微量汞的计算机控制恒电流溶解测定

微量汞的计算机控制恒电流溶解测定

一、计算机控制恒电流溶出测定痕量汞(论文文献综述)

常翠萍[1](2021)在《多元过渡金属化合物的制备及其在碳酸盐体系中电催化性能的研究》文中研究表明

梁韬[2](2021)在《结合微流控的光寻址电位传感器及其检测细胞和类器官的应用研究》文中提出细胞代谢是生命最基本的特征之一,是生命活动中普遍存在的生理过程,对细胞的生理状态和功能的研究具有重要意义。细胞代谢与环境中的多种离子有关,例如细胞通过糖酵解和呼吸作用会产生能量,并排出酸性产物,引起胞外环境的p H值降低;Na+和K+可以维持细胞的渗透压和静息电位;Ca2+作为第二信使,起着传递胞内信号的作用。因此,可以通过检测离子来反映细胞的代谢状态。在诸多离子传感器中,光寻址电位传感器(Light-addressable potentiometric sensor,LAPS)由于其高灵敏、光寻址的优势,在生化检测领域发挥着重要的作用。LAPS是一种结合光和电的场效应半导体生化传感器,由于其检测区域可以灵活定义,结构简单,灵敏度高,易与微流控芯片结合,已经被广泛用于生化检测领域中。本论文的研究工作以传感器芯片加工、传感检测单元封装、微流控器件制作、敏感材料制备与修饰、光路与电路设计,以及上位机软件编写为基础,构建了多种不同类型的LAPS传感器及其检测系统,并用于细胞酸化检测、细菌糖代谢检测、培养基多离子检测和类器官阻抗图像检测,拓展了LAPS传感器系统在生化检测领域的功能应用。论文的主要创新性工作如下:1.提出并设计了结合微流体腔的新型LAPS传感器及检测系统,解决了传统微生理计结构复杂、无法光学观察的问题,初步实现了细胞外酸化率的实时检测本工作将聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)微腔与LAPS结合,构建了一个结构简单,灵敏,非侵入式的微流控LAPS检测系统,初步实现了细胞外酸化率的实时检测。培养基和药物可自动输送至细胞微腔,仅需数十微升的样品量即可进行检测。PDMS微腔可用于细胞培养,并可以通过光学显微镜直接观察细胞状态。制作的微流控除泡器可排除流路中的气泡干扰。使用人肝癌细胞Hep G2进行胞外酸化率的检测,并分别添加额外的葡萄糖和广谱抗癌药物阿霉素来验证其对细胞代谢的影响。该传感器系统使用简单的结构实现了传统微生理计的功能,解决了其检测单元结构过于复杂,无法进行光学观察的问题,提供了一个可用于细胞代谢检测和药效评估的新平台。2.提出并设计制作了基于多孔膜微流体腔的LAPS传感器,解决了在微流体环境中难以检测不贴壁的细菌的问题,初步实现了对乳酸菌糖代谢的实时检测本工作将LAPS的生化检测功能从细胞代谢拓展至细菌代谢,并首次使用微流控LAPS系统来检测不贴壁的菌类。使用Transwell器件构建了细菌检测微腔,其中聚碳酸酯微孔膜可以保护菌液不被流体冲走,且不影响腔内的溶液交换;使用O圈来维持检测腔的高度,同时将细菌限制在有效检测区域内。设计加工了减薄的LAPS芯片和3D打印固定架来实现背面照光,排除了浑浊的菌液对光照的干扰。使用不同浓度的溶液对传感器灵敏度和多孔膜微腔的溶液交换能力进行了验证。将鼠李糖乳杆菌作为检测目标,并使用不同浓度的葡萄糖和代糖来验证其对鼠李糖乳杆菌代谢的影响。该传感器系统解决了在流体环境中难以检测非贴壁目标的问题,提供了一个可用于菌类代谢检测的微流控检测平台。3.提出了基于全固态硅橡胶膜的多参数离子敏LAPS传感器检测系统的设计方法,初步实现了对细胞外环境中的钠、钾、钙、氢四种离子的同时检测本工作将LAPS的生化检测功能从单一的氢离子检测拓展至多离子检测。这是首次将硅橡胶离子敏感膜与LAPS传感器进行结合,搭建了多参数离子敏LAPS(ISLAPS)检测系统,使用单通道的检测仪器硬件实现了钙钠钾氢四种离子的同时检测,只需增加离子敏感膜芯片即可拓展离子检测功能。在传感器芯片表面预先修饰了导电聚合物内层来抑制水层的形成,使用旋涂法确保了修饰的敏感膜的均匀性。借助数据采集卡和位移平台,调制光依次照射四个检测位点,可在1分钟内完成对四种离子的检测。对四种敏感膜的性能进行测定后,通过对细胞培养基实际样品的分析来验证多参数ISLAPS检测系统的功能,并与其他同类研究进行了比较。该传感器系统解决了传统离子传感器检测目标单一的问题,提供了一个多参数的离子检测平台。4.提出了一种基于超薄硅层LAPS传感器的高分辨率成像系统的设计制作方法,初步解决了传统光学图像信息单一的问题,实现了对类器官的阻抗图像检测本工作将LAPS的生化检测功能拓展至类器官水平,基于LAPS具有的光寻址特点,将一维浓度信息拓展至二维阻抗图像。通过设计加工新型的超薄硅层SOG(Silicon on glass)-LAPS芯片,搭建了高分辨率激光扫描成像系统。使用采集卡和自制电路模块代替了体积巨大的恒电位仪和锁相放大器仪器;搭建了激光聚焦光路,将光斑聚焦至400μm以下;采用新式的激光扫描路径,更快速地获取了高分辨率图像;通过自行编写的Lab VIEW软件,实现了扫描图像的实时显示。使用PDMS圆环获取了传感器的成像分辨率。使用小鼠嗅上皮类器官来进行扫描成像实验,并通过Triton X-100来验证该传感器系统检测类器官阻抗图像的功能。该传感器系统有效改善了LPAS的图像分辨率,初步解决了传统光学图像信息单一的问题,为类器官的检测和药效评估提供了一个新的平台。

朱春辉[3](2020)在《植物生理传感器的设计与实现》文中进行了进一步梳理农业类传感器主要有畜牧水产类、气体土壤类、大气环境类及植物生理类等四大类。用于检测植物活性小分子的植物生理传感器能够监测植物生长状况和全生命周期状态,可以达到对植物的科学精准控制与管理,摆脱以人为经验方式的农业生产指导,实现农作物高产优质,对农业生产指导有着不可忽视的作用和对粮食安全有着重要的战略意义。首先,本文采用了电化学生物传感器的设计方法和电化学测试技术,设计了一款微型化葡萄糖电化学生物传感器用于测量植物体内的葡萄糖含量,该实验方案采用了不锈钢丝做测量电极,通过组装修饰葡萄糖酶等化学小分子,实现对植物体内葡萄糖含量的检测。之后经过优化实验条件,构建出更稳定、特异选择性更强的传感电极用于活体检测。实验结果表明,传感器的线性方程为y=0.0078x+0.069,相关系数R2为0.984。检测范围为0.1m M~200Mm,检测限为0.1m M。所制备的电化学生物传感器达到了预期的检测效果,能满足普通场景下的检测。其次,借助成熟的电子线路技术设计了微弱植物生理电信号的采集测量电路。通过三电极体系的电化学生物传感器将生化信号转为微弱可测量的电信号,实现植物生理电信号的采集、处理与显示。从电路测试与验证环节的结果分析,可以得出在误差允许的情况下,所设计的测量电路可以满足微弱植物生理电信号的采集与传输。最后,对所设计的葡萄糖电化学生物传感器和测量电路进行组合联测。将电极插在植物的茎秆上,通过电极线连接至测量电路板,从数据分析得出,实验误差范围在7%以下。可以满足普通场景下的户外使用。另外不同类传感器的构建制备与优化设计的测量电路可组合使用,延伸至其他类植物活性小分子检测。

吴屹伟[4](2020)在《微纳结构镍和铬基金属—有机框架及其复合材料的电化学性能研究》文中研究指明金属有机框架是通过金属离子/金属团簇与有机配体通过自组装配位形成的一类具有周期网络结构的新型有机-无机杂化晶态化合物。金属有机框架具有大的比表面积、高孔隙率以及丰富的活性位点等优点,使其在催化、传感、分离和气体储存等领域被广泛应用。除此之外,丰富的金属离子和多样的有机配体之间的组合,可以合成出具有优秀氧化还原性的MOFs。MOFs由于其固有导电性差的缺点在电化学领域的实际应用受到限制。将MOFs与具有优异功能的各种材料进行复合,不但可以改变其导电性差的缺点而且可以大大提升其电化学性能。本文以MOFs在电化学传感器电极修饰材料、超级电容器和电催化电极材料分解水应用为出发点,合成了三种基于均苯三甲酸为配体的金属有机框架材料,对其进行结构表征并详细研究了其电化学性能。(1)用水热法成功在g-C3N4上负载了MIL-100(Cr)材料制备g-C3N4@MIL-100(Cr)复合电极材料,并研究了其在电化学传感检测Pb2+、Cu2+和Hg2+的应用。研究结果表明:其修饰为碳糊电极后可制备成可检测重金属离子的电化学传感器,在浓度范围5-100μM对Pb2+、Cu2+和Hg2+具有良好的检测线性,检出限分别为0.41、1.02和0.77μM。并且其检测抗干扰性和稳定性较好。(2)通过水热法成功合成了异配体组装的MOF(Ni-bipy-btc)微球(bipy=4,4’联吡啶),并开展了其作为超级电容器电极材料和电化学传感检测重金属离子的应用研究。研究结果表明:在3 M KOH电解液中,当电流密度为4 A/g时,MOF(Ni-bipy-btc)的比电容达到220.4 F/g,并且具有非常稳定的库伦效率。MOF(Ni-bipy-btc)/CPE(碳糊电极)对混合重金属离子检测有良好的选择性,其在0-8μM范围内对Pb2+、Cu2+和Hg2+具有良好的检测线性,其检出限分别为0.184,0.036和0.033μM,同时还具有良好的抗干扰性。(3)通过一步水热法成功合成Ni基金属有机框架复合材料Ag@Ni3(btc)2微球,并开展在超级电容器电极材料、电化学传感器电极修饰材料和电催化产氢产氧的性能进行研究。在超级电容器电极修饰材料研究结果表明:Ag@Ni3(btc)2在3 M KOH中以4 A/g的电流密度进行恒电流充放电时比电容可以达到489.4 F/g,并且在2000圈的恒电流充放电中表现出稳定的高库伦效率;电化学传感器检测重金属研究结果表明:电化学传感器Ag@Ni3(btc)2/CPE在0.01-6μM的检测范围内对Pb2+、Cu2+和Hg2+具有良好的检测线性,检测限分别为0.013,0.031,0.11μM;该材料电催化分解水研究结果表明:Ag@Ni3(btc)2具有良好的OER和HER性能,过电位分别为330 mV和172 mV,塔菲斜率分别为151和182 mV/dec,同时在进行24 h的稳定性测试后Ag@Ni3(btc)2还展现出出色的OER稳定性。

