电路层,燃烧室层（微药室和拉瓦尔（Laval）喷管）以及密封层。采用镍铬薄膜点火桥作为点火元件,金材料作为引线焊盘,PCB板作为密封层,SU-8光刻胶和PCB板作为两种不同尺寸的燃烧室层的主体材料。设计了一种双V型的镍铬薄膜点火桥,满足1A1W5min不发火的要求。随后研究了它在恒流激励下的换能规律,实验表明,点火桥5min的50%熔断电流是1.785A,50ms的50%爆发电流是3.220A。使用Comsol软件模拟了点火桥的升温过程,结果显示V型桥的拐角处升温速率最快。研究了点火桥与铝热剂的能量匹配关系,实验表明镍铬薄膜复合Al/Cu O/NC发火件的50ms的临界发火电流为3.052A。使用静电喷雾法组装硼/硝酸钾,硼和硝酸钾颗粒均匀地分散在NC粘结剂中,通过SEM、DSC、T-jump点火温度以及密闭爆发器实验,研究了NC对B/KNO3性能的影响。结果表明,NC可以提高硼/硝酸钾的燃烧性能和产气量。使用SU-8光刻胶和PCB板制作了燃烧室层,讨论了涂覆甩胶、前烘、曝光和显影对光刻结果的影响,实验表明适量增加前烘时间有利于消除二次甩胶造成的界面差异,曝光不足易引起溶胀现象,显影时间不足导致线宽偏差较大。采用MD130胶对平面式固体化学微推进器实现了密封键合,使用微冲量测试平台测试推进性能,对SU-8光刻胶制作的微推进器装填纳米铝热剂1.9mg,获得冲量127.9μN·s,点火持续时间为0.2ms。对PCB板制作的微推进器采用两层装药,底层纳米铝热剂油墨为0.9mg,主装B/KNO3/NC7.5%12.0mg,获得冲量1231.7μN·s,点火持续时间为4.9ms。
邱金晶[4]（2019）在《弱碱性芳胺的稳定重氮盐制备及其在偶氮分散染料合成中的应用》文中研究表明以弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮型分散染料色牢度优异,是偶氮型分散染料的主要类别。但由于所用芳胺的碱性弱,其重氮化过程需以浓硫酸为溶剂,重氮化结束后,由于重氮盐溶解于重氮化体系,只能以浓酸液的形式进入下步偶合反应,产生大量废酸、后处理困难。因此重氮化过程的硫酸减量是解决上述问题的有效途径。本文以稳定重氮盐的制备与稳定机理的研究为依据,设计在有机体系中进行重氮化,利用重氮盐在有机体系中的不溶性,实现重氮化体系的分离,从而建立无硫酸/低硫酸重氮化工艺,实现弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮型分散染料合成中的硫酸减量;进一步将分离后的弱碱性芳胺重氮盐与芳羟基类偶合组分在碱性条件下偶合,合成新型芳羟基类偶氮型分散染料。利用重氮盐在有机溶剂中的不溶性,设计在乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂中以1,5-萘二磺酸、氟硼酸、硫酸为重氮盐的阴离子提供剂,对2,6-二溴-4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺等弱碱性芳胺进行重氮化,获得了固体重氮盐。利用热重分析研究了重氮盐的热稳定性,确立了弱碱性芳胺重氮盐的最佳稳定方案为以1,5-萘二磺酸为重氮盐的阴离子提供剂。同时根据2,6-二溴-4-硝基苯胺硫酸重氮盐的特殊稳定性,建立了一种针对以2,6-二溴-4-硝基苯胺硫酸重氮盐的稳定方案。利用单晶衍射获得重氮盐的分子空间结构,从机理上解释了结构与稳定性之间的关系,为重氮盐稳定方案的建立提供了理论依据。利用2,6-二溴-4-硝基苯胺硫酸重氮盐特殊的稳定性,设计在乙酸乙酯中,以40%亚硝酰硫酸为重氮化试剂,以硫酸为重氮盐的阴离子提供剂,开发了 2,6-二溴-4-硝基苯胺的低硫酸重氮化工艺,并与叔胺衍生物偶合,制备出4支偶氮分散染料,产率在84.6%—93.4%,与传统工艺相比,硫酸用量降低了约80%,偶合体系放热量降低了 95.6%。利用1,5-萘二磺酸对重氮盐稳定作用的普适性,设计在乙酸乙酯中,以油溶性的亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂、1,5-萘二磺酸为重氮盐的阴离子提供剂和重氮化过程的质子提供剂,开发了弱碱性芳胺的无硫酸重氮化与重氮盐分离工艺,并与叔胺衍生物偶合,制备出13支弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮型分散染料,染料产率在80.7%—92.3%,与传统工艺相比,偶合体系放热量降低了 83.6%。利用上述染料对涤纶纤维进行染色,上染率在94.6%—99.9%,染色的牢度性能优异。通过重氮盐与重氮化体系的分离,将弱碱性芳胺固体重氮盐与芳羟基类偶合组分在碱性条件下反应,开发了弱碱性芳胺重氮盐的碱性偶合工艺,成功制备出10支新型芳羟基类偶氮型分散染料,染料产率在78.1%—90.7%。染料在涤纶纤维上的上染率在71.7%—96.9%,染色的牢度性能优异,其中7支染料的耐晒牢度达到了 5级以上。
孙梅[5]（2019）在《磁性表面增强拉曼散射纳米复合材料的制备及其传感应用》文中认为由于表面增强拉曼散射（SERS）具有独特的指纹光谱、无损快速检测和高灵敏度等优点,其作为一种强大的分析技术,已被广泛用于分子检测、生物成像、诊断、反应监测等领域。传统的基于金属纳米粒子的SERS平台已不能满足日益增长的分析需求,磁性等离子纳米复合材料成为新的研究热点。其中,磁性SERS基底的制备至关重要,尤其是在基底的灵敏性、稳定性和重复性方面依然面临着挑战。本文制备了一系列具有高灵敏性和良好重复性的立方状磁性SERS活性基底,并探究了其在传感器方面的应用。具体内容和研究成果如下:1、首次合成了具有超顺磁性和良好分散性的均匀立方状Fe3O4@SiO2@Au@Ag磁性纳米粒子。首先,研制了单一立方体形貌的α-Fe2O3纳米晶;其次,通过改进的Stober法合成了 α-Fe2O3@SiO2;接着,将α-Fe2O3@SiO2置于360℃氢气气氛中煅烧,高温还原得到Fe3O4@SiO2。