合成金刚石渗硼催化剂的研制

合成金刚石渗硼催化剂的研制

一、人造金刚石渗硼触媒研制(论文文献综述)

李和胜[1](2009)在《Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究》文中研究指明研究发现,向金刚石中掺杂某些元素可以使金刚石获得特殊优异的性能。硼由于具有与碳接近的原子半径,易于进入金刚石晶格,含硼金刚石一直是掺杂金刚石研究的热点。已有的研究发现,含硼金刚石是一种P型半导体材料,甚至还具有超导特性;另外,含硼金刚石还具有明显优于常规金刚石的热稳定性和化学惰性。以含硼金刚石为代表的特种金刚石制备与应用将是二十一世纪人造金刚石行业发展的主要方向之一。含硼金刚石的制备对于丰富人造金刚石的品种,提高其品质,拓展其应用乃至从总体上提升我国人造金刚石行业的技术水平都有十分重要的意义。但是,目前已有的研究大多着眼于含硼金刚石薄膜,对单晶材料少有研究;而且,目前现有的合成含硼金刚石单晶的方法一般条件较为苛刻,生产成本较高,难以在工业化生产条件下获得高品位的含硼金刚石单晶。因此,如何采用较为低廉的原料和较为简便的方法合成优质的含硼金刚石单晶,并进一步对其半导体特性进行研究,便成为含硼金刚石单晶研究深化的紧迫任务。本文在粉末冶金铁基触媒相关研究的基础上,向触媒原材料中添加合理的硼源材料,制备含硼粉末冶金铁基触媒。使用制备出的触媒匹配人造金刚石专用石墨组成Fe-Ni-C-B反应体系,在高温高压下合成含硼金刚石单晶。通过对含硼触媒的成分、高温高压合成工艺和提纯工艺的优化设计,系统研究了Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺。通过金刚石晶体结构和性能的系统表征,研究了硼对金刚石晶体结构和性能的影响。通过对高温高压下含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的碳源供给、形成机制以及生长机制的讨论,系统研究了含硼金刚石单晶的高温高压合成机理。本文以含硼金刚石单晶合成工艺为主线,从触媒制备、合成工艺、结构与性能表征和合成机理等几个主要方面,系统开展了含硼金刚石单晶的实验分析和理论研究工作。本文从铁基触媒原材料优选及制备工艺优化入手,为粉末冶金方法制备含硼触媒奠定了工艺基础。通过对触媒原材料质量(主要是氧含量)的严格控制,优化金属粉末配比和添加石墨粉,改进了铁基触媒的成分构成;提出了粉末轧制-烧结-冲制新的制备工艺,提高了触媒的质量和贵重金属镍的利用率。从硼源材料优选,硼源合理添加量的选择以及触媒成分多元合金化三个方面对含硼粉末冶金铁基触媒的成分进行了优化设计。首先优选出六方氮化硼作为硼源材料,并对其适宜的添加量进行了探讨。试验证明,硼源添加量应为a-2a,过量添加会影响金刚石的品位。进而以铜为例,证明在触媒成分中添加有益元素的多元合金化可以明显提高金刚石的品位。从优选石墨、改进合成压块组装结构和设计新的合成工艺三个方面对高温高压合成金刚石工艺进行了优化设计。优选出G4D石墨作为合成含硼金刚石单晶的碳源材料;借鉴粉末工艺对合成压块的组装结构进行了改进,提高了腔体内压力、温度的稳定性;以保证金刚石的优晶生长为目的设计了压力功率动态匹配合成工艺,并通过设备改造和压力标定及温度测量完成了这一新工艺设计;同时,确定出含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的优晶生长区:P=5.5-5.7GPa,T=1400-1500℃。利用铁基触媒及其包覆膜具有铁磁性和脆性大的特点,设计了一套单纯依靠机械方法提纯金刚石的新工艺。经试验验证,新工艺既可以有效提纯金刚石,且无污染,方法简单,机械化程度高,具有重要的推广应用价值。应用现代分析测试技术对含硼金刚石单晶的晶体结构和主要性能进行了系统表征。试验结果表明,合成的金刚石单晶受硼的影响,表面比较粗糙,{111}面较发达。Raman特征峰的偏移提供了硼进入金刚石晶格的间接证据;而红外吸收光谱则直接探测到了含硼金刚石晶体内部的B-C键。采用第一原理的模拟计算表明,硼在金刚石晶格中易于以置换原子的形式存在。由于硼原子对晶体表面碳原子的取代,有效地阻止或延缓了金刚石的氧化,使得含硼金刚石单晶具有明显优于常规金刚石的热稳定性:表面起始氧化温度提高了约170℃,氧化过程的表观活化能约为常规金刚石的3.5倍。试验结果和理论分析进一步证明,金属碳化物才是金刚石生长的直接碳源,且触媒熔体中金属碳化物的充分形成直接影响金刚石的碳源供给,并进而影响金刚石的合成效果。依据金属包覆膜物相结构系统表征的结果,借鉴Fe-Ni-C系中金刚石的合成机理,讨论了含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的形成机制。试验发现,硼是以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜内,经金属中间相的催化反应而析出活性硼原子(团),再向金刚石扩散,其扩散的路径、形式与碳相同。含硼金刚石单晶的形成依赖于金属-碳-硼化合物在包覆膜内层的分解。本文还依据对金刚石单晶/金属包覆膜界面微观结构表征的结果,借鉴经典的晶体生长理论,讨论了含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的生长机制。研究结果表明,含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中是以层状方式长大的。这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。自金属包覆膜中脱溶析出的层片状碳-硼原子团扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶前端被吸附,长成含硼金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式逐步生长。

