一、应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留（论文文献综述）
骆璐[1]（2021）在《药用植物多农残重金属的大样本检测及综合风险评估》文中进行了进一步梳理目的药用植物外源性有害残留物污染现象严重影响药材的安全性及有效性。针对规模化种植药用植物的污染状况,本研究旨在建立药用植物外源性有害残留物系统的检测方法体系、风险评估体系、有害残留物标准及质量管控体系,提出保障药材质量及安全性的有效措施。方法1.药用植物农残的检测收集了 1771批次共182种大规模种植的药用植物样本,通过文献检索确定了药用植物中常检出的、禁用的、以及高毒的共136个农药残留,使用液相色谱-串联质谱（LC/MS-MS）或气相色谱-串联质谱（GC/MS-MS）对136种具有高毒和高检出率的农药进行检测,建立了药用植物的多残留农药检测体系。通过欧盟药典公式,计算出农药的最大残留限量,计算其检出率及超标率。2.药用植物重金属的检测采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对1773批次共86种药用植物中五种重金属镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和铜（Cu）进行检测。根据20个国家和地区以及7个国际组织颁布的五种重金属的现有标准,分别计算重金属的检出率及超标率。3.药用植物农残的风险评估对于农残造成的健康风险,采用膳食风险评估区分由于农残暴露量升高而对健康构成的可接受或不可接受风险。应用危害商（HQ）和危害指数（HI）来量化急性、慢性以及药用植物农残的累积暴露风险;采用风险安全序数,通过风险等级评分对农药和药材的风险等级进行分类和排序。通过将农药毒性、农药摄入量和可检测残留水平的相应分值进行计算,得到农药的风险等级得分（S）和药材的风险指数（RI）。此外,首次建立了针对药用植物农残的健康影响评估体系,将致癌和非致癌风险与疾病发病率相关联。对药用植物农药残留引起的患者摄入量以及相关癌症和非癌症聚集效应进行量化,并将两者合并成患者健康影响得分（IS）,用伤残调整生命年（DALY）表示。4.药用植物重金属的风险评估对于重金属造成的健康风险,采用膳食风险评估、非癌症风险评估和癌症风险评估探讨药用植物中重金属污染对人体健康的潜在影响。膳食风险评估计算出每日预估重金属摄入量（EDI）与各金属的每日可接受摄入量（PTDI）比较;非癌症风险分别计算了每种药材中各金属的非癌症危害商（HQ）及每种药材的总非致癌危害指数（HI）;同时计算了每种药材中三种明确癌症风险金属的癌症风险值（CR）,与癌症强度因子（CSF）比较,并计算了每种药材的总癌症风险值。结果1.药用植物农残检出及超标情况农残的总检出率为88.03%（1559批次）,超标率为59.01%（1045批次）。根据欧盟（EU）、美国（US）和中国的相关规定,共检出35种禁用农药。在至少42.97%的样品（761批次）中检测到35种禁用农药,其中速灭磷和总DDT分别的检出率分别为 24.20%（LC/MS-MS,242/1000）和 13.10%（GC/MS-MS,101/771）。此外,8种禁用农药的浓度水平比欧盟标准高出500倍以上。菊花中检出农药37种（超标8种,禁用7种）,其次是山楂（29种）和益智（27种）。农药在根茎及根茎类药材中的检出率最高（48.62%,n=1559）,在花类药材中检出率最低（5.77%,n=1559）。风险最高的农药属于有机磷杀虫剂,杀虫剂（45.42%,n=6387）和杀菌剂（33.69%,n=6387）检出率最高。2.药用植物农残风险评估根据农残的膳食风险评估结果,10种药材的急性风险为不可接受风险（HIa>1）,包括山楂（HIa=12.09）,花椒（HIa=11.54）,枸杞子（HIa=1.86）,和苦地丁（HIa=1.48）等。23种药用植物的慢性风险为不可接受风险（HIc>1）,包括山楂（HIc=6.62）,肉豆蔻（HIc=3.51）,和花椒（HIc=3.38）等。山楂和花椒的急慢性风险（HQa和HQc）及急慢性累积风险（HIa和HIc）最高,而禁用农药呋喃丹和速灭磷在膳食暴露风险评估中危害商最高。此外,果实和种子类药材显示出最高的膳食暴露风险。在风险安全序数评估中,山楂、枸杞子、金银花和蒲公英中检测到的3-羟基呋喃丹和对溴磷的风险等级得分（S=140）最高。而药用植物山楂的危害指数最高（RI=1925）,其次是石斛（RI=1315）和防风（RI=1144）。此外,根据Spearman相关系数,农药残留（p=0.783）对风险排序的贡献最大,其次是农药毒性（p=0.691）,草药摄入量（p=0.370）最小。根据健康影响评估结果,药材薏苡仁（min ISh=3945.40 μDALY·person-1,mean ISh=972.07 μDALY.person-1）和川明参（ISh=4287.78μDALY·person-1）调整伤残年数最高,而薏苡仁o,p’-DDT（ISi,h=2729.58 μDALY·person-1）,及川明参中的 o,p’-DDT（mean ISi,h=2837.91 μDALY·person-1,max ISi,h=3682.78μDALY·person-1）风险最高。综合三种风险评估方法,总滴滴涕、呋喃丹,和速灭磷被确认为是最具风险隐患的杀虫剂。其除具有肾毒性和肝毒性外,还具有致癌、遗传毒性、神经毒性和生殖毒性等。且山楂为代表的果实类药材的农残问题需要特别关注。3.药用植物重金属检出及超标情况所有样品均检测到了重金属,总计30.51%（541）的样品中至少有一种重金属超过中国药典（2020版）标准,433个样品检测出一种超标金属,75个样品检测出两种超标金属,24个样品检测出种3超标金属,9个样品检测出4种超限金属。五种重金属的超标率依次为Pb（102,5.75%）>Cd（88,4.96%）>As（74,4.17%）>Hg（67,3.78%）>Cu（31,1.75%）。Hg在菊花中检出的最高浓度超标66.17倍,Pb在桔梗中检出的最高浓度超标9.02倍。叶及皮类药用植物的超标率为9.68%,果实及种子类的超标率为16.13%,全草及其它类的超标率为41.94%,根及根茎类药材的超标率为19.35%。重金属在果实和种子类药材中的检出率最高,而在全草类药材的超标率最高。重金属Pb的超标率最高,其次是Cd 和 As。4.药用植物重金属风险评估根据重金属的膳食风险评估,共有25种（29.07%）草药（n=86）存在不可接受的风险,其中9种以果实及种子入药,5种为花类,3种为根茎类,2种为叶及皮质类。7种草药中Pb、5种草药中的Cd、4种草药中的Hg和3种草药中As的最大估计日摄入量（EDI）超过了相应的暂定允许日摄入量（PTDI）。车前草的非癌症风险最高（HI=11.47）,而穿心莲的癌症风险最高（CR=5.27E-09）。重金属As在草药中显示出最高的非癌症（HQ=9.95）和癌症风险（CR=4.48E-09）。结论农药在根茎及根茎类药材中的检出率最高,在花类药材中检出率最低,以山楂为代表的果实类药材的农残风险最高。重金属在果实和种子类药材中的检出率最高,而在全草类药材的超标率最高。风险最高的农药属于有机磷杀虫剂,总滴滴涕、呋喃丹,和速灭磷被确认为是最具风险隐患的杀虫剂。重金属As在草药中显示出最高的非癌症和癌症风险。本研究是时空尺度大规模的药用植物外源性有害残留物检测及风险评估,为标准制定、药用植物规模化生产管理体系的建立及质量监管提供了数据支撑及依据。
郭璐瑶[2]（2021）在《5种农药在葡萄酒发酵过程中与酵母微生物互作效应及其残留变化规律》文中研究指明葡萄酒作为葡萄典型加工产品的代表,由葡萄和酵母菌等发酵微生物经酒精发酵制得。葡萄酒酿造过程中,葡萄表面的农药残留将随各个加工步骤逐步转移至发酵体系内,并可能在此过程中与酵母菌等微生物展开互作。残留的农药可能对酵母菌的生长代谢产生影响,同时酵母菌等微生物也可能通过吸附或代谢作用减少或消除农药残留,并最终影响发酵过程,进而潜在影响葡萄酒产品安全及质量。本文通过无菌培养试验及加工试验,探究了5种目标农药对酿酒酵母菌的生长毒性差异,明确了发酵环境中酿酒酵母菌与5种目标农药之间的互作关系,并对葡萄酒酿造过程中5种目标农药及其代谢物的残留变化规律进行总结分析。研究可为酿酒葡萄上农药的合理选用以及葡萄加工产品的质量安全评估提供了科学依据和数据参考。主要结果如下:第一,建立了葡萄、葡萄汁、葡萄酒和酒糟等基质中嘧菌酯、戊唑醇、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺共6种目标化合物的残留分析方法。以改进的Qu ECh ERS方法对样品进行前处理,选用乙腈提取,PSA净化,超高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。6种化合物在各基质中的回收率在72.02%-112.81%之间,相对标准偏差在0.75%-13.19%之间,定量限为0.01 mg/kg。分析方法满足残留检测要求,可用于嘧菌酯、戊唑醇、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺6种目标化合物在葡萄及其加工产品中农药残留的检测分析。第二,通过酿酒酵母菌的无菌培养试验,明确了不同农药胁迫条件对酿酒酵母菌的生长毒性差异。结果表明农药对酿酒酵母菌生长的抑制作用因农药种类不同而存在差异,5种农药对酵母菌生长抑制作用从大到小依次为:苯醚甲环唑>戊唑醇>吡唑醚菌酯>嘧菌酯和噻虫嗪;其中苯醚甲环唑和戊唑醇2种三唑类杀菌剂对酵母菌生长均存在明显抑制作用,且胁迫浓度或相对含量越高,其抑制作用越明显;甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯和嘧菌酯在各浓度条件下对酵母菌生长存在轻微抑制或无抑制;新烟碱类杀虫剂噻虫嗪在各浓度条件下对酵母菌生长无明显影响;且混合暴露对酿酒酵母菌生长无明显协同毒性。第三,利用模拟葡萄汁培养基模拟发酵过程,明确了发酵环境中酿酒酵母菌与5种农药的互作关系。结果表明试验所用酿酒酵母菌株在发酵过程中对5种农药无明显代谢降解作用;不同农药对酿酒酵母菌生长的影响存在差异,其中苯醚甲环唑、戊唑醇两种三唑类杀菌剂抑制作用明显。第四,通过葡萄酒加工试验,明确了葡萄酒酿造过程中5种农药及代谢物在不同发酵模式下的残留变化及分布差异。结果表明,在不同发酵模式下,5种目标农药在葡萄酒加工全程中的加工因子在0.030-0.236（自然发酵条件）或0.032-0.234（接种发酵条件）之间,加工全程可明显降低葡萄酒中农药残留水平。在各加工步骤中,发酵和澄清过程均可明显降低葡萄酒中大部分目标农药（除噻虫嗪外）的残留水平,影响程度受农药自身Kow等理化性质影响。此外,农药在各加工产品中的分布水平表现出明显差异,各目标农药均可不同程度的富集于副加工产品中。目标化合物在各种副加工产品与葡萄酒样品中的富集比在0.38-39.55之间,且各富集比与农药log Kow值表现出明显的正相关性。
