一、铜合金中铁的快速分析(EDTA-H_2O_2法)(论文文献综述)
张兵[1](2015)在《再生铜火法精炼除铁工艺及热力学研究》文中认为中国是铜消费大国,但生产电解铜用的铜精矿、再生铜有75%依赖进口,这严重制约了我国铜工业的发展,因此我国废杂铜的回收、精炼和再利用技术显得尤为重要。废杂铜回收利用的难点主要在于对铜熔体杂质元素的调控机理和精炼工艺的研究,目前国内的研究解决了部分杂质的去除问题,更多的是依靠工厂实际的经验作指导,有关合金元素的调控理论急需要更加深入的研究。本文以高含铁量的废紫杂铜为原料进行除铁研究,通过氧化精炼和熔剂法研究了除杂的热力学过程,探讨了熔剂成分、保温时间、精炼温度等工艺参数对熔炼实验结果的影响规律,并通过材料检测手段验证了除杂反应的进行,最后通过对比软件模拟计算和实验数据讨论了不同熔剂配方的除铁效果,确定了火法精炼再生铜除铁最佳工艺参数。(1)结合Fact Sage软件热力学计算出了Cu-0.5Fe合金在熔化温度下铜的活度(1086.725℃)=1.0018,并由吉布斯杜亥姆方程推导出了二元合金中组元Fe的活度系数的计算公式;计算出了反应式2Fe+2Cu2O+Si O2=2Fe O·Si O2+4Cu的实际反应自由能ΔG1423 K=-2234925 J·mol-1为负,确定了氧化精炼和Si O2除铁的可行性;计算得出了氧化精炼的温度为1150℃,以及在该温度下可以除去铁的极限浓度为0.0011wt.%。(2)对比了A1、A2、A3、A4四种配方的熔剂的除铁效果,随着保温时间的增加,A1、A2、A3三种配方的除杂效率基本呈线性增长,10 min时铁的含量迅速下降,然后反应变缓,在30 min时达到0.005%铁含量的最大除铁效果。对熔渣进行物相分析证实了Si O2与Fe O化合造渣反应的发生。(3)通过Fact Sage软件中Equilib模块模拟计算了不同熔剂配方对铜熔体除铁的结果,验证了1150℃作为氧化精炼除铁的精炼温度是可行的,且能达到比较好的除铁效果。理论计算表明精炼温度越高,除铁效果越差。计算结果还验证了A3配方熔剂的除铁效率最高,但熔渣中含铜量最高。综合考虑除杂效果和渣中含铜量,A2配方即石英加入量为熔体总质量4%且质量比Na2CO3∶Si O2=1∶1时,除铁效果好且使铜损失少,更适合在实际生产中使用。说明在实验室条件下保证熔剂配方、精炼温度和保温时间,就可以稳定的控制精炼后铜合金中铁的含量和理论计算值在同一数量级。
李贤珍,高小飞,姚明星,倪文山,毛香菊[2](2012)在《电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰》文中进行了进一步梳理样品采用过氧化钠熔融,酒石酸络合提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨精矿和中矿中的锰含量,碱熔络合体系避免了酸处理样品时大量钨酸沉淀的生成,解决了钨酸沉淀导致的溶矿不完全和夹杂、吸附待测元素的问题。在优化的工作条件下,方法检出限为0.019μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.92%~1.50%,并且具有较高的回收率(97.5%~104.0%),单次测定结果与协同定值结果的偏差小于国家标准GB/T 6150.14—2008硫酸亚铁铵法实验室间允许差。方法简便快速,无明显基体干扰,满足了国家标准黑钨精矿中锰的检测要求,可用于高、中品位钨矿石样品中低含量锰的准确测定。
