一、硅铁稀土合金中硅的比色分析(论文文献综述)
郭伟[1](2008)在《铁合金X荧光分析技术的研究》文中研究说明铁合金是钢铁冶炼过程中重要的添加剂,其组分直接影响着钢铁产品的质量,因此对铁合金化学成分进行快速、准确分析是非常重要的。采用X射线荧光分析方法对于铁合金分析具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠等优点,受到了科研和生产人员重视。本文采用便携式XRF分析仪开展铁合金主元素的快速分析研究,重点讨论了铬铁、锰铁、镍铁和钨铁合金样品的分析方法和结果。论文取得的主要成果有:1)基于激发源的初级射线为一平行射线束射向样品表面,并且试样表面平滑、均匀并对X射线荧光为无限厚,同时计算出来的X射线荧光强度为不含背景和谱线重叠的净强度这一基本假设,建立了二元样品特征荧光的计算模型,构建了单能、多能激发时的一次荧光和二次(次级)荧光强度的计算公式,探讨了二元样品中元素含量与荧光计数率之间函数关系的理论方程,定量地描述元素间基体效应的影响,为实验中基体效应校正方法的选择提供了理论依据。2)对比分析了试样制备技术中的粉末压片法和熔融法的优缺点,最终选择采用粉末压片法,同时考虑颗粒度效应及对策,配制四个系列高中低不同含量的铁合金实验样品若干;分析待测量的铁合金元素组合和元素含量变化的特点,并对元素之间的吸收增强效应作研究,结合测试结果,针对样品的组分情况,提出基体效应的实用性校正方法。3)对部分国家标准样品、部颁标准样品和自配的样品进行XRF分析,采用多种基体效应校正方法进行对比,验证了基体效应校正模型,其中铬铁样品中Fe和Cr含量的平均相对误差分别为0.96%和0.99%,锰铁样品中Fe和Mn含量的平均相对误差分别为0.68%和0.34%,镍铁样品中Fe和Ni含量的平均相对误差分别为0.20%和0.79%,钨铁样品中Fe含量的平均相对误差为2.02%,分析结果达到生产要求;提出含量型计算公式的新模式,并在锰铁样品中Mn和Fe的分析中获得成功。4)建立了二元比例法分析二元样品的数学模型,并对采用二元比例法定量分析二元样品中元素含量结果准确度的影响因素进行探讨,实践表明:与回归法相比较,二元比例法可有效降低样品的表面形态、照射面积、位置以及样品的制备条件等物理形态不一致对分析结果的影响。5)采用C#语言,在Microsoft visual studio 2005开发环境下,完成了铁合金牌号自动模糊识别模式及相关程序的开发,初步实现了铁合金牌号的模糊识别。研究表明:采用便携式X荧光分析仪器并且采用放射性同位素源激发方式具有快速现场等特点;将便携式IED-2000P型X荧光分析仪应用于铁合金分析并建立相关的分析方法,获得了大量的研究数据,为今后开展更广泛的研究与应用奠定了良好的基础,同时对于拓展该类仪器的应用领域有指导意义。
李呈宏[2](2013)在《新显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究》文中研究说明分光光度法具有灵敏、准确、快速、操作简便和仪器廉价的特点,因此应用十分广泛。分光光度试剂被广泛应用于测量各种微量金属离子,偶氮类试剂作为分光光度试剂中的一种重要的试剂,它是测定金属离子的高灵敏度显示剂。于此,论文在查阅了大量的资料基础上,利用5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑为母体合成了一种新的分光光度显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA),并用红外光谱仪、核磁共振谱仪对其结构进行表征;并研究了CTACPA与镧(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子显色反应条件,建立了微量镧、铜的分析方法;基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钒(V)的量在一定范围内呈线性关系,建立了痕量铜、铁、钒的分析方法。结果表明,CTACPA选择性好,灵敏度高。研究了CTACPA与镧(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTACPA与镧(Ⅲ)可形成配合比为2:1的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104L·mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定加氢催化剂样品Pt-La/CNTs、 Pt-La/ZrO2中微量的镧,测定结果与AAS测定结果相符。研究了CTACPA与铜(Ⅱ)的显色反应,结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中CTACPA与铜(Ⅱ)形成配合比为1:1的紫红色配合物,其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.66×104L·mol·cm-1。铜(Ⅱ)的质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律。本方法不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与AAS测定结果相符。铜(Ⅱ)催化H2O2氧化CTACPA褪色反应结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为535nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.004-0.2gg/mL范围内呈线性关系,回归方程为ΔA=3.0260C-7.24×10-3(C:μg/mL),相关系数为0.9996。