一、脉冲红外法测定钼粉中氧含量及其分量研究(论文文献综述)
张庸,李瑶,姚佳人,李任博,李辉,张重远[1](2022)在《脉冲熔融法测定金属及陶瓷中氧、氮含量的研究进展》文中指出脉冲熔融法已广泛用于金属及陶瓷中氧、氮含量的测定。然而,国内关于相关设备的研究报道较少,在实际分析中,主要依据条件试验确定最佳参数,依赖加标回收保证准确度,缺少必要的理论研究及辅助方法验证检测结果。国外相关研究比较深入,设备、理论研究以及辅助方法应用均不乏亮点。基于此,系统介绍了设备,特别是检测系统、气路系统的改进,石墨坩埚的应用进展及其差异对测定的影响,还介绍了国外在钢中超低氧、活化金属分析以及陶瓷中氧、氮分析等方面的研究工作,并与国内相关工作进行对比,指出可靠的比对试验可帮助发现传统方法中存在的问题,而理论研究可从根本上解释所观察的试验现象(引用文献78篇)。
张淑芳[2](2021)在《惰气熔融红外/热导法测定金属及合金中氧和氮的研究进展》文中认为综述了近6年来惰气熔融红外/热导法测定金属及合金中氧和氮工作的最新进展和应用现状,汇总了取、制样、表面处理或投样过程,分析过程及校准用标样这3个因素对测定金属和合金中氧和氮的影响。
李杰,张真铭,王长青,曾波,杨小刚,赖朝彬[3](2021)在《钢中稀土镧、铈、钇分析检测研究》文中研究表明通过电感耦合等离子体发射光谱法、全谱火花直读法测定样品的稀土含量及强度比,构建含量与强度比的数据库,并结合所筛选的分析线绘制出适用于火花直读光谱仪的标准分析曲线,以实现钢中稀土镧、铈、钇在线快速分析检测。研究表明,镧、铈、钇元素在各自选取的2条分析线下绘制的标准分析曲线相关系数基本上满足大于0.999要求,符合实验室要求。在已绘制的标准分析曲线下测定检验试样中镧、铈、钇含量并与ICP-AES测定结果相比较,相较于标准分析曲线La#1、Ce#2和Y#2,在标准分析曲线为La#2和Ce#1、Y#1的条件下测得镧、铈、钇含量的偏差率更小,检测结果重复性更好,准确性更高。
李杰[4](2021)在《钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究》文中认为《中国制造2025》的核心是大力发展高端装备制造,为满足高端装备制造对钢材的特殊要求,利用稀土改善钢材性能成为高性能材料研究热点,推动了稀土钢的开发。为充分发挥稀土在钢中的独特作用,满足现场快节奏生产要求,快速准确测定钢中稀土元素含量显得尤为重要,全谱火花直读光谱分析是快速分析检测钢中元素含量最通用的方法,但现有火花直读光谱分析仪由于没有稀土标准工作曲线而无法测定钢中稀土含量。针对这个现实问题,课题组通过开展标定试样制备、标准工作曲线绘制等基础技术研究工作,为全谱火花直读光谱快速检测钢中稀土奠定基础。得到的结论如下:(1)采用真空感应熔炼--锻打--轧制流程工艺制备系列高、中、低含量的标定试样,试样满足均匀性要求。再利用全谱火花直读光谱对标定试样中稀土强度比检测对比分析,结果表明相对标准偏差RSD<5%,检验了标定试样满足均匀性要求,为后续试验正常展开提供了试样保障。(2)利用ICP-AES对试样中镧、铈、钇含量进行标定;在全谱火花直读光谱仪上,对用ICP-AES已标定镧、铈、钇含量的试样进行研究,读取并记录钢中镧、铈和钇元素相关分析谱图,构建标定值与实物对应关系数据库,绘制钢中稀土镧、铈、钇的标准工作曲线,建立数学模型分别为:y La=3.22349*107 x2+4.28844*106x+25428.92497y Ce=7.64406*106 x2+56595.00751x+9775.3159y Y=1.94724*108 x2+3.16856*107x+89329.93426(3)通过对全谱火花直读光谱检测结果进行评定,得到检测试样镧、铈、钇检测结果表示范围,将检验试样中镧、铈、钇元素的ICP-AES测定值与全谱火花直读测量值进行比较得出,检测结果存在差异,但整体相对偏差较小,且偏差值在试验检测结果表示范围或实验要求范围内。同时,检验试样中镧、铈及钇的检测结果均满足F0.975(7,7)<F<F0.025(7,7),服从F分布的统计量所做的检验。证明数据重复性较好,准确性高,同时说明了标准工作曲线的准确性良好。
