一、3,5-二氯-4-苯胺的开发利用(论文文献综述)
邹陈[1](2021)在《基于后过渡金属催化剂制备功能化聚乙烯》文中提出聚烯烃材料因其具有出色的耐化学性和优异的机械性能而广泛应用于食品包装,医疗卫生,机械,军工,汽车制造等领域。然而,随着人们对材料性能要求的提升,单一的聚烯烃材料已不能适用于更多的应用领域,因此对聚烯烃的功能化研究显得尤为重要。功能化聚烯烃可显着改善材料的粘合性、着色性、表面性能、耐溶剂性、流变性能、共混性能等,对扩大聚烯烃在其他领域的应用具有重要意义。本论文主要研究了后过渡金属催化剂在制备功能化聚烯烃材料过程中存在的科学问题。通过设计、选择合适的催化剂,选择一定的功能单体,合成了一系列功能化聚烯烃材料,主要包括以下三个方面:1.支化度、分子量及分子量分布是影响聚烯烃材料性能的重要参数,为了可控且便捷的调节这些参数,设计合成了一系列2-亚氨-吡啶-N-氧化物镍配合物,并研究了它们催化乙烯均聚合能力以及与乙烯10-十一碳烯酸甲酯共聚的能力。这些催化剂在乙烯聚合过程中仅在少量助催化剂作用下即可显示出很高的活性(高达107 g PE mol Ni-1h-1)。通过调节催化剂的结构和聚合条件等,可以方便地调节聚乙烯的分子量、分子量分布、聚合物的熔点和支化度,同时研究了双峰聚乙烯的力学性质和流变学行为。2.随后,制备了一种具有可交联,自修复和光响应的极性功能化性聚烯烃材料。膦磺酸钯催化的乙烯三元聚合反应,制备了具有羧酸和环状结构的聚烯烃。插入的环状单体可以有效地调节聚合物的结晶度和弹性,环状单体的多于双键可提供交联点。随后引入的Fe3+/柠檬酸和聚合物羧酸作用可以诱导动态交联并实现自修复性能。在柠檬酸的存在下,在紫外线照射时,Fe3+可以还原为Fe2+,而Fe2+则很容易被氧化成Fe3+,这种光还原和热氧化策略为回收热固性聚合物提供了新的有效途径。这些参数的相互作用使该功能化策略具有高度的通用性,并可能适用于其他类型的聚合物材料。3.最后,在后过渡钯催化剂催化乙烯与极性单体共聚基础下,通过三种不同的途径合成具有本征抗菌性能的聚烯烃。首先,由磷磺酸钯催化乙烯与含氮共聚单体直接共聚制备具有一定抗菌性能的氮官能化聚烯烃。随后,通过预合成的含氯和羧基官能团聚合物进行官能团转化反应,形成咪唑鎓和金属离子官能化的两类抗菌聚烯烃,这类抗菌聚烯烃材料具有高分子量和高极性官能团含量,具有优异的机械和抗菌性能的聚烯烃,这些官能化的聚烯烃还可以用作具有极性抗微生物剂的非极性聚烯烃的有效相容剂。
张明明[2](2019)在《具有热活化延迟荧光效应的蓝光树枝状主体材料和磷光材料的设计合成与性能研究》文中研究指明树枝状发光材料是一类具有三维拓扑结构的发光材料,具有良好的溶液加工性能和丰富可调的发光特性,是发展溶液加工型有机电致发光器件的代表性材料体系之一。与用于绿光和红光器件的树枝状发光材料相比,目前蓝光树枝状发光材料的发展相对滞后,其发光效率、色纯度和稳定性等尚不能满足实际应用需要。本论文针对蓝光树枝状发光材料存在驱动电压偏高、功率效率偏低等问题,通过引入具有热活化延迟荧光(TADF)效应的树枝状主体,利用热活化延迟荧光(TADF)材料单线态-三线态能量差(ΔEst)较小以及具有双极传输特性的优势,发展了具有TADF效应的蓝光树枝状主体材料和磷光材料,实现了具有低驱动电压和高功率效率特性的溶液加工型蓝光有机电致发光器件。1.基于稠并苯基咪唑受体的蓝光热活化延迟荧光主体材料采用稠并苯基咪唑为电子受体单元,二代吖啶树枝和吖啶/咔唑杂化树枝为电子给体,设计合成了两类树枝状主体材料AcAc-IP和AcCz-IP。结果表明,采用二代吖啶树枝的AcAc-IP和采用吖啶/咔唑杂化树枝的AcCz-IP均表现出典型的TADF效应,在保持较高三线态能级(>2.76eV)的基础上,具有较低的单线态能级,因而表现出较高的HOMO能级(~5.15 eV)和较低的LUMO能级(~2.40 eV),从而有利于载流子的注入与传输。基于AcAc-IP和AcCz-IP为主体制备的溶液加工型蓝光磷光器件均表现出较低的驱动电压,启亮电压分别为2.4V和2.7 V,最大功率效率分别为25.6 lm/W和25.4 lm/W。2.基于三苯基氧膦受体的蓝光热活化延迟荧光主体材料采用三苯基氧膦为电子受体单元,二代咔唑树枝、咔唑/吖啶杂化树枝和二代吖啶树枝和为电子给体,设计合成了三种树枝状主体材料3CzCz-PO、3AcCz-PO和3AcAc-PO。结果表明,3CzCz-PO、3AcCz-PO和3AcAc-PO均具有较高的三线态能级(2.87-2.90eV),适合用作蓝光磷光掺杂剂的主体。随着外围树枝给电子能力的增强,ΔEst从3CzCz-PO的0.35 eV降低到3AcCz-PO的0.22 eV和3AcAc-PO的0.20eV,其中,3AcAc-PO表现出较强的TADF效应,延迟组分的寿命为1.0μs,采用溶液加工工艺组装的蓝光磷光器件的评价结果表明,基于二代吖啶树枝的主体3AcAc-PO表现出最低的启亮电压(2.6V),最大功率效率为46.4 lm W-1,不仅高于TADF效应较弱的3CzCz-PO和3AcCz-PO主体,而且高于采用咔唑树枝的非TADF主体材料H2(3.0 V,29.6 lm W-1)。3.基于热活化延迟荧光树枝状主体的磷光材料采用苯基咪唑蓝光铱配合物为发光中心核,以具有TADF效应的树枝状主体为外围树枝,设计合成了树枝状蓝光磷光材料Ir-CzCz-PO、Ir-AcCz-PO和Ir-AcAc-PO。由于主体到磷光中心核的完全能量转移,树枝状蓝光磷光材料在薄膜态均表现出来自于磷光中心核的发射,其膜态光致发光量子效率(PLQY)分别为0.47、0.73和0.78。在溶液加工型非掺杂器件的表征中,Ir-AcAc-PO表现出了最佳性能,其表现出了低至2.9 V的启亮电压和31.0 lm/W的功率效率,与不具有TADF效应的树枝状蓝光磷光材料Ir-CzCz-PO相比,启亮电压降低0.7V,功率效率提升93%。
韩平[3](2017)在《氟唑菌苯胺的环境行为研究》文中认为本论文以新型吡唑酰胺类杀菌剂氟唑菌苯胺作为研究对象,系统地开展了药剂在主要环境介质水体、土壤和植物中降解与迁移转化等环境行为,为其环境安全性评价提供详实数据和科学依据。通过系列的相关实验研究,论文获得了以下主要结果:采用优化后QuEChERS方法,建立了土壤中氟唑菌苯胺的UPLC-MS/MS检测方法,检出限为0.130μg/kg,添加回收率为87.8%-109.5%;采用固相萃取法,建立了水体中氟唑菌苯胺的UPLC-MS/MS检测方法,检出限为0.0033 μg/L,添加回收率为70.6%-95.6%。建立的检测方法适用于检测土壤和水体中的氟唑菌苯胺残留,同时适用于氟唑菌苯胺在土壤和水体中降解行为的研究。氟唑菌苯胺水降解行为研究结果表明,氟唑菌苯胺在酸性和中性条件下比较稳定,在碱性条件下水解速率较快,在pH3、pH7和pH11缓冲液中的水解半衰期分别为449.8 d、392.7d和297 d;在25℃、35 ℃和50 ℃条件下的水解率没有显着性差异,其降解半衰期分别为383.8 d、389.5 d 和 417.3 d。氟唑菌苯胺光降解行为研究结果表明,氟唑菌苯胺在蒸馏水、自来水和河水中的光解半衰期分别为221.0 h、165.9 h和167.3 h;在不同pH值(3,7,11)的缓冲液中的光解半衰期分别为181.8h、159.9h和180.4h;光敏剂核黄素、双氧水、三价铁离子能促进氟唑菌苯胺的光解;在自然条件下,氟唑菌苯胺在太阳光条件下的光解半衰期为49.7 d,光解动态符合经典一级动力学模型。拟合氟唑菌苯胺在3种供试土壤中的吸附等温线,其在北京土壤、黑龙江土壤和云南土壤中的吸附常数Kf-ads分别为28.49、40.44和12.92。土壤对氟唑菌苯胺吸附能力的大小为黑龙江土壤>北京土壤>云南土壤。药剂在北京土壤和黑龙江土壤中的吸附等温线属于L型等温线;在云南土壤中的吸附等温线属于S型等温线;药剂在3种土壤中的吸附自由能ΔG范围为14.47~18.64 KJ/mol,其在土壤中的吸附属于物理吸附过程。氟唑菌苯胺在土壤中降解行为研究结果表明,氟唑菌苯胺在北京土壤、黑龙江土壤和云南土壤中的降解半衰期分别为71.5 d、59.2 d和101.9 d,土壤中有机质(有机碳)含量是影响氟唑菌苯胺在土壤中降解的关键因子;药剂在供试北京土壤水土比1:5(田间持水量)条件下的降解速率最快,淹水条件次之,而在土壤水土比1:10条件下的降解速率最慢;药剂在土壤中的降解速率随着温度的升高而加快;氟唑菌苯胺在灭菌和非灭菌土壤中降解速率存在较大的差异。氟唑菌苯胺在小麦植株中吸收传导行为研究结果表明,根部施药,能快速被小麦植株吸收,并快速向茎叶部传导;叶部单叶片施药,能快速被叶片吸收,并可以跨叶传导至其他叶片并累积,进而在茎部和根部累积。
