一、激光喇曼微探针及其在分析化学上的应用(论文文献综述)
郭晴艳[1](2021)在《发展和应用质谱检测方法开展模型小鼠代谢变化研究》文中提出质谱分析技术是通过电场和磁场的作用将带电离子按质荷比大小进行分离并检测的方法,它能对化合物进行准确的定性及定量分析,目前已广泛应用于生物样本检测中。串联质谱分析和质谱成像是目前应用最广泛的两种质谱分析技术。串联质谱分析是将两个或两个以上质量分析器在时间或空间上串联形成组合式分析方法,其可应用于治疗药物监测、毒理学检测、内分泌学检测、儿科学检测等领域。质谱成像技术是以质谱技术为基础的成像方法,可直接对生物样本进行扫描,通过特殊软件处理后得到包含各种不同分子空间分布信息的热图,从而实现生物标志物捕获和特定化合物监控,该方法可以在单张组织切片或组织芯片上实现成百上千个不同分子的高通成像及分析。质谱成像技术可应用于临床生物标志物捕获、实时手术实施、3D-MSI、单细胞成像等领域,是目前生命科学研究中重要的分析技术。基于质谱分析技术的强大优势,我们首先应用质谱成像技术对昼夜节律模型小鼠脑组织中代谢变化进行探究,并对潜在的代谢相关分子及其作用进行深入分析。我们通过12 h/12 h循环光照成功构建昼夜节律模型小鼠,之后通过仪器校正、DESI信号优化以及DESI-MSI条件筛选确认小鼠脑组织成像条件,最后对6个不同给光时间点下昼夜节律模型小鼠脑组织切片进行局部及全脑成像。通过DESI-MSI结果人工筛选,我们分别得到了仅在SCN核团特征性分布以及仅在SCN核团无信号的两类离子,基于SCN在昼夜节律系统中发挥的重要作用,我们认为它们是与昼夜节律紧密相关的分子。之后通过量化分析,我们得到了 15个仅在SCN核团特征性分布且具有明显昼夜震荡的分子,包括肉碱、腺苷、磷脂等。其中肉碱以及乙酰肉碱其响应存在与文献报道一致的昼夜震荡现象,且与文献报道的昼夜节律基因Bmal1和Clock的昼夜震荡规律一致。乙酰肉碱是线粒体中脂肪酸β-氧化的关键中间体,它通过将脂肪酸从细胞质运输到线粒体来参与脂肪酸氧化,而它们在SCN核团的昼夜震荡再一次证实其在代谢中的重要作用。而磷脂信号的昼夜震荡表明这些磷脂分子与中央昼夜节律的调控和维持密不可分。另外腺苷是与昼夜节律紧密相关的物质且参与多个重要信号通路,因此我们得到的特异性分布于SCN核团的5-甲基胞苷和腺苷其昼夜震荡现象在一定程度上显示了其与脑中昼夜节律相关信号通路之间的关系,同时也为后续针对核苷与昼夜节律的研究提供依据。而针对串联质谱分析,我们应用三重四极杆线性离子阱质谱仪对模型小鼠内源性神经肽进行定量检测。我们首先通过标准品构建针对特定神经肽的定量检测方法,之后通过蛋白沉淀法对血浆样品进行前处理以去除大部分杂质,最后利用三重四极杆线性离子阱质谱仪对模型小鼠血浆样品中内源性神经肽进行定量检测。通过研究我们发现处于黑暗条件下的小鼠血浆中0T水平个体差异较大,而给予一定时间光照会使小鼠血浆中0T水平整体处于相对较高水平,即缩小其个体差异,最终使小鼠血浆中0T水平趋于一个均一且相对较高水平。另一方面,钠、脱水以及药物IMP21都能调控AVP水平,高浓度钠以及脱水会提高AVP的合成及分泌,而药物IMP21可以补偿由脱水引起的AVP水平升高,且在禁水处理后给予IMP21同时给水会进一步降低由脱水引起的AVP水平升高,该现象与IMP21药物目前的临床应用相吻合。在质谱分析技术的发展和应用之外,我们利用单通道电生理技术对手性药物对镜像M2质子通道的作用进行了探究。我们首先通过化学合成手段分别得到了L-M2和D-M2,之后通过人工构建的磷脂双分子层对化学合成的线性蛋白进行构象恢复,然后利用单通道电生理技术对L-M2和D-M2蛋白的生物学活性和药理学活性进行验证和比较。结果表明,化学合成得到的D-M2蛋白其生物学活性与L-M2无明显区别,且非手性药物金刚烷胺可以同时抑制D-/L-M2蛋白,但对D-M2起效稍慢,而带有手性中心的金刚乙胺可抑制L-M2蛋白电流,但对D-M2起效非常缓慢,且其抑制作用受到电压影响,猜测其对D-M2的抑制作用与电压之间存在竞争关系,是不完全抑制。与其它化学分析手段相比,质谱分析技术以其特有的高灵敏度、高分辨率、高通量等特点成为生命科学研究的重要手段,也将通过不断优化其自身性能进一步助力生物样本的检测与分析,为多肽及生物大分子的分析提供更准确、更直观的结果。
王祎亚,高新华,王毅民,邓赛文,李松[2](2020)在《X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介》文中进行了进一步梳理原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专着、XRF专着中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭事件等。最后从技术特点和应用领域讨论了原位微区XRF分析的分类问题。引文187篇。
龙小艺[3](2020)在《新型非酶传感器的构建及其对农作物产品中农药残留与活性物质分析研究》文中指出随着中国经济迅猛发展与国民生活水平的快速提高,对农作物产品的品质要求已经从温饱需求上升到健康层次。但农药的过度滥用成为影响及威胁农作物产品质量与安全的关键因素之一,而先进的农作物产品农药残留的检测技术可以有效保障农作物产品质量与安全。常用的农药残留检测方法如高效液相色谱、气相色谱法因其设备昂贵、分析周期长、技术含量高且需要特定的测试条件而受到诸多限制。因此,构建简便、高效、准确和可靠的农药残留实时检测方法,具有重要的实用和推广价值。电分析传感技术是近年来新兴的一种快速检测技术,具有灵敏度高、分析快捷、检测限低,且装置易于小型化等特点。化学传感分析已发展为最活跃的研究领域之一。电化学传感器主要分为基于纳米功能材料构建的非酶型电化学传感器和基于抗体或核酸适配体生物技术构建的电化学生物传感器。相比而言,非酶型化学传感器由于其环境稳定性显示出更强的实际应用可行性。本研究基于纳米/功能材料特异选择性和高催化性能构建了良好检测性能的非酶型化学传感器,并将该传感检测平台应用于农作物产品质量安全检测领域,实现对农作物产品中的典型除草剂异丙隆(ISO)、典型杀菌剂多菌灵(CBZ)以及有毒的农药中间体2,6-二氯酚(2,6-DCP)等残留物的快速准确检测。同时,将该类传感器对活性物质咖啡酸(CA)具有很高的传感检测性能,显示出其在农作物产品活性物质传感检测方面的实用性。本项研究工作包括以下四个部分:1.基于全氟磺酸树脂(Nafion)在强酸性条件下易形成固体超强酸并对农药残留异丙隆(ISO)分子具有特异性催化能力和高抗污染性能,本研究选择滴涂法以制备Nafion修饰电极。本项结果表明以此电极作为工作电极构建的传感器可成功应用于农药ISO的高灵敏、高选择和高重复性检测。在最优条件下,该传感器对ISO显示较宽的线性检测范围(0.09μM-20.00μM)和较低检测限(0.03μM)。在对如西红柿、莴苣等农作物产品中的ISO进行检测,其加标回收率范围为92.60%-107.4%,体现了该传感器具有良好的应用价值。2.通过超声辅助自组装法将二硫化钼量子点(MoS2QDs)负载于羧基功能化碳纳米管(MWCNTs)上,构建了Mo S2QDs@MWCNTs新型纳米复合材料。通过滴涂法将该纳米复合材料修饰于玻碳电极并构建了用于检测多菌灵(CBZ)非酶型电化学传感器,并成功运用于农作物产品枸杞、桔梗和梨中CBZ的检测研究。研究结果表明Mo S2QDs@MWCNTs复合材料对CBZ具有良好的电催化活性。在最优检测条件下,采用方波伏安法该非酶型传感器对CBZ具有低检测限(0.026μM)和较宽的线性检测范围(0.04μM-1.00μM)。此外,该传感器具有优异的抗干扰、稳定性和检测重现性能。该传感检测方法在对三种农作物产品中CBZ检测过程均获得可媲美于高效液相色谱法的加标回收率95.03%-102.52%,显示该方法具有较强的实际应用潜力。3.通过超声分散方法制备了具有协同效应的GO/β-CD/CNTs复合电极材料,构建了用于准确检测潜在致癌物质2,6-DCP的GO/β-CD/CNTs/GCE电化学传感器,并实际应用于农作物产品黄瓜、西红柿以及柑桔中的2,6-DCP的检测。结果表明此传感器对2,6-DCP具有优良的电化学检测性能,此检测方法具有较强的实用价值。在最优测定参数条件下,其氧化峰值电流与检测范围在0.05μM-30μM的2,6-DCP浓度值呈线性关系,此检测条件下的2,6-DCP检测限为10 n M。此外,GO/β-CD/CNTs传感器的检测重现性和高稳定性得到充分证实。4.通过稀土掺杂方式成功制备了Ce-TiO2复合材料,将其与高比表面积的CNTs材料共建Ce-Ti O2/CNTs/GCE电化学传感器,检测发现Ce-Ti O2/CNTs复合材料具有巨大的比表面积、良好导电性和电催化活性,并将其应用于活性物质咖啡酸(CA)的快速、特异性、高灵敏度精准检测。检测结果显示在10μM-1 n M范围内其浓度与氧化峰电流峰值呈现良好的线性关系,检测限计算值低至约为0.3 n M,其性能明显优于同类型复合电极。此外,证实了Ce-Ti O2/CNTs/GCE传感器具有良好的检测重现性及高稳定性。最后,考察了数十种不同浓度的无机类/有机类干扰物质对CA检测结果的影响程度,据此评估了Ce-TiO2/CNTs/GCE非酶传感器的CA特异选择性。