宋明辉,向宇,顾振昆,符琼,麻春华,石美莲,谭永生,陈益超[5](2021)在《惰气脉冲熔融——红外法测定电解锰中的氧含量》文中研究说明以惰气脉冲熔融—红外法测定电解锰中氧含量,考察了镍囊、加热功率、分析时间、称样量对测定结果的影响。在优化条件下,选用6 mm×5 mm(加盖)的镍囊、脱气功率4.0 kW、分析功率3.5 kW、分析时间为30 s、称样量0.1 g。该方法测定结果的相对标准偏差为1.85%~4.67%(n=6),加标回收率为94%~102%。该方法简单易行,重复性好,结果准确可靠,将为国内外电解锰企业在生产、加工、运输、储存过程中为电解锰氧含量的测定提高分析方法依据,进而为推动现行的国家行业标准加快修订提供方法参考。
李睿[6](2018)在《钨粉颗粒粒度形貌优化及其近终成形》文中研究说明金属钨由于其高熔点、高沸点、低热膨胀系数等优异特性,在现代国防、原子能工业、电真空、电光源等工程应用领域占有重要地位。由于金属钨硬度高,室温脆性大,复杂形状钨制品加工制备困难,传统方法制备复杂形状制品存在成本高、工艺复杂、成品率和一致性难以保证等问题,限制了金属钨的应用。粉末注射成形是将塑料注射成形技术引入粉末冶金领域而形成的一门粉末近净成形技术,非常适合制备三维复杂形状制品,并为解决难加工材料的直接成形问题提供新的方法。本论文将粉末的预处理与注射成形相结合,不仅解决了复杂形状钨制品加工制备问题,而且实现了微观组织与性能的精确调控。研究内容主要包括以下几个方面:(1).将钨粉的气流粉碎处理与注射成形相结合,制备出高致密度和高性能复杂形状钨制品,解决了注射成形钨制品致密化困难的问题。利用气流磨处理钨粉,实现了对钨粉颗粒的粒度形貌优化,有效地消除或减少粉末颗粒团聚,处理后粉末粒度分布变窄,比表面积变大,松装、振实密度增加,制备出分散性好、粒径分布窄的近球形钨粉,不仅可提高注射成形喂料的临界装载量,而且由于大量新鲜表面的产生,粉末活性增加,有效降低了致密化温度。以费氏粒度为3μm钨粉为原料,经气流磨粉碎分级处理后,消除了粉末中团聚体,粉末的d10、d50、d90分别由处理前的1.89 μm、3.29 μm、5.58μm变为 1.36 μm、2.13 μm、3.19 μm,比表面积由 1.56 m2/g 增大到 2.64 m2/g,松装、振实密度由处理前的3.57g/cm3和4.64g/cm3增加到5.32g/cm3和8.73 g/cm3。因此,粉末临界装载量由处理前的54vol%提高到65vol%,在1900℃下烧结获得97.3%的相对密度,显微硬度达到496 Hv0.1,实现了注射成形钨制品的低温烧结致密化。(2).将气流磨粉碎分级和等离子球化相结合制备出细粒径窄粒度分布的球形钨粉,解决了市售钨粉直接等离子球化造成的粉末粒度分布不均匀及收得率低等问题。将市售费氏粒度为0.2μm、3μm、5μm及10μm钨粉直接进行等离子球化,由于颗粒团聚,无法得到细粒度或窄分布球形钨粉。将市售费氏粒度为10 μm钨粉通过气流磨进行粉碎、分级处理,处理后粉末粒度分布变窄,颗粒尺寸均匀,且颗粒分散性和形貌的改善提高了粉末的流动性,有助于保证球化过程中工艺的稳定性和提高粉末的收得率。将处理钨粉进行等离子体球化,制备得到粒度分布在6~11 μm、球形度好、窄粒度分布、球化率接近100%的球形钨粉。(3).将钨粉的分散、分级与注射成形相结合,不仅解决了复杂形状多孔钨的制备难题,而且制备出多孔钨制品孔径大小及分布均匀。采用气流磨粉碎分级处理前后费氏粒度为5 μm钨粉作为原料,注射成形临界装载量从处理前的54 vol%提高到处理后的60 vol%,经1800 ℃烧结,采用处理粉注射多孔钨开孔孔隙率为33.11%,平均孔径为1150.7nm。由于处理后粉末分散性好、粒度分布窄,多孔钨表面及内部孔隙分布均匀,晶粒大小和孔径分布均匀。随着温度升高至1900和2000℃,多孔钨基体内过烧结区的形成影响了孔隙分布的均匀性。(4).