一、溴代二甲氨基苯基荧光酮的合成及其分析性能（论文文献综述）
霍燕燕[1]（2010）在《碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和电化学分析中的应用研究》文中进行了进一步梳理本文综述了吡啶偶氮类试剂的分类、结构与性能间的关系及其应用情况。吡啶偶氮类试剂因其显色反应具有灵敏度高、络合物稳定性好、选择性好等优点,在很多领域有着十分广泛的用途,成为显色剂研究的热点。为了进一步探索该类试剂的光度性能及其结构与性能的关系,寻找更灵敏和选择性更好的显色体系,本文设计合成了两种未见报道的新型吡啶偶氮胺类试剂:5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）和2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）。通过核磁共振波谱（1HNMR）、元素分析、红外光谱（IR）等手段对试剂的结构和组成进行了表征。并详细研究了5-I-PADAT和5-I-PADMA两种试剂在光度分析和电化学分析中的应用。光度分析方面,本文研究了两种试剂与Rh（III）、Co（II）、Ru（II）、Pd（II）等金属离子的显色反应,建立了一系列光度测定新方法。得到的研究结果分别为: （1） 5-I-PADAT与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc缓冲介质中,分别生成2:1的紫红色和红紫色络合物。λmaxRh（III） = 580 nm,ε= 1.81×105 L·mol-1·cm-1;λmaxCo（II） = 580 nm,ε= 1.24×105 L·mol-1·cm-1;Rh（III）、Co（II）的浓度分别在0 0.8μg·mL-1和0 0.4μg·mL-1范围内符合比尔定律。（2） 5-I-PADAT与Ru（II）,Pd（II）分别在HAc-NaAc缓冲介质和高氯酸强酸性介质中,生成1:2的橙红色和1:1的蓝紫色络合物。λmaxRu（II） = 509 nm,ε= 5.72×104 L·mol-1·cm-1;λmaxPd（II） = 583 nm,ε= 7.2×104 L·mol-1·cm-1;Ru（II）,Pd（II）的浓度分别在0 0.5μg·mL-1和0 1.0μg·mL-1范围内符合比尔定律。（3） 5-I-PADMA与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc缓冲介质中,生成2:1的蓝色和红紫色络合物。λmaxRh（III） = 613 nm,ε= 1.86×105 L·mol-1·cm-1;λmaxCo（II） = 614 nm,ε= 1.21×105 L·mol-1·cm-1;Rh（III）,Co（II）分别在0 0.56μg·mL-1和0 0.5μg·mL-1范围内符合比尔定律。（4） 5-I-PADMA与Ru（II）,Pd（II）分别在HAc-NaAc缓冲介质和高氯酸强酸性介质中,生成2:1的橙红色和青蓝色络合物。λmaxRu（II） = 618 nm,ε= 5.72×104 L·mol-1·cm-1;λmaxPd（II） = 613 nm,ε= 8.82×104L·mol-1·cm-1;Ru（II）,Pd（II）的浓度分别在0 1.0μg·mL-1和0 0.6μg·mL-1范围内符合比尔定律。电化学分析方面,研究了两种试剂与Rh（III）,Co（II）的极谱催化波。得到的研究结果为:（1） 5-I-PADAT与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc、NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,分别在- 1.02 V和- 1.20 V处有一灵敏的极谱催化波。Rh（III）,Co（II）的浓度分别在1.0×10-12 4.0×10-10 g·mL-1和1.0×10-9 4.0×10-8 g·mL-1范围内与其一阶导数峰电流成正比,检出限分别为3.1×10-13 g·mL-1和1.2×10-10 g·mL-1。（2） 5-I-PADMA与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc、六次甲基四胺介质中,分别在- 1.01 V和- 1.25 V处有一灵敏的极谱催化波。Rh（III）,Co（II）的浓度分别在4.0×10-11 4.0×10-10 g·mL-1和3.0×10-9 4.0×10-8 g·mL-1范围内与其一阶导数峰电流成正比,检出限分别为1.42×10-11 g·mL-1和4.7×10-10 g·mL-1。与现有方法相比,所建立的光度和电化学分析新方法在灵敏度和选择性等主要分析性能上有明显提高,用于样品测定结果满意。
牟萍萍[2]（2009）在《含1，3，4-噻二唑环（及哌嗪环）的吡唑甲酰胺类化合物的合成、结构表征及生物活性研究》文中指出杂环化合物尤其是含氮杂环化合物在当今农药的研究与开发中占据重要地位。吡唑类化合物是一类非常重要的化合物,有着较好的生物活性及配位性能,在农业、医药以及配位化学等领域都有广泛的应用。由于具有“氮-碳-硫”结构,1,3,4-噻二唑类化合物能够作为活性中心螯合生物体内的某些金属离子,具有较好的组织细胞通透性,从而能够更好地发挥药效,在除草、植物生长调节、杀菌、杀虫等方面具有广泛的生物活性,此外,在药理方面的应用也引起了人们极大的兴趣。哌嗪衍生物也因其具有良好的活性,因此越来越受到各国化学家的高度重视。含上述任一杂环的化合物的合成及活性研究的报道已经有很多,但是同时含吡唑环和1,3,4-噻二唑环的化合物的报道却很少,同时含有上述三种杂环的化合物的报道就更少了。以对位取代苯乙酮及草酸二乙酯为起始原料,经Claisen酯缩合、Knorr环化、甲基化、氯代、酯的水解反应等合成了5种吡唑羧酸,将吡唑羧酸分别与氯化亚砜反应得到5种吡唑甲酰氯;以取代羧酸和氨基硫脲为起始原料,在三氯氧磷为脱水剂的条件下合成了6种2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑化合物。将5种吡唑甲酰氯分别与6种2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑发生酰胺化反应,使得吡唑结构单元及1,3,4-噻二唑结构单元结合在一起,合成出了30个未见文献报道的目标产物。将2-氨基-5-（4-硝基苯基）-1,3,4-噻二唑中的氨基先氯代,然后与哌嗪反应,继而与吡唑甲酰氯结合,得到了5种同时含吡唑结构单元、1,3,4-噻二唑结构单元及哌嗪结构单元的未见文献报道的目标产物。通过中间产物与过渡金属离子配位,得到了一个含Co2+的配位化合物。利用红外光谱、核磁共振等现代测试手段对合成的所有目标产物及中间产物的结构进行了表征,并选取了代表性的化合物通过二维核磁谱图进行了深入的研究,确证了其结构。利用X-ray单晶衍射对培养出的配合物进行了结构测定并解出其结构,进一步证明了该中间产物结构的正确性。另外,对所合成的所有目标产物进行了初步的生物活性测试,采用小麦芽鞘法测试了目标产物在10 ppm浓度下的生长素活性,采用测量小麦根长和茎长的方法测试了目标产物在100 ppm浓度下的除草活性。实验结果表明,所合成的目标产物在10 ppm浓度下的生长素活性均不高,其中有6个化合物对小麦芽鞘的生长产生抑制作用;在100 ppm浓度下,所合成的目标产物均有一定的除草活性,其中吡唑环4-位为氢的化合物的抑制活性较差,当该位置上的氢被氯原子取代以后活性有所提高。
付国良[3]（2008）在《新杂环三氮烯荧光试剂的合成及其分析应用》文中进行了进一步梳理重金属离子对环境的污染问题一直受到人们的广泛关注。如何准确、实时、在线检测重金属离子更是一个热门的课题。荧光分析法因具有灵敏度高、选择性好、取样少、方法简便快速等特点,广泛用于环境监测、食品检测以及药物分析等分析领域。大多数重金属离子本身不发荧光,难以用荧光分析法直接检测。然而,利用金属离子与有机试剂形成具有荧光特性的络合物可用于荧光分析,因此,随着荧光分析法的不断发展,合成高选择性、高灵敏度的荧光探针越来越重要。鉴于此,本论文主要开展了两方面的研究。（1）根据荧光与试剂分子结构的关系及三氮烯基团具有良好配位功能的特点,合成出三种具有良好荧光特性和配位功能的试剂;（2）基于荧光分析法,利用合成的新荧光分析试剂对金属离子进行分析应用研究。各章内容可归纳如下:第1章:简述了荧光试剂种类及荧光与试剂分子结构的关系。对8-氨基喹啉衍生物、3-羟基黄酮衍生物以及三氮烯类试剂的合成及其分析应用等作了相应的综述。第2章:将1,8-萘二胺和苯并噻唑类两种具有荧光特性的试剂结合在一起,并引入杂环三氮烯基团,合成了新荧光试剂1,8-双（2-苯并噻唑重氮氨基）萘（BBTANP）。第3章:在弱碱性介质中,1,8-双（2-苯并噻唑重氮氨基）萘与Cu（Ⅱ）反应形成络合物,并发生荧光增强。对Cu（Ⅱ）的荧光检测具有高灵敏度,选择性好的特点。依此建立了BBTANP测定Cu（Ⅱ）的新荧光分析方法。第4章:将具有荧光特性的8-氨基喹啉与具有配位功能的三氮烯基团相结合,合成出新型荧光试剂5-（4-氯苯偶氮）-8-（8-喹啉重氮氨基）喹啉（p-ClPAQAQ）。第5章:在弱碱性介质中,p-ClPAQAQ于λex/λem=427nm/498nm产生荧光,且能与Al（Ⅲ）络合并发生荧光增强,基于此,建立了p-ClPAQAQ对Al（Ⅲ）的新荧光分析法。将该试剂用于大豆相关样品中铝的测定,获得满意的效果。第6章:具有双荧光性能的3-羟基黄酮与具有配位功能的三氮烯基团相结合,合成出新型荧光试剂1-（对硝基苯）-3-（3-羟基-7-甲氧基-6-黄酮）-三氮烯（NPHMOFDT）。在弱碱性介质及表面活性剂Triton X-100存在下,NPHMOFDT能与Hg（Ⅱ）络合,并发生荧光增强。结果表明,本荧光分析具有灵敏度高、选择性较好的特点。
