一、顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留(论文文献综述)
翁秀芳[1](2019)在《吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成和气相色谱法中乙醛残留量的测定》文中认为目的:(1)目前,我们研究组已经通过ortho-Fries重排反应,合成了二甲基氨基甲酰基桥取代的桥连手性杯[4]芳烃。为了使得桥连手性杯[4]芳烃的种类更加丰富,并为桥连手性杯[4]芳烃的性能研究奠定基础,论文第一个研究内容,通过吗啉甲酰酯的ortho-Fries重排,合成吗啉甲酰基桥取代的桥连手性杯[4]芳烃,然后用(1S)-(+)-樟脑-10-磺酰氯作为手性助剂对其进行光学拆分。(2)乙醛是小分子易挥发有机物,是2B类致癌物之一,发展一种检测其含量的高效方法,是在药物中间体质量控制过程中亟待解决的关键问题之一。由于乙醛在紫外光区吸收较低,无法用高效液相色谱法进行检测;化学衍生法操作复杂,试剂毒性较大;气相色谱法顶空进样时,乙醛与样品会发生反应,造成检测率低的问题。论文的第二个研究内容,采用气相色谱法液体直接进样,来测定乙醛的含量。方法:(1)用溴丙烷将对叔丁基杯[4]芳烃进行1,3-丙醚化,再用吗啉甲酰氯进行单酯化,然后通过ortho-Fries重排反应,合成桥连氢被吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃,最后利用手性助剂进行光学拆分。(2)采用气相色谱法,液体进样,以Agilent DB-624(75 m×530μm×3μm)为分析柱,FID检测器;恒温:50℃,保持5.5 min;N2流量为6 mL·min-1;后运行:温度为240℃,保持10.5 min,流量为8 mL·min-1。结果:(1)将对叔丁基杯[4]芳烃进行1,3-丙醚化、吗啉甲酰氯酯化和ortho-Fries重排后,成功的得到了桥连氢被吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃,在手性拆分助剂(1S)-(+)-樟脑-10-磺酰氯的帮助下,经过硅胶柱色谱分离得到了一对非对映异构体W-3-Ca和W-3-Cb,最后水解去除手性拆分助剂,即可得到光学纯的一对对映异构体W-3-a和W-3-b。(2)用气相色谱法液体直接进样实现了对乙醛的测定,乙醛在1.36μm·m L-1188.96μm·m L-1内线性关系良好,R2=0.9999,该方法的回收率在99.74%102.87%且RSD(n=9)=1.19%,最低检出限为0.55μm·mL-1。结论:(1)通过对叔丁基杯[4]芳烃吗啉甲酰酯的ortho-Fries重排反应,合成了吗啉甲酰基桥取代的桥连手性杯[4]芳烃,还实现对其的光学拆分工作,为桥连手性杯[4]芳烃的性能研究奠定了基础。(2)气相色谱液体进样法操作简单、专属性强、重现性强、灵敏度高,可以用于乙醛残留量的检测。
唐立超,黄剑英,胡猛慎,段营辉,郑淑凤,李玲玲[2](2018)在《GC测定甲苯咪唑中的残留溶剂》文中进行了进一步梳理目的采用顶空气相色谱法测定甲苯咪唑原料药中的有机溶剂残留量。方法以DMF-H2O(2︰1)溶液为样品溶剂,选用Perkin Elmer气相色谱仪,配备顶空进样器和FID检测器,Agilent DB-624毛细管柱为分析柱,外标法测定。结果甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯分别在18.7224,46.9562,46.9562,1.5017.9,2.8133.8μg·m L-1内线性关系良好(r>0.999);各组分检出限分别为0.19,0.10,0.11,0.18,0.08μg·m L-1;各组分回收率为90.0%110.0%。结论该方法准确、灵敏、可靠,可用于甲苯咪唑有机残留溶剂的测定。
焦芃然,王馨,阎瑾,鲍峰伟,苏国岁[3](2015)在《顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量》文中研究指明采用顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量。以N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标,通过顶空进样后,采用HP-VOC色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。乙酸乙烯酯的质量浓度在0.5150mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.82μg·g-1。方法用于不同烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的测定,加标回收率在96.2%101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。