开发出一种分散性好、纯度高、表面圆滑、粒度分布窄的低活性钨粉的制备工艺,并制备得到均匀多孔钨。采用费氏粒度为5 μm的钨粉为原料,通过气流磨粉碎分级处理及在800~1200 ℃的多步退火处理,处理后粉末颗粒保持分散、活性降低、纯度提高、颗粒形状变好,采用处理粉制备得到的多孔钨孔隙大小及分布均匀、孔隙连通度好并有着规则的孔形状,经1900℃烧结后开孔孔隙率为31.02%,比表面为0.071 m2/g,孔径大小及分布均匀,采用微观硬度和均匀性因子(HI)衡量内部孔结构的均匀性,经计算退火处理粉制备的多孔钨均匀性因子为1.7,小于原粉制备的多孔钨的均匀性因子为8.6,表明采用气流磨粉碎分级处理结合多步退火处理的钨粉制备的多孔钨有着均匀的孔结构。(5).设计出一种具有梯度孔隙度的多孔钨的制备方法。通过气流磨粉碎分级处理费氏粒度为8 μm钨粉,制备得到不同粒径大小、粒度分布窄、颗粒完全分散的钨粉。并以三种不同粒度大小的粉末为原料,进行叠层热压烧结制备梯度多孔钨。经温度为1600℃、压力为30MPa热压烧结后,梯度多孔钨开孔孔隙率为30.56%,比表面为0.038 m2/g。内部各层孔隙大小和分布均匀,且均为连通孔,层间界面结合好。孔径分布曲线表明多孔钨样品内部存在三种不同大小的孔,孔径大小分别为1.5 μm、2.5 μm和4.0 μm。
宗国强,陈博,高敏,肖吉昌[7](2015)在《FLiNaK熔盐中微量氧的测定》文中研究表明FLiNaK熔盐作为一种比较成熟的高温热载体,价格便宜、热稳定性好,可用作高温熔盐堆二回路冷却剂及太阳能传热蓄热介质。氧的存在对于熔盐堆安全运行存在多方面威胁,如降低核燃料的溶解度、氧化铀缓慢地发生沉淀进而造成燃料回路局部过热。然而,对于熔盐中氧含量的测定,目前还没有一个统一、通用的测定方法。基于氧分析仪(惰气熔融红外光谱法)在钢、铁、氧含量测定中的应用,建立了一个测定FLiNaK熔盐中氧含量的方法。针对FLiNaK熔盐的特性,选择了合适的包裹容器,确定了测定的裂解功率为2 800 W,方法测定熔盐中氧含量相对标准偏差为3.1%,加标回收率为85%101%。
刘攀,杜丽丽,聂富强,李治亚[8](2014)在《惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用》文中提出综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材料中气体分析的应用前景和发展方向。
付静波,张晓,庄飞[9](2013)在《松比大、纯度高、球形团聚钼粉制备工艺研究》文中进行了进一步梳理研究了松比大、纯度高、球形团聚钼粉的制备工艺过程,该工艺过程包括原料钼粉的喷雾造粒、喷雾造粒钼粉的脱脂、烧结(喷雾造粒-脱脂-烧结)。结果表明:该制备工艺中,喷雾造粒是控制粉末的形貌和粒度的主要环节;脱脂温度是控制粉末纯度的重要参数;烧结是控制成品粉末物理性能及组织形貌的关键工艺;采用该工艺制备的团聚球形钼粉松比大、流动性好、纯度高,不仅适用于喷涂作业,还可用于精密器件的制备。
杨植岗[10](2012)在《脉冲熔融—飞行时间质谱分析系统的集成与应用研究》文中认为氧、氮、氢等“气体元素”的含量及其存在状态对金属性能的影响很大。传统的脉冲熔融-红外/热导分析技术已不能满足一些新型材料、特殊材料的分析需求。2004年,钢铁研究总院王海舟教授首次提出脉冲熔融-质谱分析的概念。随后课题组进行了分析原理的验证和质谱检测器的选型,并搭建了脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的原理样机。本论文在上述工作的基础上,就脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的集成和优化、谱线干扰的校正方法以及这一新技术在钢铁及合金、钛及钛合金、纳米粉体金属及焊接材料等样品分析中的应用展开了系列研究工作。