一、氢化物发生直流等离子体原子发射光谱法测定微量锡:L-胱氨酸减少干扰(论文文献综述)
金宇[1](2014)在《蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用》文中研究表明随着工业化、城市化进程的加快,国内矿产资源产量已经远远不能满足社会经济发展的需要。我国是一个矿产品进出口大国,很多的矿产品依赖进口,由于矿产资源地域分布的复杂性,必将存在引入有害元素的风险。对于矿产品中有毒、有害元素的检测就显得极为重要,但由于矿产品种类多、数量大,需要建立快速的检验方法,原子荧光光谱法简便快捷,可以直接测定As、Sb、Bi、Hg、Sn、Se、Ge、Pb、 Cd、Te、Zn、Ag、Au、Pd、Rh、Cu、 In、Co等22种元素。本文分别对氟石中总锑的测试、高氟体系中锑的形态分析以及磷矿石中总锑测试三个部分进行阐述:1、采用HNO3+HF+HC1O4体系消解氟石样品,通过赶酸方式调节反应体系酸度,去除体系中的F,以L-半胱氨酸为预还原剂,60℃下反应30min,将体系中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明,F-存在下,不会影响Sb(Ⅲ)的荧光强度,但会显着影响Sb(V)的荧光强度,对总锑的测定存在干扰。添加L-半胱氨酸或硫脲-抗坏血酸,不能消除F-对Sb(V)荧光强度的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为15g/L,样品溶液中HCl浓度为5%(V/V)。本方法检出限0.024μg/L,选取6个不同氟石样品进行检测,方法精密度处于3.3%-8.0%之间,回收率处于93.6%-106.4%之间,表明实验结果准确可靠。2、研究了高氟样品中Sb(III)和Sb(V)含量的测定方法,以及F-对Sb(III)和Sb(V)荧光信号强度的影响。HCl介质中,F-会掩蔽Sb(V)产生的荧光信号,干扰Sb(Ⅲ)的荧光信号。通过添加掩蔽抗干扰剂,消除F-对Sb(Ⅲ)的荧光信号的干扰,同时对F-掩蔽Sb(Ⅴ)无影响;研究了在高氟溶液中酸浓度对荧光信号的影响。结果表明,10g/L柠檬酸三钠符合掩蔽抗干扰剂对检测的要求,此外掩蔽剂的浓度对实验结果没有影响。选取3个氟石样品测试其中Sb(Ⅲ)的含量,并以差减法算出Sb(Ⅴ)的含量,本方法检出限0.0059μg/L,方法精密度处于0.9%~2.5%,回收率处于98%~108%,表明实验结果准确可靠。3、采用王水体系消解磷矿石,盐酸提取锑,建立了原子荧光光谱法测定磷矿石中锑元素的分析方法。确定了溶样酸介质、电热板加热时间、加热温度等溶样关键因素,以及共存元素的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为25g/L,样品溶液中HCl浓度为5%(V/V)。实验结果表明,在六种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,溶样条件控制在150℃下溶样时间0.5h,再200℃蒸至溶液剩余1-2mL,既保证矿石全部溶解又不会造成锑元素的损失本方法检出限0.005μg/L,选取3个不同磷矿石样品进行检测,方法精密度处于2.1%-3.6%之间,回收率处于97%-103%之间,表明实验结果准确可靠。
lan D.Brindle,漆亮[2](1991)在《氢化物发生直流等离子体原子发射光谱法测定微量锡:L-胱氨酸减少干扰》文中研究表明建立了氢化物发生直流等离子体原子发射光谱测定锡的方法,其检测限(3σ)为20pgml-1。本法测定速度快(每分钟测定一次)。加入0.4g固体L-胱氨酸可有效地消除若干过渡金属的严重干扰,然而,AuⅢ、PdⅡ和PtⅣ的干扰仍然很大。对NBS标准参考物铜“Benchmark”Ⅱ和Ⅲ、平炉铁55E和低合金钢363中的微量锡的测量结果与推荐值一致。
李院[3](2015)在《氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡》文中研究表明1绪论综述了共振瑞利散射(RRS)和氢化物发生(HG)在分析中的应用,以及硒、锑和锡的分析进展。2次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒在0.90 mol/L盐酸介质中,硒(Ⅳ)被次亚磷酸钠还原生成纳米硒,并在588nm处有一共振散射峰。在选定条件下,随着硒(Ⅳ)浓度的增大,生成的纳米硒增多,588nm处的共振散射峰线性增大,硒(Ⅳ)浓度在0.1-1.5mg/L范围内与ΔI588m呈良好的线性关系。其线性回归方程为ΔI588nm=489.9C-9.0,检出限为12.00μg/L。3氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb(Ⅲ)比较了 HAuC14、AuNP-HAuC14、13--GO、I3--RAgNP-VBB 四个吸收体系,发现 I3--GO体系共振瑞利散射法检测Sb(Ⅲ),线性关系好,灵敏度高。在酸性条件下,NaBH4将还原成SbH3,用I3--GO作吸收液,I3-可以和GO发生共振能量转移,使共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SbH3气体还原成I-后,使该体系的共振瑞利散射光强度增强,在选定的条件下,在4.2-376.6 μg/L范围内与ΔI322nm呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔJ 322nm=2.66C+20.30(C为Sb(Ⅲ)浓度μg/L),相关系数r为0.9986,用该方法测定水中的Sb(Ⅲ),结果令人满意。4氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn(Ⅱ)在酸性条件下,NaBH4将Sn(Ⅱ)还原成SnH4,用I3--GO作吸收液,I3--GO会发生共振能量转移,使GO共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SnH4气体还原成I-后,体系的共振瑞利散射光强度增强,且在322 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度(AI322nm)与Sn(Ⅱ)的浓度在0.05~3.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为AI 322nm=116.03C+21.73(C 为 Sn(Ⅱ)浓度 mg/L),相关系数 r 为 0.9925。用 AgN03 作吸收液,Ag+被SnH4气体还原成Ag原子,Ag原子聚集生成AgNP,随着Sn(Ⅱ)含量的增加,AgNP数量增多或粒径增大,使其产生的共振瑞利散射光强度增强,且在374 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度(AI374nm)与Sn(Ⅱ)的浓度在0.05-3.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔI374nm=545.33C+48.765(C为Sn(Ⅱ)浓度mg/L),相关系数r为 0.9957。