钟国秀,黄清华[3](2011)在《光度法快速测定铜合金中微量铝》文中进行了进一步梳理在pH 4~6的六次甲基四胺介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅰ与铝形成稳定的蓝紫色络合物。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素对实验的影响,确定了反应的最佳条件。铝含量在0~25μg/(50 mL)范围内符合比耳定律,铝络合物在600 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.9×104L/(mol.cm)。用EDTA-Mn作掩蔽剂,共存元素均不干扰测定,方法有良好的选择性。此法可不经过分离直接测定铜合金中的微量铝,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=5),测定结果与认定值相符。
梁庆勋[4](2011)在《钒钛磁铁矿的微波消解及极谱法测定钒的研究》文中研究说明铁矿石是国家建设进程中大量使用的资源,随着铁矿石的大量开采以及进口带来的质量问题也不容忽视。钒钛磁铁矿是我国大量进口的一种铁矿石,同时也是一种较为难溶的矿石,因此具有代表性。本课题通过采用钒钛磁铁矿标准品作为研究对象,进行了微波消解及主元素测定研究,具体研究内容与结果如下:1.建立了以下四种微波消解体系:(1)硫磷混酸消解体系:0.2000g样品,少量水润湿,9.00mL浓磷酸,3.00mL浓硫酸及少量浓硝酸,在微波功率350 W持续2 min,560 W持续6 min,350 W持续2 min的消解程序下进行样品消解。(2)氢氟酸与磷酸消解体系:0.1000g样品,少量水润湿,2.00mL氢氟酸,8.00mL浓磷酸,在微波功率280W持续6min,350W持续2min的消解程序下对样品进行消解。(3)添加络合物的消解体系:0.1000g样品,0.0400g 8-羟基喹啉,少量水润湿,10.0012.00mL浓盐酸,在微波功率385W下对样品消解1012min。(4)碱熔体系:0.1000g样品加入到高铝坩埚中,3.000g溶剂(mNaOH:mNa2O2=1:2),在微波功率385W下对样品消解10min。体系(1)与体系(2)采用钛铁连续测定的方法来确定其中铁与钛的含量,体系(3)与体系(4)采用重铬酸钾法对铁进行测定,通过对样品中钛、铁含量的测定来判断微波消解的完全程度。结果表明,建立的四种微波消解体系对钒钛磁铁矿均能消解完全,结果符合分析化学的要求。2.建立了醋酸-醋酸钠—邻菲罗啉测定钒钛磁铁矿中微量钒的新方法。经过实验优化,最佳试剂条件:5.00mL pH≈4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液,3.00mL 1.00g/L邻菲罗啉,蒸馏水定容至25.00mL;最佳测定条件:测试波形为一阶导数波,起始电位为-0.20V,扫描速率为1.00V/s,扫描次数为4次,静止时间为14s。在最佳试剂和测定条件下,钒(V)浓度在0.0505.0μg/mL的范围内,峰电流的峰高与钒的浓度呈线性关系,线性回归方程Ip’(×104nA) = 13.631-1.7678c(μg/mL) (n=7,R2 = 0.9953),方法的检出限为0.0042μg/mL。该方法灵敏度高,测定范围宽,操作简便快速。新建立的方法应用于实际样品钒钛磁铁矿中微量钒的测定,分析的准确度和精密度满足分析化学要求。本文研究了电极反应物的反应机理,结果表明,主要电极反应物为质子化的邻菲罗啉,该极谱波为不可逆的吸附波。