李和胜,刘宪刚,李木森,周贵德[2](2006)在《含硼金刚石单晶制备的研究进展》文中研究指明向人造金刚石中掺杂硼元素可以使金刚石获得比普通金刚石更为优异的物理和机械性能,同时还可以使金刚石具有半导体特性。国内外在含硼金刚石薄膜领域的研究较为深入,相对而言,在含硼金刚石单晶方面的研究较少,尤其是关于制备方法的研究。摸索总结出一种工艺简单、成本低廉、产品质量稳定的含硼金刚石制备方法对于丰富人造金刚石的品种,提高其品质,拓展其应用乃至从总体上提升我国人造金刚石行业的技术水平都有十分重要的意义。本文主要总结了目前国内外生产含硼金刚石单晶的七种方法,分析了他们各自的优缺点,同时简要介绍了作者所在课题组在含硼金刚石制备方法的研究方面所作的一些工作。本文指出了含硼金刚石单晶制备工艺进一步研究的方向和重点,同时对含硼金刚石单晶的应用前景作了展望。

李和胜,李木森[3](2006)在《采用六方氮化硼合成Ⅱb型金刚石单晶的试验研究》文中研究指明在铁基触媒原材料中添加不同含量的六方氮化硼,采用粉末冶金方法制备片状触媒,在六面顶压机上进行金刚石合成试验。通过对比主要的合成参数发现,掺杂适量的六方氮化硼能够提高触媒的电阻,虽然对金刚石的成核有一定的抑制作用,但是有利于降低合成功率,同时有利于金刚石的粒度增粗。对合成出的金刚石的性能检测发现,适量的六方氮化硼掺杂有利于净化金刚石晶体,减少杂质与包裹体的数量,有利于降低磁化率,提高晶体的静压强度和冲击韧性。

宫建红[4](2006)在《含硼金刚石单晶的微观结构、性能与合成机理的研究》文中指出含硼金刚石(即Ⅱb型金刚石)是一类特殊的金刚石,在抗氧化性、耐热性和化学惰性方面都优于普通金刚石。尤其是电学性能方面,含硼金刚石具有优良的半导体性能,可以在更高温度和恶劣环境下正常工作,是一种有发展前途的高温、大功率半导体材料。随着现代化工业的飞速发展,含硼金刚石在各个行业都显示出巨大的应用前景,因此受到金刚石生产者和使用者的广泛关注。我国虽然已进入人造金刚石大国之列,但是国内的金刚石主要以中、低档次的磨料级产品为主,与国际上处于垄断地位的美国G.E.公司、南非DeBeers公司和德国Winter公司等企业的先进技术水平相比还有很大差距。因此,研究开发新型的优质金刚石单晶具有重要的现实意义。 本文以粉末冶金铁基金刚石催化剂为基础,以硼铁粉作为供硼剂,制备了用于合成含硼金刚石单晶的新型铁基含硼片状催化剂,以石墨为碳源,在高温高压条件下合成了两种含硼量不同的金刚石单晶。利用金刚石形貌测量系统(Diashape)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱(Raman),红外光谱(IR)、X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等表征方法,对普通金刚石、含硼金刚石及含硼金刚石表面金属包膜的表面形貌和结构进行了系统的检测和分析;用静压强度仪、冲击韧性测量仪、差热分析仪(DSC)和自制的电阻—温度测量系统对含硼金刚石和普通金刚石的性能参数进行了比较和分析,结合余氏理论和程氏理论对金刚石与碳化物的电子结构和界面电子密度进行了计算分析,并用计算的结果结合相关的实验数据探讨了金刚石的形核与长大方式。 含硼金刚石的颜色因触媒中硼含量的不同而呈灰黑色或不透明的黑色,触媒中硼含量越高金刚石颜色越深,晶形主要以八面体居多。EPMA研究表明,金刚石表面硼元素的浓度随着触媒中硼含量的增加而增加:研究还表明同一类型金刚石的(111)晶面上硼元素浓度高于(100)晶面。XRD的实验结果表明金刚石中硼浓度越高,(111)晶面越发达。

宫建红,李木森,许斌,尹龙卫,崔建军[5](2003)在《Ⅱb型金刚石单晶的制备和半导体特性研究进展》文中研究表明Ⅱb型金刚石由于具有极佳的半导体性能,适合于制造高性能电力电子器件,可以在更高的温度和恶劣的环境下正常工作,是一种有发展前途的高温、大功率半导体材料。本文从结构、合成方法、半导体特性和应用等方面阐述了Ⅱb型半导体金刚石的研究现状,在此基础上提出了今后的研究方向。

王松顺[6](2006)在《特殊类型金刚石合成用触媒的实验研究》文中研究指明叙述了特殊类型金刚石合成用触媒的实验结果及其在金刚石合成中所产生的作用和影响,讨论分析了合成的特殊类型金刚石晶体性能比普通金刚石晶体性能较优的原因。在讨论分析的基础上,为提高人造金刚石质量与合成优质特殊类型金刚石用触媒的选择指出了有效的方法与途径。

