一、爆炸金刚石AB的化学提纯(论文文献综述)
王日红[1](2019)在《液相激光合成纳米金刚石实验及生长模拟研究》文中研究指明纳米金刚石因其结构独特,机械性能优异,在工业、医疗及生物等领域应用广泛,一直是科研工作者的研究热点。传统制备方法对实验条件要求苛刻,安全系数低,且经济效益不高。因此本文结合激光技术开发设计了一种安全环保可控制备纳米金刚石的方法,即液相激光合成法。利用实验与模拟相结合的方法,揭示了纳米金刚石的生长机制,优化实验工艺,为工业化推广提供实践经验和理论基础。论文主要研究内容与结果如下:(1)基于热力学和动力学原理,研究并阐述高能激光与碳材料作用的理论基础,包括激光辐照石墨表面的温度场分布,高温高压环境下石墨熔化升华机理,等离子体演变机制及冲击波压力模型。研究纳米金刚石平衡尺寸与温度压强的关系,解释临界形核尺寸与形核能理论,分析晶粒细化对形核率的影响机理,从物理学角度揭示了纳米金刚石的形核条件,验证实验的可行性。(2)研究优化了液相激光合成纳米金刚石的实验工艺,获得石墨悬浮液的最佳浓度配比为0.03g/mL,改进悬浮液分散方法(高速搅拌+超声分散30min),提高实验效率和产率。开发设计液相激光辅助合成纳米金刚石的实验装置,制备得到纳米金刚石、纳米石墨和无定形碳等新型碳物质,并首次提出一种高效的纳米金刚石提纯方法(离心分层+酸煮氧化),显着提升纳米金刚石纯度。(3)采用多种表征技术,对液相激光合成纳米金刚石实验分析表明:鳞片石墨在结晶度、有序度、缺陷度及抗氧化等性能方面均比普通石墨更优异,更适合作为实验原料。液相激光作用后,经提纯的实验产物杂质较少,以单晶立方金刚石为主,且晶粒细化,提纯效果明显。纳米金刚石的XRD和Raman特征峰明显宽化,采用谢乐公式对其晶粒大小计算分析,尺寸为35nm,与HRTEM观察结果一致。利用物理学理论分析实验表征结果,研究碳材料、激光参数、液相介质及石墨悬浮液等因素对液相激光合成纳米金刚石的影响,并解释其积极影响机理,对优化实验工艺,提高实验效率意义重大。(4)基于密度泛函理论对石墨晶胞模型进行分子动力学模拟计算,利用Material Studio中Forcite模块模拟液相激光实验的高温高压环境,观察碳原子运动轨迹,分析径向分布函数、键长分布及能带结构,金刚石生长机制可总结为:升温升压时,石墨层出现振荡、滑移,碳碳共价键伸缩、扭曲,甚至断裂,产生自由碳原子,无规则迁移至石墨层间。降温降压时,自由碳原子与石墨层上共价键遭到破坏的碳原子相互结合,形成sp3杂化的碳原子。
孙贵磊[2](2008)在《爆轰制备碳纳米材料及其形成机理研究》文中进行了进一步梳理上世纪80年代中期富勒烯的发现,以及90年代初碳纳米管和碳包覆纳米金属材料的发现,掀起了碳材料领域的研究热潮,多种制备方法应用到碳纳米材料的制备合成中,使这种古老而又新颖的材料得到了长足发展。其中,爆轰法以速度快、效率高、能耗低以及操作工艺简单等优势在众多的纳米材料制备方法中独树一帜,成为碳纳米材料制备研究所使用的新方法。本文利用爆轰法制备碳纳米材料,主要是对纳米金刚石、微/纳米石墨、碳包覆磁性金属的制备方法及机理进行探讨,工作内容及成果有:1.论文中对合成纳米金刚石的常用方法进行了综述;利用水包覆的方法爆轰制备出纳米金刚石,并研究了提纯工艺;通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及Raman光谱等分析方法系统的表征了爆轰产物及提纯后的产物,证实了爆轰产物中含有多晶结构的纳米金刚石粉末。2.对目前用来制备纳米石墨粉的方法进行了综述分析,并从原材料的选取上将当前纳米石墨粉的制备方法划分为两类:一类是通过天然石墨制备纳米石墨,另一类是由富碳材料合成纳米石墨。论文中提出了爆轰裂解可膨胀石墨制备石墨微粉的方法,并通过XRD、扫描电镜(SEM)以及比表面与孔隙度分析仪等分析表征方法对爆轰产物进行表征,结果证明爆轰产物的成分为纯度较高的石墨,其直径在1~10μm之间,吸附性能提高至天然石墨粉的5倍以上;文中还提出了爆轰裂解天然石墨制备纳米石墨片的方法,即:在天然石墨中加入强氧化性酸,形成稳定的石墨层间化合物(GraphiteIntercalation Compounds,GICs),加入炸药后对该爆炸性混合物进行爆轰处理,利用XRD、TEM、Raman光谱以及比表面与孔隙度分析对产物进行表征,结果表明,所制备出石墨薄片的厚度分布在5~200nm之间,并随反应前GICs阶数的高低而有所差异,爆轰后孔径分布于3~8nm的孔数量大大增加,在4nm周围达到最大值,而孔径在3nm以下的孔数量有相对减少趋势,利用该方法获取的爆轰石墨比表面积增大至天然石墨的7~9倍以上。3.参照Gaite等人针对石墨提出的“一电子模型”,利用Thomas-Fermi方程,推导得出石墨层片之间碳原子相互作用的力常数k的表达式,与文献从实验中获得的力常数值对比可知,所得表达式计算出的k值与实验值非常吻合,以此为基础建立了HNO3GICs的结构单元模型和体积单元模型,对GICs的裂解过程进行分析后,提出了两种炸药模型用以提供石墨层片分离的驱动力:液体炸药模型和层间化合物炸药模型;利用一种简单的爆轰产物P-V关系,通过非线性拟合得出了JWL状态方程的六个参数,再利用LS-DYNA程序对石墨层片的运动过程进行近似模拟,得到裂解时石墨层间距与时间的对应关系。4.在真空爆炸容器中,利用爆轰法制备出碳包覆磁性金属材料,通过XRD、TEM、Raman光谱以及磁强计等表征方法,对碳包金属进行了系统表征。结果表明:碳包金属的包覆结构完整,经过浓盐酸浸泡后仍大量存在,而且在常温下都显示出超顺磁性以及一定的软磁特性。对碳包铁的形成条件进行研究后得到:爆轰压力越高,铁核的结晶度越好,但包覆结构越差;对爆炸容器抽取真空时,真空度越高,爆轰产物的包覆结构越好,而且当氧含量增多时,碳易转变为无定形态;在真空条件下爆轰处理含有Fe、Co、Ni等元素的化合物时,只有Fe可以作为生成富勒烯的触媒。
许向阳[3](2007)在《纳米金刚石的解团聚与稳定分散研究》文中研究指明纳米金刚石具有超硬特性和良好的化学稳定性、导热性和生物相容性,是一种具有重要应用价值的新型纳米粉体材料。爆轰纳米金刚石是以负氧平衡炸药为碳源,在炸药爆轰产生的高温高压环境下瞬间合成。纳米金刚石晶粒约为2~6nm,一次粒径小于60nm,形状与粒度均匀,但由于表面效应,颗粒以团聚态形式存在,其作为纳米粉体的优良性能无法发挥。颗粒的团聚问题没有得到解决,这就是虽然早在上世纪90年代初就已实现爆轰法工业规模合成,但纳米金刚石应用进展至今仍明显滞后的主要原因之一。因此,对这种粉体进行解团聚处理,实现其稳定分散,对于推动该领域应用研究和产业发展具有重要意义。本文采用液相氧化法、气相热处理氧化法、机械化学方法等对颗粒进行表面改性,调控其表面元素和官能团组成,实现不同介质中颗粒的解团聚与均匀稳定分散。通过光相关谱(PCS)法检测实际体系中的颗粒粒度与原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段分析颗粒的形貌和粒度来评估解团聚效果;利用红外光谱(FTIR)、拉曼(Raman)光谱和X射线光电子能谱(XPS)等研究颗粒表面元素组成及其化学环境,对颗粒的溶液化学行为、表面改性物质在颗粒表面的吸附机理、表面改性对颗粒间相互作用的影响机理进行了研究和归纳。利用氧化性酸或盐类进行表面氧化,或在空气气氛中热处理氧化改性后,颗粒表面的酸性官能团增加,极性增强、表面电位绝对值更高,颗粒间的静电排斥作用增大。热处理改性后,细颗粒比重增加,悬浮稳定性改善,有明显解团聚作用。X射线衍射(XRD)和FTIR等表明,热处理过程中,黑粉颗粒由表及内逐层氧化,表层无定形碳和石墨等非金刚石碳相被氧化去除,而灰粉表面在此过程中则主要形成羧基等含氧官能团。水介质中,在利用超声、球磨等粉碎团聚体的同时,加入STA-10、CR-0704等表面活性剂对颗粒进行表面改性,或者在此前先进行热处理预氧化。机械化学处理后,颗粒表面电位绝对值增大,颗粒间静电互斥显着增加,分散性和悬浮稳定性明显改善。PCS和AFM检测结果表明,在机械化学处理所得悬浮体系中,纳米金刚石颗粒全部在100nm以下,平均粒径为40~50nm。此外,利用球磨处理或液相合成,可实现纳米氧化物在纳米金刚石颗粒表面的包覆。在非极性溶剂中,在机械作用解团聚的同时,利用高分子分散剂PEA等在颗粒表面进行包覆,可增大颗粒间的空间位阻,改善其分散性。在正辛烷、石油醚和甲苯等溶剂中进行机械化学改性,所得悬浮液中颗粒平均粒径为20-50 nm,由XRD、热分析可知,颗粒表面形成了非晶态包覆层。热处理预氧化可使颗粒表面具有更丰富的含氧基团,分散剂的吸附和颗粒间空间位阻作用因而增强,有利于非极性溶剂中颗粒的分散。不同分散剂具有协同作用,明显改善了颗粒的分散性和稳定性,这种协同性的微观基础是分散剂间的电性作用。通过本文研究,得到了可工程化的纳米金刚石解团聚分散手段,有效解决了颗粒分散与稳定悬浮难题,有利于推动这种具有优良性能的新兴纳米粉体材料的应用开展。文中对改性微观机理的分析也可为纳米金刚石等粉体在不同介质环境中的分散应用实践提供技术和理论参考。
