一、配制稳定的100%H_3PO_4的方法（论文文献综述）
李辉[1]（2016）在《富钾生物质及其炭燃烧中钾析出和控制研究》文中认为生物质直燃发电是生物质能规模化利用的主要技术之一,其中富钾生物质（如农作物秸秆）在我国生物质储量和直燃发电中占有重要地位。生物质炭可以显着提高生物质的可磨性和能量密度,提高其在燃烧中的利用效率,同时有效解决相对分散的生物质原料运输过程中物流成本过高的问题。但是富钾生物质及其炭在燃烧中析出的较高浓度的含钾化合物会造成电站锅炉受热面的积灰、结渣、腐蚀等问题,严重威胁着锅炉运行的安全性、经济性及其热效率。因此,为了实现富钾生物质及其炭的高效和清洁利用,需要对其燃烧中的钾析出和控制进行深入研究。本文采用实验和理论分析相结合的方法,对添加磷酸铵盐的富钾生物质及其炭燃烧中钾的析出特性和转化机理,以及预添加磷酸铵盐的富钾生物质炭混煤的钾析出特性和燃烧特性进行了研究。在管式炉燃烧系统上,研究了不同实验条件下添加磷酸铵盐（NH4H2PO4和（NH4）2HPO4）对富钾生物质燃烧中钾析出的影响规律。磷酸铵盐在700～1000℃内均有明显的钾析出控制效果,其中NH4H2PO4和（NH4）2HPO4均在1000℃时取得控制稻草中钾析出的最佳效果,分别将稻草的钾析出率降低了24.76和25.89个百分点。NH4H2PO4和（NH4）2HPO4对于不同富钾生物质均具有基本相同的钾析出控制效果及反应规律。富钾生物质中钾含量越高,其钾析出率越高,磷酸铵盐对其燃烧中钾析出的控制效果越好。磷酸铵盐中磷酸根p043-的添加量对磷酸铵盐控制富钾生物质燃烧中钾析出的效果影响较大,富钾生物质的钾析出率在各个反应温度下均随着P043-添加量的增加而降低,添加的磷酸铵盐与富钾生物质中钾摩尔比的适宜范围为1-2。采用热重分析法研究了添加磷酸铵盐的富钾生物质的燃烧特性。添加NH4H2PO4和（NH4）2HPO4对富钾生物质燃烧特性的影响基本相同,均提高了其燃尽温度,降低了其着火点,减小了其燃烧特性指数。磷酸铵盐与富钾生物质中钾的相互作用主要发生在300℃以上,此时磷酸铵盐与富钾生物质燃烧中的相互作用较强。采用X射线衍射（XRD）、电子显微镜（SEM）和灰熔点测试仪对添加磷酸铵盐的富钾生物质燃烧中钾的转化机理及其灰熔融性进行了研究。磷酸铵盐可以与富钾生物质中的钾通过不同的反应路径进行反应,生成具有较高熔点且不易析出的磷酸钾盐和K-Ca-P化合物,进而控制钾的析出,有效地缓解富钾生物质燃烧中的烧结和熔融现象,显着提高富钾生物质的灰熔点。选用KCl、CaO和NH4H2PO4分别为钾、钙和磷元素的来源化合物,在管式炉燃烧系统上结合XRD分析对K-Ca-P三元系统的反应特性进行了研究。在K-Ca-P反应系统中,磷更倾向于与钾首先发生化学反应,K-Ca-P反应系统中3种元素更倾向于经过相互反应生成KCaPO4和K2CaP2O7,与3种元素的摩尔比无关。在沉降炉实验系统上分别以NH4H2PO4和KCl为磷酸铵盐和气相含钾化合物的模型化合物,对磷酸铵盐与气相含钾化合物以及磷酸铵盐脱除NO的反应特性进行了研究。NH4H2PO4与KCl的反应产物主要为磷酸氢钾盐,延长反应时间和增大磷钾摩尔比均可以提高NH4H2PO4对KCl的转化率。NH4H2PO4不能明显降低模拟烟气中NO的浓度,烟气中的NO对NH4H2PO4与KCl的反应没有明显影响。分别以NH4H2PO4和稻草为代表磷酸铵盐和富钾生物质,在管式炉热解系统上对富钾生物质和预添加磷酸铵盐的富钾生物质热解中钾的析出特性进行了研究,并对所得稻草炭和预添加NH4H2p04的稻草炭的燃料特性进行了考察。NH4H2PO4在稻草热解中也有明显的钾析出控制效果。在各个热解温度下,预添加NH4H2PO4的稻草炭的质量产率和能源得率均高于稻草炭,但是其钾含量和高位发热量低于稻草炭,在热解温度为450℃下制备的预添加NH4H2PO4的稻草炭（RS+NH4H2PO4-45O）具有与晋中煤接近的燃料特性。采用热重分析法研究稻草及预添加NH4H2PO4的稻草热解特性,并计算其热解动力学参数。在相同升温速率下,预添加NH4H2PO4的稻草的最大热解速率均低于稻草。稻草和预添加NH4H2PO4的稻草热解中的表观活化能均随着转化率的提高呈现出先增大后减小,再增大的趋势,稻草热解中的平均表观活化能均小于预添加NH4H2PO4的稻草,但是其平均反应级数高于预添加NH4H2PO4的稻草。预添加NH4H2PO4的稻草炭的钾析出率在各个燃烧温度下均低于在同一热解温度下制备的稻草炭。RS+NH4H2PO4-45O在700～1000℃下燃烧产生灰样中的主要晶相化合物为具有较高熔点的磷酸钾盐和K-Ca-P化合物。随着热解温度的升高,稻草炭和预添加NH4H2PO4的稻草炭的着火点均升高,稻草炭的最大失重速率及燃烧特性指数均大于预添加NH4H2PO4的稻草炭,预添加NH4H2PO4的稻草炭的燃烧特性指数与长治、府谷和晋中煤相近。预添加磷酸铵盐的富钾生物质炭可以与煤以合适的比例掺混燃烧而不产生明显的负面影响。在各个反应温度下,随着RS+NH4H2PO4-450掺混比（RS+NH4H2PO4-450在混煤燃料中的质量百分数）的提高,混煤燃料的钾析出率降低,掺混比为10%和20%的RS+NH4H2PO4-450与晋中煤的混煤燃料的平均钾析出量小于晋中煤,并且在各个反应温度下,其钾析出率和析出量均小于具有相同掺混比的晋中煤混RS-450和晋中煤混稻草。掺混比为10%和20%的RS+NH4H2PO4-450与晋中煤的混煤燃料与晋中煤的燃烧特性相近。RS+NH4H2PO4-450与晋中煤混燃时存在对总体着火有利的正面协同效应,且该协同效应随着掺混比的提高而变得更加明显。
龙光花[2]（2017）在《低温磷酸气液平衡组成及其典型条件下腐蚀行为研究》文中研究表明磷化工是国民经济不可或缺的产业之一。热法磷加工的主要产品黄磷是制造高纯磷酸和有机磷化学品的基础原料,然而,黄磷采用电炉法加热还原生产,能耗高。目前,由于材质腐蚀问题,占黄磷生产总能耗32%的黄磷尾气没有得到有效利用,制约了热法磷化工的发展。本课题针对黄磷尾气热能利用低温（≤300℃）段锅炉磷酸腐蚀问题,开展了 P2O5-H20体系气液平衡研究,获得了低温下平衡温度的气液相组成,依据所研究的平衡组成,确定了低温（≤300℃）段锅炉的几个典型平衡温度和对应磷酸产物浓度,选取七种材质进行了腐蚀性研究。得出的主要结论如下:通过设计p2O5-H2O体系气液平衡装置,获得常压下的低温（≤300℃）段不同平衡温度的气液相组成,绘制P2O5-H2O体系气液平衡温度与组成的关系图,典型温度100℃、150℃、200℃、300℃对应磷酸的平衡质量百分数分别为17.66%、61.66%、69.60%、75.37%（以 P205计）。利用热重分析技术对目标平衡温度的磷酸进行TG和DTG分析。以正磷酸浓度（H3P04）100%为界,将热解分为两种类型。第一个类型为低于100%H3PO4浓度,具有四个热解温度区,第一阶段对应的是正磷酸脱水;第二阶段对应的是聚磷酸再聚合脱水、少量含磷化合物脱出;第三阶段对应的是磷酸脱出大量分子迅速挥发;第四个阶段为残留物的挥发。第二个类型是高于100%H3P04浓度,因聚磷酸含游离水较少,低聚磷酸失重不明显,随着浓度升高,聚磷酸失重消失,故聚磷酸在第一个主热解阶段,DTG出峰不明显或不出峰,而第二个主热解阶段与低于100%H3P04浓度磷酸的热解区域相同。最后,研究碳素钢、09CrCuSb合金、工业钛、304、310S、316L、904L于不同平衡温度下磷酸环境的均匀腐蚀行为及特征。316L和904L在平衡温度为100℃、150℃、200℃、300℃下磷酸环境中均匀腐蚀性能显着优于碳素钢、09CrCuSb合金、工业钛、304、310S,而Ni含量较高的904L具有比316L更强的耐蚀性能。EDS分析表明在150℃和200℃磷酸环境中,904L生成的绿色钝化膜富含耐蚀元素Ni,该钝化膜的形成可抑制腐蚀的进一步发生。