陈晶晶[4](2012)在《几种原料药中有机溶剂残留量的测定方法研究》文中提出药品安全问题一直都是社会关注的热点,从生活层面来讲,它直接影响着人们的生命健康;从国家经济发展来说,它影响着我国药品行业在国际市场上的竞争力。不论哪一方面的影响都是与社会稳定息息相关,因此加强对药品的安全控制已经是刻不容缓,迫在眉睫。药品残留溶剂是药物在原料药、辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质,同时在实际的生产工艺中未被完全清除。药品残留溶剂的存在是一种潜在性的药物毒性危险,多年来一直困扰着药品制造商们。因此,对药品中残留溶剂检测方法的探索和优化是保障药品质量,提高药品安全的具有重要意义的研究工作。本文在中国药典相关规定的指导下,以现有的药品残留溶剂检测研究的相关文献为基础,结合生产实践,运用直接进样、气-液顶空进样和气-固顶空进样等方式结合气相色谱法对三种原料药中可能残留的有机溶剂进行测定,解决了一些相关的疑难问题,对实际应用具有一定的指导意义。全文共分四章。第一章阐述了有机残留溶剂及其检测方法的相关规定及基本情况。主要概述了有机残留溶剂的官方定义、种类分类、限度要求、各种官方规定检测方法和现有研究创新方法的原理应用总结,以及残留溶剂研究的实际情况总结。在第二章中首次建立了布洛芬原料药中混合物类型有机残留溶剂石油醚(90-120℃)的直接进样-气相色谱检测方法。对色谱柱类型、柱温、载气流速和进样口温度等进行了筛选;以石油醚混合物类型有机溶剂中响应最大的色谱峰为对象,进行了方法学研究,结果显示,线性范围内R≥0.999,准确度实验和精密度实验结果均良好,实验方法简便可靠。第三章合理地运用直接进样方式和气-液顶空进样方式结合气相色谱法对盐酸法舒地尔原料药中的宽沸程有机残留溶剂进行检测;对低沸点的甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚以气液顶空进样方式,使得方法更加环保、简便;对高沸点的N,N-二甲基甲酰胺以直接进样方式,从而获得更高的灵敏度。两种方式的恰当运用使得各残留溶剂在各自的线性范围内线性良好,精密度实验中的RSD均小于5%,平均加样回收率在89.6~110.5%范围内,实验结果准确可靠;在第四章的研究中,由于环戊丙酸睾丸素原料药的水溶性很差,为了避免溶解药物的溶剂二甲亚砜中存在的痕量苯对目标检测溶剂苯的干扰,采用了固体顶空气相色谱法。通过对固体顶空气相色谱法的深入研究,完善了其在有机残留溶剂检测中的实际应用。
边栋[5](2011)在《复方连翘—阿莫西林粉剂在猪可食性组织中残留的研究》文中研究指明复方连翘-阿莫西林粉剂是实验室自行研制的防治猪链球菌病的复方药物,是由连翘提取物和阿莫西林及辅料组成。其中连翘为木犀科连翘属植物连翘(Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl)的干燥果实,为中国药典收载的常用中药,有抗炎、抗菌、抗病毒等作用。阿莫西林,又名羟氨苄青霉素,属于β-内酰胺类抗生素,为该复方药物残留研究的主要目标物,欧盟和我国农业部规定其在可食性组织中的最高残留限量均为0.05 mg/kg。为了保证该复方药物在临床的安全规范使用,保护人类的身体健康以及畜牧业的健康发展,本课题研究了复方阿莫西林在猪可食性组织中的残留。本试验建立了猪可食性组织中阿莫西林的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱的测定方法。采用ACQUITY UPLC? BEH-C18色谱柱,乙腈:0.2%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,超高液相色谱分离,电喷雾质谱分离,正离子多反应离子检测模式进行定性和定量分析。阿莫西林的线性范围为0.01μg/mL1μg/mL,线性相关系数0.99930.9995;在0.025 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg的3个添加水平的回收率在63.4±4.11%74.1±4.18%;相对标准偏差在5.2%6.4%;各组织的日内变异系数在5.9%7.6%,日间变异系数在5.3%12.4%。方法检出限0.01μg/g,定量限为0.03μg/g。选取15头体重约为20 kg的仔猪,口服给药剂量为阿莫西林2 mg/kg.b.w,连翘8 mg/kg.b.w,连续给药7 d。休药0 h,阿莫西林在肾脏残留浓度最高,其浓度为0.0409±0.0001 mg/kg,其余依次为肌肉和脂肪、肝脏、肺脏、心脏,均低于其最高残留限量(MRL=0.05 mg/kg)。休药12 h,阿莫西林在心脏、肝脏中的残留均未检出,在肺脏、肾脏、肌肉和脂肪的残留浓度分别是0.0110±0.0001 mg/kg、0.0277±0.0001 mg/kg、0.0280±0.0001 mg/kg,阿莫西林的残留量均比MRL低;休药24 h,各脏器组织均未检出阿莫西林。根据实测浓度法,该复方药物在猪体内的休药期暂定为0 h。