肖仕丽[5](2010)在《静电纺零价纳米铁/聚合物材料的制备、表征及其环境修复应用》文中认为近年来,纳米技术在许多学科领域都引起了广泛的重视,而纳米材料的制备及其应用更是已经成为当前材料科学研究的热点。对环境修复材料而言,纳米结构材料的高表面积体积比能极大程度的提高修复材料与污染物之间的作用效率。零价纳米铁是近几年来广泛用于环境污染物修复的代表性纳米材料,良好的物理化学性能使其在难降解污染物如氯代有机污染物、重金属污染物以及染料废水等的净化处理方面表现出显着的效果。然而,大量研究发现,零价纳米铁在常规的制备和应用过程中极易团聚,使得纳米铁反应活性减小,从而降低了纳米铁对污染物的去除效率,而且分散在水体中的纳米铁颗粒容易产生二次污染。虽然已有的改进措施在一定程度上改善了纳米铁粒子在水中的分散性能,但寻求一种具有高比表面积的连续介质作为纳米铁粒子的载体材料,开发新型高效、无二次污染的水净化材料仍是我们努力的方向。作为一种能快速制备连续纳米材料的方法,静电纺丝技术被广泛用于各种纳米材料的制备。本文中,我们以静电纺丝技术为基础,以聚电解质高分子材料聚丙烯酸(Polyacrylic acid, PAA)为主体原料,以静电纺纳米纤维毡为模板,利用聚丙烯酸高分子的羧基官能团能络合金属离子的特性,通过原位化学还原的方法制备含有零价纳米铁颗粒的复合纳米纤维毡,开发功能性的废水净化材料。文中重点研究了含铁复合纳米纤维毡的制备过程,在对所制备的复合纳米纤维进行相应表征的基础上,优化制备过程中的工艺参数。同时,分别以印染废水中的代表性染料(酸性品红、甲基蓝和吖啶橙)、电镀废水中的重金属铜离子以及有机氯污染物三氯乙烯为模型污染物对所制备的含铁复合纳米纤维毡的去除水中污染物的性能进行了评价。本文采用自制的静电纺丝装置,以带负电荷的醋酸纤维素(Cellulose acetate,CA)为纺丝原料,制备CA纳米纤维,并以此为模板,结合层层自组装(LbLself-assembly)技术逐次将带正电的聚电解质聚二甲基二烯丙基氯化铵(Poly(diallyldimethylammonium chloride), PDADMAC)和表面带负电荷的聚丙烯酸层层组装在CA纳米纤维的表面,形成PAA/PDADMAC多层膜,以组装了PAA/PDADMAC多层膜的CA纳米纤维为反应器合成含纳米铁颗粒的复合纳米纤维毡。制备纳米反应器的过程中,首先研究了纺丝溶剂、CA的质量分数、流量、接收距离和施加电压对CA纳米纤维成丝性能的影响,优化纺丝工艺得到表面光滑、粗细均匀的CA纳米纤维,平均直径为295±145 nm。以CA纳米纤维为模板,借助于SEM表征,对组装在CA纳米纤维表面的聚电解质多层膜的层数进行优化得出,在CA纳米纤维的表面组装6个双层PAA/PDADMAC能较好的保持纳米纤维的形貌和纳米纤维毡的多孔结构。通过后续的化学还原方法,在组装了6个双层PAA/PDADMAC聚电解质多层膜的CA纳米纤维毡反应器上合成纳米铁颗粒。EDS、TEM以及FTIR测试表明,纳米铁颗粒成功固定在CA纳米纤维表面的聚电解质多层膜中,经过两次铁络合/还原后的纳米铁颗粒平均粒径为1.4 nm,均匀分散在多层膜中。