肖元芳,王小华,杭纬[4](2015)在《中国原子光谱发展近况概述》文中研究指明原子光谱技术作为现代分析检测技术中的一个重要组成部分,在分析领域中占据着举足轻重的地位,而其发展也反映了分析技术的不断改革与创新。综述了中国原子光谱技术近15年来(2000年—2014年)的研究与应用进展。内容涉及原子光谱的多个分支领域,包括原子发射光谱(atomic emission spectrometry,AES),原子吸收光谱(atomic absorption spectrometry,AAS),原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS),X射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry,XRF)以及原子质谱(atomic mass spectrometry,AMS)五种原子光谱技术,重点关注各技术在检测方法上的创新及其在环境样品、生物样品、食品饮料以及地质材料等相关领域中的应用,并对原子光谱分析中利用到的各种联用技术进行了简要介绍。最后展望了今后我国原子光谱技术的发展方向。
王岩[5](2011)在《HG-AFS在测定核电用钢及低镍不锈钢中痕量砷、锡、锑的方法研究》文中指出不锈钢是冶金工业中应用最广的一类金属材料,广泛应用于车辆、建筑、环保、造船、航空航天、原子能、能源等多个产业领域。近些年随着核电产业的不断发展,核电用钢的开发研究也越来越引起人们的重视。不锈钢及核电用钢中的一些痕量元素如砷、锑、锡等的存在对钢的性能有很大的影响,尤其是对于核电用钢,应该严格控制这些元素的含量。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对于砷、锑、锡的测定具有检出限低,基体干扰小,精确度好等优点,具有化学分析法无可比拟的优越性。目前HG-AFS用于钢铁及合金中砷、锑的测定已有国家标准方法,有关低含量锡的测定还没有HG-AFS国家标准方法出台。已颁布的测定砷、锑的国家标准方法仍存在一些问题,如试剂消耗量大,操作步骤繁琐。本论文采用AFS-820型双道原子荧光光度计,通过优化仪器参数,选择合适的掩蔽剂及还原剂等试验研究并建立了核电用钢及低镍不锈钢样品中砷、锑、锡的测定方法,用标准物质及方法比对验证了所建立方法的准确性。为建立HG-AFS测定钢铁及合金中锡的国家标准方法提供了技术和实验支持。论文第一章介绍了研究的背景、内容及意义。综述了本论文所涉及的相关研究领域的背景知识,详细介绍了HG-AFS法的理论基础、分析性能、干扰情况及研究应用现状。论文第二章介绍了本工作所用仪器、试剂及标准溶液的制备方法,并给出了试验主要仪器AFS-820型双道原子荧光光度计的原理图。论文第三章介绍了HG-AFS测定核电用钢及低镍不锈钢中砷、锑分析方法的建立与研究。详细考察了灯电流、光电倍增管负高压、载气流量、屏蔽气流量、原子化器高度、读数时间、延迟时间等仪器参数对测定结果的影响,以及不同还原剂及介质酸度对砷、锑荧光强度的影响,并研究了砷锑两元素同测时的干扰情况。试验采用L-半胱氨酸作为预还原剂,在较低酸度下即能实现对砷、锑的预还原。对L-半胱氨酸的还原机理进行了探讨,认为L-半胱氨酸的还原作用是由于其和硼氢化钾反应生成一系列的中间产物,这些中间产物的结构和性质会随着溶液酸度的变化而变化,从而影响到砷、锑的氢化物发生反应。根据所建方法的定量下限和常见牌号的含量上限,确定了方法的实际测定范围。测定砷、锑的检出限分别为0.012μg-L-1、0.015μg·L-1,与已有的国家标准方法相比较具有操作简便、试剂消耗量少、检出限更低等优点。论文第四章介绍了HG-AFS测定核电用钢及低镍不锈钢中锡分析方法的建立与研究。试验考察了不同酸介质及酸度对锡的氢化反应的影响,发现锡的氢化反应酸度范围很窄,为提高测定的准确度,建立了柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液体系作为锡的氢化反应介质。又考察了常见基体共存离子对测定锡的影响以及柠檬酸对镍的掩蔽机理,认为柠檬酸对镍的掩蔽作用是由于柠檬酸和镍生成了络合物,且柠檬酸的掩蔽效果在弱酸条件下要强于在强酸条件下。综述了已有的关于锡的氢化发生反应机理的不同观点,并从电负性的角度探讨了酸度对锡的氢化反应的影响,锡的电负性小于氢的电负性,因此氢会比溶液中的锡优先于BH4-生成配合物。如果溶液中H+的浓度过高即酸度较大,将会造成没有足够的BH4-与溶液中的锡反应,从而抑制了锡的氢化反应。
梁淑轩[6](2003)在《环境和生物体金属元素的痕量分析及形态分析研究》文中认为痕量分析和化学形态分析是国际上现代分析化学的前沿课题,对于生态环境的研究与保护具有重要的学术意义和实用价值。痕量分析研究为锡筛选出最佳基体改进剂,硝酸锶可使锡的允许灰化温度明显提高,灵敏度和检出限分别改善45倍和51倍,显着优于文献报道值。结合扫描电镜、X-射线光电子能谱和二元合金相图研究揭示出基体改进机理和原子化机理。将基体改进及与悬浮进样有机结合为粉煤灰和环境水体痕量锡的直接测定建立了灵敏可靠的新方法。为HG-AAS常规信号和导数信号分别建立了数学模型和动力学方程,提出了直接测定环境样品中锡的导数—HGAAS分析新方法,其灵敏度较常规法提高43倍。分子吸收光谱研究也为化工废水痕量锡的分析优选出高灵敏度显色反应体系。药用植物元素的痕量分析研究首次为3种药用植物中Se,Ge,Zn,Fe,Cu,Mn等6种有益元素和6种中草药中的锰及灵芝和香菇中的Ge建立了系列高灵敏度GFAAS新方法,并探讨了元素含量与药用价值的关系。研制出超短柱GC-AAS联机技术并首次成功地用于汞和混苯类化合物的分离分析。发现了无机形态汞进入人体后可发生烷基化而产生了Me2Hg和MeHgCl,同一人体同一形态烷基汞在血细胞、血浆和尿液中的浓度依次降低。提出了摄汞小白鼠体内以肾脏蓄积为主的无机汞的分布规律。建立了CGC—AAS联用体系并应用于锡的化学形态分析。探讨了以三苯基氯化锡为代表的有机污染物对斜生栅藻生长的影响,斜生栅藻对三苯基锡有一定的降解作用,但三苯基锡浓度超过4μg·L-1,表现出其抑制作用。