此方法可测定头发和水样中的痕量铜,结果与AAS测定值相符。铁(Ⅲ)催化H2O2氧化CTACPA褪色反应结果表明:在pH7.0的NH4Ac缓冲溶液介质下,褪色体系的最大吸收波长为540nm,铁(Ⅲ)的质量浓度在0.02~0.2μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为ΔA=5.7027C+0.0548(C:μg/mL),相关系数为0.9992。此方法测定头发和面粉中的微量铁,结果与AAS测定值相符。钒(V)催化KBrO3氧化CTACPA褪色反应结果表明:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质下,褪色体系的最大吸收波长为536nm,钒(V)的质量浓度在0.02~0.2μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为:ΔA=5.3075C+0.2485(C:μg/mL),相关系数为0.9988,此方法可测定头发和花生中的微量钒,结果与AAS测定值相符。本论文通过对CTACPA的研究,认为CTACPA是一种具有高选择性和高灵敏度的新型显色试剂,可以用于一些金属离子的检测。
王际祥[3](1967)在《硅铁稀土合金中硅的比色分析》文中研究指明 硅铁稀土合金中一般含硅量较高,常见的在28~40%,以往采用氢氧化钠和过氧化钠熔融试样后,用盐酸酸化,蒸发脱水,重量法分析,此法操作时间长,而且熔融时很易溅失。我们试验将重量法改进为比色法,取得了良好的效果,一分样品可在30分钟内完成。
张天顺,刘光瑜,何振祥[4](1974)在《稀士镁中间合金中镁、稀土总量、硅、铁、锰的连续快速分析方法的试验总结》文中认为 球墨铸铁是我国广大工人阶级在毛主席"独立自主,自力更生"的教导下发展起来的,经过无产阶级文化大革命有了更大的发展,球铁的应用日益广泛。为了更好的保证球墨铸铁的质量,及时发现生产中的问题,稀土镁中问合金化学成份的控制在球铁处理工艺中是十分必要的。因此,必须开展中间合金的化学分析。一般的分析方法,处理试样均采用酸溶法(即氢氟酸溶解),这样就要在铂器皿中处
二、硅铁稀土合金中硅的比色分析(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、硅铁稀土合金中硅的比色分析(论文提纲范文)
(1)铁合金X荧光分析技术的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第1章 引言 |
1.1 铁合金分析方法综述 |
1.1.1 铁合金分析方法的分类 |
1.1.2 XRF分析与其它分析方法比较 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 能量色散X射线荧光分析的发展及在钢铁工业的应用 |
1.2.2 EDXRF分析在铁合金分析上的应用 |
1.3 研究内容 |
第2章 X射线荧光分析的基本原理 |
2.1 定性分析的物理基础 |
2.2 定量分析的基本方程 |
2.3 二元样品特征荧光的计算模型 |
2.3.1 一次荧光的计算模型 |
2.3.2 二次荧光的计算模型 |
2.3.3 二元样品中元素含量与荧光计数率之间的关系 |
第3章 实验方案与技术路线 |
3.1 试样的制备 |
3.1.1 粉末压片法与熔融法的对比 |
3.1.2 颗粒度效应及对策 |
3.1.3 试样压制成型 |
3.2 基体效应校正技术 |
3.2.1 基体效应的研究 |
3.2.2 基体效应校正 |
3.2.3 仪器漂移修正 |
3.3 实验仪器 |
3.3.1 探测器的选择 |
3.3.2 激发源的选择 |
3.4 标准样品 |
第4章 分析结果及讨论 |
4.1 铬铁中Fe和Cr的分析 |
4.1.1 Fe的测定 |
4.1.2 Cr的测定 |
4.2 锰铁中Fe和Mn的分析 |
4.2.1 Fe的测定 |
4.2.2 Mn的测定 |
4.2.3 含量型计算公式的尝试 |
4.3 镍铁中Ni和Fe的分析 |
4.3.1 Ni的测定 |
4.3.2 Fe的测定 |
4.4 钨铁中Fe的分析 |
4.5 二元比例法在铬铁、锰铁和镍铁分析中应用 |
4.5.1 分析结果 |
4.5.2 误差分析及讨论 |
第5章 铁合金分类与牌号模糊识别的研究 |
5.1 铁合金分类判别模式 |
5.2 铁合金自动模糊识别分析程序 |
5.2.1 软件开发平台 |
5.2.2 化学成分标准数据库的建立 |
5.2.3 自动模糊识别分析程序的主要功能 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(2)新显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
第二章 文献综述 |
2.1 变色酸偶氮类显色剂 |
2.2 卟啉类显色剂 |
2.3 三氮烯类显色剂 |
2.4 荧光酮类显色剂 |
2.5 吡啶偶氮类显色剂 |
2.6 其他类显色剂 |
2.6.1 5-偶氮罗丹宁类显色剂 |
2.6.2 亚甲胺H类显色剂 |
2.6.3 偶氮苯类显色剂 |
2.6.4 二安替比林甲烷类显色剂 |
2.6.5 噻唑偶氮类显色剂 |
2.6.6 含氮唑偶氮类显色剂 |
2.7 本论文选题与研究思路 |
第三章 配合物显色机理 |
第四章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成及结构鉴定 |
4.1 实验仪器及试剂 |
4.1.1 主要实验仪器 |
4.1.2 试剂及药品 |
4.2 试剂的合成 |
4.2.1 合成原理 |