杜雨婷[3]（2021）在《酿酒葡萄与葡萄酒中农药残留的关键控制点研究》文中研究指明为了防止或减轻酿酒葡萄在生长发育过程中遭受的各种病虫危害,提高葡萄浆果的质量,化学农药被广泛使用。然而,葡萄浆果中残存的农药不仅影响葡萄酒的品质,也对环境和人类身体健康产生不利影响。本研究基于现有QuEChERS萃取法,对其进行改良,并结合超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）分析方法,研究酿酒葡萄成熟过程中农药残留的变化;分析国内外市售葡萄酒中农药残留的分布情况和不同产区葡萄酒酿造过程中农药残留的变化,以寻找酿造工艺关键控制点,为维护葡萄酒的质量安全提供指导和参考。研究主要结果如下:（1）研究国内外103款市售葡萄酒中农药残留分布。结果表明,96%的酒样中检测出了共计28种农药残留,检出率排名前三的农残是吡虫啉（76.7%）、噻虫嗪（57.3%）、三唑酮（55.3%）。国内红葡萄酒中三唑类（0.23μg/L～198.93μg/L）、苯并咪唑类（1.08μg/L～176.83μg/L）、吡啶酰胺类（7.94μg/L～170.87μg/L）农药含量较高,白葡萄酒中烟碱类（0.18μg/L～59.61μg/L）、三唑类农药（61.85μg/L～65.70 μ g/L）和苯氨基酰胺类农药（2.26μg/L～87.20μg/L）含量较高;国外红葡萄酒样中烟碱类（0.70μg/L～28.95μg/L）、三唑类农药（0.23μg/L～16.91μg/L）、苯氨基嘧啶类农药（0.39μg/L～5.95μg/L）含量较高,白葡萄酒样中烟碱类（1.79μg/L～16.45μg/L）、三唑类农残（0.3μg/L～25.42μg/L）含量较高。国内外红葡萄酒中有机氯类农残分布广泛,白葡萄酒中烟碱类、三唑类农残分布广泛。风险评估结果表明所有检测酒样对人体健康无害。（2）建立改良QuEChERS法提取酿酒葡萄中农药残留。10g（±0.05g）未破碎的固体样品中加入10 mL乙腈,超声2 min后以3700r/min的速度离心5 min,取1.8mL上清液加满QuEChERS净化管,涡旋震荡2 min,以7000r/min的速度离心3 min,取上清液经过滤膜过滤后即可测定酿酒葡萄中43种农药残留。改良QuEChERS法在0.01μg/kg～200μg/kg范围内具有良好的线性关系,决定系数在0.9963～0.9999之间,检测限（LOD）与定量限（LOQ）分别为 0.005μg/kg～0.2μg/kg 和 0.10μg/kg～10μg/kg,加标回收率除低浓度水平下的噻菌灵和三唑醇,其余为80.63%～119.71%,日内变异系数为3.91%～9.92%,日间变异系数为2.39%～9.48%。方法稳定准确可靠,满足定量分析的要求。（3）研究葡萄成熟过程中农药残留的变化。产区Ⅰ黑比诺中多菌灵、甲基硫菌灵、氰霜唑和咯菌腈在葡萄成熟过程中含量分别下降了 19.3%、82.2%、89.5%、34.8%,美乐中多菌灵、甲基硫菌灵、氰霜唑的含量分别下降了 87.9%、81.2%、100%,两种葡萄中的噻嗪酮含量均无显着变化（p>0.05）;产区Ⅱ中,黑比诺、美乐、赤霞珠中共检测出苯噻酰草胺和噻嗪酮两种农药残留,含量均无明显变化（p>0.05）;产区Ⅲ中,霞多丽中噻虫嗪和烯酰吗啉在葡萄成熟过程中含量分别下降94.1%和61.8%,苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯含量分别上升了363.9%、3609.8%,噻嗪酮含量无显着变化（p>0.05）。（4）研究葡萄酒酿造过程中农药残留的变化。结果表明,黑比诺葡萄酒中多菌灵和吡唑醚菌酯的含量分别下降了31.2%和64.4%,烯酰吗啉和嘧霉胺的含量上升了10.4%和126.9%;美乐葡萄酒中多菌灵和吡唑醚菌酯含量分别下降了53.8%和75.6%,烯酰吗啉的含量上升了67.4%;赤霞珠葡萄酒中吡虫啉、啶虫脒、嘧菌酯含量下降了90.7%、80.8%、59.1%,烯酰吗啉、嘧霉胺、吡唑醚菌酯含量上升了14.5%、10.1%、291.3%;霞多丽葡萄酒中吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉含量下降了 37.9%、50.0%、19.1%,噻虫嗪含量上升了2.07%。发酵后期农残含量易升高。（5）研究酿造工艺中农药残留的关键控制点。黑比诺与美乐葡萄酒中均检测到吡虫啉、甲基硫菌灵、啶酰菌胺、嘧霉胺、吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑6种农药残留。酿造可降低葡萄酒中大部分农残含量,黑比诺葡萄酒中农药下降了 49.0%～91.2%,美乐葡萄酒中除完全降解的甲基硫菌灵和含量上升15.7%的嘧霉胺外,其余农残含量下降了59.9%～95.1%。酿造工艺农药残留的关键控制点受葡萄品种的影响,酒精发酵为黑比诺葡萄酒工艺控制点,皮渣分离为美乐葡萄酒工艺控制点。
吴兴强[4]（2021）在《特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用》文中研究说明特色农产品通常指某地特别出名或独特的产品,有种植历史、文化内涵或特殊的营养价值,亦指只有在某地区才出产的一种产品。近年来,人们越来越关注食品营养与健康,一些具有特色的农产品逐渐受到青睐。农业农村部针对特色农产品需求量不断增加这一趋势,于2014年1月发布《特色农产品区域布局规划（2013-2020年）》文件通知,该举措目的是为发挥区域特色产业优势,推进特色农产品产业进步,提高特色农产品的产量。然而在产业发展的同时,农药在农产品种植生产过程中也得到了普遍使用,但由于施用过程中存在错用、滥用等现象,不时会有农药残留检出或超标的情况发生。为此,中国、日本和欧盟等国家或组织不断更新最大残留限量标准（MRL）以满足实际所需。但是,当前无论从样品基质类型还是农药化学污染物的种类亦或者农药检测数量上,均对农药残留检测技术提出了新的要求和挑战。农产品基质尤其是复杂样品中一些痕量目标物的提取,前处理是关键。为了能实现更好分离、纯化和富集目标农药,建立一种有效的样品前处理方法显得至关重要。当前,农药残留分析检测中色谱质谱技术已占据主导地位。其中,高分辨质谱技术的快速发展,为农残高通量筛查技术的开发奠定了基础,也展示出了巨大应用前景。本文第一章简要的对样品前处理技术及相关研究进展做了介绍,并对农药化学污染物的检测技术进行了简要概述。第二章建立了一种加速溶剂萃取-移液器枪头固相萃取结合超高效液相色谱同时分析山药中三嗪除草剂及其降解产物的检测方法,采用分子印迹聚合物（MIP）作为前处理净化材料,实现了目标农药的高效富集与净化。该方法的定量限为1–3μg/kg,其回收率在79.2–103.8%之间。与已报道的检测方法相比,该方法在灵敏度等方面展现出一定的优势。该方法样品处理快速、简便并采用液相色谱检测设备,利于推广。第三章建立了一种加速溶剂萃取结合LC-MS/MS针对蜂花粉中新烟碱类农药的检测方法,该方法能够有效、快速分离和分析蜂花粉样品中新烟碱类化合物。加速溶剂萃取（ASE）采用绿色溶剂（水）,该方法的适用性广且环境友好。在最佳实验条件下,三水平添加回收实验回收率为83.3–100.6%,相对标准偏差小于4.4%,定量限为0.25–5μg/kg。该方法样品前处理简单、较之前的方法使用水作为绿色萃取溶剂,所建立的方法已成功用于实际蜂花粉样品中烟碱农药残留的测定。第四章建立了固相萃取-液相色谱高分辨质谱快速筛查与确证枸杞中377种农药残留,结合自建PCDL数据库,采用全离子二级碎裂采集模式（All Ions MS/MS）,建立了一针进样实现一级、二级质谱信息同时采集的快速高通量筛查方法。LC-Q-TOF/MS在All Ions MS/MS采集模式下提供了更好的方法选择性、准确性和精密度。结果表明该方法经济、灵敏度高,提高了农药残留检测的效率,可以为枸杞中农药多残留的快速筛查提供参考。第五章建立了基于自动固相萃取-液相色谱高分辨质谱技术的茶叶中481种农药化学污染物的高通量筛查和定量方法。本研究建立以TPT净化柱为基础的自动固相萃取系统,在节省时间的前提下不仅提高了样品通量还降低了成本。实验中对样品的制备方式、提取溶剂的种类、用量、水化量、SPE柱进行了优化,对高通量筛查方法开展了定性及定量全方位的验证与评价并应用于实际样品检测。与以往的分析方法相比,该方法具有高通量、高灵敏、重复性好、标准化程度高、分析通过率高等优点。本研究为茶叶基质提供了多农残的高通量筛查和准确定量技术。第六章建立了杏仁中488种农药化学污染物残留的固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱的高通量筛查和定量方法。样品基质通过Carb-NH2柱进行净化可以有效去除基质干扰,其中95.0%的农药呈现出中等或较弱的基质效应。87.9%的农药的筛查限（SDL）≤10μg/kg,83.6%的农药的定量限（LOQ）≤10μg/kg,表明该方法具有较高的筛查灵敏度和良好的定量能力。该方法适用于杏仁样本中多种农药残留的快速筛查,亦可为其他坚果类基质中农药残留的高通量筛查提供参考。本研究及时应对当前特色农产品中食品安全和贸易方面的主要问题—农药残留,为食品安全风险监测等工作提供了有力的技术支撑。上述建立的检测方法具有灵敏、快速、高通量、准确可靠等特点,适用于特色食用农产品中农药残留的定性、定量及确证检测,具有一定的现实意义。