李凤丽[5](2020)在《新型苯二硫醇基有机硫化物正极材料研究》文中提出能源是当今社会发展的命脉。使用可再生的清洁能源,比如太阳能、风能等一直是人类追求的目标。但由于这类能源存在间歇性的问题,需要能源存储。在各类能源存储系统中,可充放电池由于具有比能量高、转换效率高等优点是目前最理想的选择。自1991年锂离子电池被索尼公司商业化之后,由于其安全、循环寿命长、比能量高等优点,而成为当今社会各种便携式电子产品,甚至电动汽车和大型储能设备不可或缺的驱动电源。但是,传统锂离子电池中的过渡金属氧化物正极材料已经达到了其理论容量的极限,很难再取得突破性的进展。而且,常用的正极材料Li Co O2中的钴元素成本高,对环境有严重的污染,回收利用成本较高。从绿色、环保、可持续发展的角度出发,探索有电化学活性的有机电极材料是发展下一代可充放锂电池的方向。有机材料具有丰富的结构,其电化学属性和性能可通过官能团的修饰来调控。在此背景下我们设计了一系列基于苯二硫醇的有机硫化物正极材料,并探索了它们在可充放锂电池中的电化学行为和机理。本文的主要内容可分为以下几个部分:一、苯二硫锂正极电解液的研究苯二硫锂含有两个硫锂(-SLi)官能团,在氧化过程中可以失去两个锂离子(2Li+)和两个电子(2e-),是潜在的高容量正极材料。因此,我们选取了1,2-,1,3-和1,4-苯二硫锂(LBDT)作为研究对象,从理论和实验上揭示了其电化学性能和官能团位置之间的关系。基于苯二硫锂有机化合物的本性,我们采用高效液相色谱四级杆飞行时间质谱分离和鉴定了这三种苯二硫锂的充放电产物。由于官能团位置的不同,1,2-LBDT充电时主要生成了环状二聚体,1,3-LBDT充电时主要生成了环状三聚体,1,4-LBDT充电时主要生成了环状四聚体,放电时它们都回到了初始的锂化状态。由于1,2-LBDT的氧化还原过程比较容易,因此它表现出较快的动力学和较低的过电势。在C/2倍率下,Li/1,2-LBDT电池可以放出340m A h g-1的初始比容量(接近其理论值347.8 m A h g-1),100圈之后还可以保持84.1%的初始容量。并且它的倍率性能也大大优于另外两种LBDT,这说明苯基二硫中硫的键合位置和它的电化学性能是密切相关的。二、分子间环状多硫化物正极材料比容量一直是衡量电极材料的一个重要指标。一般来说,提高有机多硫化物正极材料比容量的方法就是在其分子中嵌入更多的硫原子,因为每嵌入一个硫原子就可以多存储两个锂离子和两个电子。最近几年,这种方法已经被成功的应用于线性有机多硫化物的开发,而在环状多硫化物的研究还比较少。在此,我们选取1,3-苯二硫醇和单质硫为前驱体,采用简单缩聚的方法合成了分子间环状多硫化物(ICPSs),并把它们应用于可充放锂电池。通过超高效液相色谱质谱技术和谱图分析的方法证实了ICPSs的成功合成。ICPSs含有三种成分,其中2,3,4,6,7,8-hexathia-1,5(1,3)-dibenzenacyclooctaphane(HDBCO)是主要的成分。一个HDBCO分子含有6个硫原子,可以发生8个电子转移的氧化还原反应,因此拥有623.4m A h g-1的理论比容量。通过锂半电池的测试发现:ICPSs放电时生成了苯二硫锂和硫化二锂,在充电时又回到了初始状态;在C/10倍率下可放出625.0 m A h g-1初始容量,100圈后保持率为72.9%;在1C倍率下,长循环500圈后还能保持63.4%的初始比容量。这项工作成功合成了ICPSs并揭示了其电化学氧化还原反应机理,为高容量有机多硫化物正极材料家族增添了成员。三、固态金属有机硫化合物Sn-(BDT)2正极材料虽然有机电极材料具有绿色、环保和高容量的优点,但它们存在的一些瓶颈问题也不容忽视,比如:有些有机化合物易溶于有机液体电解液导致其容量在循环过程中逐渐衰减;低的质量密度使得其体积能量密度比较低。金属有机加合物是化学中最基本的概念之一,早在1981年就有人合成了双(甲苯-3,4-二硫基)锡(IV),但它在电化学领域的应用还未见报道。在此,我们用1,2-苯二硫醇和五水氯化锡为前驱体,合成了一种固体有机硫化合物Sn C12H8S4[Sn-(BDT)2,BDT=bezenedithiol],并把它用于可充放锂电池正极材料。通过高分辨质谱、傅里叶变换红外光谱、热重分析、元素分析和X射线衍射分析证实了Sn-(BDT)2被成功合成。常温下,Sn-(BDT)2是一种红色的不溶于有机醚类电解液的固体,质量密度大概是1.9 g cm-3。每个Sn-(BDT)2分子可以发生4个电子转移的氧化还原反应,拥有268.0 m A h g-1的理论比容量。Li/Sn-(BDT)2电池在C/2倍率下可以放出221.2 m A h g-1的比容量,平均放电电压为2.20 V,因此具有924.6 W h L-1的体积比能量。这项工作将激发人们对开发不溶于有机液体电解质和高体积能量密度电极材料的兴趣。四、固体金属有机硫化合物Cu[Cu-(BDT)2]正极材料基于上述的研究,我们探索了1,2-苯二硫醇和硫酸铜生成的金属有机硫化合物的结构组成和电化学性能。多种实验表征证实1,2-苯二硫醇和硫酸铜生成了Cu[Cu-(BDT)2]。Cu[Cu-(BDT)2]在常温下是一种黑色的固体,质量密度大概是2.0g cm-3。每个Cu[Cu-(BDT)2]分子可发生4个电子转移的氧化还原反应,因此具有263.0 m A h g-1的理论比容量。在1C倍率下,Li/Cu[Cu-(BDT)2]电池可以放出234.2m A h g-1的初始比容量,平均放电电压为2.23 V,具有1044.5 W h L-1的体积比能量。Li/Cu[Cu-(BDT)2]电池长循环500圈之后,还可以保持72.5%的容量。这项工作充分证实了有机金属硫化物具有广阔的拓展空间,通过这种方法有望开发一系列金属有机硫化物正极材料。

鲁志伟[6](2019)在《构建特殊结构的碳基纳米复合材料:高灵敏重金属离子电化学传感器的研究》文中研究表明天然水环境中重金属离子的污染对人类健康和环境构成严重威胁。一些重金属离子包括铅(Pb2+),镉(Cd2+),汞(Hg2+),砷(As3+),和铬(Cr6+)被认为是剧毒性,即使在微量水平上对人类健康也是有害的。因此,开发一种快速、准确、灵敏、可靠的重金属离子检测方法显得尤为重要。虽然光谱分析技术已经在重金属离子检测方面取得了很大成就,但是这些光谱分析技术在实用性上却存在仪器价格昂贵、操作复杂、且不能原位现场检测等问题。电化学检测方法具有分析时间短、灵敏度高、易于现场测定等特点,是目前比较热门的检测方法之一。近年来,随着纳米技术的快速发展,碳纳米材料修饰的电化学传感器已经广泛地应用于重金属离子的检测。然而,利用碳纳米材料构筑的重金属离子电化学传感器在实际应用中仍然面临着一些亟需解决的困难,比如碳纳米材料修饰电极的抗干扰性能和选择性不佳,传感器对背景相对复杂的实际样品的灵敏度不高,纳米材料构筑的电化学敏感机制不清楚等。此外,电化学传感器选择性和灵敏度的提高一直是电分析领域的研究重点。鉴于此,本论文旨在构筑特殊结构的碳基纳米复合材料,并利用碳基纳米复合材料的高吸附特性和高界面传导特性,开展基于碳基纳米复合材料高灵敏度重金属离子电化学传感器的研究并进一步探讨碳基纳米复合材料构筑的电化学传感检测机制。主要研究内容如下:(1)我们采用硝酸盐辅助聚合物鼓泡策略,通过“溶胶-凝胶”过程,合成了形貌可控、含量不同的3D蜂窝状铋纳米颗粒装饰的氮掺杂碳纳米片框架结构的复合材料(Bi-NCNF),通过研究不同组成成分的硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的相互作用,并结合物理技术对其结构进行了详细的表征,阐述了化学鼓泡法的形成机制。新设计的3D Bi-NCNF纳米复合材料具有多孔网络结构,高的比表面积和高氮含量掺杂可作为电极修饰材料,利用方波阳极溶出伏安法(SWASV)研究了所构筑的Bi-NCNF/GCE传感器同时对Pb2+和Cd2+的分析检测性能。结果表明,该传感器展现出了卓越的电分析性能,对Pb2+和Cd2+的线性检测范围为1-120μg·L-1,检出限分别为0.02μg·L-1和0.03μg·L-1。(2)我们介绍了一种原位化学氧化聚合的策略用于一锅法制备蒲公英状的聚苯胺(PANI)包裹金纳米颗粒(Au NPs)的纳米复合材料(Au@PANI)。该方法绿色、简便,可以实现大规模的制备。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对所制备的材料进行了一系列的表征。结合PANI强的吸附特性,以及Au NPs优良的催化性能首次构筑了Au@PANI/GCE传感器,在最优的条件下,通过阳极溶出伏安法(ASV)实现了对Pb2+和Cu2+的快速灵敏检测,并提出了吸附辅助原位电催化的检测机理。结果表明,Pb2+的浓度在0.02-0.27μM之间呈现良好的线性关系,Cu2+的浓度在0.08-2.7μM之间呈现良好的线性关系,Pb2+和Cu2+的检出限分别为0.003μM和0.008μM。该电化学传感器可以用于实际样品的分析。(3)基于聚L-半胱氨酸(PLC)对Pb2+强的络合能力及激光刻蚀石墨烯电极(LEGE)大比表面积的强吸附特性以及离子液体(IL)很强的导电作用,我们首次构建了IL/PLC/LEGE柔性电化学传感器,在pH为4.5的醋酸/醋酸钠电解质溶液中实现了对Pb2+高灵敏选择性检测,基本上不受共存离子的干扰。结果表明,PLC中大量氨基(-NH2)羧基(-COOH)和硫醇基团(-SH)的暴露,提高了重金属离子附着的反应位点,能够富集更多的Pb2+。由于IL、PLC和LEGE协同增强的性能,IL/PLC/LEGE在1-180μg·L-1浓度范围内,计算获得的检出限为0.17μg·L-1。此外,通过模拟实际应用中的各种变形对柔性传感器(LEGE)在平面、凸、凹弯曲应力作用下的电化学行为进行了评估,为该复合材料在柔性、可穿戴式重金属离子传感器件中的开发奠定了基础。(4)考虑到重金属离子野外应急现场监测的需求,以及修饰电极材料容易脱落的缺点,结合丝网印刷电极(SPCE)便携可抛式的特性和金纳米颗粒(Au NPs)高导电性能以及铋(Bi)膜优异的电催化特性,本章采用原位电沉积的方法构筑了Bi/AuNPs修饰的SPCE的敏感界面,并在pH为4.5的醋酸/醋酸钠电解质溶液中实现了同时地对Zn2+、Pb2+和Cu2+的高灵敏检测。结果表明,在1-150μg·L-1线性浓度范围,Zn2+、Pb2+和Cu2+的检出限分别为0.055μg·L-1、0.027μg·L-1和0.028μg·L-1。此外,对制备电极的重复性,稳定性和再现性进行了详细的探讨,同时通过对实际湖水水样的分析,验证了该方法的实用性。这项工作的研究结果为重金属离子的现场检测,和野外应急监测以及在线监测仪器的开发指明了方向。