首先,对脉冲加热炉系统进行了气路和工作参数优化;详细研究了脉冲炉和质谱检测器接口及毛细管的结构、尺寸、位置对测量结果的影响并确定了接口毛细管的规格;研究了不同载气条件下,质谱检测器的响应情况,为载气选择提供了依据;在总结和验证前人工作的基础上确定了质谱检测器的最佳工作参数;针对含氩和含氦标准样品不易获取的问题,设计加工了标准气体校准装置。在此基础上,完成了脉冲加热炉、接口、气路系统、质谱检测器、自动控制系统以及应用软件的集成,从而产生了PMA-1000型脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的产品样机。在应用中发现:当样品中氧含量较高时,氧的熔融转化产物CO的双电荷离子会对样品中氮含量的测定带来干扰。利用离子源条件一定的情况下,碎片离子峰的丰度不变的原理,通过系列浓度的CO标准气体的质谱测量建立了干扰校正的数学方法。将此方法用于系列钛合金和钢铁样品的分析,校正结果满意。在此基础上,起草制定了工程行业标准方法,建立了镀层样品不同状态氢的分别测定方法。针对研究者对一些特殊金属材料中Ar的分析需求,通过样品处理、标准气体校准、空白扣除以及仪器工作条件优化等研究,建立了金属中Ar的脉冲熔融-飞行时间质谱分析方法,对钛合金、纳米金属粉体和激光熔焊焊点气孔等实际样品的测定结果满意。
二、脉冲红外法测定钼粉中氧含量及其分量研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、脉冲红外法测定钼粉中氧含量及其分量研究(论文提纲范文)
(1)脉冲熔融法测定金属及陶瓷中氧、氮含量的研究进展(论文提纲范文)
1 设备研究进展 |
1.1 检测、气路系统 |
1.2 石墨坩埚 |
2 基础理论 |
3 非常规金属分析 |
3.1 钢中超低氧 |
3.2 活性金属及合金分析 |
4 陶瓷分析 |
4.1 氧化物、氮化物 |
4.2 氧化物反应原理 |
5 结语 |
(2)惰气熔融红外/热导法测定金属及合金中氧和氮的研究进展(论文提纲范文)
1 取、制样、表面处理或投样过程 |
1.1 块状固体 |
1.2 粉末样品 |
2 分析过程 |
2.1 坩埚 |
2.2 助熔剂 |
3 校准用标样 |
4 结语 |
(3)钢中稀土镧、铈、钇分析检测研究(论文提纲范文)
0 引言 |
1 试验方法 |
1.1 样品处理 |
1.1.1 块状样品的处理 |
1.1.2 屑状样品的处理 |
1.2 试验仪器及方法 |
1.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.2.2 全谱火花直读光谱法 |
2 试验结果与分析 |
2.1 标准分析曲线的绘制 |
2.1.1 筛选分析线 |
2.1.2 绘制标准分析曲线 |
2.2 检验样品结果分析 |
2.2.1 检验样品的测定结果对比 |
2.2.2 测试结果带来的不确定度探究 |
3 结论 |
(4)钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1. 1 引言 |
1.2 稀土在钢中的应用 |
1.2.1 稀土元素性质 |
1.2.2 稀土元素的发展 |
1.2.3 稀土在钢中的作用 |
1.3 检测技术的发展 |
1.3.1 钢、铁中检测方法研究 |
1.3.2 稀土检测方法 |
1.4 研究背景及意义 |
1.5 研究内容 |
第二章 稀土钢标定试样的制备 |
2.1 试验设备及原理 |
2.1.1 真空感应熔炼炉 |
2.1.2 全谱火花直读光谱仪 |
2.2 标定试样设计原则 |
2.3 标定试样制备 |
2.3.1 原材料成分 |
2.3.2 标定试样的目标成分 |
2.3.3 标定试样的制备 |
2.4 均匀性测试 |
2.4.1 块状试样的制取 |
2.4.2 分析线的筛选 |
2.4.3 均匀性判定 |
2.5 探究镁对标定试样中镧、铈、钇的影响 |
2.6 本章小结 |
第三章 标准工作曲线的绘制 |
3.1 试验设备及原理 |
3.2 屑状样制取 |
3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱测定镧、铈、钇及镁含量 |