SiO2壳层不仅能保护规整的立方体形貌,而且可为进一步负载Au@Ag纳米粒子提供坚固的骨架;然后,通过PEI自组装,在Fe3O4@SiO2表面形成多功能PEI薄壳层,PEI层既能防止Fe3O4@SiO2粒子团聚,又能保持良好磁性。PEI修饰后的Fe3O4@SiO2纳米粒子表面有大量NH2-,可以与Au@Ag溶胶形成N-Ag键,因此在Fe3O4@SiO2表面富集了大量Au@Ag纳米粒子。对该复合材料进行了系统表征,如SEM、XRD、TEM、元素Mapping和能谱。通过对PATP、CV和福美双分子进行检测,Fe3O4@SiO2@Au@Ag表现出优异的SERS活性,该基底具有良好的重复性,且磁聚集如预期增强了 SERS信号。2、将立方状Fe3O4@SiO2包覆介孔TiO2壳层后,制备得到表面如针刺状特殊形貌的磁性Fe3O4@SiO2@mTiO2纳米粒子。由于其表面具有大量尖端结构,可能会产生更多“热点”,进而增强SERS信号。随后将Fe3O4@SiO2@mTiO2纳米粒子和Au@Ag溶胶结合,用于TNT分子的超灵敏检测,探讨其协同增强效应。PATP的NH2-基团含有丰富的电子,而TNT分子的芳香环属于缺电子基团,当二者结合时,电子从NH2-基团转移到芳香环,形成PATP-TNT的电子共振体系。将Fe3O4@SiO2@mTiO2/PATP与Au@Ag混合后,存在微量TNT时,PATP-TNT复合物的形成,极大地增强SERS信号。该传感器在去离子水中对于TNT最低检测限为10-11M,且该传感器可应用于湖泊水和白酒等实物体系中痕量TNT检测,具有潜在实际应用前景。3、制备了单一均匀、无团聚的立方体状Fe3O4@TiO2@Au SERS活性基底。该基底能对有毒联的苯胺和苯酚衍生物分子进行高灵敏度的检测,具有易操作特性,还拥有光催化降解活性。本文拓展了传统包覆SiO2的溶胶-凝胶法,利用TBOT作为水解前体,在氨水、乙醇混合物中进行水解和缩合反应,改变水解条件,合理控制水解速度,促进其异相成核,避免较多同相生长,包覆上TiO2层后,仍然保持单一、无团聚的Fe3O4母体立方体形貌。使用APTMS对Fe3O4@TiO2进行功能化后,大量的裸露在外面的NH2-可与Au形成强化学作用,在Fe3O4@TiO2表面,可控覆盖一层致密Au颗粒。以PATP和联苯胺或者酚类衍生物进行偶氮偶联反应,捕获目标检测分子,偶氮产物利用SH-与Fe3O4@TiO2@Au基底进行有效结合。由于偶氮产物具有特殊的SERS指纹图谱,可能对有毒分子联苯胺和酚类化合物进行鉴别。此外,通过TiO2辅助和等离子体增强光催化,实现了偶氮化合物的降解。
刘阳艺红[6]（2018）在《微通道反应器在硝化含氮化合物中的应用》文中进行了进一步梳理含氮化合物的硝化普遍伴随着强放热,过程操作安全性差,产物对温度极其敏感,过量废酸引起环境污染等问题。微反应器微米级的内部几何结构具有较大的比表面积令反应器与内部流体可进行快速的热传递,能及时导出热量,消除局部过热,从而保证了整个反应流程的热均性,实现了对含氮化合物硝化反应的精确控制。本文在以高压内交叉多层式微混合器（HPIMM）为核心的微反应体系中,通过对反应温度,原料配比,反应进程的精确调节,从根源降低了强酸的用量,消除了传统釜式反应器中该类型反应进行时受酸量及温度变化而造成的多硝化副产物的生成。（1）4,5-二硝基咪唑不仅是含能材料中的重要中间体,还是医药合成中的关键组分。但其现行生产操作安全性差,产物收率低,且强酸用量极大。在建立的以HPIMM为核心的微反应体系中考察了温度,体积流速,硝化剂用量等因素对合成4,5-二硝基咪唑的影响。经工艺优化后,4-硝基咪唑的单步收率为96.1%,4,5-二硝基咪唑的两步总收率达88.88%,时空转化率（STC）较常规反应容器高5个数量级,同时探究了微通道反应器内4,5-二硝基咪唑的合成机理,总结了微反应系统内合成4,5-二硝基咪唑的优势。（2）1-甲基-4,5-二硝基咪唑是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在其硝化合成过程中N-甲基咪唑与硝化剂混合的瞬间即会释放大量的热,反应温度难以精确掌控,且为避免冒料,须严格控制加料速度,反应时间冗长,易产生副反应,产物收率低。在所构建的微反应体系中以甲基咪唑为原料,硝硫混酸为硝化剂,通过对流体流速及微反应器内部结构尺寸的研究,加强了反应的传质传热过程,提高了实验操作的安全性,在100℃精确的温度控制下,于单个微反应器以18 mL/h的总体积流速,可以连续高效合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑,产率高达87%。（3）在所构建的连续流微反应体系中合成了 O-甲基-N-硝基异脲,主要研究了在微反应器中O-甲基异脲硫酸氢盐硝化合成O-甲基-N-硝基异脲的方法。与常规反应器相比,在不降低O-甲基-N-硝基异脲收率的前提下,连续流微反应器提高了 O-甲基-N-硝基异脲合成的安全性,减少了反应时间,实现了温度的精确控制,提升了产物纯度,为O-甲基-N-硝基异脲的安全生产提供了重要的理论依据。