唐琼[7](2013)在《原子荧光光谱测定铜、锰、硒的方法研究》文中指出重金属广泛分布于大气、水体、土壤、生物体中。通过工业、交通、生活等途径进入人体,在人体内能和蛋白质和各种酶发生相互作用,使它们失去活性,也可能在人体某些器官中富集,直接威胁人体健康。铜、锰、硒是生命活动所需要的微量元素,超过一定浓度都对人体有毒。比如铜过量时,由于脑组织及神经细胞发生病变,会引起运动失调,精神变化;过量的锰能损害神经系统的机能;而过量的硒能引起中毒,使人四肢麻木、脱指甲、脱发甚至偏瘫等。因为它们不能被微生物降解,而只是发生各种形态的相互转化和迁移。所以测定重金属的含量对保障人体生命安全非常重要且必要。测定铜、锰、硒的研究方法有很多,本实验研究的方法未见报道。原子荧光法是20世纪60年代发展起来的分析技术,具有谱线简单、灵敏度高、检测限低和干扰少等优点。氢化物发生的进样方法能够实现目标元素与基体的分离,实现待测元素的预富集,具有进样效率高、易于实现自动化、进行价态分析等优点。本文由两部分组成,第一部分运用原子荧光光谱法间接测定了中草药中铜含量和锰渣中锰含量;第二部分运用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定黄铜,铅锭和锰渣中的硒。本文的创新点在于应用间接测定的方法拓展了原子荧光光谱仪的测定范围,同时在应用原子荧光光谱法测硒中使用了新的掩蔽剂,测定结果令人满意。建立了异戊醇萃取原子荧光光谱法测定铜的方法。在酸性条件下,CuI与HgI42-生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到铜的含量。本文考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,铜的含量在0.01~0.1mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.0035μg/mL铜,相对标准偏差(RSD)在0.8~2.4%之间。建立了一种水溶性高分子材料—聚丙烯吡咯烷酮富集与分离,原子荧光光谱法间接测定锰泥中锰的方法。基于As(Ⅲ)和高锰酸根在浓度为0.3moL/L硫酸介质中能发生氧化还原反应,且过量的As(Ⅲ)与反应的高锰酸根成反比,氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定锰的含量。在优化的实验条件下,高锰酸根的含量在2.0~16范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.009μg/mL本文采用酸消解样品,聚环氧琥珀酸掩蔽基体,在不分离基体的条件下,氢化物发生-原子荧光光谱法分别测定了黄铜、铅锭和锰渣中硒含量。实验发现在硒的原子荧光光谱法中铜和铅是两种重要的干扰元素,为了消除干扰,本文研究比较了相同浓度的柠檬酸、EDTA、硫脲、铁氰化钾和聚环氧琥珀酸等对主要干扰离子的掩蔽效果,最终采用聚环氧琥珀酸作掩蔽剂,该试剂掩蔽效果较好,无毒无污染,结果满意。
丁勇刚[8](2019)在《环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究》文中指出近些年来,由于城市化、工业化和农业活动的迅速发展,微量元素作为工业和人类文明的副产品,越来越多的进入环境中,对生态环境造成了严重威胁。环境样品中元素及其形态的时空分布信息对了解微量元素在环境中的迁移、转化及环境污染物去除具有十分重要的意义。目前,微量元素的主要分析方法为原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱及电感耦合等离子体质谱等。这些方法具有较高的灵敏度,但仪器结构较为复杂,分析成本高、对实验条件要求较高,难以应用于突发性环境污染事件的现场快速分析。因此,发展操作简单、灵敏的可应用于现场元素含量及其形态分析方法对应对突发性环境事件具有重要的意义。近十年来,纳米金作为比色传感探针广泛应用于有机化合物以及无机离子的检测。基于纳米金的比色测定不需使用有机共溶剂、酶联反应、光敏染料分子、及复杂的仪器设备,从而克服了传统实验室分析限制。然而,纳米金易受样品基质的高盐分和强酸/碱的影响,这无疑降低分析方法的选择性,影响分析的准确性。紫外光化学蒸气发生技术是指在低分子量有机化合物存在下,样品溶液经紫外光照射,元素可转化为挥发性形态。该方法具有绿色、抗干扰能力强等优点,作为新型、高效的原子光谱样品引入技术被广泛用于元素及其形态分析中。基于此,我们建立了基于光诱导化学蒸气发生-纳米金可视化分析的元素及其形态分析新体系。具体的工作包括以下两方面内容:硒是人体中不可缺少的一种重要的营养元素。然而,人体中硒过量会导致中毒,不足则会降低机体功能或者导致畸形。一般来说,无机硒的毒性大于有机硒的毒性,其中四价无机硒的毒性又比六价无机硒的毒性大。因此,准确地测定环境样品中不同形态的无机硒有助于提高环境影响和健康风险评估的准确性。本研究通过硒的选择性光化学还原,将硒转化为挥发性的氢化硒,并通入纳米金溶液,导致纳米金团聚,使其溶液颜色由红色转变为蓝色,实现可视化分析。在没有光催化剂的作用下四价硒被选择性测定;在加入光催化剂后四价硒和六价硒的总量可被检测,六价硒的浓度可由总硒浓度减去四价硒的浓度计算而得。方法的检出限可达6.0μg/L,可满足生活饮用水、农田灌溉水等水样中硒测定要求(10μg/L)。该方法无需使用昂贵的大型仪器设备,具有方法简单、绿色和灵敏度高的特点、且无需复杂的样品预还原过程,克服了传统硒形态分析中需要使用浓盐酸预还原及其过程可能产生的元素形态转化及损失对分析准确性的影响。方法的灵敏度可与原子吸收光谱及电感耦合等离子体发射光谱等方法相媲美,该方法可用于环境水体中硒的现场、快速形态分析。碲会造成人体内不同器官衰竭,是一种对人体有害的微量元素。近年来,随着其在橡胶、石油、玻璃、医药和太阳能电池等等方面的广泛应用,随之而来的潜在的环境危害也引起人们的关注。本文中,我们利用纳米二氧化钛与铁离子协同作用的碲光化学蒸气发生新体系,将碲高效转化为挥发性形态,通入纳米溶液中。碲与纳米金的相互作用使纳米金团聚,发生颜色改变,基于此我们建立了环境样品中痕量碲的可视化分析新方法。利用紫外-可见分光光度法,方法的检出限可达0.027μM,裸眼的检出限可达0.1μM。该方法具有灵敏度高,操作简单的优点。此外,由于纳米二氧化钛和铁离子的共同催化作用下,四价碲和六价碲具有相似的灵敏度。因此,该方法可有效避免了传统氢化物发生需碲预还原对分析准确性的影响,用于环境水样中碲的直接、现场分析。