张元培[7](2010)在《含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征》文中进行了进一步梳理含硼金刚石具有优异的耐蚀性、导热性、半导体特性等性能,在军工空间技术等领域有广泛的用途和良好的使用效果;含硼金刚石的耐磨性与研磨性好,特别适用于研磨硬韧材料,工业应用前景十分广阔。采用低廉原料和简便方法制备出片状铁基触媒,在高温高压下合成出优质含硼金刚石,并进一步对其半导体特性进行研究,对于改善人造金刚石晶体的结构和性能,拓展其应用范围和提高使用效果具有重要的现实意义。根据硼源物质以及微量元素的种类,合理设计试验中影响因素的数量,确定多种硼源以及多元微量元素在铁基触媒中的添加量,制成含硼铁基触媒,同时进行多种成分配比试验,即可减小环境因素影响,又可节约成本,获得良好的应用效果。采用热分析方法对合成金刚石单晶进行表征,测量样品的热效应和失重与加热温度的关系,计算金刚石单晶发生剧烈氧化反应的表观活化能,可以对比分析掺硼量对含硼金刚石单晶热稳定性的影响,为触媒成分设计提供理论分析依据。本文以单质金属为主要原材料制备出片状含硼粉末冶金铁基触媒,并按优化的金刚石合成工艺制备出高品位含硼金刚石单晶。对含硼金刚石单晶进行热分析,并采用多重扫描速率法计算其发生剧烈氧化反应时的表观活化能,探讨了硼含量与金刚石单晶热稳定性的相关性。含硼粉末冶金铁基触媒是以单质金属为主要原材料,实验选用的单质铁粉、单质镍粉、石墨粉以及多种掺硼剂。经过化学分析方法对粉末材料的主要成分进行分析;采用D/max-γc型X射线衍射仪标定粉末材料的物相组成;用IRO-Ⅱ型红外定氧分析仪检测粉末材料的含氧量。粉末材料的检测结果符合相关国家标准,可用于制备含硼粉末冶金铁基触媒。根据试验要求,碳片与触媒厚度比为2.4-2.7,按照片状触媒制备工艺流程微量添加掺硼剂,制备得到含硼粉末冶金铁基触媒。通过对金刚石合成压机控制系统的改造,精确控制合成块两次暂停升压,提前送温以及合成压力、功率实现动态匹配。保证合成腔体内的压力和温度在金刚石理想生长区内,合成出高品位含硼金刚石。根据测定金刚石单晶的DTA实验数据,利用Kissinger动力学模型计算常规金刚石单晶和含硼金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能分别为165.34 KJ/mol和428.37KJ/mol。利用Ozawa动力学模型计算两种金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能分别为170.37KJ/mol和423.20KJ/mol,证明含硼金刚石单晶的表观活化能明显高于常规金刚石单晶,因此具有更高的热稳定性。两种动力学模型计算结果相近,说明表观活化能的计算数值基本可信。根据测定不同硼含量金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能的数据,TG的数据与表观活化能计算的结果具有一致性。硼含量低的样品热稳定性最差,但是热稳定性的变化并不与掺硼量单纯成正比,存在一个相对最佳的掺硼量值。含硼金刚石单晶样品在剧烈氧化时,其表观活化能随着掺硼量增加而减小,表明硼的掺入量过高并不有利于提高金刚石单晶的抗氧化性能。因此,应进一步优化铁基触媒中的碳化硼掺入量,合成出具有更高热稳定性的含硼金刚石单晶。

苏莉[8](2006)在《铁基触媒合成含硼金刚石的组织结构与性能分析》文中认为金刚石的人工制造及其应用是人类的一大创造。它不仅具有硬度高、抗腐蚀、耐磨性等优异性能,还具有优良的光学、声学、热学性质。当金刚石中掺入硼原子后可使其电阻率下降,成为典型的半导体材料。随着工业与科技的日益发展,含硼金刚石在各个领域都显示出巨大的应用前景,展现了其在现代科学技术和经济发展中的重要作用。因此,研究开发新型的优质金刚石单晶具有重要的现实意义。 本文以掺杂碳化硼的铁基触媒,配以石墨为碳源,在高温高压条件下合成出含硼金刚石单晶。利用现代化的分析手段,研究了含硼金刚石的晶体结构,并通过测试金刚石的静压强度、(热)冲击韧性、抗氧化性等指标,对含硼金刚石与普通金刚石的性能差异进行了比较分析。 利用体视显微镜和场发射扫描电镜(FESEM)对比观察普通金刚石与含硼金刚石的形核率、单晶颗粒的大小、晶型、颜色以及晶面的微观组织形貌,发现金刚石的形核率因硼元素的掺入而增大,其颜色也变为不透明的黑色。对晶型的差异进行分析,当金刚石的碳源、温度和压力相同时,触媒会对金刚石的晶形产生影响。同样合成条件下普通金刚石以六—八面体为主,而含硼金刚石的八面体较多。这是因为硼原子能促进金刚石(111)晶面的生长速率所致。普通金刚石表面发育较好,而含硼金刚石晶体表面具有明显花纹图样,主要有锯齿状台阶、螺旋台阶、阶梯状生长台阶及颗粒状花样。X射线谱和拉曼谱分析表明,普通金刚石与含硼金刚石均为立方结构,且结晶程度较好。硼元素掺入,金刚石的拉曼峰位移逐渐向低波数方向移动,半峰宽也相应增加。 差热分析结果表明,含硼金刚石的抗氧化性优于未掺硼金刚石。热重分析含硼金刚石在整个加热过程中质量变化较为平稳,没有较大的起伏。磁化率分析知,普通金刚石的磁化率较高,而含硼金刚石相对较低。根据抗压强度,两种金刚石的强度等级均为MBD8型,金刚石的强度与粒度和晶形都有关,金刚石粒度越小,晶形越好,对应的强度越高。抗冲击韧性实验表明,TI与TTI的变化趋势是一致的,TI高时