4.2.2 合成方法 |
4.3 结构鉴定 |
第五章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦与镧(Ⅲ)的显色反应研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 主要仪器和试剂 |
5.1.2 实验方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 显色剂和配合物的吸收光谱 |
5.2.2 酸度的选择 |
5.2.3 缓冲液用量的选择 |
5.2.4 CTACPA用量的选择 |
5.2.5 显色时间与体系的稳定性 |
5.2.6 配合物的组成 |
5.2.7 工作曲线 |
5.2.8 共存离子的影响 |
5.3 样品分析 |
5.3.1 样品的测定 |
5.3.2 回收试验 |
5.4 本章小结 |
第六章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦与铜(Ⅱ)的显色反应研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 主要仪器和试剂 |
6.1.2 实验方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 配合物的吸收光谱 |
6.2.2 酸度的选择 |
6.2.3 缓冲液用量的选择 |
6.2.4 CTACPA用量的选择 |
6.2.5 显色时间与体系的稳定性 |
6.2.6 配合物的组成 |
6.2.7 工作曲线 |
6.2.8 共存离子的影响 |
6.3 样品分析 |
6.3.1 铸造镁合金 |
6.3.2 铝合金样品 |
6.3.3 回收试验 |
6.4 本章小结 |
第七章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 实验仪器及试剂 |
7.1.2 实验方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 催化与非催化体系的吸收光谱 |
7.2.2 CTACPA用量的选择 |
7.2.3 反应介质和用量的选择 |
7.2.4 H_2O_2用量的选择 |
7.2.5 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
7.2.6 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
7.2.7 体系的稳定性 |
7.2.8 共存离子的影响 |
7.2.9 工作曲线 |
7.3 样品分析 |
7.3.1 头发中铜的测定 |
7.3.2 水中铜的测定 |
7.3.3 回收实验 |
7.4 本章小结 |
第八章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究 |
8.1 实验部分 |
8.1.1 实验仪器及试剂 |
8.1.2 实验方法 |
8.2 结果与讨论 |
8.2.1 催化与非催化体系的吸收光谱 |
8.2.2 CTACPA用量的选择 |
8.2.3 反应介质的选择 |
8.2.4 缓冲溶液用量的选择 |
8.2.5 H_2O_2用量的选择 |
8.2.6 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
8.2.7 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
8.2.8 体系的稳定性 |
8.2.9 共存离子的影响 |
8.2.10 工作曲线 |
8.3 样品分析 |
8.3.1 头发中铁的测定 |
8.3.2 面粉中铁的测定 |
8.3.3 回收实验 |
8.4 本章小结 |
第九章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究 |
9.1 实验部分 |
9.1.1 实验仪器和试剂 |
9.1.2 实验方法 |
9.2 结果与讨论 |
9.2.1 催化和非催化体系的吸收光谱 |
9.2.2 CTACPA用量的选择 |
9.2.3 反应介质的选择 |
9.2.4 缓冲溶液用量的选择 |
9.2.5 KBrO_3用量的选择 |
9.2.6 H_2SO_4用量的选择 |
9.2.7 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
9.2.8 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
9.2.9 体系的稳定性 |
9.2.10 共存离子的影响 |
9.2.11 工作曲线 |
9.3 样品分析 |
9.3.1 花生中钒的测定 |
9.3.2 头发中钒的测定 |
9.3.3 回收试验 |
9.4 本章小结 |
第十章 结论与展望 |
10.1 结论 |
10.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
四、硅铁稀土合金中硅的比色分析(论文参考文献)
- [1]铁合金X荧光分析技术的研究[D]. 郭伟. 成都理工大学, 2008(09)
- [2]新显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究[D]. 李呈宏. 浙江工业大学, 2013(05)
- [3]硅铁稀土合金中硅的比色分析[J]. 王际祥. 理化检验通讯, 1967(02)
- [4]稀士镁中间合金中镁、稀土总量、硅、铁、锰的连续快速分析方法的试验总结[J]. 张天顺,刘光瑜,何振祥. 机械工程师, 1974(01)