王喆[9](2003)在《氢化物发生—原子荧光法测定食品中的微量硒》文中认为硒是人体的必须微量元素之一,对人体健康具有重大的意义。近年来,很多实验调查结果都表明,机体硒摄入水平与多种疾病的发生有关。在微量元素硒的性质不断被认识的今天,含硒材科尤其是含硒生物材料中硒的测定,在有关硒的研究中占有十分重要的地位。各种硒化合物的生理、生化作用、在环境中的迁移规律不仅取决于硒的总体水平,而且与硒存在的具体化学形态和各种化学形态的浓度密切相关。尽管在硒的分析以及形态分析方面已经做了大量的工作,但由于硒的生物化学作用以及对于人体健康的意义,发展实用的分析方法对环境中的硒进行监测,利用各种联用技术进一步探明不同形态存在的硒的生化行为,仍然意义重大。原子荧光法是上个世纪六十年代发展起来的分析技术,具有谱线简单、灵敏度高、检测限低和多元素分析的优点。氢化物发生的进样方法具有实现分析元素与基体的分离消除基体干扰、实现待测元素的预富集、进样效率高、易于实现自动化、进行价态分析等优点。本文运用氢化物发生-原子荧光法测定了食品中硒,创新之处在于研究了表面活性剂对硒的测定的影响,并在此基础上测定了康必硒中的Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ),和有机硒。第一部分:建立了断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中微量硒的方法。样品用硝酸高氯酸混酸消化,铁氰化钾为掩蔽剂,在优化的实验条件下,工作曲线在100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法的检测限为0.065μg/L,应用于测定鸡蛋、富硒米和富硒盐中微量硒,回收率分别为90.6%、98.5%和104.3%。 第二部分:先以正交实验对仪器和氢化物发生条件进行了优化,在优化的条件下研究了阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂对硒的测定的影响,发现在CTAB浓度为0.1~0.8×10-5mol/L时,荧光强度增加,与水相相比,增加幅度达到22.72%,提高了分析的灵敏度;CTAB 浓度为0.2×10-5mol/L时,检测限较之水相中显着降低,同时提高了共存离子的允许限量,尤其对Cu2+的作用更为显着。 把上述结果用于测定康必硒中的硒;确定了定量提取康必硒中硒的条件和提取<WP=5>率,以6mol/L的HCl定量还原Se(Ⅵ)为Se(Ⅳ),测定了康必硒中的Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)和有机硒,结果康必硒中99.5%以上的硒以有机硒的形式存在。
王雪芹[10](2008)在《氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷》文中研究说明砷大量存在于自然环境中,具有很高的毒性,并且易于在有机体中聚积,因此对痕量砷的测定依然是一个持续的并且备受关注的挑战。无机砷主要以AsⅢ和AsV的形式存在,具有高度的毒性,大量样品中砷的一些化合物均需在低浓度下进行测定,因为砷在实际样品中的含量很低。因此需要有精益的分析方法和分析仪器。氢化物发生—原子荧光光谱法具有灵敏度高、操作简单、成本低等优点,在易形成氢化物的元素的测定中得到了广泛的应用。第一章对砷的分析方法、氢化物发生法、原子荧光光谱法以及原子荧光技术的研究与应用发展进行了综述。第二章研究了氢化物发生—原子荧光法测定砷时消解液中的亚硝酸和过量的硝酸对测定的干扰,首次提出微波消解样品,尿素除去微波消解液中的亚硝酸,氢氧化钠中和微波消解液中过量的硝酸,用盐酸调节pH值后,L—半胱氨酸在低酸度下预还原砷(Ⅴ)到砷(Ⅲ)的预处理方法,避免了赶酸所引起的样品的玷污和由于挥发产生的待测元素的损失。同时避免了对环境的污染和工作人员身体健康的危害,大大减少了氢化物发生—原子荧光法测定砷的时问。实现了食品中痕量砷的准确、快速地测定。
二、氢化物发生直流等离子体原子发射光谱法测定微量锡:L-胱氨酸减少干扰(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氢化物发生直流等离子体原子发射光谱法测定微量锡:L-胱氨酸减少干扰(论文提纲范文)
(1)蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 综述性文献 |
1.2 标准化现状 |
1.3 单元素分析 |
1.3.1 砷含量测定 |
1.3.2 锑含量测定 |
1.3.3 铋含量测定 |
1.3.4 汞含量测定 |
1.3.5 硒含量测定 |
1.3.6 碲含量测定 |
1.3.7 铅含量测定 |
1.3.8 锡含量测定 |
1.3.9 其他元素的测定 |
1.4 多元素分析 |
1.4.1 多元素连续分析 |
1.4.2 多元素同时分析 |
1.5 形态分析 |
1.5.1 砷形态分析 |
1.5.2 锑形态分析 |
1.5.3 汞形态分析 |
1.5.4 硒形态分析 |
1.6 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术介绍 |
1.6.1 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术基本原理 |
1.6.2 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术的特点 |
1.6.3 氢化物发生方法 |
1.6.4 硼氢化钾(钠)—酸还原体系 |
1.7 国内外研究现状 |
1.8 课题意义及创新 |
1.8.1 课题意义 |
1.8.2 创新性 |
第二章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑的方法研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器及工作条件 |
2.1.2 实验原理 |
2.1.3 标准溶液和主要试剂 |
2.1.4 样品前处理实验方法 |
2.1.4.1 HG-AFS测量前处理方法 |
2.1.4.2 ICP-MS测量前处理方法 |
2.1.5 共存离子的干扰实验方法 |
2.1.5.1 氟离子的干扰 |
2.1.5.2 钙离子的干扰 |
2.1.5.3 铁离子的干扰 |
2.1.5.4 锰离子的干扰 |
2.1.6 样品测定 |
2.1.7 方法评价 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 原子荧光光谱仪仪器条件的确定 |
2.2.1.1 荧光强度与负高压的关系 |
2.2.1.2 荧光强度与灯电流的关系 |
2.2.1.3 荧光强度与载气流量的关系 |
2.2.1.4 荧光强度与屏蔽气流量的关系 |
2.2.1.5 荧光强度与原子化器高度的关系 |