李洪岩[9](2006)在《金刚石单晶合成工艺与触媒和金属包膜的结构及高温高压热力学》文中进行了进一步梳理时间、温度和压力对人造金刚石单晶的合成起着重要作用,而国内外对不同时间、不同温度和不同压力下金刚石单晶的生长情况研究较少。鉴于此,本文主要利用金相显微镜、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)、拉曼光谱(Raman)和高分辨电镜(HRTEM)等现代分析和表征手段,系统研究了在不同时间、不同温度和不同压力条件下铁基和镍基合金触媒合成金刚石形成的金属包膜以及合成后触媒的组织结构和成分分布,得出了铁基和镍基触媒合成金刚石单晶的相对优化工艺参数组合,分析了金刚石单晶的合成机理。在此基础上,结合高温高压热力学的初步计算确认了人造金刚石单晶转变的碳源相,并从热力学角度探讨了金刚石单晶生长的“V”区域。 对采用不同工艺参数的合成块的金相分析表明:在使用两种触媒合成金刚石的过程中,成核时间均在终态压力P3保压1min~2min时;铁基触媒合成金刚石单晶的相对优化工艺参数为t=12min,T=1623K,P3=5.3GPa左右,而镍基触媒合成金刚石单晶的相对优化工艺参数为t=13min,T=1643K,P3=5.5GPa左右。 对合成后的铁基和镍基触媒及其形成的金属包膜组织的对比研究表明:合成后的铁基触媒和包膜的金相组织由初生渗碳体和共晶莱氏体组织组成;合成后的镍基触媒的金相组织由球状和树枝状的γ固溶体与球状和板条状再结晶石墨组成,包膜则由γ固溶体和蠕虫状石墨组成。 对铁基金属包膜和镍基金属包膜的EPMA面扫描表明:在铁基金属包膜内铁元素的偏聚并不明显,但是镍元素在树枝状共晶组织内明显偏聚。在镍基金属包膜内钴元素基本呈均匀分布,但镍和锰元素明显发生了成分偏聚,包膜的中间偏内层出现高锰低镍现象,且不连续变化,这说明锰元素在镍基触媒合成金刚石单晶中起着重要作用。 金相、TEM观察和Raman分析证实,使用铁基含硼触媒合成的含硼金刚石仍在石墨与触媒的界面上生长,一般也呈六一八面体结构,但是晶

娄性义[10](1982)在《关于EM-2#渗硼触媒的研究》文中进行了进一步梳理 国内外许多实践证明,在合成金刚石的反应体系中加入硼对合成工艺及金刚石性能和产量都有明显的影响。值得指出的是,加硼的方法各研究者彼此有所不同。例如,有的加入石墨制品中,有的用熔炼法炼制NiMnB、NiMnCoB、NiMnFeB等含硼合金。这些合金用于合成金刚石都收到了一定的效果。用上述方法所获得的合金或石墨中,硼都是以化合物或中间硼化物形态存

二、人造金刚石渗硼触媒研制(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、人造金刚石渗硼触媒研制(论文提纲范文)