王阳[7]（2017）在《基于新型第三单体的苯并唑纤维的设计制备与性能研究》文中研究指明聚对苯撑苯并双恶唑（PBO）纤维在强度、弹性模量、耐热性、阻燃性等方面均在有机纤维中具有最高水平,在航空航天、军工、消防等领域具有广阔的应用前景。但是,目前商品化的PBO纤维,其强度、弹性模量等力学性能与理论值仍有很大的差距,力学性能有待于进一步提高。本文对2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑盐酸盐（APBIA·2HCl）、4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR·2HCl）、2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAP·3HCl·H2O）和3,3’,4,4’-四氨基联苯盐酸盐（DAB·4HCl）等四种单体盐酸盐的合成路线及工艺进行了优化并最终制得高纯度单体盐酸盐。设计通过引入第三单体参与共聚的本体改性方式在PBO的分子结构中引入苯并咪唑等杂环结构并制备新型PBO复合纤维,目标在于提高PBO纤维的力学性能。本文设计了APBIA·2HCl新的合成路线,即以对硝基苯甲醛和4-硝基邻苯二胺为原料经关环、加氢还原及酸化制备高纯度的APBIA·2HCl。通过使用分子筛作为催化剂提高了DAR·2HCl及TAP·3HCl·H2O制备过程中硝化反应的转化率和产品纯度。采用红外光谱（IR）、核磁氢谱（1H NMR）和核磁碳谱（13C NMR）分析表征了上述合成的五种化合物结构,高效液相色谱（HPLC）测试表明产物纯度均高于99.0%,最高可达99.8%。采用量子化学理论计算,研究了PBO聚合反应机理并设计了模型化合物实验进行验证,建立PBO聚合反应工艺方法。在PBO聚合反应过程中,两种单体加入以后的初始反应温度对PBO聚合物的结构和分子量有较大的影响,量子化学模拟计算结果表明,较低的初始反应温度有利反应物经邻氨基聚芳酯最终生成大分子量的聚对苯撑苯并双恶唑,而较高的初始反应温度会生成邻氨基聚芳酯与邻羟基聚酰胺的混合物导致分子量严重降低。因此,聚合过程应严格控制聚合初期的反应温度。本文设计以APBIA及DAB作为第三单体制备四种苯并唑复合纤维。采用DAR、TPC和新型第三单体APBIA的三元共缩聚合成了PBO-APBIA聚合物;采用DAR、TPC、碳纳米管（CNTs）和新型第三单体APBIA的四元共缩聚以及DAR、TPC、氧化石墨烯（GO）和新型第三单体APBIA的四元共缩聚分别合成了PBO-APBIA-CNTs纤维与PBO-APBIA-GO纤维。采用TAP、DHTA和新型第三单体DAB的三元共缩聚合成了PIPD-DAB纤维。通过IR、13C NMR、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）和热重分析（TG）等分析表明,新型第三单体APBIA和DAB引入到PBO和PIPD等苯并唑类聚合物分子结构中,提高了复合纤维的拉伸强度和拉伸模量,制备的四种复合纤维与原丝相比,拉伸强度和拉伸模量最高可分别提高30.4%和34.9%,但对纤维耐热性能影响较小。论文研究为制备综合性能更为优异的PBO纤维进行了有益的探索。
朱翔[8]（2017）在《微通道反应器中3,4-二硝基吡唑合成工艺研究》文中进行了进一步梳理3,4-二硝基吡唑主要用于熔铸炸药载体,在常规釜式反应器中合成会存在安全生产、环境污染、选择性硝化等问题。为了解决这些问题,本文将微通道反应器引入到3,4-二硝基吡唑的合成反应中。以吡唑为原料,通过硝酸-乙酸酐体系硝化、热重排、硝硫混酸体系硝化3步反应来合成3,4-二硝基吡唑,经过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,确认为目标产物,总产率大于73%,纯度可达到98%以上。首先,在微反应器中,以吡唑为原料,在硝酸-乙酸酐体系进行硝化合成N-硝基吡唑,通过考察反应温度、吡唑与硝酸的摩尔比、硝酸与乙酸酐的体积比、停留时间对反应的影响,并进行正交试验确立最佳条件。试验结果表明:在55℃下,摩尔比（吡唑）:（HNO3）=1:1.1,硝酸与乙酸酐的体积比为1:5.5,吡唑流速为0.1mL/min,此时N-硝基吡唑的收率达到了92.0%。接着以N-硝基吡唑为原料,通过热重排合成3-硝基吡唑,通过研究反应温度,反应时间,溶剂量对反应的影响,并进行正交试验确立最佳条件。试验结果表明:反应介质:苯甲腈,180℃下回流3.5h,收率达到了91.0%。最后在微反应器中,以3-硝基吡唑为原料,通过硝硫混酸体系合成3-硝基吡唑,通过研究反应温度,停留时间,溶剂量对反应的影响,并进行正交试验确立最佳条件。试验结果表明:在60℃下,在n（3-硝基吡唑）:n（HNO3）=1:2,3-硝基吡唑的硫酸溶液流速为0.3mL/min,此时,3,4-二硝基吡唑的收率达到了87.5%。所得结果可为氮杂环化合物在微反应器中制备工艺的进一步优化奠定基础。
沈师悦,陈美芬,孙岩峰[9]（2016）在《环保染料C.I.酸性棕75的合成工艺研究》文中研究指明本文介绍了以间苯二酚为原料,与H酸重氮盐、2-氨基-4,6-二硝基苯酚重氮盐和对硝基苯胺重氮盐进行三次偶合制备环保型酸性染料C.I.酸性棕75的生产工艺。通过单因素实验对原料配比、反应温度、反应p H等因素进行了分析,确定了最佳反应条件。经性能测试,该染料具有优良的染色牢度,同时也是一种符合Oeko-tex100国际标准的环保染料。
沈师悦,陈美芬,孙岩峰[10]（2016）在《环保染料C.I.酸性棕75的合成工艺研究》文中研究表明本文介绍了以间苯二酚为原料,与H酸重氮盐、2-氨基-4,6-二硝基苯酚钠重氮盐和对硝基苯胺重氮盐进行三次偶合制备环保型酸性染料C.I.酸性棕75的生产工艺。通过单因素实验对原料配比、反应温度、反应pH等因素进行了分析,确定了最佳反应条件。经性能测试,该染料具有优良的染色牢度,同时也是一种符合Oeko-tex 100国际标准的环保染料。
二、二硝基重氮酚制造技术（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二硝基重氮酚制造技术（论文提纲范文）
（2）两种重氮苯硝基衍生物的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 重氮苯硝基衍生物的研究进展 |
| 1.3 本论文的研究内容 |
| 2 理论基础 |
| 2.1 酰基化反应 |
| 2.2 硝化反应 |
| 2.2.1 芳香化合物硝化机理 |