蒋康丽[5]（2021）在《自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留》文中指出花生可鲜食,可榨油,也可加工成其它副产品,深受消费者喜爱,是我国重要的油料作物和经济作物。花生油是人民饮食中重要的食用油脂的来源。在烹饪过程中,能够使食物口感鲜嫩,并带来丰富的风味和营养。优选后的花生,经过碾蒸粉碎,多次压榨,过滤得到可食用的花生油。但是由于在种植过程中农药的乱用和滥用,导致农药残留已经成为影响花生及花生油质量安全的重要因素之一。本文综述了常用农药多残留的提取及检测方法,建立了基于自动QuEChERS的花生及花生油中农药多残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）快速检测方法。对于花生基质,建立了297种农药的检测方法。通过回收率情况优化了提取溶剂酸度、不同的溶剂提取体积、缓冲盐组合和不同的净化剂方案。优化得到的最佳实验条件为称取样品2 g,用2 m L超纯水浸泡,加入15 m L 1%（v/v）乙酸乙腈提取,4 g硫酸镁和1 g乙酸钠结合自动QuEChERS前处理设备,以100 mg N-丙基乙二胺（PSA）+200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）+100 mg碳十八键合锆胶（Z-Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。使用与自动QuEChERS前处理设备相配套的净化管,内外管拧紧后即可放入自动QuEChERS前处理设备中进行处理。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有25.25%的农药表现为基质增强,2.02%的农药表现为基质抑制,72.72%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。对建立的方法进行方法学验证,结果表明,297种农药的线性决定系数（R2）均大于0.995,检出限范围为1-5μg/kg,定量限范围为2-10μg/kg;在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 4个添加水平下,平均回收率分别为72.7-116.0%、71.9-117.1%、73.2-111.5%和71.5-119.7%,相对标准偏差（RSDs）分别为0.9-14.9%、0.7-15.4%、0.6-14.4%和0.4-14.7%。对于花生油基质,花生油样品加水浸润后,采用乙腈提取,4 g氯化钠进行盐析,结合自动QuEChERS前处理设备处理样品,以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）为填料进行净化。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有74.42%的农药表现为基质增强,5.23%的农药表现为基质抑制,20.35%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。结果表明,172种农药的线性相关系数（R2）均大于0.995,定量限范围为2-10μg/kg;检出限范围为1-5μg/kg,在10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率在70.1-112.8%、72.6-114.3%、71.8-114.9%范围内,相对标准偏差（RSDs）均小于15%。应用本文建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,2批次未检出农药残留,共检出17种农药残留,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg;应用所建立的方法对市售10批次花生油样品进行检测,结果表明,10批次样品中共有4批次检出农药残留,共检出农药残留15种。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生及花生油中数百种农药多残留的快速检测分析。
赵珊珊,李敏敏,肖欧丽,张泽洲,孔志强,戴小枫[6]（2020）在《葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展》文中研究指明葡萄种植过程中为防治病虫害发生需使用化学农药,这造成葡萄及其制品中农药残留现象时有发生,给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患,因此开展农药残留检测是葡萄及其制品质量安全控制中至关重要的一环。本文对当前葡萄及其制品中农药残留现状进行分析,并对其农药残留常用样品前处理技术及检测方法进行概述。葡萄及其制品中由于糖分、色素含量高,对目标分析物易造成基质干扰,检测需要进行提取、净化、测定等步骤。前处理方法主要包括QuEChERS方法（quick、easy、cheap、effective、rugged、safe）、固相萃取法、固相微萃取法;检测方法主要涉及色谱检测方法、质谱检测方法、高分辨质谱检测方法、快速检测方法。本文结合国内外文献报道,对葡萄及其制品中农药残留现状及近5年来农药残留分析前处理方法和检测技术进行综述,以期为葡萄安全、优质生产提供参考。
叶学敏[7]（2020）在《新型QuEChERS方法在果蔬农残分析中的应用研究》文中提出QuEChERS法是一种适用于食品中农药残留分析的简单直接的样品制备技术,具有操作简便、分析速度快、回收率高、消耗溶剂少等优点,是一种符合“绿色化学”理念的样品前处理方法。然而,影响该技术发展的主要制约因素是基质净化不完全导致该技术与气质联用时基质效应明显;且该方法的提取剂乙腈为有机溶剂,对操作人员仍具有一定的毒性。本论文分别将具有“绿色化学”特点的氮掺杂石墨化碳（双氰胺工业废渣回收利用产物）和天然低共熔溶剂用作QuEChERS方法中的吸附剂和提取剂,建立了果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测的绿色新型QuEChERS-GC-MS/MS分析方法。此外,在气质分析中,果蔬基质对农药的基质增强效应会严重影响定量的准确性,因此,本文对QuEChERS过程中有机氯和拟除虫菊酯农药的基质效应也进行了系统的研究。具体工作如下:采用双氰胺废渣为原料,经高温煅烧及酸洗制备了氮掺杂石墨化碳,并利用EDS、XRD和氮气吸附仪对其元素组成、物相和吸附性能进行表征。然后将制备的氮掺杂石墨化碳用作QuEChERS方法的新型吸附剂,通过优化萃取和净化步骤中的主要影响因素,包括萃取溶剂种类、缓冲盐种类、吸附剂的种类和用量,建立了基于氮掺杂石墨化碳吸附剂的番茄中27种有机氯和拟除虫菊酯农药残留检测的QuEChERS-GC-MS/MS方法。与传统的QuEChERS方法相比,该方法回收率更高、基质效应更低。此外,由于采用的氮掺杂石墨化碳吸附剂来源于双氰胺工业废渣,该方法又兼具环境友好和成本低廉的优点,使得该方法在果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析中,具有良好的应用前景。采用直接加热法制备了12种疏水性天然低共熔溶剂,并利用NMR、FT-IR和TG对其结构和热稳定性进行表征。通过考察低共熔溶剂的种类、组分摩尔比和浓度对拟除虫菊酯类农药气质响应信号的影响,筛选出以乳酸、癸酸为氢键供体的天然低共熔溶剂能作为分析保护剂明显提高拟除虫菊酯农药在气质中的响应信号,显着降低基质效应。在此基础上,又评估了这些天然低共熔溶剂被用作QuEChERS提取剂的能力,结果筛选出薄荷醇:癸酸（1:1,摩尔比）天然低共熔溶剂能同时作为提取剂和分析保护剂。最后,通过优化萃取和净化过程中的主要影响因素,包括天然低共熔溶剂体积和净化吸附剂种类,建立了以薄荷醇:癸酸（1:1,摩尔比）同时作为提取剂和分析保护剂的番茄中7种拟除虫菊酯残留检测的QuEChERS方法。与传统的QuEChERS方法相比,该方法具有回收率更高（82.7-99.9%）、基质效应更低（6-32%）和消耗溶剂更少（5 m L）的优点。此外,由于薄荷醇:癸酸（1:1）本身疏水,将其用作提取剂时,无需加盐即可实现相分离,不仅简化了操作步骤,同时也节约了材料成本。研究结果表明,疏水性天然低共熔溶剂可以有效替代传统有机溶剂用于番茄中拟除虫菊酯的提取,以其作为QuEChERS提取剂和分析保护剂的新方法具有高效、经济、无毒、安全、环境友好等优点,为果蔬中的农药残留检测提供了新的参考方法。为了拓展基于薄荷醇:癸酸（1:1）天然低共熔溶剂的新型QuEChERS方法的应用范围,考察了该方法分析黄瓜、苹果等6种果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药的基质补偿效果,同时也考察了内标加入法对农药基质效应的补偿效果。结果表明,采用传统方法结合内标校正,拟除虫菊酯的基质效应仍不能得到有效补偿;而采用含低共熔溶剂分析保护剂的新方法结合内标校正,27种农药的基质效应绝对值均降低到25%以下,基本消除了拟除虫菊酯农药在标准溶液和各种果蔬样品溶液中的基质效应,说明薄荷醇:癸酸（1:1）可以作为番茄、黄瓜、苹果、卷心菜、茄子、木瓜6种果蔬中有机氯和拟除虫菊酯农药的分析保护剂。此外,还评价了利用含低共熔溶剂分析保护剂的溶剂标准曲线法定量分析不同果蔬中拟除虫菊酯的准确性。结果表明,采用含低共熔溶剂的溶剂标准曲线法计算6种果蔬中拟除虫菊酯的加标回收率均在80-120%之间,且得到的回收率与基质匹配标准溶液校准法计算得到的回收率结果差异很小,说明采用新型QuEChERS-GC-MS/MS方法分析果蔬中的有机氯和拟除虫菊酯农药时,可以采用含低共熔溶剂的溶剂标准曲线法来代替操作繁琐的基质匹配标准溶液校准法,而不需要构建基质匹配标准曲线,大大节约了人力成本和时间成本。
孔顺[8]（2020）在《多介质中胺鲜酯的分析方法及应用研究》文中进行了进一步梳理胺鲜酯是一种植物生长调节剂,用于提高农作物的产量和质量,由于其增产增质效果明显,近年来使用量逐渐增加。但是,环境介质中胺鲜酯最大残留限量以及环境行为尚未完全明确,因此,有必要建立有效的残留分析方法并开展残留试验。本论文建立了多介质中胺鲜酯的残留分析方法,并将该方法应用于土壤、水-沉积物系统降解试验和苹果田间试验的样品检测,探讨胺鲜酯在多介质中的残留降解和消解规律,为胺鲜酯的环境安全评价和在农作物上的安全使用提供科学依据。主要研究成果如下:1.建立了气相色谱-FID测定水、土壤和沉积物中胺鲜酯残留量的方法。分别以丙酮或二氯甲烷为提取溶剂,并对提取液浓缩定容。经方法验证,胺鲜酯标准溶液在2.5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.997,三种介质中平均回收率分别为87.5%～98.8%、70.4%～73.3%和90.9%～104.4%,对应的相对标准偏差（RSD）分别为7.8%～13.2%、7.0%～9.5%和3.8%～6.5%,检出限（LOD）分别为0.02 mg/L、0.08 mg/kg和0.03 mg/kg。建立了气相色谱-EI-质谱联用测定鱼体和苹果中胺鲜酯残留量的方法。鱼体以乙腈为提取溶剂,提取液浓缩定容后检测;苹果以加热纯水为提取溶剂,使用二氯甲烷对纯水-苹果混合物进行萃取,萃取液浓缩定容后检测。经方法验证,鱼体和苹果试验用胺鲜酯标准溶液在0.01～5.0mg/L和0.005～1.0mg/L范围内线性关系良好,r2分别为0.998和1,平均回收率分别为106.8%～108.2%和74.4%～86.5%,RSD分别为7.6%～10.0%和3.8%～5.2%。LOD分别为0.003和0.0024 mg/kg。