3.3.1 溶样 |
3.3.2 分析线筛选 |
3.3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析检测 |
3.4 标准工作曲线的绘制 |
3.4.1 标准工作曲线的绘制方法 |
3.4.2 标准工作曲线的绘制 |
3.5 本章小结 |
第四章 标准工作曲线的准确性验证分析 |
4.1 检验试样的制备 |
4.1.1 检验试样的设计原则 |
4.1.2 检验试样的成分设计 |
4.1.3 检验试样的目标成分 |
4.1.4 检验试样的炼制 |
4.1.5 待测钢样的处理 |
4.1.6 全谱直读光谱法测定检验试样中稀土含量 |
4.2 不确定度分析 |
4.2.1 测试结果带来的不确定度 |
4.2.2 铁基体带来的的不确定度 |
4.2.3 检测人员对测量数值不确定度 |
4.2.4 实验环境引入的相对标准不确定度 |
4.2.5 合成不确定度的评定 |
4.3 ICP-AES测定值与全谱火花直读光谱测量值对比 |
4.3.1 ICP-AES测定检验试样 |
4.3.2 测试结果比较 |
4.4 F检验 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
附录 |
(5)惰气脉冲熔融——红外法测定电解锰中的氧含量(论文提纲范文)
0 前 言 |
1 试验部分 |
1.1 试验原理 |
1.2 主要仪器和试剂 |
1.3 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 条件优化 |
2.1.1 镍囊的优选 |
2.1.2 功率的选择 |
2.1.3 分析时间的选择 |
2.1.4 试样量的选择 |
2.2 精密度试验 |
2.3 加标回收率试验 |
3 结 语 |
(6)钨粉颗粒粒度形貌优化及其近终成形(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 钨的性能 |
2.1.1 钨的主要物理性质 |
2.1.2 钨的化学性质 |
2.1.3 钨材的塑性加工性能 |
2.2 金属钨的加工方法 |
2.2.1 粉末冶金法 |
2.2.2 激光快速成形法 |
2.2.3 化学气相沉积法 |
2.2.4 物理气相沉积法 |
2.2.5 热喷涂 |
2.3 国内外钨材料应用及研究概况 |
2.4 金属粉末注射成形 |
2.4.1 金属粉末注射成形的原理和特点 |
2.4.2 金属粉末注射成形的发展现状和挑战 |
2.4.3 粉末注射成形对粉末的要求 |
2.4.4 粉末注射成形金属钨的研究现状 |
2.5 气流粉碎分级技术 |
2.5.1 气流粉碎分级的发展及主要特点 |
2.5.2 气流粉碎分级技术的研究现状 |
2.6 射频等离子体粉末处理技术 |
2.6.1 射频等离子体球化技术 |
2.6.2 等离子体制备球形粉体的研究现状 |
2.7 选题背景及意义 |
3 研究内容及技术路线 |
3.1 研究内容 |
3.2 技术路线 |
4 气流粉碎分级钨粉的研究 |
4.1 实验方法 |
4.2 工艺参数对粉末性能的影响 |
4.2.1 研磨气体压力的影响 |
4.2.2 分选轮转速的影响 |
4.2.3 进料速率的影响 |
4.2.4 气流磨粉碎分级处理前后粉末性能 |
4.2.5 气流磨粉碎分级处理前后粉末物相及化学成分 |
4.3 气流磨粉碎分级处理不同粒度钨粉的研究 |
4.3.1 气流磨粉碎分级处理1μm FSSS钨粉的研究 |
4.3.2 气流磨粉碎分级处理5μm FSSS钨粉的研究 |
4.3.3 气流磨粉碎分级处理10μm FSSS钨粉的研究 |
4.3.4 气流磨粉碎分级处理20μm FSSS钨粉的研究 |
4.4 钨粉的气流粉碎机理及形貌控制 |
4.5 本章小结 |
5 等离子球化制备细粒度窄分布球形钨粉的研究 |
5.1 实验方法 |
5.2 市售钨粉直接等离子球化的研究 |
5.3 粉末预处理 |
5.4 等离子球化制备细粒度窄分布球形钨粉 |