袁亮,高青山,王彦,阎超[3]（2019）在《利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量》文中研究说明目的:建立超高效液相色谱法（UPLC）和离子色谱法（IC）测定磷酸川芎嗪中川芎嗪和磷酸的含量,为质量评价提供依据。方法:UPLC测定川芎嗪的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 （2.1 mm×50 mm,1.7μm）;检测波长:300 nm检测川芎嗪,274 nm检测有关物质邻苯二甲酸二甲酯;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）,梯度洗脱（0.0～0.8 min,10%B→90%B;0.8～0.81 min,90%B→10%B;0.81～1.00 min,10%B）,流速:0.7 m L/min。IC测定磷酸的离子交换色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC-4μm （4×250 mm）,流动相为30 mmol/L KOH溶液等度洗脱15 min,流速1.0 m L/min,柱温35℃;电导检测器;抑制器电流为50 m A。结果:川芎嗪和磷酸在10～100 g/m L内具有良好的线性关系,相关系数均为1.0,UPLC法测定川芎嗪的回收率为102.0%。IC测定磷酸的回收率为99.8%。7个公司生产的注射剂中川芎嗪的含量均在药典规定的范围90%～110%内。但是其中3个公司生产的注射剂磷酸超出药典规定范围90%～110%。结论:与常规HPLC/UPLC测定磷酸川芎嗪含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够真实反应注射用磷酸川芎嗪的实际含量,对于注射用磷酸川芎嗪的安全性和有效性评估提供了一定的依据。
邹孟怡[4]（2011）在《净化湿法磷酸制备六偏磷酸钠过程的研究》文中进行了进一步梳理在磷酸制备的两条传统路线中,热法路线制备的磷酸纯度高,多用于精细磷酸盐产品的制备,但能耗和成本高限制了其发展潜力。湿法磷酸生产成本低,但由于其杂质含量高,难以直接用作工业磷酸或食品磷酸,必须经过净化处理。经过溶剂萃取等净化手段处理过的湿法磷酸,纯度达到或接近热法磷酸,且净化后的成本仍然较低,近年来越来越多地取代热法磷酸成为制备精细磷酸盐产品的原料。本文以六偏磷酸钠作为目标产物,研究了以净化湿法磷酸制备磷酸盐的工艺过程。即从负载磷酸的溶剂相直接中和制备磷酸盐,其步骤包括溶剂萃取净化工艺、净化湿法磷酸反萃、磷酸二氢钠的结晶、六偏磷酸钠聚合制备。主要研究了适用的萃取体系,原料磷酸浓度、温度、时间等对萃取的影响；考察了反萃过程中的反萃时间、温度等适当的操作条件,分析和考察了结晶过程中搅拌速率,降温速率等工艺条件以及来自磷酸中各阴、阳离子对磷酸二氢钠结晶介稳区的影响,并对SO42-,F-,Fe3+,Al3+,Mg2+等杂质离子含量与磷酸二氢钠结晶介稳区宽度之间关系进行了拟合；最后实验研究了磷酸二氢钠聚合制备六偏磷酸钠反应的熔融时间和温度与聚合产物分子量之间的关系。通过实验,本文采用TBP+煤油为萃取剂,在50℃下萃取；萃取液在25℃下以1mol/L的NaOH等化学当量反萃；反萃后分离萃取剂,将所得负载磷酸二氢钠溶液浓缩后在单位体积能耗0.1w/L的搅拌条件下以0.2℃/min的降温速率降温结晶,制得磷酸二氢钠晶体在高温下熔融聚合,得到六偏磷酸钠产品。在优化的萃取、反萃、结晶、聚合条件下,可制得分子量范围6000—7000的六偏磷酸钠聚合产物,其中Fe.As.Pb.F等杂质的含量达到国家食品级要求。与热法酸工艺相比,此工艺路线可以在保证产品质量的前提下降低原料成本。具有显着的经济和社会效益。
陈丽娟[5]（2019）在《金属锂电池负极自支撑微纳孔薄膜原位构筑研究》文中提出随着高端电子设备的蓬勃发展,现有商用锂离子电池难以满足对高能量密度存储电池的迫切需求。金属锂（Li）具有超高的理论比容量(3860 mA h g-1),低的质量密度(0.534 g cm-3)和最低的氧化还原电势（-3.04 V）,被认为是二次锂电池“圣杯”电极。然而,由于阳极材料形核位点孤立和随机分布,在充/放电过程中易形成Li枝晶和“死”锂,易造成安全问题和低库伦效率。此外,金属锂阳极“无宿主”特性,将带来无限体积膨胀,诱使的内应力变化将导致SEI破裂,从而恶化电化学性能。针对形核位点孤立和随机分布易形成锂枝晶,设计自支撑的结构来避免粘结剂的使用,保证足够多的形核位点;针对无宿主基体易造成阳极体积膨胀的问题,设计微纳孔宿主基体,确保在提供宿主结构的同时能存储较多的金属锂。因此,本文原位构筑了具有自支撑结构的微纳多孔薄膜,作为金属阳极的宿主材料,以抑制锂枝晶生长,改善金属锂长周期沉积/溶出过程的稳定性,开展了以下几方面工作:（1）基于铜箔与7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷（TCNQ）间自发的氧化还原反应和热解转化,原位构筑自支撑亲锂性氮掺杂碳棒阵列（NCRA）。系统研究了NCRA作为宿主基体时,金属锂的沉积/溶解行为和长期循环稳定性。发现NCRA中亲锂性氮的掺杂量可达到9.43at%,掺杂氮作为活性点均匀分布在自支撑NCRA结构上能够诱使金属锂发生均匀成核长大,从而有效抑制锂枝晶的形成。因此,自支撑亲锂性NCRA基体表现出低的锂损失质量和良好的长期循环稳定性,在1 mA cm-2的电流密度下,自支撑亲锂性NCRA上每个循环中Li的损失质量小于0.01mg cm-2,该值远小于Cu箔上Li的损失质量(0.063 mg cm-2)。在2 mA cm-2电流密度下,Li|NCRA@Li对称电池表现出超过620小时的长期循环稳定性和小于40 mV的电压滞后。此外,在全电池测试中,NCRA@Li|LiFePO4也表现出良好的电化学性能。（2）在气-液-固界面一步电沉积构建自支撑横向枝晶状铜多孔膜（DCPF）。重点研究了自支撑DCPF诱导的金属Li横向生长行为、长期沉积/溶解稳定性及全电池性能。发现金属Li趋向于在铜纳米颗粒表面成核,由纳米颗粒组成的横向铜枝晶将诱导金属锂的横向生长,从而抑制Li枝晶的垂直生长。同时,具有树枝状孔壁的DCPF不仅为Li储存提供了空间,而且可为Li的均匀沉积提供更多成核位点,从而降低局部电流密度。在此基础上,在1mA cm-2电流密度下,经过600次循环后,自支撑DCPF上Li沉积/溶解的库伦效率仍可达到98%,对称电池测试中可达到2400 h沉积/溶解稳定性。与LiFePO4阴极组配全电池,具有良好的倍率性能和循环稳定性,在1C条件下经过250个循环后的容量保持率为82.4%。
刘炜[6]（2017）在《强化磷转化电位条件下磷化氢产生及微生物群落结构分析》文中研究说明污水处理系统作为磷的汇集及磷化氢释放的重要场所,其在自然界磷循环中的关键作用逐渐被人们所认识。然而传统污水处理系统中磷化氢的产生效率十分有限,磷化氢的产生机制尚不清楚,通过气化形式实现污水处理中磷的回收仍然面临巨大挑战。因此,研究强化污水处理中磷化氢产生的技术方法,对于污水磷资源化处理工艺方法的开发和应用具有重要意义。本研究利用猪粪和厌氧污泥构建了生物阴极微生物电化学系统,通过强化微生物电子转移条件,研究提高污水处理中磷化氢产生效率的可行性,考查了系统运行期间不同阴极电位、不同磷形态、碱性磷酸酶、脱氢酶活性及其他运行及环境条件（pH、HRT、温度）变化对磷化氢产生效率的影响。同时,运用Illimina MiSeq高通量测序技术从微观上分析微生物菌群结构变化与产磷化氢效能的内在联系。主要研究成果如下:1.生物阴极在不同电位条件下的磷化氢产量比对照组提高了125500%,其中,在-0.6 V阴极电位条件下,磷化氢的浓度高达1103.10±72.02 ng m-3,但整个过程受到产甲烷菌的限制,产甲烷菌和产磷化氢微生物之间可能存在电子的竞争性利用。氢气的含量伴随着磷化氢的产生轻微增高,但总体含量仍然小于10%。2.无机磷培养模式下的磷化氢的产量总体高于有机磷模式,并且两种运行模式下的磷化氢产量和碱性磷酸酶活性皆随阴极电位降低呈现先增高后降低的趋势,进一步证实了磷化氢的产生与电位条件变化之间存在潜在响应机制,且无机磷是磷化氢产生的更可利用形式。3.磷化氢的产生和工作电极上的电流大小有一定联系,体系电流密度越大,磷化氢产生量越高,但阴极库伦效率较低,仅为0.00080.0012‰。微生物直接利用电子生成磷化氢的可能性极低,电化学条件下微生物生成磷化氢的机制还需进一步探讨。4.适当增加水力停留时间可以获得较高的磷化氢产量,但过长的停留时间不利于磷化氢的进一步累积,且容易造成电能的浪费;温度对微生物生成磷化氢有一定影响,在中温发酵温度区间能获得较高的磷化氢产量,其中最适温度为35℃;中性及偏酸性条件更有利于磷化氢产生,过高的pH易使一部分磷沉淀到菌胶团表面,从而影响微生物活性并最终影响磷化氢产量。5.以最优培养条件连续运行两个平行反应器,96 d后反应器中的微生物多样性均出现明显减少,但测序结果显示强化磷转化电位有利于β-变形菌纲和δ-变形菌纲等电化学活性微生物生长,和反应器中电流的产生有极为密切联系;梭菌属、Dechloromonas等文献报道中已知的产磷化氢菌属和聚磷微生物,也在一定程度上得到富集。而Kouleothrix、硫发菌属、出芽菌属则受到明显抑制。但这些优势菌群的变化如何参与、控制磷化氢产生的关键过程机制还有待进一步研究。