建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和稻谷中胺鲜酯残留量的方法。经方法验证,胺鲜酯标准溶液在0.001～0.2mg/L范围内线性关系良好,r2=0.992,苹果中平均回收率为102.1%～106.8%,RSD为6.6%～10.1%,LOD为0.0024 mg/kg。稻米、稻壳和稻秆中平均回收率分别为74.1%～88.5%、99.5%～106.4%、82.1%～89.5%,RSD分别为7.3%～9.4%、7.2%～9.5%和5.6%～13.1%,LOD分别为0.0024、0.0033和0.0033mg/kg。本论文所建立分析方法均具有良好的线性关系,方法的准确度、精密度和灵敏度均符合胺鲜酯残留分析要求。2.开展了积水厌气条件下土壤中和好氧条件下水-沉积物系统中胺鲜酯的降解试验,结果表明,胺鲜酯在江西红壤、东北黑土和太湖水稻土中的降解规律均符合一级动力学,其降解半衰期分别为2.4、1.3和1.2 d,属于易降解性;在河流和湖泊水-沉积物系统中的降解规律符合一级动力学,半衰期分别为0.11和1.1 d,也属于易降解性。在山西、安徽和天津苹果园中开展了苹果中胺鲜酯的残留消解试验和最终残留量试验,残留消解动态符合一级动力学,其消解半衰期分别为1.8、2.0和6.3 d。最终残留量试验样品于末次施药后10、20和30 d采集检测,三地的规范残留试验中值STMR均为0.008 mg/kg。根据最终残留量进行了胺鲜酯的长期膳食摄入评估,评估结果表明,在长期食用的情况下,胺鲜酯不会对我国一般人群的健康产生不可接受的风险,并推荐安全间隔期为10 d。
王萌[9]（2020）在《多介质环境中农药筛查与污水处理厂三嗪类农药残留特征研究》文中研究指明随着农业现代化进程的加速发展,农药的应用急剧增加。农药的不正确和大量使用,随降雨、径流和渗透等方式进入环境中,对水生生态环境和人类生活健康产生负面影响。因此,环境中农药的残留分析和风险评估十分必要,确定出风险较高的污染物,为农药使用规范及风险管控提供参考。本论文首先选取某河流（府河）水体和沉积物中的农药进行筛查,筛选出残留较为突出的农药作为研究对象,建立环境水体中目标农药的分析检测方法,然后对河流及上游3座不同处理工艺污水处理厂的目标农药进行残留分析,并评估对水生生物的生态风险,研究的主要内容如下:（1）通过液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（LC-Q-TOF/MS）和气相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（GC-Q-TOF/MS）两种技术手段对河流19个水体样品和17个沉积物样品中的农药残留进行筛查,结果表明:水体共检出农药20种,以除草剂和杀菌剂为主,莠去津检出率高达100%。府河中下游检出的农药种类较多,污染相对严重。沉积物共检出农药4种,双苯基脲检出率高达100%。该区域污染主要源于周围农田、工业及生活污水。由于莠去津的高检出率且分布广泛,确定以莠去津为代表的三嗪类农药作为研究对象,进一步研究其在环境中的残留特征。（2）建立了环境水体中11种三嗪类农药的SPE-GC/MS分析检测方法,在最优条件下,11种三嗪类农药在0.051 mg/L的范围内线性较好,相关系数高于0.99,检出限在1547 ng/L,回收率范围在80%110%之间,相对标准偏差为2.20%11.45%,该方法适用于环境水体中三嗪类农药的痕量检测。（3）分析了3座不同处理工艺的污水处理厂和府河中三嗪类农药的残留特征,并评估其对三种不同营养级水生生物（藻类、水蚤和鱼类）的生态风险。污水处理厂共检出5种目标农药,浓度范围为n.d.140 ng/L,去除率在10%60%之间,Cass工艺的污水处理厂去除效果相对较好。废水中农药总体去除性能较差,可能是由于处理过程中存在农药的代谢物或转化产物,产生水解作用,以及颗粒物的解吸吸附等原因。环境相关性指数（ERPWI）表明阿特拉津、西草净、西玛津和扑草净4种农药对藻类具有高度风险,5种目标农药对水蚤和鱼类具有中度及以下风险水平。府河共检出3种目标农药,浓度范围在1550 ng/L,风险熵（RQ）表明3种三嗪类农药均对藻类有中等风险,对水蚤和鱼类为低风险或没有风险。
毛雪金[10]（2020）在《果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究》文中指出食品是人们日常生活的必需品。随着生活水平的提高,居民食品消耗量逐年递增,为保障食品高产量,人们在食品种植过程中常施用农药来防治病虫害,因此食品品质及安全性受到一定程度的影响。“十三五”时期,食品安全已上升到国家重大战略高度,“确保人民群众舌尖上的安全”是中央农村工作会议提出的一项民生课题。加强对食品中有毒有害物的有效监测和监管,对保障食品安全和消费者的身体健康意义重大。由于食品中含有大量的有机酸、色素、糖类、油脂等复杂的基质干扰物,如何高效排除基质干扰且灵敏准确测定食品中农药残留仍然是一个挑战。本论文选用人们日常生活常食用的具有代表性食品如蔬菜、现榨果汁、食用油为研究对象,采用分散液液微萃取,分散固相萃取、功能材料萃取等各种现代前处理技术,结合气相色谱-质谱联用技术,研究构建了上述食品中有机磷及拟除虫菊酯类农药高效灵敏的分析新方法,并用于实际食品样品的检测,取得了较好的效果。主要研究成果如下:1.应用气相色谱-质谱分析技术,研究建立了蔬菜中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留检测的高效、灵敏、环境友好分析新方法。采用QuEChERS（快速、简便、价廉、高效、稳定、安全的前处理技术）结合DLLME-SFO（悬浮固化分散液液微萃取）技术,对蔬菜中的有机磷及拟除虫菊酯类农药进行提取、纯化和浓缩。通过正交试验设计和统计分析,对关键实验参数进行了优化。在最优的实验条件下,目标农药的加标回收率为61.6-119.4%,相对标准偏差小于16.1%。基质标准工作曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.99,检测限和定量限分别为0.3-1.5 ng/g和0.9-4.7 ng/g。此方法成功应用于15组有机蔬菜和普通蔬菜中农药残留分析,结果证明了该方法的有效性、可靠性和稳定性。2.研究建立了一种以微孔UiO-66为吸附剂的新型分散固相萃取（d-SPE）方法,并应用于固态基质食品蔬菜中对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯残留分析。采用溶剂热合成方法制备UiO-66,并应用X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和N2吸附脱附等温线等分析技术对其进行表征。在气相色谱-质谱联用分析之前,UiO-66被直接用于从蔬菜粗提取物中分离富集目标农药,不需要进一步的净化步骤。UiO-66微孔结构可以通过尺寸筛分作用有效排阻蔬菜基质中的大部分干扰物。重要的实验参数通过正交试验设计优化,在优化条件下,目标农药的工作曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.99。检测限和定量限分别为0.4-2.0ng/g和1.4-6.5ng/g,回收率在60.9-117.5%之间,日内重复性实验和日间重复性实验的相对标准偏差分别小于14.2%和14.6%。该方法成功用于10组有机蔬菜和普通蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药的检测。此外,吸附剂UiO-66可以重复使用至少25次,是分离蔬菜中农药残留的一种高效经济的方法。3.选用金属有机框架材料UiO-66为分散固相萃取的新型吸附剂,考察其在液态基质食品现榨果汁中直接萃取农药的效果,萃取液直接经气相色谱质谱仪测定。建立起现榨果汁中联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯残留分析新方法。结果表明,UiO-66在直接吸附目标农药的同时,能有效地排阻果汁中的基质干扰物,基质效应可以忽略。目标分析物的检测限和定量限分别为0.8-1.5 ng/g和2.9-4.6ng/g,回收率在68.1-119.7%范围内,日内重复性实验和日间重复性实验相对标准偏差值均低于14.8%。应用所建立的方法对6种常饮用现榨果汁中拟除虫菊酯类农药的检测,效果良好。4.采用金属-有机框架材料UiO-66作为分散固相萃取的吸附剂,考察其在高油脂基质食品食用油中萃取农药和排阻杂质的效果,实验发现UiO-66直接吸附有机磷农药并同时通过尺寸筛分作用排阻油样基质中的大分子干扰物质。通过简单的超声洗脱便可得到较纯净的目标分析物,最后通过气相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行检测。建立起食用油中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀扑磷残留检测的新型、简单、高效分析新方法。应用正交试验设计优化分散固相萃取的各种参数条件（如吸附剂用量、提取时间、脱附溶剂体积、脱附时间等）。在优化条件下,有机磷农药线性良好,检测限为0.16-1.56 ng/g,定量限为0.61-5.00ng/g。在三个添加水平的回收中,大部分农药的回收率在81.1-113.5%之间,日内重复性实验和日间重复性实验相对标准偏差小于8.2%和13.9%。该方法成功应用于食用油样品中有机磷农药的检测,极大地简化了分析程序并消除了基质效应。此外,吸附剂UiO-66可以重复使用至少10次,是一种高效经济的方法。5.在上述研究基础上,以金属有机框架材料UiO-66能吸附脱附目标农药且排阻食品中基质干扰物为代表性研究对象,首先,通过采用量子化学计算方法,获得UiO-66孔道筛分作用的理论依据,证实了UiO-66有序微孔通过尺寸筛分的作用,有效地排阻食品基质中的大分子化合物,且允许分子尺寸相对较小的有机农药进入UiO-66材料孔道中。其次,进一步应用傅立叶红外光谱、紫外-可见光谱、热重以及X-射线光电子能谱等分析表征技术,对UiO-66材料吸附农药且排阻杂质的作用机制进行了初探。分析了该前处理技术可从源头上直接排除基质效应的原因。
二、应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留（论文提纲范文）
（1）药用植物多农残重金属的大样本检测及综合风险评估（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1. 药用植物外源性有害残留物污染情况 |
| 1.1 农残及重金属超标问题普遍 |
