一、接枝共聚物纺丝溶液的直接制备及其纺丝(论文文献综述)
吕鹏举[1](2010)在《壳聚糖/聚丙烯腈复合材料及其纺丝性能的研究》文中研究指明壳聚糖是自然界中唯一碱性多糖,是一种环境友好型高分子。由于壳聚糖无毒、亲水、有生物降解性、生物相容性和抗菌性等性质,其在生物医学、药学、食品、造纸、纺织、水净化及废水处理中有广泛的应用。但由于壳聚糖的特殊结构,只溶解于稀酸溶液,极大地限制了其应用范围。本文从壳聚糖的溶解性出发,研究了壳聚糖的化学改性及其复合材料的制备,来拓宽壳聚糖的应用范围。通过壳聚糖溶解实验研究了影响壳聚糖溶解的因素和对其的结构表征,壳聚糖溶解损失率测试表明壳聚糖在NaSCN溶液中有约4%的溶损现象。温度和NaSCN溶液浓度对溶解壳聚糖的影响较大,而壳聚糖浓度和壳聚糖分子量对壳聚糖溶解的影响不大。1HNMR表征说明壳聚糖NaSCN溶液同样也有精细的结构,而FT-IR表征说明壳聚糖在溶解再沉淀过程中基本保持了原有性质和结构。通过化学官能团改性,制备了两种水溶性壳聚糖,羧甲基壳聚糖(O-CMC)和季铵盐化壳聚糖(HTCC)。将上述两种水溶性壳聚糖与聚丙烯腈共混,通过凝固法制备了两者的复合膜及纤维,发现改性壳聚糖与聚丙烯腈相容性较好。HTCC/PAN共混纤维的红外图差异较不明显,可能与HTCC水溶失性及两者有很多相似的基团的峰位出现有关。HTCC/PAN与O-CMC/PAN两者共混膜的DSC图谱只有一个玻璃化温度(Tg),说明了复合膜相容性较好,而且复合膜的Tg由于加入了改性壳聚糖而增高。聚丙烯腈与改性壳聚糖的复合膜的结晶性随着少量改性壳聚糖加入,结晶性略有提高,超过一定范围复合膜结晶性则有下降的趋势。HTCC/PAN共混膜系列抗菌性经日本JIS Z 2801:2000和中国QB/T 2591-2003的抗菌标准测试,都表现出了较强的抗菌性,抗菌率可高达99.99%。最后重点研究了壳聚糖/丙烯腈的接枝共聚影响因素和产物结构性能表征,并对其产物进行了纺丝用途拓展。壳聚糖及接枝产物FT-IR和WAXD表征证明了接枝反应的发生,并且接枝产物具有一定结晶性,说明接枝的PAN在接枝共聚中生长出足够的链长从而形成了规则的结晶区。而壳聚糖及接枝产物1HNMR表征则提供了更为详细的接枝产物结构信息,也提供了一种盐溶液测试壳聚糖及其接枝产物的核磁方法。而TGA表征说明接枝产物在300℃以上时会发生碳化现象。考察了接枝聚合接枝率影响因素,包括壳聚糖浓度,接枝反应温度和引发剂浓度,其接枝率都有一个极大值,并且适合此接枝反应的条件为[丙烯腈]0.9 mol/L,[壳聚糖]13.3g/L,温度62±1℃,[引发剂]0.006 mol/L,时间2h。最后从产物用途角度出发,考察了接枝产物的纺丝性能。并用单纤维强力仪对制备的纤维进行了拉伸性能的测试,经后处理的纤维比初生纤维强度有较大的提高,壳聚糖接枝聚丙烯腈材料作为纺丝材料可以用于纺织行业中来。
李满林[2](2014)在《氨基硫脲及氨基化壳聚糖衍生物的合成与应用研究》文中指出壳聚糖作为一种重要的具有可降解性和良好生物相容性的天然高分子多糖,在自然界中其含量之丰富仅次于纤维素和淀粉。壳聚糖衍生物在各个领域如农业、食品、生物医药和环境工程具有广泛的应用前景和实际应用价值,因而越来越引起人们的重视并致力于探索具有良好应用功能的壳聚糖衍生物的结构修饰方法。本研究的目的是探索制备壳聚糖衍生物的方法,并对产物的应用性能进行研究,为壳聚糖生物聚合物的应用提供有力的理论依据。基于“活性基团叠加”原理,本研究合成了氨基硫脲交联壳聚糖、氨基噻二唑修饰壳聚糖、6-位氨基化壳聚糖和壳聚糖接枝甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸失水甘油酯共聚物静电纺丝纤维。对所有产物采用红外、元素分析、热分析、粉末衍射和扫描电镜方法进行了研究和表征。通过抑菌、抗腐蚀和重金属吸附研究,发现所得化合物呈现出良好的应用性能,并进一步探索了吸附和抗腐蚀机理。主要研究结果如下:1.本研究采用一种简单的“一锅法”反应,将功能基团氨基硫脲(TS)和硫代卡巴肼(TC)成功接入壳聚糖结构,制备出两个结构新颖的壳聚糖衍生物。溶胀测试发现,两种产物均可形成pH依赖的凝胶,具有良好的吸水性。采用电化学极化曲线法,研究了两种产物的抗腐蚀能力。结果表明氨基硫脲修饰壳聚糖(TCFCS)可用作混合型腐蚀抑制剂,通过与金属表面的吸附作用,抑制腐蚀的发生。对钢和铜的腐蚀抑制效率分别可达到92%和88%。对混合金属离子溶液的吸附实验结果表明,两种材料的吸附效率可达66.4-99.9%,对于五价砷、铅离子和镉离子的吸附效率尤其明显。氨基硫脲修饰壳聚糖(TSFCS)对铅离子和镉离子的吸附机制和吸附能力的研究表明,和文献报道相比较,TSFCS具有良好的吸附能力(吸附容量镉157.2mg/g、铅245.2mg/g);吸附过程服从准二级动力学方程和朗格缪尔模型;该吸附剂在经过5个轮次的吸附-解析之后,依然可达到80%以上的吸附率。采用抑菌圈法测定了这些化合物对2种革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌)和2种革兰氏阴性菌(大肠杆菌和铜绿假单胞菌)的抑菌活性。结果表明,所得到的两种产物均具有一定的抑菌活性,但略低于原料壳聚糖。2.合成了经过两次交联的壳聚糖并研究了其性质。首先将环氧基引入到2-氨基被保护的壳聚糖结构,随后通过环氧基与水合肼之间的开环反应,获得壳聚糖的肼解交联产物。此后,再采用甲醛为偶联试剂,将TC引入到交联的壳聚糖结构中,形成新的交联产物。短期的电化学测试结果表明,所有的产物都存在不同程度的抗腐蚀能力,可充当混合型金属腐蚀抑制剂。交联产物TCHECS比不含TC基团的产物HECS抗腐蚀能力更为明显,对金属铜的腐蚀抑制效率可达88%。两种样品对金属离子混合溶液的吸附结果表明,TCHECS可以更有效的吸附砷(V)、镍(II)、铜(II)、镉(II)和铅(II)离子,吸附效率在55.6-99.9%之间。上述结果表明,TC基团的引入显着提升了产物的吸附和抗腐蚀性能。抑菌实验结果表明所得到的两种产物均具有一定的抑菌活性,但是略低于原料壳聚糖。3.采用新的合成方法,在壳聚糖结构中化学活性较强的6-位引入新的氨基或含有氨基的功能基团。一方面,通过巯基-环氧基间的“click”反应,将半胱氨(CT)和2-巯基-5-氨基-1,3,4-噻二唑(AMT)用于壳聚糖结构的修饰,分别成功制得氨基和氨基噻二唑功能化的壳聚糖衍生物CYECS和AMECS。另一方面,发展了一种制备6-氨基-6-去氧壳聚糖(AMCS)的新方法。电化学研究结果表明,含有噻二唑杂环的壳聚糖衍生物有良好的对铜腐蚀抑制能力,抑制效率可达93%,这表明AMT的引入增强了壳聚糖的抗腐蚀能力。抑菌结果表明,所得到的产物均具有一定的抑菌活性,CYECS以及AMCS的抑菌性能均高于原料壳聚糖,说明活性氨基的引入,促进了壳聚糖的抑菌能力。制备了的聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸失水甘油酯)静电纺丝纤维,探索了壳聚糖接枝纺丝的方法条件,对所得壳聚糖接枝的静电纺丝进行了表征。所有结果表明,本文所发展的“一锅法”和“click”反应的合成思路对于制备基于壳聚糖的功能材料有重要意义。经过引进氨基硫脲或氨基噻二唑杂环基团修饰之后的壳聚糖,络合吸附能力和抗腐蚀能力明显增强,可用来充当重金属离子吸附剂和金属腐蚀抑制剂;氨基化修饰之后的壳聚糖呈现出良好的优于其母体的抑菌活性。发展了一种制备壳聚糖接枝聚丙烯酸酯纳米纤维的方法,为将壳聚糖用于其他合成高分子纤维的结构修饰,提供了思路,对后续进行更深入的有关壳聚糖的研究和开发具有重要意义。
李晓俊[3](2015)在《纤维素与聚丙烯腈在离子液体中的溶解与纺丝研究》文中提出离子液体是一类熔点在100℃以下的有机盐,具有结构可调可控、稳定性好、无挥发、可循环使用等特点,近来受到广泛的关注。由于其对纤维素及其他高聚物的强溶解能力,为溶剂法纤维素纤维及其它功能性纤维的开发提供了可能。本论文主要研究了纤维素与聚丙烯腈在一些咪唑类离子液体中的溶解、再生与纺丝性能;基于离子液体结构性能可调可控的特点,通过对不同离子液体和纺丝方法,以及溶解纺丝工艺的研究,结合热台偏光显微镜、扫描电镜、双折射、密度测试、广角X射线衍射和小角X射线散射、湿摩擦、热重分析、强力纤度仪等测试和表征方法,探讨纤维素与聚丙烯腈在离子液体中溶解纺丝的工艺与机理,通过干湿法纺丝制备了具有优异抗原纤化性能的纤维素纤维,通过湿法纺丝制备了具有较高力学性能的纤维素纤维,通过干湿法纺丝制备了具有改善了抗原纤化性能的PAN改性纤维素纤维,以及具有吸湿透气特性、利于穿着舒适性的纤维素改性PAN纤维。通过本文的系列研究,得到以下的主要研究结果:1.研究的离子液体按照对纤维素的溶解温度由低到高依次为[EMM]Ac<[BMIM]Ac<[AMM]Cl[EMIM]Cl<[BMIM]Cl<[BzMIM]Cl,其对纤维素的溶解能力依次降低,[EMIM]Br只能溶胀而不能溶解纤维素;DMSO的加入能够降低溶剂的粘度,提高溶剂的渗透性,有效降低对纤维素的溶解温度,提高对纤维素的溶解速度。再生纤维素膜光滑、致密、透明、具有一定强度,而本实验由离子液体中再生的聚丙烯腈膜硬而脆,其中溶于[EMM]Ac的PAN发生了部分水解,部分腈基转变为羧基。溶剂离子液体的粘度越高,双扩散越缓慢,成膜孔隙越少、尺寸越小,在[BMIM]Cl中再生的膜具有最好的成膜性能;纤维素与聚丙烯腈具有一定的相容性,添加少量纤维素能够改善聚丙烯腈成膜的性能,随着纤维素含量的增加,相分离现象趋于明显,膜中孔隙的尺寸和数量增加;进一步随着纤维素含量的增加,膜的致密性、柔韧性又增加。2.通过对纤维素/[EMM]Ac溶液(12wt%)的湿法纺丝,成功制备得到了强度达2.88cN/dtex的再生纤维素纤维。较高的纤维素浓度和牵伸比,改善了纤维的结晶度、取向度和强度;但挤出和牵伸速度的增加均使再生纤维素纤维易于原纤化。凝固浴温度的升高提高了双扩散和丝束凝固的速度,但带来不均匀的纤维结构,凝固浴浓度的升高与温度的影响作用相反。3.采用[EMIM]Ac为溶剂通过干湿法纺丝制备出了易于原纤化的纤维素纤维的同时,制备出了具有优异抗原纤化性能的纤维素纤维。纺丝过程中,在浆粕聚合度较低时,毛细波断裂是纺丝中主要的断裂机理;在浆粕聚合度较高时,内聚脆性断裂是主要的断裂机理。在浆粕聚合度较高,纺丝原液浓度较低时,有利于制备出纤度更低、强度更高的再生纤维素纤维;在浆粕聚合度较低时,有利于制备高浓度、高可拉伸性、高纺丝速度的纺丝原液,有利于提高纺丝效率。原液配置时的含水量,对纺丝速度和可牵伸倍率的区间影响不大,但是会干扰溶剂化大分子在拉伸中的均匀取向以及凝固过程中均匀结构的形成,所以随着水分的增加,纤维的强度降低;但对于较低聚合度的纤维素浆粕,由于原液中溶剂化大分子的有效滑移和取向效应主导了纤维的结构与性能,含水量对于纤维强度的影响降低并趋于消失。