微量砷的比色分析

微量砷的比色分析

一、微量砷的比色分析法(论文文献综述)

何永斌[1](1983)在《微量砷的比色分析法》文中认为 砷的分析方法有比色分析法、原子吸收光谱法、气相色谱法、极谱法、中子活化分析法、X射线荧光分析法、微波激发等离子体和直流放电法、质谱法等。比色分析法准确可靠,并可作为其他测定方法测定结果的参照,因而各国微量砷的测试标准也多采用比色法。鉴于目前国内尚未有微量砷的比色分析法的综述性的报导,现将近十多年来所发表的各种主要的比色分析法加以综合整理,分述如下。

王杰[2](1977)在《微量砷分析技术的某些进展》文中研究表明 由于砷的剧毒性质,食品、医药、生物体、天然水中微量砷的检测非常重要。石油和化工生产过程中,砷是许多催化剂的毒物,特别对贵金属催化剂,砷的累积中毒影响催化剂寿命。各部门都在生产中遇到脱砷的迫切问题,而有效的脱砷则以对微量砷的准确分析测定为前提。有关砷的分析方法,资料报导很多,早年的砷镜法、Gutzeit法、Rose法、碘容量法均已陈旧,测定也有较大误差。目前测定ppm级砷的方法有十余种,各有特色,测定灵敏度、适用范围各有不同,现仅就其中某些技术进展叙述如下。

刘天煦[3](1992)在《乡镇企业化工产品质量检测基础知识(七)比色和比浊分析法(2)》文中提出 3.砷的比色分析法在化工标准中,砷是较多产品必测的项目,而且其技术要求也是很严格的。在一般的仪器分析方法中,例如用原子吸收法或原子荧光分析法,都要把砷转化成砷化三氢,即先进行“氢化”,再进行测定。这就比一般的原子吸收或原子荧光分析法麻烦。微量砷的比色测定的方法有两种:一个是应用时间已很久的古蔡氏法,它的比色是比较试样对溴化汞试纸所生色泽;另一个是采用二乙氨基二硫代甲酸银作试剂的比色分析法,它也可以用分光光度法进行测定。这

刘向光[4](1999)在《库仑滴定法测量微量砷》文中进行了进一步梳理为了减小微量砷测定中的误差,介绍了用库仑滴定法测量微量砷的一种方法。用双铂电极控制指示终点。结果表明,在实验pH范围内,无干扰离子的影响。最小检测下限0.66μg·g-1,相对标准偏差在10‰以下,测量时间在10min以内,其操作简便、准确度高。

何永斌,凌远育[5](1985)在《一种快速而专一的检定三价砷的方法》文中研究表明 砷的检定方法有许多种,其中催化测定法有着广阔的发展前景。为了适应目前卫生防疫及法医检验的需要,我们在“微量砷的比色分析法”的基础上,建立了另一种快速而专一的检定三价砷的方法。它是基于在硫酸介质中,痕量的三价砷可催化锇酸与邻苯二酚的反应,迅速生成蓝色的化合物。该法可用于饮水、胃

皮文翰[6](2015)在《水中砷的测定方法分析》文中提出砷是一种常见的有毒元素,广泛的存在于自然界当中。随着市场经济的快速发展,我国的工农业污染越来越严重,因此,对砷元素进行有效的检测具有重要的意义。本文就水中砷的测定方法进行简要的探讨。