郭斌[4](2019)在《基于DNA自组装纳米结构的生物传感新方法研究》文中研究指明“液体活检”是恶性肿瘤患者早期无创诊断的重要技术手段,目前已成为分子诊断和生物分析化学领域的研究热点。循环肿瘤DNA(Circulating tumor DNA,ctDNA)作为“液体活检”的主要靶物质之一,含有丰富且稳定的生物学信息,在疾病诊断、治疗和预后评估中具有重要价值。然而,现阶段的检测技术无法适应在不同环境条件下诊断的需要,限制了其在临床上的广泛应用。与此同时,纳米技术和材料科学的进步带动了体外诊断技术的迅猛发展,众多新型纳米材料已在医学与健康领域得到成功应用,为更深入的探索打下了基础;此外,生物传感技术在分析检测领域的拓展也为适应不同需求的生物信息获取带来了新的动力。因此,针对目前“液体活检”存在的部分问题,本研究整合多学科、多技术平台,将DNA纳米组装技术、材料科学技术与表面等离子体共振(Surface plasmon resonance,SPR)及荧光共振能力转移(Fluorescence resonance energy transfer,FRET)生物传感技术相结合,构建了一系列灵敏、特异、无酶的核酸检测新方法。本研究的实施将有助于拓展分子检测领域的研究思路,并为丰富“液体活检”技术方法学提供更多理论和实践依据。1基于改良非线性杂交链反应的融合基因SPR分析方法建立非线性杂交链(Hybridization chain reaction,HCR)反应是通过两个双链DNA二聚体和辅助链的持续置换反应形成树枝状DNA纳米结构,基于该结构的较大分子质量能显着增强表面等离子体共振(SPR)的信号。因此,本研究在简化反应序列和实验步骤基础上,利用改良非线性HCR反应,仅使用三条单链核酸序列绑定和循环杂交,在SPR界面进行高效的自组装,形成“探针-靶物质-DNA树枝”的夹心结构,构建了用于急性早幼粒细胞白血病融合基因PML/RARα亚型的快速检测SPR方法。该方法不仅获得了良好分析性能(最低检测限:“L”亚型:0.72 pM;“S”亚型:0.65 pM),而且实现了简单、高效的分析过程,并对PML/RARα不同亚型的临床样本PCR产物进行了成功鉴定。由于SPR传感方法的实时、无酶、无标记优势更适用于不同环境条件下的检测需求,因此该研究为融合基因的即时检测和相关临床疾病的快速诊断提供了一个新的潜在应用平台。2基于适配体功能化DNA水凝胶的融合基因SPR分析方法建立基于模块结构的DNA自组装是形成多维超分子纳米结构的重要形式。适配体功能化的DNA水凝胶不仅自身具有良好的序列空间排布和较大的分子质量,而且可通过其功能基团封装更多大分子物质形成超分子聚合物。因此,本研究首先基于四条核酸链设计并制备了两种含链霉亲和素(SA)适配体的DNA自组装X单体聚合物作为基元,而后进一步在SPR界面组装X1和X2形成DNA网状水凝胶结构,最后通过适配体封装SA,实现了SPR信号的显着增强。该方法用于PML/RARα“S”亚型的检测,获得了100 fM到10 nM的线性范围,最低检测限为45.22 fM靶物质,这突破了之前基于自组装SPR方法线性范围下限在pM水平的限制。同时,该方法将对PML/RARα亚型临床样本PCR产物的分析性能提高了一个数量级。因此,本研究对进一步探索基于SPR的界面自组装规律提供了新的经验,对建构更优越分析性能的传感方法提供了新的思路。3基于磁性复合探针解锁茎环结构的融合基因荧光分析方法建立长链循环肿瘤核酸中的二级结构对特定位点基因片段的杂交检测具有潜在的阻碍。因此,对长链核酸分析方法的探索需要选择地改变核酸构象和输出特异性信号。本研究首先基于Link DNA和“Y”型DNA探针在磁性纳米颗粒表面的杂交,构建对PML/RARαDNA“L”亚型具有捕获、茎环结构解锁和富集的多功能磁性复合探针(Magnetic composite probe,MCP)。然后,利用MCP驱动的连锁反应,结合MoS2@FAM荧光探针快速信号输出的生物传感策略,用于100个碱基PML/RARαDNA“L”亚型检测。该方法在无任何信号放大的工作程序下,分析线性范围为1 pM到200 nM,最低检测限达到0.223 pM。此外,该方法成功地应用于血清样品中靶物质的检测,这为进一步研究将其应用于直接杂交定量检测更长链循环肿瘤核酸基因片段提供了基础。
殷志斌[5](2018)在《基于激光离子源的飞行时间质谱研制及其在固体分析和单细胞化学—形貌共成像应用》文中研究说明基于激光电离源的飞行时间质谱作为一门新兴的成像技术,已经被广泛用于生物组织中元素和分子的成像领域。但受限于仪器检测灵敏度(采样效率、电离效率、传输效率)以及光学衍射极限(空间分辨率)等瓶颈问题,使之难以跨入到高空间分辨的质谱成像行列中。为此,我们开发了一种用于同时获得微纳尺度形貌及化学信息的新型激光离子源来提高空间分辨率,同时引入激光后电离源以提高电离效率,实现了单细胞中药物分子的高空间分辨率化学-形貌共成像的应用。此外,本论文还介绍了基于激光电离源的飞行时间质谱用于固体样品中的元素和薄层分析、金属有机物元素和分子同时分析、金属结合肽气相合成与相互作用研究等应用。下面简要阐述本论文的研究内容:1.研制了一台激光解吸/电离飞行时间质谱仪(LDI-TOFMS)以及激光解吸-激光后电离飞行时间质谱仪(LD-LPI-TOFMS)。LDI-TOFMS质量分辨本领可达7000,为了进一步提高电离效率和避免基质峰干扰,并最终满足单细胞成像的需要,我们在此基础上引入了另一束266 nm激光作为后电离源,并将LD-LPI-TOFMS用于纳米薄层、溶液残渣以及金属合金等实际体系的元素分析中。实验结果表明,LD-LPI离子源可获得亚纳米级的平均溅射率(0.026 nm/pulse),并可用于纳米薄层的厚度测量;对15种镧系元素混合样可获得ng/g检出限以及飞克级绝对检出限,相对灵敏因子为0.5-2.5,可进行残渣元素的无标样半定量分析;对金属合金样品中的痕量元素检出限可低至10-100ng/g。2.研制了一台纳米有孔针尖解吸电离飞行时间质谱仪(Nano-ATDI-TOFMS),可获得亚微米空间分辨率的单细胞化学-形貌共成像。这是因为Nano-ATDI新型离子源兼具高传输效率(高真空下)、高电离效率(157 nm单光子电离)、高空间分辨率(采样光斑近似等于针尖尖端曲率直径)。Nano-ATDI-TOFMS在原黄素纯样上可以获得约350 nm直径、270 nm半峰宽和70 nm深度的弹坑并测得质谱信号,绝对检出限可低至0.44amol。对原黄素点阵镀层(7.5×7.5μm2网格)进行成像,根据16%-84%规则算得该技术的成像分辨率为250nm。在Hela细胞表面可获得平均直径为400 nm的弹坑点阵,并以250 nm/pixel的步距完成了对单细胞中原黄素(喂药浓度为50μM)药物分布的质谱成像。Nano-ATDI源作为仪器离子源的一部分,其自带的AFM扫描功能使该仪器同时具备了高空间分辨率的形貌成像分析能力,因此可实现化学-形貌共成像。此外,还可获得三维重构后的化学成像,大大拓展了质谱技术在微纳尺度下对单细胞进行综合表征的能力。3.首次将氦气辅助高功率激光电离飞行时间质谱(HILI-TOFMS)用于金属酞菁、金属卟啉以及生物多肽的分析检测。通过改变离子源中的He气压,可在同一张谱图上同时获得该分子含有的金属/非金属、特征碎片和分子信息。基于实验结果,提出热扩散解吸机理用来解释在高能激光作用下依然可获得完整分子离子峰的原因。此外,谱图中质子附着现象也为无基质多肽直接分析提供了可能性,使HILI-TOFMS有望成为一种无机/有机/生物质谱多功能一体化的分析方法。4.搭建了一套大气压下激光电离-电喷雾电离源(LI-ESI)用于“裸”金属离子与多肽的气相合成及气相作用的研究。实验结果表明,与传统ESI方法相比,通过LI-ESI源可以获得更高气相稳定性的金属结合肽。并结合理论计算提出了一种大气压下激光溅射后的粒子扩散模型及激光电离机理,用于解释大气压下“裸”金属离子的产生以及金属结合肽高气相反应产率的问题。此外,利用LI-ESI方法探究了多肽序列中碱性氨基酸的个数及相对位置对Cu2+结合位点的影响,并根据质子流动模型提出CID碎片断裂机理。LI-ESI方法的开发为金属组学研究提供了一种新思路、新方法。
王伟[6](2018)在《扫描电化学显微成像系统关键技术研究》文中认为SECM(Scanning Electrochemical Microscope)是在一个高的时间、空间分辨率下,通过电化学控制测量技术,研究界面微区空间的化学组成、结构、性质和行为的电化学现场检测仪器。其以电化学原理作为基础,通过极小的探针来接近样品的表层,在包含相关电活性物质的溶液内展开扫描,即可测定其中氧化或还原反应而产生的电化学电流,进一步得到被测样品的电化学相关信息,样品可以是导体、绝缘体或半导体。SECM具有相对较高的电化学灵敏性,一方面能够用于分析探针电极以及基底上的均相反应动力学等问题,识别电极表面所存在的不均匀性,或探测导体以及绝缘体的外在形貌,同时也能够针对材料开展微加工操作,从而探索更多关键的生物过程。为了从电化学研究需求的角度对SECM仪器方法进行改进和提高,以适应不断发展的电化学和电分析化学等方面的使用需求,论文围绕液/液、液/固界面电化学分析领域中存在的技术问题,在深入了解SECM工作原理的基础上,结合目前国际上SECM仪器系统的技术特点,对仪器系统的几个关键技术进行了深入研究,包括双恒电位仪控制技术、空间位移控制技术、仪器系统的结构设计及仿真分析、上位机控制软件设计和SECM图像处理技术。文中首先分析了SECM仪器系统成像的工作原理及仪器系统的组成结构,在此基础上提出了一种SECM仪器系统的总体设计方案,在深入了解双恒电位仪控制系统工作原理的基础上,研究了控制系统的双恒电位仪电路、波形发生器电路、信号滤波电路、数据采集电路和微处理器电路,并对控制系统的数字电路和模拟电路分别进行了PCB设计,以此为基础完成了双恒电位仪控制系统的设计。