同时,由于较小聚合度浆粕的原液流变拉伸效果较好,由拉伸力驱动、缚结分子传递的结构重排较小、取向排列相对较好,制备出的纤维孔隙尺寸较小,孔隙取向分布较窄。采用[EMM]Ac为溶剂干湿法纺制纤维素纤维时,增加侧吹风效果不大,反而会干扰丝条的稳定拉伸,致使纺丝牵伸倍率难以提高,纤维性能降低;挤出丝在气隙中的流经时间与原液的松弛时间匹配的时候,有利于纤维强度性能的最大化;挤出丝在气隙中流经时间的延长或缩短会带来再生纤维素纤维干燥收缩率的增加或降低,及其干燥后纤维断裂伸长的增加或降低;相对于[BMM]C1溶剂,以[EMIM]Ac为溶剂,在较低挤出速度下制备的纤维素纤维虽然强度偏低,断裂伸长和纤维干燥后的收缩较大,但是其湿摩擦性能和抗原纤化性能优异。4.采用[BMIM]Cl为溶剂通过干湿法纺丝,制备得到了强度达4.81cN/dtex的再生纤维素纤维。随着牵伸比的增加,再生纤维素纤维的强度增加,但是其湿摩擦时间和抗原纤化性能减少和降低;随着聚合度增大,同样条件下再生得到的纤维素纤维的强度增加,湿摩擦时间延长;纺丝气隙对于成型纤维的结构性能有很大影响,适宜的气隙大小与原液的粘度、纺丝温度相关,即与纺丝原液细流的松弛时间关系密切。再生纤维素纤维中的孔隙近似为长约200nm,半径约25nm的圆柱形,孔隙沿纤维方向的取向在9~23°范围,并随着出丝速度、牵伸倍率、纺丝温度等工艺条件而变化。5.采用[BMIM]Cl为溶剂通过干湿法纺丝制备了具有改善了抗原纤化性能的PAN共混改性纤维素纤维,其纺丝过程与纯纤维素纤维的干湿法纺丝过程的总体规律相一致;由于PAN的引入,再生纤维素纤维的湿摩擦性能显着提升,且对于低聚合度纤维素纤维湿摩擦性能的改善更为明显,而对于高聚合度、低倍牵伸纤维素纤维的改善不明显或不利。6.采用[BMIM]Cl为溶剂通过干湿法纺丝制备了具有良好吸放湿性的纤维素共混改性PAN纤维。纺丝温度的升高有利于增加气隙中流变态拉伸,提高气隙中的牵伸速率和牵伸倍率,从而可制备更细的纤维,同时有利于制备出强度和模量更高的纤维;洗涤牵伸浴中的预牵伸有利于纤维强度和模量的提升,在总牵伸倍率相同时,当预牵伸倍率较高时,所得纤维的强度和模量较高。纤维素改性的PAN纤维,其截面呈致密圆形,侧面形貌上有明显沟槽;少量纤维素的引入对PAN纤维起到了增强增韧的作用,随着纤维素含量增大,两组分趋于相分离,纤维强度降低;纤维素的引入对于PAN纤维的吸放湿性有显着的改善,对于共混5%和20%纤维素的PAN纤维,其回潮率分别是纯PAN纤维回潮率的3.20-3.67倍和4.06~4.33倍。
徐海玲[4](2016)在《纤维素二醋酸酯改性及熔融纺丝研究》文中进行了进一步梳理二醋酸纤维素(CDA)是纤维素衍生物中最先进行商品化生产,并不断发展的纤维素有机酯,普遍应用于塑料、涂料、纺织服装及过滤嘴丝束等方面。纺织用二醋酸纤维长丝的优点主要包括色彩较鲜艳、光泽较好及耐日晒,其缺点是强度和耐磨性较差,主要用于服装、家庭装饰品及工业用纺织产品上;香烟滤嘴中的二醋酸丝束可吸收香烟中55%60%的尼古丁和焦油等有害物质,并且可以选择性地去除香烟中的酚类从而保持其香味。目前,国内外90%以上香烟滤嘴中的丝束采用二醋酸纤维。现阶段,国内外对二醋酸纤维素纺丝主要有干法、湿法及干湿法纺丝三种方法,这三种纺丝方法都有溶剂的参与,对环境有一定的危害性,且纺丝速度较熔融纺丝速度慢。熔融纺丝无溶剂参与,对环境危害小,纺丝速度快,提高了生产效率,大大降低了加工过程中的成本。本文主要对二醋酸纤维素进行接枝改性,使其熔点降低到熔纺区间内,从而达到熔融纺丝的目的。本文中主要的接枝物有己内酯和酸酐两大类。结果表明,二醋酸纤维素接枝改性后其熔点明显降低,达到了熔融纺丝的可纺区间内,可进行熔融纺丝加工。论文研究的主要内容及结果如下:(1)通过对二醋酸纤维素进行接枝改性,将己内酯(CL)、马来酸酐(MAH)及苯酐(PA)作为接枝物接枝到二醋酸纤维素大分子链上,并研究在不同的投料比下二醋酸纤维素接枝共聚物的接枝大小,从而判断哪组投料比使得该接枝反应最佳。实验结果表明,当CDA与CL、MAH、PA的投料比都为1:1时,CDA的接枝反应最为充分;当CDA、CL和PA投料比为1:1:1,其接枝反应最佳。(2)利用红外光谱和核磁共振氢谱对CDA及其接枝共聚物进行结构性能测试、DSC和TG对其进行热性能测试、快速水分测定仪对其进行含水量测试及旋转流变对其进行可纺性测试。分析结果表明,MAH、CL、PA及CL/PA分别接枝到了纤维素二醋酸酯大分子链上。CDA接枝共聚物的熔点相对于CDA有所下降,但它们的分解温度相差不大。其含水量较大,要进行严格干燥,才能进行熔融纺丝,并初步判断CDA接枝共聚物能进行熔融纺丝。(3)主要介绍将改性后的二醋酸纤维素进行熔融纺丝,主要从纺丝设备,纺丝流程以及纺丝工艺参数对其可纺性进行探讨,结果表明,CDA-g-PA切片的可纺性能良好,纺丝过程顺利,而CDA-gPCL,CDA-g-PCL-g-PA以及CDA-g-MAH切片的可纺性能较差,纺丝过程较困难。通过对CDA-g-PA长丝进行结构与性能测试,了解CDA-g-PA长丝的线密度,结晶度,取向度,力学性能,沸水收缩率及回潮率,并得出其与牵伸倍数有线性关系。
张丽[5](2015)在《大单体—丙烯腈—第三单体三元接枝相变材料的制备及性能研究》文中研究表明相变材料(phase change materials)是一种能够储存和释放能量的特殊物质,在其吸热或者放热的过程中就可以起到调控环境温度的作用,以实现其特定的应用功能。随着环境污染、能源危机以及能源损耗等问题越来越严重,科研人员对相变材料的关注和重视也日益增加。本文将固-液相变的大分子单体成功的接枝到聚丙烯腈主链上得到了一种新型的固-固相变的材料,它是以具有双键和端羧基的两亲性相变大分子单体聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯(MAMPEG)、丙烯腈第三单体通过水相沉淀聚合方法合成的新型三元接枝共聚物,该三元接枝共聚物以聚丙烯腈为刚性主链,MAMPEG为柔性支链,支链的宏观流动在相变发生时受到主链的限制,因此新型三元接枝共聚物显示出固-固相变特性。本文对该新型三元接枝共聚物的合成工艺和物理化学性能进行了研究,并研究了不同分子量的相变大单体及不同第三单体对新型三元接枝共聚物性能的影响。另外,为了探究新型三元接枝共聚物的实际应用价值,本文对新型三元接枝共聚物的湿法纺丝和静电纺丝进行了研究。本文取得的主要研究结果和结论如下:(1)相变大分子单体MAMPEG5000的最佳制备条件是:n(MA):n(MPEG)的摩尔比1.3:1,催化剂质量分数1%,反应温度110℃,在氮气的吹扫下反应4h,所得的相变大分子单体酯化率最高达91.7%。该相变大单体具有相变焓值128 J/g左右,调温范围接近人体温度,保温时间能达1Omin左右;具有较好的结晶性能。MAMPEG2000也具有较好的相变性能和热稳定性;(2)合成P(AN-co-AM)-g-MAMPEG5000的各组分的最佳条件为:AN和MAMPEG5000质量比为12、AM质量分数是7.5%,引发剂质量分数为1.5%,水与单体的质量配比为8:2。FTIR结果证明了 MAMPEG成功接枝到PAN主链上,C13NMR、XRD谱图也证明这一结果。该聚合物熔融焓能达到69.3/g,结晶焓达到74.2 J/g;(3)AM比St、VAc更适合充当新型三元接枝共聚物的第三单体;(4)随着大单体分子量的增加,主要改变共聚物的焓值;(5)第三单体为AM和St时聚合物具有较好的流变性能,纤维成型较好。
成时亮[6](2008)在《聚乙二醇/二醋酸纤维素-g-聚乙二醇单甲醚相变储能材料的制备及研究》文中研究指明相变储能是最有效的储热方式之一。基于相变材料熔化和凝固过程的相变潜热储能系统适用于太阳能加热、电力的“削峰填谷”、热能回收。相变材料是开发相变储能系统的前提,因而相变材料的研究一直是这一领域中心课题之一。功能性纤维的开发和研制是为了满足特殊的用途和需要。其中,具有热储能作用的相变纤维是重要的发展方向之一。相变纤维可应用于军事和民用的各个领域。论文主要分为四部分,第一部分是聚乙二醇单甲醚(MPEG)通过与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或甲苯二异氰酸酯(TDI)反应制备端基带有活性异氰酸酯基团(—NCO)的IPDI—MPEG和TDI—MPEG以及IPDI与MPEG的反应动力学研究,第二部分是通过IPDI—MPEG或者TDI—MPEG与二醋酸纤维素(CDA)反应,合成具有固—固相变特性的梳状接枝聚合物,第三部分是对三种复合体系热性能的研究:不同种类的纯接枝共聚物之间复合体系、聚乙二醇(PEG)与未提取除去MPEG衍生物的粗接枝共聚产物物复合体系及聚乙二醇与纯接枝共聚物复合体系,第四部分是对聚合物体系丙酮溶液的溶液性质研究及相变纤维成形。在第一部分工作中,以IPDI和TDI分别与重均分子量为2000的聚乙二醇单甲醚(MPEG2000)和重均分子量为5000的聚乙二醇单甲醚(MPEG5000)反应,生成以下四种端基带有活性—NCO基团的物质:IPDI—MPEG2000、IPDI—MPEG5000、TDI—MPEG2000和TDI—MPEG5000,采用红外光谱(IR)和凝胶渗透色谱(GPC)对物质结构进行了表征,使用二正丁胺法研究了IPDI与MPEG的反应动力学,IPDI与MPEG反应主要生成两种产物:目标产物单氨酯IPDI—MPEG和副产物二氨酯IPDI-(MPEG)2,实验结果表明,反应是一个二级反应,在—NCO基团与羟基(—OH)基团的初始投料比r=1.1、40℃、无催化剂、反应时间应在120—180min之间条件下,可以得到目标产物IPDI—MPEG,增大或减小r值、提高反应温度、使用催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)或增加反应时间,反应均朝IPDI-MPEG生成IPDI-(MPEG)2方向进行。在第二部分工作中,通过MPEG—NCO与CDA在56℃下,以DBTDL为催化剂反应4h,合成了四种具有相变特性的接枝聚合物:CDA—IPDI—MPEG2000、CDA—TDI—MPEG2000、CDA—IPDI—MPEG5000和CDA—TDI—MPEG5000,采用IR、GPC和核磁共振(1H-NMR)研究了接枝聚合物的结构,差示扫描量热法(DSC)研究了聚合物的相变性能,膜的相变特性和表面形态由分别由普通光学显微镜和电子扫描显微镜(SEM)观察得到,X—衍射(XRD)和偏光显微镜(POM)观察结晶形态,热失重分析(TGA)研究了聚合物的热稳定性能,实验结果表明,MPEG通过端基活性的—NCO基团与CDA链上的羟基反应,成功接枝到CDA基体上,得到接枝聚合物CDA—g—MPEG,这种接枝聚合物在一定的温度范围内具有相变功能,且以脂肪族交联剂IPDI参与MPEG接枝CDA制备具有相变功能的梳妆接枝聚合物属国内外首创。