文潮,关锦清,刘晓新,李迅[4](2009)在《炸药爆轰合成纳米金刚石的研发历史与现状》文中指出介绍了纳米金刚石材料在国内外的研发历史及纳米金刚石的技术指标。总结分析了纳米金刚石在发动机的磨合油、润滑油、摩擦副表面复合镀层、耐磨合金部件、计算机硬盘磁头抛光液等领域的应用简况。最后介绍了纳米金刚石在国内的研究、生产现状。
曲艳东,高凌霞,章文姣,刘伟[5](2020)在《爆炸合成纳米粉体及其团聚控制研究进展》文中进行了进一步梳理作为一种新兴的纳米材料制备方法,爆炸法具有操作简单、高效、经济、节能和环保等特点。但是,合成过程的复杂性和纳米材料特殊的性能,导致爆炸合成的纳米粉体极易团聚,这不仅破坏纳米粉体的超细性和均匀性,还影响其发挥自身的优越性能。目前,爆炸合成纳米粉体及其团聚控制研究已经成为爆炸加工领域的研究热点之一。本文首先概述了国内外爆炸合成纳米粉体的发展现状;然后从爆炸合成纳米粉体团聚的主要影响因素(如纳米粉体的理化特性、制备工艺、提纯工艺和分散工艺)和粉体团聚机理等方面综述了研究成果;最后指出了今后的研究热点和亟待解决的关键问题。
徐建波[6](2005)在《纳米金刚石黑粉/聚合物基复合材料的结构与性能研究》文中研究说明以TNT/RDX为原料,采用水下爆炸法成功制得含纳米金刚石的黑粉,并用酸洗氧化液相法提纯得到纳米金刚石,产品相对于炸药的得率为5.2%。利用XRD、TEM、SEM、FTIR、EPR、DTA和TG确定纳米金刚石和黑粉的形貌、粒径大小、热稳定性、表面自由基密度和官能团等。 通过测量接触角的大小,比较了硬脂酸表面活性剂和五种不同钛酸酯偶联剂对黑粉的表面改性效果,得到最佳的改性剂是NDZ-311,最合适的用量为3.0%。利用相关的分析方法对改性前后的黑粉进行表征,结果表明改性黑粉的分散性提高,并具有更好的亲油疏水性。 采用黑粉低填充HDPE、LLDPE基体制备纳米复合材料,研究了复合材料的结构和性质。对复合材料的力学性能进行测试,结果表明,改性黑粉填充后的复合材料的力学性能得到了提高,而未改性黑粉填充后有所下降;在MM 200型环块试验机上考察了其摩擦磨损性能,用扫描电镜(SEM)观察了材料表面磨痕形貌,研究表明,改性黑粉能显着改善HDPE和LLDPE的摩擦磨损学性能,并且性能随着黑粉添加量的增加而提高。综合考虑力学性能及成本,对这两种基体分别选择最佳的黑粉填充量。此外,本论文还对试验载荷对复合材料摩擦磨损性能进行了考察。
关波[7](2009)在《纳米金刚石及金刚石薄膜材料的功能化修饰及应用研究》文中提出爆轰法合成的纳米金刚石(nanodiamond, ND)具有金刚石材料和纳米材料的双重优异特性,而在润滑、抛光、增强等传统领域和生物传感、生物芯片等新技术领域展现了广阔的应用前景。然而在纳米金刚石应用中存在着一个共同的问题:纳米金刚石颗粒彼此之间极易发生团聚,使粒径变大,在使用时失去超细颗粒所具有的特有功能,从而大大阻碍其优势的充分发挥。如果在纳米金刚石表面引入功能化基团不仅有助于减少其团聚,而且可以大大提高其应用性能,拓展其应用范围。本论文通过修饰在其表面引入了功能性官能团,进一步制备了稳定的水溶胶和颗粒分散性较好的纳米金刚石涂层和微囊,并且初步探索了纳米金刚石在抗癌药物输送方面的应用。另外,硼掺杂金刚石(boron-doped diamond, BDD)具有很多优异的电化学性质而广泛应用于电分析、电合成及电分解等领域,在其表面修饰氟可影响其电化学性质从而得到性能更优异的电极材料,因此还开展了硼掺杂金刚石电极表面氟化修饰的研究。论文的主要研究工作包括以下几个方面:1.首先,使用各种表征手段对纳米金刚石的结构和性质进行研究,确定其粒径大小、表面结构缺陷、带电特性和表面含氧官能团等;然后根据表面性质通过氢气还原、混合酸氧化、硅烷偶联剂修饰等方法将羧基、氨基、羟基等功能性基团修饰到纳米金刚石表面,为后续修饰功能性分子以改善其应用性能奠定了基础。2.将氧化修饰的纳米金刚石分散在水中,颗粒表面基团电离形成的双电层起到稳定水溶胶的作用,将其离心,通过控制离心转速分离制备出不同粒径的稳定的纳米金刚石水溶胶,8000 r/min的离心速度可制得颗粒的粒径在10nm左右的溶胶;利用此溶胶,以自组装方法在氨基化的玻碳表面构筑了纳米金刚石涂层,以模板法制备了纳米金刚石空心微囊结构,这两种结构中颗粒均保持了较好的分散性,避免了纳米金刚石在应用过程中发生团聚,有利于在催化剂、生物分子载体方面的应用。3.在氧化修饰的纳米金刚石表面负载了抗癌药物顺铂,通过透析方法研究了纳米金刚石-顺铂体系体外释放药物的特性,发现在磷酸盐缓冲溶液(PBS, pH=6.0)中的释放速度明显大于在PBS (pH=7.4)中的速度。这种pH响应特性对于减少毒副作用很有意义:可以预期,负载体系在血液循环中会释放少量的顺铂,到达癌细胞后将释放大量的顺铂,从而可以提高顺铂的利用率,有效降低其毒副作用,我们推测顺铂-纳米金刚石体系的这种pH响应特性是顺铂与纳米金刚石的配位作用引起的。而且,负载体系所释放的顺铂保持了药物本身的抗癌活性,可有效抑制杀死癌细胞HeLa。这些结果表明了以纳米金刚石为基础构筑新型的药物输送体系的可行性。4.提出了一种电化学方法修饰硼掺杂金刚石表面的简单方法,即通过与全氟辛酸发生电化学反应将含氟的官能团修饰到BDD表面,全氟辛酸可在电极表面分解产生含氟的自由基,该自由基可与BDD表面发生反应从而修饰到其表面。预期氟化修饰的BDD电极有更长的使用寿命,其表面吸附性小可望改善在电分析和电合成中的应用,此种方法也可用于其他材料的氟化修饰。
王建华[8](2003)在《炸药爆轰合成纳米金刚石研究》文中研究说明本文从理论和实验两个方面对利用负氧平衡炸药爆轰产生的游离碳,在高温、高压下相变为纳米金刚石(ultrafine diamond简称UFD)作了初步探索。 在理论方面针对爆轰合成纳米金刚石机理研究存在的两大异议进行探讨分析,提出了自己的看法;从爆轰传播的三个阶段对UFD的形成过程进行论述;对合成UFD的三个影响因素:爆压、爆温和保护介质作了定性分析。 本文设计、加工了爆轰合成纳米金刚石专用的球形爆炸容器,实际可承载100g实验混合装药。确定了整套生产UFD的实验程序与工艺。对爆轰灰的提纯使用了高锰酸钾+H2SO4、浓H2SO4+浓HNO3等进行处理,最终得出浓H2SO4+浓HNO3提纯得到UFD最为理想。并从装药的密度、装药的长径比、混合装药中RDX颗粒尺寸对爆轰合成纳米金刚石的影响作了实验研究。装药密度、长径比的增加都有利于UFD的得率的增加,装药粒度对合成UFD有影响。 对实验制备的UFD试样进行粒度测试,平均粒径为99.6nm。UFD通过透射电镜(TEM)观察和X射线衍射分析进行特性表征,TEM观察到金刚石外貌大多为球形,尺寸约70nm,但大多形成微米级的团聚体。X射线衍射对UFD粉进行分析,UFD为立方金刚石微晶。