王志强[7](2014)在《农产品及其产地环境中重金属快速检测关键技术研究》文中研究说明农产品是食品的源头,农产品质量安全关系到人民群众的身体健康和生命安全,而农产品质量安全又直接取决于农产品的产地环境。近年来,随着中国工业的快速发展以及农药化肥在农业生产中的过量施用,农产品产地环境以及主要农产品中的重金属污染问题日益严重,已成为制约我国农业可持续发展的一个突出问题。开展适用于农业生产实际需要的重金属快速检测关键技术研究,将会对农产品产地环境管理、农产品供应链全程可追溯以及保障农产品质量安全具有重要意义。电化学检测技术具有仪器成本低、检测速度快、便于操作、易于实现自动化等优点,因此被广泛应用于环境监测、生物样本分析以及食品药品监控等多个领域。如何利用电化学检测技术实现对农产品及其产地环境中的重金属污染进行快速、准确地检测,是当前农业信息技术研究领域内的一个热点课题。传统的电化学传感器存在诸如检测灵敏度低、稳定性差以及抗干扰能力弱等缺点,同时其检测仪器体积大、成本高,不合适在一线农业生产中推广使用。近年来,电化学、纳米材料学、微电子学和计算机科学的快速发展及多学科融合,为上述问题的解决提供了一种新的途径。本文以主要农产品及其产地环境中重要的土壤和灌溉水为研究对象,将纳米材料技术与电化学传感技术相结合,研究开发了多个高灵敏度、低成本的重金属传感器;针对现有电化学检测仪器存在的诸如设备成本高、体积大等问题,结合微电子技术及虚拟仪器技术,研制了用于电化学重金属快速检测的低功耗、便携式检测仪器;将开发的重金属传感器与便携式检测仪器相结合,构建了一套适合于在农村基层诸如乡镇一级农技站使用的快速、高效、低成本的重金属检测平台。具体研究内容包括以下几个方面:1.研制了一种高灵敏度、低成本的镉离子电化学传感器。采用导电物质分子导线作为粘合剂,制作了一种新型碳糊电极,在电极表面进一步修饰Nafion膜和锡膜,并采用方波阳极溶出伏安法对农田灌溉水中的镉离子进行检测。实验结果分析表明,利用分子导线制作的碳糊电极具有较好的导电性和电化学活性。修饰Nafion膜和锡膜使传感器具备了较好的检测灵敏度、稳定性以及抗干扰能力。在最优检测条件下,传感器的线性工作范围为1.0~80.0μg/L,线性回归方程为ip=-0.2065+0.3621c(ip:μA,c:μgL-1),检测限为0.13μg/L。利用该电极对多个农田灌溉水样本中的重金属镉进行测定,检测结果与原子吸收光谱法测量结果对照分析表明,该传感器具有良好的检测准确性和可靠性。2.采用新型材料离子液体作为粘合剂,结合石墨粉制作了一种新型碳糊电极,在电极表面进一步修饰金膜,然后采用方波阳极溶出伏安法对农田灌溉水中的汞离子进行了检测。实验结果分析表明,利用离子液体制作的碳糊电极具有较好的离子导电性和电化学活性。采用金膜对电极进行修饰提高了传感器对汞离子的检测灵敏性和选择性。在最优检测条件下,传感器的线性工作范围为1.0~80.0μg/L,线性回归方程为ip=0.9535+0.4955c=(ip:μA,c:μgL-1),检测限为0.16μg/L。利用该传感器对农田灌溉水样本中的汞离子浓度进行了测定,检测结果与ICP-MS检测结果对照分析表明,该传感器具有很好的检测准确性。3.研制了一种低成本、高灵敏度的“可抛弃”式电化学传感器,并将其用于对土壤样本中的铅和镉含量进行检测。首先采用丝网印刷技术,结合导电性浆料,制作了一种集成式丝网印刷电极,然后在工作电极表面再修饰碳纳米管/Nafion复合材料,采用原位镀铋膜的方式结合方波阳极溶出伏安法,实现了对重金属铅和镉的同步检测。实验结果分析表明,采用碳纳米管/Nafion复合物质对电极进行修饰后,可有效提高传感器的比表面积以及电子传输率,结合高灵敏、低毒的铋膜,该传感器对重金属铅和镉显示出了良好的检测灵敏性。在最优检测条件下,传感器对铅和镉的线性检测范围为1.0~80.0μg/L,铅离子的线性回归方程为ip=0.0329+0.3721c(ip:μA,c:μgL-1),检测限为0.8μg/L。镉离子的线性回归方程为ip=0.0615+0.6634c,检测限为0.5μg/L。利用该传感器对多个实际土壤样本中的生物有效态铅、镉含量进行了测定试验,结果分析表明该传感器具有集成度高、准确性好等优点,可用于对农田土壤中的铅和镉污染进行快速检验和评估。4.研制了一种基于石墨烯/聚对氨基苯磺酸/锡膜复合修饰的镉离子电化学传感器,并将该传感器用于对大米样本中的镉含量进行检测。制备时以玻碳电极为基底,分别采用电化学沉积法和电聚合方法在电极表面修饰石墨烯和聚合物膜,然后采用原位镀锡膜方式,结合方波阳极溶出伏安法实现了对镉离子的灵敏测量。试验结果分析表明,石墨烯修饰层能够较大的提高电极的比表面积以及表面电子传输率,聚合物修饰层能够提高传感器的阳离子交换能力和抗干扰能力,结合高灵敏、低毒的锡膜,该传感器对镉离子显示出了良好的检测灵敏性。在最优检测条件下,传感器的线性工作范围为1.0~70.Oμg/L,线性回归方程为ip=1.6239c+0.0073(ip:μA,c:μgL-1),检测限为0.05μg/L。多个实际大米样本检测结果分析表明,该传感器具有检测速度快、准确性好、重现性高等优点,可用于对农产品中的镉含量进行高精度定量分析。5.将微电子技术与虚拟仪器技术相结合,研发了一种便携式重金属快速检测仪器系统。该仪器基于电化学方波阳极溶出伏安法原理,由上位机软件和下位机硬件电路组成。上位机软件基于Labview平台开发,主要负责完成向仪器硬件发送检测指令和工作参数、接收下位机采集到的数据以及对检测结果进行分析和定量计算等功能。下位机以MSP430混合信号处理器为控制核心,结合恒电位电路、I/V转换电路、滤波电路、串口通信电路等硬件设备,实现了电化学分析过程中信号的激发以及检测数据的采集和传输功能。采用该仪器对多个实际土壤以及农田灌溉水样本中的铅、镉和汞离子进行了测定试验,结果分析表明,该仪器具有检测精度高、准确性好、速度快、功耗低等优点,较适合于对农产品及其产地环境中重金属进行快速检测和分析。