在第三部分工作中,通过DSC研究了复配体系的相变性能,并使用POM对接枝聚合物复合接枝聚合物体系的结晶形态进行了观察,研究结果发现,接枝聚合物之间的复配,可以制备具有一定相变焓值(7.18-27.18 J·g-1),耐水洗,相变温区在18.82-52.75℃范围内的固—固相变材料,且可以通过改变共混聚合物的配比调节相变焓值和相变温区,发生相变成分的结晶不是完整的球晶,而是形状不规则的晶粒,并提出了一种新的方法,以相变物质PEG复合接枝聚合物CDA—g—MPEG或者接枝聚合物的共混物CDA—g—MPEG/MPEG制备新型的相变材料,该材料在无水洗条件下,通过控制复合PEG的分子量和复合质量,由于接枝聚合物中接枝MPEG的作用,可以使共混的一定分子量的PEG在一定的添加量条件下,PEG复合接枝聚合物体系或PEG复合接枝共聚物与MPEG衍生物共混的体系仍旧发生固—固相变,且可以增加体系的相变焓值和调节相变温区,通过上述方法,实验得到相变焓值最高高达90.51 J·g-1的PEG复合CDA—g—MPEG体系的固—固相变材料和相变焓值最高高达89.06 J·g-1的PEG复合CDA—g—MPEG/MPEG体系固—固相变材料。在第四部分工作中,通过对不同体系的丙酮溶液性质的研究发现,共混MPEG衍生物体系较纯接枝聚合物体系,相变物质MPEG更易析出,不同的共混体系相比较,共混MPEG5000的较MPEG2000的更容易析出,通过对CDA/丙酮溶液、CDA-IPDI-MPEG5000/丙酮溶液和CDA-IPDI-MPEG5000/MPEG5000/丙酮溶液的流变性能研究发现,三者均属于典型的非牛顿流体,表现出明显的剪切变稀现象,在实验中,首次将CDA-IPDI-MPEG5000/丙酮溶液和CDA-IPDI-MPEG5000/MPEG5000/丙酮溶液通过静电纺丝方法制备相变纤维,对CDA、CDA-IPDI-MPEG5000和CDA-IPDI-MPEG5000/MPEG5000的静电纺丝纤维和干法纺丝纤维研究发现,静电纺丝纤维中,CDA-IPDI-MPEG5000/MPEG5000纤维直径最小,平均直径在100nm以下,且相对于干法纺丝纤维来说,相变焓值有一定程度的增加,相变温度向低温移动,干法纺丝纤维中,CDA-IPDI-MPEG5000/MPEG5000/丙酮体系可纺性差,难以干纺得到纤维,CDA-IPDI-MPEG5000干法纺丝纤维较纯CDA干法纺丝纤维的断裂强度有所下降,断裂伸长有所增加。
李慧娟[7](2020)在《基于超支化聚酯三唑和高分子冻胶的高分子杂化材料》文中研究说明材料是支撑人类社会和科技发展的物质基础。材料,按其物理化学属性可分为无机材料、金属材料和高分子材料,可以适用于不同的场合。在当今科技迅速发展的年代,将不同类型的材料组合在一起,调控材料从微观到宏观的多层次结构,以期获得性能优异、适用性强的材料,一直都是科技工作者致力从事的工作和孜孜以求的目标。杂化材料一般由高分子材料与无机材料或金属材料构成,它能够综合高分子材料的软、易加工的特性和无机/金属材料的硬、强的特性,赋予材料某些特殊的性能,同时有更多可以调控的结构参数,因此受到普遍关注。本学位论文,分别选择超支化聚酯三唑和高分子冻胶作为杂化材料的基体,构建纳米杂化材料和多孔杂化材料,力求揭示杂化材料结构与性能之间的关联,探讨高分子杂化材料在检测、催化、能源以及护肤方面的应用。具体工作内容如下。一、以超支化聚酯三唑为基体的纳米杂化粒子的合成叠氮-炔基点击化学反应具有高效和快速的特点,所形成的三唑结构也具有特殊的物理化学性质,因此在材料合成化学方面获得广泛的应用。本论文设计并合成出两端含有磺酸基、中间含炔基的AB2型小分子化合物,以此作为点击聚合反应的前单体,同步实施基团转化和叠氮-炔基点击反应,制备出超支化聚酯三唑;对超支化聚酯三唑进行接枝改性,获得超支化聚酯三唑接枝共聚物软模板和核交联型微凝胶纳米反应器,通过负载贵金属纳米粒子获得具有催化活性的杂化物,进行对-硝基苯酚还原和重要有机反应的催化。1.超支化聚酯三唑的合成与离子检测设计并合成出2,2-甲基磺酸甲氧基丙酸丙炔酯作为AB2型预单体,在叠氮钠的存在下,同步实施磺酸基转化为叠氮基和叠氮-炔基点击反应,一锅法制备出超支化聚酯三唑(hb-PETA),不仅简化了合成过程,还避免了有机小分子叠氮化合物的危险性。通过核磁共振氢谱跟踪反应过程,确定了基团转化程度和超支化聚酯三唑分子量对反应温度和反应时间的依赖性。值得关注的是,该超支化聚酯三唑在水和有机溶剂中表现出荧光性能,且依赖于溶剂类型、外加金属离子的种类和浓度,因此可有效应用于水体金属离子污染物Hg2+的检测。2.超支化聚酯三唑接枝共聚物杂化金纳米粒子及其催化性能利用原子转移自由基聚合制备出分子量窄分布、端炔基、温度响应性的聚N-异丙基丙烯酰胺(alkynyl-PNIPAM),再通过叠氮-炔基点击反应制备得到两亲性的超支化聚酯三唑-g-聚N-异丙基丙烯酰胺(hb-PETA-g-PNIPAM)。这种超支化接枝共聚物可以在无外加还原剂和稳定剂条件下,原位还原氯金酸形成金纳米粒子,从而制备出稳定的超支化高分子杂化金纳米粒子。改变超支化聚酯三唑接枝共聚物与氯金酸的配比以及反应温度可调控金纳米粒子的形貌,获得金纳米颗粒或金纳米线。该超支化高分子杂化纳米金分散液可室温稳定保存3个月以上,可通过升温沉淀的方式回收。在室温水溶液中,超支化聚酯三唑接枝共聚物杂化纳米金可有效催化对-硝基苯酚的还原反应。3.负载金/钯纳米粒子的核交联型超支化聚酯三唑接枝共聚物微凝胶的催化性能针对超支化聚酯三唑接枝共聚物杂化金纳米粒子的存放和使用不方便的问题,选择小分子四元炔基化合物对超支化聚酯三唑接枝共聚物进行交联,形成分散稳定的微凝胶,通过负载金/钯纳米粒子形成金属纳米粒子杂化微凝胶,用于不同有机反应的催化。这类杂化微凝胶使用方便,表现出温度依赖的溶胀和脱溶胀能力,能稳定分散在水介质中,对Suzuki、Heck偶联反应和对-硝基苯酚的还原反应有优良的催化能力,并可通过升温沉淀的方式进行回收。二、以高分子冻胶为基体的杂化材料高分子冻胶,是在介质的凝固点以下通过单体的交联聚合或者预聚体的交联生成的多孔凝胶。与常规凝胶相比,冻胶具备更大的孔径、相互贯通的孔结构,因此在分离吸附、催化剂负载、生物医用材料和能源转化材料等方面有很大的应用价值。通过采用两性离子单体与蒙脱土的插层复合以及两性离子单体与甲基丙烯酸羟乙酯的冷冻共聚合相结合的方式,获得生物相容性好、力学性能优良、保湿补水性强、适用于皮肤护理的面膜。在冷冻条件下,成功同步进行丙烯酰胺的自由基聚合和苯胺的氧化偶联聚合,一步法制备出均质化的聚苯胺冻胶,研究该冻胶的电化学性能。4.两性离子共聚物/蒙脱土杂化冻胶与面膜用于皮肤护理的冻胶型面膜应兼具优良保湿性能、较高舒适程度以及较强力学强度的特点。高分子冻胶,由于其特殊的孔结构,具有较强的吸附特性,但其力学强度较为欠缺。蒙脱土是一种具有良好亲水性的无机纳米片层矿物,可与两性离子聚合物进行插层复合,提高两性离子聚合物冻胶的力学性能。为此,使用N-(3-磺丙基)-N-甲基丙烯氧基乙基乙酰胺-N,N-二甲基氨基甜菜碱插层剥离蒙脱土,再在水介质中与甲基丙烯酸-2-羟基乙酯进行冷冻共聚,得到具有优良力学性能的两性离子共聚物/蒙脱土杂化冻胶。该杂化冻胶可手持,具有良好的皮肤相容性,在10s左右即可达到饱和的水吸收,吸水倍率可达到18.46g/g,水分自然挥发受到明显抑制,可用于保湿补水面膜领域。通过与海藻酸钠纤维面膜纸复贴,并使用面部模具进行一体化成型,可获得整片式、可手持的面膜。5.聚苯胺/聚丙烯酰胺导电冻胶及其电化学性能高分子冻胶的多层次孔结构,为载流子的传输提供了可调控的通道,使得高分子冻胶在二次电池和超级电容器领域获得普遍应用。高分子冻胶基体与电活性物质的组合方式,特别是电活性物质在高分子冻胶基体中的分布状况,对电器件的整体性能有重要影响。为此,同步实施丙烯酰胺的冷冻自由基聚合和苯胺的冷冻氧化偶联聚合,使用不同的交联方式制备出化学交联型、物理交联型两类聚苯胺/聚丙烯酰胺导电冻胶,通过电镜观察确认了聚苯胺在冻胶基体中的均质化分布。研究杂化导电冻胶碳布电极的电化学性能,发现化学交联型冻胶具备循环稳定性高、比电容低的特点,而物理交联型冻胶具备比电容高、循环稳定性低的特点。为综合两类杂化电极的电化学特性,制备出由两种杂化冻胶构筑的双层电极,改善了电容性能。该项研究工作不仅论证了冷冻聚合法一步成型获得匀质导电杂化冻胶的优势,阐明了交联类型对聚苯胺导电冻胶的电化学性能的影响,还提出了获得性能优异杂化电极的构筑策略,为超级电容器材料与器件的结构设计提供了有益参考。
楚慧颖[8](2020)在《聚偏氟乙烯基复合介质的设计制备及储能性能研究》文中进行了进一步梳理随着现代电气电子工业的蓬勃发展,微电子元器件集成化、微型化、柔性化和智能化的需求不断增加,对介电材料也提出了更高的要求,包括柔韧质轻、成本低、功能多、比功率大、加工成型方便等。因此,设计开发具有高介电常数、高击穿强度、低损耗、易加工以及使用可靠的新型介电材料成为目前先进储能技术研究的前沿和热点之一。传统的铁电陶瓷材料虽然具有高介电常数和宽温度适用范围等优点,但是,其击穿强度低、力学性能差以及可制造性差等缺点严重制约了其进一步发展。相比之下,聚合物材料具有良好的柔韧性、加工性能以及优异的耐击穿性能等优点,但依然受介电常数低这一缺点的困扰。铁电高分子聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物柔韧性好、耐辐照性优、击穿强度高(~500 kV/mm)、介电常数较高(≥10),并且加工成型方便,适用于大面积和复杂形状的薄膜制备。因此,PVDF及其共聚物在制备高性能储能电介质材料方面具有一定的研究意义和应用价值。本文围绕PVDF及其共聚物材料在储能密度上的不足,根据聚合物极化机理,通过一系列改性方法制备复合薄膜来改善其储能性能。本文的研究内容和结论如下:1.选用具有高介电常数的偏氟乙烯-三氟乙烯-偏氟氯乙烯聚合物(P(VDF-TrFE-CFE))和高击穿强度的P(VDF-TrFE)以不同比例溶液共混制备复合薄膜。随P(VDF-TrFE)含量的增加,共混体系发生了由α晶型向β晶型的转变。当P(VDF-TrFE-CFE)/P(VDF-TrFE)共混比例为90/10时,体系具有最高的介电常数(~38,102 Hz),并且其击穿强度由P(VDF-TrFE-CFE)的188.9 MV/m提高至217.3 MV/m,从而使储能密度提高至6.4 J/cm3。2.采用预辐照接枝法制备了 P(VDF-TrFE)-g-PMMA聚合物,其接枝率可以通过控制辐照剂量及接枝反应时间来调控。随聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)含量增加,接枝共聚物实现了从常规铁电体行为向反铁电体或线性介电体行为的转变。由于纳米限制作用,无定形PMMA可作为物理屏障抑制P(VDF-TrFE)分子主链的热运动,限制了铁电β晶相的成核和生长,从而导致体系结晶度和晶粒尺寸降低。