唐浩[7]（2015）在《磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为研究》文中研究指明磷酸镁水泥作为一种特种胶凝材料,具有流动性好、凝结硬化快、早期强度高、粘结性能好、体积稳定性好、耐磨及抗盐侵蚀性能优良等一系列普通硅酸盐水泥无以比拟的性能,同时具备化学结合陶瓷属性,已有研究将其在工程修补、军工抢修抢建、有害物质固化等方面进行了推广与应用,展示了其在建筑材料利用中的广阔前景。由于磷酸镁水泥耐水性较差,出于安全性考虑,目前还未见其应用于结构工程和海洋建筑等长期与水接触的工程中,已有研究指出,其长期浸水后的强度倒缩程度并不严重,且随着对其耐水性改进研究的逐步深入和相关预防机制的完善,磷酸镁水泥在结构工程和海洋建筑等工程中存在巨大的发展潜力。钢筋锈蚀是结构工程和海洋建筑等工程中所必须面对的问题,已有的研究结果表明磷酸镁水泥对钢筋具有优异的保护作用,基体抗氯离子侵蚀能力优于普通硅酸盐水泥,但目前这方面的研究还比较少,研究结果缺乏系统性,研究方法仍值得商榷,特别是电化学手段测试和表征磷酸镁水泥体系中的钢筋锈蚀行为方面还处于空白阶段。本文以磷酸镁水泥体系中的钢筋锈蚀行为为研究对象,从探究磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为的电化学测试方法出发,探究了干湿循环制度下磷酸镁水泥体系中钢筋的锈蚀行为,以期获得磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为规律及相关影响因素,为目前涉及钢筋材料的工程应用中的工艺改进提供理论支撑和后续相关基础理论研究提供参考。对于普通钢筋混凝土中钢筋锈蚀行为的测试与表征方法国内外目前还没有形成统一的标准,常用的无损检测方法主要有分析法、物理法和电化学方法。混凝土中钢筋锈蚀是一种电化学过程,电化学测试技术是反映其本质过程的有力手段。本文首先对电化学测试方法的相关参数和测试条件进行了探究,明确了电化学测试体系中所用电解质溶液;试验在分析MPC基体性质的基础上,构建磷酸镁水泥体系中钢筋电极系统的等效电路模型,并进行了数值拟合和误差分析。结果表明,试件在所选电解质溶液中均能在测试时间内达稳定状态（100s内电位变化在0.5m V以内）,且溶液与孔溶液相似度越高越容易稳定;不同电解质溶液中同一试件测试数值存在差异,故OPC和MPC工作电极的测试均选择饱和Ca（OH）2溶液作为电解质溶液;考虑到MPC基体的特殊性质,构建的电极系统的等效电路模型编码为（Cc Rc）（Cb Rb）（Cdl（Rp Q））,拟合结果表明等效电路精度较高,能够完成本试验中的拟合任务。基于对磷酸镁水泥体系中钢筋电极电化学测试的研究结果,通过对相同条件下MPC试件和OPC试件中钢筋电极在干湿循环制度下锈蚀行为规律的测试,明确了MPC体系对钢筋的优异保护作用,并分析了保护作用机理;试验还对不同MPC系统、不同干湿循环制度下的试件中钢筋电极的锈蚀行为进行了研究,探讨了影响MPC基体性能的不同因素对锈蚀行为的影响。结果显示,钢筋在MPC体系中表面难以形成稳定的保护膜层,具有较大的锈蚀倾向,且锈蚀反应一直存在,由于基体的稳定性和对电荷和物质传输的强力阻碍作用,MPC较之OPC对钢筋具有优异的保护作用;MPC体系中净浆、砂浆、混凝土试件对钢筋的保护作用依次减弱;高浓度Cl-溶液和Cl-和SO42-混合溶液对MPC中钢筋的锈蚀行为影响显着;一定范围内试件水灰比越大,对钢筋的保护作用越弱,缓凝剂掺量为810%,M/P值在4时,对钢筋的保护作用较为稳定。研究了不同影响因素对MPC体系中钢筋锈蚀行为的影响,试验主要从不同的钢筋类型、基体材料组分、施工工艺及掺合料掺量四个方面进行了研究,获得的主要结果有:优质结构钢在MPC体系中更为稳定,耐锈蚀能力更强;钢筋表面处理程度对钢筋的锈蚀行为具有显着影响,供货状态的钢筋电极在MPC体系中更为稳定,MPC基体对其保护作用更好;以磷酸二氢钾代替磷酸二氢铵作为供磷组分,前期钾系MPC中钢筋更为稳定;钢筋表面涂覆优质MPC净浆后再成型的施工工艺能够有效的改善早期钢筋锈蚀问题,且不影响MPC对钢筋的长期保护作用;掺加掺合料并没有明显体现出对MPC中钢筋锈蚀行为的改善作用,还需对其长期锈蚀行为的测试结果和开展更为细化的试验来进一步判断。
刘熙[8]（2019）在《硅酸盐和碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的非常规分析方法研究》文中研究指明本论文依托中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室的CO2激光氟化系统和MultiprepTM-Dual Ⅰnlet-GV ⅠsoprimeTMⅡ碳酸盐矿物自动化分析系统,分别建立了硅酸盐矿物三氧同位素组成的分析方法和共生碳酸盐、酸难溶碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的自动化分析方法。利用激光氟化系统,本研究分析了一批硅酸盐矿物标样的δ17OVSMOW值、δ18OVSMOW值和Δ17O值,三者最优分析精度分别为±0.05‰（1σ）、±0.07‰（1σ）和±0.03‰（1σ）,均与国际上已发表的最高分析精度相当。这批硅酸盐矿物标样在δ17OVSMOW-δ18OVSMOW图解中,构成的硅酸盐矿物质量分馏线为δ17OVSMOW=0.525（±0.006）×δ18OVSMOW-0.160（±0.05）,其斜率与前人报道的大陆分馏线（Terrestrial Fractionation Line:TFL）斜率接近,说明本研究建立的分析流程能够获得准确的硅酸盐矿物δ17OVSMOW和δ18OVSMOW值。同时,本研究还提出了一种校正激光氟化系统参考气体δ17OVSMOW值的新方法,即凭借空气O2的Δ17O值和参考气体的δ18OVSMOW值,通过Δ17O值的定义反推出参考气体的δ17OVSMOW值。以该参考气体的δ17OVSMOW值为参考点,本研究分析所得的硅酸盐矿物δ17OVSMOW值在误差范围内与前人研究一致,证明了该校正方法的可行性。此外,本研究还发现了新纯化出来的BrF5试剂中存在着大量的NF3,会导致硅酸盐矿物δ17OVSMOW分析值异常偏高。不过,随着激光氟化系统分析次数的增加,BrF5试剂中NF3的量会迅速降低,最后对硅酸盐矿物δ17OVSMOW值不再产生明显的影响。据此,本研究建议可以用新纯化的BrF5试剂分析硅酸盐矿物的δ18OVSMOW值,待NF3的量降到足够低时,再使用激光氟化系统对硅酸盐矿物进行三氧同位素组成的分析。本研究在利用MultiprepTM-Dual Ⅰnlet-GV ⅠsoprimeTMⅡ碳酸盐矿物自动化分析系统建立共生方解石和白云石碳、氧同位素组成的自动分析流程时,首先对不同粒径方解石和白云石样品与磷酸的反应速率进行了评估。方解石、白云石与磷酸反应速率的差异是分步提取它们生成的CO2的基础。本研究发现75-80μm方解石样品在50oC下5 min就能完全酸解,而在25oC下则需要45min;75-80μm白云石样品在50oC下反应45 min,CO2产率却只有8%。以此为基础,本研究对五种不同比例的人工混合样品进行了条件实验,通过对比不同反应条件的分析结果,确定了提取方解石CO2用于分析其碳、氧同位素组成的最佳分析条件。凭借该最佳分析条件,本研究在分析混合样品中方解石δ13CVPDB和δ18OVPDB值时,获得了比前人研究更准确的结果。为了完成对样品瓶内剩余白云石释放的CO2的采集,本研究通过重新编码控制仪器动作的脚本文件和配置新的分析软件设定,建立了适用于碳酸盐样品的顶空瓶单孔针取样技术。凭借该技术,在对混合样品的方解石分析完成后,本研究能够再次对瓶内白云石生成的CO2进行无污染自动取样和同位素比值分析。混合样品中白云石的分析结果表明,白云石分析阶段碳、氧同位素结果的准确度和精确度都较方解石分析阶段的稍差,并且混合样品中方解石含量越高,分析白云石所得的δ13CVPDB和δ18OVPDB值偏离参考值就越远,精度也越差。即使如此,本研究所获得的混合样品中白云石δ13CVPDB值的准确度与国际最优水平相当。酸难溶碳酸盐矿物（如菱镁矿和菱锰矿等）与磷酸反应速率极慢,即便反应温度很高,一般也需要几个小时才能完全酸解,这就造成目前商业化的碳酸盐样品自动化分析系统无法准确分析这类碳酸盐矿物的碳、氧同位素组成。不过,凭借开发的顶空瓶单孔针取样技术,本研究设计了适合酸难溶碳酸盐矿物的自动化分析流程,并通过试验证明了该流程的可行性。