以酸性品红为模型污染物,对含铁纳米纤维毡进行初步性能测试得到,所制备的复合纳米纤维毡能快速的脱除酸性品红的颜色,40min钟内对染料的去除率高达86.8%。对照试验证实,复合纳米纤维毡对污染物的高效降解能力仅与零价纳米铁的粒径大小有关。为简化工艺流程,我们在前期研究的基础上,直接以水溶性的聚丙烯酸高聚物为纺丝原料,制备聚电解质纳米纤维反应器。为制备具有良好表面形貌的PAA纳米纤维,我们系统研究了静电纺丝参数如纺丝液的浓度、电压、流量和接收距离对PAA纳米纤维形貌的影响。实验结果表明,溶液的浓度是影响PAA溶液可纺性能和纤维形貌的关键因素。同时,适当增加喷丝口到接收板的距离有利于溶剂的挥发和纳米纤维的固化。为制备具有良好水稳定性的PAA纳米纤维,我们将PAA高聚物与聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol, PVA)的混合溶液进行纺丝后,145℃条件下热交联处理30min,形成不溶于水的PAA/PVA纳米纤维反应器。SEM测试表明,所制备的PAA/PVA纳米纤维表面光滑、粗细均匀,平均直径为170±27 nm。利用PAA上的羧基官能团络合铁盐溶液中的Fe(III)后,通过原位化学还原,将纳米铁颗粒直接固定在PAA/PVA纳米纤维中。SEM测试表明固定了纳米铁颗粒的复合纤维与PAA/PVA纳米纤维的形貌类似,纤维表面光滑,平均直径为205±27 nm,纤维毡仍保持良好的三维多孔结构。通过TEM观察含铁纳米纤维毡的截面发现,纳米铁颗粒均匀地分布在PAA/PVA纳米纤维的截面中,粒径为1.6±0.4 nm。验证含有纳米铁颗粒的PAA/PVA复合纳米纤维毡对模型污染物的脱色效率得到,所制备的纤维毡5 min内能使品红溶液的红色明显变浅,40 min内的脱色效率可达95.8%,而且该纳米纤维毡具有良好的再生性能。电感耦合等离子体测试表明,所制备的含铁纳米纤维毡对净化后的水体不会造成二次污染。以随机取向的方式沉积在接收板上的纳米纤维毡由于单根纤维内在的结合力弱,使得所制备的纤维毡机械强力低,为进一步提高静电纺纳米纤维毡的机械性能,我们将具有优良机械性能的碳纳米管掺杂到静电纺丝溶液中,以制备机械性能增强的含铁复合纳米纤维毡。实验结果得出,根据已经优化好的PAA/PVA纳米纤维的纺丝工艺,在浓度为10 wt%的PAA/PVA混合溶液中,掺入质量分数为1%的多壁碳纳米管(MWCNTs)可以显着地提高PAA/PVA纳米纤维上铁前后的拉伸机械强度和杨氏模量。固定纳米铁粒子之前,在PAA/PVA纳米纤维中添加1 wt%的MWCNTs,纤维毡的断裂拉伸应力从6.21 MPa上升到了10.1 MPa,提高了62.6%。杨氏模量则从88.3 MPa提高到了114 MPa。虽然固定纳米铁颗粒后,纤维毡的整体机械性能都明显下降,但含有MWCNTs的纤维毡的机械性能仍然略微高于不含MWCNTs的纤维毡。表明在静电纺丝溶液中添加碳纳米管是改善静电纺纳米纤维机械性能的有效途径。为全面考察含铁PAA/PVA/MWCNT复合纳米纤维毡对废水中污染物的去除能力,我们重点研究了含铁复合纳米纤维毡对印染废水中的常用染料吖啶橙、甲基蓝的脱色效果,对电镀废水中重金属铜离子的去除,以及对有机氯污染物三氯乙烯的降解效率。研究结果得出:(1)含铁PAA/PVA/MWCNT纳米纤维毡对吖啶橙和甲基蓝均具有快速脱色的效果。