(1)Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
本文主要创新点
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 人造金刚石的发展概况
        1.2.1 人造金刚石的合成方法
        1.2.2 人造金刚石的合成设备
        1.2.3 人造金刚石的合成机理
        1.2.4 人造金刚石用触媒
        1.2.5 人造金刚石的高温高压合成工艺
    1.3 含硼金刚石的研究进展
        1.3.1 含硼金刚石的结构
        1.3.2 含硼金刚石的合成
        1.3.3 含硼金刚石的性能
    1.4 选题的意义和主要研究内容
        1.4.1 选题的目的和意义
        1.4.2 论文的主要研究内容
第2章 试验材料和方法
    2.1 触媒的原材料及其质量控制
        2.1.1 触媒的主要原材料
        2.1.2 触媒原材料的质量控制
    2.2 金刚石合成所需辅助材料及设备
        2.2.1 金刚石合成的辅助材料
        2.2.2 金刚石合成设备
    2.3 表征金刚石结构与性能的方法
        2.3.1 金刚石的常规检测
        2.3.2 金刚石的机械性能
        2.3.3 金刚石的形貌观察与品质分析
        2.3.4 金刚石的热稳定性
        2.3.5 金刚石的晶体结构
        2.3.6 金刚石及相关物相的微观形貌与结构分析
        2.3.7 金刚石及相关物相的成分分析
第3章 粉末冶金铁基触媒原材料优选与制备工艺优化
    3.1 引言
    3.2 粉末冶金铁基触媒原材料的优选
        3.2.1 单质铁粉
        3.2.2 单质镍粉
        3.2.3 石墨粉
    3.3 粉末冶金铁基触媒制备工艺的优化
        3.3.1 粉末退火和混合工艺
        3.3.2 粉末冷成形工艺
        3.3.3 片状触媒的烧结工艺
        3.3.4 触媒制备工艺优化
    3.4 片状粉末冶金铁基触媒的检测
        3.4.1 片状铁基触媒
        3.4.2 铁基触媒的金相组织
        3.4.3 铁基触媒的物相
        3.4.4 触媒氧含量在加工过程中的变化
    3.5 本章小结
第4章 含硼粉末冶金铁基触媒的成分设计
    4.1 硼源的优选
        4.1.1 硼源材料的泛选
        4.1.2 硼源材料的精选
        4.1.3 小结
    4.2 硼源合理添加量的探讨
        4.2.1 金刚石的生长条件
        4.2.2 金刚石的合成效果
        4.2.3 小结
    4.3 触媒成分的多元合金化
        4.3.1 原材料的检测
        4.3.2 触媒成品的检测
        4.3.3 金刚石的生长条件
        4.3.4 金刚石的合成效果
        4.3.5 小结
    4.4 本章小结
第5章 含硼金刚石单晶的高温高压合成
    5.1 合成含硼金刚石用石墨的优选
        5.1.1 石墨的种类
        5.1.2 石墨的性能
        5.1.3 不同石墨合成金刚石的对比试验
        5.1.4 小结
    5.2 合成压块的组装
        5.2.1 传压介质的选择
        5.2.2 合成压块的组装
        5.2.3 触媒与碳片厚度比的确定
        5.2.4 小结
    5.3 压力功率动态匹配合成工艺
        5.3.1 理论依据
        5.3.2 工艺设计
        5.3.3 六面顶压机的改造
        5.3.4 含硼金刚石相对优化生长区间的确定
        5.3.5 试验验证
        5.3.6 小结
    5.4 本章小结
第6章 含硼金刚石单晶的机械式提纯工艺
    6.1 传统的金刚石提纯工艺
        6.1.1 传统金刚石提纯工艺简介
        6.1.2 除触媒
        6.1.3 除石墨
        6.1.4 除叶蜡石
        6.1.5 小结
    6.2 含硼金刚石的机械式提纯工艺
        6.2.1 含硼粉末冶金铁基触媒合成压块的特点
        6.2.2 提纯工艺设计
        6.2.3 提纯工艺流程
    6.3 试验验证
    6.4 本章小结
第7章 含硼金刚石单晶的结构与性能表征
    7.1 晶体形貌
        7.1.1 晶体形貌的体视观察
        7.1.2 晶体形貌的显微观察
        7.1.3 晶体形貌的定量分析
    7.2 晶体结构
        7.2.1 X射线衍射分析
        7.2.2 Raman光谱分析
        7.2.3 IR光谱分析
    7.3 含硼金刚石晶体结构的模拟计算
        7.3.1 引言
        7.3.2 计算方法
        7.3.3 计算结果
    7.4 热稳定性
        7.4.1 温度对机械性能的影响
        7.4.2 综合热分析
    7.5 硼含量的间接测量
        7.5.1 硼含量的间接测量方法
        7.5.2 硼含量的间接测量结果
    7.6 本章小结
第8章 含硼金刚石单晶的高温高压合成机理
    8.1 引言
        8.1.1 金刚石合成机理简介
        8.1.2 Fe-Ni-C系高温高压合成金刚石的机理研究
        8.1.3 研究含硼金刚石合成机理的思路
    8.2 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中生长的碳源
        8.2.1 引言
        8.2.2 碳源的相图分析
        8.2.3 对应不同合成效果的触媒组织与物相分析
        8.2.4 小结
    8.3 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的形成机制
        8.3.1 含硼金属包覆膜的金相组织
        8.3.2 含硼金属包覆膜的物相结构
        8.3.3 含硼金属包覆膜的成分分析
        8.3.4 小结
    8.4 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的生长机制
        8.4.1 引言
        8.4.2 金刚石单晶/金属包覆膜界面的SEM观察
        8.4.3 金刚石单晶/金属包覆膜界面的FESEM观察
        8.4.4 金刚石单晶/金属包覆膜界面的AFM观察
        8.4.5 金刚石单晶的TEM观察
        8.4.6 小结
    8.5 本章小结
第9章 结论与展望
    9.1 结论
    9.2 展望
参考文献
致谢
攻读博士学位期间发表的学术论文
攻读博士学位期间的科研情况
攻读博士学位期间专利申请情况
攻读博士学位期间获奖情况
学位论文评阅及答辩情况表

(2)含硼金刚石单晶制备的研究进展(论文提纲范文)