为了满足SECM仪器系统对探针电极的位移控制要求,根据三维机械式位移平台和三维压电式位移平台的技术参数,研究了三维步进电机控制系统和三维压电晶体控制系统中的关键控制技术,在三维压电晶体控制技术的研究中分析了电阻应变片测量压电晶体输出位移的原理,根据压电晶体的负载特性和应变片输出信号特性设计了误差放大式高压驱动电路和应变片信号检测电路,重点研究了用于压电位移平台精密定位控制的PID控制算法并对其进行了相应的改进,使压电位移平台达到了纳米级的定位精度。仪器系统的机械结构设计对整个仪器的稳定性来说至关重要,文中对SECM仪器系统的机械结构进行了设计和仿真分析,仪器机械结构主要包括三维机械式位移平台、三维压电式位移平台、探针电极夹持机构、电解池、显微镜、基底水平调节机构、电磁屏蔽装置和底部减震系统。利用UGNX8.0软件对SECM的机械结构进行了有限元分析,分析结果表明所设计的机械结构具有较高的刚度和较好的抗震性能。采用分层次的模块化结构设计了仪器系统的上位机控制软件,软件结构包括GUI界面、业务逻辑层和数据传输层,每个部分又划分为多个模块,每个模块承担独立的功能。利用上位机控制软件对SECM仪器系统进行了实验验证,验证实验包括超微电极循环伏安曲线测试、探针渐进曲线测试、探针扫描曲线测试和SECM成像测试,在SECM成像测试中对金叉指电极、金点阵电极、印有指纹的ITO三种基底进行了成像检测,结果表明仪器系统具有较好的成像性能,能够实现大空间范围、高空间精度的SECM成像检测。为了解决SECM图像模糊的问题,深入研究了SECM图像处理技术,采用基于改进的约束最小二乘滤波算法的图像处理技术和LOG算法与NEDI插值算法结合在一起的图像处理技术对获得的SECM图像进行了处理。改进的约束最小二乘滤波算法提高了图像中边缘区域的对比度,使边缘区域更加清晰,并且更好地平滑了图像中的噪声,使得复原后的图像清晰度有了明显的改善。LOG算法与NEDI插值算法结合在一起的图像处理技术可以明显提高SECM图像的清晰度和分辨率,相对于改进的约束最小二乘滤波算法,这种图像处理技术对图像中的边缘区域处理效果更好,经过处理后的图像边缘区域更加清晰,而且对于形状规则与不规则的被测基底同样适用,不依赖于基底的形状,具有较好的通用性。
赵淑慧[7](2018)在《新型表面增强拉曼基底的制备表征及应用》文中提出采用液相还原法和水热法,基于硅片,玻璃片与二氧化钛薄膜,制备了不同形状的纳米银SERS(Surface Enhanced Raman Scattering)基底,并且对每种基底进行了结构表征和拉曼光谱特性表征,对基底的均匀性和灵敏度进行了研究。以制备的优良SERS基底应用于咖啡因与抗生素的检测,分别建立了咖啡因浓度,抗生素浓度与SERS特征峰强的线性相关曲线。主要的研究内容及结论如下:1、利用液相还原法制备基于不同基底的纳米银SERS基底。以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法制备了纳米银花状溶胶,将纳米银溶胶沉积在硅片,玻璃片,以及二氧化钛薄膜上,得到三种纳米银SERS基底。实验研究了不同基底对SERS基底性能的影响,优化了实验条件。实验结果表明:常温下,所得到的基于二氧化钛的纳米银SERS基底的拉曼增强效果最好。同时研究了该基底的均匀性和灵敏度,结果表明:利用该基底检测R6G,基底对R6G的最低检测限达到了10-8 mol·L-1。2、利用水热法制备不同纳米银形状的SERS基底。采用多元醇法与水热结合,引入不同浓度的Na2S可以得到纯度不同的纳米银线。通过调整Na2S浓度和滴加时间,可以控制纳米银线的产出率。将纳米银溶胶沉积在硅片上,得到纳米银SERS基底。结果表明:当在10 mL的0.3 mM的Na2S乙二醇溶液中,溶解0.174 g的PVP,将硝酸银乙二醇溶液控制在2 min内滴加到PVP溶液中(含Na2S)后,滴加完毕后溶液呈现出淡淡的暗红色。随后将混合溶液移至水热反应釜中,将其置于预设温度为160℃的干燥箱,反应2.5小时。制备得到纳米银形貌为线状,所得到为纯纳米线直径大约为500 nm,所得到的纳米银SERS基底的拉曼增强效果最好。结果表明:该基底整体均匀,纳米银线平均直径为500 nm;利用该基底检测R6G,基底对R6G的最低检测限达到了10-88 mol·L-1。3、基于所制备的SERS基底检测咖啡因。利用研究所得灵敏度最高的SERS基底对咖啡因进行拉曼测试,对拉曼光谱进行定性分析,并通过分析咖啡因浓度与SERS光谱特征峰强之间线性相关性,对其进行定量分析。结果表明:咖啡因的SERS光谱的特征峰主要出现在550 cm-1、637 cm-1、736 cm-1、796 cm-1、925 cm-1、1016 cm-1、1235 cm-1、1281 cm-1、1323 cm-1、1594 cm-1、1694 cm-1等处,其中550 cm-1、1001cm-1两处特征峰强度最明显;随着咖啡因浓度的增加,特征峰强逐渐增大,线性相关系数最高达到0.98;经对比分析,当咖啡因浓度在10-7 mol·L-110-10 mol·L-1之间可以通过这两处的特征拉曼峰强估算咖啡因浓度。4、基于所制备的SERS基底检测抗生素。利用研究所得的SERS基底对抗生素进行拉曼测试,对拉曼光谱进行定性分析,并通过分析抗生素浓度与SERS光谱特征峰强之间线性相关性,对其进行定量分析。结果表明:头孢他啶的特征峰主要位于以下几个位置:分别为695 cm-1的C-S伸缩振动,1025 cm-1的C=C伸缩振动,1578 cm-1的C=N伸缩振动,1644 cm-1的烯烃C=C伸缩振动。随着头孢他啶浓度的增加,特征峰强逐渐增大,当头孢他啶浓度在0.01 ppm100 ppm之间可以通过745 cm-1处特征拉曼峰强估算头孢他啶的浓度,线性相关系数最高达到0.98。固体头孢曲松钠的特征峰主要位于以下几个位置:分别为343 cm-1的C-C-N变形,688 cm-1的C-S伸缩振动,758 cm-1的内酰胺环环呼吸振动,1372 cm-1的羧酸中C=O伸缩和-OH变形偶合振动,1489 cm-1的C=C伸缩振动,1573 cm-1的C=N伸缩振动,1634 cm-1的酰胺C=O伸缩振动。经对比,头孢曲松钠的浓度与935 cm-1处特征拉曼位移峰强度的相关系数最大。所以,当头孢曲松钠浓度在0.1 ppm100 ppm之间可以通过935 cm-1处特征拉曼峰强估算头孢曲松钠的浓度。
杨治仁[8](2017)在《从包头弱磁尾矿中回收稀土的研究》文中指出本论文针对目前包头弱磁尾矿中稀土资源不能有效回收从而造成大量稀土资源浪费的问题进行了详细的研究,由此提出了“浮选-钙化焙烧-浮选”的绿色环保的选冶联合新工艺流程。首先通过对尾矿选矿工艺学的研究得出用浮选法能够有效回收尾矿中稀土的结论,然后通过对尾矿中脉石矿物的选矿工艺学特性以及稀土元素的结构化学理论和地球化学上对元素的分类理论入手,选择具有代表性的羟肟酸类捕收剂(H205)为稀土矿物捕收剂,并对稀土矿的浮选机理做了系统研究。随后对弱磁尾矿中的稀土矿物做了浮选工艺研究,得到了稀土含量在50%(以REO计)以上的标准稀土精矿。再从浮选得到的稀土精矿入手,对所得精矿的钙化焙烧分解机理和分解工艺做了简单的研究。最后对焙烧生成的三种人造矿物的浮选分离做了大量的理论研究。运用矿相解离分析仪(MLA)、光学显微镜、矿相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、激光粒度测试、X射线荧光分析等现代分析测试技术,系统研究了包头弱磁尾矿的选矿工艺学特征。结果表明:弱磁尾矿中可供回收的主要元素是RE、Fe、Ca、Ba、F、P、Nb、Sc、Th等。尾矿中主要回收利用的目标元素RE(以REO计)品位达到了 9.60%,可以作为重要的回收稀土的矿物原料。尾矿中主要矿相组成为独居石、氟碳铈矿、萤石、赤铁矿、重晶石、磷灰石、钠闪石、钠辉石、白云石、方解石、石英等。该矿粒度小于74μm占90%以上,无需磨矿工艺,符合选矿工艺学上对粒度的要求。该矿中稀土矿物、萤石等主要矿物大部分都以单体解离的形式存在,稀土的单体解离度为87.28%。最后对弱磁尾矿中主要矿物的选矿学特性分析得出:用浮选药剂调节稀土矿物与萤石、重晶石、钠闪石和钠辉石等脉石矿物的可浮性,可将弱磁尾矿中的稀土矿物浮选出来。根据稀土元素的结构化学理论和地球化学上对元素的分类理论,分析得出稀土矿物是亲氧元素类的矿物,而含有配位氧元素的有机化合物是稀土矿物最良好的捕收剂,因此选择具有代表性的羟肟酸类捕收剂(H205)对稀土矿的浮选机理做了系统研究。研究结果表明,H205对稀土矿物具有良好的捕收性能,在pH=8~9的范围内均具有较好的可浮性,在pH约为9附近时稀土矿物的可浮性最佳。通过浮选溶液化学分析、动电位分析和红外光谱分析技术等得出,H205解离出来的羟肟酸阴离子会和矿物表面的稀土离子发生化学吸附反应,生成稳定的5原子环络合物,从而使稀土矿物疏水上浮。以性能更强的P8(此捕收剂中起捕收稀土作用的药剂主要是H205)为浮选稀土矿的捕收剂,以水玻璃为调整剂,松醇油为起泡剂,进行了稀土粗选条件实验。最后得到浮选的最佳条件是:矿浆浓度为30%、捕收剂用量为2.4kg/t、抑制剂用量为5.6kg/t、浮选温度为65℃、pH为8-9、起泡剂用量为0.36kg/t、浮选机通气量为200 L/h、抑制剂搅拌时间为6分钟、捕收剂搅拌时间为3分钟、起泡剂搅拌时间为3分钟、浮选刮泡时间为5分钟。在粗选条件实验的基础上,采用一次粗选、三次精选、一次扫选的开路实验和闭路流程实验,最终得到REO品位为50.3%,回收率为78.6%的合格稀土精矿和品位为2.8%,回收率为21.4%的稀土尾矿。采用热分析技术(TG-DTA)和XRD分析方法研究了 Ca(OH)2-NaOH焙烧分解浮选稀土精矿的反应过程。