较小晶粒有利于减弱电畴间的耦合作用,从而减小滞后损耗。随PMMA含量的增加,P(VDF-TrFE)-g-PMMA的介电常数逐渐减小,对频率的依赖性也逐渐降低。当PMMA接枝率为26 wt%时,辐照接枝共聚物储能密度和储能效率分别提高至9.5 J/cm3和~80%。3.采用静电纺丝与煅烧处理相结合的方式合成了具有高长径比的二氧化钛纳米线(TiO2 NFs),其晶型为锐钛矿和金红石相的1:1混合。然后,TiO2 NFs经聚多巴胺(PDA)修饰后与偏氟乙烯-三氟丙烯聚合物(P(VDF-HFP))溶液共混,制备了 TiO2@PDA NFs/P(VDF-HFP)复合膜。与纯锐钛矿/金红石相TiO2相比,混合晶相结构有利于增强TiO2的界面极化。另外,通过在纳米线表面包覆PDA,TiO2@PDA NFs在P(VDF-HFP)基体中的分散性和相容性有显着提高。随填料含量增加,界面极化效应大大增强,复合体系介电常数增加,而高场介电损耗受抑制。当填料含量为9.8 wt%时,复合膜的储能密度为9.34 J/cm3(216 kV/mm)。4.在第三部分的基础上,通过控制预煅烧温度,原位合成了具有不同掺碳量的 TiO2/C NFs,并与 P(VDF-HFP)溶液共混制备了 TiO2/C NFs/P(VDF-HFP)复合薄膜。TiO2/C NFs高长径比的特征使其在P(VDF-HFP)基体中的表现出较好的分散性,呈现出面内取向的趋势,并且该纳米线可以作为结晶位点有利于复合体系结晶度的提高。在TiO2/C NFs内,可以将任意两个相邻的碳纳米粒子之间看做一个“微电容器”。“微电容器”的存在会使TiO2/C NFs的界面极化强度进一步增强,从而使复合体系在介电常数增加的同时仍能保持较低的极化损耗。最终,通过掺杂碳纳米粒子,复合体系可以在较小的负载量下实现较高的储能密度。
杨利军[9](2016)在《海藻/磷虾蛋白复合纤维的研究》文中进行了进一步梳理生物质纤维作为一种新型的绿色纤维可生物降解,具有无毒、无污染的特点,是实现合成纤维原料替代的重要发展方向,具有较大的发展潜力。开发新型生物质纤维是解决资源、能源危机,实现低碳经济和工业可持续发展的需要。本课题通过湿法纺丝技术成功的制备了海藻/磷虾蛋白复合纤维(SA/AKP),对SA/AKP复合溶液的流变性能、可纺性以及复合体系分子间的相互作用力进行了详细的研究,分析了两种生物质材料的复合机理并对SA/AKP复合纤维进行了化学结构、结晶结构、表面、截面形貌进行表征,测试了SA/AKP复合纤维的阻燃性能、染色性能、溶胀性能、力学性能、热稳定性能。为实现高强度的要求,本研究又以戊二醛为增强改性剂对复合纤维进行增强改性,成功制得了高强度海藻/磷虾蛋白复合纤维(HSA/AKP),分析了增强改性的交联机理,并对交联后纤维的力学性能、吸湿性能进行了表征。为改善SA/AKP复合纤维的耐水性能,以丙烯腈为疏水改性单体利用自由基接枝共聚对海藻酸钠的疏水性能进行了初步的实验探索,结果表明:(1)在SA/AKP复合体系中存在着强烈的氢键作用,氢键强度与复合体系的构成和体系的PH值有关。分子间氢键的相对含量随着AKP的组成的增加而升高;PH值升高,分子内氢键含量升高,SA/AKP复合材料的结晶性能增加,耐热性变差。(2)SA/AKP复合纤维具有一定的结晶能力,纤维表面具有不均匀的沟槽结构,截面呈圆形或椭圆形,具有良好的阻燃性能(LOI=39)和优异的染色性能(上染率达95.71%)。(3)SA/AKP复合纤维的最佳成型工艺条件为SA质量浓度为3%,AKP质量分数为30份,80℃的条件下挤出成丝,CaCl2质量浓度为5%,凝固时间3.5 min,纤维的最高断裂强度达2.58 CN/dtex。(4)戊二醛的使用能够有效起到增强作用,5%CaCl2 40℃成型、拉伸1.5倍时复合纤维的力学强度提高了13.7%,增强后复合纤维的吸湿性能明显降低。(5)丙烯腈接枝共聚改性明显的改善了海藻酸钠的耐水性能,接枝共聚物的微观形貌呈实心的微球状,动态力学性能测试中存在唯一的玻璃化转变温度,其力学损耗介于聚丙烯腈和海藻酸钠之间,接枝共聚物具有较好的成膜性。
谢飘[10](2014)在《大单体—聚丙烯腈接枝共聚物的制备及性能的研究》文中指出为了提高能源的利用率,缓解当前世界所面临的能源危机,本文采用大单体技术成功制备出了一种新型的固-固相变储能材料。此种固-固相变材料是由聚乙二醇类大单体、丙烯腈单体以及第三单体通过水相沉淀聚合方法合成的新型三元接枝共聚物,其具有高的相变焓值,是非常好的相变材料,并且由于刚性主链聚丙烯腈在相变发生时限制了支链聚乙二醇类大单体的宏观流动,因此新型三元接枝共聚物显示出固-固相变特性。本文对新型三元接枝共聚物的物理化学性能、合成工艺以及第三单体的选择进行了研究,并研究了不同分子量的聚乙二醇类大单体对新型三元接枝共聚物性能的影响。另外,为了探究新型三元接枝共聚物的实际应用价值,本文对新型三元接枝共聚物的纤维的制备及性能进行了研究,并且本文还将其与纤维素进行共混制备出了共混纤维,主要为了提高新型三元接枝共聚物纤维的力学性能。此外,随着当今静电纺丝技术的兴起,本文也采用静电纺丝技术,对新型三元接枝共聚物纳米纤维的制备进行了尝试,初步研究了静电纺丝工艺。本文取得的主要研究结果如下:(1)丙烯酰胺比醋酸乙烯、苯乙烯更适合充当新型三元接枝共聚物的第三单体,其能提高新型接枝共聚物的相变能力,使熔融焓能达到66.39J/g,结晶焓达到56.68J/g。(2)合成MAPEG4000-PAN-AM的各组分的最佳配比为:质量配比(MAPEG4000:AN)为1:1,丙烯酰胺质量分数为10%,催化剂浓度为0.5%,水与AN的配比为15:1。(3)随着大单体分子量的增加,MAPEG-PAN-AM三元接枝共聚物的相变温度和结晶度提高,热焓值增大,而热稳定性是先提高后降低。(4)第三单体丙烯酰胺的引入显着的提高了接枝共聚物PEG4000-PAN纤维的力学性能和吸湿性能;此外随着支链MAPEG分子量的增大,MAPEG-PAN-AM三元接枝共聚物纤维的断裂强度和断裂伸长率相应提高,但是吸湿性能有所下降。(5)纤维素的引入能显着提高MAPEG4000-PAN-AM三元接枝共聚物纤维的力学性能。(6)在用静电纺丝技术制备MAPEG4000-PAN-AM纳米纤维的制备过程中,针孔口径、纺丝液浓度增大,纤维直径增大,当纺丝液浓度大于25%之后,纤维直径急剧增大;而纺丝电压越大,纤维直径越小;此外溶剂为DMSO时纺出的纤维直径比溶剂为DMF时纺出的纤维直径要粗。
二、接枝共聚物纺丝溶液的直接制备及其纺丝(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、接枝共聚物纺丝溶液的直接制备及其纺丝(论文提纲范文)
(1)壳聚糖/聚丙烯腈复合材料及其纺丝性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 文献综述 |
1.1 壳聚糖应用研究概况 |
1.1.1 壳聚糖结构与性质 |
1.1.2 壳聚糖在纺织行业的应用 |
1.1.3 我国壳聚糖在纺织印染工业中的应用 |
1.2 聚丙烯腈功能纤维研究概况 |
1.2.1 聚丙烯腈功能纤维简介 |
1.2.2 抗菌腈纶的研究 |
1.3 壳聚糖/丙烯腈接枝共聚研究概况 |
2 溶解壳聚糖新溶剂的研究 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验药品及试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 壳聚糖脱乙酰度测试 |
2.3 壳聚糖溶剂的选择 |
2.4 溶解损失率测试 |
2.5 溶解条件的探索 |
2.6 壳聚糖结构的表征 |
2.7 结果与讨论 |
2.7.1 壳聚糖脱乙酰度测试 |
2.7.2 溶解损失率测试 |
2.7.3 壳聚糖溶剂的选择 |
2.7.4 溶解温度对壳聚糖溶解的影响 |
2.7.5 溶剂浓度对壳聚糖溶解的影响 |
2.7.6 壳聚糖质量浓度对壳聚糖溶解的影响 |
2.7.7 壳聚糖分子量对壳聚糖溶解的影响 |
2.7.8 壳聚糖结构的表征 |
2.8 小结 |
3 改性壳聚糖/聚丙烯腈复合材料的制备及表征 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 实验药品及试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 O-CMC/PAN相容性研究 |
3.2.1 O-CMC的制备 |
3.2.2 不同质量分数的O-CMC/PAN共混膜的制备 |
3.3 HTCC/PAN相容性研究 |
3.3.1 HTCC的制备 |
3.3.2 不同质量分数的HTCC/PAN共混膜及纤维的制备 |
3.4 共混膜和纤维FT-IR、XRD、DSC和TGA表征 |
3.5 复合膜抗菌性及抗菌机理研究 |
3.6 结果与讨论 |
3.6.1 改性壳聚糖与聚丙烯腈相容性 |
3.6.2 复合纤维FT-IR表征 |
3.6.3 复合膜的DSC表征 |
3.6.4 复合膜的XRD表征 |
3.6.5 共混膜热性能表征(TGA) |
3.6.6 复合膜抗菌性及抗菌机理研究 |
3.7 小结 |
4 壳聚糖/丙烯腈接枝共聚及其纺丝性研究 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 实验药品及试剂 |
4.1.2 实验仪器 |
4.2 聚合条件探索 |
4.2.1 壳聚糖/丙烯腈接枝共聚原料提纯 |
4.2.2 接枝反应条件及参数 |
4.2.3 接枝粗产物的提纯 |
4.3 结构及性能表征 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 接枝共聚物的结构及性能表征 |
4.4.2 接枝率影响因素 |
4.4.3 接枝共聚反应机理 |
4.4.4 接枝共聚物相容性考察 |
4.4.5 接枝共聚物成丝性研究 |
4.5 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(2)氨基硫脲及氨基化壳聚糖衍生物的合成与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 概述 |
1.1.1 生物源高分子材料研究现状 |
1.1.2 高分子吸附剂研究现状 |
1.1.3 腐蚀抑制剂研究现状 |
1.1.4 抗菌高分子研究现状 |
1.2 壳聚糖类化合物的应用 |
1.2.1 壳聚糖在医药科学领域的应用 |
1.2.2 壳聚糖在农业食品科学领域的应用 |
1.2.3 壳聚糖在材料科学领域的应用 |
1.3 壳聚糖衍生物的合成进展 |
1.3.1 壳聚糖低聚体合成 |
1.3.2 涉及的反应 |
1.3.3 涉及的材料或官能团 |
1.4 选题的目的和意义 |