吴之强[4](2017)在《磺化聚苯胺基固体酸的制备表征及其催化应用》文中研究表明聚苯胺(PANI)是一种高分子聚合物材料,具有特殊的光、电等性质,被广泛应用于反屏蔽,反腐蚀,抗静电,导电及催化材料等方面。近年来,改性聚苯胺的应用是科研者研究的热点,尤其是在催化领域和电化学领域。基于此,本论文以聚苯胺为碳源、氮源为基体,对其进行改性制备了新型的磺化聚苯胺基固体酸催化剂,并研究其催化性能。主要研究内容及结果如下:1、以聚苯乙烯为软膜板,苯胺为碳源和氮源,过硫酸铵为引发剂,固体SO3为磺化剂,通过乳液聚合法制备了磺化空心聚苯胺基固体酸催化剂。研究表明:当苯胺单体用量为1mmol,与过硫酸按的物质的量为1: 1,浓硫酸磺化温度为40℃,制备的聚苯胺基固体酸具有完整光滑的空心核壳球体结构。同时,随着苯胺单体用量的增加和磺化温度的升高,空心球体聚苯胺基体逐渐出现破裂和塌陷,不再具有完整的空心核壳结构。通过调控苯胺用量和浓硫酸磺化温度,成功实现了对空心球体聚苯胺基固体酸形貌和粒径的控制。2、将制备的空心球体聚苯胺基体在磺化剂中进行液相磺化。磺化采用固体S03溶解于1,2-二氯乙烷有机溶液中进行。在室温下,磺化1h后制得到磺化空心球体聚苯胺基固体酸催化剂。采用SEM、TEM、XRD、IR、XPS和TG对其进行表征。通过IR和XPS结果表明:聚苯胺表面的S/N比由磺化前的0.5增大到3.0。通过SEM、TEM和XRD结果表明:磺化后的聚苯胺晶型更加规整,且空心球体表面完整光滑,无球体塌陷现象出现。TG结果表明:磺化后的聚苯胺在25℃~450℃下具有很好的热稳定性。3、研究了磺化空心聚苯胺基固体酸(h-SPAN)水相催化吲哚类反应的研究。结果表明,在催化剂用量为20mmol%,乙醇与水体积比为1:9,反应温度30℃,反应时间为10~60min,吲哚类化合物的产率可达70%~93.9%,催化剂重复使用7次后,产率下降到70%以下。4、将制备的磺化聚苯胺基活性炭基固体酸SPAN@AC应用于微波合成席夫碱探针反应。结果表明,在微波功率为400W,反应时间在3~20min,催化剂用量(摩尔分数)为5 %,无水乙醇作溶剂,席夫碱产率可达80~93%,催化剂重复5次后催化活性下降。说明该催化剂具有良好的催化活性和稳定性。5、将固体酸SPAN@AC应用于催化合成环己酮甘油缩酮的探针反应。结果表明,当反应原料环己酮与甘油摩尔比为1:1.2 (以环己酮用量0.1mol为准),催化剂质量分数为O.1g,带水剂为10mL,反应时间为90min条件下,缩酮产率达到96.5%,选择性大于98.0%。催化剂重复使用5次后,活性开始下降。6、通过对催化剂h-SPAN和SPAN@AC的活性考察,证明两种催化剂均具有较好的催化活性和稳定性。同时说明,催化剂h-SPAN为超亲水性固体酸,适合于水相催化反应;催化剂SPAN@AC为疏水性固体酸,只能作为有机相催化反应。
马瑞宝[5](2016)在《5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸的合成工艺研究》文中认为5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸,又称三氟羧草醚,是含氟二苯醚类除草剂,为接触性的选择性芽后除草剂。适用于防除一年生阔叶杂草和大豆、花生等的其它杂草。同时是制备农药,乳氟禾草灵及氟磺胺草醚的重要中间体。因此市场上对5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸的需求量非常大。本公司现有生产装置使用间羟基苯甲酸经过成盐、醚化等一系列反应合成原药。传统的氟磺胺草醚生产工艺是使用间羟基苯甲酸、3,4—二氯三氟甲苯和甲基磺酰胺为主要原料,经过成盐、缩合、硝化、酰胺化反应得到目标产物,国内生产企业主要使用该工艺进行生产,但是生产成本高,产生三废较多,对环境影响较大。本文主要研究了制备高含量三氟羧草醚,然后生成高含量氟磺胺草醚的工艺。首先使用间甲基苯酚为主要原料经过成盐、醚化、氧化,制备3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸,然后经过硝化制备5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸。通过实验对比可以得到较高含量的三氟羧草醚,而且可以降低生产过程中的废弃物。通过中试放大生产,并对成本进行核算,较原有工艺可以明显降低生产成本。使用间甲基苯酚和氢氧化钾成盐,然后加入3,4-二氯三氟甲苯,合成出3-(2-氯-4-三氟甲基-苯氧基)甲苯。然后在氯苯体系中加入溴化钠、偶氮二异丁腈、四丁基溴化铵以及醋酸,并使用氧气氧化,最后得到5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸。3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸在氯仿体系中使用硝酸铜硝化,得到高含量的5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸。本文主要研究了各步中间体的制备,并通过实验参数的调整和实验条件的优化,实现了反应操作相对简单,最终合成出目标产物,并通过实验室中试放大,极大的降低了原料成本。
秦雯雯[6](2015)在《稳定氮氧自由基标记的2,4-氨基嘧啶类Aurora A激酶抑制剂的合成及其抗肿瘤活性研究》文中提出Aurora激酶是一类新型的苏氨酸/丝氨酸蛋白激酶,在中心体复制、两极纺锤体形成、染色体重排和染色体检查点监测等重要的有丝分裂过程中发挥着至关重要的作用,是研发抗癌药物的重要靶标之一。2,4-双芳基取代的嘧啶类化合物是一类有效的Aurora A激酶抑制剂,但由于溶解性和/或膜穿透力差,导致其在细胞体内的活性较低。稳定氮氧自由基作为一种有效的药物转运体,能改善化合物的溶解性,并促使化合物优先穿过癌变细胞膜。本论文以AuroraA激酶为靶点,以报道的化合物VX-680和TM 39为模版化合物,设计合成了 37个稳定氮氧自由基标记的化合物及一个对照化合物,并对其抗肿瘤活性进行了初步评价。2,4,5-三取代嘧啶在冰浴或加热的条件下,首先使4位氯原子被不同苯胺侧链取代,之后在盐酸催化高温回流的条件下,使2位氯原子同样发生取代反应,分别得到不同的目标化合物。理化性质研究表明氮氧自由基的引入可以提高化合物的水溶性;通过对HeLa、A549、HepG2和LoVo等四种肿瘤细胞的体外增殖抑制实验,发现TM 4,7-9,12,19,26,27等8个化合物比VX-680具有更好的抗肿瘤活性;其中化合物TM 7和TM 26增殖抑制能力最强,理化性质良好。免疫印记、ELISA等试验结果揭示化合物TM 7和TM 26可以抑制HepG2细胞中AuroraA和AuroraB的表达,且对Aurora A激酶有明显的选择性。进一步研究证明化合物TM 26通过阻滞细胞周期进程来干预细胞的增殖,将HepG2细胞阻滞在G2/M期。分子对接模拟显示,化合物TM26与AuroraA激酶中的ALA213,ARG137及LYS141之间形成较强的氢键作用。通过计算机模拟,计算出化合物TM 26与Aurora A和Aurora B的结合能分别为-44.4 J和-31.01 J,二者结合能差达到了 13.39 J,合理解释了化合物TM 26对AuroraA的选择性。本论文的研究结果表明稳定氮氧自由基的引入确实可以改善化合物的理化性质,为今后开展相关AuroraA激酶抑制剂的研究奠定了基础。