孙妍[7](2014)在《β-FeOOH功能化石墨烯去除无机砷及痕量砷分离富集》文中指出砷是一种有毒性的元素,过量摄入或过度接触都会严重危害人体和动物的健康。已有研究结果表明,摄入人体的无机砷会很快被吸收,在众多砷的形态中,无机砷形态的毒性远大于其有机形态。因此,研究砷的去除及痕量砷分离富集及检测方法,消除并准确评估砷对环境以及人类的危害是非常重要的科学研究内容。氧化石墨烯具有巨大的比表面积和众多的活性含氧基团,可以作为新型固相萃取吸附材料,被用于有机小分子、生物大分子及重金属离子的吸附,然而经特定方式功能化的氧化石墨烯在痕量有毒元素去除及分离富集方面的应用还很少。本文制备了β-FeOOH@GO-COOH复合材料,用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线衍射及Zeta电位对其结构和性质进行了表征。考察了该复合材料对无机砷(As(Ⅲ)和As(V))的吸附行为,对As(Ⅲ)和As(V)的吸附容量分别为77.5 mg g-1和45.7 mg g-1。在较宽的pH范围内,所制备的β-FeOOH@GO-COOH复合材料对As(Ⅲ)和As(V)均有较好的吸附能力,吸附效率可达100%。一定浓度的氢氧化钠溶液可以洗脱被富集在复合材料表面的As(V),将样品中的As(Ⅲ)转化为As(Ⅴ)后按照同样方法进行分离富集处理,用氢化物发生原子荧光法检测,可以测得无机砷的总含量,基于此,建立了痕量无机砷元素的分离富集方法。当样品体积为4000μL,洗脱液为400 μL 2.0 mol L-1 NaOH溶液(含2.0% NaBH4)时,方法对As(Ⅴ)的检出限为29 ng L-1(3σ, n=9),精密度为5.2% (0.30 μL-1,n=7),线性范围为0.10-3.00 pg L-,富集倍率为8.1。为了鉴定本方法的准确性和可靠性,应用此法测定了标准物质GBW 09101b(人发)的砷,测定值与标准值一致,对泉水和湖水中的痕量砷进行加标回收实验,结果令人满意。

杨丽君[8](2015)在《氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷》文中研究指明透析用水是进行血液透析和透析滤过时制备透析液用的水,由于透析用水的质量和透析治疗效果密切相关,所以透析用水的卫生状况已经受到全社会的关注。做为基层疾控中心的一名理化检验人员,每年要承担几十至几百份血液透析用水的检测任务,采用的检测依据为YY 0572-2005《血液透析和相关治疗用水》(ISO13959:2002,MOD)中推荐方法,其中锡和砷分别采用原子吸收(石墨炉)和原子吸收(气态氢化物)方法测定,在实际工作中发现,原子吸收(石墨炉)测锡的方法不是很理想,影响因素较多,稳定性不好,而原子吸收(气态氢化物)测砷的方法由于需要加配氢化物发生装置,测定时原子化器需要反复拆卸,已经很少采用,而且灵敏度达不到标准限值的要求,所以建立血液透析用水中锡和砷的快速、灵敏、准确的方法在实际工作中非常急需和重要。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)由于其独具的特点和优势已成为易产生氢化物元素分析的首选方法而倍受青睐,目前,我国在食品、饮用水等许多领域已将氢化物-原子荧光光谱法纳为国家标准分析方法。本文研究了HG-AFS测定血液透析水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷两种元素,考察了仪器的工作条件和氢化物反应条件等因素对锡和砷原子荧光强度的影响并进行条件优化,建立了HG-AFS测定血液透析用水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷含量的分析方法,在优化的实验条件下,同时测定锡、砷时,锡的工作曲线在010 ng/mL范围内相关系数为0.9993,检出限为0.089 ng/mL,砷的工作曲线在010 ng/mL范围内相关系数为0.9997,检出限可达0.0098 ng/mL,和其他方法比较,灵敏度至少提高5倍。研究表明:锡对氢化物反应的酸度要求很严格,载流为1%盐酸,还原剂为1%的KBH4时灵敏度最高,控制好酸度是测量成败的关键,砷的氢化物反应的酸度范围较宽。采用标准样品测试验证了建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷方法的可靠性,并进行了回收率、精密度等方法性能分析,证明本方法可实际应用。本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷,方法简便、灵敏度高、准确度好、干扰少,同时测定可缩短分析时间,提高工作效率,减轻人员负担,节省试剂消耗,降低检测成本,解决了基层实验室测定血液透析用水中锡、砷方法不理想的问题,为血液透析用水中其他元素的测定提供了可借鉴的方法,为政府相关部门开展血液透析用水的监测提供可靠的技术支撑。

