稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁和钛的联合测定

稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁和钛的联合测定

一、稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁、钛的联合测定(论文文献综述)

梅坛[1](2009)在《镁及镁合金中多元素ICP-AES分析方法研究》文中进行了进一步梳理镁合金是工业应用中最轻的金属结构材料和特殊用途的功能材料,被广泛应用于汽车、电子、通讯等行业。现行国家标准主要采用光度法、原子吸收光谱法、重量法及容量法等测定镁及镁合金,汽车和先进制造业的发展对镁及镁合金成分分析方法提出了新的需求。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有检出限低,精确度好,基体干扰小,线性范围宽且可进行多元素同时测定等优点,具有化学分析法无可比拟的优越性。已有文献报道过采用ICP-AES法测定镁合金,但对镁及镁合金中多元素同时测定的ICP-AES分析方法的系统性和标准化研究工作还比较薄弱。本论文研究采用ICP-AES法同时测定镁及镁合金中17种元素铝、锌、锰、硅、铁、铜、镍、铍、锆、钛、铅、银、钙、钇、镧、铈、钕。通过优化仪器工作参数,选择适宜的分析线,合理的扣除光谱背景,并对光谱干扰进行校正等措施,建立了化学成分高至常量组分、低至痕量组分及新型镁合金中元素含量的检测方法。对所建立多元素ICP-AES分析方法,用标准物质和人工合成标准样品验证了方法的正确性,并对各元素测定结果进行不确定度评定。为建立ICP-AES法同时测定镁合金中多元素的方法标准提供了技术和实验依据。论文第1章简要介绍了研究的背景、内容及意义。综述了本论文所涉及的研究领域的相关背景知识,详细阐述了ICP-AES法的理论基础及分析性能,着重介绍了ICP-AES分析中的干扰与校正研究进展及应用现状,并对目前ICP-AES法分析镁及镁合金存在的问题进行了概述。论文第2章介绍了本工作所用仪器、试剂及标准溶液的制备方法,给出了本文所涉及的元素及谱线的检出限文献值。论文第3章考察了高频功率、载气流量和观测高度对不同元素及分析线的影响,系统研究了仪器工作参数对分析信号、光谱背景、激发温度、基体效应等的影响规律,并对其产生的原因进行了初步探讨。高频功率不仅影响分析线发射强度,而且影响背景发射。增大高频功率提高了ICP温度,使谱线发射强度增强,增大高频功率提高了ICP温度,使谱线发射强度增强,但同时背景显著增大,因此通常信背比随功率增大而下降。另一方面,采用低功率会导致明显的基体效应,大的功率可以减轻基体影响,但信背比和检出限受损,同时增加了烧蚀炬管的危险。载气流量影响等离子体中心通道温度、电子密度及分析物在等离子体中心通道的停留时间,同时载气流量也会影响试液提升率及雾化效率,多种因素的综合作用使载气流量影响的曲线呈多种形状。实验证实了分析线强度最大在仪器设定的折衷观测高度15mm附近,可以满足多元素同时测定的要求。综合高频功率、载气流量和观测高度的不同影响,若同时需要有高的检出能力和低的干扰水平,则三者可采用的数值范围很小。偏离最佳工作条件时,功率较高则检出限变差;载气较大或观测高度较高则干扰趋重,观测高度较低则检出限、干扰水平都变坏;载气过小会限制气溶胶的产生。以最佳信背比和低的干扰水平为优化目标,确定了各元素最佳分析条件,功率1150W,载气流量0.75L/min,观测高度15mm作为多元素同时分析的折衷分析条件。论文第4章研究了分析线选择和光谱干扰校正方法。镁合金种类众多,部分合金含有显著量的多谱线元素锆、锰和稀土等,它们对分析线的光谱干扰尚未见报道。通过对Boumans编制的LCT表和winge,Fassel编制的光谱表等专业工具书中关于镁合金分析的光谱干扰资料进行综述和实验验证的基础上,给出了镁合金中常见17种元素72条常用分析线的干扰情况,并列出了部分元素谱线的干扰扫描轮廓图,首次确定了适用于ICP-AES法同时测定镁及镁合金中多元素的分析线。对于无法排除干扰的分析线,研究了应用干扰系数校正法扣除干扰,试验计算给出了多条受干扰谱线的干扰校正系数和背景等效浓度值。通过对模拟镁合金的分析,验证了适用性。结果表明,不受光谱干扰的分析线均可以较好的满足分析模拟镁合金样品中高低含量组分的需要,相对误差在5%以内;部分受严重光谱干扰的谱线分析结果误差较大,甚至在分析低含量组分时造成该分析线不可用;应用干扰系数校正受光谱干扰的分析结果,表明在测定高含量组分时校正准确度较好,而在测定低含量组分时尚有一定的误差,故在实际样品分析中特别是测定低含量组分时,应尽可能选择不受干扰或受干扰较轻的谱线作分析线并对光谱干扰进行适当校正。论文第5章在综合了工作参数试验和谱线选择试验的基础上,建立了镁及镁合金中多元素ICP-AES分析方法。根据分析线灵敏度和试料溶液总盐度,确定了合适的称样量和稀释体积;通过不同酸溶解样品对元素测定结果和分析线信号的影响,确定了硝酸(1+3)作为适合的溶样酸,并控制试料溶液的酸度在2%~7%,当样品存在一定量硅和锆并需要测定时,辅以适当量氢氟酸;考察各元素分析线在不同浓度镁基体时的检出限,并综合GB/T 13748镁及镁合金中化学成分分析方法中各元素的测定上限和镁合金常见牌号中各元素含量上限,确定了本方法的理论和实际工作范围,给出了适宜分析不同含量范围元素的三条工作曲线系列溶液的制备方法。论文第6章分析了镁合金标准样品、模拟镁合金样品、不同牌号的镁合金及纯镁实际样品,对所建立的镁及镁合金中多元素ICP-AES分析方法进行了验证,本方法可以较好的满足分析各类镁合金的需要,方法简便快速,分析结果准确可靠。比照参考方法和对照有证标准物质进行精密度和偏差测量,结果未发现方法存在显著性差异,且各元素测定偏差小于单次测量结果的标准差。对方法回收率进行评估,结果表明,各元素回收率在85%~115%之间。另外还对部分元素分析结果的不确定度进行了评定,并对评定结果进行分析。