陆娜萍[4]（2008）在《新试剂对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的合成及绿色萃取体系的应用研究》文中提出建立稀散金属高灵敏检测方法和适合湿法冶金的绿色萃取体系具有现实意义。基于荧光酮类试剂结构与性能关系的规律性研究,成功设计合成一种新荧光酮试剂-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮（p-MOPASF）。合成对甲氧基苯基偶氮水杨醛中间体,并对其进行元素分析,再与偏苯三酚三乙酯缩合得p-MOPASF,试剂总产率为41%;采用紫外（UV）、红外（IR）和电喷雾质谱（EIS）对试剂进行了结构表征;提出离子液体绿色工艺路线,成功应用于1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（[C8mim][PF6]）的合成。以钼、钨、锗、镓、铟五种金属元素作为稀散金属的代表,分别研究了p-MOPASF与钼、钨、锗、镓和铟的显色反应。在硫酸介质和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,p-MOPASF与钼和钨均发生灵敏的显色反应,均形成配位比为3:1的橘红色配合物,配合物的最大吸收波长分别为526nm和519nm,表观摩尔吸光系数分别可达1.43×105 L·mol-1·cm-1和1.36×105L·mol-1·cm-1。钼（VI）和钨（VI）含量分别在015μg/25mL和030μg/25mL内符合比尔定律。此外,继续研究了p-MOPASF与锗的显色反应。在磷酸介质和聚乙二醇辛基苯基醚（OP）存在下,p-MOPASF与锗发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的橘红色配合物,配合物的最大吸收波长为507nm,表观摩尔吸光系数达1.44×105L·mol-1·cm-1,02.5μg/25mL锗（IV）符合比尔定律。在此基础上,我们进一步研究了p-MOPASF与镓和铟的显色反应。在NaAc-HAc缓冲溶液和CTMAB存在下,p-MOPASF与镓和铟均发生灵敏的显色反应,均形成配位比为3:1的红色配合物,配合物的最大吸收波长分别为558nm和559nm,表观摩尔吸光系数分别可达1.23×105 L·mol-1·cm-1和1.68×105L·mol-1·cm-1,镓（III）、铟（III）含量均在110μg/25mL内符合比尔定律。从上面数据可以看出,对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮是一种优良的螯合剂,可用于稀散金属的分析和湿法冶金等领域。尽管p-MOPASF与稀散金属的显色反应具有较高灵敏度,但对复杂样品中超痕量测定仍显不足。为了进一步提高方法灵敏度,采用离子液体替代易挥发的有机溶剂作为萃取介质,应用于稀散金属的液-液萃取。本文选择萃取效率高、相分离速率快的[C8mim][PF6]作为萃取剂。在1000mL容量瓶中,钼、钨、锗、镓和铟与p-MOPASF形成稳定的配合物后,向体系中加入5mL[C8mim][PF6],振荡5min,配合物迅速进入离子液体相。在离子液体相中加入一定体积的丙酮溶液稀释,再加入适量的活性炭吸附,剧烈振荡5min后向活性炭相中加入4.0mol/LNaOH溶液,分出的水相由光度法测定钼、钨、锗、镓、铟的含量。本课题重点讨论了钼的萃取体系,该方法应用于环境水样中超痕量钼的测定,钼的萃取率和反萃率均较高,同时结合原子吸收光谱法进行了测定,结果令人满意。离子液体是一种绿色溶剂,用它替代湿法冶金中使用的大量有机溶剂,从而可消除由有机溶剂挥发而产生的环境污染。我们还进一步研究了锗的萃取体系。该萃取体系应用于模拟的锌电解液中锗的回收尝试,萃取率和反萃率均取得了较满意结果。
胡红旗[5]（2008）在《新水溶性三氮烯显色剂的合成及其分析应用》文中认为三氮烯显色剂是含有分析功能团“–N=N–NH–”的一类用于测定镉、铜、银、汞、锌、钴、镍等过渡金属离子的高灵敏有机显色剂。为了进一步探索该类试剂的光度性能,寻找更灵敏和选择性更高的显色体系,本文根据现代有机试剂结构与性能的关系,设计并合成了一种新水溶性三氮烯显色剂2,6-二溴-4-硝基-4′-（β-硫酸酯乙基）磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯（DBNSESDAA）。其结构如下:合成过程中通过溴代、氨基保护、重氮化、偶合、水解等反应合成了DBNSESDAA粗产品,纯化后进行了紫外、红外、质谱表征,结果与目标产物相符合。并对它的理化性质进行了初步的研究,测得“–N=N–NH–”上氢的解离常数pKa=9.87。本文研究了DBNSESDAA与Cd2+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Zn2+及Ag+等常见金属离子的显色反应。结果表明,该试剂只与Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+发生灵敏的显色反应,而其他常见干扰金属离子如:Fe3+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Pb2+、Cr3+、Al3+等均有较大的允许共存量。并分别优化了DBNSESDAA与Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+显色条件。结果得到:在TritonX-100存在下,于pH8.0的硼砂–盐酸缓冲溶液中,四离子与DBNSESDAA显色后均能达到最大吸光度。对于镉,反应生成4:1（显色剂:金属离子,下同）的红色配合物,λmax=509nm,ε=1.5×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25mL范围内遵守比尔定律;对于铜,反应生成2:1的红色配合物,λmax=518nm,ε= 1.2×105 L·mol-1·cm-1,铜量在0～10μg/25mL范围内遵守比尔定律;对于银,反应生成2:1的红色配合物,λmax=539nm,ε=1.0×105L·mol-1·cm-1,银量在0～15μg/25mL范围内遵守比尔定律;对于汞,反应生成3:1的红色配合物,λmax=504nm,ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,汞量在0～15μg/25mL范围内遵守比尔定律。同时,本文还测定了所有络合物的稳定常数及干扰离子的最大允许共存量。研究DBNSESDAA与Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+的较佳显色条件及吸收光谱发现:该四种离子具有共同的较佳显色条件,但络合物的吸收光谱严重重叠,混合样品中吸光度与浓度之间呈非线性关系,不能用一般光度法同时测定。本文采用具很强非线性处理能力的RBF神经网络光度法与三氮烯显色剂相结合的方法,配制各种配比的四组分离子混合物,在共同的较佳条件下与DBNSESDAA显色。将测定的光谱及浓度数据输入编写的人工神经网络程序进行训练,调整较佳参数后建立网络模型。将未知浓度的四组分离子光谱数据输入网络模型后,输出各组分的准确浓度。该新方法可不经分离和掩蔽,直接同时测定水体系中Cd2+、Cu2+、Ag+、Hg2+的各自含量,结果满意。
常杰[6]（2008）在《二甲苯偶氮水杨基荧光酮应用于超痕量铝和铀的绿色富集与分析研究》文中进行了进一步梳理我们在前人工作经验总结的基础上,根据苯基荧光酮类试剂分子结构与性能之间的关系,设计合成出一种新的试剂-二甲苯偶氮水杨基荧光酮（DMPASF）。产品纯化后,采用紫外（UV）、红外（IR）、电喷雾质谱（EIS）和元素分析进行了结构表征。DMPASF是弱酸,按Klygin公式计算其逐级离解常数,并结合量子化学计算所得到的试剂分子电荷分布,推测出其在水中的离解过程。通过参考文献和本实验室的经验合成了烷基咪唑类室温离子液体。首先研究了DMPASF与铝（Ⅲ）的显色反应。在乙酸铵缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,DMPASF与铝发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的红色配合物,配合物的最大吸收波长为564nm,表观摩尔吸光系数达1.40×105 L·mol-1·cm-1,铝（Ⅲ）含量在0～6μg/25ml内符合比尔定律。此外,该体系具有良好的选择性,大多数金属或非金属离子均有较高的允许量,方法已应用于水样和镁合金中痕量铝的测定,结果令人满意。在此基础上,我们继续研究了DMPASF与铀（Ⅵ）的显色反应,在乙酸铵和CTMAB存在下,DMPASF与铀发生灵敏的显色反应,形成稳定的红色配合物,配合物的最大吸收波长为556nm,表观摩尔吸光系数达1.28×105 L·mol-1·cm-1,铀（Ⅵ）含量在0～20μg/25ml内符合比尔定律。该显色体系的灵敏度和选择性优于其他铀试剂,方法已用于海水中痕量铀的测定,取得满意效果。尽管DMPASF与铝（Ⅲ）及铀（Ⅵ）的显色反应具有较高的灵敏度,但对复杂样品中超痕量铝或铀的测定仍显不足。为了进一步提高方法的灵敏度,采用离子液体代替易挥发的有机溶剂作为介质,用于铝及铀的液-液萃取。本文选择萃取效率高、相分离速率快的1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐（[C8mim]PF6）作为萃取剂。在1000ml容量瓶中,铝（Ⅲ）与DMPASF形成稳定的配合物后,向体系中加入5ml[C8mim]PF6,振荡10min,配合物进入离子液体相,离子液体相中的铝用10ml 1mol·L-1硝酸反萃至水相,水相用石墨炉原子吸收测定。铝的萃取率和反萃率均达到95%以上。该方法已用于生理盐水中超痕量铝的测定。我们继续研究了铀的萃取,在1000ml容量瓶中,铀（Ⅵ）与DMPASF形成稳定的配合物后,向体系中加入5ml[C8mim]PF6,振荡10min,配合物进入离子液体相,离子液体相中的铀用10ml 3mol·L-1盐酸反萃至水相,反萃液中的铀用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定,表观摩尔吸光系数达3.17×106 L·mol-1·cm-1。铀的萃取率和反萃率均达到95%以上。此方法已用于海水样品中超痕量铀的测定,结果令人满意。
艾小康[7]（2007）在《新型希夫碱金属配合物的合成、表征及荧光特性研究》文中指出金属配位聚合物作为一种新型的分子材料,以其独特的结构可剪裁性、丰富的拓扑结构和在离子交换、非线性光学、分子识别等领域的巨大潜在应用而受到广泛的关注,同时由于希夫碱配合物在分析化学、生物、发光材料和金属腐蚀等领域具有广泛的应用,成为当前配位化学研究热点之一。合成新的希夫碱配体及配位聚合物,研究其性质及应用,对配位化学的发展有重要意义。本文合成了未见报道的4个系列29种新型配合物和一个希夫碱化合物的单晶。配合物中有6种高分子量的四元或二元配位聚合物,10种低聚配位聚合物,1种醋酸根桥联配位低聚物及8种稀土配合物及其它4种双核或多核配合物。这些配合物是以过渡金属（II）或稀土元素Ln（III）为中心离子,以2-羟基-1-萘醛缩4,4ˊ-二氨基二苯甲烷（H2DDMNA）、2-羟基-1-萘醛缩4,4ˊ-二氨基二苯醚（H2DDENA）、2-羟基-1-萘醛缩2,7-二氨基萘（H2DNNA）和2, 4-二羟基苯甲醛缩4,4ˊ-二氨基二苯醚（H4DDEDB）为配体合成的。采用元素分析、光谱分析、X-ray晶体衍射、摩尔电导率、热分析、凝胶渗透色谱（GPC）,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF）等方法对合成的配体及配合物进行了表征,推断出配合物可能的结构,对配体和具有荧光的配合物进行了荧光光谱分析。同时对部分配合物与DNA的相互作用进行了研究。配合物的组成如下。2-羟基-1-萘醛缩4,4ˊ-二氨基二苯甲烷希夫碱（H2DDMNA）高分子量的过渡金属离子配位聚合物共6种,其中5种配位数为6的四元六配位聚合物,其组成分别为:[M（DDMNA）（L1）（H2O）]n（M=Zn,Cu,Co,Ni,Mn）,[Cd（DDMNA）]n。