使用本研究设计的自动化分析流程对酸难溶碳酸盐矿物进行分析,能够有效提高获取这类碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的效率。但是,顶空瓶在酸难溶碳酸盐矿物反应阶段需要放置很长时间,让样品完全溶解,这个过程中顶空瓶储存效应会使瓶内CO2同位素组成发生变化,进而影响分析结果的准确度和精确度。为了提高顶空瓶的气密性,进而抑制储存效应,本研究设计了两种结构的T型垫片（T1和T2）以增加垫片与顶空瓶口的接触面积。同时,本研究对一面附PTFE膜的蓝色硅胶垫片、T1硅胶垫片、T1丁基垫片和T2硅胶垫片进行了气密性条件的检验。实验结果表明,拥有更大接触面积的T1和T2垫片并没有比常规的蓝色硅胶垫片获得更好的碳、氧同位素分析结果。相反地,T1硅胶垫片、T1丁基垫片和T2硅胶垫片分析结果的准确度和精确度还非常差。T2垫片的结构容易造成其从瓶盖与瓶口间滑脱出来,使顶空瓶出现严重漏气,导致样品气体的丢失或产生较大的同位素分馏。由于制作工艺的限制,T1硅胶垫片和T1丁基垫片不能被附膜,而惰性的PTFE膜有利于阻止样品瓶内CO2气体与垫片材料之间可能的相互作用,所以瓶内CO2可能被无膜的垫片吸附或与垫片材料发生同位素交换,最终造成分析结果的偏差。完整、没有针孔的顶空瓶垫片具有更好的密封性,有利于保存瓶内CO2的同位素组成信息。为了保证顶空瓶垫片在被取样前没有针孔,本研究设计并制作了顶空瓶的真空拧盖器。真空拧盖器替代了对顶空瓶扎针抽真空的操作,其可以在对顶空瓶抽真空后再将顶空瓶瓶盖拧紧,保证了样品反应阶段蓝色硅胶垫片没有针孔。使用真空拧盖器的分析结果表明,在同样的储存时间内,无针孔垫片分析数据的精确度较有针孔垫片有明显提升,但是两者准确度相当。这说明垫片完整对提高顶空瓶的气密性有帮助,但是这种程度气密性的提升还不足以完全抑制顶空瓶的储存效应。经历长时间放置、具有储存效应的顶空瓶,其分析所得的碳酸盐矿物δ13CVPDB和δ18OVPDB值与CO2产率存在对应关系。根据这一关系,本研究认为顶空瓶内和瓶外气体压力差造成的CO2向内或向外的扩散作用是顶空瓶产生储存效应的主要原因。当瓶内压力大于瓶外气体压力时,CO2从瓶内向外扩散,轻同位素优先扩散出去,造成瓶内剩余CO2的同位素组成偏正。这就造成本研究无法通过提高碳酸盐矿物的样品量来抑制储存效应对分析结果的影响。综上,本研究认为目前常见的顶空瓶无法用于长时间保存样品气体,也就不能适用于本研究为酸难溶碳酸盐矿物设计的自动化分析流程。如果想要再提升酸难溶碳酸盐矿物自动化分析结果的准确度和精确度,那么就不得不放弃顶空瓶,重新设计具有更高气密性且适用于自动化取样的样品反应装置。
吴锋景[9]（2011）在《3C镁合金在模拟汗液中的腐蚀行为与防护技术研究》文中认为金属材料的腐蚀与防护一直是材料工作者们研究的重点和难点。现代社会的腐蚀与防护早已不单纯是技术问题,而是关系到环境保护、节约能源、节省材料、保证正常生产和人身安全、发展新技术等一系列重大的社会和经济问题。镁合金因诸多优良的性能,在3C产品（计算机类、消费类电子产品、通讯类）、航天航空、汽车制造等领域得到日益广泛的应用,被誉为“二十一世纪绿色工程材料”。但镁合金因镁性质活泼,腐蚀后的产物酥松等原因导致耐蚀性差,这已成为镁合金更广泛应用的主要障碍。本文选择了三种在3C领域应用广泛的铸造镁合金AZ31、AZ61、AZ80,研究了其在模拟汗液中的腐蚀行为。三种镁合金在模拟汗液中耐蚀性均不好,能自发的产生局部腐蚀。汗液中三种主要组分在镁合金的腐蚀过程中起着不同的作用:乳酸加速腐蚀;NaCl引起局部腐蚀;尿素吸附在镁合金表面,起着延缓腐蚀的作用。文中通过交流阻抗实验、失重实验、表面分析研究了铝含量不同的三种镁合金的耐蚀性能,率先提出镁合金的耐蚀性能随着合金中铝含量的增加而增强。腐蚀产物的XRD显示,三种镁合金腐蚀产物均为Mg（OH）2。为获得更详细的3C镁合金与人体汗液接触后的腐蚀行为的信息,本文借助椭圆偏振法模拟出了3C产品与汗液接触的情形。分析椭圆偏振数据显示AZ80镁合金与模拟汗液充分接触一次后,黏附在表面的汗液会腐蚀表面约2.04分钟,此时表面液膜厚度约3.5纳米。与模拟汗液多次接触后的镁合金表面可以用三层结构模型（Cauchy-EMA-substrate）来描述。通过拟合实验数据,得到了各层厚度及光学常数。EMA和Cauchy层厚度随着接触次数增加和时间的延长而增加,但增加速度逐渐减小。拟合结果还显示,表面腐蚀产物膜的折射率为1.45-1.62,酥松的腐蚀产物不能给基体提供有效的保护作用,镁合金进行涂装前必须经过表面处理。利用椭圆偏振法现场监测短时间微量腐蚀体系,并从理论上对椭圆偏振参数的物理意义做出解释是本论文提出的全新的研究方法。针对3C产品外壳材料表面处理的特殊要求,本文制备了“绿色”钙系转换液处理镁合金,并获得较为理想的表面膜。正交实验得到最佳处理工艺参数为:磷酸二氢钙浓度为35 g/L,偏钒酸氨浓度为1.5 g/L ,植酸浓度为1 g/L,处理时间为5分钟。极差分析表明处理时间对表面膜的厚度和耐蚀性影响最大,磷酸二氢钙、偏钒酸氨浓度其次,植酸组分浓度对二者影响最小。在成膜过程中磷酸二氢钙是主成膜剂,钙盐是构成膜层的主要成分;偏钒酸氨是成膜助剂;植酸起到一个成膜添加剂的作用。极化曲线显示镀膜后电流密度降低了一个数量级,而且阳极曲线出现了一个较长的钝化平台,腐蚀速度明显减慢。长时间浸泡转化膜后的交流阻抗谱表明膜层在长时间的浸泡中可以分为三个阶段:膜生长（0-18h）;膜稳定（18-30h）;膜衰退（30h小时后）。膜层的性能测试显示该转化膜耐蚀性、耐冲击性能良好,附着力为1级。膜层亲水性强,导电性好,是理想的涂装底层。镁合金绿色缓蚀剂的研究一方面能拓宽镁合金的应用领域,另一方面对镁合金化学转换处理具有积极的引导作用。本论文首次报道了镁合金有机/无机复合缓蚀剂,并对其缓蚀效率,缓蚀机理进行了深入系统地研究。单独的Na2SiO3或十二烷基苯磺酸钠（SDBS）对镁合金在NaCl溶液中有一定的缓蚀作用,但效果欠佳,而二者的复合缓蚀剂能取得较好的效果。复合缓蚀剂在Na2SiO3浓度为1mM,SDBS浓度为2mM时缓蚀效率最高,为95%。机理探讨认为Na2SiO3能使镁合金表面生成的腐蚀产物层更加致密,SDBS的加入能增强腐蚀产物与基体的结合力,增强表面产物膜的韧性。Na2SiO3和SDBS的协同作用使得复合缓蚀剂对镁合金在NaCl溶液中具有非常好的缓蚀效果。
张国新[10]（1991）在《配制稳定的100%H3PO4的方法》文中研究说明 在测室碳酸盐岩或碳酸盐矿物的C、O同位素组成时,100％H3PO4是必不可少的试剂。在配制和使用100％H3PO4时会遇到两个难题:（1）制备好的100％H3PO4在放置一段时间后发生结晶作用,造成浪费。其主要原因是P2O5过量。（2）配制的H3PO4的浓度没有达到100％,用它来制备CO2样品时真空系统难以达到高真空,难以获得准确可靠的数据。为解决上
二、配制稳定的100%H_3PO_4的方法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、配制稳定的100%H_3PO_4的方法（论文提纲范文）
（1）富钾生物质及其炭燃烧中钾析出和控制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号说明 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 生物质燃烧中钾的析出转化及引起的问题 |
| 1.2.1 生物质燃烧中钾析出转化规律 |
| 1.2.2 生物质燃烧的灰沉积问题 |
| 1.2.3 生物质流化床燃烧中的床料聚团问题 |
| 1.3 控制生物质燃烧中钾析出和转化方法 |
| 1.4 添加剂控制燃烧中钾析出和转化研究现状 |
| 1.4.1 铝硅基添加剂 |
| 1.4.2 硫基添加剂 |
| 1.4.3 钙基添加剂 |
| 1.4.4 磷酸盐添加剂 |
| 1.5 富磷生物质燃烧中钾的迁移转化 |
| 1.6 本文的研究目的和内容 |
| 1.6.1 研究目的与意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.7 本章小结 |
| 第2章 磷酸铵盐对富钾生物质燃烧中钾析出的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验装置与方法 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 管式炉燃烧系统 |
| 2.3 磷酸铵盐对富钾生物质燃烧中钾析出的影响 |
| 2.3.1 磷酸铵盐对不同寓钾生物质燃烧中钾析出的影响 |