马晓川[7](2015)在《含三芳胺类电致变色材料的制备及性能研究》文中提出电致变色(Eletrochromism)是指材料在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象,在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。因此,电致变色材料可以广泛的应用于智能窗、显示器和电致变色装置等智能材料领域。本文第一章介绍了电致变色目前的研究进展和论文的研究内容。本文第二章和第三章,两个系列的芳香聚甲亚胺(PAMs)通过一步直接缩聚的方法被合成制备出来,其中这两系列都是以二醛和含不同三苯胺种类的二胺为单体。由于合成出的PAMs在许多有机溶剂都具有很好的溶解度,因此它们可以通过旋涂的方法在ITO导电玻璃上涂膜。而且它们还具有突出的热稳定性,10%的失重在390oC以上。这些PAMs在二氯甲烷溶液中都表现出蓝绿色的荧光。它们都具有酸致变色性能,其颜色变化形式有两种分别是从黄色到红色和从黄色到蓝色。从循环伏安测得PAMs的最高占据分子轨道(HOMO)和最低未占据分子轨道(LUMO)分别分布在-5.14到-4.79 eV和-2.33到-2.11 eV之间。PAMs薄膜不仅有良好的电致变色性能,着色效率高,在光照下产生稳定的光电流和光电压。本文第四章,以4,4’-二羧基-4"-N-吩噻嗪三苯胺为单体制备出了一系列聚酯(PE)。PE在许多极性有机溶剂展示出很好的溶解性和优异的热稳定性,在四氢呋喃溶液的荧光波长在520nm(约在绿色区域)。在原始的状态下,大多数是透明的,但是增加电压时会在氧化状态下显示颜色,其颜色由原来的无色或浅黄色变为红色。通过计算其理论能级发现,HOMO能级分布在-4.97到-4.34之间,而LUMO能级分布在-2.57到-2.11之间。此外PE在光照下产生稳定的光电流和光电压,说明在显示材料和光伏领域是有前途的材料。本文第五章,以4,4’-二羧酸-4"-N-(2-萘基)-N-(苯基)三苯胺为单体制备出了一系列新颖的聚苯并恶唑(PBOs)。通过红外谱图表征可以看出其在1625cm-1处出现C=N振动峰。将其溶于二甲基亚砜(DMSO)然后涂在ITO导电玻璃上进行循环伏安测试,显示PBOs只有一对氧化还原峰,其氧化峰分布在1.51-1.17V之间。通过密度函数计算出它们的能级值,得出它们的HOMO和LUMO分别分布在-5.38到-4.85 eV和-1.92到-1.58 eV之间。以上研究证明本文的聚合物是多功能材料,将会在空穴传输,电致变色,化学传感等领域有很好的应用。
姚建华[8](2015)在《间三氟甲基苯胺及其衍生物的合成》文中进行了进一步梳理间三氟甲基苯胺是一种重要的医药及化工中间体,其氨基具有强的反应活性,可以合成一系列的化合物。本文以三氟甲苯为原料,经过混酸硝化,后以Bi2O3/C为催化剂,水合肼为还原剂合成了间三氟甲基苯胺。Bi2O3/C催化剂以硝酸铋、氢氧化钠为原料,活性炭作载体,采用水热法合成,并利用X射线衍射(XRD)对其进行结构表征。XRD图谱分析表明,氧化铋在Bi2O3/C催化剂中以6-形态存在。考察了不同负载量的催化剂、催化剂用量、投料比、溶剂和温度对还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺反应转化率的影响,并进行正交试验。实验结果表明,0.002M Bi2O3/C具有良好的催化活性;在乙醇回流下,催化剂重复使用9次仍保持较高催化活性,收率可达98%以上;试验获得的最佳反应条件是:25 ml乙醇,0.002M Bi2O3/C催化剂用量为0.1 g,反应温度为70℃,水合肼与间硝基三氟甲苯的摩尔比为2:1。XPS图谱表明,使用前后催化剂中铋没有流失,且Bi的价态未发生变化,并在反应液中检测到了偶氮苯和氧化偶氮苯类化合物的存在,进一步验证了公认的反应机理。氟他胺是一种抗雄性激素药物,可用于治疗前列腺癌。以间三氟甲基苯胺为原料,经异丁酸酐酰胺化、混酸硝化,合成了氟他胺。并研究了异丁酸酐酰胺化中物料比和溶剂对反应的影响,得出最佳溶剂为正己烷,间三氟甲基苯胺与异丁酸酐的物料比为1:1。同时,研究了混酸硝化中硝酸与硫酸体积比、95%发烟硝酸用量、反应温度对反应的影响,并进行了正交试验,得出最佳的反应条件为硝酸与硫酸的体积比为1:10,反应温度为-5℃,硝酸与2-甲基-N-[(3-三氟甲基)苯基]-丙酰胺的摩尔比为1.1:1。氟他胺的重结晶采用乙醇与石油醚作为溶剂,避免了苯与甲苯等药典中避免使用的溶剂,取得了良好的纯度。半卡巴腙类化合物,又名缩氨基脲,与金属化合物配合后具有良好的生物活性,同时在磁性材料、分子识别、光学材料、催化等方面具有着应用前景。以间三氟甲基苯胺为原料,分别通过异氰酸酯两步法、异氰酸酯一锅法、氨基甲酸酯回流法和氨基甲酸酯超声法合成了N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲,后与噻吩-2-甲醛和吡啶-2-甲醛合成了噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙和吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙。实验表明,较高收率和环境友好的合成N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的方法为氨基甲酸酯超声法,同时噻吩-2-甲醛比吡啶-2-甲醛更易与N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲合成半卡巴腙。
晋建文[9](2013)在《4-苯胺喹唑啉氟代衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究》文中研究表明4-苯胺喹唑啉类化合物是一类效果显着的表皮生长因子受体酪氨酸激酶(EGFR-TK)抑制剂,已有多个该类药物在临床上用于肿瘤治疗。目前,针对4-苯胺喹唑啉骨架的结构修饰多集中在6,7-位和4-位苯胺取代基的改造上,而对2-位氢原子的替换尚无文献报道。本论文结合EGFR与埃罗替尼的复合物晶体结构(PDB IM17),设计并合成了6,7-二甲氧基、6,7-二(2-甲氧基乙氧基和6-丙烯酰胺基三个系列2-位分别为氯原子和氟原子等小基团取代的4-苯胺喹唑啉类化合物共40个。并在此基础上,为制备用于肿瘤显像的PET示踪剂2-18F-4-苯胺喹唑啉提供了前体化合物和合成方法。合成的目标化合物及部分关键中间体进行了EGFR和突变型EGFR (T790M/L858R)体外酶活性测试以及人肺癌细胞A431,PC9和A549增殖活性测试。初步结果表明:1).三个系列的2位氯原子取代和2-位氟原子取代的4-苯胺喹唑啉类化合物均具有显着的抑制EGFR体外活性;2).2-位氟原子取代的目标化合物抑制EGFR酶活性高于2-位氯取代的4-苯胺喹唑啉类化合物;3).已返回的抑制细胞增殖活性结果显示,2-氟代-4-苯胺喹唑啉类化合物对细胞的抑制活性更加显着,可能与2位氟原子与受体发生氢键结合有关,该类化合物具有深入研究价值。