1 前 言
2 研究综述
3自身工作简介-采用含硼粉末冶金铁基触媒在高温高压下合成含硼金刚石
4 结 论

(4)含硼金刚石单晶的微观结构、性能与合成机理的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 人造金刚石的合成方法
        1.2.1 高温高压法合成人造金刚石
        1.2.2 合成人造金刚石的其它方法
    1.3 金刚石合成机理的研究
        1.3.1 石墨合成金刚石的相变
        1.3.2 金刚石合成机理
    1.4 含硼金刚石的结构与性能研究
        1.4.1 金刚石的分类
        1.4.2 含硼金刚石的结构
        1.4.3 含硼金刚石的性能
    1.5 含硼金刚石的合成方法
    1.6 人造金刚石触媒材料的研究
    1.7 选题的意义及研究内容
第2章 实验方法
    2.1 铁基含硼触媒制备
    2.2 金刚石高温高压合成试验
        2.2.1 合成块组装
        2.2.2 高温高压合成试验
        2.2.3 金刚石的提纯
    2.3 含硼金刚石与金属薄膜的形貌观察
        2.3.1 金刚石的形貌观察
        2.3.2 金刚石的SEM观察
        2.3.3 金刚石的AFM分析
        2.3.4 金属薄膜的FESEM观察
    2.4 含硼金刚石的结构分析
        2.4.1 含硼金刚石的XRD分析
        2.4.2 含硼金刚石的Micro-Raman分析
        2.4.3 含硼金刚石的IR分析
        2.4.4 含硼金刚石与包覆膜的TEM分析
        2.4.5 金刚石的EPMA分析
    2.5 金刚石的性能检测
        2.5.1 金刚石的静压强度测试
        2.5.2 金刚石的热冲击韧性测量仪
        2.5.3 金刚石的抗氧化性测试
        2.5.4 金刚石的电阻-温度测量
第3章 含硼金刚石的形态与表面形貌
    3.1 引言
    3.2 金刚石形态观察
        3.2.1 合成块上金刚石的形核密度比较
        3.2.2 颜色
    3.3 金刚石的粒度与晶型
        3.3.1 粒度筛选
        3.3.2 晶型分选
        3.3.3 晶型差异性分析
    3.4 Diashape系统测试金刚石晶体形貌
        3.4.1 Diashape系统的测量指标
        3.4.2 Diashape系统的统计原理
        3.4.3 Diashape系统的测试结果
    3.5 金刚石表面形貌观察
        3.5.1 含硼金刚石单晶的SEM观察
        3.5.2 含硼金刚石单晶的AFM观察
    3.6 本章小结
第4章 含硼金刚石的晶体结构分析
    4.1 引言
    4.2 含硼金刚石的XRD分析
    4.3 含硼金刚石的EPMA分析
    4.4 含硼金刚石的Raman光谱分析
    4.5 含硼金刚石的IR分析
    4.6 含硼金刚石的TEM分析
    4.7 本章小结
第5章 含硼金刚石与普通金刚石的性能比较
    5.1 引言
    5.2 含硼金刚石的强度
        5.2.1 金刚石的抗压强度
        5.2.2 金刚石的冲击韧性测量
    5.3 含硼金刚石的抗氧化性
        5.3.1 金刚石的差热分析
        5.3.2 金刚石受热后表面形貌的变化
    5.4 含硼金刚石的电阻—温度测试
        5.4.1 实验可行性分析
        5.4.2 含硼金刚石的电阻—温度特性
    5.5 本章小结
第6章 含硼金刚石单晶表面金属包覆膜的研究
    6.1 引言
    6.2 金刚石单晶表面金属包覆膜的研究
        6.2.1 金属包膜的成分与结构研究
        6.2.2 金属包覆膜的微观形貌
        6.2.3 金属包膜的作用分析
    6.3 金刚石的形核与长大
        6.3.1 金刚石形核的热力学分析
        6.3.2 金刚石的界面生长
    6.4 本章小结
第7章 EET和TFDC理论在金刚石合成研究中的应用
    7.1 引言
    7.2 EET理论与TFDC理论简介
        7.2.1 EET理论的基本概念
        7.2.2 计算方法——键距差(BLD)法
        7.2.3 程氏理论的基本思想
        7.2.4 余氏理论和程氏理论的关系
    7.3 Fe_3C(Fe_3(C,B))/金刚石界面的电子结构计算
        7.3.1 Fe_3C和Fe_3(C,B)的价电子结构计算
        7.3.2 金刚石的价电子结构
        7.3.3 界面电子密度计算
    7.4 结果讨论
    7.5 本章小结
第8章 结论
参考文献
致谢
攻读博士学位期间发表的学术论文
攻读博士学位期间参与的科研项目
攻读博士学位期间申请国家发明专利
攻读博士学位期间获奖情况
学位论文评阅及答辩情况表

(5)Ⅱb型金刚石单晶的制备和半导体特性研究进展(论文提纲范文)

1 引 言
2 Ⅱb型金刚石的结构
    2.1 金刚石的分类与性质
    2.2 Ⅱb型金刚石的结构
3 Ⅱb型金刚石的合成方法及结果
    3.1 触媒的制备
    3.2 Ⅱb型金刚石的合成
4 Ⅱb型金刚石的半导体特性与应用
    4.1 Ⅱb型金刚石的半导体特性
    4.2 Ⅱb型金刚石的应用研究现状
5 结 语

(6)特殊类型金刚石合成用触媒的实验研究(论文提纲范文)

0 前言
1 实验
    1.1 实验技术
        1.1.1 设备
        1.1.2 传压介质
        1.1.3 炭源材料
        1.1.4 触媒材料
        1.1.5 实验块组装
        1.1.6 合成工艺
    1.2 实验结果
    1.3 实验样品的观察与分析
        1.3.1 硼含量
        1.3.2 硼的特征
        1.3.3 耐热性
        1.3.4 抗压强度
        1.3.5 颜色
        1.3.6 电性能
        1.3.7 耐磨性
        1.3.8 比重
        1.3.9 铁的特征
2 讨论
3 结论