2.2.2 样品处理条件的确定 |
2.2.2.1 溶解样品方法的影响 |
2.2.2.2 介质酸度的影响 |
2.2.2.3 预还原剂的选择及用量的影响 |
2.2.2.4 KBH_4浓度的影响 |
2.2.3 共存离子的干扰及消除 |
2.2.3.1 氟对锑测定的干扰 |
2.2.3.2 其他共存元素对锑测定的干扰 |
2.2.4 检测方法评价 |
2.2.4.1 线性同归方程 |
2.2.4.2 方法的检出限、测定下限 |
2.2.4.3 方法的精密度 |
2.2.4.4 方法的准确度 |
2.3 结语 |
第三章 高氟体系中锑的原子荧光光谱形态分析研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器及工作条件 |
3.1.2 标准溶液和主要试剂 |
3.1.3 掩蔽抗干扰剂选择的实验方法 |
3.1.4 样品前处理的实验方法 |
3.1.5 样品测定 |
3.1.6 方法评价 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 酸度及氟离子对锑荧光强度的影响 |
3.2.2 掩蔽抗干扰剂的选择 |
3.2.3 络合剂浓度对锑荧光强度的影响 |
3.2.4 氟石样品中Sb(Ⅲ)提取实验条件的确定 |
3.2.4.1 提取剂盐酸浓度的选择 |
3.2.4.2 提取时间的选择 |
3.2.4.3 提取温度的选择 |
3.2.5 检测方法评价 |
3.2.5.1 线性回归方程 |
3.2.5.2 方法的检出限、测定下限 |
3.2.5.3 方法的准确度 |
3.3 结语 |
第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定磷矿石中锑的方法研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器及工作条件 |
4.1.2 标准溶液和主要试剂 |
4.1.3 样品前处理实验方法 |
4.1.3.1 HG-AFS法测量样品的前处理方法 |
4.1.3.2 ICP-MS法测量样品的前处理方法 |
4.1.4 共存离子的干扰实验方法 |
4.1.4.1 PO_4~(3-)的干扰 |
4.1.4.2 Ca~(2+)的干扰 |
4.1.4.3 Mg~(2+),Fe~(3+),Al~(3+),Ti(Ⅳ),K~+,Na~+等的干扰 |
4.1.5 样品测定 |
4.1.6 检测方法的评价 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 样品前处理实验条件的确定 |
4.2.1.1 溶样酸介质初选 |
4.2.1.2 溶样酸及赶酸方式的确定 |
4.2.1.3 溶样温度及时间的影响 |
4.2.1.4 介质酸度的影响 |
4.2.1.5 KBH_4浓度的影响 |
4.2.1.6 预还原剂的用量及反应时间的影响 |
4.2.2 共存离子的干扰及消除 |
4.2.3 检测方法评价 |
4.2.3.1 线性回归方程 |
4.2.3.2 方法的检出限、测定下限 |
4.2.3.3 方法的精密度 |
4.2.3.4 方法的准确度 |
4.4 结语 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果目录 |
致谢 |
(3)氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 共振瑞利散射光谱分析 |
1.1.1 光的散射 |
1.1.2 共振瑞利散射光谱法概况 |
1.1.3 RRS在重金属分析中的应用 |
1.1.4 共振瑞利散射能量转移光谱分析 |
1.2 氢化物发生及其在分析技术中的应用 |
1.2.1 氢化物发生-分子光谱分析 |
1.2.2 氢化物发生-RRS分析法 |
1.3 硒分析进展 |
1.3.1 硒的特性 |
1.3.2 硒的分析方法概况 |
1.3.3 硒的氢化物分子光谱分析进展 |
1.4 锑分析进展 |
1.4.1 锑的特性 |
1.4.2 锑的分析方法概况 |
1.4.3 锑的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
1.5 锡分析进展 |
1.5.1 锡的特性 |
1.5.2 锡的分析方法概况 |
1.5.3 锡的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
1.6 本课题研究的共作内容 |
1.7 本课题研究的意义 |
参考文献 |
2 次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 实验原理 |
2.3.2 共振瑞利散射光谱 |
2.3.3 定量分析条件的优化 |
2.3.4 共存物质的影响 |
2.3.5 工作曲线 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 结语 |
参考文献 |
3 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb(Ⅲ) |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 原理分析 |
3.3.2 光谱 |
3.3.3 扫描电镜 |
3.3.4 激光散射 |
3.3.5 分析条件优化 |
3.3.6 工作曲线 |
3.3.7 共存物质的影响 |
3.3.8 样品分析 |
3.4 结语 |
参考文献 |
4 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn(Ⅱ) |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 实验原理 |
4.3.2 光谱 |
4.3.3 透射电镜 |
4.3.4 能谱 |
4.3.5 分析条件优化 |
4.3.6 工作曲线 |
4.3.7 共存物质的影响 |
4.3.8 样品分析 |
4.4 结语 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间已发表的论文 |
致谢 |
(4)中国原子光谱发展近况概述(论文提纲范文)
引言 |
1原子发射光谱(AES) |
1.1电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES) |
1.2辉光放电发射光谱(GD-OES) |
1.3介质阻挡放电发射光谱(DBD-OES) |
2原子吸收光谱(AAS) |
2.1火焰原子化吸收光谱(FAAS) |
2.2石墨炉原子化吸收光谱(GFAAS) |