白洁[10](2013)在《活性橙KN-5R的合成工艺研究》文中研究说明随着环保意识的加强和对产品质量要求的日益提高,相对染色性能好、环保的活性染料是现今活性染料研究重点。研究低成本、低污染、高性能的染料合成方法成为当前研究的主题。活性橙KN-5R是一支传统的乙烯砜硫酸酯型活性染料,是乙烯砜型染料的重要品种,与KN-2G、KN-4R在分子结构、染色性能上均有相似之处,是KN型染料的重要品种之一。本文就合成活性橙KN-5R进行了相关的基础研究。考察了水用量、乙酸酐用量、反应温度三个因子对4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸的酰化过程的影响,利用高效液相色谱测定、追踪反应过程,产物经傅里叶红外光谱验证,与结构相符。设计正交试验得出最佳酰化工艺,并通过追加实验对结论进行验证,结果表明水用量20g,4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸:乙酸酐=1:1.5,反应温度70℃,此时酰化产率最高,为97.17%。建立了一套分析偶合化合物的方法,设计正交试验,通过紫外分光光度法,分析了重氮化过程、偶合过程的合成影响因子对染料产率、色光的影响,得出了重氮化过程、偶合过程的最佳合成条件,其收率可达到86.70%,与传统工艺相比,产率提高5.38%,不仅为该类染料的最优化研究提供了较为完整的基础数据,还对企业生产起到相当的参考价值和实际意义。本文创新性地将助剂引入染料的合成过程中,在氨基酰化及其与对位酯重氮盐偶合的过程中添加不同类型的助剂,通过染料的强度、色光、产率的综合评定,优选出催化作用相对较好的催化剂并对其进行最佳用量的分析优化。结果表明SDBS的催化作用优于SDS,SAS,且用量为2%(溶剂质量百分比)时作用最明显;从11种有代表性的催化剂中优选SAS,SDS,Y2-2,Y2-3,PEG400,PEG800进行用量的分析,表明4%SDS,2%Y2-2,2%Y2-3,3%PEG400,4%PEG800产率可分别达到88.69%,88.48%,89.38%,89.44%,90.08%,染料收率再次提高3.38%,同时探讨了不盐析工艺对染料色光、强度的影响。通过正交实验和助剂的引入和优化,得出了合成KN-5R工艺的最优化条件,在该条件下合成的染料在艳度和强度上都达到国际4~5级标准,艳度小于0.1,总色差约为0.3,强度大于130。综上所述,本文得出了合成KN-5R的最佳工艺条件,使该染料产品达到国际标准,对染料收率、色光影响因子的分析为工厂大生产和合成新型活性染料提供了参考意义。
二、3,5-二氯-4-苯胺的开发利用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、3,5-二氯-4-苯胺的开发利用(论文提纲范文)
(1)基于后过渡金属催化剂制备功能化聚乙烯(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 功能化聚烯烃的种类 |
1.1.1 链结构功能化聚烯烃 |
1.1.2 极性功能化聚烯烃 |
1.1.3 双峰功能化聚烯烃 |
1.2 功能化聚烯烃的其他制备方法 |
1.2.1 自由基共聚 |
1.2.2 开环易位聚合(ROMP) |
1.2.3 聚合物后功能化改性法 |
1.3 配位共聚合制备功能化聚烯烃 |
1.3.1 前过渡金属催化剂制备功能化聚烯烃 |
1.3.2 后过渡金属催化剂制备功能化聚烯烃 |
1.4 选题思路 |
参考文献 |
第2章 使用镍催化剂可控制备双峰功能聚烯烃 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料、试剂和方法 |
2.2.2 配体及催化剂的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂单晶结构分析 |
2.3.2 利用新型镍催化剂制备双峰功能聚乙烯 |
2.3.3 双峰功能聚乙烯的力学性质及流变学行为 |
2.3.4 制备极性双峰功能化聚乙烯材料 |
2.3.5 双峰功能化聚乙烯的核磁结构表征 |
2.4 结论 |
参考文献 |
第3章 可交联,自修复,光响应性极性功能化聚烯烃的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料、试剂和方法 |
3.2.2 金属离子交联聚合物的制备 |
3.2.3 硫黄硫化交联聚合物的制备 |
3.2.4 共聚单体的回收 |
3.2.5 COOMe基团转化为COOH基团的方法 |
3.2.6 催化剂的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 聚合反应的研究及聚合物的制备 |
3.3.2 聚合反应的结构表征 |
3.3.3 流变学行为、表面性质、力学性能及交联机制的研究 |
3.3.4 功能聚烯烃材料的自修复性能研究 |
3.3.5 功能聚烯烃材料的紫外光响应性能研究 |
3.3.6 功能聚烯烃材料的耐环境特性研究 |
3.3.7 功能化聚烯烃材料的应用前景 |
3.4 总结 |
参考文献 |
第4章 抗菌功能化聚烯烃材料的制备 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料、试剂和方法 |
4.2.2 催化剂的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 抗菌功能化聚烯烃的制备路线 |
4.3.2 直接共聚法制备抗菌功能化聚烯烃材料 |
4.3.3 咪唑鎓官能化法制备抗菌功能化聚烯烃材料 |
4.3.4 金属离子后功能化法制备抗菌功能化聚烯烃材料 |
4.4 结论 |
参考文献 |
第5章 总结与展望 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(2)具有热活化延迟荧光效应的蓝光树枝状主体材料和磷光材料的设计合成与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 有机电致发光概述 |
1.2.1 基态与激发态 |
1.2.2 荧光与磷光 |
1.2.3 有机电致发光的基本原理和器件结构 |
1.2.4 有机电致发光器件的性能参数 |
1.2.5 蓝光有机电致发光二极管发展现状 |
1.3 蓝荧光材料 |
1.3.1 小分子蓝荧光材料 |
1.3.2 高分子蓝荧光材料 |
1.3.3 蓝光TTA材料 |
1.4 蓝光铱配合物 |
1.4.1 苯基吡啶型蓝光铱配合物 |
1.4.2 卡宾型蓝光铱配合物 |
1.4.3 苯基咪唑型蓝光铱配合物 |
1.5 蓝光TADF材料 |
1.5.1 小分子蓝光TADF材料 |
1.5.2 高分子蓝光TADF材料 |
1.6 蓝光TADF主体材料 |
1.7 论文的设计思想 |
第2章 基于苯基咪唑受体的蓝光热活化延迟荧光主体材料 |
2.1 引言 |
2.2 基于苯基咪唑受体的单分子激基复合物主体材料 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.3 本章结论 |