平建峰[8](2012)在《基于纳米功能材料的乳品安全和品质快速检测方法与仪器研究》文中进行了进一步梳理乳品,含有丰富的蛋白质、脂肪、乳糖、矿物质以及人体所需的各种维生素和氨基酸,被誉为“最为接近人类理想膳食的食物”。人均乳品消费量是衡量一个国家人民生活水平的主要指标之一,乳品产业已成为世界各国发展现代农业的重要组成部分。自改革开放以来,我国乳品产业呈现快速发展之势,现已成为世界上乳业生产增长最快的国家之一。然而其产品安全状况却不容乐观,尤其是近几年,国内乳品行业频繁爆发质量安全事件,使得乳品的安全问题日益严重。除了安全问题,乳品的品质也存在许多问题,如质量不过关、掺假、虚报营养成分等。乳品的安全与品质需要检测方法的评价。传统的乳品检测方法存在着较多不足,如操作复杂、检测对象有限、仪器昂贵等。电化学传感技术由于其所需仪器简单、检测成本低、易于实现现场和在线检测等优点,在生物医学、环境监测、农产品和医药等领域具有广泛的应用前景。如何利用电化学传感技术快速、灵敏、准确检测农产品的有害有毒物质,是当前农产品安全领域中既新颖又极具吸引力的热门研究课题之一。但是传统电化学传感器存在着灵敏度低,响应速度慢以及稳定性差等缺点。近年来,纳米功能材料的出现为解决这些问题提供了新的思路。将纳米功能材料应用到电化学传感器件中,由于其独特的性质可提高传感器件的响应性能,已成为当前研究的热点。本文将纳米技术与电化学传感技术相结合,探索用于乳品安全和品质的快速检测方法。以乳品中常见的有毒有害物质过氧化氢和重金属离子及营养成分抗坏血酸和钙离子作为研究对象,构建了基于纳米功能材料的新型电化学传感器件实现对上述几种对象的快速、灵敏、准确、方便检测。并在此基础上,搭建了基于纳米功能材料的便携式乳品快速检测仪。主要研究内容、结果和结论如下:(1)基于氧化铜纳米颗粒的电化学传感技术用于乳品中过氧化氢残留的快速检测建立了一种基于纳米功能材料的过氧化氢快速检测方法。首先利用化学水相沉淀法制备了氧化铜纳米颗粒,然后将其用于修饰电化学传感器件。为了获得较好的稳定性和抗干扰能力,采用了碳离子液体电极作为基底工作电极,同时为了提高传感器件的重复可用性,本文首次采用了本体修饰法将氧化铜纳米颗粒掺杂在基底工作电极中。实验中,利用电流-时间曲线法测得的响应电流与溶液中过氧化氢浓度之间的线性正比关系,来检测过氧化氢含量。在最优检测条件下,该新型传感器件的分析性能如下:线性响应范围为1.0×10-6~2.5×10-3mol/L,线性回归方程为I(μA)=-0.0667+11.3333C(mM),线性相关系数为0.9990,灵敏度为392.99μA mM-1cm-2,检测下限为0.5×10-6mol/L。同时,该传感器件还具有较高的选择性、一致性、重现性和稳定性。灭菌乳和酸乳中过氧化氢的分析与检测:定性分析采用本文中所研究的新型电化学传感技术与酶催化方法联用,单个乳品样品的定性分析时间约为2min;定量检测采用标准加入法,单个乳品样品的定量检测时间约为20min,分析结果与国标方法(GB23499-2009)相一致,两者之间误差小于5.0%。结果表明,基于氧化铜纳米功能材料的新型电化学传感技术可以实现乳品中过氧化氢残留的快速定性识别和定量检测。(2)基于氧化铋纳米颗粒的电化学传感技术用于乳品中重金属离子的快速检测建立了一种基于纳米功能材料的重金属离子快速检测方法。本文首次制备了基于氧化铋纳米颗粒的电化学传感器件。该传感器件利用碳离子液体电极为基底工作电极,通过本体修饰法将氧化铋纳米颗粒掺杂在基底工作电极中。该电极可以在电极表面钝化或受到损伤时,通过简单的打磨处理后,即可继续使用,且重现性高。实验中,采用方波阳极溶出伏安法同时检测铅离子和镉离子。研究了实验参数对分析结果的影响,得出了重金属铅离子和镉离子检测的最佳参数:电极中氧化铋纳米颗粒的掺杂量为2%、醋酸缓冲液的pH值为4.5,沉积时间为180s,沉积电位为-1.2V。在最优条件下,该新型传感器件的分析性能如下:铅离子的线性响应范围为1.0~100.0μg/L,线性回归方程为I(μA)=-0.0083+0.3346C(μg/L),线性相关系数为0.9924,灵敏度为5.23μA(μg/L)-1cm-2,检测下限为0.21μg/L;镉离子的线性响应范围为1.0~100.0μg/L,线性回归方程为I(μA)=-0.0211+0.4037C(μg/L),线性相关系数为0.9927,灵敏度为5.92μA(μg/L)-1cm-2,检测下限为0.1μg/L。干扰实验表明当溶液中常见金属离子浓度200倍于铅离子和镉离子时,两种重金属离子的响应电流变化小于5%。同时该传感器件还具有较好的一致性、重现性和稳定性。全脂奶粉和婴幼儿奶粉中铅离子与镉离子的检测:利用方波阳极溶出伏安法中铅离子和镉离子的溶出峰电位对乳品样品进行定性分析,单个乳品样品的定性分析时间约为5min;定量检测采用标准加入法,单个乳品样品的定量检测时间约为30min,分析结果与国标方法(GB5009.12-2010和GB/T5009.15-2003)相一致。样品中铅离子加标平均回收率为100.8%,镉离子加标平均回收率为100.5%。结果表明,基于氧化铋纳米功能材料的新型电化学传感技术可以实现乳品中痕量重金属铅离子和镉离子的快速定性识别和定量检测。(3)基于单壁碳纳米管的电化学传感技术用于乳品中抗坏血酸的快速检测建立了一种基于纳米功能材料的抗坏血酸快速检测方法。本文首次制备了基于单壁碳纳米管和离子液体的电化学传感器件。该新型传感器件对抗坏血酸的氧化表现出较高的电催化活性,能在零电位处催化抗坏血酸的氧化。实验中发现利用差分脉冲伏安法检测抗坏血酸时,其氧化峰的电流值与抗坏血酸的浓度成线性正比关系。在最优条件下,该传感器件的分析性能如下:线性响应范围为3.0×10-6~4.2×10-3mol/L,线性回归方程为I(μA)=0.1603+20.1214C(mM),线性相关系数为0.9990,灵敏度为301.92μA mM-1cm-2,检测下限为1.0×10-6mol/L。同时该传感器件还具有较好的选择性、一致性、重现性和稳定性。采用标准加入法对婴幼儿奶粉和果奶中抗坏血酸的含量进行定量检测,分析结果与AOAC推荐的2,6-Dichloroindophenol商定法相一致,两者之间误差小于4.0%,单个样品的定量检测时间为20min。样品中抗坏血酸加标平均回收率为101.1%。结果表明,基于碳纳米管的新型电化学传感技术可以实现乳品中抗坏血酸的快速定量检测。(4)基于石墨烯纳米材料的电化学传感技术用于乳品中矿物质元素钙的快速检测建立了一种基于纳米功能材料的钙离子快速检测方法。本文首次制备了基于石墨烯纳米材料为固态接触层的固态接触型钙离子选择性电极。研究发现采用石墨烯纳米材料作为固态接触型离子选择性电极的固态接触层时,可以显着改进离子选择性电极的稳定性并缩短响应时间。该新型传感器件的分析性能如下:整个线性范围内响应时间(t95%)小于8s,线性响应范围为10-5.8~10-1.8mol/L,线性相关系数为0.9993,响应斜率为29.2mV/decade (±0.3mV/decade),检测下限为10-6mol/L;对五种金属离子(Mg2+、K+、Na+、Li+、NH4+)的选择性系数分别为-4.6,-2.2,-2.8,-2.5,-3.6。水层测试表明石墨烯层与钙离子敏感膜之间无水膜形成。同时研究了溶液中的溶解氧、二氧化碳、氧化还原物质等对传感器件的影响,结果表明上述干扰物质均不会对传感器件的检测带来影响。另外,该传感器件还表现出较高的电位稳定性,持续监测钙离子24h其电位偏移值约为13.7μV/h;较好的电位重现性,连续多次交替测量不同浓度的钙离子溶液时,其电位误差小于1.2%;室温保存三个月后其分析性能无明显变化。在检测灭菌乳和高钙奶中钙离子时,采用了两种方法即一点标定法和标准加入法,两者检测结果基本一致。同时与国标方法(GB5413.21-2010)相比,误差均在5.0%以内。样品中钙离子加标平均回收率为100.6%。结果表明,基于石墨烯纳米功能材料为固态接触层的新型固态接触型钙离子选择性电极可以实现乳品中矿物质元素钙的快速定量检测。(5)搭建基于纳米功能材料的便携式乳品快速检测仪探索了搭建基于纳米功能材料的便携式乳品快速检测仪的可行性。采用丝网印刷工艺研制了四种低成本、灵敏度高、一致性好的可抛弃传感器件,分别是基于电化学还原石墨烯纳米材料修饰的过氧化氢传感器件,基于氧化铋纳米颗粒掺杂的重金属离子传感器件,基于化学还原石墨烯纳米材料掺杂的抗坏血酸传感器件及基于电化学还原石墨烯纳米材料和钙离子选择性膜修饰的钙离子传感器件。研制的小型化检测仪可以实现十种电化学分析技术且能完成三种电极体系的电化学分析与检测。便携式乳品快速检测仪由可抛弃传感器件和小型化检测仪组成。该分析仪可以实现多通道同时检测多种分析物或分析多个样品,同时具有体积小便于携带,测量结果准确,精度高,检测速度快,可连续检测等特点。研究结果表明,基于纳米功能材料的便携式乳品快速检测仪可以实现乳品中有毒有害物质和营养成分的快速检测。