反应平衡时,对染料吖啶橙的脱色率为98%,甲基蓝的脱色率为96%,明显高于没有添加碳纳米管的含铁纳米纤维毡。(2)对模拟废水中Cu(Ⅱ)离子去除的系统试验得到,含纳米铁PAA/PVA/MWCNT纳米纤维毡和不含铁的PAA/PVA纳米纤维毡均能去除模拟废水中的Cu(Ⅱ)离子。分析两种纤维毡对Cu(Ⅱ)离子的去除机理发现,含铁纳米纤维毡对Cu(Ⅱ)离子的去除主要是纤维毡中的纳米铁与Cu(Ⅱ)离子置换反应形成铁-铜双金属粒子,而PAA/PVA纳米纤维则主要是PAA上的羧基官能团与Cu(Ⅱ)离子络合形成络合物,从而去除溶液中的Cu(Ⅱ)离子。该结果也进一步通过EDS谱图分析证实。对含铁PAA/PVA/MWCNT和不含铁的PAA/PVA/MWCNT纳米纤维毡的平衡等温模型研究得出,两种纤维毡与溶液中Cu(Ⅱ)离子作用的平衡等温模型均为langmuir模型。同时,其反应动力学也均符合准二级动力学方程。(3)含铁PAA/PVA/MWCNT纳米纤维毡对三氯乙烯模型氯化有机污染物的脱除实验证实,含铁纳米纤维毡也能高效的降解溶液中的三氯乙烯,3.5 h时,其脱除率高达93%。本文的研究为改善零价纳米铁在常规制备和应用过程中易于团聚、容易产生二次污染提供了一条可行的途径,研制了一种新型的废水净化纳米材料。同时,提出了以静电纺纳米纤维为纳米反应器的观点,为利用静电纺丝法制备三维多孔杂化纳米材料提供了借鉴。
张中旗,杨溧,武占学[6](2009)在《EDTA-H2O2光度法分析铜合金中铁量的探讨与改进》文中研究表明本文对EDTA—H2O2光度法进行了长期的观测和分析,发现按照资料提供的方法进行分析测试,测试的稳定性和可靠度不高;通过对实验方法的改进和试验过程的控制,测定结果令人满意。
陆一鹏,朱燕玉[7](1989)在《直接光度法测定铜合金中的铁》文中认为本文研究了用Fe—EDTA—H2O2三元络合物分光光度法测定铁的基本条件,并用以测定了铜盐及铜合金中的铁,表明含铁量在0.02~3%的范围内,都能获得满意的结果。
杭州制氧机厂[8](1967)在《铜合金中铁的比色测定EDTA—H2O2法》文中认为 在氨性溶液中,三价铁与EDTA,H2O2形成稳定的深紫色络合物EDTA—Fe—H2O2,此种颜色用作铁的比色测定。称取试样2克,于500毫升锥形瓶中,加盐酸25毫升,滴加过氧化氢(30%)使样品全部溶解。加热煮沸至无小气泡。冷却,于量瓶中稀至250毫升,摇匀。此溶液可作铜、铅、锌、铁、铝、镍、锡等元素测定用。铁的测定:根据铁含量吸取溶液5或10毫升二
张宗源[9](1967)在《铜合金中铁的快速分析(EDTA-H2O2法)》文中认为 一、前言测定铜合金中铁时,在大多数的分析方法中,由于铜离子的严重干扰,必须进行分离,如电解除铜后,用硫氰酸盐比色,虽然准确度很高,但是手续麻烦,还需电解设备,和目前采用络合滴定其他元素的方法,不能配合起来;也有采用硫氰酸铵,亚硫酸使铜成硫氰化亚铜沉淀分离后,再以硫氰酸铵比色测定【1】,但在铁合量较低时,不够稳定;也有采用氢氧化铵分离铜后,用重铬酸钾滴定【2】.此法不但手续麻烦,而且有锑存在时,要产生严重干扰;也有不分离铜,直接比色的,如用EDTA掩蔽其他离子,邻菲罗啉直接比色【3】【4】,但此方法很不容易掌握.H·J·Claley等提出【5】,以Fe-EDTA-H2O2的紫色络合物,直接测定铜合金中的铁,不需要任何分离手续.经过我们多次试验,证明该法不但非常稳定,重现性很好,而且很快速,灵敏度也很高,容易掌握.