第二章 氨基硫脲修饰壳聚糖的合成和应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂、仪器与材料 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 实验材料 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 氨基硫脲修饰壳聚糖(TSFCS)的合成 |
2.3.2 硫代卡巴肼修饰壳聚糖(TCFCS)的合成 |
2.3.3 氨基硫脲修饰壳聚糖表征 |
2.3.4 表面形貌测定 |
2.3.5 溶胀测定 |
2.3.6 电化学测试 |
2.3.7 重金属离子吸附测试 |
2.3.8 抑菌性能测试 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 两种氨基硫脲修饰壳聚糖的合成 |
2.4.2 表面形貌 |
2.4.3 溶胀性质 |
2.4.4 电化学测试 |
2.4.5 重金属离子吸附测试 |
2.4.6 抑菌活性测试 |
2.5 小结 |
第三章 氨基硫脲和水合肼交联壳聚糖的合成和应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂、仪器与材料 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验材料 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 氨基硫脲及水合肼交联壳聚糖衍生物的合成 |
3.3.2 壳聚糖衍生物的表征 |
3.3.3 表面形貌测定 |
3.3.4 溶胀测定 |
3.3.5 电化学测试 |
3.3.6 重金属离子吸附测试 |
3.3.7 抑菌性能测试 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 壳聚糖衍生物 TCHECS 的合成 |
3.4.2 表面形貌 |
3.4.3 电化学测试 |
3.4.4 吸附性能测试 |
3.4.5 抗菌性能测试 |
3.5 小结 |
第四章 壳聚糖 6-位氨基化衍生物及其高分子接枝共聚物纺丝纤维的合成与应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验试剂、仪器与材料 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 实验材料 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 硫醇-环氧基开环反应合成壳聚糖衍生物 |
4.3.2 6-氨基-6-脱氧-壳聚糖的合成 |
4.3.3 壳聚糖接枝聚甲基丙烯酸甲酯-co-聚甲基丙烯酸失水甘油酯静电纺丝制备 |
4.3.4 衍生物的表征 |
4.3.5 表面形貌测定 |
4.3.6 电化学测试 |
4.3.7 抑菌性能测试 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 化合物的表征 |
4.4.2 表面形貌 |
4.4.3 电化学测试 |
4.4.4 抑菌测试 |
4.5 小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
附图 |
致谢 |
作者简介 |
(3)纤维素与聚丙烯腈在离子液体中的溶解与纺丝研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩写与符号说明 |
1 绪论 |
1.1 概述 |
1.1.1 纤维素 |
1.1.2 离子液体 |
1.1.3 聚丙烯腈 |
1.2 纤维素的溶解和再生研究进展 |
1.2.1 纤维素在其传统溶剂中的溶解和再生 |
1.2.2 纤维素在离子液体中的溶解和再生 |
1.3 聚丙烯腈在离子液体中的溶解和再生研究进展 |
1.4 纤维素与聚丙烯腈的复合研究 |
1.4.1 纤维素与聚丙烯腈在传统溶剂中的复合研究 |
1.4.2 纤维素与聚丙烯腈在离子液体溶剂体系的复合研究 |
1.5 论文的选题与研究内容 |
1.5.1 选题的目的和意义 |
1.5.2 论文的主要研究内容 |
参考文献 |
2 纤维素与聚丙烯腈在离子液体中的溶解与再生研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料及仪器 |
2.2.2 纤维素与聚丙烯腈在热台显微模式下的溶解实验 |
2.2.3 纤维素与聚丙烯腈在机械搅拌模式下的溶解实验 |
2.2.4 聚丙烯腈与纤维素及其共混物的膜形态再生 |
2.2.5 测试与表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 纤维素在离子液体中的溶解 |
2.3.2 聚丙烯腈在离子液体中的溶解 |
2.3.3 纤维素与聚丙烯腈在离子液体中的再生 |
2.4 结论 |
参考文献 |
3 纤维素/1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐体系的湿法纺丝研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验 |
3.2.1 材料 |
3.2.2 溶解与纺丝 |
3.2.3 测试与表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 纺丝速度对纺丝过程的影响 |
3.3.2 凝固浴浓度对纺丝过程的影响 |
3.3.3 凝固浴温度对纺丝过程的影响 |
3.3.4 再生纤维素纤维的扫描电镜分析 |
3.3.5 再生纤维素纤维的结晶度和晶粒尺寸 |
3.3.6 再生纤维素纤维的取向度 |
3.3.7 再生纤维素纤维的SAXS分析 |
3.3.8 纤维素原料与再生纤维素纤维的TG和DTG分析 |
3.3.9 机械性能分析 |
3.4 结论 |
参考文献 |
4 纤维素/1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐体系的干湿法纺丝研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器与原料 |
4.2.2 溶解纺丝试验 |
4.2.3 测试与表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 纺丝工艺与纤维性能 |
4.3.2 聚合度对纺丝过程和纤维性能的影响 |
4.3.3 浓度对纺丝过程和纤维性能的影响 |
4.3.4 含水量对纺丝过程和纤维性能的影响 |
4.3.5 再生纤维素纤维的孔隙 |
4.3.6 13.5%浓度纤维素溶液的小气隙纺丝研究 |
4.3.7 抗原纤化纤维素纤维的纺丝工艺研究 |
4.4 结论 |
参考文献 |
5 纤维素与聚丙烯腈在氯化1-丁基-3-甲基咪唑溶剂中的干湿法纺丝研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 材料与设备 |
5.2.2 溶解与纺丝 |
5.2.3 结构与性能表征 |
5.3 纤维素/氯化1-丁基-3-甲基咪唑体系的干湿法纺丝性能 |
5.3.1 纺丝过程分析 |
5.3.2 纤维素聚合度与浓度的影响 |
5.3.3 纺丝速度对再生纤维素纤维力学性能的影响 |
5.3.4 再生纤维素纤维的SAXS分析 |
5.4 聚丙烯腈改性纤维素纤维的纺丝研究 |
5.4.1 纺丝过程和总体分析 |
5.4.2 聚丙烯腈改性纤维素纤维的形貌分析 |
5.4.3 共混聚丙烯腈对纤维素纤维性能的影响 |
5.4.4 纺丝速度对纤维性能的影响 |
5.5 纤维素改性聚丙烯腈纤维的干湿法纺丝研究 |
5.5.1 纺丝过程分析 |
5.5.2 纤维素共混改性聚丙烯腈复合纤维的形态结构 |
5.5.3 添加纤维素前后聚丙烯腈纤维的WAXD分析 |
5.5.4 气隙长度对纤维性能的影响 |
5.5.5 拉伸倍数对纤维力学性能的影响 |
5.5.6 添加纤维素对纤维力学性能的影响 |
5.5.7 添加纤维素后纤维的吸湿性与放湿性分析 |
5.6 结论 |
参考文献 |
6 结论与展望 |
6.1 本文主要贡献与结论 |
6.2 不足和展望 |
攻读博士期间发表的论文和专利情况 |
致谢 |
(4)纤维素二醋酸酯改性及熔融纺丝研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 纤维素概述 |
1.1.2 醋酸纤维素的简介 |
1.1.3 二醋酸及三醋酸纤维素的介绍 |
1.1.4 熔融纺丝的简介 |
1.1.5 熔融纺丝的研究现状 |
1.1.6 熔融纺丝面临的问题及解决途径 |
1.2 纤维素熔融纺丝与醋酸纤维素研究现状 |
1.2.1 纤维素熔融纺丝研究 |
1.2.2 醋酸纤维素的研究现状 |
1.3 改性醋酸纤维素 |
1.3.1 改性醋酸纤维素性能 |
1.3.2 改性醋酸纤维素用途 |
1.4 研究背景、意义和内容 |
1.4.1 课题研究背景 |
1.4.2 课题研究意义 |
1.4.3 课题研究内容 |
第二章 二醋酸纤维素接枝改性研究 |
2.1 二醋酸纤维素与己内酯接枝改性 |
2.1.1 原料与试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.3 二醋酸纤维素接枝率的计算 |
2.2 二醋酸纤维素与马来酸酐接枝 |
2.2.1 原料与试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 二醋酸纤维素接枝率的计算 |
2.3 二醋酸纤维素与苯酐接枝 |
2.3.1 原料与试剂 |
2.3.2 实验方法 |
2.3.3 二醋酸纤维素接枝率的计算 |
2.4 二醋酸纤维素先与己内酯接枝再与苯酐接枝 |
2.4.1 原料与试剂 |
2.4.2 实验方法 |
2.4.3 二醋酸纤维素接枝率的计算 |
2.5 本章小结 |
第三章 二醋酸纤维素及其接枝共聚物的表征 |
3.1 二醋酸纤维素及其接枝共聚物的红外光谱 |
3.2 二醋酸纤维素及其接枝共聚物的核磁共振氢谱 |
3.3 二醋酸纤维素及其接枝共聚物的差示扫描量热分析 |
3.4 二醋酸纤维素及其接枝共聚物的热重分析 |
3.5 二醋酸纤维素及其接枝共聚物的含水量测试 |
3.6 二醋酸纤维素接枝共聚物的旋转流变分析 |
3.7 本章小结 |
第四章 二醋酸纤维素接枝共聚物熔融纺丝研究 |
4.1 二醋酸纤维素接枝共聚物熔融纺丝的制备 |
4.1.1 纺丝设备 |
4.1.2 纺丝工艺流程 |
4.1.3 纺丝工艺参数 |
4.2 二醋酸纤维素接枝共聚物熔融纺丝的可纺性分析 |
4.3 长丝结构与性能测试 |
4.3.1 纤度的测试 |
4.3.2 结晶度测试 |
4.3.3 取向测试 |