| 1.2 农残及重金属主要类型及危害 |
| 1.3 农残及重金属产生途径 |
| 2. 药用植物农残及重金属的检测方法 |
| 2.1 农残前处理方法 |
| 2.2 农残检测方法 |
| 2.3 重金属前处理方法 |
| 2.4 重金属检测方法 |
| 3. 农残及重金属的标准与风险评估 |
| 3.1 外源性有害残留物的限量标准 |
| 3.2 药用植物外源性有害残留物风险评估总则 |
| 3.3 农残及重金属的暴露评估 |
| 参考文献 |
| 前言 |
| 1.选题背景 |
| 2.研究内容 |
| 3. 技术路线图 |
| 第二章 药用植物的多农药残留检测 |
| 1. 实验材料 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 样品前处理 |
| 2.2 UPLC-MS/MS条件 |
| 2.3 APGC-MS/MS条件 |
| 3. 数据分析 |
| 3.1 检出率的计算 |
| 3.2 超标率的计算 |
| 3.3 农残相关参数来源 |
| 4. 结果与分析 |
| 4.1 药用植物中农残的检出率 |
| 4.2 药用植物中禁用农药检出率 |
| 4.3 药用植物中农残的超标率 |
| 第三章 药用植物多残留农药的综合风险评估 |
| 1. 数据分析方法 |
| 1.1 膳食风险评估 |
| 1.2 风险安全序数 |
| 1.3 健康影响评估 |
| 2. 结果与分析 |
| 2.1 膳食风险评估 |
| 2.2 风险安全序数 |
| 2.3 健康影响评估 |
| 3. 讨论 |
| 第四章 药用植物的重金属检测 |
| 1. 实验材料 |
| 1.1 样品采集 |
| 1.2 对照品储备液的制备 |
| 1.3 对照品标准曲线的制备 |
| 1.4 内标溶液的制备 |
| 2. 实验方法 |
| 2.1 样品前处理 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.3 仪器条件 |
| 2.4 方法学指标 |
| 3. 数据分析 |
| 3.1 重金属的检出率 |
| 3.2 重金属的超标率 |
| 4. 结果与分析 |
| 4.1 重金属的检出率 |
| 4.2 重金属的超标率 |
| 第五章 药用植物重金属的综合风险评估 |
| 1. 数据分析 |
| 1.1 膳食风险评估 |
| 1.2 非癌症风险评估 |
| 1.3 癌症风险评估 |
| 2. 结果与分析 |
| 2.1 膳食风险评估 |
| 2.2 非癌症风险评估 |
| 2.3 癌症风险评估 |
| 3. 讨论 |
| 总结与展望 |
| 1. 结论 |
| 2. 创新性 |
| 3. 展望 |
| 参考文献 |
| 后记 |
| 研究生期间成果 |
| 附录 |
| 表S1 药用植物中常检出农残的国际标准 |
| 表S2.1 LC-MS/MS检测的1000批次药用植物样本清单 |
| 表S2.2 GC-MS/MS检测的771批次药用植物样本清单 |
| 表S3.1 136种农残及其相关参数列表 |
| 表S3.2 LC-MS/MS检测的98种标准曲线及R~2 |
| 表S3.3 GC-MS/MS检测的44种标准曲线及R~2 |
| 表S3.4 LC-MS/MS检测的98种农残的保留时间及离子对 |
| 表S3.5 GC-MS/MS检测的44种农残的保留时间及离子对 |
| 表S4 136种农残的检出率及超标率 |
| 表S5 药用植物中检出农药个数、禁用农药个数及超标农药个数 |
| 表S6 1773批次药用植物重金属检测清单及检测结果 |
| 表S7.1 ICP-MS测定薄荷药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.2 ICP-MS测定穿心莲药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.3 ICP-MS测定大青叶药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.4 ICP-MS测定枸杞药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.5 ICP-MS测定广金钱草药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.6 ICP-MS测定红花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.7 ICP-MS测定金银花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.8 ICP-MS测定菊花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.9 ICP-MS测定款冬花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.10 ICP-MS测定连翘药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.11 ICP-MS测定木瓜药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.12 ICP-MS测定女贞子药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.13 ICP-MS测定蒲公英药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.14 ICP-MS测定山银花药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.15 ICP-MS测定山茱萸药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.16 ICP-MS测定酸枣仁药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.17 ICP-MS测定吴茱萸药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.18 ICP-MS测定五味子药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.19 ICP-MS测定鱼腥草药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.20 ICP-MS测定栀子药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.21 ICP-MS测定枳壳药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.22 ICP-MS测定紫苏叶药材中5种元素方法学验证 |
| 表S7.23 ICP-MS测定车前草药材中5种元素方法学验证 |
| 图S1.1 五种药用部位中五种重金属的主成分分析(PCA) |
| 图S1.2 32个产区中五种重金属的主成分分析(PCA) |
| 图S2 五种药用部位中五种重金属的SPEARMAN相关性分析 |
| 图S3 五种药用部分五种重金属的相似性分析(ANOSIM) |
| 图9、10、11的图注 |
| 中医药科技查新报告书 |
（2）5种农药在葡萄酒发酵过程中与酵母微生物互作效应及其残留变化规律（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 我国葡萄产业现状 |
| 1.2 我国葡萄上农药应用现状 |
| 1.3 农药与酵母菌等发酵微生物互作研究进展 |
| 1.4 葡萄酒酿造及常见加工过程对农药残留的影响 |
| 1.5 本论文立题依据、研究意义、研究内容及技术路线 |
| 1.5.1 立题依据及研究意义 |
| 1.5.2 研究内容及技术路线 |
| 第二章 目标农药在葡萄等基质中残留分析方法的建立与优化 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 仪器分析条件 |
| 2.2.2 葡萄及其加工产品的样品前处理 |
| 2.2.3 方法确证 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 UPLC-MS/MS条件优化 |
| 2.3.2 前处理方法优化 |
| 2.3.3 方法学确证 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 农药胁迫对酿酒酵母菌生长毒性研究 |
| 3.1 试验材料 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 仪器与设备 |
| 3.1.3 培养基 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.2.1 酵母菌菌种活化培养 |
| 3.2.2 酵母菌生长周期的测定 |
| 3.2.3 农药胁迫试验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 酿酒酵母菌在YPD培养基中的生长曲线 |
| 3.3.2 农药胁迫对酿酒酵母菌生长的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 模拟发酵过程中农药与酿酒酵母菌的互作关系研究 |
| 4.1 试验材料 |
| 4.1.1 试剂与材料 |
| 4.1.2 仪器与设备 |
| 4.1.3 培养基 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.2.1 酵母菌菌种的活化培养 |
| 4.2.2 模拟葡萄汁发酵试验 |
| 4.2.3 模拟发酵过程中酵母菌生长曲线测定 |
| 4.2.4 目标农药提取与分析方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 酿酒酵母菌在模拟发酵过程中的生长曲线 |
| 4.3.2 添加回收方法确证 |
| 4.3.3 模拟葡萄汁培养基中农药残留变化 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 葡萄酒酿造过程中农药残留变化及分布规律研究 |
| 5.1 试验材料 |
| 5.1.1 试剂与材料 |
| 5.1.2 仪器与设备 |
| 5.2 试验方法 |
| 5.2.1 田间试验 |
| 5.2.2 葡萄酒酿造及取样 |