石晓琴[9](2008)在《纳米金刚石及其复合物的制备及性质研究》文中提出爆轰法制备的纳米金刚石(Nanodiamond,简称ND)具有超硬材料特性,其巨大的比表面积、大量的结构缺陷和表面含氧官能团等性质,使其在开发具有特殊性能的新材料方面具有较大的潜力。ND与其它物质间通过化学与物理作用在纳米尺寸上复合、研制具有新的结构和性能的复合材料,已成为物理化学,材料科学等多门学科交叉的前沿领域。本论文在系统研究ND制备、结构和性质的基础上,制备了类石榴形结构及一些新颖自组装结构的ND/Cu无机纳米复合粒子和低填充NCC/PP(纳米碳集聚体/聚丙烯)、ND/PP(纳米金刚石/聚丙烯)聚合物基纳米复合材料,并研究了ND/Cu的催化和润滑性能及NCC/PP、ND/PP的力学性能。主要内容如下:采用爆轰法制备纳米碳集聚体,并用多种酸性氧化液处理提纯纳米碳集聚体,获得较纯的ND。X射线衍射分析表明用浓HN03高温高压提纯处理的效果最好。通过X射线衍射、拉曼光谱、透射电镜、扫描电镜、红外分析、电子顺磁共振和热分析等手段对ND的结构和性质进行了较全面研究。考察ND团聚的原因,提出和构建ND颗粒团聚的基本模型。采用液相还原法将Cu从铜盐溶液或悬浮了ND的铜盐溶液中还原析出,制备了纳米Cu和类石榴形结构的ND/Cu纳米复合粒子。ND/Cu的表面官能团状态类似于纳米Cu。ND、Cu和ND/Cu体相和表面相都存在大量的自由基,具有较高的化学反应活性。从能量角度分析了ND促进纳米Cu晶粒成核的可行性,探讨了类石榴形结构ND/Cu纳米复合粒子的生长机理。系统地考察反应时间、反应温度、铜盐浓度和种类、表面活性剂种类及ND的存在与否对产物的粒径、结构、形貌和分散状态的影响。随反应时间缩短产物粒径减小。随着反应温度升高,纳米Cu的晶粒尺寸和晶面间距都是先减小后增大,晶面间距依赖于Cu尺寸变化而变化。ND的掺入使得产物的粒径相对其同样反应条件下单独的Cu在较低温度下有所减小,而在100℃下则增大,而不同温度下(111)晶面间距都相对纳米Cu减小。铜盐溶液的浓度在0.01mol·L-1左右时产物粒径较小,高于这个浓度,产物的粒径随浓度增大而增大,较低浓度时产物粒径也有所增大。铜盐种类对产物的形貌和粒径有显着影响,采用硝酸铜为铜源制备的Cu是粒径为5nm左右的团聚的小颗粒,用Cu(OAc)2为原料制备的Cu则呈短棒状。表面活性剂的改变不仅影响产物颗粒尺寸,也会影响产物的聚集形态。采用微乳液法制备了不同形貌和结构的纳米Cu以及ND/Cu纳米复合物,其中一些具有稻草状、环状等新颖的自组装结构,借助于紫外.可见吸收光谱及透射电镜考察了反应条件对产物形貌和性质的影响。结果表明,微乳液法制备Cu纳米晶时,温度对产物结构和性质有较大影响。75℃反应得到的Cu纳米晶产物主要是10nm以下的球形颗粒,紫外.可见光谱主要在560nm处有宽的等离子激发峰,30℃时,ND/Cu纳米晶产物主要是多边形的颗粒,紫外-可见光谱主要在640mm处有吸收。当把异辛烷换成环己烷后,产物粒径相应有所增大。铜盐对产物的影响随着温度的改变而不同,表面活性剂浓度对产物主要是影响其团聚状态,ND的使用对反应产物影响随反应体系的不同而对尺寸和形貌的影响程度不同,产物的尺寸在一定范围内随着水和二(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠(AOT的比例的增加而增大。通过DTA和TG研究了纳米Cu的颗粒尺寸,ND的存在与否,ND/Cu催化剂的用量对AP或RDX热分解催化作用的影响。结果表明它们都具有较好的催化效果,相对来说ND/Cu较相应的纳米Cu活性更高。探讨了纳米Cu和ND/Cu的催化作用机理,ND/Cu较Cu具有更强的催化性能,这是由于具有含氧官能团的ND可与金属表面产生强烈的相互作用,这种作用可以改变负载金属的性质,使其表面保持活性。研究了Cu、ND/Cu的摩擦学性能。用液相还原法制备的纳米Cu和ND/Cu纳米复合物颗粒添加到液体石蜡中,结果表明随着液体石蜡中纳米Cu添加量的增加,其摩擦系数和磨损质量先减小后增加。当Cu的填充量为0.1%时,在较低和较高载荷下都表现出较好的润滑作用,但在中等载荷时,由于润滑油膜破裂而熔融转移膜尚未形成导致摩擦磨损显着增大。添加0.1%的ND/Cu液体石蜡润滑时抗磨减摩性能较添加Cu时整体上提高了。高等载荷时,类石榴形结构的ND/Cu颗粒表面的Cu熔融释放出超硬球形ND颗粒,起到支撑和滚珠轴承作用,增强了纳米Cu的抗磨减摩作用。根据试验结果分析了纳米Cu和ND/Cu纳米颗粒作为润滑油添加剂的抗磨减摩机理。制备了低填充聚合物基NCC/PP、ND/PP纳米复合材料,通过XRD、DSC和SEM等测试手段研究了复合材料的结晶行为和力学性能。结果表明,填充剂的加入虽然使PP冲击强度下降,但提高了PP的拉伸强度及α态晶的结晶度。
李和胜[10](2009)在《Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究》文中进行了进一步梳理研究发现,向金刚石中掺杂某些元素可以使金刚石获得特殊优异的性能。硼由于具有与碳接近的原子半径,易于进入金刚石晶格,含硼金刚石一直是掺杂金刚石研究的热点。已有的研究发现,含硼金刚石是一种P型半导体材料,甚至还具有超导特性;另外,含硼金刚石还具有明显优于常规金刚石的热稳定性和化学惰性。以含硼金刚石为代表的特种金刚石制备与应用将是二十一世纪人造金刚石行业发展的主要方向之一。含硼金刚石的制备对于丰富人造金刚石的品种,提高其品质,拓展其应用乃至从总体上提升我国人造金刚石行业的技术水平都有十分重要的意义。但是,目前已有的研究大多着眼于含硼金刚石薄膜,对单晶材料少有研究;而且,目前现有的合成含硼金刚石单晶的方法一般条件较为苛刻,生产成本较高,难以在工业化生产条件下获得高品位的含硼金刚石单晶。因此,如何采用较为低廉的原料和较为简便的方法合成优质的含硼金刚石单晶,并进一步对其半导体特性进行研究,便成为含硼金刚石单晶研究深化的紧迫任务。本文在粉末冶金铁基触媒相关研究的基础上,向触媒原材料中添加合理的硼源材料,制备含硼粉末冶金铁基触媒。使用制备出的触媒匹配人造金刚石专用石墨组成Fe-Ni-C-B反应体系,在高温高压下合成含硼金刚石单晶。通过对含硼触媒的成分、高温高压合成工艺和提纯工艺的优化设计,系统研究了Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺。通过金刚石晶体结构和性能的系统表征,研究了硼对金刚石晶体结构和性能的影响。通过对高温高压下含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的碳源供给、形成机制以及生长机制的讨论,系统研究了含硼金刚石单晶的高温高压合成机理。本文以含硼金刚石单晶合成工艺为主线,从触媒制备、合成工艺、结构与性能表征和合成机理等几个主要方面,系统开展了含硼金刚石单晶的实验分析和理论研究工作。本文从铁基触媒原材料优选及制备工艺优化入手,为粉末冶金方法制备含硼触媒奠定了工艺基础。通过对触媒原材料质量(主要是氧含量)的严格控制,优化金属粉末配比和添加石墨粉,改进了铁基触媒的成分构成;提出了粉末轧制-烧结-冲制新的制备工艺,提高了触媒的质量和贵重金属镍的利用率。从硼源材料优选,硼源合理添加量的选择以及触媒成分多元合金化三个方面对含硼粉末冶金铁基触媒的成分进行了优化设计。首先优选出六方氮化硼作为硼源材料,并对其适宜的添加量进行了探讨。试验证明,硼源添加量应为a-2a,过量添加会影响金刚石的品位。进而以铜为例,证明在触媒成分中添加有益元素的多元合金化可以明显提高金刚石的品位。从优选石墨、改进合成压块组装结构和设计新的合成工艺三个方面对高温高压合成金刚石工艺进行了优化设计。优选出G4D石墨作为合成含硼金刚石单晶的碳源材料;借鉴粉末工艺对合成压块的组装结构进行了改进,提高了腔体内压力、温度的稳定性;以保证金刚石的优晶生长为目的设计了压力功率动态匹配合成工艺,并通过设备改造和压力标定及温度测量完成了这一新工艺设计;同时,确定出含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的优晶生长区:P=5.5-5.7GPa,T=1400-1500℃。