李宽亮[2](1968)在《稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁、钛的联合测定》文中研究指明 稀土合金中除稀土-钙、稀土-镁合金中的钙镁为例行分析项目外,铝、铁、锰、钙、镁、钛均不属例行分析项目。一般所见到的资料均为个别测定,所以在做全分析时颇感繁琐,从节约人力物力来说确实需要一个系统分析方法。我们经过了一段时间的生产实践,将零星的资料经删改补充后,整理归纳成用硝酸-氢氟酸溶样,硫酸

王伟[3](2017)在《Mg-Al-Ce合金中金属间相稳定性及其对合金性能影响的研究》文中提出目前,能源及环境问题越来越受重视,节能减排的任务越来越艰巨,因此对于“环境友好型”材料的需求也日趋紧迫。镁合金作为最轻的金属结构材料,由于其高比强度、高比刚度、易回收循环使用等优异性能越来越受到重视。在节能减排的大趋势下,镁合金具有很大的应用价值,也已经在航空航天领域、汽车产业、3C产品上有了一定程度的应用。汽车工业是镁合金最有前景的应用领域之一,然而由于普通镁合金的高温性能较差,大大限制了其在汽车传动系统关键零部件的应用。Mg-Al-RE(AE)系耐热镁合金在汽车等产业具有很大的应用潜力,合金中主要增强相的高温热稳定性对合金高温性能至关重要,而这一关键科学问题目前尚不明确。本文研究内容建立在以上应用和科学背景下,以性能较为优异的AE44耐热压铸镁合金为参考,设计了含单一稀土铈的耐热镁-铝-稀土压铸合金,研究了Mg-4Al-4Ce-0.2Mn(AlCe44)合金以及它的改性合金 Mg-4Al-4Ce-0.7Si-0.2Mn(AlCe44Si)和Mg-6Al-3Ce-0.2Mn(AlCe63)合金的微观组织、增强相热稳定性以及力学和耐蚀性能。AlCe44合金微观组织主要由α-Mg基体以及密集分布在晶界处的金属间相组成。合金中的金属间相(即增强相)主要由针状/层片状Al11Ce3相(5.034 wt.%)以及微量的颗粒状A12Ce相(~0.149wt.%)组成。合金增强相表现出良好的高温稳定性,在200℃/2000小时和300℃/800小时热处理后两种金属间相仍然稳定存在,相形貌和相结构都未发生变化;在更高温度400℃热处理条件下,Al11Ce3相会发生由针状向颗粒状的形貌转变,而相结构不发生变化。另一方面,研究表明应力是影响AlCe44合金微观组织和增强相热稳定性的重要因素,合金在70MPa拉应力、200℃下保温100小时后,合金晶界附近增强相组织变松散,同时针状的Al11Ce3相部分转变为颗粒状的A12Ce相。高压压铸(HPDC)AlCe44合金表现出良好的室温和高温拉伸性能。室温下,合金抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为110.4MPa,102.5MPa,15.1%,在室温到250℃温度范围内,随着拉伸温度的升高,合金的强度虽逐渐降低,但在250℃时抗拉强度和屈服强度仍能保持在100MPa以上。另一方面,研究表明高温热处理对合金性能有较大影响,随着热处理温度升高和热处理时间增长,合金样品的室温拉伸强度逐渐降低;在一定范围内,随着热处理温度升高和热处理时间增长,AlCe44合金耐蚀性能在一定程度上提高。两种改性合金的微观组织及金属间相和AlCe44大致相同,也主要由α-Mg基体以及分布在晶界处的金属间相组成。不同的是AlCe44Si合金中存在~0.105 wt.%的Mg2Si相;AlCe63 合金中 Al11Ce3 相含量较少(3.057 wt.%)而 A12Ce 相较多(1.306 wt.%)。400℃/200小时热处理后,AlCe44Si合金中有部分针状相未发生形貌改变,而对于AlCe44合金,所有针状相都会发生形貌改变;300℃/800小时热处理后,AlCe63合金中针状相边缘粗化,而相同条件下AlCe44合金没有可见的变化。所以研究初步表明Si的加入在一定程度上可以进一步提高合金微观组织的稳定性。