| 5.2.3 数据统计分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 葡萄酒酿造过程中农药残留变化及分布差异 |
| 5.3.2 葡萄酒酿造过程中加工因子 |
| 5.3.3 不同发酵模式对农药残留变化的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（3）酿酒葡萄与葡萄酒中农药残留的关键控制点研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 农药残留的危害 |
| 1.2 农药残留的分布 |
| 1.3 葡萄酒中农药残留对品质的影响 |
| 1.4 葡萄生长与葡萄酒酿造过程中的农药残留变化 |
| 1.5 农药残留提取与分析方法 |
| 1.6 研究目的与意义 |
| 1.7 研究内容 |
| 1.8 技术路线 |
| 1.8.1 葡萄中农药残留研究技术路线 |
| 1.8.2 葡萄酒中农药残留研究技术路线 |
| 第二章 国内外葡萄酒农药残留水平现状 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试验材料 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.4 结果分析 |
| 2.4.1 国内外葡萄酒中农药残留分布 |
| 2.4.2 主成分分析 |
| 2.4.3 国内外葡萄酒风险评估 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 建立改良QuEChERS农药残留萃取法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试验材料和仪器 |
| 3.3 基于QuEChERS法的葡萄前处理方法优化 |
| 3.3.1 原料状态的优化 |
| 3.3.2 辅助萃取方式的优化 |
| 3.3.3 萃取剂种类的优化 |
| 3.3.4 萃取剂体积的优化 |
| 3.3.5 萃取时间的优化 |
| 3.4 UPLC-MS分析方法 |
| 3.5 方法验证 |
| 3.5.1 加标回收率 |
| 3.5.2 线性 |
| 3.5.3 检测限(LOD)与定量限(LOQ) |
| 3.5.4 日间与日内稳定性 |
| 3.6 结果分析 |
| 3.6.1 原料状态的选择 |
| 3.6.2 辅助萃取方式的选择 |
| 3.6.3 萃取剂的选择 |
| 3.6.4 萃取剂体积的选择 |
| 3.6.5 萃取时间的选择 |
| 3.6.6 方法验证 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 葡萄成熟过程中农药残留的变化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验材料与方法 |
| 4.3 结果分析 |
| 4.3.1 产区Ⅰ酿酒葡萄中农药残留的含量变化 |
| 4.3.2 产区Ⅱ酿酒葡萄中农药残留的含量变化 |
| 4.3.3 产区Ⅲ酿酒葡萄中农药残留的含量变化 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 葡萄酒酿造过程中农药残留含量的变化 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 试验材料与方法 |
| 5.3 结果分析 |
| 5.3.1 黑比诺酿造过程中农药残留的含量变化 |
| 5.3.2 美乐酿造过程中农药残留的含量变化 |
| 5.3.3 赤霞珠酿造过程中农药残留的含量变化 |
| 5.3.4 霞多丽酿造过程中农药残留的含量变化 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 葡萄酒酿造工艺对农药残留的影响 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 试验材料 |
| 6.3 试验方法 |
| 6.4 结果分析 |
| 6.4.1 酿造工艺对黑比诺葡萄酒中农药残留含量的影响 |
| 6.4.2 酿造工艺对美乐葡萄酒中农药残留含量的影响 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 结论、创新点与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（4）特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 农药和农药残留 |
| 1.3 样品前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取 |
| 1.3.2 固相萃取 |
| 1.3.3 基质固相分散 |
| 1.3.4 Qu ECh ERS |
| 1.3.5 加速溶剂萃取 |
| 1.3.6 新材料吸附萃取 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 常规色谱检测技术 |
| 1.4.2 色谱-质谱联用检测技术 |
| 1.4.3 酶联免疫法 |
| 1.5 论文选题意义和研究内容 |
| 1.5.1 论文的选题依据 |
| 1.5.2 论文的研究内容 |
| 第二章 山药中三嗪除草剂及其降解产物的高效富集和分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与软件 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 MIP的合成与表征 |
| 2.3.2 MIP和 NIP吸附能力和选择性的验证 |
| 2.3.3 ASE参数的优化 |
| 2.3.4 MIP-PTSPE的优化 |
| 2.3.5 不同吸附剂的比较 |
| 2.3.6 ASE-(MIP-PTSPE)-UPLC方法的验证 |
| 2.3.7 与其他报道方法比较 |
| 2.3.8 山药样品的分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 蜂花粉中新烟碱类农药残留的绿色提取与测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱-质谱参数的优化 |
| 3.3.2 萃取方法的优化 |
| 3.3.3 净化条件优化 |
| 3.3.4 方法确证 |
| 3.3.5 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 枸杞中377 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 4.3.2 高分辨质谱采集模式的选择和优化 |
| 4.3.3 方法学验证 |
| 4.3.4 实际样品检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 茶叶中481 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 建立满足农药化合物定性筛查和定量的数据库 |
| 5.3.2 优化样品的萃取和净化 |
| 5.3.3 农药化合物的采集与识别 |
| 5.3.4 基质效应的评价 |
| 5.3.5 方法学验证 |
| 5.3.6 自动SPE与传统SPE方法的比较 |
| 5.3.7 实际样品检测 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 杏仁中488 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 6.2.2 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 6.3.2 检测条件优化及化合物定性识别 |
| 6.3.3 方法学验证 |
| 6.3.4 实际样品检测 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 附录 |
（5）自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 农药的概述 |
| 1.2 前处理技术的研究现状 |
| 1.2.1 索氏提取 |
| 1.2.2 液液萃取 |
| 1.2.3 超临界流体萃取 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取 |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱 |
| 1.2.6 固相萃取 |
| 1.2.7 QuEChERS |
| 1.3 农药残留的检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱—质谱联用技术 |
| 1.3.3 液相色谱法（LC） |
| 1.3.4 液相色谱—质谱联用技术（LC-MS） |
| 1.4 本课题的研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 仪器设备 |
| 2.3 试剂信息 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.4.3 混合标准工作液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.5.1 花生实验步骤 |
| 2.5.2 花生油实验步骤 |
| 2.6 GC-MS/MS条件 |
| 3 GC-MS/MS 测试花生中 297 种农药残留 |
| 3.1 提取条件的优化 |
| 3.1.1 提取剂酸度的优化 |
| 3.1.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.3 缓冲盐的优化 |
| 3.1.4 净化剂的优化 |
| 3.1.4.1 净化剂种类的优化 |
| 3.1.4.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.5 基质效应的评价 |
| 3.1.6 方法学验证 |
| 3.1.6.1 定量限与标准曲线 |
| 3.1.6.2 精密度与回收率 |
| 3.1.7 花生实际样品检测 |
| 3.2 GC-MS/MS测定花生油中172种农药残留 |
| 3.2.1 提取剂种类的优化 |
| 3.2.2 自动提取设备震荡时间的优化 |
| 3.2.3 加水量的优化 |
| 3.2.4 缓冲盐的优化 |