结果表明:添加Ca(OH)2-NaOH后,稀土精矿的分解过程分为两个阶段,第一阶段在350~500℃区间主要是氟碳铈矿的分解,稀土生成氧化物,氟以氟化钙的形式固定于焙烧产物中;第二阶段在500~650℃区间主要是Ca(OH)2、CaF2、NaOH分解独居石,生成稀土氧化物及氟磷酸钙。对Ca(OH)2加入量、NaOH加入量、焙烧温度和焙烧时间四个因素对稀土精矿分解的影响进行了研究,获得了优化工艺条件为:焙烧温度为630℃,氢氧化钙加入量为30%,氢氧化钠加入量为20%和焙烧时间30min。此条件下,稀土精矿的分解率达到97.7%。对浮选精矿钙化焙烧后的人造矿物进行了 XRD,SEM-EDS和激光粒度分析。结果表明,钙化焙烧浮选精矿主要生成稀土氧化物,氟化钙和氟磷酸钙等三种人造矿物,焙烧后的人造矿物粒度相比焙烧前的精矿基本上没有变化。用浮选药剂调节稀土氧化物与氟化钙、氟磷酸钙等的可浮性,有可能将焙烧精矿中的这三种人造矿物分选出来。浮选精矿钙化焙烧分解生成了 REO(稀土氧化物)、CaF2(人造萤石)和Ca5F(P04)3(人造氟磷灰石)等三种主要人造矿物。为了便于研究,并为这三种人造矿物的浮选分离提供科学的理论依据,本文模拟合成了这三种人造单矿物,然后通过大量的浮选试验,分别研究了三种人造矿物在两种捕收剂油酸钠和苯乙烯膦酸(SPA,其化学式为C8H7PO(OH)2)浮选体系下的可浮性,并考查了无机调整剂水玻璃、磷酸三钠和焦磷酸钠,有机小分子调整剂乳酸、酒石酸和柠檬酸及有机高分子化合物玉米淀粉、羧甲基淀粉钠和叔氨基阳离子醚化淀粉等调整剂对三种人造矿物可浮性的影响。试验结果表明,三种人造矿物在油酸钠为捕收剂时都有相似的可浮性,在pH=8~9时的可浮性最佳,其回收率都在90%以上。而在SPA浮选体系中,在整个浮选pH范围内,CaF2和Ca5F(P04)3基本不上浮,其最大回收率只有20%,但REO在pH=5左右时具有良好的可浮性,其回收率可以达到90%以上。在本文选择的具有代表性的三类抑制剂中,只有焦磷酸钠和柠檬酸对这三种人造矿物有较强的抑制作用。在单矿物浮选条件实验的基础上,对模拟焙烧混合矿物进行了浮选分离实验,其结果与单矿物浮选规律基本一致。通过浮选溶液化学、表面动电位测试、红外光谱以及X射线光电子能谱(XPS)分析等现代分析测试技术对捕收剂、有机抑制剂和无机抑制剂等作用后的三种人造矿物的浮选机理进行了研究。结果表明:在油酸钠浮选体系中,油酸钠的捕收作用主要是通过在人造矿物表面形成油酸盐沉淀而使矿物疏水易浮的,人造矿物与油酸钠发生了化学吸附。在SPA浮选体系中,当2.0<pH<7.0时,C8H7PO(OH)(O-)占优势,而此时REO表面带正电荷,会和SPA离子发生静电的物理吸附作用。pH>7.0时,C8H7PO32-占优势,而此时REO表面带负电荷,由于要克服它们之间的静电排斥作用,而导致REO与SPA离子不会发生吸附作用。在抑制剂体系中,焦磷酸钠在溶液中与人造矿物表面的金属离子发生化学吸附而形成亲永的螯合物导致矿物受到抑制。柠檬酸在溶液中与人造矿物表面的金属离子发生化学吸附而形成亲水的螯合物导致矿物受到抑制。
翟晨[9](2017)在《基于拉曼光谱的主要农产品农兽药快速检测方法的研究》文中研究表明农兽药在农产品的生产过程中起到了至关重要的作用,然而由于各类农兽药在使用过程中存在滥用、误用及不遵守休药期等现象,导致市售的农产品中含有过量的农兽药残留,威胁人类健康和社会安定。因此,开发研究主要农产品中农兽药残留快速检测技术具有重大意义。拉曼光谱技术通过分子振动和转动信息的采集与分析,进行物质的定性和定量检测,具有无需样品前处理、操作简便、耗时短、环保等优点,论文以苹果、猪肉等主要农产品作为研究对象,基于表面增强拉曼散射(SERS)技术以及拉曼光谱成像技术对其农兽药残留的同步、快速、无损检测进行了研究,主要研究内容和结果归纳如下:1、借助SERS技术,以银溶胶作为表面增强材料,开发了果蔬农药残留的快速检测方法,测试过程短且无需样品前处理,总体检测时间小于10 min,检测限低于国家标准限值。苹果中常见农药啶虫脒、毒死蜱和多菌灵在相同条件下的50组检测结果具有较好的稳定性,3种农药信号、强度的相对标准差(RSD)均低于12%;采用该方法对其他多种果蔬(梨、橙子、芒果、菠菜以及小油菜)进行了检测,结果表明此方法具有一定的普适性;通过对比分析发现,将光谱信号进行平均和Savitzky-Golay平滑(S-G平滑),并采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘法进行荧光背景校正后,建立的多元线性回归模型的预测效果最优,啶虫脒、毒死蜱和多菌灵的最优模型的预测集相关系数分别为0.969、0.975和0.972,预测均方根误差(RMSEP)分别为1.065、1.153和0.899。2、依据果蔬中混合农药残留同步检测的现实需求,针对混合农药检测过程中SERS信号的重叠问题,研究了自建模混合物分析法(SMA)分解混合农药SERS信号的可行性,分析了不同农药SERS信号之间的相互影响;结果表明,SMA能够较好的分解出啶虫脒、毒死蜱和多菌灵混合物拉曼信号中单一组分的拉曼光谱,其特征峰位置和信号强度与纯品检测结果具有较高的一致性;低浓度时混合物各组分之间存在的相互影响较小,基于单一农药建立的模型对混合农药的浓度具有良好预测能力,啶虫脒、毒死蜱和多菌灵预测集相关系数分别为0.893、0.926、0.938;SMA对混合物信号的快速有效分解,大幅提高了果蔬农药残留检测的速度与准确度。3、采用SERS技术,以银溶胶作为表面增强材料,开发了针对动物源农产品中的兽药残留的快速检测方法。该技术只需对样品进行简单的预处理以提取待测物,并在加入表面增强剂后用于光谱信号采集,定量过程快速便捷。以沙丁胺醇和磺胺二甲嘧啶为研究对象建立的多元线性预测模型效果良好,沙丁胺醇以及磺胺二甲嘧啶预测集的相关系数分别为0.974和0.985,预测均方根误差为0.487 mg/L和0.413 mg/L。对猪肉、鸡肉、猪的肝脏以及肾脏样品中沙丁胺醇和磺胺二甲嘧啶的含量分别进行了检测,检测限值为0.0075~0.05 mg/kg和0.005~0.025 mg/kg,预测集相关性大于0.951和0.957。4、利用拉曼光谱成像系统,开发了猪肉中的氧氟沙星、氯霉素和磺胺二甲嘧啶3种兽药的同步、快速、无损检测技术,并通过信号提取和分析方法的研究实现了兽药的分布可视化。在优化条件下对完整猪肉样品进行拉曼图像采集后,首先选取待测物的特征波段图像并进行荧光背景校正,然后通过选取合适的阈值以实现图像二值化,从而得到待测物的直观分布情况。兽药的定量预测采用像素比值法,单一纯品检测时,猪肉中氧氟沙星、氯霉素和磺胺二甲嘧啶的检测限值分别为0.05%、0.04%和0.05%,预测集相关系数为0.974、0.975和0.982。运用基于单一纯品兽药建立的模型对混合兽药组分含量进行预测仍具有良好的预测效果,氧氟沙星、氯霉素和磺胺二甲嘧啶的相关系数分别为0.978,0.986和0.984。本研究为农产品的农兽药残留的同步、快速、无损检测提供了新的技术和方法,在无需样品前处理或者简单前处理的情况下,快速采集样品信息,建立准确、稳定的农兽药残留预测模型,为农产品的安全检测提供新思路和新技术。
袁荣辉[10](2014)在《电化学表面增强拉曼光谱研究硫醇类化合物自组装单分子层及在分析测定中的应用》文中研究表明带有硫醇端基的苯环化合物,在特定条件下与Ag、Au等金属表面形成化学吸附,可进一步作为电极表面的修饰物质而利用。表面增强拉曼散射(SERS)由于具有较大的增强因子,能获得亚单分子层水平的测定灵敏度,对于分析检测具有重要的研究意义。是研究界面效应、表面分子结构以及吸附行为中的有效方法,已成为表征溶液/金属界面的电化学过程最为实用的技术。本论文研究的对象主要为:硫代水杨酸(TSA)、2,2’-二硫代二苯甲酸(DTSA)及水杨酸(SA)。以电化学氧化还原方法对Ag/Au表面进行极化活化,对比了 Ag和Au电极的拉曼增强效果。采用常规激光拉曼光谱、紫外光谱、SERS光谱、循环伏安法、极化曲线以及电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS),从化学吸附、电化学脱附、自组装单分子层(SAMs)等方面来探讨反应机理,研究基底上探针分子的振动光谱特性,为进一步较为深入地研究其规律奠定理论基础。研究结果如下:(1)硫醇分子TSA吸附到Ag电极表面时,可以形成稳定的SAMs,使得修饰电极呈现出新的电化学特性。TSA通过中性分子的硫醇端基脱H后与Ag表面进行吸附,形成S-Ag键而产生SERS光谱。(2)TSA在活性玻碳电极上发生的电氧化反应为不可逆过程,随着pH从4到11变化,阳极氧化峰电位逐渐降低,C6H4(COCT)SH相比C6H4(COOH)SH容易被氧化。TSA在玻碳电极上的电氧化过程为平均每转移3个电子,同时有1个氢离子参与反应。(3)活化后的Ag比Au有更好的SERS效应,活性Ag诱使S-S键断裂,产生的C6H4(COOH)S*与Ag吸附成键。DTSA与其单体TSA的主要特征峰差别不大,通过芳基二硫醚与金属表面的相互作用来形成SAMs,在S-S键分裂后的机理类似于硫醇。经紫外光谱测定,紫外吸收与芳香环大共轭体系的改变与SERS随pH有类似的趋势。(4)因TSA分子稳定的刚性结构和可以很好地控制其功能性的垂直于Au表面,在电极表面通过断裂S-H键而形成S-Au键。施加电位+0.7 V和电预富集70 s时的现场EC-SERS信号最强,随着吸附电位负移而逐渐减弱,至基本消失。TSA在Au表面的排布状态会随施加条件的改变而发生变化,在-1.4 V时发生了还原解吸/脱附。(5)采用硫氰化钾为内标物,以SA的苯环呼吸振动峰(1036 cm-1)与SCN-的特征峰(2120 cm-1)组成相对强度,建立线性回归方程。利用电化学SERS光谱进行SA含量测定的方法,可进一步推广到其他特殊物质的测定,具有一定的应用价值。