2-羟基-1-萘醛缩4,4ˊ-二氨基二苯醚希夫碱（H2DDENA）过渡及稀土金属离子配合物共10种,其中有6种属于低聚物的过渡金属配位聚合物,4种稀土配合物。其组成分别为:[M（DDENA）]n（M=Zn,Cu,Co,Ni,Mn,Cd）,Ln（DDENA）（NO3）（Ln=Sm,La,Gd,Dy）。2-羟基-1-萘醛缩2,7-二氨基萘希夫碱（H2DNNA）过渡及稀土金属离子配合物共8种,其中有4种属于低聚物的过渡金属配位聚合物,4种稀土配合物。其组成分别为:[M （DNNA）]（nM=Zn,Cu,Co,Ni）,Ln （HDNNA）（NO3）2（H2O（）Ln=Sm,La,Gd,Dy）。2,4-二羟基苯甲醛缩4,4ˊ-二氨基二苯醚希夫碱（H4DDEDB）过渡金属离子配合物共5种,其组成分别为:Cd2（DDEDB）L2（H2O）5、Cu3（DDEDB）L2（L3）2（H2O）2、Co5（DDEDB）（L3）6（H2O）2、Ni4（DDEDB）（L3）4（H2O）4和Zn2（DDEDB）（H2O）2,它们为双核或多核配合物,其中Co5（DDEDB）（L3）6（H2O）2属于低聚物的四元醋酸根桥联配位聚合物。合成的配合物均有颜色粉末状物质,在空气中能稳定存在;配体C=N上的N原子、苯环酚羟基的氧原子、硝酸根氧原子、醋酸根氧原子,四氢呋喃的氧原子都是可配位的原子;硝酸根在内界以双齿形式参与配位,醋酸根以桥联双核参与配位,水分子通常参与配位或以结晶形式存在;同配体的稀土配合物的配位数高于过渡金属配合物;稀土元素由于价电子层构型的相似性,使同一配体与不同的稀土金属离子生成的配合物具有相似的组成、结构及物理化学性质;Zn（II）, Mn（II）, Cu（II）, Ni（II）, Co（II）可形成六配位的配位聚合物,Cd（II）可以形成配位数为五的双核配合物。利用Achar的微分法和Coats-Redfern的积分法计算程序,分别对30种热分解动力学方程进行了拟合,对部分配合物进行了非等温热分解动力学处理,得出了配合物的热分解反应机理、热分解动力学方程、相应的动力学参数及活化熵ΔS≠和活化吉布斯函数ΔG≠,结果如下:配位聚合物[Zn（DDMNA）（L1）（H2O）]n的第2步热分解过程的反应机理为:二级化学反应动力学函数为:f（α）=（1-α）2,热分解动力学方程为: dα/dt = A·e-E/RT·f（α） = A·e-E/RT（1-α）2,E = 348.61kJ/mol,lnA =52.10,r = 0.9981,△S≠=180.96J/mol·K,△G≠=219.04 kJ/mol。配位聚合物[Cd（DDMNA）]n的第1步热分解过程的反应机理为:三维扩散热,动力学函数符合Zhuralev、Lesokin和Templman方程: f（α）=3/2（1-α）4/3[1/（1-α）1/3-1]-1,其热分解动力学方程为:dα/dt = A·e-E/RT·f（α） = A·e-E/RT·3/2（1-α）4/3[1/（1-α）1/3-1]-1,E = 536.71kJ/mol,lnA =87.60,r = 0.9988,△S≠=476.66J/mol·K,△G≠=217.35 kJ/mol。配位聚合物[Zn（DDENA）]n的热分解过程的反应机理为:三维扩散,动力学函数符合Zhuralev、Lesokin和Templman方程: f（α）=3/2（1-α）4/3[1/（1-α）1/3-1]-1,其热分解动力学方程为:dα/dt= A·e-E/RT·f（α）=A·e-E/RT·3/2（1-α）4/3[1/（1-α）1/3-1]-1,E = 539.84kJ/mol,lnA =81.20,r = 0.9612,△S≠=422.56J/mol·K,△G≠=238.55 kJ/mol。桥联配位聚合物Co5（DDEDB）（L3）6（H2O）2的第2步热分解动力学函数为:f（α）=1/4（1-α）[-ln（1-α）]-3,热分解的动力学方程为:dα/dt = A·e-E/RT·f（α） = A·e-E/RT f（α） =1/4（1-α）[-ln（1-α）]-3,E= 312.54kJ/mol,lnA =43.65,r =0.9784,△S≠=110.05J/mol·K,△G≠= 227.25kJ/mol。配合物Cd2（DDEDB）L2（H2O）5的第2步热分解过程的反应机理为:三维扩散,其反应动力学符合Zhuralev, lesokin和Templman方程函数:f（α）=3/2（1-α）4/3[1/（1-α）1/3-1]-1 ,热分解动力学方程为: dα/dt=A·e-E/RT·f（α）= A·e-E/RT·3/2（1-α）4/3[1/（1-α）1/3-1]-1 , E=175.07kJ/mol , lnA=30.83 , r=0.9984 ,△S≠=6.53J/mol·K,△G≠=171.57 kJ/mol。配位聚合物[Zn （DNNA）]n热分解过程的反应机理为:二级化学反应:其动力学函数符合方程:f（α）=（1-α）2,热分解动力学方程为:dα/dt = A·e-E/RT·f（α） = A·e-E/RT（1-α）2,E = 1789.21kJ/mol,lnA =260.92,r = 0.9768,△S≠=1916.15J/mol·K,△G≠=252.46 kJ/mol。培养得到了希夫碱2-[[（2-氨基苯基）亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚（C19H15ClN2O）的晶体,通过x-射线单晶衍射测定了其结构。该晶体属三斜晶系,空间点群P-1 ,晶胞参数为a =8.5630（17）?,α= 68.96（3）?,b = 9.4940（19）? ,β= 84.84（3）?,c = 11.069（2）?,γ= 77.75（3）?,V = 820.7（3）?3,Z = 2,F（000） = 336,Dc = 1.306 g/cm3 ,μ= 0.24 mm-1。最终偏差因子[对I>2σ（I）的衍射点] R1 = 0.0442, wR2 = 0.1186和R1 = 0.0721,wR2 = 0.1339 （对所有衍射点）:w = 1/[σ2 （Fo2）+（0.0738P）2+0.1224P],P =（Fo2+2Fc2）/3。运用Gaussian03量子化学程序包,采用密度泛函理论（DFT） B3LYP方法,采用6-31G+标准基组,计算采用的原子坐标来自晶体结构数据,对化合物进行几何全优化,并在优化构型基础上探讨了NBO电荷分布和转移、自然键轨道和分子轨道成份及能级等,通过对电荷布居分析、分子轨道成份、分子轨道相互作用稳定化能的研究,进一步说明了氢键的形成,用分子轨道理论（HOMO、LUMO轨道）揭示了化合物的微观结构化学活性部位,这可为同类异双希夫碱配体及其配合物的合成,催化和生物活性等方面的研究和应用提供参考。对配体H2DDMNA、H2DDENA和H2DNNA及具有荧光的希夫碱配位聚合物的荧光特性进行了研究。配体H2DDMNA和H2DDENA及希夫碱配位聚合物[Zn（DDMNA）（L1）（H2O）]n、[Cd（DDMNA）]n、[Zn（DDENA）]n和[Cd（DDENA）]n的荧光光谱的激发峰和发射峰λex/λem分别为:491nm /510 nm;494nm /515 nm; 281nm /505 nm、348nm/505 nm、430nm/505 nm;290nm /515 nm、349nm/515 nm、430nm/515 nm、456nm/515nm、484nm/515nm;290nm /505 nm、360nm/505 nm;290nm /410 nm。配体H2DNNA及希夫碱配位聚合物[Zn（DNNA）]n、双核希夫碱配合物Zn2（DDEDB）（H2O）2,和Cd2（DDEDB）L2（H2O）5,的荧光光谱的激发峰和发射峰λex/λem分别为:290nm /505 nm、352nm /505 nm和491nm /505 nm; 280nm /500 nm、332nm/500 nm、435nm/500 nm;275nm /385 nm,并且在292nm/385 nm和338nm/385 nm存在两个肩峰;300nm/375nm和325nm/375nm。配合物[Zn（DDMNA）（L1）（H2O）]n , [Cd（DDMNA）]n , [Zn（DDENA）]n ,Cd2（DDEDB）L2（H2O）5,[Zn （DNNA）]n具有良好的荧光特性。与配体相比,相应的配合物激发峰个数和发射峰位置发生了变化,荧光强度也增强。采用吸收光谱分析法、荧光光谱法对配合物Cd2（DDEDB）L2（H2O）5、Dy（HDNNA）（NO3）2（H2O）与DNA的相互作用分别进行了研究。配合物Cd2（DDEDB ）L2（H2O）5的吸收光谱随着DNA的加入发生增色效应,且吸收峰发生红移,而配合物的荧光越来越弱,发生荧光猝灭作用。DNA对配合物Cd2（DDEDB）L2（H2O）5的荧光猝灭属于静态猝灭,其静态猝灭结合常数KLB为2.2x104 L·mol-1。DNA与配合物Cd2（DDEDB）L2（H2O）5结合反应结合位点数n为1.32,结合常数KA为2.63X105 L·mol-1。配合物Dy（HDNNA）（NO3）2（H2O）与DNA相互作用后的吸收峰随着DNA浓度的增大吸收光谱发生微小的增色效应。随着而配合物Dy（HDNNA）（NO3）2（H2O）浓度的不断增加,使EB-DNA的荧光强度越来越弱,发生荧光猝灭作用。配合物Dy（HDNNA）（NO3）2（H2O）对EB-DNA体系荧光猝灭并非单纯的动态或静态猝灭,而是两种猝灭方式共同作用的结果。配合物Dy（HDNNA）（NO3）2（H2O）与DNA的作用方式为非嵌插的静电作用和嵌插作用两种方式。
李胜[8]（2006）在《杯芳烃偶氮苯类显色剂的合成及其应用》文中指出本论文设计、合成并表征了2种未见报道的杯芳烃偶氮苯类显色剂，研究了它们在光度分析法中的应用。取得了以下结果： 一、设计合成了2种杯[n]芳烃偶氮苯类显色剂，它们分别是：2，4-二硝基苯偶氮基杯[4]芳烃，2，4-二硝基苯偶氮基杯[6]芳烃。均经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱鉴定。 二、利用分光光度法测定了样品中的金属离子。讨论了络合物的反应酸度、显色剂的用量、表面活性剂的用量、线性范围、干扰离子的影响等。结果表明：2，4一二硝基苯偶氮基杯[4]芳烃分别与Cd2+、Th4+形成的络合物，2，4-二硝基苯偶氮基杯[6]芳烃分别与Pb2+、Hg2+形成的络合物均具有吸光度值读数稳定、重复性好、可在pH较宽范围内测定等优点。