| 2.3.2 磷酸铵盐添加量对富钾生物质燃烧中钾析出的影响 |
| 2.3.3 磷酸铵盐添加方式对富钾生物质燃烧中钾析出的影响 |
| 2.4 不同磷酸盐对富钾生物质燃烧中钾析出的影响 |
| 2.5 添加NH_4H_2PO_4的稻草燃烧中的钾分布 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 磷酸铵盐对富钾生物质燃烧特性的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验装置与方法 |
| 3.2.1 热分析实验系统 |
| 3.2.2 燃烧特性及动力学参数计算方法 |
| 3.3 添加磷酸铵盐的富钾生物质燃烧特性 |
| 3.3.1 磷酸铵盐对不同富钾生物质燃烧特性的影响 |
| 3.3.2 其他磷酸盐添加剂对富钾生物质燃烧特性的影响 |
| 3.4 磷酸盐与富钾生物质燃烧中的相互作用 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 添加磷酸铵盐的富钾生物质燃烧中钾转化研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验系统与方法 |
| 4.2.1 添加磷酸铵盐的富钾生物质灰样分析方法 |
| 4.2.2 添加磷酸铵盐的富钾生物质灰熔点测试方法 |
| 4.2.3 沉降炉实验系统 |
| 4.3 添加磷酸铵盐对富钾生物质灰样形貌及品相成分的影响 |
| 4.3.1 添加磷酸铵盐的富钾生物质灰样的表观形貌及成灰率 |
| 4.3.2 磷酸铵盐对富钾生物质灰样晶相成分的影响 |
| 4.3.3 磷酸铵盐对富钾生物质灰样微观形貌的影响 |
| 4.4 添加磷酸铵盐对富钾生物质灰熔点的影响 |
| 4.5 K-Ca-P三元系统反应特性研究 |
| 4.5.1 不同摩尔比对K-Ca-P三元系统反应特性的影响 |
| 4.5.2 反应温度对K-Ca-P三元系统反应特性的影响 |
| 4.5.3 反应时间对K-Ca-P三元系统反应特性的影响 |
| 4.6 磷酸铵盐与气相含钾化合物反应特性研究 |
| 4.6.1 反应温度对磷酸铵盐与气相含钾化合物反应特性的影响 |
| 4.6.2 反应时间和磷钾摩尔比对磷酸铵盐与气相含钾化合物反应特性的影响 |
| 4.7 磷酸铵盐脱除NO反应特性研究 |
| 4.8 本章小结 |
| 第5章 预添加NH_4H_2PO_4对稻草热解钾析出和炭燃料的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验装置与方法 |
| 5.2.1 管式炉热解系统 |
| 5.2.2 富钾生物质炭微观特性分析方法 |
| 5.2.3 稻草及预添加NH_4H_2PO_4的稻草热解动力学分析方法 |
| 5.3 稻草及预添加NH_4H_2PO_4的稻草热解中钾析出特性 |
| 5.4 稻草炭及预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭燃料特性 |
| 5.4.1 预添加NH_4H_2PO_4对稻草炭质量产率和高位发热量的影响 |
| 5.4.2 预添加NH_4H_2PO_4对稻草炭能源得率的影响 |
| 5.4.3 稻草炭和预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭的工业分析和元素分析 |
| 5.4.4 稻草炭和预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭SEM-EDS和氮吸附分析 |
| 5.5 稻草和预添加NH_4H_2PO_4的稻草热解特性 |
| 5.6 稻草和预添加NH_4H_2PO_4的稻草热解动力学分析 |
| 5.7 本章小结 |
| 第6章 预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭混煤燃烧钾析出和燃烧特性研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验材料与方法 |
| 6.3 稻草炭及预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭燃烧中钾析出特性 |
| 6.3.1 稻草炭及预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭燃烧中钾析出率 |
| 6.3.2 不同NH_4H_2PO_4添加方式对稻草炭燃烧中钾析出的影响 |
| 6.3.3 稻草炭及预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭燃烧产生灰样XRD分析 |
| 6.4 预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭混煤燃烧中钾析出特性 |
| 6.4.1 不同掺混比对预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭混煤燃烧钾析出的影响 |
| 6.4.2 不同混煤燃料燃烧钾析出率和析出量 |
| 6.5 预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭混煤燃烧特性 |
| 6.5.1 稻草炭及预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭的燃烧特性 |
| 6.5.2 预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭混煤燃烧特性 |
| 6.5.3 预添加NH_4H_2PO_4的稻草炭与煤燃烧中的相互作用 |
| 6.6 本章小结 |
| 第7章 全文总结及建议 |
| 7.1 论文主要结论 |
| 7.2 论文创新点 |
| 7.3 未来研究建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间主要成果 |
| ENGLISH DISSERTATION |
| Paper Ⅰ:Influence of ammonium phosphates on gaseous potassium release andash-forming characteristics during combustion of biomass |
| Paper Ⅱ:Pyrolysis of rice straw with ammonium dihydrogen phosphate:Propertiesand gaseous potassium release characteristics during combustion of the products |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（2）低温磷酸气液平衡组成及其典型条件下腐蚀行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究背景 |
| 1.2 热法磷加工环境与腐蚀研究进展 |
| 1.2.1 热法磷加工腐蚀环境 |
| 1.2.2 热法磷加工腐蚀形式 |
| 1.2.3 热法磷加工燃烧系统防腐措施 |
| 1.2.4 热法磷加工腐蚀研究进展 |
| 1.3 黄磷生产与应用 |
| 1.3.0 黄磷生产技术简介 |
| 1.3.1 黄磷尾气利用技术研究现状 |
| 1.3.2 黄磷尾气净化系统 |
| 1.4 低聚磷酸生产及应用 |
| 1.5 热法磷酸的性质研究 |
| 1.5.1 相平衡 |
| 1.5.2 同步热分析技术 |
| 1.6 课题研究目的及意义 |
| 1.7 课题研究的主要内容 |
| 第二章 实验方案 |
| 2.1 实验方法及标准 |
| 2.1.1 腐蚀实验方法及标准 |
| 2.1.2 金属和合金的腐蚀产物清除 |
| 2.1.3 P_2O_5测定标准 |
| 2.2 实验仪器与试剂 |
| 2.3 实验材料的选择及腐蚀溶液 |
| 2.4 均匀腐蚀 |
| 第三章 低温磷酸气液平衡组成研究 |
| 3.1 低温磷酸气液平衡的装置图 |
| 3.2 低温磷酸气液平衡数据的测定 |
| 3.3 低温磷酸气液平衡实验存在问题 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 不同磷酸浓度的热重热解研究 |
| 4.1 热重试样制备及实验 |
| 4.2 不同升温速率对磷酸TG的影响 |