二、激光喇曼微探针及其在分析化学上的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、激光喇曼微探针及其在分析化学上的应用(论文提纲范文)
(1)发展和应用质谱检测方法开展模型小鼠代谢变化研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 质谱分析技术 |
1.1 质谱仪 |
1.1.1质谱仪基本原理 |
1.1.2 质谱仪基本结构 |
1.1.3 质谱仪的定性及定量检测 |
1.2 质谱图 |
1.2.1 质谱图基本内容 |
1.2.2 质谱图中相关定义解析 |
1.2.3 分辨率对质谱结果影响 |
1.3 离子化方法 |
1.3.1 离子化方法简介 |
1.3.2 离子化方法选择 |
1.3.3 电喷雾电离(ESI) |
1.3.4 解吸电喷雾电离(DESI) |
1.4 质量分析器 |
1.4.1 质量分析器简介 |
1.4.2 质量分析器选择 |
1.4.3 飞行时间质量分析器(TOF) |
1.4.4 四极杆质量分析器 |
1.5 串联质谱分析 |
1.5.1 三重四极杆串联质谱仪 |
1.5.2 三重四极杆线性离子阱质谱仪 |
1.5.3 基质效应 |
1.5.4 生物学应用 |
1.6 质谱成像技术 |
1.6.1 质谱成像技术简介 |
1.6.2 样品制备基本原则 |
1.6.3 数据处理与分析 |
1.6.4 生物学应用 |
1.7 本章小结 |
第2章 应用质谱成像技术探究昼夜节律模型小鼠脑组织代谢变化 |
2.1 昼夜节律 |
2.1.1 昼夜节律概述 |
2.1.2 脑组织中的时钟 |
2.1.3 昼夜节律紊乱与疾病相关性 |
2.2 本课题研究意义 |
2.3 实验材料与方法 |
2.3.1 仪器调谐校正 |
2.3.2 DESI信号优化 |
2.3.3 标准品信号检测 |
2.3.4 昼夜节律模型小鼠构建 |
2.3.5 小鼠脑组织冷冻切片 |
2.3.6 DESI成像条件优化 |
2.3.7 昼夜节律模型小鼠脑组织DESI-MSI |
2.3.8 DESI-MSI数据处理 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 标准品信号检测 |
2.4.2 昼夜节律模型小鼠脑组织切片 |
2.4.3 DESI-MSI条件筛选 |
2.4.4 昼夜节律模型小鼠脑组织DESI-MSI |
2.5 本章小结 |
第3章 应用三重四极杆线性离子阱质谱仪实现模型小鼠内源性神经肽的定量检测 |
3.1 内源性神经肽 |
3.1.1 概述 |
3.1.2 催产素(OT) |
3.1.3 精氨酸-加压素(AVP) |
3.1.4 内源性神经肽定量检测 |
3.2 实验材料与方法 |
3.2.1 液相色谱串联质谱系统 |
3.2.2 调谐与校正 |
3.2.3 质谱方法建立及优化 |
3.2.4 样品前处理方法筛选 |
3.2.5 内源性神经肽定量检测 |
3.2.6 基质效应考察 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 催产素及精氨酸-加压素质谱方法优化 |
3.3.2 前处理方法筛选 |
3.3.3 血浆基质效应考察 |
3.3.4 小鼠血浆中催产素及精氨酸-加压素定量检测 |
3.4 本章小结 |
第4章 应用单通道电生理技术探究手性药物对镜像M2质子通道的作用 |
4.1 镜像生命和镜像蛋白 |
4.1.1 镜像生命 |
4.1.2 镜像蛋白 |
4.1.3 镜像蛋白研究对药物开发的意义 |
4.2 M2质子通道 |
4.2.1 M2质子通道简介 |
4.2.2 M2质子通道抗药性突变 |
4.3 单通道电生理技术 |
4.3.1 人工磷脂双分子层技术 |
4.3.2 单通道分析 |
4.4 实验材料与方法 |
4.4.1 D-M2蛋白的化学合成 |
4.4.2 L-M2蛋白的化学合成 |
4.4.3 化学合成L/D-M2蛋白鉴定 |
4.4.4 构建人工磷脂双分子层 |
4.4.5 单通道样品制备 |
4.4.6 单通道电生理记录 |
4.4.7 数据处理 |
4.5 实验结果与讨论 |
4.5.1 L-/D-M2蛋白的化学合成 |
4.5.2 L-/D-M2蛋白生物学活性验证 |
4.5.3 L-/D-M2蛋白药理学活性验证 |
4.6 本章小结 |
第5章 质谱检测方法应用于生命科学研究展望 |
5.1 引言 |
5.2 质谱成像技术应用于生物组织研究 |
5.3 质谱分析技术应用于多肽/蛋白定量检测 |
参考文献 |
附录1 昼夜节律模型小鼠脑组织全脑扫描结果 |
附录2 小鼠脑组织DESI-MSI化合物匹配结果 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(2)X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介(论文提纲范文)
1 专着与评述 |
2 同步辐射X射线微探针的地学应用研究 |
3 扫描质子探针地学应用研究 |
4 微束X射线荧光的地学应用 |
5 多功能仪器的地学应用 |
6 结语与讨论 |
(3)新型非酶传感器的构建及其对农作物产品中农药残留与活性物质分析研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
常用缩略语简表 |
第1章 前言 |
1.1 农药残留概述 |
1.1.1 农药残留的形成及其危害 |
1.1.2 农药的主要类型及其应用 |
1.1.3 农药残留检测方法简述 |
1.1.4 安全评价标准及检测技术的发展趋势 |
1.2 农产品中的活性物质简述 |
1.3 传感器在农产品质量检测领域的研究进展 |
1.3.1 酶基传感器的检测应用及其特点 |
1.3.2 非酶型传感器的检测应用及其特点 |
1.4 纳米材料常用的表征方法 |
1.4.1 X射线光电子能谱 |
1.4.2 扫描电镜(SEM) |
1.4.3 比表面积测试法 |
1.4.4 拉曼光谱分析法 |
1.4.5 能量色散X射线光谱 |
1.5 本项研究的选题与主要内容 |
1.5.1 选题背景 |
1.5.2 主要研究内容 |
第2章 基于Nafion膜的非酶传感器用于异丙隆的检测 |
2.1 引言 |
2.1.1 ISO检测意义及其检测方法 |
2.1.2 修饰电极的构建设想 |
2.1.3 Nafion性质简介 |
2.2 实验材料与方法 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 Nafion修饰电极的制备与表征 |
2.3.1 Nafion修饰电极的制备 |
2.3.2 Nafion修饰电极表征及其电导特征 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 Nafion修饰电极上的电化学行为 |
2.4.2 溶液pH参数优化 |
2.4.3 动力学分析 |
2.4.4 催化机理分析 |
2.4.5 ISO定量检测 |
2.4.6 重复性、再现性和稳定性 |
2.4.7 抗干扰性能 |
2.4.8 实际样品检测 |
2.5 本章小结 |
第3章 基于MoS_2 QDs@MWCNTs的传感器用于多菌灵的检测 |
3.1 引言 |
3.1.1 多菌灵的致病风险 |
3.1.2 检测方法设计 |
3.2 实验材料与方法 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 复合修饰电极的制备 |
3.2.4 实际样品的制备 |
3.2.5 电化学测量方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 电化学阻抗测定 |
3.3.2 电化学表征 |
3.3.3 CBZ在MoS_2 QDs@MWCNTs/GCE上的电化学行为 |
3.3.4 不同材料的X射线光电子能谱(XPS)特征 |
3.3.5 不同修饰材料的HR-TEM和Raman光谱分析 |
3.3.6 溶液pH参数优化 |
3.3.7 方波伏安法检测CBZ |
3.3.8 选择性 |
3.3.9 实际样品检测 |
3.4 本章小结 |
第4章 基于GO/β-CD/CNTs的非酶传感器用于2,6-二氯酚的检测 |
4.1 引言 |
4.1.1 2,6-二氯酚危害及检测意义 |
4.1.2 复合电极材料的选择 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 GO/β-CD/CNTs复合修饰电极的制备 |
4.2.4 电化学检测方法 |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 2,6-DCP在修饰电极上的电化学行为 |
4.3.2 检测参数优化及动力学分析 |
4.3.3 SWV法检2,6-DCP |
4.3.4 重现性与稳定性 |
4.3.5 实际样品检测 |
4.4 本章小结 |
第5章 基于Ce-TiO_2/CNTs的非酶传感器用于咖啡酸的检测 |
5.1 引言 |
5.1.1 咖啡酸及其生物活性 |
5.1.2 Ce-TiO_2/CNTs复合材料 |
5.2 实验材料与方法 |