沈燕[9]（2005）在《新型杂环三氮烯类光度显色剂的合成及应用研究》文中指出本文总结了到目前为止三氮烯类光度显色剂的种类及应用情况,并较全面的分析了有机试剂分析性能研究的国内外发展情况。指出光度分析技术发展的核心是显色剂的制备及应用研究,杂环三氮烯类试剂由于其显色反应的灵敏度较高、选择性较好,是热点研究方向。探讨了新型杂环三氮烯类试剂的多种合成路线,并采用的是以一种芳胺为母体,以亚硝酸正丁酯为重氮化试剂进行重氮化后再与另一种芳胺偶合而合成的的技术方法。 本论文期间合成了两种未见报道的新型吡啶类杂环三氮烯类试剂:1-（5-硝基-2-吡啶）-3-（偶氮苯-4-磺酸）-三氮烯（NPABST）和1-（偶氮苯基）-3-（3-硝基-2-吡啶）-三氮烯（ABNPT）,讨论了原料和反应路线的选择,重点考察了试剂合成中的影响因素,对两种试剂进行了结构鉴定。并对上述两种试剂的理化性质进行了研究,探讨了共轭体系、取代基对有机试剂灵敏度和选择性的影响。 本文还详细研究了NPABST和ABNPT作为高灵敏度显色剂的分析应用:在pH10.4～11.8的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,非离子型表面活性剂Tween-80存在下,NPABST与Cd（Ⅱ）形成1∶3的红色稳定配合物,其最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数约为1.8×105L·mol-1·cm-1,Cd（Ⅱ）量在0～8μgCd（Ⅱ）/25mL范围内遵守比耳定律;在pH10.8～11.6的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,ABNPT与Ni（Ⅱ）形成1∶3的紫红色稳定配合物,其最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数约为1.6×105L·mol-1·cm-1,Ni（Ⅱ）量在0～8μgNi（Ⅱ）/25mL范围内遵守比耳定律,该显色体系是目前杂环三氮烯类试剂测定镍的最灵敏体系。 所拟方法灵敏度高、选择性好,用于工业废水、环境水样中痕量镉和矿样中镍的测定,获得满意结果,有较强的应用背景和社会效益。
李在均[10]（2004）在《新苯基荧光酮试剂合成及在食品分析中的应用》文中提出微量元素对人体健康起着至关重要的作用。由于苯基荧光酮类试剂能与许多金属离子发生灵敏的显色反应，因而可广泛应用于食品中微量元素分析，但现有试剂存在缺陷不能满足这方面的需要，强烈要求合成新的苯基荧光酮衍生物。本论文研究了新苯基荧光酮试剂的合成、与金属离子的显色反应、食品中微量元素的检测及相关的机理问题。本论文的主要研究内容如下：设计并合成了三甲氧基苯基荧光酮、二羟基苯基荧光酮、三羟基苯基荧光酮、邻香草醛荧光酮、2’-羟基-4’-N，N’-二乙基苯基荧光酮、对羧基苯基荧光酮和3’，5’-二溴-4’-羟基苯基-4，5-二溴荧光酮七种新的分析试剂；对传统合成方法进行了大胆改进，使苯基荧光酮试剂的产率均有明显提高；采用元素分析、紫外（UV）、红外（IR）、核磁共振（1H-NMR和13C-NMR）和电喷雾质谱（EIS）完成对羧基苯基荧光酮、三甲氧基苯基荧光酮、邻香草醛荧光酮和二溴羟基苯基荧光酮的组成与结构表征。用差热分析（DSC）研究试剂的热稳定性。从DSC谱图上可以清楚地找到试剂的熔解吸热峰，所得熔点数据与熔点仪测定结果相一致；利用量子化学软件计算得试剂分子的电荷分布和最佳构型，结果表明分子结构明显影响它试剂的电荷分布和最佳构型；采用Klygin公式计算试剂在水溶液中的逐级离解常数，并结合分子电荷分布推测出试剂在水中的离解过程。详细研究了对羧基苯基荧光酮、三甲氧基苯基荧光酮、邻香草醛荧光酮和二溴羟基苯基荧光酮试剂与钼、铁、铀、铝、锡、锗和钨金属离子的显色反应最佳条件和金属配合物的特性，建立了一系列新的光度和荧光方法。这些新方法包括对羧基苯基荧光酮测定食品和植物中微量钼、对羧基苯基荧光酮测定微生物胞液中钼、对羧基苯基荧光酮测定生物样品中微量铁、对羧基苯基荧光酮测定杀虫剂-Ferbam残留量、对羧基苯基荧光酮测定水中痕量铀、三甲氧基苯基荧光酮测定食品中微量锗、邻香草醛荧光酮测定食品中微量铝、邻香草醛荧光酮测定食品中微量锡和二溴对羟基苯基荧光酮荧光法评估人体血浆蛋白结合钨能力。与现有方法相比，新方法在灵敏度和选择性等主要分析性能上有明显提高，并在实践中获得较好的应用。江南大学博士学位论文中文摘要 提出合成反应机理模型。芳醛和偏三酚三乙酸酷合成苯基荧光酮过程分为五步完成，其中芳醛的质子化是影响反应速率的关键步骤;基于电荷分布结果确定了试剂分子的功能团，运用杂化轨道理论得到金属配合物的分子结构;提出表面活性剂增敏作用的理论模型“分子聚集一离子缔合”，该理论能较好地解释苯基荧光酮类试剂分子结构与表面活性剂增敏作用的关系;实验证实锗与三甲氧基苯基荧光酮显色体系高选择性的主要原因是高浓度磷酸对金属离子的掩蔽作用;草酸加快锡与邻香草醛显色反应速度是由于参与并形成了多元配合物;钨对二澳轻基苯基荧光酮溶液荧荧光熄灭符合Stem一Volmer关系式，表明荧光熄灭属静态熄灭型，即是因为形成稳定钨配合物。
二、溴代二甲氨基苯基荧光酮的合成及其分析性能（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、溴代二甲氨基苯基荧光酮的合成及其分析性能（论文提纲范文）
（1）碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和电化学分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一部分 前言 |
| 1 引言 |
| 2 显色剂的发展简况 |
| 3 吡啶偶氮类试剂的概述 |
| 4 吡啶偶氮类试剂在分析化学中的应用 |
| 5 本论文的主要研究内容 |
| 第二部分 碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其表征 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器和试剂 |
| 1.2 新显色剂 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)的合成和表征 |
| 1.3 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)的合成及其表征 |
| 第三部分 试剂的光度性质研究及应用 |
| 第一章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ) 高灵敏显色反应的研究及其应用 |
| 第二章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钴(Ⅱ)的显色反应的研究 |
| 第三章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ) |
| 第四章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钯(Ⅱ)的显色反应的研究及其应用 |
| 第五章 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)的显色反应的研究及其应用 |
| 第六章 新试剂 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的微量钴 |
| 第七章 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及其应用 |
| 第八章 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用 |
| 第四部分 试剂电化学性质的研究及应用 |
| 第一章 铑(Ⅲ) 与 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的配合物催化氢波研究 |
| 第二章 钴(Ⅱ) 与 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 |
| 第三章 铑(Ⅲ) 与 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的配合物催化氢波研究 |
| 第四章 钴(Ⅱ)与 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺络合物吸附波及其应用 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读硕士期间的研究成果 |
（2）含1，3，4-噻二唑环（及哌嗪环）的吡唑甲酰胺类化合物的合成、结构表征及生物活性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 吡唑衍生物的研究进展 |
| 1.1.1 吡唑衍生物的应用 |
| 1.1.1.1 医药方面 |
| 1.1.1.2 农业方面 |
| 1.1.1.3 其它方面 |
| 1.1.2 吡唑衍生物的合成方法 |
| 1.1.2.1 以肼类化合物为原料 |
| 1.1.2.2 以腙类化合物为原料 |
| 1.1.2.3 以重氮盐或偶氮化合物为氮源 |
| 1.2 1,3,4-噻二唑衍生物的研究进展 |
| 1.2.1 1,3,4-噻二唑衍生物的应用 |
| 1.2.1.1 农业方面 |
| 1.2.1.2 医药方面 |
| 1.2.1.3 工业方面 |
| 1.2.2 1,3,4-噻二唑衍生物的合成方法 |
| 1.2.2.1 以氨基硫脲为原料 |
| 1.2.2.2 酰胺基硫脲环化法 |
| 1.2.2.3 双酰肼环化法 |
| 1.2.2.4 缩氨基硫脲环化法 |
| 1.3 哌嗪及其衍生物的应用 |
| 1.3.1 医药方面 |
| 1.3.2 其它方面 |
| 1.4 选题设想 |
| 2 1,3,4-三取代-N-(5-取代-1,3,4-噻二唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺化合物的合成与结构表征 |
| 2.1 合成路线 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 中间产物的合成 |
| 2.2.1.1 中间产物Ⅰ的合成 |
| 2.2.1.2 中间产物Ⅱ的合成 |
| 2.2.1.3 中间产物Ⅲ的合成 |
| 2.2.1.4 中间产物Ⅳ的合成 |
| 2.2.1.5 中间产物Ⅴ的合成 |
| 2.2.1.6 中间产物Ⅵ的合成 |
| 2.2.2 目标产物Ⅶ的合成 |
| 2.2.3 配合物的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 中间产物、目标产物的物理常数及波谱数据 |
| 2.3.1.1 中间产物Ⅰ的物理常数和波谱数据 |
| 2.3.1.2 中间产物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的物理常数和波谱数据 |
| 2.3.1.3 中间产物Ⅵ的物理常数和IR 数据 |
| 2.3.1.4 目标产物Ⅶ的物理常数和波谱数据 |
| 2.3.2 结果分析 |
| 2.3.2.1 合成 |
| 2.3.2.2 谱图分析 |
| 2.3.2.3 晶体结构分析 |
| 2.4 小结 |
| 3 {4-[5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噻二唑-2-基]哌嗪-1-基}(1,3,4-三取代-1H-吡唑-5-基)酮的合成与结构表征 |