第3章 基于三苯基氧膦受体的蓝光热活化延迟荧光主体材料 |
3.1 引言 |
3.2 基于三苯基氧膦受体的蓝光热活化延迟荧光主体材料 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.3 小结 |
3.3 基于三苯基氧膦受体的蓝光热活化延迟荧光主体材料树枝数量调控 |
3.3.1 实验部分 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.3.3 小结 |
3.4 本章结论 |
第4章 基于热活化延迟荧光树枝状主体的磷光材料 |
4.1 引言 |
4.2 苯基咪唑型蓝光磷光中心核筛选验证 |
4.2.1 实验部分 |
4.2.2 结果与讨论 |
4.2.3 小结 |
4.3 基于热活化延迟荧光树枝状主体的磷光材料 |
4.3.1 实验部分 |
4.3.2 结果与讨论 |
4.3.3 小结 |
4.4 本章结论 |
第5章 全文结论 |
参考文献 |
材料与设备 |
致谢 |
作者简历 |
发表文章及成果 |
(3)氟唑菌苯胺的环境行为研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 农药的作用及存在的问题 |
1.2 农药的环境化学行为研究 |
1.2.1 农药的水解 |
1.2.2 农药的光解 |
1.2.3 农药在土壤中的吸附与解吸附 |
1.2.4 农药的土壤降解 |
1.3 吡唑类杀菌剂研发进展 |
1.4 新型吡唑酰胺类杀菌剂-氟唑菌苯胺 |
1.4.1 理化性质 |
1.4.2 毒理学及环境生态安全性 |
1.4.3 专利情况 |
1.4.4 应用开发进展 |
1.5 氟唑菌苯胺分析方法及环境行为相关研究 |
1.6 本研究目标、内容与意义 |
1.7 技术路线 |
第二章 氟唑菌苯胺在土壤和水体中残留分析方法的建立 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 化学品和试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.1.3 标准品母液配置 |
2.1.4 样品制备 |
2.1.5 样品前处理优化 |
2.1.6 液相色谱及质谱检测条件 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 氟唑菌苯胺在土壤中的检测方法 |
2.2.2 氟唑菌苯胺在水体中的检测方法 |
2.3 结论 |
第三章 氟唑菌苯胺的水解与光解研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 化学品和试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.1.3 缓冲液制备和不同水体的准备 |
3.1.4 溶液的制备 |
3.1.5 室内水降解实验设计 |
3.1.6 光降解实验设计 |
3.1.7 样品提取与检测 |
3.1.8 数据处理 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 氟唑菌苯胺在不同pH缓冲溶液中的水解 |
3.2.2 氟唑菌苯胺在不同温度条件下的水解 |
3.2.3 氟唑菌苯胺在不同水体中的光解 |
3.2.4 氟唑菌苯胺在不同pH缓冲液中的光解 |
3.2.5 氟唑菌苯胺在不同光敏剂水溶液中的光解 |
3.2.6 不同初始浓度氟唑菌苯胺在水溶液中的光解 |
3.2.7 氟唑菌苯胺水溶液在太阳光下的光解 |
3.2.8 氟唑菌苯胺水溶液在太阳光下的光解产物分析 |
3.3 结论 |
第四章 氟唑菌苯胺在水-土两相中吸附与解吸研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 化学品和试剂 |
4.1.2 实验仪器 |
4.1.3 土壤样品及理化性质测定 |
4.1.4 溶液的制备 |
4.1.5 吸附/解吸动力学 |
4.1.6 吸附/解吸附等温线 |
4.1.7 样品提取与检测 |
4.1.8 计算公式与数学模型 |
4.1.9 数据处理分析 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 供试土壤采样点、类别及土壤理化性质 |
4.2.2 氟唑菌苯胺在供试土壤中的吸附/解吸动力学 |
4.2.3 氟唑菌苯胺在供试土壤中的吸附/解吸等温线 |
4.2.4 土壤理化性质与吸附常数/解吸常数之间的关系 |
4.3 结论 |
第五章 氟唑菌苯胺在土壤中的降解研究 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 化学品和试剂 |
5.1.2 实验仪器 |
5.1.3 土壤样品 |
5.1.4 溶液的制备 |
5.1.5 室内土壤降解实验设计 |
5.1.6 样品提取与检测 |
5.1.7 数据处理 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 土壤类型对氟唑菌苯胺在土壤中降解的影响 |
5.2.2 土壤含水量对氟唑菌苯胺在土壤中降解的影响 |
5.2.3 温度对氟唑菌苯胺在土壤中降解的影响 |
5.2.4 土壤灭菌对氟唑菌苯胺在土壤中降解的影响 |
5.3 结论 |
第六章 氟唑菌苯胺在小麦植株中的内吸传导行为 |
6.1 材料与方法 |
6.1.1 实验材料 |
6.1.2 实验仪器 |
6.1.3 溶液的制备 |
6.1.4 吸收和传导实验设计 |
6.1.5 样品前处理优化 |
6.1.6 液相色谱及质谱检测条件 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 检测方法验证 |
6.2.2 氟唑菌苯胺在小麦植株中的吸收传导与分布 |
6.3 结论 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.1.1 氟唑菌苯胺在不同基质中检测方法的建立 |
7.1.2 氟唑菌苯胺在水溶液中的水解行为和光解行为 |
7.1.3 氟唑菌苯胺在土壤中的吸附与解吸附行为 |
7.1.4 氟唑菌苯胺在土壤中降解行为 |
7.1.5 氟唑菌苯胺在小麦植株中的内吸传导行为 |
7.2 本研究创新之处 |
7.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(4)磺化聚苯胺基固体酸的制备表征及其催化应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 固体酸催化剂 |
1.2 碳基固体酸催化剂 |
1.3 固体酸的催化反应 |
1.4 聚苯胺基固体酸催化剂 |
1.5 聚苯胺的掺杂与改性 |
1.6 聚苯胺的开发应用 |
1.7 聚苯基固体酸的开发 |
1.8 课题研究意义与内容 |
第二章 磺化聚苯胺基固体酸的制备及表征 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.2 磺化空心球体聚苯胺基固体酸的制备 |
2.3 分析测试方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
第三章 磺化聚苯胺基固体酸水相催化吲哚类反应 |
3.1 实验仪器与试剂 |
3.2 水相合成吲哚基化合物 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 本章小结 |
第四章 SPAN@AC固体酸催化合成Schiff碱反应 |