利用铁基触媒及其包覆膜具有铁磁性和脆性大的特点,设计了一套单纯依靠机械方法提纯金刚石的新工艺。经试验验证,新工艺既可以有效提纯金刚石,且无污染,方法简单,机械化程度高,具有重要的推广应用价值。应用现代分析测试技术对含硼金刚石单晶的晶体结构和主要性能进行了系统表征。试验结果表明,合成的金刚石单晶受硼的影响,表面比较粗糙,{111}面较发达。Raman特征峰的偏移提供了硼进入金刚石晶格的间接证据;而红外吸收光谱则直接探测到了含硼金刚石晶体内部的B-C键。采用第一原理的模拟计算表明,硼在金刚石晶格中易于以置换原子的形式存在。由于硼原子对晶体表面碳原子的取代,有效地阻止或延缓了金刚石的氧化,使得含硼金刚石单晶具有明显优于常规金刚石的热稳定性:表面起始氧化温度提高了约170℃,氧化过程的表观活化能约为常规金刚石的3.5倍。试验结果和理论分析进一步证明,金属碳化物才是金刚石生长的直接碳源,且触媒熔体中金属碳化物的充分形成直接影响金刚石的碳源供给,并进而影响金刚石的合成效果。依据金属包覆膜物相结构系统表征的结果,借鉴Fe-Ni-C系中金刚石的合成机理,讨论了含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的形成机制。试验发现,硼是以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜内,经金属中间相的催化反应而析出活性硼原子(团),再向金刚石扩散,其扩散的路径、形式与碳相同。含硼金刚石单晶的形成依赖于金属-碳-硼化合物在包覆膜内层的分解。本文还依据对金刚石单晶/金属包覆膜界面微观结构表征的结果,借鉴经典的晶体生长理论,讨论了含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中的生长机制。研究结果表明,含硼金刚石单晶在Fe-Ni-C-B系中是以层状方式长大的。这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。自金属包覆膜中脱溶析出的层片状碳-硼原子团扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶前端被吸附,长成含硼金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式逐步生长。
二、爆炸金刚石AB的化学提纯(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、爆炸金刚石AB的化学提纯(论文提纲范文)
(1)液相激光合成纳米金刚石实验及生长模拟研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 石墨和纳米金刚石 |
1.2.1 石墨的结构和性质 |
1.2.2 纳米金刚石的结构和性质 |
1.3 纳米金刚石实验研究进展 |
1.3.1 爆轰法 |
1.3.2 化学气相沉积法 |
1.3.3 激光辅助合成法 |
1.4 纳米金刚石模拟研究进展 |
1.4.1 金刚石形核机制模拟 |
1.4.2 激光辅助合成金刚石模拟 |
1.5 选题意义和研究内容 |
1.5.1 选题意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 激光合成纳米金刚石的理论基础 |
2.1 引言 |
2.2 激光与石墨作用的理论基础 |
2.2.1 热力学原理 |
2.2.2 动力学原理 |
2.3 纳米金刚石生长机理研究 |
2.3.1 纳米金刚石的形核条件 |
2.3.2 纳米金刚石的形核率 |
2.4 本章小结 |
第三章 纳米金刚石合成实验及分析测试 |
3.1 实验仪器及表征设备 |
3.1.1 实验仪器与化学试剂 |
3.1.2 样品表征设备 |
3.2 液相激光合成纳米金刚石实验 |
3.2.1 石墨悬浮液的制备和分散 |
3.2.2 实验装置设计及实验参数 |
3.2.3 产物后期提纯处理 |
3.3 本章小结 |
第四章 纳米金刚石性能表征及影响机理研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验前石墨原料分析 |
4.2.1 石墨原料表面形貌分析 |
4.2.2 石墨原料XRD分析 |
4.2.3 石墨原料Raman光谱分析 |
4.3 实验提纯前后的产物分析 |
4.3.1 纳米金刚石HRTEM分析 |
4.3.2 纳米金刚石XRD分析 |
4.3.3 纳米金刚石Raman分析 |
4.3.4 纳米金刚石粒径分析 |
4.4 纳米金刚石合成影响因素 |
4.4.1 石墨原料 |
4.4.2 激光参数 |
4.4.3 液相介质 |
4.4.4 石墨悬浮液 |
4.5 本章小结 |
第五章 纳米金刚石生长模拟研究 |
5.1 引言 |
5.2 纳米金刚石分子动力学模拟 |
5.2.1 分子动力学模拟概述 |
5.2.2 Forcite模块 |
5.2.3 CASTEP模块 |
5.2.4 系综及控温机制选择 |
5.2.5 确定模拟参数 |
5.2.6 模型建立与模拟步骤 |
5.3 模拟结果与分析 |
5.3.1 几何优化分析 |
5.3.2 动力学计算分析 |
5.4 纳米金刚石生长机制 |
5.5 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文与科研情况 |
(2)爆轰制备碳纳米材料及其形成机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 碳材料的研究概况 |
1.1.1 关于碳的简介 |
1.1.2 新型炭材料的发展 |
1.1.3 碳的同素异构体 |
1.2 爆轰法简介 |
1.3 论文研究内容及意义 |
1.3.1 研究内容 |
1.3.2 研究意义 |
2 纳米金刚石的制备合成研究 |
2.1 纳米金刚石的研究现状 |
2.2 纳米金刚石的制备方法 |
2.3 纳米金刚石的爆轰合成与表征 |
2.3.1 爆轰合成的特点 |
2.3.2 爆轰合成原理与方法 |
2.3.3 产物提纯工艺与分析 |
2.3.4 爆轰合成实验与表征 |
2.4 本章小结 |
3 爆轰制备微/纳米石墨的方法与性能表征 |
3.1 石墨的特点与应用 |
3.2 纳米石墨的研究概况 |
3.2.1 由天然石墨制备纳米石墨粉的方法 |
3.2.2 由富碳材料合成纳米石墨的方法 |
3.3 可膨胀石墨的爆轰裂解实验研究 |
3.3.1 实验背景与机理 |
3.3.2 实验部分 |
3.3.3 实验结果与分析 |
3.4 酸性环境中制备纳米石墨片的机理与方法 |
3.4.1 制备机理分析 |
3.4.2 利用含酸炸药制备纳米石墨片 |
3.4.3 利用液体炸药制备纳米石墨片 |
3.5 不同爆轰裂解技术下吸附性能对比 |
3.5.1 吸附理论简介 |
3.5.2 实验部分 |
3.5.3 实验结果与讨论 |
3.6 本章小结 |
4 GICs裂解应力分析及分离过程模拟 |
4.1 有关GICs与石墨的简介 |
4.2 层间力常数的计算 |
4.2.1 TF方程简介 |
4.2.2 根据TF方程计算力常数 |
4.2.3 根据TFD方程计算力常数 |
4.2.4 综合分析 |
4.3 建立GICs的结构单元模型与体单元模型 |
4.3.1 理想石墨结构模型与体单元模型 |
4.3.2 HNO_3 GICs的结构模型与体单元模型 |
4.4 石墨层间驱动力分析 |
4.4.1 液体炸药模型 |
4.4.2 层间化合物炸药模型 |
4.5 利用JWL方程求解层间气体的冲击作用 |
4.5.1 JWL状态方程参数确定 |
4.5.2 BKW近似计算爆速爆压 |
4.5.3 参数拟合及可行性分析 |
4.6 GICs模型有限元模型 |
4.6.1 实体有限元模型分析 |
4.6.2 GICs模型的可行性分析 |
4.6.3 GICs模型分析所需参数 |