| 3.1 合成路线 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 中间产物的合成 |
| 3.2.1.1 中间产物Ⅷ的合成 |
| 3.2.1.2 中间产物Ⅸ的合成 |
| 3.2.2 目标产物Ⅹ的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中间产物、目标产物的物理常数及波谱数据 |
| 3.3.1.1 中间产物Ⅷ、Ⅸ的物理常数和波谱数据 |
| 3.3.1.2 目标产物Ⅹ的物理常数和波谱数据 |
| 3.3.2 结果分析 |
| 3.3.2.1 合成 |
| 3.3.2.2 谱图分析 |
| 3.4 小结 |
| 4 目标产物的生物活性测试 |
| 4.1 测试方法 |
| 4.1.1 生长素活性 |
| 4.1.2 除草活性 |
| 4.2 结果与分析 |
| 5 结论 |
| 6 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 论文(待)发表情况 |
| 论文附图 |
（3）新杂环三氮烯荧光试剂的合成及其分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本文常用英文缩略词表 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 荧光与试剂分子结构的关系 |
| 1.2.1 共轭Π键体系 |
| 1.2.2 共轭Π键体系的平面性和刚性的影响 |
| 1.2.3 取代基的影响 |
| 1.3 环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 |
| 1.4 荧光试剂的种类 |
| 1.5 8-氨基喹啉衍生物 |
| 1.5.1 8-氨基喹啉衍生物的类别 |
| 1.5.2 8-氨基喹啉衍生物的合成方法 |
| 1.6 黄酮类化合物 |
| 1.7 黄酮类化合物的合成方法 |
| 1.7.1 黄酮的合成 |
| 1.7.2 3-羟基黄酮的合成 |
| 1.8 三氮烯类试剂 |
| 1.8.1 三氮烯试剂的类别 |
| 1.8.2 三氮烯类试剂的合成及纯化方法 |
| 1.9 荧光分析法基本原理 |
| 1.10 本论文开展的工作 |
| 第2章 新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 苯并噻唑荧光试剂的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及表征 |
| 2.3.2 重氮化反应 |
| 2.3.3 偶联反应 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的荧光分析及其应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 荧光光谱 |
| 3.3.2 酸性的影响 |
| 3.3.3 试剂用量的影响 |
| 3.3.4 配合物的组成 |
| 3.3.5 工作曲线 |
| 3.3.6 共存离子的影响 |
| 3.3.7 样品分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 新荧光试剂5-(4-氯苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器及试剂 |
| 4.3 喹啉荧光试剂的合成 |
| 4.3.1 乙酰苯胺的合成 |
| 4.3.2 邻硝基苯胺的合成 |
| 4.3.3 8-硝基喹啉的合成 |
| 4.3.4 8-氨基喹啉的合成 |
| 4.3.5 5-(4-氯苯偶氮)-8-氨基喹啉的合成 |
| 4.3.6 5-(4-氯苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 5-(4-氯苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的荧光分析及其应用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要仪器与试剂 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 荧光光谱 |
| 5.3.2 酸度的影响 |
| 5.3.3 试剂用量的影响 |
| 5.3.4 络合物的稳定性和组成 |
| 5.3.5 工作曲线 |
| 5.3.6 共存离子的影响 |
| 5.3.7 样品分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 3-羟基黄酮三氮烯的合成及其荧光性质 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 仪器与试剂 |
| 6.3 3-羟基黄酮三氮烯的合成 |
| 6.3.1 2,4-二羟基苯乙酮的合成 |
| 6.3.2 2-羟基-4-甲氧基苯乙酮的合成 |
| 6.3.3 2-羟基-4-甲氧基-5-硝基苯乙酮的合成 |
| 6.3.4 2′-羟基-4′-甲氧基-5′-硝基查尔酮的合成 |
| 6.3.5 3-羟基-7-甲氧基-6-硝基黄酮的合成 |
| 6.3.6 6-氨基-3-羟基-3-甲氧基黄酮的合成 |
| 6.3.7 1-(对硝基苯)-3-(3-羟基-7-甲氧基-6-黄酮)-三氮烯的合成 |
| 6.4 荧光分析实验 |
| 6.4.1 实验方法 |
| 6.4.2 结果与讨论 |
| 6.5 本章小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 下一步开展的工作 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
| 附件 |
（4）新试剂对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的合成及绿色萃取体系的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 稀散金属的国内外研究现状 |
| 1.1.1 超痕量稀散金属分析 |
| 1.1.2 稀散金属的富集及在湿法冶炼中应用 |
| 1.1.3 存在的主要问题 |
| 1.2 开展新试剂及绿色萃取体系研究的重要意义 |
| 1.2.1 超痕量钼、钨、锗、镓和铟的检测 |
| 1.2.2 开发环境友好的稀散金属湿法冶金工艺 |
| 1.3 主要研究内容 |
| 第二章 新荧光酮试剂及烷基咪唑离子液体合成 |
| 2.1 主要试剂与仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮合成 |
| 2.2.2 烷基咪唑室温离子液体制备 |
| 2.2.3 元素分析 |
| 2.2.4 紫外吸收光谱测定 |
| 2.2.5 红外吸收光谱测定 |
| 2.2.6 电喷雾质谱测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的合成及条件优化 |
| 2.3.2 烷基咪唑室温离子液体的合成及条件优化 |
| 2.3.3 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的组成与结构分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮与稀散金属离子的显色反应研究 |
| 3.1 主要试剂与仪器 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮与钼的显色及吸收光谱测定 |
| 3.2.2 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮与钨的显色及吸收光谱测定 |
| 3.2.3 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮与锗的显色及吸收光谱测定 |
| 3.2.4 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮与镓的显色及吸收光谱测定 |
| 3.2.5 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮与铟的显色及吸收光谱测定 |
| 3.3 钼与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应及分析特性研究 |
| 3.3.1 吸收光谱 |
| 3.3.2 介质选择 |
| 3.3.3 表面活性剂的影响 |
| 3.3.4 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮用量的影响 |
| 3.3.5 配合物的稳定性和组成比 |
| 3.3.6 线性范围和灵敏度 |
| 3.3.7 共存离子影响 |
| 3.4 钨与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应及分析特性研究 |
| 3.4.1 吸收光谱 |
| 3.4.2 介质选择 |
| 3.4.3 表面活性剂的影响 |
| 3.4.4 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮用量的影响 |
| 3.4.5 配合物的稳定性和组成比 |
| 3.4.6 线性范围和灵敏度 |
| 3.4.7 共存离子影响 |
| 3.5 锗与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应及分析特性研究 |
| 3.5.1 吸收光谱 |
| 3.5.2 介质选择 |
| 3.5.3 表面活性剂的影响 |
| 3.5.4 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮用量的影响 |
| 3.5.5 配合物的稳定性和组成比 |
| 3.5.6 线性范围和灵敏度 |
| 3.5.7 共存离子影响 |
| 3.6 镓与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应及分析特性研究 |
| 3.6.1 吸收光谱 |
| 3.6.2 介质选择 |
| 3.6.3 表面活性剂的影响 |
| 3.6.4 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮用量的影响 |
| 3.6.5 配合物的稳定性和组成比 |
| 3.6.6 线性范围和灵敏度 |
| 3.6.7 共存离子影响 |
| 3.7 铟与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应及分析特性研究 |
| 3.7.1 吸收光谱 |
| 3.7.2 介质选择 |
| 3.7.3 表面活性剂的影响 |
| 3.7.4 对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮用量的影响 |