2.3氢化物发生原子吸收光谱(HGAAS) |
3原子荧光光谱(AFS) |
4X射线荧光光谱(XRF) |
5原子质谱(AMS) |
5.1电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) |
5.2辉光放电质谱(GD-MS) |
5.3激光离子源质谱(LI-MS) |
6原子光谱分析的联用技术 |
7总结与展望 |
(5)HG-AFS在测定核电用钢及低镍不锈钢中痕量砷、锡、锑的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 理论基础 |
1.1 原子荧光光谱法 |
1.1.1 原子荧光光谱的产生及类型 |
1.1.2 荧光猝灭与荧光量子效率 |
1.1.2.1 荧光猝灭 |
1.1.2.2 荧光量子效率 |
1.1.3 原子荧光光谱分析的定量关系 |
1.1.4 原子荧光的饱和效应 |
1.1.5 原子荧光光谱仪器 |
1.1.6 原子荧光光谱分析的特点 |
1.2 氢化物发生 |
1.2.1 氢化物发生的原理及其优点 |
1.2.2 氢化物发生的机理 |
1.2.3 氢化物发生方法 |
1.2.3.1 金属-酸还原体系 |
1.2.3.2 硼氢化钠-酸还原体系 |
1.2.3.3 碱性模式 |
1.2.3.4 电化学方法 |
1.2.4 氢化物的原子化及其机理 |
1.2.4.1 热解原子化 |
1.2.4.2 自由基促进原子化 |
1.3 氢化物发生-原子荧光光谱分析法中的干扰及其消除 |
1.3.1 液相干扰 |
1.3.2 气相干扰 |
1.4 原子荧光光谱分析的研究及应用现状 |
1.4.1 原子荧光光谱分析在金属材料痕量元素分析中的应用 |
1.4.2 多元素同时测定的研究 |
1.4.3 原子荧光光谱法与其它分析方法联用的研究 |
1.5 本课题的研究目的与意义 |
第2章 试验仪器和试剂 |
2.1 试验仪器 |
2.2 试验主要试剂 |
第3章 HG-AFS测定核电用钢及低镍不锈钢中砷、锑分析方法的建立与研究 |
3.1 引言 |
3.2 试验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 仪器条件的选择与优化 |
3.3.1.1 灯电流 |
3.3.1.2 光电倍增管负高压 |
3.3.1.3 载气流量 |
3.3.1.4 屏蔽气流量 |
3.3.1.5 读数时间与延迟时间 |
3.3.1.6 原子化器高度的选择 |
3.3.2 反应条件的选择 |
3.3.2.1 还原剂的选择及用量 |
3.3.2.2 硼氢化钾及氢氧化钾的浓度 |
3.3.2.3 样品酸度 |
3.3.2.4 机理探讨 |
3.3.3 共存元素的干扰及消除 |
3.3.4 工作曲线及检出限 |
3.3.5 测定范围 |
3.3.6 样品分析 |
3.3.7 HG-AFS同时测定砷、锑的实验研究 |
3.3.7.1 试验方法 |
3.3.7.2 还原剂的选择 |
3.3.7.3 工作曲线及检出限 |
3.3.7.4 样品分析 |
3.4 小结 |
第4章 核电用钢及不锈钢中锡的HG-AFS分析方法的建立与研究 |
4.1 引言 |
4.2 试验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 仪器工作参数 |
4.2.3 试验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 酸度 |
4.3.2 缓冲溶液的选择及用量 |
4.3.3 硼氢化钾及氢氧化钾的质量浓度 |
4.4 机理探讨 |
4.5 共存元素的干扰及消除 |
4.6 工作曲线 |
4.7 方法的检出限及精密度 |
4.8 回收试验 |
4.9 样品分析 |
4.10 测定范围 |
4.11 小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
发表的学术论文 |
(6)环境和生物体金属元素的痕量分析及形态分析研究(论文提纲范文)
第一章 痕量锡的原子吸收分析现状 |
1.1 锡的火焰原子吸收分析现状 |
1.2 锡的石墨炉原子吸收分析现状 |
1.3 锡的氢化物发生原子吸收分析现状 |
第二章 基体改进效应和原子化机理研究 |
2.1 平台石墨炉原子吸收测定锡最佳基体改进剂的筛选 |
2.2 热解涂层管石墨炉原子吸收测定锡最佳基体改进剂的筛选 |
2.3 基体改进效应机理与原子化机理研究 |
2.4 本章结论 |
第三章 环境样品中痕量锡的分析方法研究 |
3.1 基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境水体中的痕量锡 |
3.2 悬浮进样-石墨炉原子吸收测定粉煤灰中的痕量锡 |
3.3 导数-氢化物发生原子吸收法测定环境水样中痕量锡 |
3.4 聚乙烯醇增溶锡-二甲酚橙高灵敏显色反应体系测定痕量锡的研究 |
3.5 本章结论 |
第四章 药物中的痕量金属元素的分析研究 |
4.1 药用植物中六种痕量营养元素的石墨炉原子吸收分析研究 |
4.2 塞曼石墨炉原子吸收法测定六种中草药中痕量锰 |
4.3 热解石墨管-电热原子吸收法直接测定植物样品中痕量锗 |
4.4 本章结论 |
第五章 气相色谱-原子吸收联用及形态分析应用研究 |
5.1 形态分析技术及其应用研究进展 |
5.2 超短柱气相色谱与原子吸收联用技术的优化及其在甲基汞形态分析中的应用研究 |
5.3 染毒小白鼠体内汞的分布及形态转化研究 |
5.4 气相色谱-原子吸收联用分离测定混苯类化合物的研究 |
5.5 毛细管气相色谱-石英炉原子吸收联用系统用于甲基锡形态分析研究 |
5.6 有机锡对藻类的毒性研究 |
5.7 本章结论 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
附录 博士在读期间主要成果 |
致谢 |
(7)原子荧光光谱测定铜、锰、硒的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 原子荧光光谱分析法 |
1.1.1 原子荧光光谱产生 |
1.1.2 原子荧光光谱仪 |
1.1.3 氢化物发生-无色散原子荧光光谱分析法特点 |
1.1.4 氢化物发生基本原理 |
1.1.5 氢化物发生的实现方法 |
1.2 铜、锰的测定方法 |
1.2.1 原子荧光光谱法(AFS) |
1.2.2 原子发射光谱法(AES) |
1.2.3 原子吸收光谱法(AAS) |
1.2.4 其他方法 |
1.3 硒的测定方法 |
1.3.1 分光光度法 |
1.3.2 原子光谱法 |
1.3.3 电化学分析法 |