| 3.2.5 净化剂的优化 |
| 3.2.6 基质效应 |
| 3.2.7 方法学验证 |
| 3.2.7.1 定量限与标准曲线 |
| 3.2.7.2 精密度与回收率 |
| 3.2.8 花生油实际样品检测 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位论文期间发表论文及成果 |
（6）葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 葡萄及其制品中农药残留现状 |
| 3 葡萄及其制品中的农药残留分析前处理方法研究进展 |
| 3.1 SPE方法 |
| 3.2 SPME方法 |
| 3.3 Qu ECh ERS方法 |
| 4 葡萄及其制品中的农药残留分析检测方法研究进展 |
| 4.1 色谱检测方法 |
| 4.2 质谱检测方法 |
| 4.3 高分辨质谱检测方法 |
| 4.4 快速检测方法 |
| 5 结论与展望 |
（7）新型QuEChERS方法在果蔬农残分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 果蔬中农残检测的必要性 |
| 1.2 果蔬中农残检测的研究概况 |
| 1.3 QuEChERS方法 |
| 1.3.1 QuEChERS方法的提出 |
| 1.3.2 QuEChERS方法的原理和步骤 |
| 1.3.3 经典的QuEChERS方法 |
| 1.3.4 QuEChERS方法的发展 |
| 1.3.5 QuEChERS方法吸附剂的改进 |
| 1.3.6 QuEChERS方法的特点 |
| 1.3.7 QuEChERS技术中存在的缺点和遇到的瓶颈问题 |
| 1.4 农残检测中的基质效应 |
| 1.4.1 基质效应的定义 |
| 1.4.2 基质效应产生的原因 |
| 1.4.3 基质效应的影响因素 |
| 1.4.4 基质效应的补偿方法 |
| 1.5 氮掺杂石墨化碳 |
| 1.5.1 氮掺杂石墨化碳的制备 |
| 1.5.2 氮掺杂石墨化碳作为吸附剂的应用 |
| 1.6 低共熔溶剂 |
| 1.6.1 低共熔溶剂的定义与分类 |
| 1.6.2 疏水性低共熔溶剂的制备 |
| 1.6.3 疏水性低共熔溶剂的理化性质 |
| 1.6.4 疏水性低共熔溶剂在萃取分离中的应用 |
| 1.7 研究意义和目的 |
| 1.8 研究目标和内容 |
| 第二章 基于N掺杂石墨化碳吸附剂的QuEChERS方法在番茄中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 氮掺杂石墨化碳的制备与表征 |
| 2.2.4 QuEChERS前处理过程 |
| 2.2.5 标准溶液配制 |
| 2.2.6 GC-MS/MS条件 |
| 2.2.7 基质效应 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氮掺杂石墨化碳的表征 |
| 2.3.2 气质方法的优化 |
| 2.3.3 萃取溶剂和缓冲盐体系的优化 |
| 2.3.4 吸附剂种类的优化 |
| 2.3.5 氮掺杂石墨化碳用量的优化 |
| 2.3.6 与传统QuEChERS方法的比较 |
| 2.3.7 方法学考察 |
| 2.3.8 实际样品测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 基于天然低共熔溶剂的QuEChERS方法在番茄中拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 疏水性天然低共熔溶剂的制备与表征 |
| 3.2.4 标准溶液的制备 |
| 3.2.5 气质条件 |
| 3.2.6 QuEChERS样品处理过程 |
| 3.2.7 基质效应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 疏水性天然低共熔溶剂的制备与表征 |
| 3.3.2 低共熔溶剂作为QuEChERS萃取剂的初探 |
| 3.3.3 低共熔溶剂对拟除虫菊酯类农药气质响应信号的影响 |
| 3.3.4 低共熔溶剂补偿拟除虫菊酯类农药基质效应的能力 |
| 3.3.5 QuEChERS萃取条件的优化 |
| 3.3.6 与传统QuEChERS方法的比较 |
| 3.3.7 基于低共熔溶剂的QuEChERS方法的评价 |
| 3.3.8 实际样品测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 QuEChERS-GC-MS/MS法分析不同果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药的基质效应研究 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 GC-MS/MS条件 |
| 4.2.4 不含分析保护剂时不同果蔬中27种农药的基质效应的计算 |
| 4.2.5 含分析保护剂时不同果蔬中27种农药的基质效应的计算 |
| 4.2.6 采用内标校正后基质效应的计算 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 低共熔溶剂分析保护剂对不同果蔬中农药的基质补偿效果 |
| 4.3.2 内标校正法对农药基质效应的补偿效果 |
| 4.3.3 含NADES的溶剂标准曲线法定量分析果蔬中拟除虫菊酯的准确性 |
| 4.3.4 含NADES的溶剂标准曲线法与基质匹配标准溶液校准法效果比较 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 3 参与的科研项目及获奖情况 |
| 学位论文数据集 |
（8）多介质中胺鲜酯的分析方法及应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药残留及其对环境影响 |
| 1.2 农药残留分析方法研究进展 |
| 1.2.1 农药残留分析方法的确证 |
| 1.2.2 仪器检测技术 |
| 1.2.3 样品前处理技术 |
| 1.3 胺鲜酯的残留研究进展 |
| 1.3.1 胺鲜酯的基本性质及作用 |
| 1.3.2 环境中胺鲜酯残留分析方法研究进展 |
| 1.3.3 胺鲜酯残留动态研究进展 |
| 1.4 农药膳食摄入评估 |
| 1.4.1 农药膳食摄入评估体系 |
| 1.4.2 农药膳食摄入评估国内外研究现状 |
| 1.5 论文研究内容及意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 第二章 试验材料与方法 |
| 2.1 试验试剂 |
| 2.2 试验材料 |
| 2.2.1 土壤 |
| 2.2.2 水 |
| 2.2.3 沉积物 |
| 2.2.4 鱼体 |
| 2.2.5 农作物 |
| 2.3 试验设备 |
| 2.4 储备溶液和系列标准溶液配制 |
| 2.5 残留试验设计 |
| 2.5.1 土壤积水厌气降解试验设计 |
| 2.5.2 水-沉积物系统好氧降解试验设计 |
| 2.5.3 苹果田间试验设计 |
| 2.6 定量方法 |
| 2.6.1 样品浓度计算 |
| 2.6.2 回收率计算 |
| 2.6.3 标准偏差和相对标准偏差的计算 |
| 2.6.4 半衰期计算 |
| 2.6.5 残留降解率或消解率计算 |
| 2.6.6 长期膳食摄入评估计算 |
| 第三章 多介质中胺鲜酯分析方法的建立 |
| 3.1 水、土和沉积物中胺鲜酯残留分析方法的建立 |
| 3.1.1 GC仪器检测方法的建立 |
| 3.1.2 前处理方法的建立 |
| 3.1.3 分析方法的确证 |
| 3.1.4 方法的灵敏度 |
| 3.2 鱼体和苹果中胺鲜酯残留分析方法的建立 |
| 3.2.1 GC-MS仪器检测方法的建立 |
| 3.2.2 GC-MS前处理方法的建立 |
| 3.2.3 分析方法的优化 |
| 3.2.4 分析方法的确证 |
| 3.2.5 方法的灵敏度 |
| 3.3 苹果、稻谷中胺鲜酯残留分析方法的建立 |
| 3.3.1 UPLC-MS/MS仪器检测方法 |
| 3.3.2 前处理方法的建立 |
| 3.3.3 方法的基质效应 |
| 3.3.4 分析方法的确证 |
| 3.3.5 方法的灵敏度 |
| 3.4 HPLC测定胺鲜酯的可行性 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 胺鲜酯在多介质中的残留分析及残留动态研究 |
| 4.1 土壤中胺鲜酯的积水厌气降解 |
| 4.1.1 土壤降解样品检测 |
| 4.1.2 胺鲜酯在土壤中的降解研究 |
| 4.2 水-沉积物好氧降解 |
| 4.2.1 水-沉积物好氧降解样品检测 |
| 4.2.2 胺鲜酯在水-沉积物中的降解研究 |
| 4.3 苹果田间试验 |
| 4.3.1 苹果田间试验样品检测 |
| 4.3.2 苹果中胺鲜酯的残留消解试验 |
| 4.3.3 苹果中胺鲜酯的最终残留量试验 |
| 4.3.4 苹果田间试验结果讨论 |
| 4.4 膳食摄入评估 |
| 4.5 安全间隔期 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.1.1 GC分析方法 |
| 5.1.2 GC-MS分析方法 |
| 5.1.3 UPLC-MS/MS分析方法 |
| 5.1.4 胺鲜酯在土壤和水-沉积物系统的中的降解试验 |
| 5.1.5 胺鲜酯在苹果中的残留消解和最终残留量试验 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（9）多介质环境中农药筛查与污水处理厂三嗪类农药残留特征研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 农药多残留分析概述 |
| 1.2.1 样品前处理技术 |
| 1.2.2 农药多残留检测技术 |
| 1.3 三嗪类农药 |
| 1.3.1 三嗪类农药简介 |
| 1.3.2 三嗪类农药的残留分析方法 |
| 1.4 污水处理厂介绍 |
| 1.4.1 污水处理厂农药的研究进展 |
| 1.4.2 污水处理厂不同处理工艺介绍 |
| 1.5 研究内容和技术路线 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 技术路线图 |
| 第二章 多介质环境样品农药的筛查研究 |
| 2.1 样品采集 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品前处理方法 |