| 2.2.2 硝化体系 |
| 2.3 重氮化反应 |
| 3 6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚的合成与表征 |
| 3.1 仪器与药品 |
| 3.2 4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺的合成研究 |
| 3.2.1 4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺的合成 |
| 3.2.2 4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺的表征 |
| 3.3 4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯的合成研究 |
| 3.3.1 4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯的合成 |
| 3.3.2 4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯的表征 |
| 3.4 6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚的合成研究 |
| 3.4.1 6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚的合成 |
| 3.4.2 6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚的表征 |
| 3.5 合成条件实验研究结果与讨论 |
| 3.5.1 4-氯-3,5-二硝基乙酰苯胺的工艺优化 |
| 3.5.2 4-氯-1-硝氨基-2,3,5,6-四硝基苯的工艺优化 |
| 3.5.3 6-重氮-3,5-二氯-2,4-二硝基苯酚的工艺优化 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 4-重氮-2,6-二硝基苯酚的合成与表征 |
| 4.1 仪器与药品 |
| 4.2 4-重氮-2,6-二硝基苯酚的合成研究 |
| 4.2.1 4-重氮-2,6-二硝基苯酚的合成 |
| 4.2.2 4-重氮-2,6-二硝基苯酚的表征 |
| 4.3 合成条件实验研究结果与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 两种重氮苯硝基衍生物的性能研究 |
| 5.1 两种重氮苯硝基衍生物的爆轰性能 |
| 5.1.1 根据氮当量及修正氮当量公式计算爆轰参数 |
| 5.1.2 根据Kamlet公式计算爆轰参数 |
| 5.2 4-重氮-2,6-二硝基苯酚的热性能 |
| 5.2.1 非等温反应动力学和热力学参数 |
| 5.2.2 绝热反应动力学和热力学参数 |
| 5.3 本章小结 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的论文及取得的研究成果 |
| 致谢 |
（3）平面式固体化学微推进器的设计、制作及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 微推进系统的研究背景和意义 |
| 1.2 微推进系统的研究进展 |
| 1.2.1 冷气微推进器 |
| 1.2.2 电阻加热微推进器 |
| 1.2.3 场效应静电微推进器 |
| 1.2.4 α微推进器 |
| 1.2.5 化学微推进器 |
| 1.3 平面式微推进器研究进展 |
| 1.4 本论文的研究内容 |
| 2 平面式固体化学微推进器的设计 |
| 2.1 平面式微推进器总体设计 |
| 2.2 平面式微推进器燃烧室层的设计 |
| 2.2.1 平面式微推进器燃烧室层结构的设计 |
| 2.2.2 平面式微推进器燃烧室层主体材料选择 |
| 2.3 平面式微推进器密封层的设计 |
| 2.4 平面式微推进器点火层的设计 |
| 2.4.1 引线的选择 |
| 2.4.2 点火桥的选择 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 点火桥的设计与性能研究 |
| 3.1 镍铬薄膜点火桥的设计 |
| 3.1.1 镍铬薄膜点火桥的结构设计 |
| 3.1.2 镍铬薄膜点火桥的制作 |
| 3.2 镍铬薄膜点火桥的热安全性能表征 |
| 3.3 恒流作用下点火桥表面温度变化 |
| 3.3.1 Comsol仿真模拟点火桥表面温度变化 |
| 3.3.2 红外热像仪监测点火桥表面温度变化 |
| 3.4 镍铬薄膜点火桥换能规律研究 |
| 3.4.1 5min临界熔断电流研究 |
| 3.4.2 50ms临界爆发电流研究 |
| 3.5 镍铬薄膜点火桥与药剂能量匹配关系研究 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 平面式固体化学微推进器药剂研究 |
| 4.1 硼/硝酸钾药剂的制备 |
| 4.1.1 实验药品试剂 |
| 4.1.2 硼/硝酸钾前驱液制备 |
| 4.1.3 高压静电喷雾制备硼/硝酸钾药剂 |
| 4.2 硼/硝酸钾药剂的表征 |
| 4.2.1 硼/硝酸钾药剂的形貌表征 |
| 4.2.2 硼/硝酸钾药剂的热力学表征 |
| 4.3 硼/硝酸钾T-jump点火温度测试 |
| 4.3.1 T-jump快速升温点火测试原理 |
| 4.3.2 硼/硝酸钾的点火温度 |
| 4.4 密闭燃烧器内硼/硝酸钾的燃烧性能 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 平面式固体化学微推进器的制作 |
| 5.1 光刻技术和光刻胶的简介 |