1.3.4 高效液相色谱法 |
1.3.5 其他分析法 |
1.4 样品的分离富集方法 |
1.5 本研究的目的与内容 |
第二章 异戊醇萃取-原子荧光光谱法间接测定中草药的铜 |
2.1 引言 |
2.2 试验部分 |
2.2.1 仪器与其工作条件 |
2.2.2 试剂 |
2.2.3 实验原理 |
2.2.4 样品处理 |
2.2.5 实验方法 |
2.3 条件探讨 |
2.3.1 水相中碘的用量 |
2.3.2 萃取剂及酸度的选择 |
2.3.3 振荡和静置分层时间 |
2.3.4 干扰离子的影响 |
2.3.5 校准曲线和检出限 |
2.4 样品分析 |
2.5 结论 |
第三章 原子荧光光谱法间接测定锰渣中的锰 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 试剂 |
3.2.3 实验原理 |
3.2.4 样品预处理及硝化 |
3.2.5 实验方法 |
3.3 条件探讨 |
3.3.1 聚合物对Mn~(2+)的吸附能力 |
3.3.2 载流盐酸浓度和还原剂浓度 |
3.3.4 反应体系中硫酸浓度的选择 |
3.3.5 反应时间的影响 |
3.3.6 共存离子的干扰实验 |
3.3.7 校准曲线和精密度 |
3.4 锰泥样品分析及结果 |
3.5 结论 |
第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器及其工作参数 |
4.2.2 试剂 |
4.2.3 样品处理 |
4.3 条件探讨 |
4.3.1 介质酸度的影响 |
4.3.2 还原剂硼氢化钾浓度 |
4.3.3 不同掩蔽剂的掩蔽效果影响 |
4.3.4 PESA量对铜掩蔽的影响 |
4.3.5 共存离子干扰及消除 |
4.3.6 标准曲线制作 |
4.3.7 线性范围,检出限及精密度 |
4.4 样品测定及加标回收 |
4.5 结论 |
第五章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器及分析条件 |
5.2.2 试剂 |
5.2.3 样品处理 |
5.3 条件探讨 |
5.3.1 溶样方法的选择 |
5.3.2 盐酸介质的酸度确定 |
5.3.3 还原剂浓度的选择 |
5.3.4 掩蔽剂的选择 |
5.3.5 掩蔽剂的用量的选择 |
5.3.6 干扰试验 |
5.3.7 线性范围 |
5.3.8 方法检出限和精密度 |
5.4 样品的测定及加标回收率实验 |
5.5 结论 |
第六章 聚环氧琥珀酸掩蔽-氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰渣中的硒 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 主要仪器及工作参数 |
6.2.2 试剂 |
6.2.3 实验方法 |
6.2.4 工作曲线的绘制 |
6.3 条件探讨 |
6.3.1 测定条件的实验 |
6.3.2 不同掩蔽剂消除干扰的效果 |
6.3.3 PESA量和盐酸酸度与荧光强度关系 |
6.3.4 标准曲线及检出限 |
6.3.5 准确度和精密度试验 |
6.4 样品的测定结果 |
6.5 结论 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(8)环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 研究背景及意义 |
1.1.1 研究背景 |
1.1.2 研究意义 |
1.2 国内外研究现状及存在的主要问题 |
1.2.1 国内外元素分析现状 |
1.2.2 现存主要问题 |
1.3 主要研究内容 |
1.4 研究思路及技术路线 |
1.4.1 研究思路 |
1.4.2 技术路线 |
1.5 实际工作量 |
第2章 基于光化学蒸气发生-无机硒形态的可视化研究 |
2.1 概述 |
2.1.1 硒的性质及对人类的作用 |
2.1.2 无机硒的分析检测研究现状 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 化学试剂与样品 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 纳米金颗粒的制备 |
2.2.4 样品准备 |
2.2.5 可视化分析过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 基于光化学蒸气发生-纳米金的无机硒形态分析 |
2.3.2 光化学蒸气发生-纳米金体系的条件优化 |
2.3.3 选择性和干扰研究 |
2.3.4 分析性能研究 |
2.3.5 样品分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 基于光化学蒸气发生-无机碲总量的可视化分析方法研究 |
3.1 概述 |
3.1.1 碲元素性质 |
3.1.2 碲元素的应用 |
3.1.3 碲元素的分析和检测方法 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 化学试剂 |
3.2.3 金纳米颗粒的合成 |
3.2.4 分析过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 条件优化 |
3.3.2 性能分析 |
3.4 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间取得学术成果 |
(9)氢化物发生—原子荧光法测定食品中的微量硒(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 绪论 |
1 硒的分析方法综述 |
1.1 硒的测定方法 |
1.2 各种方法的比较 |
2 原子荧光光谱法 |
2.1 原子荧光光谱法的原理 |
2.2 原子荧光光谱仪 |
2.3原子荧光光谱法的发展概况 |
3 氢化物发生法 |
3.1 氢化物的发生方法和实际操作方法 |
3.2 氢化物发生法的干扰及其消除 |
3.3 氢化物发生法的原子化器以及原子化机理 |
4 氢化物发生-原子荧光法 |
4.1 氢化物发生-原子荧光法的发展概况 |
4.2 氢化物发生-原子荧光法的应用 |
4.3 氢化物发生-原子荧光光谱法在硒的分析中的应用 |
5 本研究的意义 |
第二章 断续流动-HG-AFS法测定富硒食品中的微量硒 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器、试剂和样品 |
2.2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 实验原理 |