二、稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁、钛的联合测定(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁、钛的联合测定(论文提纲范文)

(1)镁及镁合金中多元素ICP-AES分析方法研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
插图清单
表格清单
第1章 绪论
    1.1 研究背景
    1.2 ICP-AES分析技术发展及应用
    1.3 ICP-AES理论基础
        1.3.1 电感耦合等离子体的物理特性
        1.3.2 ICP光源的激发电离机理
        1.3.3 光谱分析原理
    1.4 ICP-AES分析性能
    1.5 ICP-AES分析中的干扰与校正研究
        1.5.1 非光谱干扰及校正技术
        1.5.2 光谱干扰及校正技术
        1.5.3 光谱干扰校正技术的应用
        1.5.4 文献小结
    1.6 ICP-AES法在镁及镁合金分析中的应用
    1.7 研究内容及意义
第2章 仪器及试剂
    2.1 仪器
    2.2 试剂及标准溶液
    2.3 元素及分析线
第3章 仪器工作参数的影响研究
    3.1 实验部分
        3.1.1 仪器及标准溶液
        3.1.2 实验方法
    3.2 实验结果与讨论
        3.2.1 高频功率、载气流量和观测高度对分析信号和光谱背景的影响
        3.2.2 高频功率、载气流量和观测高度对激发温度的影响
        3.2.3 高频功率、载气流量和观测高度对基体效应的影响
    3.3 小结
第4章 分析线选择与光谱干扰研究
    4.1 谱线表资料综述
    4.2 实验选择分析线
        4.2.1 仪器及工作参数
        4.2.2 主要试剂与标准溶液
        4.2.3 实验方法
        4.2.4 实验结果与讨论
    4.3 光谱干扰的校正——校正系数法
        4.3.1 干扰系数的计算
        4.3.2 检出限和背景等效浓度
        4.3.3 校正系数法应用实例
    4.4 小结
第5章 镁及镁合金中多元素ICP—AES分析方法的建立
    5.1 仪器及分析线
    5.2 试料溶液的制备
        5.2.1 制样原则
        5.2.2 不同酸溶解样品的比较与选择
        5.2.3 溶液酸度的控制
        5.2.4 小结
    5.3 方法工作范围的确定
    5.4 校准曲线系列溶液的配制
        5.4.1 校准曲线标准溶液系列一
        5.4.2 校准曲线标准溶液系列二
        5.4.3 校准曲线标准溶液系列三
    5.5 光谱测量与计算
第6章 镁及镁合金样品分析及方法确认
    6.1 比照参考方法进行精密度和平均值测量
        6.1.1 实验部分
        6.1.2 结果与讨论
    6.2 对照有证标准物质进行精密度和偏差测量
        6.2.1 实验部分
        6.2.2 结果与讨论
    6.3 方法回收率评估
    6.4 镁及镁合金样品分析
        6.4.1 纯镁分析
        6.4.2 稀土镁合金分析
        6.4.3 模拟镁合金样品分析
    6.5 分析结果不确定度的评定
    6.6 不确定度的评定——以测定Cu含量为例
        6.6.1 分析方法
        6.6.2 被测量w_(cn)与输入量的函数关系(数学模型)
        6.6.3 不确定度来源分析
        6.6.4 不确定度分量的评定
        6.6.5 合成标准不确定度评定
        6.6.6 扩展不确定度评定
        6.6.7 测量结果的表示
    6.7 测量结果不确定度评定的分析
结论
参考文献
致谢
附录