杨清玲[9](2008)在《共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究》文中提出共振瑞利散射(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是20世纪90年代以后发展起来的新分析技术。由于它们的高灵敏度和简易性引起了人们的关注,研究和应用日益增多。其研究和应用已涉及蛋白质、核酸、多糖类等生物大分子、药物、有机物的分析和纳米微粒的研究。近年来此项技术在环境分析中的应用也受到重视,分析应用研究逐渐增多,表明RRS和RNLS法在环境分析中有广泛的应用潜力,成为扩展这一技术分析应用的新领域和发展环境分析的新途径。为此我们选择阴离子表面活性剂、氯化氢和氯化物及铝和汞等金属离子作为研究对象,研究和发展用RRS和RNLS法测定环境中上述物质的新体系和新方法。1、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究(1)盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.0~5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时,仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但却能导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,与此同时也观察到二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的增强。最大RRS峰分别位于277、369和278 nm处,而它们的SOS峰均在548 nm附近,最大FDS峰均在393 nm附近。其中RRS法灵敏度最高,它对十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的检出限分别为0.018、0.046和0.200μg·mL-1,而其线性范围分别为0.06~10.0、0.15~15.0和0.67~12.5μg·mL-1。文中研究了反应产物的吸收、荧光、RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定阴离子表面活性剂的新方法。(2)Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP,HL)反应形成紫红色螯合阳离子,此时仅能引起吸收光谱的变化,不能导致共振瑞利散射(RRS)的增强。当钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合阳离子与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基硫酸钠(SDS)作用时,仅能与SDBS进一步反应形成三元离子缔合物并引起RRS的显着增强,而不与SDS和SLS产生类似反应。离子缔合物的RRS峰分别位于306nm、370nm和650nm处,在一定范围内RRS增强(ΔI)与SDBS浓度成正比,当用650nm处测量时,其检出限为0.043μg·mL-1,线性范围为0.14~7.00μg·mL-1。文中研究了反应产物的RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种在一定量SDS和SLS等阴离子表面活性剂存在下选择性测定SDBS的新方法,方法灵敏、简便、快速,用于天然水和污水中SDBS的测定,能获得满意结果。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与钴试剂(5-Cl-PADAB,L)反应形成螯合物阳离子[CoL2]2+,当它与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)及十二烷基磺酸钠(SLS)等阴离子表面活性剂作用时,仅能与SDBS反应形成三元离子缔合物{[CoL2][SDBS]2},疏水性的离子缔合物在水的挤压作用下和范德华力的作用下彼此靠近,进一步聚集形成纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n(平均粒径为30nm)。此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,而SDS和SLS则不产生类似反应,也不导致RRS的明显变化,因此可用于在SDS和SLS等存在下选择性测定SDBS,当用516 nm作为检测波长测定SDBS时,其线性范围为0.05~6.00μg·mL-1,检出限为0.015μg·mL-1。文中研究了反应体系的RRS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。因此,基于离子缔合物纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n的形成发展了一种用RRS技术,灵敏、简便、快速测定环境水样中SDBS的新方法,文中还对反应机理进行了讨论。2、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究(1)Ag+-Cl--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.5~4.4的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与荧光素一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于313nm、349nm和564nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS最灵敏,对于氯离子的检测,其线性范围是0.006~1.90μg·mL-1,检出限为1.9 ng·mL-1;在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围是0.001~0.33 mg·m-3,检出限为3.30×10-4mg·m-3;在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围是0.008~2.00 mg·m-3,检出限为2.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(2)Ag+-Cl--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~6.2的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与二卤代荧光素(二氯荧光素、二溴荧光素和二碘荧光素)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以二氯荧光素体系最灵敏。二氯荧光素体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于314 nm、349 nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS法最灵敏,FDS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.006~1.94μg·mL-1、0.030~2.20μg·mL-1和0.074~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.7 ng·mL-1、8.9 ng·mL-1和22.1 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.001~0.333mg·m-3、0.005~0.375 mg·m-3和0.012~0.333 mg·m-3;检出限分别为3.0×10-4mg·m-3、1.5×10-3mg·m-3和3.8×10-3 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围分别是0.006~2.00 mg·m-3、0.031~2.25 mg·m-3和0.074~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.8×10-3mg·m-3、9.2×10-3mg·m-3和2.2×10-2mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Ag+-Cl-多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~5.7的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+离子适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能借静电引力和疏水作用力与多取代荧光素(曙红B、曙红Y、虎红、荧光桃红、乙基曙红)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时虽仅引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以曙红B体系最灵敏。曙红B体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于315 nm、349nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDD和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以FDS法最灵敏、RRS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.005~1.22μg·mL-1、0.004~2.92μg·mL-1和0.01~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.5 ng·mL-1、1.2ng·mL-1和3.9 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.0008~0.21mg·m-3、0.0007~0.50 mg·m-3和0.002~0.33 mg·m-3;检出限分别为2.50×10-4mg·m-3、2.00×10-4mg·m-3和6.70×10-4 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10L时,其线性范围分别是0.005~1.25 mg·m-3、0.004~3.00 mg·m-3和0.01~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.50×10-3mg·m-3、1.20×10-3mg·m-3和4.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。3、铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 5.8~6.5的HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)离子与铬偶氮酚KS(CALKS,H2L)形成螯合阴离子,能进一步与溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成疏水性的三元离子缔合物Al(OH)[H2L(CP)4]2,此离子缔合物在水相的“挤压”作用和范德华力的作用下能进一步聚集形成平均粒径约50 nm的纳米微粒{Al(OH)[H2L(CP)4]}n,此时将引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,并出现新的散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS光谱分别位于277 nm、550 nm和350 nm处。在一定范围内散射强度与铝(Ⅲ)的浓度均呈良好的线性关系。三种方法测定Al(Ⅲ)的线性范围和检出限分别为0.76~30.0 ng·mL-1和0.23 ng·mL-1(RRS)、0.73~35.0 ng·mL-1和0.22 ng·mL-1(SOS)以及1.03~35.0ng·mL-1和0.31 ng·mL-1(FDS)。本文研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征、适当的反应条件和影响因素,试验了共存离子的影响,表明方法有较好的选择性。据此发展了用铬偶氮酚KS和溴代十六烷基吡啶的灵敏、简便、快速测定Al(Ⅲ)的新方法,应用于实际水样中Al(Ⅲ)的测定,取得了令人满意的结果。文中还对反应机理进行了讨论。4、汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 1.8~6.0的Britton-Robinson(BR)的缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与适当过量的I-生成[HgI4]2-配阴离子,此时仅能引起RRS光谱和RNLS光谱的微小变化;当加入溴化十四烷基吡啶(TPB)之后,[HgL4]2-配阴离子能与TPB反应形成离子缔合物,该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为10 nm的纳米微粒。此时仅能引起吸收光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于366 nm、390 nm和570 nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与Hg(Ⅱ)浓度成正比,均可用于Hg(Ⅱ)的测定。其中以RRS最灵敏,其线性范围分别是0.003~0.125μg·mL-1(RRS)、0.003~0.100μg·mL-1(FDS)和0.004~0.100μg·mL-1(SOS);检出限分别为0.8 ng·mL-1(RRS)、0.9 ng·mL-1(FDS)和1.2 ng·mL-1(SOS)。本文还研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,还研究了共存物质的影响,讨论了反应机理。该方法用于地表水和污水及大气降水中汞的测定,结果满意。

阴文辉[10](2006)在《组合微电极和印刷电极的制作及其在痕量金属检测中的应用》文中认为本文着重研究了组合微盘电极和印刷电极的制作、表征和应用。本论文共分四个部分,第一部分对组合微电极和印刷电极的性质和应用进行了概述,并对碳纳米管和普鲁士蓝的性质和应用进行了阐述。在论文的第二章,我们研究了一种铂盘组合微电极的制作方法,并研究了该电极的电化学性质。将该组合微电极用于茶叶中痕量铅的测定。测定方法使用同位镀汞沉积富集和方波阳极溶出伏安法。铅的线性范围为0.20μg/L~35.0μg/L,检测限为0.05μg/L。实验中所测市售三种茶叶中的铅的含量均符合国标茶叶卫生要求标准。丝网印刷电极因其低廉的成本和简易的制作方法和较好的近年来得到迅速发展,在化学传感器方面应用较广。批量制作的印刷电极其性能相同,重现性好。在论文的第三章,我们自制了即抛型印刷碳电极,对其进行活化和表征,并将无修饰印刷碳电极直接用于痕量汞的检测,得到了比较满意的结果。论文的第四章,在印刷电极表面修饰碳纳米管,得到碳纳米管修饰印刷电极(MWNTs-SPCE)。并对电极进行电化学性质表征,电极重现性好。在此基础上,用MWNT/SPCE循环伏安法电沉积普鲁士蓝制备了普鲁士蓝/碳纳米管修饰电极(MWNTs-PB/SPCE),用它来研究对H2O2的催化作用,并进行检测。结果表明该修饰电极对H2O2具有很好的催化作用,对H2O2的响应在较宽的范围内成良好线性关系。

二、计算机控制恒电流溶出测定痕量汞(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、计算机控制恒电流溶出测定痕量汞(论文提纲范文)

(2)结合微流控的光寻址电位传感器及其检测细胞和类器官的应用研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 离子传感器概述
        1.2.1 离子选择电极ISE
        1.2.2 离子敏场效应管ISFET
    1.3 光寻址电位传感器概述
        1.3.1 LAPS的光寻址能力
        1.3.2 LAPS的应用
        1.3.3 LAPS的最新研究进展
    1.4 微流控芯片技术概述
    1.5 本文的研究目标和主要内容
        1.5.1 研究目标
        1.5.2 主要研究内容
第二章 光寻址电位传感器(LAPS)的理论基础
    2.1 引言
    2.2 半导体器件
        2.2.1 能带结构
        2.2.2 掺杂
        2.2.3 场效应传感器
    2.3 LAPS的工作原理
        2.3.1 LAPS的典型结构
        2.3.2 LAPS的信号检测机理
        2.3.3 LAPS的测量模式
        2.3.4 LAPS的时空分辨率
    2.4 小结
第三章 结合微流控器件的LAPS系统检测细胞酸化率
    3.1 引言
    3.2 设计原理
        3.2.1 细胞代谢的生理学基础
        3.2.2 酸性产物检测原理
    3.3 传感器及检测系统搭建
        3.3.1 LAPS芯片设计
        3.3.2 微流控LAPS检测单元设计
        3.3.3 微流控除泡器设计
        3.3.4 传感器检测系统搭建
    3.4 传感器及检测系统性能测试
        3.4.1 微流控LAPS检测单元性能测试
        3.4.2 微流控除泡器性能测试
        3.4.3 人肝癌细胞HepG2 培养与接种
        3.4.4 细胞外酸化率实时监测
    3.5 小结
第四章 结合多孔膜微腔的LAPS系统检测乳酸菌糖代谢
    4.1 引言
    4.2 设计原理
        4.2.1 乳酸菌代谢的生理学基础
        4.2.2 乳酸菌酸性产物检测原理
    4.3 结合多孔膜微腔的LAPS传感器系统设计
        4.3.1 局部减薄的LAPS传感器芯片设计
        4.3.2 多孔膜微腔LAPS检测单元及系统设计
    4.4 传感器及检测系统性能测试
        4.4.1 传感器检测单元性能测试
        4.4.2 鼠李糖乳杆菌的培养与接种
        4.4.3 鼠李糖乳杆菌代谢的实时监测
    4.5 小结
第五章 结合硅橡胶膜的离子敏LAPS检测胞外多种离子
    5.1 引言
        5.1.1 液接式ISE与全固态ISE
        5.1.2 ISM与固态接触之间水层的形成
        5.1.3 增塑剂的影响与硅橡胶材料
    5.2 设计原理
        5.2.1 导电聚合物内层抑制水层的原理
        5.2.2 氧化铝材料p H检测原理
    5.3 多参数硅橡胶膜ISLAPS传感器设计及检测系统设计制作
        5.3.1 材料与试剂
        5.3.2 局部减薄的LAPS传感器芯片设计
        5.3.3 硅橡胶ISM的制备与检测单元封装
        5.3.4 多参数ISLAPS传感器检测系统的设计
    5.4 多参数ISLAPS系统性能测试
        5.4.1 灵敏度标定
        5.4.2 电位选择性系数评估
        5.4.3 多参数ISLAPS的长期稳定性
        5.4.4 实际样品分析
    5.5 ISLAPS传感器性能评估
        5.5.1 多参数ISLAPS实现方式选择
        5.5.2 硅橡胶离子敏感膜的性能评估
    5.6 小结
第六章 高分辨率LAPS扫描成像系统检测类器官阻抗图像
    6.1 引言
    6.2 类器官技术概述
    6.3 超薄硅层玻璃基底LAPS芯片(SOG)的设计与加工
    6.4 采集卡LAPS检测系统
        6.4.1 数据采集卡USB-6343 简介
        6.4.2 恒电位仪电路设计
        6.4.3 锁相放大器程序设计
        6.4.4 采集卡LAPS检测系统结果测试
    6.5 LAPS激光扫描成像系统搭建
        6.5.1 硬件设计
        6.5.2 软件设计
    6.6 LAPS激光扫描成像系统性能评估
        6.6.1 LAPS扫描图像的分辨率测定
        6.6.2 小鼠嗅上皮类器官阻抗图像检测
    6.7 小结
第七章 总结与展望
    7.1 研究工作总结
    7.2 主要创新点
    7.3 研究工作展望
参考文献
作者简历
在学期间所取得的科研成果
致谢