| 4.3 载气量对磷酸TG的影响 |
| 4.4 磷酸浓度对TG的影响 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 金属材料在磷酸环境中腐蚀行为研究 |
| 5.1 实验材料的显微组织 |
| 5.2 均匀腐蚀行为 |
| 5.2.1 金属材料在100℃中均匀腐蚀研究 |
| 5.2.2 金属材料在150℃中均匀腐蚀研究 |
| 5.2.3 金属材料在200℃中均匀腐蚀研究 |
| 5.2.4 金属材料在300℃中均匀腐蚀研究 |
| 5.3 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 研究结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（3）利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量（论文提纲范文）
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试药 |
| 1.2 溶液的配置 |
| 1.2.1 对照品溶液的配置 |
| 1.2.2 供试品溶液的制备 |
| 1.3 色谱条件与方法学验证 |
| 1.3.1 UPLC色谱条件 |
| 1.3.2 UPLC测定川芎嗪的方法学验证 |
| 1.3.3 IC色谱条件 |
| 1.3.4 IC测定磷酸根离子的方法学验证 |
| 2 结果 |
| 2.1 样品中川芎嗪的测定结果 |
| 2.2 样品中磷酸的测定结果 |
| 3 讨论 |
| 3.1 色谱条件的选择 |
| 3.2 测试意义和讨论 |
（4）净化湿法磷酸制备六偏磷酸钠过程的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 湿法磷酸 |
| 1.1.1 磷酸的性质 |
| 1.1.2 湿法磷酸的用途 |
| 1.1.3 湿法磷酸的制备 |
| 1.1.4 湿法磷酸的净化 |
| 1.2 磷酸二氢钠 |
| 1.2.1 磷酸二氢钠的性质 |
| 1.2.2 磷酸二氢钠的用途 |
| 1.2.3 磷酸二氢钠的制备 |
| 1.2.4 水盐体系中结晶过程综述 |
| 1.3 六偏磷酸钠 |
| 1.3.1 六偏磷酸钠的性质 |
| 1.3.2 六偏磷酸钠的用途 |
| 1.3.3 六偏磷酸钠的制备 |
| 1.4 成本分析及技术意义 |
| 1.5 本课题的研究路线 |
| 1.5.1 合理的溶剂萃取净化工艺 |
| 1.5.2 净化湿法磷酸中和与结晶过程的研究 |
| 1.5.3 六偏磷酸钠聚合制备过程研究 |
| 1.6 创新之处 |
| 第2章 实验分析方法 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 总磷酸根(以P_2O_5计)含量的测定 |
| 2.2.1 原理 |
| 2.2.2 试剂和溶液 |
| 2.2.3 仪器和设备 |
| 2.2.4 磷酸盐含量 |
| 2.3 水不溶物含量的测定 |
| 2.3.1 分析步骤 |
| 2.3.2 水不溶物含量 |
| 2.4 铁(Fe)含量的测定 |
| 2.4.1 原理 |
| 2.4.2 试剂，溶液和仪器 |
| 2.4.3 分析步骤 |
| 2.4.4 测定 |
| 2.4.5 铁含量计算 |
| 2.5 PH值的测定 |
| 2.5.1 仪器和设备 |
| 2.5.2 分析步骤 |
| 2.6 铅的测定 |
| 2.6.1 测定原理 |
| 2.6.2 试剂及仪器 |
| 2.6.3 分析步骤 |
| 2.6.4 铅含量计算 |
| 2.7 氟化物含量的测定 |
| 2.7.1 测定原理 |
| 2.7.2 试剂 |
| 2.7.3 仪器和设备 |
| 2.7.4 分析步骤 |
| 2.7.5 结果计算 |
| 2.8 液体密度的测定 |
| 2.8.1 原理 |
| 2.8.2 测量方法 |
| 2.9 分子量(聚合度)的测定 |
| 2.9.1 原理 |
| 2.9.2 测量方法 |
| 2.10 主要实验原料及药品 |
| 2.10.1 实验原料 |
| 2.10.2 实验试剂 |
| 2.10.3 实验仪器 |
| 第3章 萃取净化湿法磷酸 |
| 3.1 萃取原理 |
| 3.1.1 萃取体系的组成 |
| 3.1.2 相比、萃取率 |
| 3.2 萃取剂的选择 |
| 3.2.1 本章实验方法 |
| 3.2.2 几种溶剂对磷酸的萃取能力比较 |
| 3.2.3 稀释剂的选择 |
| 3.2.4 三级逆流萃取流程 |
| 3.2.5 原始磷酸浓度的选择 |
| 3.2.6 萃取时间对萃取的影响 |
| 3.2.7 混合萃取剂不同组成(萃取剂与稀释剂比例)对萃取的影响 |
| 3.2.8 萃取温度对萃取的影响 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 反萃及磷酸二氢钠的反应结晶 |
| 4.1 萃取相中磷酸的反萃取 |
| 4.1.1 实验方法 |
| 4.1.2 搅拌时间对反萃的影响 |
| 4.1.3 反萃温度的确定 |
| 4.1.4 萃取剂负载磷酸浓度和反萃相氢氧化钠初始浓度的选择 |
| 4.2 浓缩结晶条件的选择 |
| 4.2.1 搅拌速率及降温速率对结晶的影响 |
| 4.2.2 杂质对结晶的影响 |
| 4.3 萃取剂循环利用下工艺稳定性 |
| 4.3.1 萃取剂的循环利用的工艺条件 |
| 4.3.2 萃取剂的循环利用 |
| 4.3.3 优化工艺条件下磷酸二氢钠的制备 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 熔融聚合反应制备六偏磷酸钠 |
| 5.1 熔融聚合的原理 |
| 5.2 本章实验方法 |
| 5.2.1 六偏磷酸钠样品的制备 |
| 5.2.2 分子量的测定 |
| 5.3 磷酸二氢钠的聚合 |
| 5.3.1 熔融时间对聚合的影响 |
| 5.3.2 熔融温度对聚合的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（5）金属锂电池负极自支撑微纳孔薄膜原位构筑研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 金属锂二次电池 |
| 1.2.1 金属锂二次电池发展现状 |
| 1.2.2 金属锂负极存在的问题 |
| 1.3 金属锂枝晶的生长机理 |
| 1.4 金属锂负极材料的研究现状 |
| 1.4.1 电解质调节 |
| 1.4.2 金属锂负极SEI界面设计 |
| 1.4.3 金属锂负极电极结构改性 |
| 1.5 研究思路与内容 |
| 第二章 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂与材料 |
| 2.1.2 实验仪器与设备 |
| 2.2 电解液配置和电池组装 |
| 2.2.1 电解液配制 |
| 2.2.2 纽扣电池组装 |
| 2.2.3 全电池组装 |
| 2.3 材料表征 |
| 2.3.1 扫描电子显微镜技术(SEM) |
| 2.3.2 拉曼光谱(Raman) |
| 2.3.3 透射电子显微镜技术(TEM) |
| 2.3.4 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.3.5 比表面积孔径分布仪(BET) |
| 2.3.6 Comsol Multiphysics电场模拟 |
| 2.4 电化学性能表征 |
| 2.4.1 恒电流充放电测试 |
| 2.4.2 电化学交流阻抗测试(EIS) |
| 第三章 自支撑氮掺杂碳棒阵列膜材料的制备与性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试样的制备 |
| 3.2.2 制备NCRA最优参数确定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 自支撑亲锂性氮掺杂碳棒阵列膜表征 |
| 3.3.2 氮掺杂碳棒阵列膜/锂复合负极形貌表征 |
| 3.3.3 氮掺杂碳棒阵列膜电化学性能分析 |
| 3.3.4 全电池性能测试 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 自支撑铜枝晶多孔膜材料的制备与性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试样的制备 |