| 5.1.1 光刻技术的介绍 |
| 5.1.2 SU-8 光刻胶 |
| 5.1.3 SU-8 光刻胶的光刻原理 |
| 5.2 SU-8 光刻胶制作燃烧室层结构 |
| 5.2.1 实验设备和试剂 |
| 5.2.2 实验制作过程 |
| 5.2.3 实验结果讨论 |
| 5.3 PCB板工艺制作点火层和燃烧室层 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 平面式固体化学微推进器封装和性能测试 |
| 6.1 微推进器低温键合 |
| 6.2 微药室装药 |
| 6.3 微推进器推力性能测试 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 总结与展望 |
| 7.1 总结与讨论 |
| 7.2 工作展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（4）弱碱性芳胺的稳定重氮盐制备及其在偶氮分散染料合成中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 偶氮型分散染料简介 |
| 1.1.1 分散染料简介与结构分类 |
| 1.1.2 偶氮型分散染料的结构特点 |
| 1.2 偶氮型分散染料制备方法的研究进展 |
| 1.2.1 重氮化—偶合反应制备偶氮型分散染料 |
| 1.2.2 Mills反应制备偶氮型分散染料 |
| 1.2.3 催化氧化与还原反应制备偶氮型分散染料 |
| 1.2.4 一锅法制备偶氮型分散染料 |
| 1.2.5 偶氮型分散染料的清洁合成方法研究进展 |
| 1.3 弱碱性芳胺为重氮组分的偶氮型分散染料的制备与存在的问题 |
| 1.4 本论文的设计思想 |
| 2 弱碱性芳胺重氮盐稳定机理与稳定方案研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要试剂与仪器 |
| 2.2.2 重氮盐的制备 |
| 2.2.3 重氮盐单晶培养实验 |
| 2.2.4 X射线单晶衍射测试与结构解析 |
| 2.2.5 重氮盐热稳定性测试实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 弱碱性芳胺重氮盐的制备与结构表征 |
| 2.3.2 弱碱性芳胺重氮盐的热稳定性分析与重氮盐稳定方案的制定 |
| 2.3.3 重氮盐稳定机理分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 弱碱性芳胺稳定重氮盐的制备及其在叔胺基偶氮分散染料合成中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要试剂与仪器 |
| 3.2.2 2,6-二溴-4-硝基苯胺硫酸重氮盐制备与染料的合成 |
| 3.2.3 弱碱性芳胺的无硫酸重氮化 |
| 3.2.4 弱碱性芳胺基偶氮分散染料的清洁制备 |
| 3.2.5 分散橙61的传统方法制备实验 |
| 3.2.6 染料DLSdye1—4、WLSdye1—13的染色实验 |
| 3.2.7 染料DLSdye1—4、WLSdye1—13染色布样色光评定测试 |
| 3.2.8 染料DLSdye1—4、WLSdye1—13染色布样色牢度测试与评价 |
| 3.2.9 染料的纯化与结构表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 2,6-二溴-4-硝基苯胺的低硫酸重氮化与相应染料的制备 |
| 3.3.2 弱碱性芳胺无硫酸重氮化工艺开发 |
| 3.3.3 弱碱性芳胺基偶氮分散染料的清洁制备 |
| 3.3.4 染料DLSdye1—4、WLSdye1—13染色性能评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 弱碱性芳胺重氮盐在芳羟基类偶氮分散染料制备中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要试剂与仪器 |
| 4.2.2 染料合成实验 |
| 4.2.3 染料NEWdye1—10的纯化与表征 |
| 4.2.4 染料NEWdye1—10的商品化处理 |
| 4.2.5 染料NEWdye1—10的染色实验 |
| 4.2.6 染料NEWdye1—10染色布样色光评定测试 |
| 4.2.7 染料NEWdye1—10染色布样色牢度测试与评价 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 芳羟基类偶氮分散染料的制备 |
| 4.3.2 芳羟基类偶氮分散染料的结构表征 |
| 4.3.3 芳羟基类偶氮分散染料的光谱性能 |
| 4.3.4 芳羟基类偶氮分散染料的染色性能 |
| 4.3.5 芳羟基类偶氮分散染料的染色牢度 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 重氮盐CDY2—17相关表征谱图与部分元素分析数据 |
| 附录B 染料DLSdye2—4结构表征谱图 |
| 附录C 染料WLSdye2—13结构表征谱图 |
| 附录D 染料NEWdye2—5与NEWdye7—10结构表征谱图 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（5）磁性表面增强拉曼散射纳米复合材料的制备及其传感应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 拉曼光谱和表面增强拉曼散射 |
| 1.2 SERS的增强机理 |
| 1.2.1 电磁场增强(EM) |
| 1.2.2 化学增强(CM) |
| 1.3 不同维度的SERS纳米材料的发展 |