5.5 本章小结 |
6 气流磨粉碎分级对注射成形金属钨组织与性能的影响 |
6.1 实验方法 |
6.2 纯钨主电极注射成形工艺及致密化研究 |
6.2.1 原料 |
6.2.2 装载量 |
6.2.3 脱脂工艺研究 |
6.2.4 纯钨显微组织及烧结致密化 |
6.3 多孔钨基体注射成形及孔隙特性研究 |
6.3.1 原料 |
6.3.2 装载量 |
6.3.3 脱脂工艺研究 |
6.3.4 注射成形多孔钨基体显微组织 |
6.3.5 注射成形多孔钨基体孔隙特性 |
6.4 本章小结 |
7 均匀多孔钨基体及梯度多孔钨的制备及孔隙特性研究 |
7.1 实验方法 |
7.2 均匀多孔钨基体制备及孔隙性能研究 |
7.2.1 原料粉末 |
7.2.2 钨粉的退火处理研究 |
7.2.3 多孔钨显微组织 |
7.2.4 多孔钨孔隙特性 |
7.2.5 多孔钨孔结构均匀性 |
7.3 梯度多孔钨的制备 |
7.3.1 气流磨粉碎分级处理8μm钨粉的研究 |
7.3.2 热压烧结制备梯度多孔钨 |
7.4 本章小结 |
8 结论 |
9 主要创新点 |
参考文献 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(7)FLiNaK熔盐中微量氧的测定(论文提纲范文)
0前言 |
1 实验部分 |
1.1实验仪器和试剂 |
1.2 仪器工作参数 |
1.3 样品处理 |
1.4 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 校准曲线的绘制 |
2.2 方法检出限 |
2.3 助熔剂的选择 |
2.4 裂解功率的选择 |
2.5方法精密度实验 |
2.6 加标回收实验 |
3 样品分析 |
4 结论 |
(8)惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用(论文提纲范文)
1 氢的总量分析 |
2 氧 (氮) 的总量分析 |
2.1 金属合金 |
2.2 稀土材料 |
2.3 冶金添加剂 |
2.4 耐火陶瓷 |
3 气体分量分析 |
4 结语 |
(9)松比大、纯度高、球形团聚钼粉制备工艺研究(论文提纲范文)
1 实验原料与过程 |
1.1 实验原料 |
1.2 实验过程 |
2 结果与讨论 |
2.1 团聚球形钼粉的组织形貌与物理性能 |
2.2 团聚钼粉化学成分 |
3 结论 |
(10)脉冲熔融—飞行时间质谱分析系统的集成与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 金属材料中氧、氮、氢、氩和氦的分析进展 |
1.1 金属材料中气体元素的来源及其对性能的影响 |
1.1.1 钢铁及其合金 |
1.1.1.1 氧 |
1.1.1.2 氮 |
1.1.1.3 氢 |
1.1.1.4 氩 |
1.1.2 钛合金 |
1.1.2.1 钛合金的性能特点及主要用途 |
1.1.2.2 钛合金的制备工艺 |
1.1.2.3 钛及钛合金中气体元素的来源及其对性能影响 |
1.1.3 纳米金属粉体材料 |
1.1.3.1 纳米金属粉体材料的特点及用途 |
1.1.3.2 纳米金属粉体的主要用途 |
1.1.3.3 纳米粉体材料的制备工艺及惰气元素的引入 |
1.2 金属材料中氧、氮、氢、氩和氦元素的分析方法与仪器 |
1.2.1 氧 |
1.2.2 氮 |
1.2.3 氢 |
1.2.3.1 钢中氢 |
1.2.3.2 铝中氢 |
1.2.3.3 稀有金属中氢 |
1.2.4 氩 |
1.2.5 氦 |
1.2.6 多元素同时分析技术 |
1.3 脉冲熔融-飞行时间质谱技术的提出与课题组的前期工作 |
1.3.1 新概念的提出 |
1.3.2 前期工作 |
1.3.2.1 原理验证 |
1.3.2.2 质谱检测器的选择 |
1.4 本论文研究工作的提出 |
1.5 创新点与研究意义 |
第二章 脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的集成和优化 |