5.2.1 实验试剂 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 Ce-TiO_2/CNTs复合电极制备 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 电化学表征 |
5.4.2 CA在修饰电极上的电化学反应机理分析 |
5.4.3 溶液pH及富集时间参数优化 |
5.4.4 动力学分析 |
5.4.5 CA电化学检测 |
5.4.6 重现性、稳定性和选择性 |
5.4.7 实际样品检测 |
5.5 本章小结 |
第6章 结论与工作展望 |
6.1 研究结论 |
6.2 工作展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间的科研课题与成果 |
致谢 |
(4)基于DNA自组装纳米结构的生物传感新方法研究(论文提纲范文)
英汉缩略语名词对照 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1 研究背景 |
2 基于DNA自组装的生物传感 |
3 表面等离子体共振技术 |
4 磁性纳米颗粒 |
5 二硫化钼 |
6 本课题的提出及研究内容 |
参考文献 |
第二章 基于改良非线性杂交链反应的融合基因SPR分析方法建立 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 基于适配体功能化DNA水凝胶的..融合基因SPR分析方法建立 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 基于磁性复合探针解锁茎环结构的融合基因荧光分析方法建立 |
1 引言 |
2 实验部分 |
3 结果与讨论 |
4 本章小结 |
参考文献 |
全文总结 |
文献综述:表面等离子体共振技术及其液体活检应用研究 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士期间撰写的文章目录 |
(5)基于激光离子源的飞行时间质谱研制及其在固体分析和单细胞化学—形貌共成像应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 研究概况 |
1.1 引言 |
1.2 基于激光离子源的飞行时间质谱简介 |
1.2.1 直接激光电离源 |
1.2.2 直接激光解吸/电离源 |
1.2.3 单光子/多光子激光后电离源 |
1.3 基于激光采样的质谱成像技术发展 |
1.4 本论文研究目的和研究内容 |
参考文献 |
第二章 激光解吸/电离及激光解吸-后电离飞行时间质谱仪研制 |
2.1 仪器结构与特点 |
2.2 真空系统 |
2.3 激光解吸-激光后电离源 |
2.4 飞行时间质量分析器 |
2.4.1 双场反射式飞行时间质量分析器设计及参数优化 |
2.4.2 离子推斥区及加速区 |
2.4.3 偏转板 |
2.4.4 双场反射器 |
2.4.5 离子检测器 |
2.4.6 信号采集与处理系统 |
2.4.7 飞行时间质量分析器的总体设计图 |
2.5 仪器整机及初步调试结果 |
2.6 研究工作小结 |
参考文献 |
第三章 激光解吸-后电离质谱在纳米薄层、溶液残渣及合金中元素分析的应用 |
3.1 激光解吸-后电离质谱用于纳米薄层的深度分析 |
3.1.1 引言 |
3.1.2 实验部分 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.2 激光解吸-后电离质谱用于稀土元素分析及绝对检出限考察 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.3 激光解吸-后电离质谱用于金属合金中的元素分析 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 实验部分 |
3.3.3 结果与讨论 |
3.4 研究工作小结 |
参考文献 |
第四章 纳米有孔针尖解吸电离飞行时间质谱仪研制及单细胞化学-形貌共成像应用 |
4.1 引言 |
4.1.1 单细胞整体质谱分析(Proling) |
4.1.2 单细胞质谱成像分析(Imaging) |
4.1.3 单细胞质谱成像的瓶颈问题 |
4.1.4 单细胞化学-形貌共成像的现有技术 |
4.1.5 研究意义 |
4.2 纳米有孔针尖解吸电离飞行时间质谱(Nano-ATDI-TOFMS)的研制 |
4.2.1 纳米有孔针尖解吸电离源(Nano-ATDI)的研制 |
4.2.2 仪器整机 |
4.2.3 样品制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Nano-ATDI-TOFMS用于原黄素PVD镀层的弹坑点阵实验 |
4.3.2 Nano-ATDI-TOFMS用于原黄素PVD镀层的分子成像研究 |
4.3.3 Nano-ATDI-TOFMS用于单细胞成像的弹坑点阵实验 |
4.3.4 Nano-ATDI-TOFMS用于单细胞中原黄素药物的化学-形貌共成像 |
4.4 研究工作小结 |
参考文献 |
第五章 高功率激光电离飞行时间质谱用于金属酞菁及卟啉分析 |
5.1 引言 |
5.1.1 金属酞菁及卟啉化合物简介 |
5.1.2 金属酞菁及卟啉化合物的常规分析方法 |
5.1.3 研究意义 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验仪器 |
5.2.2 样品制备 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 HILI-TOFMS用于金属酞菁及卟啉化合物分析 |
5.3.2 热扩散解吸机理 |
5.3.3 HILI源中激光能量及波长对离子种类和信号强度的影响 |
5.3.4 HILI-TOFMS用于生物多肽分析 |
5.3.5 HILI-MS、ESI-MS、MALDI-MS及LDI-MS用于金属卟啉分析的谱图比较 |
5.3.6 HILI-MS气压梯度图与ESI-MS/MS (CID)能量梯度图比较 |
5.3.7 HILI-MS逆向用于金属有机物及金属结合肽的气相合成 |
5.4 研究工作小结 |
参考文献 |
第六章 激光电离-电喷雾电离质谱用于“裸”金属离子-多肽的气相相互作用研究 |
6.1 引言 |
6.1.1 气相相互作用的研究意义 |
6.1.2 金属离子-多肽分子相互作用的常规分析方法 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 激光电离-电喷雾电离源(LI-ESI)的设计 |
6.2.2 样品制备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 LI-ESI源用于金属结合肽的气相合成 |
6.3.2 多肽/金属盐配比、溶剂pH及LI-ESI激光能量对金属结合肽产率的影响 |
6.3.3 大气压激光溅射后的粒子扩散模型及激光电离机理 |
6.3.4 LI-ESI与传统ESI方法所产生的金属结合肽气相稳定性比较 |
6.3.5 多肽序列中碱性氨基酸个数和相对位置对Cu~(2+)结合位点的影响 |
6.4 研究工作小结 |
参考文献 |
第七章 总结与展望 |
攻读博士期间已发表的论文 |
致谢 |
(6)扫描电化学显微成像系统关键技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景及意义 |
1.2 SECM应用简介 |
1.3 国内外研究现状及发展趋势 |
1.4 本课题的来源及主要研究内容 |
1.5 本章小结 |
第二章 SECM仪器系统原理分析及总体结构设计 |
2.1 SECM的工作原理 |
2.2 超微电极 |
2.3 SECM常用的工作模式 |
2.3.1 反馈工作模式 |
2.3.2 产生/收集模式和电位测定模式 |
2.3.3 穿透模式、离子转移反馈模式和平衡扰动模式 |
2.4 SECM仪器系统总体结构 |
2.5 本章小结 |
第三章 电化学双恒电位仪控制技术 |
3.1 双恒电位仪控制系统的工作原理 |
3.2 双恒电位仪控制系统电路设计 |
3.2.1 双恒电位仪电路 |
3.2.2 波形发生器电路 |
3.2.3 信号滤波电路 |
3.2.4 数据采集电路 |
3.2.5 微处理器电路 |
3.3 电化学双恒电位仪控制系统PCB设计 |
3.4 本章小结 |
第四章 空间位移控制技术及压电晶体位移控制算法研究 |
4.1 三维机械式位移平台控制系统 |
4.1.1 三维机械式位移平台选型 |
4.1.2 三维步进电机控制技术 |
4.2 三维压电式位移平台控制系统 |
4.2.1 三维压电式位移平台选型 |
4.2.2 三维压电位移平台控制技术 |
4.3 压电晶体位移控制算法研究与测试 |
4.3.1 PID控制器设计及改进 |
4.3.2 PID控制算法测试 |
4.4 本章小结 |
第五章 SECM仪器系统机械结构设计及仿真分析 |
5.1 SECM仪器系统机械结构设计 |
5.1.1 仪器系统整体结构 |
5.1.2 探针电极夹持机构 |
5.1.3 电解池 |
5.1.4 基底水平调节机构 |
5.1.5 电磁屏蔽装置 |
5.1.6 减震系统参数选取 |
5.2 SECM机械结构稳定性有限元分析 |
5.2.1 有限元模型的建立 |
5.2.2 材料选择 |
5.2.3 边界条件及载荷 |
5.2.4 仿真分析结果 |
5.3 本章小结 |
第六章 SECM仪器系统上位机控制软件设计、实验验证及结果分析 |
6.1 上位机控制软件设计 |
6.1.1 GUI界面 |
6.1.2 业务逻辑层 |