(7)含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 选题的意义
    1.2 国内外研究现状
        1.2.1 含硼金刚石的结构
        1.2.2 含硼金刚石的性能
        1.2.3 含硼金刚石的人工合成
        1.2.4 人工合成金刚石的触媒
        1.2.4.1 触媒的形态
        1.2.4.2 触媒完全合金化
        1.2.4.3 触媒部分合金化
        1.2.4.4 添加元素的影响
        1.2.4.5 含硼触媒
    1.3 技术路线
        1.3.1 总体思路
        1.3.2 含硼铁基触媒的成分设计
        1.3.3 含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中相对优化生长区间的确定
第2章 试验材料和方法
    2.1 合成含硼金刚石的原材料
        2.1.1 触媒的主要原材料
        2.1.2 触媒原材料的质量控制
        2.1.3 石墨
        2.1.4 叶蜡石粉压块
        2.1.5 导电钢圈
    2.2 含硼金刚石合成设备
    2.3 含硼金刚石性能检测
        2.3.1 含硼金刚石的粒度组成
        2.3.2 含硼金刚石的晶形分布
        2.3.3 金刚石单晶的静压强度
        2.3.4 金刚石的形貌观察与品质分析
        2.3.5 含硼金刚石的热稳定性
第3章 含硼金刚石的合成工艺
    3.1 掺硼触媒的制备
        3.1.1 单质铁粉
        3.1.2 单质镍粉
        3.1.4 掺硼剂
        3.1.5 碳片与触媒厚度比
        3.1.6 含硼触媒制备工艺
    3.2 含硼金刚石合成工艺
        3.2.1 叶腊石烘烤工艺
        3.2.2 合成块组装
        3.2.3 含硼金刚石生长条件
        3.2.4 含硼金刚石合成工艺参数
        3.2.5 金刚石提纯工艺
    3.3 本章小结
第4章 含硼金刚石单晶的热力学表征
    4.1 Kissinger和Ozawa动力学模型
        4.1.1 Kissinger方程
        4.1.2 Ozawa方程
    4.2 金刚石单晶的表观活化能
        4.2.1 金刚石单晶的选取
        4.2.2 DTA数据的测量
        4.2.3 表观活化能数值计算
        4.2.4 小结
    4.3 不同硼含量金刚石单晶的表观活化能
        4.3.1 不同硼含量金刚石单晶
        4.3.2 DTA数据的测量
        4.3.3 表观活化能的计算
        4.3.4 小结
第5章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文
攻读硕士学位期间获奖情况
学位论文评阅及答辩情况表

(8)铁基触媒合成含硼金刚石的组织结构与性能分析(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 金刚石合成机理的研究
        1.2.1 直接转变理论
        1.2.2 溶剂理论
        1.2.3 溶剂-催化理论
    1.3 人造金刚石的合成技术
        1.3.1 高温高压合成人造金刚石
        1.3.2 II_b型金刚石合成方法
        1.3.3 合成工艺研究
        1.3.4 金刚石合成触媒的研究
    1.4 含硼金刚石的结构与性能
        1.4.1 金刚石的结构
        1.4.2 含硼金刚石的性能
    1.5 选题的意义及研究内容
第2章 实验内容方法
    2.1 铁基含硼触媒制备
    2.2 原材料及辅助材料的选择
        2.2.1 石墨的选择
        2.2.2 叶蜡石的选择
        2.2.3 导电钢圈的选择
    2.3 含硼金刚石的合成
        2.3.1 合成块组装
        2.3.2 高温高压合成试验
        2.3.3 金刚石的提纯
    2.4 含硼金刚石的形貌与结构分析
        2.4.1 金刚石的形貌观察
        2.4.2 金刚石的 FESEM观察
        2.4.3 含硼金刚石的 XRD分析
        2.4.4 含硼金刚石的 Micro-Raman分析
    2.5 金刚石的性能检测
        2.5.1 金刚石的差热分析
        2.5.2 金刚石的热重分析
        2.5.3 金刚石的磁化率测量
        2.5.4 含硼金刚石的静压强度检测
        2.5.5 金刚石的(热)冲击韧性测量
第3章 含硼金刚石的结构与表面形貌
    3.1 两种金刚石的形核密度及其单晶颗粒的形貌观察
    3.2 两种金刚石的粒度与晶型
    3.3 金刚石的FESEM 分析
    3.4 含硼金刚石的XRD 分析
    3.5 含硼金刚石的Raman 光谱分析
第4章 含硼金刚石与普通金刚石的性能比较
    4.1 金刚石的热稳定性
    4.2 金刚石的热重分析
    4.3 金刚石的磁化率
    4.4 金刚石的抗压强度
    4.5 金刚石的冲击韧性测量
第5章 结论
参考文献
致谢
附录
学位论文评阅及答辩情况表