| 1.3.1 零维到一维(0D/1D)SERS纳米材料 |
| 1.3.2 二维(2D)SERS纳米材料 |
| 1.3.3 三维(3D)SERS纳米材料 |
| 1.4 磁性/SERS纳米复合材料发展 |
| 1.5 磁性/SERS纳米复合材料的应用 |
| 1.6 本文选题依据和研究内容 |
| 参考文献 |
| 第2章 立方状Fe_3O_4@SiO_2@Au@Ag磁性纳米颗粒的制备与SERS性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要试剂及仪器 |
| 2.2.2 立方状α-Fe_2O_3纳米粒子的制备 |
| 2.2.3 立方状α-Fe_2O_3@SiO_2和Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子的制备 |
| 2.2.4 20nm Au溶胶和Au@Ag纳米粒子的制备 |
| 2.2.5 Fe_3O_4@SiO_2@PEI和Fe_3O_4@SiO_2@Au@Ag纳米粒子的制备 |
| 2.2.6 SERS性能测试仪器和条件 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@Au@Ag纳米粒子的表征 |
| 2.3.2 可控的合成过程 |
| 2.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@Au@Ag纳米粒子的SERS性能研究 |
| 2.3.4 福美双的SERS检测 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2/PATP-TNT/Au@Ag传感器对TNT的超灵敏检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要试剂及仪器 |
| 3.2.2 立方状α-Fe_2O_3纳米粒子的制备 |
| 3.2.3 立方状α-Fe_2O_3@SiO_2和Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子的制备 |
| 3.2.4 Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2纳米粒子的制备 |
| 3.2.5 20nm Au溶胶和Au@Ag纳米粒子的制备 |
| 3.2.6 Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2/PATP-TNT/Au@Ag样品的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@TiO_2、Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2、Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2/PATP的表征 |
| 3.3.2 Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2/PATP@Au@Ag的SERS协同效应 |
| 3.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2/PATP-TNT/Au@Ag SERS传感器检测TNT |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第4章 立方状Fe_3O_4@TiO_2@Au SERS传感器对联苯胺和酚类化合物的超灵敏检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要试剂及仪器 |
| 4.2.2 立方状α-Fe_2O_3纳米粒子的制备 |
| 4.2.3 立方状α-Fe_2O_3@TiO_2和Fe_3O_4@TiO_2纳米粒子的制备 |
| 4.2.4 20 nm Au溶胶的制备 |
| 4.2.5 Fe_3O_4@TiO_2@APTMS和Fe_3O_4@SiO_2@Au纳米粒子的制备 |
| 4.3 结果和讨论 |
| 4.3.1 Fe_3O_4@TiO_2@Au纳米粒子的表征 |
| 4.3.2 可控的合成过程 |
| 4.3.3 Fe_3O_4@TiO_2@Au纳米粒子的SERS性能研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 全文总结与展望 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（6）微通道反应器在硝化含氮化合物中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 微反应技术的研究概述 |
| 1.1.1 微反应技术的基本原理 |
| 1.1.2 微反应技术的特征优势 |
| 1.1.3 微反应技术的集成开发 |
| 1.2 微反应技术在有机合成中的应用 |
| 1.2.1 微反应技术在氧化反应中的应用 |
| 1.2.2 微反应技术在聚合反应中的应用 |
| 1.2.3 微反应技术在氟化反应中的应用 |
| 1.2.4 微反应技术在硝化反应中的应用 |
| 1.3 论文选题及研究 |
| 1.3.1 论文选题及意义 |
| 1.3.2 论文研究工作 |
| 2 微通道反应体系的构建 |
| 2.1 微反应系统的装置组建 |
| 2.2 微反应体系的工艺流程 |
| 3 微通道反应器中4,5-二硝基咪唑的合成 |
| 3.1 实验仪器及主要试剂 |
| 3.2 实验步骤 |
| 3.2.1 常规反应容器中咪唑的硝化 |
| 3.2.2 微通道反应器中咪唑的硝化 |
| 3.2.3 常规反应容器中4-硝基咪唑的硝化 |