4.1 实验仪器与试剂 |
4.2 Schiff碱衍生物的合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 化合物表征数据 |
4.5 本章小结 |
第五章 固体酸SPAN@AC催化甘油缩酮工艺研究 |
5.1 实验仪器与试剂 |
5.2 合成工艺 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 碳基固体酸催化活性研究 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
个人简介 |
硕士期间发表文章 |
(5)5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 文献综述 |
1.1 除草剂概述 |
1.1.1 除草剂的发展 |
1.1.2 除草剂的的分类 |
1.1.3 除草剂的发展方向 |
1.2 含氟二苯醚类除草剂 |
1.2.1 含氟二苯醚类除草剂的发展 |
1.2.2 含氟二苯醚类除草剂的前景 |
1.2.3 含氟二苯醚类除草剂的特性 |
1.3 三氟羧草醚 |
1.3.1 三氟羧草醚简介 |
1.3.2 三氟羧草醚的应用 |
1.3.3 三氟羧草醚作用机理 |
1.4 氟磺胺草醚 |
1.4.1 氟磺胺草醚简介 |
1.4.2 氟磺胺草醚的应用 |
1.4.3 氟磺胺草醚作用机理 |
1.5 论文的研究内容及意义 |
1.6 氟磺胺草醚的合成方案 |
2 实验 |
2.1 实验仪器及药品 |
2.2 实验方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 3-(2-氯4三氟甲基苯氧基)苯甲酸的合成优化 |
2.3.2 5-(2-氯4三氟甲基苯氧基)2硝基苯甲酸的合成优化 |
3 中试放大 |
3.1 3-(2-氯4三氟甲基苯氧基)苯甲酸的中试方案 |
3.1.1 中试目的 |
3.1.2 中试方案 |
3.1.3 中试数据 |
3.1.4 注意事项 |
3.2 5-(2-氯4三氟甲基苯氧基)2硝基苯甲酸的中试方案 |
3.2.1 中试目的 |
3.2.2 中试方案 |
3.2.3 中试数据 |
3.2.4 注意事项 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(6)稳定氮氧自由基标记的2,4-氨基嘧啶类Aurora A激酶抑制剂的合成及其抗肿瘤活性研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 Aurora A激酶及其抑制剂的研究进展 |
1.1 Aurora激酶的概述 |
1.2 AuroraA激酶的研究进展 |
1.2.1 Aurora A激酶的生物学特征 |
1.2.2 Aurora A激酶的表达与功能 |
1.3 Aurora A激酶抑制剂的研究概况 |
1.3.1 选择性AuroraA激酶抑制剂 |
1.3.2 Aurora激酶泛抑制剂 |
1.3.2.1 嘧啶类Aurora激酶泛抑制剂 |
1.3.2.2 其他类Aurora激酶泛抑制剂 |
1.4 稳定氮氧自由基在药物研发中的应用 |
1.4.1 自旋标记植物抗肿瘤药 |
1.4.2 自旋标记蛋白激酶抑制剂 |
第二章 稳定氮氧自由基标记的嘧啶类Aurora A激酶抑制剂的设计与合成 |
2.1 化合物的设计 |
2.2 化学合成 |
2.2.1 实验仪器和试剂 |
2.2.2 合成路线 |
2.2.3 化合物的具体合成方法 |
2.2.3.1 稳定氮氧自由基的合成 |
2.2.3.2 侧链的合成 |
2.2.3.3 2-氯-4-苯胺-5-卤代嘧啶的合成 |
2.2.3.4 目标化合物的合成 |
2.2.3.5 结果与讨论 |
2.2.4 化合物理化性质研究 |
2.2.4.1 脂水分配系数测定 |
2.2.4.2 溶解度测定 |
2.2.4.3 稳定性测定 |
2.2.4.4 细胞膜穿透性实验 |
第三章 稳定氮氧自由基标记的嘧啶类Aurora A激酶抑制剂的抗肿瘤活性研究 |
3.1 实验材料 |
3.2 抗增殖活性实验 |
3.2.1 实验方法 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.3 化合物TM 26和TM 7对Aurora A及Aurora B蛋白表达的影响 |
3.3.1 Western blot试验方法 |
3.3.2 ELISA实验方法 |
3.3.3 结果与讨论 |
3.4 流式细胞仪分析细胞周期 |
3.4.1 实验方法 |
3.4.2 结果与讨论 |
3.5 目标化合物与激酶结合模型 |
3.5.1 计算方法 |
3.5.2 结果与讨论 |
第四章 结论 |
参考文献 |
硕士期间主要工作 |
致谢 |
附录 |
(7)含三芳胺类电致变色材料的制备及性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 含三芳胺类聚合物的概述 |
1.1.1 含三芳胺类聚合物的发展 |
1.1.2 含三芳胺类聚合物的应用 |
1.2 含三芳胺类聚合物电致变色材料的应用 |
1.2.1 含三芳胺类聚合物电致变色材料的概述 |
1.2.2 聚合物电致变色材料的变色机理 |
1.2.3 聚合物电致变色材料的发展前景 |
1.3 本论文研究的目的和主要内容 |
1.3.1 本论文研究的目的 |
1.3.2 本论文研究的主要内容 |
第2章 含咔唑的三芳胺类PAM的合成与性能研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂及仪器 |
2.2.2 聚合物的合成 |
2.2.3 聚合物薄膜的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 聚合物的基本表征 |
2.3.2 光学性能 |
2.3.3 酸致变色性能 |
2.3.4 电化学性能 |
2.3.5 电致变色性能 |
2.3.6 量子化学计算 |
2.3.7 光电响应 |
2.4 本章小结 |
第3章 含长烷链PAM的合成与性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 聚合物的合成 |
3.2.2 聚合物薄膜的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 聚合物的合成 |
3.3.2 分子量及热稳定性 |
3.3.3 光学性能 |
3.3.4 酸致变色性能 |
3.3.5 电化学性能及量子化学计算 |
3.3.6 电致变色性能 |
3.3.7 光电流光电压响应 |
3.4 本章小结 |
第4章 含三芳胺类PE的合成及性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 化合物的合成 |
4.2.2 聚合物的合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 单体化合物的基本表征 |
4.3.2 聚合物的基本表征 |
4.3.3 热稳定性 |
4.3.4 光学性能 |
4.3.5 电化学性能 |
4.3.6 电致变色性能 |
4.3.7 光电响应 |
4.4 本章小结 |
第5章 含三芳胺类PBO的合成及性能研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂 |
5.2.2 化合物的合成 |