| 4.2.2 制备DCPF最佳沉积时间参数确定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 自支撑铜枝晶多孔膜表征 |
| 4.3.2 自支撑枝晶状多孔铜膜电场模拟 |
| 4.3.3 自支撑铜枝晶多孔膜/锂金属复合负极形貌表征 |
| 4.3.4 自支撑铜枝晶多孔膜电化学性能分析 |
| 4.3.5 全电池性能测试 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论和展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
| 致谢 |
（6）强化磷转化电位条件下磷化氢产生及微生物群落结构分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 传统污水除磷理论与技术 |
| 1.1.2 磷化氢研究概况 |
| 1.1.3 微生物电化学系统研究进展 |
| 1.1.4 分子生物学技术在微生物群落分析中的应用 |
| 1.2 研究目的及意义 |
| 1.2.1 研究目的 |
| 1.2.2 研究意义 |
| 1.3 研究的主要内容及技术路线 |
| 1.3.1 课题来源 |
| 1.3.2 研究的主要内容 |
| 1.3.3 研究的技术路线 |
| 第二章 试验材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 污泥驯化 |
| 2.1.2 微生物电解池的构建方法 |
| 2.1.3 磷化氢的测定装置 |
| 2.2 试验分析方法 |
| 2.2.1 常规指标检测 |
| 2.2.2 磷化氢的测定 |
| 2.2.3 碱性磷酸酶活性的测定 |
| 2.2.4 脱氢酶活性的测定 |
| 2.2.5 电化学参数的测定与计算 |
| 2.2.6 微生物种群分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 微生物电解池中磷化氢产生及其影响因素 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试验材料 |
| 3.2.2 反应器启动与运行 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同电位条件对反应器内磷化氢产生的影响 |
| 3.3.2 反应器内产磷化氢、产甲烷、产氢之间的关系 |
| 3.3.3 磷化氢产生与电化学性能分析 |
| 3.3.4 不同磷形态对反应器内磷化氢产生的影响 |
| 3.3.5 不同电位条件下碱性磷酸酶、脱氢酶活性对比 |
| 3.3.6 其他影响因素对磷化氢产生的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 微生物多样性及磷化氢产生分析 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 磷化氢还原微生物的富集 |
| 4.2.2 反应器接种与运行 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 强化条件下磷化氢产生及反应器性能 |
| 4.3.2 微生物多样性分析 |
| 4.3.3 微生物相似性分析 |
| 4.3.4 细菌群落结构变化与磷化氢产生分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 研究结论 |
| 研究展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 磷酸镁水泥国内外研究现状 |
| 1.1.1 磷酸镁水泥的制备及水化机理 |
| 1.1.2 磷酸镁水泥的优异性能与推广应用 |
| 1.1.3 磷酸镁水泥对钢筋的防护分析 |
| 1.2 混凝土中钢筋锈蚀行为研究 |
| 1.2.1 混凝土中钢筋锈蚀的国内外研究现状 |
| 1.2.2 混凝土中钢筋锈蚀的测试与表征方法 |
| 1.2.3 混凝土中钢筋阻锈与防护 |
| 1.3 本课题的提出与研究内容 |
| 1.4 课题研究的学术与实用意义 |
| 2 原材料与试验方法 |
| 2.1 原材料 |
| 2.1.1 水泥 |
| 2.1.2 钢筋 |
| 2.1.3 细集料 |
| 2.1.4 粗集料 |
| 2.1.5 矿物掺合料 |
| 2.1.6 外加剂 |
| 2.1.7 水 |
| 2.2 试验设备 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 钢筋电极的处理 |
| 2.3.2 工作电极的制备方法 |
| 2.3.3 干湿循环制度 |
| 2.3.4 钢筋锈蚀行为的电化学测试方法 |
| 2.4 其他测试方法 |
| 3 磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为电化学测试探究 |
| 3.1 电化学方法测试原理 |
| 3.2 磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为电化学测试方法研究 |
| 3.2.1 测试体系电解质溶液选择 |
| 3.2.2 MPC体系中等效电路探索 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为规律研究 |
| 4.1 MPC与OPC体系中钢筋锈蚀行为研究 |
| 4.2 不同系统及干湿循环制度中钢筋锈蚀行为研究 |
| 4.2.1 MPC净浆、砂浆、混凝土中钢筋的锈蚀行为对比 |
| 4.2.2 不同浸润环境对MPC中钢筋锈蚀行为的影响 |
| 4.3 不同因素对MPC中钢筋锈蚀行为的研究 |
| 4.3.1 水灰比对MPC中钢筋锈蚀行为的影响 |
| 4.3.2 M/P值对MPC中钢筋锈蚀行为的影响 |
| 4.3.3 缓凝剂对MPC中钢筋锈蚀行为的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为影响因素研究 |
| 5.1 不同类型钢筋在磷酸镁水泥体系中的锈蚀行为 |
| 5.2 材料、工艺对钢筋在磷酸镁水泥体系中的锈蚀行为影响 |
| 5.2.1 钢筋处理程度对其在磷酸镁水泥体系中的锈蚀行为影响 |
| 5.2.2 磷酸镁水泥组分对钢筋锈蚀行为的影响 |
| 5.2.3 钢筋表面涂覆MPC后成型对其锈蚀行为的影响 |
| 5.3 掺合料对磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为的影响 |
| 5.3.1 不同粉煤灰掺量对钢筋锈蚀行为的影响 |
| 5.3.2 不同矿渣粉掺量对钢筋锈蚀行为的影响 |
| 5.3.3 不同硅灰掺量对钢筋锈蚀行为的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A. 作者在攻读硕士学位期间发表的论文目录 |
| B. 作者在攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
（8）硅酸盐和碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的非常规分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 硅酸盐矿物的三氧同位素研究背景 |
| 1.1.1 氧同位素简介 |
| 1.1.2 三氧同位素组成的定义及其分馏指数 |
| 1.1.3 硅酸盐矿物的三氧同位素及其研究意义 |
| 1.1.4 我国硅酸盐矿物三氧同位素研究现状和不足 |
| 1.2 碳酸盐矿物碳、氧同位素研究背景 |
| 1.2.1 碳、氧同位素简介 |
| 1.2.2 碳酸盐矿物碳、氧同位素的研究意义 |
| 1.2.3 磷酸法的优缺点 |
| 1.3 研究内容与目标 |
| 1.4 工作量小结 |
| 第2章 稳定同位素比值质谱仪 |
| 2.1 进样系统 |
| 2.2 离子源 |
| 2.3 质量分析器 |
| 2.4 离子检测器 |
| 第3章 分析方法背景 |
| 3.1 激光氟化方法 |
| 3.1.1 激光氟化分析的基本原理 |
| 3.1.2 激光氟化系统的构成 |
| 3.2 磷酸法 |
| 3.2.1 磷酸法的基本原理 |
| 3.2.2 磷酸法的氧同位素分馏系数 |
| 3.2.3 磷酸的影响和制备 |
| 3.2.4 磷酸法反应系统的构成 |