选取15头体重约为20 kg的仔猪,口服给药剂量为阿莫西林2mg/kg.b.w,连续给药7 d。休药0 h,阿莫西林在肾脏的残留浓度同样最高,其浓度为0.0457±0.0001 mg/kg,其次为肌肉和脂肪、肝脏、肺脏、心脏,均低于其最高残留限量(MRL=0.05 mg/kg)。休药12 h,阿莫西林在心脏中的残留未检出,在肝脏、肺脏、肾脏和肌肉和脂肪的残留浓度分别是0.0110±0.0001 mg/kg、0.0113±0.0001 mg/kg、0.0303±0.0001 mg/kg、0.0257±0.0001 mg/kg,阿莫西林的残留量同样均比MRL低;休药24 h,各脏器组织同样均未检出阿莫西林。根据实测浓度法,单方药物在猪体内的休药期也暂定为0 h。经数据分析,复方药物中的连翘提取物对阿莫西林在猪组织中的残留及代谢规律影响较小,除了12 h复方阿莫西林与单方相比在肝脏中的残留量出现差异显着,其他各时间点各组织的残留量与单方相比差异均不显着。
夏文斌,张艳,严付华[6](2009)在《顶空气相色谱法测定红三叶提取物中乙醇与正己烷溶剂残留量》文中研究说明目的:建立顶空气相色谱法测定红三叶草提取物中乙醇与正己烷残留量的测定方法。方法:以HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,FID检测器结合顶空进样器进行气相色谱分析。结果:在优化条件下,方法的线性较好,乙醇与正己烷的加标回收率分别为99.23%与98.77%,相对标准偏差小于5%。结论:本方法可以快速、准确的测定红三叶草提取物中的乙醇与正己烷的残留量。
潘勇,唐庆华[7](2009)在《青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定》文中提出建立液固顶空气相色谱法分析青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为556~4448μg·mL-1(r=0.9997),回收率为100.4%,RSD为0.79﹪。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。
郑清四,唐庆华,唐煌[8](2009)在《液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留》文中认为建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2~317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5~348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。
唐庆华,韦莹[9](2009)在《盐酸左旋咪唑中溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究》文中进行了进一步梳理建立液固顶空毛细管气相色谱法测定盐酸左旋咪唑中有机溶剂残留。采用HSS-4A和DB-1大口径毛细管柱,以正丁醇为内标进行定量。甲醇、乙醇、氯仿及DMSO的回收率分别为100.5%、102.7%、101.8%和93.3%。最低检测限分别为0.2μg·g-1,0.1μg·g-1,1.5μg·g-1和16.2μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。
郑树文[10](2008)在《顶空大口径毛细管气相色谱法测定药物残留溶剂的应用》文中认为用顶空大口径毛细管气相色谱法测定药物中残留溶剂,分析速度快,操作简单、高效,被广泛应用于药物中残留溶剂的分析。本文通过建立原料药肝素钠、烟酸占替诺、福辛普利钠和盐酸头孢唑兰中残留溶剂分析测定方法,阐述了顶空进样一大口径毛细管气相色谱法检测药物中残留溶剂的应用,通过研究建立方法,探讨了顶空进样大口径毛细管气相色谱法应用开发和实际应用问题。主要研究结果如下:1)建立项空大口径毛细管气相色谱法检测肝素钠原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷和乙醚的残留量。方法:以水为溶剂,顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9989,0.9988,0.9916,0.9970)。检测限分别为0.14915μg/ml,0.019996μg/ml,0.04944μg/ml,0.005002μg/ml。回收率分别为105.3%,97.3%,100.0%,97.7%。结论:该方法灵敏、准确,适用于肝素钠原料药中丙酮、乙醇、二氯甲烷和乙醚的残留量检验。2)建立项空大口径毛细管气相色谱法检测烟酸占替诺原料药中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯的残留量。方法:以水为溶剂,顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9970,0.9989,0.9961,0.9979)。