| 3.7.5 配合物的稳定性和组成比 |
| 3.7.6 线性范围和灵敏度 |
| 3.7.7 共存离子影响 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 绿色萃取体系研究 |
| 4.1 主要试剂与仪器 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 大体积中钼与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应 |
| 4.2.2 大体积中钨与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应 |
| 4.2.3 大体积中锗与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应 |
| 4.2.4 大体积中镓与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应 |
| 4.2.5 大体积中铟与对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的显色反应 |
| 4.2.6 稀散金属元素的绿色萃取及反萃 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 大体积中稀散金属配合物的形成与条件优化 |
| 4.3.2 萃取时间的影响 |
| 4.3.3 离子液体用量的影响 |
| 4.3.4 反萃剂的选择 |
| 4.3.5 离子液体萃取体系在环境水样中超痕量钼的测定 |
| 4.3.6 锌电解液中锗的绿色萃取工艺初步探讨 |
| 4.3.7 萃取机理研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 主要结论及创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录：攻读硕士学位期间发表的论文和资助情况 |
（5）新水溶性三氮烯显色剂的合成及其分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 三氮烯类试剂概述 |
| 1.1.1 三氮烯类试剂的分类 |
| 1.1.2 显色体系的特点 |
| 1.1.3 三氮烯的合成方法 |
| 1.1.4 分子结构与分析性能 |
| 1.1.5 测定方法的应用 |
| 1.1.6 三氮烯类试剂的研究前景 |
| 1.2 人工神经网络概述 |
| 1.2.1 人工神经网络 |
| 1.2.2 人工神经网络的发展 |
| 1.2.3 人工神经网络在光度法中的应用 |
| 第二章 试剂的合成与表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验主要试剂 |
| 2.2.2 实验主要仪器 |
| 2.3 新水溶性显色剂2，6-二溴-4-硝基-4′-（β-硫酸酯乙基）磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯（DBNSESDAA）的合成 |
| 2.3.1 反应方程式 |
| 2.3.2 合成步骤 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 氨基保护 |
| 2.4.2 温度对重氮化反应的影响 |
| 2.4.3 酸度对重氮化及偶合反应的影响 |
| 2.4.4 重氮化方法的选择 |
| 2.5 试剂结构鉴定 |
| 2.6 试剂的理化性质 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 试剂与镉、铜、银、汞的显色反应 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 主要试剂与仪器 |
| 3.2.1 主要试剂 |
| 3.2.2 主要仪器 |
| 3.3 试剂与镉、铜、银、汞的显色反应 |
| 3.3.1 实验方法 |
| 3.3.2 吸收光谱 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 显色酸度和缓冲溶液的用量 |
| 3.4.2 表面活性剂的影响 |
| 3.4.3 显色剂用量的影响 |
| 3.4.4 有机溶剂的影响 |
| 3.4.5 显色时间及其稳定性 |
| 3.4.6 试剂加入顺序的影响 |
| 3.4.7 配合物的组成 |
| 3.4.8 工作曲线及灵敏度 |
| 3.4.9 干扰离子的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 径向基人工神经网络光度法同时测定镉、银、铜、汞 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验原理及设计 |
| 4.2.1 径向基神经网络原理 |
| 4.2.2 径向基神经网络的学习过程 |
| 4.2.3 径向基神经网络的设计 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 主要试剂与仪器 |
| 4.3.2 四种离子及混合离子的吸收光谱 |
| 4.3.3 实验方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 显色条件的选择 |
| 4.4.2 四种离子训练集和检测集的配制及其吸光度的测定 |
| 4.4.3 训练参数的优化 |
| 4.4.4 干扰离子的影响 |
| 4.5 样品分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（6）二甲苯偶氮水杨基荧光酮应用于超痕量铝和铀的绿色富集与分析研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 铝和铀的国内外研究现状 |
| 1.1.1 分析检测方法 |
| 1.1.2 富集技术 |
| 1.1.3 存在的主要问题 |
| 1.2 绿色萃取体系研究的重要意义 |
| 1.2.1 超痕量铝、铀的分析 |
| 1.2.2 湿法冶金 |
| 1.3 主要研究内容 |
| 第二章 新荧光酮试剂及烷基咪唑离子液体的合成 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 紫外吸收光谱测定 |
| 2.2.2 红外吸收光谱测定 |
| 2.2.3 电喷雾质谱测定 |
| 2.2.4 元素分析 |
| 2.3 二甲苯偶氮水杨基荧光酮及烷基咪唑室温离子液体合成 |
| 2.3.1 二甲苯偶氮水杨基荧光酮的合成 |
| 2.3.2 烷基咪唑室温离子液体的合成 |
| 2.4 DMPASF 的结构表征 |
| 2.4.1 紫外吸收 |
| 2.4.2 红外吸收 |
| 2.4.3 电喷雾质谱 |
| 2.4.4 元素分析 |
| 2.5 DMPASF 的物理性质 |
| 2.5.1 溶解性 |
| 2.5.2 电荷分布及最佳分子构型的量子化学计算 |
| 2.5.3 DMPASF 在水中的离解 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 二甲苯偶氮水杨基荧光酮与铝的显色反应研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要实验材料和仪器 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 显色反应条件优化 |
| 3.2.1 吸收光谱 |
| 3.2.2 反应介质的选择 |
| 3.2.3 表面活性剂种类和用量的选择 |
| 3.2.4 试剂用量的影响 |
| 3.3 显色体系的分析特性 |
| 3.3.1 显色反应速度和配合物稳定性 |
| 3.3.2 配合物的组成比 |
| 3.3.3 工作曲线 |
| 3.3.4 检测限 |
| 3.3.5 共存离子影响 |
| 3.3.6 样品分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 二甲苯偶氮水杨基荧光酮与铀的显色反应研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 主要实验材料和仪器 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 显色反应条件优化 |
| 4.2.1 吸收光谱 |
| 4.2.2 反应介质的选择 |
| 4.2.3 表面活性剂种类及用量影响 |
| 4.2.4 显色剂用量影响 |
| 4.3 显色体系的分析特性 |
| 4.3.1 显色反应速度和配合物的稳定性 |
| 4.3.2 配合物的组成比 |
| 4.3.3 工作曲线 |
| 4.3.4 共存离子的影响 |
| 4.3.5 海水中痕量铀的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 铝的绿色萃取体系研究 |
| 5.1 主要实验材料和仪器 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 铝的测定 |
| 5.2.2 配合物萃取率的测定 |
| 5.2.3 反萃取率的测定 |
| 5.3 铝的萃取和反萃 |
| 5.3.1 大体积中配合物形成条件优化 |
| 5.3.2 离子液体种类及用量对萃取率的影响 |
| 5.3.3 萃取时间对萃取率的影响 |
| 5.3.4 铝的反萃研究 |
| 5.3.5 萃取机理初步探讨 |
| 5.4 生理盐水中铝的萃取测定 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 铀的绿色萃取体系研究 |
| 6.1 主要实验材料和仪器 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.2.1 铀的测定 |
| 6.2.2 配合物萃取率的测定 |
| 6.2.3 反萃取率的测定 |
| 6.3 铀的萃取和反萃 |
| 6.3.1 大体积中配合物形成条件优化 |
| 6.3.2 离子液体种类及用量对萃取率的影响 |
| 6.3.3 萃取时间对萃取率的影响 |
| 6.3.4 偶氮氯膦Ⅲ测定铀 |
| 6.3.5 铀的反萃研究 |
| 6.3.6 萃取机理初步探讨 |
| 6.4 海水中铀的测定 |
| 6.5 本章小结 |
| 主要结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）新型希夫碱金属配合物的合成、表征及荧光特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 引言 |
| 1.1 配位化学概述 |
| 1.2 小分子及高分子希夫碱配合物的研究概况 |
| 1.2.1 小分子希夫碱配合物 |
| 1.2.2 高分子希夫碱配合物 |
| 1.3 希夫碱配位聚合物的研究概况 |