二、铜合金中铁的快速分析(EDTA-H_2O_2法)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、铜合金中铁的快速分析(EDTA-H_2O_2法)(论文提纲范文)
(1)再生铜火法精炼除铁工艺及热力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题来源及意义 |
1.2 再生铜火法精炼概述 |
1.2.1 再生铜中的杂质元素 |
1.2.2 火法精炼原理 |
1.2.3 火法精炼工艺现状 |
1.3 再生铜中杂质调控的研究现状 |
1.3.1 铜中铁基相的研究 |
1.3.2 精炼剂开发与利用的研究 |
1.3.3 微合金化铜的研究 |
1.3.4 FactSage软件及其应用 |
1.4 本研究内容及意义 |
第二章 实验材料与方法 |
2.1 试验方案 |
2.1.1 热力学计算 |
2.1.2 实验技术路线 |
2.2 实验材料及设备 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验设备 |
2.3 再生铜火法精炼的方法及选择 |
2.3.1 物理精炼 |
2.3.2 化学精炼 |
2.3.3 本研究方法选择 |
2.4 实验操作工艺 |
2.4.1 实验前处理 |
2.4.2 熔炼 |
2.4.3 组织成分检测 |
2.4.4 性能测试 |
2.4.5 熔渣物相分析 |
第三章 除铁熔剂的选择 |
3.1 除铁熔剂的选择原则 |
3.1.1 除铁熔剂的常用组分及作用 |
3.1.2 熔剂的物化性质 |
3.1.3 熔剂的性能要求 |
3.2 除铁熔剂配方设计 |
3.3 本章小结 |
第四章 除铁反应热力学计算 |
4.1 前言 |
4.2 铜铁二元合金组元活度计算 |
4.2.1 熔体中Cu的活度计算 |
4.2.2 熔体中Fe的活度计算 |
4.3 除铁反应自由能计算 |
4.3.1 除铁反应实际自由能计算 |
4.3.2 氧化精炼温度选择 |
4.3.3 氧化除铁限度计算 |
4.4 除铁效果的模拟计算 |
4.4.1 模拟精炼实验条件设定 |
4.4.2 模拟计算结果 |
4.4.3 结果分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 实验结果与分析 |
5.1 熔剂成分对除铁效果的影响 |
5.1.1 实验结果 |
5.1.2 结果分析 |
5.2 保温时间对除铁效果的影响 |
5.2.1 实验结果 |
5.2.2 结果分析 |
5.3 金相分析 |
5.4 硬度与导电性能分析 |
5.5 熔渣物相分析 |
5.6 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(2)电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器及工作条件 |
1.2 标准溶液和主要试剂 |
1.3 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 试剂用量的优化 |
2.2 基体干扰的消除 |
2.3 标准曲线 |
2.4 方法加标回收率及检出限 |
2.5 方法精密度 |
2.6 不同方法结果的比较 |
3 结语 |
(3)光度法快速测定铜合金中微量铝(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 吸收光谱 |
2.2 显色酸度及缓冲溶液用量 |
2.3 偶氮氯膦Ⅰ用量 |
2.4 显色速度及络合物的稳定性 |
2.5 络合物的组成比 |
2.6 校正曲线 |
2.7 干扰离子的影响及消除 |
2.8 样品分析 |
3 结语 |
(4)钒钛磁铁矿的微波消解及极谱法测定钒的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 选题依据及意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 钒钛磁铁矿的消解研究 |
1.2.2 铁的测定现状 |
1.2.3 钛的测定现状 |
1.2.4 钒的测定现状 |
1.2.5 钒钛磁铁矿中铁、钛、钒的测定现状 |
1.3 主要研究内容与创新点 |
1.4 研究课题来源 |
第2章 实验仪器及试剂 |
2.1 实验仪器和设备 |
2.2 实验主要试剂及配制方法 |
2.2.1 主要药品试剂 |
2.2.3 主要试剂溶液的配制 |
第3章 微波消解钒钛磁铁矿 |
3.1 硫磷混酸体系 |
3.1.1 实验方法 |
3.1.2 微波溶样程序的选择 |
3.1.3 磷酸与硫酸比例的选择 |
3.1.4 溶剂总用量的选择 |