2.1 质谱检测系统的优化 |
2.1.1 质谱检测系统 |
2.1.2 质量数的选择 |
2.1.3 质谱信号的采集和背景干扰的消除 |
2.1.3.1 信号采集 |
2.1.3.2 背景干扰扣除 |
2.1.4 质谱检测器的工作参数优选 |
2.1.5 MCP的保护 |
2.2 脉冲加热系统的优化 |
2.3 接口设计的优化 |
2.3.1 三通接口结构和尺寸的选择 |
2.3.1.1 采用两种三通接口的实验结果 |
2.3.1.2 直流式三通直径的选择 |
2.4 标准气体校准装置的研制 |
2.4.1 标气校准理论模型 |
2.4.2 标气校准装置 |
2.4.3 分析结果和讨论 |
2.4.3.1 测定结果 |
2.4.3.2 与实际参考物质的比较 |
2.4.3.3 标气注入的结果稳定性考察 |
2.5 石英毛细管 |
2.5.1 石英毛细管长度的选择 |
2.5.1.1 100mm石英管交叉试验 |
2.5.1.2 200mm长石英管交叉试验 |
2.5.1.3 100mm毛细管和200mm毛细管试验比较 |
2.5.1.4 毛细管长度实验小结 |
2.5.2 石英管插入离子源深度的选择 |
2.5.2.1 0.05MPa,~(12)C~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.2 0.05MPa,~(14)N~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.3 0.05MPa,~2H~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.4 0.1MPa,~(12)C~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.5 0.1MPa,~(14)N~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.6 0.1MPa,~2H~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.7 小结 |
2.6 载气的选择 |
2.6.1 高纯Ar做载气实验 |
2.6.2 高纯He作载气实验 |
2.6.3 载气实验小结 |
2.7 本章小结 |
第三章 氧氮联测中CO~(++)对N~+质谱干扰校正模型的建立及钛合金中O/N/H分析方法的建立 |
3.1 干扰问题的发现 |
3.1.1 钢铁样品中ON测试结果 |
3.1.2 钛合金样品氧氮测试结果 |
3.1.3 对干扰问题的分析 |
3.1.4 CO~(++)对~(14)N~+干扰的验证 |
3.2 干扰校正方法的建立 |
3.2.1 色谱柱分离法 |
3.2.1.1 TDX-01色谱柱的分离实验 |
3.2.1.2 13X色谱柱的分离实验 |
3.2.2 采用数学模型法进行干扰校正 |
3.2.3 干扰校正数学模型的验证 |
3.2.3.1 标气和纯氧化物验证实验 |
3.2.3.2 钢铁和钛合金样品的干扰校正方法的验证 |
3.3 本章小结 |
第四章 脉冲熔融-飞行时间质谱分析法测定钢铁中O、N和H及标准方法的形成 |
4.1 钢铁材料中O/N/H分析方法建立 |
4.1.1 试剂和材料 |
4.1.2 仪器准备与参数设置 |
4.1.2.1 飞行时间质谱检测器参数设置 |
4.1.2.2 脉冲熔融单元分析参数设置 |
4.1.2.3 质量数的选择 |
4.1.3 干扰校正模型 |
4.1.4 系统校准曲线建立 |
4.1.5 空白试验 |
4.1.6 石墨坩埚升温过程的研究 |
4.1.6.1 坩埚温度重复性 |
4.1.6.2 坩埚间温度重复性试验 |
4.1.6.3 坩埚的功率&温度关系 |
4.1.6.4 坩埚的温度稳定性 |
4.1.6.5 讨论 |
4.1.7 钢铁中氧氮氢测定样品的制备 |
4.1.7.1 测氢样品制备步骤 |
4.1.7.2 氧氮试样制备步骤 |