| 3.2.4 微通道反应器中4-硝基咪唑的硝化 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 4-硝基咪唑合成工艺优化 |
| 3.3.2 4,5-二硝基咪唑合成工艺优化 |
| 3.3.3 不同反应容器内4,5-二硝基咪唑合成反应对比 |
| 3.4 产品表征 |
| 3.4.1 4-硝基咪唑的表征 |
| 3.4.2 4,5-二硝基咪唑的表征 |
| 3.5 反应机理探究 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 微通道反应器中1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成 |
| 4.1 实验仪器及主要试剂 |
| 4.2 实验步骤 |
| 4.2.1 常规反应容器中N-甲基咪唑的硝化 |
| 4.2.2 微通道反应器中N-甲基咪唑的硝化 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 1-甲基-4,5-二硝基咪唑合成工艺优化 |
| 4.3.2 不同反应容器内N-甲基咪唑硝化反应对比 |
| 4.4 产品表征 |
| 4.5 反应机理探究 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 微通道反应器中O-甲基-N-硝基异脲的合成 |
| 5.1 实验仪器及主要试剂 |
| 5.2 实验步骤 |
| 5.2.1 微反应体系的构建 |
| 5.2.2 微反应器中O-甲基异脲硫酸氢盐的硝化 |
| 5.2.3 常规反应容器中O-甲基异脲硫酸氢盐的硝化 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 温度对O-甲基-N-硝基异脲合成的影响 |
| 5.3.2 硝化剂用量对O-甲基-N-硝基异脲合成的影响 |
| 5.3.3 体积流速对O-甲基-N-硝基异脲合成的影响 |
| 5.3.4 不同反应容器O-甲基-N-硝基异脲的合成对比 |
| 5.4 产品表征 |
| 5.5 反应机理探究 |
| 5.6 本章小结 |
| 6 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（7）基于新型第三单体的苯并唑纤维的设计制备与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
| 1.2 三元共聚苯并唑 |
| 1.3 苯并唑单体的发展概况 |
| 1.3.1 DAR的合成技术 |
| 1.3.2 APBIA的合成技术 |
| 1.3.3 TAP的合成技术 |
| 1.4 PBO与PIPD的发展概况 |
| 1.4.1 PBO的聚合技术 |
| 1.4.2 PIPD的聚合技术 |
| 1.5 本文的主要研究内容 |
| 第2章 实验材料与实验方法 |
| 2.1 实验所用材料及仪器 |
| 2.1.1 实验主要原料 |
| 2.1.2 实验主要仪器 |
| 2.2 实验材料的制备方法 |
| 2.2.1 单体的制备方法 |
| 2.2.2 共聚纤维的制备方法 |
| 2.3 实验材料的表征方法 |
| 2.3.1 样品的结构分析 |
| 2.3.2 样品的纯度分析 |
| 2.3.3 样品的形貌分析 |
| 2.3.4 样品的力学性能分析 |
| 2.3.5 样品的耐热性分析 |
| 2.4 量子化学模拟计算方法 |
| 2.4.1 PBO聚合的反应过程分析 |
| 2.4.2 DAR和TA的几何优化模拟计算方法 |
| 2.4.3 过渡态的几何优化模拟计算方法 |
| 2.4.4 过渡态的模拟计算方法 |
| 2.4.5 过渡态模拟计算结果验证方法 |
| 2.4.6 模型化合物验证方法 |
| 2.4.7 聚合反应验证方法 |
| 第3章 新型单体及苯并唑单体的合成反应研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 单体的结构分析 |
| 3.2.1 APBIA的结构分析 |
| 3.2.2 DAR的结构分析 |
| 3.2.3 TAP的结构分析 |
| 3.2.4 DHTA的结构分析 |
| 3.2.5 DAB的结构分析 |
| 3.3 单体合成工艺的比较研究 |
| 3.3.1 APBIA的工艺研究 |
| 3.3.2 DAR的工艺研究 |
| 3.3.3 TAP的工艺研究 |
| 3.3.4 DHTA的工艺研究 |
| 3.3.5 DAB的工艺研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 PBO合成反应的量子化学模拟计算 |
| 4.1 几何优化模拟计算 |
| 4.2 过渡态模拟计算 |
| 4.2.1 不同反应过渡态探索 |
| 4.2.2 不同反应过渡态模拟计算结果验证 |
| 4.3 不同的反应路径模拟 |
| 4.3.1 反应过程Stage 1 模拟 |
| 4.3.2 反应过程Stage 2 模拟 |
| 4.4 模拟计算结果的模型化合物验证 |
| 4.4.1 模型化合物实验的结果分析 |
| 4.4.2 模型化合物实验结果的推论 |
| 4.5 模拟计算结果的聚合反应验证 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 苯并唑共聚物纤维的结构与性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 苯并唑类共聚物的结构研究 |
| 5.2.1 PBO-APBIA共聚物的化学组成分析 |
| 5.2.2 PBO-APBIA-CNT共聚物的结构研究 |
| 5.2.3 PBO-APBIA-GO共聚物的结构研究 |
| 5.2.4 PIPD-DAB共聚物的结构研究 |