(3)植物生理传感器的设计与实现(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
创新点摘要
第一章 绪论
    1.1 课题研究的背景及意义
    1.2 植物生理传感器的研究现状及发展趋势
        1.2.1 植物生理传感器在农业上的应用
        1.2.2 植物外部形态传感器的研究现状和发展趋势
        1.2.3 植物内部生理传感器的研究现状和发展趋势
    1.3 本论文各章节的主要内容
第二章 电化学基础理论和测试技术
    2.1 电化学基础理论
        2.1.1 电化学反应本质
        2.1.2 电化学界面经典等效电路模型
        2.1.3 电化学检测体系
    2.2 电化学直流测试技术
        2.2.1 循环伏安法
        2.2.2 差分脉冲法
        2.2.3 方波伏安法
        2.2.4 计时电流法
    2.3 电化学交流阻抗测试技术
    2.4 本章小结
第三章 电化学生物传感器的理论与设计
    3.1 电化学传感器的基础理论和分类
        3.1.1 电化学传感器的基础理论
        3.1.2 比率型电化学生物传感器的分类
    3.2 电化学生物传感器的放大策略
        3.2.1 纳米材料放大技术
        3.2.2 酶催化放大技术
        3.2.3 目标物循环放大技术
        3.2.4 DNA自组装放大技术
    3.3 电极传感界面的修饰组装方法
        3.3.1 共价键结合法
        3.3.2 滴涂法
        3.3.3 电化学方法
        3.3.4 吸附法
    3.4 本章小结
第四章 葡萄糖电化学生物传感器的制备与表征
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂与仪器
        4.2.2 葡萄糖电化学生物传感器的制备
        4.2.3 黄瓜的培育
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 修饰过程的形貌表征
        4.3.2 传感器制备的可行性分析
        4.3.3 实验条件的优化
        4.3.4 传感器的性能表现
        4.3.5 活体检测黄瓜中的葡萄糖
    4.4 本章小结
第五章 弱电流测量电路的设计及实现
    5.1 引言
    5.2 测量电路的总体设计方案
    5.3 测量电路的硬件设计
        5.3.1 恒电位电路
        5.3.2 微弱电流信号采集与放大电路
        5.3.3 I-V转换电路
        5.3.4 信号调理电路的设计
        5.3.5 电源电路设计
        5.3.6 电路调试与PCB板加工
    5.4 测量电路的软件设计
    5.5 测量电路的测试与验证
    5.6 本章小结
结论
参考文献
学位期间发表文章目录
致谢

(4)微纳结构镍和铬基金属—有机框架及其复合材料的电化学性能研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 金属-有机框架材料概述
    1.2 金属-有机框架复合材料概述
        1.2.1 金属-有机框架/纳米粒子复合材料
        1.2.2 金属-有机框架/碳材料复合材料
    1.3 超级电容器概述
    1.4 电化学传感检测重金属概述
    1.5 电催化分解水概述
    1.6 本论文的选题依据和研究内容
        1.6.1 选题依据
        1.6.2 研究内容
    参考文献
第二章 实验部分
    2.1 实验仪器及设备
    2.2 主要结构表征方法
        2.2.1 X-射线粉末衍射
        2.2.2 傅里叶红外光谱
        2.2.3 扫描电子显微镜
        2.2.4 X-射线光电子能谱
        2.2.5 氮气吸脱附等温曲线
    2.3 电化学测试方法
        2.3.1 循环伏安法
        2.3.2 恒电流充放电
        2.3.3 交流阻抗
        2.3.4 线性伏安扫描
        2.3.5 差示脉冲阳极溶出伏安法
        2.3.6 计时电流法(i-t曲线)
    2.4 电化学性能表征
        2.4.1 三电极体系
        2.4.2 超级电容器性能测试
        2.4.3 电化学催化产氢产氧性能测试
        2.4.4 电化学传感器检测重金属性能测试
    参考文献
第三章 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)的制备、表征及电化学性能研究
    3.1 引言
    3.2 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)的制备
        3.2.1 实验药剂
        3.2.2 实验设备与仪器
        3.2.3 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)的合成方法
    3.3 结构表征
        3.3.1 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)X-射线粉末衍射
        3.3.2 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)傅里叶红外光谱
        3.3.3 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)扫描电子显微镜图像
        3.3.4 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)X-射线光电子能谱
    3.4 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)电传感检测Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)性能研究
        3.4.1 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)修饰碳糊电极的制备
        3.4.2 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)/CPE 的电化学表征
        3.4.3 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)/CPE对重金属离子的选择性测试
        3.4.4 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)/CPE电传感检测Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)条件优化
        3.4.5 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)/CPE对Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)的检测线性
        3.4.6 g-C_3N_4@MIL-100(Cr)/CPE对Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)的抗干扰性
    3.5 本章小结
    参考文献
第四章 MOF(Ni-bipy-btc)的制备、表征及电化学性能研究
    4.1 引言
    4.2 MOF(Ni-bipy-btc)的制备
        4.2.1 实验试剂
        4.2.2 实验设备和仪器
        4.2.3 MOF(Ni-bipy-btc)的制备方法
    4.3 结构表征
        4.3.1 MOF(Ni-bipy-btc)X-射线粉末衍射
        4.3.2 MOF(Ni-bipy-btc)扫描电子显微镜图像
        4.3.3 MOF(Ni-bipy-btc)X-射线光电子能谱
    4.4 MOF(Ni-bipy-btc)作为超级电容器电极材料性能研究
        4.4.1 MOF(Ni-bipy-btc)/NF的制备
        4.4.2 MOF(Ni-bipy-btc)/NF的电化学行为表征
        4.4.3 MOF(Ni-bipy-btc)/NF的恒电流充放电测试
        4.4.4 MOF(Ni-bipy-btc)/NF的稳定性测试
    4.5 MOF(Ni-bipy-btc)电传感检测Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)性能研究
        4.5.1 MOF(Ni-bipy-btc)/CPE的制备
        4.5.2 MOF(Ni-bipy-btc)/CPE的电化学表征
        4.5.3 MOF(Ni-bipy-btc)的选择性测试
        4.5.4 MOF(Ni-bipy-btc)/CPE电传感检测Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)条件优化
        4.5.5 MOF(Ni-bipy-btc)/CPE对Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)的检测线性
        4.5.6 MOF(Ni-bipy-btc)/CPE对Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)的抗干扰测试
    4.6 本章小结
    参考文献
第5章 Ag@Ni_3(btc)_2的制备、表征及电化学性能研究
    5.1 引言
    5.2 Ag@Ni_3(btc)_2的制备
        5.2.1 实验试剂
        5.2.2 实验设备和仪器
        5.2.3 Ag@Ni_3(btc)_2的制备方法
    5.3 结构表征
        5.3.1 Ag@Ni_3(btc)_2X-射线粉末衍射
        5.3.2 Ag@Ni_3(btc)_2扫描电子显微镜图像
        5.3.3 Ag@Ni_3(btc)_2傅里叶红外光谱
        5.3.4 Ag@Ni_3(btc)_2 X-射线光电子能谱
        5.3.5 Ag@Ni_3(btc)_2的氮气吸脱附等温曲线
    5.4 Ag@Ni_3(btc)_2作为超级电容器电极材料性能研究
        5.4.1 Ag@Ni_3(btc)_2/NF的制备
        5.4.2 Ag@Ni_3(btc)_2/NF和Ni_3(btc)_2/NF的电化学行为表征
        5.4.3 Ag@Ni_3(btc)_2/NF和Ni_3(btc)_2/NF的恒电流充放电测试
        5.4.4 Ag@Ni_3(btc)_2/NF和Ni_3(btc)_2/NF的稳定性测试
    5.5 Ag@Ni_3(btc)_2电传感检测Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)性能研究
        5.5.1 Ag@Ni_3(btc)_2修饰碳糊电极的制备
        5.5.2 Ag@Ni_3(btc)_2/CPE的电化学行为表征
        5.5.3 Ag@Ni_3(btc)_2/CPE的选择性测试
        5.5.4 Ag@Ni_3(btc)_2/CPE电传感检测Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)条件优化
        5.5.5 Ag@Ni_3(btc)_2/CPE对Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)的检测线性
        5.5.6 Ag@Ni_3(btc)_2/CPE电传感检测Pb~(2+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)的抗干扰性
    5.6 Ag@Ni_3(btc)_2电传感分解水的性能测试
        5.6.1 Ag@Ni_3(btc)_2/NF的制备
        5.6.2 Ag@Ni_3(btc)_2/NF的OER性能研究
        5.6.3 Ag@Ni_3(btc)_2/NF的HER性能研究
    5.7 本章小结
    参考文献
第六章 总结与展望
    6.1 总结
    6.2 展望
致谢
攻读学位期间取得的科研成果