王雪芹[9](2008)在《氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷》文中认为砷大量存在于自然环境中,具有很高的毒性,并且易于在有机体中聚积,因此对痕量砷的测定依然是一个持续的并且备受关注的挑战。无机砷主要以AsⅢ和AsV的形式存在,具有高度的毒性,大量样品中砷的一些化合物均需在低浓度下进行测定,因为砷在实际样品中的含量很低。因此需要有精益的分析方法和分析仪器。氢化物发生—原子荧光光谱法具有灵敏度高、操作简单、成本低等优点,在易形成氢化物的元素的测定中得到了广泛的应用。第一章对砷的分析方法、氢化物发生法、原子荧光光谱法以及原子荧光技术的研究与应用发展进行了综述。第二章研究了氢化物发生—原子荧光法测定砷时消解液中的亚硝酸和过量的硝酸对测定的干扰,首次提出微波消解样品,尿素除去微波消解液中的亚硝酸,氢氧化钠中和微波消解液中过量的硝酸,用盐酸调节pH值后,L—半胱氨酸在低酸度下预还原砷(Ⅴ)到砷(Ⅲ)的预处理方法,避免了赶酸所引起的样品的玷污和由于挥发产生的待测元素的损失。同时避免了对环境的污染和工作人员身体健康的危害,大大减少了氢化物发生—原子荧光法测定砷的时问。实现了食品中痕量砷的准确、快速地测定。

何磊[10](2014)在《原子荧光法测定食品中重金属的研究》文中提出用原子荧光法测定食品中重金属的含量属于新兴的一种简便技术。用原子荧光法对食品中重金属进行实验分析,准确性好、操作简便、快捷,适用于食品中重金属的检测,是较好的一种测定方法。但是由于实验中可能产生的干扰因素较多,会造成对实验结果不同程度的影响。解决这些影响的办法就是改变实验中仪器设备参数和样品、试剂条件,反复进行实验,通过实验结果与各参数之间的线性关系而得到最佳实验条件。首先选择了常见的砷、铅、汞、铬、硒作为目标元素,从样品消化方法的选择开始设计并实验。在实验中,改变了仪器条件(如光电倍增管的工作电压的负高压、灯电流的大小、载气流量以及屏蔽气流量等)以及试剂条件(如载流液、氧化剂、还原剂、预还原剂浓度等),从而得到不同条件下的反复实验结果,在经过回收率试验后将实验结果通过标准样品曲线比较,建立回归方程,从而得到测定上述元素时,各项试验相关参数的最佳选择,发现干扰机理,大大消除传统实验中对于实验结果的干扰,提高实验效率和精密度。

二、微量砷的比色分析法(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、微量砷的比色分析法(论文提纲范文)

(7)β-FeOOH功能化石墨烯去除无机砷及痕量砷分离富集(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 砷分析方法
        1.2.1 比色分析法
        1.2.2 电化学分析方法
        1.2.3 化学发光分析方法
        1.2.4 原子光谱分析方法
        1.2.5 质谱分析方法
    1.3 固相萃取技术
        1.3.1 固相萃取材料
        1.3.2 固相萃取技术的应用
    1.4 氧化石墨烯
        1.4.1 氧化石墨烯的结构和性质
        1.4.2 氧化石墨烯的制备
        1.4.3 氧化石墨烯的功能化
        1.4.4 功能化氧化石墨烯在痕量金属元素分离富集中的应用
    1.5 本论文选题意义及研究内容
第2章 β-FeOOH功能化石墨烯去除无机砷及痕量砷分离富集
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器装置
        2.2.2 试剂及溶液配制
        2.2.3 β-Fe00H@GO-COOH复合材料的制备
        2.2.4 β-FeOOH@GO-COOH复合材料的表征
        2.2.5 β-FeOOH@GO-COOH复合材料对无机砷的分离富集过程
        2.2.6 实际样品的处理
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 FeOOH@GO-COOH复合材料的制备过程
        2.3.2 β-FeOOH@GO-COOH复合材料的表征
        2.3.3 仪器条件的优化
        2.3.4 β-FeOOH@GO-COOH复合材料对无机砷的吸附性能考察
        2.3.5 洗脱条件的考察
        2.3.6 干扰实验
    2.4 方法分析性能
        2.4.1 标准曲线和线性范围
        2.4.2 富集倍率
        2.4.3 精密度
        2.4.4 检出限
        2.4.5 方法分析性能总结
    2.5 实际样品的测定
第3章 结论
参考文献
致谢