| 1.3.1 希夫碱配位聚合物的结构 |
| 1.3.2 希夫碱配位聚合物主要合成方法 |
| 1.3.3 希夫碱配位聚合物的研究现状 |
| 1.4 希夫碱配合物的应用领域 |
| 1.4.1 功能材料领域中的应用 |
| 1.4.2 分析化学领域中的应用 |
| 1.4.3 催化领域和腐蚀领域中的应用 |
| 1.4.4 在生命科学领域中的应用 |
| 1.5 希夫碱配合物的主要表征方法 |
| 1.6 本论文研究目的及主要内容 |
| 1.6.1 本论文的研究目的 |
| 1.6.2 本论文的研究内容及方法 |
| 1.7 本论文的创新点 |
| 第二章 热分解反应动力学及荧光发生的基本原理 |
| 2.1 热分解反应动力学的基本原理 |
| 2.1.1 微积分动力学函数理论推导 |
| 2.1.2 反应机理的推导 |
| 2.2 荧光发生的原理 |
| 2.2.1 分子的激发态 |
| 2.2.2 分子的去活化过程 |
| 2.2.3 荧光两个必要条件 |
| 2.2.4 荧光与分子结构的关系 |
| 2.2.5 荧光光谱和激发光谱及其相互关系 |
| 第三章 4,4ˊ-二氨基二苯衍生物希夫碱配合物的合成、表征及荧光性质 |
| 引言 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 化学试剂 |
| 3.1.2 仪器和测试条件 |
| 3.1.3 配体的合成 |
| 3.1.4 配合物的合成 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 元素分析 |
| 3.2.2 红外光谱分析 |
| 3.2.3 配合物的一般性质、电导率及摩尔电导率 |
| 3.2.4 紫外光谱分析 |
| 3.2.5 配合物的热分析 |
| 3.2.6 配位聚合物[Zn(DDMNA)(L~1)(H_2O)]_n的凝胶渗透色谱(GPC)分析 |
| 3.2.7 配位聚合物[Zn(DDENA)]_n的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析 |
| 3.2.8 配合物可能的结构 |
| 3.2.9 荧光光谱分析 |
| 3.3 结语 |
| 第四章 2,4-二羟基苯甲醛及2-羟基-1-萘醛希夫碱配合物的合成、表 征及荧光性质 |
| 引言 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 化学试剂 |
| 4.1.2 仪器和测试条件 |
| 4.1.3 2,7-二氨基萘缩2-羟基-1-萘醛希夫碱配体的合成（H2DNNA）配体的合成 |
| 4.1.4 配合物的合成 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 元素分析 |
| 4.2.2 红外光谱分析 |
| 4.2.3 配合物的一般性质、电导率及摩尔电导率 |
| 4.2.4 紫外光谱分析 |
| 4.2.5 配合物的热分析 |
| 4.2.6 配合物[Zn (DNNA)]_n的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析 |
| 4.2.7 配合物可能的结构 |
| 4.2.8 荧光光谱分析 |
| 4.3 结语 |
| 第五章 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构及其量子化学研究 |
| 引言 |
| 5.1 化学试剂 |
| 5.2 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的合成及其单晶的制备 |
| 5.2.1 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的合成 |
| 5.2.2 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚单晶的制备 |
| 5.3 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的单晶结构描述 |
| 5.4 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的单晶结构解析 |
| 5.5 理论计算模型和方法 |
| 5.6 计算结果与讨论 |
| 5.6.1 平衡几何结构 |
| 5.6.2 电荷布居分析 |
| 5.6.3 自然键轨道分析 |
| 5.6.4 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
| 5.7 结语 |
| 第六章 配合物Cd_2(DDEDB)L~2(H_2O)_5和Dy(HDNNA)(NO_3)_2(H_2O)与DNA的相互作用研究 |
| 引言 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.2 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 DNA与配合物Cd_2(DDEDB)L~2(H_2O)_5的相互作用 |
| 6.3.2 DNA与配合物Dy(HDNNA)(NO_3)_2(H_2O)的相互作用 |
| 6.4 结语 |
| 第七章 结论与建议 |
| 参考文献 |
| 在读期间已发表论文 |
| 致谢 |
（8）杯芳烃偶氮苯类显色剂的合成及其应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 杯芳烃的介绍 |
| 1.1.1 杯芳烃的结构 |
| 1.1.2 影响构象的因素 |
| 1.1.3 杯芳烃的合成与制备 |
| 1.1.4 杯芳烃的衍生物 |
| 1.1.5 杯芳烃的分子识别作用 |
| 1.2 显色剂合成的介绍 |
| 1.2.1 偶氮类显色剂 |
| 1.2.2 三氮烯类显色剂 |
| 1.2.3 卟啉类显色剂 |
| 1.3 杯芳烃偶氮苯类显色剂的介绍 |
| 1.4 本论文选题的意义与实验方法 |
| 1.4.1 选题的意义 |
| 1.4.2 定量分析的实验方法 |
| 1.4.3 分光光度法的误差 |
| 第二章 对-叔丁基杯[N]芳烃(N=4，6)及其偶氮苯类显色剂的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 化合物的合成与波谱性质 |
| 2.2.2 杯芳烃合成条件的选择 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 仪器与试剂 |
| 2.3.2 化合物1 - 6的合成 |
| 第三章 2，4-二硝基苯偶氮基杯[4]芳烃与镉的显色反应研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 吸收光谱的绘制和测定波长的选择 |
| 3.3.2 酸度的影响 |
| 3.3.3 显色剂用量的影响 |
| 3.3.4 表面活性剂用量的影响 |
| 3.3.5 稳定性实验 |
| 3.3.6 工作曲线 |
| 3.3.7 精密度实验 |
| 3.3.8 络合物组成比的测定 |
| 3.3.9 干扰实验 |
| 3.3.10 样品分析 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 SDG分离富集2，4-二硝基苯偶氮基杯[6]芳烃光度法测定食品中的铅 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.2.4 分离富集方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 吸收光谱的绘制和测定波长的选择 |
| 4.3.2 酸度的影响 |
| 4.3.3 显色剂用量的影响 |
| 4.3.4 表面活性剂用量的影响 |
| 4.3.5 稳定性实验 |
| 4.3.6 工作曲线 |
| 4.3.7 精密度实验 |
| 4.3.8 络合物组成比的测定 |
| 4.3.9 干扰实验 |
| 4.3.10 样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 离子交换分离2，4-二硝基苯偶氮基杯[4]芳烃分光光度法测定稀土矿中的微量钍 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器 |
| 5.2.2 试剂 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 吸收光谱的绘制和测定波长的选择 |
| 5.3.2 酸度的影响 |
| 5.3.3 显色剂用量的影响 |
| 5.3.4 表面活性剂用量的影响 |
| 5.3.5 稳定性实验 |
| 5.3.6 工作曲线 |
| 5.3.7 精密度实验 |
| 5.3.8 络合物组成比的测定 |
| 5.3.9 干扰实验 |
| 5.3.10 样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 2，4-二硝基苯偶氮基杯[6]芳烃双波长分光光度法测定废水中的微量汞 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器 |
| 6.2.2 试剂 |
| 6.2.3 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 吸收光谱的绘制和测定波长的选择 |
| 6.3.2 酸度的影响 |
| 6.3.3 显色剂用量的影响 |
| 6.3.4 表面活性剂用量的影响 |
| 6.3.5 稳定性实验 |
| 6.3.6 工作曲线 |
| 6.3.7 精密度实验 |
| 6.3.8 络合物组成比的测定 |
| 6.3.9 干扰实验 |
| 6.3.10 样品分析 |
| 6.4 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 已发表及待发表的论文 |
（9）新型杂环三氮烯类光度显色剂的合成及应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 三氮烯类试剂的概述 |
| §1 三氮烯类试剂的分类 |
| §2 三氮烯类试剂的合成及纯化方法 |
| §3 三氮烯类试剂的分子结构对分析性能的影响 |
| §4 三氮烯类试剂的分析性能特征 |
| §5 测定方法与应用范围的新发展 |
| 第二节 提高显色剂性能的方法 |
| §1 提高显色反应灵敏度的途径 |
| §2 改善有机显色剂选择性的措施 |
| 第三节 有机试剂分析性能研究的发展 |
| §1 分析功能团的影响 |
| §2 显色剂研究的发展方向 |
| 第四节 在光度分析中的应用 |
| §1 显色体系的特点 |
| §2 显色机理 |
| §3 光度分析中的应用 |
| 第五节 本文研究工作的设想及完成情况 |
| 第二章 实验部分 |
| 第一节 实验试剂及仪器 |
| §1 实验试剂 |
| §2 实验仪器 |