3.1.5 样品消解的精密度实验 |
3.1.6 钒钛磁铁矿中TFe 及TiO_2 的测定 |
3.2 磷酸-氟化氢体系 |
3.2.1 实验方法 |
3.2.2 微波功率的选择 |
3.2.3 氢氟酸与磷酸用量比的选择 |
3.2.4 溶剂总用量的选择 |
3.2.5 正交实验设计与结果 |
3.2.6 消解样品的精密度实验 |
3.2.7 钒钛磁铁矿中TFe 及TiO_2 的测定 |
3.3 盐酸-8羟基喹啉体系 |
3.3.1 实验方法 |
3.3.2 络合剂的选择 |
3.3.3 微波功率的选择 |
3.3.4 酸用量和消解时间的选择 |
3.3.5 正交实验设计与结果 |
3.3.6 ICP-OES 测定钒钛磁铁矿中的TFe、TiO_2、V_2O_5 |
3.3.7 重铬酸钾法测定钒钛磁铁矿中TFe |
3.4 NaOH-Na_2O_2混合碱熔体系 |
3.4.1 实验方法 |
3.4.2 微波功率的选择 |
3.4.3 消解时间的选择 |
3.4.4 熔剂量的选择 |
3.4.5 熔剂比例的选择 |
3.4.6 正交实验设计与结果 |
3.4.7 精密度实验 |
3.5 微波消解体系的应用 |
第4章 单扫描极谱法测定钒钛磁铁矿中钒 |
4.1 实验方法 |
4.1.1 样品的处理 |
4.1.2 实验方法 |
4.2 底液的优化 |
4.2.1 缓冲溶液及pH 的确定 |
4.2.2 测试波形的确定 |
4.2.3 缓冲溶液用量的确定 |
4.2.4 邻菲罗啉用量的确定 |
4.2.5 表面活性剂的选择 |
4.3 仪器条件的优化 |
4.3.1 扫描速率的确定 |
4.3.2 扫描次数的确定 |
4.3.3 静止时间的确定 |
4.3.4 起始电位的确定 |
4.4 标准曲线与线性范围 |
4.5 检出限 |
4.6 精密度实验 |
4.7 稳定性实验 |
4.8 反应时间的确定 |
4.9 干扰元素的影响 |
4.10 极谱波性质及其机理研究 |
4.10.1 极谱波的性质 |
4.10.2 电毛细管曲线 |
4.10.3 pH 对极谱波的影响 |
4.10.4 表面活性剂的影响 |
4.10.5 循环伏安图 |
4.10.6 扫描速率与峰电流、峰电位的关系 |
4.10.7 机理研究 |
4.10.8 极谱摩尔比法测定络合物的络合比 |
4.11 样品的测定 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得学术成果 |
附录 |
(5)静电纺零价纳米铁/聚合物材料的制备、表征及其环境修复应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 零价纳米铁环境修复技术 |
1.2.1 零价纳米铁的制备方法 |
1.2.2 纳米铁双金属粒子的制备 |
1.2.3 纳米铁处理废水的机理 |
1.2.4 纳米铁在水污染修复中的国内外研究 |
1.2.5 零价纳米铁粒子在水净化中存在的问题及相应的改进措施 |
1.3 静电纺丝技术制备有机/无机纳米复合材料 |
1.3.1 静电纺丝技术简介 |
1.3.2 影响静电纺纳米纤维成形的因素 |
1.3.3 静电纺丝法在有机/无机复合纳米材料制备中的应用 |
1.4 课题的研究目标、内容和创新性 |
1.4.1 课题的研究目标 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 创新性 |
参考文献 |
第二章 聚电解质多层膜组装的醋酸纤维素/零价纳米铁复合纳米纤维毡的制备 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 溶液的配置 |
2.2.3 静电纺CA纳米纤维 |
2.2.4 CA纳米纤维表面PAA/PDADMAC聚电解质多层膜的组装与零价纳米铁的固定 |
2.3 测试与表征 |
2.3.1 扫描电镜(SEM)观察 |
2.3.2 透射电镜(TEM)观察 |
2.3.3 纤维直径与纳米铁粒径测试 |
2.3.4 X-射线能谱仪(EDS)测试 |
2.3.5 红外光谱(FTIR)测试 |
2.3.6 热重分析(TGA) |
2.3.7 模型污染物酸性品红的脱色处理 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 CA纳米纤维的制备及工艺优化 |
2.4.2 CA纳米纤维表面PAA/PDADMAC多层膜的组装及层数优化 |
2.4.3 CA纳米纤维表面零价纳米铁的固定 |
2.4.4 ZVI NP-(PAA/PDADMAC)_6/CA复合纳米纤维毡对酸性品红溶液的脱色处理 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 含纳米铁颗粒的PAA/PVA复合纳米纤维毡的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 纺丝溶液的配置 |