检测限分别为0.04046μg/ml,0.20376μg/ml,0.02924μg/ml,0.01999μg/ml。回收率分别为99.6%,103.4%,98.7%,98.2%。结论:该方法灵敏、准确,适用于烟酸占替诺原料药中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯的残留量检验。3)建立项空大口径毛细管气相色谱法检测福辛普利钠原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量。方法:以水为溶剂,顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9956,0.9977,0.9977,0.9958,0.9961)。检测限分别为0.0597μg/ml,0.1015μg/ml,0.00834μg/ml,0.0125μg/ml,0.09984μg/ml。回收率分别为105.3%,97.7%,96.9%,103.8%,94.4%。结论:该方法灵敏、准确,适用于福辛普利钠原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯的残留量的检验。4)建立顶空大口径毛细管气相色谱法检测盐酸头孢唑兰原料药中乙酸乙脂、异丙醇的残留量。方法:以DMF(N.N-二甲基甲酰胺)为溶剂,乙醇为内标。顶空进样,采用大口径毛细管柱。结果:各组分线性关系良好(相关系数分别为0.9999,1.0000),检测限分别为2.0128μg/ml,2.0036μg/ml,回收率分别为100.7%,101.2%。结论:该方法灵敏、准确,适用于盐酸头孢唑兰原料药中乙酸乙脂、异丙醇的残留量检验。
二、顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留(论文提纲范文)
(1)吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成和气相色谱法中乙醛残留量的测定(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
缩略语/符号说明 |
前言 |
研究现状、成果 |
研究目的、方法 |
一、吗啉甲酰酯取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成 |
1.1 引言 |
1.2 实验试剂与仪器 |
1.2.1 实验试剂 |
1.2.2 实验仪器 |
1.3 吗啉甲酰酯ortho-Fries重排合成桥连手性杯[4]芳烃 |
1.3.1 合成路线 |
1.3.2 合成方法 |
1.3.3 合成结果 |
1.3.4 讨论与小结 |
1.4 桥连手性杯[4]芳烃的拆分 |
1.4.1 合成路线 |
1.4.2 合成方法 |
1.4.3 合成结果 |
1.4.4 讨论与小结 |
二、气相色谱法用于药物中间体中乙醛残留量的测定 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器和试剂 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 试剂与药品 |
2.3 方法开发 |
2.3.1 色谱柱的筛选 |
2.3.2 柱温柱温和柱流量的筛选 |
2.3.3 色谱条件 |
2.4 方法验证 |
2.4.1 溶液的制备 |
2.4.2 系统适应性试验 |
2.4.3 专属性试验 |
2.4.4 灵敏度试验 |
2.4.5 线性关系考察 |
2.4.6 精密度试验 |
2.4.7 准确度 |
2.4.8 耐用性 |
2.4.9 稳定性 |
2.4.10 样品检测 |
2.5 结果 |
2.5.1 系统适应性结果 |
2.5.2 专属性结果 |
2.5.3 灵敏度结果 |
2.5.4 线性范围 |
2.5.5 精密度结果 |
2.5.6 准确度结果 |
2.5.7 耐用性结果 |
2.5.8 稳定性结果 |
2.5.9 测样结果 |
2.6 小结 |
结论 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
附录 |
综述 杯芳烃在有机化学主-客体催化中的应用 |
综述参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(2)GC测定甲苯咪唑中的残留溶剂(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液配制 |
2.2.1 空白溶液移 |
2.2.2 对照品溶液制备 |
2.2.3 供试品溶液制备 |
2.3 系统适用性与专属性试验 |
2.4 线性关系考察 |
2.5 仪器精密度试验 |
2.6 重复性试验 |
2.7 检测限和定量限 |
2.8 回收率试验 |
2.9 样品测定 |
3 讨论 |
3.1 溶剂选择 |
3.2 顶空条件的选择 |
3.2.1 顶空保温温度的选择 |