(9)金刚石单晶合成工艺与触媒和金属包膜的结构及高温高压热力学(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    §1.1 人造金刚石合成的历史、现状及主要方法
        1.1.1 人造金刚石合成的历史、现状
        1.1.2 人造金刚石合成的主要方法
    §1.2 高温高压合成金刚石机理的研究概况
        1.2.1 碳的压力—温度相图
        1.2.2 石墨转变为金刚石的基本原理
        1.3.3 高温高压金刚石的合成机理
    §1.3 触媒及金属包膜的研究概况
        1.3.1 人工合成金刚石所用触媒的研究现状
        1.3.2 金属包膜研究现状
    §1.4 影响金刚石合成的主要工艺因素
        1.4.1 合成时间
        1.4.2 合成温度
        1.4.3 合成压力
        1.4.4 终态合成功率
    §1.5 石墨—金刚石相变的热力学研究
        1.5.1 人造金刚石的热力学研究概述
        1.5.2 石墨直接转变为金刚石的热力学研究
        1.5.3 对金刚石结晶“V”形区的认识
    §1.6 研究内容和目标、拟解决的关键问题
        1.6.1 本文的主要研究内容
        1.6.2 拟解决的关键问题
第2章 试验材料和方法
    §2.1 触媒制备及原材料
        2.1.1 粉末冶金铁基触媒及其制备
        2.1.2 镍基触媒及其制备
        2.1.3 石墨片
        2.1.4 叶腊石
    §2.2 高温高压合成金刚石试验
        2.2.1 合成前触媒片与石墨片的装配
        2.2.2 高温高压合成试验
        2.2.3 金刚石的提纯
    §2.3 触媒与金属包膜的组织结构和成分分析
        2.3.1 合成后触媒与金属包膜的金相分析
        2.3.2 合成后触媒与金属包膜的SEM分析
        2.3.3 合成后触媒与金属包膜的XRD分析
        2.3.4 合成后触媒与金属包膜的TEM分析
        2.3.5 金属包膜的EPMA分析
        2.3.6 铁基金属包膜的HRTEM分析
        2.3.7 铁基含硼金属包膜的Raman光谱分析
    §2.4 高温高压热力学计算方法
第3章 不同工艺合成后的铁基触媒和金属包膜的组织
    §3.1 合成的不同时期铁基触媒和金属包膜的组织
        3.1.1 不同时间合成后触媒与金属包膜的金相组织分析
        3.1.2 不同合成时间金刚石合成效果与相应触媒组织的对比
    §3.2 不同温度合成后的铁基触媒和金属包膜的组织
        3.2.1 实验结果分析
    §3.3 不同压力合成后的铁基触媒和金属包膜的组织
        3.3.1 实验结果分析
    §3.4 铁基触媒和金属包膜的组织形貌和结构分析
        3.4.1 铁基触媒金属包膜的SEM组织
        3.4.2 合成后的铁基触媒和金属包膜的XRD分析
        3.4.3 合成后的铁基触媒和金属包膜的TEM分析
        3.4.4 铁基金属包膜的EPMA观察
        3.4.5 铁基金属包膜的HRTEM观察
        3.4.6 初生渗碳体高温高压金刚石化的初步分析
    §3.5 本章小结
第4章 不同工艺合成后的镍基触媒和金属包膜的组织
    §4.1 合成的不同时期镍基触媒和金属包膜的组织
        4.1.1 实验结果分析
    §4.2 不同温度下合成后的镍基触媒和金属包膜的组织
        4.2.1 实验结果分析
    §4.3 不同压力下合成后的镍基触媒和金属包膜的组织
        4.3.1 实验结果分析
    §4.4 镍基金属包膜的形貌和成分分布分析
        4.4.1 镍基触媒金属包膜的SEM组织
        4.4.2 镍基金属包膜的EPMA面扫描分析
        4.4.3 铁基触媒和镍基触媒合成金刚石单晶的比较
    §4.5 本章小结
第5章 高温高压热力学计算
    §5.1 石墨转变为金刚石的热力学计算
        5.1.1 石墨转变为金刚石自由能变化的推导
        5.1.2 第一部分的计算
        5.1.3 第二部分的计算
        5.1.4 第三部分的计算
        5.1.5 分析讨论
    §5.2 渗碳体高温高压金刚石化的热力学探讨
        5.2.1 Fe_3C(?)C(金刚石)+3γ—Fe吉布斯自由能变化的推导
        5.2.2 第一部分的计算
        5.2.3 第二部分的计算
        5.2.4 第三部分的计算
        5.2.5 分析讨论
    §5.3 渗碳体高温高压石墨化的热力学探讨
    §5.4 铁基触媒合成金刚石单晶“V”形区的分析
    §5.5 本章小结
第6章 高温高压合成含硼金刚石单晶制备工艺的初探
    §6.1 引言
    §6.2 含硼金刚石合成的实验结果分析
        6.2.1 含硼金刚石的晶体形态
        6.2.2 含硼金刚石的成核密度及分布
        6.2.3 金刚石合成后含硼铁基触媒的形貌
        6.2.4 含硼金刚石的Raman光谱分析
        6.2.5 含硼金刚石的半导体性能检测
        6.2.6 本章小结
第7章 结论与建议
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录
攻读硕士学位期间参与的科研项目
学位论文评阅及答辩情况表

四、人造金刚石渗硼触媒研制(论文参考文献)

  • [1]Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究[D]. 李和胜. 山东大学, 2009(05)
  • [2]含硼金刚石单晶制备的研究进展[J]. 李和胜,刘宪刚,李木森,周贵德. 材料科学与工程学报, 2006(06)
  • [3]采用六方氮化硼合成Ⅱb型金刚石单晶的试验研究[J]. 李和胜,李木森. 超硬材料工程, 2006(04)
  • [4]含硼金刚石单晶的微观结构、性能与合成机理的研究[D]. 宫建红. 山东大学, 2006(12)
  • [5]Ⅱb型金刚石单晶的制备和半导体特性研究进展[J]. 宫建红,李木森,许斌,尹龙卫,崔建军. 功能材料, 2003(06)
  • [6]特殊类型金刚石合成用触媒的实验研究[J]. 王松顺. 超硬材料工程, 2006(02)
  • [7]含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征[D]. 张元培. 山东大学, 2010(09)
  • [8]铁基触媒合成含硼金刚石的组织结构与性能分析[D]. 苏莉. 山东大学, 2006(05)
  • [9]金刚石单晶合成工艺与触媒和金属包膜的结构及高温高压热力学[D]. 李洪岩. 山东大学, 2006(12)
  • [10]关于EM-2#渗硼触媒的研究[J]. 娄性义. 磨料磨具与磨削, 1982(02)

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合成金刚石渗硼催化剂的研制
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