(3)Mg-Al-Ce合金中金属间相稳定性及其对合金性能影响的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 镁及镁合金的概述
        1.1.1 镁的基本属性
        1.1.2 镁合金的基本属性
        1.1.3 镁合金的发展简史及发展前景
    1.2 耐热镁合金
        1.2.1 耐热镁合金的分类
        1.2.2 耐热镁合金的应用
    1.3 选题依据及意义
    1.4 研究的主要内容
第2章 合金制备与实验方法
    2.1 实验流程
    2.2 合金成分设计
    2.3 合金制备工艺及设备
        2.3.1 熔炼工艺及设备
        2.3.2 压铸工艺及设备
    2.4 实验设备
    2.5 实验方法
        2.5.1 组织观察分析
        2.5.2 机械性能测试
        2.5.3 腐蚀性能测试
    2.6 本章小结
第3章 Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金的微观组织稳定性
    3.1 引言
    3.2 Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金铸态下的微观组织
        3.2.1 Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金成分分析
        3.2.2 Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金铸态组织分析
        3.2.3 Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金析出相分析
    3.3 温度对Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金微观组织稳定性影响
        3.3.1 200℃下Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金的微观组织稳定性
        3.3.2 300℃下Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金的微观组织稳定性
        3.3.3 400℃下Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金的微观组织稳定性
        3.3.4 不同温度热处理对Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金微观组织稳定性影响
    3.4 应力对Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金微观组织稳定性影响研究
    3.5 本章小结
第4章 Mg-4Al-4Ce-0.7Si-0.2Mn和Mg-6Al-3Ce-0.2Mn合金微观组织稳定性
    4.1 Mg-4Al-4Ce-0.7Si-0.2Mn合金微观组织分析
        4.1.1 Mg-4Al-4Ce-0.7Si-0.2Mn合金成分分析
        4.1.2 Mg-4Al-4Ce-0.7Si-0.2Mn合金铸态组织分析
        4.1.3 Mg-4A1-4Ce-0.7Si-0.2Mn合金析出相分析
        4.1.4 不同热处理条下Mg-4Al-4Ce-0.7Si-0.2Mn合金组织稳定性
    4.2 Mg-6Al-3Ce-0.2Mn合金的微观组织稳定性
        4.2.1 Mg-6Al-3Ce-0.2Mn合金成分分析
        4.2.2 Mg-6Al-3Ce-0.2Mn合金铸态组织分析
        4.2.3 Mg-6Al-3Ce-0.2Mn合金析出相分析
        4.2.4 不同热处理条下压铸Mg-6Al-3Ce-0.2Mn合金组织稳定性
    4.3 本章小结
第5章 Mg-4Al-4Ce-0.2Mn合金的性能研究
    5.1 合金Mg-4Al-4Ce-0.2Mn的力学性能
        5.1.1 合金Mg-4Al-4Ce-0.2Mn的拉伸性能
        5.1.2 合金Mg-4Al-4Ce-0.2Mn的硬度
        5.1.3 合金Mg-4Al-4Ce-0.2Mn的蠕变性能
    5.2 合金Mg-4Al-4Ce-0.2Mn的抗腐蚀性能
        5.2.1 合金的析氢失重分析
        5.2.2 合金的极化曲线分析
        5.2.3 交流阻抗分析
        5.2.4 合金腐蚀形貌分析
    5.3 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果
致谢

四、稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁、钛的联合测定(论文参考文献)

  • [1]镁及镁合金中多元素ICP-AES分析方法研究[D]. 梅坛. 机械科学研究总院, 2009(07)
  • [2]稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁、钛的联合测定[J]. 李宽亮. 理化检验通讯, 1968(03)
  • [3]Mg-Al-Ce合金中金属间相稳定性及其对合金性能影响的研究[D]. 王伟. 哈尔滨工程大学, 2017(07)

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稀土-(硅、钙、镁)合金中铝、铁、锰、钙、镁和钛的联合测定
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