3.2.2顶空保温时间的选择 |
(3)顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量(论文提纲范文)
1试验部分 |
1.1仪器与试剂 |
1.2仪器工作条件 |
1.3试验方法 |
2结果与讨论 |
2.1色谱分析条件和色谱柱的选择 |
2.2内标与溶剂的选择 |
2.3顶空平衡温度和时间的选择 |
2.4标准曲线及检出限 |
2.5精密度与回收试验 |
2.6样品分析 |
(4)几种原料药中有机溶剂残留量的测定方法研究(论文提纲范文)
目录 |
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 概述 |
1.2 药物中残留溶剂的种类与限度 |
1.3 药品中有机残留溶剂的检测 |
1.4 直接进样气相色谱法简介 |
1.5 顶空气相色谱法简介 |
1.6 残留溶剂的研究现状及应用 |
1.7 论文选题思想 |
第二章 直接进样气相色谱法检测布洛芬中的残留溶剂 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器与试剂 |
2.2.2 对照品溶液及供试品溶液的配制 |
2.2.3 实验条件 |
2.2.4 色谱条件选择 |
2.2.5 系统适用性试验 |
2.2.6 检测限 |
2.2.7 定量限 |
2.2.8 线性关系试验 |
2.2.9 精密度试验 |
2.2.10 重复性 |
2.2.11 准确度 |
2.2.12 样品的测定 |
2.3 讨论与结论 |
第三章 顶空进样法和直接进样法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试药 |
3.2.2 对照品溶液及供试品溶液的配制 |
3.2.3 实验条件 |
3.2.4 实验条件选择 |
3.2.5 系统适用性试验 |
3.2.6 线性关系试验 |
3.2.7 检测限测定 |
3.2.8 定量限测定 |
3.2.9 精密度试验 |
3.2.10 回收率试验 |
3.2.11 样品测定 |
3.3 讨论 |
3.3.1 进样方式的选择 |
3.3.2 顶空条件的优化 |
第四章 固体顶空气相色谱法测定环戊丙酸睾丸素中有机溶剂残留量 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器与试剂 |
4.2.2 溶液的配制 |
4.2.3 实验条件 |
4.2.4 色谱柱的选择 |
4.2.5 顶空温度的选择 |
4.2.6 顶空平衡时间的选择 |
4.2.7 系统适用性测试 |
4.2.8 检测限的测定 |
4.2.9 定量限的测定 |
4.2.10 线性关系考察 |
4.2.11 精密度考察 |
4.2.12 回收率试验 |
4.2.13 供试品的测定 |
4.3 讨论与结论 |
第五章 全文总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表论文 |
(5)复方连翘—阿莫西林粉剂在猪可食性组织中残留的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 食品安全概述 |
1.2 阿莫西林概况 |
1.2.1 阿莫西林的理化性质 |
1.2.2 阿莫西林毒性及毒副作用的研究进展 |
1.2.3 阿莫西林在动物体内的药动学研究进展 |
1.2.4 阿莫西林残留的研究进展 |
1.3 连翘的概况 |
1.3.1 连翘的本草考证 |
1.3.2 连翘的生物学特征 |
1.3.3 连翘的药理作用 |
1.4 阿莫西林样品前处理方法的研究进展 |
1.5 阿莫西林检测方法的研究进展 |
1.5.1 微生物测定法的研究进展 |
1.5.2 免疫测定法的研究进展 |
1.5.3 仪器分析法的研究进展 |
1.6 本研究的目的与意义 |
2 材料与方法 |
2.1 材料 |
2.1.1 试验动物 |
2.1.2 药品与试剂 |
2.1.3 仪器设备 |
2.2 方法 |
2.2.1 试液配制 |
2.2.2 给药与采样 |
2.2.3 样品的处理 |
2.2.4 检测条件 |
2.2.5 方法学验证 |
2.2.6 残留量及休药期的计算 |
3 结果 |
3.1 质谱检测 |
3.1.1 阿莫西林的质谱图 |
3.2 色谱行为 |
3.3 标准曲线和线性范围 |
3.3.1 阿莫西林的标准曲线和线性范围 |
3.4 准确度 |
3.4.1 阿莫西林的准确度 |
3.5 精密度 |
3.5.1 阿莫西林的精密度 |
3.6 最低检测限和最低定量限 |
3.7 阿莫西林在猪可食性组织中的消除规律 |
3.7.1 单方阿莫西林在猪可食性组织中的消除规律 |
3.7.2 复方阿莫西林在猪可食性组织中的消除规律 |
4 讨论 |
4.1 取样 |
4.2 质谱条件的优化 |
4.3 色谱条件的优化 |
4.4 阿莫西林的样品前处理 |
4.4.1 提取溶剂的选择 |
4.4.2 样品的净化 |