(8)氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 氢化物发生-原子荧光光谱法简介
        1.1.1 原子荧光光谱法的原理
        1.1.2 氢化物发生法概述
        1.1.3 氢化物发生-原子荧光光谱法概述
    1.2 砷的来源、毒性和测定方法
        1.2.1 砷的来源和毒性
        1.2.2 砷的分析方法
    1.3 锡的来源、毒性和测定方法
        1.3.1 锡的来源和毒性
        1.3.2 锡的测定方法
    1.4 血液透析用水的介绍
        1.4.1 血液透析用水中化学污染物的卫生现状
        1.4.2 血液透析用水化学污染物的现行标准
    1.5 本论文选题依据和研究内容
2 氢化物发生-原子荧光法测定血液透析用水中锡
    2.1 引言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 仪器
        2.2.2 试剂
        2.2.3 仪器条件
        2.2.4 实验方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 仪器条件的选择
        2.3.2 反应体系的选择
        2.3.3 金属离子干扰实验
        2.3.4 样品的预处理
    2.4 分析方法的性能
        2.4.1 标准曲线
        2.4.2 精密度与检出限
        2.4.3 样品测定与回收率实验
    2.5 小结
3 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷
    3.1 引言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 仪器
        3.2.2 试剂
        3.2.3 仪器条件
        3.2.4 实验方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 仪器条件的选择
        3.3.2 反应体系的选择
        3.3.3 金属离子干扰实验
        3.3.4 样品的预处理
    3.4 分析方法的性能
        3.4.1 标准曲线
        3.4.2 精密度与检出限
        3.4.3 分析应用
        3.4.4 与其他分析方法的比较
    3.5 小结
4 结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢

(9)氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 引言
    1.2 样品的消解方法
        1.2.1 干灰化法
        1.2.2 湿法处理
        1.2.2.1 湿消解法
        1.2.2.2 加压湿消解法
        1.2.2.3 浸提法
        1.2.3 微波消解法
        1.2.3.1 微波消解的原理
        1.2.3.2 微波消解体系的选择
    1.3 样品预处理
    1.4 砷的测定方法
        1.4.1 分光光度法
        1.4.1.1 二乙基二硫化氨基甲酸银比色法(Ag-DDC)
        1.4.1.2 砷化氢-钼蓝光度法
        1.4.1.3 砷斑法
        1.4.1.4 催化动力学光度法
        1.4.1.5 阻抑动力学光度法
        1.4.1.6 荧光碎灭法
        1.4.2 光谱法
        1.4.2.1 原子吸收光谱法(AAS)
        1.4.2.2 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)
        1.4.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)
        1.4.2.4 X-射线荧光法(XRF)
        1.4.3 电感耦-合等离子体质谱法(ICP-MS)
        1.4.4 电化学法
        1.4.5 中子活化分析法
    1.5 氢化物发生法
        1.5.1 概述
        1.5.2 氢化物发生方法
        1.5.2.1 金属-酸还原体系
        1.5.2.2 硼氢化钠-酸体系
        1.5.2.3 碱性模式
        1.5.2.4 电化学方法
        1.5.3 氢化物发生的分类
        1.5.4 氢化物发生法中的干扰及消除
        1.5.4.1 干扰的分类
        1.5.4.2 干扰的消除
    1.6 原子荧光光谱法
        1.6.1 原子荧光光谱法的原理
        1.6.1.1 原子荧光光谱的产生
        1.6.1.2 原子荧光的类型
        1.6.1.3 荧光猝灭与荧光量子效率
        1.6.1.4 被测物浓度与荧光强度之间的关系
        1.6.2 原子荧光光谱仪
        1.6.2.1 激发光源
        1.6.2.2 原子化器
        1.6.2.3 检测器
    1.7 原子荧光技术的研究与应用发展
        1.7.1 原子荧光技术在相关领域内的应用
        1.7.2 多种元素同时测定的研究
        1.7.3 原子荧光检测技术与其它技术的联用研究
    1.8 本研究的意义
    1.9 参考文献
第二章 氢化物发生-原子荧光法快速测定食品中痕量砷
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器和试剂
        2.2.2 样品的消化
        2.2.3 实验步骤
        2.2.3.1 标准曲线的测定
        2.2.3.2 样品的测定
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 硝酸根及亚硝酸根对硫脉预还原法的干扰
        2.3.2 硝酸根及亚硝酸根对L-半胱氨酸预还原法的干扰
        2.3.3 用尿素除去对亚硝酸根的干扰
        2.3.4 仪器条件的优化
        2.3.4.1 负高压的影响
        2.3.4.2 灯电流灯的影响
        2.3.4.3 载气流量的影响
        2.3.4.4 屏蔽气流量的影响
        2.3.5 样品测定所需试剂及试样条件的优化
        2.3.5.1 样品酸度的影响
        2.3.5.2 载流酸度影响
        2.3.5.3 硼氢化钠浓度的影响
        2.3.5.4 L-半胱氨酸用量的影响
        2.3.6 标准曲线,检出限,精密度
        2.3.7 标准样品的测定
    2.4 小结
    2.5 参考文献
致谢