| 第二节 试剂的合成及其理化性质 |
| §1 新显色剂1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)-三氮烯(NPABST)的合成及其理化性质 |
| §2 新显色剂1-(偶氮苯基)-3-(3-硝基-2-吡啶)-三氮烯(ABNPT)的合成及其理化性质 |
| 第三节 试剂与金属离子的显色反应 |
| §1 所用试剂 |
| §2 显色剂NPABST与镉离子的显色反应 |
| §3 显色剂ABNPT与镍离子的显色反应 |
| 第三章 实验结果与讨论 |
| 第一节 原料的选择 |
| §1 杂环芳胺的选择 |
| §2 芳胺的选择 |
| §3 重氮化试剂的选择 |
| 第二节 反应路线的选择 |
| 第三节 试剂合成中的影响因素 |
| §1 加料方式对收率的影响 |
| §2 加料速度对收率的影响 |
| §3 反应物料配比对收率的影响 |
| §4 反应温度对收率的影响 |
| §5 pH值的影响 |
| 第四章 试剂在分光光度法中的应用 |
| 第一节 NPABST与镉显色反应研究 |
| §1 实验部分 |
| §2 结果与讨论 |
| §3 分析应用 |
| 第二节 ABNPT与镍显色反应研究 |
| §1 实验部分 |
| §2 结果与讨论 |
| §3 分析应用 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士期间所发表的论文 |
| 致谢 |
（10）新苯基荧光酮试剂合成及在食品分析中的应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 国内外研究现状 |
| 1.1.1 苯基荧光酮试剂的合成 |
| 1.1.2 苯基荧光酮试剂的理化性质 |
| 1.1.3 苯基荧光酮试剂与金属离子显色反应的特征 |
| 1.1.4 苯基荧光酮试剂的在分析化学中的应用 |
| 1.2 立题背景 |
| 1.2.1 微量元素在生命活动中的重要作用 |
| 1.2.2 微量元素与人类健康 |
| 1.2.3 开展微量元素分析新技术研究的现实意义 |
| 1.2.4 微量元素的检测与评估对分析方法的要求 |
| 1.2.5 苯基荧光酮试剂在食品分析中的应用前景 |
| 1.3 主要研究内容 |
| 1.4 参考文献 |
| 第二章 新苯基荧光酮试剂的合成 |
| 2.1 分子设计 |
| 2.1.1 利用多个给电子取代基强电子效应提高试剂与金属离子反应的速度和灵敏度 |
| 2.1.2 利用具有较大共轭体系的吸电子取代基在保持灵敏度的前堤下改善试剂与金属离子显色反应的选择性 |
| 2.1.3 利用卤素原子特殊的电子效应改善试剂的发光性 |
| 2.2 苯基荧光酮试剂的合成 |
| 2.2.1 主要原料品合成 |
| 2.2.2 新苯基荧光酮试剂的合成 |
| 2.3 试剂组成及结构表征 |
| 2.3.1 主要仪器 |
| 2.3.2 实验方法 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 2.5 参考文献 |
| 第三章 新苯基荧光酮试剂的理化性质 |
| 3.1 主要材料及方法 |
| 3.1.1 主要仪器和试剂 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 差热分析 |
| 3.2.2 试剂分子的电荷分布及最佳构型 |
| 3.2.3 试剂在水溶液中的离解 |
| 3.3 本章小结 |
| 3.4 参考文献 |
| 第四章 新苯基荧光酮试剂在食品分析中的应用 |
| 4.1 主要试剂及仪器 |
| 4.2 对羧基苯基荧光酮与钼的显色反应研究及应用 |
| 4.2.1 对羧基苯基荧光酮与钼显色反应的研究方法 |
| 4.2.2 钼-对羧基苯基荧光酮配合物吸收光谱 |
| 4.2.3 对羧基苯基荧光酮用量的影响 |
| 4.2.4 表面活性剂对钼与对羧基苯基荧光酮显色反应的影响 |
| 4.2.5 钼-对羧基苯基荧光酮配合物的分析特性 |
| 4.2.6 钼与对羧基苯基荧光酮显色反应体系选择性研究 |
| 4.2.7 对羧基苯基荧光酮应用于微量钼的测定 |
| 4.2.8 对羧基苯基荧光酮光度法测定微量钼与其它方法的比较 |
| 4.2.9 微量钼的快速分析 |
| 4.3 对羧基苯基荧光酮与铁显色反应的研究及应用 |
| 4.3.1 对羧基苯基荧光酮与铁显色反应研究方法 |
| 4.3.2 铁-对羧基苯基荧光酮配合物的吸收光谱 |
| 4.3.3 介质和酸度对铁与对羧基苯基荧光酮显色反应的影响 |
| 4.3.4 表面活性剂对铁与对羧基苯基荧光酮显色反应的影响 |
| 4.3.5 对羧基苯基荧光酮用量对显色反应灵敏度的影响 |
| 4.3.6 对羧基苯基荧光酮铁配合物的分析特性 |
| 4.3.7 对羧基苯基荧光酮与铁显色反应体系选择性研究 |
| 4.3.8 对羧基苯基荧光酮应用于微量铁的分析 |
| 4.3.9 对羧基苯基荧光酮光度法测定铁与其它试剂的比较 |
| 4.4 对羧基苯基荧光酮与铀的显色反应研究及应用 |
| 4.4.1 对羧基苯基荧光酮与铀显色反应研究方法 |
| 4.4.2 铀-对羧基苯基荧光酮配合物的吸收光谱 |
| 4.4.3 介质和酸度对铀与对羧基苯基荧光酮显色反应的影响 |
| 4.4.4 表面活性剂对铀与对羧基苯基荧光酮显色反应的影响 |
| 4.4.5 试剂用量对铀与对羧基苯基荧光酮显色反应的影响 |
| 4.4.6 铀-对羧基苯基荧光酮配合物的分析特性 |
| 4.4.7 对羧基苯基荧光酮与铀显色反应体系选择性研究 |
| 4.4.8 水中痕量铀的富集和测定 |
| 4.4.9 对羧基苯基荧光酮光度法测定铀与其它方法的比较 |
| 4.5 三甲氧基苯基荧光酮与锗的显色反应研究及应用 |
| 4.5.1 三甲氧基苯基荧光酮与锗显色反应研究方法 |
| 4.5.2 锗-三甲氧基苯基荧光酮配合物的吸收光谱 |
| 4.5.3 介质对三甲氧基苯基荧光酮与锗显色反应的影响 |
| 4.5.4 三甲氧基苯基荧光酮用量的影响 |
| 4.5.5 表面活性剂对三甲氧基苯基荧光酮与锗显色反应的影响 |
| 4.5.6 三甲氧基苯基荧光酮锗配合物的分析特性 |
| 4.5.7 三甲氧基苯基荧光酮与锗反应体系选择性研究 |
| 4.5.8 食品中微量锗的富集及测定 |
| 4.5.9 三甲氧基苯基荧光酮光度法测定锗与其它试剂的比较 |
| 4.5.10 微量锗的快速分析方法研究 |
| 4.6 邻香草醛荧光酮与铝的显色反应研究及应用 |
| 4.6.1 邻香草醛荧光酮与铝的显色反应研究方法 |
| 4.6.2 铝-邻香草醛荧光酮配合物吸收光谱 |
| 4.6.3 介质和酸度对邻香草醛荧光酮与铝显色反应的影响 |
| 4.6.4 表面活性剂对邻香草醛荧光酮与铝显色反应的影响 |
| 4.6.5 邻香草醛荧光酮用量的影响 |
| 4.6.6 邻香草醛荧光酮铝配合物的分析特性 |
| 4.6.7 铝与邻香草醛荧光酮显色反应体系选择性研究 |
| 4.6.8 邻香草醛荧光酮应用于食品中微量铝的测定 |
| 4.6.9 与其它铝试剂的比较 |
| 4.7 邻香草醛荧光酮与锡显色反应的研究及应用 |
| 4.7.1 邻香草醛荧光酮与锡显色反应研究方法 |
| 4.7.2 锡-邻香草醛荧光酮的吸收光谱 |
| 4.7.3 介质和酸度对邻香草醛荧光酮与锡显色反应的影响 |
| 4.7.4 试剂用量对邻香草醛荧光酮与锡显色反应的影响 |
| 4.7.5 草酸的影响 |
| 4.7.6 表面活性剂对邻香草醛荧光酮与锡显色反应的影响 |
| 4.7.7 锡-邻香草醛荧光酮配合物的分析特性 |
| 4.7.8 锡与邻香草醛荧光酮显色反应体系选择性研究 |
| 4.7.9 食品中微量锡的测定 |
| 4.7.10 食品中铝的快速分析 |
| 4.7.11 邻香草醛荧光酮光度法测定铝与其它试剂的比较 |
| 4.8 二溴羟基苯基荧光酮应用于评估人血浆蛋白结合钨能力的研究 |
| 4.8.1 二溴羟基苯基荧光酮与钨反应研究方法 |
| 4.8.2 激发波长和发射波长的选择 |
| 4.8.3 介质对二溴对羟基苯基荧光酮与钨反应及荧光强度的影响 |
| 4.8.4 显色剂用量对二溴对羟基苯基荧光酮与钨反应影响 |
| 4.8.5 表面活性剂对二溴对羟基苯基荧光酮与钨反应影响 |
| 4.8.6 二溴对羟基苯基荧光酮与钨反应体系的分析特性 |
| 4.8.7 二溴对羟基苯基荧光酮与钨反应选择性研究 |
| 4.8.8 人血浆蛋白结合钨能力的测定 |
| 4.9 本章小结 |
| 4.10 参考文献 |
| 第五章 机理探讨 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 苯基荧光酮类试剂合成反应机理 |
| 5.2.1 反应机理假设 |
| 5.2.2 应用于合成反应速率的解释 |
| 5.3 苯基荧光酮与金属离子的结合部位及其配合物的分子结构 |
| 5.4 对羧基苯基荧光酮与金属离子显色反应高选择性的原因 |
| 5.5 活性碳富集铀的机理 |
| 5.6 三甲氧基苯基荧光酮与锗显色反应体系高选择性的原因 |
| 5.7 草酸在锡与邻香草醛荧光酮显色反应中作用 |
| 5.8 钨熄灭二溴对羟基苯基荧光酮溶液荧光的类型研究 |
| 5.9 表面活性剂增敏作用机理 |
| 5.10 本章小结 |
| 5.11 参考文献 |
| 主要结论 |
| 论文创新点 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间完成的论文、论着及获奖情况#附录2 |
四、溴代二甲氨基苯基荧光酮的合成及其分析性能（论文参考文献）
- [1]碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和电化学分析中的应用研究[D]. 霍燕燕. 延安大学, 2010(05)
- [2]含1，3，4-噻二唑环（及哌嗪环）的吡唑甲酰胺类化合物的合成、结构表征及生物活性研究[D]. 牟萍萍. 辽宁师范大学, 2009(07)
- [3]新杂环三氮烯荧光试剂的合成及其分析应用[D]. 付国良. 南昌大学, 2008(05)
- [4]新试剂对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮的合成及绿色萃取体系的应用研究[D]. 陆娜萍. 江南大学, 2008(03)
- [5]新水溶性三氮烯显色剂的合成及其分析应用[D]. 胡红旗. 江南大学, 2008(05)
- [6]二甲苯偶氮水杨基荧光酮应用于超痕量铝和铀的绿色富集与分析研究[D]. 常杰. 江南大学, 2008(03)
- [7]新型希夫碱金属配合物的合成、表征及荧光特性研究[D]. 艾小康. 中国海洋大学, 2007(03)
- [8]杯芳烃偶氮苯类显色剂的合成及其应用[D]. 李胜. 内蒙古大学, 2006(12)
- [9]新型杂环三氮烯类光度显色剂的合成及应用研究[D]. 沈燕. 西北工业大学, 2005(04)
- [10]新苯基荧光酮试剂合成及在食品分析中的应用[D]. 李在均. 江南大学, 2004(01)