4.3.4 长丝力学性能 |
4.3.5 长丝沸水收缩率 |
4.3.6 长丝回潮率 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论及展望 |
5.1 结论 |
5.2 研究展望 |
参考文献 |
致谢 |
(5)大单体—丙烯腈—第三单体三元接枝相变材料的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 相变材料研究进展 |
1.2.1 物理法 |
1.2.2 化学法 |
1.3 大单体技术的制备的研究进展 |
1.3.1 原子转移自由基聚合 |
1.3.2 可逆断裂加成链转移反应 |
1.3.3 阴离子聚合 |
1.3.4 缩聚反应 |
1.3.5 开环聚合 |
1.4 聚丙烯腈改性的研究进展 |
1.5 论文研究内容 |
1.6 本论文的研究特色和创新之处 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料与仪器 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 相变大分子单体的制备 |
2.2.1 合成相变大分子单体 |
2.2.2 马来酸酐酯化率的测定 |
2.3 三元接枝共聚物的制备 |
2.3.1 以丙烯酰胺为第三单体的三元接枝共聚物的合成 |
2.3.2 以丙烯酰胺为第三单体的三元接枝共聚物合成条件的优化 |
2.3.3 含不同分子量大单体的三元接枝共聚物的合成 |
2.3.4 不同第三单体的三元接枝共聚物的合成 |
2.4 三元接枝共聚物纤维的制备 |
2.4.1 湿纺三元接枝共聚物纤维的制备 |
2.4.2 静电纺丝纳米纤维的制备 |
2.5 结构表征与性能测试 |
2.5.1 共聚物粘均分子量的测定 |
2.5.2 保温性能测试 |
2.5.3 红外光谱(FTIR)测试 |
2.5.4 X射线衍射(XRD)测试 |
2.5.5 差示扫面量热分析(DSC)测试 |
2.5.6 热失重(TGA)测试 |
2.5.7 核磁共振碳谱(~(13)CNMR)测试 |
2.5.8 显微镜观察 |
2.5.9 扫描电镜(SEM)观察 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 相变大分子单体MAMPEG最佳的准备条件的确定 |
3.1.1 单体配比对酯化率的影响 |
3.1.2 催化剂用量对酯化率的影响 |
3.1.3 反应时间对酯化率的影响 |
3.1.4 反应介质对酯化反应的影响 |
3.2 相变大分子单体MAMPEG5000结构与性能表征 |
3.2.1 FTIR分析 |
3.2.2 DSC分析 |
3.2.3 步冷曲线分析 |
3.2.4 XRD分析 |
3.2.5 TGA分析 |
3.2.6 偏光显微镜观察结晶性能 |
3.3 相变大分子单体MAMPEG2000结构与性能表征 |
3.4 制备接枝共聚物的正交实验分析 |
3.4.1 实验条件对相对分子质量的影响 |
3.4.2 实验条件对结晶焓值的影响 |
3.4.3 正交DSC实验结果及分析 |
3.4.4 P(AN-co-AM)-g-MAMPEG5000的DSC热稳定性分析 |
3.4.5 P(AN-co-AM)-g-MAMPEG5000的核磁分析 |
3.5 AN与MAMPEG5000配比对接枝共聚反应的影响 |
3.5.1 MAMPEG5000和共聚物红外 |
3.5.2 MAMPEG和AN质量配比对DSC影响 |
3.5.3 MAMPEG和AN质量配比对XRD影响 |
3.5.4 MAMPEG和AN质量配比对TGA影响 |
3.5.5 MAMPEG和AN质量配比对步冷影响 |
3.6 第三单体含量对接枝共聚反应的影响 |
3.6.1 第三单体含量对DSC结果的影响 |
3.6.2 第三单体含量对XRD数据影响 |
3.6.3 第三单体含量对TGA数据影响 |
3.6.4 第三单体含量对步冷数据影响 |
3.7 含不同分子量大单体的三元接枝共聚物的研究 |
3.7.1 FTIR分析 |
3.7.2 DSC分析 |
3.7.3 步冷分析 |
3.7.4 XRD分析 |
3.7.5 TGA分析 |
3.8 含不第三单体的三元接枝共聚物的研究 |
3.8.1 红外分析 |
3.8.2 DSC分析 |
3.8.3 步冷分析 |
3.8.4 XRD分析 |
3.8.5 TGA分析 |
3.9 三元接枝共聚物的流变性能 |
3.9.1 三元接枝共聚物的流变曲线 |
3.9.2 非牛顿指数 |
3.9.3 结构粘度指数 |
3.10 湿法纺丝 |
3.10.1 第三单体对纤维成型的影响 |
3.10.2 大单体分子量对纤维的影响 |
3.10.3 凝固时间对纤维的影响 |
3.11 静电纺丝 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(6)聚乙二醇/二醋酸纤维素-g-聚乙二醇单甲醚相变储能材料的制备及研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 相变储能材料简介 |
1.1.1 能源 |
1.1.2 相变材料的含义 |
1.1.3 相变材料热力学特点 |
1.1.4 相变材料类型 |
1.2 相变纤维的发展概况 |
1.2.1 相变纤维的调温原理 |
1.2.2 纤维用相变材料的选择原则 |
1.2.3 相变纤维的几种制备方法 |
1.2.4 相变纤维的发展方向 |
1.2.5 相变纤维在服装上的应用现状 |
1.3 本课题研究背景及课题的提出 |
1.3.1 PEG在相变材料中的应用 |
1.3.2 本文拟解决的关键问题 |
1.4 本文的创新点 |
参考文献 |
第二章 带有活性端-NCO基团的MPEG-NCO的合成及其动力学研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验步骤 |
2.3 分析方法 |
2.3.1 异氰酸酯基含量的测定 |
2.3.2 速率常数及活化能计算 |
2.3.3 基团定性分析 |
2.3.4 产物分子量分布分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 IR分析 |
2.4.2 GPC分析 |
2.4.3 反应温度的影响 |
2.4.4 r值的影响 |
2.4.5 催化剂的影响 |
2.5 小结 |
参考文献 |
第三章 MPEG-NCO接枝CDA制备CDA/MPEG共聚体系 |
3.1 前言 |
3.2 实验 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验步骤 |
3.3 分析方法 |
3.3.1 异氰酸酯基含量的测定 |
3.3.2 红外分析 |
3.3.3 核磁分析 |
3.3.4 接枝率计算 |
3.3.5 分子量分布分析 |
3.3.6 相变性能 |
3.3.7 热稳定性 |
3.3.8 结晶性能 |
3.3.9 膜表面形态分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 IR分析 |
3.4.2 ~1H-NMR分析 |
3.4.3 分子量分布分析 |
3.4.4 相变性能分析 |
3.4.5 结晶形态分析 |
3.4.6 表面形态分析 |
3.4.7 热稳定性分析 |
3.5 小结 |
参考文献 |
第四章 PEG、MPEG、CDA制备共聚共混体系 |
4.1 前言 |
4.2 实验 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验步骤 |
4.3 分析方法 |
4.3.1 相变性能测试 |
4.3.2 结晶形态分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 两种接枝聚合物共混体系 |
4.4.2 MPEG衍生物、PEG与纯接枝共聚物的共混体系 |
4.4.3 PEG与纯接枝共聚物的共混体系 |
4.5 小结 |
参考文献 |
第五章 聚合物溶液性质的研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验步骤 |
5.3 测试方法 |
5.3.1 溶液最大析出浓度测定 |
5.3.2 溶液稳定性测定 |
5.3.3 溶液流变性能测试 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 溶液浓度的研究 |
5.4.2 溶液稳定性 |
5.4.3 溶液的流变性能 |
5.5 小结 |
参考文献 |
第六章 聚合物溶液的纺丝成形及其纤维性能研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 实验装置 |
6.3 分析方法 |
6.3.1 纤维直径 |
6.3.2 纤维强度 |
6.3.3 纤维相变性能 |
6.3.4 纤维表面形态分析 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 纺丝工艺探讨 |
6.4.2 纤维表面形态 |
6.4.3 纤维相变性能分析 |
6.5 小结 |
参考文献 |
第七章 结论 |
攻读学位期间学术论文发表意见 |
致谢 |
(7)基于超支化聚酯三唑和高分子冻胶的高分子杂化材料(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 高分子杂化材料概述 |
1.2 高分子杂化材料的制备方法 |
1.2.1 溶胶-凝胶法 |
1.2.2 自组装法 |
1.2.3 静电纺丝法 |
1.2.4 电化学法 |
1.2.5 插层法 |
1.2.6 原位聚合法 |
1.3 高分子杂化材料的应用 |
1.3.1 催化领域 |
1.3.2 生物医疗领域 |
1.3.3 储能材料与器件领域 |
1.3.4 智能传感领域 |
1.4 高分子杂化凝胶 |
1.4.1 高分子杂化微凝胶 |
1.4.2 高分子杂化水凝胶 |
1.4.3 高分子杂化冻胶 |
1.5 本论文设计思想和创新点 |
参考文献 |
第二章 超支化聚酯三唑的合成及其汞离子荧光探针性能探究 |
2.1 前言 |
2.2 实验 |
2.2.1 原料 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 合成途径 |
2.2.3.1 2,2,5-三甲基-5-羧基-1,3-二氧六环(L1)的合成 |
2.2.3.2 2,2,5-三甲基-5-(1'-丙氧羰基)-1,3-二氧六环(L2)的合成 |
2.2.3.3 2,2-双羟甲基丙酸丙炔(L3)的合成 |
2.2.3.5 一锅法合成hb-聚酯三唑(hb-PETA) |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 超支化聚酯三唑的合成和表征 |