4.1.8 样品分析 |
4.1.8.1 氧的钢铁标样测试结果 |
4.1.8.2 氮的钢铁标样测试结果 |
4.1.8.3 氢的钢铁标样测试结果 |
4.1.9 讨论 |
4.1.9.1 氧的检出限和可测定下限 |
4.1.9.2 氮的检出限和测定下限 |
4.1.9.3 氢的检出限和测定下限 |
4.2 脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钢铁中ONH精密度共同实验 |
4.2.1 实验方案与组织 |
4.2.2 精密度数据汇总 |
4.2.2.1 氧精密度数据汇总 |
4.2.2.2 氮精密度数据汇总 |
4.2.2.3 氢精密度数据汇总 |
4.2.3 讨论 |
4.3 本章小结 |
第五章 不同状态氢的分析方法建立 |
5.1 实验方法和仪器 |
5.1.1 扩散氢分析方法 |
5.1.2 脉冲熔融-热导分析法 |
5.1.3 脉冲熔融-质谱检测方法 |
5.2 样品处理 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 扩散氢分析结果与讨论 |
5.3.2 脉冲熔融-热导法分析结果及讨论 |
5.3.3 惰气保护-脉冲加热熔融-质谱检测方法结果及讨论 |
5.4 本章小结 |
第六章 钛合金中O/N/H分析方法建立 |
6.1 实验条件 |
6.2 干扰校正模型的应用和校准曲线绘制 |
6.3 实验结果 |
6.4 本章小结 |
第七章 氩的脉冲熔融-飞行时间质谱分析方法建立及其应用 |
7.1 氩分析方法的建立 |
7.1.1 工作原理 |
7.1.2 实验条件及装置 |
7.1.3 校准方法 |
7.1.4 氩的重复性 |
7.2 特殊金属材料中氩的测定 |
7.2.1 钛合金中氩的测定 |
7.2.1.1 主要仪器和材料 |
7.2.1.2 实验条件及方法 |
7.2.1.3 系统空白及检测线 |
7.2.1.4 标气校准理论模型 |
7.2.1.5 稳定性考察 |
7.2.1.6 钛及钛合金中氩的测定结果 |
7.2.2 纳米合金粉中氩的测定 |
7.2.2.1 纳米粉中氩的测定 |
7.2.2.2 氩状态分析方法的探索 |
7.2.3 激光熔焊焊点气孔中Ar及其它成分的测定 |
7.3 本章小结 |
第八章 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表论文及其它成果 |
致谢 |
四、脉冲红外法测定钼粉中氧含量及其分量研究(论文参考文献)
- [1]脉冲熔融法测定金属及陶瓷中氧、氮含量的研究进展[J]. 张庸,李瑶,姚佳人,李任博,李辉,张重远. 理化检验-化学分册, 2022(02)
- [2]惰气熔融红外/热导法测定金属及合金中氧和氮的研究进展[J]. 张淑芳. 工业计量, 2021(S1)
- [3]钢中稀土镧、铈、钇分析检测研究[J]. 李杰,张真铭,王长青,曾波,杨小刚,赖朝彬. 有色金属科学与工程, 2021
- [4]钢中稀土镧、铈、钇快速检测技术基础研究[D]. 李杰. 江西理工大学, 2021(01)
- [5]惰气脉冲熔融——红外法测定电解锰中的氧含量[J]. 宋明辉,向宇,顾振昆,符琼,麻春华,石美莲,谭永生,陈益超. 中国锰业, 2021(01)
- [6]钨粉颗粒粒度形貌优化及其近终成形[D]. 李睿. 北京科技大学, 2018(07)
- [7]FLiNaK熔盐中微量氧的测定[J]. 宗国强,陈博,高敏,肖吉昌. 中国无机分析化学, 2015(01)
- [8]惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用[J]. 刘攀,杜丽丽,聂富强,李治亚. 冶金分析, 2014(06)
- [9]松比大、纯度高、球形团聚钼粉制备工艺研究[J]. 付静波,张晓,庄飞. 粉末冶金工业, 2013(05)
- [10]脉冲熔融—飞行时间质谱分析系统的集成与应用研究[D]. 杨植岗. 钢铁研究总院, 2012(02)