5.2.3 聚合物的制备 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 化合物的基本表征 |
5.3.2 聚合物的基本表征 |
5.3.3 电化学性能 |
5.3.4 量子化学计算 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表论文 |
(8)间三氟甲基苯胺及其衍生物的合成(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 间三氟甲基苯胺 |
1.1.1 间三氟甲基苯胺的性质 |
1.1.2 间三氟甲基苯胺的用途 |
1.1.3 间三氟甲基苯胺的合成工艺 |
1.1.4 水合肼法催化剂的发展 |
1.1.5 水合肼法的机理 |
1.2 氟他胺 |
1.2.1 氟他胺的研究意义 |
1.2.2 氟他胺的性质 |
1.2.3 氟他胺的合成纯化工艺 |
1.3 半卡巴腙 |
1.3.1 半卡巴腙类化合物的研究意义 |
1.3.2 半卡巴腙类化合物的结构特点 |
1.3.3 半卡巴腙类化合物的合成工艺 |
2 间三氟甲基苯胺的合成、表征 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要试剂和仪器 |
2.1.2 间硝基三氟甲苯的合成、纯化 |
2.1.3 Bi_2O_3/C催化剂的制备与表征 |
2.1.4 间三氟甲基苯胺的合成 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 催化剂的XRD表征 |
2.2.2 间硝基三氟甲苯的结构表征 |
2.2.3 间三氟甲基苯胺的结构表征 |
2.2.4 Bi_2O_3负载量对催化剂活性的影响 |
2.2.5 间三氟甲基苯胺合成影响因素 |
2.2.6 催化剂的重复使用性能 |
2.2.7 间三氟甲基苯胺合成的正交优化 |
2.2.8 反应机理的验证 |
2.3 本章小结 |
3 氟他胺的合成 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要试剂和仪器 |
3.1.2 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺的合成 |
3.1.3 氟他胺的合成与重结晶 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]-丙酰胺的结构表征 |
3.2.2 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]-丙酰胺合成因素的影响 |
3.2.3 氟他胺的结构表征 |
3.2.4 氟他胺合成因素的影响 |
3.3 本章小结 |
4 半卡巴腙的合成与表征 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要试剂和仪器 |
4.1.2 半卡巴腙的合成 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 3-(三氟甲基)异氰酸苯酯的结构表征 |
4.2.2 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的结构表征 |
4.2.3 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的结构表征 |
4.2.4 噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙(TNB)的结构表征 |
4.2.5 吡啶-3-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙(PNB)的结构表征 |
4.2.6 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的合成研究 |
4.2.7 半卡巴腙合成研究 |
4.3 本章小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
附录A 攻读硕士学位期间发表的论文和出版着作情况 |
附录B 各物质核磁、红外、质谱图 |
图1 间硝基三氟甲苯核磁氢谱图 |
图2 间硝基三氟甲苯红外谱图 |
图3 间三氟甲基苯胺核磁氢谱图 |
图4 间三氟甲基苯胺质谱图 |
图5 偶氮苯类化合物质谱 |
图6 氧化偶氮苯类化合物质谱 |
图7 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺核磁氢谱图 |
图8 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺质谱图 |
图9 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺红外谱图 |
图10 氟他胺核磁氢谱图 |
图11 氟他胺质谱图 |
图12 氟他胺红外谱图 |
图13 3-(三氟甲基)异氰酸苯酯质谱图 |
图14 3-(三氟甲基)异氰酸苯酯红外谱图 |
图15 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的核磁氢谱图 |
图16 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的质谱谱图 |
图17 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的红外谱图 |
图18 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的核磁氢谱图 |
图19 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的质谱图 |
图20 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的红外谱图 |
图21 噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的核磁氢谱图 |
图22 噻盼-2-甲酸-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的质谱图 |
图23 噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的红外谱图 |
图24 吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的核磁氢谱图 |
图25 吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的质谱图 |
图26 吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的红外谱图 |
图27 常温下3-(三氟甲基)异氰酸苯酯与水合肼反应产物核磁氢谱图 |
附录C:间三氟甲基苯胺和氟他胺合成正交试验表 |
表1 间三氟甲基苯胺合成正交实验表 |
表2 氟他胺合成正交试验表 |
(9)4-苯胺喹唑啉氟代衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 课题背景 |
1. 肿瘤与蛋白酪氨酸激酶 |
2. 表皮生长因子受体研究进展 |
3. 4-苯胺喹唑啉EGFR酪氨酸激酶抑制剂的研究进展 |
4. 4-苯胺喹唑啉类EGFR抑制剂的构效关系研究 |