4.5 消除规律及休药期的确定 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
(6)顶空气相色谱法测定红三叶提取物中乙醇与正己烷溶剂残留量(论文提纲范文)
1 材料及方法 |
1.1 材料 |
1.2 方法 |
1.2.1 仪器条件 |
1.2.2 顶空条件 |
1.2.3 试样处理 |
1.2.4 标准曲线 |
1.2.5 试样测定 |
2 结果 |
2.1 溶剂的选择 |
2.2 加热平衡时间的确定 |
2.3 加热平衡温度的确定 |
2.4 方法的线性关系 |
2.5 方法的回收率实验与精密度实验 |
2.6 最低检出量及定量限 |
2.7 样品测定 |
3 结论 |
(7)青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定(论文提纲范文)
前言 |
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液及试样制备 |
2.2.1 内标溶液制备 |
2.2.2 对照品试样 |
2.2.3 供试品试样 |
2.3 线性试验及检测限 |
2.4 回收率试验 |
2.5 精密度试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 样品测定 |
3 讨论 |
(8)液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液及试样制备 |
2.2.1 内标溶液制备 |
2.2.2 对照品试样制备 |
2.2.3 供试品试样制备 |
2.3 线性试验及检测限 |
2.4 回收率试验 |
2.5 精密度试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 样品测定 |
3 讨论 |
(9)盐酸左旋咪唑中溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液及试样制备 |
2.2.1 内标溶液制备 |
2.2.2 对照品试样制备 |
2.2.3 供试品试样制备 |
2.3 线性关系及检测限 |
2.4 精密度试验 |
2.5 回收率试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 样品测定 |
3 讨论 |
(10)顶空大口径毛细管气相色谱法测定药物残留溶剂的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 顶空大口径毛细管气相色谱法的原理 |
1.2 顶空大口径毛细管气相色谱法的应用 |
1.3 本文研究内容 |
2 肝素钠原料药残留溶剂的测定研究 |
2.1 实验部分 |
2.2 结果与讨论 |
2.3 结论 |
3 烟酸占替诺原料药残留溶剂的测定研究 |
3.1 实验部分 |
3.2 结果与讨论 |
3.3 结论 |
4 福辛普利钠原料药残留溶剂的测定研究 |
4.1 实验部分 |
4.2 结果与讨论 |
4.3 结论 |
5 盐酸头孢唑兰原料药残留溶剂的测定研究 |
5.1 实验部分 |
5.2 结果与讨论 |
5.3 结论 |
6 全文总结与展望 |
致谢 |
参考文献 |
四、顶空气相色谱法测定氟苯咪唑中溶剂残留(论文参考文献)
- [1]吗啉甲酰基取代的桥连手性杯[4]芳烃的合成和气相色谱法中乙醛残留量的测定[D]. 翁秀芳. 天津医科大学, 2019(02)
- [2]GC测定甲苯咪唑中的残留溶剂[J]. 唐立超,黄剑英,胡猛慎,段营辉,郑淑凤,李玲玲. 中国现代应用药学, 2018(07)
- [3]顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量[J]. 焦芃然,王馨,阎瑾,鲍峰伟,苏国岁. 理化检验(化学分册), 2015(09)
- [4]几种原料药中有机溶剂残留量的测定方法研究[D]. 陈晶晶. 湖北中医药大学, 2012(02)
- [5]复方连翘—阿莫西林粉剂在猪可食性组织中残留的研究[D]. 边栋. 东北农业大学, 2011(04)
- [6]顶空气相色谱法测定红三叶提取物中乙醇与正己烷溶剂残留量[J]. 夏文斌,张艳,严付华. 中国卫生检验杂志, 2009(10)
- [7]青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定[J]. 潘勇,唐庆华. 生命科学仪器, 2009(05)
- [8]液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留[J]. 郑清四,唐庆华,唐煌. 生命科学仪器, 2009(02)
- [9]盐酸左旋咪唑中溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究[J]. 唐庆华,韦莹. 生命科学仪器, 2009(01)
- [10]顶空大口径毛细管气相色谱法测定药物残留溶剂的应用[D]. 郑树文. 南京理工大学, 2008(11)