4.6.4 利用LS-DYNA进行模拟 |
4.7 本章小结 |
5 碳包覆金属纳米材料的爆轰合成及表征 |
5.1 碳包覆金属纳米材料的简介 |
5.1.1 碳包覆金属的起源与发展 |
5.1.2 碳包覆金属纳米材料的制备方法 |
5.2 碳包覆铁的爆轰合成研究 |
5.2.1 实验部分 |
5.2.2 实验结果与分析 |
5.2.3 碳包覆铁所需真空度的界定 |
5.3 碳包覆铁碳化合物的爆轰合成研究 |
5.3.1 实验过程 |
5.3.2 实验结果与分析 |
5.4 碳包覆钴/镍纳米颗粒的研究 |
5.4.1 碳包钴的实验研究与结果分析 |
5.4.2 碳包镍的实验研究与结果分析 |
5.5 爆轰时形成碳包覆结构的机理研究 |
5.5.1 以二茂铁为前驱体时的机理分析 |
5.5.2 以硝酸铁为前驱体时的机理分析 |
5.6 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 本文主要结论 |
6.2 存在问题与展望 |
6.2.1 本文的不足 |
6.2.2 展望 |
创新点摘要 |
参考文献 |
附录A 物质的热力学参数(298K) |
攻读博士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(3)纳米金刚石的解团聚与稳定分散研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 纳米金刚石合成技术研究现状 |
1.2.1 碳源高压相变合成 |
1.2.2 气相沉积常压合成 |
1.2.3 含能粒子辐照合成 |
1.2.4 水热法溶剂热法合成 |
1.2.5 爆轰法合成 |
1.3 爆轰合成纳米金刚石的应用研究现状 |
1.3.1 纳米金刚石在电镀复合镀领域的应用 |
1.3.2 纳米金刚石在场发射和CVD膜材料中的应用 |
1.3.3 纳米金刚石在超精密抛光领域的应用 |
1.3.4 纳米金刚石作为润滑介质的应用 |
1.3.5 纳米金刚石在复合材料的应用 |
1.3.6 其他应用领域 |
1.4 纳米金刚石颗粒分散研究 |
1.4.1 纳米金刚石表面性能的研究 |
1.4.2 纳米金刚石分散研究的意义 |
1.4.3 水介质中纳米金刚石的分散研究 |
1.4.4 非水介质中纳米金刚石的分散研究 |
1.5 纳米粉体改性意义与基本方法 |
1.5.1 纳米粉体改性及其意义 |
1.5.2 纳米粉体表面改性的基本方法 |
1.6 纳米粉体的分散及主要机理 |
1.6.1 纳米粉体的团聚及其形成机理 |
1.6.2 纳米粉体团聚的预防和解团聚方法 |
1.6.3 溶液体系中纳米粉体分散的基本理论 |
1.7 本文主要研究内容 |
1.7.1 本文拟解决的主要问题 |
1.7.2 各章内容概览 |
第二章 研究思路与研究方法 |
2.1 引言 |
2.2 纳米金刚石颗粒的表面效应 |
2.2.1 颗粒体积与碳原子数的关系 |
2.2.2 颗粒粒径与碳原子数的关系 |
2.2.3 表面原子组成与碳原子数的关系 |
2.2.4 比表面积与碳原子数的关系 |
2.3 研究思路与方法 |
2.3.1 研究思路 |
2.3.2 颗粒表面氧化 |
2.3.3 水体系中机械化学解团聚分散 |
2.3.4 非极性溶剂中机械化学解团聚分散 |
2.3.5 颗粒包覆改性 |
2.4 表征方法 |
2.4.1 颗粒粒度与形貌分析 |
2.4.2 颗粒物理性能表征 |
2.4.3 表面化学性能表征 |
2.4.4 颗粒悬浮稳定性分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 纳米金刚石原料及其理化性能 |
3.1 引言 |
3.2 纳米金刚石原料 |
3.2.1 粉体水分与比表面积 |
3.2.2 粒度分布 |
3.2.3 晶体结构分析 |
3.2.4 晶体微观形貌与结构 |
3.2.5 粉体热稳定性 |
3.2.6 表面官能团组成 |
3.2.7 表面元素组成与化学状态 |
3.3 本章小结 |
第四章 氧化改性对纳米金刚石颗粒表面性能的影响 |
4.1 引言 |
4.2 氧化工艺对DND-1表面性能的影响 |
4.2.1 黑粉DND-1酸处理氧化及表面性能变化 |
4.2.2 热处理对黑粉DND-1表面性能的影响 |
4.3 氧化工艺对DND-3表面性能的影响 |
4.3.1 灰粉DND-3酸处理氧化及表面性能变化 |
4.3.2 热处理对灰粉DND-3表面性能的影响 |
4.3.3 加烃预处理对热处理氧化效果的影响 |
4.4 酸处理氧化对表面性能影响的机理分析 |
4.5 热处理氧化过程与机理分析 |
4.5.1 纳米金刚石热处理过程与表层氧化 |
4.5.2 DND-1氧化过程及机理分析 |
4.5.3 DND-3氧化过程及机理分析 |
4.6 本章小结 |
第五章 水体系中纳米金刚石的表面改性与稳定分散 |
5.1 引言 |
5.2 水介质中纳米金刚石的粒度和表面电性 |
5.2.1 水介质中纳米金刚石的粒度分布 |
5.2.2 水介质中纳米金刚石的表面电性 |
5.2.3 无机离子对纳米金刚石表面电性的影响 |
5.3 超声条件下的表面改性与解团聚 |
5.3.1 超声条件下表面活性剂改性对颗粒分散行为的影响 |
5.3.2 分散剂HA的吸附作用机理 |
5.3.3 分散剂STA-10的吸附作用机理 |
5.3.4 分散剂SHP的吸附作用机理 |
5.3.5 分散剂SO的吸附作用机理 |
5.4 STA-10球磨改性过程及其表征 |
5.4.1 球磨解团聚效果 |
5.4.2 加入STA-10球磨改性过程的SEM表征 |
5.4.3 STA-10改性过程的表面电性变化 |
5.4.4 STA-10改性过程的FTIR表征 |
5.4.5 STA-10改性过程的拉曼光谱表征 |
5.4.6 加入CR-0704球磨改性过程的SEM表征 |
5.4.7 CR-0704改性过程的表面电性变化 |
5.4.8 CR-0704改性DMD-2的FTIR表征 |
5.4.9 CR-0704改性过程的XPS表征 |
5.4.10 颗粒球磨解团聚过程的XRD分析 |
5.4.11 颗粒解团聚中间产物形成的机理 |
5.4.12 颗粒解团聚过程的真球分析 |
5.5 水介质中纳米金刚石的稳定分散研究 |
5.5.1 无机电解质对颗粒悬浮稳定性的影响 |
5.5.2 非离子表面活性剂对颗粒悬浮稳定性的影响 |
5.5.3 阴离子表面活性剂对颗粒悬浮稳定性的影响 |
5.5.4 热氧化预处理对颗粒机械化学改性效果的影响 |
5.6 表面纳米氧化物包覆 |
5.6.1 纳米氧化铁包覆改性 |
5.6.2 纳米氧化硅包覆改性 |
5.7 水基悬浮液的应用研究 |
5.7.1 石英晶体抛光 |
5.7.2 含纳米金刚石的复合镀 |
5.8 本章小结 |
第六章 非极性溶剂中纳米金刚石的表面改性与稳定分散 |
6.1 引言 |
6.2 几种非水体系中纳米金刚石的改性与分散 |
6.3 非极性溶剂中纳米金刚石的改性与分散 |
6.3.1 白油体系中的改性与分散 |
6.3.2 甲苯溶剂中的改性与分散 |
6.3.3 正辛烷溶剂中的改性与分散 |
6.3.4 液体石蜡溶剂中的改性与分散 |
6.3.5 石油醚溶剂中的改性与分散 |
6.4 非极性溶剂中颗粒表面改性的机理 |
6.4.1 分散剂在颗粒表面的作用机理 |
6.4.2 颗粒间相互作用的机制 |
6.4.3 热处理预氧化对颗粒分散行为的影响 |
6.4.4 不同分散剂的协同作用 |
6.5 非极性溶剂中的应用研究 |
6.5.1 在计算机硬盘磁头抛光中的应用 |
6.5.2 纳米金刚石作为润滑油添加剂的应用 |
6.6 本章小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间的主要研究成果 |
(4)炸药爆轰合成纳米金刚石的研发历史与现状(论文提纲范文)
1 国外爆轰合成技术概述 |
2 我国爆轰产物法合成技术发展简介 |