(5)新型苯二硫醇基有机硫化物正极材料研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景与意义
    1.2 电化学能源发展简介
    1.3 可充放锂电池简介
    1.4 可充放锂电池无机正极材料
        1.4.1 六方层状结构Li MO_2(M=Co,Ni,Mn)
        1.4.2六方尖晶石结构LiMn2O_4
        1.4.3 正交橄榄石结构LiFePO_4
        1.4.4 高容量硫正极材料
        1.4.5 高容量氧正极材料
    1.5 可充放锂电池有机正极材料
        1.5.1 羰基化合物
        1.5.1.1 早期小分子羰基化合
        1.5.1.2 聚合醌类化合物
        1.5.1.3 共轭羰基有机锂盐类
        1.5.2 导电聚合物(CPs)
        1.5.2.1 聚乙炔(PAc)
        1.5.2.2 聚吡咯(PPy)
        1.5.2.3 聚苯胺(PAn)
        1.5.2.4 聚噻吩(PTh)
        1.5.2.5 聚对苯(PPP)
        1.5.3 自由基聚合物
        1.5.3.1 TEMPO
        1.5.3.2 PTMA
        1.5.3.3 PTVE
        1.5.3.4 PTPAn
        1.5.4 有机硫化合物
        1.5.4.1 早期有机二硫化合物的研究
        1.5.4.1.1 早期小分子有机二硫化合物
        1.5.4.1.2 早期聚有机二硫化合物
        1.5.4.2 DMcT等主链型有机二硫化合物的研究
        1.5.4.2.1 DMcT
        1.5.4.2.2 其它主链型有机二硫化物的研究
        1.5.4.3 第二代侧链型有机二硫化合物的研究
        1.5.4.4 有机多硫化物及硒硫化物的研究
    1.6 本文的选题依据和意义
第二章 实验试剂、仪器及表征方法
    2.1 实验试剂
    2.2 实验仪器
    2.3 材料表征方法
        2.3.1 液相色谱质谱联用仪
        2.3.2 傅里叶变换红外光谱
        2.3.3 拉曼光谱分析
        2.3.4 X射线衍射分析
        2.3.5 X射线光电子能谱
        2.3.6 扫描电子显微镜
        2.3.7 热重与差热分析
        2.3.8 元素分析仪
    2.4 电化学性能测试
        2.4.1 电池的组装
        2.4.2 循环伏安测试
        2.4.3 恒流充放电测试
        2.4.4 电化学阻抗谱
第三章 苯二硫锂正极电解液研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 LBDT正极电解液的制备
        3.2.2 典型锂半电池的组装
        3.2.3 电化学表征
        3.2.4 液相色谱质谱(LC-MS)表征
        3.2.5 计算机模拟
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 三种LBDT充放电性能
        3.3.2 1,2-LBDT在锂电池中的氧化还原过程
        3.3.3 1,3-和1,4-LBDT在锂电池中的氧化还原过程
        3.3.4 计算机模拟
        3.3.5 Li/LBDT电池的电化学性能
    3.4 本章小结
第四章 分子间环状多硫化物正极材料研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 ICPSs的合成
        4.2.2 典型锂半电池的组装
        4.2.3 电化学表征
        4.2.4 液相色谱质谱(LC-MS)表征
        4.2.5 计算机模拟
        4.2.6 核磁共振(NMR)
        4.2.7 扫描电镜
        4.2.8 元素分析
        4.2.9 红外分析
        4.2.10 拉曼分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 ICPSs结构和形貌表征
        4.3.2 ICPSs的氧化还原性能
        4.3.3 ICPSs的电化学性能
    4.4 本章小结
第五章 固态金属有机硫化合物Sn-(BDT)2正极材料研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 Sn-(BDT)2的合成
        5.2.2 典型锂半电池的组装
        5.2.3 电化学表征
        5.2.4 高分辨质谱(MS)表征
        5.2.5 计算机模拟
        5.2.6 扫描电镜
        5.2.7 热重分析
        5.2.8 元素分析
        5.2.9 红外分析
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 Sn-(BDT)_2结构和形貌表征
        5.3.2 Sn-(BDT)_2的氧化还原性能和电压曲线
        5.3.3 Sn-(BDT)_2在锂电池中的氧化还原反应
        5.3.4 Sn-(BDT)_2的电化学性能
    5.4 本章小结
第六章 固态金属有机硫化合物Cu[Cu-(BDT))2]正极材料研究
    6.1 引言
    6.2 实验部分
        6.2.1 Cu[Cu-(BDT))2]的合成
        6.2.2 典型锂半电池的组装
        6.2.3 电化学表征
        6.2.4 高分辨质谱(MS)表征
        6.2.5 计算机模拟
        6.2.6 扫描电镜
        6.2.7 热重分析
        6.2.8 元素分析
        6.2.9 红外分析
    6.3 结果与讨论
        6.3.1 Cu[Cu-(BDT)_2]结构和形貌表征
        6.3.2 Cu[Cu-(BDT)_2]的氧化还原性能和电压曲线
        6.3.3 Cu[Cu-(BDT)_2]在锂电池中的氧化还原反应
        6.3.4 Cu[Cu-(BDT)_2]的电化学性能
    6.4 本章小结
第七章 结论与展望
    7.1 结论
    7.2 创新点
    7.3 展望
参考文献
作者简历及攻读博士期间所取得的成果
致谢

(6)构建特殊结构的碳基纳米复合材料:高灵敏重金属离子电化学传感器的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 重金属离子检测的方法
        1.2.1 紫外-可见分光光度法
        1.2.2 原子吸收分光光度法
        1.2.3 原子荧光光谱法
        1.2.4 电感耦合等离子技术
        1.2.5 X射线荧光光谱法
        1.2.6 中子活化分析法
        1.2.7 电化学分析方法
    1.3 常规分析技术的比较
    1.4 纳米材料在重金属电化传感器的应用
        1.4.1 碳基纳米材料
        1.4.2 金属纳米颗粒
        1.4.3 金属氧化物
        1.4.4 有机聚合物
    1.5 本文的研究意义与主要研究内容
        1.5.1 研究意义
        1.5.2 研究内容
        1.5.3 本论文的创新性
第二章 原料设备与测试表征
    2.1 主要仪器设备和材料
        2.1.1 实验材料及化学试剂
        2.1.2 主要仪器设备
    2.2 材料表征及测量方法
        2.2.1 场发射扫描电子显微镜
        2.2.2 透射电子显微镜
        2.2.3 X射线衍射
        2.2.4 X射线光电子能谱
        2.2.5 拉曼光谱
        2.2.6 傅里叶变换红外光谱
        2.2.7 氮气吸附/脱附测试
        2.2.8 热重分析
    2.3 电化学性能测试
        2.3.1 循环伏安法测试
        2.3.2 电化学阻抗测试
第三章 “吹糖法”制备3D蜂窝状Bi-NCNF结构及其电化学传感性能的研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 溶液的配制
        3.2.2 3D Bi-NCNF纳米复合材料的制备
        3.2.3 3D Bi-NCNF修饰电极的制备
        3.2.4 电化学测试
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 材料合成机理
        3.3.2 3D Bi-NCNF纳米复合材料的形貌和结构表征
        3.3.3 电化学表征
        3.3.4 实验条件的优化
        3.3.5 电化学传感器的分析性能
        3.3.6 Bi_(2.0)-NCNF/GCE传感器的干扰性、重复性和重现性的研究
        3.3.7 实际水样的分析
    3.4 本章小结
第四章 一锅法制备蒲公英状Au@PANI纳米复合材料及其在电化学传感中的应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 溶液的配制
        4.2.2 Au@PANI纳米复合物的制备
        4.2.3 Au@PANI/GCE传感器的制备
        4.2.4 电化学测试
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 蒲公英状Au@PANI的形成机制
        4.3.2 蒲公英状Au@PANI的传感策略
        4.3.3 材料的形貌和结构表征
        4.3.4 材料的电化学表征
        4.3.5 测试条件的优化
        4.3.6 Au@PANI/GCE的传感性能
        4.3.7 Au@PANI/GCE传感器的选择性、重复性、再现性和稳定性研究
        4.3.8 实际水样的分析
    4.4 本章小结
第五章 IL辅助的聚L-半胱氨酸富集的柔性多孔激光石墨烯微电极对Pb(Ⅱ)的高灵敏度检测
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 溶液的配制
        5.2.2 激光刻蚀石墨烯微电极的制备
        5.2.3 IL/PLC/LEGE传感器的制备
        5.2.4 电化学测试
    5.3 实验结果与讨论
        5.3.1 传感器设计
        5.3.2 LEGE结构形貌表征
        5.3.3 LEGE的电化学表征
        5.3.4 条件实验优化
        5.3.5 IL/PLC/LESG传感器性能
        5.3.6 抗干扰、重复性、再现性和稳定性研究
        5.3.7 实际水样测定
    5.4 本章小结
第六章 铋膜和纳米金修饰丝网印刷电极构筑重金属离子电化学传感器
    6.1 引言
    6.2 实验部分
        6.2.1 溶液的配制
        6.2.2 AuNPs-SPCE传感器的制备
        6.2.3 Bi/AuNPs-SPCE传感器的制备
        6.2.4 电化学测试
    6.3 实验结果与讨论
        6.3.1 材料的选择与传感机理
        6.3.2 AuNPs沉积条件的优化
        6.3.3 形貌和结构表征
        6.3.4 电化学表征
        6.3.5 电化学活性表面积的研究
        6.3.6 测试条件的优化
        6.3.7 Bi/AuNPs-SPCE传感性能
        6.3.8 干扰测定
        6.3.9 重复性、再现性和稳定性研究
        6.3.10 实际水样的测定
    6.4 本章小结
第七章 结论与展望
    7.1 全文总结
    7.2 展望
参考文献
攻读博士学位期间取得的研究成果
致谢
附件

(7)农产品及其产地环境中重金属快速检测关键技术研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
目录
图目录
表目录
第一章 绪论
    1.1 研究背景和意义
    1.2 重金属检测技术研究进展
    1.3 电化学检测技术研究进展
    1.4 研究对象、内容和技术路线
    1.5 本章小结
第二章 锡膜/Nafion修饰分子导线碳糊电极应用于农田灌溉水中镉离子检测研究
    2.1 引言
    2.2 材料与仪器
    2.3 电极制备与电化学检测方法
    2.4 实验结果与分析
    2.5 农田灌溉水中镉离子的快速检测
    2.6 本章小结
第三章 金膜/离子液体修饰碳糊电极应用于农田灌溉水中汞离子检测研究
    3.1 引言
    3.2 材料与仪器
    3.3 电极制备与电化学检测方法
    3.4 实验结果与分析
    3.5 农田灌溉水中汞离子的快速检测
    3.6 本章小结
第四章 铋膜/碳纳米管/Nafion修饰丝网印刷电极应用于土壤中铅和镉的检测研究
    4.1 引言
    4.2 材料与仪器
    4.3 电极制备与电化学检测方法
    4.4 实验结果与分析
    4.5 土壤中铅和镉的快速检测
    4.6 本章小结
第五章 聚对氨基苯磺酸/石墨烯/锡膜修饰电极应用于大米中镉的检测研究
    5.1 引言
    5.2 材料与仪器
    5.3 电极制备与电化学检测方法
    5.4 实验结果与分析
    5.5 大米样本中镉的快速检测
    5.6 本章小结
第六章 便携式重金属电化学检测仪器研究
    6.1 引言
    6.2 重金属检测原理
    6.3 仪器总体设计
    6.4 下位机系统设计
    6.5 上位机软件系统设计
    6.6 实际样本分析
    6.7 结论
第七章 结论与展望
    7.1 结论
    7.2 主要创新点
    7.3 展望
参考文献
致谢
作者简介

(8)基于纳米功能材料的乳品安全和品质快速检测方法与仪器研究(论文提纲范文)