| 第4章 研究样品 |
| 4.1 硅酸盐矿物标准 |
| 4.2 碳酸盐矿物标准 |
| 4.2.1 碳酸盐矿物的化学组成 |
| 4.2.2 矿物种类分析 |
| 4.2.3 碳酸盐矿物δ~13C_(VPDB)和δ~(18)O_(VPDB)推荐值标定 |
| 第5章 硅酸盐矿物三氧同位素组成的激光氟化分析 |
| 5.1 实验分析流程 |
| 5.1.1 BrF_5的纯化 |
| 5.1.2 分子筛和样品的预处理 |
| 5.1.3 样品的预氟化和分子筛的再去气 |
| 5.1.4 样品的氟化反应 |
| 5.1.5 O_2的纯化和转移 |
| 5.1.6 质谱分析 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 实验室参考气体的校正 |
| 5.2.2 实验结果 |
| 5.2.3 数据对比 |
| 5.2.4 BrF_5中NF_3的影响评估 |
| 5.3 小结 |
| 第6章 共生方解石和白云石碳、氧同位素组成的自动分析方法 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验内容 |
| 6.2.1 混合样品的准备 |
| 6.2.2 CO_2产率和反应时间的关系评估 |
| 6.2.3 自动分析系统单孔针取样技术的实现 |
| 6.3 实验结果与讨论 |
| 6.3.1 碳、氧同位素组成和CO_2产率随反应时间的变化 |
| 6.3.2 共生样品中方解石的同位素组成 |
| 6.3.3 共生样品中白云石的同位素组成 |
| 6.3.4 分析结果对比 |
| 6.4 小结 |
| 第7章 酸难溶碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的自动分析方法 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验流程及分析结果 |
| 7.2.1 初期实验流程 |
| 7.2.2 分析结果 |
| 7.3 顶空瓶垫片的影响 |
| 7.3.1 垫片气密性检测流程 |
| 7.3.2 垫片气密性检测结果 |
| 7.4 无针孔垫片的影响 |
| 7.4.1 真空拧盖器的构成和使用方法 |
| 7.4.2 无针孔垫片气密性检测流程 |
| 7.4.3 无针孔垫片的分析结果 |
| 7.5 有针孔和无针孔垫片分析结果的对比 |
| 7.6 小结 |
| 第8章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1 常见硅酸盐矿物标样的氧同位素组成 |
| 附录2 硅酸盐矿物氧同位素组成的分析记录 |
| 附录3 样品BZ和 GDL碳、氧同位素分析记录 |
| 附录4 样品SMI、Rho、Mag-1和SID的碳、氧同位素组成分析记录 |
| 附录5 方解石BZ和白云石GDL的 CO_2产率、δ~(13)C_(VPDB)和δ~(18)O_(VPDB)值随反应时间的变化 |
| 附录6 碳酸盐混合样品碳、氧同位素组成分析记录 |
| 附录7 碳酸盐样品Sid、Mag-1和SMI的自动在线分析结果 |
| 附录8 不同样品瓶垫片对方解石BZ的分析结果 |
| 附录9 无针孔垫片下白云石GDL碳、氧同位素组成的分析结果 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（9）3C镁合金在模拟汗液中的腐蚀行为与防护技术研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 镁及镁合金 |
| 1.3 镁合金的腐蚀行为 |
| 1.3.1 镁合金的腐蚀类型 |
| 1.3.2 镁合金的腐蚀机理 |
| 1.4 镁合金的防护研究现状 |
| 1.4.1 化学转换 |
| 1.4.2 电镀 |
| 1.4.3 阳极氧化 |
| 1.4.4 微弧氧化 |
| 1.4.5 其他表面处理方法 |
| 1.4.6 镁合金缓蚀剂研究 |
| 1.5 本论文的选题背景、研究方法和主要内容 |
| 1.5.1 选题背景 |
| 1.5.2 研究方法 |
| 1.5.3 主要研究内容 |
| 2 3C 镁合金在模拟汗液中的腐蚀行为 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 主要实验仪器 |
| 2.2.3 模拟汗液溶液的配置 |
| 2.2.4 电极材料及制备 |
| 2.2.5 电化学测试 |
| 2.2.6 失重实验 |
| 2.2.7 表面分析 |
| 2.2.8 腐蚀介质本体pH 的变化测试 |
| 2.3 实验结果及讨论 |
| 2.3.1 三种镁合金在模拟汗液中的动电位极化曲线 |
| 2.3.2 AZ61 镁合金在汗液三种组分中的动电位极化曲线 |
| 2.3.3 三种镁合金在模拟汗液中的交流阻抗谱 |
| 2.3.4 失重结果及讨论 |
| 2.3.5 表面形貌分析 |
| 2.3.6 腐蚀机理分析 |
| 2.3.7 Al 含量对镁合金耐蚀性的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 镁合金与模拟汗液接触后的腐蚀行为 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 模拟汗液溶液的配置 |
| 3.2.4 原位椭圆偏振光谱装置 |
| 3.2.5 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 镁合金与模拟汗液接触后的表面变化 |
| 3.3.2 镁合金表面与模拟汗液多次接触后的表面变化 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 镁合金化学转换处理 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 工艺流程 |
| 4.2.4 评估方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 化学转换工艺参数确定 |
| 4.3.2 电化学测试 |
| 4.3.3 表面形貌分析 |
| 4.3.4 表面亲/疏水性测试 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 镁合金绿色缓蚀剂研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 实验试剂 |
| 5.2.3 溶液配制 |
| 5.2.4 电化学测试 |
| 5.2.5 失重实验 |
| 5.2.6 表面分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 硅酸钠的缓蚀效果 |
| 5.3.2 复合缓蚀剂的缓蚀效果 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 后续工作展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
四、配制稳定的100%H_3PO_4的方法（论文参考文献）
- [1]富钾生物质及其炭燃烧中钾析出和控制研究[D]. 李辉. 山东大学, 2016(10)
- [2]低温磷酸气液平衡组成及其典型条件下腐蚀行为研究[D]. 龙光花. 昆明理工大学, 2017(01)
- [3]利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量[J]. 袁亮,高青山,王彦,阎超. 现代生物医学进展, 2019(08)
- [4]净化湿法磷酸制备六偏磷酸钠过程的研究[D]. 邹孟怡. 华东理工大学, 2011(07)
- [5]金属锂电池负极自支撑微纳孔薄膜原位构筑研究[D]. 陈丽娟. 湖南工业大学, 2019(01)
- [6]强化磷转化电位条件下磷化氢产生及微生物群落结构分析[D]. 刘炜. 华南理工大学, 2017(07)
- [7]磷酸镁水泥体系中钢筋锈蚀行为研究[D]. 唐浩. 重庆大学, 2015(06)
- [8]硅酸盐和碳酸盐矿物碳、氧同位素组成的非常规分析方法研究[D]. 刘熙. 中国科学院大学(中国科学院广州地球化学研究所), 2019(07)
- [9]3C镁合金在模拟汗液中的腐蚀行为与防护技术研究[D]. 吴锋景. 重庆大学, 2011(12)
- [10]配制稳定的100%H3PO4的方法[J]. 张国新. 地质地球化学, 1991(01)