3 纳米金刚石粉体的技术指标 |
4 纳米金刚石的现状 |
4.1 纳米金刚石黑粉、灰粉的规模化生产 |
4.2 以纳米金刚石为添加剂的润滑油、磨合油的规模化生产 |
4.3 以纳米金刚石为添加剂的复合镀层的规模化生产 |
5 结束语 |
(5)爆炸合成纳米粉体及其团聚控制研究进展(论文提纲范文)
1 爆炸合成纳米粉体技术 |
1.1 爆炸冲击合成纳米材料 |
1.1.1 爆炸合成超硬材料 |
1.1.2 爆炸合成纳米氧化物 |
1.1.3 爆炸合成纳米复合物 |
1.2 气相爆轰合成 |
1.2.1 气相爆轰合成纳米碳材料 |
1.2.2 气相爆轰合成纳米氧化物 |
1.2.3 气相爆轰合成纳米复合材料 |
2 粉体团聚的主要影响因素 |
2.1 粉体理化特性的影响 |
2.2 制备工艺的影响 |
2.2.1 爆炸反应参数的影响 |
2.2.2 介质的影响 |
2.3 提纯工艺的影响 |
2.3.1 液相提纯处理 |
2.3.2 高温煅烧处理 |
2.4 分散工艺的影响 |
2.4.1 分散介质的影响 |
2.4.2 冲击波粉碎处理 |
3 团聚机理 |
4 结语与展望 |
(6)纳米金刚石黑粉/聚合物基复合材料的结构与性能研究(论文提纲范文)
1 绪论 |
1.1 纳米金刚石和纳米金刚石黑粉简介 |
1.1.1 纳米金刚石的发展概况 |
1.1.2 纳米金刚石的性质 |
1.1.2.1 德拜温度低 |
1.1.2.2 化学活性高 |
1.1.2.3 表面自由基密度高 |
1.1.3 纳米金刚石与黑粉的应用 |
1.1.3.1 作为复合镀层添加物 |
1.1.3.2 作为润滑油添加剂 |
1.1.3.3 作为精细研磨抛光材料 |
1.1.3.4 在医学和化学领域中的应用 |
1.1.3.5 在其它方面的应用 |
1.1.4 存在和需要解决的问题 |
1.2 纳米无机粒子填充高分子复合材料简介 |
1.2.1 发展概况 |
1.2.2 纳米粉体的表面处理 |
1.2.3 聚合物/无机纳米复合材料的制备方法 |
1.2.3.1 纳米粒子直接填充分散法 |
1.2.3.2 层间插入法 |
1.2.3.3 溶胶-凝胶法(sol-gel) |
1.2.3.4 聚合物膜法 |
1.2.3.5 辐射固化成型技术 |
1.3 纳米金刚石和黑粉填充高聚物复合材料的研究现状 |
1.4 本课题的研究思路及内容 |
2 爆炸法合成纳米金刚石及其结构分析 |
2.1 理论部分 |
2.1.1 爆炸法合成纳米金刚石的原理 |
2.1.2 纳米金刚石的提纯原理 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 实验步骤 |
2.2.2.1 黑粉的制备 |
2.2.2.2 纳米金刚石的提纯 |
2.3 结构表征 |
2.3.1 XRD分析 |
2.3.2 TEM分析 |
2.3.3 SEM分析 |
2.3.4 IR分析 |
2.3.5 TG与 DTA分析 |
2.3.6 EPR分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 XRD谱图分析 |
2.4.2 TEM分析 |
2.4.3 SEM分析 |
2.4.4 红外分析 |
2.4.5 热分析 |
2.4.6 EPR分析 |
2.4.7 得率分析 |
2.5 本章小结 |
3 纳米金刚石黑粉的表面改性 |
3.1 改性剂种类的选择 |
3.1.1 理论部分 |
3.1.2 实验部分 |
3.1.2.1 试剂和仪器 |
3.1.2.2 实验方法 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.2 改性剂用量的选择 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.3 表面改性效果评定 |
3.3.1 测试与表征 |
3.3.1.1 沉降实验 |
3.3.1.2 FT-IR表征 |
3.3.1.3 TEM表征 |
3.3.1.4 EPR分析 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.3.2.1 沉降实验 |
3.3.2.2 FT- IR表征 |
3.3.2.3 TEM分析 |
3.3.2.4 EPR分析 |
3.4 本章小结 |
4 纳米金刚石黑粉填充 HDPE、 LLDPE研究 |
4.1 实验原理 |
4.2 HDPE与 LLDPE简介 |
4.3 实验原料及设备 |
4.4 实验步骤 |
4.5 性能测试与表征 |
4.5.1 XRD结构分析 |
4.5.2 EPR分析 |
4.5.3 SEM分析 |
4.5.4 热稳定性能测试 |
4.5.5 力学性能测试 |
4.5.6 摩擦磨损学性能测试 |
4.6 结果与讨论 |
4.6.1 力学性能研究 |
4.6.1.1 黑粉/HDPE复合材料的力学性能 |
4.6.1.2 黑粉几LDPE复合材料的力学性能 |
4.6.1.3 讨论 |
4.6.2 黑粉填充的分散性研究 |
4.6.3 黑粉对高聚物结晶行为的研究 |
4.6.4 热稳定性能研究 |
4.6.5 黑粉与高聚物复合前后的EPR研究 |
4.6.6 摩擦磨损性能研究 |
4.6.6.1 试验原理 |
4.6.6.2 黑粉/HDPE复合材料的摩擦磨损性能 |
4.6.6.3 黑粉几LDPE复合材料的摩擦磨损性能 |
4.6.6.4 磨损表面形貌分析 |
4.6.6.5 讨论 |
4.7 本章小结 |
5 全文结论 |
致谢 |
参考文献 |
(7)纳米金刚石及金刚石薄膜材料的功能化修饰及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
第一节 金刚石材料概述 |
1.1.1 金刚石的结构、性质及应用 |
1.1.2 人工合成金刚石材料的方法 |
第二节 纳米金刚石材料概述 |
1.2.1 纳米金刚石的合成方法 |
1.2.2 纳米金刚石的结构 |
1.2.3 纳米金刚石的性质 |
1.2.4 纳米金刚石的应用 |
1.2.5 纳米金刚石的分散 |
第三节 硼掺杂金刚石薄膜材料概述 |
1.3.1 硼掺杂金刚石薄膜的制备 |
1.3.2 硼掺杂金刚石薄膜的性质及应用 |
1.3.3 硼掺杂金刚石薄膜表面的修饰方法 |
第四节 本课题的提出及主要研究内容 |
参考文献 |
第二章 纳米金刚石的性质及表面修饰研究 |
第一节 研究背景及意义 |
第二节 实验部分 |
2.2.1 纳米金刚石的性质表征 |
2.2.2 纳米金刚石的表面修饰 |
第三节 结果及讨论 |
2.3.1 纳米金刚石的性质表征 |
2.3.2 纳米金刚石的表面修饰 |
第四节 小结 |
参考文献 |
第三章 纳米金刚石自组装结构的构筑及应用研究 |
第一节 研究背景及意义 |
第二节 实验部分 |
3.2.1 试剂及仪器 |
3.2.2 纳米金刚石水溶胶的制备 |
3.2.3 纳米金刚石在玻碳表面自组装结构的构建 |
3.2.4 纳米金刚石自组装空心微囊的制备 |
第三节 结果及讨论 |
3.3.1 纳米金刚石水溶胶 |
3.3.2 纳米金刚石在玻碳表面的自组装 |
3.3.3 纳米金刚石空心微囊 |
第四节 小结 |
参考文献 |
第四章 基于纳米金刚石的新型抗癌药物控释体系的研究 |
第一节 研究背景及意义 |
第二节 实验部分 |
4.2.1 试剂与材料 |
4.2.2 纳米金刚石负载顺铂药物 |
4.2.3 负载体系体外释放顺铂药物 |
4.2.4 抗癌活性评价 |
4.2.5 表征方法 |
第三节 结果及讨论 |
4.3.1 负载顺铂药物的纳米金刚石 |
4.3.2 负载体系体外释放顺铂药物的研究 |
4.3.3 释放的顺铂药物的抗癌活性评价 |
第四节 小结 |
参考文献 |
第五章 硼掺杂金刚石表面的氟化修饰研究 |
第一节 研究背景及意义 |
第二节 实验部分 |
5.2.1 样品和试剂 |
5.2.2 电化学反应体系 |
5.2.3 BDD表面氟化 |