(10)原子荧光法测定食品中重金属的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
创新点摘要
前言
    一、研究背景和意义
    二、国内外发展状况
    三、本文研究内容
    四、论文架构和组织安排
第一章 相关概念和技术解析
    1.1 重金属元素的检测方法
        1.1.1 分光光度法
        1.1.2 电化学分析法
        1.1.3 原子吸收光谱分析方法
        1.1.4 原子发射光谱分析法
        1.1.5 质谱法
        1.1.6 毛细管电泳法
        1.1.7 原子荧光
    1.2 氢化物-原子荧光光谱分析法
    1.3 蒸气发生-原子荧光光谱分析法
    1.4 本章小结
第二章 原子荧光法测定食品中砷
    2.1 实验原料、仪器、药品和试剂
        2.1.1 实验部分
        2.1.2 样品的消化
        2.1.3 实验步骤
        2.1.4 实验样品元素的测定步骤
        2.1.5 仪器实验条件的优化
        2.1.6 样品测定所需试剂及试样条件的优化
        2.1.7 标准曲线,检出限,精密度
        2.1.8 标准样品的测定
    2.2 本章小结
第三章 原子荧光法测定食品中铅
    3.1 实验部分
        3.1.1 试验方法
        3.1.2 酸介质及盐酸浓度的影响
    3.2 硼氢化钾浓度的影响
    3.3 铁氰化钾浓度的选择
    3.4 铅标准工作曲线建立
    3.5 本章小结
第四章 原子荧光法测定食品中镉和硒
    4.1 实验仪器与实验试剂
        4.1.1 仪器
        4.1.2 药品与标准液
    4.2 实验条件
    4.3 实验溶液的配制
        4.3.1 标准空白溶液的配制
        4.3.2 标准溶液
        4.3.3 供试品溶液
    4.4 实验方法和实验结果
        4.4.1 实验结果线性关系分析
        4.4.2 检出限的最低值
        4.4.3 精密度实验
        4.4.4 标准物质检测结果
        4.4.5 反复进行实验
        4.4.6 稳定性实验
        4.4.7 加样回收率实验
        4.4.8 样品的测定
    4.5 测定硒含量
        4.5.1 实验部分
        4.5.2 实验试剂和实验仪器
        4.5.3 分析方法与测定
    4.6 结果与讨论
第五章 原子荧光法测定食品中汞
    5.1 材料与方法
        5.1.1 仪器与试剂
        5.1.2 实验条件
        5.1.3 实验方法
        5.1.4 测定方法
    5.2 结果与讨论
        5.2.1 测定条件的选择
        5.2.2 实验条件的选择
    5.3 标准曲线与线性范围
    5.4 最低检出限
    5.5 精密度实验
    5.6 准确度试验
    5.7 本章小结
结论
参考文献
致谢
详细摘要

四、微量砷的比色分析法(论文参考文献)

  • [1]微量砷的比色分析法[J]. 何永斌. 第一军医大学学报, 1983(S1)
  • [2]微量砷分析技术的某些进展[J]. 王杰. 分析化学, 1977(06)
  • [3]乡镇企业化工产品质量检测基础知识(七)比色和比浊分析法(2)[J]. 刘天煦. 化工标准化与质量监督, 1992(07)
  • [4]库仑滴定法测量微量砷[J]. 刘向光. 抚顺石油学院学报, 1999(01)
  • [5]一种快速而专一的检定三价砷的方法[J]. 何永斌,凌远育. 职业医学, 1985(04)
  • [6]水中砷的测定方法分析[J]. 皮文翰. 化工管理, 2015(18)
  • [7]β-FeOOH功能化石墨烯去除无机砷及痕量砷分离富集[D]. 孙妍. 东北大学, 2014(08)
  • [8]氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷[D]. 杨丽君. 辽宁师范大学, 2015(08)
  • [9]氢化物发生—原子荧光法快速测定食品中痕量砷[D]. 王雪芹. 浙江大学, 2008(11)
  • [10]原子荧光法测定食品中重金属的研究[D]. 何磊. 东北石油大学, 2014(02)

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微量砷的比色分析
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