6.1.3 数据传输层 |
6.2 仪器系统实验验证及结果分析 |
6.2.1 超微电极循环伏安曲线测试 |
6.2.2 探针渐进曲线测试 |
6.2.3 线性扫描曲线测试 |
6.2.4 SECM成像测试 |
6.3 本章小结 |
第七章 SECM图像处理技术研究 |
7.1 基于改进的约束最小二乘滤波算法图像处理技术 |
7.1.1 理论原理 |
7.1.2 实验结果分析 |
7.2 LOG算法与NEDI插值算法结合在一起的图像处理技术 |
7.2.1 理论原理 |
7.2.2 实验结果分析 |
7.3 本章小结 |
第八章 总结与展望 |
8.1 主要研究工作总结 |
8.2 论文主要创新工作 |
8.3 研究展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士期间发表的学术论文及成果 |
(7)新型表面增强拉曼基底的制备表征及应用(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
1 引言 |
1.1 表面增强拉曼光谱概述 |
1.1.1 拉曼散射光谱的基本原理 |
1.1.2 表面增强拉曼散射电磁场增强机理 |
1.1.3 表面增强拉曼散射化学増强机理 |
1.1.4 表面增强拉曼光谱的应用前景 |
1.2 表面增强拉曼光谱基底的研究进展 |
1.3 SERS基底的研究 |
1.3.1 粗糙电极基底 |
1.3.2 贵金属溶胶基底 |
1.3.3 金属岛膜基底 |
1.3.4 金属树枝晶基底 |
1.3.5 薄膜基底 |
1.3.6 纳米颗粒基底 |
1.4 论文研究目的、内容及论文安排 |
1.4.1 论文研究目的 |
1.4.2 论文研究内容及论文安排 |
2 基于液相还原法制备的纳米银SERS基底 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与样品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 SERS基底制备方法 |
2.2.4 样品表征方法 |
2.3 实验结果与分析 |
2.4 本章小结 |
3 水热法制备纳米银SERS基底 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与样品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 纳米银线的制备方法 |
3.2.4 样品表征方法 |
3.3 实验结果与分析 |
3.3.1 不同Na2S浓度和滴加时间对纳米银粒子的影响 |
3.3.2 SERS基底性能研究 |
3.4 本章小结 |
4 利用所制备的最佳基底测试咖啡因 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 SERS基底的制备 |
4.2.2 咖啡因样品的处理 |
4.2.3 咖啡因样品的光谱采集 |
4.3 实验结果与分析 |
4.3.1 咖啡因样品的SERS光谱 |
4.3.2 SERS光谱数据分析 |
4.4 本章小结 |
5 利用所制备的拉曼基底测试头孢菌素抗生素 |
5.1 前言 |
5.2 头孢他啶 |
5.2.1 SERS基底的制备 |
5.2.2 头孢他啶样品的处理 |
5.2.3 头孢他啶样品的光谱采集 |
5.2.4 头孢他啶实验结果与分析 |
5.3 头孢曲松钠 |
5.3.1 SERS基底的制备 |
5.3.2 头孢曲松钠样品的处理 |
5.3.3 头孢曲松钠样品的光谱采集 |
5.3.4 头孢曲松钠实验结果与分析 |
5.4 本章小结 |
6 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
(8)从包头弱磁尾矿中回收稀土的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 稀土元素及其性质 |
1.2 稀土元素的应用 |
1.3 稀土资源及其分布 |
1.4 稀土矿物 |
1.4.1 独居石 |
1.4.2 氟碳铈矿 |
1.5 稀土矿的分选 |
1.5.1 磁选方法 |
1.5.2 浮选方法 |
1.6 稀土精矿的处理 |
1.6.1 酸法 |
1.6.2 碱法 |
1.6.3 氯化法 |
1.6.4 钙化焙烧法 |
1.7 本论文的研究意义及内容 |
第2章 实验研究方法 |
2.1 设备与仪器 |
2.2 实验样品 |
2.3 实验试剂 |
2.4 研究方法 |
2.4.1 单矿物浮选实验 |
2.4.2 包头弱磁尾矿粗选实验 |
2.4.3 正交实验 |
2.4.4 包头弱磁尾矿的开路与闭路实验 |
2.4.5 X射线衍射分析 |
2.4.6 扫描电镜-能谱分析 |
2.4.7 MLA自动矿物分析 |
2.4.8 激光粒度分析 |
2.4.9 红外光谱分析 |
2.4.10 动电位测试 |
2.4.11 稀土精矿的矿钙化分解 |
2.4.12 热分析实验 |
2.4.13 X射线光电子能谱测试 |
第3章 包头弱磁尾矿的工艺矿物学研究 |
3.1 包头弱磁尾矿化学成分分析 |
3.2 包头弱磁尾矿的矿相 |
3.2.1 包头弱磁尾矿的XRD分析 |
3.2.2 包头弱磁尾矿中主要稀土矿物的SEM-EDS分析 |
3.2.3 包头弱磁尾矿的矿物组成及含量 |
3.3 包头弱磁尾矿粒度分析 |
3.4 包头弱磁尾矿的矿物解离度分析 |
3.5 包头弱磁尾矿中主要矿物的选矿特性分析 |
3.6 本章小结 |
第4章 包头弱磁尾矿中浮选稀土的研究 |
4.1 浮选药剂的选择 |
4.1.1 捕收剂的选择 |
4.1.2 抑制剂的选择 |
4.2 H205对稀土的捕收机理分析 |
4.2.1 单矿物浮选实验 |
4.2.2 浮选溶液化学分析 |
4.2.3 动电位分析 |
4.2.4 红外光谱分析 |
4.3 水玻璃的抑制作用分析 |
4.4 粗选条件的研究 |
4.4.1 捕收剂用量对稀土矿物浮选的影响 |
4.4.2 抑制剂用量对稀土矿物浮选的影响 |
4.4.3 浮选pH对稀土浮选的影响 |
4.4.4 浮选温度对稀土浮选的影响 |
4.4.5 起泡剂添加量对稀土浮选的影响 |
4.4.6 浮选机搅拌频率和通气量对稀土浮选的影响 |
4.4.7 搅拌时间对稀土浮选的影响 |
4.4.8 矿浆浓度对稀土浮选的影响 |
4.4.9 浮选时间对稀土矿物浮选的影响 |
4.4.10 尾矿粒度对稀土矿物浮选的影响 |
4.4.11 粗选正交实验 |
4.5 开路实验和闭路实验 |
4.5.1 开路实验 |
4.5.2 闭路实验 |
4.6 本章小结 |
第5章 浮选精矿的钙化焙烧分解研究 |
5.1 钙化焙烧分解机理研究 |
5.1.1 浮选稀土精矿的成分分析 |
5.1.2 Ca(OH)_2-NaOH的理论用量计算 |
5.1.3 浮选精矿的焙烧分解过程研究 |
5.2 钙化焙烧分解工艺条件研究 |
5.2.1 Ca(OH)_2加入量对精矿分解的影响 |
5.2.2 NaOH加入量对分解的影响 |
5.2.3 焙烧温度的影响 |
5.2.4 焙烧时间的影响 |
5.2.5 钙化焙烧分解正交实验 |
5.3 钙化焙烧后人造矿物选矿工艺学分析 |
5.3.1 焙烧矿的XRD分析 |
5.3.2 浮选精矿钙化焙烧后的扫描电镜-能谱分析 |
5.3.3 焙烧精矿的粒度分析 |
5.4 本章小结 |
第6章 浮选药剂体系中三种人造矿物的浮选行为研究 |
6.1 三种人造单矿物的合成与基本可浮性的分析 |
6.1.1 三种单矿物的合成 |
6.1.2 三种人造矿物的基本可浮性分析 |
6.2 浮选分离三种人造矿物的药剂选择 |
6.2.1 捕收剂选择 |
6.2.2 抑制剂选择 |
6.3 油酸钠为捕收剂时三种人造矿物的可浮性 |
6.3.1 油酸钠用量实验 |
6.3.2 pH对三种人造矿物的可浮性的影响 |
6.3.3 无机抑制剂对三种人造矿物的可浮性的影响 |
6.3.4 有机小分子抑制剂对三种人造矿物的可浮性的影响 |
6.3.5 有机高分子抑制剂对三种人造矿物的可浮性的影响 |
6.4 苯乙烯膦酸为捕收剂时三种人造矿物的可浮性研究 |
6.4.1 苯乙烯膦酸用量实验 |
6.4.2 pH对三种人造矿物的可浮性的影响 |
6.4.3 无机抑制剂对人造矿物的可浮性的影响 |
6.4.4 有机小分子抑制剂对人造矿物的可浮性的影响 |
6.4.5 有机高分子抑制剂对人造矿物的可浮性的影响 |
6.5 混合矿物浮选验证实验 |
6.6 本章小结 |
第7章 三种人造矿物浮选机理研究 |
7.1 捕收剂作用机理 |
7.1.1 油酸钠作用机理分析 |
7.1.2 苯乙烯膦酸作用机理分析 |
7.2 抑制剂作用机理分析 |
7.2.1 无机抑制剂作用机理分析 |
7.2.2 有机抑制剂作用机理分析 |
7.3 本章小结 |
第8章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士期间参与的科研项目与发表的相关论文 |
(9)基于拉曼光谱的主要农产品农兽药快速检测方法的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 农兽药的使用现状及分类 |
1.2.1 农药的使用现状及分类 |
1.2.2 兽药的使用现状及分类 |
1.3 农兽药常见检测方法 |
1.3.1 色谱法 |
1.3.2 免疫分析法 |
1.3.3 生物传感器法 |
1.3.4 光谱法 |
1.4 拉曼光谱的原理与应用 |
1.4.1 拉曼光谱原理及其优势 |
1.4.2 表面增强拉曼光谱技术 |