2.3.2 超支化聚酯三唑合成的动力学研究 |
2.3.3 超支化聚酯三唑的特殊荧光性质 |
2.3.4 金属离子对超支化聚酯三唑荧光性质的影响 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 超支化聚酯三唑-聚异丙基丙烯酰胺杂化纳米金的制备及其催化性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验 |
3.2.1 原料 |
3.2.2 仪器 |
3.2.3 合成方法 |
3.2.3.1 2,2-(2'-溴-2'-甲基乙氧羰基)甲基)丙酸丙炔酯的合成(2) |
3.2.3.2 alkynyl-PNIPAM(3)的合成 |
3.2.3.3 脂肪族聚酯三唑(hb-PETA)(5)的制备 |
3.2.3.4 聚酯三唑-接枝-聚N-异丙基丙烯酰胺(hb-PETA-g-PNIPAM)的合成 |
3.2.3.5 hb-PETA-g-PNIPAM纳米杂化物的制备 |
3.2.3.6 hb-PETA-g-PNIPAM纳米杂化物催化对-硝基苯酚的还原 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 hb-PETA-g-PNIPAM的合成与表征 |
3.3.2 hb-PETA-g-PNIPAM/AuNPs的合成 |
3.3.3 hb-PETA-g-PNIPAM/AuNPs形貌的影响因素 |
3.3.4 hb-PETA-g-PNIPAM/AuNPs催化对-硝基苯酚还原 |
3.3.5 温度对hb-PETA-g-PNIPAM/AuNPs合成和催化性能的影响 |
3.4 结论 |
参考文献 |
第四章 核交联型聚酯三唑接枝共聚物微凝胶负载金/钯纳米粒子的催化性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验 |
4.2.1 原料 |
4.2.2 仪器 |
4.2.3 合成方法 |
4.2.3.1 核交联试剂TA的合成 |
4.2.3.2 alkynyl-PNIPAM、hb-PETA和hb-PETA-g-PNIPAM合成 |
4.2.3.3 核交联hb-PETA-g-PNIPAM微凝胶CC-MG的合成 |
4.2.3.4 CC-MG杂化金纳米粒子水溶液CC-MG@Au的制备 |
4.2.3.5 CC-MG杂化钯纳米粒子水溶液CC-MG@Pd的制备 |
4.2.3.6 CC-MG@Au催化对-硝基苯酚的还原反应 |
4.2.3.7 CC-MG@Pd催化Heck偶联反应 |
4.2.3.8 CC-MG@Pd催化Suzuki偶联反应 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 核交联hb-PTEA-g-PNIPAM杂化微凝胶的合成和表征 |
4.3.2 核交联hb-PTEA-g-PNIPAM杂化微凝胶的催化性能 |
4.4 结论 |
参考文献 |
第五章 甜菜碱两性离子聚合物插层复合蒙脱土杂化冻胶面膜的制备 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 原料 |
5.2.2 仪器 |
5.2.3 杂化冻胶面膜的制备 |
5.2.3.1 poly(HEMA-SBMA)@MMT冻胶的制备 |
5.2.3.2 poly(HEMA-SBMA)@MMT-AFMP冻胶的制备 |
5.2.4 杂化冻胶面膜的性质 |
5.2.4.0 体外细胞毒性实验 |
5.2.4.1 溶胀动力学测试 |
5.2.4.2 自然条件下面膜水分蒸发实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 蒙脱土杂化冻胶的合成和结构表征 |
5.3.2 蒙脱土杂化冻胶的生物相容性 |
5.3.3 蒙脱土杂化冻胶的力学性能 |
5.3.4 蒙脱土杂化冻胶面膜的使用性能 |
5.4 结论 |
参考文献 |
第六章 冷冻聚合制备化学/物理交联聚苯胺导电冻胶及其电容器件的性能 |
6.1 前言 |
6.2 实验 |
6.2.1 化学试剂 |
6.2.2 仪器 |
6.2.3 导电冻胶、冻胶电极的制备 |
6.2.3.1 植酸掺杂聚苯胺实验过程 |
6.2.3.2 聚苯胺导电冻胶的制备 |
6.2.3.3 聚苯胺导电冻胶杂化碳布电极的制备 |
6.2.3.4 聚苯胺双层导电冻胶杂化碳布电极的制备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 聚苯胺/聚丙烯酰胺导电冻胶的制备 |
6.3.1.1 同步的冷冻自由基聚合和氧化偶联聚合 |
6.3.1.2 PANI/PAAm导电杂化冻胶的制备和结构表征 |
6.3.2 聚苯胺/聚丙烯酰胺导电冻胶/碳布电极 |
6.3.2.1 聚苯胺/聚丙烯酰胺导电冻胶/碳布电极的制备 |
6.4 结论 |
参考文献 |
结论 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(8)聚偏氟乙烯基复合介质的设计制备及储能性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 高储能电容器对电介质材料的要求 |
1.2.1 高储能电容器及其应用 |
1.2.2 电介质的储能原理 |
1.2.3 聚合物电容器 |
1.3 PVDF基聚合物的结构 |
1.3.1 PVDF的结晶结构 |
1.3.2 PVDF共聚物的结构与性能 |
1.4 PVDF体系在高储能电容器制备方面的研究进展 |
1.4.1 全有机聚合物体系 |
1.4.1.1 物理共混 |
1.4.1.2 交联 |
1.4.1.3 化学接枝 |
1.4.1.4 多层聚合物薄膜 |
1.4.2 无机/聚合物复合体系 |
1.4.2.1 填料结构 |
1.4.2.2 复合体系结构 |
1.5 本论文的研究目的及意义 |
1.6 本文的主要研究内容 |
第2章 P(VDF-TrFE-CFE)/P(VDF-TrFE)复合膜的结构及性能表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 样品制备 |
2.2.3 测试与表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 P(VDF-TrFE-CFE)/P(VDF-TrFE)复合膜的结构表征 |
2.3.2 P(VDF-TrFE-CFE)/P(VDF-TrFE)复合膜的介电性能 |
2.3.3 P(VDF-TrFE-CFE)/P(VDF-TrFE)复合膜的储能性能 |
2.4 本章小结 |
第3章 预辐照接枝法制备P(VDF-TrFE)-g-PMMA及性能表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 样品制备 |
3.2.3 测试与表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 P(VDF-TrFE)-g-PMMA接枝共聚物的结构表征 |
3.3.2 P(VDF-TrFE)-g-PMMA接枝共聚物的结晶性能 |
3.3.3 P(VDF-TrFE)-g-PMMA接枝共聚物的介电性能 |
3.3.4 P(VDF-TrFE)-g-PMMA接枝共聚物的储能性能 |
3.4 本章小结 |
第4章 TiO_2@PDA NFs/P(VDF-HFP)复合膜的结构及性能表征 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 样品制备 |
4.2.3 测试与表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 TiO_2@PDA NFs的结构表征 |
4.3.2 TiO_2@PDA NFs/P(VDF-HFP)复合膜的结构表征 |
4.3.3 TiO_2@PDA NFs/P(VDF-HFP)复合膜的力学性能 |
4.3.4 TiO_2@PDA NFs/P(VDF-HFP)复合膜的介电性能 |
4.3.5 TiO_2@PDA NFs/P(VDF-HFP)复合膜的击穿强度 |
4.3.6 TiO_2@PDA NFs/P(VDF-HFP)复合膜的储能性能 |
4.3.7 TiO_2的结晶结构对复合膜储能性能的影响 |
4.4 本章小结 |
第5章 TiO_2/C NFs/P(VDF-HFP)复合膜的结构及性能表征 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 样品制备 |
5.2.3 测试与表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 TiO_2/C NFs的结构表征 |
5.3.2 TiO_2/C NFs/P(VDF-HFP)复合膜的结构表征 |
5.3.3 TiO_2/C NFs/P(VDF-HFP)复合膜的介电性能 |
5.3.4 TiO_2/C NFs/P(VDF-HFP)复合膜的击穿强度 |
5.3.5 TiO_2/C NFs/P(VDF-HFP)复合膜的储能性能 |
5.3.6 TiO_2的掺碳量对复合膜储能性能的影响 |
5.4 本章小结 |
第6章 全文总结和展望 |
6.1 论文的主要内容和结论 |
6.2 论文的不足及展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
作者简历 |
(9)海藻/磷虾蛋白复合纤维的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 海洋生物资源开发现状 |
1.2 南极磷虾资源概述 |
1.3 生物质纤维简介 |
1.4 海藻纤维的发展现状 |
1.5 SA/AKP复合纤维研究的目的与意义 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验仪器 |
2.3 SA/AKP复合纤维的制备方法 |
2.4 SA/AKP复合纤维的染色方法 |
2.5 HSA/AKP复合纤维的制备方法 |
2.6 SA/AKP复合纤维耐水改性初步研究 |
2.7 SA/AKP复合纤维的结构表征 |
2.7.1 SA/AKP复合纤维FT-IR |
2.7.2 SA/AKP复合纤维SEM |
2.7.3 SA/AKP复合纤维POM |
2.7.4 SA/AKP复合纤维XRD |
2.7.5 SA/AKP复合纤维HNMR |
2.8 SA/AKP复合纤维的性能测试 |
2.8.1 SA/AKP复合纤维TG |
2.8.2 SA/AKP复合纤维力学性能 |
2.8.3 SA/AKP复合纤维阻燃性能 |
2.8.4 SA/AKP复合纤维耐水性能 |