5.2.4 表征仪器 |
第三节 结果及讨论 |
5.3.1 氟化修饰的BDD表面 |
5.3.2 氟化修饰的BDD表面的性质 |
第四节 小结 |
参考文献 |
结论及展望 |
发表文章及学术活动 |
致谢 |
(8)炸药爆轰合成纳米金刚石研究(论文提纲范文)
主要符号表 |
图表目录 |
1 前言 |
1.1 研究的意义与目的 |
1.2 国内外发展状况 |
1.2.1 理论研究 |
1.2.2 合成方法研究 |
1.2.2.1 合成工艺 |
1.2.2.2 分离提纯 |
1.2.3 特性及应用研究 |
1.2.4 存在问题 |
1.3 本文的主要工作 |
2 爆轰合成纳米金刚石机理分析 |
2.1 金刚石的特性 |
2.2 爆轰合成UFD的机理 |
2.2.1 对金刚石的生成的区域认识不同 |
2.2.2 UFD合成过程是否存在液相碳 |
2.2.3 合成机理分析 |
2.3 合成UFD的影响因素 |
2.3.1 爆压对UFD得率的影响 |
2.3.2 爆温对UFD粒子尺寸的影响 |
2.3.3 保护介质对合成UFD的作用 |
3 合成装置设计 |
3.1 爆炸容器设计 |
3.1.1 结构选择 |
3.1.2 强度设计 |
3.1.2.1 爆炸载荷的确定 |
3.1.2.2 材料的选择 |
3.1.2.3 壳体厚度的计算与校核 |
3.1.2.4 容器开口设计与强度校核 |
3.2 排风管路设计 |
3.3 附件设计 |
4 实验部分 |
4.1 实验方案的提出 |
4.2 炸药的准备 |
4.2.1 粒度分级 |
4.2.2 压装药柱 |
4.2.3 注装药柱 |
4.3 实验方法与步骤 |
4.3.1 爆轰合成试验 |
4.3.1.1 爆轰合成试验装置 |
4.3.1.2 试验步骤 |
4.3.2 提纯方法与步骤 |
4.3.2.1 提纯方法 |
4.3.2.2 提纯步骤 |
5 实验结果与分析 |
5.1 装药密度对合成UFD的影响 |
5.2 装药长径比对合成UFD的影响 |
5.3 炸药粒度对合成UFD的影响 |
5.4 UFD特性分析 |
5.4.1 粒度测试 |
5.4.2 透射电镜(TEM)分析 |
5.4.3 X射线衍射(XRD)分析 |
6 结论与建议 |
6.1 本文结论 |
6.2 存在的问题与建议 |
致谢 |
参考文献 |
附录: 合成装置设计图纸 |
(9)纳米金刚石及其复合物的制备及性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 纳米材料简介 |
1.2 爆轰法合成纳米金刚石(NO)简介 |
1.2.1 爆轰法制备ND的生成机理 |
1.2.2 影响爆轰反应产物的因素 |
1.2.2.1 爆轰原料 |
1.2.2.2 爆轰产物的惰性介质 |
1.2.2.3 装药的形式和形状 |
1.2.3 ND的提纯 |
1.2.4 ND的分散 |
1.2.5 ND的应用 |
1.3 纳米材料在催化火炸药热分解中的应用 |
1.3.1 高氯酸铵(AP)和黑索金简介 |
1.3.2 AP和RDX的热分解 |
1.3.3 催化火炸药热分解研究现状 |
1.4 纳米复合材料简介 |
1.4.1 无机纳米复合材料 |
1.4.2 有机/无机纳米复合材料 |
1.4.3 聚合物/聚合物纳米复合材料的研究现状 |
1.4.4 纳米粒子在聚合物增强增韧中的应用 |
1.5 问题的提出和本文工作 |
2 爆轰法合成ND的结构和性质 |
2.1 ND的制备 |
2.1.1 实验原理 |
2.1.2 试剂和仪器 |
2.1.3 实验 |
2.1.3.1 NCC的制备 |
2.1.3.2 ND的提纯 |
2.2 NCC的结构和性质 |
2.2.1 XRD分析 |
2.2.2 TEM分析 |
2.2.3 Raman光谱分析 |
2.2.4 红外光谱分析 |
2.2.5 热分析 |
2.2.6 EPR分析 |
2.3 ND的结构和性质 |
2.3.1 提纯方法对产物性质的影响 |
2.3.1.1 用浓H_2SO_4/浓HNO_3处理 |
2.3.1.2 用KMnO_4/浓H_2SO_4处理 |
2.3.1.3 用K_2CrO_7/浓H_25O_4处理 |
2.3.1.4 用HClO_4处理 |
2.3.1.5 用浓HNO_3高压处理 |
2.3.2 ND的结构表征 |
2.3.2.1 TEM分析 |
2.3.2.2 Raman光谱分析 |
2.3.2.3 红外谱图分析 |
2.3.2.4 热分析 |
2.3.2.5 EPR谱图分析 |
2.4 ND团聚机理研究 |
2.4.1 ND的团聚现象 |
2.4.2 ND团聚机理 |
2.4.2.1 范德华力作用 |
2.4.2.2 形成氢键 |
2.4.2.3 形成化学键 |
2.4.2.4 微晶结合 |
2.4.3 模型建立 |
2.4.4 解团聚的方法 |
2.5 本章小结 |
3 液相还原法制备纳米Cu和ND/Cu复合物及其结构和性质研究 |
3.1 ND作为Cu生长晶核的可行性分析 |
3.2 反应时间对产物粒径和形貌的影响 |
3.2.1 实验 |
3.2.2 产物纳米Cu和ND/Cu的结构表征 |
3.2.2.1 产物XRD分析 |
3.2.2.2 TEM分析 |
3.2.2.3 红外分析 |
3.2.2.4 EPR分析 |
3.3 温度对反应产物性质的影响 |
3.3.1 实验 |
3.3.2 产物的XRD分析 |
3.4 ND的存在对产物性质的影响 |
3.4.1 ND的存在对产物粒径和形貌的影响 |
3.4.2 ND的存在对产物晶面间距的影响 |
3.5 铜盐浓度对产物性质的影响 |
3.6 铜盐种类对产物性质的影响 |
3.7 表面活性剂种类对产物性质的影响 |
3.7.1 反应温度对产物结晶度的影响 |
3.7.2 表面活性剂对产物聚集形态的影响 |
3.8 本章小结 |
4 微乳液体系制备纳米Cu和ND/Cu复合物及其性质研究 |
4.1 微乳液法制备纳米Cu和ND/Cu复合粒子 |
4.2 反应温度和ND晶种的加入对产物性质的影响 |
4.2.1 实验 |
4.2.2 产物的XRD谱图 |
4.2.3 产物的形貌分析 |
4.2.4 产物的紫外-可见吸收特性 |
4.3 铜盐种类对产物紫外-可见吸收特性的影响 |
4.4 有机相对产物形貌和紫外-可见吸收特性的影响 |
4.5 铜盐和有机相均改变对产物形貌和紫外-可见吸收特性的影响 |
4.6 表面活性剂浓度对产物形貌的影响 |
4.7 水和表面活性剂比例对产物形貌的影响 |
4.8 本章小结 |
5 纳米Cu和ND/Cu复合物的催化和摩擦性能 |
5.1 纳米Cu和ND/Cu复合物对AP热分解的催化作用 |
5.1.1 热分析实验 |
5.1.2 不同粒径Cu对AP的催化作用 |
5.1.3 纳米Cu和ND/Cu复合物对AP的催化作用对比 |
5.1.4 催化机理探讨 |
5.1.4.1 AP的热分解反应机理 |
5.1.4.2 纳米Cu及ND/Cu复合物对AP热分解催化机理 |
5.2 纳米Cu和ND/Cu复合物对RDX热分解的催化作用 |
5.2.1 催化剂用量的影响 |
5.2.2 ND对纳米Cu催化效果的影响 |
5.2.3 纳米Cu催化RDX的作用机理 |
5.3 ND改进纳米Cu催化作用的机理 |
5.4 纳米Cu及ND/Cu复合物的摩擦性能测试 |
5.4.1 试验原理 |
5.4.2 实验步骤 |
5.4.3 Cu粉添加量对摩擦性能的影响 |
5.4.4 载荷对摩擦性能的影响 |
5.4.5 ND/Cu的抗磨减摩作用 |
5.5 本章小结 |
6 低填充聚合物基纳米复合材料NCC/PP及ND/PP的力学性能 |
6.1 确定纳米粒子填充量 |
6.2 NCC或ND低填充聚丙烯(PP) |
6.2.1 试剂与仪器 |
6.2.2 试样的制备和测试 |
6.2.2.1 制样 |
6.2.2.2 性能测试与表征 |
6.2.3 填充的分散性研究 |
6.2.4 低填充对PP结构有序化影响 |
6.2.5 热分析 |
6.2.5.1 DSC分析 |