3.2.3 PAA纳米纤维的水稳定性整理 |
3.2.4 零价纳米铁颗粒的固定 |
3.3 测试与表征 |
3.3.1 材料表征 |
3.3.2 酸性品红的脱色处理 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 PAA纳米纤维的制备及工艺优化 |
3.4.2 PAA纳米纤维的水不溶性整理 |
3.4.3 PAA/PVA纳米纤维毡的制备和水不溶性整理 |
3.4.4 零价纳米铁在PAA/PVA纳米纤维中的固定与表征 |
3.4.5 酸性品红的脱色 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 含铁PAA/PVA/MWCNT复合纳米纤维毡的制备 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 纺丝溶液的配置 |
4.2.3 纳米铁粒子的固定 |
4.3 测试与表征 |
4.3.1 材料表征 |
4.3.2 酸性品红的脱色处理 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 具有良好水稳定性的PAA/PVA/MWCNT纳米纤维的制备 |
4.4.2 含零价纳米铁颗粒的PAA/PVA/MWCNT纳米纤维的制备与表征 |
4.4.3 酸性品红的脱色处理 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 含铁纳米纤维毡在环境修复中的应用 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 模拟废水中污染物的去除 |
5.3 测试与表征 |
5.3.1 染料废水的UV-vis检测 |
5.3.2 模拟废水中重金属Cu(Ⅱ)离子的测试 |
5.3.3 模拟废水中三氯乙烯(TCE)的测试 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 模拟染料废水中吖啶橙和甲基蓝染料的脱色 |
5.4.2 模拟废水中重金属Cu(Ⅱ)的去除 |
5.4.3 模拟废水中三氯乙烯的去除 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
第六章 含铁PAA/PVA/MWCNT纳米纤维毡去除重金属铜离子的影响因素及理论分析 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 模拟废水中Cu(Ⅱ)离子的去除 |
6.3 测试与表征 |
6.3.1 模拟废水中重金属Cu(Ⅱ)离子的UV-vis测试 |
6.3.2 SEM和EDS测试 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 反应时间t的影响 |
6.4.2 溶液中Cu(Ⅱ)离子初始浓度的影响 |
6.4.3 纤维毡质量的影响 |
6.4.4 电解质的影响 |
6.4.5 平衡等温模型的研究 |
6.4.6 反应动力学研究 |
6.4.7 溶液中Cu(Ⅱ)离子的去除机理分析 |
6.5 本章小结 |
参考文献 |
第七章 结论与展望 |
7.1 研究结论 |
7.2 课题展望 |
攻读博士期间发表的文章和专利 |
致谢 |
四、铜合金中铁的快速分析(EDTA-H_2O_2法)(论文参考文献)
- [1]再生铜火法精炼除铁工艺及热力学研究[D]. 张兵. 江西理工大学, 2015(02)
- [2]电感耦合等离子体发射光谱法测定黑钨矿精矿和中矿中的锰[J]. 李贤珍,高小飞,姚明星,倪文山,毛香菊. 岩矿测试, 2012(03)
- [3]光度法快速测定铜合金中微量铝[J]. 钟国秀,黄清华. 化学分析计量, 2011(05)
- [4]钒钛磁铁矿的微波消解及极谱法测定钒的研究[D]. 梁庆勋. 成都理工大学, 2011(04)
- [5]静电纺零价纳米铁/聚合物材料的制备、表征及其环境修复应用[D]. 肖仕丽. 东华大学, 2010(08)
- [6]EDTA-H2O2光度法分析铜合金中铁量的探讨与改进[A]. 张中旗,杨溧,武占学. 陕西省机械工程学会理化检验分会第八届年会论文集, 2009
- [7]直接光度法测定铜合金中的铁[J]. 陆一鹏,朱燕玉. 南京师大学报(自然科学版), 1989(03)
- [8]铜合金中铁的比色测定EDTA—H2O2法[J]. 杭州制氧机厂. 理化检验通讯, 1967(03)
- [9]铜合金中铁的快速分析(EDTA-H2O2法)[J]. 张宗源. 机车车辆工艺, 1967(02)