3.2 读数时间的确定 |
3.3 样品消化体系的选择 |
3.4 样品预处理方法的选择 |
3.5 介质盐酸浓度的选择 |
3.6 载流盐酸浓度的选择 |
3.7 负高压的选择 |
3.8 灯电流的选择 |
3.9 原子化器温度的选择 |
3.10 载气流量和屏蔽气流量的选择 |
3.11 硼氢化钾浓度的选择 |
3.12 硝酸对测定的影响 |
3.13 高氯酸对测定的影响 |
3.14 干扰实验 |
3.15 不同处理方式的工作曲线 |
3.16 工作曲线、检测限和精密度 |
3.17 样品测定结果及回收实验 |
4 结论 |
第三章 表面活性剂存在下HG-AFS法测定硒的研究 |
1 引言 |
2 实验仪器、试剂和溶液 |
2.1 仪器 |
2.2 试剂和样品 |
2.3 溶液的配制 |
3 最佳仪器和氢化物发生条件的选择 |
4 表面活性剂对HG-AFS测定硒的影响 |
4.1 表面活性剂对信号强度的影响 |
4.2 表面活性剂对精密度和检测限的影响 |
4.3 表面活性剂的存在对共存离子允许限量的影响 |
4.4 表面活性剂对Cu2+存在下的信号峰的影响 |
5 表面活性剂存在下测定康必硒中SE(IV)、SE(Ⅵ)和有机硒 |
5.1 样品中硒的提取 |
5.2 还原实验 |
5.3 样品的测定 |
6 结论 |
第四章 展望 |
参考文献 |
致谢 |
(10)氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 样品的消解方法 |
1.2.1 干灰化法 |
1.2.2 湿法处理 |
1.2.2.1 湿消解法 |
1.2.2.2 加压湿消解法 |
1.2.2.3 浸提法 |
1.2.3 微波消解法 |
1.2.3.1 微波消解的原理 |
1.2.3.2 微波消解体系的选择 |
1.3 样品预处理 |
1.4 砷的测定方法 |
1.4.1 分光光度法 |
1.4.1.1 二乙基二硫化氨基甲酸银比色法(Ag-DDC) |
1.4.1.2 砷化氢-钼蓝光度法 |
1.4.1.3 砷斑法 |
1.4.1.4 催化动力学光度法 |
1.4.1.5 阻抑动力学光度法 |
1.4.1.6 荧光碎灭法 |
1.4.2 光谱法 |
1.4.2.1 原子吸收光谱法(AAS) |
1.4.2.2 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS) |
1.4.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) |
1.4.2.4 X-射线荧光法(XRF) |
1.4.3 电感耦-合等离子体质谱法(ICP-MS) |
1.4.4 电化学法 |
1.4.5 中子活化分析法 |
1.5 氢化物发生法 |
1.5.1 概述 |
1.5.2 氢化物发生方法 |
1.5.2.1 金属-酸还原体系 |
1.5.2.2 硼氢化钠-酸体系 |
1.5.2.3 碱性模式 |
1.5.2.4 电化学方法 |
1.5.3 氢化物发生的分类 |
1.5.4 氢化物发生法中的干扰及消除 |
1.5.4.1 干扰的分类 |
1.5.4.2 干扰的消除 |
1.6 原子荧光光谱法 |
1.6.1 原子荧光光谱法的原理 |
1.6.1.1 原子荧光光谱的产生 |
1.6.1.2 原子荧光的类型 |
1.6.1.3 荧光猝灭与荧光量子效率 |
1.6.1.4 被测物浓度与荧光强度之间的关系 |
1.6.2 原子荧光光谱仪 |
1.6.2.1 激发光源 |
1.6.2.2 原子化器 |
1.6.2.3 检测器 |
1.7 原子荧光技术的研究与应用发展 |
1.7.1 原子荧光技术在相关领域内的应用 |
1.7.2 多种元素同时测定的研究 |
1.7.3 原子荧光检测技术与其它技术的联用研究 |
1.8 本研究的意义 |
1.9 参考文献 |
第二章 氢化物发生-原子荧光法快速测定食品中痕量砷 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 样品的消化 |
2.2.3 实验步骤 |
2.2.3.1 标准曲线的测定 |
2.2.3.2 样品的测定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 硝酸根及亚硝酸根对硫脉预还原法的干扰 |
2.3.2 硝酸根及亚硝酸根对L-半胱氨酸预还原法的干扰 |
2.3.3 用尿素除去对亚硝酸根的干扰 |
2.3.4 仪器条件的优化 |
2.3.4.1 负高压的影响 |
2.3.4.2 灯电流灯的影响 |
2.3.4.3 载气流量的影响 |
2.3.4.4 屏蔽气流量的影响 |
2.3.5 样品测定所需试剂及试样条件的优化 |
2.3.5.1 样品酸度的影响 |
2.3.5.2 载流酸度影响 |
2.3.5.3 硼氢化钠浓度的影响 |
2.3.5.4 L-半胱氨酸用量的影响 |
2.3.6 标准曲线,检出限,精密度 |
2.3.7 标准样品的测定 |
2.4 小结 |
2.5 参考文献 |
致谢 |
四、氢化物发生直流等离子体原子发射光谱法测定微量锡:L-胱氨酸减少干扰(论文参考文献)
- [1]蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用[D]. 金宇. 东华大学, 2014(10)
- [2]氢化物发生直流等离子体原子发射光谱法测定微量锡:L-胱氨酸减少干扰[J]. lan D.Brindle,漆亮. 地质地球化学, 1991(01)
- [3]氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡[D]. 李院. 广西师范大学, 2015(12)
- [4]中国原子光谱发展近况概述[J]. 肖元芳,王小华,杭纬. 光谱学与光谱分析, 2015(09)
- [5]HG-AFS在测定核电用钢及低镍不锈钢中痕量砷、锡、锑的方法研究[D]. 王岩. 机械科学研究总院, 2011(01)
- [6]环境和生物体金属元素的痕量分析及形态分析研究[D]. 梁淑轩. 河北大学, 2003(02)
- [7]原子荧光光谱测定铜、锰、硒的方法研究[D]. 唐琼. 广西大学, 2013(03)
- [8]环境样品中硒和碲的可视化分析方法研究[D]. 丁勇刚. 成都理工大学, 2019(02)
- [9]氢化物发生—原子荧光法测定食品中的微量硒[D]. 王喆. 南京工业大学, 2003(02)
- [10]氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷[D]. 王雪芹. 浙江大学, 2008(11)