6.2.5.2 TG分析 |
6.2.6 拉伸强度测试 |
6.2.7 冲击强度测试 |
6.2.8 本章小结 |
全文结论 |
论文创新点 |
本论文的不足及后续工作展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士期间发表的论文 |
(10)Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
本文主要创新点 |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 人造金刚石的发展概况 |
1.2.1 人造金刚石的合成方法 |
1.2.2 人造金刚石的合成设备 |
1.2.3 人造金刚石的合成机理 |
1.2.4 人造金刚石用触媒 |
1.2.5 人造金刚石的高温高压合成工艺 |
1.3 含硼金刚石的研究进展 |
1.3.1 含硼金刚石的结构 |
1.3.2 含硼金刚石的合成 |
1.3.3 含硼金刚石的性能 |
1.4 选题的意义和主要研究内容 |
1.4.1 选题的目的和意义 |
1.4.2 论文的主要研究内容 |
第2章 试验材料和方法 |
2.1 触媒的原材料及其质量控制 |
2.1.1 触媒的主要原材料 |
2.1.2 触媒原材料的质量控制 |
2.2 金刚石合成所需辅助材料及设备 |
2.2.1 金刚石合成的辅助材料 |
2.2.2 金刚石合成设备 |
2.3 表征金刚石结构与性能的方法 |
2.3.1 金刚石的常规检测 |
2.3.2 金刚石的机械性能 |
2.3.3 金刚石的形貌观察与品质分析 |
2.3.4 金刚石的热稳定性 |
2.3.5 金刚石的晶体结构 |
2.3.6 金刚石及相关物相的微观形貌与结构分析 |
2.3.7 金刚石及相关物相的成分分析 |
第3章 粉末冶金铁基触媒原材料优选与制备工艺优化 |
3.1 引言 |
3.2 粉末冶金铁基触媒原材料的优选 |
3.2.1 单质铁粉 |
3.2.2 单质镍粉 |
3.2.3 石墨粉 |
3.3 粉末冶金铁基触媒制备工艺的优化 |
3.3.1 粉末退火和混合工艺 |
3.3.2 粉末冷成形工艺 |
3.3.3 片状触媒的烧结工艺 |
3.3.4 触媒制备工艺优化 |
3.4 片状粉末冶金铁基触媒的检测 |
3.4.1 片状铁基触媒 |
3.4.2 铁基触媒的金相组织 |
3.4.3 铁基触媒的物相 |
3.4.4 触媒氧含量在加工过程中的变化 |
3.5 本章小结 |
第4章 含硼粉末冶金铁基触媒的成分设计 |
4.1 硼源的优选 |
4.1.1 硼源材料的泛选 |
4.1.2 硼源材料的精选 |
4.1.3 小结 |
4.2 硼源合理添加量的探讨 |
4.2.1 金刚石的生长条件 |
4.2.2 金刚石的合成效果 |
4.2.3 小结 |
4.3 触媒成分的多元合金化 |
4.3.1 原材料的检测 |
4.3.2 触媒成品的检测 |
4.3.3 金刚石的生长条件 |
4.3.4 金刚石的合成效果 |
4.3.5 小结 |
4.4 本章小结 |
第5章 含硼金刚石单晶的高温高压合成 |
5.1 合成含硼金刚石用石墨的优选 |
5.1.1 石墨的种类 |
5.1.2 石墨的性能 |
5.1.3 不同石墨合成金刚石的对比试验 |
5.1.4 小结 |
5.2 合成压块的组装 |
5.2.1 传压介质的选择 |
5.2.2 合成压块的组装 |
5.2.3 触媒与碳片厚度比的确定 |
5.2.4 小结 |
5.3 压力功率动态匹配合成工艺 |
5.3.1 理论依据 |
5.3.2 工艺设计 |
5.3.3 六面顶压机的改造 |
5.3.4 含硼金刚石相对优化生长区间的确定 |
5.3.5 试验验证 |
5.3.6 小结 |
5.4 本章小结 |
第6章 含硼金刚石单晶的机械式提纯工艺 |
6.1 传统的金刚石提纯工艺 |
6.1.1 传统金刚石提纯工艺简介 |
6.1.2 除触媒 |
6.1.3 除石墨 |
6.1.4 除叶蜡石 |
6.1.5 小结 |
6.2 含硼金刚石的机械式提纯工艺 |
6.2.1 含硼粉末冶金铁基触媒合成压块的特点 |
6.2.2 提纯工艺设计 |
6.2.3 提纯工艺流程 |
6.3 试验验证 |
6.4 本章小结 |
第7章 含硼金刚石单晶的结构与性能表征 |
7.1 晶体形貌 |
7.1.1 晶体形貌的体视观察 |
7.1.2 晶体形貌的显微观察 |
7.1.3 晶体形貌的定量分析 |
7.2 晶体结构 |
7.2.1 X射线衍射分析 |
7.2.2 Raman光谱分析 |
7.2.3 IR光谱分析 |
7.3 含硼金刚石晶体结构的模拟计算 |
7.3.1 引言 |
7.3.2 计算方法 |
7.3.3 计算结果 |
7.4 热稳定性 |
7.4.1 温度对机械性能的影响 |
7.4.2 综合热分析 |
7.5 硼含量的间接测量 |
7.5.1 硼含量的间接测量方法 |
7.5.2 硼含量的间接测量结果 |
7.6 本章小结 |
第8章 含硼金刚石单晶的高温高压合成机理 |
8.1 引言 |
8.1.1 金刚石合成机理简介 |
8.1.2 Fe-Ni-C系高温高压合成金刚石的机理研究 |
8.1.3 研究含硼金刚石合成机理的思路 |
8.2 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中生长的碳源 |
8.2.1 引言 |
8.2.2 碳源的相图分析 |
8.2.3 对应不同合成效果的触媒组织与物相分析 |
8.2.4 小结 |
8.3 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的形成机制 |
8.3.1 含硼金属包覆膜的金相组织 |
8.3.2 含硼金属包覆膜的物相结构 |
8.3.3 含硼金属包覆膜的成分分析 |
8.3.4 小结 |
8.4 含硼金刚石在Fe-Ni-C-B系中的生长机制 |
8.4.1 引言 |
8.4.2 金刚石单晶/金属包覆膜界面的SEM观察 |
8.4.3 金刚石单晶/金属包覆膜界面的FESEM观察 |
8.4.4 金刚石单晶/金属包覆膜界面的AFM观察 |
8.4.5 金刚石单晶的TEM观察 |
8.4.6 小结 |
8.5 本章小结 |
第9章 结论与展望 |
9.1 结论 |
9.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
攻读博士学位期间的科研情况 |
攻读博士学位期间专利申请情况 |
攻读博士学位期间获奖情况 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
四、爆炸金刚石AB的化学提纯(论文参考文献)
- [1]液相激光合成纳米金刚石实验及生长模拟研究[D]. 王日红. 江苏大学, 2019(02)
- [2]爆轰制备碳纳米材料及其形成机理研究[D]. 孙贵磊. 大连理工大学, 2008(08)
- [3]纳米金刚石的解团聚与稳定分散研究[D]. 许向阳. 中南大学, 2007(01)
- [4]炸药爆轰合成纳米金刚石的研发历史与现状[J]. 文潮,关锦清,刘晓新,李迅. 超硬材料工程, 2009(02)
- [5]爆炸合成纳米粉体及其团聚控制研究进展[J]. 曲艳东,高凌霞,章文姣,刘伟. 化工进展, 2020(12)
- [6]纳米金刚石黑粉/聚合物基复合材料的结构与性能研究[D]. 徐建波. 南京理工大学, 2005(07)
- [7]纳米金刚石及金刚石薄膜材料的功能化修饰及应用研究[D]. 关波. 中国科学院研究生院(理化技术研究所), 2009(03)
- [8]炸药爆轰合成纳米金刚石研究[D]. 王建华. 华北工学院, 2003(03)
- [9]纳米金刚石及其复合物的制备及性质研究[D]. 石晓琴. 南京理工大学, 2008(12)
- [10]Fe-Ni-C-B系高温高压合成含硼金刚石单晶的工艺与机理研究[D]. 李和胜. 山东大学, 2009(05)