| 5.3 苯并唑类共聚物纤维的结构研究 |
| 5.3.1 PBO-APBIA复合纤维的结构研究 |
| 5.3.2 PBO-APBIA-CNT复合纤维的结构研究 |
| 5.3.3 PBO-APBIA-GO复合纤维的结构研究 |
| 5.3.4 PIPD-DAB复合纤维的结构研究 |
| 5.4 苯并唑类共聚物纤维的性能 |
| 5.4.1 APBIA改性对PBO纤维的性能影响 |
| 5.4.2 APBIA-CNT改性对PBO纤维的性能影响 |
| 5.4.3 APBIA-GO改性对PBO纤维的性能影响 |
| 5.4.4 DAB改性对PIPD纤维的性能影响 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 创新点 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（8）微通道反应器中3,4-二硝基吡唑合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究目的和意义 |
| 1.2 常用硝化体系 |
| 1.3 3,4-二硝基吡唑的研究进展 |
| 1.4 3,4-二硝基吡唑的合成方法 |
| 1.4.1 吡唑合成路线 |
| 1.4.2 吡唑类衍生物合成路线 |
| 1.4.3 非吡唑类合成路线 |
| 1.4.4 三种合成工艺优劣的总结 |
| 1.5 微反应器 |
| 1.5.1 微化工技术简介 |
| 1.5.2 微反应器特点 |
| 1.5.3 微反应器在硝化反应中的应用 |
| 1.6 研究内容 |
| 2. 微反应系统与实验方案设计 |
| 2.1 微反应系统 |
| 2.2 微反应器体系 |
| 2.2.1 微反应器体系的建立 |
| 2.2.2 微反应器高效的微混合技术 |
| 3 微通道反应器中N-硝基吡唑的工艺研究 |
| 3.1 实验主要试剂与仪器 |
| 3.2 液相色谱检测条件 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.4 单因素影响 |
| 3.4.1 反应温度对反应的影响 |
| 3.4.2 硝酸与吡唑摩尔比的影响 |
| 3.4.3 乙酸酐和硝酸体积比的影响 |
| 3.4.4 停留时间的影响 |
| 3.5 正交试验 |
| 3.6 产品表征 |
| 3.7 N-硝基吡唑合成小结 |
| 4 3-硝基吡唑的工艺研究 |
| 4.1 实验主要试剂与仪器 |
| 4.2 实验装置图 |
| 4.3 液相色谱检测条件 |
| 4.4 实验步骤 |
| 4.5 正交试验 |
| 4.6 产品表征 |
| 4.7 3-二硝基吡唑合成小结 |
| 5 微通道反应器中3,4-二硝基吡唑的工艺研究 |
| 5.1 实验主要试剂与仪器 |
| 5.2 液相色谱检测条件 |
| 5.3 3,4-二硝基吡唑的合成步骤 |
| 5.4 单因素影响 |
| 5.4.1 反应温度的影响 |
| 5.4.2 硝酸与3-硝基吡唑摩尔比的影响 |
| 5.4.3 停留时间的影响 |
| 5.5 正交优化 |
| 5.6 时空转化率(STC) |
| 5.7 产品表征 |
| 5.8 3,4-二硝基吡唑合成小结 |
| 6 结论与建议 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（9）环保染料C.I.酸性棕75的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂与仪器 |
| 1.2 H酸重氮化 |
| 1.3 一次偶合 |
| 1.4 2-氨基-4,6-二硝基苯酚重氮化 |
| 1.5 二次偶合 |
| 1.6 对硝基苯胺重氮化 |
| 1.7 三次偶合 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 重氮和偶合组分的配比对一次偶合反应的影响 |
| 2.2 p H值对一次偶合反应的影响 |
| 2.3 p H值对二次偶合反应的影响 |
| 2.4 温度对三次偶合的影响 |
| 2.5 p H对三次偶合反应的影响 |
| 2.6 p H值对盐析过程的影响 |
| 2.7 温度对盐析过程的影响 |
| 2.8 染料TLC图 |
| 2.9 染色牢度测试 |
| 2.1 0 染料环保性测试 |
| 3 结论 |
四、二硝基重氮酚制造技术（论文参考文献）
- [1]活性炭/电化学再生活性炭处理DDNP生产废水的实验研究[D]. 李涛. 南华大学, 2021
- [2]两种重氮苯硝基衍生物的合成研究[D]. 曹彩. 中北大学, 2021(09)
- [3]平面式固体化学微推进器的设计、制作及性能研究[D]. 杨腾龙. 南京理工大学, 2020(01)
- [4]弱碱性芳胺的稳定重氮盐制备及其在偶氮分散染料合成中的应用[D]. 邱金晶. 大连理工大学, 2019(06)
- [5]磁性表面增强拉曼散射纳米复合材料的制备及其传感应用[D]. 孙梅. 中国科学技术大学, 2019(06)
- [6]微通道反应器在硝化含氮化合物中的应用[D]. 刘阳艺红. 南京理工大学, 2018(04)
- [7]基于新型第三单体的苯并唑纤维的设计制备与性能研究[D]. 王阳. 哈尔滨工业大学, 2017(01)
- [8]微通道反应器中3,4-二硝基吡唑合成工艺研究[D]. 朱翔. 南京理工大学, 2017(07)
- [9]环保染料C.I.酸性棕75的合成工艺研究[J]. 沈师悦,陈美芬,孙岩峰. 染料与染色, 2016(06)
- [10]环保染料C.I.酸性棕75的合成工艺研究[A]. 沈师悦,陈美芬,孙岩峰. 第十四届染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集, 2016