致谢
摘要
Abstract
插图清单
表格清单
主要符号列表
目录
第一章 绪论
    1.1 课题背景
        1.1.1 我国乳品行业的现状与问题
        1.1.2 乳名的化学组成和营养价值
    1.2 乳品分析与检测的主要方法及存在的问题
        1.2.1 乳品分析与检测的要求和方法
        1.2.2 乳品安全和品质的快速检测方法
    1.3 基于纳米功能材料的电化学分析法
        1.3.1 电化学分析法
        1.3.2 纳米功能材料
        1.3.3 基于纳米功能材料的电化学分析法
    1.4 本文研究对象、内容与目标
        1.4.1 研究对象
        1.4.2 研究内容
        1.4.3 技术路线
        1.4.4 研究预期目标
    1.5 本章小结
第二章 材料、仪器和方法
    2.1 乳品样品的选取
    2.2 纳米功能材料的合成
        2.2.1 氧化铜纳米颗粒的合成
        2.2.2 石墨烯纳米材料的合成
    2.3 工作电极的制备
    2.4 检测仪器与电极体系的选择
        2.4.1 检测仪器
        2.4.2 电极体系
    2.5 电化学分析方法的介绍
        2.5.1 循环伏安法
        2.5.2 电流-时间曲线法
        2.5.3 溶出伏安法
        2.5.4 差分脉冲伏安法
        2.5.5 电位分析法
    2.6 本章小结
第三章 乳品中过氧化氢残留的快速检测方法与传感器件
    3.1 引言
        3.1.1 乳品中过氧化氢残留产生的原因及危害
        3.1.2 现有检测方法及存在的问题
    3.2 过氧化氢的电化学检测
        3.2.1 检测原理
        3.2.2 研究现状及存在的问题
    3.3 基于氧化铜纳米颗粒的新型过氧化氢传感器件
        3.3.1 实验
        3.3.2 原理
        3.3.3 结果与分析
    3.4 乳品中过氧化氢残留的快速检测
        3.4.1 定性分析
        3.4.2 定量检测
    3.5 本章小结
第四章 乳品中痕量重金属离子的快速检测方法与传感器件
    4.1 引言
        4.1.1 乳品中重金属污染产生的原因及危害
        4.1.2 现有检测方法及存在的问题
    4.2 重金属的电化学检测
        4.2.1 常见电极材料
        4.2.2 铋电极的研究现状及存在的问题
    4.3 基于氧化铋纳米颗粒的新型重金属传感器件
        4.3.1 实验
        4.3.2 结果与分析
    4.4 乳品中铅离子和镉离子的快速检测
        4.4.1 定性分析
        4.4.2 定量检测
        4.4.3 回收率测试
    4.5 本章小结
第五章 乳品中抗坏血酸的快速检测方法与传感器件
    5.1 引言
    5.2 现有检测方法及存在的问题
        5.2.1 现有检测方法
        5.2.2 存在的问题
    5.3 抗坏血酸的电化学检测
        5.3.1 检测原理
        5.3.2 研究现状及存在的问题
    5.4 基于碳纳米管的新型抗坏血酸传感器件
        5.4.1 实验
        5.4.2 结果与分析
    5.5 乳品中抗坏血酸的定量检测
    5.6 本章小结
第六章 乳品中矿物质元素钙的快速检测方法与传感器件
    6.1 引言
    6.2 现有检测方法及存在的问题
        6.2.1 滴定分析法
        6.2.2 仪器分析法
    6.3 基于离子选择性电极的电位分析法
        6.3.1 离子选择性电极
        6.3.2 固态接触型离子选择性电极
    6.4 基于石墨烯纳米材料的固态接触型钙离子选择性电极
        6.4.1 实验
        6.4.2 原理
        6.4.3 结果与分析
    6.5 乳品中钙离子的快速检测
    6.6 本章小结
第七章 基于纳米功能材料的便携式乳品快速检测仪
    7.1 引言
    7.2 可抛弃传感器件
        7.2.1 可抛弃传感器件的制作
        7.2.2 可抛弃传感器件的性能
    7.3 小型化检测仪
        7.3.1 硬件设计
        7.3.2 软件设计
    7.4 样品分析
    7.5 本章小结
第八章 结论和展望
    8.1 研究结论
    8.2 创新点
    8.3 进一步展望
参考文献
作者简历

(9)共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.环境分析在环境科学和分析化学中的地位和作用
    2.环境分析的研究对象、特点和主要分析方法
        2.1 环境分析的研究对象和主要特点
        2.2 主要分析方法
    3.共振瑞利散射和共振非线性散射及其在环境分析中的应用
        3.1 瑞利散射和共振瑞利散射
        3.2 共振非线性散射
        3.3 共振瑞利散射和共振非线性散射在环境分析中的应用
    参考文献
第二章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究
    第一节 前言
        1.阴离子表面活性剂的性质、应用及其对环境的影响
        2.阴离子表面活性剂的主要分析方法
        3.研究新的RRS和RNLS法测定阴离子表面活性剂的意义和特点
    第二节 盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.离子缔合反应及对光谱特征的影响
        4.方法的选择性及分析应用
    第三节 Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.三元离子缔合物的形成及散射增强作用
        4.方法的选择性及分析应用
    第四节 Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.离子缔合物纳米微粒的形成及散射增强作用
        4.方法的选择性及分析应用
    参考文献:
第三章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究
    第一节 前言
        1.氯化氢和氯化物对环境的影响
        2.氯化氢和氯化物的主要分析方法
        3.用RRS和RNLS法测定环境空气和废气中氯化氢及水中氯化物的意义及特点
    第二节 Ag~+-Cl~--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响
        4.方法的选择性及分析应用
    第三节 Ag~+-Cl~--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响
        4.方法的选择性及分析应用
    第四节 Ag~+-Cl~--多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响
        4.方法的选择性及分析应用
    参考文献:
第四章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量铝的研究
    第一节 前言
        1.铝的性质、用途和对环境的影响
        2.铝的主要分析方法
        3.用RRS和RNLS法测定铝的意义及特点
    第二节 铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用
        4.方法的选择性及分析应用
    参考文献:
第五章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量汞的研究
    第一节 前言
        1.汞的性质及其对环境的影响
        2.汞的主要分析方法
        3.用RRS和RNLS法测定汞的意义及特点
    第二节 汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用
        1.实验部分
        2.结果与讨论
        3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用
        4.方法的选择性及分析应用
    参考文献:
博士研究生期间的研究成果
致谢

(10)组合微电极和印刷电极的制作及其在痕量金属检测中的应用(论文提纲范文)

第一章 绪论
    1.1 组合微电极及其应用
        1.1.1 引言
        1.1.2 组合微电极的分类和制作
        1.1.3 微电极表面的清洗和预处理
        1.1.4 组合微电极的性质
        1.1.5 组合微电极的应用
    1.2 印刷电极的发展及应用
        1.2.1 引言
        1.2.2 天然生物分子
        1.2.3 环境和工业应用
    1.3 碳纳米管在生物电化学传感器中的应用
        1.3.1 碳纳米管的分类和结构
        1.3.2 碳纳米管的性质
        1.3.3 碳纳米管的制备方法及预处理
        1.3.4 碳纳米管在电化学修饰电极中的应用
    1.4 普鲁士蓝在生物电化学传感器中的应用
        1.4.1 普鲁士蓝电化学化学传感器敏感膜的制备
        1.4.2 普鲁士蓝在电分析化学修饰电极中的应用
    1.5 本论文的研究工作
第二章 组合微电极的研制及其对茶叶中铅的检测
    2.1 引言
        2.1.1 铅的危害
        2.1.2 茶叶中铅的来源
        2.1.3 铅的检测方法
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器和试剂
        2.2.2 电极的制作
        2.2.3 样品预处理
        2.2.4 实验方法
    2.3 结果和讨论
        2.3.1 铂盘组合微电极的表征
        2.3.2 自制铂组合微盘电极的特点
        2.3.3 铅在微电极上的循环伏安行为
        2.3.4 沉积时间和沉积电位对溶出峰电流的影响
        2.3.5 不同支持电解质及pH 值的影响
        2.3.6 溶出参数的影响
        2.3.7 干扰实验
        2.3.8 线性范围和重现性
        2.3.9 样品检测
    2.4 结论
第三章 印刷碳电极的电化学性质及其对痕量汞的检测
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器和试剂
        3.2.2 实验步骤
        3.2.3 电极的制作
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 丝网印刷电极的预处理和表征
        3.3.2 汞在SPCE 上的循环伏安行为
        3.3.3 汞的氧化和氯离子的干扰研究
        3.3.4 实验条件选择
        3.3.5 沉积时间对检测限和线性范围的影响
        3.3.6 干扰实验
        3.3.7 样品测定
    3.4 结论
第四章 碳纳米管修饰的普鲁士蓝/碳印刷电极的研制及其用于过氧化氢检测
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器和试剂
        4.2.2 实验方法
        4.2.3 碳纳米管修饰印刷电极的制作
        4.2.4 PB 膜修饰电极的制作
    4.3 结果和讨论
        4.3.1 碳纳米管修饰印刷电极的表征
        4.3.2 MWNTs 和PB 修饰量的影响
        4.3.3 PB/SPCE 和MWNTs-PB/SPCE 的表征
        4.3.4 修饰电极对过氧化氢的催化氧化
        4.3.5 稳定性和重现性的研究
        4.3.6 pH 的影响
        4.3.7 工作电位的选择
        4.3.8 灵敏度和检测
    4.4 结论
参考文献
致谢
在研期间发表论文

四、计算机控制恒电流溶出测定痕量汞(论文参考文献)

  • [1]多元过渡金属化合物的制备及其在碳酸盐体系中电催化性能的研究[D]. 常翠萍. 北京化工大学, 2021
  • [2]结合微流控的光寻址电位传感器及其检测细胞和类器官的应用研究[D]. 梁韬. 浙江大学, 2021(01)
  • [3]植物生理传感器的设计与实现[D]. 朱春辉. 东北石油大学, 2020(03)
  • [4]微纳结构镍和铬基金属—有机框架及其复合材料的电化学性能研究[D]. 吴屹伟. 闽南师范大学, 2020(01)
  • [5]新型苯二硫醇基有机硫化物正极材料研究[D]. 李凤丽. 郑州大学, 2020(02)
  • [6]构建特殊结构的碳基纳米复合材料:高灵敏重金属离子电化学传感器的研究[D]. 鲁志伟. 华南理工大学, 2019
  • [7]农产品及其产地环境中重金属快速检测关键技术研究[D]. 王志强. 中国农业大学, 2014(08)
  • [8]基于纳米功能材料的乳品安全和品质快速检测方法与仪器研究[D]. 平建峰. 浙江大学, 2012(06)
  • [9]共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究[D]. 杨清玲. 西南大学, 2008(05)
  • [10]组合微电极和印刷电极的制作及其在痕量金属检测中的应用[D]. 阴文辉. 福州大学, 2006(12)

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微量汞的计算机控制恒电流溶解测定
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