| 2.2.3 仪器测定条件 |
| 2.3 多介质环境样品中农药筛查结果与分析 |
| 2.3.1 水体中农药筛查结果讨论与分析 |
| 2.3.2 沉积物中农药筛查结果讨论与分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 环境水体中三嗪类农药测定方法的建立 |
| 3.1 试剂与材料 |
| 3.1.1 试剂与仪器 |
| 3.1.2 标准溶液配制 |
| 3.1.3 前处理方法 |
| 3.1.4 仪器条件 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 仪器条件的优化 |
| 3.2.2 样品前处理的优化 |
| 3.2.3 方法的灵敏度和精确度 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 环境水体中三嗪类农药的残留测定及风险评估 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 试剂与仪器 |
| 4.1.2 样品采集 |
| 4.1.3 常规理化指标测定方法 |
| 4.1.4 风险评估方法 |
| 4.1.5 质量控制和数据分析 |
| 4.2 污水处理厂三嗪类农药的残留与风险评估 |
| 4.2.1 污水处理厂中三嗪类农药的残留与分布特征 |
| 4.2.2 污水处理厂中三嗪类农药的去除效果 |
| 4.2.3 风险评估 |
| 4.3 府河水体三嗪类农药的残留及风险评估 |
| 4.3.1 府河水体三嗪类农药的残留与分布特征 |
| 4.3.2 风险评估 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间承担的科研任务与取得的科研成果 |
（10）果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略语 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 样品前处理技术研究 |
| 1.2.1 液-液萃取 |
| 1.2.2 超声波辅助提取 |
| 1.2.3 微波辅助提取 |
| 1.2.4 超临界流体提取 |
| 1.2.5 基质固相分散提取 |
| 1.2.6 固相萃取 |
| 1.2.7 固相微萃取 |
| 1.2.8 QuEChERS |
| 1.2.9 分散液-液微萃取 |
| 1.2.10 功能材料提取与净化 |
| 1.2.10.1 碳纳米管 |
| 1.2.10.2 石墨烯 |
| 1.2.10.3 磁性纳米材料 |
| 1.2.10.4 金属有机框架材料 |
| 1.3 分析测试技术研究 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 液相色谱法 |
| 1.3.3 免疫分析法 |
| 1.3.4 生物传感器法 |
| 1.3.5 酶抑制法 |
| 1.3.6 表面增强拉曼光谱分析技术 |
| 1.4 方法学评价 |
| 1.5 选题意义 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第2章 QUECHERS-DLLME-SFO-气质联用法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 有机蔬菜和普通蔬菜样品 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 GC-MS分析 |
| 2.2.5 方法验证 |
| 2.2.6 统计分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验参数的优化 |
| 2.3.1.1 萃取剂的选择 |
| 2.3.1.2 萃取剂用量的选择 |
| 2.3.1.3 分散剂的选择 |
| 2.3.1.4 水体积的选择 |
| 2.3.1.5 盐效应 |
| 2.3.1.6 提取方式和提取时间的选择 |
| 2.3.1.7 提取温度的选择 |
| 2.3.2 正交试验设计 |
| 2.3.3 方法确证 |
| 2.3.3.1 线性和检测限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 样品分析 |
| 2.3.5 方法比较 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 新型分散固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 UiO-66合成 |
| 3.2.3 UiO-66表征 |
| 3.2.4 样品采集及前处理 |
| 3.2.5 d-SPE方法 |
| 3.2.6 GC-MS分析 |
| 3.2.7 加标程序 |
| 3.2.8 方法确证 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料表征 |
| 3.3.2 样品前处理条件的优化 |
| 3.3.2.1 脱附溶剂的选择 |
| 3.3.2.2 脱附溶剂用量的选择 |
| 3.3.2.3 提取方式的选择 |
| 3.3.2.4 提取温度的选择 |
| 3.3.2.5 正交试验设计 |
| 3.3.3 UiO-66材料重复使用性能 |
| 3.3.4 基质效应 |
| 3.3.5 方法性能分析 |
| 3.3.6 真实样品分析 |
| 3.3.7 方法比较 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 分散固相萃取-气相色谱/质谱法测定现榨果汁中拟除虫菊酯农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 GC-MS分析 |
| 4.2.4 加标程序 |
| 4.2.5 方法确证 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品前处理条件的优化 |
| 4.3.1.1 前处理方式的选择 |
| 4.3.1.2 UiO-66用量的优化 |
| 4.3.1.3 吸附时间的选择 |
| 4.3.1.4 脱附溶剂及用量的选择 |
| 4.3.1.5 脱附时间的选择 |
| 4.3.1.6 离子浓度的选择 |
| 4.3.2 基质效应 |
| 4.3.3 方法性能分析 |
| 4.3.4 真实样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 分散固相萃取-气相色谱/三重串联四级杆质谱法测定食用油中有机磷农药残留 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 主要仪器与试剂 |
| 5.2.2 样品前处理 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.2.3.1 气相色谱分离条件 |
| 5.2.3.2 质谱检测条件 |
| 5.2.4 加标程序 |
| 5.2.5 方法验证 |
| 5.2.6 统计分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 样品前处理条件的优化 |
| 5.3.1.1 稀释溶剂及其用量的选择 |
| 5.3.1.2 脱附溶剂的选择 |
| 5.3.1.3 d-SPE条件的优化 |
| 5.3.2 UiO-66重复使用性能 |
| 5.3.3 基质效应 |
| 5.3.4 方法的性能评价 |
| 5.3.5 方法比较 |
| 5.3.6 样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 金属有机骨架材料UIO-66选择性吸附食品中有机农药作用机制研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 主要仪器与试剂 |
| 6.2.2 样品制备 |
| 6.2.3 量子化学计算 |
| 6.2.4 样品表征 |
| 6.2.4.1 孔径分析 |
| 6.2.4.2 热重分析 |
| 6.2.4.3 红外光谱分析 |
| 6.2.4.4 紫外-可见光谱分析 |
| 6.2.4.5 X-射线光电子能谱分析 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 孔道筛分作用研究 |
| 6.3.1.1 孔径分析 |
| 6.3.1.2 量子化学计算 |
| 6.3.2 UiO-66与有机农药相互作用研究 |
| 6.3.2.1 热重分析 |
| 6.3.2.2 红外光谱分析 |
| 6.3.2.3 紫外-可见光谱分析 |
| 6.3.2.4 X-射线光电子能谱分析 |
| 6.4 结论 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
四、应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留（论文参考文献）
- [1]药用植物多农残重金属的大样本检测及综合风险评估[D]. 骆璐. 中国中医科学院, 2021
- [2]5种农药在葡萄酒发酵过程中与酵母微生物互作效应及其残留变化规律[D]. 郭璐瑶. 中国农业科学院, 2021(09)
- [3]酿酒葡萄与葡萄酒中农药残留的关键控制点研究[D]. 杜雨婷. 西北农林科技大学, 2021(01)
- [4]特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用[D]. 吴兴强. 河北大学, 2021(09)
- [5]自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留[D]. 蒋康丽. 山东农业大学, 2021
- [6]葡萄及其制品中农药残留现状及检测方法的研究进展[J]. 赵珊珊,李敏敏,肖欧丽,张泽洲,孔志强,戴小枫. 食品安全质量检测学报, 2020(18)
- [7]新型QuEChERS方法在果蔬农残分析中的应用研究[D]. 叶学敏. 浙江工业大学, 2020(02)
- [8]多介质中胺鲜酯的分析方法及应用研究[D]. 孔顺. 东南大学, 2020(01)
- [9]多介质环境中农药筛查与污水处理厂三嗪类农药残留特征研究[D]. 王萌. 河北大学, 2020(08)
- [10]果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究[D]. 毛雪金. 南昌大学, 2020(01)