2.8.5 SA/AKP复合纤维溶胀性能 |
2.8.6 SA/AKP复合纤维染色性能 |
2.8.7 SA/AKP复合溶液的流变性能 |
2.8.8 SA/AKP复合纤维抗霉变性能 |
2.8.9 SA/AKP复合溶液的表面张力 |
2.8.10 SA/AKP复合纤维热性能 |
2.8.11 SA/AKP复合体系的三元相图 |
2.8.12 SA-g-AN接枝共聚物的动态力学性能 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 SA/AKP复合体系氢键作用 |
3.1.1 SA/AKP复合体系氢键类型的分析 |
3.1.2 PH对SA/AKP体系氢键类型的影响 |
3.1.3 氢键类型对SA/AKP复合体系流动性的影响 |
3.1.4 SA/AKP复合体系结晶盐对微观形态的影响 |
3.1.5 氢键对SA/AKP复合体系热稳定性的影响 |
3.2 SA/AKP复合溶液的流变性与可纺性 |
3.2.1 剪切速率对SA/AKP溶液粘度的影响 |
3.2.2 温度对SA/AKP溶液粘度的影响 |
3.2.3 SA/AKP溶液的结构粘度指数Δη |
3.3 SA/AKP复合纤维的纺丝工艺 |
3.3.1 SA/AKP复合体系的三元相图 |
3.3.2 SA/AKP纺丝原液着色技术 |
3.3.3 凝固浴的浓度对SA/AKP复合纤维的影响 |
3.3.4 凝固浴的温度对SA/AKP复合纤维的影响 |
3.3.5 凝固时间对SA/AKP复合纤维的影响 |
3.3.6 SA/AKP复合纤维的溶胀度 |
3.4 SA/AKP复合纤维的结构与性能 |
3.4.1 SA/AKP复合纤维FT-IR |
3.4.2 SA/AKP复合纤维POM |
3.4.3 SA/AKP复合纤维SEM |
3.4.4 SA/AKP复合纤维TG |
3.4.5 SA/AKP复合纤维XRD |
3.4.6 SA/AKP复合纤维的抗霉变性能 |
3.4.7 SA/AKP复合纤维的力学性能 |
3.4.8 SA/AKP复合纤维的阻燃性能 |
3.5 SA/AKP复合纤维的染色工艺 |
3.5.1 染色SA/AKP复合纤维的化学结构 |
3.5.2 染色SA/AKP复合纤维的形态结构 |
3.5.3 SA/AKP复合纤维的染色特点 |
3.5.4 温度对上染率的影响 |
3.5.5 染色纤维的K/S值与色牢度 |
3.5.6 染色SA/AKP复合纤维的力学性能 |
3.6 HSA/AKP复合纤维的结构与性能 |
3.6.1 HSA/AKP复合溶液交联温度的确定 |
3.6.2 HSA/AKP复合纤维增强机理 |
3.6.3 HSA/AKP复合纤维的交联度 |
3.6.4 HSA/AKP增强复合纤维的耐水性能 |
3.6.5 HSA/AKP增强复合纤维的力学性能 |
3.6.6 HSA/AKP增强复合纤维的结晶性能 |
3.6.7 HSA/AKP增强复合纤维的表面形貌 |
3.7 SA-g-AN共聚物的结构与性能 |
3.7.1 SA-g-AN共聚物的化学结构 |
3.7.2 SA-g-AN共聚物的耐水性能 |
3.7.3 SA-g-AN共聚物的微观形貌 |
3.7.4 SA-g-AN共聚物的结晶性能和热稳定性能 |
3.7.5 SA-g-AN共聚物的动态力学性能 |
3.7.6 SA-g-AN共聚物的动态力学性能 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 研究生学习期间发表的学术论文 |
(10)大单体—聚丙烯腈接枝共聚物的制备及性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 聚乙二醇类固-固相变材料的研究进展 |
1.2.1 化学法 |
1.2.1.1 接枝共聚法 |
1.2.1.2 嵌段共聚法 |
1.2.2 共混法 |
1.3 大单体技术的研究进展 |
1.3.1 大分子单体的制备方法 |
1.3.1.1 原子转移自由基聚合 |
1.3.1.2 阴离子聚合 |
1.3.1.3 缩聚反应 |
1.3.1.4 开环聚合 |
1.3.1.5 官能团转化 |
1.3.2 大单体技术合成接枝共聚物 |
1.3.2.1 离子型共聚合成接枝共聚物 |
1.3.2.2 自由基共聚法合成接枝共聚物 |
1.3.2.3 基团转移共聚法合成接枝共聚物 |
1.3.2.4 配位共聚法合成接枝共聚物 |
1.3.2.5 逐步共聚法合成接枝共聚物 |
1.3.3 利用大单体技术制备出的接枝共聚物的应用简介 |
1.4 三元共聚物的制备方法 |
1.4.1 本体聚合法 |
1.4.2 溶液聚合法 |
1.4.3 悬浮聚合法 |
1.4.3.1 悬浮聚合 |
1.4.3.2 反相悬浮聚合 |
1.4.4 乳液聚合法 |
1.4.4.1 乳液聚合 |
1.4.4.2 反相乳液聚合 |
1.4.5 沉淀聚合法 |
1.4.6 离子液体溶剂法 |
1.4.7 其它独特的聚合方法 |
1.4.7.1 本体转移悬浮聚合法 |
1.4.7.2 静置热聚合法 |
1.4.7.3 紫外辐射法 |
1.4.7.4 微波辐射法 |
1.4.7.5 等离子体法 |
1.5 静电纺丝技术的研究进展 |
1.5.1 静电纺丝原理及影响因素 |
1.5.2 静电纺丝的发展历程 |
1.5.3 静电纺丝技术的应用 |
1.5.3.1 过滤材料 |
1.5.3.2 复合增强材料 |
1.5.3.3 生物医药功能材料 |
1.5.3.4 传感器材料 |
1.5.3.5 超拒水材料 |
1.5.3.6 电极材料 |
1.5.3.7 催化剂和酶的载体 |
1.5.3.8 吸音材料 |
1.5.4 静电纺丝技术未来的发展方向 |
1.6 论文研究内容及创新之处 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料与仪器 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 大单体的制备 |
2.2.1 合成大单体 |
2.2.2 酯化率的测定 |
2.3 三元接枝共聚物的制备 |
2.3.1 含不同第三单体的三元接枝共聚物的合成 |
2.3.2 以丙烯酰胺为第三单体的三元接枝共聚物合成条件的优化 |
2.3.3 含不同分子量大单体的三元接枝共聚物的合成 |
2.4 纤维的制备 |
2.4.1 湿纺纤维的制备 |
2.4.1.1 三元接枝共聚物纤维的制备 |
2.4.1.2 纤维素纤维的制备 |
2.4.1.3 三元接枝共聚物/纤维素共混纤维的制备 |
2.4.2 静电纺丝纳米纤维的制备 |
2.5 结构表征与性能测试 |
2.5.1 共聚物粘均分子量的测定 |
2.5.2 纤维力学性能测试 |
2.5.3 纤维吸湿性能测试 |
2.5.4 保温性能测试 |
2.5.5 红外光谱( FT-IR)测试 |
2.5.6 X射线衍射(XRD)测试 |
2.5.7 差示扫面量热分析(DSC)测试 |
2.5.8 热失重(TGA)测试 |
2.5.9 核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)测试 |
2.5.10 显微镜观察 |
2.5.11 扫描电镜(SEM)观察 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 含不同第三单体的三元接枝共聚物的研究 |
3.1.1 FTIR分析 |
3.1.2 DSC分析 |
3.1.3 步冷曲线分析 |
3.1.4 XRD分析 |
3.1.5 TGA分析 |
3.1.6 以丙烯酰胺为第三单体的三元接枝共聚物的研究 |
3.1.6.1 正交实验分析 |
3.1.6.2 DSC分析 |
3.1.6.3 DSC热循环测试分析 |
3.2 含不同分子量大单体的三元接枝共聚物的研究 |
3.2.1 反应条件对大单体酯化率的影响 |
3.2.1.1 单体摩尔比 |
3.2.1.2 催化剂的用量 |
3.2.1.3 温度 |
3.2.2 步冷曲线分析 |
3.2.3 DSC分析 |
3.2.4 XRD分析 |
3.2.5 TGA分析 |
3.2.6 核磁分析 |
3.2.7 乌氏粘度计测量粘均分子量 |
3.3 三元接枝共聚物纤维及与纤维素共混纤维的性能的研究 |
3.3.1 纤维力学性能的研究 |
3.3.1.1 接枝共聚物纤维力学性能的研究 |
3.3.1.2 PEG4000-PAN-AM/CELL共混纤维力学性能的研究 |
3.3.2 纤维吸湿性能的研究 |
3.3.2.1 接枝共聚物纤维的保水率 |
3.3.2.1 PEG4000-PAN-AM/CELL共混纤维的保水率 |
3.3.3 TGA分析 |
3.3.4 DSC分析 |
3.3.5 纤维的表面显微图 |
3.4 静电纺丝MAPEG4000-PAN-AM三元接枝共聚物纳米纤维的研究 |
3.4.1 PAN与MAPEG4000-PAN-AM纳米纤维的比较 |
3.4.2 针孔孔径对MAPEG4000-PAN-AM纳米纤维的影响 |
3.4.3 纺丝液浓度对MAPEG4000-PAN-AM纳米纤维的影响 |
3.4.4 纺丝液溶剂对MAPEG4000-PAN-AM纳米纤维的影响 |
3.4.5 静电纺丝电压对MAPEG4000-PAN-AM纳米纤维的影响 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
四、接枝共聚物纺丝溶液的直接制备及其纺丝(论文参考文献)
- [1]壳聚糖/聚丙烯腈复合材料及其纺丝性能的研究[D]. 吕鹏举. 大连理工大学, 2010(09)
- [2]氨基硫脲及氨基化壳聚糖衍生物的合成与应用研究[D]. 李满林. 西北农林科技大学, 2014(03)
- [3]纤维素与聚丙烯腈在离子液体中的溶解与纺丝研究[D]. 李晓俊. 东华大学, 2015(07)
- [4]纤维素二醋酸酯改性及熔融纺丝研究[D]. 徐海玲. 东华大学, 2016(03)
- [5]大单体—丙烯腈—第三单体三元接枝相变材料的制备及性能研究[D]. 张丽. 大连工业大学, 2015(03)
- [6]聚乙二醇/二醋酸纤维素-g-聚乙二醇单甲醚相变储能材料的制备及研究[D]. 成时亮. 东华大学, 2008(12)
- [7]基于超支化聚酯三唑和高分子冻胶的高分子杂化材料[D]. 李慧娟. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [8]聚偏氟乙烯基复合介质的设计制备及储能性能研究[D]. 楚慧颖. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [9]海藻/磷虾蛋白复合纤维的研究[D]. 杨利军. 大连工业大学, 2016(03)
- [10]大单体—聚丙烯腈接枝共聚物的制备及性能的研究[D]. 谢飘. 大连工业大学, 2014(07)