1.4.3 拉曼光谱成像技术 |
1.5 课题来源、研究目标、内容以及技术路线 |
1.5.1 研究目标 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 技术路线 |
1.6 小结 |
第二章 实验系统与数据分析方法 |
2.1 实验装置 |
2.1.1 拉曼光谱点检测系统 |
2.1.2 拉曼光谱成像检测系统 |
2.1.3 其他仪器 |
2.2 拉曼信号采集 |
2.2.1 拉曼光谱点检测系统信号的采集 |
2.2.2 拉曼光谱成像检测系统信号的采集 |
2.3 拉曼光谱的数据分析方法 |
2.3.1 拉曼光谱的定量分析依据 |
2.3.2 拉曼光谱的预处理方法 |
2.3.3 拉曼定量预测模型 |
2.3.4 模型评价指标 |
2.4 混合物拉曼信号分析方法 |
2.4.1 自建模混合物分析法几何原理 |
2.4.2 自建模混合物分析法的应用 |
2.5 拉曼图像的分析方法 |
2.6 拉曼光谱/图像数据的处理 |
2.6.1 拉曼光谱数据 |
2.6.2 拉曼图像数据 |
2.7 小结 |
第三章 基于表面增强拉曼光谱的单一农药快速检测方法 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 试剂与材料 |
3.2.2 银溶胶的制备 |
3.2.3 金溶胶的制备 |
3.2.4 农药样品的制备 |
3.2.5 样品的SERS光谱采集 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 农药分子的模拟与特征峰分析 |
3.3.2 曝光时间以及激光功率的优化 |
3.3.3 金、银溶胶增强效果比较 |
3.3.4 银溶胶的SEM和可见-紫外光谱表征 |
3.3.5 银溶胶放置时间的稳定性 |
3.3.6 拉曼表面增强方法的优化 |
3.3.7 方法的普适性分析 |
3.3.8 苹果样品光谱采集点的数目优化 |
3.3.9 苹果中啶虫脒含量的定量分析 |
3.3.10 苹果中毒死蜱含量的定量分析 |
3.3.11 苹果中多菌灵含量的定量分析 |
3.4 小结 |
第四章 基于表面增强拉曼光谱的混合农药快速检测方法 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 混合农药样品的制备 |
4.2.2 SERS混合农药样品的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 混合农药信号分析 |
4.3.2 信号重复性分析 |
4.3.3 混合物信号分解 |
4.3.4 混合农药SERS信号的相互影响 |
4.3.5 混合农药的定量分析 |
4.4 小结 |
第五章 基于表面增强拉曼光谱的兽药快速检测方法 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 试剂与材料 |
5.2.2 兽药样品的制备 |
5.2.3 样品的前处理 |
5.2.4 样品的SERS光谱采集 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 沙丁胺醇及磺胺二甲嘧啶分子的模拟以及特征峰分析 |
5.3.2 沙丁胺醇及磺胺二甲嘧啶SERS信号分析 |
5.3.3 曝光时间以及激光功率的优化 |
5.3.4 样品前处理效果分析 |
5.3.5 沙丁胺醇标准溶液的预测模型建立 |
5.3.6 磺胺二甲嘧啶标准溶液的预测模型建立 |
5.3.7 信号重复性分析 |
5.3.8 猪肉、鸡肉、肝脏以及肾脏中沙丁胺醇的定量分析 |
5.3.9 猪肉、鸡肉、肝脏以及肾脏中磺胺二甲嘧啶的定量分析 |
5.4 小结 |
第六章 基于拉曼光谱成像的兽药无损检测方法 |
6.1 引言 |
6.2 材料与方法 |
6.2.1 试剂与材料 |
6.2.2 兽药样品的制备 |
6.3 结果与分析 |
6.3.1 氧氟沙星和氯霉素分子的模拟以及特征峰分析 |
6.3.2 氧氟沙星、氯霉素以及磺胺二甲嘧啶光谱信号分析 |
6.3.3 拉曼图像信号采集参数优化 |
6.3.4 样品均匀性分析 |
6.3.5 猪肉中兽药定量模型的建立 |
6.3.6 混合物兽药的同步可视化分析 |
6.3.7 三种兽药定量预测分析 |
6.4 小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 论文的主要结论 |
7.2 主要创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(10)电化学表面增强拉曼光谱研究硫醇类化合物自组装单分子层及在分析测定中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 激光拉曼光谱与表面增强拉曼光谱 |
1.2.1 激光拉曼光谱理论及特性 |
1.2.2 表面增强拉曼现象及增强原理 |
1.2.3 国内外研究进展及主要应用 |
1.3 电化学表面增强拉曼光谱技术 |
1.3.1 循环伏安法和极化曲线 |
1.3.2 电化学表面增强拉曼光谱 |
1.3.3 自组装单层膜技术 |
1.4 论文的主要内容 |
第二章 硫代水杨酸在银表面的化学吸附及SERS研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 硫代水杨酸和苯甲酸晶体拉曼光谱 |
2.3.2 TSA溶液在Ag表面的SERS光谱 |
2.3.3 TSA浓度与SERS的关系 |
2.3.4 不同pH对TSA溶液SERS光谱的影响 |
2.3.5 不同pH条件下TSA的形态分布及SERS的关系 |
2.4 本章小结 |
第三章 硫代水杨酸在活化玻碳电极上的电氧化反应机理 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 硫代水杨酸在GCE上的循环伏安行为 |
3.3.2 二聚体2,2'-二硫代二苯甲酸的循环伏安行为 |
3.3.3 TSA在不同pH条件下的分布分数及pH对峰电位的影响 |
3.3.4 电氧化反应机理探讨 |
3.4 本章小结 |
第四章 2,2'-二硫代二苯甲酸在活性基底上的SERS及机理探讨 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 溶液常规拉曼光谱和SERS光谱 |
4.3.2 银电极和金电极电化学粗糙化方法比较 |
4.3.3 FE-SEM形貌表征 |
4.3.4 银电极和金电极的SERS效应比较 |
4.3.5 DTSA在活化Ag表面的SERS光谱 |
4.3.6 不同pH对DTSA溶液SERS光谱的影响 |
4.3.7 DTSA的紫外光谱及存在形式探讨 |
4.4 本章小结 |
第五章 活性金电极上硫代水杨酸自组装单层膜的EC-SERS |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 活性金电极的电化学阳极极化曲线及上限电位 |
5.3.2 TSA在Au表面的化学吸附 |
5.3.3 浸置时间对活性金电极表面TSA单分子层现场SERS的影响 |
5.3.4 不同pH对浸饰TSA单层膜SERS的影响 |
5.3.5 不同电富集时间对EC-SERS的影响 |
5.3.6 不同电位条件与EC-SERS的关系 |
5.3.7 电化学吸附机理探讨 |
5.4 本章小结 |
第六章 表面增强拉曼光谱内标法测定水杨酸浓度 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 水杨酸的NRS和SERS光谱 |
6.3.2 内标物和定量峰的选择 |
6.3.3 相对峰高与浓度的关系 |
6.3.4 标准工作曲线与线性范围 |
6.3.5 共存离子的干扰试验 |
6.3.6 模拟样品的测定及加标回收实验 |
6.4 本章小结 |
第七章 论文总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、激光喇曼微探针及其在分析化学上的应用(论文参考文献)
- [1]发展和应用质谱检测方法开展模型小鼠代谢变化研究[D]. 郭晴艳. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [2]X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介[J]. 王祎亚,高新华,王毅民,邓赛文,李松. 冶金分析, 2020(10)
- [3]新型非酶传感器的构建及其对农作物产品中农药残留与活性物质分析研究[D]. 龙小艺. 江西农业大学, 2020(07)
- [4]基于DNA自组装纳米结构的生物传感新方法研究[D]. 郭斌. 重庆医科大学, 2019(01)
- [5]基于激光离子源的飞行时间质谱研制及其在固体分析和单细胞化学—形貌共成像应用[D]. 殷志斌. 厦门大学, 2018(07)
- [6]扫描电化学显微成像系统关键技术研究[D]. 王伟. 长春理工大学, 2018(01)
- [7]新型表面增强拉曼基底的制备表征及应用[D]. 赵淑慧. 中国计量大学, 2018(01)
- [8]从包头弱磁尾矿中回收稀土的研究[D]. 杨治仁. 东北大学, 2017(01)
- [9]基于拉曼光谱的主要农产品农兽药快速检测方法的研究[D]. 翟晨. 中国农业大学, 2017(05)
- [10]电化学表面增强拉曼光谱研究硫醇类化合物自组装单分子层及在分析测定中的应用[D]. 袁荣辉. 浙江工业大学, 2014(05)