5. 4-苯胺喹唑啉类肿瘤诊断PET示踪剂的研究进展 |
第二章 课题设计 |
1. 目标化合物的设计 |
2. 目标化合物合成路线的设计 |
2.1 2-氟-4苯胺喹唑啉衍生物合成路线的设计 |
2.2 PET示踪剂的合成设计 |
第三章 2-氟代-4-苯胺喹唑啉衍生物的合成研究 |
1. 2-氟-N-取代苯基-6,7-二甲氧喹唑啉-4-胺的合成研究 |
2. 2-氟-N-取代苯基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-胺的合成研究 |
3. 2-氟-N-取代苯基-6-丙烯酰胺基喹唑啉-4-胺的合成研究 |
4. 其他氟代反应的研究 |
5. 本章小结 |
第四章 2-~(18)F-4-苯胺喹唑啉(PET示踪剂)前体化合物的合成研究 |
1. 研究过程和讨论 |
2. 实验部分 |
第五章 喹唑啉4位氧化反应方法学研究 |
1. 课题背景 |
2. 喹唑啉4位氧化的文献方法 |
3. 课题设计 |
4. 研究过程和讨论 |
5. 本章小结 |
第六章 实验操作部分 |
1. 2-氟-N-取代苯基-6,7-二甲氧喹唑啉-4-胺的合成研究 |
2. 2-氟-N-取代苯基-6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-胺的合成研究 |
3. 2-氟-N-取代苯基-6-丙烯酰胺基喹唑啉-4-胺的合成研究 |
4. PET示踪剂的合成研究 |
5. 喹唑啉4位氧化反应研究 |
第七章 目标化合物及新化合物一览表 |
第八章 生物活性测试结果及讨论 |
1. 生物活性测试方法 |
2. 实验结果 |
全文小结 |
参考文献 |
个人小结 |
致谢 |
附录 |
(10)活性橙KN-5R的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 活性染料的研究进展 |
1.1.1 活性染料的发展 |
1.1.2 活性染料的染色机理 |
1.1.2.1 活性染料的分子结构 |
1.1.2.2 活性染料的基本分类 |
1.1.2.3 温度对染料水解、醇解动力学的影响 |
1.1.2.4 乙烯砜型活性染料的化学性质 |
1.1.3 催化体系在染料合成中的研究进展 |
1.1.3.1 表面活性剂的基本性质 |
1.1.3.2 催化体系在染料合成中的应用 |
1.2 活性橙KN-5R |
1.2.1 活性橙KN-5R的物性 |
1.2.2 活性橙KN-5R的工业合成方法 |
1.2.2.1 工艺路线 |
1.2.2.2 合成工艺 |
1.3 本课题的研究意义、内容、思路 |
2 酰化γ酸的合成研究 |
2.1 研究目的及意义 |
2.2 实验方案 |
2.2.1 实验方案的确定 |
2.2.1.1 酰化机理 |
2.2.1.2 酰化剂的选择 |
2.2.1.3 酰化反应方案的确定 |
2.2.1.4 正交实验设计 |
2.2.2 实验装置与测定方法 |
2.2.2.1 实验仪器与设备 |
2.2.2.2 产物纯度测定及结构表征方法 |
2.2.3 实验试剂 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸乙酰化反应原理 |
2.3.2 酰化反应终点检测的原理 |
2.3.3 结构分析 |
2.3.4 正交实验的结果分析 |
2.4 本章小结 |
3 重氮化反应的研究 |
3.1 研究目的及意义 |
3.2 实验方案及装置 |
3.2.1 实验方案的确定 |
3.2.1.1 对位酯重氮化的机理 |
3.2.1.2 对位酯重氮化过程的分析 |
3.2.1.3 纸层析及染料的标准工作曲线 |
3.2.1.4 正交试验设计 |
3.2.2 实验装置及试剂 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 对位酯的溶解与标定 |
3.3.2 标准染料的紫外可见吸收光谱 |
3.3.3 标准工作曲线及收率的计算 |
3.3.4 K/S值、强度、色光的测试与企业产率的计算 |
3.3.5 各因子对重氮化过程的影响 |
3.3.5.1 加料顺序对重氮化反应的影响 |
3.3.5.2 正交数据表 |
3.3.5.3 正交结果分析 |
3.4 本章小结 |
4 偶合反应的研究 |
4.1 研究目的及意义 |
4.2 实验方案 |
4.2.1 实验方案的确定 |
4.2.1.1 对位酯重氮盐与4-羟基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸的偶合反应机理 |
4.2.1.2 偶合过程的分析 |
4.2.1.3 正交试验设计 |
4.2.1.4 各步工艺优化带来的产率提高 |
4.2.2 实验装置与测定方法 |
4.2.3 实验试剂 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 正交数据表 |
4.3.2 四因素与收率的关系图 |
4.3.3 正交结果分析 |
4.3.4 各步工艺优化带来的产率提高 |
4.3.4.1 酰化反应工艺优化的影响 |
4.3.4.2 重氮化反应工艺优化的影响 |
4.3.4.3 偶合反应工艺优化的影响 |
4.4 本章小结 |
5 助剂对活性橙KN-5R的影响研究 |
5.1 研究目的及意义 |
5.2 实验方案与装置 |
5.2.1 实验方案的确定 |
5.2.1.1 酰化反应的方案 |
5.2.1.2 偶合反应的方案 |
5.2.2 实验装置与试剂 |
5.3 实验结果 |
5.3.1 酰化反应的结果 |
5.3.1.1 不同催化剂对酰化反应进程的影响 |
5.3.1.2 催化剂用量对酰化反应的影响 |
5.3.2 助剂对偶合反应的影响 |
5.3.2.1 不同种类助剂对染料最终收率、色光的影响 |
5.3.2.2 助剂用量对橙KN-5R的影响 |
5.3.2.3 不盐析工艺条件下,染料的强度、色光初探 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
四、3,5-二氯-4-苯胺的开发利用(论文参考文献)
- [1]基于后过渡金属催化剂制备功能化聚乙烯[D]. 邹陈. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [2]具有热活化延迟荧光效应的蓝光树枝状主体材料和磷光材料的设计合成与性能研究[D]. 张明明. 中国科学技术大学, 2019(02)
- [3]氟唑菌苯胺的环境行为研究[D]. 韩平. 中国农业大学, 2017(08)
- [4]磺化聚苯胺基固体酸的制备表征及其催化应用[D]. 吴之强. 宁夏大学, 2017(02)
- [5]5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸的合成工艺研究[D]. 马瑞宝. 大连理工大学, 2016(07)
- [6]稳定氮氧自由基标记的2,4-氨基嘧啶类Aurora A激酶抑制剂的合成及其抗肿瘤活性研究[D]. 秦雯雯. 兰州大学, 2015(04)
- [7]含三芳胺类电致变色材料的制备及性能研究[D]. 马晓川. 黑龙江大学, 2015(12)
- [8]间三氟甲基苯胺及其衍生物的合成[D]. 姚建华. 南京理工大学, 2015(01)
- [9]4-苯胺喹唑啉氟代衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究[D]. 晋建文. 复旦大学, 2013(03)
- [10]活性橙KN-5R的合成工艺研究[D]. 白洁. 东华大学, 2013(06)